ITMI20091833A1 - Procedimento per la riduzione di viscosita' di residui petroliferi provenienti dalla distillazione a pressione atmosferica o sotto vuoto - Google Patents
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Description
“PROCEDIMENTO PER LA RIDUZIONE DI VISCOSITA’ DI RESIDUI PETROLIFERI PROVENIENTI DALLA DISTILLAZIONE A PRESSIONE ATMOSFERICA O SOTTO VUOTOâ€
La presente invenzione riguarda un procedimento per la riduzione di viscosità di residui petroliferi provenienti dalla distillazione a pressione atmosferica o sotto vuoto.
Il procedimento di riduzione di viscosità , il cosiddetto visbreaking, viene spesso utilizzato in raffineria per ridurre la viscosità di residui petroliferi pesanti provenienti soprattutto dalla distillazione sotto vuoto e trovarne quindi utilizzo come olio combustibile, bitume e prodotti leggeri.
In condizioni di cracking termico relativamente blande, si possono parzialmente convertire residui petroliferi a distillati e produrre dei tar di minor viscosità , al fine di ridurre la quantità di flussante da miscelare per ottenere un olio combustibile a specifica.
Il processo di visbreaking può essere considerato come un processo in fase mista, pur essendo il residuo alimentato in fase liquida: infatti si ha generazione di vapori, in quanto nelle reazioni di cracking si formano anche componenti compresi nell’intervallo della benzina e più leggeri.
Le reazioni di visbreaking sono condotte con tempi di contatto relativamente brevi (pochi minuti) o nei tubi di un forno (unità di tipo coil visbreaker) o, in condizioni più blande e tempi di contatto superiori nel caso delle unità dotate di camera di reazione (soaker visbreaker), in una camera di reazione separata, detta soaker.
Il prodotto da visbreaking viene sottoposto a frazionamento al fine di separare i prodotti (nafta, gasolio, e gasolio pesante da vacuum) dal residuo e recuperarli. Il residuo, nonostante il trattamento termico subito, solitamente non può essere utilizzato tal quale ma deve essere sottoposto a flussaggio con idrocarburi leggeri come ad esempio gasoli, thermal tar, HCN, LCO, HCO per aumentare la fluidificazione e rendere la movimentazione più agevole al fine di produrre bitumi e/o oli combustibile.
E’ stato ora trovato che inserendo in un processo di visbreaking tradizionale, coil visbreaker or soaker visbreaker, un adatto trattamento mediante irraggiamento con microonde vengono a superarsi gli inconvenienti sopra riportati, consentendo di effettuare solo un flussaggio molto moderato per diminuirne la viscosità o addirittura di evitare totalmente di flussare il prodotto ottenuto da visbreaking in quanto già pronto per essere agevolmente movimentato.
Il flussaggio viene infatti eseguito come detto sopra con prodotti idrocarburici leggeri di valore: potendo eliminare o ridurre di entità il flussaggio consente vantaggi economici ed operativi. Si ottiene così un metodo per fluidificare e rendere meglio movimentabili residui pesanti senza dover aggiungere altri prodotti od additivi.
Questa riduzione viene ottenuta normalmente con flussaggio con gasolio. L’applicazione delle microonde, utilizzando il reattore idoneo e le condizioni di reazione ottimali, consente di diminuire la viscosità del prodotto di visbreaking, in modo permanente e non temporaneamente, potendo così evitare o diminuire sensibilmente l’aggiunta del flussante.
In tal modo la resa complessiva in distillati medi del processo di visbreaking assistito da microoonde risulta superiore rispetto a quella del visbreaking tradizionale.
Il procedimento, oggetto della presente invenzione, per la riduzione della viscosità di residui petroliferi provenienti dalla distillazione a pressione atmosferica o sotto vuoto comprende sostanzialmente una zona di visbreaking, avente un coil visbreaker o soaker visbreaker, in cui viene effettuato un trattamento termico a temperature comprese fra 350 e 500 °C, preferibilmente fra 420 e 490 °C, à ̈ caratterizzato dal fatto di effettuare un ulteriore trattamento mediante irraggiamento con microonde (in modo continuo o pulsato) operando a temperature fra 100 e 500 °C, preferibilmente fra 150 e 400 °C, più preferibilmente fra 170 e 350°C, per un periodo di tempo compreso fra 1 secondo e 120 minuti primi, preferibilmente fra 10 secondi e 60 minuti primi, più preferibilmente fra 20 secondi e 40 minuti primi, e fra 0.3 e 300GHz, preferibilmente fra 0.5 e 30GHz, più preferibilmente fra 0.8 e 7GHz. Detto trattamento con microonde può essere applicato nella zona di visbreaking o a valle della stessa, ma potrebbe essere applicato anche al processamento della carica del visbreaking, prima della zona di visbreaking.
Detto trattamento con microonde può permettere di diminuire la severità del trattamento termico relativo al visbreaking stesso, riducendo le dimensioni del reattore di visbreaking e la severità della reazione.
Nel caso di trattamento con microonde a valle della zona di visbreaking à ̈ consigliabile:
- qualora si desideri massimizzare la riduzione di viscosità , eliminare gas e prodotti leggeri (gas, nafta e gasoli) con un separatore, eventualmente anche i distillati pesanti da vuoto (ad esempio con una colonna da vuoto) ed effettuare l’irraggiamento sul residuo in “cascata calda†, ossia direttamente alle condizioni di uscita dalle separazioni;
- alternativamente, quando si desideri minimizzare il fouling, ridurre la temperatura di uscita dall’unità di coilvisbreaker o dall’unità di soaker-visbreaker, a parità di tempo di permanenza. In tal caso si ottiene la riduzione di viscosità desiderata con una minore severità termica e quindi con minori temperature di pelle dei tubi, minore sporcamento e incremento della durata del ciclo operativo.
Nel caso di trattamento con microonde nella zona di visbreaking, cioà ̈ contemporaneamente al visbreaking, à ̈ consigliabile ridurre la temperatura media di bulk per trarre vantaggio dall’irraggiamento con microonde e allo stesso tempo ridurre l’incidenza delle reazioni indesiderate che portano alla formazione di depositi e prodotti instabili.
Il trattamento con microonde a monte della zona di visbreaking à ̈ consigliabile per fluidificare cariche pesanti, soprattutto nel caso di impianti di conversione termica tradizionale operati ai limite massimo di severità .
Il procedimento in accordo all’invenzione potrebbe essere ulteriormente integrato sfruttando opportunamente le correnti costituite essenzialmente da gasolio pesante ottenute nelle sezioni di separazione normalmente presenti a valle dei procedimenti di visbreaking d’arte nota.
Infatti tali correnti, dopo essere state sottoposte a cracking termico, possono essere miscelate alla corrente uscente dalla zona di visbreaking prima del trattamento con microonde o inviate a trattamento con microonde.
Gli esempi che seguono, aventi lo scopo di meglio illustrare l’invenzione, non devono essere considerati una limitazione dell’invenzione.
ESEMPI
Per la sperimentazione à ̈ stato utilizzato come campione un residuo da vuoto ottenuto in un impianto industriale di visbreaking termico (campione costituito da visbroken tar (VB TAR)).
Il prodotto pesante di raffineria, denominato VB TAR, à ̈ un residuo industriale ottenuto dal trattamento di visbreaking caratterizzato da un elevato contenuto di molecole pesanti e che, per trovare impiego nella produzione di bitumi o come fuel oil , necessita dell’aggiunta di opportune quantità di flussante.
Il campione presenta una viscosità dinamica molto elevata: 49160 mPa·s a 70°C. Altre caratterizzazioni chimico-fisiche sono riportate in tabella.
Tabella
Proprietà del campione VB TAR
Proprietà Valore
Densità [g/cm<3>] 1.031
P-value 1.35
Asfalteni C7 [% m/m] 16.5
THFInsolubili[% m/m] 0.20
Esempio 1
Si trattano 110 g di prodotto VB TAR in un reattore metallico (applicatore) collegato ad un generatore di microonde industriale, secondo lo schema generale riportato in fig. 1.
Il sistema di generazione di microonde à ̈ costituito da un magnetron, che emette radiazione a 2.45 GHz con potenza massima erogabile di 2000 W, collegato ad un circolatore per l’assorbimento, attraverso un carico ad acqua, di eventuale radiazione riflessa, un accoppiatore direzionale per la misura della potenza diretta e riflessa (attraverso le quali à ̈ possibile stimare la potenza assorbita dal campione), un sistema a 3 stub per l’adattamento di impedenza, una transizione da guida d’onda rettangolare a linea coassiale adatta per alte potenze.
In particolare, il campione à ̈ caricato in un reattore di alluminio con capacità utile di 200 cc. Il conduttore centrale della linea coassiale sporge dalla pressure window e si prolunga fino al fondo del reattore, fig.2.
Il campione à ̈ caricato nel reattore che ha una fascia riscaldante resistiva a contatto con le pareti del reattore. In questo modo à ̈ possibile irraggiare il campione solo quando questo ha raggiunto una temperatura sufficientemente elevata.
La misura di pressione à ̈ fatta con un trasduttore di pressione collegato alla pressure window, mentre la misura di temperatura à ̈ eseguita con una termocoppia tramite un pozzetto posto sul fondo del reattore.
Il campione à ̈ caricato nel reattore, con una pressione iniziale di 3 bar d’azoto; si porta il residuo fino alla temperatura di 180°C con una fascia resistiva fissata sulle pareti laterali del reattore; successivamente il campione viene irradiato mediamente con microonde a 860 W per 7’; mediamente vengono assorbiti 785 W. Si raggiunge una temperatura massima di 210°C ed una pressione di 8 bar. Al termine dell’irraggiamento il campione viene mantenuto ad una temperatura di 175-180°C per 30’ con una fascia riscaldante e poi lasciato raffreddare. Dopo raffreddamento, la viscosità del prodotto trattato, a 70°C, à ̈ di 36340 mPa·s, rispetto al valore iniziale di 49160 mPa·s a 70°C.
In fig.3 e fig.4 sono riportati rispettivamente il grafico della potenza erogata, riflessa ed assorbita ed i profili di temperatura e pressione.
Esempio 2
Si trattano 120 g di prodotto VB TAR in un reattore metallico collegato ad un generatore di microonde industriale.
Il sistema a monte del reattore (generatore, accoppiatore direzionale, tuner, transizione guida d’onda/coassiale) à ̈ quello dell’Esempio 1. Il campione à ̈ caricato nel reattore, secondo la stessa configurazione dell’Esempio 1.
La misura di pressione à ̈ fatta con un trasduttore di pressione collegato alla pressure window, mentre la misura di temperatura à ̈ eseguita con una termocoppia tramite un pozzetto posto sul fondo del reattore.
Il campione à ̈ caricato nel reattore, con una pressione iniziale di 3 bar d’azoto; si porta il residuo fino alla temperatura di 180°C con una fascia resistiva fissata sulle pareti laterali del reattore.
Il campione à ̈ sottoposto a due cicli di irraggiamento, entrambi con una potenza media erogata di 1000 W, della durata rispettivamente di 6’ e 7’, intervallati da un periodo di raffreddamento del campione fino a 180°C. La potenza media assorbita dal campione à ̈ di circa 900 W. Si raggiunge una temperatura di picco di 210°C ed una pressione massima di 12 bar; prima di essere raffreddato, il campione à ̈ mantenuto per 30’ ad una temperatura attorno ai 175°C.
Il trattamento ha ridotto la viscosità ad un valore di 29880 mPa·s (a 70°C), con una diminuzione del 39% rispetto al valore di 49160 mPa·s a 70°C del residuo tal quale.
In fig.5 e fig. 6 sono riportati rispettivamente il grafico della potenza erogata, riflessa ed assorbita ed i profili di temperatura e pressione.
CARATTERIZZAZIONE DEI CAMPIONI TRATTATI
Misura della viscositÃ
Lo strumento utilizzato per la misura della viscosità dinamica à ̈ un viscosimetro AR 1500 della TA Instruments con accoppiamento piattocono (40mm, 2° acciaio).
Per effettuare la misura si regola dapprima la temperatura dell’accoppiamento e si procede successivamente al caricamento del campione a temperatura ambiente o già caldo sul piatto fisso preriscaldato, utilizzando una spatolina, se il campione à ̈ molto viscoso, o un contagocce se à ̈ fluido. Si porta il gap tra i piatti a 52 micron avendo l’accuratezza che il campione sia ben distribuito e non ci siano bolle intrappolate al suo interno e si lascia girare il piatto–cono con una coppia adatta all’analisi per circa 10 minuti prima di procedere alla misura.
CARATTERIZZAZIONE PRODOTTO DA VB TAR DELL’ESEMPIO 2
Il prodotto ottenuto nell’esempio 2 per irraggiamento del VB TAR (viscosità a 70°C di 49160 mPAs) à ̈ stato analizzato in tempi diversi successivamente alla prova (v. Tabella): come nel caso del greggio, la perdita di viscosità rispetto alla carica à ̈ permanente e pari a ca il 40%.
Prodotto da VB TAR dell’esempio 2. Monitoraggio della stabilità nel tempo
Tempo Viscosità [mPa<.>s] a 70°C A fine prova 29880 Dopo 1 h 30840 “ “ 2 h 28910 “ “ 120 h 27090 “ “ 144 h 29950
Claims (8)
- RIVENDICAZIONI 1. Procedimento per la riduzione della viscosità di residui petroliferi provenienti dalla distillazione a pressione atmosferica o sotto vuoto comprendente sostanzialmente una zona di visbreaking, avente un coil visbreaker o soaker visbreaker, in cui viene effettuato un trattamento termico a temperature comprese fra 350 e 500°C caratterizzato dal fatto di effettuare un ulteriore trattamento mediante irraggiamento con microonde (in modo continuo o pulsato) operando a temperature fra 100 e 500°C, per un periodo di tempo compreso fra 1 secondo e 120 minuti primi e con frequenze comprese fra 0.3 e 300 GHz .
- 2. Procedimento come da rivendicazione 1 dove l’ulteriore trattamento mediante irraggiamento con microonde viene effettuato a valle della zona di visbreaking.
- 3. Procedimento come da rivendicazione 1 dove l’ulteriore trattamento mediante microonde viene effettuato nella zona di visbreaking.
- 4. Procedimento come da rivendicazione 2 dove l’ulteriore trattamento mediante irraggiamento con microonde viene effettuato sul residuo pesante del prodotto uscente dal visbreaking, previa separazione delle frazioni più leggere.
- 5. Procedimento come da rivendicazione 2 dove l’ulteriore trattamento mediante irraggiamento con microonde viene effettuato sul residuo pesante del prodotto uscente dal visbreaking, previa separazione delle frazioni più leggere e delle frazioni di distillati pesanti da vuoto.
- 6. Procedimento come da rivendicazione 1 dove l’ulteriore trattamento mediante irraggiamento con microonde viene effettuato operando a temperature fra 150 e 400°C, per un periodo di tempo compreso fra 10 secondi e 60 minuti primi e con frequenze comprese fra fra 0.5 e 30 GHz.
- 7. Procedimento come da rivendicazione 4 dove l’ulteriore trattamento mediante irraggiamento con microonde viene effettuato operando a temperature fra 170 e 350°C, per un periodo di tempo compreso fra 20 secondi e 40 minuti primi e con frequenze comprese fra 0.8 e 7 GHz.
- 8. Procedimento come da rivendicazione 1 dove i prodotti uscenti dal trattamento mediante irraggiamento con microonde sono inviati a zone di separazione prodotti in cui vengono separate correnti costituite essenzialmente da gasolio pesante che vengono sottoposte a cracking termico prima di essere miscelate alla corrente uscente dalla zona di visbreaking o inviate direttamente al trattamento con microonde.
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