ITTO20130102A1 - COMPOSITE CONSTRUCTION MATERIAL. - Google Patents
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Description
Descrizione dell'Invenzione Industriale avente per titolo: Description of the Industrial Invention entitled:
"MATERIALE COMPOSITO DA COSTRUZIONE" "COMPOSITE CONSTRUCTION MATERIAL"
DESCRIZIONE DESCRIPTION
La presente invenzione si riferisce ad un materiale composito da costruzione, in particolare una malta, comprendente inerti carbonizzati in forma nano/microparticellare. The present invention relates to a composite construction material, in particular a mortar, comprising carbonized aggregates in nano / microparticle form.
Sono noti nella tecnica materiali compositi da costruzione ottenuti additivando alle note miscele di calcestruzzo fumi di silice di dimensione molto ridotta tali da saturare i vuoti presenti nella matrice cementizia anisotropa, la suddetta interazione rendendo il materiale composito da costruzione estremamente resistente aumentandone però la fragilità. Sono altresì noti materiali compositi da costruzione ottenuti additivando, alle note miscele di calcestruzzo, sia fibre polimeriche che però presentano problematiche relative alla lavorabilità della miscela e all'uniforme distribuzione delle fibre in fase di getto, sia vari polimeri (copolimeri acrilati, acrilati/stirenici, acrilici/vinilacetati, ecc..) che, aggiunti al momento dell'impasto, tendono a ricoprire la matrice cementizia anisotropa e a formare uno scheletro continuo, riducendo la microporosità della suddetta matrice aumentando la durezza del materiale composito finale, incrementandone inoltre la tenacità in quanto favoriscono l'interpenetrazione tra il polimero e la matrice cementizia anisotropa limitando la velocità di propagazione della cricca nel materiale composito. Composite construction materials are known in the art, obtained by adding silica fumes of very small size to the known concrete mixtures such as to saturate the voids present in the anisotropic cement matrix, the aforementioned interaction making the composite construction material extremely resistant, however increasing its fragility. Composite construction materials are also known, obtained by adding, to the known concrete mixtures, both polymeric fibers which however present problems relating to the workability of the mixture and the uniform distribution of the fibers in the casting phase, and various polymers (acrylate, acrylate / styrene copolymers , acrylics / vinyl acetates, etc.) which, added at the time of mixing, tend to cover the anisotropic cement matrix and form a continuous skeleton, reducing the microporosity of the aforementioned matrix by increasing the hardness of the final composite material, also increasing its toughness in how much they favor the interpenetration between the polymer and the anisotropic cement matrix by limiting the propagation speed of the crack in the composite material.
I suddetti materiali polimerici subiscono però un rapido processo di invecchiamento in un ambiente fortemente basico come quello del calcestruzzo e non permettono la riciclabilità di tali materiali come aggregati per la costruzione di nuovi materiali compositi. However, the aforementioned polymeric materials undergo a rapid aging process in a highly basic environment such as that of concrete and do not allow the recyclability of these materials as aggregates for the construction of new composite materials.
Sono altresì noti materiali compositi da costruzione ottenuti aggiungendo ai normali aggregati forme allotropiche del carbonio quali nanotubi di carbonio e nanofibre di carbonio. La tecnica nota prevede l'inserimento dei suddetti nanotubi di carbonio, durante la fase di impasto, tra gli aggregati e la matrice cementizia anisotropa, permettendo l'allocazione dei suddetti nanotubi nei pori e nelle cavità della matrice cementizia anisotropa suddetta. Composite construction materials obtained by adding allotropic forms of carbon such as carbon nanotubes and carbon nanofibers to the normal aggregates are also known. The known technique provides for the insertion of the aforesaid carbon nanotubes, during the mixing phase, between the aggregates and the anisotropic cement matrix, allowing the allocation of the aforesaid nanotubes in the pores and cavities of the aforesaid anisotropic cement matrix.
L'utilizzo dei nanotubi di carbonio incrementa le caratteristiche meccaniche del materiale composito finale riducendone la microporosità e contemporaneamente incrementandone la resilienza. The use of carbon nanotubes increases the mechanical characteristics of the final composite material by reducing its microporosity and at the same time increasing its resilience.
L'utilizzo di nanofibre in carbonio comporta costi di produzione ridotti rispetto all’utilizzo dei nanotubi di carbonio ma questi ultimi presentano proprietà meccaniche superiori a quelle delle nanofibre di carbonio. The use of carbon nanofibers involves reduced production costs compared to the use of carbon nanotubes but the latter have mechanical properties superior to those of carbon nanofibers.
Il contributo di rinforzo apportato dall'introduzione dei suddetti nanotubi di carbonio nel materiale composito, è garantito da una distribuzione uniforme dei nanotubi all’interno della matrice cementizia anisotropa, ma i suddetti nanotubi tendono spontaneamente ad agglomerarsi, di conseguenza le aree del materiale composito non caratterizzate da un'uniforme distribuzione interna dei nanotubi di carbonio saranno facilmente soggette a nanofratture. The reinforcement contribution made by the introduction of the aforementioned carbon nanotubes in the composite material is guaranteed by a uniform distribution of the nanotubes within the anisotropic cement matrix, but the aforementioned nanotubes spontaneously tend to agglomerate, consequently the areas of the composite material do not characterized by a uniform internal distribution of carbon nanotubes will be easily subject to nanofractures.
Scopo quindi della presente invenzione è risolvere i suddetti problemi della tecnica anteriore, fornendo un materiale composito da costruzione rinforzato mediante l'additivazione di aggregati inerti carbonizzati in forma nano/microparticellare, atti a migliorarne le proprietà meccaniche, quali tenacità, resistenza a fratture, e resilienza. Therefore, the aim of the present invention is to solve the aforementioned problems of the prior art, providing a composite construction material reinforced by the addition of carbonized aggregates in nano / microparticle form, suitable for improving its mechanical properties, such as toughness, resistance to fractures, and resilience.
Un ulteriore scopo della presente invenzione è favorire una distribuzione uniforme degli aggregati nano/microparticellari all'interno della matrice cementizia anisotropa del materiale composito riducendo lo sviluppo e la propagazione di eventuali fratture. A further object of the present invention is to favor a uniform distribution of the nano / microparticulate aggregates within the anisotropic cement matrix of the composite material, reducing the development and propagation of any fractures.
I suddetti ed altri scopi e vantaggi dell'invenzione, quali risulteranno dal seguito della descrizione, vengono raggiunti con un materiale composito da costruzione come quello descritto nella rivendicazione indipendente. Forme di realizzazione preferite e varianti non banali della presente invenzione formano l'oggetto delle rivendicazioni dipendenti. The above and other objects and advantages of the invention, as will emerge from the following description, are achieved with a composite construction material such as that described in the independent claim. Preferred embodiments and non-trivial variants of the present invention form the subject of the dependent claims.
Resta inteso che tutte le rivendicazioni allegate formano parte integrante della presente descrizione. It is understood that all the attached claims form an integral part of the present description.
La presente invenzione verrà meglio descritta da alcune forme preferite di realizzazione, fornite a titolo esemplificativo e non limitativo, con riferimento ai disegni allegati, nei quali: The present invention will be better described by some preferred embodiments, provided by way of non-limiting example, with reference to the attached drawings, in which:
- la FIG. 1 è una micrografia al microscopio elettronico a scansione di una realizzazione preferita del materiale composito da costruzione secondo la presente invenzione; - FIG. 1 is a scanning electron micrograph of a preferred embodiment of the composite construction material according to the present invention;
- le FIGG. 2 e 3 mostrano micrografie al microscopio elettronico a scansione, secondo la presente invenzione, degli aggregati inerti carbonizzati in forma nano/microparticellare; - FIGS. 2 and 3 show micrographs under the scanning electron microscope, according to the present invention, of the carbonized inert aggregates in nano / microparticle form;
- le FIGG. 4 e 5 mostrano i grafici relativi all’andamento dell'energia di frattura del materiale composito in funzione del peso percentuale degli aggregati inerti carbonizzati in forma nano/microparticellare additivati secondo la presente invenzione; - FIGS. 4 and 5 show the graphs relating to the trend of the fracture energy of the composite material as a function of the percentage weight of the carbonized aggregates in nano / microparticle form with additives according to the present invention;
- le FIGG. 6 e 7 mostrano i grafici di interpolazione dell'energia di frattura in funzione del peso percentuale degli aggregati inerti carbonizzati in forma nano/microparticellare additivati secondo la presente invenzione; - FIGS. 6 and 7 show the interpolation graphs of the fracture energy as a function of the percentage weight of the carbonized inert aggregates in nano / microparticle form with additives according to the present invention;
- le Figure da 8 a 13 mostrano micrografie al microscopio elettronico a scansione relative alle superfici di frattura del materiale composito da costruzione secondo la presente invenzione; e Figures 8 to 13 show scanning electron micrographs relating to the fracture surfaces of the composite construction material according to the present invention; And
- le FIGG. 14 e 15 mostrano i grafici relativi all'andamento dell'energia di frattura del materiale composito in funzione dell'additivazione percentuale in peso degli aggregati inerti carbonizzati in forma nano/microparticellare. - FIGS. 14 and 15 show the graphs relating to the trend of the fracture energy of the composite material as a function of the percentage additive by weight of the carbonized aggregates in nano / microparticle form.
Facendo riferimento alle Figure, è illustrata e descritta una forma di realizzazione preferita della presente invenzione. Risulterà immediatamente ovvio che si potranno apportare a quanto descritto innumerevoli varianti e modifiche (per esempio relative a forma, dimensioni, disposizioni e parti con funzionalità equivalenti) senza discostarsi dal campo di protezione dell'invenzione come appare dalle rivendicazioni allegate. With reference to the Figures, a preferred embodiment of the present invention is illustrated and described. It will be immediately obvious that innumerable variations and modifications (for example relating to shape, dimensions, arrangements and parts with equivalent functionality) can be made to what has been described without departing from the scope of the invention as appears from the attached claims.
Con riferimento alle Figure, il materiale composito da costruzione 1 secondo la presente invenzione, in particolare una malta, è composto sostanzialmente da una miscela comprendente: With reference to the Figures, the composite construction material 1 according to the present invention, in particular a mortar, is substantially composed of a mixture comprising:
- almeno un legante quale, per esempio, polvere di cemento preferibilmente di tipo Portland o altro tipo idoneo all'utilizzo, quale calce o altri premiscelati: preferibilmente, la quantità di legante è compresa tra 20% e 45% in peso della miscela; - at least one binder such as, for example, cement powder preferably of the Portland type or other type suitable for use, such as lime or other premixes: preferably, the amount of binder is between 20% and 45% by weight of the mixture;
- almeno un fluido di soluzione, come per esempio acqua: preferibilmente, la quantità di fluido di soluzione è compresa tra 10% e 35% in peso della miscela; - at least one solution fluid, such as for example water: preferably, the amount of solution fluid is comprised between 10% and 35% by weight of the mixture;
- almeno un aggregato fine quale sabbia, o altro materiale idoneo: preferibilmente, la quantità di aggregato fine è compresa tra 30% e 70% in peso della miscela; e - at least one fine aggregate such as sand, or other suitable material: preferably, the amount of fine aggregate is comprised between 30% and 70% by weight of the mixture; And
- almeno un aggregato inerte carbonizzato in forma nano/microparticellare, costituito preferibilmente da nanoparticelle 2 Carbon Nano Beads (indicate nel seguito con l'acronimo CNBs), o nanoparticelle 3 di origine vegetale Carbon Nano CocoNuts (indicate nel seguito con l'acronimo CNCNs): preferibilmente, la quantità di aggregato inerte carbonizzato in forma nano/microparticellare è compresa tra 0,01% e 5% in peso rispetto al legante. - at least one carbonized inert aggregate in nano / microparticle form, preferably consisting of 2 Carbon Nano Beads nanoparticles (indicated below with the acronym CNBs), or 3 nanoparticles of vegetable origin Carbon Nano CocoNuts (indicated below with the acronym CNCNs) : preferably, the amount of carbonized inert aggregate in nano / microparticle form is comprised between 0.01% and 5% by weight with respect to the binder.
I suddetti CNBs 2 risultano preferibilmente sintetizzati con un processo chimico quale la deposizione chimica in fase vapore o altro processo di carbonizzazione idoneo, e analizzati con tecniche scientifiche quali microscopia, spettroscopia, e termogravimetria e, come illustrato in FIG. 2, i CNBs 2 risultano interconnessi e assumono forme sferoidali non cave con diametri preferibilmente compresi tra 400 nm a oltre 2000 nm. The aforementioned CNBs 2 are preferably synthesized with a chemical process such as chemical vapor deposition or other suitable carbonization process, and analyzed with scientific techniques such as microscopy, spectroscopy, and thermogravimetry and, as illustrated in FIG. 2, the CNBs 2 are interconnected and assume non-hollow spheroid shapes with diameters preferably ranging from 400 nm to over 2000 nm.
I suddetti CNCNs 3 risultano preferibilmente sintetizzati con un processo termochimico, quale la pirolisi o altro processo idoneo di carbonizzazione, di materiali organici di origine vegetale, quale gusci di noci di cocco, e come illustrato in FIG. 3 i CNCNs 3 risultano interconnessi e assumono forme tubolari non cave con diametro preferibilmente compreso tra 100 nm e 1000 nm. The above CNCNs 3 are preferably synthesized with a thermochemical process, such as pyrolysis or other suitable carbonization process, of organic materials of vegetable origin, such as coconut shells, and as illustrated in FIG. 3 the CNCNs 3 are interconnected and assume non-hollow tubular shapes with a diameter preferably comprised between 100 nm and 1000 nm.
Le suddette nanoparticelle 2, 3, inizialmente interconnesse tra loro, sono disperse chimicamente con una percentuale compresa tra 0,025 e 0,08% rispetto al cemento in una quantità d’acqua necessaria alla miscelazione del cemento con un rapporto acqua/cemento del 30%, e successivamente disperse meccanicamente a formare una miscela acqua-nano/microparticelle a cui aggiungere la polvere di cemento per ottenere una matrice cementizia 4 omogenea. Per facilitare la dispersione delle suddette nano/microparticelle 2, 3 si procede ad un processo ad onde ultrasonore, quale la sonificazione o altro processo idoneo, durante il quale le correnti a getto generate dalla cavitazione ultrasonica superano le forze di legame tra le nano/microparticelle 2, 3 separando le suddette inizialmente interconnesse. La rottura dei legami tra le nano/microparticelle 2, 3, che presentano dimensioni dello stesso ordine di grandezza dei pori della matrice cementizia 4, favorisce l'integrazione profonda delle suddette nanoparticelle 2, 3 nella matrice cementizia 4 stessa durante la fase di idratazione, permettendo di ottenere un composto omogeneo, senza alcuna reazione chimica tra i componenti. The aforementioned nanoparticles 2, 3, initially interconnected with each other, are chemically dispersed with a percentage between 0.025 and 0.08% compared to the cement in a quantity of water necessary for mixing the cement with a water / cement ratio of 30%, and subsequently mechanically dispersed to form a water-nano / microparticle mixture to which the cement powder is added to obtain a homogeneous cementitious matrix 4. To facilitate the dispersion of the aforementioned nano / microparticles 2, 3 an ultrasonic wave process is carried out, such as sonification or other suitable process, during which the jet streams generated by ultrasonic cavitation overcome the bonding forces between the nano / microparticles 2, 3 separating the aforementioned initially interconnected ones. The breaking of the bonds between the nano / microparticles 2, 3, which have dimensions of the same order of magnitude as the pores of the cement matrix 4, favors the deep integration of the aforementioned nanoparticles 2, 3 into the cement matrix 4 itself during the hydration phase, allowing to obtain a homogeneous compound, without any chemical reaction between the components.
La distribuzione uniforme delle nanoparticelle 2, 3 all'interno della matrice cementizia 4 permette di ottenere un composto omogeneo, riducendo fortemente lo sviluppo e la propagazione di eventuali fratture e permettendo di ottenere il materiale composito da costruzione 1 rinforzato nelle proprietà meccaniche, quali tenacità , resistenza a fratture, resilienza, ecc.. The uniform distribution of the nanoparticles 2, 3 within the cement matrix 4 allows to obtain a homogeneous compound, strongly reducing the development and propagation of any fractures and allowing to obtain the composite construction material 1 reinforced in mechanical properties, such as toughness, resistance to fractures, resilience, etc.
L'invenzione come sopra descritta presenta i seguenti vantaggi: The invention as described above has the following advantages:
- aumentare la duttilità strutturale e la resistenza del materiale composito da costruzione mediante l'additivazione di basse percentuali di aggregati inerti carbonizzati in forma nano/microparticellare che aumentano il disordine strutturale bloccando la propagazione e l'innesco della frattura stessa all'interno del materiale composito secondo la presente invenzione; - increase the structural ductility and strength of the construction composite material by adding low percentages of carbonized aggregates in nano / microparticle form which increase the structural disorder by blocking the propagation and initiation of the fracture within the composite material according to the present invention;
- aumentare l'energia di frattura del materiale composito da costruzione secondo la presente invenzione in quanto l'additivazione di aggregati inerti carbonizzati in forma nano/microparticellare aumenta il valore di energia necessaria all'innesco e alla propagazione della frattura, a seguito delle deviazioni successive di quest'ultima quando si propaga all'interno del materiale composito secondo la presente invenzione; - increase the fracture energy of the composite construction material according to the present invention since the addition of carbonized aggregates in nano / microparticle form increases the energy value necessary for the initiation and propagation of the fracture, following subsequent deviations of the latter when it propagates inside the composite material according to the present invention;
- assicurare una migliore omogeneità della matrice cementizia anisotropa senza indurre un aumento della fragilità che invece si verifica utilizzando i fumi di silice non inerti che innescano una reazione chimica con la matrice suddetta: gli aggregati inerti carbonizzati in forma nano/microparticellare inseriti nella suddetta matrice cementizia presentano infatti dimensioni dello stesso ordine di grandezza dei pori della matrice stessa, cosa che ne favorisce l'integrazione profonda durante la fase di idratazione del materiale composito finale; - ensure a better homogeneity of the anisotropic cementitious matrix without inducing an increase in fragility which instead occurs using the non-inert silica fumes that trigger a chemical reaction with the aforementioned matrix: the inert carbonized aggregates in nano / microparticle form inserted in the aforementioned cement matrix in fact, they have dimensions of the same order of magnitude as the pores of the matrix itself, which favors its deep integration during the hydration phase of the final composite material;
- ridurre i costi di preparazione degli aggregati inerti carbonizzati in forma nano/microparticellare, sia quelle ottenute per deposizione chimica da vapore, sia quelle di origine vegetale ottenute per decomposizione termochimica. - reduce the preparation costs of carbonized aggregates in nano / microparticle form, both those obtained by chemical vapor deposition, and those of vegetable origin obtained by thermochemical decomposition.
Qui di seguito si fornirà una descrizione di una sperimentazione del materiale composito da costruzione con l'additivazione, secondo la presente invenzione, sia di nano/microparticelle CNBs sia di nano/microparticelle CNCNs e i relativi risultati, secondo le seguenti fasi: Below we will provide a description of an experimentation of the composite construction material with the addition, according to the present invention, both of nano / microparticles CNBs and of nano / microparticles CNCNs and the relative results, according to the following phases:
- preparazione degli articoli di prova: gli articoli di prova sono preparati secondo il processo previsto dalla norma C192/C192M, "Pratica standard per la creazione e la cura dei provini di calcestruzzo in laboratorio". Nel contenitore metallico dell'impastatrice gli aggregati inerti carbonizzati in forma nanoparticellare vengono dispersi chimicamente, con una percentuale compresa tra 0,025 e 0,08% rispetto al cemento, in una quantità d'acqua pari a 51,20 g necessaria alla miscelazione del cemento con un rapporto acqua/cemento del 30%, e successivamente disperse meccanicamente a formare una miscela acquanano/microparticelle a cui viene aggiunta lentamente la polvere di cemento commerciale, tipo 52,5R, di tipo I secondo la norma UNI EN/197-1, e il super fluidificante (SF) Mapei Dynamon SP 2 in rapporto di 1,5% del peso del cemento. Si prosegue con una miscelazione iniziale per 2 minuti a bassa velocità, seguita da un altro ciclo di 3 minuti a velocità più elevata fino ad ottenere una pasta omogenea di cemento. La suddetta pasta di cemento viene versata in cassaforme, in plexiglass di dimensioni pari a 20*20*75 mm; - preparation of the test articles: the test articles are prepared according to the process foreseen by the C192 / C192M standard, "Standard practice for the creation and care of concrete specimens in the laboratory". In the metal container of the mixer, the carbonized aggregates in nanoparticulate form are chemically dispersed, with a percentage between 0.025 and 0.08% compared to the cement, in a quantity of water equal to 51.20 g necessary for mixing the cement with a water / cement ratio of 30%, and subsequently mechanically dispersed to form an aquanane / microparticle mixture to which commercial cement powder, type 52.5R, type I according to UNI EN / 197-1 is slowly added, and the super-fluidifying agent (SF) Mapei Dynamon SP 2 in a ratio of 1.5% of the weight of the cement. It continues with an initial mixing for 2 minutes at low speed, followed by another cycle of 3 minutes at a higher speed until a homogeneous cement paste is obtained. The aforementioned cement paste is poured into formwork, in plexiglass with dimensions equal to 20 * 20 * 75 mm;
- stagionatura degli articoli di prova: la stagionatura degli articoli di prova è effettuata in accordo con le linee guida della norma C192/C192M standard "Maturazione dei campioni di prova per calcestruzzo in laboratorio". Gli articoli di prova di cemento vengono rimossi dalle cassaforme dopo 24 ore ed ospitati in un' ambiente a temperatura e umidità controllate. Alla fine del tempo di maturazione e prima di operare l'intaglio per la prova di flessione a tre punti gli articoli di prova vengono pesati. A fronte del volume teorico di un articolo di prova delle dimensioni di 20*20*75 mm pari a 30,00 cm³, il volume medio degli articoli di prova è pari a 31,73 cm³. Il peso medio e la densità media sono 66,50 g e 2,10 g/cm³ rispettivamente. La differenza di volume degli articoli di prova è dovuta alla difficoltà di disporre uniformemente la pasta di cemento nelle cassaforme di dimensioni ridotte e alla densità finale della pasta di cemento; - curing of test articles: curing of test articles is carried out in accordance with the guidelines of the C192 / C192M standard "Maturation of test samples for concrete in the laboratory". The concrete test articles are removed from the formwork after 24 hours and housed in a temperature and humidity controlled environment. At the end of the curing time and before making the notch for the three-point bending test, the test articles are weighed. Compared to the theoretical volume of a test article with dimensions of 20 * 20 * 75 mm equal to 30.00 cm³, the average volume of the test articles is equal to 31.73 cm³. The average weight and average density are 66.50 g and 2.10 g / cm³ respectively. The difference in volume of the test articles is due to the difficulty of uniformly arranging the cement paste in the small-sized formworks and to the final density of the cement paste;
- caratterizzazione meccanica: l'apparecchiatura di prova utilizzata per la caratterizzazione meccanica è una macchina servo-idraulica con il controllo del carico, dell'allungamento e della tensione, fabbricata dalla "MTS Systems Corporation", 14000 Technology Drive, Eden Prairie, Minnesota 55344-2290, USA. Nel nostro caso la caratterizzazione meccanica degli articoli di prova prevede la: - mechanical characterization: the test equipment used for mechanical characterization is a servo-hydraulic machine with load, elongation and tension control, manufactured by "MTS Systems Corporation", 14000 Technology Drive, Eden Prairie, Minnesota 55344 -2290, USA. In our case, the mechanical characterization of the test articles involves:
a) determinazione dell'energia di frattura: l'estensimetro utilizzato per misurare l'apertura a livello dell'intaglio dell'articolo di prova durante l'applicazione del carico definita come "Crack Mouth Opening Displacement"- CMOD è del tipo "Clip-on Gauge" provvisto di bordi a coltello e basi intermedie di fissaggio. In particolare, l'estensimetro utilizzato è un MTS modello 632.03F-030, Opt. 006, P / N 10361126A, S / N 10361126A, che ha un campo di funzionamento tra -100 e 150°C e un intervallo di spostamento tra 6 e 12 mm. L'installazione del "clip-on gauge" sull'articolo di prova è ottenuta attraverso due bordi a coltelli a distanza di 6 mm, avvitati su due basi intermedie incollate sul campione stesso ai due lati dell'incavo; a) determination of the fracture energy: the strain gauge used to measure the opening at the level of the notch of the test article during the application of the load defined as "Crack Mouth Opening Displacement" - CMOD is of the "Clip- on Gauge "equipped with knife edges and intermediate fixing bases. In particular, the strain gauge used is an MTS model 632.03F-030, Opt. 006, P / N 10361126A, S / N 10361126A, which has an operating range between -100 and 150 ° C and a displacement range between 6 and 12 mm. The installation of the "clip-on gauge" on the test article is obtained through two edges with knives at a distance of 6 mm, screwed on two intermediate bases glued on the sample itself on the two sides of the recess;
b) prova di flessione a tre punti: per ciascuna delle prove a flessione effettuate sui singoli articoli di prova, i dati relativi al tempo, al carico, ai parametri di corsa e al suddetto "Crack Mouth Opening Displacement"- CMOD sono registrati dal programma software "TestWorks" della macchina di prova MTS, con un sistema esterno, "HBM Catman Software" di back-up di registrazione, e forniti in formato elettronico ASCII, compatibile con MS Excel e Origin. I suddetti risultati numerici di ogni test permettono di tracciare il grafico corsa, carico, tempo, CMOD in funzione del tempo di prova; c) i risultati sorprendenti delle suddette prove sono illustrati nei grafici delle Figure da 4 a 7: il grafico illustrato nella FIG. 4, riportante in ascissa i valori di peso percentuale di CNBs ed in ordinate i valori dell'energia di frattura Gf del nano/microcomposito cemento-CNBs, indica che l'aggiunta di nano/microparticelle CNBs 2 incrementa visibilmente l'energia di frattura Gf dei nanocompositi risultanti. In particolare, mentre l'incremento percentuale da 0,025% a 0,050% si traduce in un modesto incremento dell'energia di frattura Gf, quello da 0,050% a 0,080% invece indica un marcato incremento del valore dell'energia di frattura Gf. Il grafico illustrato nella FIG. 5, riportante in ascissa i valori di peso percentuale di CNCNs ed in ordinate i valori dell'energia di frattura Gf del nano/microcomposito cemento-CNCNs, indica che l'aggiunta di nanoparticelle CNCNs 3 incrementa l'energia di frattura Gf dei compositi risultanti in modo molto simile a quanto accade nel nano/microcomposito cemento-CNBs. In particolare, un aggiunta di 0,025% in peso di CNCNs si traduce in un distinto incremento marcato dell'energia di frattura Gf, mentre nel campo fino a 0,080% l’incremento percentuale diminuisce visibilmente. Nelle FIGG. 6 e 7 sono invece riportati i grafici di interpolazione dell'energia di frattura Gf in funzione del peso percentuale di CNBs e CNCNs nei nano/microcompositi cemento-CNBs e cemento-CNCNs: si può notare che l'andamento delle due interpolazioni lineari permette di osservare che l'aggiunta di CNBs e CNCNs incrementa l'energia di frattura Gf dei compositi risultanti. b) three-point bending test: for each of the bending tests carried out on the individual test items, the data relating to time, load, running parameters and the aforementioned "Crack Mouth Opening Displacement" - CMOD are recorded by the program "TestWorks" software of the MTS test machine, with an external system, "HBM Catman Software" for recording back-up, and provided in ASCII electronic format, compatible with MS Excel and Origin. The aforementioned numerical results of each test make it possible to plot the graph of stroke, load, time, CMOD as a function of the test time; c) the surprising results of the above tests are illustrated in the graphs of Figures 4 to 7: the graph illustrated in FIG. 4, showing the CNBs percentage weight values on the abscissa and the Gf fracture energy values of the cement-CNBs nano / microcomposite in the ordinate, indicates that the addition of CNBs nano / microparticles 2 visibly increases the fracture energy Gf of the resulting nanocomposites. In particular, while the percentage increase from 0.025% to 0.050% translates into a modest increase in the fracture energy Gf, that from 0.050% to 0.080% instead indicates a marked increase in the value of the fracture energy Gf. The graph illustrated in FIG. 5, showing the percentage weight values of CNCNs on the abscissa and the values of the fracture energy Gf of the nano / microcomposite cement-CNCNs in the ordinate, indicates that the addition of CNCNs 3 nanoparticles increases the fracture energy Gf of the resulting composites in a very similar way to what happens in the nano / microcomposite cement-CNBs. In particular, an addition of 0.025% by weight of CNCNs results in a distinct marked increase in the fracture energy Gf, while in the range up to 0.080% the percentage increase visibly decreases. In FIGS. 6 and 7 show the interpolation graphs of the fracture energy Gf as a function of the percentage weight of CNBs and CNCNs in the nano / microcomposites cement-CNBs and cement-CNCNs: it can be noted that the trend of the two linear interpolations allows to observe that the addition of CNBs and CNCNs increases the fracture energy Gf of the resulting composites.
Dai risultati di cui sopra si nota chiaramente come l'aggiunta al cemento di CNBs e/o CNCNs aumenti visibilmente la resistenza meccanica del materiale composito da costruzione secondo la presente invenzione rispetto a materiali comparabili noti nella tecnica. From the above results it can be clearly seen how the addition of CNBs and / or CNCNs to the cement visibly increases the mechanical strength of the composite construction material according to the present invention with respect to comparable materials known in the art.
In particolare, comparando i grafici delle FIGG. 6 e 7, è possibile anche osservare che l'andamento dell’interpolazione dei valori del grafico relativo al nano/microcomposito cemento-CNCNs ha una pendenza leggermente superiore al nano/microcomposito cemento-CNBs, l'aggiunta di nanoparticelle CNCNs 3 favorisce quindi l'incremento dell'energia di frattura Gf. In particular, by comparing the graphs of FIGS. 6 and 7, it is also possible to observe that the trend of the interpolation of the values of the graph relating to the nano / microcomposite cement-CNCNs has a slightly higher slope than the nano / microcomposite cement-CNBs, the addition of CNCNs 3 nanoparticles therefore favors the 'increase of the fracture energy Gf.
L'interpolazione del grafico relativo al nanocomposito cemento-CNBs mostra un incremento medio dell'energia di frattura Gf sull'intervallo di circa 0,25 E-3 Nm per una addizione percentuale di nanoparticelle CNBs pari allo 0,01%, mentre l'interpolazione di quello relativo al nanocomposito cemento-CNCNs mostra un incremento medio dell'energia di frattura Gf di circa 0,27 E-3 Nm per una addizione percentuale di nanoparticelle CNCNs pari allo 0,01%; The interpolation of the graph relating to the cement-CNBs nanocomposite shows an average increase in the fracture energy Gf over the interval of about 0.25 E-3 Nm for a percentage addition of CNBs nanoparticles equal to 0.01%, while the interpolation of the one related to the cement-CNCNs nanocomposite shows an average increase in the fracture energy Gf of about 0.27 E-3 Nm for a percentage addition of CNCNs nanoparticles equal to 0.01%;
- caratterizzazione fisica: - physical characterization:
- materiale composito secondo la presente invenzione comprendente CNBs: sono state condotte delle osservazioni FE-SEM, con microscopio elettronico a scansione ad emissione di campo, per esplorare le superfici di frattura degli articoli di prova di cemento-CNBs nominale di 0,08%, il valore più alto utilizzato nel programma di test dopo tre prove di flessione a tre punti: le FIGG. 8 e 9 rappresentano in particolare una selezione significativa del materiale fotografico ottenuto durante la suddetta sperimentazione. Le nanoparticelle CNBs 2 possono essere annidate in un poro della matrice cementizia, come mostrato in particolare nella FIG. 8, o sparse nella matrice cementizia 4, come mostrato in particolare nella FIG. 9. I risultati dei test di caratterizzazione meccanica hanno dimostrato che l'aggiunta di nanoparticelle CNBs 2 aumenta notevolmente l'energia di frattura Gf, e che queste nanoparticelle 2 si trovano in prossimità o all'interno di crepe superficiali, di fratture; - composite material according to the present invention comprising CNBs: FE-SEM observations were conducted, with a field emission scanning electron microscope, to explore the fracture surfaces of the test articles of cement-CNBs nominal of 0.08%, the highest value used in the test program after three three-point bending tests: FIGS. 8 and 9 represent in particular a significant selection of the photographic material obtained during the aforementioned experimentation. The CNBs 2 nanoparticles can be nested in a pore of the cement matrix, as shown in particular in FIG. 8, or scattered in the cement matrix 4, as shown in particular in FIG. 9. The results of the mechanical characterization tests have shown that the addition of CNBs 2 nanoparticles significantly increases the fracture energy Gf, and that these 2 nanoparticles are found near or within surface cracks, fractures;
- materiale composito secondo la presente invenzione comprendente CNCNs: sono state condotte delle osservazioni FE-SEM, con microscopio elettronico a scansione ad emissione di campo, per esplorare le superfici di frattura degli articoli di prova di cemento-CNCNs nominale di 0,08%, le FIGG. 10, 11, 12 e 13 rappresentano una selezione significativa del materiale fotografico ottenuto durante la suddetta sperimentazione. Dalle suddette micrografie si può notare che una sottile frattura, distinta e visibilmente biforcata attraversa la superficie di frattura principale dell'articolo di prova cemento-CNCNs caratterizzata dalla presenza di numerosi cristalli di grandi dimensioni, 8 ÷ 10 µm, che presumibilmente non sono parte integrante della matrice cementizia, ma sono originati dal meccanismo di frattura che ha causato il collasso dell'articolo di prova da cui è stato prelevato il campione per l'indagine microscopica FE-SEM. Come mostrato in particolare nella FIG. 10, una nano/microparticella CNCNs risulta strutturalmente incorporata nei cristalli della matrice cementizia e presumibilmente ha contribuito alla sopportazione dei carichi durante la prova a flessione a tre punti: essa infatti è situata all'interno della frattura. Come mostrato in particolare nella FIG. 11, almeno quattro nano/microparticelle CNCNs sono annidate nella matrice cementizia in una cavità di 100 ÷ 120 µm. Come mostrato in particolare nella FIG. 12, una nanoparticella CNCNs è totalmente integrata nei cristalli della matrice cementizia, confinante con la cricca nanometrica C formatasi dalle condizioni di carico a cui è stato sottoposto l'articolo di prova durante la prova a flessione a tre punti, contribuendo a deviare la propagazione della cricca durante le prove di flessione stesse. I risultati dei test di caratterizzazione meccanica hanno dimostrato che l'aggiunta di CNCNs alla pasta di cemento aumenta notevolmente l'energia di frattura e le caratteristiche meccaniche nominali e le osservazioni FE-SEM hanno sostenuto in parte questa assunzione base della ricerca. - composite material according to the present invention comprising CNCNs: FE-SEM observations were conducted, with a field emission scanning electron microscope, to explore the fracture surfaces of the test articles of cement-CNCNs nominal of 0.08%, FIGS. 10, 11, 12 and 13 represent a significant selection of the photographic material obtained during the above experimentation. From the above micrographs it can be seen that a thin, distinct and visibly bifurcated fracture crosses the main fracture surface of the cement-CNCNs test article characterized by the presence of numerous large crystals, 8 ÷ 10 µm, which presumably are not an integral part of the cementitious matrix, but originated from the fracture mechanism that caused the collapse of the test article from which the sample was taken for the FE-SEM microscopic investigation. As shown in particular in FIG. 10, a CNCNs nano / microparticle is structurally incorporated in the crystals of the cement matrix and presumably contributed to the load bearing during the three-point bending test: in fact it is located inside the fracture. As shown in particular in FIG. 11, at least four CNCNs nano / microparticles are nested in the cement matrix in a cavity of 100 ÷ 120 µm. As shown in particular in FIG. 12, a CNCNs nanoparticle is totally integrated in the crystals of the cement matrix, bordering the nanometric crack C formed by the load conditions to which the test article was subjected during the three-point bending test, helping to deflect the propagation of the cracks during the bending tests themselves. The results of the mechanical characterization tests demonstrated that adding CNCNs to the cement paste greatly increases the fracture energy and nominal mechanical characteristics, and FE-SEM observations partially supported this basic assumption of the research.
In conclusione, come mostrato in particolare nel grafico della FIG. 14 riportante in ascissa i valori di CMOD ed in ordinate i valori di carico applicato, l'aumento di energia di frattura Gf del materiale secondo la presente invenzione comprendente CNBs dovuto all'addizione percentuale in peso di CNBs, in particolare di un articolo di prova significativo in termini di carico di rottura in funzione del CMOD, è evidente. L'entità degli incrementi che l'addizione in percentuale (indicata nel seguito con %) di CNBs induce sulle variazioni dell'energia di frattura risultano evidenti dal confronto delle tre curve relative al composto di solo cemento della tecnica nota, al materiale secondo la presente invenzione comprendente CNBs % 0,025, e al materiale secondo la presente invenzione comprendente CNBs % 0,050: come mostrato nella FIG. 14, l'energia di frattura Gf è pari a 2,065 E-3Nm per il composto di solo cemento, poi cresce fino al valore di 4,084 E-3Nm relativa al materiale secondo la presente invenzione comprendente CNBs % 0,025 per poi decrescere marginalmente al valore di Gf 3,957 E-3Nm relativa al materiale secondo la presente invenzione comprendente CNBs% 0,050. In conclusion, as shown in particular in the graph of FIG. 14 showing the CMOD values on the abscissa and the applied load values on the ordinates, the increase in fracture energy Gf of the material according to the present invention comprising CNBs due to the percentage addition by weight of CNBs, in particular of a test article significant in terms of breaking load as a function of the CMOD, is evident. The magnitude of the increases that the percentage addition (indicated below with%) of CNBs induces on the variations of the fracture energy are evident from the comparison of the three curves relating to the compound of cement only of the known art, to the material according to the present invention comprising CNBs 0.025%, and to the material according to the present invention comprising CNBs 0.050%: as shown in FIG. 14, the fracture energy Gf is equal to 2.065 E-3Nm for the compound of cement only, then it increases up to the value of 4.084 E-3Nm relative to the material according to the present invention comprising CNBs% 0.025 and then decreases marginally to the value of Gf 3.957 E-3Nm relating to the material according to the present invention comprising CNBs% 0.050.
Come invece mostrato in particolare nel grafico della FIG. 15 riportante in ascissa i valori di CMOD ed in ordinate i valori di carico applicato, l'aumento di energia di frattura Gf del materiale secondo la presente invenzione comprendente CNCNs dovuto all’addizione percentuale in peso di CNCNs, in particolare di un articolo di prova significativo in termini di carico di rottura in funzione del CMOD, è evidente. L'entità degli incrementi che l'addizione in percentuale (indicata nel seguito con %) di CNCNs induce sulle variazioni dell'energia di frattura risultano evidenti dal confronto delle quattro curve relative al composto di solo cemento secondo la tecnica nota, al materiale secondo la presente invenzione comprendente CNCNs % 0,025, al materiale secondo la presente invenzione comprendente CNCNs % 0,050, al materiale secondo la presente invenzione comprendente CNCNs % 0,080; come mostrato nella FIG. 17, l'energia di frattura Gf è pari a 2,065 E-3Nm per il composto di solo cemento, poi cresce fino al valore di 6.218E-3Nm relativa al materiale secondo la presente invenzione comprendente CNCNs % 0,025. As instead shown in particular in the graph of FIG. 15 showing the CMOD values on the abscissa and the applied load values on the ordinates, the increase in fracture energy Gf of the material according to the present invention comprising CNCNs due to the percentage addition by weight of CNCNs, in particular of a test article significant in terms of breaking load as a function of the CMOD, is evident. The magnitude of the increases that the percentage addition (indicated below with%) of CNCNs induces on the variations in the fracture energy are evident from the comparison of the four curves relating to the compound of cement only according to the known technique, to the material according to the present invention comprising CNCNs% 0.025, to the material according to the present invention comprising CNCNs% 0.050, to the material according to the present invention comprising CNCNs% 0.080; as shown in FIG. 17, the fracture energy Gf is equal to 2.065 E-3Nm for the compound of cement only, then it increases up to the value of 6.218E-3Nm relative to the material according to the present invention comprising CNCNs% 0.025.
È stato quindi dimostrato anche sperimentalmente che l'additivazione di CNBs e CNCNs nel cemento potenzia le prestazioni meccaniche del materiale composito da costruzione secondo la presente invenzione. In particolare, le suddette nano/microparticelle interagiscono meccanicamente con la matrice cementizia, aumentando il disordine strutturale, bloccando la propagazione e l'innesco della frattura stessa all’interno del materiale composito suddetto. Inoltre le suddette nanoparticelle presentano dimensioni dello stesso ordine di grandezza dei pori della matrice cementizia, favorendo la loro stessa integrazione nella suddetta matrice cementizia durante la fase di idratazione. L'additivazione delle suddette nano/microparticelle assicura inoltre una migliore omogeneità della matrice cementizia senza indurre un aumento della fragilità che si verifica con l'additivazione di alcuni aggregati non inerti, quali i fumi di silice, che innescano una reazione chimica con la matrice cementizia. It has therefore also been shown experimentally that the addition of CNBs and CNCNs in the cement enhances the mechanical performance of the composite construction material according to the present invention. In particular, the aforementioned nano / microparticles interact mechanically with the cement matrix, increasing the structural disorder, blocking the propagation and triggering of the fracture itself within the aforementioned composite material. Furthermore, the aforesaid nanoparticles have dimensions of the same order of magnitude as the pores of the cementitious matrix, favoring their own integration in the aforesaid cementitious matrix during the hydration step. The addition of the aforementioned nano / microparticles also ensures a better homogeneity of the cement matrix without inducing an increase in fragility that occurs with the addition of some non-inert aggregates, such as silica fumes, which trigger a chemical reaction with the cement matrix. .
La non linearità degli incrementi dell’energia di frattura Gf e la dispersione dei risultati osservati durante l'attività di sperimentazione è originato, in termini generali, da variabili aleatorie relative alla preparazione degli articoli di prova. The non-linearity of the increases in the fracture energy Gf and the dispersion of the results observed during the experimentation activity originates, in general terms, from random variables relating to the preparation of the test articles.
Sono state illustrate e descritte in precedenza alcune forme di realizzazione preferite della presente invenzione: ovviamente, agli esperti nel ramo risulteranno immediatamente evidenti numerose varianti e modifiche, funzionalmente equivalenti alle precedenti, che ricadono nel campo di protezione dell'invenzione come evidenziato nelle rivendicazioni allegate. Some preferred embodiments of the present invention have been illustrated and described above: obviously, numerous variants and modifications, functionally equivalent to the previous ones, which fall within the scope of the invention as highlighted in the attached claims, will be immediately apparent to those skilled in the art.
Claims (12)
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| IT000102A ITTO20130102A1 (en) | 2013-02-07 | 2013-02-07 | COMPOSITE CONSTRUCTION MATERIAL. |
Applications Claiming Priority (1)
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| IT000102A ITTO20130102A1 (en) | 2013-02-07 | 2013-02-07 | COMPOSITE CONSTRUCTION MATERIAL. |
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| IT000102A ITTO20130102A1 (en) | 2013-02-07 | 2013-02-07 | COMPOSITE CONSTRUCTION MATERIAL. |
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Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2233254C2 (en) * | 2000-10-26 | 2004-07-27 | Закрытое акционерное общество "Астрин-Холдинг" | Composition for manufacture of building materials |
| KR20050004356A (en) * | 2003-07-02 | 2005-01-12 | 김종순 | Mortar for construction |
| RU2345968C2 (en) * | 2007-01-24 | 2009-02-10 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Воронежский государственный университет" | Composition for making construction material |
| EP2457870A1 (en) * | 2009-07-21 | 2012-05-30 | Ponomarev, Andrei Nikolaevich | Nanocomposite material containing mineral binders |
-
2013
- 2013-02-07 IT IT000102A patent/ITTO20130102A1/en unknown
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