IT201600122231A1 - Metodo per misurare la concentrazione di un additivo anti-sporcamento in un flusso di acqua salina circolante in un impianto di desalinizzazione e relative applicazioni. - Google Patents

Metodo per misurare la concentrazione di un additivo anti-sporcamento in un flusso di acqua salina circolante in un impianto di desalinizzazione e relative applicazioni.

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IT201600122231A1
IT201600122231A1 IT102016000122231A IT201600122231A IT201600122231A1 IT 201600122231 A1 IT201600122231 A1 IT 201600122231A1 IT 102016000122231 A IT102016000122231 A IT 102016000122231A IT 201600122231 A IT201600122231 A IT 201600122231A IT 201600122231 A1 IT201600122231 A1 IT 201600122231A1
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Description

Titolo
METODO PER MISURARE LA CONCENTRAZIONE DI UN ADDITIVO ANTI-SPORCAMENTO IN UN FLUSSO DI ACQUA SALINA CIRCOLANTE IN UN IMPIANTO DI DESALINIZZAZIONE E RELATIVE APPLICAZIONI.
METODO PER MISURARE LA CONCENTRAZIONE DI UN ADDITIVO
ANTI-SPORCAMENTO IN UN FLUSSO DI ACQUA SALINA
CIRCOLANTE IN UN IMPIANTO DI DESALINIZZAZIONE E
RELATIVE APPLICAZIONI
La presente invenzione concerne un metodo per misurare la concentrazione di un additivo antisporcamento in un flusso di acqua salina circolante in un impianto di desalinizzazione e le relative applicazioni.
In particolare, la presente invenzione concerne altresì un metodo per prevenire o controllare lo sporcamento di un impianto di desalinizzazione in cui circola un flusso di acqua salina basato sul suddetto metodo di misura della concentrazione di un additivo anti-sporcamento.
La presente invenzione concerne inoltre un impianto di desalinizzazione di un flusso di acqua salina in cui sono applicati il suddetto metodo di misura di un additivo anti-sporcamento e il suddetto metodo di prevenzione e controllo dello sporcamento.
Come è noto, nello stato della tecnica le acque contenenti sali disciolti (ad esempio, acqua di mare, acque di formazione prodotte nei campi petroliferi, ecc.) possono essere trattate in impianti di desalinizzazione al fine di separare i sali disciolti e recuperare un acqua a più basso contenuto salino (acqua desalinizzata). L’acqua desalinizzata, in funzione del contenuto di sali residuo, può essere utilizzata per vari impieghi, ad esempio per uso alimentare (acqua potabile), per uso in agricoltura(es. come acqua di irrigazione) oppure per usi industriali (es. come acqua di raffreddamento).
Nello stato della tecnica, la desalinizzazione di un’acqua salina viene effettuata utilizzando diverse tecniche note, quali la distillazione, la permeazione su membrana elo scambio ionico. Nel caso della desalinizzazione dell’acqua di mare, le tecniche di desalinizzazione più in uso si basano sulla distillazione (es. la distillazione multistadio (Multistage Flash Distillation - MSF) o la distillazione ad effetto multiplo (Multiple-Effect Distillation - MED)) e sulla permeazione a membrana (es. osmosi inversa o elettrodialisi).
Tipicamente, in un impianto di desalinizzazione il flusso di acqua salina in ingresso (in inglese, feed water) è trattato in almeno un’unità di desalinizzazione con produzione, in uscita, di un flusso di acqua desalinizzata (detto anche distillato) e un flusso di rigetto costituito da una salamoia (in inglese, brine).
Nei processi di distillazione, l’acqua desalinizzata è ottenuta facendo evaporare l’acqua del flusso di acqua salina e, successivamente, raccogliendo e condensando il vapore.
Nei processi di permeazione su membrana, l’acqua desalinizzata è ottenuta facendo migrare selettivamente le specie ioniche disciolte nell’acqua salina attraverso membrane semipermeabili, ossia membrane che non possono invece essere attraversate dal solvente.
In generale, le apparecchiature che entrano a diretto contatto con il flusso d’acqua circolante nell’impianto di desalinizzazione sono soggette a fenomeni di sporcamento (fouling). Lo sporcamento è dovuto, principalmente, alla precipitazione dei sali presenti nell’acqua e al conseguente loro deposito sulla superficie delle apparecchiature dove formano incrostazioni. Le incrostazioni sono costituite principalmente da carbonato di calcio, solfato di calcio, silice, silicati metallici, ossidi e idrossidi di metalli, quali alluminio, ferro e manganese.
Lo sporcamento delle apparecchiature può essere anche causato dal deposito di sostanze presenti nell’acqua salina in forma colloidale (argille, limo, fanghi, colloidi organici, etc.)nonché dal deposito di microorganismi (biofouling).
I fenomeni di sporcamento sopra descritti possono causare diversi inconvenienti nella gestione dell’impianto di desalinizzazione. Ad esempio, lo sporcamento delle superfici degli scambiatori di calore (evaporatori e condensatori) o delle membrane riduce significativamente l’efficienza del sistema di desalinizzazione, aumentandone i consumi energetici. Lo sporcamento delle apparecchiature causa inoltre frequenti interruzioni del processo di desalinizzazione, una progressiva riduzione della qualità dell’acqua desalinizzata prodotta nonché la più rapida usura dell’apparecchiature.
Per prevenire o controllare lo sporcamento degli impianti di desalinizzazione, è noto aggiungere all’acqua salina da trattare uno o più additivi antisporcamento (anti-foulant additives). Gli additivi anti-sporcamento possono avere diverse funzioni, tra cui: prevenire il deposito dei sali disciolti nell’acqua salina e quindi la formazione di incrostazioni; controllare e/o inibire la crescita di microorganismi; mantenere in sospensione il materiale colloidale così da evitare la sedimentazione.
Esempi di additivi anti-sporcamento comunemente utilizzati negli impianti di desalinizzazione, in particolare per il controllo della formazione di depositi di origine inorganica, includono i seguenti composti: polifosfati, fosfonati e composti polimerici (es.poli(met)acrilati e poliacrilamidi).
Gli additivi anti-sporcamento possono essere dosati nell’acqua salina in quantità molto variabili. In generale, il dosaggio dipende dalle caratteristiche dell’additivo, dalle caratteristiche dell’acqua salina da trattare (es. concentrazione di sali, temperatura, etc.), dal sistema di desalinizzazionee dalle sue specifiche condizioni operative (es. numero di concentrazione).
L’elevata efficacia degli additivi antisporcamento oggi disponibili, tuttavia, permette di dosare questi additivi a concentrazioni anche relativamente basse, ad esempio nell’intervallo 1-20 ppm.
Durante il processo di desalinizzazione, gli additivi anti-sporcamento si accumulano, insieme ai sali dell’acqua salina, nel flusso di salamoia uscente dall’impianto di desalinizzazione.
Durante il processo di desalinizzazione, inoltre, la concentrazione degli additivi nell’acqua può anche diminuire in conseguenza di diversi fattori, quali malfunzionamenti nel sistema di dosaggio dello stesso e/o errori nel processo di pre-diluizione dell’additivo prima della sua aggiunta all’acqua salina da trattare.
L’efficacia dell’azione di prevenzione e controllo dello sporcamento di un sistema di desalinizzazione dipende strettamente dalla concentrazione di additivi anti-sporcamento nell’acqua salina e dal mantenimento di tale concentrazione entro un predeterminato intervallo, a parità di altre condizioni operative. Conseguentemente, durante la conduzione dell’impianto, è necessario determinare periodicamente la concentrazione degli additivi presenti nell’acqua salina trattata così da poterne variare il dosaggio, che è effettuato generalmente in continuo, riducendo o aumentando la quantità di additivo dosato.
È quindi evidente che un’efficace funzionamento di un impianto di desalinizzazione dipende strettamente dalla possibilità di misurare la concentrazione degli additivi nell’acqua salina circolante nell’impianto in modo preciso, accurato e rapido.
Nello stato della tecnica, la misura della concentrazione degli additivi anti-sporcamento nel flusso di acqua salina è effettuata in modalità “offline”, ossia prelevando un campione dell’acqua contenente l’additivo e determinando in laboratorio la sua concentrazione con opportune tecniche analitiche.
US 2009/0065433A1, WO 90/04159A1 e US 4514504 descrivono determinazioni quantitative, effettuate offline, di additivi anti-sporcamento a base di acido poliacrilico. I metodi di analisi descritti prevedono, generalmente, le seguenti fasi: trattamento del campione per separare o eliminare le specie ioniche interferenti; immobilizzazione delle specie poliacriliche da quantificare su un supporto adsorbente; eluizione delle specie poliacriliche per formare una soluzione contenente dette specie da sottoporre ad analisi quantitativa; analisi quantitativa delle specie poliacriliche tramite tecniche analitiche, quali calorimetria, titrometria complessometrica, turbidimetria, etc..
Le determinazione della concentrazione degli additivi tramite misure off-line presenta diversi svantaggi.
In generale, le misure off-line richiedono tempi di realizzazione piuttosto lunghi, influendo quindi sulla rapidità con cui è possibile intervenire per regolare le condizioni operative dell’impianto di desalinizzazione.
Le tecniche analitiche impiegate nello stato della tecnica per determinare la concentrazione degli agenti anti-sporcamento inoltre, hanno tipicamente una sensibilità relativamente bassa. I risultati sono quindi poco precisi e accurati, soprattutto nei casi in cui gli additivi sono presenti nell’acqua salina in basse concentrazioni (es. 1 -5 ppm). Per ovviare a tale inconveniente, nello stato della tecnica si usa determinare la concentrazione dell’additivo in un campione di acqua prelevato dal flusso di salamoia, dove l’additivo è presente in concentrazione più elevata rispetto all’acqua salina in ingresso. Tuttavia, la gestione delle condizioni operative dell’impianto, in particolare la gestione del dosaggio degli additivi anti-sporcamento, sulla base dei valori di concentrazione degli additivi determinati sulla salamoia (anziché sull’acqua salina in ingresso) è piuttosto complessa. A fronte di un certo dosaggio iniziale nell’acqua salina in ingresso, infatti, la concentrazione degli additivi nella salamoia può variare notevolmente in funzione delle caratteristiche dell’impianto di desalinizzazione.
Le misure off-line, inoltre, richiedono spesso laboriose operazioni di preparazione del campione da analizzare, ad esempio per eliminare le sostanze che possono interferire con la determinazione della concentrazione. Tali pre-trattamenti – es. modifiche di pH, trattamenti termici, etc. – possono però comportare anche alterazioni del campione da analizzare con conseguenze negative sull’accuratezza e precisione della misura. Ad esempio, in alcuni casi, gli additivi anti-sporcamento hanno bassa stabilità termica e possono quindi decomporsi se trattati termicamente a temperature relativamente elevate.
In considerazione del suddetto stato della tecnica, la Richiedente si è posta l’obbiettivo primario di fornire un metodo di misura della concentrazione di un additivo anti-sporcamento in un flusso di acqua salina circolante in un impianto di desalinizzazione che permetta di superare, almeno in parte, gli inconvenienti degli attuali metodi di misura.
Nell’ambito di tale compito, un primo scopo della presente invenzione è fornire un metodo per misurare la concentrazione di un additivo anti-sporcamento in un flusso di acqua salina circolante in un impianto di desalinizzazione, che permetta di determinare detta concentrazione in modo rapido e possibilmente con maggiore precisione e accuratezza dei metodi noti.
Un secondo scopo è fornire un metodo per misurare la concentrazione di un additivo anti-sporcamento in un flusso di acqua salina circolante in un impianto di desalinizzazione, che sia applicabile anche on-line, ossia effettuando la misura direttamente su una porzione del flusso di acqua salina circolante nell’impianto, senza richiedere il prelievo di un campione e il suo trasferimento in una postazione di analisi (es. un laboratorio).
Un terzo scopo è fornire un metodo per misurare la concentrazione di un additivo anti-sporcamento in un flusso di acqua salina circolante in un impianto di desalinizzazione, che permetta di intervenire rapidamente sull’impianto di desalinizzazione per aggiustare, se necessario, la concentrazione degli additivi anti-sporcamento o variare altre condizioni operative così da operare l’impianto in condizioni ottimali il più possibili costanti nel tempo.
Un ulteriore scopo è fornire un metodo per prevenire o controllare lo sporcamento di un impianto di desalinizzazione di un flusso di acqua salina, che permetta di ridurre le interruzioni del processo di desalinizzazione per consentire gli interventi di manutenzione delle apparecchiature e/o di ritardare l’usura dell’impianto.
Un ulteriore scopo è poi fornire un impianto di desalinizzazione di un flusso di acqua salina in cui siano applicati i suddetti metodi di misurazione della concentrazione degli additivi anti-sporcamento e di prevenzione e/o controllo dello sporcamento.
La Richiedente ha ora trovato che questi e altri scopi, che appariranno più evidenti dalla descrizione che segue, possono essere raggiunti utilizzando la spettroscopia nel vicino infrarosso (spettroscopia NIR) come tecnica analitica per determinare la concentrazione degli additivi anti-sporcamento in un flusso di acqua salina circolante in un impianto di desalinizzazione.
La Richiedente ha infatti osservato che la spettroscopia NIR permette di determinare la concentrazione degli additivi anti-sporcamento in un flusso di acqua salina circolante in un impianto di desalinizzazione in modo rapido e con elevata precisione e accuratezza. L’uso della spettroscopia NIR offre poi il vantaggio di consentire il monitoraggio on-line della concentrazione degli additivi e l’automatizzazione delle operazioni di dosaggio degli additivi o l’aggiustamento di altri parametri operativi (es. temperatura, pressione, etc.), come sarà più dettagliatamente illustrato nel seguito.
In accordo con un primo aspetto, la presente invenzione concerne quindi con un metodo per misurare la concentrazione di un additivo anti-sporcamento in un flusso di acqua salina circolante in un impianto di desalinizzazione comprendente le fasi di:
(a) alimentare un flusso di acqua salina comprendente almeno un additivo anti-sporcamento a un impianto di desalinizzazione per produrre almeno un flusso di salamoia e un flusso di acqua desalinizzata;
(b) acquisire almeno uno spettro NIR di uno fra detti flussi di acqua salina e salamoia;
(c) calcolare un valore di concentrazione di detto additivo anti-sporcamento tramite una curva di calibrazione che correla lo spettro NIR a valori di concentrazione di detto additivo.
In accordo con un secondo aspetto, la presente invenzione concerne un metodo per prevenire o controllare lo sporcamento di un impianto di desalinizzazione di un’acqua salina che comprende le fasi di:
(a) dosare una quantità di almeno un additivo anti-sporcamento in un flusso di acqua salina circolante in un impianto di desalinizzazione;
(b) periodicamente, determinare un valore di concentrazione C1di detto additivo anti-sporcamento in detta acqua salina in accordo con il suddetto metodo di misura secondo la presente invenzione;
(c) variare il dosaggio di detto almeno un additivo anti-sporcamento secondo la fase (a) così da mantenere il valore di concentrazione C1entro un intervallo predeterminato.
In accordo con un terzo aspetto, la presente invenzione concerne inoltre a un impianto di desalinizzazione comprendente:
- almeno un’unità di desalinizzazione per trattare almeno un flusso di acqua salina comprendente almeno un additivo anti-sporcamento e produrre almeno un flusso di acqua desalinizzata e un flusso di salamoia;
- almeno un dispositivo, collegato a detta unità di desalinizzazione, per l’acquisizione di spettri NIR di almeno uno fra detti flussi di acqua salina o salamoia e per il calcolo di un valore di concentrazione di detto additivo.
La presente invenzione si basa sull’osservazione che tramite analisi spettroscopica NIR è possibile determinare su matrici acquose saline la concentrazione dei più comuni additivi anti-sporcamento utilizzati negli impianti di desalinizzazione con adeguata precisione e accuratezza, anche quando gli additivi sono presenti in concentrazioni relativamente basse (es. 1- 5 ppm).
La Richiedente ha inoltre trovato che l’analisi quantitativa degli additivi anti-sporcamento tramite spettroscopia NIR può essere effettuata direttamente sull’acqua circolante nel sistema di desalinizzazione, non richiedendo il prelievo di campioni da sottoporre a pre-trattamento prima dell’analisi. Il metodo di misura secondo la presente invenzione si presta quindi ad essere utilizzato per il monitoraggio in modalità online della concentrazione degli additivi antisporcamento.
Un particolare vantaggio offerto dal metodo di misura secondo la presente invenzione risiede nel fatto che i dispositivi di acquisizione ed elaborazione degli spettri NIR possono essere facilmente interfacciati con altri dispositivi così da controllare il funzionamento di questi ultimi in modo automatico sulla base dei valori di concentrazione degli additivi misurati. In particolare, i dispositivi di acquisizione ed elaborazione degli spettri NIR possono essere collegati, ad esempio tramite unità logiche programmabili, ai dispositivi dosatori degli additivi per controllare il dosaggio degli stessi. La presente invenzione permette quindi di intervenire in modo rapido sull’impianto di desalinizzazione per ottimizzarne le condizioni operative.
Un ulteriore vantaggio della presente invenzione risiede nel fatto che la determinazione quantitativa degli additivi tramite spettroscopia NIR può essere effettuata impiegando curve di calibrazione ottenute mediante metodi di regressione univariata o, più preferibilmente, metodi chemiometrici di regressione multivariata. Applicando tali metodi a insiemi di valori di concentrazione di un additivo determinati tramite misurazioni su campioni di acqua salina a concentrazione nota di detto additivo, è possibile ottenere curve (o modelli) di calibrazione che correlano la concentrazione dell’additivo alle specifiche caratteristiche dell’impianto di desalinizzazione, agli specifici additivi utilizzati nel sistema e, in generale, alle variabili impiantistiche e operative che possono influire sulla determinazione del valore di concentrazione.
Il metodo di misura secondo la presente invenzione può essere utilizzato per monitorare in modalità continua, ma anche discontinua, la concentrazione di uno o più additivi anti-sporcamento dosati in un flusso di acqua salina circolante in un impianto di desalinizzazione.
Ai fini della presente invenzione, l’espressione “acqua salina” indica un acqua contenente sali disciolti. Preferibilmente l’acqua salina avviata all’impianto di desalinizzazione è un’acqua avente un contenuto totale di solidi disciolti (TDS – determinabile con metodo standard ASTM D5907-13) uguale o superiore a 500 ppm (0,05% in peso rispetto al peso totale dell’acqua salina). Preferibilmente, il contenuto di TDS e uguale o inferiore a 250.000 ppm.
La presente invenzione si può applicare a diverse tipologie di impianti di desalinizzazione, quali impianti di distillazione e impianti di permeazione a membrana. Preferibilmente, l’impianto di desalinizzazione è un impianto di distillazione, in particolare un impianto di distillazione multistadio o un impianto di distillazione ad effetto multiplo.
Preferibilmente, l’impianto di desalinizzazione ha un numero di concentrazione (ossia, il rapporto tra il volume di acqua salina in ingresso e il volume di salamoia in uscita) nell’intervallo 1,0 – 1,9.
La presente invenzione può essere utilizzata per determinare la concentrazione di diversi tipi di additivi anti-sporcamento. Preferibilmente, gli additivi anti-sporcamento sono scelti fra: composti policarbossilati, in particolare poliacrilati; polifosfati; acidi fosfonici e relativi sali; acidi fosfino-carbossilici e relativi sali, polisaccaridi, in particolare carbossimetil inulina.
Più preferibilmente gli additivi anti-sporcamento sono poliacrilati. Ai fini della presente invenzione, con il termine “poliacrilati” si intendono acido poliacrilico, acido polimetacrilico, acido polimaleico e copolimeri formati da almeno 50% in peso di acido acrilico, metacrilico o maleico e fino al 50% in peso di uno o più monomeri copolimerizzabili. Esempi di comonomeri includono acrilamide, alchil acrilati, alchil metacrilati, idrossialchil acrilati e idrossialchil metacrilati, e simili, dove detti gruppi alchile contengono da 1 a 4 atomi di carbonio. I poliacrilati possono avere un peso molecolare, ad esempio, nell’intervallo 1.000 – 6.000.
Preferibilmente, ciascun additivo anti-sporcamento è presente nell’acqua salina in una concentrazione nell’intervallo 0,5 - 100 ppm, preferibilmente 1 – 50 ppm, ancora più preferibilmente nell’intervallo 1 – 10 ppm.
Per determinare la concentrazione di un additivo anti-sporcamento presente in un flusso di acqua salina in accordo con la presente invenzione, occorre disporre di una curva di calibrazione in grado di correlare spettri NIR di un campione di acqua salina contenente detto additivo anti-sporcamento con i valori di concentrazione di detto additivo nell’acqua salina.
La curva di calibrazione può essere preparata con i metodi noti all’esperto del ramo. Preferibilmente, la curva di calibrazione è ottenuta mediante metodi di regressione univariata o, più preferibilmente, mediante metodi chemiometrici di regressione multivariata (modello di calibrazione).
Per ottenere la curva di calibrazione, ad esempio, si può preparare un set di campioni (di seguito indicato anche come “set di campioni per la calibrazione”), ciascuno costituito da acqua salina (matrice) contenente una quantità in peso nota dell’additivo anti-sporcamento di cui si vuole determinare la concentrazione.
Preferibilmente, l’acqua salina utilizzata come matrice è la medesima acqua salina sottoposta a trattamento nell’impianto di desalinizzazione.
In generale, maggiore è il numero di campioni utilizzati per preparare la curva di calibrazione, più accurata risulta la determinazione della concentrazione dell’additivo nell’acqua salina.
Il numero di campioni è scelto generalmente in funzione del numero di variabili che possono influenzare la concentrazione dello specifico additivo che si desidera monitorare.
Preferibilmente, il numero di campioni usati per la definizione della curva di calibrazione è pari ad almeno 5, più preferibilmente ad almeno 10. In una forma di realizzazione particolarmente preferita, il numero di campioni è compreso tra 10 e 50.
Il numero di campioni del set di calibrazione, ad esempio, può essere determinato suddividendo l’intervallo di valori di concentrazione in cui si dovrà dosare l’additivo in almeno 5, preferibilmente 7, sotto-intervalli, così da aversi 5, preferibilmente 7, “livelli di concentrazione” per la calibrazione. Per ciascun “livello” di concentrazione si preparano poi tre distinti campioni per la calibrazione.
Per ottenere la curva di calibrazione, su ciascuno dei campioni per la calibrazione si acquisisce una pluralità di spettri NIR.
Gli spettri NIR di ciascun campione per la calibrazione sono successivamente correlati con i corrispondenti valori di concentrazione determinati sulla base della quantità in peso di additivo e del volume di acqua salina (matrice) utilizzata per la preparazione di ciascun campione.
Gli spettri NIR, sia ai fini dell’ottenimento della curva di calibrazione (spettri di calibrazione) sia ai fini della misurazione della concentrazione (spettri di misura), sono acquisiti preferibilmente nell’intervallo di numeri d’onda 4000-12500 cm<-1>.
Gli spettri NIR possono essere acquisiti sia in riflettanza sia in transmittanza. Preferibilmente gli spettri sono acquisiti in riflettanza.
Una volta acquisiti, gli spettri di calibrazione e di misura possono essere pre-processati con i metodi noti nell’arte per correggere eventuali distorsioni spettrali dovute, per esempio, a spostamenti della linea di base.
Gli spettri di calibrazione e i valori di riferimento della concentrazione dell’additivo sono analizzati con metodi statistico-matematici noti di regressione lineare univariata e/o multivariata al fine di determinare una correlazione matematica (curva o modello di calibrazione) tra le caratteristiche spettroscopiche degli spettri NIR e i valori di concentrazione dell’additivo.
Preferibilmente, il metodo di regressione lineare multivariata è scelto fra: metodo dei minimi quadrati multipli, metodo dei minimi quadrati parziali, metodo dei componenti principali e loro combinazioni.
Preferibilmente, la curva di calibrazione è sottoposta a validazione utilizzando una serie di campioni di controllo preparati allo stesso modo dei campioni utilizzati per realizzare la curva di calibrazione, ma aventi differenti valori di concentrazione rispetto a questi ultimi.
La curva di calibrazione può essere usata per calcolare la concentrazione dell’additivo, applicandola ad esempio ad uno spettro NIR acquisito on-line su un flusso di acqua salina spillato dal flusso di acqua circolante nell’impianto di desalinizzazione e trasferito allo spettrofotometro NIR, ad esempio tramite un condotto di trasferimento. Ai fini della presente invenzione, il suddetto flusso spillato è detto anche flusso di campionamento.
In una prima forma di realizzazione preferita della presente invenzione, l’acquisizione degli spettri NIR è vantaggiosamente effettuata su un flusso di campionamento prelevato dal suddetto flusso di acqua salina in ingresso, vale a dire dopo il dosaggio dell’additivo e prima del trattamento di desalinizzazione. Come detto, la possibilità di determinare la concentrazione dell’additivo a monte del trattamento di desalinizzazione, anziché a valle, (cioè nella salamoia) facilita la gestione dell’impianto, permettendo interventi di aggiustamento delle condizioni operative, e in particolare del dosaggio degli additivi, più accurati.
In una seconda forma di realizzazione preferita della presente invenzione, l’acquisizione degli spettri NIR è effettuata su un flusso di campionamento prelevato dal flusso di salamoia in uscita, vale a dire dopo il trattamento dell’acqua salina contenente l’additivo. Vantaggiosamente, quindi, la presente invenzione permette di superare le difficoltà di gestione dell’impianto di desalinizzazione conseguenti all’uso dei dati di concentrazione dell’additivo determinati sul flusso di salamoia con le tecniche di analisi note. L’uso della spettroscopia NIR in combinazione con modelli di calibrazione chemiometrici, infatti, consente di effettuare determinazioni quantitative degli additivi sulla salamoia sufficientemente precise e accurate, in quanto il modello di calibrazione tiene adeguatamente conto delle variabili impiantistiche e delle condizioni operative dell’impianto.
La Richiedente ha inoltre sorprendentemente osservato che, quando l’analisi quantitativa dell’additivo anti-sporcamento è effettuata sull’acqua salina in ingresso all’impianto, è possibile migliorare la stabilità del segnale strumentale e quindi la riproducibilità delle misure di concentrazione, aumentando la forza ionica della soluzione sottoposta ad analisi.
Senza voler fare riferimento ad alcuna specifica teoria, si presume che l’aumento della forza ionica favorisca la dispersione degli additivi antisporcamento nell’acqua salina con conseguenti benefici in termini di stabilità del segnale di assorbimento delle radiazioni NIR registrato dallo spettrofotometro.
Per aumentare la forza ionica, è possibile aggiungere al flusso di campionamento almeno un sale comprendente:
- almeno un anione scelto fra: cloruri, clorati, perclorati e nitrati;
- almeno un catione monovalente o bivalente, scelto preferibilmente fra metalli alcalini e alcalinoterrosi.
Preferibilmente, si usa una miscela di sali contenenti due o più dei suddetti anioni.
Il dosaggio del suddetto almeno un sale per variare la forza ionica del flusso di campionamento dipende dalle caratteristiche specifiche del flusso di campionamento nonché delle caratteristiche del sistema di desalinizzazione e delle relative modalità operative.
Preferibilmente, la quantità complessiva di sale aggiunta al flusso di campionamento è nell’intervallo 0,01% – 20,0 % in peso rispetto al peso del flusso di campionamento. Per effetto di tale aggiunta, la forza ionica del flusso di campionamento può essere aumentata sino a valori superiori del 60% rispetto al valore di forza ionica iniziale.
Preferibilmente, il sale è aggiunto anche ai campioni di acqua salina contenente l’additivo antisporcamento. Preferibilmente, il sale è aggiunto ai campioni per la calibrazione nelle medesime concentrazioni usate nel flusso di campionamento.
In particolare, si è osservato che l’aumento della forza ionica del campione da analizzare fornisce i risultati migliori in termini di riproducibilità della misura nel caso degli additivi anti-sporcamento a base di poliacrilati.
Ulteriori caratteristiche dell’invenzione appariranno più evidenti dalla descrizione dettagliata che segue, riferita a una sua forma di realizzazione puramente esemplificativa e quindi non limitativa, illustrata nei disegni annessi, in cui la Fig. 1 è uno schema a blocchi di un impianto di desalinizzazione per il trattamento di acqua salata secondo l’invenzione.
Con l’ausilio della Fig. 1 allegata viene descritto un sistema di desalinizzazione di un acqua salina secondo l’invenzione, indicato complessivamente con il numero di riferimento (1).
Con riferimento alla Fig. 1, l’impianto (1) comprende una generica unità di desalinizzazione (2). L’unità di desalinizzazione (2) comprende:
- un condotto di ingresso (20) in cui viene alimentato un flusso di acqua salina;
- un primo condotto d’uscita (21) dal quale esce un flusso di acqua desalinizzata avente una salinità inferiore rispetto all’acqua salina in ingresso;
- un secondo condotto d’uscita (22) dal quale esce un flusso di salamoia, come prodotto di scarto, avente una salinità maggiore rispetto all’acqua salina in ingresso.
L’acqua desalinizzata (21) viene inviata ad un utilizzatore (3), invece la salamoia (22) viene inviata ad uno scarico (4).
L’impianto (1) comprende un gruppo serbatoi (5) comprendente almeno un serbatoio contenente un additivo anti-sporcamento, per prevenire lo sporcamento dell’impianto di desalinizzazione in cui circola l’acqua salina. Ad esempio, si possono prevedere quattro serbatoi con quattro diversi tipi di additivi, quali ad esempio: antincrostante, anti-schiuma, inibitore di corrosione, anti-ossigenante (ad esempio, nel caso di un impianto di desalinizzazione MSF, con torre scrubber atta a rimuovere l’ossigeno dall’acqua salina).
Il gruppo serbatoi (5) è collegato ad un dispositivo dosatore (6) ovvero un dispositivo dosatore (es. una pompa) per ciascun tipo di additivo da alimentare nel condotto di ingresso (20), mediante un condotto di alimentazione (23) collegato al condotto d’ingresso (20). In questo modo l’acqua salina che circola nell’impianto di desalinizzazione comprenderà gli additivi anti-sporcamento necessari a mantenere pulito l’impianto di dissalazione.
Dal flusso di salamoia in uscita (22), ovvero dal flusso di acqua salina in ingresso (20), viene effettuato uno spillamento di salamoia, tramite un primo condotto di spillamento (24) ovvero viene effettuato uno spillamento di acqua salina tramite un secondo condotto di spillamento (25). Nel condotto di spillamento (24, 25) fluisce, ad esempio in continuo, una corrente di salamoia oppure di acqua salina, ciascuna contente gli additivi dosati, verso lo scarico (4). La corrente che fluisce nel condotto di spillamento (24, 25) è detta anche flusso di campionamento.
Quando il metodo di determinazione della concentrazione secondo la presente invenzione è utilizzato in modalità on-line, il flusso di campionamento è alimentato tramite il condotto di spillamento (24, 25) a uno spettrofotometro NIR (7) opportunamente calibrato per la determinazione della concentrazione di uno o più degli additivi presenti.
L’elaborazione degli spettri NIR acquisiti, ad esempio tramite un elaboratore elettronico (8), restituisce un valore di concentrazione dell’additivo nel flusso di acqua analizzato sulla base del quale è possibile apportare eventuali aggiustamenti delle condizioni operative del sistema di desalinizzazione.
Ad esempio, nel caso la concentrazione dell’additivo risulti al di fuori di un intervallo di valori predeterminato, ad esempio al di sotto del valore minimo di detto intervallo, si potrà variare il dosaggio dell’additivo, aumentando la dose di additivo alimentata. Viceversa, nel caso in cui la concentrazione dell’additivo risulti al di sopra del valore massimo di detto intervallo, si potrà variare il dosaggio dell’additivo, diminuendo la dose di additivo alimentata.
Vantaggiosamente, l’aggiustamento delle condizioni operative dell’impianto di desalinizzazione può essere operato in modo automatizzato. A tal fine, ad esempio, un’unità logica programmabile di tipo PLC (9) è collegata allo spettrofotometro NIR (7) e/o all’elaboratore elettronico (8) per ricevere i risultati della misura di concentrazione degli additivi contenuti nel flusso di campionamento. L’unità 9 è collegata al dispositivo dosatore (6) per controllare l’alimentazione degli additivi, in modo che il loro contenuto nell’acqua salina che circola nell’impianto di desalinizzazione si mantenga entro un intervallo predeterminato (es. 2-4 ppm).
L’unità di desalinizzazione (2) della figura 1 è, ad esempio, un’unità in cui si opera la desalinizzazione dell’acqua salina tramite processi di distillazione oppure di permeazione su membrana.
Naturalmente, la descrizione sopra fatta di una realizzazione applicante i principi innovativi della presente invenzione è riportata a titolo esemplificativo di tali principi innovativi e non deve perciò essere presa a limitazione dell'ambito di privativa qui rivendicato.
ESEMPIO
Il metodo di misura degli additivi antisporcamento secondo la presente invenzione è stato impiegato su un impianto di desalinizzazione MED della capacità di 4000 ton/giorno di distillato (numero di concentrazione pari a 1,40).
L’acqua in ingresso aveva una salinità (TDS) pari a circa 35.000 ppm.
Prima dell’ingresso all’impianto di desalinizzazione, nell’acqua salina è stato dosato un additivo anti-incrostante a base di poliacrilati in quantità pari a 3,0 ppm.
Per la costruzione del modello chemiometrico di

Claims (12)

  1. calibrazione sono stati preparati 7 campioni di calibrazione a titolo noto di additivo in acqua salina (la medesima acqua alimentata all’impianto). Le concentrazioni dei campioni di calibrazione erano: 2,8, 3,0, 3,2, 3,4, 3,6, 3,8 e 4,0 ppm. Per ciascun valore di concentrazione sono stati preparati tre diversi campioni di calibrazione. Gli spettri NIR sono stati raccolti in riflettanza, utilizzando uno strumento dotato di una lampada alogena al tungsteno ed un rivelatore InGaAs. I segnali sono stati registrati tra 10.000 e 4.000 cm-1, raccogliendo 82 scansioni ad una risoluzione nominale di 4 cm-1. La curva di calibrazione quantitativa è stata ottenuta elaborando i dati raccolti con un metodo di regressione lineare multivariata. La curva di calibrazione è stata successivamente validata utilizzando un ulteriore set di campioni di validazione ciascuno formato da una soluzioni di acqua salina contenente l’additivo in concentrazione nota. In figura 2 è riportato il grafico relativo al modello di calibrazione ottenuto. Il modello di calibrazione presenta uno standard calibration error (RMSEC) pari 0.41 e un coefficiente di correlazione (R) pari a 0.9995. Il modello di calibrazione permette quindi un’analisi precisa e accurata dell’additivo anti-sporcamento. RIVENDICAZIONI 1. Metodo per misurare la concentrazione di un additivo anti-sporcamento in un flusso di acqua salina circolante in un impianto di desalinizzazione comprendente le fasi di: (a) alimentare un flusso di acqua salina comprendente almeno un additivo anti-sporcamento a un impianto di desalinizzazione per produrre almeno un flusso di salamoia e un flusso di acqua desalinizzata; (b) acquisire almeno uno spettro NIR di uno fra detti flussi di acqua salina e salamoia; (c) calcolare un valore di concentrazione di detto additivo anti-sporcamento tramite una curva di calibrazione che correla lo spettro NIR a valori di concentrazione di detto additivo.
  2. 2. Metodo secondo la rivendicazione precedente, in cui la misura della concentrazione di detto additivo anti-sporcamento è effettuata in una modalità on-line, prelevando da detto flusso di acqua salina almeno un primo flusso di campionamento e acquisendo detto almeno uno spettro NIR su detto primo flusso di campionamento.
  3. 3. Metodo secondo la rivendicazione 1, in cui la misura della concentrazione di detto additivo antisporcamento è effettuata in una modalità on-line, prelevando da detto flusso di salamoia almeno un secondo flusso di campionamento e acquisendo detto almeno uno spettro NIR su detto secondo flusso di campionamento.
  4. 4. Metodo secondo la rivendicazione 2, in cui detto almeno uno spettro NIR è acquisito su un flusso di campionamento cui è stato aggiunto almeno un sale comprendente: - almeno un anione scelto fra: cloruri, clorati, perclorati e nitrati; - almeno un catione monovalente o bivalente, scelto preferibilmente fra metalli alcalini e alcalinoterrosi.
  5. 5. Metodo secondo la rivendicazione precedente, in cui detto almeno un sale è aggiunto a detto flusso di campionamento in una quantità nell’intervallo 0,01 – 20,0 % in peso rispetto al peso di detto flusso.
  6. 6. Metodo secondo una qualsiasi delle precedenti rivendicazioni, in cui detto additivo anti-sporcamento è scelto fra: composti policarbossilati, in particolare poliacrilati; polifosfati; acidi fosfonici e relativi sali; acidi fosfino-carbossilici e relativi sali, polisaccaridi, in particolare carbossimetil inulina; o loro miscele.
  7. 7. Metodo secondo una qualsiasi delle precedenti rivendicazioni, in cui detta curva di calibrazione è ottenuta correlando una pluralità di spettri NIR a una corrispondente pluralità di valori di concentrazione di detto additivo anti-sporcamento tramite un metodo di regressione lineare univariata e/o multivariata.
  8. 8. Metodo secondo una la rivendicazione precedenti, in cui si utilizza un metodo di regressione lineare multivariata scelto fra: metodo dei minimi quadrati multipli, metodo dei minimi quadrati parziali, metodo dei componenti principali e loro combinazioni.
  9. 9. Metodo per prevenire o controllare lo sporcamento di un impianto di desalinizzazione di un’acqua salina che comprende le fasi di: (a) dosare una quantità di almeno un additivo anti-sporcamento in un flusso di acqua salina circolante in un impianto di desalinizzazione; (b) periodicamente, determinare un valore di concentrazione C1di detto additivo anti-sporcamento in detta acqua salina in accordo con il metodo secondo una o più delle precedenti rivendicazioni; (c) variare il dosaggio di detto almeno un additivo anti-sporcamento secondo la fase (a) così da mantenere il valore di concentrazione C1entro un intervallo predeterminato.
  10. 10. Impianto di desalinizzazione comprendente: - almeno un’unità di desalinizzazione per trattare almeno un flusso di acqua salina comprendente almeno un additivo anti-sporcamento e produrre almeno un flusso di acqua desalinizzata e un flusso di salamoia; - almeno un dispositivo, collegato a detta unità di desalinizzazione, per l’acquisizione di spettri NIR di almeno uno fra detti flussi di acqua salina o salamoia e per il calcolo di un valore di concentrazione di detto additivo.
  11. 11. Impianto di desalinizzazione secondo la precedente rivendicazione, in cui detto dispositivo per l’acquisizione di spettri NIR è collegato a detta unità di desalinizzazione per ricevere da questa un flusso di campionamento su cui acquisire almeno uno spettro NIR.
  12. 12. Impianto di desalinizzazione secondo la precedente rivendicazione, comprendente: - almeno un serbatoio contenente almeno detto additivo anti-sporcamento; - almeno un dispositivo dosatore, collegato a detto serbatoio e a detta unità di desalinizzazione, per dosare detto additivo anti-sporcamento in detta acqua salina;
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