JP2000000579A

JP2000000579A - オゾン水製造装置

Info

Publication number: JP2000000579A
Application number: JP18324898A
Authority: JP
Inventors: Hiroshi Kashiwabara; 弘栢原; Hiroshi Yoshida; 浩吉田; Masaharu Higuchi; 雅晴樋口
Original assignee: ISHIMORI SEISAKUSHO KK
Current assignee: ISHIMORI SEISAKUSHO KK
Priority date: 1998-06-16
Filing date: 1998-06-16
Publication date: 2000-01-07

Abstract

(57)【要約】【課題】高純度のオゾン水を間欠的に製造可能とす
る。【解決手段】オゾン水製造装置２３は、散気筒２４
と、オゾンガス供給管２５と、純水供給管２６と、オゾ
ン水送出管２７と、加圧手段と、を備える。オゾン水を
製造する場合、先ず、純水供給管２６を介して散気筒２
４内に純水を供給する。次いでオゾンガス供給管２５を
介して散気筒２４内にオゾンガスを供給する。純水中に
オゾンガスが溶解することによりオゾン水が得られる。
このオゾン水を送り出す場合、加圧手段を作動させる。
これにより、オゾン水送出管２７からオゾン水が送り出
される。各管２５、２６、２７には、それぞれ第一、第
二、第三の各自動開閉弁３２、３３、３４を設けてい
る。これら各自動開閉弁３２、３３、３４の開閉と加圧
装置の作動及び作動停止とをマイクロコンピュータによ
り制御する。これにより、間欠的にオゾン水を製造し供
給可能となる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】この発明は、高純度のオゾン
水を間欠的に製造して所望装置に供給可能とする、オゾ
ン水製造装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】集積回路（ＩＣ、ＬＳＩ、ＶＬＳＩ等）
をなす半導体や液晶装置の製造工程においては、高度に
清浄な洗浄が要求される。例えば、半導体用シリコンウ
エハを洗浄する場合には、シリコン基板の自然酸化膜、
或いは、このシリコン基板に付着した塵芥及び金属粉等
を洗浄除去するために、フッ酸及び過酸化水素水、アン
モニア及び過酸化水素水、強酸によって順次洗浄する、
いわゆるＲＣＡ洗浄と称される洗浄方法が従来から用い
られている。

【０００３】しかしながら、上記ＲＣＡ洗浄では、上述
したような各種薬液を使用するため、廃液を適正に処理
しなければならない。このような廃液は、その処理に万
一の不備があれば、直接環境汚染につながってしまうた
め、この処理に要する手間及び費用が嵩んでしまう。従
って、上述したような薬液を使用することのない、言い
換えれば、環境汚染につながることなく、容易に廃液の
処理を行える洗浄手段の出現が望まれていた。

【０００４】上述したような要望を満たす洗浄手段とし
て、オゾン水を利用した洗浄が提案されている。すなわ
ち、上記オゾン水は、その強力な酸化力、及び、自己分
解して酸素に戻る性質により、廃液処理の必要がないこ
とから、上記ＲＣＡ洗浄に代わる洗浄手段として注目さ
れている。上記オゾン水を用いた洗浄の場合、このオゾ
ン水とフッ酸処理工程のみで、従来のＲＣＡ洗浄と同程
度の洗浄効果を得られることが知られている。

【０００５】以下に、オゾン並びにオゾン水について、
簡単に説明しておく。先ず、オゾンは、フッ素に次ぐ酸
化力を有する気体で、その製造方法としては、通常、酸
素ガスを放電電極で活性化して生成する方法と、水を特
殊電極で電気分解し、酸素とともに生成する方法とがあ
る。今日では、いずれの方法においても、原料の酸素ガ
ス若しくは水の純度を高め、放電電極若しくは特殊電極
の材質を改良することにより、不純物のきわめて少ない
オゾンガスが得られるようになってきている。

【０００６】次に、オゾン水は、上述したようにして得
られたオゾンガスを水に溶解させることにより製造す
る。前述したように、オゾン水を半導体ウエハ等の洗浄
に用いる場合、当該オゾン水のオゾン濃度は高いほど洗
浄効果がある。従って、オゾンをできる限り効率よく水
中に溶解させる必要がある。このための装置としては、
図２、図３に示すような、エゼクタ方式のものが提案さ
れている。以下に、このエゼクタ式の装置について、簡
単に説明する。

【０００７】図２で、符号１はオゾン発生装置で、この
オゾン発生装置１に酸素を供給し、オゾン発生装置１内
にある放電管を通過させることによりオゾンを発生させ
る。このオゾン発生装置１で製造されたオゾンは、配管
２を介して次述するエゼクタ３に送られる。

【０００８】上記エゼクタ３は、図３に示すように構成
されている。すなわち、送り込み口４と送り出し口５と
吸引口６とを有する外筒７の前段部８内に内筒９を、後
段部１０内に拡張管１１を、それぞれ設けている。上記
内筒９の先端部は、後段（図３の下段）に向かうに従っ
て小径となるノズル部１２としている。このようなエゼ
クタ３の送り込み口４からは純水を送り込む。尚、この
純水は、図示しない圧送装置で加圧され、バルブ１３
（図２）及び流量計１４（図２）で適量にされて、エゼ
クタ３に入る。送り込まれた純水は、ノズル部１２から
噴出するが、その際、このノズル部１２の後段に設けた
室１０ａを負圧にする。これにより、上記オゾン発生装
置１と配管２によって接続された上記吸引口６から、オ
ゾンガスが吸引される。このオゾンガスの一部は、上記
室１０ａにおいて細かな気泡となって純水中に入り込
む。更に、これら気泡と純水とは、拡張管１１で混合さ
れ、気泡中のオゾンが純水中に吸収される。そして、送
り出し口５から送り出される。尚、吸収されなかった残
りのオゾン及びオゾンの変化によって生じた酸素は、気
液体混合相となって、やはり送り出し口５から排出され
る。

【０００９】エゼクタ３から送り出された気液混合相
は、配管１５によって貯留槽１６に送られ、この貯留槽
１６内に滞留する。そして、この貯留槽１６内におい
て、上記気液混合相中の気泡は、浮力等により上昇して
液面上にガスとして溜まる。一方、オゾン水は、貯留槽
１６底部にその一端を接続した配管１７から図示しない
目的点（使用点）に運ばれる。上記目的点（使用点）と
しては、前述した半導体製造装置を構成する洗浄装置等
を指す。

【００１０】尚、上記液面上に溜まったガスは、気体放
出器１８から出てオゾン分解器１９に送り込まれる。そ
して、このオゾン分解器１９内に充填された活性炭粒の
間を通過することにより、オゾンガスは化学反応を生
じ、酸素と二酸化炭素に分解されて、オゾン分解器１９
の上部に設けられた排出口２０から排出される。図２に
おいて符号２１は、超音波液位計である。又、符号２２
は、構成各部材の作動及び作動停止等を制御するマイク
ロコンピュータである。

【００１１】上述したように構成される本形態例のオゾ
ン水製造装置を用いて、オゾン水を製造する際の作用
は、次の通りである。すなわち、上記エゼクタ３の内部
に純水を圧送するとともに、オゾンガスを吸引し、これ
らを混合する。上記純水はノズル部１２から圧入され
る。一方、上記オゾンガスは吸引口６から吸引される。
吸引されたオゾンガスは、室１０ａ部分で純水中に微細
な気泡として存在する気液混合相とされ、オゾンガスが
純水中に溶解する。そして、送り出し口５から送出され
る。

【００１２】

【発明が解決しようとする課題】上述したようなオゾン
水製造装置によりオゾン水を製造すれば、前記ＲＡＣ洗
浄に代わるオゾン水による洗浄を、理論的には実施でき
ると考えられる。しかしながら、従来知られた洗浄装置
を用いてオゾン水を利用した洗浄を行うことは、以下の
ような理由により実施できない。すなわち、従来の洗浄
装置においては、オゾンが溶加した超純水を用いて有機物及び金属を
除去する行程弗化水素と過酸化水素水との混合液を用いて酸化膜
及び金属パーティクルを除去する行程オゾンが溶加した超純水を用いて界面活性剤と有機
物とを除去する行程希釈弗化ガスを用いて酸化膜を除去する行程超純水を用いて最終リンスを行う行程の各行程を施すことにより洗浄を行っていた。これら各
行程を行う洗浄方法を実施するために、従来では一般に
多層式洗浄装置が用いられていた。この多層式洗浄装置
は、上記各行程ごとにそれぞれに石英製の槽を設けてい
る。これら各槽内にはそれぞれの行程で使用する薬液
（例えば、上記の行程では弗化水素と過酸化水素水と
の混合液）をオーバフローさせつつ供給する。そして、
カートリッジに収納したシリコンウエハを、ロボットア
ームにより各槽に一定時間ずつ浸漬する。

【００１３】しかしながら、上記多層式洗浄装置を用い
た場合、上記ロボットアーム等の機械的可動部分から塵
芥が発生することが避けられず、該塵芥が洗浄に悪影響
を及ぼしてしまう虞がある。更に、上記各槽内からシリ
コンウエハを引き上げる際に、薬液内に不可避的に混入
している不純物が、液の表面張力に起因して上記シリコ
ンウエハ表面に付着し易い。このような不都合を解消す
るため、近年では、上記多層式洗浄装置に代えて枚葉式
洗浄装置が使用されるようになってきている。

【００１４】上記枚葉式洗浄装置は、洗浄すべきシリコ
ンウエハを装着する回転台と、この回転台の近傍に設け
た噴出ノズルとを備え、上記回転台の回転とともに回転
する上記シリコンウエハに、上記噴出ノズルを介して各
種薬液を散布することで上記乃至の各行程を行うも
のである。このような枚葉式洗浄装置においては、上記
各行程が終了するまでシリコンウエハを移動させること
がないため、上記多層式洗浄装置が有する不都合をいず
れも解消できる。この結果、回転台に載置されたシリコ
ンウエハ周辺の超清浄化（無塵芥化）を図ることができ
る。

【００１５】ところが、上記枚葉式洗浄装置を用いた場
合、オゾン水を利用した洗浄を行うことはできないもの
であった。すなわち、枚葉式洗浄装置においては、各種
薬液を間欠的に且つ圧力を持って上記噴出ノズルに供給
しなければならない。しかしながら、従来知られたオゾ
ン水製造装置においては、前述したように水の噴流によ
ってオゾンガスを吸引するエゼクタを利用してオゾン水
を製造している。このため、オゾン水を間欠的に上記噴
出ノズルに供給すべく上記水の噴流を上記エゼクタに間
欠的に供給すると、オゾンガスの上記エゼクタへの吸引
も間欠的になってしまい、オゾン水の製造に難を生じて
しまう。又、上述したオゾン水の製造装置の場合、上記
水の噴流によってオゾンガスの吸引量が定まるために吸
引するオゾンガスの量を大幅に変えることができない。
更に、上記エゼクタに供給する水の圧が高くなるとオゾ
ンガスを吸引できなくなってしまう。このような理由に
より、上記枚葉式洗浄装置を用いてオゾン水を利用した
洗浄は行えないものであった。

【００１６】尚、上記オゾン水製造装置により製造した
オゾン水を、該オゾン水製造装置とは別途設けた貯留槽
に貯留しておき、この貯留槽内のオゾン水を間欠的に枚
葉式洗浄装置に供給する構成を採用すれば、上記不都合
は全て解消されると考えられる。しかしながら、オゾン
水中のオゾンは分解し易く、上記貯留槽内に貯留する間
に多量のオゾンが酸素に分解してしまい、所望濃度のオ
ゾン水でなくなってしまう。従って、このような構成を
採用することはできない。

【００１７】この発明に係るオゾン水製造装置は、上述
のような事情に鑑みて創案されたもので、その目的とす
るところは、高純度のオゾン水を間欠的に製造及び供給
可能とすることにある。

【００１８】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成すべく、
この発明に係るオゾン水製造装置は、請求項１に記載し
たように、略鉛直に立設された有底中空筒状の散気筒
と、その一端をオゾンガス源に接続するとともにその他
端を上記散気筒内部下端部に配設したディフューザに接
続し、その途中に第一の自動開閉弁を設けたオゾンガス
供給管と、その一端を純水源に接続するとともにその他
端を上記散気筒に接続し、その途中に第二の自動開閉弁
を設けた純水供給管と、その一端を上記散気筒の下端部
に接続するとともにその途中に第三の自動開閉弁を設け
たオゾン水送出管と、その一端を上記散気筒の上端部に
接続するとともに中間部に第四の自動開閉弁を設けた排
気管と、同じく上記散気筒の上端部に設けられ、該散気
筒内部を加圧自在な加圧手段と、上記散気筒内で製造さ
れたオゾン水の濃度を計測するためのオゾン水濃度計測
手段と、上記散気筒内の液位を計測するための液位計測
手段と、少なくとも上記第一、第二、第三、第四の各自
動開閉弁の開閉と上記加圧手段の作動及び作動停止とを
制御する制御手段と、を備える。

【００１９】請求項１に記載したオゾン水製造装置は、
上述のように構成されるため、オゾン水を間欠的に製造
し、送り出すことが可能になる。すなわち、純水、オゾ
ンの散気筒内への送り込みと、この散気筒内で製造され
たオゾン水の送り出しとを、各自動開閉弁の開閉や加圧
装置の作動により、容易且つ確実に行うことができる。
従って、前述した枚葉式洗浄装置と組み合わせることに
より、従来行えなかった高度な洗浄作業を行えるように
なる。

【００２０】尚、前記オゾン水濃度計測手段、前記加圧
手段、前記液位計測手段は、それぞれ以下のような構成
を採用することができる。先ず、オゾン水濃度計測手段
は、請求項２に記載したように、その一端を前記散気筒
下端部に接続した試料管と、それぞれ上記試料管の途中
に設けられた、第五の自動開閉弁及び濃度センサ並びに
吸引ポンプと、を備えたものとすることができる。次
に、加圧手段は、請求項３に記載したように、ガス源
と、その一端をガス源に接続するとともにその他端を前
記散気筒上端部に接続し、その途中に第六の自動開閉弁
を設けて成るガス供給管と、を備えたものとすることが
できる。特に、請求項４に記載したように、前記ガス源
に貯留されるガスをアルゴンガス等の希ガスとすれば、
オゾン水と当該ガスが反応することがきわめて少なく、
高濃度のオゾン水の製造に寄与できる。最後に、前記液
位計測手段は、請求項５に記載したように、液位の上限
位置に対応する前記散気筒の上端部と、液位の下限位置
に対応する上記散気筒の下端部と、の２個所位置に設置
した液位センサを備えたものとすることができる。

【００２１】更に、請求項６に記載したように、散気筒
及びこの散気筒内に配設されるディフューザをガラス製
若しくは石英ガラス製とすれば、やはり高純度のオゾン
水の製造に寄与できる。すなわち、散気筒内面やディフ
ューザは、オゾン水と接触することにより反応し、オゾ
ン水内に不純物を混入させる原因となるが、散気筒及び
この散気筒内に配設されるディフューザをガラス製若し
くは石英ガラス製とすることにより、上述の不都合が生
じることが防止される。

【００２２】

【発明の実施の形態】次に、図面を参照しつつ、この発
明の実施の形態例について説明する。図１は、この発明
の実施の一形態例を示している。本形態例に係るオゾン
水製造装置２３は、ガラス（硬質ガラス）により有底中
空筒状に形成された散気筒２４を略鉛直に立設してい
る。尚、本明細書において略鉛直に立設するとは、散気
筒２４の軸方向（図１の矢印イ方向）を設置面に対して
垂直方向（図１の上下方向）に設けることを言う。実際
の場合、散気筒２４は、水平とみなせる面に設けるた
め、上記散気筒２４を鉛直若しくはほぼ鉛直に設けるこ
とを指す。本形態例においては、上記散気筒２４を、そ
の内径を７９ｍｍ、全高８００ｍｍの透明石英管の両端
開口部に、透明石英板を溶接して塞ぐことにより形成し
ている。散気筒２４の内径としては７０ｍｍ乃至８０ｍ
ｍ程度、散気筒２４内の水深を６００ｍｍ乃至１２００
ｍｍ程度とする等、組み込む枚葉式洗浄装置の能力等を
考慮して設計的に定める。上記散気筒２４には、オゾン
ガス供給管２５と、純水供給管２６と、オゾン水送出管
２７と、排気管２８と、窒素ガス供給管２９と、試料管
３０と、をそれぞれ接続している。

【００２３】上記オゾンガス供給管２５は、その一端を
オゾンガス源（図示省略）に接続するとともにその他端
を上記散気筒２４の内部下端部に配設した硬質ガラス製
のディフューザ３１に接続し、その途中に第一の自動開
閉弁３２を設けている。上記オゾンガス供給管２５とし
て本形態例では、内径４ｍｍの透明石英管を採用してい
る。又、上記第一の自動開閉弁３２としては、内径４ｍ
ｍのテフロン製ベローズ式の空気圧オペレートバルブを
採用している。更に、上記ディフューザ３１としては、
石英粉末を球状に熔着して成る、直径２０ｍｍものを採
用している。

【００２４】上記純水供給管２６は、その一端を純水源
（図示省略）に接続するとともにその他端を上記散気筒
２４の下端部に接続し、その途中に第二の自動開閉弁３
３を設けている。本形態例における純水供給管２６は、
内径２０ｍｍの石英管を使用している。又、上記第二の
自動開閉弁３３としては、テフロン製ベローズ式の空気
圧オペレートバルブを使用している。

【００２５】上記オゾン水送出管２７は、その一端を上
記散気筒２４の下端部に接続するとともにその途中に第
三の自動開閉弁３４を設けている。このオゾン水送出管
２７の他端は前記使用点（枚葉式洗浄装置の噴出ノズル
部分）に接続している。

【００２６】上記排気管２８は、その一端を上記散気筒
２４の上端面に接続するとともにその途中に第四の自動
開閉弁３５を設けている。尚、図示は省略したが、この
排気管２８の他端は、前述した従来構造と同様のオゾン
分解器に接続し、純水中に溶解しなかったオゾンガスを
酸素に分解して排出するようにしている。

【００２７】上記窒素ガス供給管２９は、特許請求の範
囲に記載した加圧手段を構成するもので、その一端を図
示しない窒素ガス源に接続するとともにその他端を前記
散気筒２４の上端面に接続し、その途中に第六の自動開
閉弁３７を設けて成る。この窒素ガス供給管２９が、特
許請求の範囲に記載したガス供給管に相当する。尚、符
号４２は、圧力調整弁である。

【００２８】一方、上記試料管３０は、特許請求の範囲
に記載したオゾン水濃度計測手段を構成するもので、そ
の一端を前記散気筒２４の下端部に接続している。この
試料管３０には、散気筒２４側から順に、第五の自動開
閉弁３６と濃度センサ３８と吸引ポンプ３９とを設けて
いる。上記濃度センサ３８は、従来から知られた種々の
濃度センサを採用できる。

【００２９】更に、本形態例に係るオゾン水製造装置２
３は、上記散気筒２４内の液位を計測するための液位計
測手段を設けている。この液位計測手段は、液位の上限
位置に対応する上記散気筒２４の上端部（例えば、散気
筒２４の底面から５６０ｍｍの位置）と、液位の下限位
置に対応する上記散気筒２４の下端部（例えば、散気筒
２４の底面から１００ｍｍの位置）と、の２個所位置に
設置した液位センサ４０、４１を備えたものを採用して
いる。上記液位センサ４０、４１としては、従来から知
られている超音波式液位センサや光学式液位センサ等の
直接散気筒２４内の液（オゾン水）に接触しないものを
好ましく採用できる。上記散気筒２４の上端部に設けら
れる液位センサ４０の設置位置は、オゾン水製造装置２
３を組み込む枚葉式洗浄装置における各行程（前述した
乃至の各行程）で必要とされる液量に、オゾン水の
濃度を検出するために必要と考えられる液量の総和を合
計した量に対応する位置とする。一般的には、上記合計
した量は２乃至４リットル程度の量に対応するよう、そ
の設置位置を定める。但し、この設置位置も設計的な事
項である。又、上述した第三〜第六の各自動開閉弁３４
〜３７は、製造されるオゾン水の純度を高めるべく、上
記第一、第二の各自動開閉弁３２、３３と同様、テフロ
ン製ベローズ式の空気圧オペレートバルブのような、弗
素樹脂系のベローズ弁を用いるのが好ましい。

【００３０】更に、図示は省略したが、このオゾン水製
造装置２４には、上記各自動開閉弁３２〜３８の開閉を
制御するマイクロコンピュータ（ＭＰＵ）を設けてい
る。このマイクロコンピュータが特許請求の範囲に記載
した制御手段である。このマイクロコンピュータには以
下の各機能を持たせている。すなわち、上記第二の自動
開閉弁３３の開閉を制御することにより所望量の純水を
上記散気筒２４内に供給する純水供給機能と、上記第一
の自動開閉弁３２の開閉を制御することにより上記ディ
フューザ３１を介して散気筒２４内の純水中にオゾンガ
スを気泡として供給するオゾンガス供給機能と、上記オ
ゾンガスを純水中に溶解させることによって得られるオ
ゾン水を、第五の自動開閉弁３６の開閉を制御すること
で上記濃度センサ３８に導入し、この濃度センサ３８に
上記オゾン水濃度を計測させるオゾン水濃度計測機能
と、上記オゾン水濃度が予め定められた所定値に達して
いる場合に、上記第三、第六の各自動開閉弁３４、３７
のみを開放させることにより上記オゾン水送出管２７を
介してオゾン水を送り出す機能と、上記第四の自動開閉
弁３５の開閉を制御し、散気筒２４内部のガスを排気す
る機能と、を持たせている。

【００３１】上述のように構成される本形態例に係るオ
ゾン水製造装置２３を用いてオゾン水を製造する際の作
用は次の通りである。先ず、上記マイクロコンピュータ
は、第二の自動開閉弁３３及び第四の自動開閉弁３５を
開放するとともに残りの各自動開閉弁３２、３４、３
６、３７を閉鎖し、純水供給管２６を介して散気筒２４
内に純水を供給する。本形態例の場合、この純水は、水
圧１．５ｋｇ／ｃｍ² 、速度２４リットル／分で供給し
ている。更に、この純水の供給は、散気筒２４の上端部
に設けた第一の液位センサ４０設置位置にまで純水が達
する（該液位センサ４０が純水の液位が当該位置に達し
たことを検出する）まで続ける。本形態例においては、
第二の自動開閉弁３３を開放してから５秒間で液位が第
一の液位センサ４０設置位置に達した。純水の液位が上
記位置まで達したならば、マイクロコンピュータが第二
の自動開閉弁３３を閉鎖し純水の供給を停止する。これ
とともに、第一の自動開閉弁３２を開放し、散気筒２４
内にオゾンガスを供給する。本形態例の場合、オゾンガ
スは、オゾン濃度が１００ｍｇ／リットル、流速が５リ
ットル／分、圧力が０．５ｋｇ／ｃｍ² としている。

【００３２】上記第一の自動開閉弁３２が設けられるオ
ゾンガス供給管２５の他端は、散気筒２４内部に配設さ
れたディフューザ３１に接続している。このため、当該
オゾンガス供給管２５を介して供給されるオゾンガス
は、上記ディフューザ３１により、直径４ｍｍ程度の気
泡状とされて純水中に送り込まれる。このため純水中へ
のオゾンガス溶解が効率良く行われる。尚、上記散気筒
２４の各寸法を上述のように定めた場合、上記オゾンガ
スを散気筒２４内に送り込む際の圧力は０．１ｋｇ／ｃ
ｍ² 程度で充分である。このようにオゾンガスを供給す
ることにより徐々にオゾン濃度の高いオゾン水が製造さ
れる。

【００３３】所望濃度のオゾン水を得るために、上記マ
イクロコンピュータは、第五の自動開閉弁３６を開放す
るとともに吸引ポンプ３９を駆動させ、上記散気筒２４
内の純水を試料管３０を介して濃度センサ３８に送り込
む。これにより、上記濃度センサ３８は、上記純水中の
オゾン濃度を検出する。尚、この試料管３０を流れるオ
ゾン水は、１００ｍｌ／分の速度で上記濃度センサ３８
に送られるようにしている。又、試料管３０の長さは、
できる限り短くして濃度測定における誤差を減少させる
ようにしている。

【００３４】そして、マイクロコンピュータは、上記検
出値が予め定められたオゾン濃度に達したか否かを判断
する。本形態例の場合、上記予め定められたオゾン濃度
を５．０ｍｇ／リットルとすると、上記第一の自動開閉
弁３２を開放してからおよそ９秒で当該値に達した。上
記オゾン濃度が、未だ予め定められた濃度に達していな
ければオゾンガス供給管２５を通じて散気筒２４内へオ
ゾンガスの供給を続ける。一方、上記所定濃度に達した
場合は、第一の自動開閉弁３２を閉鎖し、オゾンガスの
供給を停止する。尚、オゾン水のオゾン濃度の増減は、
散気筒２４内に供給するオゾンガスの量を増減する他、
供給するオゾンガスのオゾン濃度を増減することでも自
在に制御できる。又、上記純水中に溶解しなかったオゾ
ンガスは、排気管２８を介して図示しないオゾン分解器
に送られ、酸素に分解されて排出される。

【００３５】オゾン濃度が所定値に達し、オゾンガスの
供給を停止した後は、第一、第二の各自動開閉弁３２、
３３をそのまま閉鎖しておくとともに、第四、第五の各
自動開閉弁３５、３６をそれぞれ閉鎖する。更に、使用
点である枚葉式洗浄装置からの要求が上記マイクロコン
ピュータに送信されることにより、窒素ガス供給管２９
に設けた第六の自動開閉弁３７とオゾン水送出管２７に
設けた第三の自動開閉弁３４とを開放する。この際、窒
素ガス供給管２９に設けた圧力調整弁４２を所望の圧力
値に調整した状態で開放する。この圧力調整弁４２の調
整並びに開閉も、上記マイクロコンピュータが制御す
る。これにより、上記窒素ガス供給管２９を介して散気
筒２４内へ窒素ガスが供給され、散気筒２４の内部を加
圧する。この窒素ガスは、１．８ｋｇ／ｃｍ² の圧力で
供給している。この結果、散気筒２４内部のオゾン水が
加圧されてオゾン水送出管２７から送り出される。この
オゾン水は、上記使用点の噴出ノズルから５リットル／
分の速度、及び、１．５ｋｇ／ｃｍ² の圧力で所定時間
（例えば、２０秒）噴出する。

【００３６】散気筒２４内のオゾン水が送出されること
に伴って該オゾン水の液位は低下するが、この液位が散
気筒２４の下端部に設けた第二の液位センサ４１設置位
置を下回ると、該液位センサ４１がその旨を検出する。
そして、マイクロコンピュータが、第三、第六の各自動
開閉弁３４、３７を閉鎖し、オゾン水の送出を停止す
る。以下、上述の作用を繰り返すことにより、間欠的に
所望濃度のオゾン水を製造し送り出すことができる。
尚、オゾン水が噴出ノズルから噴出する際の圧力や流速
は、各洗浄行程に合致するよう、適宜設計的に定める。

【００３７】本形態例に係るオゾン水製造装置は、上述
のように構成され作用するため、所望濃度のオゾン水を
間欠的に製造し供給することができる。従って、前述し
た枚葉式洗浄装置と組み合わせて使用することが可能に
なる。この結果、従来では得られなかった高品質の洗浄
を行うことが可能になる。

【００３８】しかも、上記散気筒２４及びこの散気筒２
４内に配設されるディフューザ３１をガラス製としてい
るため、散気筒２４内のオゾン水がこの散気筒２４やデ
ィフューザ３１を構成する材料と反応してオゾン水中に
不純物を混入させることが防止される。この結果、高純
度のオゾン水の製造を図れる。又、加圧手段を構成する
窒素ガスも、比較的不活性であるため、同様の理由によ
り高純度のオゾン水の製造を図れる。尚、上記加圧手段
を構成するガスとしては、アルゴン等の希ガス（不活性
ガス）を用いることができる。要は、オゾン水と反応し
難いガスであれば良い。又、上記散気筒２４及びディフ
ューザ３１をガラス製としたが、少なくともいずれか一
方を石英ガラス製とすることもできる。このように散気
筒２４及びディフューザ３１を構成する材料も、オゾン
水と反応し難い材料であれば、いずれのものでも採用で
きる。又、上記第一、第二の各液位センサ４０、４１
は、散気筒２４の外壁部分に設けられているため、直接
散気筒２４内の気液混合相等に触れることなく液位を測
定することができる。このため、やはり高純度のオゾン
水の製造を図れる。

【００３９】

【発明の効果】この発明に係るオゾン水製造装置は、上
述のように構成され作用するため、きわめて高純度のオ
ゾン水を間欠的に製造することが可能となる。この結
果、集積回路等の半導体製造分野等において利用される
洗浄を、枚葉式洗浄装置とオゾン水とを用いた洗浄とす
ることができるため、高品質の洗浄を行え、しかも廃液
処理の手間やコストの低減と環境破壊防止とに寄与でき
る。

【図面の簡単な説明】

【図１】この発明の実施の一形態例を示す、略回路図で
ある。

【図２】従来構造を示す、略回路図である。

【図３】同じくエゼクタを示す、略縦断面図である。

【符号の説明】

１オゾン水発生装置２配管３エゼクタ４送り込み口５送り出し口６吸引口７外筒８前段部９内筒１０後段部１０ａ室１１拡張管１２ノズル部１３バルブ１４流量計１５配管１６貯留槽１７配管１８気体放出器１９オゾン分解器２０排出口２１超音波液位計２２マイクロコンピュータ２３オゾン水製造装置２４散気筒２５オゾンガス供給管２６純水供給管２７オゾン水送出管２８排気管２９窒素ガス供給管３０試料管３１ディフューザ３２第一の自動開閉弁３３第二の自動開閉弁３４第三の自動開閉弁３５第四の自動開閉弁３６第五の自動開閉弁３７第六の自動開閉弁３８濃度センサ３９吸引ポンプ４０第一の液位センサ４１第二の液位センサ４２圧力調整弁

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁷ 識別記号ＦＩテーマコート゛(参考）Ｃ０２Ｆ 1/50 ５５０Ｃ０２Ｆ 1/50 ５５０ＬＨ０１Ｌ 21/304 ６４７Ｈ０１Ｌ 21/304 ６４７Ｚ６４８６４８Ｋ (72)発明者樋口雅晴東京都大田区東蒲田１丁目23番10号株式会社石森製作所内Ｆターム(参考） 4D050 AA12 AB11 BB02 4G042 CE01

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】略鉛直に立設された有底中空筒状の散気
筒と、その一端をオゾンガス源に接続するとともにその
他端を上記散気筒内部下端部に配設したディフューザに
接続し、その途中に第一の自動開閉弁を設けたオゾンガ
ス供給管と、その一端を純水源に接続するとともにその
他端を上記散気筒に接続し、その途中に第二の自動開閉
弁を設けた純水供給管と、その一端を上記散気筒の下端
部に接続するとともにその途中に第三の自動開閉弁を設
けたオゾン水送出管と、その一端を上記散気筒の上端部
に接続するとともに中間部に第四の自動開閉弁を設けた
排気管と、同じく上記散気筒の上端部に設けられ、該散
気筒内部を加圧自在な加圧手段と、上記散気筒内で製造
されたオゾン水の濃度を計測するためのオゾン水濃度計
測手段と、上記散気筒内の液位を計測するための液位計
測手段と、少なくとも上記第一、第二、第三、第四の各
自動開閉弁の開閉と上記加圧手段の作動及び作動停止と
を制御する制御手段と、を備えたことを特徴とする、オ
ゾン水製造装置。
【請求項２】前記オゾン水濃度計測手段が、その一端
を前記散気筒下端部に接続した試料管と、それぞれ上記
試料管の途中に設けられた、第五の自動開閉弁及び濃度
センサ並びに吸引ポンプと、を備えたものであることを
特徴とする、請求項１に記載のオゾン水製造装置。
【請求項３】前記加圧手段が、ガス源と、その一端を
ガス源に接続するとともにその他端を前記散気筒上端部
に接続し、その途中に第六の自動開閉弁を設けて成るガ
ス供給管と、を備えたものであることを特徴とする、請
求項１乃至請求項２のいずれかに記載のオゾン水製造装
置。
【請求項４】前記ガス源に貯留されるガスが希ガスで
あることを特徴とする、請求項３に記載のオゾン水製造
装置。
【請求項５】前記液位計測手段が、液位の上限位置に
対応する前記散気筒の上端部と、液位の下限位置に対応
する上記散気筒の下端部と、の２個所位置に設置した液
位センサを備えたものであることを特徴とする、請求項
１乃至請求項３のいずれかに記載のオゾン水製造装置。
【請求項６】前記散気筒と前記ディフューザとを、ガ
ラス製若しくは石英ガラス製としたことを特徴とする、
請求項１乃至請求項５のいずれかに記載のオゾン水製造
装置。