IT201800002512A1 - Apparato e metodo per processare reagenti liquidi con un catalizzatore solido - Google Patents

Description

DESCRIZIONE

Annessa a domanda di brevetto per INVENZIONE INDUSTRIALE avente per titolo

“APPARATO E METODO PER PROCESSARE REAGENTI LIQUIDI

CON UN CATALIZZATORE SOLIDO”

La presente invenzione ha per oggetto un apparato e un metodo per processare reagenti liquidi con un catalizzatore solido.

Sono numerosi i processi reattivi che prevedono la presenza di reattivi allo stato liquido (o gassoso) e di un catalizzatore solido. Ad esempio, tali processi reattivi trovano applicazione industriale nella produzione di biodiesel, nella produzione di benzine a partire da metanolo, nella sintesi di metil-t-butil etere, nella produzione di butadiene, nell’isomerizzazione del glucosio, nella produzione di idrocarburi da frazioni altobollenti attraverso cracking, in processi di deidrogeniazione del metilcicloesano. Per la produzione di biodiesel, si utilizzano comunemente reattori nei quali, grazie alla presenza di un catalizzatore, ha luogo una reazione di transesterificazione, che a partire da un olio (si possono utilizzare, ad esempio, olii vegetali, olii esausti o grassi animali) e un alcool, porta alla formazione di biodiesel e sottoprodotti di reazione (principalmente glicerolo). Il processo di transesterificazione richiede solitamente tempi di reazione elevati, che rendono necessari reattori di grandi dimensioni per poter processare quantità adeguate di combustibile; inoltre, le temperature necessarie alla reazione sono tipicamente molto elevate.

Il documento brevettuale US20100107474A1 descrive una soluzione di reattore per la produzione di biodiesel detto “a letto impaccato”, composto da una colonna di anelli impaccati; tale soluzione richiede elevate pressioni di esercizio, per permettere al flusso dei reagenti di passare attraverso gli anelli.

Un altro reattore “a letto impaccato” per la produzione di biodiesel è noto dal documento brevettuale CN201586524U: tale reattore comprende una pluralità di unità statiche, impaccate all’interno di un condotto tubolare. Le soluzioni “a letto impaccato” hanno in generale un’efficienza limitata, dovuta al fatto che il flusso dei reagenti, attraversando il letto, tende a crearsi dei canali preferenziali di flusso, non sfruttando appieno né uniformemente la superficie di catalizzatore disponibile. Inoltre hanno una flessibilità limitata.

Il documento brevettuale WO2011153568 rende noto un sistema di reattori per correnti fluide, comprendente un primo reattore e un secondo reattore, consistenti ciascuno in un letto fluidizzato di particelle solide, in cui è prevista una prima linea (comprendente un primo separatore di particelle) per trasferire le particelle solide dal primo al secondo reattore, e una seconda linea, sul fondo del secondo reattore, per riportare le particelle dal secondo reattore al primo; è previsto inoltre un secondo separatore per separare le particelle dal gas in uscita. In tale soluzione, il ricircolo delle particelle solide richiede un attento dimensionamento delle linee di ricircolo, nonché la presenza di separatori di particelle per mantenere le particelle del letto fluidizzato all’interno del reattore; la struttura risulta dunque assai complessa.

Scopo del presente trovato è rendere disponibili un apparato e un metodo per processare reagenti liquidi con un catalizzatore solido, che superino gli inconvenienti della tecnica nota sopra citati.

Detto scopo è pienamente raggiunto dall’apparato e dal metodo oggetto del presente trovato, che si caratterizzano per quanto contenuto nelle rivendicazioni sotto riportate.

In accordo con un aspetto della presente descrizione, la stessa concerne un apparato per processare reagenti liquidi con un catalizzatore solido. La compresenza di reagenti liquidi e un catalizzatore solido dà luogo ad una catalisi eterogenea.

Più in generale, la presente descrizione concerne un apparato per la sintesi di composti chimici.

Preferibilmente, l’apparato oggetto della presente descrizione è atto alla produzione di biodiesel con reazione di transesterificazione. Per la reazione di transesterificazione, i reagenti includono un olio. Per la reazione di transesterificazione, i reagenti includono un alcohol. Per la reazione di transesterificazione, il catalizzatore, in una forma realizzativa, è ossido di calcio. Per la reazione di transesterificazione, il catalizzatore, in una forma realizzativa, è ossido di stronzio. Per la reazione di transesterificazione, il catalizzatore, in una forma realizzativa, è tripotassio fosfato.

Cionondimeno, detto apparato può essere utilizzato in altri processi che prevedano reagenti allo stato liquido (ad esempio in soluzione) e catalizzatore allo stato solido. Per esempio, l’apparato può essere idoneo per una o più delle seguenti applicazioni: deidrogenazione per trasformare il metilcicloesano in toluene (utilizzando come catalizzatore platino su allumina); isomerizzazione del glucosio per ottenere fruttosio (utilizzando come reagente il glucosio e come catalizzatore enzimi immobilizzati su silice); produzione di idrocarburi da frazioni altobollenti attraverso cracking catalitico (utilizzando come catalizzatore zeoliti acide e alluminosilicati); produzione di butadiene da butano (utilizzando come catalizzatore triossido di cromo e/o ossido di alluminio); sintesi di Metil-t-butil etere tramite reazione di esterificazione catalizzata con resine a scambio ionico; produzione di benzine a partire da metanolo (cosiddetto processo ‘Mobil’, utilizzando come catalizzatore zeolite Socony Mobil–5).

Inoltre, in altre forme realizzative, detto apparato può essere utilizzato in altri processi che prevedano reagenti allo stato gassoso e catalizzatore allo stato solido.

L’apparato comprende una camera di miscelazione. La camera di miscelazione è configurata per ricevere in ingresso reagenti. I reagenti preferibilmente sono allo stato liquido. In possibili varianti realizzative, i reagenti sono allo stato gassoso. I reagenti, in una forma realizzativa preferita in cui l’apparato è utilizzato per produrre biodiesel, comprendono un olio. L’olio può essere olio vegetale o olio animale. L’olio contiene un trigliceride. I reagenti, in una forma realizzativa preferita, comprendono un alcohol. L’alcohol in una forma realizzativa è metanolo.

In altre forme realizzative, i reagenti possono includere uno o più dei seguenti composti: meticicloesano, glucosio in soluzione, frazioni altobollenti di idrocarburi, butano, isobutene metanolo.

La camera di miscelazione è configurata per miscelare i reagenti. In una forma realizzativa, la camera di miscelazione è una vasca (ovvero un serbatoio). In una forma di realizzazione, la camera di miscelazione comprende un agitatore magneto-meccanico, per miscelare tra loro i reagenti.

L’apparato comprende un reattore. Il reattore comprende un catalizzatore. Il catalizzatore è configurato per favorire una reazione di trasformazione dei reagenti in prodotti. Il catalizzatore abbassa l’energia di attivazione della reazione, aumentando quindi la velocità di reazione.

La reazione, in una forma realizzativa preferita, è una reazione di transesterificazione. I prodotti, in una forma realizzativa preferita, comprendono biodiesel. I prodotti, in una forma realizzativa preferita, comprendono glicerolo (o glicerina).

In altre forme realizzative, i prodotti possono includere uno o più dei seguenti composti: toluene, fruttosio, idrocarburi, butadiene, metil-t-butil etere, benzine.

Il reattore ha un ingresso in comunicazione fluidodinamica con la camera di miscelazione, per ricevere i reagenti. Il reattore ha un’uscita, per rilasciare i prodotti. Il reattore è attraversato da un flusso (di reagenti non ancora reagiti e di prodotti già reagiti), diretto in un verso di percorrenza del reattore, dall’ingresso all’uscita.

L’apparato comprende una pompa. La pompa ha un’aspirazione che può essere in comunicazione con la camera di miscelazione. La pompa ha una mandata che può essere in comunicazione col reattore. La pompa è configurata per dare ai reagenti una prevalenza, in modo da farli circolare dalla camera di miscelazione al reattore. La pompa in una forma realizzativa è configurata per far circolare il flusso di reagenti e prodotti all’interno del reattore, nel verso di percorrenza. In una forma realizzativa, la pompa è interposta tra la camera di miscelazione e il reattore.

In un’altra forma realizzativa, l’apparato comprende una prima pompa, per far circolare i reagenti dalla camera di miscelazione all’ingresso del reattore, e una seconda pompa, per far circolare il flusso di reagenti e prodotti all’interno del reattore.

È previsto, in una forma di realizzazione, un condotto di miscelazione che collega la mandata della pompa con la camera di miscelazione. In questa forma realizzativa, è previsto che i reagenti attraversino una prima volta la pompa per miscelarsi, poi vengano ricircolati alla camera di miscelazione attraverso il condotto di miscelazione, e vengano quindi re-inviati all’aspirazione della pompa per essere alimentati al reattore. In una forma realizzativa, la camera di miscelazione può includere una vasca.

Il reattore comprende una pluralità di letti (o camere di reazione). I letti sono disposti in serie (in successione) nel verso di percorrenza del reattore. Un primo letto è connesso con l’ingresso del reattore. Un ultimo letto è connesso con l’uscita del reattore.

I letti sono catalitici: nei letti è disposto il catalizzatore. I letti sono fluidizzati. Per letto fluidizzato si intende una camera, contenente il catalizzatore, configurata per essere attraversata da un flusso (in questo caso, il flusso di reagenti non ancora reagiti e di prodotti già reagiti), il cui moto smuove il catalizzatore, mantenendolo sospeso. Dunque, il flusso di reagenti e prodotti che attraversa il reattore nel verso di percorrenza (tramite l’azione della pompa) mantiene i letti catalitici allo stato fluidizzato. La fluidizzazione dei letti catalitici massimizza la superficie di contatto tra i reagenti e il catalizzatore, massimizzando quindi la velocità di reazione. Inoltre, la configurazione del reattore a letti catalitici fluidizzati permette di avere all’interno del reattore una pressione limitata (non molto superiore alla pressione atmosferica) e quindi, rispetto alla soluzione a letto impaccato, riduce le perdite di carico all’interno del reattore e richiede una minore energia di funzionamento.

Il reattore comprende una pluralità di setti di separazione. In ciascun setto di separazione di detta pluralità di setti è definita una pluralità di fori (o aperture, o pori). I setti di separazione, in una forma realizzativa, sono in teflon. Ciascun letto è separato dal successivo da un setto di separazione di detta pluralità.

I setti di separazione sono disposti in serie nel verso di percorrenza. Ciascun setto di separazione è distanziato dal successivo. Tra un setto di separazione e il successivo è compreso un letto di detta pluralità di letti. In questo modo, man mano che procede la reazione, il flusso di reagenti e prodotti passa da un letto all’altro attraverso i fori. Da un letto all’altro, aumenta una concentrazione di prodotti e diminuisce una concentrazione di reagenti. Nel primo letto è massima la concentrazione di reagenti e minima la concentrazione di prodotti; nell’ultimo letto è massima la concentrazione di prodotti e minima la concentrazione di reagenti.

La configurazione del reattore a letti catalitici disposti in serie permette di controllare la cinetica del reattore, al fine di effettuarne studi e verifiche, mediante eventuali spillamenti intermedi di reagenti e prodotti dai letti. In una forma realizzativa, i letti di detta pluralità sono impilati in serie lungo una direzione verticale, parallela alla forza peso. In una forma realizzativa, il verso di percorrenza è definito lungo la direzione verticale. In una forma realizzativa, un primo letto è connesso all’ingresso del reattore e un ultimo letto è connesso all’uscita del reattore. In una forma realizzativa, la forza peso è diretta dall’ultimo letto al primo letto. In una forma realizzativa, il verso di percorrenza è ascendente (dal basso verso l’alto, cioè opposto alla forza peso). In una forma realizzativa, l’ingresso del reattore è posto ad una estremità inferiore del reattore, e l’uscita del reattore è posta ad una estremità superiore del reattore, opposta all’estremità inferiore.

In una forma realizzativa, il catalizzatore è granulare. Il catalizzatore, in una forma realizzativa, comprende una pluralità di grani solidi. Il catalizzatore, in una forma realizzativa, è in forma di grani solidi.

Il catalizzatore in una forma realizzativa è ossido di calcio. Il catalizzatore in un’altra forma realizzativa è ossido di stronzio. Il catalizzatore in una forma realizzativa è tripotassio fosfato.

I grani hanno una dimensione maggiore di una ampiezza (o larghezza, o diametro) dei fori dei setti di separazione. Una parte di detta pluralità di grani è disposta in ciascun letto. Poiché i grani hanno dimensioni maggiori dei fori, essi non possono spostarsi da un letto all’altro durante l’avanzamento del flusso di prodotti e reagenti. I grani dunque per effetto del flusso di reagenti e prodotti che attraversa il reattore rimangono sospesi sempre nel medesimo letto.

L’utilizzo di catalizzatore granulare rende particolarmente agevole la separazione del catalizzatore dai prodotti al termine della reazione (infatti, il catalizzatore viene bloccato dai setti di separazione, mentre il flusso di prodotti (e eventuali reagenti non ancora reagiti) li attraversa.

In una forma realizzativa, l’apparato comprende un condotto di ricircolo. Il condotto di ricircolo è connettibile all’uscita del reattore e alla pompa, per far ricircolare all’ingresso del reattore un flusso di reagenti e prodotti in uscita dal reattore. Poiché i tempi di reazione sono generalmente lunghi (circa 2 o 3 ore), in assenza di ricircolo il reattore deve essere sufficientemente lungo (cioè deve avere un numero sufficiente di letti) per convertire completamente i reagenti in prodotti nel tempo che il flusso impiega dall’ingresso all’uscita; il condotto di ricircolo consente dunque di limitare la lunghezza del reattore, facendo sì che il flusso di reagenti e prodotti percorra il reattore più volte, fino a completamento della reazione. In una forma realizzativa, l’apparato comprende una prima valvola, configurata per connettere selettivamente la camera di miscelazione o il condotto di ricircolo all’aspirazione della pompa. In una forma realizzativa, l’apparato comprende una seconda valvola, configurata per connettere selettivamente l’uscita del reattore al condotto di ricircolo o ad uno scarico. È previsto - nel caso in cui il processo reattivo che avviene nel reattore sia una reazione di transesterificazione - che lo scarico sia collegato ad un evaporatore, configurato per separare eventuale alcohol in eccesso (non reagito) dai prodotti di reazione. A sua volta, in una forma realizzativa, l’evaporatore è connesso ad un decantatore, per inviare al decantatore i prodotti di reazione. Il decantatore è configurato per scindere i prodotti -nel caso in cui il processo reattivo che avviene nel reattore sia una reazione di transesterificazione - in biodiesel e glicerolo.

L’apparato può essere operato in una prima configurazione operativa, in cui la prima valvola connette la camera di miscelazione all’aspirazione della pompa, la seconda valvola connette l’uscita del reattore ad uno scarico, e la mandata della pompa è collegata al reattore. La prima configurazione operativa disattiva il condotto di ricircolo ed è dunque attuata quando la reazione è completa.

L’apparato può essere operato in una seconda configurazione operativa, in cui la prima valvola connette il condotto di ricircolo all’aspirazione della pompa, e la seconda valvola connette l’uscita del reattore al condotto di ricircolo, e la mandata della pompa è collegata al reattore. La seconda configurazione operativa è adatta a far ricircolare all’ingresso del reattore il flusso di prodotti e reagenti in uscita dal reattore, ed è dunque attuata quando la reazione è incompleta.

L’apparato può essere operato in una terza configurazione operativa, in cui la prima valvola connette la camera di miscelazione con l’aspirazione della pompa, e la mandata della pompa è collegata (mediante il condotto di miscelazione) alla camera di miscelazione: questa configurazione operativa è utile per ottenere una miscela uniforme dei reagenti, prima di inviarli nel reattore.

Il reattore in una forma realizzativa comprende un’unità di controllo. L’unità di controllo è configurata per comandare elettronicamente la prima valvola, la seconda valvola e la pompa.

Il reattore in una forma di realizzazione comprende uno o più condotti di spillamento intermedi, connessi a rispettivi letti, tra l’ingresso e l’uscita del reattore. I condotti di spillamento intermedi consentono di prelevare una miscela di reagenti e prodotti in uno stadio intermedio di reazione. Questo può essere utile per effettuare studi sulla cinetica della reazione.

L’apparato in una forma realizzativa comprende una camicia di termostatazione. La camicia di termostatazione circonda, almeno parzialmente, una parete esterna del reattore. La camicia di termostatazione, in una forma realizzativa, circonda il reattore. La camicia di termostatazione comprende un condotto per far circolare un fluido riscaldante intorno al reattore (per mantenerlo ad una temperatura idonea alla reazione). Il fluido riscaldante in una forma realizzativa è acqua. Il fluido riscaldante in una forma realizzativa è ad una temperatura compresa tra 55°C e 75°C (preferibilmente, 65°C).

L’apparato in un’altra forma realizzativa comprende una pluralità di resistenze riscaldanti, per riscaldare i letti.

In una forma realizzativa, il reattore comprende un condotto tubolare (o tubo). Il condotto tubolare in una forma realizzativa è di vetro (o plexiglass). Il condotto tubolare definisce una parete del reattore. Ciascun letto, in una forma realizzativa, è racchiuso all’interno di una porzione del condotto tubolare compresa tra una coppia di setti di separazione. La camicia di termostatazione, in una forma realizzativa, circonda il condotto tubolare.

In una forma realizzativa, il reattore comprende una pluralità di moduli.

Ciascun modulo comprende una parete laterale (preferibilmente cilindrica) e un setto di separazione (preferibilmente discoidale). Il reattore, in una forma realizzativa, comprende un modulo basale, a cui è collegato l’ingresso del reattore, e un modulo sommitale, a cui è collegata l’uscita del reattore. Ciascun modulo (ad eccezione del modulo basale e del modulo sommitale) definisce un letto. I moduli sono removibilmente accoppiabili in serie, a formare il reattore. Questa soluzione permette di variare il numero di letti, conferendo al reattore buona versatilità e flessibilità: è possibile infatti variare il numero di letti, cambiando quindi la lunghezza del reattore, a seconda della temperatura e della cinetica della reazione.

In una forma di realizzazione, ciascun modulo comprende una sezione di passaggio che circonda la parete laterale del modulo stesso; la sezione di passaggio di ciascun modulo è connettibile (ad esempio mediante un condotto) alla sezione di passaggio dei moduli adiacenti, a formare la camicia di termostatazione.

La presente descrizione mette anche a disposizione un metodo per processare reagenti liquidi con catalizzatore solido.

Più in generale, la presente descrizione mette a disposizione un metodo per la sintesi di composti chimici. Preferibilmente, la presente descrizione concerne un metodo per la produzione di biodiesel con reazione di transesterificazione. Cionondimeno, il metodo oggetto del presente trovato può essere applicato per altri processi che prevedano reagenti allo stato liquido (ad esempio in soluzione) e catalizzatore allo stato solido.

In una forma realizzativa, il metodo è un metodo per processi di deidrogenazione che trasformano il metilcicloesano in toluene (utilizzando come catalizzatore platino su allumina). In una forma realizzativa, il metodo è un metodo per l’isomerizzazione del glucosio per ottenere fruttosio (utilizzando come reagente il glucosio e come catalizzatore enzimi immobilizzati su silice). In una forma realizzativa, il metodo è un metodo produzione di idrocarburi da frazioni altobollenti attraverso cracking catalitico (utilizzando come catalizzatore zeoliti acide e alluminosilicati). In una forma realizzativa, il metodo è un metodo per la produzione di butadiene da butano (utilizzando come catalizzatore triossido di cromo e/o ossido di alluminio). In una forma realizzativa, il metodo è un metodo per la sintesi di Metil-t-butil etere tramite reazione di esterificazione catalizzata con resine a scambio ionico. In una forma realizzativa, il metodo è un metodo di produzione di benzine a partire da metanolo (con processo ‘Mobil’).

Il metodo comprende una fase di miscelazione di reagenti all’interno di una camera di miscelazione. I reagenti, in una forma realizzativa preferita -in cui il metodo è un metodo per la produzione di biodiesel con reazione di transesterificazione - includono un olio. I reagenti, in una forma realizzativa preferita - in cui il metodo è un metodo per la produzione di biodiesel con reazione di transesterificazione - includono un alcohol.

Il metodo comprende una fase di circolazione forzata dei reagenti dalla camera di miscelazione a un reattore (per esempio mediante una pompa). Il metodo comprende una fase di reazione dei reagenti all’interno del reattore. La reazione avviene alla presenza (ovvero è favorita da) un catalizzatore. La reazione, in una forma realizzativa preferita è una reazione di transesterificazione. La reazione consente di trasformare i reagenti in prodotti. I prodotti, in una forma realizzativa preferita - in cui il metodo è un metodo per la produzione di biodiesel con reazione di transesterificazione - comprendono biodiesel. I prodotti, in una forma realizzativa preferita - in cui il metodo è un metodo per la produzione di biodiesel con reazione di transesterificazione - comprendono glicerolo. Il catalizzatore, in una forma realizzativa, è in forma granulare. Il catalizzatore, in una forma realizzativa, comprende una pluralità di grani solidi. Il catalizzatore, in una forma realizzativa preferita - in cui il metodo è un metodo per la produzione di biodiesel con reazione di transesterificazione – può essere ossido di calcio. Il catalizzatore, in una forma realizzativa preferita - in cui il metodo è un metodo per la produzione di biodiesel con reazione di transesterificazione - può essere ossido di magnesio. Il catalizzatore, in una forma realizzativa preferita - in cui il metodo è un metodo per la produzione di biodiesel con reazione di transesterificazione - può essere tripotassio fosfato.

Durante la reazione, flusso di reagenti (non ancora reagiti) e prodotti (già reagiti) attraversano il reattore in un verso di percorrenza. Il verso di percorrenza va da un ingresso del reattore ad una uscita del reattore.

La fase di reazione comprende una fluidizzazione di una pluralità di letti. Nei letti è disposto il catalizzatore: i letti sono dunque letti catalitici. La fluidizzazione è ottenuta mediante una circolazione forzata del flusso di reagenti e prodotti nel reattore nel verso di percorrenza, per smuovere il catalizzatore (ottimizzando quindi la cinetica di reazione). In una forma realizzativa, la circolazione forzata del flusso di reagenti e prodotti nel reattore è effettuata mediante la pompa. I letti sono disposti in serie nel verso di percorrenza. Ciascun letto è separato dal successivo da un setto di separazione. I setti di separazione sono forati (ovvero porosi). I grani del catalizzatore hanno dimensione maggiore di un’ampiezza dei fori dei setti di separazione. Dunque, nella fase di reazione, il flusso di reagenti e prodotti attraversa i letti della pluralità di letti, mantenendoli in uno stato fluidizzato.

In una forma realizzativa, i letti sono disposti in serie lungo una direzione verticale, parallela alla forza peso. In una forma realizzativa, il verso di percorrenza è verticale ascendente (dal basso verso l’alto).

Il flusso di reagenti e prodotti che, durante la reazione, percorre il reattore nel verso di percorrenza mantiene il catalizzatore in sospensione. In una forma realizzativa, all’interno di ciascun letto è sospesa una porzione dei grani del catalizzatore, mantenendo dunque il letto in uno stato fluidizzato. In questo modo, si massimizza la superficie di contatto tra i reagenti e il catalizzatore.

In una forma realizzativa, il flusso di reagenti e prodotti percorre il reattore dall’ingresso all’uscita (nel verso di percorrenza) con un processo continuo. Dunque, man mano che procede la reazione, i reagenti e i prodotti si spostano da un letto a quello adiacente (successivo, nel verso di percorrenza), attraversando il setto di separazione che li separa. Una concentrazione di prodotti nel flusso di reagenti e prodotti che percorre il reattore aumenta progressivamente mentre detto flusso procede dall’ingresso all’uscita del reattore. Contemporaneamente, una concentrazione di reagenti nel flusso di reagenti e prodotti che percorre il reattore diminuisce progressivamente mentre detto flusso procede dall’ingresso all’uscita del reattore.

Il metodo in una forma realizzativa comprende una fase di ricircolo all’ingresso del reattore di un flusso di reagenti e prodotti uscenti dal reattore. Il ricircolo comprende la circolazione forzata del flusso di reagenti e prodotti in un condotto di ricircolo, che collega l’uscita del reattore all’ingresso del reattore. Il condotto di ricircolo in una forma realizzativa è connesso anche alla pompa (ad esempio, la pompa è in un ramo interposto tra il condotto di ricircolo e l’ingresso del reattore): dunque la pompa ricircola all’ingresso del reattore il flusso che esce dal reattore. Il condotto di ricircolo in una forma realizzativa è connesso ad una seconda pompa, che ricircola all’ingresso del reattore il flusso che esce dal reattore.

Il ricircolo è effettuato tante volte quante ne servono per portare la reazione a completamento, cioè fino a che non si ha all’uscita del reattore un flusso di soli prodotti.

Il metodo in una forma realizzativa comprende una fase di riscaldamento del reattore. Il riscaldamento del reattore in una forma realizzativa è effettuato mediante un fluido riscaldante, circolante all’interno di una camicia di termostatazione che circonda il reattore. Il fluido riscaldante in una forma realizzativa è ad alta temperatura (per esempio, tra i 60 e i 70 °C). Il riscaldamento del reattore in un’altra forma realizzativa è effettuato mediante resistenze riscaldanti (disposte ad esempio all’interno dei letti). Queste ed altre caratteristiche risulteranno maggiormente evidenziate dalla descrizione seguente di una preferita forma realizzativa, illustrata a puro titolo esemplificativo e non limitativo nelle unite tavole da disegno, in cui:

- la figura 1 illustra schematicamente un apparato secondo la presente descrizione, in una prima configurazione operativa;

- la figura 2 illustra schematicamente l’apparato di figura 1 in una seconda configurazione operativa;

- le figure 3 e 4 illustrano rispettive viste in sezione di un reattore dell’apparato di figura 1, secondo rispettive forme realizzative;

- la figura 3A illustra un una vista in sezione del reattore secondo la forma realizzativa di figura 3;

- la figura 4A illustra il reattore secondo la forma realizzativa di figura 4, in vista esplosa.

Con riferimento alle figure allegate, con il numero 1 si è indicato un apparato per processare con reagenti R liquidi e catalizzatore C solido. L’apparato 1, in una forma realizzativa, comprende una camera di miscelazione 2. La camera di miscelazione 2 ha un ingresso per ricevere reagenti R. La camera di miscelazione 2 è configurata per miscelare i reagenti R. I reagenti R, in una forma realizzativa preferita, includono un olio O. I reagenti R, in una forma realizzativa preferita, includono un alcohol A (ad esempio, metanolo).

L’apparato 1 comprende una pompa 4. La pompa 4 ha un’aspirazione 4A. La pompa 4 ha una mandata 4B.

La camera di miscelazione 2 ha un’uscita in comunicazione con l’aspirazione 4A della pompa 4, mediante un primo condotto di collegamento 21. Nel primo condotto di collegamento 21, tra l’uscita della camera di miscelazione 2 e l’aspirazione 4A della pompa 4, in una forma realizzativa, è interposta una prima valvola 3.

L’apparato 1 può comprendere una valvola di miscelazione 14. L’apparato 1 può comprendere un condotto di miscelazione 22.

La mandata 4B della pompa 4 è connettibile, mediante la valvola di miscelazione 14, al condotto di miscelazione 22. Il condotto di miscelazione 22 collega la mandata 4B della pompa 4 alla camera di miscelazione 2.

L’apparato 1 comprende un reattore 5. Il reattore 5 ha un ingresso 5A. Il reattore 5 ha un’uscita 5B. Un verso di percorrenza del reattore 5 è definito dall’ingresso 5A all’uscita 5B.

Il reattore 5 è configurato per far reagire i reagenti R, per produrre prodotti P. I prodotti P, in una forma realizzativa preferita, contengono biodiesel B. I prodotti P, in una forma realizzativa preferita, contengono glicerolo G. Nel reattore 5, in una forma realizzativa preferita, avviene una reazione di transesterificazione.

Il reattore 5 è configurato per essere percorso, dall’ingresso 5A all’uscita 5B, da un flusso di reagenti R e prodotti P, in cui man mano che il flusso di reagenti R e prodotti P avanza nel verso di percorrenza, aumenta la concentrazione di prodotti P, grazie all’avanzamento della reazione di trasformazione dei reagenti R nei prodotti P. La pompa 4 è configurata per dare prevalenza al flusso di reagenti R che entra nel reattore 5, dunque per far avanzare il flusso di reagenti R e prodotti P nel reattore 5.

La mandata 4B della pompa 4 è connessa all’ingresso 5A del reattore 5, mediante un secondo condotto di collegamento 23. La valvola di miscelazione 14 può essere disposta nel condotto di collegamento 23. Dunque la valvola di miscelazione 14 è operabile in una prima posizione, per connettere la mandata 4B della pompa 4 al condotto di miscelazione 22, e in una seconda posizione, per connettere la mandata 4B della pompa 4 all’ingresso 5A del reattore 5.

La pompa 4 è configurata per far circolare la miscela di reagenti R uscenti dalla camera di miscelazione 2 fino all’ingresso 5A del reattore 5. La pompa 4 è configurata inoltre per far ri-circolare la miscela di reagenti R uscenti dalla camera di miscelazione 2 nella camera di miscelazione 2 (attraverso il condotto di miscelazione 22), laddove sia necessario aumentare l’uniformità della miscela di reagenti R.

Il reattore 5 comprende una pluralità di letti 51. I letti 51 sono disposti in serie (cioè in successione) all’interno del reattore 5. In una forma realizzativa, tra l’ingresso 5A e il primo letto 511 è interposto un setto di separazione 52. L’uscita 5B del reattore 5 è in comunicazione con un ultimo letto 512 di detta pluralità di letti 51.

In una forma realizzativa, i letti 51 sono impilati lungo una direzione verticale V, parallela alla forza peso. L’ingresso 5A del reattore 5 è posto ad una estremità inferiore del reattore 5. L’uscita 5B del reattore 5 è posta ad una estremità superiore del reattore 5. La forza peso è diretta dall’uscita 5B all’ingresso 5A. Dunque, il verso di percorrenza del reattore 5 è verticale ascendente.

I letti 51 sono catalitici, ossia contengono un catalizzatore C. Il catalizzatore C è in forma granulare. I letti 51 sono fluidizzati. Il reattore 5 è configurato in modo che il flusso di reagenti R e prodotti P, che percorre il reattore 5 nel verso di percorrenza, mantenga il catalizzatore C in sospensione.

Il reattore 5 comprende una pluralità di setti di separazione 52. Ciascun setto di separazione 52 presenta una pluralità di fori 521. Un setto di separazione 52 è interposto tra ogni coppia di letti 51 successivi (cioè adiacenti). I fori 521 dei setti di separazione 52 sono configurati per lasciar passare il flusso di reagenti e prodotti che attraversa i letti 51 successivi, dal primo letto 511 all’ultimo letto 512. In una forma realizzativa, tra l’ingresso 5A e il primo letto 511 è interposto un setto di separazione 52. In una forma realizzativa, tra l’ultimo letto 512 e l’uscita 5B è interposto un setto di separazione 52.

Il catalizzatore C è in forma di grani solidi. Una parte di detti grani del catalizzatore C è disposta in ciascun letto 51. I grani del catalizzatore C hanno una dimensione maggiore di una ampiezza dei fori 521 dei setti di separazione 52. Dunque è inibito un passaggio del catalizzatore C da un letto 51 al successivo. Il flusso di reagenti R e prodotti P che attraversa il reattore 5 nel verso di percorrenza, smuove i grani del catalizzatore C producendo una fluidizzazione dei letti 51.

L’apparato 1 comprende una seconda valvola 6. La seconda valvola 6 è connessa all’uscita 5B del reattore.

L’apparato 1 comprende un evaporatore 7. L’evaporatore 7 è connesso all’uscita 5B del reattore 5 mediante un primo ramo di scarico 25. L’evaporatore 7 è configurato per separare i prodotti P da eventuale alcohol A in eccesso (quindi, non reagito). L’evaporatore 7 comprende un serbatoio in cui è convogliato il flusso di prodotti P uscenti dal reattore 5, e una camicia esterna circondante il serbatoio in cui può circolare acqua calda, per riscaldare il serbatoio al fine di far evaporare l’alcohol A eventualmente presente nel flusso di prodotti P (l’alcohol A è infatti componente più volatile). L’apparato 1 comprende un ramo di riciclo 27, che collega l’evaporatore 7 con la camera di miscelazione 2. Il ramo di riciclo 27 è configurato per riciclare tra i reagenti R eventuale alcohol presente tra i prodotti P.

La seconda valvola 6 è operabile in una prima posizione, in cui connette l’uscita 5B del reattore all’evaporatore 7, mediante un primo ramo di scarico 25.

L’apparato 1 comprende un decantatore 8. Il decantatore 8 è connesso all’evaporatore 7 mediante un secondo ramo di scarico 26. Il decantatore 8 è configurato per ricevere dall’evaporatore 7 una miscela di prodotti P. Il decantatore 8 in una forma realizzativa è un serbatoio. Il decantatore 8, in una forma realizzativa preferita, è configurato per separare (per gravità) il biodiesel B dal glicerolo G.

L’apparato 1 può comprendere un condotto di ricircolo 24.

Il condotto di ricircolo 24 ha un ingresso connettibile alla seconda valvola 6. Il condotto di ricircolo 24 ha un’uscita connettibile alla prima valvola 3. Dunque, il condotto di ricircolo 24 mette in comunicazione l’uscita 5B del reattore 5 con l’aspirazione 4A della pompa 4. Il condotto di ricircolo 24 è configurato per far ricircolare all’ingresso 5A del reattore il flusso di reagenti R e prodotti P prelevato all’uscita 5B del reattore.

L’apparato 1 comprende una camicia di termostatazione 12. La camicia di termostatazione 12 ha un ingresso 12A e un’uscita 12B. La camicia di termostatazione 12 definisce un condotto di circolazione di un fluido riscaldante dall’ingresso 12A all’uscita 12B. La camicia di termostatazione 12 circonda esternamente il reattore 5.

In una forma realizzativa, il reattore 5 comprende un tubo 9. Il tubo ha preferibilmente simmetria cilindrica. Il tubo 9 in una forma realizzativa è di vetro. All’interno del tubo 9 sono disposti i setti di separazione 52. Ciascun setto di separazione 52, in una forma realizzativa, comprende un disco 11 e un anello di gomma (o-ring) 11A. Nel disco 11 è definita detta pluralità di fori 521. L’anello di gomma 11A circonda un perimetro esterno del disco 11. I setti di separazione 52, in una forma realizzativa, sono infilati nel tubo 9, in modo che i centri dei dischi 11 siano allineati lungo un asse di simmetria del tubo 9. I dischi 11 sono perpendicolari all’asse di simmetria del tubo 9. L’anello di gomma 11A di ciascun setto di separazione 52 contatta in tutta la sua circonferenza una parete interna del tubo 9.

In una forma realizzativa, in ciascun disco 11 è definita un’apertura centrale. In una forma realizzativa, il tubo comprende una barra filettata 10. In tale forma realizzativa, la barra filettata 10 è disposta all’interno del tubo 9, lungo l’asse di simmetria del tubo 9; la barra filettata 10 è inserita nelle aperture centrali di ciascun disco 11. Ciascun setto di separazione 52 è dunque fissato alla barra filettata 10 mediante l’apertura del relativo disco 11, e alla parete interna del tubo 9 mediante il relativo anello di gomma 11A.

In una forma realizzativa, la camicia di termostatazione 12 circonda il tubo 9; è dunque definita da una sezione di passaggio compresa tra il tubo 9 e un ulteriore tubo 9A, circondante il tubo 9 (e concentrico col tubo 9).

In una forma realizzativa, il reattore 5 comprende una pluralità di moduli 13, removibilmente accoppiabili in serie. Ciascun modulo 13 definisce un letto 51. Ciascun modulo 13 comprende una parete interna 13A, cilindrica. Ciascun modulo 13 comprende una parete esterna 13B, circondante la parete interna 13A. Le pareti 13A e 13B in una forma realizzativa sono di vetro (o plexiglass). Tra la parete interna 13A e la parete esterna 13B di ciascun modulo 13 è definito un interstizio 13D per la circolazione di fluido riscaldante. L’interstizio 13D di ciascun modulo 13 è collegato all’interstizio 13D del modulo successivo 13 mediante un setto di collegamento 13C (che può essere, ad esempio, in materiale plastico). In una forma realizzativa, la camicia di termostatazione 12 è definita dagli interstizi 13D di ciascun modulo 13 e dai relativi setti di collegamento 13C.

Ciascun modulo 13 comprende un relativo setto di separazione 52. Il setto di separazione 52 comprende un disco forato fissato all’interno di una parete interna 13A del relativo modulo 13, in modo che una circonferenza esterna del disco contatti la parete interna 13A.

Il reattore 5 in una forma realizzativa comprende un modulo basale 131. Il modulo basale 131 definisce l’ingresso 5A del reattore 5. Il reattore 5 comprende un modulo sommitale 132. Il modulo sommitale 132 definisce l’uscita 5B del reattore 5. I moduli 13 sono assemblati in serie tra il modulo basale 131 e il modulo sommitale 132.

La presente descrizione mette anche a disposizione un metodo per processare reagenti R liquidi con un catalizzatore C solido.

Il metodo comprende una fase di miscelazione dei reagenti R all’interno di una camera di miscelazione 2. I reagenti R, in una forma realizzativa preferita, includono un olio O e un alcohol A.

Il metodo comprende una fase di circolazione forzata della miscela di reagenti R dalla camera di miscelazione 2 ad un ingresso 5A di un reattore 5, mediante una pompa 4.

Il metodo comprende una fase di reazione dei reagenti R all’interno del reattore 5, grazie alla presenza di un catalizzatore C. La fase di reazione comprende una trasformazione dei reagenti R in prodotti P, con una reazione di transesterificazione. I prodotti P contengono glicerolo G e biodiesel B. Durante la fase di reazione, un flusso di reagenti R (non ancora reagiti) e prodotti P (già reagiti) percorre il reattore 5 dall’ingresso 5A ad un’uscita 5B, in un verso di percorrenza.

Il reattore 5 comprende una pluralità di letti 51. I letti 51 contengono il catalizzatore C: dunque sono letti catalitici. I letti 51 sono disposti in serie (uno successivamente all’altro) nel verso di percorrenza. Il reattore comprende una pluralità di setti di separazione 52. Ciascun setto di separazione 52 è forato. Ciascun letto 51 è separato dal successivo letto 51 da un setto di separazione 52.

L’ingresso 5A del reattore è aperto su un primo letto 511 di detta pluralità di letti 51. L’uscita 5B del reattore è aperta su un ultimo letto 512 di etta pluralità di letti 51.

Nella fase di reazione, il flusso di reagenti R e prodotti P attraversa i letti 51. Il flusso di reagenti R e prodotti P attraversa i letti 51 con un flusso continuo, mantenendoli in uno stato fluidizzato. Il flusso di reagenti R e prodotti P attraversa i setti di separazione 52, per passare da un letto 51 al successivo.

In una forma realizzativa, i letti 51 sono impilati uno sopra all’altro (dal primo letto 511, in fondo, all’ultimo letto 512, in cima). Il verso di percorrenza è verticale ascendente (dal basso verso l’alto).

Il metodo, in una forma realizzativa, comprende una fase di ricircolo all’ingresso 5A del reattore 5 di un flusso di reagenti R e prodotti P uscenti dall’uscita 5B del reattore 5. Il ricircolo è attuato mediante un condotto di ricircolo 24. Il condotto di ricircolo 24 viene attivato mediante una prima valvola 3 e una seconda valvola 6. La seconda valvola 6 collega l’uscita 5B del reattore 5 all’ingresso del condotto di ricircolo 24. La prima valvola 3 collega l’uscita del condotto di ricircolo 24 all’ingresso 5A del reattore 5. La pompa 4, in una forma realizzativa, è interposta tra la prima valvola 3 e l’ingresso 5A del reattore 5.

Il metodo, in una forma realizzativa, comprende una fase di riscaldamento del reattore 5. Il reattore 5, in una forma realizzativa, è riscaldato mediante circolazione forzata di un fluido riscaldante in una camicia di termostatazione 12. La camicia di termostatazione 12 circonda il reattore 5. Il metodo comprende una fase di riscaldamento ad alta temperatura del fluido riscaldante. Il fluido riscaldante può essere, per esempio, acqua a 65°C. Il fluido riscaldante può essere riscaldato con una caldaia (per esempio una caldaia a gas).

Il metodo, in una forma realizzativa, comprende una fase di prelievo di un flusso di prodotti P dall’uscita 5B del reattore 5. Il metodo comprende una fase di evaporazione di eventuale alcohol A contenuto nel flusso di prodotti P usciti dal reattore 5. È previsto che l’alcohol A evaporato dal flusso di prodotti P venga riportato allo stato liquido e ricircolato alla camera di miscelazione 2, per poi ripercorrere il reattore 5.

Il metodo in una forma realizzativa, comprende una fase di decantazione (o separazione per gravità) del flusso di prodotti P. La fase di decantazione, in una forma realizzativa preferita, porta ad una separazione dei prodotti P in glicerolo G e biodiesel B.

Claims (15)

1. RIVENDICAZIONI 1. Apparato (1) per processare reagenti (R) liquidi con un catalizzatore (C) solido, comprendente: - una camera di miscelazione (2), per miscelare i reagenti (R); - un reattore (5), contenente il catalizzatore (C) e includente un ingresso (5A), in comunicazione con la camera di miscelazione (2) per ricevere i reagenti (R), e un’uscita (5B) per rilasciare prodotti (P), in cui un verso di percorrenza di un flusso di reagenti (R) e di prodotti (P) nel reattore (5) è definito dall’ingresso (5A) all’uscita (5B); - una pompa (4), per far circolare i reagenti (R) dalla camera di miscelazione (2) all’ingresso (5A) del reattore (5), e per far circolare il flusso di reagenti (R) e di prodotti (P) nel reattore (5) nel verso di percorrenza, caratterizzato dal fatto che il reattore (5) comprende: - una pluralità di letti (51) catalitici fluidizzati, disposti in successione nel verso di percorrenza; - una pluralità di setti di separazione (52), aventi ciascuno una pluralità di fori (521), in cui ciascun letto (51) di detta pluralità di letti è separato dal letto (51) successivo mediante un corrispondente setto di separazione (52) di detta pluralità di setti di separazione (52).
2. 2. Apparato (1) secondo la rivendicazione 1, in cui i letti (51) di detta pluralità di letti (51) sono impilati in serie lungo una direzione verticale (V), parallela alla forza peso, in cui un primo letto (511) di detta pluralità di letti (51) è connesso all’ingresso (5A) del reattore (5) e un ultimo letto (512) di detta pluralità di letti (51) è connesso all’uscita (5B) del reattore (5), e la forza peso è diretta dall’ultimo letto (512) al primo letto (511).
3. 3. Apparato (1) secondo la rivendicazione 2, in cui il catalizzatore (C) comprende una pluralità di grani solidi aventi una dimensione maggiore di una ampiezza dei fori (521), in cui in ciascun letto (51) di detta pluralità di letti (51) è disposta una parte di detta pluralità di grani.
4. 4. Apparato (1) secondo una qualsiasi delle rivendicazioni precedenti, in cui il catalizzatore (C) è ossido di calcio oppure ossido di stronzio oppure tripotassio fosfato.
5. 5. Apparato (1) secondo una qualsiasi delle rivendicazioni precedenti, comprendente un condotto di ricircolo (24), connettibile all’uscita (5B) del reattore (5) e alla pompa (4), per far ricircolare all’ingresso (5A) del reattore (5) un flusso di reagenti (R) e prodotti (P) uscenti dal reattore (5).
6. 6. Apparato (1) secondo la rivendicazione 5, comprendente una prima valvola (3), configurata per connettere selettivamente la camera di miscelazione (2) o il condotto di ricircolo (24) alla pompa (4), e una seconda valvola (6), configurata per connettere selettivamente l’uscita (5B) del reattore (5) al condotto di ricircolo (24) o ad uno scarico.
7. 7. Apparato (1) secondo una qualsiasi delle rivendicazioni precedenti, in cui il reattore (5) comprende una pluralità di moduli (13), definenti ciascuno un letto (51) di detta pluralità di letti (51), in cui i moduli (13) di detta pluralità di moduli (13) sono removibilmente accoppiabili in serie.
8. 8. Apparato (1) secondo una qualsiasi delle rivendicazioni precedenti, comprendente una camicia di termostatazione (12), includente un condotto circondante almeno parzialmente una parete esterna del reattore (5), per far circolare un fluido riscaldante intorno al reattore (5).
9. 9. Metodo per processare reagenti (R) liquidi con un catalizzatore (C) solido, comprendente le seguenti fasi: - miscelazione dei reagenti (R), all’interno di una camera di miscelazione (2); - circolazione forzata dei reagenti (R) dalla camera di miscelazione (2) a un reattore (5); - reazione dei reagenti (R) all’interno del reattore (5), alla presenza del catalizzatore (C), fino ad ottenere prodotti (P), in cui durante la reazione un flusso di reagenti (R) e prodotti (P) percorre il reattore (5) in un verso di percorrenza, da un ingresso (5A) ad un’uscita (5B); caratterizzato dal fatto che il reattore (5) comprende una pluralità di letti (51) catalitici, disposti in serie nel verso di percorrenza, in cui ciascun letto (51) di detta pluralità di letti (51) è separato dal letto (51) successivo mediante un setto di separazione (52) presentante una pluralità di fori (521), in cui nella fase di reazione il flusso di reagenti (R) e prodotti (P) attraversa i letti (51) della pluralità di letti (51), mantenendoli in uno stato fluidizzato.
10. 10. Metodo secondo la rivendicazione 9, in cui il verso di percorrenza è verticale ascendente.
11. 11. Metodo secondo la rivendicazione 9 o la 10, in cui il flusso di reagenti (R) e prodotti (P) percorre il reattore (5) con un processo continuo, in cui una concentrazione di prodotti (P) aumenta progressivamente man mano che il flusso procede dall’ingresso (5A) all’uscita (5B) del reattore (5).
12. 12. Metodo secondo una qualsiasi delle rivendicazioni da 9 a 11, in cui il catalizzatore è sotto forma di grani solidi aventi una dimensione maggiore di un’ampiezza dei fori (521), in cui in ciascun letto (51) è disposta una parte di detta pluralità di grani.
13. 13. Metodo secondo una qualsiasi delle rivendicazioni da 9 a 12, in cui i reagenti (R) includono un olio e un alcohol, i prodotti (P) includono biodiesel e glicerolo e il catalizzatore (C) è ossido di calcio oppure ossido di stronzio, oppure tripotassio fosfato.
14. 14. Metodo secondo una qualsiasi delle rivendicazioni da 9 a 13, comprendente una fase di ricircolo all’ingresso (5A) del reattore (5) di un flusso di reagenti (R) e prodotti (P) uscenti dal reattore (5).
15. 15. Metodo secondo una qualsiasi delle rivendicazioni da 9 a 14, comprendente una fase di riscaldamento del reattore (5), mediante circolazione di un fluido riscaldante all’interno di una camicia di termostatazione (12) circondante il reattore (5).