ITMI940826A1 - Dispersioni di sali di polimeri o copolimeri dell'acido acrilico e loro uso come agenti addensanti - Google Patents
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Description
Descrizione dell'invenzione industriale avente per titolo: DISPERSIONI DI SALI DI POLIMERI 0 COPOLIMERI DELL'ACIDO ACRILICO E LORO USO COME AGENTI ADDENSANTI"
La presente invenzione si riferisce ad agenti addensanti, al loro uso industriale e a procedimenti per la loro preparazione.
In particolare, la presente invenzione si riferisce a detti agenti addensanti sotto forma di dispersioni fluide di sali di poliacrilati reticolati dispersi in polieteri.
Sfondo dell'invenzione
I polimeri o copolimeri dell'acido acrilico, reticolati con monomeri vinilici polifunzionali sono noti da diversi decenni. Essi vengono utilizzati come agenti addensanti, viscosizzanti, gelificanti, stabilizzanti di soluzioni, sospensioni, emulsioni. Il loro impiego si è diffuso notevolmente in diversi settori come per esempio quello delle vernici, degli inchiostri, della carta, della stampa tessile, della detergenza, cerne pure nell'industria alimentare, cosmetica e farmaceutica. Esiste una vasta letteratura brevettuale riguardante la preparazione e l'impiego di questi polimeri; per esempio nei brevetti US 2798053, US 2980655, US 4375533, ne viene descritta la preparazione, mentre specifici usi seno descritti per esenpio nei brevetti EP 323209, EP 268164, DE 1904309,EP 210130.
Questi polimeri, che generalmente si presentano come polveri fini e molto leggere, vengono commercializzati sotto forma acida. Il loro impiego nella pratica però presenta alcuni inconvenienti. Infatti, i polimeri sotto forma acida devono dapprima essere dispersi e per ottenere una dispersione omogenea ed ottimale occorralo sistemi di agitazione idonei e particolari procedimenti di aggiunta del prodotto polveroso al fluido disperdente e lunghi tempi di agitazione.
Inoltre, la successiva neutralizzazione ccn basi può comportare difficoltà pratiche, poiché la diffusione del neutralizzante all'interno del polimero noi è immedìata, per cui tendono a formarsi geli e grumi indesiderati e di difficile dissoluzione.
Nel brevetto US 5256737 si descrive la preparazione e l'uso di sali dei polimeri sotto forma di polvere. Questi polimeri già salificati eliminano gli inconvenienti della preparazione delle predispersioni acide e della loro neutralizzazione, rimane però sempre l'inconveniente «fella elaborata modalità di aggiunta per evitare le formazioni di grumi, «fella fastidiosa manipolazione di una polvere molto leggera e volatile e della difficoltà di un suo possibile dosaggio automatico.
Nel brevetto IT 1201130 si descrivono dispersioni di polimeri o copolimeri reticolati dell'acido acrilico in acidi grassi impiegando queste dispersioni si evita la manipolazione di polveri, ma non gli svantaggi della forma acida dei polimeri,ovvero i tenpi piti o meno lunghi, anche perchè la fase disperdente è idrofoba, necessari per la preparazione delle dispersioni acquose e la loro successiva neutralizzazione.
Nel brevetto FR 2677655 si descrive un procedimento per la preparazione di dispersioni dei polimeri o copolimeri acrilici reticolati, in forma già salificata in cui la fase disperdente è costituita da acidi grassi saturi o insaturi. Secondo questo procedimento ai disperdenti si aggiunge un sale del polimero precedentemente preparato, oppure il polimero salificato viene "preparato al momento" aggiungendo il polimero acrilico a una soluzione di un metallo alcalino in metanolo.La sospensione metanolica del sale risultante viene miscelata ccn un acido grasso o con una miscela di acidi grassi e successivamente si allontana mediante distillazione il metanolo,che dovrà essere purificato prima di un suo eventuale riciclo.
Entrambi i metodi di preparazione di queste dispersioni sono abbastanza laboriosi e costosi.
Nel brevetto EP 383057 è descritta la preparazione di sali di polimeri acrilici reticolati direttamente per polimerizzazione in emulsioni dei monomeri sotto forma di sali e successivo allontanamento dell'acqua mediante distillazione azeotropica. In questo caso la fase disperdente è costituita da un olio minerale.
Nei procedimenti descritti, a parte la laboriosità della preparazione, si ottengono dispersioni dei polimeri salificati in solventi idrofobi che in molti casi non seno utilizzabili, particolarmente nel settore cosmetico e della detergenza quando si devono preparare geli, lozioni o altri formulati la cui caratteristica fondamentale è la limpidezza.
Per quanto riguarda il settore della stampa tessile si trovano già in commercio dispersioni più o meno fluide dei polimeri salificati in cui la fase disperdente è costituita da una miscela di acqua e idrocarburi. Questi formulati, di speciale impiego in paste da stanpa, si trovano in commercio da tempo. Vengono preparati secondo procedimenti noti dai polimeri in polvere oppure direttamente mediante polimerizzazione in emulsione come descritto per esempio nel brevetto DE 3641700.
Questi formulati però, a causa del loro alto contenuto in olii minerali, inquinano l'ambiente (aria, suolo, acqua), per cui, per motivi ecologici,il loro impiego viene sottoposto a limitazioni sempre più severe e si può ipotizzare in un prossimo futuro un divieto del loro impiego.
Esiste quindi una urgente esigenza tecnologica di prodotti nuovi che possono ovviare a tutti gli inconvenienti o svantaggi precedentemente descritti che siano pronti all'uso, di facile e semplice impiego e che non siano causa di inquinamenti dell1ambiente.
RIASSUNTO DELL'INVENZIONE
E' stato sorprendentemente trovato che si possono preparare in modo semplice dispersiceli stabili dei sali di polimeri o copolimeri acrilici reticolati inpiegando particolari matrici di tipo polietere come fase disperdente e che le dispersioni così ottenute corrispondono ottimamente alle attuali esigenze tecnologiche.
DESCRIZIONE DETTAGLIA DELL'INVENZIONE
Sono oggetto della presente invenzione dispersioni fluide contenenti dal 10 al 50% in peso rispetto al totale di sali di metalli alcalini, di ammine o ammonio di polimeri o copolimeri reticolati dell'acido acrilico come fase dispersa e dal 50 al 90% in peso di una fase disperdente di formula generale ( I ) :
(I)
in cui R significa idrogeno, un gruppo C1-C18 alchile lineare o ramificato, arile o arile sostituito oon uno o due gruppi C1-C9 alchile, R1, R2 e possono essere uguali o differenti e rappresentano idrogeno o il gruppo metile, n, m, e p possono assumere valori compresi tra 0 e 80 a condizione che la satina n+m+p sia minimo 1 e massimo 100.
Eserrpi di gruppo C1-C18 alchile seno metile, etile, propile, isoprcpile, pentile, 3-metilbutile, esile, eptile, 4-metileptile, ottile, nonile,decile,dodecile,tetradecile,esadecile,ottadecile.
Esenpi di gruppo arile e arile sostituito sono fenile, toluile, o-, m- e p-xilile,4-ter-butilfenile,2,4-di-ter-butilfenile,4-nonilfenile.
Esempi di sali di polimeri copolimeri dell'acido acrilico saio i sali di sodio, potassio, ammonio, Ν,Ν-dimetiletanolanmina, dietanolammina,trietanolammina.
Per la preparazione delle sospensioni secondo la presente invenzione si possalo utilizzare per esempio i polimeri dell'acido acrilico descritti nel brevetto italiano IT 1.200.825, nel brevetto BE 903354, i polimeri noti oon il none ooranerciale Carbopol, prodotti dalla BF Goodrich.
Polieteri di formula (I) preferiti sono quelli dove R è idrogeno o un grippo C1-C18 alchile,e la satina m+n+p è catpresa tra 1 e 60.
Vantaggiosamente, questi formulati sano fluidi, pronti all'uso e di facile manipolazione. Le loro soluzioni acquose o idroalcoliche sono limpide e quindi possono essere utilizzati anche per formulazioni di cosmetici e detersivi in cui la caratteristica principale è la limpidezza. I composti di condensazione ossietilenica-ossipropilenica presenti nel formulato cane fase disperdente saio prodotti noti da tempo e già diffusamente utilizzati in tutti i settori applicativi precedentemente citati (v. Nikolaus Schoenfeldt: Grenzflaechenaktive Aethylenoxid-Addeukte. Wissenschaftliche Verlagsgesellschaft GmbH Stuttgard 1976. -CIFA-Cosmetic Ingredient Handbook First Bdition-Editor Jeanne M. Nikitakis pag. 71-91). L'uso descritto per questi polieteri varia dai tensioattivi, ai solubilizzanti ed emulsioniulti. Questi composti vengono utilizzati in composizioni acquose o ncn acquose come agenti adiuvanti per la formulazione di corposizicni polifasiche e vengono impiegati cane tali in quantità piuttosto basse.
Per quanto noto alla richiedente,ncn sono descritte dispersioni di sali di poliacrilati in composti di condensazione poliossietilenica-poliossipropilenica.
E' un altro oggetto della presente invenzione un procedimento per la preparazione delle dispersioni qui descritte. Il procedimento secondo la presente invenzione presenta il vantaggio della senplicità di lavorazione.
In una prima realizzazione, si aggiunge alla fase disperdente già contenente il neutralizzante, il polimero dell'acido acrilico e si agita successivamente fino a completa neutralizzazione,per un tarpo che generalmente può variare da 0,5 a 1 ora. Si ottengono dispersioni molto fini ed omogenee,più o meno viscose.
In una seconda realizzazione, nel caso che il neutralizzante sia ammoniaca anidra, si può anche aggiungere il polimero acrilico alla fase disperdente,e in seguito si aggiunge il neutralizzante.
La viscosità delle dispersioni dipende dalla natura del condensato ossietilenico-ossiprcpilenico, dal polìmero o ccpolimero reticolato impiegato e dalla sua concentrazione. Quest'ultima può variare entro ampi limiti,generalmente fra il 10 e il 50%, preferibilmente fra il 20 e il 40% in modo da evitare l'ottenimento di sospensioni con viscosità troppo bassa, che sono non economiche e generalmente instabili o ccn viscosità troppo alte per un loro impiego.
Un ulteriore oggetto della presente invenzione riguarda l'uso delle sospensioni fluide sopra descritte.
Con le dispersioni secondo la presente invenzione si ottengono addensanti acquosi o idroalcolici particolarmente limpidi, una caratteristica particolarmente apprezzata nella formulazione di prodotti cosmetici. D'altra parte, le favorevoli caratteristiche di facilità di lavorazione, dosaggio, utilizzo e le basse proprietà inquinanti rendono le sospensioni della presente invenzione adatte all'utilizzo nella preparazione di detergenti, domestici e industriali, paste da stampa per l'industria tessile e inchiostri.
I seguenti esempi illustrano la presente invenzione.
Esempio 1
51 g di sodio idrossido vengano sciolti in 330 g di un condensato di formula I (R=alchile C10-C12 R1=R3=H , R2=CH3, n=4, m=10, p=5) . Alla soluzione si aggiungono 122,5 g di polimero acrilico reticolato, preparato secondo l'esempio 1 del brevetto IT 1200825.
Si agita per un'ora ad una temperatura di 20-30°C, ottenendo una sospensione omogenea, fluida ccn un contenuto di sostanza attiva del 30% e una viscosità a 20°C di 1100 cps (Brookfield,girante 4,20 rpm).
Esempio 2
Sostituendo il polimero acrilico di esempio 1 con il capolimerò reticolato descritto nell'esempio 2 F del brevetto BE-903354 ed operando oonie descritto nell'esempio 1 sì ottiene una sospensione fluida ccn una visoosità di 3200 cps.
Esempio 3
Operando come descritto nell'esempio 1,ma impiegando come polimero reticolato Carbopol 846 (prodotto dalla BF Goodrich) si ottiene una sospensione fluida ccn viscosità di 7600 cps.
Esempi 4—18
Operando cerne descritto nell'esempio 1, impiegando il medesimo polimero, ma utilizzando diversi composti di formula I e variando anche la concentrazione si ottengalo le sospensioni elencate nella tabella 1.
Esempio 19
100 g di polimero acrilico reticolato nell'esempio 1 vengono sospesi in 377 g di capolimero etilenossido-prcpilenossicb di formula I (R=H, R2=H, n=30, m=5, p=0) e si agita fino ad ottenere una sospensione finemente dispersa ed omogenea, quindi si aggiungano lentamente 23 g di ammoniaca gassosa,raffreddando in modo che la temperatura non superi i 30°C.
Si ottiene così una sospensione al 24,6% del sale d'ammonio dell'acido poliacrilico reticolato con una viscosità di 3500 cps.
Esempio 20
Operando come descritto nell'esenpio 17, ma utilizzando cane sospendente il conposto di formula I di esempio 8 si ottiene un formulato ccn viscosità di 1400 cps.
Esempio 21
Preparazione di una pasta da stampa
15 g del formulato descritto nell'esenpio 17 vengono aggiunti, sotto agitazione, a 832 g di acqua contenenti 8 g di un fissatore melamminico, 120 g di legante acrilico, 25 g di pigmento Alizarin Blu BGT e si agita vigorosamente fino a omogeneizzazione. Si ottiene così una pasta da stanpa pronta all'uso ccn una viscosità di 18000 cps.
Esempio 22
Preparazione di un detergente in pasta per superfici dure
4 g del formulato dell'esempio 1 vengono aggiunti, a 40°C, a 250 g di una sospensione acquosa contenente 15 g di calcio carbonato finemente macinato e si agita vigorosamente la miscela per 10 minuti. Si ottiene una sospensione crenosa ed omogenea, pronta all'uso, con una viscosità di 3000 cps.
Esempio 23
Emulsione idratante per la pelle
Fase A: si miscelano 7 g di trigliceride caprilico/caprinico, 7 g di cetilstearilottanoato, 5 g di ottildodecanolo, 3 g di cetilalcole, 0,5 g di lanolina, 3 g stearato di sorbitanetossilato (20), 0,05 g di propil-p-idrossi-benzoato.
Fase B: si sciolgono 5 g di propilenglioole, 0,3 g di imidazolidinilurea e 0,05 metil-p-idrossibenzoato in 67 g di acqua.
Alla fase B scaldata a 70°C si aggiunge la fase A e si agita fino a completa omogeinizzaziane, quindi si aggiungono 1,5 g di formulato dell'esempio 8, si continua ad agitare raffreddando comtenporaneamente fino a temperatura ambiente. Si ottiene una emulsione bianca, brillante e stabile.
Esempio 24
Shampoo antiforfora
A 75 g di acqua si aggiungono nell'ordine 4 g di coccoilamido-propìl-betaina, 2,5 g di lauroildietanol-amide, 2 g di alcol cetilstearilico etossilato (20 C3E), 10 g di sodio-1aurileteresolfato, 3 g di soluzione acquosa al 10% di copolimero di dimetildiallilanrnonio-cloruro con acrilammide, 2 g di zinco piridinetione e 1,5 g di formulato dell'esempio 1. Si agita la miscela per 30 minuti, ottenendo una sospensione omogenea e stabile.
Esempio 25
Gel per capelli
Si prepara una soluzione di 1 g di polivinilpirrolidone in 77,35 g di acqua.Alla soluzione ottenuta si aggiungono 20 g di propilenglicole, 0,2 g di polisorbato 20, 0,4 g di imidazolìdinilurea, 0,05 g di metilparaben e 1 g del formulato dell'esempio 4. Quindi si agita fino a completa soluzione.Si ottiene un gelo limpido e brillante.
Utilizzando invece i formulati descritti nei brevetti EP 383057 e FR 2677655 si ottengono geli non limpidi ma opachi.
Gel detergente per lavastoviglie
A 71 g di acqua si aggiungono sotto agitazione, 15 g di una soluzione di sodio silicato 48-50 Bé, 10 g di sodio ipoclorito al 10% di cloro attivo e 4 g del composto dell' esempio 10. Si ottiene un gel trasparente con viscosità di 2000 cps.
Claims (11)
- RIVENDICAZIOI 1. Dispersioni costituite da: dal 10 al 50% in peso di sali di metalli alcalini, di animine o ammonio di polimeri o copolimeri reticolati dell'acido acrilico cerne fase dispersa e dal 50 al 90% in peso di una fase disperdente, caratterizzate dal fatto che la fase disperdente è costituita da un polietere di formula generale (I) : (I) in cui R significa idrogeno, un gruppo alchile C1-C18 lineare o ramificato, arile o arile sostituito con uno o due gruppi alchilìci C1-C9, R1, e possono essere uguali o differenti e rappresentano idrogeno o il gruppo metile, n, m, e p possono assumere valori conpresi tra 0 e 80 a condizione che la scrina n+m+p sia minimo 1 e massimo 100.
- 2. Dispersioni secondo la rivendicazione 1,contenenti dal 20 al 40% in peso di detti sali di detti polimeri o copolimeri.
- 3. Dispersioni secondo le rivendicazioni 1-2, caratterizzate dal fatto che nel polietere di formula (I) R è idrogeno o un gruppo C1-C18 alchile e la somma m+n+p è compresa fra 1 e 60.
- 4. Dispersioni secondo le rivendicazioni 1-3,caratterizzate dal fatto che la fase disperdente è costituita da un polietere riportato nella seguente tabella:
- 5. Uso delle dispersioni delle rivendicazioni 1-4 come agenti addensanti.
- 6. Uso delle dispersioni delle rivendicazioni 1-4 orane agenti addensanti nella preparazione di paste da stampa.
- 7. Uso delle dispersioni delle rivendicazioni 1-4 come agenti addensanti nella preparazione di creme, lozioni, geli, shampoo,dentifrici.
- 8. Uso delle dispersioni delle rivendicazioni 1-4 orane agenti addensanti nella preparazione di inchiostri.
- 9. Uso delle dispersioni delle rivendicazioni 1-4 come agenti addensanti nella preparazione di detersivi liquidi.
- 10. Procedimento per la preparazione delle dispersioni delle rivendicazioni 1-3,che comprende: a) preparazione di una soluzione di un metallo alcalino, o di una ammina, nel polietere di formula (I); b) dispersione del polimero o capolimero dell'acido acrilico.
- 11. Procedimento per la preparazione delle dispersioni delle rivendicazioni 1-3,che comprende: a) preparazione di una dispersione del polimero o ccpolimero dell1acido acrilico nel polietere di formula (I); b) neutralizzazione di detta dispersione con ammoniaca anidra.
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