ITRE20010063A1 - Procedimento per la produzione di microdiffusori ceramici a capillarita' e permeabilita' controllata, e microdiffusori ceramici ottenuti con - Google Patents

Description

DESCRIZIONE

di Brevetto per Invenzione Industriale dal titolo: "PROCEDIMENTO PER LA PRODUZIONE DI MICRODIFFUSORI CERAMICI A CAPILLARITÀ' E PERMEABILITÀ' CONTROLLATA, E MICRODIFFUSORI CERAMICI OTTENUTI CON QUESTO PROCEDIMENTO"

L'invenzione in oggetto appartiene al settore tecnologico ed industriale dei prodotti ceramici, ed in particolare al settore delle ceramiche porose destinate alla costruzione di dispositivi filtranti.

I prodotti finiti, caratterizzati dalla permeabilità richiesta, sono utilizzabili in vari campi industriali.

Ad esempio, per filtrare gas, aria o liquidi nella produzione degli antibiotici, vengono applicati microfiltri realizzati in ceramica porosa.

Le tecnologie di produzione di tali ceramiche a partire da polveri di diversa granulometria, secondo la tecnica nota, prevedono la preparazione delle polveri, la formatura e la sinterizzazione .

L'operazione di sinterizzazione comporta costi molto elevati a causa sia dei lunghi cicli di riscaldamento, sia delle temperature relativamente alte, fattori questi che influiscono negativamente sull'economicità del ciclo produttivo .

Per produrre ceramiche porose senza ricorrere al processo di sinterizzazione, oggi vengono utilizzate tecniche complesse (potenzialmente rischiose per l'ambiente) e costose basate sulla formatura per estrusione, seguita da un prolungato essiccamento e da una lavorazione meccanica (come la rettifica) .

La presente invenzione ha l'obiettivo di fornire un processo di fabbricazione di articoli ceramici microporosi, e gli articoli così fabbricati, secondo una tecnica produttiva di grande semplicità e flessibilità che garantisca sia una diminuzione dei rischi ambientali sia una maggiore economicità della produzione stessa.

Gli obiettivi sopra menzionati si ottengono secondo l'invenzione grazie al processo avente le caratteristiche recitate nelle rivendicazioni.

Il principale vantaggio della presente invenzione è quello di offrire un metodo affidabile, flessibile ed economico per la produzione di microdiffusori ceramici a capillarità e permeabilità controllate.

Inoltre il metodo produttivo in oggetto consente la riduzione dei costi di produzione, elimina completamente gli scarti e non ha un impatto negativo sull'ambiente.

I pregi e le caratteristiche dell'invenzione risulteranno evidenti dalla particolareggiata descrizione che segue, la quale con l'aiuto dei diagrammi della allegata tavola disegni ne illustra una possibile preferita forma di attuazione data a titolo di esempio non limitativo.

La FIG. 1 illustra un diagramma di flusso della produzione di microdiffusori.

La FIG. 2 illustra un diagramma di flusso della fase di granulazione .

Con riferimento alla FIG. 1 il processo secondo l'invenzione comprende le seguenti fasi:

(A) dosaggio e miscelazione delle materie prime, sia ceramiche sia secondarie, seguiti dalla omogeneizzazione per produrre un impasto o una barbottina acquosi;

(Bl) atomizzazione della barbottina seguita da setacciatura; oppure

(B2) granulazione dell'impasto mediante essiccamento, frantumazione e setacciatura degli aggregati, come schematizzato in FIG. 2.

A ciò fanno seguito le operazioni di

(C) condizionamento della polvere (non importa se granulata o atomizzata) attraverso il suo rotolamento e l'aggiunta di acqua ed additivi;

(D) formatura dei microdiffusori mediante pressatura a freddo; ed infine

(E) essiccamento dei microdiffusori.

La miscela delle materie prime utilizzate è composta almeno da uno o più componenti di ciascuno dei due seguenti gruppi:

1° gruppo (materie prime con porosità intrinseca): perlite, diatomea, argilla cotta, carbonio attivo, cellulosa ed altri;

2° gruppo (materie prime con funzione di scheletro): sabbia, gesso biidrato, carbonato di calcio ed altri.

I materiali secondari sono rappresentati da additivi caratterizzati da varie funzioni come per esempio: legante, lubrificante, antiossidante, battericida, plastificante, antischiuma, ecc...

Le materie prime vengono sottoposte al controllo di qualità determinando: composizione chimica, densità, porosità totale, comportamento chimico-fisico durante il riscaldamento, reattività con vari agenti con cui entra in contatto .

Il contenuto dei singoli componenti delle miscele di partenza viene stabilito in base alla natura chimico-fisica di ciascuno di essi e può variare:

- fra 30 % e 80 % in peso delle materie prime del 1° gruppo;

- fra 70 % e 20 % in peso delle materie prime del 2° gruppo .

Un impasto ottimale viene ottenuto miscelando, per un tempo fra 10 e 30 minuti le materie prime a secco e poi miscelando per un tempo fra 30 e 70 minuti con acqua nella quale sono stati previamente disciolti i componenti solubili.

Si produce così un impasto con le seguenti proprietà:

rapporto tra i materiali appartenenti al 1° e 2° gruppo preferibilmente 70:30 % in peso;

uso di una quantità di legante (a base di metilcellulosa modificata o un acrilato) compresa fra 4 % e 8 % (preferibilmente 5 %);

uso di un lubrificante e di un antiossidante, in quantità pari allo 0,5 % in peso (di ciascuno dei due) rispetto alle polveri;

- altri additivi.

Se viene scelta l'atomizzazione della barbottina le operazioni di dosaggio e miscelazione vengono realizzate in uno scioglitore con agitatore a numero di giri variabile. L'atomizzazione poi prevede la trasformazione della sospensione ottenuta in una polvere adatta per la pressatura, preferibilmente con la granulometria fra 0,080 mm e 0,5 mm.

Se invece viene scelta la granulazione dell'impasto le operazioni di dosaggio e miscelazione delle materie prime vengono effettuate in maniera efficiente con una impastatrice discontinua, preferibilmente con numero dei giri di pale regolabile così da consentire la preparazione di un impasto ben controllato e omogeneo.

La granulazione prevede una trasformazione dell'impasto ottenuto tramite le operazioni di dosaggio e miscelazione in una polvere granulata di granulometria voluta, mediante le seguenti operazioni schematizzate in Fig.2:

1. essiccamento dell'impasto, eseguito in essiccatoio con ventilazione forzata, nell'intervallo di temperatura compreso fra 60 °C e 95 °C (preferibilmente alla temperatura di 85 °C);

2. frantumazione dell'impasto essiccato fino ad una pezzatura inferiore ai 2 mm (preferibilmente inferiore a 1 mm);

3. setacciatura dei frantumi per ottenere la frazione utile avente una distribuzione granulometrica delle particelle compresa fra 0,1 mm e 1,5 mm (preferibilmente 0,125 mm e < 1,0 mm).

Le operazioni e i processi previsti nella fase successiva chiamata "condizionamento polveri" servono per rendere adatto l'atomizzato o il granulato, precedentemente ottenuto, alla pressatura uniassiale automatica.

Il granulato deve:

- avere un rapporto di compressione fra la densità verde e la densità apparente del granulato di circa 3,0 (preferibilmente 2,3);

- prevedere l'espulsione facilitata dei corpi ceramici dallo stampo di pressatura, in modo da avere un rapporto "pressione di pressatura/pressione di espulsione" uguale a 1/0,4-0,6, preferibilmente 1/0,4;

consentire di tenere sotto controllo o eliminare la adesione dei corpi pressati verdi ai punzoni dello stampo di pressatura .

Per ottenere questi risultati, alla polvere atomizzata o granulata viene aggiunta l'acqua (preferibilmente spruzzandola su un letto di polvere sottoposto a prolungata rotazione) preferibilmente fra 4 % e 6 % in peso rispetto alla polvere secca. La polvere ottenuta ha una densità compresa fra 0,70 e 0,85 g/cm<3 >(preferibilmente 0,85 g/cm<3>) e scorrevolezza (misurata con coppa Ford avente un diametro dell'ugello di 8 mm) compresa fra 3,0 g/s e 5,0 g/s (preferibilmente 5,0 g/s).

La formatura dei microdiffusori ceramici si esegue per pressatura uniassiale, applicando una pressione di pressatura compresa fra 40 MPa e 100 MPa (preferibilmente fra 45 MPa e 60 MPa).

Assieme ai parametri di pressatura vengono periodicamente controllate le dimensioni dei corpi formati ed i loro pesi. I corpi pressati vengono quindi sottoposti ad essiccamento in aria mantenendo la temperatura fra 60 °C e 95 °C (preferibilmente 85 °C).

A questo punto viene eseguito il controllo di qualità dei microdiffusori ceramici determinandone la densità geometrica, la porosità, il carico specifico di rottura a flessione, la resistenza a flessione la capillarità, la permeabilità ed un test funzionale per valutarne l'idoneità all'utilizzo previsto.

Di seguito vengono descritti alcuni esempi di realizzazione di microdiffusori ceramici a capillarità e permeabilità controllate .

ESEMPIO I

La miscela di partenza é composta dalle seguenti materie prime :

- 1° gruppo (materie prime con porosità intrinseca): 70% in peso di argilla cotta;

- 2° gruppo (materie prime con funzione di scheletro): 30% in peso di gesso biidrato;

- materiali secondari:

a. 5 % in peso (rispetto alle materie prime) di legante, a base di metilcellulosa, caratterizzato da bassa viscosità; b. 0,5% in peso (rispetto alle materie prime) di battericida, a base di formalina.

Le materie prime, dopo le operazioni di pesatura, sono state miscelate a secco per 30 minuti.

In un dissolutore-agitatore viene preparata la soluzione acquosa di un disperdente commerciale (p.e. a base di acido policarbonico) e di un liquido antischiuma in proporzioni tali che la sospensione ottenuta dopo l'aggiunta della miscela abbia le seguenti caratteristiche:

- contenuto di fase solida: 40 % in volume;

- contenuto di disperdente: 0,5 - 1,0 % in peso rispetto alle materie prime;

- contenuto di liquido antischiuma: 0,1 % in peso rispetto alle materie prime;

- viscosità a 100 s<-1>: <200 mPa s.

Dopo aver omogeneizzato la sospensione, a quest'ultima viene aggiunta la soluzione di legante a base di metilcellulosa. A questo punto la sospensione è caratterizzata dai seguenti parametri :

- contenuto di fase solida: 30-35 % in volume;

- contenuto di legante: 5 parti in peso ogni 100 parti in peso delle materie prime.

Dopo questa operazione la sospensione viene atomizzata, impostando i seguenti parametri:

- temperatura dell'aria in entrata: <250 °C;

- temperatura dell'aria in uscita: circa 115°C;

- umidità del materiale essiccato: 0-1 %;

- granulometria del materiale essiccato: >50 micrometri.

L'atomizzato viene condizionato in un miscelatore rotante spruzzando sul materiale una quantità di acqua pari al 5,5 % in peso rispetto alle materie prime.

L'atomizzato così ottenuto ha le caratteristiche riportate nella seguente tabella:

* Coppa Ford, diametro dell'ugello 8 mm .

La pressione di pressatura è compresa fra 64 MPa e 80 MPa. I microdiffusori pressati sono stati essiccati in stufa a circolazione forzata d'aria a 85 °C. Le caratteristiche dei prodotti finiti dopo l'essiccamento sono riportate nella seguente tabella:

*test a tre punti;

**liquido organico con viscosità (a 20 °C) 0,775 mPas e densità 0,73 g/cm<3>.

ESEMPIO II

La miscela di partenza é composta dalle seguenti materie prime :

1° gruppo (materie prime con porosità intrinseca): 70% in peso di argilla cotta;

- 2 ° gruppo (materie prime con funzione di scheletro): 30% in peso di gesso biidrato;

- materiali secondari:

a. 5 % in peso (rispetto alle materie prime) di legante, a base di metilcellulosa, caratterizzato da bassa viscosità;

b. 0,5% in peso (rispetto alle materie prime) di battericida, a base di formalina.

Le materie prime, dopo le operazioni di pesatura, sono state scelate a secco in una impastatrice per 15 minuti fine di tale operazione aggiunta la soluzione acquosa delle componenti secondarie, fino a raggiungere un contenuto d'acqua del 45 rispetto alle materie prime si è omogeneizzato il tutto nella stessa impastatrice per altri 30 minuti. L'impasto, sufficientemente molle, è stato versato in appositi contenitori in modo che lo spessore deposto dell'impasto fosse circa 1 cm.

L'essiccamento è stato effettuato alla temperatura di 85 °C. L'impasto essiccato è stato quindi frantumato e setacciato per conservare solo la frazione compresa fra 0,125 mm e 1,0 mm.

Il condizionamento della polvere è stato eseguito in un miscelatore rotante aggiungendo acqua, mediante spruzzatura, in quantità pari al 5,5 % in peso.

Il granulato così ottenuto ha le caratteristiche riportate nella seguente tabella :

* Coppa Ford, diametro dell'ugello 8 mm.

La pressatura é stata eseguita con una pressa uniassiale e con uno stampo multicavità che permetteva la produzione dei microdiffusori ceramici di forma cilindrica ad alto rapporto altezza diametro. La pressione di pressatura, durante il lavoro, è rimasta compresa fra 42 MPa e 74 MPa senza notevoli alterazioni delle altezze e dei pesi dei verdi ottenuti.

L'essiccamento dei verdi pressati é stato eseguito, a 85 °C. Le caratteristiche dei prodotti finiti sono riportate nella seguente tabella:

*test a tre punti;

**liquido organico con viscosità (a 20 °C) 0,775 mPas e

densità 0,73 g/cm<3>.

ESEMPIO III

La miscela di partenza é composta dalle seguenti materie prime :

- 1° gruppo (materie prime con porosità intrinseca): 60% in peso di argilla cotta, 9,5% in peso di diatomee e 0,5% in peso di nerofumo;

- 2° gruppo (materie prime con funzione di scheletro): 30% in peso di gesso biidrato;

- materiali secondari:

a. 6 % in peso (rispetto alle materie prime) di legante, a base di metilcellulosa, caratterizzato da bassa viscosità; b. 0,5% in peso (rispetto alle materie prime) di battericida, a base di formalina.

Le materie prime, dopo le operazioni di pesatura, sono state miscelate a secco in una impastatrice per 30 minuti. Alla fine di tale operazione è stata aggiunta la soluzione acquosa delle componenti secondarie, fino a raggiungere un contenuto d'acqua del 50% rispetto alle materie prime. Poi si è omogeneizzato il tutto nella stessa impastatrice per altri 45 minuti. L'impasto, sufficientemente molle, è stato versato in appositi contenitori in modo che lo spessore deposto dell'impasto fosse circa 1 cm.

L'essiccamento è stato effettuato alla temperatura di 85 °C. L'impasto essiccato è stato quindi frantumato e setacciato per conservare solo la frazione compresa fra 0,125 mm e 1,0 mm.

Il condizionamento della polvere è stato eseguito in un miscelatore rotante aggiungendo, mediante spruzzatura, acqua in quantità pari al 6 % in peso.

Il granulato così ottenuto ha le caratteristiche riportate nella seguente tabella:

* Coppa Ford, diametro dell'ugello 8 mm.

La pressione di pressatura, durante il lavoro, era compresa fra 48 MPa e 74 MPa.

L'essiccamento dei verdi pressati é stato eseguito a 85 °C in stufa a circolazione forzata d'aria. Le caratteristiche dei microdiffusori a capillarità e permeabilità controllate sono riportate nella seguente tabella:

*test a tre punti;

**liquido organico con viscosità (a 20 °C) 0,775 mPas e densità 0,73 g/cm<3>.

Claims (28)

1. RIVENDICAZIONI 1. Procedimento per la produzione di microdiffusori ceramici a capillarità e permeabilità controllate, caratterizzato dal fatto di prevedere la formatura dei detti microdiffusori ceramici per pressatura a freddo di un materiale in polvere.
2. 2. Procedimento secondo la rivendicazione 1, caratterizzato dal fatto che la detta polvere è ottenuta mediante opportuni trattamenti di una miscela di materie prime dotate di porosità intrinseca e di materie prime con funzione di scheletro .
3. 3. Procedimento secondo la rivendicazione 2, caratterizzato dal fatto che la detta polvere è realizzata per atomizzazione o per granulazione di un impasto acquoso della detta miscela di materie prime.
4. 4. Procedimento secondo la rivendicazione 3, caratterizzato dal fatto di prevedere inoltre il condizionamento del detto materiale in polvere, così da renderlo adatto alla successiva pressatura.
5. 5. Procedimento secondo una o più delle rivendicazioni precedenti, caratterizzato dal fatto che le dette materie prime dotate di porosità intrinseca sono costituite da perlite, diatomee, argilla cotta, carbonio attivo o nerofumo, cellulosa e simili.
6. 6. Procedimento secondo una o più delle rivendicazioni 1 a 4, caratterizzato dal fatto che le dette materie prime con funzione di scheletro sono costituite da sabbia, gesso biidrato, carbonato di calcio e simili.
7. 7. Procedimento secondo una o più delle precedenti rivendicazioni da 2 a 6, caratterizzato dal fatto che la detta miscela è composta dal 30-80% in peso delle dette materie prime dotate di porosità intrinseca e dal 70-20% in peso delle dette materie prime con funzione di scheletro.
8. 8. Procedimento secondo la rivendicazione 7, caratterizzato dal fatto che le dette materie prime con porosità intrinseca sono costituite da una miscela di argilla cotta (60% peso), diatomee (9,5% peso) e nerofumo (0,5% peso).
9. 9. Procedimento secondo una o più delle rivendicazioni da 2 a 6, caratterizzato dal fatto che la detta miscela di materie prime include inoltre dei materiali secondari, quali leganti, lubrificanti, antiossidanti, battericidi, plastificanti, agenti antischiuma e simili.
10. 10. Procedimento secondo la rivendicazione 9, caratterizzato dal fatto che la detta miscela di materie prime comprende il 4-8% in peso, rispetto alle materie prime, di un legante organico .
11. 11. Procedimento secondo la rivendicazione 9, caratterizzato dal fatto che la detta miscela di materie prime include lo 0,3-1,0% in peso, rispetto alle materie prime, di lubrificante .
12. 12.Procedimento secondo la rivendicazione 11, caratterizzato dal fatto che la detta miscela, in funzione del legante, comprende inoltre rispettivamente lo 0,5% in peso, rispetto alle materie prime, di battericida o lo 0,3-1,0% in peso, rispetto alle materie prime, di antiossidante.
13. 13. Procedimento secondo le rivendicazioni da 3 a 12, caratterizzato dal fatto che il detto impasto acquoso per l'atomizzazione della miscela di materie prime e di materiali secondari presenta il 40% in volume di contenuto di fase solida; lo 0,5-1,0% in peso, rispetto alle materie prime, di disperdente; lo 0,1% in peso, rispetto alle materie prime, di liquido antischiuma; e presenta una viscosità minore di 200 mPas a 100s<-1>.
14. 14. Procedimento secondo la rivendicazione 13, caratterizzato dal fatto di prevedere inoltre l'aggiunta di 5 parti in peso di un legante a base di metilcellulosa ogni 100 parti in peso delle materie prime, la sospensione presentando un contenuto di fase solida pari al 30-35% volume .
15. 15. Procedimento secondo le rivendicazioni da 2 a 14, caratterizzato dal fatto di prevedere la miscelazione a secco delle dette materie prime per 15-30 min e la successiva miscelazione con acqua, per 30-70 min, delle stesse materie prime in presenza dei citati materiali secondari .
16. 16. Procedimento secondo le rivendicazioni da 3 a 15, caratterizzato dal fatto che il detto materiale in polvere, ottenuto per atomizzazione, ha dimensioni che variano da 0,080 a 0,5 mm.
17. 17. Procedimento secondo le rivendicazioni da 3 a 16, caratterizzato dal fatto che la detta atomizzazione prevede un'aria in entrata a temperatura minore di 250°C e un'aria in uscita di circa 115°C, con ottenimento di un materiale essiccato con umidità pari a 0-1% e con granulometria maggiore di 50 μ.
18. 18. Procedimento secondo le rivendicazioni da 3 a 16, caratterizzato dal fatto che il detto materiale in polvere è ottenuto per essiccamento del citato impasto acquoso a 60-95°C, per frantumazione dell'impasto essiccato ad una pezzatura minore di 2 mm e per setacciatura dei frantumi, con separazione di una frazione utile avente distribuzione granulometrica di 0,1-1,5 mm.
19. 19. Procedimento secondo le rivendicazioni da 4 a 18, caratterizzato dal fatto che il detto condizionamento del citato materiale granulato prevede il trattamento di questo con il 4-6% in peso di acqua rispetto alla polvere secca.
20. 20. Procedimento secondo la rivendicazione 19, caratterizzato dal fatto che il detto materiale granulato, proveniente dal trattamento di condizionamento con acqua, presenta una densità apparente di 0,70-0,85 g/cm<3 >e una scorrevolezza di 3,0-5,0 g/s.
21. 21. Procedimento secondo la rivendicazione 19, caratterizzato dal fatto che il detto materiale granulato e condizionato con acqua presenta una densità vibrata di 0,95%-1,05 g/cm<3>.
22. 22. Procedimento secondo la rivendicazione 19, caratterizzato dal fatto che il detto materiale granulato e condizionato con acqua presenta un rapporto di compressione tra densità verde e densità apparente pari a 2,3-3,0.
23. 23. Procedimento secondo una o più delle rivendicazioni precedenti, caratterizzato dal fatto che la detta pressatura a freddo è realizzata a 40-100 MPa.
24. 24. Procedimento secondo la rivendicazione 23, caratterizzato dal fatto che la detta pressatura è realizzata con un rapporto pressione di pressatura/pressione di espulsione compreso tra 1/0,6 e 1/0,4.
25. 25. Procedimento secondo una o più delle rivendicazioni da 4 a 24, caratterizzato dal fatto che il detto essiccamento del microdiffusore ceramico è realizzato a 60-95°C.
26. 26. Procedimento secondo una o più delle rivendicazioni precedenti, caratterizzato dal fatto di prevedere inoltre il controllo qualità dei microdiffusori ceramici, in particolare la densità apparente, la porosità totale, la resistenza a flessione, il coefficiente di capillarità, il coefficiente di permeabilità, la velocità media di evaporazione e test funzionali.
27. 27. Microdiffusore a capillarità e permeabilità controllate, caratterizzato dal fatto di essere ottenuto con il procedimento secondo una o più delle rivendicazioni precedenti.
28. 28. Microdiffusore secondo la rivendicazione 27,

    caratterizzato dal possedere le seguenti caratteristiche: * test a tre punti; * liquido organico con viscosità (a 20°C) 0,775 mPas e densità 0,73 g/cm<3>.