HUT74117A - Waterless self-emulsifiable biodegradable chemical softeining composition useful in fibrous cellulosic materials - Google Patents

Description

- 2 A találmány tárgyát lényegileg vízmentes, önemulgeálódó, biológiailag lebontható kémiai lágyító készítmény képezi. Közelebbről, a találmány tárgyát lényegileg vízmentes, önemulgeálódó, biológiailag lebontható kémiai lágyító készítmény képezi, amely rostos /szálas/ cellulózanyagok, igy selyemkrepp-papirszalagok kezelésére használható. Az igy kezelt selyemkrepp-papirszalagok puha, szivóképes papírtermékek, igy törülköző, szalvéta, arctörlő és toalettpapír termékek előállítására használhatók .

A papírszalagok vagy ivek, amelyeket néha selyemkreppnek /tissue/ vagy selyemkrepp-papirszalagoknak vagy iveknek is neveznek, a modern társadalomban széles körben használatosak. Ezek a cikkek, igy a papírtörülközők, szalvéták, arctörlő- és toalettpapírok a kereskedelem állandó cikkei. Régen felismerték már, hogy ezeknek a termékeknek három fontos fizikai jellemzője van, a puhaság, a szivóképesség, elsősorban a szivóképesség vi-_ zes rendszerekhez, és a szilárdság, főképpen a nedves szilárdság. Kutatási és fejlesztési kísérletek irányulnak mindezen tulajdonságok tökéletesítésére, anélkül, hogy a többit hátrányosan érintenék, valamint arra, hogy két vagy három tulajdonságot egyidejűleg javítsanak.

A puhaság a fogyasztó által észlelt tapintási érzet, amikor egy férfi vagy nő egy speciális terméket visel, azzal a bőrét megtörli vagy a kezében összegyűri. Ez a tapintási érzet több fizikai tulajdonság kombinációja.

• · • · • · · · ···· • · · · ····· • · ·· · ····* ···· ·· ·· ·· ·

- 3 A szakemberek szerint a puhasággal kapcsolatos egyik legfontosabb tulajdonság annak a papírnak a merevsége, amelyből a termék készül. Másrészt, általában úgy tartják, hogy a merevség közvetlen összefüggésben van a papír száraz szakítószilárdságával és azoknak a rostoknak a merevségével, amelyekből a papír készül.

A szilárdság a termékeknek és a papírszalagoknak, amelyből készülnek, az a képessége, hogy megtartják fizikai integritásukat, és ellenállnak a tépésnek, szakításnak és foszlatásnak a használati körülmények között, kiváltképpen nedves állapotban.

A szivóképesség a termékeknek és a papírszalagoknak, amelyekből készülnek, azon képességének a mértéke, hogy milyen mennyiségű folyadékot, főképpen vizes oldatokat és diszperziókat tudnak felszívni. A teljes felszívóképesség - ahogy azt a fogyasztó észleli - általában a kombinációja az összes folyadékmennyiségnek, amit a selyemkrepp-papir egy adott tömege telítésig felszív, valamint a sebességnek, amellyel ez a tömeg a folyadékot felszívja.

Széles körben ismeretes a nedves szilárdságot adó gyanták használata a papírszalag szilárdságának a fokozására. így például Westfelt irt le számos ilyen anyagot, és kémiájukat ismertette /Cellulose Chemistry and Technology, 13 , 813-825 /1979/7· A 3 755 220 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásban megemlítik, hogy bizonyos kémiai adalékok, amelyek lazító anyagok /debonding agents/ néven ismeretesek, hatnak a természetes rost-a-rost • · · • · ···· ·· · • · · « · · · • · · ····· • · · · · ···· ··· ·· «· ·

- 4 hoz kötésekre, amelyek a papírgyártási folyamatokban a lapképzés alatt jönnek létre. A kötéseknek ez a csökkenése puhább vagy kevésbé durva papirivet eredményez. A fenti szabadalmi leírás ismerteti a nedves szilárdságot adó gyanták használatát, az iv szilárdságának fokozása és a lazító anyagok nem kívánatos tulajdonságainak a kiküszöbölése céljából. A lazító anyagok csökkentik mind a száraz, mind a nedves szakítószilárdságot.

A 3 821 068 számú amerikai egyesólt államokbeli szabadalmi leírás szintén ismerteti, hogy a kémiai lazító anyagok használhatók a merevség csökkentésére, és igy fokozzák a selyemkrepp-papirszalagok puhaságát.

Kémiai lazító anyagokat számos közlemény említ, igy a 3 554 862 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírás. Ezek az anyagok az egy hosszú láncot tartalmazó kvaterner ammóniumsók, igy a kókuszalkil-trimetil-ammónium-klorid, oleil-trimetil-ammónium-klorid, di/hidrogénezett/ faggyualkil-dimetil-ammónium-klorid és sztearil-trimetíl-ammónium-klorid.

A 4 144 122 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásban ismertetik komplex kvaterner ammóniumvegyületek, igy a bisz /alkoxi-/2-hidroxi/-propilén'/-kvaterner ammónium-kloridok alkalmazását papírszalagok lágyitására. A szerzők megkísérlik leküzdeni a felszívóképességnek a lazító anyagok által okozott csökkenését is, nemionos felületaktív anyagok, igy alifás alkoholok etilén-oxid- és propilén-oxid-adduktumainak a használatával.

• · · · • · · · • · · · ·· ·· • · · · ···«· • · ·· · ····· ·«·· ·· ·· ·· ·

- 5 Az Arinak Company, of Chicago, Illinois cég 1977. évi 76-17 számú bulletinjében dimetil-di/hidrogénezett /faggyualkil-ammónium-klorid használatát írja le, kombinálva polioxi-etilénglikolok zsírsav-észtereivel, amelyek a selyemkrepp-papirszalagoknak puhaságot és felszívóképességet adnak.

A tökéletesített papírszalagok előállítására irányuló kutatások eredményét ismerteti például a 3 301 746 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírás. A leírásban ismertetett eljárással előállított papírszalagok kiváló minősége_?és az ezekből a papírszalagokból készített termékek kereskedelmi sikere ellenére, folytatódtak a kísérletek a tökéletesített termékek előállítására.

így például a 4 158 594 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírás ismertet egy eljárást, amelyről azt állítják, hogy ezzel erős, puha, rostos iveket képeznek. Közelebbről, azt Írják, hogy a selyemkrepp-papirszalag /amely kémiai lazító anyagok hozzáadásával lágyítva lehet/, szilárdsága fokozható úgy, hogy a gyártás folyamán a papírszalag egyik felületét egy kreppelő felülethez ragasztják finommintás elrendezésben, egy olyan kötőanyaggal /igy egy akril-latex gumiemulzióval, vizoldható gyantával vagy elasztomer kötőanyaggal/, amit a papírszalag egyik oldalához és a kreppelő felülethez ragasztanak a finommintás elrendezésben, és a papírszalagot a kreppelő felületről kreppelve papirivet képeznek.

A hagyományos kvaterner ammóniumvegyületek, igy a jól ismert dialkil-dimetil-ammóniumsók /például a di-6faggyualkil-dimetil-aminónium-k lórid, difaggyualkil-dimetil-ammónium-metil-szulfát, di/hidrogénezett/faggyualkil-dimetil-ammónium-klorid stb.J hatásos kémiai lazító anyagok. Sajnos, ezek a kvaterner ammóniumvegyületek biológiailag nem lebonthatók. A bejelentők azt találták, hogy ezeknek a kvaterner ammóniumsóknak a biológiailag lebontható monoés diészter-változatai szintén hatásos kémiai lazító anyagokként funkcionálnak, és növelik a rostos cellulóz anyagok puhaságát.

Ezeket a vilológiailag lebontható vegyületeket lényegileg vízmentes formákban tartalmazó kémiai lágyító készítményeket előállítva, csökken továbbá a termék szállítási költsége /kisebb tömege miatt/, csomagolóanyagának költsége^ és a kémiai lágyító készítmények feldolgozásához szükséges gépi felszerelés költsége /kevesebb berendezés kell a vizes diszperziók feldolgozásához/. A jelen találmány továbbá biztonsági előnyöket jelent a környezetre, mivel a tömény lágyító készítmények előállításához általában használt szerves oldószereket, főképpen az illékony szerves oldószereket kiküszöböljük.

A találmány egyik célja rostos cellulóz anyagok kezeléséhez használható, lényegileg vízmentes önemulgeálódó, biológiailag lebontható kémiai lágyító készítmények előállítása.

A találmány másik célja puha, szivóképes selyemkrepp-papirtermékek előállítása.

A találmány egy további célja eljárás kidolgozása puha, szivóképes selyemkrepp-papirtermékek előállítására.

• · · · • ·

- 7 A fenti és egyéb célokat a találmány alkalmazásával elérjük, amint az a következő leírásból nyilvánvalóvá válik.

A jelen találmány szerint lényegileg vízmentes, önemulgeálódó, biológiailag lebontható kémiai lágyító készítményt állítunk elő, amely rostos cellulóz anyagok kezelésére használható. Röviden, a vízmentes, önemulgeálódó, biológiailag lebontható kémiai lágyító keverék a következő komponensek keveréke:

a/ egy biológiailag lebontható észter-funkciós kvaterner ammóniumvegyület, előnyösen az /1/, /11/ vagy /111/ általános képletü, a képletekben mindegyik R2 szubsztituens 1-6 szénatomos alkil- vagy hidroxi-alkil-csoport, benzilcsoport vagy ezek keverékei; mindegyik szubsztituens 12-22 szénatomos szénhidrogéncsoport vagy szubsztituált szénhidrogéncsoport vagy ezek keverékei; mindegyik R^ szubsztituens 11-21 szénatomos szénhidrogéncsoport vagy szubsztituált szénhidrogéncsoport vagy ezek keverékei; Y jelentése -0-C/0/-, -C/0/-0-, -NH-C/O/- vagy -C/O/-NH- csoport vagy ezek keverékei; n = 1-4; és egy megfelelő anion, például klorid-, bromid-, metil-szulfát-, etil-szulfát-, nitrát-ion vagy hasonlók; és b/ egy polihidroxi-vegyület, igy glicerin, körülbelül

150 - körülbelül 800 súlyozott molekulatömeg átlagú poliglicerin vagy körülbelül 200 - körülbelül 4000 súlyozott molekulatömeg átlagú polioxietilénglikol vagy polioxipropilénglikol vagy ezek keverékei;

• · • · · · ·· · · • · · · *···· • · ·· · ····· ···· ·· ·· ·· ·

- 8 a keverékben az észter-funkciós kvaterner ammóniumvegyület és a polihidroxi-vegyület tömegaránya körülbelül 1:0,1 - körülbelül 0,1:1, emellett a polihidroxi-vegyületét és az észter-funkciós kvaterner ammóniumvegyületet olyan hőmérsékleten keverjük, amelyen az észter-funkciós kvaterner ammóniumvegyület és a polihidroxi-vegyület egymással elegyedik.

A találmány szerinti kémiai lágyító készítmény stabil, homogén,«legalább körülbelül 20°C hőmérsékleten szilárd állapotú vagy viszkózus folyadék. A folyadék folyékony vagy folyékony kristály-fázis szerkezetű lehet. A lényegileg önemulgeálódó kémiai lágyító keverék nedvességtartalma kevesebb, mint körülbelül 20 tömeg%, a kémiai lágyító készítmény nedvességtartalma előnyösen kevesebb, mint körülbelül 10 tömeg% és a kémiai lágyító készítmény nedvességtartalma előnyösebben kevesebb mint körülbelül 5 tömeg?; .

A találmány szerinti eljárásban használható megfelelő, előnyös észter-funkciós kvaterner ammóniumvegyületek a /IV/, /V/, /VI/ vagy /Vlla/ általános képletü vegyületek, a képletekben mindegyik szubsztituens 1-6 szénatomos alkil- vagy hidroxi-alkil-csoport, benzilcsoport vagy ezek keverékei; mindegyik R^ szubsztituens 12-22 szénatomos szénhidrogéncsoport vagy szubsztituált szénhidrogéncsoport vagy ezek keverékei; mindegyik szubsztituens 11-21 szénatomos szénhidrogéncsoport vagy szubsztituált szénhidrogéncsoport vagy ezek keverékei.

Ezek a vegyületek a jól ismert dialkil-dimetil-ammóniumsóknak mono- vagy diészter-változatai lehetnek, ilyenek a diészter-difaggyualkil-dimetil-ammónium-klorid, diészter-disztearil-dimetil-ammónium-klorid, monoészter-difaggyualkil-dimetil-ammónium-klorid, diészter-di/hidrogénezett/ faggyualkil-dimetil-ammónium-metil-szülfát, diészter-di/hidrogénezett/faggyualkil-dimetil-ammónium-klorid, monoésztér-di/hidrogénezett/faggyualkil-dimetil-ammónium-klorid és ezek keverékei. Előnyös diészter-változatok a di/nem-hidrogénezett/faggyualkil-dimetil-ammónium-klorid, di/alig-hidrogénezett/faggyualkil-dimetil-ammónium-klorid /DEDTHTDMAC/, di/hidrogénezett/faggyualkil-dimetil-ammónium-klorid /DEDHTDMAC/ és ezek keverékei. A termék megkívánt jellemzőitől függően, a difaggyualkilcsoport telítési foka szabályozható, a nem hidrogénezettől /lágy/, az alig, részlegesen vagy teljesen hidrogénezett /kemény/termékig.

Anélkül, hogy elméletileg megkötnénk magunkat, úgy véljük, hogy az észtercsoportok biológiai lebonthatóságot adnak ezeknek a vegyületeknek. Lényeges, hogy a találmány szerinti eljárásban használt észter-funkciós vegyületek biológiailag gyorsabban bomlanak le, mint a hagyományos dialkil-dimetil-ammóniumvegyület kémiai lágyítók.

A jelen találmányban használható polihidroxi-vegyületek a glicerin, a körülbelül 150 - körülbelül 800 súlyozott molekulatömeg átlagú poliglicerinek, és a körül• · · · · ·

- 10 belül 200 - körülbelül 4000 súlyozott molekulatömeg átlagú polioxietilénglikolok. A polioxietilénglikolok súlyozott molekulatömeg átlaga előnyösen körülbelül 200 - körülbelül 600.

Röviden, a találmány szerinti eljárás selyemkrepp-papirszalagok előállítására a következő műveleteket foglalja magába: a papírgyártási rostpép képzését a fenti komponensekből, a papírgyártási rostpép rétegzését egy perforált felületre, igy egy Fourdrinier szitára, és a víz eltávolítását a rétegzett rostpépből.

A leírásban valamennyi százalékot, arányt és részt - hacsak másképpen nem írjuk elő - tömegben adjuk meg.

A leírás a csatolt igénypontokkal ugyan részletesen ismerteti és világosan igényli a jelen találmányt, de úgy gondoljuk, hogy a találmány még jobban érthető lesz a következő leírásból, ha csatoljuk az ábrákat is, amelyek jelentése a következő:

az 1. ábra a DEDTHTDMAC és PEG-400 rendszer fázisdiagramja;

a 2. ábra a DEDHTDMAC és PEG-400 rendszer fázisdiagramja ;

a 3. ábra egy 1:1 tömegarányu diészter-di/alig keményített/faggyualkil-dimetil-ammónium-klorid és PEG-400 rendszer szilárd előkeverékének hígításával képezett 2%-os DEDTHTDMAC-diszperzió krio-transzmissziós mikrofényképe / X 63,OOO/;

• · • · · · ····· * * · · · ····· • · · · ·· ·· ·· φ a 4. ábra egy 1:1 tömegarányu diészter-di/alig keményített/faggyualkil-dimetil-ammónium-klorid és PEG-4OO rendszer folyékony előkeverékének hígításával képezett 2%-os DEDTHTDMAC-diszperzió krio-transzmissziós mikrofényképe /X 63,000/;

az 5. ábra egy 1:1 tömegarányu diészter-di/alig keményített/faggyualkil-dimetil-ammónium-klorid és glicerin/PEG-400 rendszerek folyékony előkeverékének hígításával képezett 2%-os DEDTHTDMAC-diszperzió kiro-transzmissziós mikrofényképe /X 63,000/.

A találmányt a következőkben részletesebben ismertetjük .

A leírás a csatolt igénypontokkal ugyan részletesen ismerteti és világosan igényli a találmány tárgyát, de úgy gondoljuk, hogy a találmány jobban érthetővé válik az alábbi részletes ismertetésből és a csatolt példákból.

A leírásban használt viszkózus folyadék kifejezés olyan folyadékra vonatkozik, amelynek viszkozitása 20°C-on körülbelül 10 000 cP vagy ennél nagyobb.

A leírásban használt homogén keverék kifejezés olyan készítményekre vonatkozik, amelyekben', észter-funkciós kvaterner ammóniumvegyület és a polihidroxi-vegyület egymásban oldva vagy diszpergálva van.

A leírásban használt önemulgeálódó kifejezés olyan készítményekre vonatkozik, amelyek folyékony hordozóhoz, igy vízhez adva, minimális nyíró, melegítő, diszpergáló hatású stb. segítséggel egyenletes kolloid disz • · · ·

- 12 perziót képeznek.

A leírásban az észter-funkciós kvaterner ammóniumvegyület kifejezés azt jelenti, hogy a kvaterner ammóniumvegyület egy vagy több észtercsoportot tartalmaz.

A leírásban használt selyemkrepp-papirszalag, papírszalag, szalag,papiriv és papírtermék kifejezések mind olyan papirivekre vonatkoznak, amelyeket úgy állítunk elő, hogy vizes papírgyártási rostpépet készítünk, a rostpépet perforált felületre, igy Fourdrinier szitára rétegezzük, és a rostpépből a vizet gravitációval vagy vákuummal segített vizkivonással, nyomással vagy anélkül és elpárologtatóssal eltávolítjuk.

A leírásban használt vizes papírgyártási rostpép a papírgyártási rostok és a fentiekben ismertetett vegyszerek vizes szuszpenziója.

A találmány szerinti eljárásban az első lépés a vizes papírgyártási rostpép előállítása. A rostpép tartalmazza a papírgyártási rostokat /amelyekre néha mint facellulózokra hivatkozunk/, és legalább egy észterfunkciós kvaterner ammóniumvegyület és legalább egy polihidroxi-vegyület keverékét, amelyeket a későbbiekben ismertetünk .

Előrebocsátjuk, hogy a facellulóz valamennyi változatában általában tartalmazza a találmány szerinti eljárásban használt papírgyártási rostokat. Használhatók azonban - és a találmány köréből nem zárhatók ki - más cellulózrostos anyagok is, igy a gyapotanyagok, bagassz, • ·

- 13 rayon stb. A jelen esetben használható facellulózok a kraft-, szulfit- és szulfátcellulózok, valamint a facsiszolatok, például a faőrlemény, a termomechanikai cellulózok és a kémiailag módosított termomechanikai cellulózok /CTMP/. Mind a lombhullató, mind a tűlevelű fákból származó cellulózok használhatók. Alkalmazhatók továbbá a jelen eljárásban az ujrafeldolgozott /recycled/ papírból származó rostok is, amelyek tartalmazhatják a fenti kategóriák bármelyikét vagy mindegyikét, valamint más, nem-rostos anyagokat, igy töltő- és kötőanyagokat, amelyeket az eredeti papírgyártás elősegítésére alkalmaztak. A találmány szerinti eljárásban használt papírgyártási rostok előnyösen északi puhafákból származó kraft cellulózból állnak.

Vízmentes, önemulgeálódó, biológiailag lebontható kémiai lágyító készítmények

A találmány szerinti készítmények alapvető komponensként egy észter-funkciós kvaterner ammóniumvegyület és egy polihidroxi-vegyület keverékét tartalmazzák. Az észter-funkciós kvaterner ammóniumvegyület és a polihidroxi-vagyület aránya körülbelül 1:0,1 - körülbelül 0,1:1, az észter-funkciós kvaterner ammóniumvegyület és a polihidroxi vegyület tömegaránya előnyösen körülbelül 1:0,3 - körülbelül 0,3:1, az észter-funkciós kvaterner ammóniumvegyület és a polihidroxi-vegyület tömegaránya előnyösebben körülbelül 1:0,7 - körülbelül 0,7:1, bár ez az arány az • · • · · · ····· • · · · · ····· ···· ·· · * ·· ·

- 14 alkalmazott speciális polihidroxi-vegyület és/vagy észter-funkciós kvaterner ammóniumvegyület molekulatömegétől függően változik.

Valamennyi fenti tipusu vegyületet az alábbiakban részletesen ismertetjük.

A. Észter-funkciós kvaterner ammóniumvegyület

A kémiai lágyító készítmények alapvető komponensként tartalmaznak egy /1/, /11/ vagy /VII/ általános képletü észter-funkciós kvaterner ammóniumvegyületet, a képletekben mindegyik szubsztituens 1-6 szénatomos alkil- vagy hidroxi-alkil-csoport, benzilcsoport vagy ezek keverékei; mindegyik szubsztituens 12-22 szénatomos szénhidrogéncsoport vagy szubsztituált szénhidrogéncsoport vagy ezek keverékei; mindegyik R^ szubsztituens 11-21 szénatomos szénhidrogéncsoport vagy szubsztituált szénhidrogéncsoport vagy ezek keverékei; Y jelentése -0-C/0/-, -C/0/-0-, -NH-C/O/- vagy -C/O/-NH- csoport vagy ezek keverékei; n = 1-4; és & egy megfelelő anion, például klorid-, bromid-, metil-szulfát-, etil-szulfát; nitrát-ion vagy hasonló.

Amint azt Swern ismertette £Ed. in Baily's Industrial Oil and Fát Products, Third Edition, John Wiley and Sons /New York 1964/J a faggyú a természetben előforduló, változó összetételű anyag. A fenti közlemény 6.13 táblázata szemlélteti, hogy a faggyuzsirsavaknak általában a 78%-a vagy ennél több 16 vagy 18 szénatomot tartalmaz.

• ·

- 15 A faggyúban jelenlévő zsírsavaknak általában a fele telítetlen, elsősorban olajsav formájában. Mind a szintetikus, mind a természetes faggyúk a találmány tárgykörébe tartoznak. Ismeretes továbbá, hogy a termék szükséges jellemzőitől függően, a difaggyualkilcsoport telítési szintje a nem hidrogénezettől az alig, részlegesen vagy teljesen hidrogénezettig /kemény/ terjed. A telítésnek valamennyi fent ismertetett szintje kifejezetten a találmány tárgyához tartozik.

Meg kell jegyeznünk, hogy az R , R₂ és szubsztituensek adott esetben különböző csoportokkal, igy alkoxi- vagy hidroxi-csoportokkal szubsztituálva lehetnek, vagy elágazók lehetnek, de ezek az anyagok jelen esetben 'xm előnyösek. Előnyösen mindegyik R^ szubsztituens 12-18 szénatomos alkil és/vagy alkenilcsoport, a legelőnyösebben mindegyik R^ szubsztituens egyenes láncú 16-18 szénatomos alkil- és/vagy alkenil-csoport. Előnyösen mindegyik R2 szubsztituens metil- vagy hidroxi- etilcsoport. R^ előnyösen 13-17 szénatomos alkil- és/vagy alkenil-csoport, R^ a legelőnyösebben egyenes láncú 15-17 szénatomos alkiles/vagy alkenil-csoport, es X klorid- vagy metil-szulfát-ion. Az észter-funkciós kvaterner ammóniumvegyületek adott esetben tartalmazhatnak továbbá körülbelül 10% mono/hosszuláncu alkil/-származékokat, például /R₂/₂~N- //CH₂ / ₂OH7 -/'/CH₂/OC/0/R^JX^ származékot, mint kisebb menynyiségü komponenseket. Ezek a kisebb mennyiségű komponensek úgy tudnak hatni mint emulgeátorok, és használhatók a jelen • · ···· · · · · ·· · · ····· • · ·· · ····· • · ·· ·· ·· ·· ·

- 16 találmányban .

A fenti szerkezetű és a találmány szerinti készítményekhez használható észter-funkciós kvaterner ammóniumvegyületek például a jól ismert diészter-dialkil-dimetil-ammóniumsók, igy a diészter-difaggyualkil-dimetil-ammónium-klorid, monoésztér-difaggyualkil-dimetil-ammónium-klorid, diészter-difaggyualkil-dimetil-ammónium-metil-szulfát, diésztér-di/hidrogénezett/faggyualkil-dimetil-ammónium-metil-szulfát, diészter-di/hidrogénezett/faggyualkil-dimetil-ammónium-klorid és ezek keverékei. Kiváltképpen előnyös a diészter-difaggyualkil-dimetil-ammónium-klorid és a diészter-di/hidrogénezett/faggyualkil-dimetil-ammónium-klorid. Ezeket a speciális anyagokat a kereskedelemben a Sherex Chemical Company Inc. of Dublin, Ohio cég forgalmazza, az ADOGEN DDMC márkanéven.

Az észter-funkciós kvaterner ammóniumvegyületek dikvaterner-változatai ugyancsak használhatók, és ezek is a találmány tárgykörébe tartoznak. Ezek a vegyületek a /VIII/ általános képletüek, a képletben mindegyik R₂ szubsztituens 1-6 szénatomos alkil- vagy hidroxi-alkil-csoport, az szubsztituens 11-21 szénatomos szénhidrogéncsoport, n = 2-4 és egy megfelelő anion, igy egy halogenid/például klorid- vagy bromid-/ vagy metil-szulfát-ion. Előnyösen mindegyik R^ 13-17 szénatomos alkil- és/vagy alkenilcsoport, a legelőnyösebben R^ egyenes láncú 15-17 szénatomos alkil- és/vagy alkenilcsoport és R₂ metilcsoport.

• · • · · · ·· · · • · · · ····· • · ·· · ····· ···· ·· ·· ·· ·

- 17 Β. Polihidroxi-vegyületek

A kémiai lágyító készítmény alapvető komponensként tartalmaz egy polihidroxi-vegyületet is.

A jelen találmányban használható polihidroxi-vegyületek a glicerin, a körülbelül 150 - körülbelül 800 súlyozott molekulatömeg átlagú poliglicerinek /például körülbelül 2 - körülbelül 10 glicerin-egységgel/, valamint a polioxietilénglikolok és polioxipropilénglikolok, amelyek súlyozott molekulatömeg átlaga körülbelül 200 - körülbelül 4000, előnyösebben körülbelül 200 - körülbelül 1000, a legelőnyösebben körülbelül 200 - körülbelül 600. Kiváltképpen előnyösek a körülbelül 200 - körülbelül 600 súlyozott molekulatömeg átlaggal rendelkező polioxietilénglikolok. A fentiekben ismertetett polihidroxi-vegyületek keverékei ugyancsak használhatók. így például a találmány szerinti eljárásban használhatók a glicerin és olyan polioxietilénglikolok keverékei, amelyek súlyozott molekulatömeg átlaga körülbelül 200 - körülbelül 4000, előnyösen körülbelül 200 - körülbelül 1000, még előnyösebben körülbelül 200 - körülbelül 600. A glicerin és a polioxietilén tömegaránya előnyösen körülbelül 10:1 - körülbelül 1 -. 10.

Egy kiváltképpen előnyös polihidroxi-vegyület a körülbelül 400 súlyozott molekulatömeg átlagú polioxietilénglikol. Ez az anyag a kereskedelemben az Unión Carbide Company of Danbury, Connecticut cégtől a PEG-400 márkanéven kapható.

• · * ·· · ·· ·· ·· · · ····· • · ·· · ····· ···· ·· · · · · ₉

- 18 A fentiekben ismertetett vízmentes, önemulgeálódó, biológiailag lebontható kémiai lágyító készítményt, vagyis egy észter-funkciós kvaterner ammóniumvegyület és egy polihidroxi-vegyület keverékét előnyösen a kívánt koncentrációra hígítva a kvaterner vegyület és a polihidroxi vegyület diszperzióját képezzük, mielőtt azokat a papírgyártási rostok vizes szuszpenziójához vagy rostpéphez adjuk a papírgyártó gép nedves szakaszában, valamely megfelelő ponton a Fourdrinier szita vagy a lapképző szakasz előtt. A fentiekben ismertetett kémiai lágyító készítmény alkalmazása azonban a nedves papírszalag képzése után és a papírszalag tökéletes megszáritása előtt is jelentős előnyöket biztosit a puhaság, felszívóképesség, és nedves szilárdság területén, és alkalmazása ily módon is kifejezetten a találmány körébe tartozik.

Azt találtuk, hogy a kémiai lágyító készítmény hatásosabb, ha az észter-funkciós kvaterner ammóniumvegyületet és a polihidroxi-vegyületet előre összekeverjük, mielőtt ezeket a papírgyártási rostpéphez adjuk. Egy előnyös eljárás - amit részletesebben az 1. példában fogunk leírni - abból áll, hogy először felmelegitjük a polihidroxi-vegyületet körülbelül 66°C-ra, majd a forró polihidroxi-vegyülethez adjuk az észter-funkciós kvaterner ammóniumvegyületet,s igy homogén folyadékot képezünk. Az észter-funkciós kvaterner ammóniumvegyület és a polihidroxi-vegyület tömegaránya körülbelül 1:0,1 - 0,1:1; az észter-funkciós kvaterner ammóniumvegyület és a polihidroxi-vegyület tömegaránya előnyösen körülbelül 1:0,3 - 0,3:1;

• · • · · · ····· • · ·· · ····· • · · · · · · · ·· ·

- 19 az észter-funkciós kvaterner ammóniumvegyület és a polihidroxi-vegyület tömegaránya még előnyösebben körülbelül 1:0,7 - 0,7:1, de ez az arány függ az alkalmazott speciális polihidroxi-vegyület és/vagy észter-funkciós kvaterner ammóniumvegyület molekulatömegétől. A kémiai lágyító készítmény nedvességtartalma kevesebb mint körülbelül 20 tömeg%, a kémiai lágyító készítmény nedvességtartalma előnyösen kevesebb mint körülbelül 10 tömeg%, és a kémiai lágyító készítmény nedvességtartalma még előnyösebben kevesebb mint 5 tömeg%. Lényeges, hogy a kémiai lágyító készítmény legalább körülbelül 20°C-on stabil, homogén, szilárd anyag vagy viszkózus folyadék.

A lényegileg vízmentes, önemulgeálódó, biológiailag lebontható kémiai lágyító készítményt előre összekeverhetjük egy vegyi berendezésben /például a Sherex Company of Dublin, Ohio cég készülékében/. Ezeket a biológiailag lebontható vegyületeket lényegileg vízmentes formában tartalmazó kémiai lágyító készítményeket előállítva, csökken a termék szállítási költsége /mivel kisebb a tömege/ , csomagolóanyag-költség takarítható meg és megtakarítható költség a kémiai lágyító készítmények előállítására szolgáló gépi berendezésen /kevesebb felszerelés szükséges a vizes diszperzió feldolgozásához/. Ezenkívül a jelen találmány a környezet biztonsága szempontjából is előnyös, mivel szerves oldószereket, főképpen illékony szerves oldószereket nem használunk.

A kémiai lágyító készítmény végső felhasználói ·· ·· ··«· ·· · • ·· · ·· ·· • · · · ··· · • · · · · · · a keveréket egyszerűen felhígítják egy folyékony hordozóval /vagyis vízzel/, és ily módon az észter-funkciós kvaterner ammóniumvegyület/polihidroxi-vegyület keverék vizes diszperzióját képezik, amit azután a papírgyártási rostpéphez adnak. Az észter-funkciós kvaterner ammóniumvégyület és a polihidroxi-vegyület homogén keveréke lehet szilárd vagy folyékony állapotban, mielőtt azt a vizes közegben diszpergáljuk. Az észter-funkciós kvaterner ammóniumvegyület és a polihidroxi-vegyület keverékét egy vizes hordozóval, igy vízzel hígítjuk a kémiai lágyító készítménynek előnyösen körülbelül 0,01 - körülbelül 25 tömeg% koncentrációjára, mielőtt azt a papírgyártási rostpéphez adjuk. A folyékony hordozó pH-értéke körülbelül 2 - körülbelül 6. A folyékony hordozóanyag hőmérséklete a hígításkor előnyösen körülbelül 20°C - körülbelül 60°C. Összekeverés után az észter-funkciós kvaterner ammóniumvegyület és a polihidroxi-vegyület a folyékony hordozóban diszpergált részecskék alakjában van jelen. A közepes szemcsenagyság előnyösen körülbelül 0,01 - körülbelül 10 mikron, a legelőnyösebben körülbelül 0,1 - körülbelül 1,0 mikron. Amint azt a 3-5. ábra szemlélteti, a diszpergált részecskék zárt vezikulák vagy nyitott szemcsék alajában vannak jelen.

Meglepő módon azt találtuk, hogy a polihidroxi-vegyület felszívódása a papírra jelentősen fokozódik, ha azt az észter-funkciós kvaterner ammóniumvegyülettel előre összekeverjük, és a fenti eljárással a papírhoz adjuk.

• · • · · · ····· • · ·· · · ···· • · · · · · ·· ·· ·

- 21 A rostos cellulózhoz adott polihidroxi-vegyület és észter-funkciós kvaterner ammóniumvegyület legalább 20%-a marad vissza; az észter-funkciós kvaterner ammóniumvegyület és a polihidroxi-vegyület retenciós mennyisége a bevitt mennyiségeknek előnyösen körülbelül 50 - körülbelül 90%-a.

Lényeges, hogy a felszívódás olyan koncentrációban és olyan időtartam alatt történjék, ami a papírgyártásban való felhasználásra gyakorlatilag megfelel. Abból a célból, hogy a polihidroxi-vegyület meglepően nagy retenciós arányát a papíron jobban megértsük, tanulmányoztuk egy diészter-di/alig keményített/faggyualkil-dimetil-ammónium-klorid /DEDTHTDMAC/ és polioxietilénglikol 400 olvadék-oldatának és vizes diszperziójának a fizikáját.

Anélkül, hogy elméletileg meg akarnánk kötni magunkat vagy a jelen találmányt más módon korlátoznánk, az alábbi ismertetést ajánljuk annak magyarázatául, hogy az észter-funkciós kvaterner vegyület hogy segíti elő a polihidroxi-vegyület felszívódását a papíron.

A DEDTHTDMAC /a diészter-di/alig keményített/faggyualkil-dimetil-ammónium-klorid/ mint folyékony kristályos és kristályos fázisok egyensúlyi keveréke létezik. A röntgenfelvételi adatok azt mutatják, hogy a kereskedelmi DEDTHTDMAC valójában egy folyékony kristályos fázis, amely kristályos állapotoknak nem adja tanujelét.

• · · ·

A DEDTHTDMAC és a PEG-4OO keverékei

Ennek a két anyagnak a fázistanulmányai /1. ábra/, a fokozatos higitási módszert alkalmazva, azt mutatják, hogy fizikai viselkedésük hasonló a di/hidrogénezett/faggyualkil-dimetil-ammónium-kloridéhoz. Ezek a vegyületek széles hőmérséklettartományban /5O°C-tól/ elegyednek, ami jelzi, hogy ezekből a keverékekből hasonló hőmérséklet-tartományokban készíthetők diszperziók. Az elegyedésnek nincs felső hőmérséklet-határa. A röntgenfelvételi adatok azt mutatják, hogy valójában létezik kristályos és folyékony fázisok keveréke a DEDTHTDMAC/PEG-400 keverékekben.

DEDTHTDMAC és glicerin keverékei

Közvetlen megfigyelésekből és a röntgenfelvételi adatokból úgy látszik, hogy a DEDTHTDMAC és a glicerin 1:1 tömegarányu keveréke folyékony fázisban van. A glicerin ugyan más felületaktív anyagokkal kombinálva folyékony kristályfázisokat tud képezni, de úgy látszik ennél a készítménynél, ebben a rendszerben nem.

A DEDHTDMAC és a PEG-400 keverékei

Ennek a két anyagnak a fázistanulmányai /2. ábra/, a fokozatos higitási módszert használva, azt mutatják, hogy fizikai viselkedésük hasonló a DEDTHTDMAC-éhoz. Ez a két vegyület széles hőmérséklet-tartományban elegyedik /> 67°C/, ami jelzi, hogy ezekből a keverékekből hasonló hőmérséklet-tartományokban diszperziók készíthetők. Az elegyedésnek felső határa nincsen.

• · • · ·· · ····· • · · · ·· ·· ·· _e

- 23 A kvaterner és polihidroxi-vegyületek és viz keverékeinek fizikai állapota

A fenti anyagok bármelyikének diszperzióit elkészíthetjük úgy, hogy egy olyan hőmérsékleten tartott keveréket, amelynél a polihidroxi-vegyület és az észter-funkciós kvaterner ammóniumvegyület elegyedik, vízzel hígítunk. Sem a DEDTHTDMAC, sem a DEDHTDMAC nem oldódik vízben, igy bármely szilárd fázis hígításakor vízzel az észter-funkciós kvaterner ammóniumvegyület kis szemcsék alakjában kiválik. A polihidroxi-vegyület vízben minden arányban oldódik, igy ez nem válik ki.

Ha DEDTHTDMAC és polihidroxi-vegyületek /például glicerin, PEG-400 stb./ körülbelül azonos részeinek keverékeit adjuk vízhez, úgy, hogy körülbelül 1% DEDTHTDMAC-ot tartalmazó keveréket képezünk, akkor a e o~ ~ AC u i <.<-. Q ,A DEDTHTDMAC fázis közel szobahőmérsékleten lamellás folyékony kristály /kristályos folyadék/ lesz.

A diszperziók kolloid szerkezete

A folyékony kristályfázis a hígított keverékekben vezikulák alakjában van jelen, amelyek zártak és gömbalakuak. Ezeknek a diszperzióknak a képződése valószínűleg a nagy ozmózisnyomás-grádiensek eredménye, amelyek az eljárás alatt pillanatnyilag léteznek. Ezeknek a nyomásgrádienseknek a forrását a viz összetételében /és termodinamikai aktivitásában/ lévő térbeli grádiensek képezik, amelyek létrejöttek. Mivel a DEDTHTDMAC/glicerin keverékek • ·

- 24 folyékony fázisa széles hőmérséklet-tartományokban létezhet, igy diszperziókat is széles hőmérséklet-tartományokban készíthetünk belőle.

A krio-elektronmikroszkópia kimutatja, hogy a jelenlévő szemcsék körülbelül 0,1 - 1,0 mikrométer nagyságúak, és szerkezetük igen változó. Némelyek lapok /görbültek vagy laposak/, mig mások zárt vezikulák. Valamennyi részecskének a membránjai kettősrétegüek molekuláris dimenziókban, ahol a fejcsoportok a viz felé irányulnak, a hátsó részek pedig együtt vannak. Feltételezhetően a PEG ezekhez a részecskékhez kapcsolódik. Az ily módon készített diszperziókat használva a papírhoz, az eredmény az, hogy az észter-funkciós kvaterner ammóniumion a papírhoz kapcsolódik, erősen elősegíti a polihidroxi-vegyület felszívódását a papírra, és biztosítja a puhaság kívánt módosítását és a nedvesedő képesség megtartását.

A diszperziók állapota

Ha a fent említett diszperziókat lehűtjük, akkor előfordulhat az anyag részleges kikristályosodása a kolloid szemcsékben. Valószínű azonban, hogy az egyensúlyi állapot elérése hosszú időt /esetleg hónapokat/ vesz igénybe, úgy, hogy rendezetlen szemcsék - amelyek membránjai folyékony kristály-r vagy rendezetlen kristály-fázisban vannak lépnek kölcsönhatásba a papírral. Az ismertetett kémiai lágyító készítményeket előnyösen az előtt használjuk, mielőtt az egyensúlyi állapot beáll.

···· • ·· · ·· · · • · · · ····· • · ·· · ····· ···· ·· ·· ₄

- 25 Valószínű, hogy a kvaterner és polihidroxi-vegyületeket /például glicerint, PEG-400-at stb./ tartalmazó vezikulák széttörnek, amikor a rostos cellulóz anyagot megszáritjuk. Ha egyszer a vezikula széttörött, akkor a PEG komponens legnagyobb része behatolhat a cellulózrostok belsejébe, ahol a rost flexibilitását javítja. Lényeges, hogy a PEG egy része visszamarad a rost felületén, ahol a cellulózrostok felszívási sebességét fokozza. Ionos kölcsönhatások következtében a kvaterner vegyület kationos része a cellulózrost felületén marad, ahol a papírtermék felületi érzetét és puhaságát javítja.

A találmány szerinti eljárásban a második művelet a papírgyártási rostpép rétegzése - adalékként a fent ismertetett kémiai lágyító készítményt használva - egy perforált felületre, és a harmadik művelet a viz eltávolítása az igy rétegzett rostpépből. Az eljárások és a berendezés, amelyek e két művelet elvégzéséhez használhatók, a papírgyártásban jártas szakember előtt jól ismertek. Az előnyös találmány szerinti selyemkrepp-papirok körülbelül 0,005 - körülbelül 5,0 tömeg%, előnyösebben körülbelül 0,03 - 0,5 tömeg% fentiekben ismertetett kémiai lágyító készítményt tartalmaznak a száraz rostra számítva.

A találmány szerinti eljárás alkalmazható selyemkrepp-papirokhoz általában, beleértve a hagyományosan nemezzel préselt selyemkrepp-papirokat, a nagy fajlagos térfogatú, mintásán tömöritett selyemkrepp-papirokat és a nagy fajlagos térfogatú, nem préselt selyemkrepp-papirokat,

de ezekre nem korlátozva. A selyemkrepp-papir lehet homogén vagy többréteges szerkezetű; és az ebből készített termékek egy vagy több elemi rétegből állhatnak. Rétegelt papírszalagokból képezett papirszerkezeteket ismertet a 3 994 771 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírás. A nedvesen rétegzett, többrészes, puha, kis sűrűségű és szivóképes papirszerkezeteket általában két vagy több rostpép-rétegből készítjük, amelyek előnyösen különböző tipusu rostokból állnak. A rétegeket előnyösen hig rostszuszpenziók külön áramainak az elhelyezésével képezzük, a rostok általában a papírgyártásban használt viszonylag hosszú puhafarostok és viszonylag rövid keményfarostok. A rétegzést egy vagy több végtelen perforált szitán végezzük. Ezután a rétegeket egyesítve, rétegelt, többrészes szalagot képezünk. Ezt követően a rétegelt papírszalagot egy hálószerű száritó/nyomtató szita felületéhez illesztjük, a papírszalagra folyadéknyomást gyakorolva, majd ezen a szitán termálisan előszáritjuk, ez része a kis sűrűségű papír gyártási eljárásának. A rétegelt papírszalag lehet a rosttipus szerint rétegelve vagy az egyes rétegek rosttartalma lényegileg azonos jellegű lehet. A se„ 2 . lyemkrepp-papir negyzetmetertömege előnyösen 10 g/m es körülbelül 65 g/m között van, es sűrűségé körülbelül

0,60 g/ml vagy ennél kisebb. A négyzetmétertömeg előnyösen körülbelül 35 g/m vagy ennél kisebb; és a sűrűség körülbelül 0,30 g/ml vagy ennél kisebb. A sűrűség a legelőnyösebben 0,04 és körülbelül 0,20 g/ml között van.

A hagyományosan préselt selyemkrepp-papirok és ·· ·· ···· · · · • · · · ·· ·· • · · · ····· • · ·· · ····· ···· ·· ·· ·· ·

- 27 az eljárások, ilyen papírok előállítására a szakterületen ismeretesek. Az ilyen papírokat általában úgy állítjuk elő, hogy papírgyártási rostpépet perforált lapképző szitára rétegzünk. Erre a lapképző szitára a szakmában gyakran mint Fourdrinier szitára hivatkozunk. Ha egyszer a rostpépet a lapképző szitára lerétegeztűk, akkor azt már papírszalagnak nevezzük. A papírszalagot víztelenítjük, úgy, hogy víztelenítő nemezre visszük, a papírszalagot préseljük és magasabb hőmérsékleten szárítjuk. A speciális eljárások és a tipikus berendezés papírszalagok előállítására a most ismertetett eljárással a szakember részére jól ismertek. Egy tipikus eljárásban kis sűrűségű cellulózrostpépet készítünk nagynyomású felfutószekrényben. A felfutószekrénynek van egy nyílása, ezen keresztül jut a cellulózrostpép vékony rétege a Fourdrinier szitára és ott nedves papírszalagot képez. Ezután a papírszalagot általában körülbelül 7% - körülbelül 25% /a papírszalag teljes tömegére/ rostsürüségre víztelenítjük vákuum viztelenitéssel, és préselési műveletekkel tovább víztelenítjük, amikor a papírszalagot ellentétes mechanikai tagok, például hengeres görgők által kifejtett nyomásnak vetjük alá.

A víztelenített papírszalagot ezután tovább préseljük, miközben az halad, és egy áramlásos dobszáritó berendezésben, amit a szakmában Yankee szárítónak ismernek, szárítjuk. A Yankee száritón nyomást fejthetünk ki mechanikai eszközökkel, igy egy szembenálló hengeres • · · · • · · · • · · • · • · ·· · ····· ···· ·· · · ·· ·

- 23 dobot szorítva a papírszalag ellenében. Vákuumot szintén alkalmazhatunk a papírszalaghoz, amint azt a Yankee száritó felületéhez préseljük. Több Yankee száritót is használhatunk, ezáltal további nyomás keletkezik adott esetben a dobok között. Az előállított selyemkrepp-papirszerkezetekre a továbbiakban mint hagyományos, préselt, selyemkrepp-papirszerkezetekre hivatkozunk. Ezek az ivek össze vannak nyomva, mivel a papírszalagot jelentős mechanikai nyomóerőknek vetjük alá, miközben a rostok még nedvesek, és azután összenyomott állapotban szárítjuk.

A mintásán tömörített selyemkrepp-papirokat az jellemzi, hogy van egy viszonylag kis rostsürüségü, nagy fajlagos térfogatú zónájuk és egy viszonylag nagy rostsürüségü tömöritett zónákból álló mintázatuk. A nagy fajlagos térfogatú zónákat nevezik párnás /pillow/ régióknak. A tömörített zónák a szitacsomók /knuckles/ régiói. A tömörített zónák elkülönítve foglalhatnak helyet a nagy fajlagos térfogatú mezőben vagy a nagy fajlagos térfogatú mezőben egymással részben vagy teljesen össze lehetnek kötve. Előnyös eljárásokat ismertet a mintásán tömörített selyemkrepp-papirok előállítására a

301 746, 3 974 025, 4 191 609 és 4 637 859 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírás.

A mintásán tömörített papírszalagokat általában előnyösen úgy állítjuk elő, hogy a papírgyártási rostpépet perforált lapképző szitára, így Fourdrinier szitára rétegezzük, igy nedves papírszalagot képezünk, majd a papír• · · · · · · • · · · • · · · • · · · ···· ·· ·· szalagot egy mintás elrendezésű hordozó mellé helyezzük.

A papírszalagot a mintás hordozó ellenébe préseljük, igy a papírszalagban tömörített zónák képződnek azokon a részeken, amelyek helyileg megfelelnek a mintás hordozó és a nedves papírszalag közötti érintkezési pontoknak.

A papírszalag többi része, amely ez alatt a művelet alatt nem nyomódott össze, a nagy fajlagos térfogatú mező. Ez a nagy fajlagos térfogatú mező tovább lazítható hidrosz tatikai nyomás alkalmazásával, igy egy vákuum tipusu esz közzel vagy egy átfuvató szárítóval. A papírszalagot viz telenitjük, és adott esetben előszáritjuk, oly módon, hogy a nagy fajlagos térfogatú mező összenyomását lényegileg elkerüljük. Ezt előnyösen hidrosztatikai nyomással végez zük, igy egy vákuum tipusu eszközzel vagy átfuvató szári tóval_}vagy a papírszalagot egy mintás hordozó ellenében mechanikailag préselve, úgy, hogy a nagy fajlagos térfo gatu zónát ne nyomjuk össze. A víztelenítés, az esetleges előszáritás és a tömörített zónák képzésének műveleteit összevonhatjuk vagy részben összevonhatjuk, igy csökkent ve az elvégzett eljárási műveletek összes számát. A tö möritett zónák képzése, a víztelenítés és az esetleges előszáritás után a papírszalagot tökéletesen megszorítjuk, előnyösen ugyancsak elkerülve a mechanikai préselést. A selyemkrepp-papir felületének előnyösen körülbelül 8 - kö rülbelül 55%-a tartalmaz tömörített szitacsomókat, amelyek relatív sűrűsége legalább 125%-a a nagy fajlagos térfogatú • · • · · · ····· • · ·· · ····· ···· ·· ·· · · ·

- 30 A mintás elrendezésű hordozó előnyösen egy nyomtató átvivő szita, a szitacsomók mintás elhelyezkedésével, ami úgy hat mint a mintás hordozó, amely elősegíti a tömörített zónák kialakítását nyomás alkalmazásával. A szitacsomók mintája képezi az említett hordozó mintás elrendezését. Nyomtató átvivő szitákat ismertet a 3 301 746 3 821 068, 3 974 025, 3 573 164, 3 473 576, 4 239 065 és 4 528 239 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírás.

A rostpépből először előnyösen nedves papírszalagot képezünk egy perforált lapképző szitán, igy egy Fourdrinier szitán. A papírszalagot víztelenítjük és átvisszük egy nyomtató szitára. Úgy is eljárhatunk, hogy a rostpépet kezdetben egy perforált hordozóra rétegezzük, ami szintén úgy működik, mint egy nyomtató szita. A kialakított nedves papírszalagot víztelenítjük és előnyösen termálisan előszáritjuk, körülbelül 40% és körülbelül 80% közötti rostsürüségre. A víztelenítést végezhetjük szívószekrényekkel vagy más vákuum-eszközökkel vagy átfuvató szárítókkal. A nyomtató szita szitacsomó - lenyomata belenyomódik a papírszalagba, amint ezt a fentiekben ismertettük, még mielőtt a papírszalagot tökéletesen megszáritanánk. Egy módszer ennek elvégzésére mechanikai préselés alkalmazása. Ezt végezhetjük például úgy, hogy a nyomtató szitával felszerelt szoritóhengert a száritó dob, igy a Yankee száritó felülete ellenében préseljük, miközben a papírszalag a szoritóhenger és a dobszáritó között foglal helyet. A papírszalagot előnyösen még az előtt préseljük a nyomtató • · · · • ·

- 31 szita ellenében, mielőtt azt tökéletesen megszáritanánk hidrosztatikus nyomás alkalmazásával, egy vákuum-eszközzel, igy szivószekrénnyel vagy átfuvató szárítóval. Hidrosztatikai nyomás alkalmazható tömörített zónák nyomásának az előidézésére a kezdeti víztelenítés alatt, egy ezt követő, külön eljárási műveletben vagy ezek kombinálásával.

Nem préselt, nem mintásán tömörített selyemkrepp-papir szerkezeteket ismertet a 3 812 000 és 4 208 459 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírás. A nem préselt, nem mintásán tömörített selyemkrepp-papirszerkezeteket általában úgy állítjuk elő, hogy a papírgyártási rostpépet perforált lapképző szitára, igy Fourdrinier szitára rétegezzük, igy képezzük a nedves papírszalagot, a papírszalagból a vizet kivonjuk, és a maradék vizet mechanikai nyomás nélkül eltávolítjuk, amíg a papírszalag rostsürüsége legalább 80%-ot ér el, majd a papírszalagot kreppeljük. A papírszalagból a vizet vákuum víztelenítéssel és termikus utón szárítva távolitjuk el. Az ily módon kapott szerkezet puha, de gyenge, nagy fajlagos térfogatú iv, amely viszonylag nem összenyomott rostokból áll. Kreppelés előtt a papírszalag részeihez előnyösen kötőanyagot adunk.

A préselt nem mintásán tömörített selyemkrepp-papirszerkezetek a szakmában mint hagyományos selyemkrepp-papirszerkezetek ismeretesek. A préselt, nem mintásán tömörített selyemkrepp-papirszerkezeteket általában úgy állítjuk elő, hogy a papírgyártási rostpépet perforált szitára, igy Fourdrinier szitára rétegezzük, igy nedves • ·

- 32 papirszalgot képezünk, a papírszalagot víztelenítjük, és a maradék vizet egyenletes mechanikai nyomással /préseléssel/ eltávolítjuk, amíg a papírszalag rostsürüsége 25-50% lesz, ezután a papírszalagot átvisszük egy hővel működő szárítóra, így egy Yankee szárítóra, és utána kreppeljük a papírszalagot. Az összes vizet a papírszalagból vákuummal, mechanikai préseléssel és hővel távolit juk el. Az így kapott szerkezet erős és sűrűsége általában kiváló, de igen kis fajlagos térfogatú, csekély szivóképességü és nem elég puha.

A találmány szerinti selyemkrepp-papirszalag használható mindenhol, ahol puha, szivóképes selyemkrepp-papirszalagokra van szükség. A találmány szerinti selyemkrepp-papirszalagok kiváltképpen előnyösen használhatók mint papírtörülköző, toalettpapír és arctörlő papírtermékek. Két,találmány szerinti selyemkrepp-papirszalag például préselhető és összeilleszthető^kötőanyaggal szemtől-szembe összeerősitve, ahogyan azt kétrétegű papírtörülközők előállítására a 3 414 459 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírás ismerteti.

A molekulatömeg meghatározása

A. Bevezetés

A polimer anyagok alapvető megkülönböztető jellemzője a molekulanagyságuk. Azok a tulajdonságok, amelyek lehetővé tették, hogy a polimereket változatos alkalmazásokban használjuk fel, majdnem kizárólag makromolekuláris természetükből erednek. Ezeknek az anyagoknak • ·

- 33 teljes jellemzése céljából lényeges, hogy legyenek módszereink a molekulatömegük és molekulatömeg-eloszlásuk definiálására és meghatározására. Helyesebb, ha a relatív molekulatömeg kifejezést használjuk a molekulatömeg helyett, bár ez utóbbit általánosabban használják a polimer technológiában. Nem mindig praktikus meghatározni a molekulatömeg-eloszlásokat. Egyre nagyobb teret nyer viszont a kromatográfiás eljárások alkalmazása. A molekulanagyságot inkább a molekulatömeg átlagokkal fejezzük ki.

B. Molekulatömeg átlagok

Ha feltételezünk egy egyszerű molekulatömeg-eloszlást, amely az M^ relatív molekulatömeggel rendelkező molekulák tömegrészét képviseli, definiálhatunk néhány hasznos átlagértéket. Az átlagolást az M^ speciális tömegű molekulák száma /N^/ alapján végezve, az átlagos

Τ' molekula.^tömeg-szamot kapjuk:

< N.M.

1

Ennek a definíciónak fontos következménye, hogy az átlagos molekulatömeg-szám gramokban megadja a molekulák Avogadro számát. A molekulatömegnek ez a definíciója a monodiszperz molekulafajtákra vonatkozik, vagyis ilyenkor a molekulák azonos molekulatömegüek. Nagyobb jelentőségű az a felismeirés, hogy ha egy polidiszperz polimer adott tömegében valamely módon meghatározható a molekulák száma, akkor n könnyen kiszámítható. Ez az alapja a kolligativ ···· ·· ···· ·· · • · · · · • · · ····* • ·· · ····· • · · · · · ·

- 34 sajátság méréseinek.

Egy adott Pb tömeg molekuláinak tömegrésze alapján végezve az átlagolást, ez a súlyozott molekulatömeg átlagok definíciójához vezet.

W. N. < N.M. ² ^11 1 1 w = -------- - -------W. <N.M.

w sokkal használhatóbb polimer molekulatömegek kifejezésére mint n, mivel pontosabban tükröz bizonyos tulajdonságokat, igy az olvadék-viszkozitást és a polimerek mechanikai tulajdonságait, és ezért használjuk a jelen találmányban .

Analitikai és vizsgálati eljárások

Az eljárásban alkalmazott vagy a selyemkrepp-papirszalagokon visszatartott, biológiailag lebontható vegyszerek mennyiségi analízise a szakterületen elfogadott bármely módszerrel elvégezhető.

A. Az észter-funkciós kvaterner ammóniumvegyület és polihidroxi-vegyület mennyiségi analízise

A selyemkrepp-papir által visszatartott észter-funkciós kvaterner ammóniumvegyület, igy a diészter-di/hidrogénezett/faggyualkil-dimetil-ammónium-klorid /DEDHTDMAC, vagyis ADOGEN DDMC^/ mennyiségét meghatározhatjuk például úgy, hogy a DEDHTDMAC-ot oldószerrel extraháljuk, majd dimidium-bromid indikátort használva az extraktumot anionos/kationos titrálásnak vetjük alá. A • · ·· ···· ·· · • ·· · ·· · · ·· * · ····· • · ·· · ····· ···· ·· ·· ·· ·

- 35 polihidroxi-vegyület, igy a PEG-400 mennyiségét, meghatározhatjuk úgy, hogy vizes oldószerrel, például vízzel extraháljuk, majd az extraktumban ^a PEG-400 mennyiségét gázkromatográfiás vagy kolorimetriás eljárást használva meghatározzuk. Ezek a módszerek csupán példaszerüek, és nem zárják ki más módszerek alkalmazását, amelyek a selyemkrepp-papir által visszatartott speciális komponensek mennyiségeinek a meghatározására használhatók.

B. Hidrofilitás /felszívóképesség/

A selyemkrepp-papir hidrofilitása a papírnak általánosságban arra a hajlamára utal, hogy a papír vízzel nedvesedik. A selyemkrepp-papir hidrofilitása némileg kifejezhető mennyiségileg, ha meghatározzuk azt az időtartamot, ami szükséges ahhoz, hogy a száraz papír vízzel tökéletesen átnedvesedjék. Ezt az időtartamot nedvesedése időnek nevezzük. Abból a célból, hogy a nedvesedés! időre megfelelő és ismételhető tesztet biztosítsunk, a nedvesedés! idő meghatározásokhoz a következő eljárást használhatjuk: először, készítünk a selyemkrepp-papirszerkezetből egy körülbelül 11,1 x 12 cm nagyságú kondicionált egységiv mintát /a papírminták vizsgálatához a környezeti körülmények 23+l°C és 50+2% relatív nedvesség, ahogy azt a TAPPI Method T4O2 előírja/; másodszor, az ivet négy egymás melletti negyedre összehajtjuk, majd körülbelül 1,9 cm - körülbelül '2,5 cm átmérőjű gombóccá összegyűrjük; harmadszor, a gombóccá gyűrt ivet 23+l°C hőmérsékletű desztillált víztömeg felszínére helyezzük, és egy ellenőrző órát egyidejűleg megindítunk; negyedszer az órát megállítjuk és le·· ·· ···· ·· · • ·· · ·· ·· • · · · ····· • · ·· · ····· ···· ·· ·· ·· · olvassuk, amikor a gombóccá gyűrt iv nedvesedése befejeződött. A teljes nedvesedést vizuálisan állapítjuk meg.

A találmány szerinti selyemkrepp-papirok hidrofilitási tulajdonságai természetesen meghatározhatók közvetlenül a gyártás után. A hidrofóbitásban azonban jelentős növekedés állhat be a selyemkrepp-papir gyártását követő első két hét alatt, vagyis miután a papír a gyártást követően két hetet öregedett. Ezért a nedvesedés! időket előnyösen a kéthetes periódus végén mérjük meg. A kéthetes öregedési idő végén, szobahőmérsékleten mért nedvesedés! időket kéthetes nedvesedési időknek nevezzük.

C. Biológiai lebonthatóság

A találmány szerint használható megfelelő, lényegileg vízmentes, önemulgeálódó kémiai lágyító készítmények biológiailag lebonthatók. A leírásban használt biológiailag lebontható kifejezés egy anyagnak a tökéletes lebontására vonatkozik a mikroorganizmusok által, széndioxidra, vízre, biomasszára és szervetlen anyagokra. A biológiai lebomlás hatásfokát megbecsülhetjük úgy, hogy mérjük a széndioxid fejlődését, és az oldott szerves szén eltávolítását egy olyan közegből, amely a vizsgálandó anyagot tartalmazza egyedüli szén- és energiaforrásként, és egy hig bakteriális inokulumot, amit a homogenizált aktivált iszap felüluszójából kapunk £v.ö. Larson, Estimation of Biodegradation Potential of Xenobiotic Organic Chemicals, Applied and Environmental Microbiology, 38, 1153-61 /1979/.7 .

• · · ·

- 37 Ez a közlemény ismertet egy megfelelő módszert a biológiai lebonthatóság felbecsülésére. Ezt az eljárást használva, egy anyagról akkor mondjuk, hogy biológiailag könnyen lebontható, ha széndioxid fejlődése nagyobb mint 70% és több mint 90% oldott szerves szén távolítható el 28 napon belül. A jelen találmányban használt lágyítók ezeknek a követelményeknek megfelelnek.

D. Sűrűség

A selyemkrepp-papir sűrűsége - ahogy ezt a kifejezést a leírásban használjuk - az átlagos sűrűség amit úgy számítunk ki, hogy a papír négyzetmétertömegét osztjuk a caliperrel /a megfelelő egység átalakításokkal/. A caliper a selyemkrepp-papirnak az a vastagsága, amit akkor , kapunk, ha a papirt 15,5 g/cm nyomóterhelesnek vetjük ala.

Esetleges komponensek

A papírgyártásban általában használt más vegyszerek is adhatók a fent ismertetett, lényegileg vízmentes, önemulgeálódó, biológiailag lebontható, kémiai lágyító készítményhez vagy a papírgyártási rostpéphez, amennyiben ezek nem befolyásolják jelentékenyen és hátrányosan a rostos anyag puhaságát és felszívóképességét, és fokozzák a kémiai lágyító készítmény hatásait.

így például felületaktív anyagokat használhatunk a találmány szerinti selyemkrepp-papirszalagok kezelésére. Ha használunk felületaktív anyagot, akkor ennek mennyisége előnyösen körülbelül 0,01 - körülbelül 2,0 tömeg% a papír • · · · ·

- 38 száraz rosttömegére számítva. A felületaktív anyagok előnyösen nyolc vagy több szénatomot tartalmazó alkilláncokkal rendelkeznek. Megfelelő anionos felületaktív anyagok például a lineáris alkilszulfonátok és alkil-benzolszulfonátok. Nemionos felületaktív anyagok például az alkilglikozidok, beleértve az alkilglikozid-észtereket, mint amilyen a Crodesta SL-4O, a Croda, Inc. /New York, NY/ cég terméke; az alkilglikozid-éterek, ezeket a 4 011 389 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírás ismertette; és az alkil-polietoxilezett-észterek, igy a Pegosperse 200 ML, a Glyco Chemicals, Inc. /Greenwich, CT/ terméke, és az IGEPAL RC-520, amely a Rhóne Poulenc Corporation /Cranbury, N.J./ cégnél kapható.

Más tipusu vegyszerek, amelyek bevihetők, a száraz szilárdságot növelő adalékok, amelyek a selyemkrepp-papirszalagok szakítószilárdságát fokozzák. A száraz szilárdságot növelő adalékok például a karboximetil-cellulóz és a kationos polimerek az ACCO kémiai családból, igy az ACCO 711 és ACCO 514; az ACCO kémiai család az előnyös. Ezek az anyagok a kereskedelemben az American Cyanamid Company of Wayne, New Jersey cég termékei.Ha használunk száraz szilárdságot növelő adalékot, akkor ennek mennyisége előnyösen körülbelül 0,01 - körülbelül 1,0 tömeg%, a selyemkrepp-papir száraz rosttömegére számítva.

Más tipusu vegyszerek, amelyek bevihetők, a nedves szilárdsági adalékok, amelyek a selyemkrepp-papirok nedves szakadását javítják. A találmány szerint a papír ·· · · • · · ····· • ·· · ····· • · · · * · ·

- 39 esetleges komponensként körülbelül 0,01 - körülbelül 3,0 tömeg%, előnyösebben körülbelül 0,3 - körülbelül 1,5 tömeg% vizoldható, permanens nedves szilárdságot adó gyantát tartalmazhat a száraz rost tömegére számítva.

A jelen esetben használható permenens nedves szilárdságot adó gyanták különböző típusúak lehetnek. Általában azok a gyanták használhatók, amelyeket már előzetesen is használtak a papírgyártásban és ezután is használni fognak. Számos példát ismertet ezekre a Westfeltnek a technika állásánál említett közleménye.

A szokásos esetekben a nedves szilárdságot adó gyanták vizoldható, kationos anyagok. Vagyis a gyanták vizoldhatók abban az időpontban, amikor ezeket a papírgyártási rostpéphez adjuk. Lehetséges azonban, sőt várható, hogy a bekövetkező események, igy a térhálósodás, a gyantát vízben oldhatatlanná alakítják. Némely gyanta továbbá csak specifikus körülmények között, igy egy korlátozott pH-tartomány fölött oldódik.

Általában valószínű, hogy a nedves szilárdságot adó gyanták térhálósodáson vagy más keményedési reakciókon mennek át, miután ezeket a papírgyártási rostokra vagy ezek közé elhelyeztük. Térhálósodás vagy keményedés általában nem megy addig végbe, amíg jelentős mennyiségű víz van jelen.

Kiváltképpen hasznosak a különböző poliamid-epiklórhidrin-gyanták. Ezek az anyagok kis molekulatömegü polimerek, reaktív funkciós csoportokkal, igy amino-, ···· ·· • · · « · · · • · · · · • · te··· ·· · ····· • · · · ·

- 40 epoxi- és azetidinium-csoportokkal. A szabadalmi irodalom tele van az ilyen anyagok előállítására szolgáló eljárások ismertetésével. Ilyen például a 3 700 623 és

772 076 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírás.

A találmány szerinti selyemkrepp-papirokhoz kiváltképpen jól használhatók a Kymene^ 557H és Kymene¹^ 2064 márkanéven a Hercules Incorporated of Wilmingtone, Delaware cég által forgalmazott poliamid-epiklórhidrin-gyanták. Ezek a gyanták a fenti két szabadalmi leírásban általánosságban ismertetve vannak.

A találmány szerinti selyemkrepp-papirokhoz használható, bázissal aktivált poliamid-epiklórhidrin-gyantákat forgalmaz a Monsanto Company of St. Louis, Missouri cég, Santo Rés, igy Santo Rés 31 márkanéven. Az ilyen tipusu anyagokat általánosságban ismerteti a 3 855 158, 3 899 388, 4 129 528, 4 147 586 és 4 222 921 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírás.

A jelen esetben használható más vizoldható kationos gyanták a poliakrilamid-gyanták, ezeket Parez, igy Parez 631 NC márkanéven forgalmazza az Merican Cyanamid Company of Stanford, Connecticut. Ezeket az anyagokat általánosságban a 3 556 932 és 3 556 933 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírás ismertette.

A jelen találmányhoz használható más tipusu vizoldható gyanták az akriles emulziók és az anionos sztirol-butadién latexek. Az ilyen tipusu gyantákra számos példát • · ·· · ···«« ···· ·· ·· ·« · ad a 3 844 880 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírás.

Még más, a találmányhoz használható vizoldható kationos gyanták a karbamid-formaldehid és melamin-formaldehid gyanták. Ezeknek a polifunkciós, reaktív polimereknek a molekulatömege néhány ezer nagyságrendű. A szokásos funkciós csoportok a nitrogéntartalmú csoportok, igy az aminocsoportok és a nitrogénatomhoz kapcsolódó metilolcsoportok.

A polietilénimin-tipusu gyanták, bár ezek kevésbé előnyösek, ugyancsak használhatók a jelen esetben.

A fent említett vizoldható gyanták teljesebb ismertetése, beleértve ezek előállítását is, megtalálható a szakirodalomban £TAPPI Monograph Series No. 29, Wet Strength In Paper and Paperboard, Technical Association of the Pulp and Paper Industry /New York; 1965/J. A leírásban használt permanens nedves szilárdságot adó gyanta kifejezés olyan gyantára utal, amely lehetővé teszi, hogy a papiriv vizes közegre helyezve, kezdeti nedves szilárdságának nagy részét megtartja legalább 2 pernél hosszabb ideig.

A fent említett nedves szilárdságot adó adalékok általában a papírtermékek permanens nedves szilárdságát javítják, vagyis ha a papirt vizes közegre helyezik, az kezdeti nedves szilárdságának jelentős részét megtartja egy ideig. A permanens nedves szilárdság azonban némely papírtípusban szükségtelen és nem kívánatos tulajdonság lehet.

• · · · « · · ♦ · · · · ·· « · · · · · · • · ·· · ····· ···· ·· ·· *· ·

- 42 Bizonyos papírtermékeket, igy a toalettpapírokat stb. általában rövid használati periódusok után szennyvízrendszerekbe és hasonlókba dobják. Ezek a rendszerek eltömődhetnek, ha a papírtermék tartósan megőrzi a hidrolízisnek ellenálló szilárdsági tulajdosnágait. Az utóbbi időkben a gyártók időszakos nedves szilárdságot biztositó adalékokat adtak azokhoz a papírtermékekhez, amelyeknél a nedves szilárdság elegendő a szándékolt használatra, de tönkremegy, amint a papír átitatódik vízzel. A nedves szilárdság elromlása elősegíti, hogy a papírtermék átjut a szennyvízrendszereken .

Megfelelő időszakos nedves szilárdságot adó gyanták például a módosított keményítő időszakos nedves szilárdságot adó anyagok, igy a National Starch 78-0080, amit a National Starch and Chemical Corporation /New York, NY/ forgalmaz. Az ilyen tipusu nedves szilárdságot adó szerek előállithatók dimetoxi-etil-N-metil-klóracetamid és kationos keményítő polimerek reakciójával. Átmeneti nedves szilárdságot adó módosított keményítő anyagokat ir le a 4 675 394 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírás is. Előnyös időszakos nedves szilárdságot biztosító gyantákat ismertet a 4 981 557 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírás.

Tekintve mind a permanens, mind az időszakos nedves szilárdságot adó gyanták fent felsorolt osztályait és specifikus példáit, meg kell jegyeznünk, hogy a felsorolt ·· ·· ···· ·· · ···· ···· • · · · ····· • · · · · · ···· ···· ·· ·· ·· ·

- 43 gyanták csupán példa jellegűek és a találmány tárgyát nem korlátozzák.

Nedves szilárdságot adó összeférhető gyanták keverékei a találmány gyakorlatában ugyancsak használhatók.

Az adott esetben alkalmazott kémiai adalékok fenti felsorolása szintén csak példaszerű, a találmány tárgyát nem korlátozza.

A találmány gyakorlati kivitelezését - ugyancsak a találmány tárgyának korlátozása nélkül - az alábbi példákkal szemléltetjük.

l^_példa

Ennek a példának a célja szemléltetni egy eljárást, amely diészter-di/alig keményített/faggyualkil-dimetil-ammónium-klorid /DEDTHTDMAC/ és polioxietilénglikol 400 /PEG-400/ keverékét tartalmazó, lényegileg vízmentes, önemulgeálódó, biológiailag lebontható kémiai lágyító készítmény előállítására használható.

Vízmentes, önemulgeálódó, biológiailag lebontható kémiai lágyító készítményt állítunk elő a következő eljárással: 1. DEDTHTDMAC és PEG-400 ekvivalens mennyiségeit külön-külön bemérjük; 2. a PEG-t körülbelül 66°C-ra felmelegitjük; 3. a DEDTHTDMAC-ot feloldjuk a PEG-ban, igy 66°C-on olvadék-oldatot képezünk; 4. megfelelő keverést biztosítva a DEDTHTDMAC és a PEG homogén keverékét képezzük; 5. a 4. szerinti homogén keveréket lehűtjük szobahőmérsékletre, igy megszilárdul.

Az 5. szerinti lényegileg vízmentes, önemulgeálódó, • ·

- 44 biológiailag lebontható kémiai lágyító készítményt az 1-5. műveletek szerint előre összekeverhetjük egy vegyi berendezésben /például a Sherex Company of Dublin, Ohio cég készülékében/, és ezután gazdaságosan szállíthatjuk a kémiai lágyító készítmény végső felhasználóihoz, ahol a kívánt koncentrációra hígítható.

Ennek a példának a célja szemléltetni egy eljárást, amely diészter-di/alig keményített/faggyualkil-dimetil-ammónium-klorid /DEDTHTDMAC/ és glicerin/PEG-400 elegy keverékét tartalmazó, lényegileg vízmentes, önemulgeálódó, biológiailag lebontható kémiai lágyító készítmény előállítására alkalmazható.

Lényegileg vízmentes, önemulgeálódó, biológiailag lebontható kémiai lágyító készítményt állítunk elő a következő eljárással: 1. glicerin és PEG-400 körülbelül 75:25 tömegarányu elegyét összekeverjük; 2. külön-külön bemérjük a DEDTHTDMAC és az 1. szerinti keverék ekvivalens mennyiségeit; 3. az 1. szerinti keveréket felmelegitjük körülbelül 66°C-ra; 4. a DEDTHTDMAC-ot feloldjuk a 3. szerinti keverékben, s igy 66°C-on olvadék-oldatot képezünk; 5. megfelelő keverést biztosítva a DEDTHTDMAC és a 3. keverék homogén elegyét képezzük; 6. az 5. szerinti homogén keveréket szobahőmérsékletre lehűtve az szilárd formájú lesz.

A 6. szerinti lényegileg vízmentes, önemulgeálódó, • ·

- 45 biológiailag lebontható kémiai lágyító készítményt az 1-6. műveletek szerint előre összekeverhetjük egy vegyi berendezésben /például a Sherex Company of Dublin, Ohio cég készülékében/, és ezután gazdaságosan szállíthatjuk a kémiai lágyító készítmény végső felhasználóihoz, ahol az a kívánt koncentrációra hígítható.

2__példa

Ennek a példának a célja szemléltetni egy eljárást, átfuvató száritásos papírgyártási módszert alkalmazva, puha és szivóképes papírtörülköző ivek előállítására, lényegileg vízmentes önemulgeálódó, biológiailag lebontható kémiai lágyító készítménnyel kezelve, amely diészter-di/alig keményített/faggyualkil-dimetil-ammónium-klorid /DEDTHTDMAC/ és polioxietilénglikol 400 /PEG-400/ előkeverékét tartalmazza szilárd állapotban és tartalmaz még permanens nedves szilárdságot adó gyantát.

A találmány szerinti eljárás gyakorlatában félüzemi méretű Fourdrinier papírgyártó gépet használunk.

Először, az 1. példa szerint elkészítjük a lényegileg vízmentes önemulgeálódó, biológiailag lebontható kémiai lágyító készítményt. A DEDTHTDMAC és a PEG-400 homogén előkeverékét szilárd állapotban diszpergáljuk egy kondicionált víztartályban /pH = 3; hőmérséklet = 66°C/, s igy szubmikron vezikula-diszperziót képezünk. A vezikula-diszperzió szemcsenagyságát optikai mikroszkópos eljárást használva határozzuk meg. A szemcsenagyság körülbelül

0,1 - körülbelül 1,0 mikron. A 3. ábra egy 1:1 tömegarányu szilárd állapota, DEDTHTDMAC és PEG-400 rendszer 2% koncentrációjú vezikula-diszperziójának krio-transzmissziós mikrofényképe /X 63,000/. A 3. ábrán látható, hogy a részecskék membránjai egy vagy két kettösréteg vastagok, amelyek geometriája a zárt/nyitott vezikuláktól a lemezszerű szerkezetekig és lapokig terjed.

Másodszor, hagyományos ujrapépesitőben névleges tömeg%-os vizes NSK-szuszpenziót készítünk /NSK = northern softwood kraft pulp = északi puhafa kraftcellulóz/. Az NSK-szuszpenziót kissé finomítjuk és permanens üS' nedves szilárdságot adó gyanta /például Kymene 557H, forgalmazza a Hercules Incorporated of Wilmington, DE/ névleges 2%-os oldatát visszük be az NSK anyagvezetékébe, a száraz rostokra számítva körülbelül 1 tömeg? arányban. A Kymene 557H felszívódását az NSK rostokra papirgepi /in-line/ mixerrel segítjük elő. A mixer után névleges 1%-os karboximetil-cellulóz-oldatot vezetünk be, a száraz rostokra körülbelül 0,2 tömeg? arányban, a rostos szubsztrátum száraz szilárdságának növelése céljából. A karboximetil-cellulóz felszívódását az NSK-rostokra papirgépi mixerrel segíthetjük elő. Ezután a kémiai lágyító keverék /DEDTHTDMAC/PEG/ 1%-os oldatát adjuk az NSK-szuszpenzióhoz, a száraz rostokra 0,1 tömeg% arányban. A kémiai lágyító keverék felszívódását az NSK rostokra ugyancsak papirgépi mixerrel segíthetjük elő. Az NSK szuszpenziót propellerszivattyúval 0,2%-ra hígítjuk.

- 47 Harmadszor, hagyományos ujrapépesitőben 3 tömeg%os vizes CTMP-szuszpenziót készítünk /CTMP = chemically modified thermomechanical pulp = kémiailag módosított termomechanikai cellulóz/. Az ujrapépesitőbe a száraz rostokra számítva 0,2 tömeg% arányban nemionos felületaktív anyagot /Pegosperse/ viszünk. A CTMP anyagvezetékébe, az anyagszivattyu előtt 1%-os kémiai lágyító keverékoldatot adunk, a száraz rostokra körülbelül 0,1 tömeg% arányban. A kémiai lágyító keverék felszívódását a CTMP rostokra papirgépi mixerrel segíthetjük elő. A CTMP-szuszpenziót propellerszivattyuval 0,2%-ra hígítjuk. A fenti módon kezelt rostpép-keveréket /NSK/CTMP/ felfutószekrényben összekeverjük és Fourdrinier szitára rétegezve kezdeti papírszalagot képezünk. A víztelenítést a Fourdrinier szitán át végezzük, és terelőlappal és szivószekrényekkel segítjük elő. A Fourdrinier szita 5 shed finomságú szaténszövet konfigurációjú, 84 gépirányu, illetve 76 keresztirányú egyszálas fonallal 1 hüvelyken /2,54 cm/. A kezdeti nedves papírszalagot a Fourdrinier szitáról körülbelül 22%-os rostsürüséggel az átviteli ponton₍átvisszük egy fotopolimer szitára, amely 1 négyzethüvelyken 240 lineáris Idaho sejttel, 34% szitacsomó területtel rendelkezik, és a fotopolimer mélysége 14 mii. A lineáris Idaho név azon a tényen alapszik, hogy a vezetékek keresztmetszete, amelyekből a minta származott, eredetileg egy krumpli alakjához hasonlított. A vezetékek falai azonban négy oldalon általában egyenes vonalakkal vannak kiképezve, ezért a • · · ·

....... ·:.

.:.. ·..· ···* ··

- 48 mintára úgy hivatkozunk mint lineáris Idaho, nem egyszerűen mint Idaho mintára. A további víztelenítést vákuummal elősegített vizkivonással végezzük, amíg a papírszalag rostsürüsége eléri a 28%-ot. A mintás papírszalagot levegő átfuvatásával előszáritjuk, körülbelül 65 tömeg% rostsürüségig. Ezután a papírszalagot egy Yankee szárító felületére ragasztjuk egy rápermetezett kreppelő ragasztóval, amely 0,25%-os vizes polivinilalkohol-oldatból áll. A rostsürüséget körülbelül 96%-ra növeljük, majd a papírszalagot kaparókéssel szárazon kreppeljük. A kaparókés ferdeszöge körülbelül 25°, és a Yankee szárítóhoz viszonyítva úgy helyezkedik el, hogy belépési szöge körülbelül 81°. A Yankee szárítót körülbelül 244 méter/perc sebességgel működtetjük. A száraz papírszalagot 214 méter/ perc sebességgel tekercseljük fel.

A papírszalag két elemi rétegéből papírtörülköző termékeket képezünk, préselve és laminálva ezeket, polivinilalkohol ragasztót használva. A papírtörülköző négyzetmetertömege körülbelül 26=/3M négyzetláb /929,03 cm / körülbelül 0,2%, lényegileg vízmentes, önemulgeálódó, biológiailag lebontható kémiai lágyító keveréket és körülbelül 1,0% permanens nedves szilárdságot adó gyantát tartalmaz. Az igy előállított papírtörülköző puha, szivóképes és átnedvesedve igen erős.

4_r_példa

Ennek a példának a célja szemléltetni egy eljárást, átfuvató szárítást és rétegzéses papírgyártási • · · · • · ·· • · · · • · · • · · • · · · · ·

- 49 módszereket használva, s igy puha és szivóképes toalettpapírt előállítva, amit diészter-di/alig keményített/fagygyualkil-dimetil-ammónium-klorid /DEDTHTDMAC/ és polioxietilénglikol 400 /PEG-400/ folyékony állapotú előkeverékét és időszakos nedves szilárdságot adó gyantát tartalmazó, lényegileg vízmentes, önemulgeálódó, biológiailag lebontható kémiai lágyító keverékkel kezelünk.

A találmány szerinti eljárás gyakorlatában félüzemi méretű Fourdrinier papírgyártó gépet használunk.

Először az 1. példában leirt eljárás szerint elkészítjük a lényegileg vízmentes, önemulgeálódó biológiailag lebontható kémiai lágyító készítményt. A DEDTHTDMAC és a polihidroxi-vegyület szilárd állapotú előkeverékét körülbelül 66°C-on felolvasztjuk. Ezután a megolvasztott keveréket 66°C-ra kondicionált víztartályban /pH = 3/ diszpergáljuk, igy szubmikron vezikula-diszperziót képezve. A vezikula-diszperzió szemcsenagyságát optikai mikroszkópos eljárást használva határozzuk meg. A szemcsenagyság körülbelül 0,1-1,0 mikron. A 4. ábra egy 1:1 tömegarányu DEDTHTDMAC és polihidroxi-vegyületekből álló folyékony állapotú rendszer 2%-os koncentrációjú vezikula-diszperzió jának krio-transzmissziós mikrofényképe /X 63,000/. A 4. ábrán látható, hogy a részecskék membránjai egy vagy két kettősréteg vastagok, amelyek geometriája a zárt/nyitott vezikuláktól a lemezszerű szerkezetekig és lapokig terjed.

Másodszor, 3 tömeg%-os vizes NSK-szuszpenziót készítünk hagyományos ujrapépesitőben. Az NSK-szuszpenziót kissé megtisztítjuk /finomítjuk/ és időszakos nedves szilárdságot adó gyanta /National starch 78-0080, a National Starch and Chemical Corporation of New York, NY cég terméke/ 2%-os oldatát visszük be az NSK anyagvezetékébe, a száraz rostokra körülbelül 0,75 tömeg% arányban. Az időszakos nedves szilárdságot adó gyanta felszívódását az NSK rostokra papirgépi mixerrel segítjük elő. Az NSK-szuszpenziót propellerszivattyu segítségével körülbelül 0,2% sűrűségűre hígítjuk.

Harmadszor, eukaliptusz rostok 3 tömeg%-os vizes szuszpenzióját készítjük el hagyományos ujrapépesitőben. Az eukaliptusz-szuszpenzió anyagvezetékébe, az anyagszivattyu előtt, bevezetjük a kémiai lágyító keverék 1%-os oldatát, a száraz rostokra körülbelül 0,2 tömeg% arányban. A lényegileg vízmentes,önemulgeálódójbiológiailag lebontható kémiai lágyító keverék felszívódását az eukaliptusz rostokra papirgépi mixerrel segíthetjük elő. Az eukaliptusz rostszuszpenziót propellerszivattyuval körülbelül 0,2% sűrűségűre hígítjuk.

Az igy kezelt rostpép-keveréket /30% NSK/70% eukaliptusz/ felfutószekrényben összekeverjük, és Fourdrinier szitára rétegezve kezdeti papírszalagot képezünk. A víztelenítést a Fourdrinier szitán keresztül végezzük, és deflektorral és szivószekrényekkel segítjük elő. A Fourdrinier szita 5 shed finomságú szaténszövet konfigurá• ·· · • · ; : .· : · · ···· ........ ··

- 51 cióju, amely 34 gépirányu, illetye 76 keresztirányú egyszálas fonalat tartalmaz 1 hüvelyken /2,54 cm/. A kezdeti papírszalagot a Fourdrinier szitáról, az átvitel pontján körülbelül 15% rostsürüséggel, átvisszük egy fotopolimer szitára, amely négyzethüvelykenként 562 lineáris Idaho sejtet 40% szitacsomó-területet tartalmaz, és 9 mii a fotopolimer mélysége. A további víztelenítést vákuummal elősegített vizkivonással végezzük, amíg a papírszalag rostsürüsége körülbelül 28% lesz. A mintás papírszalagot levegő átfuvatással előszáritjuk körülbelül 65 tömeg% rostsürüségig. Ezután a papírszalagot egy Yankee száritó felületére ragasztjuk, felpermetezve egy kreppelő ragasztót, ami 0,25%-os vizes polivinilalkohol-oldatból áll. A rostsürüséget körülbelül 96%-ra növeljük, majd a papírszalagot kaparókéssel szárazon kreppeljük. A kaparókés ferdeszöge körülbelül 25°, és a Yankee szárítóhoz viszonyítva úgy helyezkedik el, hogy belépési szöge körülbelül 81°. A Yankee száritót körülbelül 244 méter/perc sebességgel működtetjük. A száraz papírszalagot 214 méter/perc sebességgel tekercseljük fel.

A papírszalagot egyrétegű selyemkrepp-papirtermékké dolgozzuk fel. A papír négyzetmétertömege körülbelül 18=r/3M négyzetláb, körülbelül 0,1% biológiailag lebontható kémiai lágyító keveréket és körülbelül 0,2% időszakos nedves szilárdságot adó gyantát tartalmaz. Lényeges, hogy az igy készített selyemkrepp-papir puha, szivóképes és arctörlő és/vagy toalettpapírnak megfelel.

• · ·♦ · • · ··

- 52 5j__példa

Ennek a példának a célja szemléltetni egy eljárást, átfuvató száritásos papírgyártási módot használva, s igy puha és szivóképes toalettpapírt előállítva, amelyet diészter-di/alig keményített/faggyualkil-dimetil-ammónium-klorid /DEDTHTDMAC/ és polihidroxi-vegyület-keverék /glicerin/PEG-400/ folyékony állapotú előkeverékét és száraz szilárdságot adó gyantát tartalmazó, lényegileg vízmentes, önemulgeálódó, biológiailag lebontható kémiai lágyító keverékkel kezelünk.

A találmány szerinti eljárás gyakorlatában félüzemi méretű Fourdrinier papírgyártó gépet használunk.

Először, a 2. példában leirt eljárás szerint elkészítjük a lényegileg vízmentes, önemulgeálódó, biológiailag lebontható kémiai lágyító készítményt. A DEDTHTDMAC és a polihidroxi-vegyületek szilárd állapotú homogén keverékét körülbelül 66°C-on felolvasztjuk. A felolvasztott keveréket ezután kondicionált víztartályban /pH = 3, hőmérséklet = 66°C/ diszpergáljuk, igy szubmikron vezikula-diszperziót képezünk. A vezikula-diszperzió szemcsenagyságát optikai mikroszkópos eljárást használva határozzuk meg. A szemcsenagyság körülbelül 0,1 - 1,0 mikron. Az 5. ábra egy 1:1 tömegarányu folyékony állapotú DEDTHTDMAC és polihidroxi-vegyület rendszer 2% koncentrációjú vezikulí.-diszperziójának krio-transzmissziós mikrofényképe /X 63,000/. Az 5. ábrán látható, hogy a részecskék membránjai egy vagy • ·

- 53 két kettősréteg vastagok, a részecskék geometriája a zárt/nyitott vezikuláktól a lemezszerű szerkezetekig és lapokig terjed.

Másodszor, 3 tömeg%-os vizes NSK-szuszpenziót készítünk hagyományos ujrapépesitőben. Az NSK-szuszpenziót kissé finomítjuk /tisztítjuk/, és az NSK anyagvezetéke száraz szilárdságot adó gyanta /Acco 514 vagy Acco 711, az merican Cyanamid Company of Fairfield, OH cég termékei/ 2%-os oldatát visszük be, a száraz rostokra körülbelül 0,2 tömeg% mennyiségben. A száraz szilárdságot adó gyanta felszívódását az NSK rostokra papírgépi mixerrel segítjük elő. Az NSK-szuszpenziót propellerszivattyuval körülbelül 0,2% sűrűségűre hígítjuk.

Harmadszor, hagyományos ujrapépesitőben 3 tömeg%os vizes eukaliptusz rostszuszpenziót készítünk. A kémiai lágyító készítmény 1%-os oldatát adjuk az eukaliptusz anyagvezetékébe, az anyagszivattyu előtt, a száraz rostokra körülbelül 0,2 tömeg% arányban. A lényegileg vízmentes, önemulgeálódó, biológiailag lebontható kémiai lágyító keverék felszívódását az eukaliptusz rostokra papirgépi mixerrel segíthetjük elő. Az eukaliptusz rostszuszpenziót propellerszivattyuval körülbelül 0,2% sűrűségűre hígítjuk.

A kezelt rostpép-keveréket /30% NSK/70% eukaliptusz/ felfutószekrényben összekeverjük, és Fourdrinier szitára rétegezve kezdeti papírszalagot képezünk. A víztelenítést a Fourdrinier szitán keresztül végezzük, és deflektorral és szivószekrényekkel segítjük elő. A Fourdrinier szita 5 shed finomságú szaténszövet konfigurációjú, amely

gépirányu, illetve 76 keresztirányú egyszálas fonalat tartalmaz 1 hüvelyken /2,54 cm/. A kezdeti papírszalagot a Fourdrinier szitáról, az átvitel pontján körülbelül 15% rostsürüséggel, átvisszük egy fotopolimer szitára, amely négyzethüvelykenként 56 2 lineáris Idaho sej tét,

40% szitacsomó-területet tartalmaz, és 9 mii a fotopolimer mélysége. A további víztelenítést vákuummal elősegített vizkivonással végezzük, amíg a papírszalag rostsürüsége körülbelül 28% lesz. A mintás papírszalagot levegő átfuvatással előszáritjuk körülbelül 65 tömeg% rostsürüségig. Ezután a papírszalagot egy Yankee szárító felületére ragasztjuk, felpermetezve egy kreppelő ragasztót, ami 0,25%-os vizes polivinilalkohol-oldatból áll. A rostsürüséget körülbelül 96%-ra növeljük, majd a papírszalagot kaparókéssel szárazon kreppeljük. A kaparókés ferdeszöge körülbelül 25°, és a Yankee szárítóhoz viszonyítva úgy helyezkedik el, hogy belépési szöge körülbelül 81°. A Yankee szárítót körülbelül 244 méter/perc sebességgel működtetjük. A száraz papírszalagot 214 méter/perc sebességgel tekercseljük fel.

A papírszalag két elemi rétegéből selyemkrepp-papirtermékeket készítünk, és ezeket rétegkötési eljárással lamináljuk. A selyemkrepp-papir négyzetmétertömege körülbelül 23£/3M négyzetláb /929,23 cm^/, körülbelül 0,1% lényegileg vízmentes, önemulgeálódó, biológiailag lebontható kémiai lágyító keveréket és körülbelül 0,1% száraz • ·

- 55 szilárdságot adó gyantát tartalmaz. Lényeges, hogy az előállított, selyemkrepp-papir puha, szivóképes, és arctörlő és toalettpapírnak használva megfelel.

2._Eélda

Ennek a példának a célja szemléltetni egy eljárást, hagyományosan száritó papírgyártási módszert használva, és igy puha és szivóképes toalettpapírt előállítva, amit diészter-di/alig keményített/faggyualkil-dimetil-ammónium-klorid /DEDTHTDMAC/ és polioxietilénglikol 400 /PEG-400/ szilárd állapotú előkeverékét és száraz szilárdságot adó gyantát tartalmazó, lényegileg vízmentes, önemulgeálódó, biológiailag lebontható kémiai lágyító készítménnyel kezelünk.

A találmány szerinti eljárás gyakorlati kivitelezéséhez félüzemi méretű Fourdrinier papírgyártó gépet használunk .

Először, az 1. példában leirt eljárás szerint elkészítjük a lényegileg vízmentes, önemulgeálódó, biológiailag lebontható kémiai lágyító készítményt. A DEDTHTDMAC és PEG-400 szilárd állapotú homogén előkeverékét kondicionált víztartályban /pH - 3; hőmérséklet = 66°C/ diszpergáljuk, s igy szubmikron vezikula-diszperziót képezünk. A vezikula-diszperzió szemcsenagyságát optikai mikroszkópos eljárást használva határozzuk meg. A szemcsenagyság körülbelül 0,1-1,0 mikron. A 3. ábra egy 1:1 tömegarányu DEDTHTDMAC és PEG-400 rendszer 2% koncentrációjú vezikula-

-diszperziójának krio-transzmissziós mikrofényképe /X 63,000/. A 3. ábrán látható, hogy a részecskék membránjai egy vagy két kettősréteg vastagok, amelyek geometriája a zárt/nyitott vezikuláktól a lemezszerű szerkezetekig és lapokig terjed.

Másodszor, 3 tömeg%-os vizes NSK-szuszpenziót készítünk hagyomáynos ujrapépesitőben. Az NSK-szuszpenziót kissé megtisztítjuk /finomítjuk/, és az NSK-szuszpenzió anyagvezetékébe száraz szilárdságot adó gyanta /Acco 514, Acco 711, forgalmazza az American Cyanamid Company of Wayne, New Jersey/ 2%-os oldatát adjuk, a száraz rostokra számítva 0,2 tömeg% arányban. A száraz szilárdságot adó gyanta felszívódását az NSK rostokra papirgépi mixerrel segítjük elő. Az NSK-szuszpenziót propellerszivattyuval körülbelül 0,2% rostsürüségre hígítjuk.

Harmadszor, eukaliptusz rostok 3 tömeg%-os vizes szuszpenzióját készítjük el hagyományos ujrapépesitőben. Az eukaliptusz-szuszpenzió anyagvezetékébe, az anyagszivattyú előtt, bevezetjük a kémiai lágyító keverék 1%-os oldatát, a száraz rostokra számítva 0,2 tömeg% arányban. A kémiai lágyító keverék felszívódását az eukaliptusz rostokra papirgépi mixerrel segíthetjük elő. Az eukaliptusz-rostszuszpenziót propellerszivattyuval körülbelül 0,2% sűrűségre hígítjuk.

Az igy kezelt rostpépkeveréket /30% NSK/70% eukaliptusz/ felfutószekrényben összekeverjük, és Fourdrinier szitára rétegezve kezdeti papírszalagot képezünk. A viz• · · · ·

- 57 telenitést a Fourdrinier szitán keresztül végezzük, és terelőlappal és szivószekrényekkel segítjük elő. A Fourdrinier szita 5 shed finomságú szaténszövet konfigurációjú, amely 84 gépirányu, illetve 76 keresztirányú egyszálas fonalat tartalmaz 1 hüvelyken /2,54 cm/. A kezdeti nedves papírszalagot a Fourdrinier szitáról hagyományos nemezre viszszük át, az átviteli ponton körülbelül 15% rostsürüséggel. A további víztelenítést vákuummal elősegített vizkivonással végezzük, amíg a papírszalag rostsürüsége körülbelül 35% lesz. Ezután a papírszalagot egy Yankee száritó felületére ragasztjuk. A rostsürüséget körülbelül 96%-ra növeljük, majd a papírszalagot kaparókéssel szárazon kreppeljük. A kaparókés ferdeszöge körülbelül 25°, és a Yankee szárítóhoz viszonyítva úgy helyezkedik el, hogy belépési szöge körülbelül 81°. A Yankee szárítót körülbelül 244 méter/perc sebességgel működtetjük. A száraz papírszalagot 214 méter/perc sebességgel tekercseljük fel.

A papírszalag két elemi rétegéből selyemkrepp-papirtermékeket készítünk, és ezeket rétegkötési eljárással lamináljuk. A selyemkrepp-papir négyzetmétertömege körülbelül 23£/3M négyzetláb /929,03 cm²/, és körülbelül 0,1% lényegileg vízmentes, önemulgeálódó, biológiailag lebontható kémiai lágyító keveréket és körülbelül 0,1% száraz szilárdságot adó gyantát tartalmaz. Lényeges, hogy az előállított selyemkrepp-papir puha, szivóképes és arctörlő és/vagy toalettpapírnak használva megfelel.

Claims (10)

1. Szabadalmi igénypontok

   1. Lényegileg vízmentes, önemulgeálódó, biológiailag lebontható kémiai lágyító készítmény, amely a következő komponensek keveréke:

   a/ egy biológiailag lebontható, észter-funkciós kvaterner ammóniumvegyület; és b/ egy polihidroxi vegyület, igy glicerin, 150-800 súlyozott molekulatömeg átlagú poliglicerin vagy 200-4000, előnyösen 200-1000, a legelőnyösebben 200-600 súlyozott molekulatömeg átlagú polioxietilénglikol vagy polioxipropilénglikol vagy ezek keverékei;

   a keverékben az észter-funkciós kvaterner ammóniumvegyület és a polihidroxi-vegyület tömegaránya 1:0,1 -0,1:1, előnyösen 1:0,3 - 0,3:1, a legelőnyösebben 1:0,7 - 0,7:1, emellett a polihidroxi-vegyület és az észter-funkciós kvaterner ammóniumvegyület olyan hőmérsékleten van összekeverve, amelynél az észter-funkciós kvaterner ammóniumvegyület és a polihidroxi-vegyület elegyedik, és a kémiai lágyító készítmény nedvességtartalma kevesebb mint

   20 tömeg%, előnyösen kevesebb mint 10 tömeg%.
2. 2. Az 1. igénypont szerinti lényegileg vízmentes, önemulgeálódó, biológiailag lebontható kémiai lágyító készítmény, amelyben a biológiailag lebontható észter-funkciós kvaterner ammóniumvegyület egy /1/ vagy /II/ általános képletü vegyület, a képletekben mindegyik R^ szub• · · · sztituens 1-6 szénatomos alkil- vagy hidroxi-alkilcsoport, benzilcsoport vagy ezek keverékei, előnyösen metilcsoport; mindegyik szubsztituens 12-22 szénatomos szénhidrogéncsoport vagy szubsztituált szénhidrogéncsoport vagy ezek keverékei, előnyösen 16-18 szénatomos alkil- vagy alkenilcsoport; mindegyik R^ szubsztituens 11-21 szénatomos szénhidrogéncsoport vagy szubsztituált szénhidrogéncsoport vagy ezek keverékei, előnyösen 15-17 szénatomos alkilvagy alkenilcsoport; Y jelentése -0-C/0/-, -C/O/tí?-,-NH-C/O/vagy -C/0/-NH-csoport vagy ezek keverékei; n 1-4; és X“' egy megfelelő anion, előnyösen klorid- vagy metil-szulfát-ion.
3. 3. Az 1. igénypont szerinti lényegileg vízmentes, önemulgeálódó, biológiailag lebontható kémiai lágyító készítmény, amelyben a biológiailag lebontható észter-funkciós kvaterner ammóniumvegyület egy /111/ általános képletü vegyület, a képletben mindegyik R2 szubsztituens 1-4 szénatomos alkil- vagy hidroxi-alkil-csoport, benzilcsoport vagy ezek keverékei, előnyösen metilcsoport, mindegyik R^ szubsztituens 11-21 szénatomos szénhidrogéncsoport vagy szubsztituált szénhidrogéncsoport vagy ezek keverékei, előnyösen 15-17 szénatomos alkil- vagy alkenilcsoport; Y jelentése -0-C/0/-, -C/0/-0-, -NH-C/O/- vagy -C/O/-NH-csoport vagy ezek keverékei; és X⁶* egy megfelelő anion, előnyösen klorid- vagy metil-szulfát-ion.
4. 4. Az 1-3. igénypontok bármelyike szerinti • · · · lényegileg vízmentes, önemulgeálódó, biológiailag lebontható kémiai lágyító készítmény, amely legalább 20°C hőmérsékleten stabil, homogén, szilárd anyag vagy viszkózus folyadék.
5. 5. Az 1-4. igénypontok bármelyike szerinti, lényegileg vízmentes, önemulgeálódó, biológiailag lebontható kémiai lágyító készítmény, amelyben az észter-funkciós kvaterner ammóniumvegyület diészter-di/nem hidrogénezett / faggyualkil-dimetil-ammónium-klorid , diészter-di/alig hidrogénezett/faggyualkil-dimetil-ammónium-klorid, diészter-di/részlegesen hidrogénezett/faggyualkil-dimetil-ammónium-klorid, diészter-di/hidrogénezett/faggyualkil-dimetil-ammónium-klorid, diészter-di/nem hidrogénezett/fagygyualkil-dimetil-ammónium-metil-szulfát diészter-di/hidrogénezett/faggyualkil-dimetil-ammónium-metil-szulfát.
6. 6. Az 1-5. igénypontok bármelyike szerinti lényegileg vízmentes, önemulgeálódó, biológiailag lebontható kémiai lágyító készítmény, amelyben az észter-funkciós kvaterner ammóniumvegyület a polihidroxi-vegyülettel legalább 50°C, előnyösen 50-100°C hőmérsékleten van összekeverve .
7. 7. Az 1-6. igénypontok bármelyike szerinti lényegileg vízmentes, önemulgeálódó, biológiailag lebontható kémiai lágyító készítmény, amelyben az észter-funkciós kvaterner ammóniumvegyület folyékony kristály vagy • · ····

   - 61 folyadék, amikor a polihidroxi-vegyülettel keveredik.
8. 8. Vizes diszperzió, amely az 1-7. igénypontok bármelyike szerinti lényegileg vízmentes, önemulgeálódó, biológiailag lebontható kémiai lágyító készítményt és egy vizes közeget tartalmaz, ahol az észter-funkciós kvaterner ammóniumvegyület és polihidroxi-vegyület homogén keveréke a vizes közegben önmagától diszpergálódva szubmikron vezikula-diszperziót képez.
9. 9. A 8. igénypont szerinti vizes diszperzió, amelynél a vizes közeg hőmérséklete legalább 20°C.
10. 10. A 8. vagy 9. igénypont szerinti vizes diszperzió, amelynél a vizes közeg pH-értéke 2-6.