JP2000048644A - Inorganic powder and its manufacture - Google Patents
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本願発明は、金属粉末などの
無機粉末及びその製造方法に関し、特に、導電ペースト
用の金属粉末として用いるのに適した個々の粒子の分散
性（単分散性）の良好な無機粉末（金属粉末）及びその
製造方法に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to an inorganic powder such as a metal powder and a method for producing the same, and more particularly, to a method for improving the dispersibility (monodispersity) of individual particles suitable for use as a metal powder for a conductive paste. Inorganic powder (metal powder) and a method for producing the same.
【０００２】[0002]
【従来の技術】例えば、セラミックコンデンサは、図１
に示すように、セラミック１中に内部電極２が配設され
た素子３の両端側に、内部電極２と導通する外部電極４
が配設された構造を有している。2. Description of the Related Art For example, a ceramic capacitor is shown in FIG.
As shown in FIG. 3, external electrodes 4 electrically connected to the internal electrodes 2 are provided at both ends of an element 3 in which the internal electrodes 2 are disposed in the ceramic 1.
Is provided.
【０００３】このようにセラミックの内部や表面に電極
（内部電極２や外部電極４）が形成されたセラミック電
子部品を製造する場合、電極は、通常、Ａｇ、Ｐｄ、Ｃ
ｕ、Ｎｉ、Ａｇ−Ｐｄ合金などの導電金属粉末をガラス
フリット及び有機ビヒクルを混練してペースト状にした
導電ペーストを用い、これを塗布、印刷し、焼成する
（焼き付ける）方法により形成されている。[0003] In the case of manufacturing a ceramic electronic component having electrodes (internal electrodes 2 and external electrodes 4) formed inside or on the surface of a ceramic, the electrodes are usually made of Ag, Pd, C
It is formed by using a conductive paste obtained by kneading a conductive metal powder such as u, Ni, Ag-Pd alloy or the like with a glass frit and an organic vehicle to form a paste, applying, printing, and firing (baking). .
【０００４】ところで、導電ペーストに用いられる導電
金属粉末は、導電ペーストを塗布して焼き付ける（焼成
する）ことにより形成される厚膜導体（厚膜電極）の特
性を制御する必要上、凝集が少なくて、単分散性に優れ
ていることが要求される。By the way, the conductive metal powder used for the conductive paste needs to control the characteristics of the thick-film conductor (thick-film electrode) formed by applying and baking (firing) the conductive paste, so that the aggregation is small. Therefore, it is required to have excellent monodispersibility.
【０００５】そして、この導電ペーストに用いられる導
電金属粉末は、一般的に、以下に述べるような方法で製
造されている。[0005] The conductive metal powder used for the conductive paste is generally manufactured by the following method.
【０００６】まず、第１の方法は、特開昭５７−１５５
３０１号公報に開示されているように、Ｃｕ粉末と油性
樹脂をらいかい機にて混練し、ペースト状とした後、油
性樹脂のみを溶剤で溶解してＣｕ粉末を濾別し、乾燥す
る方法である。First, a first method is disclosed in Japanese Patent Laid-Open No. 57-155.
As disclosed in Japanese Patent Publication No. 301, a method of kneading a Cu powder and an oily resin with a grinder to form a paste, dissolving only the oily resin with a solvent, filtering off the Cu powder, and drying. It is.
【０００７】また、第２の方法は、乾燥した金属粉末と
玉石を混合し、これに溶媒を添加して又は添加しない
で、ポットミルなどを用いて解砕し、その後玉石と金属
粉末を分離し、溶媒を添加したときには、これを乾燥除
去して金属粉末を得る方法である。In the second method, a dried metal powder and a cobble are mixed, and crushed using a pot mill or the like with or without the addition of a solvent, and then the cobble and the metal powder are separated. When a solvent is added, the solvent is removed by drying to obtain a metal powder.
【０００８】[0008]
【発明が解決しようとする課題】しかし、上記第１の方
法では、油性樹脂を溶剤で溶解してＣｕ粉末を濾別した
後の乾燥工程において、金属粉末どうしの直接的な接触
が起こり、金属粉末の凝集が発生する。そのため、乾燥
後の金属粉末に、多くの凝集粉末が含まれることにな
る。However, in the first method, in the drying step after dissolving the oily resin with a solvent and filtering off the Cu powder, direct contact between the metal powders occurs, Powder agglomeration occurs. Therefore, a large amount of agglomerated powder is contained in the metal powder after drying.
【０００９】また、第２の方法では、金属粉末と玉石を
混合し、ポットミルなどを用いて解砕し、凝集した金属
粉末を再分散させることにより、単分散性を向上させる
ようにしているが、凝集した金属粉末の解砕には強い解
砕力が必要となり、そのような強い力で解砕を行うと、
特に粒径が１μm以下の金属微粉末の場合、解砕と同時
に金属の塑性変形により、金属粉末の鱗片化及び合体が
進み単分散した金属粉末を得ることが困難になる。な
お、溶媒を添加して解砕するようにした場合、鱗片化及
び粒子の合体はいくらか抑えられるが、溶媒を乾燥除去
する際に粒子どうしの接触が起こり、乾燥後の金属粉末
には多くの凝集粉末が含まれることになる。In the second method, the monodispersibility is improved by mixing the metal powder and the boulder, crushing the mixture using a pot mill or the like, and redispersing the aggregated metal powder. In order to crush the agglomerated metal powder, a strong crushing power is required, and when crushing with such a strong force,
In particular, in the case of a fine metal powder having a particle diameter of 1 μm or less, the metal powder is plastically deformed at the same time as the crushing, so that the metal powder is scaled and united, and it is difficult to obtain a monodispersed metal powder. When a solvent is added to disintegrate, scaling and coalescence of particles are somewhat suppressed, but contact between particles occurs when the solvent is dried and removed, and the metal powder after drying has many Agglomerated powder will be included.
【００１０】そして、上述のような方法で製造した金属
粉末は、複数個の金属粉末が凝集した凝集粉末を多く含
んでおり、これらの金属粉末を用いて製造した導電ペー
ストにより形成された厚膜導体（厚膜電極）は、表面粗
さが粗く、例えば、積層セラミックコンデンサの内部電
極に用いた場合、ショート率の増加を招くという問題点
がある。[0010] The metal powder produced by the above method contains a large amount of agglomerated powder obtained by aggregating a plurality of metal powders, and a thick film formed by a conductive paste produced by using these metal powders. A conductor (thick film electrode) has a problem that the surface roughness is rough and, for example, when it is used for an internal electrode of a multilayer ceramic capacitor, a short circuit rate is increased.
【００１１】なお、上記のような乾燥時の粒子の凝集の
問題は、金属粒子の場合だけではなく、セラミック粒子
などの場合にも当てはまるものである。[0011] The problem of the aggregation of particles during drying as described above applies not only to metal particles but also to ceramic particles and the like.
【００１２】本願発明は、上記問題点を解決するもので
あり、凝集が少なく単分散性に優れた金属粉末やセラミ
ック粉末などの無機粉末及びその製造方法を提供するこ
とを目的とする。An object of the present invention is to solve the above problems, and an object of the present invention is to provide an inorganic powder such as a metal powder or a ceramic powder which is less agglomerated and excellent in monodispersity and a method for producing the same.
【００１３】[0013]
【課題を解決するための手段】本願発明（請求項１）の
無機粉末の製造方法は、所定の粒径の無機粉末と、溶媒
と、溶媒を蒸発させる際に実質的に蒸発せずに残留する
高沸点有機化合物とを含有するスラリーを調整する工程
と、前記スラリーから溶媒を蒸発させて、表面に高沸点
有機化合物が付着した無機粉末を得る工程とを具備する
ことを特徴としている。According to the method for producing an inorganic powder of the present invention (claim 1), an inorganic powder having a predetermined particle size, a solvent, and a residual solvent which is substantially not evaporated when the solvent is evaporated. And a step of evaporating a solvent from the slurry to obtain an inorganic powder having a high-boiling organic compound attached to its surface.
【００１４】高沸点有機化合物を含有させた状態でスラ
リーから溶媒を蒸発させることにより、無機粉末を構成
する個々の粒子が高沸点有機化合物に覆われ、溶媒の蒸
発工程（乾燥工程）で無機粉末どうしが直接的に接触す
ることが抑制、防止されることから、無機粉末の凝集を
抑制し、無機粉末を構成する個々の粒子が十分に分散し
た、単分散性の良好な無機粉末を得ることが可能にな
る。By evaporating the solvent from the slurry with the high boiling point organic compound contained therein, the individual particles constituting the inorganic powder are covered with the high boiling point organic compound, and the inorganic powder is evaporated in the solvent evaporation step (drying step). Since the direct contact of each other is suppressed and prevented, the aggregation of the inorganic powder is suppressed, and the individual particles constituting the inorganic powder are sufficiently dispersed to obtain an inorganic powder having good monodispersity. Becomes possible.
【００１５】なお、所定の粒径の無機粉末と、溶媒と、
溶媒を蒸発させる際に実質的に蒸発せずに残留する高沸
点有機化合物とを含有するスラリーを調製する方法とし
ては、特に制約はなく、例えば、金属塩溶液に還元剤を
添加して金属粉末を沈殿させ、水もしくは有機溶剤で洗
浄した後、無機粉末、溶媒、及び高沸点有機化合物が配
合されたスラリーとする方法などが例示される。なお、
このように金属塩溶液に還元剤を添加して金属粉末を沈
殿させる方法の場合、粉砕媒体を用いて粉砕する場合に
生じるような、粒子の鱗片化や合体を招くことがなく好
ましい。但し、場合によっては、上記の方法で得たスラ
リーをさらにポットミルなどで湿式解砕することも可能
である。また、無機粉末と、溶媒と、高沸点有機化合物
を混合した状態で、ポットミルなどにより粉砕する方法
や、無機粉末と溶媒とを混合した状態で、ポットミルな
どにより粉砕した後、これに高沸点有機化合物を添加す
る方法などによりスラリーを調製することも可能であ
る。In addition, an inorganic powder having a predetermined particle size, a solvent,
There is no particular limitation on the method of preparing a slurry containing a high-boiling organic compound remaining without substantially evaporating when the solvent is evaporated, for example, by adding a reducing agent to a metal salt solution to prepare a metal powder. Is precipitated, washed with water or an organic solvent, and then formed into a slurry containing an inorganic powder, a solvent, and a high-boiling organic compound. In addition,
Such a method of adding a reducing agent to a metal salt solution to precipitate metal powder is preferable because it does not cause flakes or coalescence of particles, which occurs when crushing is performed using a crushing medium. However, in some cases, the slurry obtained by the above method can be further wet-crushed by a pot mill or the like. Also, a method of pulverizing with an inorganic powder, a solvent, and a high-boiling organic compound in a state where the compound is mixed with a high-boiling organic compound, or a method of mixing an inorganic powder and a solvent with a high-boiling organic compound after pulverizing with a pot mill or the like. A slurry can be prepared by a method of adding a compound.
【００１６】なお、溶媒としては、水、アルコール、ア
セトンなど種々の物質を使用することが可能である。Various substances such as water, alcohol and acetone can be used as the solvent.
【００１７】また、溶媒を蒸発させる方法（乾燥方法）
としては、オーブン乾燥、減圧乾燥、凍結乾燥などの種
々の方法を用いることが可能である。A method for evaporating the solvent (drying method)
Various methods such as oven drying, reduced pressure drying, and freeze drying can be used.
【００１８】また、無機粉末種としては、セラミック粉
末や金属粉末が例示される。さらに、金属粉末として
は、積層セラミックコンデンサの内部電極の形成に用い
られる導電ペーストに使用される金属粉末である、Ａ
ｇ、Ｐｄ、Ｃｕ、Ｎｉ粉末や、Ａｇ−Ｐｄ合金粉末など
が例示される。Examples of the inorganic powder include ceramic powder and metal powder. Further, as the metal powder, A is a metal powder used for a conductive paste used for forming an internal electrode of a multilayer ceramic capacitor.
g, Pd, Cu, Ni powder, and Ag-Pd alloy powder are exemplified.
【００１９】また、請求項２の無機粉末の製造方法は、
前記高沸点有機化合物が、２００℃以上の沸点を有する
有機化合物であることを特徴としている。Further, the method for producing an inorganic powder according to claim 2 is as follows:
The high-boiling organic compound is an organic compound having a boiling point of 200 ° C. or higher.
【００２０】２００℃以上の沸点を有する高沸点有機化
合物を用いることにより、蒸発工程での蒸発を確実に防
止して無機粉末の凝集防止作用を奏させることが可能に
なる。なお、高沸点有機化合物と溶媒との沸点差を大き
くした場合、乾燥条件の自由度を増大させることが可能
になり、工程管理上有利である。By using a high-boiling organic compound having a boiling point of 200 ° C. or more, it is possible to surely prevent evaporation in the evaporation step and to exert an action of preventing aggregation of the inorganic powder. When the difference in boiling point between the high-boiling organic compound and the solvent is increased, the degree of freedom of the drying conditions can be increased, which is advantageous in process control.
【００２１】また、請求項３の無機粉末の製造方法は、
前記高沸点有機化合物が、６０℃以下の融点を有し、か
つ、前記溶媒に溶解する有機化合物であることを特徴と
している。The method for producing an inorganic powder according to claim 3 is characterized in that:
The organic compound having a high boiling point has a melting point of 60 ° C. or lower and is an organic compound that is soluble in the solvent.
【００２２】６０℃以下の融点を有し、かつ、前記溶媒
に溶解する高沸点有機化合物を用いることにより、乾燥
工程で高沸点有機化合物が溶融して液体となり、無機粉
末の表面を確実に覆って、無機粉末どうしが直接的に接
触することを阻止することが可能になり、無機粉末の凝
集を効率よく防止することができるようになる。By using a high-boiling organic compound having a melting point of 60 ° C. or less and being soluble in the above-mentioned solvent, the high-boiling organic compound is melted into a liquid in the drying step, and the surface of the inorganic powder is surely covered. Thus, it is possible to prevent direct contact between the inorganic powders, and it is possible to efficiently prevent the aggregation of the inorganic powders.
【００２３】また、請求項４の無機粉末の製造方法は、
前記高沸点有機化合物が、炭化水素類、アルコール類、
フェノール類、エーテル類、ケトン類、脂肪酸、及びエ
ステル類からなる群より選ばれる少なくとも１種を含有
するものであることを特徴としている。Further, the method for producing an inorganic powder according to claim 4 is as follows:
The high-boiling organic compound, hydrocarbons, alcohols,
It is characterized by containing at least one selected from the group consisting of phenols, ethers, ketones, fatty acids, and esters.
【００２４】本願発明の無機粉末の製造方法において
は、高沸点有機化合物として、炭化水素類、アルコール
類、フェノール類、エーテル類、ケトン類、脂肪酸、及
びエステル類を用いることにより、無機粉末の表面を有
機化合物で確実に覆って、無機粉末どうしが接触するこ
とを阻止し、凝集を効率よく防止することが可能にな
る。In the method for producing an inorganic powder according to the present invention, a hydrocarbon, alcohol, phenol, ether, ketone, fatty acid, or ester is used as the high-boiling organic compound to obtain a surface of the inorganic powder. Is reliably covered with an organic compound to prevent the inorganic powders from coming into contact with each other and to efficiently prevent aggregation.
【００２５】なお、具体的には、ドデシルベンゼンなど
の炭化水素類、オレイルアルコールなどのアルコール
類、キシレノールなどのフェノール類、ジベンジルエー
テルなどのエーテル類、アセトフェノンなどのケトン
類、カプリル酸などの脂肪酸、フタル酸ジエチルなどの
エステル類などが使用可能であり、これらを単体で、あ
るいは２種以上を組み合わせて使用することが可能であ
る。Specific examples include hydrocarbons such as dodecylbenzene, alcohols such as oleyl alcohol, phenols such as xylenol, ethers such as dibenzyl ether, ketones such as acetophenone, and fatty acids such as caprylic acid. And esters such as diethyl phthalate can be used, and these can be used alone or in combination of two or more.
【００２６】また、請求項５の無機粉末の製造方法は、
前記高沸点有機化合物が、炭素数９以上のアルコールで
あることを特徴としている。Further, the method for producing an inorganic powder according to claim 5 is as follows:
The high-boiling organic compound is an alcohol having 9 or more carbon atoms.
【００２７】高沸点有機化合物として、炭素数９以上の
アルコールを用いることにより、無機粉末として、導電
ペースト用の金属粉末を製造した場合に、金属粉末に付
着する高沸点有機化合物の、導電ペースト構成材料（有
機ビヒクルなど）との相容性、及び導電ペーストの印刷
性などを確保することが可能になり、本願発明をより実
効あらしめることが可能になる。When an alcohol having 9 or more carbon atoms is used as the high-boiling organic compound, when a metal powder for a conductive paste is produced as an inorganic powder, the conductive paste composition of the high-boiling organic compound adhering to the metal powder is used. It is possible to ensure compatibility with a material (such as an organic vehicle) and printability of a conductive paste, and the present invention can be made more effective.
【００２８】また、請求項６の無機粉末の製造方法は、
前記高沸点有機化合物の前記無機粉末に対する割合が、
無機粉末１００重量部に対して１重量部以上の割合であ
ることを特徴としている。Further, the method for producing an inorganic powder according to claim 6 is as follows:
The ratio of the high-boiling organic compound to the inorganic powder,
The ratio is 1 part by weight or more based on 100 parts by weight of the inorganic powder.
【００２９】高沸点有機化合物の無機粉末に対する割合
を、無機粉末１００重量部に対して１重量部以上の割合
とした場合、乾燥工程での凝集を効率よく防止できるよ
うになり、本願発明を実効あらしめることができる。な
お、高沸点有機化合物の割合が１重量部未満でもある程
度の凝集防止効果は得られるが、無機粉末どうしの直接
的な接触を抑制する効果は低下する。また、高沸点有機
化合物の割合の上限は、得られる無機粉末の用途により
定まるものであり、特別の制約はないが、通常は、１０
重量部程度が上限となる。When the ratio of the high-boiling organic compound to the inorganic powder is 1 part by weight or more with respect to 100 parts by weight of the inorganic powder, the aggregation in the drying step can be efficiently prevented, and the present invention is effectively applied. I can summarize it. In addition, even if the proportion of the high-boiling organic compound is less than 1 part by weight, some effect of preventing aggregation can be obtained, but the effect of suppressing direct contact between inorganic powders is reduced. The upper limit of the proportion of the high-boiling organic compound is determined by the use of the obtained inorganic powder, and is not particularly limited.
The upper limit is about parts by weight.
【００３０】また、請求項７の無機粉末の製造方法は、
前記無機粉末が、粒径１μm以下の無機粉末であること
を特徴としている。The method for producing an inorganic powder according to claim 7 is as follows:
It is characterized in that the inorganic powder is an inorganic powder having a particle size of 1 μm or less.
【００３１】本願発明を、特に乾燥工程で凝集が起こり
やすい、粒径が１μm以下の無機粉末の製造に適用した
場合、微細で、単分散性に優れた無機粉末を得ることが
できて特に有意義である。なお、粒径が１μm以下にな
ると特に凝集が起こりやすくなるのは、微粉末になるほ
ど比表面積が大きくなり、無機粉末単位重量あたりの個
々の粒子どうしの接触箇所が増大し、再分散しにくくな
ることによる。When the present invention is applied to the production of an inorganic powder having a particle diameter of 1 μm or less, in particular, in which agglomeration is likely to occur in the drying step, a fine inorganic powder having excellent monodispersity can be obtained. It is. In addition, when the particle diameter is 1 μm or less, aggregation is particularly likely to occur because the finer the powder, the larger the specific surface area, the number of contact points between individual particles per unit weight of the inorganic powder increases, and it is difficult to redisperse. It depends.
【００３２】また、請求項８の無機粉末の製造方法は、
前記無機粉末が、金属粉末であることを特徴としてい
る。Further, the method for producing an inorganic powder according to claim 8 is as follows:
The inorganic powder is a metal powder.
【００３３】本願発明は、セラミック粉末の製造方法な
どにも適用することが可能であるが、金属粉末、特に粒
径が１μm以下の微細な金属粉末を製造するのに適用し
た場合に、他の方法では製造しにくい、微細で単分散性
に優れた金属粉末を得ることができて有意義である。The present invention can be applied to a method for producing a ceramic powder or the like. However, when the present invention is applied to produce a metal powder, particularly a fine metal powder having a particle size of 1 μm or less, other methods can be used. This method is meaningful because it is possible to obtain a fine metal powder having excellent monodispersibility, which is difficult to produce by the method.
【００３４】本願発明（請求項９）の無機粉末は、請求
項１〜８のいずれかに記載の方法により製造された無機
粉末であって、表面に前記高沸点有機化合物が付着して
いることを特徴としている。The inorganic powder of the present invention (claim 9) is an inorganic powder produced by the method according to any one of claims 1 to 8, wherein the high-boiling organic compound is attached to the surface. It is characterized by.
【００３５】本発明の無機粉末は、表面に高沸点有機化
合物が付着しており、無機粉末どうしが直接に接触しな
いため、凝集がなく、優れた単分散性を備えており、種
々の用途に好適に利用することが可能になる。The inorganic powder of the present invention has a high boiling point organic compound adhered to the surface and does not come into direct contact with each other, so there is no aggregation and excellent monodispersity. It becomes possible to use it suitably.
【００３６】また、請求項１０の無機粉末は、前記無機
粉末が、ガラスフリット及び有機ビヒクルと配合されて
導電ペーストを構成する金属粉末であることを特徴とし
ている。Further, the inorganic powder according to the present invention is characterized in that the inorganic powder is a metal powder which is mixed with a glass frit and an organic vehicle to form a conductive paste.
【００３７】本願発明の方法で製造した、微細で、単分
散性に優れた金属粉末を導電ペーストに用いた場合、そ
の導電ペーストを用いて表面が滑らかで、ショートなど
の発生しにくい信頼性の高い厚膜電極（厚膜導体）を確
実に形成することが可能になる。したがって、本願発明
の金属粉末を用いて製造した導電ペーストを、例えば、
積層セラミックコンデンサの内部電極に用いた場合、シ
ョート率が低く、所望の特性を備えた積層セラミックコ
ンデンサを得ることが可能になる。なお、本願発明の方
法で製造した金属粉末を用いて導電ペーストを製造する
場合の金属粉末の種類（金属種）には特別の制約はな
く、Ａｇ、Ｐｄ、Ｃｕ、Ｎｉ、Ａｇ−Ｐｄ合金などの種
々の金属の粉末を用いることが可能である。また、導電
ペーストを製造する場合に用いるガラスフリットや有機
ビヒクルの種類や配合割合などについても特別の制約は
なく、公知の種々のガラスフリットや有機ビヒクルを任
意の割合で配合することが可能である。本願発明の金属
粉末を用いて製造した導電ペーストは、その他の種々の
セラミック電子部品の電極や回路などを形成する場合に
広く用いることができる。When a fine, highly monodisperse metal powder produced by the method of the present invention is used for the conductive paste, the conductive paste is used to make the surface smooth and to prevent the occurrence of short-circuits or the like. A high-thick-film electrode (thick-film conductor) can be reliably formed. Therefore, the conductive paste manufactured using the metal powder of the present invention, for example,
When used as an internal electrode of a multilayer ceramic capacitor, it is possible to obtain a multilayer ceramic capacitor having a low short-circuit rate and having desired characteristics. There is no particular limitation on the type (metal type) of the metal powder when a conductive paste is manufactured using the metal powder manufactured by the method of the present invention, such as Ag, Pd, Cu, Ni, and an Ag-Pd alloy. It is possible to use various metal powders. In addition, there is no particular limitation on the type and the mixing ratio of the glass frit and the organic vehicle used when manufacturing the conductive paste, and various known glass frit and the organic vehicle can be mixed at an arbitrary ratio. . The conductive paste produced by using the metal powder of the present invention can be widely used when forming electrodes, circuits, and the like of various other ceramic electronic components.
【００３８】なお、本願発明の方法で製造した金属粉末
を導電ペーストに用いた場合、金属粉末の表面に付着し
た高沸点有機化合物は、導電ペーストの焼き付け工程
（焼成工程）で焼失するため、金属粉末の焼結特性や、
セラミックの誘電体特性などに悪影響を与えることはな
い。When the metal powder produced by the method of the present invention is used for a conductive paste, the high-boiling organic compound adhering to the surface of the metal powder is burned off in the conductive paste baking step (firing step). Powder sintering properties,
It does not adversely affect the dielectric properties of the ceramic.
【００３９】[0039]
【発明の実施の形態】以下、本願発明の実施の形態を示
して、その特徴とするところをさらに詳しく説明する。BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION Hereinafter, embodiments of the present invention will be described, and features thereof will be described in more detail.
【００４０】［本願発明の実施形態にかかるＣｕ粉末の
製造］湿式合成により得た粒径０．２μmのＣｕ粉末を
水洗した後、アセトンで洗浄し、Ｃｕ粉末１００ｇとア
セトン３００mlからなるスラリーを得た。[Production of Cu Powder According to Embodiment of the Present Invention] A Cu powder having a particle diameter of 0.2 μm obtained by wet synthesis is washed with water and then washed with acetone to obtain a slurry composed of 100 g of Cu powder and 300 ml of acetone. Was.
【００４１】それから、このスラリーに、高沸点有機化
合物としてオレイルアルコール（化学式Ｃ18Ｈ36０、沸
点２０５〜２１０℃／１５mmＨｇ）を、０．１〜５ｇ
（すなわち、Ｃｕ粉末１００重量部に対して０．１〜５
重量部）の割合で添加した後、１mmＨｇの減圧下で２４
時間乾燥した。そして、この粉末を３２５メッシュのふ
るいで整粒することによりＣｕ粉末（表１の実施例１〜
６）を得た。[0041] Then, to the slurry, oleyl alcohol as the high boiling organic compound (formula C 18 H 36 0, boiling point 205-210 ° C. / 15 mmHg), 0.1-5 g
(That is, 0.1 to 5 parts by weight per 100 parts by weight of Cu
Parts by weight) and then added under reduced pressure of 1 mmHg for 24 hours.
Dried for hours. The powder was sized with a 325 mesh sieve to obtain a Cu powder (Examples 1 to 3 in Table 1).
6) was obtained.
【００４２】このＣｕ粉末について、レーザー回折散乱
式粒度分布測定器を用いて粒度分布を測定し、分散の状
態を調べた。その結果を表１に示す。The particle size distribution of the Cu powder was measured using a laser diffraction scattering type particle size distribution analyzer, and the state of dispersion was examined. Table 1 shows the results.
【００４３】また、比較のため、以下の方法でＣｕ粉末
を製造した。 ［比較例のＣｕ粉末の製造］ 比較例１ 高沸点有機化合物（オレイルアルコール）を添加しない
ことを除いては、上記の実施形態の場合と同様の方法で
作成したスラリーを、同じ条件で乾燥することによりＣ
ｕ粉末を得た。このＣｕ粉末について、レーザー回折散
乱式粒度分布測定器を用いて粒度分布を測定し、分散の
状態を調べた。 比較例２ 油性樹脂であるアルキッド樹脂２０ｇと、０．２μmの
Ｃｕ粉末１００ｇを混合し、らいかい機で２０時間混練
した後、アセトンを用いて樹脂を溶解し、Ｃｕ粉末を濾
別してＣｕ粉末を得た。このＣｕ粉末について、レーザ
ー回折散乱式粒度分布測定器を用いて粒度分布を測定
し、分散の状態を調べた。 比較例３ ０．２μmのＣｕ粉末をボールミルで１０時間粉砕し
た。粉砕後のＣｕ粉末について、レーザー回折散乱式粒
度分布測定器を用いて粒度分布を測定し、分散の状態を
調べた。For comparison, Cu powder was produced by the following method. [Production of Cu Powder of Comparative Example] Comparative Example 1 A slurry prepared in the same manner as in the above embodiment except that a high boiling organic compound (oleyl alcohol) is not added is dried under the same conditions. By C
u powder was obtained. The particle size distribution of the Cu powder was measured using a laser diffraction scattering type particle size distribution analyzer, and the state of dispersion was examined. Comparative Example 2 20 g of an alkyd resin, which is an oily resin, and 100 g of a 0.2 μm Cu powder were mixed and kneaded for 20 hours with a grinder. Obtained. The particle size distribution of the Cu powder was measured using a laser diffraction scattering type particle size distribution analyzer, and the state of dispersion was examined. Comparative Example 3 0.2 μm Cu powder was pulverized with a ball mill for 10 hours. The particle size distribution of the pulverized Cu powder was measured using a laser diffraction scattering type particle size distribution analyzer, and the state of dispersion was examined.
【００４４】上記実施例１〜６のＣｕ粉末と、上記比較
例１〜３のＣｕ粉末の粒度分布の測定結果を表１に併せ
て示す。Table 1 also shows the measurement results of the particle size distributions of the Cu powders of Examples 1 to 6 and the Cu powders of Comparative Examples 1 to 3.
【００４５】[0045]
【表１】 [Table 1]
【００４６】表１に示すように、高沸点有機化合物を添
加していない比較例１のＣｕ粉末では、Ｄ50が１．５０
μmとなっており、乾燥工程でＣｕ粉末が激しく凝集し
ていることがわかる。また、油性樹脂と金属粉末を混練
した後、アセトンを用いて樹脂を溶解し、濾別した比較
例２のＣｕ粉末も、Ｄ50が１．２０μmとなっており、
乾燥工程でＣｕ粉末がかなり凝集していることがわか
る。また、Ｃｕ粉末をボールミルで１０時間粉砕した比
較例３のＣｕ粉末も、Ｄ50が１．２０μmとなってお
り、乾燥工程でＣｕ粉末がかなり凝集していることがわ
かる。As shown in Table 1, the Cu powder of Comparative Example 1 to which no high boiling organic compound was added had a D 50 of 1.50.
μm, indicating that the Cu powder was vigorously agglomerated in the drying step. Furthermore, after kneading the oil resin and the metal powder, with acetone to dissolve the resin, Cu powder of Comparative Example 2 was filtered off also, D 50 has a 1.20 .mu.m,
It can be seen that the Cu powder was considerably agglomerated in the drying step. Further, Cu powder of Comparative Example 3 was ground for 10 hours with Cu powder in a ball mill also, D 50 has a 1.20 .mu.m, it is understood that the Cu powder in the drying step is significantly agglomerated.
【００４７】これに対して、本願発明の実施例１〜６
の、高沸点有機化合物を添加して乾燥を行ったＣｕ粉末
では、比較例１〜３に比べて、Ｄ50が小さくなってお
り、高沸点有機化合物の添加量が１重量部未満の０．１
重量部の場合（実施例１）でも、Ｄ50が０．７０μm、
０．２重量部（実施例２）では、Ｄ50が０．４０μm、
０．５重量部（実施例３）では、Ｄ50が０．３０μmと
なっており、高沸点有機化合物の添加量が１．０重量部
を超える（実施例４〜６）と、ほぼ一定で、Ｄ50が０．
２２μm以下となっており、ほぼ単分散状にまで分散し
ていることがわかる。In contrast, Embodiments 1 to 6 of the present invention
Of the Cu powder was dried by the addition of high-boiling organic compounds, compared to Comparative Examples 1 to 3, D 50 and becomes smaller, 0 amount of high boiling point organic compound is less than 1 part by weight. 1
Even in the case of parts by weight (Example 1), D 50 is 0.70 μm,
At 0.2 parts by weight (Example 2), D 50 was 0.40 μm,
At 0.5 part by weight (Example 3), D 50 is 0.30 μm, and when the amount of the high-boiling organic compound exceeds 1.0 part by weight (Examples 4 to 6), it becomes almost constant. , D 50 is 0.
22 μm or less, which indicates that the particles are dispersed almost monodispersely.
【００４８】このように、高沸点有機化合物を添加した
実施例１〜６のＣｕ粉末は、比較例に比べて分散性が大
幅に向上しており、特に高沸点有機化合物の添加量が
１．０重量部を超えると十分な単分散性が得られること
がわかる。As described above, the Cu powders of Examples 1 to 6 to which the high-boiling organic compound was added have significantly improved dispersibility as compared with the comparative example. It is understood that sufficient monodispersity can be obtained when the content exceeds 0 parts by weight.
【００４９】なお、上記実施形態では、高沸点有機化合
物として、オレイルアルコールを用いた場合について説
明したが、高沸点有機化合物の種類は、これに限られる
ものではなく、その他の炭化水素類、アルコール類、フ
ェノール類、エーテル類、ケトン類、脂肪酸、エステル
類などを用いることも可能である。In the above embodiment, a case was described in which oleyl alcohol was used as the high boiling organic compound. However, the type of the high boiling organic compound is not limited to this, and other types of hydrocarbons and alcohols may be used. , Phenols, ethers, ketones, fatty acids, esters and the like can also be used.
【００５０】また、上記実施形態では高沸点有機化合物
を５．０重量部までしか添加していないが、必要に応じ
て、さらに多くの高沸点有機化合物を添加することも可
能である。In the above embodiment, the high-boiling organic compound is added only up to 5.0 parts by weight, but if necessary, more high-boiling organic compound can be added.
【００５１】また、上記実施形態ではＣｕ粉末を製造す
る場合を例にとって説明したが、Ｃｕ粉末以外のＡｇ、
Ｐｄ、Ｎｉ、Ａｇ−Ｐｄ合金などの金属粉末を製造する
場合にも本願発明を適用することが可能である。In the above embodiment, the case where Cu powder is manufactured has been described as an example.
The present invention can be applied to the case of producing metal powder such as Pd, Ni, and Ag-Pd alloy.
【００５２】また、本願発明は、金属粉末以外のセラミ
ック粉末などの無機粉末を製造する場合にも適用するこ
とが可能である。The present invention can be applied to the case of producing inorganic powders such as ceramic powders other than metal powders.
【００５３】本願発明は、さらにその他の点において
も、上記実施形態に限定されるものではなく、発明の要
旨の範囲内において、種々の応用、変形を加えることが
可能である。In other respects, the present invention is not limited to the above embodiment, and various applications and modifications can be made within the scope of the invention.
【００５４】[0054]
【発明の効果】上述のように、本願発明（請求項１）の
無機粉末の製造方法は、所定の粒径の無機粉末と、溶媒
と、高沸点有機化合物とを含有するスラリーを調整し、
このスラリーから溶媒を蒸発させるようにしているの
で、表面を高沸点有機化合物で覆って、溶媒の蒸発工程
（乾燥工程）で無機粉末どうしが直接的に接触すること
を抑制、防止して、無機粉末の凝集を抑制することが可
能になり、単分散性に優れた無機粉末を得ることが可能
になる。As described above, according to the method for producing an inorganic powder of the present invention (claim 1), a slurry containing an inorganic powder having a predetermined particle diameter, a solvent, and a high-boiling organic compound is prepared.
Since the solvent is evaporated from the slurry, the surface is covered with a high-boiling organic compound to suppress and prevent direct contact between the inorganic powders in the solvent evaporation step (drying step). Aggregation of the powder can be suppressed, and an inorganic powder having excellent monodispersibility can be obtained.
【００５５】また、請求項２の無機粉末の製造方法のよ
うに、高沸点有機化合物として２００℃以上の沸点を有
する有機化合物を用いた場合、蒸発工程での蒸発を確実
に防止して無機粉末の凝集防止作用を奏させることが可
能になる。なお、高沸点有機化合物と溶媒との沸点差を
大きくした場合、乾燥条件の自由度を増大させることが
可能になり、工程管理上有利である。Further, when an organic compound having a boiling point of 200 ° C. or more is used as the high-boiling organic compound as in the method for producing an inorganic powder according to the second aspect, the evaporation in the evaporation step is prevented without fail. Can exhibit the effect of preventing aggregation. When the difference in boiling point between the high-boiling organic compound and the solvent is increased, the degree of freedom of the drying conditions can be increased, which is advantageous in process control.
【００５６】また、請求項３の無機粉末の製造方法のよ
うに、６０℃以下の融点を有し、かつ、溶媒に溶解する
高沸点有機化合物を用いた場合、乾燥工程で高沸点有機
化合物が溶融して液体となり、無機粉末の表面を確実に
覆って、無機粉末どうしが直接的に接触することを阻止
し、凝集を効率よく防止することができる。When a high-boiling organic compound having a melting point of not higher than 60 ° C. and soluble in a solvent is used as in the method for producing an inorganic powder according to claim 3, the high-boiling organic compound can be removed in the drying step. It melts and becomes a liquid, and covers the surface of the inorganic powder without fail, preventing direct contact between the inorganic powders and efficiently preventing aggregation.
【００５７】また、請求項４の無機粉末の製造方法のよ
うに、高沸点有機化合物として、炭化水素類、アルコー
ル類、フェノール類、エーテル類、ケトン類、脂肪酸、
エステル類などを用いることにより、無機粉末の表面を
有機化合物で確実に覆って、無機粉末どうしが接触する
ことを阻止し、凝集を効率よく防止することができる。Further, as in the method for producing an inorganic powder according to claim 4, hydrocarbons, alcohols, phenols, ethers, ketones, fatty acids,
By using an ester or the like, the surface of the inorganic powder can be reliably covered with the organic compound, the inorganic powder can be prevented from contacting each other, and the aggregation can be efficiently prevented.
【００５８】また、請求項５の無機粉末の製造方法のよ
うに、高沸点有機化合物として、炭素数９以上のアルコ
ールを用いた場合、無機粉末として、導電ペースト用の
金属粉末を製造した場合に、金属粉末に付着する高沸点
有機化合物の、導電ペースト構成材料（有機ビヒクルな
ど）との相容性、及び導電ペーストの印刷性などを確保
することが可能になり、本願発明をより実効あらしめる
ことができる。Also, when the alcohol having 9 or more carbon atoms is used as the high-boiling organic compound as in the method for producing an inorganic powder according to the fifth aspect, the metal powder for a conductive paste is produced as the inorganic powder. In addition, the compatibility of the high-boiling organic compound adhering to the metal powder with the conductive paste constituent material (such as an organic vehicle), the printability of the conductive paste, and the like can be ensured, thereby making the present invention more effective. be able to.
【００５９】また、請求項６の無機粉末の製造方法のよ
うに、高沸点有機化合物の無機粉末に対する割合を、無
機粉末１００重量部に対して１重量部以上の割合とした
場合、乾燥工程での凝集を効率よく防止できるようにな
り、本願発明を実効あらしめることができる。Further, when the ratio of the high boiling organic compound to the inorganic powder is 1 part by weight or more based on 100 parts by weight of the inorganic powder as in the method for producing an inorganic powder of claim 6, the drying step Can be efficiently prevented, and the present invention can be made effective.
【００６０】また、請求項７の無機粉末の製造方法のよ
うに、本願発明を、特に乾燥工程で凝集が起こりやす
い、粒径が１μm以下の無機粉末の製造に適用した場
合、微細で、単分散性に優れた無機粉末を得ることがで
きて特に有意義である。Further, when the present invention is applied to the production of an inorganic powder having a particle size of 1 μm or less, which is liable to agglomerate in the drying step, as in the method for producing an inorganic powder according to the present invention, a fine, simple This is particularly significant because an inorganic powder having excellent dispersibility can be obtained.
【００６１】また、本願発明は、セラミック粉末の製造
方法などにも適用することが可能であるが、請求項８の
ように、金属粉末、特に粒径が１μm以下の微細な金属
粉末を製造するのに適用した場合に、他の方法では製造
しにくい、微細で単分散性に優れた金属粉末を得ること
ができて特に有意義である。The present invention can be applied to a method for producing a ceramic powder, etc., but produces a metal powder, particularly a fine metal powder having a particle size of 1 μm or less. When applied to the above, it is particularly significant because it is possible to obtain a fine and excellent monodisperse metal powder which is difficult to produce by other methods.
【００６２】本願発明（請求項９）の無機粉末は、請求
項１〜８のいずれかに記載の方法により製造された無機
粉末であって、表面に高沸点有機化合物が付着してお
り、無機粉末どうしが直接に接触しないため、凝集がな
く、優れた単分散性を備えている。The inorganic powder of the present invention (claim 9) is an inorganic powder produced by the method according to any one of claims 1 to 8, wherein a high-boiling organic compound is adhered to the surface, Since the powders do not directly contact each other, there is no agglomeration and excellent monodispersity.
【００６３】また、本願発明の方法で製造した、微細
で、単分散性に優れた金属粉末を導電ペーストに用いた
場合、その導電ペーストを用いて表面が滑らかで、ショ
ートなどの発生しにくい信頼性の高い厚膜電極（厚膜導
体）を確実に形成することが可能になる。したがって、
本願発明の金属粉末を用いて製造した導電ペーストを、
例えば、積層セラミックコンデンサの内部電極に用いた
場合、ショート率が低く、所望の特性を備えた積層セラ
ミックコンデンサを得ることができる。In the case where a fine, highly monodispersed metal powder produced by the method of the present invention is used for the conductive paste, the conductive paste is used to make the surface smooth and less likely to cause a short circuit or the like. It is possible to reliably form a thick film electrode (thick film conductor) having high performance. Therefore,
Conductive paste produced using the metal powder of the present invention,
For example, when the multilayer ceramic capacitor is used as an internal electrode of a multilayer ceramic capacitor, a multilayer ceramic capacitor having a low short circuit rate and desired characteristics can be obtained.
【図１】セラミック電子部品の一例である積層セラミッ
クコンデンサの構造を示す断面図である。FIG. 1 is a sectional view showing a structure of a multilayer ceramic capacitor which is an example of a ceramic electronic component.
１ セラミック ２ 内部電極 ３ 素子 ４ 外部電極 DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Ceramic 2 Internal electrode 3 Element 4 External electrode
Claims (10)
蒸発させる際に実質的に蒸発せずに残留する高沸点有機
化合物とを含有するスラリーを調整する工程と、 前記スラリーから溶媒を蒸発させて、表面に高沸点有機
化合物が付着した無機粉末を得る工程とを具備すること
を特徴とする無機粉末の製造方法。1. A step of preparing a slurry containing an inorganic powder having a predetermined particle size, a solvent, and a high-boiling organic compound remaining without being substantially evaporated when the solvent is evaporated; Evaporating the solvent to obtain an inorganic powder having a high-boiling organic compound adhered to the surface thereof.
沸点を有する有機化合物であることを特徴とする請求項
１記載の無機粉末の製造方法。2. The method according to claim 1, wherein the high-boiling organic compound is an organic compound having a boiling point of 200 ° C. or higher.
点を有し、かつ、前記溶媒に溶解する有機化合物である
ことを特徴とする請求項１又は２記載の無機粉末の製造
方法。3. The method according to claim 1, wherein the high-boiling organic compound has a melting point of 60 ° C. or less and is an organic compound soluble in the solvent.
ルコール類、フェノール類、エーテル類、ケトン類、脂
肪酸、及びエステル類からなる群より選ばれる少なくと
も１種を含有するものであることを特徴とする請求項１
〜３のいずれかに記載の無機粉末の製造方法。4. The method according to claim 1, wherein the high-boiling organic compound contains at least one selected from the group consisting of hydrocarbons, alcohols, phenols, ethers, ketones, fatty acids, and esters. Claim 1.
4. The method for producing an inorganic powder according to any one of claims 1 to 3.
アルコールであることを特徴とする請求項１〜４のいず
れかに記載の無機粉末の製造方法。5. The method for producing an inorganic powder according to claim 1, wherein the high-boiling organic compound is an alcohol having 9 or more carbon atoms.
する割合が、無機粉末１００重量部に対して１重量部以
上の割合であることを特徴とする請求項１〜５のいずれ
かに記載の無機粉末の製造方法。6. The method according to claim 1, wherein the ratio of the high boiling organic compound to the inorganic powder is at least 1 part by weight based on 100 parts by weight of the inorganic powder. A method for producing an inorganic powder.
末であることを特徴とする請求項１〜６のいずれかに記
載の無機粉末の製造方法。7. The method for producing an inorganic powder according to claim 1, wherein the inorganic powder is an inorganic powder having a particle size of 1 μm or less.
徴とする請求項１〜７のいずれかに記載の無機粉末の製
造方法。8. The method according to claim 1, wherein the inorganic powder is a metal powder.
り製造された無機粉末であって、表面に前記高沸点有機
化合物が付着していることを特徴とする無機粉末。9. An inorganic powder produced by the method according to claim 1, wherein said high-boiling organic compound is attached to a surface of the inorganic powder.
機ビヒクルと配合されて導電ペーストを構成する金属粉
末であることを特徴とする請求項８記載の無機粉末。10. The inorganic powder according to claim 8, wherein the inorganic powder is a metal powder that is mixed with a glass frit and an organic vehicle to form a conductive paste.
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|---|---|---|---|
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| CN100454444C (en) * | 2001-08-21 | 2009-01-21 | Tdk株式会社 | Conductive paste composition, conductive paste and its preparation |
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