IT202000010195A1 - Sistema indicatore di presenza di diossido di carbonio in ambienti ad atmosfera controllata, etichetta adesiva comprendente tale sistema indicatore ed il relativo procedimento di produzione del sistema. - Google Patents
Sistema indicatore di presenza di diossido di carbonio in ambienti ad atmosfera controllata, etichetta adesiva comprendente tale sistema indicatore ed il relativo procedimento di produzione del sistema. Download PDFInfo
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Description
SISTEMA INDICATORE DI PRESENZA DI DIOSSIDO DI CARBONIO IN AMBIENTI AD ATMOSFERA CONTROLLATA, ETICHETTA ADESIVA COMPRENDENTE TALE SISTEMA INDICATORE ED IL RELATIVO PROCEDIMENTO DI PRODUZIONE DEL SISTEMA.
Campo di applicazione
La presente invenzione concerne un sistema indicatore di presenza di diossido di carbonio in ambienti ad atmosfera controllata, in special modo ambienti sottovuoto o saturi di gas inerti. Tali ambienti sono ad esempio contenitori i quali sono atti a contenere prodotti. Il sistema indicatore ? ad esempio atto ad indicare la freschezza di alimenti imballati sottovuoto o in ambienti con gas inerti, oppure ad indicare la sofisticazione o la tenuta di contenitori o imballaggi atti a proteggere dispositivi delicati e/o costosi, come ad esempio dispositivi elettronici.
La presente invenzione riguarda inoltre il procedimento di produzione di tale sistema indicatore.
Il suddetto sistema indicatore ? particolarmente adatto ad essere compreso in un?etichetta adesiva atta ad essere fissata ad un contenitore o imballaggio in grado di garantire un ambiente ad atmosfera controllata, come ad esempio sottovuoto o satura di gas inerti.
Arte nota
Negli ultimi anni la sicurezza alimentare ? sempre pi? sentita soprattutto con la diffusione della distribuzione di prodotti alimentari freschi di cui si vuole preservare sia l?integrit? che le sue propriet? originali di freschezza con la conseguente attenzione verso l?uso eccessivo di conservanti. La conservazione sottovuoto sta diventando per questo molto diffusa perch? permette di conservare gli alimenti senza l?aggiunta di conservanti chimici eliminando l?aria come fonte di ossigeno per la proliferazione batterica.
Gli imballaggi alimentari stanno infatti evolvendosi e non sono solo pi? una semplice barriera fisica; infatti, si sta diffondendo il concetto di ?smart packaging?, cio? un contenitore o imballaggio capace di interagire col contenuto oppure avente delle funzionalit? aggiuntive.
Nel campo dello ?smart packaging? ? noto l'imballaggio attivo o ?active packaging? il quale ? un imballaggio che interagisce con il contenuto, migliorando la durata o la qualit? del contenuto stesso durante la conservazione. In tale tipologia di imballaggio alcune sostanze vengono rilasciate nel mezzo o determinate sostanze vengono rimosse dal mezzo o dai suoi immediati dintorni, utilizzando materiali filtranti leggeri, assorbitori di ossigeno ed etilene, rivestimenti superficiali antimicrobici e/o materiali di regolazione dell'umidit?. In tale tipologia di imballaggio il componente o composto attivo pu? essere integrato nella confezione o aggiunto separatamente sotto forma di inserto. Un esempio tipico ? una bottiglia di plastica atta a contenere una bevanda alcolica frizzante, come ad esempio la birra, in cui nel tappo a vite ? posto un assorbitore di ossigeno. Tale soluzione prolunga la durata della bevanda da tre a sei mesi in tale contenitore. Un altro esempio ? l'imballaggio in pellicola con assorbitori di etilene. L'ormone di maturazione dell'etilene viene assorbito durante la conservazione del cibo e garantisce quindi una durata di conservazione pi? lunga.
Nel campo dello ?smart packaging? ? inoltre noto l?imballaggio intelligente o ?intelligent packaging? il quale ? un imballaggio che offre un ulteriore vantaggio che va oltre il semplice compito di imballaggio. Tale tipologia di imballaggio permette di comunicare con il mondo esterno, in particolare fornendo un riscontro all?utilizzatore. Tale tipologia di imballaggio ha un ulteriore vantaggio, poich? include funzioni diagnostiche e di indicazione. Infatti, tale tipologia di imballaggio comprende indicatori e/o sensori per monitorare le condizioni del prodotto contenuto nel contenitore o imballaggio e/o fornire informazioni relative al contenitore o imballaggio stesso, come ad esempio la tenuta, tempo di conservazione, temperatura e/o freschezza. In alternativa, gli indicatori o i sensori possono essere integrati nella confezione o contenitore, posizionati all'esterno o all'interno della confezione. La presente tipologia di imballaggio permette di verificare, ad esempio vedere, se ? stato superato un valore limite critico. In tale tipologia di imballaggio una variazione di colore pu? essere utilizzata per indicare l?interruzione nella catena del freddo, una confezione sofisticata, ad esempio che perde, e/o una proliferazione batterica indesiderata, ad esempio di salmonella.
? inoltre noto che nel settore dei dispositivi elettronici ? essenziale che a seguito della produzione, prima che questi siano installati su un circuito elettronico, gli stessi siano mantenuti in un imballaggio in grado di mantenere correttamente un?atmosfera controllata, come ad esempio il sottovuoto o saturi di gas inerte, infatti, l?interazione con l?ambiente esterno, quindi un?atmosfera con livelli di ossigeno, anidride carbonica e/o umidit? superiori ad una certa soglia, possono causare dei mal funzionamenti dello stesso dispositivo elettronico.
? attualmente noto dalla domanda di brevetto JP2008275599A un sensore per la rilevazione dell?ossigeno in grado di mantenere una capacit? di rilevamento per un periodo di tempo molto esteso. Tale soluzione prevede che il rilevatore di ossigeno sia imballato in un membro di incapsulamento, in cui il rilevatore ? formato da un supporto imbevuto di una sostanza reagente cos? da cambiare colore.
Tale sensore ? applicabile in atmosfere a basso contenuto di ossigeno risultando particolarmente difficili da utilizzare e difficilmente impiegabili in ambiente sottovuoto o con gas inerti.
Nel settore della tecnica, risulta difficile realizzare una opportuna dispersione del reagente nella sostanza reagente che definisce il composto o composizione attiva e poterla efficacemente applicare su un supporto.
Sono inoltre note composizioni chimiche le quali sono in grado di modificare il proprio colore a seguito di una reazione di ossido-riduzione. La variazione di colore di tali composizioni chimiche non ? sempre facilmente determinabile dall?osservatore poich? il cambio di colore non ? marcato o sufficientemente rapido. Inoltre, anche per questi reagenti si ? riscontrato il problema di ottenere un?opportuna dispersione di tale sostanza in modo tale da poterla efficacemente applicare su un supporto.
In R.C. Dante et al. ? suggerito l?uso di una composizione attiva a base di blu di metilene e nitruro di carbonio esfoliato (g-C3N4) per rilevare la presenza di aria e/o diossido di carbonio (CO2). Tale composizione ? descritta come potenzialmente in grado di essere impiegata come sensore per rilevare l?esposizione all?aria e/o alla CO2 di prodotti conservati in atmosfera controllata o sotto vuoto. Tuttavia, ad oggi non sono note applicazioni concrete di un tale sensore.
I Richiedenti hanno ora trovato che i suddetti e altri inconvenienti dello stato della tecnica, che appariranno pi? evidenti nella descrizione che segue, possono essere superati, almeno in parte, realizzando un sistema indicatore della presenza di diossido di carbonio comprendente un substrato attivo, uno strato protettivo permeabile al diossido di carbonio, ed uno strato adesivo, opportunamente assemblati fra loro, in cui su detto substrato attivo ? applicata una composizione attiva comprendente blu di metilene (MB) e nitruro di carbonio esfoliato (g-C3N4).
Tale composizione attiva ? in grado di cambiare colore, in particolare dalle tonalit? del viola alle tonalit? del blu nello spettro della luce visibile, per esposizione al diossido di carbonio.
L?applicazione della suddetta sostanza attiva sul substrato attivo, ad esempio carta porosa, permette di realizzare un supporto in grado di reagire al diossido di carbonio, fornendo un riscontro chiaro all?utilizzatore. Al di sopra del composto viene applicato lo strato protettivo che ? permeabile al diossido di carbonio.
L?uso del sistema indicatore di presenza di anidride carbonica, secondo la presente invenzione, permette di realizzare in modo semplice ed efficace un sensore indicatore di presenza di diossido di carbonio o anidride carbonica.
Inoltre, poich? l?effetto di rilevamento ? efficace, permettendo un cambio di colore immediatamente rilevabile dall?utilizzatore, tale sistema ? applicabile in contenitori, imballaggi o confezioni in cui ? possibile realizzare atmosfere controllate, come ad esempio atmosfere sottovuoto o atmosfere di gas inerti, in modo diretto oppure per mezzo di presidi quali un?etichetta adesiva.
Il sistema indicatore ideato dai Richiedenti si colloca nel campo dei contenitori o involucri intelligenti essendo un sistema in grado di comunicare informazioni, in particolare una diagnosi, in modo semplice da interpretare da parte di chi osserva, in particolare grazie ad un cambio di un colore in caso di esposizione al diossido di carbonio.
Sommario dell?invenzione
In accordo con un primo aspetto, la presente invenzione concerne un sistema indicatore di presenza di diossido di carbonio avente le caratteristiche dell?allegata rivendicazione 1.
Un ulteriore aspetto della presente invenzione concerne un?etichetta adesiva comprendete tale sistema indicatore, avente le caratteristiche dell?allegata rivendicazione 5.
Ancora un ulteriore aspetto della presente invenzione riguarda un contenitore con le caratteristiche della rivendicazione 8.
Un ultimo ulteriore aspetto della presente invenzione riguarda un procedimento per produrre un sistema indicatore di presenza di diossido di carbonio comprendente le fasi secondo la rivendicazione 9.
Le caratteristiche opzionali del sistema indicatore, dell?etichetta adesiva, del contenitore e del procedimento di realizzazione sono comprese nelle rispettive rivendicazioni dipendenti.
Le caratteristiche ed i vantaggi del sistema, dell?etichetta, del contenitore e del procedimento saranno chiari ed evidenti dalla seguente descrizione brevettuale di diverse possibili forme di realizzazione e dalle figure allegate le quali mostrano rispettivamente:
- la figura 1 mostra, in una vista in sezione, una possibile struttura di un sistema indicatore di presenza di diossido di carbonio secondo la presente invenzione;
- la figura 2 mostra, in una vista in sezione, una porzione di una possibile forma di realizzazione dell?etichetta adesiva secondo la presente invenzione;
- la figura 3 mostra una possibile forma di realizzazione del nastro bi-adesivo compreso nell?etichetta adesiva, o dello strato adesivo compreso nel sistema indicatore di presenza di diossido di carbonio, secondo la presente invenzione;
- la figura 4 mostra un contenitore a cui ? associata un?etichetta adesiva secondo la presente invenzione.
Con riferimento alle citate figure, con il riferimento numerico 3 ci si riferisce al sistema indicatore di presenza di diossido di carbonio, nel suo complessivo. Invece, con il riferimento numerico 2 ci si riferisce ad un?etichetta adesiva nel suo complessivo. In fine, con il riferimento numerico 1 ci si riferisce ad un contenitore nel suo complessivo.
Ai fini della presente descrizione e delle annesse rivendicazioni, i limiti e gli intervalli numerici espressi nella presente descrizione e/o nelle annesse rivendicazioni includono anche il valore numerico o i valori numerici menzionati. Inoltre, tutti i valori e sotto-intervalli di un limite o intervallo numerico devono intendersi specificamente inclusi come se fossero esplicitamente menzionati.
Il sistema indicatore di presenza di diossido di carbonio 3, diossido di carbonio denominato inoltre anidride carbonica o CO2, ? particolarmente adatto ad operare in ambienti ad atmosfera controllata. Ai fini della presente descrizione, con il termine ambiente ad atmosfera controllata s?intende sia un ambiente sottovuoto, che un ambiente in atmosfera protetta, ad esempio saturo di gas inerte, ad esempio gas inerte di tipo alimentare.
Ai fini della presente descrizione con ambiente sottovuoto, s?intende un ambiente in cui pu? essere generato Vuoto basso: 1?10<5>Pa?1?10<2>Pa; Vuoto medio: 1?10<3>Pa?1?10<?1>Pa, ecc., preferibilmente almeno Vuoto basso.
Ai fini della presente descrizione con gas inerte si intendono gas quali Azoto, Argon, ecc., i quali sono anche utilizzati per il confezionamento di prodotti in contenitori o imballaggi.
Il sistema indicatore di presenza di diossido di carbonio 3, in seguito chiamato per brevit? sistema 3, comprende: un substrato attivo 4; uno strato protettivo 5 ed uno strato adesivo 6.
Detto substrato attivo 4 ? atto a rilevare la presenza di diossido di carbonio. Detto substrato attivo 4 comprende una prima faccia 4A ed una seconda faccia 4B. Preferibilmente, detto substrato attivo 4 ha una conformazione planare.
Detto strato protettivo 5 ? posto su detta prima faccia 4A del substrato attivo 4. Detto strato protettivo 5 ? permeabile al diossido di carbonio o CO2.
Ai fini della presente descrizione con il termine strato permeabile al diossido di carbonio, si deve intendere uno strato semi-permeabile, in grado di consentire prevalentemente o pi? preferibilmente soltanto il passaggio di diossido di carbonio nello stato gassoso.
Detto strato protettivo 5 ha quindi la funzione di filtro, in particolare nei confronti dei gas.
Detto strato adesivo 6 ? posto, invece, su detta seconda faccia 4B del substrato attivo 4.
Nel sistema 3, secondo la presente invenzione, detto substrato attivo 4 ? realizzato in carta porosa. Ai fini della presente descrizione con il termine carta porosa, s?intende carta avente pori con diametro medio maggiore di 10?m, preferibilmente maggiore di 50?m.
Nel sistema 3, secondo la presente invenzione, su almeno detta prima faccia 4A del substrato attivo 4, su almeno una porzione di essa, ? applicata, preferibilmente depositata, una composizione attiva ?A?, rendendo detto substrato 4 attivo.
Detta composizione attiva ?A? ? sensibile alla concentrazione di diossido di carbonio. Ai fini della presente descrizione con composto sensibile alla concentrazione di un gas s?intende un composto in grado di attivamente reagire con il gas, nel presente caso diossido di carbonio.
Detta composizione attiva ?A? comprende blu di metilene (MB) e nitruro di carbonio esfoliato (g-C3N4).
Detta composizione attiva ?A? ? atta a cambiare colore, in particolare dalle tonalit? del viola alle tonalit? del blu nello spettro della luce visibile, per esposizione al diossido di carbonio. Preferibilmente, detto strato protettivo 5 posto o disteso su detto substrato attivo 4, in particolare detta prima faccia 4A, a seguito dell?applicazione, preferibilmente deposizione, di detta composizione attiva ?A?.
Il sistema 3, secondo la presente invenzione, risulta essere un sensore, in grado di rilevare la presenza di diossido di carbonio, il quale ? in grado di fornire all?utilizzatore un riscontro visivo, in particolare un?indicazione rapida e facilmente comprensibile, della presenza di diossido di carbonio in un ambiente ad atmosfera controllata, ad esempio l?atmosfera presente in un contenitore 1, il quale pu? essere sottovuoto oppure saturato con gas inerti.
Il sistema 3, secondo la presente invenzione, permette di determinare l?insorgere della presenza di diossido di carbonio in un?atmosfera controllata, permettendo di valutare sia la tenuta e l?integrit? del contenitore 1, in cui l?atmosfera controllata ? stata realizzata, sia l?eventuale deterioramento del contenuto del contenitore 1.
Il sistema 3, secondo la presente invenzione, ? quindi sensibile in maniera molto specifica al diossido di carbonio, cambiando colore per esposizione al diossido di carbonio, quindi nel caso vi sia presenza di diossido di carbonio, ad esempio nel caso di superamento di una certa soglia limite, definita come concentrazione di diossido di carbonio, ad esempio superiori a 300 ppm.
Nel sistema 3, secondo la presente invenzione, la reazione chimica innescata dal diossido di carbonio causa un cambiamento di colore di tale composizione attiva ?A?.
Il sistema 3 permette un riscontro visivo immediato grazie al cambio di colore passando dalle tonalit? del viola alle tonalit? del blu. Tale variazione di colore ? facilmente identificabile e non confondibile da parte dell?utilizzatore.
Il sistema 3, secondo la presente invenzione, preferibilmente comprende una composizione attiva ?A? per la quale la reazione chimica ? irreversibile. In particolare, una volta che il colore ? passato dalla tonalit? del viola alle tonalit? del blu, non sar? pi? possibile ripristinare la tonalit? del viola in tale composizione attiva ?A?, anche nel caso in cui la concentrazione di diossido di carbonio scendesse considerevolmente al di sotto della soglia limite. Tale caratteristica del sistema 3 evita che lo stesso sistema possa essere a sua volata manomesso o sofisticato.
Il sistema 3, secondo la presente invenzione, ha una struttura multistrato o a sandwich.
La scelta della carta porosa per la realizzazione del substrato attivo 4 permette di garantire un?adeguata presa della composizione attiva ?A? applicata, preferibilmente depositata, sul substrato attivo 4.
Detto substrato attivo 4 ? vantaggiosamente realizzato in carta porosa poich? la carta porosa ? un materiale ecocompatibile di basso costo. La porosit? del substrato attivo 4 in carta pu? essere ottenuto con una porosit? differenziata tra spessore e superficie dello stesso substrato 4. La carta porosa permette di trattenere la composizione attiva ?A? in superficie su detto substrato attivo 4, permettendo inoltre l'allontanamento veloce del veicolo acquoso per l?applicazione della composizione attiva ?A? sullo stesso substrato 4, ad esempio per assorbimento oltre che per evaporazione. Preferibilmente, detta carta ha un indice di porosit? Gurley tra 1000 e 3000 s/ml di aria sul prodotto finito, abbinato a valori lucido tra il 40 ed il 60 % sul prodotto finito.
Preferibilmente la composizione attiva ?A? ? molto viscosa, ad esempio detta composizione attiva ?A? pu? avere la consistenza di una pasta o di una vernice. Ad esempio la viscosit? della composizione attiva ?A? pu? variare da 3.000.000 mPas a 3.300.000 dPas, preferibilmente da 20.000.000 mPas a 3.200.000 dPas, determinati ad esempio secondo la norma UNI EN 535.
In una forma di realizzazione preferita, detta composizione attiva ?A? ? applicata esclusivamente su detta prima faccia 4A del substrato attivo 4, essendo rivolta verso detto strato protettivo 5.
In una forma di realizzazione alternativa, detta composizione attiva ?A? ? applicata su entrambe le facce (4A, 4B) del substrato attivo 4, ad esempio essendo detto substrato attivo 4 immerso nella composizione attiva ?A?.
Pi? in generale, detta composizione attiva ?A? viene applicata, preferibilmente depositata, su detto substrato attivo 4, preferibilmente su detta prima faccia 4A, tramite serigrafia.
Preferibilmente, detta composizione attiva ?A? viene applicata su una porzione predefinita di detta prima faccia 4A del substrato attivo 4. Preferibilmente, detta porzione rappresenta un?area compresa fra il 90% ed il 10% dell?area di detta prima faccia 4A del substrato attivo 4.
Preferibilmente, l?area su cui ? depositata detta composizione attiva ?A? ha i lati compresi fra 2mm a 10mm, preferibilmente fra 5mm a 7 mm. Detta area ha una forma a quadrilatero, preferibilmente rettangolare o quadrata.
La definizione di detta porzione di detta prima faccia 4A, su cui applicare la composizione attiva ?A?, pu? essere eseguita tramite una maschera posta su detta prima faccia 4A del substrato attivo 4.
In una forma di realizzazione alternativa, detta composizione attiva ?A? viene applicata per spruzzatura. In tale forma di realizzazione la composizione attiva ?A? ? in grado di penetrare nella struttura porosa del substrato attivo 4 imbevendolo.
In una possibile forma di realizzazione detta composizione attiva ?A? ? applicata sull?intera prima faccia 4A del substrato attivo 4, il quale viene a sua volta suddiviso in porzioni separate avente lati compresi fra 2mm a 10mm, preferibilmente fra 5mm a 7 mm, ad esempio tramite taglio.
Detto strato adesivo 6 permette di fissare detto sistema 3 ad altri supporti, ad esempio definendo un?etichetta adesiva 2, oppure potendo essere fissato e/o integrato in un contenitore 1. Detto strato adesivo 6 permette al sistema 3 di essere posto all?interno degli imballaggi per verificarne la tenuta e/o l?integrit?, cos? come lo stato del contenuto di detto contenitore 1, ad esempio lo stato di conservazione del contenuto, come ad esempio la freschezza di un prodotto alimentare.
In una possibile forma di realizzazione del sistema 3, secondo la presente invenzione, detto strato adesivo 6 ? realizzato tramite un nastro bi-adesivo, ad esempio trasparente. La presente forma di realizzazione permette di fissare opportunamente detto sistema 3 a qualsiasi superficie, ad esempio la superficie di uno strato di supporto, per poter cos? realizzare un?etichetta adesiva 2, oppure direttamente ad un contenitore 1, nel quale ? possibile realizzare un?atmosfera controllata.
Detto strato adesivo 6 ? ad esempio un film adesivo, ad esempio un multistrato o sandwich, preferibilmente essendo basato su adesivi di tipo acrilico, ad esempio il nastro biadesivo 5010P, prodotto dalla ditta Nitto.
In una forma di realizzazione alternativa, detto strato adesivo 6 pu? essere basato su materiali compatibili con alimenti per le applicazioni che lo richiedessero, materiali di per s? noti ad un tecnico del settore.
Una possibile forma di realizzazione, esemplificativa e non limitativa, dello strato adesivo 6 ? ad esempio mostrata in figura 3, la quale mostra una possibile forma di realizzazione di un nastro bi-adesivo. Detto nastro biadesivo ? un nastro a multistrato, in particolare trasparente. Nella forma di realizzazione illustrata detto nastro ? arrotolato realizzando un rotolo. Detto nastro biadesivo pu? essere compreso anche nell?etichetta adesiva 2, secondo la presente invenzione.
Proseguendo nella descrizione di una forma di realizzazione generica del sistema 3, secondo la presente invenzione, detto strato protettivo 5 ha quindi la funzione di filtro, in particolare nei confronti dei gas essendo permeabile soprattutto al diossido di carbonio e meno permeabile nei confronti di altri gas.
Preferibilmente, detto strato protettivo ha quindi la funzione di filtro selettivo, non essendo una pellicola o strato di per s? poroso.
Per esempio, il polimetilpentene a 23?C ? circa 3,5 volte pi? permeabile alla CO2 che all?ossigeno ed ? circa ventotto volte pi? permeabile alla CO2 del polietilene di alta densit?.
Detto strato protettivo 5 ha un valore di permeabilit? al diossido di carbonio non inferiore a
cm)/(cm<2?>s?Pa), misurato in accordo con il metodo standard ASTM D-1434.
Preferibilmente, detto strato protettivo 5 risulta essere prevalentemente permeabile al diossido di carbonio e al vapore acqueo rispetto ad altri gas, pi? in particolare la permeabilit? rispetto agli altri gas ? inferiore di almeno un ordine di grandezza.
La stessa forma di realizzazione dello strato protettivo 5 risulta essere impermeabile a proteine, glucosio, coloranti organici ecc. Infatti, detto strato protettivo ? in grado di svolgere una funzione di filtro meccanico rispetto a composti o molecole aventi dimensioni superiori a quelle della molecola di diossido di carbonio.
In una possibile forma di realizzazione del sistema 3, secondo la presente invenzione, detto strato protettivo 5 ? un polimero semipermeabile alla CO2, ad esempio polimetilpentene PMP, ad esempio il TPX<tm >(MX002), ad esempio prodotto da Mitsui Chemicals America, Inc.
Preferibilmente, detto strato protettivo 5 ? sotto forma di una pellicola atta ad essere distesa su detto substrato attivo 4, a seguito della deposizione di detta composizione attiva ?A?, su detta prima faccia 4A.
La figura 1 mostra una possibile struttura del sistema 3 secondo la presente invenzione. Dalla figura ? visibile la conformazione multistrato o sandwich del sistema 3, secondo la presente invenzione. Nella rappresentazione in sezione, ? visibile lo strato protettivo 5 il quale giace al di sopra dello substrato attivo 4, in particolare sulla prima faccia 4A del substrato attivo 4. Su detto substrato attivo 4, ed in particolare su detta prima faccia 4A, ? localmente depositata detta composizione attiva ?A?. La seconda faccia 4B del substrato attivo 4 ? a contatto con detto strato adesivo 6.
Pi? in generale, entrando ora maggiormente nei dettagli implementativi del sistema 3, in una forma di realizzazione preferita, detta composizione attiva ?A? per la sua realizzazione comprende: blu di metilene (MB); addensanti derivati dalla cellulosa, ad esempio carbossimetil cellulosa (CMC) e essendo particolarmente compatibile con il substrato attivo 4 di carta; nitruro di carbonio esfoliato (g-C3N4); e idrossido di sodio (NaOH) oppure idrossido di potassio (KOH). La composizione attiva ?A? cos? realizzata assume una colorazione nelle tonalit? del viola in atmosfere controllate in sostanziale assenza di diossido di carbonio, per assumere una colorazione nelle tonalit? del blu per esposizione al diossido di carbonio, in particolare nel caso di presenza di una concentrazione minima di diossido di carbonio.
Ancora pi? preferibilmente, detta composizione attiva ?A? ? ottenuta a partire da una dispersione acquosa comprendente (percentuali in peso rispetto al peso della dispersione):
- Blu di metilene (MB): 0,01?0,03%;
- addensante derivate dalla cellulosa, ad esempio Carbossimetil cellulosa (CMC): 50?70% da soluzione acquosa al 7%;
- KOH o NaOH: 7?10 % da soluzione acquosa al 50%;
- Nitruro di carbonio esfoliato (g-C3N4): 1?4%, preferibilmente avente particelle di dimensioni al di sotto dei 45?m;
- acqua: pari al complemento al 100%.
Il nitruro di carbonio esfoliato (g-C3N4) pu? essere prodotto a partire da cianurato di melamina o da urea. I metodi di sintesi del nitruro di carbonio esfoliato (g-C3N4) sono ad esempio descritti nelle seguenti pubblicazioni:
- Synthesis of crumpled nanosheets of polymeric carbon nitride from melamine cyanurate - Solid State Chem.
201 (2013) 153?163;
- Photocatalytic activity of a new composite material of Fe (III) oxide nanoparticles wrapped by a matrix of polymeric carbon nitride and amorphous carbon -25 (11) (2017) 630?636.
Il blu di metilene, 3,7-bis(dimetilamino)-fenotiazin-5-io cloruro (MB) ? un composto commercialmente disponibile, ad esempio ? fornito dalla societ? Unilab Chemicals (purezza del 99%).
Senza fare riferimento ad alcuna particolare teoria, si ritiene che il blu di metilene (MB) sia adsorbito in modo sostanzialmente irreversibile sulla superficie del nitruro di carbonio esfoliato (C3N4). Questa composizione, a seguito dell?interazione con KOH oppure NaOH, cambia colore passando da blu a violetto. Il cambiamento di colore ? reversibile. A seguito dell?esposizione alla CO2, la suddetta composizione cambia nuovamente colore, virando verso le tonalit? del blu.
La Carbossimetil cellulosa (CMC) ? un addensante e serve a mantenere sospesi i componenti solidi, facilitarne l?applicazione su substrati, in particolare su substrati in carta e garantire una buona adesione allo stesso substrato in carta. Un altro addensante, compatibile con un substrato in carta, utilizzabile nella realizzazione della composizione attiva ?A? ? ad esempio la idrossipropilmetilcellulosa (HPMC).
Pi? in generale, il sistema 3 ? particolarmente adatto ad essere incorporato in un dispositivo o presidio quale ad esempio un?etichetta adesiva 2.
L?etichetta adesiva 2, secondo la presente invenzione, ? atta ad essere applicata ad una parete interna di un contenitore 1, in particolare ad un contenitore 1 al cui interno pu? essere creato un ambiente ad atmosfera controllata, come ad esempio sottovuoto o in saturazione di gas inerte.
In una forma di realizzazione preferita di detta etichetta adesiva 2 ? compreso un sistema 3, indicatore di presenza di diossido di carbonio, secondo la presente invenzione.
Detta etichetta adesiva 2 comprende, inoltre, uno strato di supporto 22 ed un nastro bi-adesivo 23.
Nella forma di realizzazione preferita, su una prima faccia di detto strato di supporto 22 si applica una prima faccia di uno strato adesivo 6 compreso in detto sistema 3.
Detto nastro bi-adesivo 23, invece, ? atto ad applicarsi su una seconda faccia dello strato di supporto 22.
Detto nastro bi-adesivo 23 ? atto a fissarsi in modo removibile ad una parete interna di detto contenitore 1.
In una forma di realizzazione preferita dell?etichetta adesiva 2, secondo la presente invenzione, detto strato di supporto 22 ? ad esempio realizzato in materiali polimerici, ad esempio in materiali poliesteri. Detto strato di supporto 22 ? atto a conferire maggior rigidit? e resistenza, in particolare a trazioni, al sistema 3, secondo la presente invenzione, al fine di realizzare un?etichetta adesiva 2 con le caratteristiche strutturali richieste. Pertanto, in funzione dell?applicazione, lo spessore ed il materiale di detto strato di supporto 22 possono variare.
In una forma di realizzazione preferita dell?etichetta adesiva 2, secondo la presente invenzione, detto nastro biadesivo 23 ? del tipo acrilico, ad esempio il nastro biadesivo 5010P, prodotto dalla ditta Nitto. In una forma di realizzazione alternativa, detto nastro bi-adesivo 23 pu? essere basato su materiali compatibili con alimenti per le applicazioni che lo richiedessero.
La figura 3 mostra una possibile forma di realizzazione del nastro bi-adesivo 23 compreso nell?etichetta adesiva 2, secondo la presente invenzione.
La figura 2, invece, mostra una possibile forma di realizzazione dell?etichetta adesiva 2 secondo la presente invenzione. L?etichetta adesiva 2 illustrata, secondo la presente invenzione, ? un presidio multistrato, con struttura a sandwich, cui si succedono i seguenti strati:
- strato protettivo 5, ad esempio una pellicola di metilpentene TPX (MX002),
- substrato attivo 4 in carta con applicata la composizione attiva ?A? sensibile al diossido di carbonio, - strato adesivo 6, ad esempio nastro biadesivo 5010P;
- strato di supporto 22, ad esempio in poliestere; - nastro bi-adesivo 23, ad esempio nastro biadesivo 5010P.
Nella forma di realizzazione illustrata l?etichetta adesiva 2 comprende cinque strati.
Il sistema 3, cos? come l?etichetta adesiva 2, secondo la presente invenzione, sono particolarmente adatti ad essere associati ad un contenitore 1.
Detto contenitore 1 comprende pareti interne definenti un volume interno.
Detto contenitore 1 essendo atto a creare un ambiente ad atmosfera controllata nel proprio volume interno, come ad esempio il sottovuoto e/o un ambiente saturo di gas inerte.
A detto contenitore 1, sulle sue pareti interne, ? associato un sistema 3, secondo la presente invenzione, e/o un?etichetta adesiva 2, secondo la presente invenzione, preferibilmente detto sistema 3 e/o etichetta adesiva 2 sono fissati alle pareti interne del contenitore 1.
Detto contenitore 1 pu? essere una busta, un contenitore in tetratapck ?, un barattolo o pi? in generale un contenitore in grado di generare una chiusura ermetica, con una struttura rigida oppure in grado di collassare.
Detto contenitore 1 ? in grado di contenere sia prodotti alimentari, quali ad esempio frutta, verdura, carne, pesce e/o semilavorati, sia solidi che liquidi, oltre che oggetti o dispositivi di varia natura, quali ad esempio dispositivi elettronici.
La figura 4 mostra un contenitore 1 a cui ? associata un?etichetta adesiva 2 secondo la presente invenzione. Nella forma di realizzazione illustrata detto contenitore 1 ? un sacchetto in cui ? realizzato il sottovuoto. Tale contenitore 1 contiene oggetti organici, in particolare prodotti vegetali, quali verdura, in particolare pomodori.
L?etichetta adesiva 2, comprendente il sistema 3 secondo la presente invenzione, permetter? di determinare lo stato di freschezza del contenuto nel contenitore 1, ad esempio determinando se a causa del degrado del contenuto, nell?esempio pomodori, si sta generando anidride carbonica, ad esempio a causa di processi di decomposizione.
La stessa etichetta adesiva 2 ? in grado di segnalare un eventuale sofisticazione o deterioramento del contenitore 1, ad esempio segnalando che tale contenitore 1 non ? pi? in tenuta, non essendo garantita la tenuta ermetica, con il conseguente ingresso di aria. L?anidride carbonica presente nell?aria sar? rilevata dal sistema 3 presente nell?etichetta adesiva 2.
Qui di seguito sar? mostrato un procedimento per la produzione del sistema 3, secondo la presente invenzione, a titolo esemplificativo e non limitativo.
In generale, il procedimento, secondo la presente invenzione, permette di produrre un sistema 3 indicatore di presenza di diossido di carbonio.
La forma di implementazione preferita del procedimento comprende le seguenti fasi, in sequenza:
a. fornire un substrato attivo 4 di carta porosa; b. applicare almeno su una prima faccia 4A di detto substrato attivo 4 una dispersione acquosa comprendente: blu di metilene (MB); nitruro di carbonio esfoliato (g-C3N4) e almeno uno fra idrossido di sodio (NaOH) e idrossido di potassio (KOH);
c. evaporare, almeno parzialmente, l?acqua di detta dispersione acquosa per fissare almeno una composizione attiva ?A? sensibile alla concentrazione di diossido di carbonio comprendente blu di metilene (MB) e nitruro di carbonio esfoliato (g-C3N4) su almeno detta prima faccia 4A di detto substrato attivo 4;
d. applicare uno strato protettivo 5 permeabile al diossido di carbonio su detta prima faccia 4A di detto substrato attivo 4, ed applicare uno strato adesivo 6 su una seconda faccia 4B del substrato attivo 4.
La presente sequenza di fasi permette di ottenere il sistema 3 secondo la presente invenzione.
In una forma di implementazione preferita del procedimento per produrre un sistema 3, secondo la presente invenzione, detta dispersione acquosa comprende, inoltre, un addensante atto a mantenere sospesi i componenti solidi per facilitare l?applicazione della composizione attiva ?A? sul substrato attivo 4. Preferibilmente detto addensante ? carbossimetil cellulosa (CMC), il quale ? particolarmente adatto a facilitare l?applicazione della composizione attiva ?A? al substrato attivo 4 in carta e garantire una buona adesione allo stesso substrato attivo 4 in carta.
In una forma di implementazione preferita del procedimento per produrre un sistema 3, secondo la presente invenzione, in precedenza a detta fase b. ? presente una sotto-fase di mascherare detta prima faccia 4A del substrato attivo 4. Tale sotto-fase permette di definire una o pi? porzioni della prima faccia 4A in cui potr? essere applicata, preferibilmente depositata, detta dispersione acquosa. Nella stessa forma di implementazione del procedimento, successivamente a detta fase b. ? presente una sotto-fase di rimuovere la maschera applicata precedentemente a detta prima faccia 4A del substrato attivo 4. Terminata l?applicazione della dispersione acquosa sul substrato attivo 4 ? possibile proseguire con il procedimento per la realizzazione, pertanto ? necessario rimuovere tale maschera.
La fase b. ? preferibilmente una fase di deposizione per serigrafia.
Preferibilmente, prima dell?esecuzione della fase b. ? presente una sotto-fase di preparazione della dispersione acquosa in una sospensione viscosa. Un esempio della sottofase di preparazione della dispersione acquosa verr? fornita in seguito. Preferibilmente, la presente sotto-fase permette di ottenere una sospensione viscosa, ad esempio della consistenza di una pasta o di una vernice.
Pi? in generale, per l?esecuzione della fase b. la dispersione acquosa pu? essere applicata sul substrato attivo 4 con le tecniche note utilizzate per l?applicazione di composizioni di rivestimento sulle superficie di materiali porosi. In particolare, la dispersione acquosa pu? essere applicata mediante spruzzatura, a pennello, a rullo, serigrafia o tecniche simili.
Successivamente alla fase b. ? eseguita la fase c. di evaporazione dell?acqua. Tale fase ? sostanzialmente una fase di essicazione o evaporazione. L?evaporazione o essicazione pu? essere condotta a temperatura ambiente, lasciando quindi a riposo il substrato attivo 4 su cui ? stata applicato la dispersione acquosa. L?evaporazione della fase liquida acquosa pu? essere velocizzata sottoponendo il substrato attivo 4 ad un moderato trattamento termico (es. 30 ? 70?C). Preferibilmente il semilavorato sin qui ottenuto si fa essiccare a 30-50?C, ad esempio per 5-30 minuti.
Le fasi b. e c. del procedimento, secondo la presente invenzione, possono essere ripetuti una o pi? volte, sino al raggiungimento della concentrazione o spessore di composizione attiva ?A? desiderata.
In alternativa al procedimento in cui sono previste le sotto-fasi di mascherare il substrato attivo e di rimuovere la maschera, la fase b. prevede di applicare detta dispersione acquosa sull?intera area definita da detta prima faccia 4A. In quest?ultima forma di implementazione del procedimento, a seguito della fase c. ? prevista una sotto-fase di separazione, preferibilmente taglio, in porzioni di detto substrato attivo 4 ad esempio riquadri di dimensioni variabili a seconda delle esigenze. I riquadri hanno dimensioni dei lati compresi fra 2mm a 10mm, preferibilmente fra 5mm a 7 mm.
Una volta ottenuto il substrato attivo 4 con la composizione attiva ?A? applicata su di esso come desiderato, ? possibile passare alla fase d. del procedimento.
L?applicazione dello strato protettivo 5 permeabile su detta prima faccia 4A di detto substrato attivo 4 e l?applicazione di detto strato adesivo 6 su una seconda faccia 4B del substrato attivo 4, pu? essere eseguita contestualmente oppure in successione, nell?ordine pi? opportuno, eventualmente in base ai macchinari a disposizione per l?esecuzione di detta fase del procedimento.
La presente invenzione verr? ora ulteriormente illustrata tramite alcuni esempi di realizzazione come qui di seguito riportati.
Esempio 1 ? Realizzazione di un sistema indicatore di presenza CO2.
Per la preparazione della composizione attiva ?A?, ? stata preparata una dispersione acquosa avente la seguente composizione (percentuali in peso rispetto al peso della dispersione):
- Blu di metilene (MB): 0.02%;
- Carbossimetil cellulosa (CMC): 60% da soluzione acquosa al 7%;
- KOH: 8% da soluzione acquosa al 50%;
- Nitruro di carbonio esfoliato: 2.5% (particelle di dimensioni al di sotto dei 45?m);
- silice amorfa: 0.2%;
- acqua: complemento al 100%.
La sotto-fase ? preferibilmente eseguita come segue. La preparazione avviene con miscelatore ad immersione. Inizialmente vengono miscelati il blu di metilene (MB) con il nitruro di carbonio (N3C4), l?acqua e la carbossimetil cellulosa (CMC) fino ad ottenere una sospensione di colore verde.
Successivamente, si aggiunge l?idrossido di potassio (KOH) o di sodio (NaOH) fino a raggiungere una colorazione viola stabile.
Successivamente, si aggiunge la silice amorfa come addensante e stabilizzante del composto, al fine di dare alla sospensione propriet? tixotropiche.
La sospensione cos? ottenuta ? applicata almeno sulla prima faccia 4A del substrato attivo 4 in carta porosa, preferibilmente per serigrafia.
Dopo l?applicazione su una carta porosa, l?acqua presente nella dispersione ? fatta evaporare per essiccazione in forno a non pi? di 50?C.
Successivamente, viene applicata su detta prima faccia 4A del substrato attivo 4 una pellicola di metilpentene TPX (MX002) come strato protettivo 5 e sulla seconda faccia 4B nastro biadesivo 5010P come strato adesivo 6.
Esempio 2 ? Test di efficacia del sistema indicatore di presenza CO2.
L?efficacia del sistema 3 ? evidenziata dalla serie di spettri UV_Vis in assorbanza ottenuti con riflettanza diffusa sul sistema 3 dove si mostra che l?assorbimento a 650 nm che causa il colore blu viene prodotto dopo circa due ore di esposizione ad una pressione parziale di CO2 di 45 mmHg.
Il Grafico sottostante mostra il cambiamento di colore come osservato per riflettanza diffusa UV-Vis del sistema 3 comprendente la composizione attiva ?A?. Per esposizione le due bande a 529 e 683 nm (che hanno causato il colore viola) ritornano all?iniziale banda a 650 nm del blu di metilene.
Il sistema 3, secondo la presente invenzione risulta essere sensibile in maniera molto specifica al diossido di carbonio per cui cambia colore da viola a blu per esposizione al diossido di carbonio, in particolare in presenza di alte quantit? di CO2.
Il sistema 3, secondo la presente invenzione, cos? come l?etichetta adesiva 2, comprende uno strato adesivo (6, 23) che permette al sistema 3 o all?etichetta adesiva 2 di poter essere fissato, ad esempio attaccato, in modo removibile all?interno di contenitori 1 o imballaggi in cui ? presente un?atmosfera controllata, ad esempio sottovuoto o saturo di gas inerti. Il sistema 3 fa s? che quando il quantitativo di CO2, contenuto all?interno del contenitore 1, aumenta sopra una certa soglia l?utilizzatore visivamente percepisce il cambio di colore assunto.
RIFERIMENTI NUMERICI
Contenitore 1 Etichetta adesiva 2 Strato di supporto 22 Nastro bi-adesivo 23 Sistema indicatore di presenza CO2 3 Substrato attivo 4 Prima faccia 4A Seconda faccia 4B Strato protettivo 5 Strato adesivo 6 Composizione attiva A
Claims (10)
1. Sistema (3) indicatore di presenza di diossido di carbonio in un ambiente ad atmosfera controllata comprendente:
- un substrato attivo (4) atto a rilevare la presenza di diossido di carbonio; detto substrato attivo (4) comprendendo una prima faccia (4A) ed una seconda faccia (4B);
- uno strato protettivo (5) posto su detta prima faccia (4A) del substrato attivo (4); detto strato protettivo (5) essendo permeabile al diossido di carbonio;
- uno strato adesivo (6) posto su detta seconda faccia (4B) del substrato attivo (4);
detto substrato attivo (4) essendo realizzato in carta porosa;
su almeno detta prima faccia (4A) del substrato attivo (4) essendo applicata una composizione attiva (A) comprendente blu di metilene (MB) e nitruro di carbonio esfoliato (C3N4);
detta composizione attiva (A) essendo atta a cambiare colore per esposizione al diossido di carbonio.
2. Sistema secondo la rivendicazione 1, in cui detto strato protettivo (5) ha un valore di permeabilit? al diossido di carbonio non inferiore a 3x10<-14 >(cm<3>
STP?cm)/(cm<2>?s?Pa).
3. Sistema secondo la rivendicazione 1 o 2, in cui detto strato adesivo (6) ? realizzato tramite un nastro biadesivo, ad esempio trasparente.
4. Sistema secondo la rivendicazione 1 o 2, in cui detto strato protettivo (5) ? un polimero semipermeabile alla CO2, ad esempio polimetilpentene.
5. Etichetta adesiva (2) atta ad essere applicata ad una parete interna di un contenitore (1) al cui interno pu? essere creato un ambiente ad atmosfera controllata; detta etichetta adesiva (2) comprendendo:
- un sistema (3) indicatore di presenza di diossido di carbonio in ambiente ad atmosfera controllata secondo la rivendicazione 1;
- uno strato di supporto (22);
- un nastro bi-adesivo (23);
su una prima faccia di detto strato di supporto (22) si applica una prima faccia di uno strato adesivo (6) compreso in detto sistema (3);
detto nastro bi-adesivo (23) essendo atto ad applicarsi su una seconda faccia dello strato di supporto (22);
detto nastro bi-adesivo essendo atto a fissarsi in modo removibile ad una parete interna di detto contenitore (1).
6. Etichetta adesiva (2) secondo la rivendicazione 5, in cui detto nastro bi-adesivo (23) ? del tipo acrilico.
7. Etichetta adesiva (2) secondo la rivendicazione 5 o 6, in cui detto strato di supporto (22) ? realizzato in materiale polimerico.
8. Contenitore (1) comprendente pareti interne definenti un volume interno;
detto contenitore (1) essendo atto a creare un ambiente ad atmosfera controllata nel proprio volume interno;
detto contenitore (1) essendo caratterizzato dal fatto che alle sue pareti interne essendo associato un sistema (3) indicatore di presenza di diossido di carbonio in ambiente sottovuoto secondo la rivendicazione 1 e/o un?etichetta adesiva (2) secondo la rivendicazione 5.
9. Procedimento per produrre un sistema (3) indicatore di presenza di diossido di carbonio comprendente le seguenti fasi, in sequenza:
a. fornire un substrato attivo (4) di carta porosa;
b. applicare almeno su una prima faccia (4A) di detto substrato attivo (4) una dispersione acquosa comprendente: blu di metilene (MB); nitruro di carbonio esfoliato (C3N4); e almeno uno fra idrossido di sodio (NaOH) e idrossido di potassio (KOH);
c. evaporare almeno parzialmente l?acqua di detta dispersione acquosa per fissare almeno una composizione attiva (A) sensibile alla concentrazione di diossido di carbonio comprendente blu di metilene (MB) e nitruro di carbonio esfoliato (C3N4) su almeno detta prima faccia (4A) di detto substrato attivo (4);
d. applicare uno strato protettivo (5) permeabile al diossido di carbonio su detta prima faccia (4A) di detto substrato attivo (4); ed applicare uno strato adesivo (6) su una seconda faccia (4B) del substrato attivo (4); ottenere il sistema (3) indicatore di presenza di diossido di carbonio secondo la rivendicazione 1.
10. Procedimento per produrre un sistema (3) secondo la rivendicazione 9, in cui:
- detta fase b. ? una fase di deposizione per serigrafia; - detta composizione acquosa comprende, inoltre, un addensante compatibile con il substrato attivo (4), preferibilmente carbossimetil cellulosa (CMC) o idrossipropilmetilcellulosa.
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| SYNTHESIS OF CRUMPLED NANOSETS OF POLYMERIC CARBON NITRIDE FROM CYANURATE MELAMINE - SOLID STATE CHEM., vol. 201, 2013, pages 153 - 163 |
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