ITMI20001006A1

ITMI20001006A1 - Processo di purificazione del pentafluoroetano (hfc-125)

Info

Publication number: ITMI20001006A1
Application number: IT2000MI001006A
Authority: IT
Inventors: Daniele Azzali; Giampiero Basile
Original assignee: Ausimont Spa
Priority date: 2000-05-09
Filing date: 2000-05-09
Publication date: 2001-11-09
Also published as: ITMI20001006A0; IT1318505B1; ES2230198T3; EP1153907A2; EP1153907B1; EP1153907A3; DE60106127D1; DE60106127T2

Description

Descrizione dell'invenzione industriale a nome:

La presente invenzione riguarda un processo di purificazione di pentafluoroetano (HFC-125) contenente o rne impurezza cloropentafluoroetano (CFC-115).

In particolare l'invenzione riguarda un processo di purificazione di pentafluoroetano (HFC-125) a partire da una miscela di HFC-125 e CFC-115 mediante distillazione estrattiva a mezzo di un terzo componente che funziona da estraente.

HFC-125 e' un idrofluorocarburo in grado di sostituire in miscela con altri HFC o HCFC alcuni dei clorofluorocarburi attualmente utilizzati nella refrigerazione e dannosi all'ozono stratosferico. Infatti essendo privo di atomi di cloro, HFC-125 non ha alcuna azione dannosa sull'ozono atmosferico, come richiesto dal Protocollo di Montreal e successive modifiche.

E noto nell'arte che gli usi industriali del HFC-125 richiedono di ottenere tale composto con un elevato grado di purezza, in particolare con basse percentuali di cloropentafluoroetano (CFC-115), preferibilmente in quantità inferiore a 1000 ppm in moli, in quanto la presenza di cloro porta incompatibilità con i materiali delle apparecchiature, per esempio corrosione.

La maggior parte dei processi industriali per la produ-zione di HFC-125 porta all'ottenimento di CFC-115 come sottoprodotto. Ad esempio nel processo di idrofluorurazione del pereloroeti lene con HF in presenza di un catalizzatore di fluorurazione, oppure nel processo di riduzione catalitica del cloropentaf luoroetano CFC-115 a pentafluoroetano HFC-125, si ottiene sempre una miscela finale di HFC-125 e CFC-115.

Tuttavia, CFC-115 è un clorofluorocarburo e come tale esercita un'azione nociva nei confronti dell'ozono atmosferico. D'altra parte CFC-115 non è separabile da HFC-125 per sem-plice distillazione, in quanto questi due composti danno luogo alla formazione di una miscela azeotropica. E' pertanto necessario sottoporre HFC-125 contaminato da CFC-115, a trattamenti particolari, in grado di eliminare il CFC-115, per esempio trasformandolo in prodotti utili oppure facilmente separabili da HFC-125. A tal fine, sono descritti nell'arte numerosi processi di purificazione del HFC-125.

Il brevetto WO 94/19301 descrive un processo di purificazione di HFC-125 da CFC-115 in cui si sottopone la miscela azeotropica 125/115 a differenti stadi di distillazione dove viene fatta variare la pressione per cambiare la composizione dell'azeotropo . Nel caso della miscela azeotropica 125/115 diminuendo la pressione nei vari stadi di distillazione, si ottengono composizioni sempre più ricche di CFC-115 liberando in testa colonna HFC-125 puro. Questo processo di purificazione richiede tecnologie piuttosto sofisticate e pertanto costi elevati .

WO 98/15511 e WO 97/03936 insegnano ad addizionare alla miscela azeotropica 125/115 un terzo componente, come ad esem-pio difluorometano (HFC-32) o 1,1,1-trifluoroetano (HFC-143a). Tali fluidi formano un azeotropo binario con CFC-115, il quale azeotropo binario ha una volatilità relativa differente rispetto all'azeotropo di partenza per cui risulta possibile separare HFC-125 dall'azeotropo formatosi mediante distillazione azeotropica. Anche in questo caso i processi richiedono tecnologie piuttosto sofisticate e pertanto costi elevati, inoltre i composti utilizzati per la separazione (HFC-32, HFC-143a) sono prodotti ad alto valore, pertanto il loro recupero è necessario e si richiedono stadi aggiuntivi.

Un altro processo di purificazione noto nell'arte è rappresentato dalla cosiddetta distillazione estrattiva. Nel caso in cui i due componenti della miscela non possano essere separati per normale distillazione, la miscela è posta in contatto con un terzo componente, denominato agente di estrazione. La struttura chimica dell'agente di estrazione è tale da instaurare speciali forze di interazione prevalentemente con uno dei due componenti da separare.

La letteratura brevettuale insegna l'uso di molte sostanze chimiche utilizzabili come fluidi estraenti nella distillazione estrattiva relativamente alla miscela azeotropica ο quasi azeotropica HFC-125/CFC-115.

WO 96/06063 insegna l'uso di un solvente di estrazione che è composto organico polare contenente ossigeno e/o azoto avente momento di dipolo superiore ad almeno 1 Debye. Si possono citare alcoli, aldeidi, chetoni, nitrili, acidi, anidridi acide, furani, eteri, esteri.

WO 95/21148 descrive un procedimento di distillazione estrattiva in cui l'estraente è un alcool, per esempio metanolo o propagiolo. Prove effettuate dalla Richiedente utilizzando metanolo o dietiletere come estraente hanno mostrato che non si ottiene un'efficienza di separazione adeguata. Infatti si ottengono valori sperimentali di volatilità relativa or superiori a 0,5 (si veda in seguito). Pertanto si rende necessario l'utilizzo di una colonna estrattiva con elevato numero di piatti e quindi costosa.

USP 5.087.329 insegna l'utilizzo di idrofluorocarburi aventi 1-4 atomi di carbonio come agenti di estrazione per la purificazione di HFC-125 da CFC-115. Lo svantaggio di questo processo è che si utilizzano come estraenti prodotti costosi la cui preparazione richiede tecnologie complesse.

WO 96/07627 insegna l'uso di agenti estraenti compresi nella classe dei periluoroalcani con 5 o più atomi di carbonio oppure l'uso di bromocloro-2,2,2-trifluoroetano. Valgono le stesse considerazioni fatte per il brevetto precedente.

WO 95/21147 insegna l'uso di idrocarburi C5-C8, clorocarburi e idroclorocarburi con almeno 2 atomi di C. Lo svantaggio di questi estraenti è che gli idrocarburi sono infiammabili e quindi vanno utilizzati con cautela in un impianto industria-le. Inoltre i clorocarburi e gli idroclorocarburi hanno un impatto ambientale negativo.

WO 96/24569 insegna l'utilizzo di pereloroetilene come agente di distillazione estrattiva nella purificazione di HFC-125 da CFC-115. La Richiedente ha trovato che, utilizzando percloroetilene come solvente di estrazione, non si raggiunge una efficienza di separazione adeguata, ottenendo un coefficiente di volatilità relativa a compreso tra 1 e 2 (si vedano gli esempi di confronto).

EP 626.362 insegna l'uso come agenti di estrazione di idrocarburi paraffinici, alcoli, eteri, esteri e chetoni.

Particolarmente preferito come agente di estrazione è l'acetone. E' stato trovato dalla Richiedente che l'acetone presenta lo svantaggio di dovere operare nella colonna estrattiva ad una temperatura di fondo colonna piuttosto elevata, intorno a 52°C (si vedano gli esempi di confronto), quando la pressione di esercizio è di circa 3 ata, tipica pressione operativa in un impianto industriale. Di conseguenza, in fondo colonna si ha un indesiderato avvicinamento alla temperatura critica di HFC-125 (Tc=75°C). Ciò causa flussi gassosi incostanti nel tronco più basso di esaurimento (Fig. 1, 2a) della colonna, i quali peggiorano sensibilmente la possibilità del suo controllo. Il manifestarsi di questi flussi gassosi incostanti com-porta problemi di gestione operativa della colonna estrattiva con conseguente peggioramento della produttività. Infatti, per ottenere la purezza desiderata del prodotto utile HFC-125, la produzione del HFC-125 distillato deve essere riciclata tutte le volte che esso contiene quantità eccessive di CFC-115. Que-sto è un notevole svantaggio dal punto di vista industriale in quanto la produttività risulta notevolmente diminuita.

Era sentita l'esigenza di utilizzare nel processo di separazione sopra descritto un solvente di estrazione tale da garantire una elevata efficienza di separazione, eliminando gli inconvenienti degli agenti di estrazione impiegati nell'arte nota e rendendo nel contempo più gestibile dal punto di vista operativo la colonna di distillazione estrattiva, cioè senza frequente riciclo del HFC-125 distillato per ottenere il prodotto con la purezza desiderata.

Costituisce pertanto un oggetto della presente invenzione un processo di distillazione estrattiva per separare pentafluoroetano (HFC-125) da una miscela contenente pentafluoroetano (HFC-125) e cloropentafluoroetano (CFC-115) in cui come agente di estrazione si utilizza un acetale avente formula:

in cui R1,R2, uguali o diversi tra di loro, sono un alchile C1-C3, lineare o ramificato quando possibile.

Si possono utilizzare anche miscele dei suddetti acetali.

Particolarmente preferito è il dimetossimetano (R1=R2=CH3). E' stato sorprendentemente trovato che utilizzando i composti di formula (I) come solventi di estrazione, è possibile ottenere un'elevata efficienza di separazione, senza i problemi di flussi gassosi incostanti in colonna estrattiva sopra menzionati .

L'ottenimento di questi risultati risulta sorprendente ed inaspettato se si considera che con gli eteri, ad esempio utilizzando dietiletere C2H5-O-C2H5 come agente di estrazione (si vedano gli esempi di confronto), non si ottiene un'efficienza di separazione adeguata, ottenendo un coefficiente di volatilità relativa α superiore a 0,5. Senza volerci vincolare ad alcuna teoria, questo potrebbe essere spiegato con il fatto che l'agente estraente dell'invenzione non appartiene alla classe degli eteri, ma a quella degli acetali. Come è noto all'esperto del ramo le reazioni tipiche degli acetali differiscono da quelle degli eteri. Infatti, per esempio, gli acetali non sono soggetti ad idrolisi acida o alcalina e non formano perossidi come avviene per gli eteri che sono riconoscibili appunto attraverso questo tipo di reazioni.

Inoltre il punto di ebollizione a pressione atmosferica del composto preferito, dimetossimetano, è di 42,3°C, quindi molto vicino alla temperatura ambiente. Pertanto si presta in maniera ottimale all'utilizzo come solvente di estrazione nel processo della presente invenzione, in quanto è possibile impiegare nella colonna estrattiva una pressione di esercizio dell'ordine di quella atmosferica.

Qui di seguito viene definito cosa si intende per rappor-to di volatilità o volatilità relativa. Come noto, nelle composizioni binarie azeotropiche o quasi azeotropiche i due componenti presentano un rapporto di volatilità molto vicino all'unità. Tale rapporto è definito dalla seguente relazione:

in cui

ya= frazione molare del componente più volatile nel vapore Xa= frazione molare del componente più volatile nel liquido yb= frazione molare del componente meno volatile nel vapore xb= frazione molare del componente meno volatile nel liquido Quando si aggiunge un terzo componente che instaura interazioni forti prevalentemente con uno dei due componenti da separare, si osserva che tale rapporto si discosta dall'unità con valori minori o maggiori di 1, rendendo possibile la separazione per distillazione di uno dei due componenti mentre l'altro si viene a trovare in miscela con l'agente di estrazione. Tale separazione è detta distillazione estrattiva ed è tanto più efficace quanto maggiormente si discosta da 1 la volatilità relativa in presenza del composto estraente. E' stato trovato dalla Richiedente che il processo dell'invenzione consente di ottenere con i composti di formula (I) rapporti di volatilità inferiori a 0,5 alle temperature di lavoro del fondo della colonna di distillazione estrattiva. In ogni caso il componente estratto dall'agente di estrazione e con esso mescolato viene separato senza difficoltà con una seconda distillazione. Questa seconda distillazione ha l'efficienza che normalmente regola questo tipo di separazione e dipendente dalle temperature di ebollizione e in generale dalle caratteristiche fisiche del composto estraente nei confronti di quella del componente estratto. Nella distillazione estrattiva dell'invenzione, il componente non estratto dal solvente esce in testa alla colonna estrattiva.

Il processo di purificazione dell'invenzione a partire da una miscela azeotropica o quasi azeotropica di HFC-125 e CFC-115 è schematizzato in Figura 1, dove sono mostrate la colonna di distillazione estrattiva e la successiva colonna di distillazione, dalla quale si ricava HFC-125 in testa alla colonna e l'agente di estrazione in fondo colonna. In Figura 1, il riferimento 1 sta ad indicare i ribollitori, il riferimento 2 la colonna di distillazione estrattiva, i riferimenti 2a, 2b, 2c indicano rispettivamente le sezioni di esaurimento, assorbimento e recupero, il riferimento 3 la seconda colonna di distillazione e il riferimento 4 gli scambiatori di calore.

Maggiore è la quantità di agente estraente rispetto alla quantità alimentata di miscela binaria azeotropica o quasi azeotropica, migliore è l'efficienza della distillazione estrattiva. Si è osservato che per ottenere un rapporto di volatilità favorevole (inferiore a 0,5) si può utilizzare un rapporto in peso tra agente di estrazione e miscela 125/115 alimentata compreso tra 1 e 10. In particolare, per ottenere una migliore efficienza di separazione, è vantaggioso utilizzare un rapporto tra agente di estrazione e miscela alimentata compreso tra 1,3 e 3,5.

Generalmente guanto più è alta la temperatura media alla quale viene attuata la distillazione estrattiva, tanto peggiore è l'efficienza della distillazione estrattiva. Ad esempio, impiegando dimetossimetano come agente di estrazione, la temperatura di lavoro del fondo della colonna risulta compresa tra 25°C e 45°C, ad una pressione di esercizio compresa tra 1 e 10 ata. Questa temperatura di lavoro del fondo colonna è nettamente inferiore alla temperatura critica di HFC-125 (Tc-=75°C ), per cui non si hanno flussi gassosi incostanti nel tronco di esaurimento (Fig. 1, 2a) della colonna di distillazione estrattiva, i quali peggiorano sensibilmente la possibilità del suo controllo.

Inoltre, contrariamente a quanto riportato nella letteratura brevettuale, si veda a questo proposito il brevetto WO 96/06063, la Richiedente ha sorprendentemente trovato una classe di agenti di estrazione che pur avendo una bassa polarità (0,74 Debye a T=25°C per il dimetossimetano), presenta un'elevata efficienza di separazione.

La presente invenzione consente di utilizzare come agenti di estrazione solventi facilmente disponibili ed a basso costo in quanto largamente diffusi nelle formulazioni tecniche e cosmetiche per aerosol come solventi di propellenti. Un altro vantaggio è dato dall'utilizzo di fluidi non corrosivi» non dannosi all'ambiente, aventi Ozone Depleting Potential (ODP) nullo con basso Volatile Organic Concentration (VOC). Inoltre i solventi dell'invenzione sono solubili con la miscela azeotropica o quasi azeotropica da separare a tal punto che in nessun caso, variando il rapporto HFC 125/CFC 115, si è osservata lacuna di miscibilità in un vasto campo di temperature e comunque in tutto il campo di temperature utili.

Gli agenti di estrazione della presente invenzione mostrano un'elevata efficienza estrattiva, tale che il rapporto di volatilità sopra definito diviene inferiore a 0,5 nelle condizioni operative sopra definite. Ad esempio, il valore di volatilità relativa a in presenza del dimetossimetano risulta compreso tra 0,34-0,49 (si veda l'Esempio 3) nell'intervallo di temperatura 25-40°C. Pertanto si possono utilizzare temperature di fondo colonna in questo intervallo di temperatura per ottenere un elevata efficienza di estrazione.

Con il processo dell'invenzione è possibile ottenere una buona separazione di CFC-115 da HFC-125, così come risulta dagli esempi, ottenendo HFC-125 ad elevata purezza con un contenuto finale di CFC-115 inferiore a 0,1% in moli (1000 ppm).

La presente invenzione verrà meglio illustrata dai seguenti esempi, i quali hanno funzione puramente indicativa ma non limitativa della portata dell'invenzione stessa.

ESEMPI

Esempio 1

Vengono eseguite alcune misure fondamentali sulla miscela bi-naria HFC-125/CFC-115. In una cella di vetro appositamente costruita per le misure degli equilibri liquido-vapore e liquido -liquido, il cui volume è di 15 cm<3>, viene caricata la miscela HFC-125/CFC-115 calcolando le rispettive quantità dal-la differenza di peso cella. Lo scopo della prova è di misurare la temperatura di ebollizione del liquido saturo in funzione delle quantità reciproche di HFC-125/CFC-115. Queste misure si possono eseguire vantaggiosamente a pressioni crescenti per ogni prefissata composizione, osservando semplicemente la temperatura alla quale si raggiunge la pressione prefissata dopo un congruo periodo di equilibrio. La composizione della miscela in fase liquida è quella che si ottiene per differenze di pesata come sopra detto e applicando poi la correzione necessaria a tenere conto della quantità di fluido passata in fase vapore. La cella di vetro è immersa e termostatata in un bagno di acciaio contenente 80 litri di fluido termostatico. Il bagno ha un lato adattato con una finestra di vetro per vedere all'interno della cella se il liquido è omogeneo o presenta separazione di due fasi liquide. La temperatura del campione interno alla cella viene misurata da una termoresistenza posta nel bagno nelle immediate vicinanze della cella stessa. Il bagno è agitato in continuazione per non offrire gradienti di temperatura. La cella ha un sistema per l'agitazione magnetica del campione in essa contenuto. Essa presenta una presa per la misura della pressione che viene trasferita ad una membrana esterna il cui equilibrio viene ristabilito da un sistema equilibratore di pressione di azoto.

La misura della temperatura di ebollizione consente di individuare le composizioni azeotropiche o quasi azeotropiche, in quanto, tali composizioni mostrano un minimo rispetto delle temperature di ebollizione dei componenti puri. I risultati sono riportati nella Tabella 1.

Appare chiaro che il minimo di temperatura (-49,22°C) misurato ad 1 bar di pressione corrisponde ad una composizione azeotropica HFC-125/CFC-115 pari a 80/20 in moli. Il minimo di temperatura (13,06°C) misurato a 10 bar di pressione corrisponde invece ad una composizione azeotropica HFC-125/CFC-115 pari a 90/10 in moli. L'esempio mette in evidenza l'esistenza di vera azeotropia, che pertanto giustifica l'utilizzo di una distillazione estrattiva per separare i componenti.

TABELLA 1

Frazione molare Temperatura Temperatura liquida HFC-125 ebollizione (°C) ebollizione (°C) (P=l bar) (P= 10 bar) -39,19 28,93

0,1 -42,89 24,49

0,2 -45,19 21,20

0,3 -46,70 18,73

0,4 -47,72 16,85

0,5 -48,41 15,43

0,6 -48,88 14,37

0,7 -49,15 13,63

0,8 -49,22 13,18

0,9 -49,01 13,06

1,0 -48,41 13,31

Esempio 2

Vengono esoeguite nuove misure sulla miscela binaria HFC-125/ CFC-115, al fine di valutare la volatilità relativa nella zona del liquido saturo e nel campo di temperatura significativo per la distillazione estrattiva della presente invenzione. Per il calcolo occorre misurare sperimentalmente le composizioni delle fasi liquida e vapore in equilibrio. La cella è attrezzata per il prelevamento e l'analisi in linea della fase vapore mediante gascromatografia, mentre per la fase liquida la composizione è calcolata come descritto nell'esempio 1.

Il rapporto di volatilità a si ottiene dalla seguente equazione:

in cui:

ya= frazione molare del componente più volatile nel vapore Xa= frazione molare del componente più volatile nel liquido yb= frazione molare del componente meno volatile nel vapore xb= frazione molare del componente meno volatile nel liquido Tali rapporti a misurati in tutto l'intervallo di frazioni molari di CFC-115 compreso tra 0 e 1 sono descritti in Tabella 2. Si osserva che accanto ad un azeotropo ( a=l), vi è anche un ampio campo di composizioni quasi azeotropiche con rapporto di volatilità molto vicino ad 1. Si conferma che le composizioni presentano comportamento azeotropico a partire da frazioni molari di HFC-125 pari a 0,7 e che comunque la separazione si presenta difficile, ad esempio, nel campo di composizioni con frazioni molari di HFC-125 superiori a 0,5.

L'esempio individua quindi il campo di composizione per il quale è opportuno intervenire con la distillazione estrattiva.

TABELLA 2

Esempio 3

Vengono effettuate le stesse misure del rapporto di volatilità α indicate nell'esempio 2, nel caso in cui alla miscela binaria azeotropica o quasi azeotropica HFC-125/CFC-115 venga aggiunto dimetossimetano come agente di estrazione.

In Tabella 3 vengono riportati i valori di volatilità relativa misurati in presenza ed in assenza dell'agente di estrazione dell'invenzione. Il confronto sugli α, effettuato a diverse temperature e composizioni della miscela 125/115, mette chiaramente in risalto l'effetto estraente (o solvente) del dimetossimetano. Ciò è mostrato dai valori in Tabella 3, in cui:

α = volatilità relativa in assenza del dimetossimetano α' = volatilità relativa in presenza del dimetossimetano

TABELLA 3

Esempio 4 (di confronto)

Vengono effettuate le stesse misure del rapporto di volatilità α indicate nell'esempio 3, nei casi in cui si utilizzi come agente di estrazione metanolo, dietiletere, percloroetile. In Tabella 4 vengono riportati i valori di volatilità relativa misurati in presenza di detti agenti di estrazione. Il confronto sugli α, effettuato a diverse temperature e composizioni della miscela 125/115, mette in risalto che impiegando come agente di estrazione metanolo o dietiletere, la volatilità relativa risulta in ogni caso superiore a 0,5, mentre impiegando come agente di estrazione percloroetilene, la volatilità relativa risulta inferiore a 2.

TABELLA 4

Esempio 5

Con riferimento a Fig. 1, una portata pari a 3,5 kg/h di HFC-125 grezzo contenente CFC-115 ad una concentrazione 2,35% molare, viene alimentata ad una colonna estrattiva (2) di acciaio inossidabile avente un diametro di 50 mm.

La colonna ha un ninnerò di piatti teorici pari a 36 piatti e l'alimentazione è collocata in corrispondenza del 15° piatto a partire dall'alto. Una corrente di dimetossimetano di portata 12,3 Kg/h, viene alimentata in corrispondenza del 5° piatto a partire dall'alto. La colonna in condizioni di esercizio opera ad una pressione di 3 ata ed il rapporto di riflusso al condensatore è pari a 34.

Si osserva che, in condizioni di regime, la temperatura in testa alla colonna è pari a -22°C, mentre in fondo alla colonna estrattiva si misura una temperatura pari a circa 43°C. Non si rilevano flussi gassosi incostanti nel tronco di esaurimento (Fig. 1, 2a).

Il residuo ricavato dal fondo colonna, ad una portata pari a 15,6 Kg/h, contiene HFC-125 purificato e l'agente di estrazione dimetossimetano. Detto residuo, dopo essere stato parzialmente evaporato nel ribollitore (1), viene inviato alla colonna di distillazione (3), dalla quale si recupera in testa l'HFC-125 purificato e dal fondo colonna l'agente di estrazione che può nuovamente essere utilizzato nella colonna estrattiva (2). Si è così ottenuto HFC-125 ad elevato grado di purezza, contenente soltanto 0,075% in moli di CFC-115 (750 ppm in moli). Le composizioni in % molari dell'alimentazione, del distillato e del residuo di fondo della colonna estrattiva sono indicate in Tabella 5.

Questo esempio dimostra che il processo dell'invenzione consente di ottenere HFC-125 ad elevato grado di purezza e nel contempo mette in rilievo che sorprendentemente non si generano flussi gassosi incostanti nel tronco di esaurimento, per cui sono minimizzati i problemi di gestione operativa della colonna estrattiva.

TABELLA 5

Esempio 6 (di confronto)

HFC-125 grezzo contenente CFC-115 ad una concentrazione 2,35% molare, viene alimentato con la stessa portata dell'esempio 5 alla stessa colonna di distillazione. L'alimentazione è posta alla stessa altezza (15° piatto). La colonna viene fatta operare alla stessa pressione di esercizio (3 ata) e utilizzando lo stesso rapporto di riflusso (34), con la differenza che non viene alimentato alcun solvente di estrazione.

Non si ottiene in pratica alcun effetto di separazione dei componenti la miscela alimentata, come si rileva dai valori riportati in Tabella 6, in cui sono riportate le composizioni in % molari dell'alimentazione, del distillato e del residuo di fondo della colonna estrattiva.

TABELLA 6

Esempio 7 (di confronto)

La distillazione estrattiva descritta nell'esempio 5, viene condotta utilizzando acetone come agente di estrazione al posto del dimetossimetano.

Nelle condizioni ottimali di portata dell'alimentazione e di agente estraente, si alimenta nella colonna estrattiva lo stesso HFC-125 grezzo dell'esempio 5 (2,35% in moli di CFC-115). Si ottiene una separazione del CFC-115 dal HFC-125 pari a 0,076% in moli di CFC-115 (760 ppm in moli), quindi paragonabile a quella ottenuta impiegando il dimetossimetano. Tuttavia, l'impiego di acetone determina, lungo tutta la colonna estrattiva, un aumento più marcato della temperatura, per cui sul fondo colonna si rileva una temperatura di circa 52°C.

Di conseguenza nella zona di fondo colonna la temperatura operativa si avvicina alla temperatura critica di HFC-125 (pari a 75°C), e ciò genera frequentemente flussi gassosi incostanti nel tronco di esaurimento (Fig 1, 2a) durante i normali periodi di off-set del sistema di regolazione della temperatura. Come è noto al tecnico del ramo, il manifestarsi di questi flussi gassosi incostanti comporta problemi di gestione operativa della colonna estrattiva con conseguente peggioramento della produttività.

Claims

RIVENDICAZIONI 1. processo di distillazione estrattiva per separare pentafluoroetano (HFC-125) da una miscela contenente pentafluoroetano (HFC-125) e cloropentafluoroetano (CFC-115), in cui come agente di estrazione si utilizza un acetale avente formula:

in cui R1,R2, uguali o diversi tra di loro, sono un alchile C1-C3, lineare o ramificato quando possibile.
2. Processo di distillazione estrattiva secondo la rivendicazione 1, in cui come agente di estrazione si utilizza dimetossimetano .
3. Processo di distillazione estrattiva secondo le rivendicazioni 1-2, in cui il rapporto in peso tra agente di estrazione e miscela 125/115 alimentata è compreso tra 1 e 10.
4. Processo di distillazione estrattiva secondo la rivendicazione 3, in cui il rapporto in peso tra agente di estrazione e miscela 125/115 alimentata è compreso tra 1,3 e 3,5.
5. Processo di distillazione estrattiva secondo le rivendicazioni 1-4, in cui la temperatura di lavoro del fondo della colonna è compresa tra 25°C e 45°C e la pressione di esercizio è compresa tra 1 e 10 ata.