ITTO20100427A1 - LOW ENERGY CONSUMPTION METHOD FOR THE PREPARATION OF RUBBER COMPOUNDS - Google Patents
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Description
DESCRIZIONE DESCRIPTION
del brevetto per invenzione industriale dal titolo: of the patent for industrial invention entitled:
"METODO A BASSO CONSUMO ENERGETICO PER LA PREPARAZIONE DI MESCOLE DI GOMMA" "LOW ENERGY CONSUMPTION METHOD FOR THE PREPARATION OF RUBBER COMPOUNDS"
La presente invenzione è relativa ad un metodo a basso consumo energetico per la preparazione di mescole di gomma. The present invention relates to a low energy consumption method for the preparation of rubber compounds.
Qui e nel seguito, con la dicitura "lattice di base polimerica a catena insatura reticolabile" si intende una dispersione stabile in acqua di un qualsiasi polimero non reticolato naturale o sintetico in grado di assumere tutte le caratteristiche chimico-fisiche e meccaniche tipicamente assunte dagli elastomeri in seguito a reticolazione (vulcanizzazione). Here and in the following, the term "crosslinkable unsaturated chain polymer-based latex" means a stable dispersion in water of any natural or synthetic non-crosslinked polymer capable of assuming all the chemical-physical and mechanical characteristics typically assumed by elastomers following cross-linking (vulcanization).
Generalmente, la preparazione di mescole a base di gomma viene realizzata mediante l'utilizzo di opportuni miscelatori, quali ad esempio banbury, estrusori o mill, nei quali le sostanze costituenti la mescola vengono addizionate alla base polimerica per esserne opportunamente miscelate e disperse. Generally, the preparation of rubber-based compounds is carried out by using suitable mixers, such as banbury, extruders or mills, in which the substances making up the mixture are added to the polymeric base to be suitably mixed and dispersed.
La preparazione della mescola in Banbury richiede almeno due fasi di miscelazione. Infatti, la preparazione è suddivisa in una prima fase di miscelazione ad alta temperatura e per tempi più lunghi, detta preparazione della mescola madre, dove vengono addizionati e miscelati alla base polimerica gli ingredienti quali il nero di carbonio, la silice, l'agente silanico, l'ossido di Zinco, l'acido stearico, la cera, gli antiossidanti ecc., e una fase di miscelazione a temperatura più bassa, detta completamento della mescola madre, dove alla mescola in preparazione ottenuta dalla prima fase vengono aggiunti gli agenti di vulcanizzazione quali lo Zolfo e gli acceleranti. Una tale necessità è dovuta al fatto di dover garantire la dispersione degli agenti vulcanizzanti senza rischiare di raggiungere quei valori di temperatura tali da favorire una precoce vulcanizzazione della mescola. Preparing the blend in Banbury requires at least two mixing steps. In fact, the preparation is divided into a first mixing phase at high temperature and for longer times, called preparation of the masterbatch, where ingredients such as carbon black, silica, silane agent are added and mixed to the polymer base. , zinc oxide, stearic acid, wax, antioxidants, etc., and a lower temperature mixing phase, called completion of the masterbatch, where the mixing agents obtained from the first phase are added vulcanization such as sulfur and accelerators. Such a need is due to the fact of having to guarantee the dispersion of the vulcanizing agents without risking reaching those temperature values such as to favor an early vulcanization of the compound.
In particolare, le fasi di mescolamento possono essere superiori a due e possono prevedere fasi di premasticazione del polimero, o più fasi per preparazione della mescola madre e fasi di rimescolamento della mescola madre senza aggiunta di ingredienti In particular, the mixing steps can be greater than two and can include pre-mastication steps of the polymer, or more steps for preparing the master batch and mixing steps of the master batch without adding ingredients.
Come può sembrare ovvio ad un tecnico del ramo, la preparazione delle mescole di gomma come sopra descritto richiede un consumo di energia che è funzione dei tempi di miscelazione e delle temperature utilizzate durante la fase di miscelazione oltre che dalla viscosità delle mescole stesse. As may seem obvious to a person skilled in the art, the preparation of rubber compounds as described above requires energy consumption which is a function of the mixing times and temperatures used during the mixing phase as well as the viscosity of the compounds themselves.
Nell'industria della gomma era, quindi, sentita l'esigenza di disporre di un metodo per la preparazione delle mescole che garantisse un consumo di energia più basso di quelli dell'arte nota. In the rubber industry, therefore, the need was felt to have a method for the preparation of the compounds which would guarantee a lower energy consumption than those of the prior art.
È stato sorprendentemente ed inaspettatamente trovato dalla Richiedente un metodo per la preparazione di mescole di gomma a partire da emulsioni acquose. A method for the preparation of rubber compounds starting from aqueous emulsions has been surprisingly and unexpectedly found by the Applicant.
Oggetto della presente invenzione è un metodo per la preparazione di una mescola di gomma comprendente in successione : The object of the present invention is a method for the preparation of a rubber compound comprising in succession:
- una fase di miscelazione, in cui almeno un lattice di una base polimerica a catena insatura reticolabile, degli agenti di vulcanizzazione, una carica rinforzante ed un tensioattivo di formula molecolare (I) vengono dispersi in acqua e miscelati per l'ottenimento di una emulsione acquosa; e - a mixing step, in which at least one latex of a crosslinkable unsaturated chain polymer base, of the vulcanization agents, a reinforcing filler and a surfactant of molecular formula (I) are dispersed in water and mixed to obtain an emulsion watery; And
una fase di separazione, in cui un agglomerato costituente la mescola di gomma e realizzato nella precedente fase di miscelazione viene separato da una rimanente fase liquida dell'emulsione; a separation step, in which an agglomerate constituting the rubber compound and made in the previous mixing step is separated from a remaining liquid phase of the emulsion;
(I) (THE)
in cui: in which:
Ri è un gruppo alifatico C4-C20Ri is a C4-C20 aliphatic group
R2 è H oppure un gruppo alifatico Ci-C8R2 is H or a C1-C8 aliphatic group
R3è H oppure un gruppo alifatico o aromatico Ci-C8, X è un catione metallico, preferibilmente un catione alcalino, e R3 is H or a C1-C8 aliphatic or aromatic group, X is a metal cation, preferably an alkaline cation, and
n è un numero intero compreso tra 1 e 3. n is an integer between 1 and 3.
Il metodo oggetto della presente invenzione può comprendere una fase di riposo, in cui l'emulsione ottenuta dalla fase di miscelazione viene mantenuta in assenza di agitazione fino alla formazione di un agglomerato costituente la mescola di gomma. The method object of the present invention can comprise a resting phase, in which the emulsion obtained from the mixing phase is maintained in the absence of stirring until an agglomerate constituting the rubber compound is formed.
Preferibilmente, il tensioattivo di formula molecolare (I) è il composto CH3(CH2)ioCONHCH2COCr X<+>. Preferably, the surfactant of molecular formula (I) is the compound CH3 (CH2) ioCONHCH2COCr X <+>.
Preferibilmente, il gruppo alifatico Ri comprende un doppio legame. Preferably, the aliphatic group R1 comprises a double bond.
Preferibilmente, il tensioattivo di formula molecolare (I) è il composto CH3(CH2)7CHCH (CH2)7CONHCH2COCr X<+>, o il composto CH2CH (CH2)8CONHCH2COCr X<+>. Preferably, the surfactant of molecular formula (I) is the compound CH3 (CH2) 7CHCH (CH2) 7CONHCH2COCr X <+>, or the compound CH2CH (CH2) 8CONHCH2COCr X <+>.
Preferibilmente il catione alcalino X<+>è Na<+>. Preferably the alkaline cation X <+> is Na <+>.
Preferibilmente, il tensioattivo è presente nella emulsione acquosa in una quantità compresa tra 0,05 e 10% in peso rispetto agli ingredienti della mescola. Preferably, the surfactant is present in the aqueous emulsion in an amount comprised between 0.05 and 10% by weight with respect to the ingredients of the blend.
Preferibilmente, nella fase di miscelazione gli ingredienti della mescola ed il tensioattivo di formula molecolare (I) vengono miscelati in acqua mediante ultrasuoni . Preferably, in the mixing step, the ingredients of the blend and the surfactant of molecular formula (I) are mixed in water by means of ultrasounds.
Gli esempi che seguono servono a scopo illustrativo e non limitativo, per una migliore comprensione dell 'invenzione . The following examples are for illustrative and not limitative purposes, for a better understanding of the invention.
ESEMPI EXAMPLES
- Esempi con tensioattivo (a) -Sono state preparate otto mescole (A1- A8) utilizzando un tensioattivo (a) la cui formula molecolare è compresa nella formula molecolare (I). - Examples with surfactant (a) - Eight blends (A1-A8) were prepared using a surfactant (a) whose molecular formula is included in the molecular formula (I).
Il tensioattivo (a) è il composto CH3( CH2) ioCONHCH2COO Na<+>. The surfactant (a) is the compound CH3 (CH2) ioCONHCH2COO Na <+>.
In particolare, mentre le mescole Ai - A4si differenziano tra loro esclusivamente solamente per il quantitativo di tensioattivo (a) presente, le mescole A5-A8si differenziano anche per il quantitativo di nero di carbonio presente. In particular, while the Ai - A4 compounds differ only in the quantity of surfactant (a) present, the A5-A8 compounds also differ in the quantity of carbon black present.
Preparazione Preparation
Nelle Tabelle I e II sono riportate le composizioni in phr delle mescole preparate secondo il metodo della presente invenzione utilizzando il tensioattivo (a). Sempre in Tabella I è riportata la composizione in phr di una mescola di confronto ottenuta con la miscelazione in Banbury ed avente la medesima composizione delle mescole Ai - A4ad eccezione della presenza dei tensioattivi. Differentemente dagli altri ingredienti, il quantitativo di tensioattivo è espresso in percentuale in peso rispetto a tutti gli altri ingredienti della mescola. Tables I and II show the phr compositions of the compounds prepared according to the method of the present invention using the surfactant (a). Also in Table I is reported the phr composition of a comparison compound obtained by mixing in Banbury and having the same composition as the Ai - A4 compounds with the exception of the presence of the surfactants. Differently from the other ingredients, the quantity of surfactant is expressed as a percentage by weight with respect to all the other ingredients of the mixture.
Le mescole sopra riportate sono state realizzate mediante il seguente procedimento: The above mentioned compounds were made using the following procedure:
fase di miscelazione: tutti gli ingredienti sono stati dispersi contemporaneamente in un volume di 1 L di acqua. La soluzione acquosa risultante è stata sottoposta ad agitazione meccanica per un tempo pari a 30 minuti e, successivamente, è stata sottoposta a sonicazione per un tempo pari a 15 min. ottenendo, così, una emulsione acquosa; Come è possibile rilevare dalle Tabelle I e II, la gomma naturale viene aggiunta sotto forma di lattice; mixing phase: all the ingredients were dispersed simultaneously in a volume of 1 L of water. The resulting aqueous solution was subjected to mechanical stirring for a time equal to 30 minutes and, subsequently, it was subjected to sonication for a time equal to 15 min. thus obtaining an aqueous emulsion; As can be seen from Tables I and II, natural rubber is added in the form of latex;
- fase di riposo: l'emulsione acquosa ottenuta è stata lasciata riposare in assenza di agitazione per 60 min. fino alla formazione di una mescola di gomma in acqua chiaramente distinguibile; - resting phase: the aqueous emulsion obtained was left to rest in the absence of agitation for 60 min. until a clearly distinguishable rubber compound in water is formed;
- fase di separazione: la mescola di gomma è stata separata mediante un processo di filtrazione alla quale può seguire una fase di essiccazione. - separation phase: the rubber compound has been separated by a filtration process which can be followed by a drying phase.
La fase di riposo è preferibile ma non necessaria, in quanto è stato constatato che qualora si utilizzino concentrazioni opportune di tensioattivi la fase di riposo può anche non esserci. The resting phase is preferable but not necessary, as it has been found that if appropriate concentrations of surfactants are used, the resting phase may not even exist.
La fase di miscelazione può essere realizzata anche in modo differente da quanto sopra riportato. Infatti, è possibile realizzare una pluralità di emulsioni, ognuna delle quali comprende un singolo ingrediente della mescola e una opportuna quantità di tensioattivo. Successivamente, le differenti emulsioni saranno riunite a formare una singola emulsione, la quale sarà sottoposta alla fase di miscelazione per la formazione della mescola di gomma in acqua . The mixing step can also be carried out in a different way from what is reported above. In fact, it is possible to realize a plurality of emulsions, each of which comprises a single ingredient of the blend and a suitable quantity of surfactant. Subsequently, the different emulsions will be combined to form a single emulsion, which will be subjected to the mixing step for the formation of the rubber compound in water.
Studi di laboratorio hanno misurato una diminuzione del consumo di energia pari al 30% rispetto al metodo convenzionale in Banbury. Laboratory studies have measured a 30% decrease in energy consumption compared to the conventional method in Banbury.
Test di laboratorio Lab test
Le mescole così ottenute e la mescola di confronto (Conf.) sono state sottoposte sia a prove reometriche in accordo con la norma ASTM D5289 utilizzando una temperatura di 145°C, sia a test relativi alle proprietà fisiche in accordo con la norma ASTM D412C (moduli statici) e con la norma ASTM D5279 (moduli dinamici). The compounds thus obtained and the comparison compound (Conf.) Were subjected to both rheometric tests in accordance with the ASTM D5289 standard using a temperature of 145 ° C, and to tests relating to physical properties in accordance with the ASTM D412C standard ( static modules) and with the ASTM D5279 standard (dynamic modules).
Nelle Tabelle III e IV sono riportati i valori ottenuti dai test. Le grandezze MH e ML sono espresse in dNm, T'10, T'50 e T'90 sono espresse in minuti e i valori relativi alle proprietà fisiche in Mpa. Tables III and IV show the values obtained from the tests. The quantities MH and ML are expressed in dNm, T'10, T'50 and T'90 are expressed in minutes and the values relating to the physical properties in Mpa.
TABELLA III TABLE III
TABELLA IV TABLE IV
Come si evince dai dati riportati in Tabella III e IV, le mescole preparate con il metodo della presente invenzione presentano delle caratteristiche reometriche e fisiche che non si discostano sensibilmente da quelle di una mescola preparata con il metodo convenzionale in Banbury. As can be seen from the data reported in Tables III and IV, the blends prepared with the method of the present invention have rheometric and physical characteristics which do not significantly differ from those of a blend prepared with the conventional Banbury method.
Inoltre, con il metodo oggetto della presente invenzione è possibile variare il quantitativo degli ingredienti della mescola in funzione delle caratteristiche che si vogliono ottenere, senza per questo compromettere in alcun modo la processabilità della mescola stessa. Infatti, le mescole Ai, A5 - A8presentano differenti quantità di nero di carbonio, fino ad un massimo di 50phr, senza che questo abbia comportato differenze nella loro processabilità. Furthermore, with the method object of the present invention it is possible to vary the quantity of ingredients of the blend according to the characteristics to be obtained, without thereby compromising in any way the processability of the blend itself. In fact, the Ai, A5 - A8 compounds present different amounts of carbon black, up to a maximum of 50phr, without this having led to differences in their processability.
- Esempi con tensioattivi (b) e (c) -Negli esempi sotto riportati sono state preparate sei mescole (Βχ, B2, B3, Ci, C2, C3) utilizzando due tensioattivi (b) e (c) la cui formula molecolare è compresa nella formula molecolare (I) . - Examples with surfactants (b) and (c) - In the examples below, six mixtures (Βχ, B2, B3, Ci, C2, C3) were prepared using two surfactants (b) and (c) whose molecular formula is included in the molecular formula (I).
Il tensioattivo (b) è il composto CH3(CH2)7CHCHCONHCH2COCT Na<+>. The surfactant (b) is the compound CH3 (CH2) 7CHCHCONHCH2COCT Na <+>.
Il tensioattivo (c) è il composto CH2CH (CH2)8CONHCH2COCr Na<+>. The surfactant (c) is the compound CH2CH (CH2) 8CONHCH2COCr Na <+>.
Preparazione Preparation
Nella Tabella V sono riportate le composizioni in phr delle mescole preparate secondo il metodo della presente invenzione utilizzando i tensioattivi (b) e (c). Differentemente dagli altri ingredienti, il quantitativo di tensioattivo è espresso in percentuale in peso rispetto a tutti gli altri ingredienti della mescola. Table V shows the phr compositions of the compounds prepared according to the method of the present invention using the surfactants (b) and (c). Differently from the other ingredients, the quantity of surfactant is expressed as a percentage by weight with respect to all the other ingredients of the mixture.
TABELLA V TABLE V
Le mescole di Tabella V sono state preparate utilizzando la medesima preparazione descritta per le mescole delle Tabelle I e II. The compounds of Table V were prepared using the same preparation described for the compounds of Tables I and II.
Test di laboratorio Lab test
Le mescole di Tabella V sono state sottoposte a prove reometriche nelle condizioni sopra riportate per le mescole delle Tabelle I e II. The compounds in Table V were subjected to rheometric tests under the conditions indicated above for the compounds in Tables I and II.
In Tabella VI sono riportati i valori ottenuti delle grandezze MH e ML espresse in dNm, e T'10, T'50 e T'90 espresse in minuti. Table VI shows the obtained values of the quantities MH and ML expressed in dNm, and T'10, T'50 and T'90 expressed in minutes.
TABELLA VI TABLE VI
Anche per le mescole di Tabella V, sono stati riscontrati dei dati sperimentali di prove reometriche che non si discostano sensibilmente da quelle della mescola preparata con il metodo convenzionale in Banbury (Coni.). Also for the compounds of Table V, experimental data of rheometric tests were found which do not significantly differ from those of the compound prepared with the conventional method in Banbury (Coni.).
Ricapitolando, possiamo affermare che il metodo della presente invenzione offre il grande vantaggio di poter preparare mescole di gomma garantendo un notevole risparmio di energia senza per questo compromettere le caratteristiche della mescola stessa. Infatti, un risparmio del 30% di energia per la preparazione di una singola mescola è una quantità di sicuro interesse se la si rapporta alla produzione globale di mescole. Come può risultare ovvio ad un tecnico del ramo, un tale risparmio energetico è molto interessante quando applicato all'industria dei pneumatici. Infatti, tutte le mescole costituenti le differenti parti del pneumatico possono essere realizzate con il metodo oggetto della presente invenzione e, quindi, comportare un notevole risparmio energetico per ogni pneumatico prodotto. In summary, we can state that the method of the present invention offers the great advantage of being able to prepare rubber compounds, guaranteeing considerable energy savings without compromising the characteristics of the compound itself. In fact, a saving of 30% of energy for the preparation of a single compound is a quantity of certain interest if it is compared to the global production of compounds. As may be obvious to a person skilled in the art, such energy saving is very interesting when applied to the tire industry. In fact, all the compounds constituting the different parts of the tire can be made with the method object of the present invention and, therefore, entail a considerable energy saving for each tire produced.
Un altro vantaggio del metodo della presente invenzione è relativo alla assenza di solventi organici, con gli ovvi vantaggi in termini di sicurezza sul lavoro che questo comporta. Another advantage of the method of the present invention relates to the absence of organic solvents, with the obvious advantages in terms of work safety that this entails.
Un ulteriore altro vantaggio del metodo della presente invenzione è relativo alla maggiore produttività che questo comporta nei confronti dei metodi convenzionali. Infatti, la mescola potrà essere preparata in una sola fase di miscelazione, in cui gli agenti vulcanizzanti possono essere addizionati insieme a tutti gli altri ingredienti della mescola, potendo realizzare al tempo stesso una ottima dispersione di tutti gli ingredienti senza rischiare di raggiungere temperature tali da favorire una precoce vulcanizzazione . A further advantage of the method of the present invention relates to the greater productivity that this entails compared to conventional methods. In fact, the mixture can be prepared in a single mixing phase, in which the vulcanizing agents can be added together with all the other ingredients of the mixture, being able to achieve at the same time an excellent dispersion of all the ingredients without risking to reach temperatures such as to promote early vulcanization.
Infine, il metodo della presente invenzione offre il grande vantaggio di poter variare a piacere il quantitativo degli ingredienti senza per questo creare problemi di processabilità e potendo, quindi, realizzare mescole con caratteristiche che con la miscelazione in Banbury non si potevano ottenere. Finally, the method of the present invention offers the great advantage of being able to vary the quantity of the ingredients at will without creating problems of processability and thus being able to produce compounds with characteristics that could not be obtained with mixing in Banbury.
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| IT000427A ITTO20100427A1 (en) | 2010-05-21 | 2010-05-21 | LOW ENERGY CONSUMPTION METHOD FOR THE PREPARATION OF RUBBER COMPOUNDS |
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ID=43530658
Family Applications (1)
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| IT000427A ITTO20100427A1 (en) | 2010-05-21 | 2010-05-21 | LOW ENERGY CONSUMPTION METHOD FOR THE PREPARATION OF RUBBER COMPOUNDS |
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Citations (4)
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|---|---|---|---|---|
| GB1221525A (en) * | 1967-11-10 | 1971-02-03 | Durie & Miller Holdings Ltd | Rubber compositions |
| FR2771632A1 (en) * | 1997-12-01 | 1999-06-04 | Seppic Sa | Cosmetic compositions containing N-acyl amino acid and 1,2-diol |
| US20070106014A1 (en) * | 2004-04-12 | 2007-05-10 | Daisuke Kanenari | Method for producing composition containing polymer from liquid containing polymer component and drying apparatus for same |
| EP1834985A1 (en) * | 2004-12-20 | 2007-09-19 | Bridgestone Corporation | Natural rubber masterbatch and method for production thereof |
-
2010
- 2010-05-21 IT IT000427A patent/ITTO20100427A1/en unknown
Patent Citations (4)
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