ITRM970439A1

ITRM970439A1 - Sistema e procedimento per la produzione in continuo di composizioni di rivestimento in polvere

Info

Publication number: ITRM970439A1
Application number: IT97RM000439A
Authority: IT
Inventors: Andrew T Daly; Owen H Decker; Karl R Wursthorn; Frank R Houda; Leo T Grundowski; Carl W Ernst
Original assignee: Morton International Inc Socie
Priority date: 1996-07-19
Filing date: 1997-07-16
Publication date: 1999-01-16
Also published as: IT1295816B1; ITRM970439A0

Description

DESCRIZIONE

a corredo di una domanda di brevetto per invenzione dal titolo "SISTEMA E PROCEDIMENTO PER LA PRODUZIONE IN CONTINUO DI COMPOSIZIONI DI RIVESTIMENTO IN POLVERE"

PROCEDIMENTO PER LA PRODUZIONE IN CONTINUO DI COMPO-SIZIONI DI RIVESTIMENTO IN POLVERE STATO DELLA TECNICA ANTERIORE DELLA INVENZIONE

Questa invenzione si riferisce genericamente a rivestimenti in polvere e, più in particolare, alla produzione in continuo di rivestimenti in polvere.

A causa degli aumentati problemi ambientali molto sforzi sono stati diretti al problema della riduzione dell'inquinamento determinato dalla evaporazione dei solventi dalle vernici. Questi sforzi hanno condotto allo sviluppo di nuove tecnologie di rivestimento le quali eliminano od almeno diminuiscono la emissione dei vapori dei solventi organici nella atmosfera. A partire dalla metà degli anni cinquanta la tecnologia del rivestimento in polvere ha rappresentato uno degli sviluppi di maggior successo in termini di riduzione o di eliminazione delle emissioni dei vapori dei solventi.

La utilizzazione di composizioni di rivestimento in polvere può essere estremamente desiderabile in quanto tali composizioni sono sostanzialmente prive di solventi organici come sono convenzionalmente presenti nei sistemi di vernici liquide. In accordo con quanto detto attraverso la utilizzazione di rivestimenti in polvere possono essere raggiunti benefici economici e sociali come le riduzioni nell'inquinamento dell'aria, nelle necessità energetiche e nei pericoli di incendi e per la salute.

Una tecnica comune per l'applicazione di un rivestimento in polvere sopra un oggetto fa uso di una apparecchiatura elettrostatica per deposizione a spruzzo di polveri. In una tale applicazione una polvere per rivestimento viene dispersa in una corrente di aria e fatta passare attraverso un campo ad elevato voltaggio attraverso la qual cosa le particelle del rivestimento assumono una carica elettrostatica. Queste particelle cariche vengono attratte su un oggetto che deve essere rivestito e depositate sullo stesso, il quale oggetto è generalmente a temperatura ambientale. Successivamente l'oggetto viene collocato in un forno e riscaldato in un forno e riscaldato laonde per cui la polvere fonde/indurisce per formare il desiderato rivestimento sull'oggetto.

Il brevetto U.S. No. 5009 367 rilasciato a Nielsen, il brevetto U.S. No. 5027 742 rilasciato a Lee et al., e "HIGHER SOLIDS COATINGS ABOVE 80 % BY VOLUME", presentato al Water-Borne & Higher Solids Coatings Symposium, Marzo 10-12, 1980, tutti sono concernenti lo spruzzo di materialì utilizzando fluidi supercritici.

Ulteriormente, in base al brevetto U.S. No. 5 158 986 rilasciato a Cha et al., al brevetto U.S. No. 5 334 356 rilasciato a Baldwin et al. ed all'articolo dal titolo "NEW ROLES FOR SUPERCRITICAL FLUIDS" che è apparso in Chemical Engineering, Marzo 1994 (pagine 32-35), è cosa nota la alimentazione di fluidi, comprendendo la anidride carbonica supercritica, ad un estrusore per la formazione di una forma estrusa di un materiale polimerico plastico e fluido. Come descritto tale materiale estruso può successivamente essere lavorato per la formazione di un desiderato materiale espanso, supermicrocellulare, come sotto forma di un foglio.

Convenzionalmente la produzione di un rivestimento in polvere comprende il mescolamento allo stato fuso di una resina, di un agente di indurimento, di plasticizzanti, di stabilizzanti, di agenti ausiliari per lo scorrimento, di pigmenti e di agenti di riempimento. Mentre invece il mescolamento allo stato secco viene comunemente impiegato per la preparazione di polveri di PVC in condizioni non praticabili per la formazione di polveri molto sottili, il mescolamento allo stato secco implica il mescolamento ad elevata velocità, ad elevata intensità di ingredienti secchi in un miscelatore Henschel o simile e successivamente il riscaldamento della miscela ad una temperatura elevata {per esempio all'incirca 180-250°F) in un dispositivo per formulazioni in continuo come un estrusore a doppia od a singola vite per raggiungere una completa dispersione degli altri ingredienti nella resina non appena la resina fonde, formando una miscela allo stato fuso. La miscela fusa è successivamente raffreddata per bloccare la reazione e macinata. Un tale trattamento è generalmente seguito da una sequenza di operazioni che possono implicare la macinazione, il passaggio attraverso un setaccio, la separazione e la filtrazione, seguiti da una ulteriore vagliatura .

Una tale produzione ed un tale trattamento delle polveri di rivestimento, tuttavia, sono soggetti a numerosi inconvenienti o difficoltà. Per esempio il trattamento a temperatura elevata degli ingredienti in un estrusore allo stato fuso può dare luogo ad una prematura reazione della resina con l'agente di indurimento od una degradazione di almeno alcune delle resine polimeriche.

In aggiunta le particelle prodotte come risultato di tali operazioni di macinazione e levigazione sono sostanzialmente non sferiche, con una forma irregolare. Tali particelle con una forma irregolare possono presentare un effetto indesiderabile sulla uniformità e sulla continuità di un qualsiasi rivestimento risultante formato sopra una superficie di un substrato come risultato della applicazione e dell'indurimento di un tale rivestimento in polvere .

Ulteriormente le particelle prodotte per mezzo di una tale esecuzione di un procedimento di produzione convenzionale tendono ad essere notevolmente variabili come dimensioni. Conseguentemente numerose tecniche per la separazione delle particelle come la vagliatura e la separazione con il ciclone possono essere necessarie al fine di separare le particelle piccole e grandi indesiderabili dalle particelle della polvere aventi la desiderata distribuzione delle dimensioni. Le particelle della polvere che sono con dimensioni indesiderabili devono essere successivamente sottodimensionate od altrimenti eliminate.

Nel passato sono stati proposti numerosi approcci con lo scopo di superare o di minimizzare alcuni dei problemi precedentemente identificati.

Il brevetto U.S. No. 5207 954 et al. ha descritto un procedimento per la produzione di una composizione in polvere particellare suscettibile di coreazione di un primo copolimero di un monomero insaturo con insaturazione olefinica avente almeno un gruppo funzionale ed almeno un secondo copolimero di un monomero insaturo ad insaturazione olefinica avente almeno un gruppo funzionale il quale era reattivo con il gruppo funzionale del primo copolimero . Dispersioni acquose contenenti i polimeri coreattivi sono state descritte come essere essiccate per nebulizzazione per la produzione di particelle copolimeriche che sono sostanzialmente uniformi e di forma sferica.

I brevetti U.S. No. 4582 731 e No. 4734 451, entrambi rilasciati a Smith, hanno descritto procedimenti ed apparecchio per la deposizioni di pellicole sottili e per la formazione di rivestimenti in polvere attraverso la nebulizzazione molecolare di soluti disciolti in solventi organici e di fluidi supercritici. Gli esempi hanno descritto 1'applicazione di pellicole a singolo componente alle superfici del substrato. Questi brevetti non appare che descrivano materiali di rivestimento costituiti da componenti multipli o materiali multipli o il loro trattamento .

II brevetto U.S. No. 5290 827 rilasciato a Shine si riferisce ad un procedimento per la preparazione di un miscuglio omogeneo di polimeri altrimenti termodinamicamente immiscibili, piuttosto che resine con o senza un agente di indurimento. In accordo con la descrizione miscele di polimeri sono disciolti sotto pressione in solventi fluidi supercritici e successivamente espansi attraverso un sottile ugello. Non appena il solvente fluido supercritico evapora la miscela polimerica è stata descritta come essere in grado di depositarsi come un miscuglio sostanzialmente omogeneo.

Il brevetto U.S. No. 5399597 rilasciato a Mandel et al. ha descritto un procedimento in discontinuo per la preparazione di materiali di rivestimento in polvere attraverso il quale si è cercato di minimizzare o di evitare almeno una parte dei problemi precedentemente identificati. In accordo con il procedimento dello stesso un primo ed un secondo materiale organico differenti ed un fluido supercritico sono agitati meccanicamente in un primo contenitore. I contenuti del primo contenitore sono successivamente scaricati in un secondo contenitore, mantenuto ad una pressione inferiore rispetto a quella del primo contenitore ed in cui sono raccolti sostanzialmente tutto il primo e tutto il secondo materiale organico.

Una tale produzione in discontinuo può presentare numerosi inconvenienti. Per esempio la produzione in discontinuo può indesiderabilmente dare luogo a lunghi tempi del ciclo che, per esempio, possono determinare una indesiderata polimerizzazione di composizioni di rivestimento in polvere a rapido indurimento. Ulteriormente la produzione in discontinuo può portare a non affidabilità del prodotto, come a non affidabilità di proprietà del prodotto come la viscosità e la dimensione delle particelle, a causa delle variazioni nelle condizioni della produzione come la pressione ed il periodo di mescolamento durante il corso di una prova in discontinuo. Ancora in aggiunta prove di grandi lotti tipicamente avranno bisogno dell'impiego di grandi recipienti di trattamento. Grandi recipienti di trattamento possono a loro volta dare luogo ad indesiderabili perdite di tempo per una appropriata pulizia durante le prove per o con differenti composizioni di prodotti. In aggiunta in tale produzione in discontinuo può essere difficoltoso il mantenimento di guarnizioni a pressione elevata come tipicamente necessario per il contenimento di fluidi del procedimento supercritici.

Ulteriormente il brevetto U.S. No. 5399 597 ha enfatizzato che con il procedimento descritto in quella sede la solubìlìzzazione dei componenti nel fluido supercritico è indesiderabile in quanto tale solubilizzazione inevitabilmente darebbe come risultato una perdita di materiale al momento del trasferimento dal recipiente di produzione al recipiente di ricezione del prodotto. Il brevetto ha descritto come evitare tali indesiderabili risultati attraverso la scelta di materiali che non sono solubili nel fluido supercritico nelle condizioni operative.

SOMMARIO DELLA INVENZIONE

Un generale obiettivo della invenzione è quello di fornire una perfezionata produzione di rivestimenti in polvere.

Un obiettivo maggiormente specifico della invenzione è quello di superare uno o più dei problemi precedentemente descritti.

L'obiettivo generale della invenzione può essere raggiunto, almeno in parte, attraverso la produzione di un rivestimento in polvere per mezzo di un procedimento caratterizzato dal fatto che una corrente di un precursore di un rivestimento in polvere è portato in contatto con un fluido quale mezzo di produzione efficace per la riduzione della viscosità della corrente del precursore del rivestimento in polvere per permettere il trattamento della corrente del precursore del rivestimento in polvere ad una temperatura più bassa. La corrente del precursore del rivestimento in polvere comprende ingredienti del rivestimento in polvere comprendenti almeno una resina ed almeno un ingrediente del rivestimento in polvere aggiuntivo. Il fluido quale mezzo del procedimento comprende un mezzo materiale del procedimento sotto forma di un fluido scelto dal gruppo costituito dai fluidi supercritici e dai gas liquefatti .

In una particolare forma di realizzazione il fluido quale mezzo del procedimento è efficace per plasticizzare almeno uno tra la resina e l'ingrediente del rivestimento in polvere aggiuntivo.

In un'altra particolare forma di realizzazione il fluido quale mezzo del procedimento è un fluido supercritico efficace per disciogliere parzialmente o completamente almeno uno tra la resina e 1'ingrediente del rivestimento in polvere aggiuntivo.

La tecnica anteriore non è stata in grado di fornire sistemi, combinazioni di apparecchiature e procedimenti per la produzione in un processo in continuo di rivestimenti in polvere, in maniera particolare per la produzione di rivestimenti in polvere aventi una uniformità superiore in una oppure in più proprietà o caratteristiche come la dimensione delle particelle, la forma, il colore, la brillantezza o la velocità di indurimento.

L'invenzione ulteriormente comprende un procedimento per la produzione di un rivestimento in polvere caratterizzato dal fatto che le materie prime del rivestimento in polvere sono alimentate e trattate in un estrusore in continuo. Le materie prime del rivestimento in polvere alimentate e trattate nell'estrusore in continuo comprendono almeno una resina ed almeno un ingrediente del rivestimento in polvere aggiuntivo, con il trattamento nell'estrusore che è efficace per la dispersione almeno dell'ingrediente aggiuntivo con almeno una resina per la formazione del prodotto estruso. Il procedimento della invenzione comprende la fase della aggiunta di un fluido quale mezzo del procedimento comprendente un mezzo materiale del procedimento sotto forma di un fluido scelto dal gruppo costituito da fluidi supercritìci e gas liquefatti in una corrente del procedimento di almeno uno dei seguenti :

a.) le materie prime alimentate all'estrusore in continuo

b.) le materie prime trattate nell'estrusore in continuo; e

c ) il prodotto estruso dell'estrusore in continuo. L'aggiunta del fluido quale mezzo del'procedimento essendo efficace per la riduzione della viscosità della corrente del procedimento per permettere il trattamento della corrente del procedimento ad una temperatura inferiore.

L'invenzione ancora in aggiunta comprende un procedimento per la produzione di un rivestimento in polvere caratterizzato dal fatto che un miscuglio premescolato di materie prime del rivestimento in polvere viene estruso per formare un prodotto estruso. In una forma di realizzazione il miscuglio premescolato delle materie prime del rivestimento in polvere comprende almeno una resina termoindurente ed almeno un agente di indurimento per almeno una resina termoindurente. Una corrente del prodotto estruso viene successivamente alimentata attraverso una pompa per materiale allo stato fuso per formare una corrente di prodotto estruso a pressione aumentata. La corrente del prodotto estruso a pressione aumentata viene successivamente nebulizzata per la formazione del rivestimento in polvere.

In accordo con questo procedimento almeno uno tra il miscuglio delle materie prime del rivestimento in polvere sottoposto alla estrusione e la corrente del prodotto estruso a pressione aumentata viene portato in contatto con un fluido quale mezzo del procedimento scelto dal gruppo costituito da fluidi supercritici e gas liquefatti. Il mezzo del procedimento è efficace per la riduzione della viscosità dei materiali della corrente del procedimento prescelta per permettere il trattamento ad una temperatura inferiore.

In aggiunta l'invenzione comprende sistemi per la produzione di un rivestimento in polvere. In accordo con una forma di realizzazione il sistema per la produzione del rivestimento in polvere della invenzione comprende un estrusore in continuo caratterizzato dal fatto che le materie prime del rivestimento in polvere comprendenti almeno una resina ed almeno un ingrediente per il rivestimento in polvere aggiuntivo sono alimentati e trattati per la dispersione di almeno un ingrediente aggiuntivo con almeno una resina per la formazione di una corrente del precursore del rivestimento estruso.

Inoltre il sistema comprende una sorgente del materiale quale mezzo del procedimento. Il materiale quale mezzo del procedimento raggiunge una condizione di fluido all'interno del sistema di produzione ed è efficace per la riduzione della viscosità della corrente del precursore del rivestimento in polvere per permettere il trattamento della corrente del precursore del rivestimento in polvere ad una temperatura inferiore.

Il sistema ulteriormente comprende mezzi per 1'aggiunta di tale materiale quale mezzo del procedimento ad almeno uno dei seguenti:

a) le materie prime alimentate all'estrusore in continuo;

b.) le materie prime trattate nell'estrusore in continuo; e

c.) il prodotto estruso dell'estrusore in continuo, e mezzi per la formazione e per la separazione del rivestimento in polvere dal materiale quale mezzo del procedimento .

In particolari forme di realizzazione tali mezzi per la formazione e per la separazione del rivestimento in polvere dal materiale quale mezzo del procedimento possono assumere differenti forme conprendendo: essiccamento per nebulizzazione (conprendendo l'essiccamento a spruzzo in una cabina di bonifica), formazione di una schiuma o di una massa friabile appropriata per una successiva macinazione od una simile riduzione nella forma in polvere desiderata e la spruzzo in una soluzione.

L'invenzione ulteriormente comprende un sistema per la produzione di un rivestimento in polvere comprendente un estrusore in continuo, una pompa per materiali fusi, una sorgente di un materiale quale mezzo del procedimento. Nell'estrusore in continuo le materie prime del rivestimento in polvere comprendendo almeno una resina termoindurente ed almeno un agente di indurimento per almeno una resina termoindurente sono alimentate e trattate per la dispersione di almeno un agente di indurimento con almeno una resina termoindurente per la formazione di un precursore del rivestimento in polvere estruso fuso. Il precursore del rivestimento in polvere estruso fuso viene trattato attraverso la pompa per materiali fusi per la formazione di una corrente del precursore del rivestimento in polvere con una aumentata pressione La sorgente di un materiale quale mezzo del procedimento contiene un materiale quale mezzo del procedimento il quale, all'interno del sistema di produzione, è in una condizione di fluido ed è efficace per la riduzione della viscosità della corrente del precursore del rivestimento in polvere per permettere il trattamento della corrente del precursore del rivestimento in polvere ad una temperatura più bassa.

Il sistema in aggiunta comprende mezzi per l'aggiunta di tale materiale quale mezzo del procedimento alle materie prime del rivestimento in polvere nell'estrusore in continuo ed un essiccatore a nebulizzazione per la formazione e per la separazione-del rivestimento in polvere dal materiale del mezzo del procedimento.

Come inpiegati in questa sede i riferimenti ad un "fluido supercritico" devono essere interpretati come riferiti ad un materiale che è ad una temperatura ed ad una pressione tali che esso sia al suo punto critico, al di sopra o leggermente al di sotto dello stesso.

Come impiegato in questa sede il "punto critico" è il punto di transizione al quale gli stati liquido e gassoso si confondono l'uno con l'altro e rappresenta la combinazione della temperatura critica e della pressione critica per una data sostanza.

La "temperatura critica", come impiegata in questa sede, è definita come la temperatura al dì sopra della quale un gas non può essere liquefatto per mezzo di un incremento della pressione.

La "pressione critica", come impiegata in questa sede, è definita come quella pressione che è giusto sufficiente per determinare l'apparire di due fasi alla temperatura critica.

Come impiegati in questa sede i riferimenti ad un "gas liquefatto" devono essere interpretati come riferiti ad un materiale che è liquido ma che in condizioni standard di temperatura e di pressione è un gas.

Il termine "particelle generalmente sferiche", come impiegato nel contesto di questa invenzione, comprende dalle particelle aventi vere forme sferiche fino a quelle che hanno forme quasi sferiche. Forme quasi sferiche comprendono particelle con forme ovoidali; particelle aventi protuberanze a bulbo aperte o chiuse, tali protuberanze possono essere o possono non essere generalmente con una forma sferica; e particelle aventi porzioni cellulari. Tali porzioni cellulari possono essere estese oppure possono essere contenute all'interno od all'esterno della superficie maggiore della particella e possono essere chiuse od aperte .

Il termine "cellulare", come inpiegato nel contesto di questa invenzione, sta ad indicare mezzi aventi almeno una certa porzione o certe porzioni cave.

Altri obiettivi e vantaggi saranno evidenti alle persone esperte nella tecnica dalla seguente dettagliata descrizione presa in connessione con le rivendicazioni e le rappresentazioni grafiche accluse.

BREVE DESCRIZIONE DELLE RAPPRESENTAZIONI GRAFICHE

La Figura 1 è un diagramma di flusso schematico semplificato di un sistema per la produzione di rivestimento in polvere in accordo con una forma di realizzazione della invenzione .

La Figura 2 è un diagramma di flusso schematico semplificato di un sistema per la produzione di rivestimento in polvere in accordo con una forma di realizzazione alternativa della invenzione.

La Figura 3 è un diagramma di flusso schematico semplificato di un sottosistema per la produzione di rivestimento in polvere in accordo con una forma di realizzazione della invenzione.

La Figura 4 è un diagramma di flusso schematico semplificato di un sottosistema per la produzione di rivestimento in polvere in accordo con un'altra forma di realizzazione della invenzione.

DESCRIZIONE DETTAGLIATA DELLA INVENZIONE

Facendo riferimento alla Figura 1 viene rappresentato schematicamente un sistema, generalmente contrassegnato con il numero di riferimento 10, per la produzione di un rivestimento in polvere in accordo con l'invenzione. Il sistema 10 comprende una sorgente 12 di materie prime per il rivestimento in polvere, come descritto successivamente, da cui una corrente di flusso 14 di materie prime viene fatta passare in un sistema di alimentazione di materie prime 16 per la formazione di una corrente di flusso 20 contenente un miscuglio premescolato di materie prime per rivestimento in polvere contenenti una resina.

La corrente di flusso 20 viene alimentata ad un estrusore in continuo 22, come un estrusore a doppia vite, nel quale il miscuglio premescolato delle materie prime del rivestimento in polvere viene estruso. In pratica il tempo di residenza dei materiali all'interno di un tale estrusore è generalmente inferiore rispetto ad approssimativamente 2 minuti e tipicamente in un intervallo di approssimativamente 30-45 secondi.

Il sistema 10 ulteriormente comprende una sorgente 24 di un mezzo del procedimento. Come descritto con maggiore dettaglio successivamente il mezzo del procedimento comprende uno o più materiali che raggiungono una condizione di materiale fluido, cioè un fluido supercritico od un gas liquefatto, all'interno del sistema di produzione. Tale fluido quale mezzo del procedimento è efficace nella riduzione della viscosità dei materiali precursori del rivestimento in polvere od almeno di componenti scelti della composizione del precursore del rivestimento in polvere, specialmente della resina del rivestimento in polvere. In pratica tale riduzione della viscosità può essere realizzata per mezzo della plasticizzazione, della solubilizzazione o della parziale solubilizzazione almeno di componenti scelti in maniera particolare di una composizione di precursore di rivestimento in polvere.

Sarà messo in evidenza il fatto che tali materiali del mezzo del procedimento possono essere variamente aggiunti come per mezzo di una aggiunta iniziale del materiale in una tale condizione fluida, cioè il materiale viene aggiunto inizialmente come un fluido supercritico od un gas liquefatto oppure per mezzo della aggiunta del materiale in una forma che successivamente raggiunge la desiderata condizione di fluido. Per esempio un gas liquefatto può essere aggiunto inizialmente con tale materiale che successivamente raggiunge una condizione di fluido supercritico nel sistema di produzione, a seconda di quanto possa essere desiderato.

Una corrente di flusso 26 di un tale mezzo del procedimento viene fatta passare attraverso un dispositivo di aumento della pressione 30, come una pompa od un compressore, per la formazione di una corrente di flusso 32.

Con l'apertura della valvola 34a almeno una porzione della corrente di flusso del mezzo del procedimento 32, contrassegnata come corrente di flusso 32a, viene fatta passare ed aggiunta ai materiali che vengono trattati nell'estrusore in continuo 22. Per esempio la corrente di flusso 32a del mezzo del procedimento può essere direttamente iniettata in una porzione della camera di un tale estrusore in continuo a doppia vite. Non appena i materiali che vengono trattati nell'estrusore in continuo saranno sottoposti a mescolamento ad elevato taglio, l'assorbimento del fluido del mezzo del procedimento da parte di tali materiali può essere molto significativo in questa posizione della esecuzione del procedimento.

Come risultato di tale assorbimento del fluido quale mezzo del procedimento ed in confronto ad una esecuzione di procedimento simile senza tale assorbimento del mezzo del procedimento, vengono osservate viscosità inferiori, con un successivo abbassamento della temperatura della esecuzione del procedimento. Sarà messo in evidenza il fatto che con un sufficiente abbassamento della viscosità il prodotto del procedimento può essere atomizzato o, alternativamente, isolato come una massa friabile o di schiuma che viene facilmente ridotta ad un prodotto in polvere. Per esempio il'prodotto fuori dell'estrusore può essere appropriato per un immediato ulteriore trattamento come la macinazione per la formazione delle desiderata forma del prodotto in polvere.

Inoltre sarà messo in evidenza il fatto che in tale trattamento la massa del materiale che viene trattata può servire per la formazione dei dispositivi di tenuta necessari all'interno di e per tale apparecchio di produzione, evitando in questa maniera i problemi associati con il funzionamento a pressione elevata di tecnica anteriore come identificato precedentemente.

Se necessario o desiderato e come illustrato nella forma di realizzazione della Figura 1 una corrente di flusso 60 di prodotto estruso, come sotto forma di un materiale fuso, viene fatta passare in una pompa per materiali fusi 62 attraverso la quale il precursore del rivestimento in polvere estruso viene trattato per la formazione di una corrente di flusso del precursore del rivestimento in polvere 64 con pressione aumentata per facilitare e permettere il desiderato successivo trattamento, come descritto successivamente. Una tale pompa per materiali fusi può, per esempio, assumere la forma di una pompa a membrana, di un estrusore o, in una preferita forma di realizzazione della invenzione, di una pompa ad ingranaggi. In pratica le pompe ad ingranaggi sono ben appropriate per trattare le elevate coppie che si ottengono dalla utilizzazione di materiali ad elevata viscosità come le resine, gli agenti di riempimento, ecc., quali sono comunemente presenti nelle composizioni di rivestimenti in polvere.

Sarà ulteriormente evidenziato il fatto che una deleteria riduzione della viscosità all'interno dell'estrusore può dare come risultato o uno scarso mescolamento od un rovesciamento del flusso all'interno dell'estrusore oppure ad entrambe le cose. Per evitare una tale deleteria riduzione della viscosità può essere necessario o desiderabile la limitazione della quantità del fluido quale mezzo del procedimento aggiunto all'estrusore. Tuttavia l'aggiunta di ulteriore fluido quale mezzo del procedimento può essere desiderato nel caso in cui, per esempio, la viscosità dei materiali che vengono trattati non è stata sufficientemente ridotta per dare luogo o permettere facilmente la successiva atomizzazione del materiale del precursore del rivestimento in polvere attraverso un ugello per nebulizzazione od un ugello con ausilio dell'aria, come per essere di ausilio nella atomizzazione o nel mescolamento statico o nella riduzione delle dimensioni delle particelle dei solidi sospesi, come per mezzo di un apparecchio di processo MICROFLUIDIZER della Microfluidics International Corporation di Newton, Ma, per esempio, come descritto successivamente in questa sede.

In questa maniera, mentre nel sistema descritto precedentemente il mezzo del procedimento è descritto come essere aggiunto ai materiali che vengono trattati nell'estrusore in continuo 22, sarà messo in evidenza che tale mezzo del procedimento può, se desiderato, essere aggiunto ulteriormente od alternativamente in altri punti nel sistema. Per esempio alternativamente od in aggiunta al passaggio ed alla aggiunta del mezzo del procedimento ai materiali che vengono trattati nell'estrusore in continuo 22, una porzione della corrente di flusso del mezzo del procedimento 32, contrassegnata come corrente di flusso 32b, può con l'apertura di una valvola 34b, se desiderato, essere fatta passare ed aggiunta alla corrente di flusso 64 del precursore del rivestimento in polvere a pressione aumentata per la formazione di una corrente di flusso del precursore del rivestimento in polvere, contrassegnata 66, contenente fluido quale mezzo del procedimento aggiuntivo. In generale la corrente di flusso 66 del precursore del rivestimento in polvere è sotto forma di una soluzione fluida.

La corrente di flusso 66 del precursore del rivestimento in polvere viene successivamente fatta passare in uno od in più miscelatori in continuo 70, come miscelatori statici in linea, dando come risultato un ulteriore mescolamento dei differenti componenti del precursore del rivestimento in polvere, e, desiderabilmente, per facilitare la riduzione della viscosità delle correnti di materiali che vengono trattati per la formazione di una corrente di flusso 72.

La corrente di flusso 72 viene diretta in un recipiente di ricezione 74, come attraverso un ugello di nebulizzazione od un ugello con l'ausilio dell'aria 76 e rilasciata ad una pressione inferiore, desiderabilmente atmosferica. In una forma di realizzazione della invenzione la continua pressione elevata nel sistema che è il risultato della inclusione della precedentemente descritta pompa per materiali fusi 64 assicura che la corrente di flusso 72 può in maniera appropriata essere fatta passare attraverso l'ugello 76.

Come risultato di tale rilascio a tale pressione inferiore, desiderabilmente atmosferica, o il mezzo del procedimento di fluido supercritico o di gas liquefatto, od entrambi, contenuti nella corrente di flusso, desiderabilmente, preferibilmente immediatamente, diventeranno gassosi. La gassificazione del fluido quale mezzo del procedimento darà come risultato lo schiumeggiamento o 1'atomizzazione del rimanente materiale del precursore del rivestimento in polvere.

Se desiderato una forza di atomizzazione esterna, come aria a pressione elevata, può essere iniettata a questo punto nell'ugello per facilitare ulteriormente la atomizzazione e la formazione di particelle del rimanente materiale del precursore del rivestimento in polvere.

Dal recipiente di ricezione 74 una corrente di flusso 80 del materiale del rivestimento in polvere viene fatta passare nella fase finale della esecuzione del procedimento nella quale, se necessario o desiderato, il materiale del rivestimento in polvere può essere ulteriormente macinato o passato al vaglio per la produzione di particelle del rivestimento in polvere delle appropriate desiderate dimensioni. In pratica tali ulteriori macinazione e vagliatura tipicamente saranno necessarie o richieste solamente quando più di approssimativamente da 1 a 2 per cento del materiale del rivestimento in polvere scaricato dal recipiente di ricezione è superiore rispetto al desiderato intervallo delle dimensioni delle particelle.

Ulteriormente, se desiderato, può essere effettuato un post mescolamento di additivi come di silici affumicate e di ossido di alluminio, in maniera tale da migliorare lo scorrimento della polvere, da eliminare la formazione di sedimentazione della composizione della polvere od entrambi o di additivi per la produzione dei desiderati effetti speciali come "hammertones" o rivestimento metallico, per esempio.

Una corrente di flusso 84 di particelle di rivestimento in polvere rifinite viene fatta passare in un recipiente di raccolta del prodotto finale 86 per un successivo confezionamento e successiva manipolazione.

Facendo nuovamente riferimento al recipiente di ricezione 74 dallo stesso viene formata una corrente di flusso 88 di prodotti volatili comprendenti il mezzo del procedimento recuperato. Se desiderato questa corrente di flusso 88 può essere fatta passare in un unità di recupero 90 come un condensatore e/o un separatore, laonde per cui il materiale quale mezzo del procedimento viene raccolto e fatto passare come corrente di flusso 92 in un dispositivo di aumento della pressione 94, come un compressore od una pompa per liquidi, per la formazione di una corrente di flusso 96 per il ritorno alla sorgente del mezzo del procedimento 24.

Pertanto l'invenzione fornisce una semplice ed efficace rimozione del fluido quale mezzo del procedimento dal precursore del rivestimento in polvere. Come risultato mentre la presenza e la utilizzazione del fluido quale mezzo del procedimento in accordo con la invenzione possono vantaggiosamente facilitare il trattamento e la preparazione dei rivestimenti in polvere, tali fluidi quali mezzi del procedimento vantaggiosamente non influenzeranno negativamente le caratteristiche e le proprietà dei rivestimenti in polvere trattati in questa maniera.

Mentre nel sistema come precedentemente descritto il fluido quale mezzo del procedimento è stato descritto come essere aggiunto ad uno od ad entrambi i materiali che vengono trattati nell'estrusore in continuo 22 ed al precursore del rivestimento in polvere che si ottiene da un estrusore in continuo, sarà messo in evidenza che tale fluido quale mezzo del procedimento può, se desiderato, essere ulteriormente od alternativamente aggiunto in ancora altri punti nel sistema.

Per esempio, con l'apertura di una valvola 34c una porzione della corrente di flusso del procedimento 32, contrassegnata come corrente di flusso 32c, può, se desiderato, essere fatta passare ed essere aggiunta alle materie prime nel sistema di alimentazione delle materie prime in continuo 16. Tale aggiunta del fluido quale mezzo del procedimento alle materie prime che vengono trattate può essere vantaggiosa in maniera particolare in connessione con quelle materie prime sensibili alla temperatura che permettono l'esecuzione del procedimento, come avviene all'interno di un estrusore, a temperature di trattamento solo relativamente basse.

In questa maniera, in pratica, il trattamento di estrusione alla temperatura del punto di rammollimento della resina od al di sotto della stesso può essere significativa, con riduzioni delle temperature di trattamento di almeno approssimativamente 10-20°F o più, preferibilmente di almeno approssimativamente 20-40°F o più, al di sotto della temperatura alla quale la composizione paragonabile, senza il fluido quale mezzo del procedimento, potrebbe essere trattata può essere particolarmente significativa e desiderabile, come descritto di seguito.

La introduzione del fluido quale mezzo del procedimento con le materie prime può servire a ridurre la viscosità della corrente dei materiali che vengono trattati prima che i materiali vengano estrusi. Come risultato di tale ridotta viscosità la quantità del lavoro immesso nei materiali che vengono trattati durante tale trattamento di estrusione può essere sostanzialmente ridotta, riducendo in questa maniera le temperature realizzate all'interno di un estrusore. Come risultato materie prime che hanno temperature di indurimento relativamente basse possono adesso essere praticamente utilizzate nelle formulazioni dei rivestimenti in polvere.

Alternativamente od ulteriormente, con l'apertura di una valvola 34d, una porzione della corrente di flusso del fluido quale mezzo del procedimento 32 può, se desiderato, essere diretta od esternamente applicata a tali guarnizioni di tenuta come possono essere presenti nella pompa per materiali fusi 62 per essere di ausilio nel mantenimento di tali superfici prive dei materiali del rivestimento in polvere che vengono trattati. Deve essere messo in evidenza il fatto che tale applicazione del fluido quale mezzo del procedimento può servire per impedire un indesiderato indurimento delle resine termoindurenti in aree come nell'area della guarnizione della pompa.

I mezzi di procedimento utili nella pratica della invenzione sono generalmente efficaci nella riduzione della viscosità dei materiali del precursore del rivestimento in polvere od almeno di componenti scelti di una composizione del precursore del rivestimento in polvere, specialmente della resina del rivestimento in polvere. In pratica tale riduzione della viscosità può essere realizzata per mezzo della plasticizzazione, della solubilizzazione o della solubilizzazione parziale di almeno componenti scelti in maniera particolare di una composizione del precursore del rivestimento in polvere.

In particolare in una forma di realizzazione della invenzione tale riduzione della viscosità come risultato della aggiunta del fluido quale mezzo del procedimento viene realizzata senza alcuna significativa solubilizzazione della resina o di altro componente della composizione .

Per esempio per resine di rivestimento in polvere epossidiche e di poliestere un fluido quale mezzo di procedimento di anidride carbonica può servire per plasticizzare la composizione contenente la resina. Inoltre in tale esecuzione del procedimento il fluido quale mezzo del procedimento può essere aggiunto in quantità sufficientemente piccole per raggiungere i desiderati vantaggi di esecuzione del procedimento come il rammollimento della resina e la riduzione della temperatura senza disciogliere in maniera significativa tali materiali di resina. Come risultato la quantità del fluido quale mezzo del procedimento necessaria può essere sostanzialmente minimizzata migliorando ulteriormente in questa maniera 1'aspetto economico di tale esecuzione del procedimento.

In un'altra forma di realizzazione tale riduzione della viscosità come risultato della aggiunta del fluido quale mezzo del procedimento ha associata con essa una significativa solubilizzazione della resina o di altro componente della composizione come per formare soluzioni a bassa viscosità che, per esempio, possono essere suscettibili di nebulizzazione in maniera tale da formare sfere regolari .

Come precedentemente descritto il mezzo del procedimento della invenzione può comprendere uno o più materiali i quali raggiungono una condizione di fluidi, cioè un fluido supercritico od un gas liquefatto, all'interno del sistema di produzione. In alcune particolari forme di realizzazione della invenzione almeno uno o più di tali materiali del mezzo del procedimento raggiungono uno stato di fluido supercritico all'interno del sistema di produzione. In alcune particolari forme di realizzazione della invenzione almeno uno o più di tali materiali del mezzo del procedimento raggiungono uno stato fluido di gas liquefatto all'interno del sistema di produzione. In alcune forme di realizzazione almeno uno o più di tali materiali del mezzo del procedimento raggiungono uno stato di fluido supercritico all'interno del sistema di produzione ed almeno uno o più di tali materiali del mezzo del procedimento raggiungono uno stato fluido di gas liquefatto all'interno del sistema di produzione.

Esempi di composti che possono essere utilizzati come tali fluidi quale mezzo del procedimento sono riportati nella Tabella I. Altri saranno a conoscenza delle persone esperte nella tecnica.

TABELLA I

TABELLA I(continua)

In aggiunta liquidi quasi supercritici dimostrano le caratteristiche di solubilità ed altre proprietà simili a quelle dei fluidi supercritici. Il soluto può essere un liquido alle temperature supercritiche, nonostante che esso sia solido a temperature inferiori. In aggiunta è stato dimostrato che "agenti di modificazione" di fluidi possono spesso alterare le proprietà dei fluidi in misura significativa in concentrazioni relativamente basse, aumentando grandemente la solubilità per alcuni composti. Queste variazioni sono considerate essere nell'ambito del concetto di un fluido supercritico come impiegato nel contesto di questa invenzione.

La riduzione della viscosità ottenuta attraverso l'aggiunta del fluido quale mezzo del procedimento in accordo con la invenzione può presentare significativi vantaggi benefici nella esecuzione del procedimento. Per esempio, in una forma di realizzazione, l'aggiunta del fluido quale mezzo del procedimento è efficace per la formazione di un materiale di precursore del rivestimento in polvere che possa essere spruzzato attraverso un ugello per formare un materiale di rivestimento in polvere che non richieda ulteriore trattamenti di macinazione o di vagliatura.

In un'altra forma di realizzazione l'aggiunta del fluido quale mezzo del procedimento è efficace per la riduzione della temperatura del trattamento dei materiali che vengono trattati. Per esempio l'aggiunta del fluido quale mezzo del procedimento può essere efficace per la riduzione della temperatura del trattamento nell'estrusore a doppia vite del sistema. In questa maniera, attraverso l'aggiunta di un fluido quale mezzo del procedimento in accordo con la invenzione la temperatura di estrusione del precursore del rivestimento in polvere basato su resina epossidica può essere ridotta da approssimativamente 180°F o più fino ad approssimativamente 100°F, per esempio. Come risultato della utilizzazione di tali temperature di trattamento più basse 1'intervallo delle composizioni è aumentato in quanto adesso possono essere utilizzati materiali non appropriati per essere utilizzati a tali temperature di lavorazione più elevate di tecnica anteriore.

In pratica tale aggiunta del fluido quale mezzo del procedimento permette che la temperatura di trattamento possa essere ridotta al di sotto, preferibilmente approssimativamente 10-20°F, ed in alcuni casi più preferibilmente almeno approssimativamente 20-40°F al di sotto, della temperatura di rammollimento della particolare resina della composizione del rivestimento in polvere in preparazione.

In aggiunta ad essere efficace nella riduzione della viscosità dei materiali del precursore del rivestimento in polvere od almeno di componenti scelti di una composizione di precursore del rivestimento in polvere, specialmente della resina del rivestimento in polvere, il fluido quale mezzo del procedimento portato in contatto con il precursore del rivestimento preferibilmente sarà di una composizione o forma che faciliti la successiva rimozione del materiale quale mezzo del procedimento prima della -formazione delle particelle del rivestimento in polvere. Per esempio il mezzo del procedimento di fluido supercritico tipicamente si trasformerà rapidamente in un gas quando esposto alla pressione atmosferica od ad una pressione ridotta .

Deve essere evidenziato e compreso che i mezzi per la formazione e per la separazione del rivestimento in polvere dal materiale quale mezzo del procedimento possono assumere diverse forme in funzione degli specifici bisogni della esecuzione del procedimento. Pertanto mezzi per la formazione e per la separazione del rivestimento in polvere dal materiale quale mezzo del procedimento in accordo con la invenzione possono comprendere: essiccamento per nebulizzazione (comprendendo l'essiccamento per nebulizzazione in una cabina di recupero), la formazione di una schiuma o di una massa friabile appropriate per una successiva macinazione od una simile riduzione in una desiderata forma in polvere e la nebulizzazione in una soluzione.

In connessione con questo, nonostante che l'aggiunta di una materiale quale mezzo del procedimento in accordo con 1'invenzione possa servire a ridurre la viscosità del materiale che viene trattato, la viscosità di almeno alcuni materiali trattati in questa maniera può rimanere sufficientemente elevata in maniera tale che il trattamento di tali materiali attraverso un ugello per nebulizzazione può rimanere difficoltoso.

Tornando alla Figura 3 viene schematicamente illustrato un sottosistema di esecuzione del procedimento 300 per la formazione e per la separazione di un rivestimento in polvere da una corrente del procedimento in accordo con una forma di realizzazione della invenzione. Più specificatamente e come mostrato, una corrente del procedimento 302, come la corrente di flusso 72 precedentemente descritta, viene fatta passare attraverso una parete di un contenitore 304 e fatta fuoriuscire attraverso un ugello riscaldato 306 per formare uno spruzzo 310 di particelle del rivestimento in polvere. Sarà evidenziato il fatto che l'ugello 306, il quale comprende il condotto di flusso del materiale del procedimento 312 adiacente alla uscita dell'ugello 314, può essere di differenti forme, conprendendo, per esempio, un ugello riscaldato per mezzo di un olio caldo o di una bobina elettrica 316, per esempio. Tale riscaldamento dell'ugello può servire per aumentare la solubilità del mezzo del procedimento nel materiale che viene trattato, in questa maniera riducendo ulteriormente la viscosità del materiale che viene trattato in misura sufficiente da permettere la atomizzazione del materiale del procedimento e l'ottenimento di particelle sferiche al momento della nebulizzazione del materiale che viene trattato. In un tale sottosistema di trattamento il calore viene generalmente applicato al punto di atomizzazione o della formazione delle particelle del rivestimento in polvere .

Mentre procedimenti alternativi di aumentata od ulteriore riduzione della viscosità, come attraverso l'aggiunta di un co-solvente, vengono discussi con maggiore dettaglio di seguito, sarà evidenziato il fatto che tale aggiunta di un co-solvente può essere indesiderato a causa degli aumentati costi associati con lo stesso, per esempio il costo dello stesso co-solvente e la necessità od il desiderio di riciclare e trattare un tale cosolvente . Pertanto sarà evidenziato il fatto che un tale sistema di esecuzione del procedimento nel quale il calore viene generalmente applicato al punto della atomizzazione o della formazione delle particelle del rivestimento in polvere può offrire o fornire alcuni vantaggi nella esecuzione del procedimento.

Viene adesso fatto riferimento alla Figura 4 che schematicamente illustra un sottosistema di esecuzione del procedimento 400 per la formazione e per la separazione di un rivestimento in polvere da una corrente del procedimento in accordo con una forma di realizzazione alternativa della invenzione. Più specificatamente e come mostrato, una corrente di procedimento 402, come, per esempio, la corrente di flusso di prodotto estruso 60 precedentemente descritta, la corrente di flusso del precursore del rivestimento in polvere 64 oppure la corrente di flusso 72, viene fatta passare in un mulino, dispositivo di macinazione o simile 404. Se necessario o desiderato una corrente di flusso 406 di un crìogeno come azoto liquido, viene aggiunta al mulino 404 ed una corrente di flusso 410 di materiale del rivestimento in polvere viene fatta passare dal mulino 404.

Sarà evidenziato il fatto che tale aggiunta di un criogeno può essere desiderata o necessaria con lo scopo di permettere o di facilitare la rapida macinazione di materiali come composizioni di rivestimento in polvere basate su resine termoplastiche, come comunemente associato con la macinazione di tali materiali.

La macinazione delle correnti del procedimento del rivestimento in polvere, in accordo con l'invenzione, viene descritta con maggiore dettaglio in connessione con Esempi, di seguito.

In aggiunta i mezzi del procedimento utilizzati nella pratica della invenzione preferibilmente sono relativamente poco costosi, riciclabili, non tossici e non reattivi con gli ingredienti della composizione del rivestimento in polvere.

L'anidride carbonica come un gas liquefatto od un fluido supercritico è un fluido quale mezzo del procedimento preferito per impiego nella pratica della invenzione . La capacità solvente della anidride carbonica supercritica è simile a quella di un idrocarburo inferiore (per esempio butano, pentano od esano) e, come risultato, l'anidride carbonica supercritica come un sostituto per la porzione di diluente idrocarburico di una formulazione di rivestimento a base di solvente convenzionale.

Nella pratica un tale mezzo del procedimento viene aggiunto in quantità variabili da all'incirca 0,1 fino ad all' incirca 99 o più parti del mezzo del procedimento rispetto alla resina di base. Per esempio la CO2 supercritica e liquida viene tipicamente aggiunta in quantità relative da approssimativamente 10 fino ad approssimativamente il 90 per cento in peso della resina.

Deve ulteriormente essere evidenziato che talvolta può essere desiderabile utilizzare uno o più co-solventi in aggiunta al mezzo del procedimento. Per esempio la inclusione di un co-solvente può essere desiderata nel caso in cui l'aggiunta del mezzo del procedimento, come anidride carbonica liquefatta o supercritica, di per se non riduce la viscosità dei materiali del precursore del rivestimento in polvere od almeno di componenti scelti di una composizione di precursore del rivestimento in polvere, specialmente della resina del rivestimento in polvere nella misura desiderata o necessaria per il desiderato ulteriore trattamento. L'aggiunta di un co-solvente può inoltre essere desiderata con lo scopo di disciogliere più completamente o completamente componenti scelti della miscela del rivestimento in polvere.

Co-solventi (e) adatti per la pratica di questa invenzione genericamente comprendono un qualsiasi solvente o una qualsiasi miscela di solventi che sia miscibile con il fluido quale mezzo del procedimento e che sia un buon solvente per un componente in polvere. Ulteriormente cosolventi desiderati sono generalmente non reattivi in misura significativa con i materiali della composizione del rivestimento in polvere e sono rimossi in maniera relativamente facile, come per essiccamento o per trattamento di estrazione, dal precursore del rivestimento in polvere.

I parametri di solubilità possono essere presi in considerazione nella scelta del solvente. Deve essere evidenziato che alcuni solventi organici, come cicloesanolo, presentano utilità sia come solventi convenzionali sia come mezzo del procedimento. Come impiegato in questa sede il termine "co-solvente" non comprende solventi nello stato di gas liquefatto o supercritico.

Tra i co-solventi utilizzabili ci sono solventi organici come: tetraidrofurano, chetoni come acetone, metil etil chetone, metil isobutil chetone, mesitil chetone, metil amil chetone, cicloesanone od altri chetoni alifatici; esteri come acetato di metile, acetato di etile, esteri alchil carbossilici, eteri metil tert-butilici, etere dibutilico, metil fenil etere ed altri eteri alifatici od alchil aromatici; eteri giocolici come etossi etanolo, butossi etanolo, etossi propanolo, propossi etanolo, butossi propanolo ed altri eteri glicolici; glicol etere estere come butossi etossi acetato, etil etossi propionato ed altri glicol etere esteri; alcooli come metanolo, etanolo, propanolo, 2-propanolo, butanolo, alcool amilico ed altri alcooli alifatici; idrocarburi aromatici come toluolo, xilolo ed altri aromatici o miscele di solventi aromatici; e nitro alcani come 2-nitropropano. Generalmente co-solventi utilizzabili per questa invenzione devono possedere le desiderate caratteristiche di capacità solvente come precedentemente menzionato ed inoltre il giusto equilibrio delle velocità di evaporazione in maniera tale da assicurare una buona formazione di polvere. Una rassegna delle correlazioni strutturali importanti per la scelta del solvente o del miscuglio del solvente viene riportata da Dileep et al., Ind. Eng. Chem. (Product Research and Development), 24, 162, 1965 e da Francis, A., W., J. Phys. Chem., 58, 1009, 1954.

In pratica tali co-solventi vengono tipicamente aggiunti in quantità relative da approssimativamente 0 per cento fino a 50 per cento in peso della massa totale della composizione.

Come descritto precedentemente la riduzione della viscosità come risultato della aggiunta del fluido quale mezzo del procedimento ha associato con essa in una forma di realizzazione della invenzione una significativa solubilizzazione della resina o di altro componente della composizione in maniera tale da formare soluzioni a bassa viscosità. Per esempio u fluido quale mezzo del procedimento di anidride carbonica supercritica ed un co-solvente come tetraidrofurano o metil etil chetone, per esempio, possono essere efficaci per la dissoluzione della resina del rivestimento in polvere o di altra resina della composizione del rivestimento in polvere.

La Figura 2 illustra schematicamente un sistema, genericamente contrassegnato dal numero di riferimento 110, per la produzione di un rivestimento in polvere in accordo con un'altra forma di realizzazione della invenzione. Come sarà descritto con maggiore dettaglio successivamente il sistema 110 fornisce l'aggiunta sia di un cosolvente sia di un mezzo del procedimento di fluido supercritico .

Il sistema 110, simile al sistema 10 descritto prima, comprende una sorgente 112 delle materie prime del rivestimento in polvere da cui una corrente di flusso 114 delle materie prime viene fatta passare al sistema di alimentazione delle materie prime 116 per la formazione di una corrente di flusso 120 contenente un miscuglio premescolato delle materie prime del rivestimento in polvere. La corrente di flusso 120 viene alimentata ad un estrusore in continuo 122 nel quale il miscuglio premescolato delle materie prime del rivestimento in polvere, come descritto in questa sede, viene estruso.

Come nel sistema 10, precedentemente descritto, il sistema 110 ulteriormente comprende una sorgente, qui contrassegnata con 124, di un mezzo del procedimento. In una particolare forma di realizzazione della invenzione una corrente di flusso 126 di questo procedimento viene fatta passare attraverso un dispositivo per l'aumento della pressione 130, come una pompa od un compressore, in maniera tale che il mezzo del procedimento raggiunga uno stato supercritico, formando una corrente di flusso 132. In particolare tale fluido supercritico è efficace per plastìcizzare almeno componenti scelti di una composizione di precursore del rivestimento in polvere.

Con l'apertura di una valvola 134a almeno una porzione della corrente di flusso del fluido quale mezzo del procedimento supercritico 132, contrassegnata come corrente di flusso 132a, viene fatta passare ed aggiunta ai materiali che vengono trattati in un estrusore in continuo 122 .

Il sistema 110 ulteriormente comprende una sorgente 135 di almeno uno co-solvente, come descritto in questa sede e desiderabilmente sotto forma di liquido.

Tale aggiunta del co-solvente può essere desiderato nel caso in cui, per esempio, il fluido quale mezzo del procedimento aggiunto non è in grado di fornire da solo la desiderata entità di plasticizzazione di almeno componenti scelti di una conposizione di precursore del rivestimento in polvere.

In una particolare forma di realizzazione della invenzione il mezzo del procedimento è un fluido supercritico, come anidride carbonica e viene aggiunto un cosolvente, come tetraidrofurano o metil etil chetone, per esempio, scelto dall'elenco riportato precedentemente dei materiali solventi.

Come identificato e descritto nella domanda di brevetto normalmente rilasciato Ser. No. 08/662104, depositata il 14 Giugno 1966, come domanda in continuazione di un unico fascicolo della domanda di brevetto Ser. No.

08/354 308, depositata il 12 Dicembre 1994, le descrizioni delle quali sono state completamente incorporate in questa sede come riferimento, tale aggiunta di co-solvente può dare luogo alla formazione di particelle in polvere di rivestimento generalmente sferiche come può essere desiderabile nella formazione di rivestimenti a pellicola sottile.

In una particolare forma di realizzazione della invenzione una corrente di flusso 136 del co-solvente viene fatta passare attraverso un dispositivo per 1'aumento della pressione 140, come una pompa od un compressore, per formare una corrente di flusso 142.

La corrente di flusso 142 o porzioni della stessa possono successivamente essere appropriatamente dirette in maniera tale che il co-solvente sia aggiunto alle desiderate correnti del procedimento. Per esempio con l'apertura di una valvola 144a, almeno una porzione della corrente di flusso del co-solvente 142, contrassegnata come la corrente di flusso 142a, viene fatta passare ed aggiunta ai materiali che vengono trattati nell'estrusore in continuo 122 .

Come nel sistema 10 precedentemente descritto l'estrusore forma una corrente di prodotto estruso, in questa sede contrassegnato come corrente di flusso 160. La corrente di flusso 160 del prodotto estruso, come sotto forma di un materiale fuso, viene fatta passare ad una pompa per materiali fusi 162 attraverso la quale il pre cursore del rivestimento in polvere estruso viene trattato per la formazione di una corrente di flusso di precursore di rivestimento in polvere 164 a pressione aumentata. Come precedentemente descritto una tale pompa per materiali fusi può, per esempio, assumere la forma di una pompa a membrana, di un estrusore oppure, in una preferita forma di realizzazione della invenzione, di una pompa ad ingranaggi.

Con l'apertura di una valvola 134b, una porzione della corrente di flusso del fluido quale mezzo del procedimento supercritico 132, contrassegnata come corrente di flusso 132b, viene fatta passare ed aggiunta alla corrente di flusso del precursore del rivestimento in polvere 164 a pressione aumentata.

Ulteriormente, se desiderato, con l'apertura di una valvola 144b una porzione della corrente di flusso del cosolvente 132 contrassegnata come corrente di flusso 132b, viene fatta passare ed aggiunta alla corrente di flusso del precursore del rivestimento in polvere 164 a pressione aumentata.

Tale aggiunta di uno o più tra il fluido quale mezzo del procedimento e il co-solvente liquido forma una corrente di flusso del precursore del rivestimento in polvere, contrassegnata con 166, contenente parte od aggiuntivo co-solvente liquido e/o fluido quale mezzo del procedimento supercritico. Come precedentemente descritto tale aggiunta ulteriore del co—solvente liquido e del fluido quale mezzo del procedimento supercritico può essere desiderato nel caso in cui, per esempio, la viscosità del materiali che vengono trattati non è stata sufficientemente ridotta in modo da permettere o da dare luogo facilmente la successiva atomizzazione del materiale del precursore del rivestimento in polvere attraverso un ugello. In generale la corrente di flusso del precursore del rivestimento in polvere 166 è sotto forma di una soluzione fluida.

La corrente di flusso del precursore del rivestimento in polvere 166 viene successivamente fatta passare in uno o in più miscelatori di fluidi in continuo 170, come miscelatori in linea statici, dando come risultato un ulteriore mescolamento dei differenti componenti del precursore del rivestimento in polvere e, desiderabilmente, per facilitare la riduzione della viscosità delle correnti dei materiali che vengono trattati per la formazione di una corrente di flusso 172.

La corrente di flusso 172 è diretta ad un recipiente di ricezione 174 come attraverso un ugello a nebulizzazione o con ausilio dell'aria 176 e rilasciata a pressione atmosferica. Come risultato il mezzo del procedimento contenuto nella corrente di flusso diventerà immediatamente gassoso e determinerà l'espansione e l'atomizzazione del materiale di precursore del rivestimento in polvere rimanente .

Se desiderato una forza di atomizzazione esterna, come aria a pressione elevata, può a questo punto essere iniettata nel recipiente di ricezione per facilitare ulteriormente l'atomizzazione e la formazione di particelle del materiale del precursore del rivestimento in polvere rimanente .

Dal recipiente di ricezione 174 una corrente di flusso 180 del materiale del rivestimento in polvere viene fatta passare in una fase di trattamento finale 182 nella quale, come precedentemente descritto, se necessario o desiderato, il materiale del rivestimento in polvere può essere ulteriormente macinato o vagliato per la produzione delle particelle del rivestimento in polvere delle dimensioni desiderate in maniera appropriata.

Ulteriormente, come anche descritto precedentemente, può essere effettuato un post mescolamento degli additivi, se desiderato.

Una corrente di flusso 184 delle particelle del rivestimento in polvere finite viene fatta passare in un recipiente di raccolta finale 186 per il successivo confezionamento e la successiva manipolazione.

Facendo nuovamente riferimento al recipiente di ricezione 174 viene formata dallo stesso una corrente di flusso 188 di prodotti volatili comprendenti il fluido quale mezzo del procedimento ed il co-solvente. Questa corrente di flusso 188 viene fatta passare in una unità di recupero 190, come un condensatore e/o un separatore, laonde per cui il materiale quale mezzo del procedimento viene separato dal co-solvente. Il mezzo del procedimento viene fatto passare come corrente di flusso 192 in un dispositivo di aumento della pressione 194, come un compressore od una pompa per liquidi, per la formazione di una corrente di flusso 196 per il ritorno nella sorgente del mezzo del procedimento 124. Il co-solvente a sua volta viene fatto passare come corrente di flusso 198 nella sorgente del mezzo del procedimento 135.

Mentre nel sistema come descritto precedentemente il fluido quale mezzo del procedimento ed il co-solvente sono stati descritti come essere aggiunti o ai materiali che vengono trattati nell'estrusore in continuo 122 o al precursore del rivestimento in polvere che si ottiene da un estrusore in continuo oppure ad entrambi, sarà evidenziato il fatto che tale fluido quale mezzo del procedimento e tale co-solvente possono, se desiderato, essere ulteriormente od alternativamente aggiunti ancora in altri punti del sistema.

Per esempio con l'apertura di una valvola 134c una porzione della corrente di flusso del mezzo del procedimento 132, contrassegnata come corrente di flusso I32c, può, se desiderato, essere fatta passare ed aggiunta alle materie prime nel sistema di alimentazione delle materie prime in continuo 116.

Alla stessa maniera con 1'apertura di una valvola 144c una porzione della corrente di flusso del co-solvente 142, contrassegnata come corrente di flusso 142c, può, se desiderato, essere fatta passare ed aggiunta alle materie prime nel sistema di alimentazione delle materie prime in continuo 116.

Alternativamente od ulteriormente con l'apertura di una valvola 134d una porzione della corrente di flusso del fluido quale mezzo del procedimento 132, contrassegnata come corrente di flusso 132d, può, come descritto precedentemente, essere diretta ed applicata esternamente a tali guarnizioni di tenuta e valvole come possono essere presenti nella pompa per materiali fusi 162.

Alla stessa maniera con 1'apertura di una valvola 144d una porzione della corrente di flusso del co-solvente 142, contrassegnata come corrente di flusso 142d, può, se desiderato, essere diretta ed applicata esternamente a tali guarnizioni di tenuta e valvole come possono essere presenti nella pompa per materiali fusi 162 in maniera tale da essere di ausilio nel mantenimento di tali superfici prive dei materiali del rivestimento in polvere che vengono trattati.

Esempi delle materie prime del rivestimento in polvere appropriate per essere utilizzate nella presente invenzione comprendono resine a base termoplastica o termoindurente .

Le resine termoplastiche appropriate per essere impiegate nelle polveri per rivestimento di questa invenzione devono fondere e dare luogo alla formazione di una pellicola sottile nel giro di alcuni minuti alle temperature di applicazione da 200°C fino a 300°C senza una significativa degradazione. Esempi di resine termoplastiche appropriate per essere utilizzate nella pratica della invenzione comprendono poliammidi, poliesteri, esteri di cellulosa, polietilene, polipropilene, cloruro di polivinile o PVC, fluoruro di polivinilidene o PVF2, polifenil solfoni e politetrafluoro etilene o PTFE. Deve essere evidenziato il fatto che come risultato delle temperature di esecuzione del procedimento tipicamente inferiori alle quale le resine sono sottoposte nella pratica della invenzione le resine termoplastiche come polifenil solfoni e PTFE sono adatte in maniera particolare per l'esecuzione del procedimento in accordo con l'invenzione.

La plasticizzazione del PVC è stata la maniera convenzionale per abbassare la sua viscosità allo stato fuso in maniera tale che sarà sufficientemente fluido quando riscaldato per la formazione di una pellicola continua. Le resine di nylon-11 ed il nylon-12 sono rappresentative delle poliammidi ed il butirrato acetato di cellulosa è un esempio degli esteri di cellulosa contemplati per l'impiego in questa invenzione. Tutte le resine tem oplastiche utilizzabili sono disponibili commercialmente da numerose fonti.

Le resine tem oplastiche che sono utilizzabili per questa invenzione comprendono le resine epossidiche, i poliuretani, i poliesteri (comprendendo i poliesteri insaturi) , gli acrilici e gli ibridi come epossi-acrilici, poliestere-acrilici ed epossi-poliestere. La temperatura di transizione vetrosa (Tg) di queste resine deve essere abbastanza elevata in maniera tale che le particelle non fondano insieme o sinterizzino a temperature che verosimilmente vengono incontrate durante il trasporto e la conservazione. Preferibilmente la Tg è di almeno all'incirca 50°C.

Le resine epossidiche sono quelle che contengono catene principali alifatiche od aromatiche con funzionalità ossiranica e sono esemplificate dai polimeri di condensazione di diglicidil etere che si ottengono dalla reazione di epicloririna con un bisfenolo alla presenza di un catalizzatore alcalino. Il bisfenolo A è utilizzato in maniera massimamente comune ma i bisfenoli B, F, G ed H sono anche utilizzabili. Per mezzo del controllo delle condizioni operative e della .variazione del rapporto dei reagenti possono essere ottenuti prodotti di differenti pesi equivalenti. Per gli scopi di questa invenzione il peso equivalenti di epossido (EEW) possono essere da all'incirca 600.fino ad all'incirca 2000 ed il peso equivalente di idrossile può essere da all'incirca 300 fino ad all'incirca 400. Questi sono disponibili da una ampia gamma di fonti commerciali. La serie GT dei bisfenolo A epossidi dalla Ciba-Geigy, comprendente 7004, 7013, 7014, 7074 e 7097 sono esempi di utili resine epossidiche in questa invenzione. Anche la Shell Chemical Co. fornisce resine epossidiche utilizzabili con il suo nome commerciale di EPON.

La diciandiaramide, le diciandiammidi modificate e sostituite, gli acidi carbossilici solidi e le loro anidridi sono esempi dei molti agenti che possono essere utilizzati per l'indurimento delle resine epossidiche. Un agente di indurimento in forma solida viene preferito per convenienza nella formulazione di polveri basate su resine epossidiche come pure nella formulazione di altre polveri basate su resine in questa invenzione.

I poliesteri con funzionalità di idrossile sono in misura predominante con funzionalità di idrossile; il loro numero di acido è preferibilmente all'incirca 15 o meno e, ancora più preferibilmente, da all'incirca 1 fino ad all' incirca 2. Il numero di idrossile, d'altra parte, è preferibilmente da all'incirca 25 fino ad all'incirca 50, come riportato convenzionalmente. La Tg è preferibilmente più elevata rispetto a 50°C a causa del suo effetto sul problema del blocco. Essi sono i prodotti di condensazione di acidi carbossilici polibasici e di alcooli polidrossilici. Esempi di acidi carbossilici utili per la preparazione di tali resine di poliestere sono acido ftalico, acidi tetraidroftalico ed esaidroftalico e le loro anidridi, acido adipico, acido sebacico, acido tereftalico ed isoftalico, acidi 1,3- ed 1,4-cicloesano bicarbossilici ed anidride trimellitica, esteri di tali acidi e miscele di due o più. I glicoli etilenici, dietilenici, propilenici e trimetilenici esemplificano gli alcooli bifunzionali, insieme con altri alcooli diidrossilici come esanodiolo, 1.3-, 1,2- ed 1,4-butano dioli, glicole neopentilico, 2-butil-2-etil-l,3-propano diolo, 2-metil-l,3-propano diolo, 1.4-cicloeano diolo, trimetilol propano e miscele di due o di più. La condensazione degli acidi e degli alcooli è una reazione ben conosciuta ed anche numerosi procedimenti per la realizzazione della stessa sono ben noti. La temperatura è opportunemante da approssimativamente 180°C fino ad approssimativamente 300°C; una distillazione azeotropica con un solvente od in corrente di un gas inerte attraverso una miscela fusa dei reagenti possono essere utilizzate per il miglioramento della eliminazione dell'acqua formata dalla condensazione; ed un catalizzatore come acido ptoluen solfonico od ossido di stango dibutile può essere utilizzato. Una reazione di interscambio di estere catalizzata da un carbossilato di piombo o da un ossido, da acetato di zinco, da idrossido di litio o carbossilato di litio può essere impiegata a temperature da 200°C fino a 300 °C. Poliesteri con funzionalità di idrossile sono disponibili commercialmente con le denominazioni commerciali di RUCOTE 107, CARGILL 3000, CARGILL 3016 e CRYLCOAT 3109.

I poliesteri con funzionalità di idrossile sono induribili attraverso i gruppi idrossilici con amminoplasti e con isocianati alifatici ed aromatici. L'indurimento degli isociananti forma resine che tecnicamente sono poliuretani ma spesso sono venduti come poliesteri. Gli amminoplasti sono oligomeri che sono i prodotti di reazione di aldeidi, particolarmente di formaldeide, con sostanze che portano gruppi amminici o con sostanze amminiche esemplificate da melammina, urea, diciandiammide e benzoguanina. E' preferibile in molte circostanze la utilizzazione di amminoplasti come esametilol melammina, dimetilol urea e le loro forme eterificate, cioè modificate con alcanoli aventi da uno a quattro atomi di carbonio. La esametossi metil melammina ed il tetrametossi glicolurile esemplificano dette forme etereficate. Pertanto una ampia gamma di amminoplasti commercialmente disponibili ed i loro precursori può essere utilizzata per la combinazione con i poliesteri lineari di questa invenzione. Preferiti in modo particolare sono gli agenti di reticolazione amminici venduti dalla American Cyanamid sotto il nome commerciale di CYMEL. In particolare sono utili .le resine di melamminaformaldeide alchilate CYMEL 301, CYMEL 303 e CYMEL 385. Naturalmente è possibile utilizzare miscele di tutti i prodotti precedenti N-metilolici.

Gli agenti di indurimento di amminoplasti sono generalmente forniti in una quantità sufficiente per reagire con almeno metà dei gruppi idrossilici del poliestere, cioè è presente almeno metà degli equivalenti stechiometrici delle funzionalità idrossiliche. Preferibilmente l'agente di reticolazione è sufficiente per reagire sostanzialmente in maniera completa con tutte le funzionalità idrossiliche del poliestere e gli agenti di reticolazione aventi funzionalità di reticolazione azotate sono forniti in quantità da approssimativamente 2 fino ad approssimativamente 12 equivalenti di funzionalità di reticolazione azotate per equivalente di funzionalità idrossiliche del poliestere. Questo tipicamente tipicamente si trasferisce ad un amminoplasto che viene fornito in quantità tra approssimativamente 10 e approssimativamente 70 phr .

L' indurimento dei poliesteri con funzionalità idrossàliche con ainminoplasto ha luogo in all'incirca 20-30 minuti a temperature nell'intervallo all'incirca 120-200°C (all'incirca 250-400°F).

Catalizzatori acidi possono essere impiegati per modificare l'indurimento del poliestere con una resina di ainminoplasto per mezzo dell'abbassamento delle temperatura necessaria o dell'innalzamento della velocità di reazione od entrambi. Quando è desiderabile abbassare la velocità a temperatura di conservazione ambientali il catalizzatore acido può essere bloccato con una ammina. Per questo scopo sono utilizzabili le ammine volatili che possono fuoriuscire dalla pellicola di indurimento quando il catalizzatore è non bloccato per mezzo del calore. E' particolarmente desiderabile per gli scopi di questa invenzione ritardare il completo indurimento della conposizione fino a quando il substrato metallico rivestito non ha attraversato tre quarti ella lunghezza del forno per l'indurimento. In una particolare forma di realizzazione il tempo di residenza prima dell'indurimento completo è stato di approssimativamente 33 secondi. Un acido dinonil naftalene solfonico bloccato con ammina commercializzato da King Industries sotto il marchio commerciale ed il numero NACURE 1557 è un esempio del catalizzatore acido bloccato contemplato per essere utilizzato nell'indurimento dell'amminoplasto della composizione del rivestimento in polvere di questa invenzione. L'indurimento inoltre può essere ritardato per mezzo della aggiunta di ammine libere come la trietanol ammina.

I diisocianati induriscono la resina di poliestere con funzionalità di idrossile per mezzo della formazione di legami uretanici tra le catene polimeriche nei siti dei gruppi idrossilici. I diisocianati alifatici sono esemplificati da esametilene diisocianato (HDI), diiosocianato di-cicloesil metano (commercializzato sotto il nome commerciale di DESMODUR W dalla Miles Chemical) e isoforone diisocianato (IPDI). Il toluene diisocianato (TDI) è un esempio di un diisocianato aromatico utilizzabile. La reattività a bassa temperatura dei diisocianati liberi può essere diminuita per mezzo della formazione di addotti tra essi ed agenti di blocco scelti tra fenolo, cresoli, isononil fenolo, ammidi come epsilon caprolattame, ossime come metil etil chetossima e butanone.ossima, composti che contengono gruppi metilenici attivi come maionato di dietile e maionato di isopropilidene e gli aceto acetati e bisolfito di sodio. Gli addotti hanno un debole legame che si rompe ad una temperatura elevata per rigenerare l'agente di blocco ed il diisocianato libero che può reagire con il poliestere nella maniera desiderata. Esempi di diisocianati bloccati conprendono isoforone diisocianato bloccato da caprolattame ed esametilene diisocianato bloccato da caprolattame. Esempi di agenti di indurimento disponibili commercialmente di questo tipo sono i prodotti 24-2400, 24-2430 e 24-2450 commercializzati sotto il nome commerciale di CARGILL.

Un eccesso all'incirca da 10 a 20 per cento, preferibilmente da 5 a 10 per cento in peso del diisocianato può essere impiegato rispetto alla quantità stechiometrica. La reazione del poliestere con il diisocianato viene effettuata in assenza di umidità ad una temperatura da approssimativamente 80°C fino ad approssimativamente 230°C e, quando viene impiegato un diisocianato bloccato, la temperatura è preferibilmente di almeno all'incirca 120°C ed è più preferibilmente approssimativamente 200°C o superiore. Il dilaurato di stagno dibutile e la trietilene diammina sono esempi dei catalizzatori che possono essere impiegati per la promozione dell'indurimento del diisocianato. L'impiego di isocianati bloccati nell'indurimento dei rivestimenti è stato descritto in un articolo presentato da T.A. Potter, J.W. Rosthauser e H.G. Schmelzer al Water-Borne & Higher Solids Coatings Symposium a New Orleans il 5—7 Febbraio, 1987; l'articolo è stato incorporato in questa sede come riferimento.

Anche i poliesteri con funzionalità carbossiliche sono utilizzabili per gli scopi di questa invenzione. Essi possono essere prodotti dai medesimi acidi polifunzionali e glicoli come i poliesteri con funzionalità idrossiliche ma con un eccesso degli acidi. Il numero di acido è da approssimativamente 18 fino ad approssimativamente 55. Essi sono esemplificati da prodotti commercializzati sotto i nomi commerciali CRYLCOAT 430, RYLCOAT 3010, URALAC 3400, URALAC 3900 e GRILESTA V7372, il quale possiede una T„ di 60 °C ed un numero di acido di 32-35 e che viene commercializzato dalla Ems-Chemin AG. Indurimenti veloci sono raggiunti con agenti di indurimento di poliepossido come isocianurato di triglicidile.

Poliesteri insaturi appropriati per essere utilizzati nella pratica della invenzione comprendono prodotti di reazione insaturi con insaturazione etilenica di un acido organico bifunzionale o polifunzionale ed un alcool bifunzionale o polifunzionale. Tipicamente l'acido è insaturo. Tali resine di poliestere tipicamente funzionano meglio in combinazione con una seconda resina copolimerizzabile come ftalato di diallile. Inoltre può essere necessario incorporare iniziatori.

Un sistema di resina ibrida viene tipicamente considerato una miscela di un poliestere con funzionalità carbossilica e di una resina epossidica. Il poliestere acido opportunamente possiede un peso equivalente di 550-1100 e la resina epossidica possiede un peso equivalente di 600-1000. L'ossido di zinco è efficace come catalizzatore ad 1-5 parti per cento in peso delle resine per migliorare la velocità di indurimento e le proprietà fisiche del prodotto. Altri sistemi di resine ibride come miscele epossiacriliche e poliestere-acriliche precedentemente menzionate sono anche utilizzabili per questa invenzione.

Le resine acriliche preferite per polveri per rivestimento sono copolimeri di acrilati alchilici e/o metacrilati con glicidil metacrilati e/o acrilati e monomeri olefinici come stirene. Le resine con funzionalità di glicidile sono commercializzate dalla Mtsui Toatsu Chemicals, Ine. sotto il marchio commerciale di ALMATEX {per esempio PD-7610, PD-7690, PD-6100). La resina ALMATEX PD-7610, per esempio, possiede un equivalente di epossido di 510-560 ed un indice allo stato fuso di 50-58. Gli acidi bicarbossilici solidi che hanno, per esempio, 10 o 12 atomi di carbonio sono utilizzati per indurire le resine acriliche con funzionalità di glicidile. Un polimero con terminazione carbossilica inoltre può essere utilizzato come agente di reticolazione per tali resine acriliche. Copolimeri di acrilati idrossi alchilici e di metacrilati idrossì alchilici sono inoltre utilizzabili per questa invenzione.

Resine siliconiche appropriate per essere utilizzate in questa invenzione dovrebbero essere solide a temperatura ambientale e preferibilmente avere una Tg di almeno all'incirca 45°C. Le funzioni organiche delle resine siliconiche sono arile, particolarmente fenile od alchile a catena corta (C1-C4). Per una buona resistenza al calore i gruppi metilici e fenilici sono le funzioni organiche di scelta. Generalmente più numerosi sono i gruppi fenilici, più elevata la resistenza a calore fornita. Esempi di tali resine siliconiche sono il fenil silicone SY-430, commercializzata dalla Wacker Silicone, Conshohocken, PA, avente una peso molecolare medio di approssimativamente 1700, il metil silicone MK anche commercializzato dalla Wacker ed il metil fenil silicone 6-2230 commercializzato dalla Dow Corning.

Per la stabilità a temperature elevate le resine siliconiche utili nella invenzioni hanno un grado di sostituzione come descritto in Silicone Protective Coatings, supra, di all'incirca 1,5 o meno, tipicamente tra approssimativamente ed approssimativamente 1,5. Specificatamente il grado di sostituzione è definito come il numero medio di gruppi sostituenti per atomo di silicio ed è la somma delle moli per cento moltiplicata per il numero dei sostituenti per ciascun ingrediente. Sono utilizzate resine siliconiche che auto condensano alle temperature di impiego finale, per esempio quella di un grill di barbecue o di una parte dello scarico di automobile. Questo richiede una funzionalità di silossano (Si-O-H) e le resine siliconiche utilizzate in questa sede possiedono un contenuto di -OH tra all'incirca 2,5 ed all'incirca 7,5 per cento in peso della resina siliconica. Resine siliconiche appropriate per essere utilizzate nella invenzione sono discusse in "Silicones in Protective Coatings" di Lawrence H. Brown in Treatise on Coatinqs, Volume 1, Parte III "Film Forming Compositions", pagine 513-563, a cura di R.R. Meyers and J.S. Long, Marcel Dekker, Ine. New York, 1972, le descrizione dei quali sono state riportate in questa sede come riferimento. Inoltre resine siliconiche utilizzabili sono state descritte nei brevetti U:S. Numeri 3170 890 e 4 879 44, 3 585 065 e 4107 148, le descrizioni dei quali sono state incorporate in questa sede come riferimento.

Ulteriormente possono anche essere utilizzate resine cristalline come il poliestere cristallino PIONEER PIOESTER 4350-55.

Additivi utilizzabili nelle composizioni di rivestimento in polvere comprendono antiossidanti, stabilizzanti alla luce, pigmenti e coloranti, agenti ausiliari della produzione, agenti antiblocco ed agenti contro la formazione di crateri.

Esempi di antiossidanti comprendono, ma non sono limitati a essi,: fenoli stericamente impediti, fosfiti e propionati. Esempi di fenoli stericamente impediti sono 1,3,5-trimetil-2, 4,6-tris-{3,5-di-tert-butil-4-idrossi benzil) benzene; ottadecil-3-(3,5-di-tert-butil-4-idrossi fenil) propionato; tetrakis [metilene-3(3',5'-di-tertbutil-4'-idrossi fenil) propionato] metano); 4,4'-butilidene-bis (5-metil-2-tert-butil) fenile; e 2,2'-etilidene-bis- (4,6-di-tert-butil fenolo). Esempi di antiossidanti di fosfito sono tris{2,4-di-tert-butil fenil) fosfito; bis(2,4-di-tert-butil fenil) pentaeritritolo difosfito; e 2 ,2'-etilidene-bis(4,6-di-tert-butil fenil) fluoro fosfito. Esempi di antiossidanti di propionato sono dilauril tiodipropionato e distearil tiodipropionato . IRGANOX 1010 fenolo ed IRGAFOS 168 fosfito sono antiossidanti disponibili commercialmente. Gli antiossidanti possono essere utilizzati in quantità variabili da approssimativamente 0,001 fino ad approssimativamente 2,0 per cento in peso della polvere.

Gli stabilizzanti alla luce e gli assorbitori di UV sono esemplificati dagli stabilizzanti di benzofenone, come quelli commercializzati sotto il marchio commerciale di CYASORB-UV 2018 (American Cyanamid), composti amminici stericamenti impediti, comprendenti quelli commercializzati dalla Ciba-Geigy sotto i marchi commerciali di TINUVIN 144, TINUVIN 292, TINUVIN 944, TINUVIN 622LD e TINUVIN 700 (N,N-difenil-N,N-di-2-naftil-para-fenilene diammina) e UVINUL M40 ed UVINUL 490 della BASF, in maniera particolare quelli contenenti funzionalità di tetra alchil piperidinile e gli assorbitori di UV commercializzati dalla Ciba-Geigy sotto il marchio commerciale di TINUVIN 900 e dalla American Cyanamid sotto il marchio CYANOX 3346.

Esempi di agenti antiblocco (agenti di scorrimento allo stato secco) sono silice affumicata, argilla, talco, allumina affumicata e silice precipitata. Esempi commerciali di agenti antiblocco sono venduti sotto i marchi commerciali di AEROSIL e CABOSIL. Agenti di livellamento del flusso (anticratere) sono venduti sotto i marchi commerciali TRY EX-486 e RESIFLOW P-67 (una resina acrilica a basso peso molecolare). Altri additivi spesso impiegati per degassare le pellicole sono venduti con i marchi commerciali URAFLOW B (benzoino), OXYMELT A-l ed OXYMELT A-2.

Gli effetti deleteri dei tensioattivi e di altri additivi come agenti i terminazione della catena nella pellicola di rivestimento finale possono essere evitati per mezzo della non inclusione di tali additivi nelle composizioni di rivestimento in polvere trattate in accordo con l'invenzione. Deve essere evidenziato, tuttavia, che almeno in alcune specifiche forme di realizzazione, può essere desiderabile utilizzare un tensioattivo che migliori la solubilità della resina prescelta nel fluido quale mezzo del procedimento. Per esempio fluoro idrocarburi, fluoro eteri e silossani possono servire come utili tensioattivi in combinazione con un fluido quale mezzo del procedimento di anidride carbonica.

Deve essere evidenziato che i sistemi della invenzione, come i sistemi di esecuzione del procedimento in continuo precedentemente descritti, possono essere lavati in maniera relativamente facile tra prove di esecuzione del procedimento per o con differenti composizioni di prodotti. In questa maniera tali sistemi possono avere una utilità ed una applicazione commerciali maggiormente desiderabili .

Inoltre deve essere evidenziato il fatto che un vantaggio del trattamento in continuo dei materiali di rivestimento in polvere in accordo con l'invenzione è la facilitazione dell'ottenimento di condizioni di esecuzione del procedimento di stato stazionario come condizioni di temperatura, di pressione e tempi.

Una ampia molteplicità di materiali di rivestimento in polvere può essere preparata in accordo con la invenzione, comprendendo:

a.) i materiali di rivestimento in polvere identificati e descritti nelle domande di brevetto a cui precedentemente è stato fatto riferimento comunemente rilasciate Ser. No. 08/662104, depositata il 14 Giugno, 1966 e Ser.

No. 08/354 308, depositata il 12 Dicembre 1994, le descrizioni delle quali sono state completamente incorporate in questa sede come riferimento, comprendenti particelle di rivestimento in polvere cellulari, generalmente sferiche e come prodotte per mezzo della dissoluzione degli ingredienti di una polvere per rivestimento in un fluido supercritico con un co-solvente, come descritto in quella sede. Tali materiali per rivestimento in polvere sono stati descritti in quelle sedi come aventi una distribuzione delle dimensioni delle particelle estremamente stretta. Specificatamente, con la eccezione di una quantità minore di materiali sottili aventi un diametro delle particelle inferiore rispetto a 2, le dimensioni delle particelle di tali materiali in polvere sono tutte all'interno dell'intervallo da approssimativamente 2 fino ad approssimativamente 40 micrometri, con all'incirca 96 per cento del volume della polvere che possiede una dimensione delle particelle di 20 micrometri o meno ed all'incirca il 75 per cento del suo volume possiede una dimensione delle particelle tra 2 e 20 micrometri. Pertanto tali particelle del rivestimento in polvere sono variabili in dimensioni da meno di 2 ad approssimativamente 40 micrometri con una dimensione media delle particelle di all'incirca 4,4 micrometri ed una dimensione media da approssimativamente 6 ad approssimativamente 7 micrometri, in cui la misurazione delle dimensioni delle particelle viene effettuata con un COULTER LS Particle Size Analyzer in cui vengono impiegati un modello ottico Fraunhofer (con inclusione del PIDS) ed un modulo per fluidi LS 130;b.) i materiali del p identificati e descritti nel brevetto US. No. 5399 597, pubblicato il 21 Marzo 1995, la descrizione del quale è completamente incorporata in questa sede come riferimento, comprendendo e particelle del tipo a scaglie ed arrotondate descritte in quella sede come prodotte per mezzo di un procedimento di:

fornitura di un primo recipiente connesso per mezzo di tubazioni con un secondo recipiente;

carico di tale primo recipiente con materiali di partenza;

alimentazione di CO2 a tale primo recipiente e mantenimento di tale C02 in tale primo recipiente ad una temperatura ed ad una pressione tali che tale C02 comprenda un fluido supercritico;

agitazione di tali materiali di partenza e di tale fluido supercritico;

trasferimento di tale C02 e di tali materiali di partenza attraverso un ugello a nebulizzazione avente un diametro dell'orifizio da approssimativamente 0,001" fino ad approssimativamente 1"; e successivamente

scarico di tale C02 e di tali materiali di partenza in un secondo recipiente che viene mantenuto ad una pressione inferiore rispetto al primo recipiente;

c) i materiali del rivestimento in polvere identificati e descritti nel brevetto U.S. No. 4582 731, pubblicato il 15 Aprile 1986 e nel brevetto U.S. No. 4734 227, pubblicato il 29 Marzo, 1988, le descrizioni dei quali sono completamente incorporati in questa sede come riferimento, comprendendo particelle in una stretta dimensione di dimensioni, aventi dimensioni media variabili da 0,3 micrometri fino ad approssimativamente 3 micrometri;

d.) materiali di rivestimento in polvere che comprendono resine cristalline come PIONEER PIOESTER 4350-55 ed un agente di inurimento; e

e.) sistema di rivestimento in polvere notevolmente reattivo, come epossidi induriti da animine primarie, appropriate per applicazione su substrati sensibili alla temperatura come materiali plastici, legno ed articoli pre-assemblati che contengono o comprendono componenti sensibili al calore.

In generale i rivestimenti in polvere preparati secondo l'invenzione sono utilizzabili per applicazione ad una ampia gamma di materiali come substrato comprendendo substrati metallici e non metallici. Per esempio tali rivestimenti in polvere possono essere applicati a differenti substrati metallici che sono inerti rispetto al materiale di rivestimento. Tali substrati metallici possono tipicamente comprendere numerosi metalli strutturali come ferro, acciaio ed alluminio, per esempio. Substrati non metallici utilizzabili possono comprendere legno e substrati basati su carta comprendendo cartone pressato e cartoncino, vetro, materiali ceramici, materiali plastici e gomma, per esempio.

La presente invenzione viene descritta in ulteriore dettaglio in connessione con gli esempi seguenti i quali illustrano/simulano numerosi aspetti implicati nella pratica della invenzione. Deve essere evidenziato che si desidera che tutte le variazioni che rientrano nello spirito della invenzione siano protette e pertanto l'invenzione non deve essere considerata come limitata da questi esempi.

ESEMPI

Esempio Comparativo 1 (CE 1) ed Esempio 1 (Ex. 1)

Una resina di etilene acido acrilico è stata trattata in un estrusore da 27 mm co-rotante avente uno stampo a due trefoli nelle condizioni identificate nella Tabella 2 di seguito, con l'esecuzione del procedimento dell'Ex. 1 effettuato secondo la invenzione con l'aggiunta della C02 all'estrusore di trattamento mentre nel CE 1 la resina è stata trattata attraverso l'estrusore senza l'aggiunta di tale fluido quale mezzo del procedimento.

Tabella 2

Le composizioni di rivestimento in polvere formate in questa maniera sono state successivamente trasformate in pellet. I rispettivi pellet delle composizioni di rivestimento in polvere sono stati quindi macinati criogenicamente in un Retsch Ultra Centrifugai Mill. Più specificatamente i rispettivi pellet sono stati immersi in azoto liquido ed alimentati al mulino con l'intero prodotto che veniva macinato. Il mulino comprendeva un rotore a 12 perni ed un vaglio con aperture di 1,0 mm. La resa del prodotto era la percentuale della quantità della resina fornita originariamente che formava un prodotto che era macinato a meno di 250 micrometri (60 mesh), vedere Tabella 3, di seguito.

Tabella 3

Come mostrato nella Tabella 3 una resa significativamente superiore è stata ottenuta quando il rivestimento in polvere basato su materiale termoplastico è stato trattato secondo l'invenzione.

In aggiunta la macinazione dei pellet di una composizione termoplastica preparata convenzionalmente (CE 1) tendeva a dare come risultato un allungamento estensivo piuttosto che la formazione di fratture, con le particelle che erano formate che possedevano "code". Sarà evidenziato il fatto che il manifestarsi o la presenza di tali code può dare luogo ad una scarsa fluidizzazione ed ad una cattiva manipolazione durante l'applicazione di una tale composizione di rivestimento in polvere.

Al contrario, la composizione termoplastica preparata secondo l'invenzione (Ex. 1) appariva presentare una superiore tendenza alla formazione di fratture piuttosto che di lacerazioni ed alla formazione di una coda. Come risultato una composizione preparata in questa maniera può facilitare la manipolazione e l'applicazione.

Esempio Comparativo 2 (CE 2) ed Esempio 2 (Ex. 2)

In questo esempio comparativo ed in questo esempio è stata estrusa attraverso uno stampo per fogli e successivamente macinata nella maniera descritta successivamente una formulazione di rivestimento in polvere ibrida (cioè una formulazione contenente sia una resina epossidica sia una resina di poliestere con funzionalità carbossilica e specificatamente identificata nella Tabella 4 di seguito). Più specificatamente le formulazioni ibride sono state trattate in un estrusore co-rotante da 27 mm e scaricate attraverso uno stampo per fogli nelle condizioni identificate nella Tabella 5 di seguito, con l'esecuzione del procedimento dell'Ex. 2 effettuata secondo l'invenzione con l'aggiunta di C02 all'estrusore del trattamento.

Tabella 4

Tabella 5

I fogli delle conposizioni di rivestimento in polvere formati in questa maniera sono stati successivamente trasformati in scaglie. Le rispettive scaglie delle composizioni del rivestimento in polvere sono state quindi alimentate al mulino con 1'intero prodotto che veniva macinato. La resa del prodotto era la percentuale della quantità della resina fornita originariamente che formava il prodotto che passava attraverso un vaglio a 140 mesh.

La temperatura dell'estruso è stata misurata utilizzando un pirometro ottico.

La sucettibilità allo scorrimento del materiale del rivestimento in polvere che si otteneva dall'Ex. 2 è stata anche confrontata a quella del materiale del rivestimento in polvere che si otteneva dal CE 2 nel modo seguente:

1. Un pellet cilindrico, con un diametro di 1/2" (12,7 mm) per una lunghezza di 6 mm è stato pressato dal materiale che era sottoposto alla prova.

2. Il pellet è stato successivamente pressato uti-lizzando la minore pressione possibile e immediatamente rilasciato sopra una piastra di indurimento elettrica calda (375°F) collocata ad un angolo di 35°.

3. Il pellet è stato successivamente lasciato fondere. Ad un intervallo di tempo di cinque minuti dopo che il pellet era entrato all'inizio in contatto con la piastra è stata misurata la lunghezza dello scorrimento del materiale fuso utilizzando una riga di acciaio. Le lunghezze degli scorrimenti dei rispettivi materiali fusi per CE 2 e per Ex. 2 sono riportate nella Tabella 6 di seguito.

Tabella 6

E' evidente dalla grande caduta di pressione nella pressione dei materiali fusi che l'aggiunta della C02 nell'Ex. 2 riduce la viscosità della resina che viene trattata la quale a sua volta riduce la pressione allo stampo in quanto il materiale a viscosità più bassa può più facilmente uscire attraverso lo stampo per fogli. In aggiunta la superiore resa ottenuta nell'Ex. 2, in confronto a quella ottenuta nel CE 2, dimostra che il materiale trattato secondo l'invenzione veniva lavorato più facilmente.I dati di scorrimento confermano che la riduzione nella temperatura associata con la pratica di esecuzione del procedimento della invenzione (per esempio 1'aggiunta della C02 come mezzo del procedimento durante la estrusione) ridurrà la misura della reazione di indurimento o la fase B nell'estrusore e darà come risultato un prodotto che possiede migliori caratteristiche di scorrimento, la qual cosa a sua volta generalmente darà luogo ad un rivestimento più regolare.

Esempio 3 (Ex. 3) TRATTAMENTO DI MATERIALI CRIS-TALLINI Secondo l'invenzione una formulazione contenente poliestere termoindurente cristallino (identificato nella Tabella 7 di seguito) è stata trattata attraverso un estrusore nelle condizioni definite in Tabella 8 seguente.

Tabella 7

Tabella 8

Discussione dei Risultati

Questo esempio dimostra che l'invenzione permette e facilita il trattamento di estrusione di materiali cristallini.

Deve essere evidenziato il fatto che l'esecuzione del trattamento di estrusione convenzionale non è utile in riferimento ai materiali cristallini. Nel trattamento di estrusione convenzionale si ritiene che non appena il materiale cristallino fonde la viscosità del materiale rapidamente diminuisce rendendo il materiale difficile od impossibile da manipolare o trattare in questa maniera.

In contrasto ed in accordo con 1'invenzione è stato teorizzato che l'aggiunta del fluido quale mezzo del procedimento riduce la viscosità della corrente del procedimento e permette in questa maniera che il materiale sia trattato attraverso l'estrusore.

Pertanto la produzione in continuo delle composizioni di rivestimento in polvere secondo 1'invenzione può fornire numerosi vantaggi comprendendo, per esempio:

a.) fornitura di una aumentata consistenza del prodotto;

b.) fornitura di un perfezionato trattamento di composizioni a rapido indurimento;

c.) semplificazione, riduzione od eliminazione del trattamento di macinazione per la formazione della forma di prodotto finale in polvere;

d.) facilitazione della formazione e mantenimento delle guarnizioni di tenuta necessari all'interno di e per questi apparecchi di trattamento, evitando in questa maniera i problemi associati con il trattamento a pressione elevata di tecnica anteriore, come precedentemente identificato;

e.) fornitura della desiderata flessibilità di trattamento nei casi nei quali, per esempio, il mezzo del procedimento può essere aggiunto in un od in più punti, a secondo di come desiderato;

f.) fornitura di una rimozione semplice ed efficace del fluido quale mezzo del procedimento dal precursore del rivestimento in polvere;

g.) possibilità di effettuazione del trattamento, come avviene all'interno di un estrusore, a temperature di trattamento relativamente basse in modo da permettere e facilitare la utilizzazione di materie prime sensibili alla temperatura;

h.) prevenzione di indesiderato indurimento di resine termoindurenti in aree come l'area delle guarnizioni di tenuta delle pompe;

i.) possibilità di utilizzazione di mezzi di procedimento senza alcuna significativa solubilizzazione della resina o di altro componente della composizione;

j.) possibilità di utilizzazione di mezzi di procedimento che hanno associato con essi una significativa solubilizzazione della resina o di altro componente della composizione in maniera tale da formare soluzioni a bassa viscosità le quali, per esempio, possano essere suscettibili di spruzzamento in maniera tale da formare sfere regolari;

k.) possibilità di effettuazione del trattamenti con co-solventi; e

l.) fornitura di un estruso espanso più facilmente friabile, suscettibile di essere ridotto in maniera più controllabile in dimensioni di particelle rispetto ad un prodotto tipico a scaglie di un estrusore.

L'invenzione descritta in maniera illustrativa in questa sede opportunamente può essere realizzata in assenza di ogni elemento, parte, fase od ingrediente che non è stato specificatamente descritto in questa sede.

La precedente dettagliata descrizione è riportata solamente per chiarezza di comprensione e dalla stessa non devono essere desunte limitazioni non necessarie in quanto modificazioni nell'ambito dell'invenzione saranno ovvie per le persone esperte nella tecnica.

Claims

RIVENDICAZIONI : 1 In un procedimento per la produzione di un rivestimento in polvere la fase di: messa in contatto di una corrente di precursore di rivestimento in polvere conprendente gli ingredienti del rivestimento in polvere che includono almeno una resina ed almeno un ingrediente del rivestimento in polvere aggiuntivo con un fluido quale mezzo del procedimento efficace per la riduzione della viscosità della corrente del precursore del rivestimento in polvere per permettere il trattamento della corrente del precursore del rivestimento in polvere ad una temperatura più bassa, detto fluido quale mezzo del procedimento conprendendo un materiale quale mezzo del procedimento sotto forma di un fluido scelto dal gruppo costituito da fluidi supercritici e gas liquefatti.
2. Procedimento secondo la rivendicazione 1 caratterizzato dal fatto che detta corrente di precursore del rivestimento in polvere è trattata in un estrusore in continuo ad una temperatura non superiore rispetto alla temperatura di rammollimento della resina.
3. Procedimento secondo la rivendicazione 2 caratterizzato dal fatto che detta corrente di precursore del rivestimento in polvere è trattata ad una temperatura di almeno approssimativamente 10-20°C al di sotto rispetto alla temperatura di rammollimento della resina.
4. Procedimento secondo la rivendicazione 2 caratterizzato dal fatto che detta corrente di precursore del rivestimento in polvere è trattata ad una temperatura di almeno approssimativamente 20-40°C al di sotto rispetto alla temperatura di rammollimento della resina.
5. Procedimento secondo la rivendicazione 1 caratterizzato dal fatto che detto fluido quale mezzo del procedimento comprende un fluido supercritico.
6. Procedimento secondo la rivendicazione 1 caratterizzato dal fatto che detto fluido quale mezzo del procedimento comprende un gas liquefatto .
7. Procedimento secondo la rivendicazione 1 caratterizzato dal fatto che detto fluido quale mezzo del procedimento conprende anidride carbonica.
8. Procedimento secondo la rivendicazione 1 caratterizzato dal fatto che detta messa in contatto comprende le fasi : aggiunta del materiale quale mezzo del procedimento alla corrente del precursore del rivestimento in polvere in un estrusore in continuo, e estrusione degli ingredienti del rivestimento in polvere con il materiale quale mezzo del procedimento.
9. Procedimento secondo la rivendicazione 1 caratterizzato dal fatto che la corrente del precursore del rivestimento in polvere conprende l'estruso di un estrusore in continuo
10. Procedimento secondo la rivendicazione 1 caratterizzato dal fatto che la corrente del precursore del rivestimento in polvere conprende l'alimentazione in un estrusore in continuo.
11. Procedimento secondo la rivendicazione 1 comprendente: aggiunta del materiale quale mezzo del procedimento alla corrente del precursore del rivestimento in polvere in un estrusore in continuo, estrusione degli ingredienti del rivestimento in polvere con il materiale quale mezzo del procedimento e messa in contatto dell'estruso dell'estrusore in continuo con ulteriore fluido quale mezzo del procedimento.
12. Procedimento secondo la rivendicazione 1 ulteriormente comprendente la fase della messa in contatto di almeno una tra la corrente del precursore del rivestimento in polvere e la corrente del precursore del rivestimento in polvere successivamente a detta messa in contatto con un co-solvente.
13. Procedimento secondo la rivendicazione 1 caratterizzato dal fatto che almeno una resina degli ingredienti del rivestimento in polvere è una resina termoplastica.
14. Procedimento secondo la rivendicazione 13 caratterizzato dal fatto che la resina termoplastica viene scelta dal gruppo costituito da polifenil solfone e PTFE.
15. Procedimento secondo la rivendicazione 1 caratterizzato dal fatto che almeno una resina degli ingredienti del rivestimento in polvere è una resina termoindurente .
16. Procedimento secondo la rivendicazione 1 caratterizzato dal fatto che successivamente a detta fase di contatto la corrente del precursore del rivestimento in polvere così messa in contatto è essiccata per nebulizzazione per la forma di particelle del rivestimento in polvere .
17. Procedimento secondo la rivendicazione 16 caratterizzato dal fatto che le particelle del rivestimento in polvere sono sferiche.
18. Procedimento secondo la rivendicazione 17 caratterizzato dal fatto che le particelle del rivestimento in polvere sagomate con forma sferica sono variabili come dimensioni da meno di 2 fino ad approssimativamente 40 micrometri .
19. Procedimento secondo la rivendicazione 1 caratterizzato dal fatto che detta corrente del precursore del rivestimento in polvere viene trattata in un estrusore in continuo per la formazione di una massa espansa, detto procedimento comprendendo ulteriormente la fase di: macinazione della massa espansa per formare particelle del rivestimento in polvere.
20. Procedimento secondo la rivendicazione 1 caratterizzato dal fatto che, successivamente a detta fase di contatto, detto procedimento ulteriormente comprende la fase di riscaldamento della corrente del precursore del rivestimento in polvere messa in contatto con il fluido quale mezzo del procedimento.
21. Procedimento secondo la rivendicazione 20 caratterizzato dal fatto che detta fase di riscaldamento comprende il passaggio della corrente del precursore del rivestimento in polvere messa in contatto con il fluido qua-.le mezzo del procedimento attraverso un ugello riscaldato. .
22. Procedimento secondo la rivendicazione 1 caratterizzato dal fatto che detta resina è cristallina.
23. In un procedimento per la produzione di un rivestimento in polvere caratterizzato dal fatto che le materie prime del rivestimento in polvere comprendenti almeno una resina ed almeno un ingrediente aggiuntivo del rivestimento in polvere sono alimentate e trattate in un estrusore in continuo per la dispersione dell'almeno un ingrediente aggiuntivo con almeno una resina per la formazione di un prodotto estruso, la fase di: aggiunta di un fluido quale mezzo del procedimento comprendente un materiale quale mezzo del procedimento sotto forma di un fluido scelto dal gruppo costituito da fluidi supercritici e gas liquefatti ad una corrente del procedimento di almeno uno di seguenti: a.) le materie prime alimentate nell'estrusore in continuo; b.) le materie prime trattate nell'estrusore in continuo; e c.) il prodotto estruso dell'estrusore in continuo, detta aggiunta essendo efficace per la riduzione della viscosità della corrente del procedimento scelta per permettere il trattamento della corrente del procedimento ad una temperatura inferiore.
24. Procedimento secondo la rivendicazione 23 caratterizzato dal fatto che detta corrente di precursore del rivestimento in polvere è trattata nell'estrusore in continuo ad una temperatura non superiore rispetto alla temperatura di rammollimento della resina.
25. Procedimento secondo la rivendicazione 24 caratterizzato dal fatto che detta corrente di precursore del rivestimento in polvere è trattata nell'estrusore in continuo ad una temperatura di almeno approssimativamente 10-20°C al di sotto rispetto alla temperatura di rammollimento della resina.
26. Procedimento secondo la rivendicazione 24 caratterizzato dal fatto che detta corrente di precursore del rivestimento in polvere è trattata nell'estrusore in continuo ad una temperatura di almeno approssimativamente 20-40°C al di sotto rispetto alla temperatura dì rammollimento della resina.
27. Procedimento secondo la rivendicazione 23 ulteriormente comprendente la fase di aggiunta di un cosolvente ad una corrente di procedimento comprendente almeno uno dei seguenti: a.) le materie prime alimentate nell'estrusore in continuo; b.) le materie prime trattate nell'estrusore in continuo; e c.) il prodotto estruso dell'estrusore in continuo.
28. Procedimento secondo la rivendicazione 23 caratterizzato dal fatto che detto fluido quale mezzo del procedimento comprende anidride carbonica.
29. Procedimento secondo la rivendicazione 23 ulteriormente comprendente la fase di mescolamento statico del prodotto estruso dell'estrusore in continuo.
30. Procedimento per la produzione di un rivestimento in polvere, detto procedimento comprendendo le fasi di: estrusione di un miscuglio premescolato di materie prime di rivestimento in polvere comprendente almeno una resina termoindurente ed almeno un agente di indurimento per almeno una resina termoindurente per formare un prodotto estruso; alimentazione di una corrente del prodotto estruso attraverso una pompa per materiale allo stato fuso per formare una corrente di prodotto estruso a pressione aumentata; e essiccamento per nebulizzazione della corrente del prodotto estruso a pressione aumentata per la formazione del rivestimento in polvere, procedimento caratterizzato dal fatto che almeno uno tra il miscuglio delle materie prime del rivestimento in polvere sottoposto alla estrusione e la corrente del prodotto estruso a pressione aumentata viene portato in contatto con un fluido quale mezzo del procedimento scelto dal gruppo costituito da fluidi supercritici e gas liquefatti, il mezzo del procedimento essendo efficace per la riduzione della viscosità dei materiali della corrente del procedimento prescelta per permettere il trattamento ad una temperatura inferiore.
31. Procedimento secondo la rivendicazione 30 caratterizzato dal fatto che detta corrente di precursore del rivestimento in polvere è trattata in un estrusore in continuo ad una temperatura non superiore rispetto alla temperatura di rammollimento della resina.
32. Procedimento secondo la rivendicazione 30 caratterizzato dal fatto che detta corrente di precursore del rivestimento in polvere è trattata in un estrusore in continuo ad una temperatura di almeno approssimativamente 10-20°C al di sotto rispetto alla temperatura di rammollimento della resina.
33. Procedimento secondo la rivendicazione 30 caratterizzato dal fatto che detta corrente di precursore del rivestimento in polvere è trattata in un estrusore in continuo ad una temperatura di almeno approssimativamente 20-40°C al di sotto rispetto alla temperatura di rammollimento della resina.
34. Procedimento secondo la rivendicazione 30 caratterizzato dal fatto che detto fluido quale mezzo del procedimento comprende anidride carbonica.
35. Procedimento secondo la rivendicazione 30 ulteriormente comprendente la fase di applicazione di una ulteriore quantità di fluido quale mezzo del procedimento a guarnizioni di tenuta in detta pompa per materiali fusi per mantenere tali guarnizioni dì tenuta prive dei materiali del rivestimento in polvere che vengono trattati.
36. Procedimento secondo la rivendicazione 30 ulteriormente comprendente la fase di mescolamento statico del fluido quale mezzo del procedimento con la corrente del prodotto estruso a temperatura aumentata.
37. Sistema per la produzione di un rivestimento in polvere, detto sistema comprendente: un estrusore in continuo caratterizzato dal fatto che dette materie prime del rivestimento in polvere comprendenti almeno una resina ed almeno un ingrediente aggiuntivo del rivestimento in polvere sono alimentate e trattate per la dispersione di almeno un ingrediente aggiuntivo con almeno una resina per la formazione di una corrente del precursore del rivestimento estruso; una sorgente di un materiale quale mezzo del procedimento che raggiunge una condizione di fluido all'interno del sistema di esecuzione del procedimento, il fluido quale mezzo del procedimento essendo efficace per la riduzione della viscosità della corrente del precursore del rivestimento in polvere per permettere il trattamento della corrente del precursore del rivestimento in polvere ad una temperatura inferiore; mezzi per aggiungere tale materiale quale mezzo del procedimento ad almeno uno dei seguenti: a.) le materie prime alimentate nell'estrusore in continuo; b.) le materie prime trattate nell'estrusore in continuo; e c.) il prodotto estruso dell'estrusore in continuo e mezzi per la formazione e per la separazione del rivestimento in polvere dal materiale quale mezzo del procedimento .
38. Sistema secondo la rivendicazione 37 caratterizzato dal fatto che detta sorgente di materiale quale mezzo del procedimento comprende una sorgente di fluido scelto dal gruppo costituito da fluidi supercritici e gas liquefatti.
39. Sistema secondo la rivendicazione 38 caratterizzato dal fatto che detto materiale quale mezzo del procedimento comprende anidride carbonica.
40. Sistema secondo la rivendicazione 37 caratterizzato dal fatto che detti mezzi per la formazione e per la separazione del rivestimento in polvere dal materiale quale mezzo del procedimento comprendono un essiccatore per nebulizazione .
41. Sistema secondo la rivendicazione 37 caratterizzato dal fatto che detti mezzi per la formazione e per la separazione del rivestimento in polvere dal materiale quale mezzo del procedimento comprendono mezzi per la macinazione di una massa espansa.
42. Sistema secondo la rivendicazione 37 ulteriormente comprendente una pompa di aumento per aumentare la pressione della corrente del precursore del rivestimento e aumentare la quantità del fluido quale mezzo del procedimento accettata dalla corrente del precursore del rivestimento .
43. Sistema secondo la rivendicazione 37 caratterizzato dal fatto che detti mezzi per 1'aggiunta di tale materiale quale mezzo del procedimento comprendono mezzi per l'aggiunta alle materie prime trattate nell'estrusore in continuo .
44. Sistema secondo la rivendicazione 43 caratterizzato dal fatto che detti mezzi per l'aggiunta di tale materiale quale mezzo del procedimento comprendono ulteriormente mezzi per l'aggiunta di tale materiale quale mezzo del procedimento ad almeno uno dei seguenti: le materie prime alimentate all'estrusore in continuo ed il prodotto estruso dall'estrusore in continuo.
45. Sistema secondo la rivendicazione 43 ulteriormente conprendente mezzi per il mescolamento statico del prodotto estruso.
46. Sistema secondo la rivendicazione 37 ulteriormente conprendente mezzi per il riscaldamento di una corrente del procedimento contenente il rivestimento in polvere ed il materiale quale mezzo del procedimento prima della formazione e della separazione del rivestimento in polvere dal materiale quale mezzo del procedimento.
47. Sistema secondo la rivendicazione 37 caratterizzato dal fatto che detti mezzi per la formazione e per la separazione del rivestimento in polvere dal materiale quale mezzo del procedimento comprende un ugello riscaldato.
48. Sistema per la produzione di un rivestimento in polvere, detto sistema comprendendo: un estrusore in continuo caratterizzato dal fatto che le materie prime del rivestimento in polvere comprendenti almeno una resina termoindurente ed almeno un agente per 1'indurimento per almeno una resina termoindurente sono alimentate e trattate per la dispersione di almeno un agente di indurimento con almeno una resina termoindurente per la formazione di un precursore di rivestimento in polvere estruso allo stato fuso; una pompa per materiali fusi attraverso la quale il precursore del rivestimento in polvere estruso allo stato fuso viene trattato per la formazione di una corrente del precursore del rivestimento in polvere a pressione aumentata; una sorgente di un materiale quale mezzo del procedimento, il materiale quale mezzo del procedimento essendo in una condizione di fluido all'interno del sistema di trattamento ed efficace per la riduzione della viscosità della corrente del precursore del rivestimento in polvere per permettere il trattamento della corrente del precursore del rivestimento in polvere ad una temperatura più bassa; mezzi per l'aggiunta di tale materiale quale mezzo del procedimento alle materie prime del rivestimento in polvere in detto estrusore in continuo; e un essiccatore a nebulizzazione per la formazione e per la separazione del rivestimento in polvere dal materiale quale mezzo del procedimento.
49. Sistema secondo la rivendicazione 48 caratterizzato dal fatto che detto materiale quale mezzo del procedimento comprende anidride carbonica..
50. Sistema secondo la rivendicazione 48 ulteriormente comprendente mezzi per l'aggiunta di tale materiale quale mezzo del procedimento ad almeno uno dei seguenti: le materie prime alimentate all'estrusore in continuo e il prodotto estruso dell'estrusore in continuo.
51. Sistema secondo la rivendicazione 48 caratterizzato dal fatto che detta pompa per materiali fusi comprende una pompa ad ingranaggi.