ITMI20071878A1 - PROCEDURE FOR REDUCING WATER CONTENT IN AN OFF-GAS CURRENT GENERATED IN A MELAMINE SYNTHESIS PROCESS - Google Patents
PROCEDURE FOR REDUCING WATER CONTENT IN AN OFF-GAS CURRENT GENERATED IN A MELAMINE SYNTHESIS PROCESS Download PDFInfo
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Description
DESCRIZIONE dell'invenzione industriale DESCRIPTION of the industrial invention
La presente invenzione riguarda un procedimento per ridurre il contenuto di acqua in una corrente di off-gas umidi generata in un processo di sintesi di melammina. The present invention relates to a process for reducing the water content in a wet off-gas stream generated in a melamine synthesis process.
In particolare, la presente invenzione è relativa ad un procedimento di riduzione del contenuto in acqua della corrente di off-gas generata nel processo di produzione di melammina da urea e destinata ad essere riciclata all'impianto di produzione dell'urea stessa. L'Impianto Urea, cioè l'impianto di produzione dell'urea che riceve la suddetta corrente di off-gas, produce l'urea impiegata in tutto o in parte nel processo di sintesi della melammina. In particular, the present invention relates to a process for reducing the water content of the off-gas stream generated in the process of producing melamine from urea and destined to be recycled to the urea production plant. The Urea plant, that is the urea production plant that receives the aforementioned off-gas current, produces the urea used in whole or in part in the melamine synthesis process.
Più precisamente, la presente invenzione concerne il trattamento degli off-gas prodotti nell'Impianto Melammina allo scopo di rendere più conveniente, sia dal punto di vista energetico sia dal punto di vista economico, il recupero del loro contenuto essenzialmente costituito da ammoniaca e anidride carbonica. More precisely, the present invention relates to the treatment of off-gases produced in the Melamine Plant in order to make it more convenient, both from an energy and an economic point of view, to recover their content essentially consisting of ammonia and carbon dioxide. .
La produzione della melammina dall'urea viene effettuata ad alta temperatura e in presenza di più o meno elevate quantità di NH3, sia a bassa pressione, in presenza di un opportuno catalizzatore, sia ad alta pressione, in assenza di catalizzatore. In entrambi i casi la trasformazione dell'urea in melammina avviene secondo la reazione (1): The production of melamine from urea is carried out at a high temperature and in the presence of more or less high quantities of NH3, both at low pressure, in the presence of a suitable catalyst, and at high pressure, in the absence of a catalyst. In both cases, the transformation of urea into melamine occurs according to reaction (1):
urea melammina urea melamine
Dalla stechiometria della reazione si evince che il 50%, in moli, dell'urea alimentata al processo di sintesi della melammina viene trasformata in NH3e CO2. Conseguentemente nell'effluente in uscita dal reattore di sintesi è presente una massa di NH3e CO2pari ad almeno 1,86 kg per kg di melammina prodotta. From the stoichiometry of the reaction it can be deduced that 50%, in moles, of the urea fed to the melamine synthesis process is transformed into NH3 and CO2. Consequently, in the effluent leaving the synthesis reactor there is a mass of NH3e CO2 equal to at least 1.86 kg per kg of melamine produced.
Tale massa gassosa deve essere recuperata in considerazione del suo elevato contenuto di NH3, contenuto derivante sia dall'ammoniaca alimentata al reattore di sintesi insieme all'urea sia da quella generata dalla reazione di conversione dell'urea in melammina. Il recupero dell'NH3e della CO2viene effettuato riciclando la massa gassosa all'Impianto Urea associato all'Impianto Melammina permettendone così l'immediato riutilizzo con (ri)trasformazione in urea. This gaseous mass must be recovered in consideration of its high NH3 content, which derives both from the ammonia fed to the synthesis reactor together with the urea and from that generated by the conversion reaction of urea into melamine. The recovery of the NH3 and CO2 is carried out by recycling the gaseous mass to the Urea Plant associated with the Melamine Plant, thus allowing its immediate reuse with (re) transformation into urea.
Tipicamente, in un processo di sintesi della melammina per pirolisi ad alta pressione dell'urea, rappresentato per esempio in US 3,161,638, la reazione di conversione condotta nel reattore di sintesi genera un effluente bifasico costituito da una fase liquida contenente melammina ed altri sottoprodotti di reazione ed una fase gassosa costituita essenzialmente da NH3e CO2.L'effluente bifasico uscente dal reattore di sintesi è inviato ad una colonna di quench, posta immediatamente a valle dello stesso reattore, per il recupero della melammina. Nella colonna di quench l'effluente uscente dal reattore di sintesi entra in contatto con una soluzione acquosa con conseguente formazione di una corrente acquosa contenente la melammina, uscente dal fondo, ed una corrente gassosa di NH3e CO2satura in acqua (off-gas umidi) uscente dalla testa. La corrente acquosa viene inviata ai successivi stadi di separazione e purificazione della melammina, mentre la corrente degli off-gas umidi viene inviata all'Impianto Urea per il recupero dell'NH3e della CO2in essa contenute. Typically, in a melamine synthesis process by high pressure pyrolysis of urea, represented for example in US 3,161,638, the conversion reaction carried out in the synthesis reactor generates a biphasic effluent consisting of a liquid phase containing melamine and other reaction by-products and a gaseous phase essentially consisting of NH3 and CO2. The biphasic effluent leaving the synthesis reactor is sent to a quench column, placed immediately downstream of the same reactor, for the recovery of the melamine. In the quench column, the effluent leaving the synthesis reactor comes into contact with an aqueous solution resulting in the formation of an aqueous stream containing melamine, coming out from the bottom, and a gaseous stream of NH3e CO2 saturated in water (off-wet gases) leaving from the head. The aqueous stream is sent to the subsequent melamine separation and purification stages, while the wet off-gas stream is sent to the Urea plant for the recovery of the NH3 and the CO2 contained therein.
La concentrazione di acqua negli off-gas umidi dipende dalle condizioni di esercizio, pressione e temperatura, della colonna di quench. Essa ammonta ad almeno il 20% in peso rispetto al peso totale degli off-gas, ma può arrivare finanche al 50% in peso. The concentration of water in the wet off-gases depends on the operating conditions, pressure and temperature, of the quench column. It amounts to at least 20% by weight with respect to the total weight of the off-gases, but can reach up to 50% by weight.
La sintesi dell'urea avviene secondo la reazione di equilibrio (2): The synthesis of urea occurs according to the equilibrium reaction (2):
urea urea
La reazione (2) è caratterizzata da percentuali di conversione relativamente modeste, dell'ordine del 60%, pur operando a condizioni di temperatura e pressione piuttosto severe. Generalmente, la reazione (2) è condotta ad una temperatura compresa nell'intervallo 160-220°C e ad una pressione di 120-220 bar. È quindi evidente dalla reazione di equilibrio (2) che tanto maggiore è la concentrazione del vapor d'acqua negli off-gas umidi riciclati all'Impianto Urea, tanto minore sarà la loro conversione ad urea e tanto maggiori saranno i consumi energetici specifici del processo. Inoltre, in presenza di elevate concentrazioni di vapore d'acqua negli off-gas si determina anche una diminuzione della capacità produttiva dell'Impianto Urea. Reaction (2) is characterized by relatively modest conversion percentages, of the order of 60%, although operating at rather severe temperature and pressure conditions. Generally, reaction (2) is carried out at a temperature in the range 160-220 ° C and at a pressure of 120-220 bar. It is therefore evident from the equilibrium reaction (2) that the greater the concentration of water vapor in the wet off-gases recycled to the Urea Plant, the lower their conversion to urea and the greater the specific energy consumption of the process. . Furthermore, in the presence of high concentrations of water vapor in the off-gases, a decrease in the production capacity of the Urea plant is also determined.
In definitiva, a parità di altre condizioni, la presenza dell'acqua nella corrente degli off-gas umidi provenienti dall'Impianto Melammina rende meno efficiente il processo di sintesi dell'urea, comportando un significativo innalzamento del suo costo di produzione. Ultimately, other conditions being equal, the presence of water in the wet off-gas stream coming from the Melamine Plant makes the urea synthesis process less efficient, resulting in a significant increase in its production cost.
Risulta quindi evidente la convenienza a sottoporre la corrente degli off-gas umidi ad opportuni trattamenti per minimizzare la quantità di acqua presente nella corrente riciclata all'Impianto Urea. It is therefore evident that it is convenient to subject the wet off-gas stream to suitable treatments to minimize the amount of water present in the stream recycled to the Urea plant.
Sono noti dallo stato dell'arte diversi tipi di trattamenti in grado di ridurre la quantità di acqua presente negli off-gas generati in un processo di sintesi della melammina per favorirne il loro riciclo ad un processo di sintesi dell'urea. Various types of treatments are known from the state of the art capable of reducing the amount of water present in the off-gases generated in a melamine synthesis process in order to facilitate their recycling to a urea synthesis process.
Per comprendere meglio le caratteristiche della presente invenzione, i vantaggi ed i miglioramenti apportati rispetto allo stato dell'arte, nella descrizione si farà riferimento alle seguenti figure: In order to better understand the characteristics of the present invention, the advantages and the improvements made with respect to the state of the art, in the description reference will be made to the following figures:
- Figura 1: schema a blocchi semplificato del processo di produzione della melammina secondo il brevetto US 3,161,638 precedentemente citato; - Figure 1: simplified block diagram of the melamine production process according to the previously mentioned US patent 3,161,638;
- Figura 2: schema a blocchi semplificato del processo di produzione della melammina in un impianto integrato con un impianto di produzione dell'urea secondo il brevetto US 7,074,958; - Figure 2: simplified block diagram of the melamine production process in a plant integrated with a urea production plant according to US patent 7,074,958;
- Figura 3: schema a blocchi semplificato del processo di produzione della melammina secondo i brevetti US 5,384,404 e US 6,617,455; - Figure 3: simplified block diagram of the melamine production process according to US patents 5,384,404 and US 6,617,455;
- Figura 4: schema a blocchi semplificato di una forma di realizzazione del processo di produzione della melammina integrato con il processo di produzione dell'urea secondo la presente invenzione. - Figure 4: simplified block diagram of an embodiment of the melamine production process integrated with the urea production process according to the present invention.
Come tipici esempi di processi secondo lo stato dell'arte si possono considerare i brevetti US 7,074,958 e 6,617,455, a confronto con il processo descritto nel già menzionato US 3,161,638. Patents US 7,074,958 and 6,617,455 can be considered as typical examples of processes according to the state of the art, in comparison with the process described in the aforementioned US 3,161,638.
Per chiarezza espositiva, prima di illustrare i trattamenti noti dallo stato dell'arte, si descrive, con riferimento alla Figura 1, il processo di produzione della melammina nel suo complesso secondo il brevetto US 3,161,638, il quale prevede il riciclo all'Impianto Urea della corrente di off-gas umidi tal quale, come usuale in molti impianti di sintesi della melammina. For the sake of clarity, before illustrating the treatments known from the state of the art, with reference to Figure 1, the production process of melamine as a whole is described according to US patent 3,161,638, which provides for the recycling to the Urea plant of the wet off-gas current as it is, as usual in many melamine synthesis plants.
Nel processo secondo US 3,161,638 una corrente di urea (1) viene alimentata ad un Reattore operante ad una temperatura superiore a 350°C e ad una pressione superiore a 70 bar. L'effluente uscente dal Reattore al termine della reazione di sintesi (2) è costituito da una fase gassosa (off-gas anidri) e da una fase liquida (melammina grezza fusa) . Per recuperare la melammina sintetizzata la corrente (2) è inviata ad una Colonna di Quench, operante ad una pressione compresa nell'intervallo 15-25 bar e ad una temperatura compresa nell'intervallo 130-160°C, dove la corrente (2) entra in contatto con una corrente (8) costituita da una soluzione acquosa di NH3e CO2proveniente dagli stadi successivi di purificazione e separazione della melammina. Il trattamento dell'effluente (2) nella Colonna di Quench genera una corrente gassosa umida satura di vapor d'acqua (offgas umidi) (9), uscente dalla testa, ed una corrente liquida (3) uscente dal fondo. La corrente di off-gas umidi (9) contiene unicamente NH3;CO2e vapor d'acqua. La quantità assoluta di vapore d'acqua nella corrente (9) varia in funzione delle condizioni di esercizio della Colonna di Quench ed è tanto più elevata quanto più bassa è la sua pressione di esercizio. In the process according to US 3,161,638 a stream of urea (1) is fed to a reactor operating at a temperature higher than 350 ° C and at a pressure higher than 70 bar. The effluent leaving the reactor at the end of the synthesis reaction (2) consists of a gas phase (anhydrous off-gas) and a liquid phase (raw melamine). To recover the synthesized melamine, the stream (2) is sent to a Quench Column, operating at a pressure in the range 15-25 bar and at a temperature in the range 130-160 ° C, where the stream (2) comes into contact with a stream (8) consisting of an aqueous solution of NH3 and CO2 coming from the subsequent purification and separation stages of the melamine. The treatment of the effluent (2) in the Quench Column generates a humid gaseous stream saturated with water vapor (wet offgas) (9), exiting the head, and a liquid current (3) exiting the bottom. The wet off-gas stream (9) contains only NH3; CO2 and water vapor. The absolute quantity of water vapor in the stream (9) varies according to the operating conditions of the Quench Column and is the higher the lower its operating pressure.
Nel processo di sintesi della melammina secondo US 3,161,638 la corrente (9) uscente dalla testa della Colonna di Quench viene riciclata all'Impianto Urea senza essere sottoposta ad alcun trattamento. In the melamine synthesis process according to US 3,161,638, the stream (9) leaving the head of the Quench Column is recycled to the Urea Plant without being subjected to any treatment.
La corrente liquida (3) uscente dal fondo della Colonna di Quench, costituita da una soluzione acquosa di melammina grezza satura in NH3e CO2, viene inviata ad una successiva colonna di strippaggio (Stripper) per rimuovere i gas, NH3e CO2, in essa contenuti in soluzione. The liquid stream (3) coming out from the bottom of the Quench Column, consisting of an aqueous solution of raw melamine saturated in NH3 and CO2, is sent to a subsequent stripping column (Stripper) to remove the gases, NH3 and CO2, contained in it. solution.
L'operazione di stripping genera una corrente gassosa (10), uscente dalla testa dello Stripper, ed una corrente liquida (4) uscente dal fondo dello stesso. La corrente gassosa (10), costituita essenzialmente dalla CO2e dalla NH3presenti nella corrente (3), è inviata ad un Assorbitore dove entra in contatto, in controcorrente, con una corrente d'acqua (6) proveniente dai successivi stadi di purificazione del processo di sintesi della melammina. La corrente liquida uscente dal fondo dello Stripper (4), costituita da melammina in soluzione acquosa, priva di CO2e NH3, è inviata insieme alla corrente (13), costituita da NH3pressoché pura, alla Sezione Purificazione Melammina costituito dalle fasi operative di: i) reazione di ammonolisi, ii) filtrazione e purificazione con carboni attivi. Questa sezione ha lo scopo di ridurre il contenuto in prodotti pesanti (policondensati della melammina) presenti nella corrente (4). The stripping operation generates a gaseous current (10), coming out from the Stripper head, and a liquid current (4) coming out from the bottom of the same. The gaseous stream (10), essentially consisting of CO2 and NH3 present in the stream (3), is sent to an absorber where it comes into contact, in countercurrent, with a stream of water (6) coming from the subsequent purification stages of the synthesis of melamine. The liquid stream outgoing from the bottom of the Stripper (4), consisting of melamine in aqueous solution, free of CO2 and NH3, is sent together with the stream (13), consisting of almost pure NH3, to the Melamine Purification Section consisting of the operating steps of: i) ammonolysis reaction, ii) filtration and purification with activated carbon. This section aims to reduce the content of heavy products (polycondensates of melamine) present in the stream (4).
Dalla suddetta sezione di purificazione fuoriesce una corrente liquida (12) che viene inviata alla sezione finale di Separazione Melammina e OAT. Questa sezione è costituita essenzialmente da: A liquid stream (12) emerges from the aforesaid purification section and is sent to the final Melamine and OAT separation section. This section essentially consists of:
a) un primo stadio di cristallizzazione e separazione liquido-solido, da cui viene scaricato un panello contenente la melammina precipitata in forma cristallina e separata una corrente liquida contenente una quantità ridotta di melammina (acque madri di cristallizzazione) ; a) a first stage of crystallization and liquid-solid separation, from which a cake containing the melamine precipitated in crystalline form is discharged and a liquid stream containing a reduced quantity of melamine is separated (crystallization mother liquors);
b) un successivo stadio di essiccazione del suddetto panello da cui si ottiene la melammina secca ad elevata purezza (5), caratterizzata da un titolo superiore al 99,8% in peso; b) a subsequent drying stage of the aforesaid cake from which the high purity dry melamine (5) is obtained, characterized by a titer higher than 99.8% by weight;
c) uno stadio di separazione e recupero dell'NH3presente nelle acque madri provenienti dallo stadio a) tramite una o più colonne di distillazione; l'ammoniaca anidra ottenuta in testa alla colonna è riciclata (vedi corrente (13)) alla Sezione di Purificazione Melammina; c) a step of separation and recovery of the NH3 present in the mother liquors coming from step a) through one or more distillation columns; the anhydrous ammonia obtained at the top of the column is recycled (see current (13)) to the Melamine Purification Section;
d) un secondo stadio di cristallizzazione delle acque madri uscenti dalla fase precedente c), in cui vengono separate le OssiAmminoTriazine (OAT) (11). Le OAT presenti nelle acque madri di cristallizzazione uscenti dallo stadio di separazione e recupero dell'NH3della fase c) devono essere rimosse, onde evitarne l'accumulo, prima che dette acque vengano riciclate all'Assorbitore. Una corrente d'acqua di reintegro (7) viene addizionata in un punto opportuno del ciclo acquoso di purificazione e recupero della melammina prodotta, onde compensare la fuoriuscita di acqua dall'impianto, comprendente anche la frazione di acqua contenuta nella corrente (9) degli off-gas umidi. d) a second crystallization stage of the mother liquors coming out of the previous phase c), in which the OssiAminoTriazines (OAT) are separated (11). The OAT present in the crystallization mother liquors coming out of the NH3 separation and recovery stage of phase c) must be removed, in order to avoid their accumulation, before said waters are recycled to the Absorber. A make-up water stream (7) is added at an appropriate point of the aqueous purification and recovery cycle of the melamine produced, in order to compensate for the water leaking from the system, also including the fraction of water contained in the stream (9) of the wet off-gas.
Secondo lo schema di processo descritto nel brevetto US 7,074,958 riportato in Figura 2, per riciclare all'Impianto Urea una corrente di off-gas con un ridotto contenuto d'acqua, la corrente gassosa contenente gli off-gas umidi (1) generati dall'Impianto Melammina viene condensata ed assorbita in una corrente acquosa (2) proveniente dall'Impianto Urea, (ad esempio una parte della corrente acquosa ammoniacale proveniente dagli evaporatori sotto vuoto impiegati nella concentrazione finale dell'urea), generando una corrente acquosa di carbammato e ammoniaca (3). La corrente (3) viene successivamente inviata al Decompositore che decompone il carbammato, originando una corrente gassosa (4), uscente dalla testa dello stesso, ed una corrente liquida (5) uscente dal suo fondo. Entrambe le correnti sono riciclate all'Impianto Urea ed immesse nel processo di sintesi dell'urea in due punti diversi. La corrente (4), costituita da NH3, CO2e vapore d'acqua, viene inviata preferibilmente alla sezione media pressione, ovverosia allo Stripper Media P, mentre la corrente (5), essendo una soluzione acquosa ammoniacale diluita, viene inviata alla sezione di Trattamento Acque dello stesso Impianto Urea. According to the process scheme described in US patent 7,074,958 shown in Figure 2, to recycle to the Urea Plant an off-gas stream with a reduced water content, the gaseous stream containing the wet off-gases (1) generated by the Melamine plant is condensed and absorbed in an aqueous stream (2) coming from the Urea plant, (for example a part of the ammonia water stream coming from the vacuum evaporators used in the final urea concentration), generating an aqueous stream of carbamate and ammonia (3). The stream (3) is subsequently sent to the Decomposer which decomposes the carbamate, giving rise to a gaseous stream (4), exiting from the head of the same, and a liquid stream (5) exiting from its bottom. Both streams are recycled at the Urea Plant and fed into the urea synthesis process at two different points. The stream (4), consisting of NH3, CO2 and water vapor, is preferably sent to the medium pressure section, that is to the Stripper Media P, while the stream (5), being a diluted aqueous ammonia solution, is sent to the Treatment section. Waters of the same Urea Plant.
Il trattamento per ridurre il contenuto di acqua negli off-gas descritto in US 7,074,958 è però caratterizzato da elevati costi di investimento e di esercizio (elevati consumi di vapore) . Infatti esso comporta l'impiego, nell'Impianto Melammina, di almeno due nuove colonne di trattamento operanti a pressioni relativamente elevate e che richiedono l'utilizzo sia di materiali di costruzione di elevata qualità sia di vapore ad alta pressione. L'uso di elevate quantità di vapore ad alta pressione comporta un incremento significativo dei costi di produzione della melammina, non sufficientemente compensato dai minori costi di esercizio dell'Impianto Urea conseguenti alla diminuzione del contenuto d'acqua degli off-gas ad esso riciclati. However, the treatment for reducing the water content in off-gases described in US 7,074,958 is characterized by high investment and operating costs (high steam consumption). In fact, it involves the use, in the Melamine Plant, of at least two new treatment columns operating at relatively high pressures and which require the use of both high quality construction materials and high pressure steam. The use of high quantities of high-pressure steam involves a significant increase in the production costs of melamine, not sufficiently compensated by the lower operating costs of the Urea plant resulting from the decrease in the water content of the off-gases recycled to it.
I brevetti US 6,617,455 e US 5,384,404 descrivono un processo per la produzione a bassa pressione della melammina. Uno schema del processo è riportato in Figura 3. Secondo questo processo la corrente di off-gas umidi (1) effluente dal Quench a valle del Reattore di sintesi della melammina è inviata ad una Colonna di Assorbimento e Separazione dove è posta in contatto con una corrente di ammoniaca (3) proveniente dal fondo della colonna di Separazione Ammoniaca da Inerti. La corrente in uscita dalla testa della Colonna di Assorbimento e Separazione viene inviata ad una successiva colonna di Separazione Ammoniaca da Inerti, avente lo scopo di separare i gas incondensabili presenti nella corrente. Dal fondo di questa colonna si recupera una corrente liquida (4) costituita da ammoniaca anidra che viene riciclata in parte al Reattore di sintesi melammina ed in parte (3) alla Colonna di Assorbimento e Separazione. Dal fondo della Colonna di Assorbimento e Separazione si recupera la corrente liquida (2) contenente NH3, CO2ed acqua, in forma di una soluzione acquosa di carbammato, che viene riciclata all'Impianto Urea. US patents 6,617,455 and US 5,384,404 describe a process for the low pressure production of melamine. A scheme of the process is shown in Figure 3. According to this process, the stream of wet off-gases (1) effluent from the Quench downstream of the melamine synthesis reactor is sent to an Absorption and Separation Column where it is placed in contact with a ammonia current (3) coming from the bottom of the ammonia separation column from inerts. The current outgoing from the head of the Absorption and Separation Column is sent to a subsequent Ammonia from Inert Separation Column, with the purpose of separating the incondensable gases present in the current. From the bottom of this column a liquid stream (4) is recovered consisting of anhydrous ammonia which is recycled in part to the Melamine Synthesis Reactor and in part (3) to the Absorption and Separation Column. The liquid stream (2) containing NH3, CO2 and water is recovered from the bottom of the Absorption and Separation Column in the form of an aqueous solution of carbamate, which is recycled to the Urea Plant.
E' evidente, per un esperto dell'arte, che questa corrente è del tutto equivalente alla corrente di off-gas umidi proveniente dalla Colonna di Quench di un processo di produzione di melammina ad alta pressione del tipo esemplificato in US 3,161,638, fatta eccezione per lo stato fisico della corrente, che in US 6,617,455 e US 5,384,404 è liquido anziché gassoso data la sua più bassa temperatura. Non si ha quindi in realtà alcun contributo alla soluzione del problema tecnico che la presente invenzione si propone di risolvere. It is evident, to an expert in the art, that this stream is completely equivalent to the wet off-gas stream coming from the Quench Column of a high pressure melamine production process of the type exemplified in US 3,161,638, except for the physical state of the current, which in US 6,617,455 and US 5,384,404 is liquid rather than gaseous due to its lower temperature. There is therefore in reality no contribution to the solution of the technical problem which the present invention proposes to solve.
Nel processo secondo lo schema di Figura 3 la riduzione del contenuto d'acqua nella Soluzione Acquosa NH3+ CO2(2) riciclata all'Impianto Urea viene realizzata attraverso la diminuzione della temperatura di esercizio della colonna di Quench. Tale diminuzione di temperatura viene ottenuta sia per mezzo di uno scambiatore di calore che raffredda il liquido in ricircolazione nella colonna di Quench, che tramite le acque madri, raffreddate, inviate alla stessa. La corrente (2) riciclata all'Impianto Urea ha un contenuto in acqua indicativamente del 25-29% in peso rispetto al peso totale della corrente (2). In the process according to the scheme of Figure 3, the reduction of the water content in the Aqueous Solution NH3 + CO2 (2) recycled to the Urea Plant is achieved by decreasing the operating temperature of the Quench column. This decrease in temperature is obtained both by means of a heat exchanger which cools the liquid in recirculation in the Quench column, and by means of the mother liquors, cooled, sent to it. The stream (2) recycled to the Urea Plant has a water content of approximately 25-29% by weight with respect to the total weight of the stream (2).
Il brevetto US 6,617,455, pur conseguendo miglioramenti rispetto al brevetto US 5,384,404, prevede il riciclo all'Impianto Urea di una corrente con un contenuto in acqua decisamente elevato e pertanto le prestazioni di tale soluzione impiantistica non apportano un miglioramento apprezzabile. The US patent 6,617,455, while achieving improvements with respect to the US patent 5,384,404, provides for the recycling to the Urea plant of a stream with a decidedly high water content and therefore the performance of this plant solution does not bring about an appreciable improvement.
Il suddetto processo, inoltre, comporta più elevati costi sia di investimento, dovuti essenzialmente alla presenza della Colonna di Assorbimento e Separazione, sia di esercizio, dovuti al maggior consumo di vapore ad alta pressione necessario all'esercizio del tronco inferiore della colonna di Quench che funziona come stripper della CO2. Furthermore, the aforementioned process involves higher investment costs, essentially due to the presence of the Absorption and Separation Column, and operating costs, due to the greater consumption of high pressure steam necessary for the operation of the lower section of the Quench column which works as a CO2 stripper.
Complessivamente, quindi, gli insegnamenti di US 6,617,455 e US 5,384,404 non apportano alcun valido contributo alla soluzione del problema tecnico affrontato dalla presente invenzione che si propone di ridurre il contenuto di acqua negli off-gas umidi da riciclare all'Impianto Urea per favorirne, energeticamente ed economicamente, il recupero dell'ammoniaca e dell'anidride carbonica in essi contenute. Overall, therefore, the teachings of US 6,617,455 and US 5,384,404 do not make any valid contribution to the solution of the technical problem faced by the present invention which aims to reduce the water content in the wet off-gases to be recycled to the Urea Plant in order to favor, energetically and economically, the recovery of ammonia and carbon dioxide contained in them.
Scopo della presente invenzione è quello di individuare un nuovo procedimento per ridurre il contenuto di acqua in una corrente di off-gas umidi generata in un processo di sintesi di melammina e per ottimizzare il relativo riciclo all'Impianto Urea in un modo energeticamente ed economicamente conveniente, superando gli inconvenienti dello stato dell'arte sopra descritti. The purpose of the present invention is to identify a new process to reduce the water content in a wet off-gas stream generated in a melamine synthesis process and to optimize the relative recycling to the Urea Plant in an energetically and economically convenient way. , overcoming the drawbacks of the state of the art described above.
È quindi oggetto della presente invenzione un procedimento per ridurre il contenuto di acqua in una corrente di off-gas umidi generata in un processo di sintesi di melammina da urea, e per ottimizzarne il relativo riciclo all'Impianto Urea adiacente, detto processo di sintesi prevedendo almeno i seguenti stadi : The object of the present invention is therefore a process for reducing the water content in a stream of wet off-gases generated in a process of synthesis of melamine from urea, and for optimizing its recycling to the adjacent Urea Plant, said synthesis process by providing at least the following stages:
- sintesi della melammina a partire da urea, con formazione di un effluente contenente melammina, e relativi sottoprodotti, NH3e CO2; - synthesis of melamine starting from urea, with the formation of an effluent containing melamine, and related by-products, NH3 and CO2;
- contatto di detto effluente con una soluzione acquosa di NH3e CO2in una Colonna di Quench ad una temperatura variabile da 115 a 170°C, preferibilmente da 130 a 165°C, con formazione di una corrente di off-gas umidi, contenente NH3, CO2e vapore d'acqua, e di una corrente liquida consistente in una soluzione acquosa di melammina, e relativi sottoprodotti, satura in NH3e CO2; - contact of said effluent with an aqueous solution of NH3e CO2 in a Quench Column at a temperature ranging from 115 to 170 ° C, preferably from 130 to 165 ° C, with the formation of a wet off-gas stream, containing NH3, CO2e water vapor, and of a liquid stream consisting of an aqueous solution of melamine, and relative by-products, saturated in NH3 and CO2;
il procedimento per ridurre il contenuto di acqua nella corrente di off-gas umidi e per ottimizzarne il relativo riciclo all'Impianto Urea adiacente essendo caratterizzato dal fatto di comprendere le seguenti fasi operative: the process for reducing the water content in the wet off-gas stream and for optimizing its recycling to the adjacent Urea Plant being characterized by the fact that it comprises the following operating steps:
a) condensare parzialmente detta corrente di off-gas umidi con formazione di una corrente bifasica; a) partially condensing said wet off-gas current with the formation of a biphasic current;
b) separare detta corrente bifasica in una corrente liquida contenente NH3e CO2in soluzione ed in una corrente gassosa di off-gas a ridotto contenuto di acqua; b) separating said biphasic stream in a liquid stream containing NH3 and CO2 in solution and in a gaseous stream of off-gas with reduced water content;
c) riciclare la corrente liquida ottenuta nella fase b) alla Colonna di Quench e/o all'Assorbitore del processo di sintesi della melammina; c) recycling the liquid stream obtained in step b) to the Quench Column and / or to the Absorber of the melamine synthesis process;
d) riciclare la corrente gassosa di off-gas a ridotto contenuto di acqua, ottenuta nella fase b), all'impianto di produzione dell'urea adiacente. d) recycle the off-gas stream with reduced water content, obtained in step b), to the adjacent urea production plant.
La temperatura di condensazione nella fase a) può variare da 110 a 155°C, preferibilmente da 115 a 150°C. The condensation temperature in step a) can vary from 110 to 155 ° C, preferably from 115 to 150 ° C.
La pressione nella colonna di Quench varia da 10 a 30 bar, preferibilmente da 15 a 25 bar. The pressure in the Quench column varies from 10 to 30 bar, preferably from 15 to 25 bar.
Preferibilmente la fase a) di condensazione parziale è condotta ad una temperatura da 15 a 30°C inferiore alla temperatura della Colonna di Quench e alla stessa pressione. Preferably step a) of partial condensation is carried out at a temperature from 15 to 30 ° C lower than the temperature of the Quench Column and at the same pressure.
La fase a) di condensazione parziale può essere anche condotta ad una pressione da 0,5 a 10 bar inferiore alla pressione della Colonna di Quench. Phase a) of partial condensation can also be carried out at a pressure from 0.5 to 10 bar lower than the pressure of the Quench Column.
La corrente gassosa di off-gas a ridotto contenuto di acqua che si separa dalla fase b) può essere riciclata ad un processo di sintesi dell'urea da sola o in miscela con una corrente liquida contenente NH3e CO2proveniente da un processo di sintesi di urea e/o di melammina. Tale corrente liquida contenente NH3e CO2è preferibilmente una corrente contenente carbammato proveniente dalla sezione a media pressione dell'impianto di sintesi dell 'urea. The off-gas stream with reduced water content that separates from phase b) can be recycled to a urea synthesis process alone or mixed with a liquid stream containing NH3 and CO2 from a urea synthesis process and / or melamine. This liquid stream containing NH3 and CO2 is preferably a stream containing carbamate coming from the medium pressure section of the urea synthesis plant.
La corrente gassosa di off-gas a ridotto contenuto di acqua che si separa dalla fase b) può essere riciclata alla sezione di strippaggio a media pressione e/o alla sezione di strippaggio a bassa pressione dell'impianto di sintesi dell'urea. The off-gas stream with reduced water content that separates from step b) can be recycled to the medium pressure stripping section and / or to the low pressure stripping section of the urea synthesis plant.
La corrente acquosa liquida contenente NH3e CO2in soluzione che si separa dalla fase b) può essere riciclata in uno o più punti della Colonna di Quench e/o dell'Assorbitore. The liquid aqueous stream containing NH3 and CO2 in solution which separates from phase b) can be recycled in one or more points of the Quench Column and / or the Absorber.
Il procedimento secondo la presente invenzione è descritto con riferimento allo schema a blocchi di Figura 4 in cui sono riportati i principali stadi sia dell'Impianto Melammina che dell'Impianto Urea ad esso integrato ed adiacente. Lo schema di Figura 4 non è limitativo della applicabilità dell'invenzione: esso illustra une delle sue possibili realizzazioni industriali. The process according to the present invention is described with reference to the block diagram of Figure 4 which shows the main stages of both the Melamine Plant and the Urea Plant integrated and adjacent to it. The diagram of Figure 4 does not limit the applicability of the invention: it illustrates one of its possible industrial embodiments.
La corrente di urea (1) da convertire in melammina viene alimentata al Reattore Melammina operante ad una temperatura superiore a 350°C e ad una pressione superiore a 70 bar. L'effluente (2) uscente dal Reattore Melammina al termine della reazione di sintesi è una miscela bifasica, costituita da una fase gassosa comprendente NH3e CO2(off-gas anidri) e da una fase liquida (melammina grezza fusa). Entrambe le fasi dell'effluente (2) sono inviate ad una Colonna di Quench, operante ad una pressione variabile da 10 a 30, preferibilmente da 15 a 25 bar, e ad una temperatura variabile da 115 a 170°C, preferibilmente da 130 a 165°C, nella quale esse sono poste in contatto con una soluzione acquosa di NH3e C02(8). La fase liquida (3) uscente dal fondo della Colonna di Quench, costituita da una soluzione acquosa di melammina satura in NH3e CO2, viene inviata ad una colonna di strippaggio (Stripper) per l'eliminazione della CO2e dell'NH3in essa contenute. La corrente liquida (4) uscente dallo Stripper è sostanzialmente priva di CO2e NH3e può essere inviata ai successivi stadi di purificazione. La fase gassosa (9) uscente dalla testa della Colonna di Quench (off-gas umidi) contiene solamente ammoniaca, anidride carbonica ed è satura di vapore d'acqua. La concentrazione dell'acqua nella corrente degli off-gas umidi (9) varia in funzione delle specifiche condizioni di esercizio della Colonna di Quench . The urea stream (1) to be converted into melamine is fed to the Melamine Reactor operating at a temperature above 350 ° C and at a pressure above 70 bar. The effluent (2) leaving the Melamine Reactor at the end of the synthesis reaction is a biphasic mixture, consisting of a gas phase comprising NH3 and CO2 (anhydrous off-gas) and a liquid phase (raw melamine). Both phases of the effluent (2) are sent to a Quench Column, operating at a pressure ranging from 10 to 30, preferably from 15 to 25 bar, and at a temperature ranging from 115 to 170 ° C, preferably from 130 to 165 ° C, in which they are placed in contact with an aqueous solution of NH3 and C02 (8). The liquid phase (3) coming out from the bottom of the Quench Column, consisting of an aqueous solution of melamine saturated in NH3 and CO2, is sent to a stripping column (Stripper) for the elimination of the CO2 and NH3 contained therein. The liquid stream (4) leaving the Stripper is substantially free of CO2 and NH3 and can be sent to the subsequent purification stages. The gaseous phase (9) coming out from the head of the Quench Column (wet off-gas) contains only ammonia, carbon dioxide and is saturated with water vapor. The water concentration in the wet off-gas stream (9) varies according to the specific operating conditions of the Quench Column.
Nel procedimento secondo la presente invenzione, per ridurre il contenuto d'acqua degli off-gas da riciclare all'Impianto Urea per il recupero della NH3e della CO2in essi contenute, la corrente degli offgas (9) è inviata ad un Condensatore Parziale. Il Condensatore Parziale è un dispositivo consistente essenzialmente in uno scambiatore di calore, operante ad una pressione variabile da 10 a 30 bar, preferibilmente ad una pressione uguale a quella della Colonna di Quench da cui proviene la corrente (9) . La temperatura di esercizio del Condensatore Parziale è preferibilmente 15 - 30°C inferiore alla temperatura di esercizio della Colonna di Quench. In the process according to the present invention, in order to reduce the water content of the off-gases to be recycled to the Urea plant for the recovery of the NH3 and the CO2 contained therein, the offgas stream (9) is sent to a partial condenser. The Partial Condenser is a device essentially consisting of a heat exchanger, operating at a pressure ranging from 10 to 30 bar, preferably at a pressure equal to that of the Quench Column from which the current comes (9). The operating temperature of the Partial Condenser is preferably 15 - 30 ° C lower than the operating temperature of the Quench Column.
Il Condensatore Parziale può utilizzare come mezzo di raffreddamento in tutto o in parte la soluzione acquosa di urea proveniente dall'Impianto Urea e destinata ad alimentare, previa anidrificazione, il reattore di sintesi dell'Impianto Melammina (corrente (1)). The Partial Condenser can use as a cooling medium in whole or in part the aqueous urea solution coming from the Urea Plant and destined to feed, after drying, the synthesis reactor of the Melamine Plant (current (1)).
Per effetto della condensazione parziale della corrente (9), si forma una corrente bifasica costituita da una fase liquida acquosa contenente la maggior parte dell'acqua presente negli off-gas, ed una fase gassosa (9a) costituita dagli off-gas con un ridotto contenuto d'acqua rispetto alla corrente (9) di Fig. 1. As a result of the partial condensation of the current (9), a biphasic current is formed consisting of an aqueous liquid phase containing most of the water present in the off-gases, and a gaseous phase (9a) consisting of the off-gases with a reduced water content with respect to the current (9) of Fig. 1.
La corrente bifasica uscente dal Condensatore Parziale viene inviata ad un Separatore di Fasi nel quale si separano una corrente liquida (15) ed una corrente gassosa (9a). La corrente liquida (15) è riciclata alla Colonna di Quench e/o all'Assorbitore (possibilità non evidenziata in Fig. 4), mentre la corrente (9a) è inviata all'Impianto Urea per il recupero dell'NH3e della CO2in essa contenute. The biphasic current outgoing from the Partial Capacitor is sent to a Phase Separator in which a liquid current (15) and a gas current (9a) are separated. The liquid stream (15) is recycled to the Quench Column and / or to the Absorber (possibility not highlighted in Fig. 4), while the current (9a) is sent to the Urea Plant for the recovery of the NH3 and the CO2 contained therein. .
La condensazione parziale della corrente (9) può essere condotta anche a pressione di 0,5-10 bar più bassa rispetto a quella della Colonna di Quench. In tal caso occorre inserire una pompa per il riciclo della fase acquosa (15) alla Colonna di Quench. Partial condensation of the stream (9) can also be carried out at a pressure of 0.5-10 bar lower than that of the Quench Column. In this case it is necessary to insert a pump for the recycling of the aqueous phase (15) to the Quench Column.
Operando ad una pressione inferiore a quella della Colonna di Quench, anche la temperatura di esercizio del Condensatore Parziale può essere convenientemente ridotta, abbassando ulteriormente la quantità di acqua contenuta nella corrente gassosa (9a). By operating at a pressure lower than that of the Quench Column, the operating temperature of the Partial Condenser can also be conveniently reduced, further lowering the quantity of water contained in the gaseous stream (9a).
Sia che il Condensatore Parziale operi alla stessa pressione della Colonna di Quench, sia che operi a pressione inferiore, la pressione della corrente gassosa degli off-gas trattati (9a) può essere convenientemente ridotta rispetto alla pressione della Colonna di Quench prima di riciclarla all'Impianto Urea. L'abbassamento della pressione della corrente gassosa (9a) ha il vantaggio di ridurre il rischio di formazione di solidi, in particolare carbammato, nella linea di collegamento fra l'Impianto Melammina e l'Impianto Urea. L'esperto del ramo, in funzione del valore della pressione della corrente (9a) degli off-gas individuerà il punto più appropriato dell'Impianto Urea in cui riciclare la corrente. Whether the Partial Condenser operates at the same pressure as the Quench Column, or operates at a lower pressure, the pressure of the gas stream of the treated off-gases (9a) can be conveniently reduced compared to the Quench Column pressure before recycling it to the Urea plant. The lowering of the pressure of the gaseous stream (9a) has the advantage of reducing the risk of formation of solids, in particular carbamate, in the connection line between the Melamine Plant and the Urea Plant. The skilled in the art, according to the value of the pressure of the current (9a) of the off-gases, will identify the most appropriate point of the Urea Plant in which to recycle the current.
A puro titolo esemplificativo, per valori di pressione della corrente (9a) compresi tra 15 e 25 bar, la corrente (9a) può essere inviata alla sezione di strippaggio a media pressione dell'Impianto Urea (Stripper Media P), mentre per valori di pressione della corrente (9a) compresi tra 8 e 15 bar il punto di alimentazione sarà la sezione di strippaggio a bassa pressione del medesimo impianto (Stripper Bassa P) · By way of example, for current pressure values (9a) between 15 and 25 bar, the current (9a) can be sent to the medium pressure stripping section of the Urea Plant (Stripper Media P), while for values of current pressure (9a) between 8 and 15 bar the supply point will be the low pressure stripping section of the same system (Stripper Low P)
In una diversa forma di attuazione del procedimento secondo la presente invenzione, non indicata in Figura 4, la corrente (9a) di off-gas ad umidità ridotta, prima di essere inviata all'Impianto Urea, può essere miscelata ad una corrente liquida ammoniacale contenente più o meno rilevanti quantità di CO2. La suddetta corrente liquida ammoniacale può essere una corrente proveniente dall'Impianto Urea e/o dallo stesso Impianto Melammina. A titolo esemplificativo, una corrente liquida ammoniacale utilizzabile a tale scopo, è la corrente di carbammato proveniente dalla sezione a media pressione dell'Impianto Urea. In a different embodiment of the process according to the present invention, not indicated in Figure 4, the off-gas stream (9a) with reduced humidity, before being sent to the Urea plant, can be mixed with an ammonia liquid stream containing more or less relevant quantities of CO2. The aforesaid ammonia liquid stream can be a stream coming from the Urea Plant and / or from the Melamine Plant itself. By way of example, an ammonia liquid stream that can be used for this purpose is the carbamate stream coming from the medium pressure section of the Urea plant.
In funzione della composizione e delle condizioni di temperatura e pressione della corrente risultante dalla miscelazione della corrente (9a) e di una delle suddette correnti liquide ammoniacali, l'esperto del ramo individuerà lo stadio più appropriato dell'Impianto Urea in cui immettere la corrente stessa. Depending on the composition and the temperature and pressure conditions of the stream resulting from the mixing of the stream (9a) and one of the aforementioned ammonia liquid streams, the skilled in the art will identify the most appropriate stage of the Urea plant in which to introduce the stream itself. .
In una forma alternativa di realizzazione del procedimento secondo la presente invenzione, la corrente acquosa uscente dal Condensatore Parziale e separata nel Separatore di Fasi, è inviata alla Sezione Trattamento Acque dell'Impianto Urea (corrente (15a) ). In an alternative embodiment of the process according to the present invention, the aqueous stream leaving the Partial Condenser and separated in the Phase Separator, is sent to the Water Treatment Section of the Urea Plant (stream (15a)).
Si evidenzia che l'inserimento del Condensatore Parziale non comporta variazioni significative delle condizioni di esercizio del ciclo di purificazione e separazione della melammina a valle della Colonna di Quench, fatta salva la necessità di diminuire l'apporto dell'acqua di reintegro (7) rispetto a quella degli impianti attuali, a compensazione del minor contenuto di acqua degli off-gas. It should be noted that the insertion of the Partial Condenser does not involve significant changes in the operating conditions of the purification and separation cycle of the melamine downstream of the Quench Column, without prejudice to the need to reduce the supply of make-up water (7) compared to to that of current plants, to compensate for the lower water content of off-gases.
Il procedimento secondo la presente invenzione permette di ottenere off-gas da riciclare all'Impianto Urea aventi un contenuto in acqua significativamente ridotto rispetto ai procedimenti noti allo stato dell'arte, in particolare con un contenuto d'acqua inferiore al 10% in peso rispetto al peso totale della corrente riciclata. Ciò consente di ottenere i seguenti vantaggi: The process according to the present invention allows to obtain off-gas to be recycled to the Urea Plant having a water content significantly reduced compared to the processes known in the state of the art, in particular with a water content lower than 10% by weight compared to to the total weight of the recycled current. This allows you to achieve the following benefits:
1) miglior resa del processo di sintesi dell 'urea; 1) better yield of the urea synthesis process;
2) il procedimento secondo la presente invenzione, non necessitando di modifiche impiantistiche sostanziali, è applicabile anche ad impianti di produzione di melammina esistenti con costi di investimento ed esercizio molto contenuti. Per realizzare il procedimento secondo la presente invenzione, infatti, è sufficiente inserire uno scambiatore di calore (Condensatore Parziale) ed un recipiente (Separatore di Fasi), di modeste dimensioni, eserciti inoltre a pressione e temperature non elevate; 2) since the process according to the present invention does not require substantial plant modifications, it can also be applied to existing melamine production plants with very low investment and operating costs. To carry out the process according to the present invention, in fact, it is sufficient to insert a heat exchanger (Partial Condenser) and a vessel (Phase Separator), of modest size, also exercised at low pressure and temperatures;
3) riduzione dei consumi di acqua demineralizzata necessaria per reintegrare l'acqua uscente con gli off-gas inviati all'Impianto Urea. 3) reduction in the consumption of demineralized water necessary to replenish the outgoing water with the off-gases sent to the Urea plant.
Al fine di meglio illustrare lo scopo e i vantaggi della presente invenzione è fornito nel seguito un esempio pratico che, tuttavia, non costituisce in alcun modo una limitazione della portata delle rivendicazioni. In order to better illustrate the object and the advantages of the present invention, a practical example is provided below which, however, in no way constitutes a limitation of the scope of the claims.
Esempio 1 Example 1
In un impianto di produzione di melammina ad elevata purezza costruito in accordo con la presente invenzione e comprendente tutti gli stadi inclusi nello schema di processo della Figura 4, si alimentano 7.961 kg/h di urea (1) e 565 kg/h di NH3(corrente non riportata in Figura 4) al Reattore Melammina, operante ad una temperatura di 380°C e ad una pressione di 80 bar. In a high purity melamine production plant built in accordance with the present invention and comprising all the stages included in the process scheme of Figure 4, 7,961 kg / h of urea (1) and 565 kg / h of NH3 ( current not shown in Figure 4) to the Melamine Reactor, operating at a temperature of 380 ° C and at a pressure of 80 bar.
Dalla reazione si genera una corrente bifasica ( 2 ) in uscita dal reattore avente la seguente composizione : The reaction generates a biphasic current (2) leaving the reactor having the following composition:
melammina : 2 . 606 kg/h, melamine: 2. 606 kg / h,
NH3: 2 . 645 kg/h, NH3: 2. 645 kg / h,
CO2: 2.767 kg/h, CO2: 2.767 kg / h,
urea non convertita: 508 kg/h. unconverted urea: 508 kg / h.
La corrente bifasica (2) viene inviata ad una Colonna di Quench, operante a 25 bar e 160°C, dove viene in contatto con una corrente di 30.607 kg/h di una soluzione acquosa di NH3e CO2(8) proveniente dall'Assorbitore e con una corrente acquosa di recupero di 5.334 kg/h proveniente dalla Sezione di Purificazione Finale Melammina (non illustrata in Fig. 4). The biphasic current (2) is sent to a Quench Column, operating at 25 bar and 160 ° C, where it comes into contact with a current of 30.607 kg / h of an aqueous solution of NH3e CO2 (8) coming from the Absorber and with an aqueous recovery stream of 5,334 kg / h coming from the Melamine Final Purification Section (not shown in Fig. 4).
La corrente liquida (3) uscente dal fondo della Colonna di Quench, pari a 34.959 kg/h, è costituita da una soluzione acquosa avente la seguente composizione percentuale in peso: The liquid stream (3) leaving the bottom of the Quench Column, equal to 34.959 kg / h, consists of an aqueous solution having the following composition by weight:
melammina: 7,46%, melamine: 7.46%,
NH3: 15,29%, NH3: 15.29%,
CO2: 3,60%. CO2: 3.60%.
Questa corrente liquida è inviata al successivo Stripper, operante ad una pressione di 4,5 bar e ad una temperatura di 135°C alla testa della colonna. Dal fondo dello Stripper si separa una corrente acquosa di melammina (4) che viene inviata ai successivi stadi di purificazione. This liquid stream is sent to the next Stripper, operating at a pressure of 4.5 bar and at a temperature of 135 ° C at the head of the column. An aqueous stream of melamine (4) separates from the bottom of the Stripper and is sent to the subsequent purification stages.
La corrente degli off-gas umidi (9) uscente dalla testa della Colonna di Quench, pari a 9.508 kg/h, ha la seguente composizione percentuale in peso: The stream of wet off-gases (9) leaving the head of the Quench Column, equal to 9,508 kg / h, has the following percentage composition by weight:
NH3: 39,92%, NH3: 39.92%,
CO2: 38,32%, CO2: 38.32%,
acqua: 21,76%. water: 21.76%.
La corrente (9) è inviata al Condensatore Parziale che utilizza come mezzo di raffreddamento la stessa soluzione acquosa di urea che alimenta l'Impianto Melammina. La corrente bifasica effluente dal Condensatore Parziale è inviata al Separatore di Fasi dal quale escono: una corrente gassosa (9a), pari a 6.681 kg/h, di off-gas a ridotto contenuto di acqua costituita da NH3(43,90%), CO2(47,00%) e acqua (9,10%) ed una corrente liquida (15) costituita da NH3(30,49%), CO2(17,83%) e acqua (51,68%) (percentuali in peso riferite al peso totale delle correnti). La corrente degli off-gas a ridotto contenuto di acqua (9a) ad una temperatura di 140°C ed una pressione di 19 bar è inviata allo Stripper Media P della sezione "Media Pressione" dell'Impianto Urea mentre la corrente liquida (15) è addizionata alla corrente acquosa (8) proveniente dall'Assorbitore e, quindi, riciclata in testa alla Colonna di Quench, onde recuperare l'NH3e la CO2contenute. The current (9) is sent to the Partial Condenser which uses the same aqueous urea solution as the cooling medium that feeds the Melamine Plant. The biphasic current effluent from the Partial Condenser is sent to the Phase Separator from which come out: a gaseous current (9a), equal to 6.681 kg / h, of off-gas with reduced water content consisting of NH3 (43.90%), CO2 (47.00%) and water (9.10%) and a liquid stream (15) consisting of NH3 (30.49%), CO2 (17.83%) and water (51.68%) (percentages in weight referred to the total weight of the currents). The stream of off-gases with reduced water content (9a) at a temperature of 140 ° C and a pressure of 19 bar is sent to the Stripper Media P of the "Medium Pressure" section of the Urea plant while the liquid stream (15) it is added to the aqueous stream (8) coming from the Absorber and, therefore, recycled at the head of the Quench Column, in order to recover the NH3 and the CO2 contained.
Nella Sezione Purificazione Finale Melammina, esercita come usuale negli impianti di produzione di melammina secondo lo stato dell'arte, fatta eccezione dell'invio di una minor portata di acqua di reintegro, vengono prodotti 2.500 kg/h di melammina ad alto grado di purezza (titolo > 99,8%). In the Melamine Final Purification Section, as usual in melamine production plants according to the state of the art, with the exception of sending a lower flow rate of make-up water, 2,500 kg / h of high-purity melamine are produced ( titer> 99.8%).
La quantità di acqua presente nella corrente (9a) di off-gas ad umidità ridotta risulta pari a 608 kg/h, ovvero pari al 58% in peso rispetto alla quantità di acqua presente nella corrente di off-gas umidi (9) non trattata. The quantity of water present in the off-gas stream (9a) with reduced humidity is equal to 608 kg / h, i.e. 58% by weight with respect to the quantity of water present in the untreated off-gas stream (9) .
Tale diminuzione comporta un incremento decisamente apprezzabile della resa della reazione di sintesi dell'urea, valutabile in almeno 10 punti percentuali. This decrease involves a decidedly appreciable increase in the yield of the urea synthesis reaction, which can be estimated at at least 10 percentage points.
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| ITMI20071878 ITMI20071878A1 (en) | 2007-10-02 | 2007-10-02 | PROCEDURE FOR REDUCING WATER CONTENT IN AN OFF-GAS CURRENT GENERATED IN A MELAMINE SYNTHESIS PROCESS |
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