HUP0104792A2 - Eljárás nikkelhab előállítására és az eljárással előállított nikkelhab - Google Patents

Abstract

A találmány tárgya eljárás nikkelhab előállítására az alábbi műveletilépésekben: - elektromosan vezető felületű hordozóhab előállítása, -nikkel leválasztása a hordozóhabra elektrolizáló fürdőben, - ahordozóhab eltávolítása, azzal jellemezve, hogy - az elektrolitikusleválasztást elektrolizáló fürdőben végzik, egymást követően egyelőleválasztó zónában és egy főleválasztó zónában, - a habra 0,5-19g/m2 nikkelt választanak le, fékező eszközök alkalmazása mellett, anikkel növekedésének legalább az elektrolitikus leválasztásgócképződési fázisában való fékezése céljából, - a főleválasztózónában a nikkelt a kívánt mennyiségben választják le, úgy, hogy azutoljára leválasztott nikkelhab fajlagos tömege 200-400 g/m2 közéesik, miközben az elektrolit áramlásának iránya megfordul, és azelektrolit áramlási iránya változásának frekvenciája a főleválasztózónában 1 mHz-0,1 Hz között van, - a fürdő vezetőképessége 20 °Chőmérsékleten legalább 200 mS/cm. A találmány tárgya továbbá a fentieljárással előállított nikkelhab. Ó

Description

71.772/BT

PCT/NL99/00400 ?Ό1Ο ^^3

S B.G. & K.

Nemükön

Szabadalmi Iroda ^•'Japest, Andrássy át 113, ‘ Ά’!. Fax: 34-24-323

Eljárás nikkel hab előállítására és az eljárással előállított nikkel hab

Stork Screens B.V., Boxmeer, NL

Jelen találmány tárgya elsősorban eljárás nikkel-hab előállítására, amely az alábbi lépésekből áll:

- villamosán vezető felületű hordozó-hab előállítása,

- nikkel leválasztása az hordozó-habra elektrolizáló fürdőben,

- a hordozó-hab eltávolítása.

Ez a módszer már az előző eljárásokból ismeretes.

Az alkalmazott hordozó-hab a gyakorlatban szerves hab-anyag, amilyen például a poliuretán-hab, poliészter-hab polisztirol-hab vagy a polipropilén-hab, azonban szerves szálakból készült szálas anyagok, mint például pamut, gyapjú cellulóz stb., illetve szintetikus szálak ugyancsak használhatók. Az ilyen szerves hab-anyagokat az elektrolitikus bevonás előtt vezetővé kell tenni, ami elérhető például vákuumtechnikai módszerek alkalmazásával, mint gáz diffúzióval, katódporlasztással vagy ionos leválasztással. Ezzel kapcsolatos utalás található az EP 0,151,064 lajstromszámú szabadalmi leírásban. Kémiai fémbevonás ugyancsak lehetséges.

71.772/ΒΠ *2001.03.19.

* * ’ ‘ -* *♦ * < V * * * * '· «w- ,

-2A szerves hab-anyagokon kívül, amelyeket vezetővé kell tenni, lehetséges bármilyen típusú hordozó-hab alkalmazása, amely vezető felülettel rendelkezik, mint amilyenek a vezető műanyag habok vagy amilyenek a fémhabok, például az alumínium hab. Más szavakkal, bármilyen habanyag alkalmas a találmány szerinti hordozóhabként, amennyiben ez a hordozó-hab a fém felvitele után kémiai/fizikai vagy egyéb módszerekkel eltávolítható.

A hordozó-hab eltávolítása lehetséges pirolízissel, vagy valamely oldószer segítségével. Ugyancsak lehetséges a hordozó-hab elgázosítása, illetve elbontása magas hőmérséklet vagy sugárzás hatására.

Mind ez ideig nem sikerült olyan fémhab előállítása, amelynek alacsony a fajlagos tömege (fajsúlya), de mégis nagy a szakítószilárdsága.

A régebbi eljárásoknál nagy szakítószilárdságú fémhabok előállításának céljára rétegelt anyagokat állítottak elő. A fémhab rétegeket rendszerint géz rétegekkel vagy hasonlókkal kombinálták. Ezzel kapcsolatos utalás található az EP 0,392,082 lajstromszámú szabadalmi leírásban, amely ilyen eljárásra vonatkozik.

Jelen találmány egyik tárgya eljárás fémhab előállítására, amelynek viszonylag kicsi a fajlagos tömege és viszonylag nagy a szakítószilárdsága.

Ennek elérése céljából jelen találmány olyan jellegű - a bevezetésben bemutatott - módszert ír le, amelyet a következők jellemeznek:

- az elektrolitikus leválasztást galvanizáló fürdőben, egymást követő előleválasztó zónában és fő-leválasztó zónában hajtják végre;

- az elő-leválasztó zónában a habot 0,5 - 19 g/m² nikkel réteggel vonják be, fékező eszközök alkalmazása mellett, amelyek fékezik nikkel növekedését, legalább az elektrolitikus leválasztás! folyamat gócképződési szakaszában;

- a fö-leválasztó zónában leválasztják a kívánt mennyiségű nikkelt, úgy, hogy az utoljára leválasztott nikkel-hab fajlagos tömege 200 és 400 g/m² közé essék, mialatt

71.772/ΘΤ-2*2001.03.19.

-3az elektrolit áramlási-iránya megfordul; az elektrolit áramlási-irány változásának frekvenciája a fö-leválasztó zónában 1 mHz és 0,1 Hz között van;

- a fent leírt galvánfürdö vezetőképessége 20 ⁰ C hőmérsékleten legalább 200 mS/cm.

A találmány szerinti eljárással előállítható nikkel-habnak viszonylag alacsony fajlagos tömege (fajsúlya) ellenére viszonylag nagy a szakítószilárdsága. Az utoljára leválasztott nikkelhab fajlagos tömeg előnyösen 300-350 g/m².

Meglepő módon azt tapasztaltuk, hogy ha a fém (fém gócok) növekedése szokatlanul lassú, az utoljára leválasztott nikkel-hab szakítószilárdsága - a hordozó-habról való leválasztás után - nagyon nagy. Ezen túlmenően lehetségesnek látszik egy nagyon kedvező, úgynevezett DTR (diameter-thicknes-ratio - átmérö/vastagság arány) érték kiválasztása, például nagyon közel ahhoz az értékhez, amely a fém vastagságnövekedésének a hab vastagságából látható mértéke.

Ennek elérésére a nikkel növekedésének lassítására az elö-leválasztó zónában fékező eszközök használatosak, legalább az elektrolitikus bevonási művelet gócképződési fázisában.

Számos módszer alkalmas fékezést előidéző eszközként, de a következők kiválasztása előnyös: az elő-leválasztó zónában alkalmazott áramsürűség, amely a főleválasztó zónáénak legfeljebb 1/40-ed része lehet, illetve szén tartalmú anyagok alkalmazása a fürdőben.

A széntartalmú anyagok használata további lehetőséget nyújt a kedvező növekedési körülmények kiválasztására, azaz a nikkel kedvező irányban választható le.

A széntartalmú anyagok alkalmazása önmagában ismeretes. Az US 5,584,983 lajstromszámú szabadalmi leírás ismerteti alkalmazásukat a fémbevonat kedvező növekedésének biztosítására.

71.772/BT*3*2001.03.19.

-4Széntartalmú anyagokat előnyösen alkalmaznak másodlagos (másodosztályú?) fényesítő adalékként. Különösen előnyösen a másodlagos fényesítő adalék olefin vagy alkin, főként 1,4-butindiol.

Az elő-leválasztás során előnyösen legalább 0,5 g/m² nikkelt választunk le. A gyakorlatban legkedvezőbb mintegy 6 g/m². Fontos, hogy az elő-leválasztás művelete λ folyamán a leválasztott mennyiség ne haladja meg a 19 g/m -t.

Az elő-leválasztó zónában az áramsűrüség a fő-leválasztó zóna áramsürüségének legfeljebb 1/40-ed része és még kedvezőbb módon a fő-leválasztó zónában használt áramsűrüség 1/200-ad része.

Az elő-leválasztó zónában az áramerősség 5 - 150 A lehet, míg a fö-lcválasztó zónában 2000 - 6000 A.

Az elektrolit áramlási sebessége a fürdőben előnyösen 1 - 30 m²/m²/h.

Azt tapasztaltuk, hogy a találmány szerinti fékező eszközök alkalmazásának eredményeként lényegesen több és egyúttal kisebb fém góc keletkezik a fürdőben az úgynevezett gócképződési fázis során. Ugyanakkor a gócok eloszlása is kedvezőbb.

Egyik különleges megvalósítási módnál növeljük a fürdő vezetőképességét.

Azt találtuk, hogy ennek eredményeként még jobb a fémgócok eloszlása a hordozóhabon és még inkább nő a számuk és csökken a méretük.

A fürdő vezetőképessége előnyösen növekszik vezetőképesség-növelő anyag fürdőbe vitele révén. Ilyen vezetőképesség-növelő anyagokra példaként az alábbiak szolgálnak: alkálifém sók, a Na, K, Li, Cs, Rb, Mg és NH₄ szulfátjai/szulfamátjai.

Noha a találmány nem határolja be a sebességet, amellyel a hordozó-hab áthalad a fürdőn, a kedvező mozgási sebesség 5-20 m/h között van.

Ámbár a találmány szerinti jelen leírás két leválasztó zónából álló fürdőre utal, ugyanúgy lehetséges két külön fürdő, azaz egy elő-leválasztó fürdő és egy főleválasztó fürdő használata.

71.772/BT4-2001.03.19.

-5Jelen találmány tárgya végül egy nikkelhab, amely a találmány szerinti eljárással állítható elő.

A továbbiakban a találmányt egy példával kívánjuk még részletesebben megvilágítani.

Példa

SÍ jelzésű - a kereskedelemben beszerezhető - különböző fajlagos tömegű nikkelhab fajtákat hasonlítottunk össze S2 jelzésű - a találmány szerinti eljárással előállított - különböző fajlagos tömegű nikkel-hab fajtákkal. Az eredményeket a táblázat mutatja:

TÁBLÁZAT

Fajlagos tömeg (g/m2)	Szakítószilárdság (N/mm) SÍ	Szakítószilárdság (N/mm) S2
200	0,75	1,50
300	1,45	2,15
340	1,70	2,50
400	2,20	2,85

A felhasznált hab vastagsága 1,6 mm volt, 67 ppi mellett. A találmány szerinti nikkel-hab előállítása az alábbi körülmények mellett történt: a fürdő vezetőképessége 300 mS/cm, az elektrolit áramlási irányának megváltozás! frekvenciája 8 mHz, az elektrolit áramlási sebessége 20 m³/m²/h, a fürdő 1,4-dibutindiol koncentrációja 40 mg/1, az elő-leválasztás poliuretán-habra 15 g/m² nikkel volt. A leválasztás után a poliuretán-habot pirolízissel eltávolítottuk és a nikkel-habot hőkezeltük.

71.772/BT*5*2001.03.19.

-6A mellékelt ábrák közül az

1. ábra a nikkel gócok szkenning-elektronmikroszkóppal készített fényképét mutatja egy habon, közvetlenül egy - másodlagos fényesítő adalék ként 1,4-butindiolt tartalmazó - elektrolizáló fürdőben végzett leválasztás gócképzödési fázisa után, míg a

2. ábra a nikkel gócok szkenning-elektronmikroszkóppal készített fényképét mutatja egy habon, közvetlenül egy - a régebbi technológiáknak megfelelő, fékező eszközt nem tartalmazó - elektrolizáló fürdőben végzett leválasztás gócképződési fázisa után.

Az 1. ábrán és a 2. ábrán látható fényképek összehasonlítása világosan megmutatja, hogy a találmány szerinti fékező eszköz alkalmazásakor az elektrolizáló fürdőben, a gócképződési fázis folyamán, figyelemreméltóan kisebb és jobb eloszlású nikkel gócok jönnek létre a hordozó-hab felületén.

71.772/8T*6-2001.03.19.

Claims (5)

1. -7 SZABADALMI IGÉNYPONTOK

   1. Eljárás nikkelhab előállítására az alábbi műveleti lépésekben: elektromosan vezető felületű hordozó-hab előállítása,

   - nikkel leválasztása a hordozó-habra elektrolizáló fürdőben, a hordozó-hab eltávolítása, azzal jellemezve, hogy az elektrolitikus leválasztást elektrolizáló fürdőben végezzük, egymást követően egy elő-leválasztó zónában és egy fö-leválasztó zónában;

   a habra 0,5 -19 g/m² nikkelt választunk le, fékező eszközök alkalmazása mellett, a nikkel növekedésének legalább az elektrolitikus leválasztás gócképzödési fázisában való fékezése céljából;

   - a fő-leválasztó zónában a nikkelt a kívánt mennyiségben választjuk le, úgy, hogy az utoljára leválasztott nikkel-hab fajlagos tömege 200 - 400 g/m² közé esik, miközben az elektrolit áramlásának iránya megfordul és az elektrolit áramlási iránya változásának frekvenciája a fö-leválasztó zónában 1 mHz - 0,1 Hz között van;

   - a fürdő vezetőképessége 20 ⁰ C hőmérsékleten legalább 200 mS/cm.
2. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a fékező eszközt az alábbiak közül választjuk ki:

   - az elő-leválasztó zónában a leválasztáshoz olyan áramsürűség alkalmazása, amely a fő-leválasztó zónáénak legfeljebb 1/40-ed része;

   - szén tartalmú anyagok alkalmazása a fürdőben.
3. 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a fürdő vezetőképességét növeljük.

   71772/BTV2001.03.19.
4. 4. A 3. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a fürdő vezetőképességét egy anyaggal növeljük, amely a fürdőbe juttatva megnöveli a vezetőképességet.
5. 5. Nikkel-hab, amely egy vagy több előző igénypont szerinti eljárással állítható elő.

   A meghatalmazott

   Dr. Bokoc^»á&szabadalmi ügyvivő az S.B.G. & K. Nemzetközi

   Szabadalmi Iroda tagja H-l062 Budapest, Andrássy út 113. Telefon: 34-24-950, Fax: 34-24-323

   71.772/BT8-2001.03.19.