ITRM20110452A1 - Materiale ceramico per protesi dentarie - Google Patents
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Description
DESCRIZIONE
del brevetto per Invenzione Industriale dal titolo:
"MATERIALE CERAMICO PER PROTESI DENTARIE"
La presente invenzione à ̈ relativa ad un materiale ceramico per protesi dentarie.
Come à ̈ noto, i materiali impiegati per le protesi dentarie devono soddisfare dei requisiti meccanici e di estetica. La scelta di materiali per questo tipo di protesi à ̈ particolarmente ristretta e si può affermare che ad oggi ancora non si dispone di un materiale veramente soddisfacente .
Da tempo vengono realizzate delle protesi dentarie in zirconia, il quale à ̈ un materiale che risulta soddisfacente in termini di durezza e di biocompatibilità . Tuttavia, la zirconia presente una scarsa stabilità idrotermica con gli ovvi inconvenienti che si possono incontrare in una protesi dentaria .
Inoltre, à ̈ stata divulgata una normativa (ISO/WD 6474-2) riguardante il settore degli impianti protesici dentali, la quale indica dei valori minimi di resistenza a flessione (1000MPa), tenacità (5MPaml/2) e microdurezza (17 GPa) che rappresentano dei forti vincoli per l'immissione di nuovi prodotti sul mercato. Allo stato attuale, sul mercato non sono reperibili componenti protesici in zirconia che riescano a rispondere alla suddetta normativa.
Nell'industria delle protesi dentarie era, quindi, sentita l'esigenza di disporre di un materiale in grado di garantire le proprietà richieste sia in termini meccanici che in termini estetici.
Da tempo à ̈ noto l'utilizzo dell'allumina e della zirconia nel settore delle protesi ceramiche di anca o ginocchio. Il vantaggio di questi materiali ceramici rispetto ai materiali tradizionali (leghe di titanio) risiede principalmente nelle loro migliori proprietà meccaniche (durezza, resistenza alla flessione, tenacità ). In particolare, i materiali compositi a base di zirconiaallumina (ZTA) rappresentano il miglior compromesso possibile tra proprietà meccaniche, di biocompatibilità e di resistenza idrotermica. Infatti, mentre la zirconia opportunamente drogata garantisce un'elevata affidabilità del componente protesico per tenacità e resistenza, la presenza della allumina garantisce una ottima resistenza idrotermica .
Uno studio pubblicato da Deville et al., J.Eur .Ceram.Soc., 23, 2975-2982, 2003, dimostra chiaramente che i compositi ZTA a diverso rapporto zirconia-allumina presentano una stabilità idrotermica, espressa come percentuale in volume di fase tetragonale della zirconia trasformata in fase monoclina, notevolmente migliore rispetto alla semplice zirconia stabilizzata con ittria. Conseguentemente, i materiali compositi ZTA si configurano come i materiali di riferimento per le bioprotesi ortopediche e gli impianti dentali ceramici.
I materiali ceramici noti a base di zirconia ed alluminia, nonostante rappresentino un miglioramento rispetto ai materiali precedentemente utilizzati, tuttavia non sono in grado di soddisfare le richieste di elevata tenacità che le applicazioni protesiche dentarie richiedono specialmente se ci si riferisce alla sopra citata normativa ISO/WD 6474-2.
Inoltre, le protesi dentali richiedono che il materiale protesico debba essere in grado di soddisfare anche precise esigenze dal punto di vista estetico. Infatti, il mercato dei componenti protesici dentali ultimamente richiede elementi strutturalmente performanti e tali da evitare gli inestetismi tipici delle attuali protesi, quali ad esempio quelli causati dall'ossidazione superficiale del titanio.
Scopo della presente invenzione à ̈ quello di realizzare un materiale ceramico sinterizzato per protesi, le cui caratteristiche tecniche siano tali da soddisfare le richieste sopra riportate.
Oggetto della presente invenzione à ̈ un materiale ceramico per protesi dentaria, le cui caratteristiche essenziali sono riportate nella rivendicazione 1, e le cui caratteristiche preferite e/o ausiliari sono riportate nelle rivendicazioni 2-7.
Un ulteriore oggetto della presente invenzione à ̈ una protesi dentaria realizzata con il materiale ceramico oggetto della presente invenzione.
Per una migliore comprensione dell'invenzione sono riportate di seguito delle forme di realizzazione a puro titolo illustrativo e non limitativo.
ESEMPI
Gli esempi sotto riportati riguardano tre esempi (A, B, C) relativi a materiali ceramici realizzati secondo la presente invenzione, quattro esempi di confronto (D, E, F, e G) relativi a materiali ceramici dell'arte nota e due ulteriori esempi di confronto (H e I) in cui il materiale ceramico si discosta da quello dell'invenzione per le percentuali dei componenti.
- preparazione dei materiali ceramici
Le polveri utilizzate per la realizzazione del materiale ceramico presentano tutte una granulometria compresa nel intervallo 0,1-2 Î1⁄4m, preferibilmente inferiore a 1,0Î1⁄4m.
Le polveri vengono miscelate ad umido utilizzando un solvente organico o acqua. Alla miscela dovranno essere aggiunti eventuali appropriati leganti organici in funzione del tipo di tecnologia di formatura da utilizzare (pressatura, colaggio, stampaggio ad iniezione, estrusione). Anche l'essiccazione della miscela sarà condotta con tecniche diverse a seconda della tecnologia di formatura da utilizzare, ad es. la tecnica di spray-drying per polveri per pressatura assiale o isostatica.
I materiali ceramici della presente invenzione possono essere realizzati mediante una miscela composta dal 30-80% in peso di zirconia, dal 20-70% in peso di allumina, e dal 5-15% in peso di CeMgAl1O19. Preferibilmente, la miscela à ̈ composta dal 40-60% in peso di zircona, dal 40-60% in peso di allumina e dal 7-12% in peso di CeMgA11O19. La cromia viene aggiunta in una quantità compresa tra lo 0,1% e 1,5% in peso, preferibilmente compresa nell'intervallo 0,3-0,8% in peso.
Una volta realizzata la formatura del campione verde e prima della sinterizzazione, i leganti organici vengono allontanati tramite un ciclo termico i cui parametri (temperatura, durata complessiva, utilizzo di ambiente ossidante, inerte o sottovuoto) sono definiti in funzione del tipo di composto organico addizionato.
La sinterizzazione avviene ad una temperatura compresa nell'intervallo 1350-1600°C, preferibilmente nell'intervallo 1400-1550°C, posizionando i campioni su appositi crogioli di allumina. Per la sinterizzazione si possono utilizzare gas di processo (aria) o lavorare sottovuoto .
Al termine della sinterizzazione, il componente presenta un ritiro dimensionale isotropo compreso generalmente nell'intervallo 18-25% a seconda della densità iniziale del campione verde. Inoltre, il componente presenta una densità finale prossima al 100% di quella teorica ed una colorazione bianca, avorio o rosa a seconda della temperatura di sinterizzazione e della presenza o meno di ossido di cromo.
Di seguito sono riportate le modalità di preparazione effettivamente utilizzate per i materiali ceramici oggetto degli esempi sotto riportati (A - H).
Le polveri di zirconia (Zr02) (Tosoh 3YB e TZO), allumina (A1203) (Baikalox SM8), CeMgAl1O19e cromia (Cr203) (Carlo Erba) sono state miscelate ad umido (acqua) secondo le composizioni riportate in Tabella 1.
In particolare, la zirconia 3YB comprende l'ossido di ittrio (Y2O3) in una quantità pari a 3% molare, mentre la zirconia TZO non ne comprende. L'utilizzo della miscela di zirconia 3YB con la zirconia TZO ha lo scopo di modificare la percentuale di ossido di ittrio presente nel totale della zirconia utilizzata nel singolo materiale ceramico.
La zirconia può essere stabilizzata in fase tetragonale utilizzando anche altri ossidi differenti da quello di ittrio, quali ad esempio CaO, MgO, Ce02, Ta205, Nb2O5.
Il composto CeMgAl1O19Ã ̈ stato sintetizzato attraverso un processo di precipitazione dei relativi idrossidi di cerio, magnesio ed alluminio avendo utilizzato come precursori i nitrati di cerio e magnesio e la bohemite. Dopo la precipitazione in ambiente ammoniacale, gli idrossidi sono stati convertiti in ossidi tramite calcinazione a 950°C, mentre la fase CeMgAl1O19Ã ̈ stata ottenuta mediante un trattamento della miscela di ossidi a 1400 °C-1500°C.
In Tabella 1 sono riportate in percentuali in peso le composizioni dei singoli materiali ceramici.
TABELLA 1
Esempio Zr02(3YB) Zr02(TZO) AI2O3 Cr203CeMgAlnOig
A 30,37 14,43 44,80 0,4 10
B 28,67 13,62 42,30 0,4 15
C 30, 51 14,49 45,00 — 10
D 49,75 — 49,75 0, 5 —
E 26, 80 13,08 59,52 0,6 —
F 50,00 — 50,00 — —
G — 40,00 — —
H 28,13 13,36 41,50 17
I 32,89 15,61 48,50 3
I campioni sottoforma di dischetti di diametro pari a 30-40 mm e di altezza pari a 3 mm, sono stati prima formati uniassialmente a 70 MPa e, successivamente, consolidati con la pressatura isostatica a freddo a 150 MPa. L'eliminazione del legante organico à ̈ stata effettuata in aria fluente a 800°C in un tempo complessivo di circa 80-90h. La sinterizzazione à ̈ avvenuta invece ad una temperatura compresa tra 1450-1500°C.
In particolare, in Tabella 2 sono riportate le specifiche temperature di sinterizzazione, la rispettiva densità misurata e la rispettiva colorazione.
La densità à ̈ stata determinata con il metodo di Archimede .
TABELLA 2
Esempio Temperatura e Densità Colorazione Tempo di (%D.T. ) sinterizzazione
A 1550 °C; 2h 99,3 Rosa B 1550 °C; 2h 99,0 Rosa C 1550 °C; 2h 99,2 Bianco D 1450 °C; 2h 99,4 Rosa E 1500 °C; Ih 99,8 Rosa F 1450°C; 2h 99,6 Bianco G 1450 °C; 2h 99,8 Bianco H 1550 °C; 2h 99,0 Bianco I 1550<0>C; 2h 99,3 Bianco Dai dati di Tabella 1 si vede che i campioni presentano una densità sempre maggiore al 99% D.T. (D.T. densità teorica del campione determinata con la regola delle fasi).
- prove meccaniche -I materiali ceramici degli esempi A - G sono stati sottoposti a prove meccaniche quali: microdurezza Vickers (HVl, carico di 9.8 N), durezza Vickers (HV10, carico di 98 N) , tenacità (KIC) calcolata con la formula proposta da Niihara (J.Mater .Sci.Lett., 1983, 2(5), 221-223, carico di indentazione 98 N e modulo elastico calcolato con la regola delle fasi) e resistenza alla flessione (MOR: Module Of Rupture) a 4 punti a temperatura ambiente (procedura preparazione campioni e di esecuzione del test secondo normativa EN-843-1).
In Tabella 3 sono riportati i valori ottenuti dalle prove relative alle proprietà meccaniche sopra descritte.
TABELLA 3
Esempio HVl (GPA) HV10 (GPA) Kic(MPaM<1>^) MOR(MPa)
A 18,8 15,3 8,7 600
B 18,1 14,2 8,0 620
C 18,6 15,5 8,3 600
D 18,9 15, 6 6,5 n.d.
E 19,8 16,1 6,6 870
F 18,7 15,3 6,0 610
G 19,2 14,9 6,1 n.d.
H 17,9 14,2 6,9 590
I 18,6 15,0 6,4 n.d.
Dai dati di Tabella 3 risulta evidente come i materiali ceramici oggetto della presente invenzione riescano a garantire valori di tenacità significativamente maggiori di quelli dei materiali ceramici dell'arte nota, senza per questo compromettere le altre caratteristiche meccaniche .
I dati di Tabella 3 dimostrano, inoltre, come l'utilizzo del composto CeMgAl1O19in una quantità maggiore o minore (Esempi H e I) a quella prevista dalla presente invenzione comprometta le proprietà meccaniche rendendo il materiale risultante inutilizzabile per la preparazione di una protesi dentaria.
- trattamento di post-sinterizzazione -I materiali ceramici sinterizzati degli esempi A e G sono stati sottoposti ad un trattamento di postsinterizzazione tramite pressatura isostatica a caldo (HIP) a 1450°C per 2h. I materiali ceramici, una volta sottoposti al ciclo di post-sinterizzazione, sono stati oggetto delle medesime prove meccaniche sopra riportate in riferimento alla Tabella 3.
In Tabella 4 sono riportati i valori ottenuti dalle prove meccaniche.
TABELLA 4
Esempio HV1 (GPA) HV10 (GPA) KiC(MPaM<i/2>) MOR(MPa)
A 19,0 15, 8 8,1 1030
G 18,8 16,2 6,0 1300 Il trattamento di post-sinterizzazione ha lo scopo di diminuire la dimensione e la numerosità dei cosiddetti "difetti critici" da cui dipendono le proprietà meccaniche dei materiali ceramici. Dai dati riportati in Tabella 4 si ricava effettivamente che a seguito di questo trattamento di post-sinterizzazione la resistenza a flessione mostra un notevole incremento. Anche la durezza presenta un aumento più o meno marcato a seconda della composizione.
L'unico effetto negativo causato dal trattamento di post-sinterizzazione à ̈ relativo ad una diminuzione di tenacità rispetto al materiale solo sinterizzato. Tuttavia, i materiali ceramici sinterizzati secondo la presente invenzione presentano di per sé una tenacità tale da poterne sopportare una diminuzione a vantaggio delle altre proprietà meccaniche. In altre parole, i materiali ceramici sinterizzati secondo la presente invenzione possono essere sottoposti al trattamento di post-sinterizzazione per un miglioramento delle proprietà meccaniche relative alla resistenza a flessione e alla durezza, mantenendo allo stesso tempo elevati valori di tenacità .
Come risulta da quanto sopra descritto, la presente invenzione realizza dei materiali ceramici per protesi, i quali rappresentano un miglioramento rispetto ai materiali ceramici per protesi dell'arte nota.
Infatti, i materiali ceramici della presente invenzione, rispetto ai materiali ceramici dell' arte nota, presentano nel complesso delle caratteristiche meccaniche migliorate . Nello specifico, i materiali ceramici realizzati secondo la presente invenzione presentano una tenacità marcatamente superiore a quella dei materiali ceramici dell ' arte nota e, allo stesso tempo, possono essere sottoposti ad un trattamento di postsinterizzazione , ottimizzando, così , le proprietà relative alla resistenza a flessione e alla durezza, senza per questo comprometterne la tenacità e risultando, così , adatti per la realizzazione di protesi dentarie .
A tale riguardo va sottolineato come i materiali ceramici oggetto della presente invenzione riescano a soddisfare pienamente le esigenze di carattere estetico. Come riportato in Tabella 2, i materiali ceramici della presente invenzione possono assumere sia una colorazione rosa utile per la realizzazione di viti dell' impianto e abutment, sia una colorazione bianca/avorio utile per la realizzazione di corone. In questo modo sarà possibile utilizzare il materiale ceramico dell' invenzione per realizzare un inpianto completamente ceramico.
In particolare, va evidenziato come l'utilizzo di Cr203impartisca al materiale ceramico una colorazione rosa particolarmente adatta alle protesi dentarie senza, allo stesso tempo, conprometterne le proprietà meccaniche ma, anzi, migliorandone la tenacità e la resistenza a flessione.
Claims (8)
- RIVENDICAZIONI 1. Materiale ceramico sinterizzato per protesi dentarie comprendente 30-80% in peso di ZrO2e 20-70% in peso di Al2O3; il detto materiale ceramico essendo caratterizzato dal fatto di comprendere il composto CeMgAl11O19in una quantità compresa tra 5 e 15% in peso.
- 2. Materiale ceramico sinterizzato per protesi dentarie secondo la rivendicazione 1, caratterizzato dal fatto di comprendere 40-60% in peso di ZrO2, 40-60% in peso di Al2O3e 7-12% in peso di CeMgAl11O19.
- 3. Materiale ceramico sinterizzato per protesi dentarie secondo la rivendicazione 1 o 2, caratterizzato dal fatto di comprendere Cr2O3in una quantità compresa tra lo 0,1% e l,5% in peso.
- 4. Materiale ceramico sinterizzato per protesi dentarie secondo la rivendicazione 3, caratterizzato dal fatto di comprendere Cr2O3in una quantità compresa tra lo 0,3-0,8% in peso.
- 5. Materiale ceramico sinterizzato per protesi dentarie secondo una qualsiasi delle rivendicazioni precedenti, caratterizzato dal fatto di essere realizzato con ossidi in polvere aventi una granulometria compresa nel intervallo 0,1-2 Î1⁄4m.
- 6. Materiale ceramico sinterizzato per protesi dentarie secondo la rivendicazione 5, caratterizzato dal fatto che i detti ossidi in polvere hanno una granulometria inferiore a 1,0 Î1⁄4m.
- 7. Materiale ceramico sinterizzato per protesi dentarie secondo una qualsiasi delle rivendicazioni precedenti, caratterizzato dal fatto di essere realizzato mediante una fase di sinterizzazione e da un successivo trattamento di post-sinterizzazione mediante pressatura isostatica a caldo.
- 8. Protesi dentaria caratterizzata dal fatto di essere realizzata con il materiale ceramico sinterizzato secondo una delle rivendicazioni precedenti.
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| IT000452A ITRM20110452A1 (it) | 2011-08-31 | 2011-08-31 | Materiale ceramico per protesi dentarie |
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Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20040152034A1 (en) * | 2003-02-05 | 2004-08-05 | Cummings Kevin M. | Use of ceramics in dental and orthodontic applications |
| EP1514856A1 (en) * | 2003-09-10 | 2005-03-16 | Kyocera Corporation | Alumina/zirconia ceramics and method of producing the same |
-
2011
- 2011-08-31 IT IT000452A patent/ITRM20110452A1/it unknown
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