JP2000044381A - Graphite crucible - Google Patents
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、チョクラルスキー
法によってシリコン等の単結晶を製造する際に用いられ
る黒鉛坩堝、およびこれを用いてチョクラルスキー法に
よってシリコン単結晶を製造する方法に関するものであ
る。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a graphite crucible used for producing a single crystal such as silicon by the Czochralski method and a method for producing a silicon single crystal by the Czochralski method using the same. It is.
【０００２】[0002]
【従来の技術】従来より、半導体結晶、特にシリコン単
結晶の作製にはチョクラルスキー法（ＣＺ法）が広く用
いられている。図２はチョクラルスキー法で使用される
シリコン単結晶製造装置の一例を示したものである。図
中１０は有底円筒状の黒鉛坩堝を示している。黒鉛坩堝
１０は図中矢印方向に所定速度で回転する支持軸１２に
支持されており、また黒鉛坩堝１０の外側にはヒーター
１３が同心円筒状に配設されている。黒鉛坩堝１０の内
側には同じく有底円筒状の石英坩堝１１が嵌合されてお
り、石英坩堝１１の内側にはヒーター１３により溶融さ
せた原料シリコンの溶融液１４が充填されている。さら
に石英坩堝１１の中心軸上には、支持軸１２と同一軸心
で同方向または逆方向に所定の速度で回転するワイヤ等
の引き上げ具１５が配設されている。そして、引き上げ
具１５の先端に取り付けられた種結晶１６を溶融液１４
の表面に接触させて引き上げ具１５を回転させながらゆ
っくりと引き上げていくことにより、種結晶１６に引き
続いて単結晶１７を成長させることができる。2. Description of the Related Art Conventionally, the Czochralski method (CZ method) has been widely used for producing semiconductor crystals, particularly silicon single crystals. FIG. 2 shows an example of a silicon single crystal manufacturing apparatus used in the Czochralski method. In the figure, reference numeral 10 denotes a bottomed cylindrical graphite crucible. The graphite crucible 10 is supported on a support shaft 12 that rotates at a predetermined speed in the direction of the arrow in the figure, and a heater 13 is arranged outside the graphite crucible 10 in a concentric cylindrical shape. A cylindrical crucible 11 having a bottom is also fitted inside the graphite crucible 10, and the inside of the quartz crucible 11 is filled with a molten liquid 14 of raw silicon melted by a heater 13. Further, on the central axis of the quartz crucible 11, a pulling tool 15 such as a wire that rotates at a predetermined speed in the same direction or the opposite direction with the same axis as the support shaft 12 is provided. Then, the seed crystal 16 attached to the tip of the lifting tool 15 is
The single crystal 17 can be grown following the seed crystal 16 by slowly pulling it while rotating the pulling tool 15 in contact with the surface of the seed crystal 16.
【０００３】上記のようなシリコン単結晶製造装置にお
いては、原料シリコンを直接充填する坩堝としては、坩
堝から原料シリコンへの汚染を防ぐために、石英から成
る石英坩堝１１が用いられている。しかし、この石英坩
堝はシリコンを溶融するためにヒーターが発する輻射熱
により軟化するため、通常石英坩堝の形状を保持するた
めに、石英坩堝の外側に黒鉛坩堝が設けられ、黒鉛坩堝
に石英坩堝を嵌合する構造になっている。[0003] In the silicon single crystal manufacturing apparatus as described above, a quartz crucible 11 made of quartz is used as a crucible for directly filling the raw material silicon in order to prevent contamination of the raw material silicon from the crucible. However, since this quartz crucible is softened by radiant heat generated by a heater to melt silicon, a graphite crucible is usually provided outside the quartz crucible to maintain the shape of the quartz crucible, and the quartz crucible is fitted into the graphite crucible. It has a structure that matches.
【０００４】このようなシリコン等の単結晶を製造する
場合にあっては、できるだけ効率よく短時間で原料を溶
融することが生産性の点で重要である。また近年、製造
されるシリコンをはじめとした単結晶の大直径化に伴
い、原料の坩堝への充填量が増大し、坩堝の大きさも従
来のものより大型のものが使われるようになってきた。
坩堝内の原料チャージ量が増えると、当然それを溶融す
る時間も長時間化する。溶融時間が長時間化すると、そ
れに伴い単結晶製造の生産性が低下するという問題が生
じる。[0004] In producing such a single crystal such as silicon, it is important from the viewpoint of productivity to melt the raw material as efficiently as possible in a short time. In recent years, with the increase in diameter of single crystals produced, including silicon, the amount of raw materials charged into crucibles has increased, and crucibles of larger sizes than conventional ones have been used. .
As the amount of raw material charged in the crucible increases, the time for melting the raw material naturally increases. When the melting time is prolonged, there arises a problem that productivity of single crystal production is reduced accordingly.
【０００５】このため、ヒーターパワーを増加したり、
あるいは黒鉛坩堝の底部にサブヒーターを増設し、坩堝
に加える熱量を増加することにより原料の溶融時間を短
縮する試みがなされた。しかし、これらの方法はヒータ
ーの消費電力が増大し、製造コストが高くなるという問
題がある。For this reason, it is necessary to increase the heater power,
Alternatively, an attempt has been made to increase the amount of heat applied to the crucible by adding a sub-heater to the bottom of the graphite crucible to shorten the melting time of the raw material. However, these methods have a problem that the power consumption of the heater increases and the manufacturing cost increases.
【０００６】また、黒鉛坩堝の円筒部の肉厚を一部薄く
することにより、原料シリコンを溶融し易くする試みも
行われた。例えば、黒鉛坩堝の外側表面に多数の凹所を
設け、それによって黒鉛坩堝の熱容量を小さくし、その
内側の石英坩堝や原料シリコンにヒーターからの熱が伝
わり易くする方法も提案された（特開平３−２７９２８
９号公報参照）。しかし、この方法は従来の大きさの坩
堝であれば効果がある程度は期待できたが、近年の大直
径化した単結晶を製造する場合に用いられる大型坩堝に
適用した場合は、強度を保つために黒鉛坩堝自体の肉厚
をある程度厚くする必要があり、熱容量が大きくなって
いるため、シリコン溶融時間を短縮する効果は少なかっ
た。Attempts have also been made to reduce the thickness of the cylindrical portion of the graphite crucible so as to facilitate melting of the raw material silicon. For example, there has been proposed a method in which a large number of recesses are provided on the outer surface of a graphite crucible, thereby reducing the heat capacity of the graphite crucible and facilitating the transfer of heat from a heater to the quartz crucible and raw silicon inside the graphite crucible (Japanese Patent Application Laid-open No. 3-27928
No. 9). However, this method could be expected to some extent if the crucible of the conventional size, but when applied to a large crucible used in the case of manufacturing a large diameter single crystal in recent years, in order to maintain the strength In addition, the thickness of the graphite crucible itself had to be increased to some extent, and the heat capacity was large, so that the effect of shortening the silicon melting time was small.
【０００７】すなわち、供給熱量を増大させたり、黒鉛
坩堝の肉厚を薄くしても期待したほどには原料の溶融時
間を短縮することができなかった。これは、原料を溶融
する際、ヒーターからの熱は黒鉛坩堝から石英坩堝を経
て原料に供給されるが、一部の熱は黒鉛坩堝の底部から
回転軸の方向へ逃げるため、石英坩堝および原料へ効果
的に熱が伝わらないことが原因ではないかと考えられて
いる。That is, even if the amount of supplied heat is increased or the thickness of the graphite crucible is reduced, the melting time of the raw material cannot be shortened as expected. This is because when the raw material is melted, the heat from the heater is supplied from the graphite crucible to the raw material through the quartz crucible, but part of the heat escapes from the bottom of the graphite crucible in the direction of the rotation axis, so that the quartz crucible and the raw material are not heated. It is thought that the cause is that heat is not effectively transferred to
【０００８】また、二重坩堝によりシリコン単結晶を引
き上げる場合において、黒鉛坩堝に開口部を設けること
により、ヒーターからの熱が伝わり易くし、引き上げ速
度を高速化させる方法も提案された（特許第２６３３０
５７号公報参照）。ここで用いられる黒鉛坩堝であれ
ば、大型坩堝を用いる場合であっても、石英坩堝に効果
的に熱が伝わり、シリコン溶融時間を短縮することがで
きる可能性がある。しかし、これはあくまでも二重坩堝
におけるものであるし、開口部の総面積が小さいので、
原料の溶融時間を短縮する効果は小さかった。しかも、
黒鉛坩堝に１つ１つの大きさが大きな開口部を設けたた
めに、開口部のある部分で熱により軟化した石英坩堝を
保持することができなくなることがあった。高温のシリ
コン溶融液を充填された石英坩堝の形状を保持できなく
なることは危険であった。In addition, when a silicon single crystal is pulled up by a double crucible, a method has been proposed in which an opening is provided in the graphite crucible so that heat from a heater is easily transmitted, and the pulling speed is increased (Patent No. 1). 26330
No. 57). With the graphite crucible used here, even if a large crucible is used, there is a possibility that heat is effectively transmitted to the quartz crucible and the silicon melting time can be shortened. However, this is only in a double crucible and the total area of the openings is small,
The effect of shortening the melting time of the raw material was small. Moreover,
Since each of the graphite crucibles is provided with an opening having a large size, it may not be possible to hold a quartz crucible softened by heat in a portion having the opening. It was dangerous that the shape of the quartz crucible filled with the high-temperature silicon melt could not be maintained.
【０００９】製造されるシリコンをはじめとした単結晶
は今後さらに大直径化することが予想され、それに伴う
原料チャージ量の増加及び坩堝の大型化により、単結晶
の生産性の低下及びヒーターの消費電力の増大が課題で
あり、有効な解決手段が提案されていないのが現状であ
った。[0009] It is expected that the diameter of the manufactured single crystal such as silicon will be further increased in the future. Due to the increase of the raw material charge and the enlargement of the crucible, the productivity of the single crystal is reduced and the consumption of the heater is reduced. At present, increasing power is a problem, and no effective solution has been proposed.
【００１０】[0010]
【発明が解決しようとする課題】本発明は、このような
問題点に鑑みなされたもので、大型の坩堝を用いて大量
の原料を溶融する場合であっても、ヒーターの消費電力
の増加等を抑制し、効率よく短時間で原料を溶融するこ
とができる黒鉛坩堝を提供することを目的とする。SUMMARY OF THE INVENTION The present invention has been made in view of the above-mentioned problems, and increases the power consumption of a heater even when a large amount of raw material is melted using a large crucible. It is an object of the present invention to provide a graphite crucible capable of efficiently melting a raw material in a short time by suppressing the occurrence of the raw material.
【００１１】[0011]
【課題を解決するための手段】本発明は、上記課題を解
決するためになされたもので、本発明の請求項１に記載
した発明は、チョクラルスキー法によって単結晶を製造
する際に用いられる黒鉛坩堝であって、該黒鉛坩堝の円
筒部に複数の貫通孔が設けられており、該貫通孔の総面
積は、黒鉛坩堝の円筒部外周面の面積の３０〜６０％で
あることを特徴とする黒鉛坩堝である。Means for Solving the Problems The present invention has been made to solve the above problems, and the invention described in claim 1 of the present invention is used for producing a single crystal by the Czochralski method. A plurality of through holes are provided in a cylindrical portion of the graphite crucible, and a total area of the through holes is 30 to 60% of an area of an outer peripheral surface of the cylindrical portion of the graphite crucible. It is a characteristic graphite crucible.
【００１２】このように石英坩堝を支持する黒鉛坩堝に
複数の貫通孔が設けられていれば、ヒーターからの輻射
熱が直接に石英坩堝に伝わるため、効率良く短時間で原
料シリコンを溶融することができ、また貫通孔の総面積
が、黒鉛坩堝の円筒部外周面の面積の３０〜６０％であ
れば、貫通孔の総面積が小さ過ぎて、ヒータの輻射熱が
石英坩堝に直接伝導する効果が小さくなってしまうこと
がなく、貫通孔の総面積が大き過ぎて石英坩堝を保持す
ることができなくなることもない。そしてヒーターの熱
量が効率良く石英坩堝に伝わるためヒーターの消費電力
を低減でき製造コストを下げることができる。さらに、
黒鉛坩堝を軽量化することもできるので、製造作業時の
ハンドリング等の面でも有益なものとなる。If the graphite crucible supporting the quartz crucible is provided with a plurality of through holes as described above, the radiant heat from the heater is directly transmitted to the quartz crucible, so that the raw material silicon can be efficiently melted in a short time. If the total area of the through-holes is 30 to 60% of the area of the outer peripheral surface of the cylindrical portion of the graphite crucible, the total area of the through-holes is too small and the radiant heat of the heater is directly conducted to the quartz crucible. The size of the through hole does not decrease, and the total area of the through holes does not become too large to hold the quartz crucible. Since the calorific value of the heater is efficiently transmitted to the quartz crucible, the power consumption of the heater can be reduced, and the manufacturing cost can be reduced. further,
Since the graphite crucible can be reduced in weight, it is also advantageous in terms of handling during a manufacturing operation.
【００１３】この場合、請求項２に記載したように、前
記貫通孔１ケの開口面積は、２０ｃｍ2 以下であること
が好ましい。このように貫通孔１ケの開口面積が２０ｃ
ｍ2 以下であれば、貫通孔を黒鉛坩堝の円筒部外周面に
多数設けても黒鉛坩堝の強度がそれほど損なわれること
はないと同時に、開口部から石英坩堝が変形してはみ出
すこともなく、石英坩堝を保持する機能を維持すること
ができる。In this case, as described in claim 2, the opening area of the one through hole is preferably 20 cm 2 or less. Thus, the opening area of one through hole is 20c.
If m 2 or less, the strength of the graphite crucible is not so much impaired even if a large number of through holes are provided on the outer peripheral surface of the cylindrical portion of the graphite crucible, and at the same time, the quartz crucible does not deform and protrude from the opening, The function of holding the quartz crucible can be maintained.
【００１４】そして、請求項３に記載したように、本発
明の黒鉛坩堝を用いてシリコン単結晶を製造することを
特徴とするシリコン単結晶の製造方法は、大直径のシリ
コン単結晶を製造する場合であっても原料シリコンを溶
融する時間を短縮することができるので、シリコン単結
晶の生産性を向上させることができる。また、消費電力
を低減することができるので、製造コストを下げること
ができる。さらに黒鉛坩堝の重量が従来のものに比べて
軽量であるので、製造工程におけるハンドリンングが容
易であり、その面での生産性の向上と作業上の安全確保
も期待できる。According to a third aspect of the present invention, there is provided a method for producing a silicon single crystal, comprising producing a silicon single crystal using the graphite crucible of the present invention, wherein a silicon single crystal having a large diameter is produced. Even in this case, the time for melting the raw material silicon can be reduced, so that the productivity of silicon single crystal can be improved. Further, since power consumption can be reduced, manufacturing costs can be reduced. Further, since the weight of the graphite crucible is lighter than that of the conventional crucible, it is easy to handle in the manufacturing process, and it is expected that the productivity is improved and the safety in operation is secured.
【００１５】[0015]
【発明の実施の形態】以下、本発明について製造する単
結晶をシリコンとした場合につきさらに詳細に説明する
が、本発明はこれらに限定されるものではない。本発明
の発明者は、チョクラルスキー法によりシリコン単結晶
を製造する場合に原料シリコンを効率良く溶融する方法
について鋭意検討を重ねた。前述のように従来提案され
た方法は、その効果に不満の残るものであった。すなわ
ち、ヒーターパワーを増加等する方法は、消費電力や生
産コストの増加に対して効果が上がらず、黒鉛坩堝の円
筒部の肉厚を一部薄くする方法は、大直径のシリコン単
結晶を製造する場合には効果が薄いものであった。これ
らの原因は、ヒーターの輻射熱が直接に石英坩堝から原
料シリコンに伝わらず、一度黒鉛坩堝に吸収された熱が
坩堝の支持軸等から石英坩堝以外に逃げてしまうことに
あると予想された。BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION Hereinafter, the case where silicon is used as a single crystal to be produced according to the present invention will be described in more detail, but the present invention is not limited to these. The inventor of the present invention has intensively studied a method for efficiently melting raw silicon when producing a silicon single crystal by the Czochralski method. As described above, the methods proposed in the past have been dissatisfied with their effects. That is, the method of increasing the heater power or the like has no effect on the increase of the power consumption and the production cost, and the method of partially reducing the thickness of the cylindrical portion of the graphite crucible produces a large diameter silicon single crystal. When it did, the effect was thin. It was assumed that the cause was that the radiant heat of the heater was not directly transmitted from the quartz crucible to the raw material silicon, and the heat once absorbed by the graphite crucible escaped from the support shaft of the crucible to other parts than the quartz crucible.
【００１６】また、単結晶の引き上げ速度を高速化する
ために黒鉛坩堝に開口部を設ける方法は、ヒーターの輻
射熱が直接に石英坩堝から原料シリコンに伝わるため、
溶融時間を短縮できる可能性はあったが、開口部の総面
積が小さいため、溶融時間を短縮する効果自体は小さか
った。また、開口部１ケの大きさが大きいため、ヒータ
ーの輻射熱により軟化した石英坩堝を保持する面で不具
合が生じることがあった。そこで本発明の発明者は、ヒ
ーターの輻射熱が直接に石英坩堝に伝達される、黒鉛坩
堝に開口部を設ける方法に改良を加えて、石英坩堝を安
全に保持しつつ原料シリコンの溶融効率を向上させるこ
とができる本発明を完成させた。In the method of providing an opening in a graphite crucible to increase the pulling speed of a single crystal, the radiant heat of the heater is directly transmitted from the quartz crucible to the raw material silicon.
Although there was a possibility that the melting time could be reduced, the effect of reducing the melting time itself was small because the total area of the openings was small. In addition, since the size of one opening is large, a problem may occur in the surface for holding the quartz crucible softened by the radiant heat of the heater. Therefore, the inventor of the present invention has improved the method of providing an opening in a graphite crucible, in which the radiant heat of the heater is directly transmitted to the quartz crucible, and improved the melting efficiency of the raw material silicon while holding the quartz crucible safely. Thus, the present invention has been completed.
【００１７】図１に本発明の黒鉛坩堝の一例を示す。本
発明の黒鉛坩堝１は、坩堝の側面を構成する円筒部２と
坩堝の底面を構成する椀状部３の２つの部位に分けられ
る。これはあくまで説明の便宜のための分類であって実
際の坩堝の構造は一体構造であっても、分離した構造で
あってもかまわない。この円筒部に複数の貫通孔４が設
けられており、該貫通孔４の総面積は、黒鉛坩堝の円筒
部２の外周面の面積の３０〜６０％となっているのが本
発明の特徴である。このように、黒鉛坩堝１の円筒部２
に貫通孔４が設けられているため、これを囲繞するよう
に配置されるヒーターの輻射熱は、円筒部２の外周面に
対して輻射されたものの少なくとも３０％以上が、この
貫通孔４を通して直接黒鉛坩堝１に嵌合されている石英
坩堝１１に伝わることとなる。そのため、ヒーターの熱
量をそれほど増加することなく、大型の坩堝であっても
効率良く原料シリコンを溶融することができる。FIG. 1 shows an example of the graphite crucible of the present invention. The graphite crucible 1 of the present invention is divided into two parts, a cylindrical part 2 forming a side surface of the crucible and a bowl-shaped part 3 forming a bottom surface of the crucible. This is merely a classification for convenience of explanation, and the actual structure of the crucible may be an integral structure or a separated structure. A plurality of through holes 4 are provided in the cylindrical portion, and the total area of the through holes 4 is 30 to 60% of the area of the outer peripheral surface of the cylindrical portion 2 of the graphite crucible. It is. Thus, the cylindrical part 2 of the graphite crucible 1
Is provided with at least 30% or more of the radiant heat of the heater disposed so as to surround the outer peripheral surface of the cylindrical portion 2. It will be transmitted to the quartz crucible 11 fitted to the graphite crucible 1. Therefore, the raw material silicon can be efficiently melted even in a large crucible without significantly increasing the calorific value of the heater.
【００１８】黒鉛坩堝１は原料シリコン溶融時の熱によ
り軟化する石英坩堝１１を支持するために設けられる
が、石英坩堝１１の重量が荷重される椀状部３に比べて
円筒部２に加わる圧力は低いため、貫通孔４が設けられ
ていても石英坩堝１１の形状を支持することに支障はな
い。しかし、確実に石英坩堝１１を支持するために、貫
通孔４の総面積は円筒部２の外周面の面積の６０％以下
であることが好ましく、貫通孔４の１ケの開口面積は２
０ｃｍ2 以下であることが好ましい。The graphite crucible 1 is provided to support the quartz crucible 11 which is softened by heat when the raw material silicon is melted, and the pressure applied to the cylindrical portion 2 is higher than that of the bowl 3 to which the weight of the quartz crucible 11 is loaded. Therefore, even if the through holes 4 are provided, there is no problem in supporting the shape of the quartz crucible 11. However, in order to reliably support the quartz crucible 11, the total area of the through hole 4 is preferably 60% or less of the area of the outer peripheral surface of the cylindrical portion 2, and the opening area of one through hole 4 is 2%.
It is preferably 0 cm 2 or less.
【００１９】この場合の貫通孔４の配置は任意であり、
坩堝の形状等に応じて種々の配置が考えられる。例え
ば、図１に示すように円筒部２の外周に均等に配置して
も良いし、場合によっては数カ所に集中させて配置して
も良い。特に坩堝円筒部２の下側に行くに従って、貫通
孔の密度が高くなるように配置することによって、下側
の原料シリコンがより強く加熱されて、溶融中に原料シ
リコンのブリッジが出来にくいなど、スムーズな原料シ
リコンの溶融が可能となる。また、個々の貫通孔自体の
形状についても必ずしも円形である必要はなく、楕円、
方形等、種々の形状を適用できる。なかでも、ハニカム
構造を適用すれば、貫通孔１ケの開口面積が小さく、且
つ、貫通孔の総面積を大きくしても、黒鉛坩堝の強度を
維持することができる。In this case, the arrangement of the through holes 4 is arbitrary.
Various arrangements are conceivable depending on the shape of the crucible and the like. For example, as shown in FIG. 1, they may be arranged uniformly on the outer periphery of the cylindrical portion 2, or may be arranged in several places concentratedly in some cases. In particular, by arranging so that the density of the through-holes becomes higher toward the lower side of the crucible cylindrical portion 2, the lower raw silicon is heated more strongly, and it is difficult to form a bridge of the raw silicon during melting. Smooth melting of raw silicon becomes possible. Also, the shape of each through-hole itself does not necessarily have to be circular, but may be elliptical,
Various shapes such as a square can be applied. Above all, if a honeycomb structure is applied, the strength of the graphite crucible can be maintained even if the opening area of one through hole is small and the total area of the through holes is large.
【００２０】そして、本発明の黒鉛坩堝は、完成された
黒鉛坩堝に所定の貫通孔が設けられていれば、どのよう
な製造工程により製造されたかを問わずその効果を奏す
るものである。例えば本発明の黒鉛坩堝を製造するにあ
たっては、従来の黒鉛坩堝を完成させた後に、その黒鉛
坩堝を切削加工して貫通孔を穿孔してもよいし、あるい
はカーボンファイバー等を成型して黒鉛坩堝を形成する
場合には、成型の際に貫通孔を形成するようにしてもよ
い。The graphite crucible of the present invention has the same effect as long as the completed graphite crucible is provided with a predetermined through-hole regardless of the manufacturing process. For example, in manufacturing the graphite crucible of the present invention, after a conventional graphite crucible is completed, the graphite crucible may be cut to form a through hole, or a graphite crucible formed by molding carbon fiber or the like. When forming a through hole, a through hole may be formed during molding.
【００２１】また、黒鉛坩堝自体の構造も黒鉛坩堝に適
当に貫通孔が設けられていれば、どのような構造である
かを問わない。例えば図３に示すように、黒鉛坩堝２０
と石英坩堝（図示せず）との熱膨張率の差によって起こ
る引張応力により黒鉛坩堝２０に破損が生じるのを防ぐ
ために、黒鉛坩堝２０を分割面２１により分割し、黒鉛
坩堝２０の下部を支持軸１２で支持された受台２３に嵌
合させ、この嵌合により２つに分割された黒鉛坩堝２０
は分割面２１において密接して保持されているような構
造とされる場合がある。このように構成された黒鉛坩堝
２０に引張応力が掛かると黒鉛坩堝２０と受台２３との
嵌合面２２及び分割面２１が開口して内部応力が開放さ
れることにより、黒鉛坩堝の破損が抑制されるのであ
る。The structure of the graphite crucible itself is not limited as long as the graphite crucible is appropriately provided with through holes. For example, as shown in FIG.
In order to prevent the graphite crucible 20 from being damaged by a tensile stress caused by a difference in thermal expansion coefficient between the graphite crucible 20 and the quartz crucible (not shown), the graphite crucible 20 is divided by a dividing surface 21 to support a lower portion of the graphite crucible 20. The crucible 20 is split into two by fitting into a support 23 supported by the shaft 12.
May be structured to be held closely on the dividing surface 21. When a tensile stress is applied to the graphite crucible 20 configured as described above, the fitting surface 22 and the divided surface 21 between the graphite crucible 20 and the pedestal 23 are opened to release the internal stress, so that the graphite crucible is damaged. It is suppressed.
【００２２】このような場合であっても本発明の黒鉛坩
堝を適用することができる。通常の分割されていない一
体構造の黒鉛坩堝と同様に円筒部に貫通孔を設け、ヒー
ターの輻射熱が直接に黒鉛坩堝に嵌合された石英坩堝に
伝導されるようにすれば、本発明の効果を有し、効率よ
く石英坩堝に仕込まれた原料シリコンを溶融することが
できる。Even in such a case, the graphite crucible of the present invention can be applied. The effect of the present invention can be obtained by providing a through-hole in the cylindrical portion in the same manner as a normal undivided graphite crucible having an integral structure so that the radiant heat of the heater is directly transmitted to the quartz crucible fitted into the graphite crucible. And the silicon raw material charged into the quartz crucible can be efficiently melted.
【００２３】そして、このような本発明の黒鉛坩堝を用
いてシリコン単結晶を製造すれば、製造されるシリコン
単結晶が近年製造される大直径のものであっても効率良
く短時間で原料シリコンを溶融することができ、シリコ
ン単結晶の生産性を向上させることができる。また、溶
融される原料シリコンの量が同量であればより少ない熱
量で溶融が可能であるとともに、単結晶成長工程で必要
とされる電力もさがるので消費電力を低減することがで
きる。さらに、本発明の黒鉛坩堝は従来のものに比べて
軽量化することが可能であるので、シリコン単結晶製造
時における黒鉛坩堝の設置あるいは交換等のハンドリン
グが容易であり、作業性の改善を図ることができるの
で、この面でもシリコン単結晶製造の生産性向上に寄与
するとともに、作業の安全確保にもつながる。When a silicon single crystal is manufactured using such a graphite crucible of the present invention, even if the manufactured silicon single crystal has a large diameter manufactured recently, the silicon raw material can be efficiently manufactured in a short time. Can be melted, and the productivity of silicon single crystal can be improved. In addition, if the amount of raw silicon to be melted is the same, melting can be performed with a smaller amount of heat, and the power required in the single crystal growth step is reduced, so that power consumption can be reduced. Further, since the graphite crucible of the present invention can be reduced in weight as compared with the conventional one, handling such as installation or replacement of the graphite crucible at the time of manufacturing a silicon single crystal is easy, and the workability is improved. Therefore, this aspect also contributes to the improvement of the productivity of silicon single crystal production and also secures work safety.
【００２４】[0024]
【実施例】以下、本発明を実施例および比較例を挙げて
具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるもの
ではない。 （実施例、比較例）本発明の実施例として、図１に示し
たような円筒部に均一に貫通孔を設けた黒鉛坩堝を２個
製造し、これらを用いて図２に示したようなシリコン単
結晶製造装置でシリコン単結晶の引き上げテストをそれ
ぞれ５回実施して多結晶の溶融時間を調査した。このシ
リコン単結晶の引き上げテストにおいては、それぞれ２
４インチ石英坩堝に１３０ｋｇの原料シリコン多結晶を
充填し、これから直径８インチのシリコン単結晶を製造
した。EXAMPLES Hereinafter, the present invention will be described specifically with reference to Examples and Comparative Examples, but the present invention is not limited to these. (Example, Comparative Example) As an example of the present invention, two graphite crucibles each having a cylindrical portion uniformly provided with through holes as shown in FIG. 1 were manufactured, and these were used as shown in FIG. Each silicon single crystal pulling test was performed five times with a silicon single crystal manufacturing apparatus, and the melting time of the polycrystal was investigated. In this silicon single crystal pulling test, 2
A 4-inch quartz crucible was filled with 130 kg of raw silicon polycrystal, and an 8-inch diameter silicon single crystal was produced therefrom.
【００２５】これらの実施例１、実施例２の黒鉛坩堝は
従来の２４インチ石英坩堝を保持する黒鉛坩堝の円筒部
に円形の貫通孔を複数穿設したもので、実施例１、実施
例２とも貫通孔１ケの開口面積は２０ｃｍ2 であり、貫
通孔の総面積は黒鉛坩堝の円筒部の外周面のそれぞれ６
０％、３０％である。このように円筒部に貫通孔が設け
られているため、この黒鉛坩堝の総重量は、従来の同一
サイズの黒鉛坩堝に比べてそれぞれ７０％、８５％の重
量となった。また、比較例として、同一サイズの黒鉛坩
堝であって、（貫通孔の総面積）／（黒鉛坩堝の円筒部
外周面の面積）をそれぞれ、２０％、６５％、０％（貫
通孔無し）とした黒鉛坩堝を用意した。これらの黒鉛坩
堝の穿設された貫通孔１ケの開口面積は実施例と同様に
２０ｃｍ2 である。これらを用いて実施例１および実施
例２と同一条件でシリコン単結晶の引き上げテストを行
い、原料シリコン多結晶の溶融時間を調査し、これら実
施例１、実施例２および比較例１〜比較例３の結果を表
１に示した。なお、表１に示した値は、実施例及び比較
例によるテストをそれぞれ５回くり返し、その平均値を
表したものである。The graphite crucibles of Examples 1 and 2 each have a plurality of circular through holes formed in a cylindrical portion of a conventional graphite crucible holding a 24-inch quartz crucible. In each case, the opening area of one through hole is 20 cm 2 , and the total area of the through holes is 6
0% and 30%. Since the through holes are provided in the cylindrical portion, the total weight of the graphite crucible is 70% and 85%, respectively, as compared with the conventional graphite crucible of the same size. As a comparative example, it is a graphite crucible of the same size, wherein (total area of the through hole) / (area of the outer peripheral surface of the cylindrical portion of the graphite crucible) is 20%, 65%, and 0%, respectively (no through hole). A graphite crucible was prepared. The opening area of one through hole formed in these graphite crucibles is 20 cm 2 as in the embodiment. Using these, a silicon single crystal pulling test was performed under the same conditions as in Examples 1 and 2, and the melting time of the raw material silicon polycrystal was investigated. Table 1 shows the results of No. 3. The values shown in Table 1 are obtained by repeating the tests in Examples and Comparative Examples 5 times each, and represent the average value.
【００２６】[0026]
【表１】 [Table 1]
【００２７】表１に示したように、比較例３の貫通孔を
設けていない従来型黒鉛坩堝での多結晶原料シリコン溶
融時間を１００％とした場合、実施例１および実施例２
の貫通孔を設けた黒鉛坩堝の原料シリコン溶融時間はそ
れぞれ８４％、８８％であった。また、実施例１および
実施例２において、５回ともシリコン単結晶の引き上げ
を支障なく行うことができ、シリコン単結晶製造中の消
費電力は比較例３の黒鉛坩堝使用時を１００％とする
と、実施例１および実施例２の黒鉛坩堝を使用した場合
は、それぞれ９５％、９６％に低減することができた。
そして、比較例３の黒鉛坩堝に比べて実施例１および実
施例２の黒鉛坩堝の重量はそれぞれ７０％、８５％であ
り、黒鉛坩堝のハンドリングもはるかに容易に行うこと
ができた。As shown in Table 1, when the melting time of polycrystalline silicon in the conventional graphite crucible having no through hole in Comparative Example 3 was 100%, Examples 1 and 2 were used.
The raw material silicon melting time of the graphite crucible provided with the through-holes was 84% and 88%, respectively. Further, in Example 1 and Example 2, the silicon single crystal can be pulled up five times without any trouble, and the power consumption during the production of the silicon single crystal is 100% when the graphite crucible of Comparative Example 3 is used. When the graphite crucibles of Example 1 and Example 2 were used, they could be reduced to 95% and 96%, respectively.
The weights of the graphite crucibles of Example 1 and Example 2 were 70% and 85%, respectively, as compared with the graphite crucible of Comparative Example 3, and the handling of the graphite crucible was much easier.
【００２８】一方、比較例１の貫通孔総面積を円筒部外
周面の面積の２０％とした黒鉛坩堝では、溶融時間や消
費電力がいくらか改善されたが満足できるものではなか
った。また、比較例２の貫通孔総面積を円筒部外周面の
面積の６５％とした黒鉛坩堝では、１回目のテストで黒
鉛坩堝の開口部間の一部にクラックが発生したため、テ
ストを中止した。On the other hand, in the graphite crucible of Comparative Example 1 in which the total area of the through holes was 20% of the area of the outer peripheral surface of the cylindrical portion, the melting time and the power consumption were somewhat improved, but were not satisfactory. Further, in the graphite crucible of Comparative Example 2 in which the total area of the through holes was 65% of the area of the outer peripheral surface of the cylindrical portion, the crack was generated in a part between the openings of the graphite crucible in the first test, so the test was stopped. .
【００２９】なお、本発明は、上記実施形態に限定され
るものではない。上記実施形態は、例示であり、本発明
の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同
一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いか
なるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。The present invention is not limited to the above embodiment. The above embodiment is an exemplification, and has substantially the same configuration as the technical idea described in the scope of the claims of the present invention. It is included in the technical scope of the invention.
【００３０】例えば、本発明で言う「チョクラルスキー
法」とは、坩堝内の融液に磁場を印加しながら結晶を育
成する、いわゆるＭＣＺ法も含むものであり、本発明の
黒鉛坩堝及びこれを用いる方法は、当然ＭＣＺ法におい
ても適用でき、その効果を発揮できるものである。For example, the “Czochralski method” referred to in the present invention includes a so-called MCZ method in which a crystal is grown while applying a magnetic field to a melt in a crucible. Of course can be applied to the MCZ method, and its effect can be exerted.
【００３１】また、上記実施形態では、製造する単結晶
をシリコンとした場合を中心に説明したが、本発明はこ
れに限定されるものではなく、ＧａＰ、ＩｎＰ等の化合
物半導体等をＣＺ法により製造する場合にも同様に適用
できる。Further, in the above embodiment, the description has been made mainly on the case where the single crystal to be manufactured is silicon, but the present invention is not limited to this, and a compound semiconductor such as GaP, InP or the like is formed by the CZ method. The same applies to manufacturing.
【００３２】[0032]
【発明の効果】以上説明したように本発明は、チョクラ
ルスキー法によって単結晶を製造する際に用いられる黒
鉛坩堝であって、該黒鉛坩堝の円筒部に複数の貫通孔が
設けられており、該貫通孔の総面積は、黒鉛坩堝の円筒
部外周面の面積の３０〜６０％であるため、効率よく短
時間で安全に原料を溶融することができ、消費電力を低
減することができるため製造コストを下げることができ
る。さらに、黒鉛坩堝を軽量化することもできるので、
ハンドリングや作業の安全性の面でも有益なものとな
る。As described above, the present invention relates to a graphite crucible used for producing a single crystal by the Czochralski method, wherein a plurality of through holes are provided in a cylindrical portion of the graphite crucible. Since the total area of the through holes is 30 to 60% of the area of the outer peripheral surface of the cylindrical portion of the graphite crucible, the raw material can be efficiently and safely melted in a short time, and the power consumption can be reduced. Therefore, the manufacturing cost can be reduced. In addition, the graphite crucible can be made lighter,
It is also beneficial in terms of handling and work safety.
【図１】本発明に係る黒鉛坩堝の一例を示した断面図で
ある。FIG. 1 is a sectional view showing an example of a graphite crucible according to the present invention.
【図２】従来のチョクラルスキー法で使用される結晶成
長装置を示す概略断面図である。FIG. 2 is a schematic sectional view showing a crystal growth apparatus used in a conventional Czochralski method.
【図３】分割式の黒鉛坩堝の一例を示した断面図であ
る。FIG. 3 is a cross-sectional view showing an example of a split-type graphite crucible.
１…黒鉛坩堝、 ２…円筒部、 ３…椀状部、 ４…貫
通孔、１０…黒鉛坩堝、 １１…石英坩堝、 １２…支
持軸、 １３…ヒーター、１４…溶融液、 １５…引き
上げ具、 １６…種結晶、 １７…単結晶、２０…黒鉛
坩堝、 ２１…分割面、 ２２…嵌合面、 ２３…受
台。DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 ... Graphite crucible, 2 ... Cylindrical part, 3 ... Bowl-shaped part, 4 ... Through-hole, 10 ... Graphite crucible, 11 ... Quartz crucible, 12 ... Support shaft, 13 ... Heater, 14 ... Molten liquid, 15 ... Pulling tool, 16: Seed crystal, 17: Single crystal, 20: Graphite crucible, 21: Dividing surface, 22: Fitting surface, 23: Cradle.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 飯野 栄一 群馬県安中市磯部２丁目13番１号 信越半 導体株式会社半導体磯部研究所内 (72)発明者 吉澤 健 群馬県安中市磯部２丁目13番１号 信越半 導体株式会社半導体磯部研究所内 (72)発明者 飯田 誠 群馬県安中市磯部２丁目13番１号 信越半 導体株式会社半導体磯部研究所内 Ｆターム(参考） 4G050 FD11 FD12 4G077 AA02 BA04 CF00 EG01 EG02 ──────────────────────────────────────────────────続 き Continuing on the front page (72) Inventor Eiichi Iino 2-13-1, Isobe, Annaka-shi, Gunma Prefecture Shin-Etsu Semiconductor Semiconductor Isobe Research Laboratory (72) Inventor Ken Yoshizawa 2-chome, Isobe, Annaka-shi, Gunma 13-1 Shin-Etsu Semiconductor Co., Ltd. Semiconductor Isobe Laboratory (72) Inventor Makoto Iida 2-13-1, Isobe, Annaka-shi, Gunma Shin-Etsu Semiconductor Co., Ltd. Semiconductor Isobe Laboratory F-term (reference) 4G050 FD11 FD12 4G077 AA02 BA04 CF00 EG01 EG02
Claims (3)
造する際に用いられる黒鉛坩堝であって、該黒鉛坩堝の
円筒部に複数の貫通孔が設けられており、該貫通孔の総
面積は、黒鉛坩堝の円筒部外周面の面積の３０〜６０％
であることを特徴とする黒鉛坩堝。1. A graphite crucible used for producing a single crystal by the Czochralski method, wherein a plurality of through holes are provided in a cylindrical portion of the graphite crucible, and a total area of the through holes is: 30-60% of the area of the outer peripheral surface of the cylindrical part of the graphite crucible
A graphite crucible characterized in that:
2 以下であることを特徴とする請求項１に記載の黒鉛坩
堝。2. The opening area of one through hole is 20 cm.
2. The graphite crucible according to claim 1, wherein the number is 2 or less.
堝を用いてシリコン単結晶を製造することを特徴とする
シリコン単結晶の製造方法。3. A method for producing a silicon single crystal, comprising using the graphite crucible according to claim 1 or 2 to produce a silicon single crystal.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10221059A JP2000044381A (en) | 1998-07-21 | 1998-07-21 | Graphite crucible |
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| JP10221059A JP2000044381A (en) | 1998-07-21 | 1998-07-21 | Graphite crucible |
Publications (1)
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|---|---|
| JP2000044381A true JP2000044381A (en) | 2000-02-15 |
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ID=16760858
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| JP10221059A Pending JP2000044381A (en) | 1998-07-21 | 1998-07-21 | Graphite crucible |
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|---|---|
| JP (1) | JP2000044381A (en) |
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| US20110139064A1 (en) * | 2009-12-11 | 2011-06-16 | Siltronic Ag | Graphite Crucible and Silicon Single Crystal Manufacturing Apparatus |
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| CN108330532A (en) * | 2018-04-20 | 2018-07-27 | 周俭 | A kind of monocrystalline silica crucible |
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-
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- 1998-07-21 JP JP10221059A patent/JP2000044381A/en active Pending
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