IT9022241A1 - Procedimento per produrre acidi umici rigenerati da carbone - Google Patents
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Description
La presente invenzione riguarda un procedimento per la produzione di acidi umici rigenerati a partire dal carbone mediante un'ossidazione in fase secca con ossigeno o miscele di ossigeno e azoto.
Gli acidi umici possono essere utilizzati sia tal quali che in miscele con fertilizzanti, già comunemente impiegati, per ottenere degli additivi per la fertilizzazione del terreno.
Detti acidi possono essere anche impiegati per la rimozione dei metalli dalle acque.
Sono noti procedimenti per l'ottenimento di acidi umici effettuati mediante ossidazione del carbone. Detti procedimenti di ossidazione possono essere in generale di quattro tipi:
mediante ossidazione con acido nitrico o ossidi di azoto (come descritto, ad esempio, nel brevetto GB-1283385);
mediante ossidazione con ossigeno in fase acquosa con pH acido (come descritto, ad esempio, nella domanda (non esaminata) JP-70/10723);
mediante ossidazione con ossigeno in fase acquosa con pH alcalino (come descritto, ad esempio, nella pubblicazione U.S. Bur. Mines Int. Circ. N. 8234, 1963, pag. 74); mediante ossigeno (o aria) in fase secca (come descritto nella domanda di brevetto IT-22744 A/86 della stessa richiedente).
I primi tre procedimenti presentano diversi svantaggi che appresso specifichiamo.
Per l'ossidazione con acido nitrico od ossidi di azoto si hanno:
elevati consumi di reattivi, costosi relativamente al valore del prodotto ottenuto; scarsa selettività verso la formazione di acidi umici (rapporto in peso acidi umici/acidi fulvici non superiore a 4);
lunghi tempi di reazione per granulometria del carbone superiori a 100 p.m.
Per l'ossidazione con ossigeno in fase acquosa con pH basico si hanno:
rese massime basse (al massimo del 45%); elevati consumi di alcali (rapporto carbone/alcali = 1,5 - 2,5);
pressioni parziali di ossigeno elevate (20 - 30 ata);
scarsa selettività verso la formazione di acidi umici (rapporto in peso massimo acidi umici acidi fulvici compreso fra 2,5 e 3);
sviluppo di CO2 che va dal 15 al 25%.
Per l'ossidazione con l'ossigeno in fase acquosa con pH acido si hanno:
elevati consumi di "Chemicals” costosi;
elevati tempi di reazione.
Per quest'ultimo procedimento, sul quale scarseggiano le informazioni, non si conoscono le selettività e le rese che però non dovrebbero essere elevate .
Per quanto concerne il quarto tipo di procedimento, rivendicato nella domanda IT-22744 A/86, esso consente di ridurre notevolmente gli inconvenienti dati dai tre procedimenti sopra descritti.
L'ossidazione del carbone in fase secca con ossigeno o miscele di ossigeno e azoto è condotta in un reattore a letto fluido utilizzando un carbone con una granulometria compresa fra 100 ^im e 3 mm ed operando ad una temperatura compresa fra 150 e 300°C, ad una pressione parziale di ossigeno compresa fra 1,1 e 10 ata, per un tempo di contatto compreso fra 30 e 600 minuti.
Noi abbiamo modificato il procedimento sopra descritto in modo da migliorare la conversione dell'ossigeno, di risparmiare energia di compressione ed inoltre di lavorare in condizioni di sicurezza intrinseca dal punto di vista dell'infiammabilità delle miscele polverino-aria che vengono a formarsi nella sezione libera del reattore .
Il procedimento per produrre acidi umici , oggetto della presente invenzione comprende, analogamente alla domanda di brevetto It-22744 Α/Θ6, un'ossidazione del carbone effettuata in fase secca con ossigeno o miscele di ossigeno e azoto, in particolare aria, in un reattore a letto fluido utilizzando un carbone con una granulometria fino a 3 mm ed operando ad una temperatura compresa fra. 150 e 300°C , ad una pressione parziale di alimentazione di ossigeno compresa fra 0,7 e 5 ata, ad una pressione totale non superiore a 40 ata e per un tempo di contatto compreso fra 30 e 600 minuti.
Ciò che caratterizza detto nuovo procedimento rispetto a quello sopra citato risiede nel fatto di riciclare al reattore parte dei gas uscenti dallo stesso dopo averli raffreddati ad una temperatura compresa fra 50 e 100°C.
Detta parte dei gas uscenti è riciclata preferibilmente in quantità compresa fra il 50 e il 99% in volume rispetto al totale dei gas uscenti.
In particolare, nel caso in cui venga utilizzata aria come ossidante, detta parte è più preferibilmente compresa fra il 50 e il 90% in volume, ancora più preferibilmente fra il 70 e l'85% in volume, nel caso in cui venga utilizzato ossigeno come ossidante detta parte è più preferibilmente compresa fra 1'85 e il 99% in volume, sempre rispetto al totale dei gas uscenti .
I prodotti cosi ottenuti possono essere successivamente estratti dal carbone ossidato tramite una soluzione alcalina.
I carboni di origine da cui sono ottenuti gli acidi umici sono preferibilmente scelti fra quelli che vanno dalla lignite ai carboni bituminosi.
Esempio 1
Gli esempi che seguono servono per meglio illustrare l'invenzione senza costituire in alcun modo una limitazione .
Una sperimentazione è stata condotta per simulare il riciclo, verificando che la cinetica non è influenzata dalla presenza di CO, C0£ e ^ 0 e dalla concentrazione volumetrica di ossigeno.
II confronto dei risultati sperimentali ottenuti mediante due diverse serie di prove, di ossidazione in un letto fluido di carbone Sulcis, la prima alla pressione di 5 ata con aria e la seconda alla pressione di 10 ata con una miscela di simulazione mantenendo costante la pressione parziale di 02, mostra che le conversioni restano pressoché invariate .
Le condizioni operative vengono riportate di seguito :
Temperatura = 230°C
Tempo di residenza = 3, 6, 10 ore
Granulometria = 200 - 600 μτη (vai. medio 400 pm) Pressione = 5 ata (con aria), 10 ata (con miscela gassosa di simulazione).
La composizione della miscela gassosa era la seguente :
CO = 1.57 %
C02 = 3.86 %
H20 = 3.50 %
02 = 9.87 %
N2 = 81.20 %
Il carbone ossidato è stato analizzato con le seguenti modalità.
Dieci grammi di campione e 150 mi di NaOH IN sono stati messi in un pallone e scaldati a riflusso in ambiente inerte (N2) sotto agitazione per 7 ore.
La miscela di reazione è stata raffreddata e centrifugata per separare il residuo.
Il residuo è stato lavato una volta con NaOH 0,IN e successivamente con acqua, fino ad estratti lievemente colorati.
Le acque di lavaggio sono state unite alla soluzione ottenuta dopo centrifugazione.
Il residuo dopo essiccamento è stato pesato ed analizzato per determinarne il carbonio e la percentuale di materia organica.
Gli acidi umici contenuti nella soluzione sono stati recuperati tramite precipitazione aggiungendo fino a pH = 2 e centrifugando. Il solido è stato quindi essiccato, pesato ed analizzato per determinarne il contenuto in materia organica e la percentuale di carbonio.
I risultati sono riportati nella tabella seguente:
Tempo Pressione Ossigeno Carbonio presente in (ore) (ata) (% voi.) acidi umici rispetto a quello alimentato (su base materia organica) (%) 3 10 9.87 27.4
6 10 9.87 32 .1
10 10 9.87 41.7
3 5 21.00 29.7
6 5 21.00 35.2
10 5 21.00 43.4
Si può osservare che la variazione della concentrazione volumetrica di ossigeno influenza solo leggermente la concentrazione del carbonio, purché resti invariata la pressione parziale di ossigeno.
Inoltre si conferma che ai fini della conversione
del carbonio risulta inafferente la presenza di CO,
C°2 e H20.
ESEMPI 2-3
Riferendoci alla fig. 1, si è alimentato in continuo
una quantità di carbone Sulcis (1) di 4970 Kg/h, in granulometria sotto 1000 μπι (valore medio 220 pm).
In continuo si scarica per stramazzo il carbone ossidato (2) con una portata di 4790 Kg/h,; il volume del reattore (3) è tale da consentire di variare il tempo di permanenza da 16 h (esempio 2) a 10 h (esempio 3) (inteso come rapporto tra peso di solido presente nel letto e portata di solido scaricata) .
La differenza tra le portate solide in ingresso e quelle in uscita è dovuta alla produzione di CO, C0£ e ^ 0 gassosi (4) durante l'ossidazione, parzialmente compensate dal guadagno in ossigeno del carbone ossidato.
Nel reattore il solido viene tenuto fluidizzato da una corrente gassosa (5) (40.000 Nm /h), alimentata a 70°C, tale che, considerando il calore svolto dalla reazione di ossidazione, la temperatura media nel reattore sia di 230°C. La pressione operativa è di 10 ata.
Esempio 2
Come riporta la figura 1, una parte (corrrente 6) della corrente gassosa (4) (74% del totale) è riciclata (5) al reattore, dopo essere stata raffreddata nel condensatore (7) alla temperatura di 70°C (corrente 8) e, dopo aver separato la condensa 13, compressa in (9), insieme all'aria (10) compressa in (11). La corrente (12) è la parte della corrente gassosa (4) non riciclata.
Il tempo di permanenza del solido è di 16 h.
In tabella 1 si riportano i dati principali che riguardano sia le correnti gassose che solide.
Si evidenzia che questa soluzione consente di avere:
una concentrazione di ossigeno in ingresso al reattore contenuta entro il 10%. Ciò consente di lavorare al di fuori dei limiti di esplodibilità della miscela polverino di carbone-ossigeno .
Una conversione dell'ossigeno pari al 36%.
Una potenza totale impegnata per la ricompressione della corrente riciclata e la compressione del make-up d'aria pari a 900 KW.
Esempio 3 - comparativo
Riferendoci alla fig.2 si è effettuata la stessa prova in analogia all'esempio 2 senza riciclare, però, parte dei gas effluenti.
I numeri della fig. 2 hanno lo stesso significato di quelli di figura 1.
II tempo di permanenza del solido è di 10 h.
In tabella 2, si riportano i dati principali che riguardano sia le correnti gassose che solide.
Si evidenzia che:
la concentrazione di ossigeno in ingresso al reattore è il 21%. Ciò non consente di lavorare al di fuori dei limiti di esplodibilità della miscela polverino di carbone-ossigeno.
La conversione dell'ossigeno è del 3,6%.
La potenza totale impegnata della compressione dell'aria è pari a 4.000 KW.
TABELLA Nr. 1
Nr. corrente 10 1 12 2 6 Portata carbone
Kg/h 4970 4790
Portata carb . ossidato
Kg/h
Condensa Kg/h
Portata volumetrica
Nm3/]i 6650 11540 33490 3 Concent . ossigeno
% voi. 21 B 8 Temperatura °C 25 230 230 Pressione ata 1.00 9.95 9.95 - TABELLA Nr. 2 -
Nr. corrente 10 1 4 2 Portata carbone
Kg/h 5530
Portata carb.ossida to
Kg/h 479
Portata volumetrico
Nm<3>/h 40050 45030 Concent .ossigeno
% voi. 21 18 Temperatura °C 25 230 Pressione ata 1 9.95
Claims (6)
- Rivendicazioni 1) Procedimento per produrre acidi umici mediante un'ossidazione del carbone effettuata in fase secca con ossigeno o miscele di ossigeno e azoto, in particolare aria, in un reattore a letto fluido utilizzando un carbone con una granulometria fino a 3 mm ed operando ad una temperatura fra 150 e 300°C, ad una pressione parziale di alimentazione di ossigeno compresa fra 0,7 e 5 ata, ad una pressione totale non superiore a 40 ata e per un tempo di contatto compreso fra 30 e 600 minuti caratterizzato dal fatto di riciclare al reattore parte dei gas uscenti dallo stesso dopo averli raffreddati ad una temperatura compresa fra 50 e 100°C.
- 2) Procedimento come da rivendicazione 1 dove la parte dei gas riciclata al reattore è in quantità compresa fra il 50 ed il 99% in volume rispetto al totale dei gas uscenti.
- 3) Procedimento come da rivendicazione 2 dove la parte dei gas riciclati al reattore è in quantità compresa fra il 50 ed il 90% in volume nel caso in cui venga utilizzata aria come ossidante .
- 4) Procedimento come da rivendicazione 3 dove la parte dei gas riciclata al reattore è in quantità compresa fra il 70 e l'85% in volume nel caso in cui venga utilizzata aria come ossidante .
- 5) Procedimento come da rivendicazione 2 dove la parte dei gas riciclata al reattore è in quantità compresa fra 1185 e il 99% in volume nel caso in cui venga utilizzato ossigeno come ossidante .
- 6) Procedimento come da rivendicazione 1 dove l'ossidazione è effettuata ad una pressione totale non superiore a 40 ata.
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