IT9009482A1 - Apparecchiatura di monitoraggio chimico colorimetrico in linea discontinuo di campioni liquidi in processo od in campo - Google Patents

Description

"APPARECCHIATURA DI MONITORAGGIO CHIMICO COLORIMETRICO IN LINEA DISCONTINUO DI CAMPIONI LIQUIDI IN PROCESSO OD IN CAMPO".

DESCRIZIONE

L'invenzione si riferisce ad una apparecchiatura analitica di processo o da campo, atta ad effettuare analisi colorimetriche con sistema in linea (on-line) discontinuo su campioni liquidi, essenzialmente acque - superficiali, potabili, di scarico e marine - da attuare in loco, cioè "sul campo".

Scopo dell'invenzione è l'ottenimento di una strumentazione atta a soddisfare le caratteristiche essenziali per un monitoraggio di processo e da campo, che sono :

- affidabilità;

- accuratezza e precisione;

- bassa frequenza di manutenzione con conseguenti minimi costi di gestione;

- sicurezza e rapidità di manovre con un minimo di composti, tutti semplici ed affidabili.

Questi ed altri scopi e vantaggi risulteranno evidenti dal testo che segue.

Sostanzialmente l'apparecchiatura trasportabile in oggetto comprende: una cella aperta per il campione, con alimentazione dal basso o da altra direzione idonea e con scarico dell'eccesso a sfioratore; mezzi per abbassare il livello del campione nella cella con scarico a sfioratore di una frazione costante di campione; mezzi di alimentazione selettiva di reattivi nella cella, sincronizzati a mezzi di agitazione ed ai mezzi di misurazione associati alla cella; mezzi di scarico dal basso e mezzi di lavaggio con gli stessi mezzi di alimentazione del campione e con mezzi di alimentazione di prodotti di lavaggio, usufruendo dello scarico a sfioratore e dello scarico dal basso.

I mezzi per abbassare il livello possono comprendere vantaggiosamente un agitatore veloce disposto nel fondo della cella ed atto a provocare nella cella una corrente ascensionale che determina lo scarico a sfioratore di una quantità costante di campione, in funzione della velocità di azionamento di detto agitatore veloce. In sostanza, l'agitatore provoca un traboccamento forzato del liquido dalla cella aperta per effetto centrifugo (over-flow centrifugo). La quantità di campione che rimane nella cella è determinata dalla velocità a regime dell'agitatore.

Può essere previsto un agitatore unico, azionato a velocità elevata per provocare una spinta centrifuga tale da determinare lo scarico a sfioratore della detta frazione costante del campione ed il conseguente abbassamento del livello nella cella, ed azionato a velocità ridotta per l'agitazione del campione addizionato dei reattivi. L'agitatore può comportare un rotore azionato dall'esterno tramite trascinamento magnetico.

In alternativa, i mezzi per abbassare il livello nella cella possono comprendere mezzi per ridurre temporaneamente il volume della cella, per deformazione di parete e/o per immersione di un corpo estraneo. In particolare, può essere previsto che una sezione della cella sia realizzata in materiale elastico e flessibile. All'esterno della cella viene prevista una coppia di ganasce di strizione controllate da un motore passo-passo od altro.

L'apparecchiatura può comprendere una pompa di alimentazione, con scarico libero in parallelo alla cella ed atto a creare un battente idraulico per l'afflusso nella cella dal fondo di essa. Si ottiene in questo modo una pressione costante di entrata in cella.

Vantaggiosamente il bordo a sfioratore può essere sviluppato continuo e circondato da un collettore di scarico, con scarico libero, anche a due differenti livelli per consentire ampio margine di sfioramento del campione durante il traboccamento.

L'apparecchiatura può comprendere più celle, alimentate da una stessa pompa e con eventuale scarico libero unico, per creare battente idraulico per tutte le celle. Ulteriori caratteristiche sono indicate nelle allegate rivendicazioni.

Il trovato verrà meglio compreso seguendo la descrizione e l'unito disegno, il quale mostra una pratica esemplificazione non limitativa del trovato stesso. Nel disegno: la

Fig.l mostra uno schema generale; le

Figg.2 e 3 mostrano in dettaglio una cella in sezione verticale ed orizzontale; la

Fig.4 mostra un possibile diagramma a blocchi di un esempio di procedura analitica; e le

Figg.5A,5B, 5C mostrano le fasi di dosaggio del campione .

Secondo quanto è illustrato nel disegno, con 1 è indicata una pompa per il prelievo del liquido ad esempio dell'acqua da analizzare, la pompa 1 potendo essere azionata in modo continuo od intermittente in funzione del materiale da analizzare. Il condotto di mandata 3 della pompa può alimentare almeno una apparecchiatura od anche più apparecchiature contemporaneamente ed in ogni caso dal condotto 3 viene prevista una derivazione 3A per uno sfioratore di scarico (over--flow) con un bordo di scarico superiore in una cavità 5 da cui il liquido in eccesso viene scaricato tramite il condotto 7 e restituito o disperso. Il liquido da analizzare è evidentemente disponibile in quantità qualsiasi anche molto eccedente rispetto alle necessità dell'apparecchiatura per l'esame. Tra la pompa 1 ed il condotto 3 di mandata è interposto un filtro 2.

Dal condotto 3 viene alimentata una cella 9, che è disposta ad un livello inferiore a quello dello scarico libero del condotto 3A, per creare nella cella stessa un battente K fisso; il condotto 3 può alimentare sinché più celle come due celle mostrate nello schema della Fig.l. La cella può avere dimensione qualsiasi a seconda dell'impiego. L'alimentazione avviene da un condotto 3B che immette nella cella 9 dal basso, attraverso una valvola 10 che è vantaggiosamente del tipo delle valvole a schiacciamento di un condotto flessibile ed elastico (cosiddette "pinch valve"). Dal basso è predisposto anche per la cella 9 uno scarico 12 anch'esso provvisto di una valvola 14 a schiacciamento di un condotto flessibile. La cella 9 è aperta superiormente e presenta un bordo 9A a sfioratore, circondato da un collettore di scarico 16 da cui derivano uno scarico 18 ad un livello più alto, ed uno scarico 20 ad un livello più basso. Lo scarico 18 può essere adeguato per la eccedenza di liquido che si scarica dallo sfioratore, mentre lo scarico 20 assicura lo smaltimento di una frazione del contenuto della cella totalmente riempita, lo scarico della quale frazione è provocato nel modo appresso indicato. La cella presenta in posizione intermedia un sistema di esame cromatico per trasparenza, comprendente da una parte una sorgente di luce 22 e dall'altra una cella fotoelettrica 24 che fa parte di un sistema optoelettronico capace di captare energia luminosa e di trasformarla in energia elettrica per generare segnali che permettono di ottenere i dati della analisi di volta in volta effettuata sul campione contenuto nella cella 9 con aggiunta di reattivi specifici per lo sviluppo della reazione cromatica prescelta, in modo di per sè conosciuto.

Nel fondo della cella 9 è previsto un rotore 26 che costituisce un mezzo di agitazione del liquido contenuto nella cella. Il rotore 26 è vantaggiosamente un rotore a trascinamento magnetico, che è azionato da un motore 28 esterno alla cella cioè separato rispetto al rotore 26 dal fondo della cella di materiale amagnetico, in modo da non avere rischio di perdite ed inquinamento. Il motore 28 è un motore a due velocità per gli scopi appresso indicati.

Nell'esempio illustrato l'apparecchiatura comprende anche due sistemi di alimentazione e dosaggio di reattivi, ad esempio con pompe peristaltiche indicate con 30 e 32 in modo da avere dei dosaggi ben precisi dei reattivi da aggiungere al campione contenuto nella cella 9. E' evidente che può essere previsto un diverso numero di tali sistemi. I reattivi possono essere per esempio predisposti per l'analisi del parametro ortofosfato e quindi un reattivo può essere l'ammonio molibdato in soluzione acida, mentre un secondo reattivo può essere un riducente organico ad esempio acido ascorbico. Una terza alimentazione con pompa peristaltica 34 può essere prevista per l'esame dello standard di calibrazione e controllo utilizzando ad esempio per il parametro sopra citato fosfato biacido di potassio. Viene ancora prevista una alimentazione per lavaggio chimico della cella ad esempio mediante soluzione idroalcoolica al 50% e/o sodio ipoclorito od altro reattivo, che può essere attuato con una pompa peristaltica di elevata portata, come schematicamente illustrato in 36.

Le pompe peristaltiche possono essere sostituite da mezzi a siringa con motore passo-passo e valvole di controllo.

Nella cella 9 - opportunamente sottoposta a preventivo lavaggio chimico oltre che a lavaggio attraverso lo stesso liquido che costituisce il campione - viene alimentato il campione fino a riempimento completo al bordo 9A e quindi con un quantitativo ben preciso, l'eccedenza scaricandosi dal collettore 16 e/o 18 per traboccamento (over-flow) naturale. Poiché nella cella devono essere aggiunti i reattivi per effettuare le analisi, deve essere ridotto il quantitativo del campione nella cella 9 per poter consentire l'aggiunta dei reattivi sopra indicati con le pompe peristaltiche 30 e 32 successivamente. Per questo scopo, dopo il riempimento totale della cella, viene azionato il motore 28 ad elevata velocità per cui il rotore 26 provoca un flusso centrifugo violento del liquido del campione, il quale così stramazza al di sopra del bordo 9A nel collettore 16 per essere eliminato, in un quantitativo che risulta costante; al cessare dell'azione veloce dell'agitatore 26, il campione che rimane nella cella è decurtato di quella frazione costante che è stata scaricata dall'azione rapida dell'agitatore 26. In sostanza, quindi, il dosaggio del campione viene effettuato con traboccamento (over-flow) forzato o centrifugo mediante il trascinamento magnetico ad elevata velocità del rotore 26. L'over-flow centrifugo derivante dalla corrente ascensionale scarica parte del campione dalla cella in modo sempre costante e dipendente esclusivamente dalla velocità a regime del rotore 26. Questo principio di funzionamento è schematicamente illustrato nelle Figg. 5A,5B,5C.

A questo punto possono essere introdotti successivamente i reattivi con le pompe peristaltiche 30 e poi 32 e successivamente a ciascuna aggiunta di reattivo viene prevista una agitazione con il rotore 26 azionato ad una velocità più limitata per ottenere solo l'agitazione e quindi la prima fase di reazione, a cui viene fatta seguire la lettura ottica del bianco con il gruppo 22, 24, per poi proseguire con l'aggiunta del secondo reattivo e l'agitazione e quindi la seconda lettura come campione in funzione dello sviluppo cromatico.

Il ciclo prevede la chiusura della valvola 14, l'apertura della valvola 10 e quindi il riempimento totale della cella con il campione, che può essere ad esempio un campione di cui debbono essere controllati gli ortofosfati PO^ . il campione C viene addizionato (vedi Fig.4) in D con il primo reattivo, che può essere ad esempio (NH^ M O4 cioè ammonio molibdato in soluzione acida; seguono in E la miscelazione ed in F la lettura ottica. Seguono l'aggiunta di un secondo reattivo G, che può essere acido ascorbico, una seconda miscelazione in H ed una lettura del campione in I, per poi procedere allo scarico in L. Dopo lo scarico e prima comunque di ripetere una ulteriore analisi, viene determinato il lavaggio della cella in primo luogo con una soluzione idroalcoolica od altro lavaggio chimico ad esempio con la pompa 36, seguito dallo scarico attraverso l'apertura della valvola 14, per poi ottenere un ulteriore lavaggio con lo stesso liquido del campione proveniente dal condotto 3 con la valvola 10 aperta ed il successivo scarica da 12,14. Segue il riempimento della cella con la chiusura della valvola 14 e lo scarico dell'eccedenza dal bordo a sfioratore 9A, per proseguire con le operazioni come quelle già descritte.

E' chiaro che la stessa apparecchiatura può essere utilizzata per analizzare più parametri chimici cambiando di volta in volta i filtri interferenziali per ottenere la specifica lunghezza d'onda di analisi ed usando i reattivi specifici per il parametro prescelto. La cella o ciascuna cella può essere anche assoggettata ad un test come uno standard per esempio mediante fosfato biacido di potassio che viene aggiunto con la pompa 34.

Quando l'apparecchiatura debba essere utilizzata per differenti analisi, possono essere previste in numero differente le pompe peristaltiche per 1'alimentazione dei vari reattivi in sequenza, ciascuna pompa alimentando un proprio condotto come quello 30A o 32A delle pompe 30 e 32, che scarica la mandata dosata dalla pompa stessa attraverso i condotti di mandata come quelli 30A e 32A scaricanti per gravità nella cella 9.

I liquidi scaricati dall'apparecchiatura possono essere dispersi sul terreno oppure accumulati opportunamente in contenitori di raccolta, ad eccezione dell'eccedenza del liquido del campione, che può essere in ogni caso disperso o restituito.

L'apparecchiatura per ciascuna cella o per un gruppo di celle sarà corredata di un sistema elettronico a microprocessore, per la memorizzazione dei dati, per la esecuzione ciclica delle varie fasi di una operazione, per il controllo delle pompe peristaltiche e per tutte le altre funzioni che sono da effettuare dall'apparecchiatura stessa e che debbono essere autonome ed automatiche fino anche alla trasmissione a distanza dei dati memorizzati ed opportunamente elaborati. Eventualmente, un unico elaboratore elettronico può gestire due o più apparecchiature in parallelo. In questo caso tutti i comandi di gestione degli organi delle apparecchiature (valvole, pompe, rotore) possono essere unici per le due apparecchiature.

Una fase di standardizzazione può essere programmata ogni qualvolta sia ritenuto opportuno oppure automaticamente con frequenza programmata. Questa fase si attua per mezzo della pompa 34, come una pompa peristaltica, che carica la cella dall'alto fino al livello massimo per poi seguire la stessa procedura già descritta per il ciclo di esame dei campioni. La fase di lavaggio chimico viene effettuata tramite la pompa 36, che può essere una pompa peristaltica, che alimenta alla cella i liquidi di lavaggio specifici in funzione della natura chimica dei reattivi con cui viene determinata l'analisi. Al lavaggio chimico farà seguito un lavaggio direttamente con lo stesso liquido da cui viene poi prelevato il campione, ad esempio all'avviamento di una nuova fase di analisi. E' possibile prevedere, a tale scopo, che durante il riempimento della cella 9 all'inizio di un'analisi la valvola 10 rimanga aperta per un certo intervallo di tempo con il rotore 26 in moto, mentre il liquido alimentato - dopo aver riempito la cella - trabocca dal bordo 9B.

E' inteso che il disegno non mostra che una esemplificazione data solo quale dimostrazione pratica del trovato, potendo esso trovato variare nelle forme e disposizioni senza peraltro uscire dall'ambito del concetto che informa il trovato stesso. Ad esempio lo standard ed il liquido per il lavaggio chimico possono essere erogati a sifone anziché con una pompa peristaltica.

Claims (11)

1. RIVENDICAZIONI 1. Apparecchiatura trasportabile per analisi di acque od altri campioni liquidi in processo od in campo, in specie per analisi colorimetriche su campioni periodicamente prelevati e forniti ad una cella di misura, e per il monitoraggio e la eventuale trasmissione a distanza dei dati, caratterizzata dal fatto di comprendere: una cella aperta per il campione con scarico dell'eccesso a sfioratore; mezzi per l'alimentazione del campione; mezzi per il dosaggio del campione nella cella tramite abbassamento del livello del campione nella cella, con scarico a sfioratore di una costante di campione; mezzi di dosaggio di reattivi nella cella, sincronizzati ai mezzi di agitazione ed ai mezzi di misurazione associati alla cella; mezzi di scarico dal basso; e mezzi di lavaggio della cella.
2. 2 Apparecchiatura come da rivendicazione 1, caratterizzata dal fatto che detti mezzi di alimentazione servono anche per il lavaggio della cella, il lavaggio avvenendo tramite lo scarico a sfioratore della cella ed i mezzi di scarico dal basso, ed essendo inoltre previsti mezzi per l'alimentazione di prodotti di lavaggio alla cella.
3. 3. Apparecchiatura come da rivendicazione l o 2, caratterizzata dal fatto che il campione viene alimentato alla cella dal basso.
4. 4. Apparecchiatura come da una o più delle rivendicazioni precedenti, caratterizzata dal fatto che i mezzi per il dosaggio del campione tramite abbassamento del livello comprendono un agitatore veloce disposto nel fondo della cella ed atto a provocare nella cella una corrente ascensionale che determina un traboccamento forzato per effetto centrifugo con scarico a sfioratore di una quantità costante di campione, in funzione della velocità di azionamento di detto agitatore veloce.
5. 5. Apparecchiatura come da rivendicazione 4, caratterizzata dal fatto che un agitatore è azionato a velocità elevata per lo scarico a traboccamento centrifugo con conseguente abbassamento del livello nella cella, ed a velocità ridotta per l'agitazione del campione addizionato dei reattivi.
6. Apparecchiatura come da rivendicazioni 4 o 5, caratterizzata dal fatto che l'agitatore comporta un rotore azionato dall'esterno tramite trascinamento magnetico.
7. 7. Apparecchiatura come da rivendicazione 1, 2 o 3, caratterizzata dal fatto che i mezzi per abbassare il livello nella cella comprendono mezzi per ridurre temporaneamente il volume della cella, per deformazione di parete e/o per immersione di un corpo estraneo.
8. 8. Apparecchiatura come da una o più delle rivendicazioni precedenti, caratterizzata dal fatto di comprendere una pompa di alimentazione, con scarico libero in parallelo alla cella ed atto a creare un battente idraulico per l'afflusso del campione nella cella dal fondo di essa.
9. 9. Apparecchiatura come da una o più delle rivendicazioni precedenti, caratterizzata dal fatto che il bordo a sfioratore della cella è sviluppato continuo ed è circondato da un collettore di scarico, con scarico libero, ad uno o due differenti livelli.
10. 10. Apparecchiatura come da una o più delle rivendicazioni precedenti, caratterizzata dal fatto di comprendere più celle, alimentate da una stessa pompa e con eventuale scarico libero unico, per creare battente idraulico per tutte le celle.
11. 11 Apparecchiatura di monitoraggio chimico colorimetrico in linea discontinuo di campioni liquidi in processo od in campo; il tutto come sopra descritto e rappresentato per esemplificazione nell'annesso disegno.