HUT67006A - Buffered composition containing mammalian superoxide-dismutase/polyethylene glycol coniugate - Google Patents

Buffered composition containing mammalian superoxide-dismutase/polyethylene glycol coniugate Download PDF

Info

Publication number
HUT67006A
HUT67006A HU9400328A HU9400328A HUT67006A HU T67006 A HUT67006 A HU T67006A HU 9400328 A HU9400328 A HU 9400328A HU 9400328 A HU9400328 A HU 9400328A HU T67006 A HUT67006 A HU T67006A
Authority
HU
Hungary
Prior art keywords
peg
buffer
msod
composition
sod
Prior art date
Application number
HU9400328A
Other languages
English (en)
Other versions
HU9400328D0 (en
Inventor
Natarajan Rajagopalan
George C Na
Barbara O-Ching Yuan
Kim Marie Revello
Original Assignee
Sterling Winthrop Inc
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Sterling Winthrop Inc filed Critical Sterling Winthrop Inc
Publication of HU9400328D0 publication Critical patent/HU9400328D0/hu
Publication of HUT67006A publication Critical patent/HUT67006A/hu

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C12BIOCHEMISTRY; BEER; SPIRITS; WINE; VINEGAR; MICROBIOLOGY; ENZYMOLOGY; MUTATION OR GENETIC ENGINEERING
    • C12NMICROORGANISMS OR ENZYMES; COMPOSITIONS THEREOF; PROPAGATING, PRESERVING, OR MAINTAINING MICROORGANISMS; MUTATION OR GENETIC ENGINEERING; CULTURE MEDIA
    • C12N9/00Enzymes; Proenzymes; Compositions thereof; Processes for preparing, activating, inhibiting, separating or purifying enzymes
    • C12N9/96Stabilising an enzyme by forming an adduct or a composition; Forming enzyme conjugates
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K38/00Medicinal preparations containing peptides
    • A61K38/16Peptides having more than 20 amino acids; Gastrins; Somatostatins; Melanotropins; Derivatives thereof
    • A61K38/43Enzymes; Proenzymes; Derivatives thereof
    • A61K38/44Oxidoreductases (1)
    • A61K38/446Superoxide dismutase (1.15)
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K47/00Medicinal preparations characterised by the non-active ingredients used, e.g. carriers or inert additives; Targeting or modifying agents chemically bound to the active ingredient
    • A61K47/50Medicinal preparations characterised by the non-active ingredients used, e.g. carriers or inert additives; Targeting or modifying agents chemically bound to the active ingredient the non-active ingredient being chemically bound to the active ingredient, e.g. polymer-drug conjugates
    • A61K47/51Medicinal preparations characterised by the non-active ingredients used, e.g. carriers or inert additives; Targeting or modifying agents chemically bound to the active ingredient the non-active ingredient being chemically bound to the active ingredient, e.g. polymer-drug conjugates the non-active ingredient being a modifying agent
    • A61K47/56Medicinal preparations characterised by the non-active ingredients used, e.g. carriers or inert additives; Targeting or modifying agents chemically bound to the active ingredient the non-active ingredient being chemically bound to the active ingredient, e.g. polymer-drug conjugates the non-active ingredient being a modifying agent the modifying agent being an organic macromolecular compound, e.g. an oligomeric, polymeric or dendrimeric molecule
    • A61K47/59Medicinal preparations characterised by the non-active ingredients used, e.g. carriers or inert additives; Targeting or modifying agents chemically bound to the active ingredient the non-active ingredient being chemically bound to the active ingredient, e.g. polymer-drug conjugates the non-active ingredient being a modifying agent the modifying agent being an organic macromolecular compound, e.g. an oligomeric, polymeric or dendrimeric molecule obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds, e.g. polyureas or polyurethanes
    • A61K47/60Medicinal preparations characterised by the non-active ingredients used, e.g. carriers or inert additives; Targeting or modifying agents chemically bound to the active ingredient the non-active ingredient being chemically bound to the active ingredient, e.g. polymer-drug conjugates the non-active ingredient being a modifying agent the modifying agent being an organic macromolecular compound, e.g. an oligomeric, polymeric or dendrimeric molecule obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds, e.g. polyureas or polyurethanes the organic macromolecular compound being a polyoxyalkylene oligomer, polymer or dendrimer, e.g. PEG, PPG, PEO or polyglycerol
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61PSPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
    • A61P9/00Drugs for disorders of the cardiovascular system

Landscapes

  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Bioinformatics & Cheminformatics (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • Pharmacology & Pharmacy (AREA)
  • Veterinary Medicine (AREA)
  • Animal Behavior & Ethology (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Genetics & Genomics (AREA)
  • Epidemiology (AREA)
  • Zoology (AREA)
  • Biotechnology (AREA)
  • General Engineering & Computer Science (AREA)
  • Biomedical Technology (AREA)
  • Microbiology (AREA)
  • Proteomics, Peptides & Aminoacids (AREA)
  • Molecular Biology (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Gastroenterology & Hepatology (AREA)
  • Cardiology (AREA)
  • Heart & Thoracic Surgery (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Nuclear Medicine, Radiotherapy & Molecular Imaging (AREA)
  • Medicines That Contain Protein Lipid Enzymes And Other Medicines (AREA)
  • Medicinal Preparation (AREA)

Description

A találmány emlős szuperoxid-diszmutáz polietilénglikollal alkotott konjugátumát (PEG-SOD) tartalmazó vizes készítményre vonatkozik, amely PEG-SOD-t és egy nem kelátképző puffért tartalmaz pH 5,0 és pH 6,5 közötti tartományban. A találmány tárgya továbbá eljárás a fenti készítmény alkalmazására emlősökben oxidatív sérülések kezelésére és megelőzésére.
Számos közlemény vonatkozik a konjugálatlan emlős szuperoxid-diszmutáz (SÓD) oldatainak kis stabilitására. Johansen (US 4,341,867 és 4,390,628 számú szabadalmi leírás) marhából izolált SÓD 10 mmol/1 koncentrációjú nátrium-foszfát pufferrel (pH 7,5) és nátrium-acetát pufferrel (pH 4,8) készült oldatait ismerteti. Yasuda (Us 4,346,174 számú szabadalmi leírás) marhából izolált SÓD 2,5-10-3 - 7,5-10-2 mol/1 koncentrációjú kálium-foszfát pufferrel (pH 7,4) készült oldatát írja le. Sagai és munkatársai (US 4,818,698 számú szabadalmi leírás) rekombináns eredetű humán SÓD 0,1 mol/1 koncentrációjú, 50 mmol/1 szacharózt tartalmazó foszfát pufferrel (pH 7,0) készült oldatát ismerteti, amelynek stabilitása szobahőmérsékleten 1 hét. Rotilio és munkatársai [Biocehmistry 11, 2182-2187 (1972)] vizsgálták a réz és cink szerepét marha eredetű SÓD enzim aktivitására és a protein konformációjára. Leírták, hogy a natív marha enzimben a réz jellegzetes EPR jele a pH 3 és pH 10 közötti teljes pH-tartományban megmarad. Roe és munkatársai [Biochemistry 27, 950—958 (1988)] ismertették a marha réz/cink-SOD differenciál letapogató kalorimetriás analízisét nátrium-acetát pufferben, pH 5,5 értéken. Formán és Fridovich [J. Bioi. Chem.
• ·· ···* · * •X · · ♦· ·· « ··· · · · • · · · · · · ··· · · ·· ··* ·1 248, 2645-2649 (1973)] leírták a fémek hatását marha eredetű szuperoxid-diszmutáz stabilitására. A A pH és a szerves oldószerek hatása c. fejezetben azt állították, hogy a szuperoxid-diszmutáz pH 11,4 értéken, 24 °C-on 24 órán keresztül stabil nátrium-karbonát pufferben.
Hamaguchi és munkatársai (EP-A-225,130 számú szabadalmi leírás) 0,067 mol/1 koncentrációjú foszfáttal pufferolt vizes sóoldatot (pH 7,2, 287 mOsm) ismertettek, amely 25 mg, 5000 molekulatömegű polietilénglikollal konjugált mangán-SOD-t tartalmaz 5 ml desztillált vízben. Hamaguchi szerint ily módon egy liposzóma kompozíció kapható, amely stabil állapotban zárványként SOD-PEG(5000)-t tartalmaz. Ez az egyetlen olyan publikáció, amelyben a szerzők kifejezetten utalnak egy polietilénglikollal konjugált szuperoxid—diszmutáz oldatának stabilitására. Ez a találmány szerinti oldattól annyiban különbözik, hogy az SÓD nem egy emlős eredetű Cu/Zn-SOD, hanem egy mikroorganizmusból származó Mn—SÓD. Ezenkívül, a PEG egy amidkötéssel közvetlenül kapcsolódik a SOD-hoz, szemben a találmány szerinti PEG-SOD-zal, amelyben a PEG és a SÓD szukcinil-amid/észter kötésen keresztül kapcsolódik egymáshoz.
Ezidáig egyetlen utalás sem volt a szakirodalomban egy emlős szuperoxid-diszmutáz és egy polietilénglikol konjugátumának stabilitására. Egy emlős szuperoxid-diszmutáz és a polietilénglikol vagy egy (rövid szénláncú)alkoxi-polietilénglikol szukcinil-maradék által összekapcsolt konjugátumát - amely maradék a PEG-hoz észterkötéssel, és az SÓD egy aminocsoport jához amidkötéssel kapcsolódik - a továbbiakban ··· ·· .X *
• •4
PEG-S-mSOD-nak nevezzük. A leírásban polietilénglikol vagy PEG alatt egy
R-0-(CH2CH2O)nOH általános képletű vegyületet vagy vegyület-elegyet értünk, a képletben
R jelentése hidrogénatom vagy 1-4 szénatomos alkilcsoport, és n értéke 80 és 25000 közötti egész szám.
A PEG-S-mSOD oldatokat - amelyeket az Enzon cégtől (South Plainfield, NJ, USA) szereztünk be - az Enzon. formálta pH 7,3 értékű foszfát pufferben. Felismertük, hogy ha a vizes PEG-S-mSOD oldatokat nem kelátképző puffrrekkel állítjuk elő pH 5,0 és 6,5 közötti, azaz enyhén savas pH értéken, akkor a stabilitás mintegy 7-szeresére nőhet az ismert, enyhén bázikus (Enzon által előállított) oldaténak.
A vizes PEG-S-mSOD készítmények hosszú távú stabilitásának jelentősége a PEG-S-mSOD különleges alkalmazásából adódik klinikai kísérletekben oxidatív sérülések megelőzésére és kezelésére. Az ilyen kezelések során előnyős a parenterális adagolás. A klinikailag alkalmazható parenterális készítménynek a szokásos tárolási körülmények között megfelelően hosszú élettartammal kell rendelkeznie, különben a parenterálisan alkalmazott oldatot minden egyes adagolás esetén frissen kell elkészíteni röviddel a beadás előtt. A parenterális adagolásra alkalmas találmány szerinti vizes oldat - ezidáig először - szokásos körülmények között gazdaságossági szempontból megfelelően hosszú időn keresztül tárolható.
·· »···· ·· · · *· · • ··· φ · • · · 9 ·· • •9 9· 9«···
- 5 A találmány egyrészt egy vizes PEG-S-mSOD készítményre vonatkozik, amely PEG-S-mSOD-t tartalmaz egy nem kelátképző pufferben, 5,0 és 6,5 közötti, előnyösen 5,8 és 6,2 közötti pH értéken.
A találmány továbbá eljárásra vonatkozik oxidatív sérülések kezelésére vagy megelőzésére emlősökben, amelynek jellemzője, hogy az emlősnek 5,0 és 6,5 közötti pH értékű, nem kelátképző pufferrel készült PEG-S-mSOD készítmény hatásos mennyiségét adagoljuk.
Az 1. ábrán látható a PEG-S-mSOD stabilitása (1) mint a kiindulási enzimaktivitás %-a a pH függvényében (üres négyszögek), és (2) mint a képződött szabad PEG koncentrációja (mg/ml) a pH függvényében (üres háromszögek), mindkettőt 37 °C-on 68 napon keresztüli tárolás után mértük.
A 2. ábra mutatja a szabad PEG és a metoxi-PEG képződésének (degradálódás) sebességét (mg/ml) az idő (nap) függvényében (1) a találmány szerinti oldatban pH 6,2 értéken (üres háromszögek) , és (2) az ismert oldatban pH 7,3 értéken (üres körök).
A találmány előnyös kiviteli alakjait az alábbiakban ismertetjük.
A szuperoxid-diszmutáz néven ismert enzimek a szuperoxid-anion gyök (O2”·) oxigénné és hidrogén-peroxiddá való lebomlását katalizálják.
Az SÓD az International Unión of Biochemistry szisztematikus nevezéktana szerint szuperoxid-oxidoreduktáz néven ismert, és az 1.15.1.1. osztályba sorolják. Az ilyen anyagok orgoteinek és hemokupreinek, valamint szuperoxid-diszmutáz néven is ismertek, és molekulatömegük mintegy 400-48000. A réz/cink-diszmutázok durva szerkezeti tulajdonságaikat tekintve erősen konzervatív családot képviselnek. A tisztított enzimek kivétel nélkül dinierek (molekulatömegük rendszerint 31000-33000), amelyek mólónként két mól réziont és két mól cinkiont tartalmaznak. A mangán/vas tartalmú enzimek nem ilyen egységesek alapvető tulajdonságaikat, így molekulatömegűket, alegység szerkezetüket és fémtartalmúkat tekintve. Egyesek dimerek, mások tetramerek. A fémtartalom mintegy 0,5 és 1 mól között változik 1 mól alegység polipeptid láncra vonatkoztatva. A természetben előforduló, emlős eredetű Zn/Cu-tartalmú enzimeket és ezek működőképes megfelelő analógjait és muteinjeit tekintjük a találmány szerinti célokra megfelelő emlős Zn/Cu-szuperoxid-diszmutáznak (mSOD).
A találmány szerinti készítményben az mSOD eredete nem kritikus. Kereskedelmi forgalomban kaphatók mind marha eritrocita vagy humán eritrocita eredetű, mind a rekombináns eredetű, mikroorganizmusokban, például E. coliban vagy élesztőben szintetizált enzimek. Előnyös a humán és a marha eredetű SÓD.
A találmány szerinti célokra az mSOD-t polimerekhez kovalensen kötve olyan konjugátumokat állítunk elő, amelyek az enzimatikus aktivitást megtartják. Ezek a konjugátumok a vérkeringésben sokkal hosszabb élettartammal rendelkeznek. Előnyösek azok a konjugátumok, amelyekben a rekombináns vagy natív eredetű humán SÓD vagy marha SÓD egy szukcinil-ma radékon keresztül kovalensen kötődik a polietilénglikolhoz (PEG), az US 4,179,337 számú szabadalmi leírásban ismertetett módon, amelyet referenciaként leírásunkba beépítettünk. A polietilénglikol előnyösen az
R-0-(CH2CH2O)nOH általános képlettel jellemezhető, a fenti képletben
R jelentése hidrogénatom vagy metilcsoport, és n értéke mintegy 112.
A PEG molekulatömege előnyösen 1-103 - 2-10^, előnyösebben 1-103 - 2-104, és a konjugátum a hozzáférhető lizin-maradékokat tekintve mintegy 25-99 %-ban, előnyösen mintegy 45-70 %-ban van módosítva. A PEG-S-mSOD specifikus aktivitása előnyösen mintegy 1000 egység/mg mSOD-nál nagyobb, Fridovich és McCord módszere szerint meghatározva [J. Bioi. Chem. 244, 6049-6055 (1969)].
A találmány szerinti készítmény másik kritikus komponensét képező pufferek gyógyászatilag elfogadható, nem kelátképző pufferek lehetnek, amelyek a pH-t 5,0 és 6,5 közötti értéken tartják. Gyógyászatilag elfogadható alatt olyan puffereket értünk, anelyek az állati szervezetre nézve viszonylag inerek a gyógyászati célokra alkalmazott dózisokban, ezáltal a PEG-S-mSOD gyógyászatilag előnyös tulajdonságait a pufférnék tulajdonítható mellékhatások nem rontják le. A találmány kivitelezése során előnyösen foszfát, adipát, maleát vagy glutamát puffereket alkalmazunk. A találmány oltalmi körébe tartoznak azonban az egyéb gyógyászatilag elfogadható pufferek, például az egyéb ásványi és szer8 vés savakból, előnyösen szerves dikarbonsavakból származó pufferek is. Különösen előnyösek a foszfát és az adipát pufferek. Nem kelátképző alatt azt értjük, hogy a puffer nem tartalmaz olyan - általában anionos - komponenst, amely a vizes oldatban lévő réz- vagy cinkionokkal kelátot képez vagy azokat szekvesztrálja.
A puffer olyan koncentrációban van jelent, amely elég magas ahhoz, hogy a pH-t a kívánt értéken tartsa, de elég alacsony, hogy a puffer maga ne fejtsen ki káros farmakológiai hatásokat. A puffer minimális koncentrációja, amely a pH kívánt értéken tartásához szükséges, az oldatban lévő PEG-S-mSOD mennyiségétől és formájától és a pufferben lévő konjugátum sav pKa értékének és az oldat kívánt pH-jának viszonyától függ. Több puffer szükséges minimális mennyiségként a kívánt pH beállítására és tartására akkor, ha a pH a puffer pKa értékétől távolabb van, vagy ha a PEG-S-mSOD koncentrációja nagyobb. A PEG-S-mSOD koncentrációja 100 és 150000 egység/ml között változhat. A találmány szerinti előnyös készítményekben - amelyek 8-10 mg/ml (20000-30000 egység/ml) PEG-S-mSOD-t tartalmaznak - a minimális puffer koncentráció mintegy 30 mmol/1 foszfát puffer esetén, pH 6,2 értéknél. A találmány értelmében alkalmazható egyéb oldatokban a puffer koncentrációjú mintegy 10 mmol/1 és mintegy 500 mmol/1, előnyösen 30 és 50 mmol/1 között változhat.
A találmány szerinti készítmény PEG-S-mSOD-t tartalmaz, szakemberek számára azonban magától értetődően egyéb komponenseket is tartalmazhat, amelyek további előnyöket biztosíthatnak a specifikus alkalmazáshoz. így például int9 ravénás és intraarteriális adagolás céljára a találmány szerinti készítmény a PEG-S-mSOD és a puffer mellett izotoniás szereket, előnyösen 140-150 mmol/1 nátrium-kloridot és kívánt esetben konzerválószereket is tartalmazhat.
Kísérleteinkben az mSOD marhamájból származó SÓD, amelyet a DDI Pharmaceuticals forgalmaz (Mountain View, CA) . A PEG-S-mSOD-t az Enzon Inc. gyártja (South Plainfield, NJ), aktivitása 3000 ± 600 nemzetközi egység/mg.
A találmány szerinti készítmények előállítását az alábbiakban szemléltetjük.
1. példa
Izotoniás poszfát puffer pH 6,2
5,071 g egybázisú nátrium-foszfát-monohidrátot (USN/NF), 3,552 g kétbázisú nátrium-foszfát-heptahidrátot (USN/NF) és 8,500 g nátrium-kloridot (USN/FN) 800 ml injekciókészítésre alkalmas vízben (USN/NF) oldunk, és az oldat térfogatát injekciókészítésre alkalmas vízzel 1,000 1-re állítjuk be. A pH-t ellenőrizzük, és ha az 6,1-6,3 pH-tartományon kívül esik, az oldatot elöntjük.
2. példa
Izotoniás adipát puffer pH 5,8
5,840 g adipinsavból, 8,500 g nátrium-kloridból és a pH 5,8 biztosításához elegendő nátrium-hidroxidból 800 ml injekciókészítésre alkalmas vízzel oldatot állítunk elő, és térfogatát injekciókészítésre alkalmas vízzel 1,000 1-re állítjuk be.
3. példa
Izotoniás foszfát puffer pH 6,0 • · *·«· • · • · · ·
5,623 g egybázisú nátrium-foszfát-monohidrátot, 2,48 g kétbázisú nátrium-foszfát-heptahidrátot és 8,500 g nátrium- kloridot 800 ml injekciókészítésre alkalmas vízben oldunk, és az oldat térfogatát injekciókészítésre alkalmas vízzel 1,000 1-re állítjuk be. A pH-t ellenőrizzük, és ha az 5,9-6,1 pH-tartományon kívül esik, az oldatot elöntjük.
Stabilitásvizsgálati minták előállítása
A PEG-S-mSOD-t a kérdéses pufferral szemben 4 °C-on 24 órán keresztül dializáljuk. A protein koncentrációja közelítőleg 3,3 mg/ml. Az oldatokot 4 mm-es steril Millex-GV 0,22 μτη-es szűrőn steril körülmények között közvetlenül az üvegcsékbe szűrjük. Kimble 2 ml-es vagy 5 ml-es USP I. típusú üvegcsét alkalmazunk West 4416/50 szürke teflonbenvonatos gumidugóval, és West FO Lacq peremszorító kupakkal. A töltőtérfogat rendszerint 1-3 ml. A mintákat sötét helyen, állandó hőmérsékleten tároljuk. A minták stabilitását az enzim aktivitásának, a szabad PEG mennyiségének és az oldat tisztaságának vizsgálatával határozzuk meg. Az oldat pH-ját szintén ellenőrizzük a megfelelő pufferkapacitás biztosítására.
Szabad PEG mennyiségének meghatározása
A szabad PEG (mind az R=H, mind az R=metil) koncentrációját az oldatban méret szerinti kirekesztésen alapuló HPLC eljárással határozzuk meg. TSK 2000 PWXL oszlopot és TSK 3000 PWXL oszlopot kötünk sorba. Mozgó fázisként 0,1 mol/1 NaCl-t tartalmazó 0,1 mol/1 koncentrációjú NaPi puffért (pH 6,7) alkalmazunk. A kromatográfiás eljárással elválasztjuk a szabad PEG-t a PEG-S-mSOD-tói. A PEG-S-mSOD « · · ··· csúcsot 230 nm-re állított UV detektorral, a szabad PEG csúcsot pedig törésmutató detektorral detektáljuk. A szabad PEG mennyiségét a mintában a csúcs alatti terület integrálásával határozzuk meg. A csúcs alatti terület - PEG koncentráció standard görbét ismert koncentrációjú PEG-5000 oldatok beinjektálásával vesszük fel.
SÓD aktivitás meghatározása
Az SÓD enzimaktivitását McCord és Fridovich fent idézett módszerével határozzuk meg.
A kísérleti pH-k kezdeti tartományát cirkuláris dichroimzmus (CD) spektroszkópiás, differenciál letapogató kalorimetriás (DSC), atomabszorpciós (AA) spektroszkópiás és különböző körülmények közötti stabilitási tesztekből származó formálási elővizsgálatok adatai alapján választottuk ki. A DSC adatok szerint az 5,5 és 7 közötti pH-tartomány mind az mSOD, mind a PEG-S-mSOD maximális stabilitását biztosítja. Az enzim stabilitásának csökkenése pH 5 alatti értéken a réz- és cinkion veszteségnek tulajdonítható, amelyet az AA vizsgálat adatai mutatnak. A CD vizsgálatok további megerősítő adatokat szolgáltattak arra vonatkozóan, hogy pH 5,0 alatt az SÓD hajtogatott szerkezete részlegesen megszűnik.
Az oldatban lévő szabad PEG HPLC analízise azt mutatja, hogy a szukcinil-kötőcsoport stabilitásának optimális pH-tartománya 6,5 alatt van. A fenti tartományon felüli pH esetén a PEG-S-mSOD-bői gyorsabban szabadul fel és kerül oldatba a PEG, legvalószínűbben a szukcinilcsoportok észterkötésének hidrolízise következtében. A kezdeti vizsgálatok eredményeit az 1. ábra mutatja.
- 12 Az 1. példa szerinti oldattal (pH 6,2) végzett hoszszútávú tárolási vizsgálat eredményeit az ismert készítménynyel (pH 7,3) összehasonlítva a 2. ábra mutatja.
A PEG-S-mSOD bomlásának sebessége a technika állásából ismert oldatban mintegy 7-szer nagyobb, mint a találmány szerinti oldatban.

Claims (10)

  1. Szabadalmi igénypontok
    1. PEG-S-mSOD-t tartalmazó vizes készítmények, amelyek PEG-S-mSOD-t és egy nem kelátképző puffért tartalmaznak pH 5,0 és pH 6,5 közötti tartományban.
  2. 2. Az 1. igénypont szerinti készítmény, amelyben a puffer koncentrációja 10 mmol/l - 500 mmol/l.
  3. 3. Az 1. igénypont szerinti készítmény, amely pufférként foszfát, adipát, maleát vagy glutarát puffért tartalmaz .
  4. 4. A 2. igénypont szerinti készítmény, amely pufferként foszfát puffért tartalmaz és a pH-tartomány 6,0 és 6,2 közötti.
  5. 5. A 2. igénypont szerinti készítmény, amely pufferként adipát puffért tartalmaz és a pH-tartomány 5,5 és 5,8 közötti.
  6. 6. A 4. igénypont szerinti készítmény, amely 2000030000 egység/ml PEG-S-mSOD-t, 30-50 mmol/l foszfát puffért és 140-150 mmol/l nátrium-kloridot tartalmaz.
  7. 7. Az 5. igénypont szerinti készítmény, amely 2000030000 egység/ml PEG-S-mSOD-t, 30-50 mmol/l adipát puffért és 140-150 mmol/l nátrium-kloridot tartalmaz.
  8. 8. Eljárás oxidatív sérülések kezelésére vagy megelőzésére emlősökben, azzal jellemezve, hogy az emlősnek egy 1. igénypont szerinti készítményt adagolunk.
  9. 9. Eljárás oxidatív sérülések kezelésére vagy megelőzésére emlősökben, azzal jellemezve, hogy az emlősnek egy
    6. igénypont szerinti készítményt adagolunk.
  10. 10. Eljárás oxidatív sérülések kezelésére vagy mege- lőzésére emlősökben, azzal jellemezve, hogy az emlősnek egy
    7. igénypont szerinti készítményt adagolunk.
    A meghatalmazott:
HU9400328A 1991-08-05 1992-08-04 Buffered composition containing mammalian superoxide-dismutase/polyethylene glycol coniugate HUT67006A (en)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US74025591A 1991-08-05 1991-08-05

Publications (2)

Publication Number Publication Date
HU9400328D0 HU9400328D0 (en) 1994-05-30
HUT67006A true HUT67006A (en) 1995-01-30

Family

ID=24975708

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
HU9400328A HUT67006A (en) 1991-08-05 1992-08-04 Buffered composition containing mammalian superoxide-dismutase/polyethylene glycol coniugate

Country Status (7)

Country Link
EP (2) EP0598037A1 (hu)
JP (1) JPH06509582A (hu)
AU (1) AU666325B2 (hu)
CA (1) CA2114240A1 (hu)
HU (1) HUT67006A (hu)
MX (1) MX9204545A (hu)
WO (1) WO1993002701A1 (hu)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CA2101361A1 (en) * 1992-08-27 1994-02-28 Robert A. Snow Low diol polyalkylene oxide biologically active proteinaceous substances
GB0503337D0 (en) * 2005-02-17 2005-03-23 Glaxosmithkline Biolog Sa Compositions

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH084504B2 (ja) * 1985-04-26 1996-01-24 味の素株式会社 安定化ス−パ−オキサイドジスムタ−ゼ
IE64284B1 (en) * 1987-08-03 1995-07-26 Ddi Pharmaceuticals Conjugates of superoxide dismutase
JPH0610138B2 (ja) * 1988-07-12 1994-02-09 日本化薬株式会社 スーパーオキシドディスムターゼ組成物
EP0424033A3 (en) * 1989-10-19 1991-07-31 Pola Chemical Industries Inc External skin preparation

Also Published As

Publication number Publication date
EP0535723A1 (en) 1993-04-07
WO1993002701A1 (en) 1993-02-18
MX9204545A (es) 1993-02-01
EP0598037A1 (en) 1994-05-25
JPH06509582A (ja) 1994-10-27
AU2430692A (en) 1993-03-02
AU666325B2 (en) 1996-02-08
CA2114240A1 (en) 1993-02-18
HU9400328D0 (en) 1994-05-30

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP5165826B2 (ja) 非免疫原性ポリマー結合体の調製のための凝集体非含有尿酸オキシダーゼ
US5334382A (en) Lyophilized polyethylene oxide modified catalase composition, polypeptide complexes with cyclodextrin and treatment of diseases with the catalase compositions
US5981485A (en) Human growth hormone aqueous formulation
US5283317A (en) Intermediates for conjugation of polypeptides with high molecular weight polyalkylene glycols
CA2139358C (en) Human growth hormone aqueous formulation
TW570981B (en) PEG-urate oxidase conjugates and use thereof
KR101752508B1 (ko) 제8 인자 제형
NZ286300A (en) Aqueous inferferon-alpha solution containing nonionic detergent, buffer, benzyl alcohol and optionally an isotonising agent
AU675798B2 (en) Low diol polyalkylene oxide biologically active proteinaceous substances
CN103919736A (zh) 冻干的重组vwf配方
CA1309046C (en) Conjugates of superoxide dismutase coupled to high molecular weight polyalkylene glycols
US20150329519A1 (en) Formulations Comprising Lipoyl Compounds
KR100700963B1 (ko) 켐토테신의 다당체 유도체를 함유하는 동결건조된 액상제제
JPH05508640A (ja) 線維芽細胞成長因子を含む安定な医薬組成物
EP0535723A1 (en) Buffered formulation of capitals
JP4887281B2 (ja) 液体エリスロポエチン製剤
EP0419251B1 (en) Protein-containing aqueous solutions
Mao et al. Superoxide dismutase: improving its pharmacological properties by conjugation with human serum albumin
WO1988004925A1 (en) Protection against aminoglycoside-induced nephrotoxicity
ES2988461T3 (es) Composición farmacéutica que comprende condroitinasa ABC liofilizada, envase y procedimiento de fabricación de los mismos
US12163168B2 (en) Engineered primate cystine/cysteine degrading enzymes for therapeutic uses
WO2025106759A1 (en) Conjugates of phenylalanine ammonia-lyase and poegma and methods for their use
AU597955B2 (en) Stable injectable antiemetic compositions
WO2005027960A1 (en) Liquid human growth hormone formulation containing polyethylene glycol
KR100534622B1 (ko) 에리트로포이에틴과 인간 혈청알부민의 포합체

Legal Events

Date Code Title Description
DGB9 Succession in title of applicant

Owner name: SANOFI, FR

DFC4 Cancellation of temporary prot. due to refusal