IT201800004155A1 - Method and plant for the purification of wax of animal origin from unwanted chemicals - Google Patents

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IT201800004155A1
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IT
Italy
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wax
mixture
polyphasic
animal origin
reaction chamber
Prior art date
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IT102018000004155A
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Michela Boi
Massimo Capobianco
Roberto Colombo
Maria Luisa Navacchia
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Consiglio Nazionale Ricerche
Consiglio Per La Ricerca In Agricoltura E Lanalisi Delleconomia Agraria
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    • C11B3/006Refining fats or fatty oils by extraction

Description

Metodo ed impianto per la purificazione della cera di origine animale da sostanze chimiche indesiderate Method and plant for the purification of wax of animal origin from unwanted chemicals

Settore della tecnica Technical sector

La presente invenzione concerne un metodo ed un impianto per la purificazione della cera di origine animale da sostanze chimiche indesiderate. Più precisamente, l’invenzione concerne un metodo ed un impianto per la rimozione di contaminanti o composti organici indesiderati, quali fitofarmaci, pesticidi o inquinanti, dalla cera d’api, e da altre cere di origine animale. Con il termine “altre cere di origine animale” si intende preferibilmente la lanolina, tuttavia altre cere di origine animale possono, ad esempio, essere la cera cinese e lo spermaceti. La seguente descrizione viene riferita alla cera d’api, tuttavia la presente invenzione non è limitata a questo tipo di prodotto, essendo applicabile anche a cere prodotte da altri organismi animali. The present invention relates to a method and a plant for the purification of wax of animal origin from unwanted chemical substances. More precisely, the invention concerns a method and a plant for the removal of contaminants or unwanted organic compounds, such as pesticides, pesticides or pollutants, from beeswax, and other waxes of animal origin. The term "other waxes of animal origin" preferably means lanolin, however other waxes of animal origin can, for example, be Chinese wax and spermaceti. The following description refers to beeswax, however the present invention is not limited to this type of product, being also applicable to waxes produced by other animal organisms.

Arte nota Known art

La cera d’api è una cera di origine animale largamente utilizzata in molti settori che sfruttano i prodotti dell’alveare. Infatti la produzione artigianale ed industriale di miele naturale è un settore affermato ed economicamente importante in Italia e nel mondo. Per garantire una buona produzione di miele è necessaria una buona manutenzione delle arnie, al fine di consentire alle api di svilupparsi in buona salute e di dedicarsi alla raccolta del polline ed alla produzione e stoccaggio del miele all’interno dei melari. Per favorire questo processo è pratica diffusa inserire, all’interno delle arnie, dei melari preformati, in genere comprendenti fogli cerei inseriti su telai e destinati a raccogliere il miele prodotto dalle api. Si stima che le api, sgravate dalla necessità di costruire i melari, possano dedicare più tempo alla raccolta del nettare ed essere quindi maggiormente produttive, con una resa tipicamente compresa fra circa 6 e 12 Kg di miele, per ogni Kg di cera fornita. Beeswax is a wax of animal origin widely used in many sectors that exploit beehive products. In fact, the artisanal and industrial production of natural honey is an established and economically important sector in Italy and in the world. To ensure good honey production, good maintenance of the hives is necessary, in order to allow the bees to develop in good health and to devote themselves to collecting pollen and producing and storing honey inside the supers. To facilitate this process, it is common practice to insert preformed supers inside the hives, generally including waxy sheets inserted on frames and intended to collect the honey produced by bees. It is estimated that bees, relieved of the need to build supers, can devote more time to collecting nectar and therefore be more productive, with a yield typically between about 6 and 12 kg of honey, for every kg of wax supplied.

Molti di questi fogli cerei vengono tuttavia danneggiati durante la fase di recupero del miele. Altri devono comunque essere sostituiti al fine di garantire la corretta igiene all’interno delle arnie. Per tali motivi l’apicoltore, ogni due/tre anni, deve sostituire i fogli cerei. However, many of these waxy sheets are damaged during the honey recovery phase. Others must still be replaced in order to ensure proper hygiene inside the hives. For these reasons, the beekeeper must replace the wax sheets every two / three years.

Questi fogli cerei preformati vengono realizzati industrialmente mediante stampaggio della cera recuperata dai vecchi telai. La cera recuperata dai vecchi telai, prima di poter essere riutilizzata, deve essere ripulita da detriti e contaminanti accumulati nel tempo. Questo processo avviene per semplice fusione e ri-solidificazione della cera all’interno di calderoni d’acqua. La cera in seguito alla fusione in acqua viene utilizzata per la preparazione dei nuovi fogli cerei solidificandola in appositi stampi, con varie tecniche. Questa operazione permette la rimozione di residui vegetali (foglie, rami, pollini), terra e permette la sterilizzazione dalle spore di paenibacillus la rvae (un batterio responsabile della peste americana) ormai endemico in numerose regioni del mondo compresa l’Italia. These pre-formed wax sheets are industrially made by molding the wax recovered from the old looms. The wax recovered from the old looms, before it can be reused, must be cleaned of debris and contaminants accumulated over time. This process takes place by simple melting and re-solidification of the wax inside water cauldrons. The wax following the melting in water is used for the preparation of the new wax sheets by solidifying it in special molds, with various techniques. This operation allows the removal of plant residues (leaves, branches, pollen), earth and allows sterilization from the spores of paenibacillus la rvae (a bacterium responsible for American foulbrood) now endemic in many regions of the world including Italy.

Un altro problema è il varroa destructor, un acaro parassita esterno che attacca le api apis mellifera e apis cerana. Sebbene l’acaro varroa non possa riprodursi su tali insetti, essi rappresentano un mezzo di diffusione dell’acaro nel raggio di brevi distanze, soprattutto ad opera delle api bottinatrici. Il varroa può infatti riprodursi solamente all’interno di una colonia di api e si stima che una massiccia infestazione di acari porti alla morte della colonia stessa. L’acaro varroa è pertanto il parassita con il più pronunciato impatto economico nell’industria dell’apicoltura. Another problem is varroa destructor, an external parasitic mite that attacks apis mellifera and apis cerana bees. Although the varroa mite cannot reproduce on these insects, they represent a means of spreading the mite over short distances, especially by foraging bees. In fact, varroa can only reproduce within a colony of bees and it is estimated that a massive infestation of mites leads to the death of the colony itself. The varroa mite is therefore the parasite with the most pronounced economic impact in the beekeeping industry.

Gli apicoltori, nel tentativo di combattere la proliferazione di questo acaro, utilizzano in genere delle sostanze chimiche ed in particolare acaricidi, i quali col tempo si depositano all’interno della cera dei telai, che risulterà pertanto contaminata da queste sostanze chimiche indesiderate. Risulta pertanto evidente la necessità di rimuovere questi contaminanti introdotti nell’alveare dall’attività bottinatrice delle api, dalla cera dei vecchi telai, prima di poterla riutilizzare per fabbricarne di nuovi. Beekeepers, in an attempt to combat the proliferation of this mite, generally use chemicals and in particular acaricides, which over time settle inside the wax of the frames, which will therefore be contaminated by these unwanted chemicals. It is therefore evident the need to remove these contaminants introduced into the hive by the foraging activity of bees, from the wax of the old looms, before being able to reuse it to make new ones.

Purtroppo il semplice trattamento, sopra descritto, di fusione e ri-solidificazione della cera all’interno di calderoni d’acqua, non è sufficiente a rimuovere i residui di prodotti chimici indesiderati che, data la loro natura lipofilica, sono scarsamente solubili in acqua. Questo porta ad un inevitabile progressivo accumulo delle sostanze chimiche indesiderate (contaminanti) all’interno della cera, con conseguente riduzione del benessere e dell’attività delle api e ad una possibile contaminazione del miele prodotto, con prevedibili ricadute sulla salute del consumatore. Unfortunately, the simple treatment, described above, of melting and re-solidifying the wax inside water cauldrons, is not sufficient to remove the residues of unwanted chemical products which, given their lipophilic nature, are poorly soluble in water. This leads to an inevitable progressive accumulation of unwanted chemicals (contaminants) within the wax, resulting in a reduction in the well-being and activity of bees and a possible contamination of the honey produced, with foreseeable effects on the health of the consumer.

Analogamente alla cera d’api, la lanolina è una cera di origine animale costituita da esteri e alcoli di acidi grassi a lunga catena che deriva dalla secrezione delle ghiandole sebacee degli ovini e si accumula sul loro vello lanoso. Essa viene ottenuta per estrazione e purificazione della lana. La lanolina fonde tra i 35 e i 40°C e ha una buona miscibilità con l’acqua, per questi motivi viene largamente utilizzata nella preparazione di cere protettive per legno e pellami, ma in particolare trova largo uso come emolliente nei prodotti cosmetici (e anche come additivo alimentare E913). Gli ovini, passano gran parte del loro tempo pascolando sui campi, e sul loro vello si accumulano tutti gli inquinanti presenti nell’ambiente (fitofarmaci e inquinanti atmosferici), a questi si aggiungono i farmaci veterinari utilizzati dagli allevatori per prevenire infezioni di parassiti quali zecche e pidocchi. Essendo questi inquinanti di natura lipofila, si accumulano inevitabilmente nella lanolina e non sempre le metodiche tradizionali di purificazione di questo prodotto, basate su centrifugazioni, filtrazioni e frazionamenti con solventi, sono sufficienti a garantire la rimozione di questi inquinanti dalla lanolina. A garanzia della salute pubblica la farmacopea ufficiale (edizione 9.0) richiede che i residui di inquinanti organici nella lanolina siano particolarmente bassi: ≤0,05 ppm (parti per milione) per ogni pesticida organoclorurato, ≤0,5 ppm per ogni altro pesticida, e ≤ 1 ppm come somma di tutti i pesticidi. Similarly to beeswax, lanolin is a wax of animal origin consisting of esters and alcohols of long-chain fatty acids that derives from the secretion of the sebaceous glands of sheep and accumulates on their woolly fleece. It is obtained by extraction and purification of the wool. Lanolin melts between 35 and 40 ° C and has a good miscibility with water, for these reasons it is widely used in the preparation of protective waxes for wood and leather, but in particular it is widely used as an emollient in cosmetic products (and also as a food additive E913). The sheep spend most of their time grazing on the fields, and all the pollutants present in the environment (pesticides and atmospheric pollutants) accumulate on their fleece, to these are added the veterinary drugs used by farmers to prevent infections of parasites such as ticks. and lice. Since these pollutants are lipophilic in nature, they inevitably accumulate in the lanolin and the traditional methods of purification of this product, based on centrifugation, filtration and fractionation with solvents, are not always sufficient to guarantee the removal of these pollutants from the lanolin. To guarantee public health, the official pharmacopoeia (edition 9.0) requires that the residues of organic pollutants in lanolin be particularly low: ≤0.05 ppm (parts per million) for each organochlorine pesticide, ≤0.5 ppm for any other pesticide, and ≤ 1 ppm as the sum of all pesticides.

Risulta pertanto ovvia la necessità di trovare un metodo in grado di rimuovere dalla cera d’api, dalla lanolina e da altre cere di origine animale le suddette sostanze chimiche indesiderate. It is therefore obvious the need to find a method capable of removing the aforementioned unwanted chemicals from beeswax, lanolin and other animal waxes.

I documenti WO200200038, CN103181504 e CN103181735 descrivono dei metodi per rimuovere pesticidi presenti sulla superficie esterna di ortaggi e frutta. Questi metodi si compongono di fasi che prevendono il lavaggio degli alimenti da trattare (ortaggi e frutta), in soluzioni acquose sotto irraggiamento ultravioletto (UV), al fine di generare radicali idrossile (·OH), i quali andranno a degradare i pesticidi presenti sulla superficie esterna degli alimenti trattati. Documents WO200200038, CN103181504 and CN103181735 describe methods for removing pesticides present on the outer surface of vegetables and fruit. These methods are made up of phases that involve washing the food to be treated (vegetables and fruit), in aqueous solutions under ultraviolet (UV) irradiation, in order to generate hydroxyl radicals (OH), which will degrade the pesticides present on the external surface of the processed food.

I suddetti metodi presentano tuttavia lo svantaggio di non essere applicabili con efficacia alle cere di origine animale. Il semplice lavaggio della cera in soluzioni acquose sotto irraggiamento UV, con generazione di radicali idrossile, non porta alla degradazione dei contaminanti presenti all’interno della cera stessa, ma solo di quelli presenti sulla sua superficie esterna. Questo principalmente a causa dell’opacità della cera alle radiazioni UV, che di fatto scherma i contaminanti più interni dalla fotodegradazione. However, the above methods have the disadvantage of not being effectively applicable to waxes of animal origin. The simple washing of the wax in aqueous solutions under UV radiation, with the generation of hydroxyl radicals, does not lead to the degradation of the contaminants present within the wax itself, but only those present on its external surface. This is mainly due to the opacity of the wax to UV radiation, which in fact shields the innermost contaminants from photodegradation.

Uno scopo della presente invenzione è pertanto quello di provvedere una soluzione al problema di come purificare le cere di origine animale da sostanze chimiche indesiderate, che non presenti gli inconvenienti dell’arte nota. An aim of the present invention is therefore to provide a solution to the problem of how to purify waxes of animal origin from unwanted chemical substances, which does not have the drawbacks of the known art.

Uno scopo ulteriore dell’invenzione è quello di provvedere una soluzione che consenta di ridurre in maniera semplice ed economica la concentrazione di contaminanti all’interno della cera d’api e della lanolina, con ovvi vantaggi per la salute di operatori e consumatori ai quali sono destinati i prodotti dell’alveare e i prodotti derivati dalla lanolina. A further object of the invention is to provide a solution that allows to reduce in a simple and economical way the concentration of contaminants inside the beeswax and lanolin, with obvious advantages for the health of operators and consumers to whom they are intended for hive products and products derived from lanolin.

Non ultimo scopo dell’invenzione è quello di provvedere un metodo ed un impianto per la rimozione di sostanze chimiche indesiderate dalle cere di origine animale, che possano essere realizzati industrialmente a costi contenuti. Not the least purpose of the invention is to provide a method and a plant for the removal of unwanted chemicals from animal waxes, which can be industrially produced at low costs.

Questi ed altri scopi sono ottenuti con il metodo e l’impianto come rivendicati nelle annesse rivendicazioni. These and other purposes are achieved with the method and the plant as claimed in the attached claims.

Descrizione dell’invenzione Description of the invention

Il metodo di purificazione secondo la presente invenzione consente la rimozione di sostanze chimiche indesiderate, o contaminanti, in particolare fitofarmaci, pesticidi e inquinanti ambientali, dalla cera di origine animale, preferibilmente cera d’api o lanolina, e comprende principalmente una fase di fotodegradazione, diretta o mediata da radicali idrossile (·OH), di una miscela polifasica di cera di origine animale e acqua o altro fluido idoneo, che abbia preferibilmente temperatura di fusione inferiore a quella della cera. The purification method according to the present invention allows the removal of unwanted chemicals, or contaminants, in particular pesticides, pesticides and environmental pollutants, from wax of animal origin, preferably beeswax or lanolin, and mainly comprises a photodegradation step, direct or mediated by hydroxyl radicals (OH), of a polyphasic mixture of wax of animal origin and water or other suitable fluid, which preferably has a melting temperature lower than that of wax.

Preferibilmente, secondo l’invenzione, la fotodegradazione avviene per irraggiamento mediante raggi UV di un sistema bifasico comprendente acqua e cera di origine animale. In accordo con una forma preferita di realizzazione dell’invenzione, l’irraggiamento del sistema bifasico avviene in presenza di reagenti o catalizzatori. Esempi particolari, ma non esclusivi di reagenti o catalizzatori idonei allo scopo sono H2O2 e TiO2. Preferably, according to the invention, photodegradation occurs by irradiation by UV rays of a biphasic system comprising water and wax of animal origin. In accordance with a preferred embodiment of the invention, the irradiation of the biphasic system occurs in the presence of reactants or catalysts. Particular, but not exclusive, examples of suitable reagents or catalysts are H2O2 and TiO2.

Ancora secondo l’invenzione, preferibilmente, il sistema bifasico acqua – cera viene ottenuto ad una temperatura di almeno 80°C circa o superiore. Vantaggiosamente, la temperatura di almeno 80°C garantisce le condizioni di lavorabilità della cera in fase liquida. Still according to the invention, preferably, the two-phase water - wax system is obtained at a temperature of at least about 80 ° C or higher. Advantageously, the temperature of at least 80 ° C guarantees the workability conditions of the wax in the liquid phase.

Secondo un aspetto particolare dell’invenzione, il sistema bifasico è vantaggiosamente reso più trasparente, ossia meno opaco, alla radiazione UV. Preferibilmente, questa condizione di minore opacità alla radiazione UV del sistema bifasico viene ottenuta mediante un’efficacie miscelazione delle fasi. Secondo l’invenzione, un metodo preferito per ottenere la miscelazione desiderata delle fasi prevede di sottoporre il sistema bifasico ad una vigorosa agitazione. Sempre secondo l’invenzione, detta vigorosa agitazione viene preferibilmente ottenuta mediante insufflazione nel sistema di aria o gas o una miscela di gas in pressione per provocare il gorgogliamento dei costituenti del sistema bifasico. Altri mezzi idonei a provocare la suddetta vigorosa agitazione sono ad esempio gli ultrasuoni che potranno essere utilizzati separatamente o in combinazione con l’insufflazione sopra citata e il mescolamento meccanico. According to a particular aspect of the invention, the biphasic system is advantageously made more transparent, i.e. less opaque, to UV radiation. Preferably, this condition of lower opacity to UV radiation of the biphasic system is obtained by an effective mixing of the phases. According to the invention, a preferred method for obtaining the desired mixing of the phases involves subjecting the biphasic system to vigorous stirring. Still according to the invention, said vigorous stirring is preferably obtained by blowing into the system of air or gas or a mixture of pressurized gas to cause the bubbling of the constituents of the biphasic system. Other means suitable for causing the aforementioned vigorous agitation are for example ultrasounds which can be used separately or in combination with the aforementioned insufflation and mechanical mixing.

Vantaggiosamente, grazie al metodo secondo l’invenzione, è possibile ridurre drasticamente ed ecologicamente il livello di inquinamento della cera di origine animale. Tale irraggiamento può avvenire vantaggiosamente durante la fusione della cera, prima dell’operazione di stampaggio dei fogli cerei, nel caso della cera d’api. Advantageously, thanks to the method according to the invention, it is possible to drastically and ecologically reduce the level of pollution of wax of animal origin. This irradiation can advantageously occur during the melting of the wax, before the molding operation of the wax sheets, in the case of beeswax.

In una forma particolare di realizzazione dell’invenzione, il sistema sul quale viene eseguito l’irraggiamento è un sistema polifasico di acqua, cera liquida e aria o gas o una miscela di gas. La miscela polifasica è mantenuta vantaggiosamente in una condizione di fine dispersione della cera fusa, per ridurne l’opacità ai raggi UV e per promuoverne il rimescolamento. La dispersione consente infatti alla radiazione UV di raggiungere tutte le parti della miscela sottoposta al trattamento. In a particular embodiment of the invention, the system on which the irradiation is performed is a polyphasic system of water, liquid wax and air or gas or a mixture of gases. The polyphasic mixture is advantageously maintained in a condition of fine dispersion of the melted wax, to reduce its opacity to UV rays and to promote its mixing. The dispersion in fact allows the UV radiation to reach all parts of the mixture subjected to the treatment.

Vantaggiosamente, la condizione descritta di fine dispersione promuove la degradazione dei composti contaminanti che si sono rivelati più facilmente aggredibili dai raggi UV, rispetto alle catene idrocarburiche della cera. Advantageously, the described condition of fine dispersion promotes the degradation of the contaminating compounds which have proved to be more easily attacked by UV rays, with respect to the hydrocarbon chains of the wax.

Vantaggiosamente, in accordo con una forma particolare di realizzazione dell’invenzione, è possibile aumentare l’efficacia della fotodegradazione, inducendo nella miscela la produzione di radicali idrossile (·OH), addizionando piccole quantità di acqua ossigenata o utilizzando opportuni catalizzatori, quali ad esempio TiO2. Advantageously, in accordance with a particular embodiment of the invention, it is possible to increase the effectiveness of the photodegradation, inducing the production of hydroxyl radicals (OH) in the mixture, adding small quantities of hydrogen peroxide or using suitable catalysts, such as for example TiO2.

I prodotti che si originano dalla degradazione dei composti contaminanti vengono vantaggiosamente rimossi dalla miscela bifasica o polifasica, sia perché più volatili, sia perché più idrofili, rispetto ai composti di partenza. La prima condizione rende possibile la rimozione dei prodotti di degradazione mediante flussi d’aria e la seconda condizione determina la separazione dei prodotti di degradazione dalla cera quando quest’ultima si separa dall’acqua nella miscela cera – acqua e si solidifica. The products that originate from the degradation of the contaminating compounds are advantageously removed from the biphasic or polyphasic mixture, both because they are more volatile and because they are more hydrophilic than the starting compounds. The first condition makes it possible to remove the degradation products by means of air flows and the second condition determines the separation of the degradation products from the wax when the latter separates from the water in the wax-water mixture and solidifies.

Sostanze chimiche indesiderate che l’invenzione si propone di purificare dalla cera di origine animale sono principalmente composti organici contaminanti, quali quelli derivanti dall’uso di fitofarmaci e pesticidi. Esempi non limitativi ai fini della presente invenzione sono N-(2,4-dimetilfenil)formammide indicato come 2,4-DMF, cimiazolo, clorfenvinfos, acrinatrina, bromopropilato, cumafos, fluvalinate e flumetrina. Unwanted chemicals that the invention aims to purify from wax of animal origin are mainly organic contaminating compounds, such as those resulting from the use of pesticides and pesticides. Non-limiting examples for the purposes of the present invention are N- (2,4-dimethylphenyl) formamide indicated as 2,4-DMF, cymiazole, chlorfenvinphos, acrinathrin, bromopropylate, cumafos, fluvalinate and flumethrin.

Il metodo secondo la presente invenzione prevede di miscelare una certa quantità di cera di origine animale con acqua ed opzionalmente con aria o gas, o una miscela di gas ottenendo una miscela bifasica o trifasica che per comodità sarà riferita nel seguito come miscela polifasica. Secondo l’invenzione, la miscela bifasica di acqua e cera, o alternativamente trifasica di acqua, cera e gas o una miscela di gas, è ottenuta in un rapporto che va da 10 a 40% p/p di cera. L’aria, il gas o la miscela di gas eventualmente introdotti nella miscela bifasica, saranno inoltre preferibilmente preriscaldati. The method according to the present invention provides for mixing a certain quantity of wax of animal origin with water and optionally with air or gas, or a gas mixture, obtaining a biphasic or triphasic mixture which for convenience will be referred to below as a polyphasic mixture. According to the invention, the biphasic mixture of water and wax, or alternatively triphasic of water, wax and gas or a gas mixture, is obtained in a ratio ranging from 10 to 40% w / w of wax. The air, gas or gas mixture possibly introduced into the biphasic mixture will also preferably be preheated.

In una fase del metodo secondo l’invenzione, preferibilmente è previsto di riscaldare la miscela polifasica, fino a far raggiungere a detta miscela una temperatura compresa fra circa 80°C e 100°C. Ancor più preferibilmente, la miscela polifasica è portata ad una temperatura di circa 100°C, essendo questa fra l’altro la temperatura imposta per legge in presenza di parassitosi accertata, in quanto idonea alla sterilizzazione delle spore di paenibacillus presenti nella cera. In one step of the method according to the invention, it is preferably provided to heat the polyphasic mixture, until said mixture reaches a temperature between about 80 ° C and 100 ° C. Even more preferably, the polyphasic mixture is brought to a temperature of about 100 ° C, this being, among other things, the temperature imposed by law in the presence of ascertained parasitosis, as it is suitable for the sterilization of the paenibacillus spores present in the wax.

Il metodo secondo l’invenzione prevede di mantenere preferibilmente in mescolamento continuo la miscela polifasica durante il riscaldamento. Preferibilmente la miscela polifasica viene mantenuta in condizione di mescolamento continuo, mediante insufflazione di aria compressa o gas all’interno della miscela (gorgogliamento). Alternativamente, o in aggiunta al gorgogliamento, la miscela polifasica viene mantenuta in condizione di mescolamento continuo mediante trattamento della miscela con ultrasuoni o pale meccaniche. Vantaggiosamente la condizione di mescolamento continuo ed il mantenimento della temperatura della miscela da circa 80°C a circa 100°C, permettono di mantenere la miscela polifasica con la cera in fine dispersione in fase liquida e maggiormente trasparente alle radiazioni UV. Vantaggiosamente il mantenimento della condizione di fine dispersione consente alle radiazioni UV di raggiungere tutte le parti della massa della cera, permettendo così la fotodegradazione dei contaminanti presenti, non solo sulla superficie esterna, ma anche nell’intera massa di cera trattata. I contaminanti sono infatti maggiormente aggredibili dagli effetti delle radiazioni UV rispetto alle catene idrocarburiche della cera. The method according to the invention provides for preferably keeping the polyphasic mixture in continuous mixing during heating. Preferably, the polyphasic mixture is maintained in a continuous mixing condition, by blowing compressed air or gas into the mixture (bubbling). Alternatively, or in addition to the bubbling, the polyphasic mixture is maintained in a condition of continuous mixing by treating the mixture with ultrasounds or mechanical blades. Advantageously, the condition of continuous mixing and the maintenance of the temperature of the mixture from about 80 ° C to about 100 ° C, allow to maintain the polyphasic mixture with the wax in fine dispersion in the liquid phase and more transparent to UV radiation. Advantageously, maintaining the condition of fine dispersion allows UV radiation to reach all parts of the wax mass, thus allowing the photodegradation of the contaminants present, not only on the external surface, but also in the entire mass of treated wax. In fact, contaminants are more susceptible to the effects of UV radiation than the hydrocarbon chains of wax.

Secondo l’invenzione, la miscela polifasica, preferibilmente riscaldata e mantenuta in mescolamento continuo come sopra anticipato, è sottoposta ad una fase di fotodegradazione. According to the invention, the polyphasic mixture, preferably heated and kept in continuous mixing as mentioned above, is subjected to a photodegradation step.

La fotodegradazione può avvenire o direttamente, principalmente mediante irraggiamento diretto con raggi UV della miscela polifasica, e/o indirettamente, principalmente mediante la formazione di radicali idrossile (·OH) nella miscela polifasica. The photodegradation can occur either directly, mainly by direct UV radiation of the polyphasic mixture, and / or indirectly, mainly by the formation of hydroxyl radicals (OH) in the polyphasic mixture.

Questi radicali sono particolarmente reattivi e attaccano le molecole organiche portando ad una loro mineralizzazione, ossia ad una degradazione delle sostanze organiche fino alla trasformazione in composti inorganici semplici. A differenza delle catene lipofiliche della cera, i contaminanti sono maggiormente aggredibili da questi radicali. L’induzione nella miscela della produzione di radicali idrossile non esclude la contemporanea fotodegradazione diretta. These radicals are particularly reactive and attack the organic molecules leading to their mineralization, that is to a degradation of the organic substances up to the transformation into simple inorganic compounds. Unlike the lipophilic chains of wax, contaminants are more attackable by these radicals. The induction in the mixture of the production of hydroxyl radicals does not exclude the simultaneous direct photodegradation.

Secondo l’invenzione, la formazione di radicali idrossile (·OH) nella miscela polifasica è ottenuta grazie all’aggiunta di un reagente, scelto ad esempio fra H2O2 e O3, oppure grazie ad un fotocatalizzatore scelto ad esempio nel gruppo comprendente: TiO2, ZnO, CdS, Fe(CN)6, I-, preferibilmente scelto fra TiO2 e ZnO, ed irraggiando la miscela così ottenuta con radiazioni UV. According to the invention, the formation of hydroxyl radicals (OH) in the polyphasic mixture is obtained thanks to the addition of a reagent, chosen for example between H2O2 and O3, or thanks to a photocatalyst chosen for example from the group comprising: TiO2, ZnO , CdS, Fe (CN) 6, I-, preferably selected from TiO2 and ZnO, and irradiating the mixture thus obtained with UV radiation.

La durata dell’irraggiamento dipende dal tempo necessario per la fotodegradazione delle sostanze indesiderate, quali fitofarmaci e pesticidi. The duration of irradiation depends on the time required for the photodegradation of unwanted substances, such as pesticides and pesticides.

Preferibilmente secondo l’invenzione, le radiazioni UV sono generate da almeno una lampada UV a vapori di Hg ad alta efficienza o da almeno una lampada UV a bassa pressione ad amalgama. Preferably according to the invention, the UV radiations are generated by at least one high efficiency Hg vapor UV lamp or by at least one low pressure amalgam UV lamp.

Nel metodo secondo l’invenzione i prodotti di degradazione dei contaminanti vengono rimossi dalla cera, sia perché sono più volatili rispetto ai composti di partenza, quindi eliminabili con l’applicazione di un flusso d’aria, sia perché sono più idrofili rispetto ai composti di partenza, quindi eliminabili per separazione di fasi: con la separazione delle fasi della miscela polifasica cera/acqua i prodotti di degradazione dei contaminanti restano all’interno della fase acquosa, separandosi così dalla cera. In the method according to the invention, the degradation products of the contaminants are removed from the wax, both because they are more volatile than the starting compounds, and therefore can be eliminated by applying an air flow, and because they are more hydrophilic than the compounds of starting, then eliminated by phase separation: with the separation of the phases of the polyphasic wax / water mixture, the degradation products of the contaminants remain inside the aqueous phase, thus separating from the wax.

Sempre secondo l’invenzione, è previsto di separare dalla miscela polifasica la cera di origine animale purificata dai contaminanti. Preferibilmente la separazione può essere effettuata interrompendo l’immissione di gas e/o l’eventuale agitazione meccanica, interrompendo così la condizione di mescolamento continuo, per consentire la naturale separazione di fasi dovuta all’immiscibilità cera/acqua. La cera separata ancora fusa o semisolida può essere direttamente inviata allo stampaggio dei fogli cerei o versata in opportuni stampi per essere raffreddata e conservata. In alternativa sarà possibile raffreddare completamente la cera prima di rimuoverla dall’acqua. Secondo una forma di realizzazione alternativa del metodo secondo l’invenzione, la cera, separata dalla sostanza liquida della miscela polifasica, viene essiccata in stufa prima di essere destinata all’utilizzo finale. La durata della fase di essiccazione sarà preferibilmente compresa fra 16 e 140 ore, ad una temperatura che va dalla temperatura ambiente fino a circa 50°C. In una variante del metodo sarà possibile effettuare la separazione di fasi mediante fusione a bagnomaria. In un’altra variante sarà possibile filtrare la miscela polifasica su opportuni filtri permeabili all’acqua, ma non alla cera di origine animale, in modo da separare la cera purificata dall’acqua di lavaggio. Still according to the invention, it is envisaged to separate from the polyphasic mixture the wax of animal origin purified from contaminants. Preferably, the separation can be carried out by interrupting the introduction of gas and / or any mechanical stirring, thus interrupting the condition of continuous mixing, to allow the natural separation of phases due to the immiscibility of wax / water. The separated still melted or semi-solid wax can be sent directly to the molding of the wax sheets or poured into suitable molds to be cooled and stored. Alternatively, it will be possible to completely cool the wax before removing it from the water. According to an alternative embodiment of the method according to the invention, the wax, separated from the liquid substance of the polyphasic mixture, is dried in an oven before being destined for final use. The duration of the drying step will preferably be between 16 and 140 hours, at a temperature ranging from room temperature up to about 50 ° C. In a variant of the method it will be possible to carry out the separation of phases by melting in a water bath. In another variant it will be possible to filter the polyphasic mixture on suitable filters permeable to water, but not to wax of animal origin, in order to separate the purified wax from the washing water.

La presente invenzione concerne inoltre un impianto per la purificazione della cera di origine animale da sostanze chimiche indesiderate. The present invention also relates to a plant for the purification of wax of animal origin from unwanted chemical substances.

In una forma preferita di realizzazione dell’invenzione, l’impianto comprende principalmente un reattore, in cui è definita una camera di reazione e mezzi per provocare la degradazione dei composti chimici indesiderati presenti in una certa quantità di cera di origine animale contenuta nella camera di reazione. Secondo l’invenzione, i mezzi per provocare la degradazione dei composti chimici indesiderati comprendono preferibilmente almeno una lampada a raggi UV, ad esempio a vapori di mercurio o a bassa pressione ad amalgama. Detta almeno una lampada è inoltre preferibilmente ospitata all’interno della camera di reazione. Secondo l’invenzione sono inoltre previste preferibilmente un numero di lampade a raggi UV proporzionale al volume dalla camera di reazione cosicché sostanzialmente tutto il volume della camera di reazione risulti coperto dal flusso di raggi UV prodotti dalle lampade. Ad esempio per un reattore cilindrico dotato di camera di reazione di circa 80 cm di diametro e 80 cm di altezza sono preferibilmente previste fra cinque e dieci lampade a raggi UV e, ancor più preferibilmente sette lampade a raggi UV. In a preferred embodiment of the invention, the plant mainly comprises a reactor, in which a reaction chamber is defined and means for causing the degradation of the unwanted chemical compounds present in a certain quantity of wax of animal origin contained in the chamber. reaction. According to the invention, the means for causing the degradation of unwanted chemical compounds preferably include at least one UV lamp, for example mercury vapor or low pressure amalgam. Said at least one lamp is also preferably housed inside the reaction chamber. According to the invention, a number of UV lamps proportional to the volume of the reaction chamber are also preferably provided so that substantially the entire volume of the reaction chamber is covered by the flow of UV rays produced by the lamps. For example, for a cylindrical reactor equipped with a reaction chamber of about 80 cm in diameter and 80 cm in height, between five and ten UV lamps are preferably provided and, even more preferably, seven UV lamps.

In una forma preferita di realizzazione dell’invenzione, la camera di reazione è associata ad un dispositivo riscaldatore che ha lo scopo di mantenere la sostanza contenuta nella camera alla temperatura desiderata, preferibilmente compresa fra circa 80°C e circa 100°C. Secondo l’invenzione, il riscaldatore può consistere ad esempio in una camicia termostatica che circonda la camera di reazione ed in cui circola un fluido vettore attraverso un circuito idraulico funzionalmente collegato ad un termostato. In a preferred embodiment of the invention, the reaction chamber is associated with a heating device which has the purpose of maintaining the substance contained in the chamber at the desired temperature, preferably between about 80 ° C and about 100 ° C. According to the invention, the heater can consist for example of a thermostatic jacket that surrounds the reaction chamber and in which a vector fluid circulates through a hydraulic circuit functionally connected to a thermostat.

Secondo l’invenzione, la camera di reazione comprende una parete preferibilmente dotata di un setto poroso. Preferibilmente, la camera di reazione si sviluppa verticalmente e la parete dotata di setto poroso definisce la base inferiore della camera di reazione. Detta parete dotata di setto poroso separa inoltre la camera di reazione da un volume definito all’interno del reattore. Il setto poroso è previsto principalmente per l’ingresso nella camera di reazione di aria, o un gas, o una miscela di gas, in pressione, per provocare il mescolamento, tramite gorgogliamento, della miscela polifasica ospitata nella camera di reazione, in cui è dispersa la cera di origine animale che deve essere purificata. A tale scopo il volume definito all’interno del reattore è collegato ad una linea di trasporto di aria in pressione, preferibilmente dotata di valvola di intercettazione, per regolare ed eventualmente interrompere il flusso di aria o gas o miscela di gas diretto alla camera di reazione attraverso il setto poroso. Detto volume è inoltre preferibilmente dotato di fondo inclinato e comprende una valvola di scarico per l’evacuazione del liquido eventualmente penetrato attraverso il setto poroso. According to the invention, the reaction chamber comprises a wall preferably equipped with a porous septum. Preferably, the reaction chamber develops vertically and the wall provided with a porous septum defines the lower base of the reaction chamber. Said wall equipped with a porous septum also separates the reaction chamber from a defined volume inside the reactor. The porous septum is mainly intended for the entry into the reaction chamber of air, or a gas, or a mixture of gases, under pressure, to cause the mixing, by bubbling, of the polyphasic mixture housed in the reaction chamber, in which it is the wax of animal origin is dispersed and must be purified. For this purpose, the volume defined inside the reactor is connected to a pressurized air transport line, preferably equipped with an interception valve, to regulate and possibly interrupt the flow of air or gas or gas mixture directed to the reaction chamber. through the porous septum. Said volume is also preferably equipped with an inclined bottom and includes a drain valve for the evacuation of any liquid that may have penetrated through the porous septum.

Il reattore è inoltre preferibilmente dotato di un elemento condensatore per la condensazione dei vapori che fuoriescono dalla camera di reazione e la fuoriuscita di aria e gas. La camera di reazione è inoltre preferibilmente dotata di una parete o coperchio, apribile o rimovibile e di eventuali aperture per il prelievo e/o l’immissione di sostanze rispetto alla camera di reazione. Esempi di dette sostanze sono i reagenti, quali H2O2 e O3 ed i catalizzatori quali TiO2, ZnO, CdS, Fe(CN)6, I-. The reactor is also preferably equipped with a condenser element for the condensation of the vapors that come out of the reaction chamber and the escape of air and gas. The reaction chamber is also preferably equipped with a wall or lid, which can be opened or removed and with any openings for the withdrawal and / or introduction of substances with respect to the reaction chamber. Examples of said substances are reactants, such as H2O2 and O3 and catalysts such as TiO2, ZnO, CdS, Fe (CN) 6, I-.

In una forma preferita di realizzazione dell’invenzione, il coperchio è disposto dalla parte opposta rispetto al setto poroso nella camera di reazione ed è fissato al reattore ad esempio mediante morsetti di fissaggio oppure può essere incernierato al reattore e chiuso da almeno un morsetto. La funzione principale del coperchio è quella di consentire di introdurre nella camera di reazione la sostanza da degradare e di prelevare la cera purificata al termine del processo di purificazione. Il reattore ed il coperchio possono essere realizzati in vari materiali, ad esempio in acciaio o in altre leghe metalliche. Il coperchio potrà essere realizzato inoltre in materiale trasparente, ad esempio in pyrex trasparente per rendere visibile il contenuto della camera di reazione. Opzionalmente il reattore può essere dotato inoltre di un oblò di ispezione, per il controllo del contenuto della camera di reazione. In a preferred embodiment of the invention, the lid is arranged on the opposite side with respect to the porous septum in the reaction chamber and is fixed to the reactor for example by means of fixing clamps or it can be hinged to the reactor and closed by at least one clamp. The main function of the lid is to allow the substance to be degraded to be introduced into the reaction chamber and to remove the purified wax at the end of the purification process. The reactor and the lid can be made of various materials, for example steel or other metal alloys. The lid can also be made of transparent material, for example transparent pyrex to make the contents of the reaction chamber visible. Optionally, the reactor can also be equipped with an inspection window, for checking the contents of the reaction chamber.

In una forma preferita di realizzazione dell’invenzione, la almeno una lampada a raggi UV è fissata inferiormente al coperchio, cosicché quando il coperchio viene rimosso, la lampada viene estratta simultaneamente dalla camera di reazione. Inoltre, sempre con riferimento a questa forma preferita di realizzazione dell’invenzione, il coperchio è dotato di almeno una di dette aperture per l’immissione di sostanze nella camera di reazione e comprende un raccordo per il collegamento dell’elemento condensatore. Vantaggiosamente, in questa forma di realizzazione preferita il coperchio risulta dotato di una pluralità di raccordi passanti, che possono essere utilizzati per il fissaggio di altrettante lampade UV, per il fissaggio dell’elemento condensatore e per definire detta apertura per l’immissione di sostanze. In a preferred embodiment of the invention, the at least one UV lamp is fixed below the lid, so that when the lid is removed, the lamp is simultaneously extracted from the reaction chamber. Furthermore, again with reference to this preferred embodiment of the invention, the lid is equipped with at least one of said openings for the introduction of substances into the reaction chamber and includes a fitting for connecting the condenser element. Advantageously, in this preferred embodiment the lid is equipped with a plurality of through fittings, which can be used for fixing as many UV lamps, for fixing the condenser element and for defining said opening for the introduction of substances.

In una forma preferita di realizzazione dell’invenzione il reattore comprende una superficie laterale sostanzialmente cilindrica comprendente, a sua volta, una prima estremità solidale a detta almeno una base porosa ed una seconda estremità chiudibile con detto elemento di chiusura o coperchio. In condizione operativa il reattore è inoltre preferibilmente disposto con il proprio asse longitudinale disposto verticalmente e con la base porosa ed il coperchio entrambi sostanzialmente orizzontali. In a preferred embodiment of the invention the reactor comprises a substantially cylindrical lateral surface comprising, in turn, a first end integral with said at least one porous base and a second end that can be closed with said closing element or lid. In the operating condition, the reactor is also preferably arranged with its longitudinal axis arranged vertically and with the porous base and the lid both substantially horizontal.

La camera di reazione è inoltre eventualmente dotata di almeno una valvola di scarico per lo scarico della cera fusa all’esterno della camera di reazione. Quando sono previste più di una valvola di scarico, le valvole di scarico sono preferibilmente collocate a distanze diverse dal setto poroso che definisce la base inferiore della camera di reazione, per il prelievo di porzioni della sostanza contenuta nella camera di reazione poste a distanze diverse dal suddetto setto poroso. The reaction chamber is also possibly equipped with at least one discharge valve for discharging the melted wax outside the reaction chamber. When more than one discharge valve are provided, the discharge valves are preferably located at different distances from the porous septum that defines the lower base of the reaction chamber, for the withdrawal of portions of the substance contained in the reaction chamber placed at different distances from the said porous septum.

Secondo l’invenzione l’almeno una camera interna di reazione è suscettibile di ospitare una miscela polifasica di cera di origine animale contenente una certa quantità di sostanza chimica indesiderata ed acqua, avente un rapporto che va preferibilmente da 10 a 40% p/p di cera. According to the invention, the at least one internal reaction chamber is capable of hosting a polyphasic mixture of wax of animal origin containing a certain quantity of undesired chemical substance and water, having a ratio that is preferably from 10 to 40% w / w of there was.

L’impianto ed il metodo secondo la presente invenzione richiedono preferibilmente che la miscela polifasica, durante le fasi di trattamento della cera di origine animale, venga costantemente e vigorosamente mescolata. Il mantenimento della miscela polifasica in una condizione di mescolamento continuo garantisce infatti che le radiazioni UV possano raggiungere tutta la massa della cera di origine animale trattata, non solo la superficie esterna, determinando in questo modo una resa maggiore nella degradazione e in particolare nella fotodegradazione, dei contaminanti presenti all’interno di detta miscela. Per promuovere ulteriormente il mescolamento, opzionalmente, la camera di reazione può essere dotata di mezzi per la movimentazione ed il mescolamento della miscela polifasica. Detti mezzi possono comprendere ad esempio mezzi meccanici quali pale mobili motorizzate. The implant and the method according to the present invention preferably require that the polyphasic mixture, during the treatment phases of the animal origin wax, is constantly and vigorously mixed. The maintenance of the polyphasic mixture in a condition of continuous mixing guarantees that the UV radiations can reach the whole mass of the treated animal wax, not only the external surface, thus determining a greater yield in degradation and in particular in photodegradation. of the contaminants present in said mixture. To further promote mixing, optionally, the reaction chamber can be equipped with means for handling and mixing the polyphasic mixture. Said means can comprise for example mechanical means such as motorized mobile blades.

Vantaggiosamente, inoltre, il metodo e l’impianto secondo la presente invenzione non solo permettono la purificazione della cera di origine animale da sostanze chimiche indesiderate, ma permettono inoltre, mediante la degradazione della sostanza chimica indesiderata contenuta nella cera, di determinare la decolorazione e o la deodorizzazione della cera di origine animale trattata. Ciò rappresenta un vantaggio dal momento che sono caratteristiche richieste per alcune applicazioni (quali ad esempio quelle utilizzanti la cera d’api come additivo alimentare (E901) o per la preparazione di cosmetici). Advantageously, moreover, the method and the implant according to the present invention not only allow the purification of the wax of animal origin from unwanted chemical substances, but also allow, by means of the degradation of the unwanted chemical substance contained in the wax, to determine the discoloration and or the deodorization of treated animal wax. This represents an advantage since they are characteristics required for some applications (such as those using beeswax as a food additive (E901) or for the preparation of cosmetics).

Descrizione Sintetica delle Figure Brief Description of the Figures

Una forma preferita di realizzazione dell’invenzione è data a titolo esemplificativo e non limitativo con riferimento alle figure annesse in cui: A preferred embodiment of the invention is given by way of non-limiting example with reference to the attached figures in which:

- la Fig. 1 illustra una vista in sezione frontale di un impianto secondo la presente invenzione; - Fig. 1 illustrates a front sectional view of a plant according to the present invention;

- la Fig. 2 illustra una vista in sezione frontale di una componente dell’elemento di chiusura dell’impianto di Fig.1. - Fig. 2 illustrates a front sectional view of a component of the closure element of the system of Fig.1.

Descrizione di una forma preferita di realizzazione Description of a preferred embodiment

Con riferimento alle figure annesse l’impianto per la purificazione della cera d’api da sostanze chimiche indesiderate secondo l’invenzione è stato complessivamente indicato con il riferimento 11. With reference to the attached figures, the plant for the purification of beeswax from unwanted chemicals according to the invention has been indicated as a whole with reference 11.

L’impianto 11 comprende un reattore 13 dotato di base porosa 15 permeabile all’aria o ai gas, funzionalmente connessa ad un dispositivo regolatore 17 del flusso di una linea di aria compressa 17a. Il reattore 13 comprende inoltre una superficie laterale 19 cilindrica comprendente, a sua volta, una prima estremità 21 solidale alla base porosa 15 ed una seconda estremità 23 chiudibile mediante un coperchio 25. Il coperchio 25 e la seconda estremità 23, o estremità superiore del reattore 13, sono stabilmente collegati mediante morsetti 51 aggraffati su corrispondenti flange periferiche. The plant 11 comprises a reactor 13 equipped with a porous base 15 permeable to air or gases, functionally connected to a flow regulator 17 of a compressed air line 17a. The reactor 13 also comprises a cylindrical lateral surface 19 comprising, in turn, a first end 21 integral with the porous base 15 and a second end 23 which can be closed by means of a lid 25. The lid 25 and the second end 23, or upper end of the reactor 13, are stably connected by means of terminals 51 crimped on corresponding peripheral flanges.

La base porosa 15, la superficie laterale 19 ed il coperchio 25 definiscono fra loro una camera interna di reazione 27 in collegamento di flusso con un condensatore o colonna refrigerante 30, per la fuoriuscita di aria/gas dalla camera 27 ed il recupero, mediante condensazione, di acqua. Nella forma di realizzazione illustrata, la colonna 30 è fissata esternamente sul coperchio 25 mediante un corrispondente raccordo filettato, che attraversa il coperchio 25. The porous base 15, the lateral surface 19 and the lid 25 define together an internal reaction chamber 27 in flow connection with a condenser or refrigerant column 30, for the air / gas escape from the chamber 27 and the recovery, by condensation , of water. In the illustrated embodiment, the column 30 is fixed externally on the lid 25 by means of a corresponding threaded connection, which passes through the lid 25.

Il reattore 13 comprende inoltre una camicia termostatica 29 che circonda esternamente la superficie laterale 19 e sette lampade 31 a luce ultravioletta UV alimentate tramite un circuito elettrico dotato di cavi elettrici 45. Nell’esempio di realizzazione illustrato, le lampade 31 sono lampade a bassa pressione ad amalgama montate internamente su una componente interna o inserto 26 del coperchio 25 tramite appositi raccordi filettati e protette da apposite guaine trasparenti alle radiazioni UV. The reactor 13 further comprises a thermostatic jacket 29 which externally surrounds the lateral surface 19 and seven UV ultraviolet light lamps 31 fed through an electric circuit equipped with electric cables 45. In the illustrated embodiment example, the lamps 31 are low pressure lamps amalgam components mounted internally on an internal component or insert 26 of the lid 25 by means of special threaded fittings and protected by special sheaths transparent to UV radiation.

Quando il coperchio 25 viene chiuso contro l’estremità superiore 23 della superficie laterale 19 del reattore 13, le lampade 31 risultano pertanto alloggiate all’interno della camera interna di reazione 27. When the lid 25 is closed against the upper end 23 of the lateral surface 19 of the reactor 13, the lamps 31 are therefore housed inside the internal reaction chamber 27.

Il reattore 13 comprende inoltre una prima valvola 33a in collegamento di flusso con un volume o camera di raccolta 44 posto inferiormente nel reattore 13, al di sotto della base porosa 15 ed una seconda valvola 33b in collegamento di flusso con la camera di reazione 27. Entrambe le valvole 33a e 33b sono poste lateralmente attraverso la superficie laterale 19 del reattore 13. The reactor 13 further comprises a first valve 33a in flow connection with a volume or collection chamber 44 located below in the reactor 13, below the porous base 15 and a second valve 33b in flow connection with the reaction chamber 27. Both valves 33a and 33b are placed laterally across the side surface 19 of reactor 13.

La prima valvola di scarico 33a è posta adiacente ad un setto trasversale 43 che chiude inferiormente la camera di raccolta 44. Il setto 43 è inclinato di circa 2-5° rispetto ad un piano perpendicolare all’asse longitudinale del reattore e al piano orizzontale definito dalla base porosa 15. Fra la base porosa 15 e il setto trasversale 43 è conseguentemente definito un volume 44 con funzione inoltre di vasca di raccolta a fondo inclinato, in cui si raccoglie l’eventuale liquido che ha attraversato per gravità la base porosa 15. The first discharge valve 33a is placed adjacent to a transverse septum 43 which closes the collection chamber 44 at the bottom. The septum 43 is inclined by about 2-5 ° with respect to a plane perpendicular to the longitudinal axis of the reactor and to the defined horizontal plane. from the porous base 15. Between the porous base 15 and the transverse partition 43 a volume 44 is consequently defined which also functions as a collection tank with an inclined bottom, in which any liquid that has passed through the porous base 15 by gravity is collected.

Detta prima valvola di scarico 33a è posta in corrispondenza della porzione del setto inclinato 43 distale rispetto alla base porosa 15 e diametralmente opposta rispetto al dispositivo regolatore 17 della linea di aria compressa o gas 17a attraverso cui l’aria compressa o il gas è fatto entrare nel volume o vasca di raccolta 44. La seconda valvola di scarico 33b è invece posta dalla parte opposta della base porosa 15, rispetto alla valvola di scarico 33a ad una certa distanza dalla base porosa 15. Detta valvola di scarico 33b è posta sulla superficie laterale 19 fra la base porosa 15 e la seconda estremità superiore 23 della superficie laterale 19 e consente lo scarico della cera fusa dalla camera di reazione 27. Said first discharge valve 33a is located in correspondence with the portion of the inclined septum 43 distal to the porous base 15 and diametrically opposite with respect to the regulating device 17 of the compressed air or gas line 17a through which the compressed air or gas is allowed to enter in the volume or collection tank 44. The second discharge valve 33b is instead placed on the opposite side of the porous base 15, with respect to the discharge valve 33a at a certain distance from the porous base 15. Said discharge valve 33b is located on the lateral surface 19 between the porous base 15 and the second upper end 23 of the lateral surface 19 and allows the melted wax to be discharged from the reaction chamber 27.

Come meglio illustrato in Fig.2, la componente interna 26 del coperchio 25 ha una forma convessa rivolta verso l’esterno quando il coperchio è chiuso e comprende una serie di raccordi 35 per consentire il collegamento delle lampade UV 31 all’interno. Il coperchio 25 comprende inoltre un primo raccordo 36a per consentire il collegamento del condensatore 30 posto all’esterno del coperchio 25. Inoltre, il coperchio 25 è dotato di un secondo raccordo 36b il quale può essere chiuso da un tappo a vite o dotato di rubinetto ed utilizzato come canale di passaggio per l’introduzione di sostanze nella camera 27, preferibilmente con l’ausilio di un imbuto 41. As better illustrated in Fig.2, the internal component 26 of the lid 25 has a convex shape facing outwards when the lid is closed and includes a series of fittings 35 to allow the connection of the UV lamps 31 inside. The cover 25 also comprises a first fitting 36a to allow the connection of the condenser 30 located outside the cover 25. Furthermore, the cover 25 is equipped with a second fitting 36b which can be closed by a screw cap or equipped with a tap. and used as a passage channel for introducing substances into the chamber 27, preferably with the aid of a funnel 41.

Nella forma di realizzazione illustrata, il reattore 13 comprende un oblò di controllo 49 per controllare dall’esterno la camera interna di reazione 27. Detto oblò 49 attraversa infatti in direzione radiale sia la camicia termostatica 29, sia la superficie laterale 19, permettendo così di controllare dall’esterno il contenuto della camera di reazione 27. In the illustrated embodiment, the reactor 13 comprises a control port 49 to control the internal reaction chamber 27 from the outside. Said porthole 49 in fact crosses both the thermostatic jacket 29 and the lateral surface 19 in a radial direction, thus allowing check the contents of the reaction chamber from the outside 27.

In una forma preferita del metodo secondo l’invenzione la cera da purificare è collocata nella camera interna di reazione 27. Più precisamente, la cera è collocata in detta camera 27, sulla base porosa 15 del reattore 13. All’interno della camera di reazione 27, la cera è miscelata con 120 ml di acqua deionizzata, ottenendo in questo modo una miscela bifasica di acqua e cera d’api. Il dispositivo regolatore 17 di flusso della linea di aria compressa 17a funzionalmente connessa alla base porosa 15 viene aperto per provocare l’insufflazione di aria compressa all’interno della miscela polifasica attraverso la base porosa 15 e ottenendo in tal modo il gorgogliamento della miscela. La miscela polifasica è mantenuta in condizione di mescolamento continuo grazie all’insufflazione di aria. Durante questa fase di mescolamento continuo, la camicia termostatica 29 che circonda esternamente la superficie laterale 19 del reattore 13 è portata ad una temperatura di 100°C, mantenendo così la camera interna di reazione 27 e quindi la miscela polifasica in essa contenuta, ad una temperatura di circa 100°C. La condizione di mescolamento continuo ed il mantenimento della temperatura a 100°C, permettono di mantenere detta miscela polifasica con la cera in fine dispersione. In a preferred form of the method according to the invention, the wax to be purified is placed in the internal reaction chamber 27. More precisely, the wax is placed in said chamber 27, on the porous base 15 of the reactor 13. Inside the reaction chamber 27, the wax is mixed with 120 ml of deionized water, thus obtaining a biphasic mixture of water and beeswax. The flow regulator device 17 of the compressed air line 17a functionally connected to the porous base 15 is opened to cause the blowing of compressed air into the polyphasic mixture through the porous base 15 and thus obtaining the bubbling of the mixture. The polyphasic mixture is kept in a continuous mixing condition thanks to the insufflation of air. During this step of continuous mixing, the thermostatic jacket 29 which externally surrounds the lateral surface 19 of the reactor 13 is brought to a temperature of 100 ° C, thus maintaining the internal reaction chamber 27 and therefore the polyphasic mixture contained therein, at a temperature of about 100 ° C. The condition of continuous mixing and the maintenance of the temperature at 100 ° C, allow to maintain said polyphasic mixture with the wax in fine dispersion.

L’elemento di chiusura 25 dotato di sette lampade UV 31 a bassa pressione ad amalgama è stato collegato alla seconda estremità 23 della superficie laterale 19 del reattore 13, in modo da alloggiare le sette lampade UV 31 nella camera interna di reazione 27 del reattore 13 e chiudere così la camera interna di reazione 27. The closing element 25 equipped with seven low pressure amalgam UV lamps 31 was connected to the second end 23 of the lateral surface 19 of the reactor 13, so as to house the seven UV lamps 31 in the internal reaction chamber 27 of the reactor 13 and thus closing the internal reaction chamber 27.

Il reattore 13 è dotato di una colonna refrigerante 30, nella quale è fatto circolare un fluido refrigerante. La colonna refrigerante 30 permette, durante la purificazione, la fuoriuscita dell’aria compressa dalla camera interna di reazione 27 ed il recupero, mediante condensazione, delle molecole di acqua eventualmente evaporate a causa del mantenimento della temperatura a 100°C all’interno della camera 27. The reactor 13 is equipped with a cooling column 30, in which a cooling fluid is made to circulate. The refrigerating column 30 allows, during purification, the escape of the compressed air from the internal reaction chamber 27 and the recovery, by condensation, of the water molecules that may have evaporated due to the maintenance of the temperature at 100 ° C inside the chamber. 27.

Le sette lampade UV 31 a bassa pressione ad amalgama sono attivate irraggiando così direttamente la miscela polifasica con radiazioni ultraviolette per il periodo di tempo necessario (indicativamente almeno un’ora, preferibilmente per un periodo di tempo compreso tra una e sedici ore, ancora più preferibilmente per un periodo di tempo compreso tra una e quattro ore) a fotodegradare i contaminanti organici presenti rendendoli più volatili o più idrosolubili. La durata dell’irraggiamento dipende dal grado di contaminazione della cera d’api, dalla natura dei contaminanti, dalla potenza delle lampade UV, dalla geometria del reattore e dal grado di miscelamento. The seven low pressure amalgam UV lamps 31 are activated, thus directly irradiating the polyphasic mixture with ultraviolet radiation for the necessary period of time (approximately at least one hour, preferably for a period of time between one and sixteen hours, even more preferably for a period of time between one and four hours) to photodegrade the organic contaminants present making them more volatile or more water-soluble. The duration of irradiation depends on the degree of contamination of the beeswax, the nature of the contaminants, the power of the UV lamps, the geometry of the reactor and the degree of mixing.

Il dispositivo regolatore 17 del flusso della linea di aria compressa 17a, è mantenuto aperto per insufflare aria compressa all’interno della miscela polifasica, in modo da rimuovere dalla miscela polifasica i contaminanti fotodegradati. Quelli resi più volatili dalla fotodegradazione, saranno rimossi dalla miscela polifasica mediante il flusso di aria compressa che è fatto scorre all’interno della miscela polifasica stessa, mentre quelli resi più idrosolubili rimarranno in acqua alla fine del trattamento. Il flusso di aria compressa, addizionato di contaminanti fotodegradati, fuoriesce dalla camera interna di reazione 27 attraverso la colonna refrigerante 30, mentre il vapore acqueo viene recuperato mediante condensazione all’interno della colonna refrigerante 30. The flow regulator device 17 of the compressed air line 17a is kept open to blow compressed air into the polyphasic mixture, so as to remove photodegraded contaminants from the polyphasic mixture. Those made more volatile by photodegradation will be removed from the polyphasic mixture by the flow of compressed air that is made to flow inside the polyphasic mixture itself, while those made more water-soluble will remain in water at the end of the treatment. The flow of compressed air, added with photodegraded contaminants, comes out of the internal reaction chamber 27 through the refrigerant column 30, while the water vapor is recovered by condensation inside the refrigerant column 30.

Trascorso il tempo necessario (ad esempio circa quattro ore) in cui la miscela polifasica è sottoposta ad irraggiamento con radiazioni ultraviolette, il dispositivo regolatore 17 del flusso della linea di aria compressa 17a è chiuso. La valvola di scarico 33b viene aperta per mettere in collegamento di flusso la camera di reazione 27 con l’ambiente esterno e consentire l’evacuazione della miscela polifasica purificata. La separazione dalla miscela polifasica della cera d’api purificata avviene per naturale separazione di fasi dovuta all’immiscibilità cera/acqua. After the necessary time (for example about four hours) in which the polyphasic mixture is subjected to irradiation with ultraviolet radiation, the flow regulator device 17 of the compressed air line 17a is closed. The discharge valve 33b is opened to put the reaction chamber 27 in flow connection with the external environment and allow the evacuation of the purified polyphasic mixture. The separation from the polyphasic mixture of purified beeswax occurs by natural separation of phases due to the immiscibility of wax / water.

In accordo con un’altra forma di realizzazione dell’invenzione, la rimozione dei contaminanti dalla cera d’api avviene mediante fasi equivalenti a quelle descritte con riferimento alla prima forma di realizzazione, ad eccezione del fatto che è inoltre prevista la seguente fase: attraverso il raccordo 35 presente sull’elemento di chiusura 25 del reattore 13, prima di attivare le sette lampade UV 31 a bassa pressione ad amalgama, viene aggiunto TiO2, oppure acqua ossigenata o ozono, alla miscela polifasica di reazione contenuta nella camera 27. L’irraggiamento con raggi UV di TiO2 in acqua, essendo TiO2 un fotocatalizzatore, catalizza la generazione di radicali idrossile (·OH), i quali essendo particolarmente reattivi attaccano le molecole dei contaminanti organici, degradandoli. In accordance with another embodiment of the invention, the removal of contaminants from beeswax takes place by means of steps equivalent to those described with reference to the first embodiment, except that the following step is also provided: through the fitting 35 present on the closing element 25 of the reactor 13, before activating the seven low pressure amalgam UV lamps 31, TiO2, or hydrogen peroxide or ozone, is added to the polyphasic reaction mixture contained in the chamber 27. UV irradiation of TiO2 in water, being TiO2 a photocatalyst, catalyzes the generation of hydroxyl radicals (· OH), which being particularly reactive attack the molecules of organic contaminants, degrading them.

L’acqua ossigenata o l’ozono sono invece reagenti chimici (consumabili) che reagendo con le radiazioni UV generano radicali idrossile, o ossigeno radicale, che propagandosi nella miscela polifasica degradano gli inquinanti organici. Hydrogen peroxide or ozone, on the other hand, are chemical reagents (consumables) which, by reacting with UV radiation, generate hydroxyl radicals, or radical oxygen, which, propagating in the polyphasic mixture, degrade the organic pollutants.

Al termine dell’irraggiamento con raggi UV, una volta chiuso il dispositivo regolatore 17 del flusso della linea di aria compressa 17a, il reattore viene raffreddato portando la miscela polifasica fino a raggiungere circa la temperatura ambiente, in modo da indurre una separazione di fasi fra l’acqua e la cera d’api purificata dai contaminanti. Il TiO2 precipita sul fondo della fase acquosa, separandosi così dalla cera. Terminata la separazione di fasi, la fase acquosa viene evacuata dal reattore mediante la valvola 33b e la cera d’api purificata può essere estratta dalla camera interna di reazione in uno stato semisolido, con l’ausilio di un raschietto. At the end of the irradiation with UV rays, once the regulating device 17 of the flow of the compressed air line 17a is closed, the reactor is cooled by bringing the polyphasic mixture up to approximately the ambient temperature, so as to induce a separation of phases between water and beeswax purified of contaminants. TiO2 precipitates to the bottom of the aqueous phase, thus separating itself from the wax. After the separation of phases, the aqueous phase is evacuated from the reactor by means of the valve 33b and the purified beeswax can be extracted from the internal reaction chamber in a semi-solid state, with the aid of a scraper.

Nel seguito sono riportati i risultati gli esperimenti effettuati in laboratorio e ottenuti in seguito all’applicazione, su campioni reali di cera d’api contenente fitofarmaci, del metodo secondo la presente invenzione. Gli esperimenti sono stati condotti in un reattore da laboratorio di circa 250 ml di volume, dotato di base porosa per l’insufflazione di aria, e di camicia riscaldante in quarzo e comprendente una lampada UV a vapori di mercurio da 125 Watt. Below are the results of the experiments carried out in the laboratory and obtained following the application, on real samples of beeswax containing pesticides, of the method according to the present invention. The experiments were conducted in a laboratory reactor of about 250 ml in volume, equipped with a porous base for the insufflation of air, and a quartz heating jacket and comprising a 125 Watt mercury vapor UV lamp.

Gli esperimenti da 1 a 6 si riferiscono a campioni di cera d’api commerciale (contaminata a causa dei trattamenti acaricidi fatti dagli apicoltori) Experiments from 1 to 6 refer to samples of commercial beeswax (contaminated due to acaricidal treatments done by beekeepers)

Esperimento 1: 5 g di cera d’api, 120 ml di acqua deionizzata, 4 ore di irraggiamento. Esperimento 2: 5 g di cera d’api, 120 ml di acqua deionizzata, 100 mg di TiO2 in micro perle, 4 ore di irraggiamento. Experiment 1: 5 g of beeswax, 120 ml of deionized water, 4 hours of irradiation. Experiment 2: 5 g of beeswax, 120 ml of deionized water, 100 mg of TiO2 in micro pearls, 4 hours of irradiation.

Esperimento 3: 5 g di cera d’api, 120 ml di acqua deionizzata, 2 ore di irraggiamento. Esperimento 4: 5 g di cera d’api, 120 ml di acqua deionizzata, 1 ora di irraggiamento. Esperimento 5: 5 g di cera d’api, 120 ml di acqua deionizzata, 100 mg di TiO2 in micro perle, 2 ore di irraggiamento. Experiment 3: 5 g of beeswax, 120 ml of deionized water, 2 hours of irradiation. Experiment 4: 5 g of beeswax, 120 ml of deionized water, 1 hour of irradiation. Experiment 5: 5 g of beeswax, 120 ml of deionized water, 100 mg of TiO2 in micro pearls, 2 hours of irradiation.

Esperimento 6: 5 g di cera d’api, 120 ml di acqua deionizzata, 100 mg di TiO2 in micro perle, 1 ora di irraggiamento. Experiment 6: 5 g of beeswax, 120 ml of deionized water, 100 mg of TiO2 in micro pearls, 1 hour of irradiation.

La Tabella 1 riassume i risultati ottenuti per gli Esperimenti da 1 a 6. Table 1 summarizes the results obtained for Experiments 1 to 6.

Gli esperimenti da 7 a 12 si riferiscono a campioni di cera d’api contaminata con 5 mg/kg dei principali acaricidi utilizzati in apicoltura Experiments 7 to 12 refer to samples of beeswax contaminated with 5 mg / kg of the main acaricides used in beekeeping

Esperimento 7: 5 g di cera d’api, 120 ml di acqua deionizzata, 2 ore di irraggiamento. Esperimento 8: 10 g di cera d’api, 120 ml di acqua deionizzata, 2 ore di irraggiamento. Esperimento 9: 18,2 g di cera d’api, 150 ml di acqua deionizzata, 2 ore di irraggiamento. Experiment 7: 5 g of beeswax, 120 ml of deionized water, 2 hours of irradiation. Experiment 8: 10 g of beeswax, 120 ml of deionized water, 2 hours of irradiation. Experiment 9: 18.2 g of beeswax, 150 ml of deionized water, 2 hours of irradiation.

Esperimento 10: 18,2 g di cera d’api, 200 mg di TiO2, 150 ml di acqua deionizzata, 2 ore di irraggiamento. Experiment 10: 18.2 g of beeswax, 200 mg of TiO2, 150 ml of deionized water, 2 hours of irradiation.

Esperimento 11 (bianco): 18,13 g di cera d’api, 150 ml di acqua deionizzata scaldata a 85°C per 3 ore in assenza d’irraggiamento UV. (La cera recuperate è stata ridisciolta in 50 ml d’acqua deionizzata e recuperata dopo una notte di raffreddamento per consentire un’ottimale separazione delle fasi). Experiment 11 (white): 18.13 g of beeswax, 150 ml of deionized water heated to 85 ° C for 3 hours in the absence of UV radiation. (The recovered wax was redissolved in 50 ml of deionized water and recovered after a night of cooling to allow for optimal separation of the phases).

Esperimento 12: 18,20 g di cera d’api, 4 x 3,75 mg di H2O2, 150 ml di acqua deionizzata, 2 ore di irraggiamento (100 µl di H2O2 al 30% in peso sono stati sciolti con 900 µl di acqua. Al tempo t=0, t=30, t=60, t=90 minuti sono stati aggiunti 125 µl della soluzione al 3% H2O2 diluiti in 2-3 ml di acqua deionizzata. Al termine dell’irraggiamento la miscela polifasica è stata versato in un becher per la solidificazione della cera e la separazione della fase acquosa). Experiment 12: 18.20 g of beeswax, 4 x 3.75 mg of H2O2, 150 ml of deionized water, 2 hours of irradiation (100 µl of H2O2 at 30% by weight were dissolved with 900 µl of water . At time t = 0, t = 30, t = 60, t = 90 minutes, 125 µl of the 3% H2O2 solution diluted in 2-3 ml of deionized water were added. At the end of the irradiation the polyphasic mixture was poured into a beaker for the solidification of the wax and the separation of the aqueous phase).

La Tabella 2 riassume i risultati ottenuti per gli Esperimenti da 7 a 12. Table 2 summarizes the results obtained for Experiments 7 to 12.

Nel seguito sono, invece, riportati degli esperimenti effettuati in laboratorio e ottenuti in seguito all’applicazione su campioni di lanolina, contenente fitofarmaci, del metodo secondo la presente invenzione. I campioni di lanolina analizzati sono campioni di lanolina anidra commerciale addizionata di fitofarmaci alla concentrazione di 5 ppm (mg/Kg). Gli esperimenti sono stati condotti in un reattore da laboratorio avente le caratteristiche dell’impianto descritto con riferimento alle Figg.1 e 2, di circa 250 ml di volume, dotato di base porosa per l’insufflazione di aria, e di camicia riscaldante in quarzo e comprendente una lampada UV a vapori di mercurio da 125 Watt. Instead, the following are reported on the experiments carried out in the laboratory and obtained following the application on samples of lanolin, containing pesticides, of the method according to the present invention. The analyzed samples of lanolin are samples of commercial anhydrous lanolin added with pesticides at a concentration of 5 ppm (mg / kg). The experiments were conducted in a laboratory reactor having the characteristics of the plant described with reference to Figs. 1 and 2, of about 250 ml in volume, equipped with a porous base for the insufflation of air, and a quartz heating jacket. and comprising a 125 Watt mercury vapor UV lamp.

Esperimento L0: campione di lanolina non addizionato di fitofarmaci. Experiment L0: sample of lanolin with no pesticides added.

Esperimento L1: campione di lanolina addizionato di fitofarmaci alla concentrazione di 5 ppm. Experiment L1: sample of lanolin added with pesticides at a concentration of 5 ppm.

Esperimento L2: 20 g di lanolina (addizionata di fitofarmaci alla concentrazione di 5 ppm) in 150 ml di acqua milli-Q sono stati irraggiati per 3 ore nel reattore sopra descritto alla temperatura di 50°C in presenza di insufflazione d’aria. A fine irraggiamento la miscela aria acqua è stata separata ancora calda e lasciata raffreddare lentamente in un becher. L’acqua (fase inferiore) è stata rimossa per semplice sversamento (la lanolina rimane adesa al becher). La lanolina recuperata è stata essiccata in stufa a 50°C per 16 ore. Recupero lanolina 20,25 g. Experiment L2: 20 g of lanolin (added with pesticides at a concentration of 5 ppm) in 150 ml of milli-Q water were irradiated for 3 hours in the reactor described above at a temperature of 50 ° C in the presence of air insufflation. At the end of irradiation, the air-water mixture was separated while still hot and allowed to cool slowly in a beaker. The water (lower phase) was removed by simple spillage (the lanolin remains adhered to the beaker). The recovered lanolin was dried in an oven at 50 ° C for 16 hours. Recovery lanolin 20.25 g.

Esperimento L3: 40 g di lanolina (addizionata di fitofarmaci alla concentrazione di 5 ppm) in 130 ml di acqua milli-Q, sono stati irraggiati per 3 ore nel reattore sopra descritto alla temperatura di 50°C in presenza di insufflazione d’aria. A fine irraggiamento la miscela aria acqua è stata separata ancora calda (40-45°C) e lasciata raffreddare a temperatura ambiente in un becher. L’acqua (fase inferiore) è stata rimossa per semplice sversamento (la lanolina rimane adesa al becher). La lanolina recuperata (45 g) è stata essiccata in stufa a 50°C per 16 ore. Experiment L3: 40 g of lanolin (added with pesticides at a concentration of 5 ppm) in 130 ml of milli-Q water, were irradiated for 3 hours in the reactor described above at a temperature of 50 ° C in the presence of air insufflation. At the end of irradiation, the air-water mixture was separated while still hot (40-45 ° C) and left to cool at room temperature in a beaker. The water (lower phase) was removed by simple spillage (the lanolin remains adhered to the beaker). The recovered lanolin (45 g) was dried in an oven at 50 ° C for 16 hours.

Esperimento L4: 20 g di lanolina (addizionata di fitofarmaci alla concentrazione di 5 ppm) in 150 ml di acqua milli-Q, sono stati scaldati per 3 ore nel reattore sopra descritto alla temperatura di 60°C in presenza di insufflazione d’aria. In questo esperimento la fase di irraggiamento non è avvenuta. A fine riscaldamento la miscela aria acqua è stata separata ancora calda e lasciata raffreddare lentamente in un becher. L’acqua (fase inferiore) è stata rimossa per semplice sversamento (la lanolina rimane adesa al becher). La lanolina recuperata (23,76 g) è stata essiccata in stufa a 50°C per 16 ore. Experiment L4: 20 g of lanolin (added with pesticides at a concentration of 5 ppm) in 150 ml of milli-Q water, were heated for 3 hours in the reactor described above at a temperature of 60 ° C in the presence of air insufflation. In this experiment the irradiation phase did not occur. At the end of the heating, the air-water mixture was separated while still hot and allowed to cool slowly in a beaker. The water (lower phase) was removed by simple spillage (the lanolin remains adhered to the beaker). The recovered lanolin (23.76 g) was dried in an oven at 50 ° C for 16 hours.

La Tabella 3 riassume i risultati ottenuti per gli Esperimenti da L0 a L4. Table 3 summarizes the results obtained for Experiments L0 to L4.

Tabella 3 Table 3

nt = non trovato nt = not found

ppm = mg/Kg ppm = mg / Kg

(�%) = variazione percentuale rispetto al campione L1 (�%) = percentage change with respect to sample L1

* la presenza di questo pesticida, vietato nei paesi europei, esemplifica il grado d’inquinamento presente nella lanolina commerciale, seppure ad uso non farmaceutico. * the presence of this pesticide, banned in European countries, exemplifies the degree of pollution present in commercial lanolin, albeit for non-pharmaceutical use.

Gli esperimenti effettuati e le analisi dei risultati ottenuti dimostrano che è possibile rimuovere efficacemente i residui di sostanze chimiche indesiderate, in particolare derivanti dall’uso di fitofarmaci e pesticidi in agricoltura, utilizzando il metodo secondo l’invenzione. La rimozione dei detti residui si è dimostrata efficace nel caso di degradazione diretta della miscela bifasica o polifasica contenente cere animali, inquinate, ma può essere resa più veloce tramite la generazione di radicali idrossili mediante l’aggiunta di un catalizzatore. The experiments carried out and the analysis of the results obtained show that it is possible to effectively remove the residues of unwanted chemicals, in particular resulting from the use of pesticides and pesticides in agriculture, using the method according to the invention. The removal of said residues has proved effective in the case of direct degradation of the biphasic or polyphasic mixture containing polluted animal waxes, but can be made faster by generating hydroxyl radicals by adding a catalyst.

L’impianto ed il metodo secondo l’invenzione così come descritti ed illustrati sono suscettibili di numerose varianti e modificazioni, rientranti nello stesso principio inventivo. The plant and the method according to the invention as described and illustrated are susceptible to numerous variations and modifications, falling within the same inventive principle.

Claims (15)

RIVENDICAZIONI 1. Metodo per la purificazione della cera di origine animale da sostanze chimiche indesiderate, comprendente le fasi di: - predisporre una certa quantità di cera di origine animale da purificare; - miscelare la cera di origine animale con acqua od altro fluido idoneo ed opzionalmente aria o gas o una miscela di gas, ottenendo una miscela polifasica di acqua, cera di origine animale ed opzionalmente aria o gas; - riscaldare detta miscela polifasica e mantenere la suddetta miscela in condizione di mescolamento continuo; - provocare la degradazione della sostanza chimica indesiderata contenuta nella cera; - rimuovere dalla miscela polifasica la sostanza chimica indesiderata degradata, mediante applicazione di un flusso di aria compressa o di gas, oppure mediante separazione di fasi della miscela polifasica; - separare dalla miscela polifasica la cera di origine animale purificata. CLAIMS 1. Method for the purification of wax of animal origin from unwanted chemicals, comprising the steps of: - prepare a certain quantity of wax of animal origin to be purified; - mixing the wax of animal origin with water or other suitable fluid and optionally air or gas or a mixture of gas, obtaining a polyphasic mixture of water, wax of animal origin and optionally air or gas; - heating said polyphasic mixture and keeping said mixture in a condition of continuous mixing; - cause the degradation of the unwanted chemical substance contained in the wax; - removing the undesirable degraded chemical substance from the polyphasic mixture, by applying a flow of compressed air or gas, or by separating phases of the polyphasic mixture; - separate the purified animal wax from the polyphasic mixture. 2. Metodo secondo la riv.1, in cui detta cera di origine animale è cera d’api o lanolina. 2. Method according to claim 1, in which said wax of animal origin is beeswax or lanolin. 3. Metodo secondo la riv.1 o 2, in cui detta miscela polifasica comprende cera di origine animale in un rapporto che va da 10 a 40% p/p di cera. 3. Method according to claim 1 or 2, wherein said polyphasic mixture comprises wax of animal origin in a ratio ranging from 10 to 40% w / w of wax. 4. Metodo secondo una qualsiasi delle riv. precedenti, in cui il riscaldamento della miscela polifasica avviene fino al raggiungimento di una temperatura compresa fra circa 80°C e 100°C. 4. Method according to any one of the riv. above, in which the polyphasic mixture is heated until a temperature between about 80 ° C and 100 ° C is reached. 5. Metodo secondo una qualsiasi delle riv. da 1 a 4, in cui la fase di mantenere la miscela polifasica in condizione di mescolamento continuo comprende la fase di insufflare aria compressa o gas all’interno della miscela (gorgogliamento), oppure trattare la miscela con ultrasuoni, oppure la combinazione delle due (gorgogliamento ed ultrasuoni), al fine di mantenere la miscela polifasica in condizione di mescolamento continuo. 5. Method according to any one of the riv. 1 to 4, in which the step of maintaining the polyphasic mixture in a condition of continuous mixing includes the step of blowing compressed air or gas into the mixture (bubbling), or treating the mixture with ultrasounds, or a combination of the two ( bubbling and ultrasounds), in order to keep the polyphasic mixture in a condition of continuous mixing. 6. Metodo secondo una qualsiasi delle riv.i precedenti, in cui la fase di provocare la degradazione della sostanza chimica indesiderata comprende la fase di irraggiare detta miscela polifasica con radiazioni ultraviolette (UV) per provocare la fotodegradazione di detta sostanza chimica indesiderata. 6. Method according to any one of the preceding claims, wherein the step of causing degradation of the unwanted chemical substance comprises the step of irradiating said polyphasic mixture with ultraviolet (UV) radiation to cause photodegradation of said unwanted chemical. 7. Metodo secondo la riv.6, in cui la fase di irraggiamento ha una durata di almeno un’ora. 7. Method according to claim 6, in which the irradiation phase lasts at least one hour. 8. Metodo secondo la riv.7, in cui la fase di irraggiamento ha una durata compresa tra una e sedici ore. 8. Method according to claim 7, in which the irradiation phase lasts between one and sixteen hours. 9. Metodo secondo una qualsiasi delle riv.i precedenti, in cui la fase di provocare la degradazione comprende la fase di addizionare alla miscela polifasica un reagente scelto fra H2O2 e O3, oppure un catalizzatore scelto fra TiO2 e ZnO ed irraggiare la miscela così ottenuta con radiazioni UV, generando in questo modo radicali idrossile (·OH). 9. Method according to any one of the preceding claims, in which the step of causing the degradation comprises the step of adding to the polyphasic mixture a reagent selected between H2O2 and O3, or a catalyst selected between TiO2 and ZnO and irradiating the mixture thus obtained with UV radiation, thus generating hydroxyl radicals (· OH). 10. Metodo secondo una qualsiasi delle riv.i precedenti, in cui la fase di separare dalla miscela polifasica la cera di origine animale purificata, comprende la fase di interrompere la fase di mantenere la miscela polifasica in condizione di mescolamento continuo per consentire la naturale separazione di fasi dovuta all’immiscibilità cera/acqua. 10. Method according to any one of the preceding claims, in which the step of separating the purified animal wax from the polyphasic mixture comprises the step of interrupting the step of maintaining the polyphasic mixture in a condition of continuous mixing to allow natural separation of phases due to the immiscibility of wax / water. 11. Metodo secondo una qualsiasi delle riv.i precedenti, in cui la fase di provocare la degradazione della sostanza chimica indesiderata contenuta nella cera è suscettibile di determinare la decolorazione e o la deodorizzazione della cera di origine animale. 11. Method according to any one of the preceding claims, in which the step of causing the degradation of the undesired chemical substance contained in the wax is likely to cause the discoloration and deodorization of the wax of animal origin. 12. Impianto per la purificazione di cera di origine animale, comprendente un reattore (13), in cui è definita una camera di reazione (27) suscettibile di ospitare una miscela polifasica di cera di origine animale contenente una certa quantità di sostanza chimica indesiderata ed acqua e mezzi (31) per provocare la degradazione delle sostanze chimiche indesiderate presenti in una certa quantità di cera di origine animale contenuta nella camera di reazione (27). 12. Plant for the purification of wax of animal origin, comprising a reactor (13), in which a reaction chamber (27) is defined, capable of hosting a polyphasic mixture of wax of animal origin containing a certain quantity of undesired chemical substance and water and means (31) for causing the degradation of unwanted chemicals present in a certain amount of wax of animal origin contained in the reaction chamber (27). 13. Impianto secondo la riv.12, in cui i mezzi (31) per provocare la degradazione delle sostanze chimiche indesiderate comprendono almeno una lampada a raggi UV ospitata all’interno della camera di reazione (27). 13. Plant according to claim 12, in which the means (31) for causing the degradation of unwanted chemicals include at least one UV lamp housed inside the reaction chamber (27). 14. Impianto secondo la riv.12 o 13, in cui il reattore (13) comprende inoltre una superficie laterale (19) in cui è definita una prima estremità (21) inferiore chiusa da una base porosa (15) permeabile all’aria e/o ai gas, funzionalmente connessa ad una linea di aria compressa o gas (17a) ed una seconda estremità (23) superiore chiudibile mediante un elemento di chiusura (25); la base porosa (15), la superficie laterale (19) e l’elemento di chiusura (25) definendo fra loro detta camera di reazione (27); almeno una lampada ultravioletta UV (31) solidale all’elemento di chiusura (25) alloggiata all’interno della camera di reazione (27) quando detto elemento di chiusura (25) chiude detta estremità superiore (23). 14. Plant according to claim 12 or 13, wherein the reactor (13) further comprises a lateral surface (19) in which a first lower end (21) closed by a porous base (15) permeable to air is defined and / or to gases, functionally connected to a compressed air or gas line (17a) and a second upper end (23) that can be closed by means of a closing element (25); the porous base (15), the lateral surface (19) and the closing element (25) defining between them said reaction chamber (27); at least one ultraviolet UV lamp (31) integral with the closing element (25) housed inside the reaction chamber (27) when said closing element (25) closes said upper end (23). 15. Impianto secondo una qualsiasi delle riv.i da 12 a 14, in cui il reattore (13) comprende inoltre una camicia termostatica (29) che circonda esternamente la superficie laterale (19), in cui la camicia termostatica (29) permette di mantenere la camera di reazione (27) e quindi la miscela polifasica in essa contenuta, ad una temperatura che va da circa 80°C a 100°C. 15. Plant according to any one of claims 12 to 14, wherein the reactor (13) further comprises a thermostatic jacket (29) which externally surrounds the lateral surface (19), in which the thermostatic jacket (29) allows maintain the reaction chamber (27) and therefore the polyphasic mixture contained therein, at a temperature ranging from about 80 ° C to 100 ° C.
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RU2739400C1 (en) * 2020-07-25 2020-12-23 Общество с ограниченной ответственностью "БЕЛЫЙ ВОСК" Method for purifying bee wax from antibiotics, pesticides and heavy metals

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6180014B1 (en) * 1999-12-10 2001-01-30 Amir Salama Device and method for treating water with ozone generated by water electrolysis
ES2350216A1 (en) * 2009-02-26 2011-01-20 Francisco Jose Orantes Bermejo Procedure for decontamination of bees wax and resistant bees wax. (Machine-translation by Google Translate, not legally binding)
WO2013155283A1 (en) * 2012-04-11 2013-10-17 Arana Holdings, Llc Reactor for water treatment and method thereof

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6180014B1 (en) * 1999-12-10 2001-01-30 Amir Salama Device and method for treating water with ozone generated by water electrolysis
ES2350216A1 (en) * 2009-02-26 2011-01-20 Francisco Jose Orantes Bermejo Procedure for decontamination of bees wax and resistant bees wax. (Machine-translation by Google Translate, not legally binding)
WO2013155283A1 (en) * 2012-04-11 2013-10-17 Arana Holdings, Llc Reactor for water treatment and method thereof

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