HU229176B1

HU229176B1 - Strengthening flat glass by edge coating

Info

Publication number: HU229176B1
Application number: HU0401579A
Authority: HU
Inventors: Victor Dennis Doylestown Papanu; Stephen William Downingtown Carson; Scott Jay East Brunswick Schwartz
Original assignee: Atofina Chemicals Inc Philadelphia
Priority date: 1997-09-08
Filing date: 1998-09-01
Publication date: 2013-09-30
Also published as: CZ300955B6; DE69842083D1; SK287503B6; WO1999012859A1; ZA988140B; ES2358870T3; AU9213798A; ID22123A; BR9806167A; CN1137063C; AU745475B2; ATE494267T1; IL129703A0; EP0939747B1; HUP0401579A2; EP0939747A1; US6120908A; CO5050269A1; EP0939747A4; KR20000068937A

Description

SÍK ÜVEG ERŐSÍTŐ ELJÁRÁS A SZÉLEK BEVONÁSÁVAL nALÁLMÁffi,,Mm

Jelen találmány tárgya eljárás, olyan merev oxid hordozó (pl. ablaküveg) megerősítésére, amelyeket, felületi repedések meggyengítettek, úgymint amikor az üveget karcolással és töréssel vágják. Bevonatok már ismertek az üveg felületi repedéseinek kijavítására és így az üveg ép üveg erősségének megfelelő újra-megerősítésére. Különösért hasznos összetételek a szilán alapú, különösen polimerizált térhálós sziioxánt tartalmazó vizes oldatok. Jelen találmány tárgya eljárás vágott sík üveg megerősítésére vagy erősségének visszaállítására, így újra-megerósített üveg termék létrehozására. A merev anyagokból készült termékek, mint pl,~ az ablaküvegtáhlák, általában véve alapvetően kisebb húzási erősséggel rendelkeznek, mint a számítások alapján várható lenne. Ennek a meggyengülésnek az okai lehetnek olyan tényezők, mint példáid az anyag kristályhibája vagy a termék belsejében vagy felületén lévő kis mennyiségű szennyeződés. Az idők során a merev anyagok .felületei kezelésének sok típusa alakult ki, melyek arra alkalmasak, hogy megóvják a felületet a kopástól vagy károsodástól és, hogy a merev terméknek kis mértékű tartást adjanak.

Az üveg valójában az ember által ismert, legerősebb anyagok egyike, Elméletileg a hagyományos szilikát üvegeknek 14-20 gigapascal [2-3 millió font négyzethüvelykenként (psi)} nyomást kellene tudniuk elbírni. A gyakorlatban azonban jellemzően 70 megapáscalt (Mpa) bírnak el. A számított és a mért érték közötti eltérést a felületi repedések és iepattogzások léte magyarázza. Ezek a repedések alapvetően megbontják a szíloxán hálót (SíΟ-Sí), amely az üveg gerince. Az üvegben a sérült pont az üvegre ható erők fókuszpontjává válik és összegyűjtik az erőt és az üveg termék végzetes meghibásodását okozzák., jellemzően a vártnál sokkal alacsonyabb nyomás alatt.

A kutatók régóta keresik az üveg erősségével kapcsolatos problémák enyhítésére alkalmas eszközt. Az üveg termékek előállítási és kezelési folyamatán végrehajtott sok módosítás az erősség nem kielégítő mértékű megnövelését eredményezte, mivel ezek a módosított kezelési eljárások még mindig okoznak repedéseket az üveg termékben. Ezért, a kutatók célja volt, hogy csökkentsék a repedések hatását, miután azok elkerülhetetlenül kialakultak a tárgyon.

Az üveg megerősítésére irányuló megoldásokat ismertet Aratani és társai US 4 859

Ő36 Isz. szabadalmának leírása, amelyben az üvegben lévő fémionokat nagyobb sugarú ionokkal cserélték ki, hogy nagyobb felületi nyomófeszűltséget érjenek el. Poole és társai US

3743491 Isz. szabadalma szintén a felületet védő kezelésekkel foglalkozik. Hashímoto és

ΦΧΦ χ * Φ * Φ

X ·*

Φ X * > χ X χ· χ ♦

Φ φ* φ« φ *

Φ-Φ

X Φ ** társai US 4 891 241 Isz, szabadalmának tárgya üveg felületek erősítése akriloil és metakrílol összetevőkkel összekapcsolódó szilán üveg-felületkezelő anyagok felvitelével és megkeményítésével. Az összekapcsolódás alapvető.

Bár a fent ismertetett szabadalmak mindegyike biztosítja a bennük foglalt módon kezelt Üveg erősségének bizonyos növekedését, nem gyenge pontok nélkül valók. Ezen kezelések némelyike a gyártás során rendelkezésre álló időnél több Időt igényel, elkülönülő (off-line) megmunkálást téve szükségessé. Figyelembe kell venni a dolgozó biztonságával és egészségével kapcsolatos szempontokat is, így különösen a szerves oldószerek, az akrilát és metakrilát elegyek használata és kezelése jelentenek a gyártó számára fontos biztonsági és egészségügyi szempontokat.

A sík üveget nagy mennyiségben egy bizonyos „lebegő” eljárással állítják etö, amelynek eredménye széles és folytonos üveglap. A sík üveget gyorsan hasznosíthatobb méretűre vágják. A vágási folyamat során repedések keletkeznek az üvegben A vágott sík üvegdarabokat gyakran hőkezelík, hogy meglágyítsák és így kijavítsák az ilyen repedéseket.

s A hőkezelés vagy beégetés drága eljárás.

Oxid anyagú merev hordozók, különösen üveg erősítésére szolgáló ©legyeket imák le a következő szabadalmak; Carson es társai US 5 567 235 Isz. szabadalma, mely következő címet viseli; „Eljárás merev oxid hordozó szilán alapú elegyek és polimerizált térhálós szilán bevonatú merev oxid hordozó erősítésére” és Bryan Bilis és társai 5 486 693 „Üveget- erősítő

2ö eljárás” o. szabadalma és R. Benned (Master Tbesís, Alfréd Uníversity, New York 1989 február ) „Üveg erősítése szilán üveg-felületkezelő anyagok segítségével” e. szabadalma és a korábban hivatkozott szabadalmak. Azonban azok a hivatkozott szabadalmak nem tartalmazzák az erősítő elegy külön való felvitelét, a sík termék szélére, úgy hogy a termék mind nagyobb és kisebb felületeinek erősítő eleggyel való bevonásával elért erősséggel megegyező, vagy annál nagyobb erősséget érjenek el.

JELEN TALÁLMÁNY RÖVID ÖSSEEROULALÁSA

Jelen találmány tárgya eljárás sík úvegdarabok megerősítésére, alapvetően csak az üveg széleinek és nem az üveg nagy felületeinek többségének kezelésével. Először a sík üveg egy vagy több szélét egy üveg erősítő eleggyel (pl. szilán alapú üveg erősítő elegyet tartalmazó vizes oldattal) vonják be, anélkül, hogy a sík felületek jelentős részét bevonnák, ezután megkeményítik, hogy a lehető legnagyobb mértékű megerősítést érjék el. A bevont szélű üveg így kapott erőssége alapvetően nagyobb, az üveg bevonását megelőző erősségénél és meglepő módon a kezelt szelő üveg ugyanolyan erős, vagy még erősebb, mint az olyan ü veg, amelynek mind a széleit, mind a nagy sík felületeit ugyanazzal a bevonattal vonták be.

* *« #9*9

A találmány tárgya továbbá egy megerősített, bevont szélű üveg termék és egy ilyen megerősített üvegből álló ablaktáblájú ablak. Is.

Á RAJZOK RÖVID TOKRTrtSK

A rajzok szélen bevont, megerősített sík üveget és a megerősített üveg tesztelését ábrázolják. A rajzon:

az 1. ábra a sík üveg nézeti rajza a tesztelő berendezésben.

a 2. ábra a tesztelő berendezésben lévő, terhelés alatt nem álló üveg darab oldalnézett rajza, míg a 3, ábra a terhelés alatt álló üveg mintadarabot ábrázolja.

A TALÁLMÁNY LEGJOBB MEGVALÓSÍTÁSlMáMA

A talál mányi az itt leírtakban az üveg ~ mint egy megerősítő eleggyel a széleinek bevonásával megerősített hordozó - szempontjából mutatjuk be. Azonban az üveg csak egy példája a jelen találmány segítségével megerősíthető merev oxíd hordozóknak. Sík termékek előállíthatok bármely merev oxíd anyagból, mint például alumínium oxidokból vagy alummátokból, titáníum oxidokból vagy titanátokbóL germmáiokból. Az Ilyen, alapjában véve sík vagy lapos darabból álló merev oxíd hordozók, is megerősíthetők a jelen találmány széleket kezelő eljárásával és az üveg hordozókkal egy tekintet alá esnek a találmány alkalmazása szempontjából. Míg jelen találmányt üveggel ismertetjük, ez a megoldás alkalmazható bármely, a meghibásodás előtt jelentős mértékű alakváltozást nem mutató merev oxíd hordozóra. Az ilyen merev oxid hordozók mindegyikét egyenértékű , a szélek itt leírt bevonásával megerősíthető hordozónak tekintjük. Ennek megfelelően az itt használt „üveg” kifejezés magában foglalja az összes egyenértékű merev oxíd hordozót. Az alkalmazandó erősítő elegy függ a merev oxid hordozó összetételétől.

Egy, a szélek kezelésével megerősíthető termék tipikus alakja a találmány szerint rendszerint sík. Mindazonáltal a jelen találmány szerinti széleket kezelő eljárással megerősíthető termék lényegi alakja, olyan alak, amely legalább két, általánosságban párhuzamos nagyobb felületből és legalább egy kisebb felületből áll, ahol minden nagyobb felület kapcsolódik, legalább egy kisebb felülethez. A kisebb felület szélként funkcionál és a nagyobb felületek területének aránya a kisebb felület(ek) területéhez legalább 10, de általában nagyobb, mint 100. Rendszerint az Ilyen termékek lényegében laposak vagy sík alakúak, mint pl. egy ablaktábla. Azonban néhány lényeges mértékű görbülettel rendelkező alak is lényegében olyan alakkal rendelkezik, amelynek erősségé megnövelhető a jelen találmány szerinti szél kezelő eljárással. Az „általánosságban párhuzamos” kifejezés a fenti « ΦΧ * ***♦ φ meghatározás szerint nem zárja ki a görbület hiányát, hanem csak azt a kívánalmat foglalja magában» hogy a felületek az egész termékben körülbelül egyforma távolságban legyenek egymástól. Ennek megfelelően az ilyen általánosságban párhuzamos felületeknek nem kell feltétlenül síknak, lenniük. Egy iveit, a fenti értelemben nagyobb felületekkel és a nagyobb felületek területénél legalább tízedrésznyl felületű kisebb vagy szélfelületekkel rendelkező termék példája a hengeres alak, mint például egy lényegében cső alakú fénycső. Az ívek alak másik példája egy szokásos izzólámpa gőmbszerü üveg összetevő eleme, melynek külső és belső felületei képezik az egész termékben egymástól körülbelül egyforma távolságban lévő (ésszerűen egységes vastagság és ennél fegva általánosságban párhuzamos) nagyobb lö felületeket és amelynek kisebb vagy szélfelületeí rendszerint szomszédosak az üveg és az égő fém csavarmenetes aljzatának kapcsolódásával, Egy téglalap alakú ablaktábla példája a két nagyobb felülettel és négy kisebb felülettel rendelkező terméknek, míg a kör vagy ellipszis alakú ablaktábla két nagyobb és esak egy kisebb szélfelülettel rendelkezik.

Áz 1. ábra egy lényegében véve 12 lapos terméket ábrázol. Egy ilyen sík termékre is jellemző, hogy általánosságban párhuzamos felületekkel rendelkezik, ezek nevezetesen a ISal jelölt felület és az evvel ellentétes oldalon elhelyezkedő felület, melyek jelentősen nagyobbak, mint a termék (pl. b) szélfelületei és a távolság az általánosságban párhuzamos felületek között a termék túlnyomó részében körülbelül egyforma marad. Az ablaküveg a leggyakoribb olyan merev oxid hordozó, amely általánosságban párhuzamos felületekkel rendelkezik, és amelynek nagyobb felületei jelentős mértékben nagyobbak (ti. legalább lőszer nagyobbak), mint a szélfelületek. Az iveit termékek, úgymint az Iveit ablaktáblák és a gépkocsi szélvédők vagy más ablaküvegek nagy, általánosságban párhuzamos felülettel rendelkeznek és alkalmasak a jelen találmány szerinti megerősítésre. Néhány termék csak egy kisebb vagy szélfelülettel rendelkezik, mint pl. a kör vagy ellipszis alakú ablaktábla vagy egy tipikus izzólámpa gőtnbszerü üveg összetevő eleme, de ezek mindegyike rendelkezik legalább két nagyobb, legalább egy kisebb felülethez kapcsolódó felülettel.

ÜVEG EKÖSÍTÖ EíxEGYEK

Bármely, az üveg bevonásával üveg erősítésére alkalmas elegy felhasználásra alkalmazható jelen találmány esetében. Az ilyen elegyek képesek a merev oxid hordozó újra30 megerősítésére - azok vágása vagy más módon történő megsérülése vagy repedése után legalább 20 %-kai a vágott vagy repedt termék megerősítés előtti erősségéhez képest. Az ilyen elegyek nem ismeretlenek a szakemberek számára, Előnyben részesítik a szilán alapú elegyekeí, különösen a vizes alapú szilán «legyeket, B. Elba. és társai US 5 476 Ö92 fez.

szabadalma egy szilám és gyantát tartalmazó üveg erősítésére alkalmas keveréket ismertet, amelyet ide, mint üveg erősítésére alkalmas ©legyeket ismertető hivatkozást foglalunk. S. Carson és társai US 5 567 235 isz. szabadalmára is hivatkozunk, mint előnyben részesítendő szilán alapú üveg erősítő ©legyeket ismertető szabadalomra,

Nem szilán alapú erősítő elegyek Is alkalmazhatóak. Az aminoplasztot, így pl. egy legalább két amino csoportot tartalmazó összetevő, egy legalább egy aldehid csoportot tartalmazó összetevő és egy hidroxil csoportot tartalmazó összetevő reakciójának reakciótermékét tartalmazó elegy, alkalmas üveg erősítésére. Például egy metanollal kicsapatott melamín-formaldehíd monomereket tartalmazó vizes oldat bevonatként felvihető és rákeméayítheto a sík üveg széleire az üveg erősítése céljából, ilyen például a CYMEL® iö 385 (~8Ö% metilezett melamín-formaldehíd, a Cytec Indusíries~től) vagy a Recimene® 717. További erősítő vegyszerek a Vestigon® BF 1530 (e - kaprot akt ám blokkolt izoferon diizocianát trimer, a Hüls AG-tói), a JeÖamine® T-403 (egy poliamin a Texaco Chemical Co, tói), az APS (4-aminofeníi sztdfon, az Aldrich Chemical Co. -tói) és az Epon® 825 (epoxigyanta a Shell Chemicai-tói). Néhány kereskedelmi forgalomban ís kapható, hígított oldat formájában, melyek a szélekre felvihetők és hőkezeléssel megkeményithetők lecsapódott vékony réteget képezve

Habár a kereskedelmi forgalomban elérhető formulák vizes alapúak, nem vizes formulák is használhatók.

A blokkolt izocianátból álló nem vizes oldatok önmagukban vagy polianúnokkal vagy poliolokkal ís használhatóak üveg erősítésére az üveg darabok széleire való felvitellel és hőkezeléssel való megkeményítéssel. Hashimoto és társai US 4891 241 Isz. szabadalma szintén a jelen találmány alkalmazására alkalmas üveg erősítő ©legyeket Ismertet. Az abban a találmányban Ismertetett térhálós polsakrilátok létrehozhatók hőkezeléssel és ultraibolya kezeléssel való keményítőssel is.

Az előnyben részesített elegyek a szilán alapú vizes oldatban hidrolizált elegyek, ahol a hídrolizlált összetevő a következő képlettel rendelkezik:

(OH) ₃ SIR” ahol R” organo&nkcionális csoport , amely tovább hidrolizálhat vagy nem hidrolizálhat a vizes oldatban. Ez az organofonkcionális csoport tartalmazhatja hídrolízálható szilának

3« maradványait, R” kiválasztása továbbá azon a követelményen alapul, hogy az eredményként kapott, a szilán alapú elegye! tartalmazó hidrolizált vizes oldat a merev oxid hordozóra való felvitel és megkeményítés után alapvetően megnövelt erősséget nyújt a merev oxid hordozónak. Á hidrolizált szilán alapú elegy például kiválasztható a következő csoportból:

metakfil~oxípröpikrtmetoxiszilán (MFTMO); ghcidoxípropil-trimetoxíszilán (GPTMÖ);

δ vindtrimetoxiszilán (VTMO); 2- (3,4-epoxicidobexi!) etiltrimetoxiszilán (CETMO); metiltrimefoxiszilán (MTMÖ); 3,3~dimetoxipropfottimetoxíszilán (DPTMÖ); 5,6epoxihexiltrimetoxiszilán (EHTMÖ); N~(fometoxililpropíl)~ maleinsav amid; 3 ureidopropiltrimetoxíszílte (UPTMO); 1,2 ~bis (3» trimetoxihl) ette (BTMÖE); 1,2 ~bis (3» trimetoxililpropoxi) elán (BTMOPE) és ezek hidrolizált alakjai és keverékei.

Ennek megfelelően az előnyben részesített hidrolizált szilán alapú elegyek; a hidrolizált glicidoxipropil-trimetoxiszilán; a hidrolizált 2~ (3,4-epoxíeiclohexil) etdtrimetoxíszílán; a hidrolizált 3 - meidopropil-trimeíoxiszilte és a hidfölizált 3,3dímetoxípropil-trimetoxíszílán. A merev oxid hordozóra felvitt bevonat keverék és így egy m vagy több hidrolizált szilán alapú elegy keveréke is lehet. Általában keverék összetevőjeként használt szilán alapú elegyek bármilyen arányban hozzáadhatóak. Továbbá, az itt ismertetett elegyek bármelyike egymagában is használható egy merev oxid hordozó erősségének alapvető megnövelésére.

Ellenkező állítás hiányában, a különös példaként felhozott szilán alapú elegyek

IS kereskedelmi forgalomban kapható a következő cégek legalább egyikétől: Ősi Speciaíties, Dow Corning, Huls America és PCR.

A jelen találmány szerinti bevonatok lehetnek egy vagy több hidrolizált szilán alapú elegy keverékei, hidrolizált szilán alapú elegyek különálló bevonatai is felvihetők egy merev oxid hordozó felületére. Például egy CETMO-ból álló bevonat felvihető egy merev oxid hordozó felületére és ezután, amikor a CETMÖ még nedves vagy már száraz, vagy az első bevonat megkeményítése után , egy második bevonat , egy másik CETMO vagy attól különböző bevonat (pl. MPTMÖ) is felvihető.

Az ilyen egymást követő különálló bevonatok bármekkora száma felvihető ily módon. Ezenkívül egy felületaktív anyag is felvihető ily módon, nevezetesen a merev oxid hordozó bevonása egy felületaktív anyaggal a felület hidrolizált eleggyel/elegyekkel való bevonása előtt. Még a Hashimoto és társai US 4 891 241 tsz. szabadalmában Ismertetett bevonatok is felvihetők a jelen találmány szerinti bevonatok felvitele után.

Á jelen találmány szerinti eljárásban használt szilán alapú elegyek jelen lehetnek a vizes oldatban, a vízben vagy vizes oldatban a tömeg l%~tól 99%~os átlagos koncentrációban, lehetőleg 1% és 5054 között, de leginkább 5%-tól 30%-ig.

A következő reakciós modell megmutatja a két reakciót, amelyeket megtörténni vélünk a hidrolizált szilán alapú elegyet tartalmazó vizes oldat előkészítése és felvitele során.

(R’ö}₃SIR 4 3HjO <-----> (OHhSIR” + 3ROH - - - - > Sí-O-Si bevonat «χ*» *«»· ».

Ebben a reakcióban a írí&lkoxí szilán lép reakcióba vízben, es oldott triszilanol jön létre. Ezután az oldott triszilanol kicsapódik és olígomereket alkot és tovább polimerizálhatja a térhálós sziloxán <Si~O~Si) bevonatot a megkeményítés során. Ez a sziloxán (Ss-O-Si) bevonat lényegében véve tartalmaz egy szerves helyettesítő csoportoEesoportoknt $ [szubsrituens(ek)etj» mint például az R.” csöpert(ok)aí.

Ebben a reakciós modellben, R’O lehet bármilyen hidtöiizálható csoport.. A következő R' csoportok felelnek meg legjobban ennek a követelménynek;

O

-0¾ , “C₂H₅ , és -00¾ . Azonban más, ennek a kritériumnak megfelelő esoportok is ismertek a szakemberek számára.

Az R csoport organotunkcíonális csoport, amely hidrolizálh&l a hidrolízis reakció során, létrehozva az R’ csoportot. Ez az org&nofenkelonálís csoport lehet a hídrolizálható sziloxán maradékanyaga. A hidrolízis reakciót kővetően és az R csoport, hídrolizálható is csoportokat tartalmaz, az R” csoport legalább egy faidroxil (OH) csoportot tartalmaz. Ha az R csoport nem hídrolizálható, akkor az R és R” sem azok, például abban az esetben, ha az R vinil vagy metíi. Általában véve, az- R csoportot a fenti reakciós modellben lehetőleg úgy választjuk ki, hogy a jelen találmány szerinti szilán alapú elegyek megfelelő egyensúlyt biztosítsanak a megnövelt vagy visszaállított erősség és az oldat stabilitása között. Ennek megfelelően az. R csoport előnyben részesített példái a következők; a glicidoxiproplh, a 2- (3, 4-epoxiciclohexíl)etiI és a 3,3~dimetoxípropií. Továbbá az R” csoport előnyben részesített példái ezeknek az előnyben részesített R összetevőknek a hidrolizált változatai,

A fent ismertetett reakciós modell semmiféleképpen sem azért állítottuk fel, hogy általa behatároljuk a szilán alapú elegyet tartalmazó vizes oldat elkészítésének módját. A trialkoxi sziláitokkal való kezdés helyett, egyszerűen bármelyik hidroíízálható szllánnal lehet kezdem. Például bálid sziláitokkal, mint a helyettesített friklorosztlánok,

Amint, azt a fentiekben is jeleztük, a hidrolízis során az R csoport hldroxillá (OH) válhat, amely R” csoportot tartalmazhat. Például a CBTM0 es a GPTMO, melyek mindegyike rendelkezik epoxi gyűrűvel az R csoportban a vizes oldatban végbemenő hidrolízis során egy dihidroxi csoporttá válik az epoxíd gyűrű kezdeténél, így az R” csoport rendelkezik a hidrofüíktts (melyek az OH csoportokban helyezkednek el) hidrofobikus jellegek egyensúlyával. A hídrofüikus jelleg az R” csoportban különösen megnöveli az erősséget.

Felületaktív anyag adható az erősítő elegyhez, hogy elősegítsük a merev oxid hordozó szélfelúletének fedését, és ez a merev oxid hordozó nagyobb mértékű erősödését

X χ

* 4 * 4 4 *

* *

4(

X ** v>

X * ♦ x *

4*.· eredményezi. Általában, csak kb mennyiségű felületaktív anyagot adnak hozzá, hogy * bevonat hatékonyabban. terjedjen szét a merev ozíd hordozón, Á felületaktív anyagok ebből a szempontból különösen hasznosak. Ilyen felületaktív anyagra példa a kereskedelmi irgalomban kapható Tóton X-102 (a Union Carbíde-től), amely oktilfenoxl políetoaí elánok Általában 0,001 tömeg% -tói körülbelül 1,0 tömeg% »ig { az oldat össztőmegét alapul véve)

Áz üveg helyett szilíciumot tartalmazó merev oxid hordozók esetében a fent ismertetett szilám tartalmazó erősítő elegyek lennének megfelelőek,,

A szakemberek tudatában lesznek annak, hogy az erősítő elegyhez más összetevők is adhatók a bevonat fejlesztésére, például nedvesítő (higítószer) vizes oldatokhoz, vagy más hatások Is elérhetők mint pl, az W ellenállóképesség, hidrolitíkes eiienállóképesség vagy teológiai sajátosságok, mint pl. a felületi kenöképesség feletti Irányítás.

Az előnyben részesített vizes szilán alapó elegyek esetében a vizes oldat FH értékét előnyben részesített 2 és 4 közötti tartományba Igazítják, mert a teszek során a vizes oldatok a FH érték ezen tartományában bizonyultak a legstabilabbnak. Általában a hidrolízált szilán alapú eíegyeket tartalmazó vizes oldatok PH értékét a kiválasztott R” csoporthoz igazítják. A vizes oldatok FH értéke igazítható a kívánt értékre házikó» vagy savas összetevő hozzáadásával, A hidrolízált szilán alapú elegyet tartalmazó vizes oldat elöregedhet, ami esetleg a merev oxld hordozó erősséget javító mértékének csökkenését eredményezheti.

Érdekes módon a kis mértékű öregedés, bizonyos körülmények között előnyös lehet, például a vizes GPTMO teljesítménye javulhat az öregedéssel pl. 1-30 nap elteltével. Azonban alapvetően a további öregedéssel, pl. IÖ0 napnál hosszabb ídö eltelte után ezek a jellemzők végső fokon rosszabbodnak.. A hídrolizált szilán alapú eíegyeket tartalmazó vizes oldatok megengedett tárolási ideje elegyröí elegyre változó módon alakul, pl. egy olyan vizes oldat tekintetében, almi a hidrolízált szilán alapú elegy a hidrolízált CETMO, legalább IÖ0 napos a megengedett tárolási ídö is lehetséges, anélkül, hogy jelentős hatás következzen be a merev ovid hordozó erősségét alapvetően megnövelő alkalmassága tekintetében.

***·»

EtfCTgK BHTO

A hogy egy vagy több szélét az erősítő eleggyel bevonhatjuk szórással, mártással, festéssel vagy bármely más folyadékok, gőzök, sorosotok felvitelére alkalmas technikával. Előnyösen az erősítő elegyet a sík hordozó festésével vagy széleinek kefélésével viszik fel.

A jelen találmány szerinti bevonat közvetlenül felvihető bármilyen szélfelületre. Jellemzően ablakok, gyártásakor a megfelelő méretű üvegtáblákat nagyobb darabokból vágják ki. Ezt a vágást gyakran a nagyobb darabok karcolásával, törésével hajtják végre, hogy a kívánt méreteket megkapják. A lakóházaknál használatos ablaktáblák széleinek vastagsága 2-10 milliméter tartományba esik általában és rendelkezik nagyobb vagy általánosságban párhuzamos sík felületekkel, melyek nagysága 100 cm² -tői egészen néhány négyzetméteres nagyságig terjedhet. A kereskedelemi és ipari ablaktábiák gyakran vastagabbak, mint a lakóházaknál használatos ablaktábiák, pl. 10 milliméter-nél vastagabbak, de ritkán vastagabbak 2 cm-nél.

Tekintet nélkül a vastagságra a nagyobb felületek területének nagysága legalább 10szer, de jellemzően több százszor nagyobbak, mint a széfek területe. Áz erősítő elegy egy szélre való felvitelének altkor kellene történnie, amikor az üveg termék vágással való alakra hozása és méretezése már megtörtént. Ezenkívül, csak a széleket kell bevonni a bevonat sík felületekre való egyenes vonalú átlagolásával. A sík felületek erősítő eleggyel bevont területének nem kell nagyobbnak lennie, mint a sík felületek 10 %~a. Ezzel egyenértékűnek tekintendő, ha a nagyobb felületek területének kevesebb, mint 10%-át vonják be és ha ennek a felületnek több, mint 10% át vonják be, de a nagyobb felületek területének legalább 90% -árói eltávolítják a bevonatot, mielőtt a bevonatot megkeményitík,

Áz erősítő elegy felvihető az üveg hordozó vagy termék lágyulási vagy edzési hőmérsékleténél alacsonyabb hőfokon. Általában szobahőmérsékleten vagy a szobahőmérséklethez közeli hőmérsékleten viszik fel. Áz üveg (merev oxid) 2Ö°C és 2ÖÖ°C közötti felületi hőmérséklete előnyős, és 20°C és 30°C közötti felületi hőmérséklet a legelőnyösebb,

AZ ERŐSÍTŐ ELEGY MEGKEMÉNYÍTÉSE

Miután a kezelendő szélt bevonták az erősítő eleggyel, a legtöbb elegy , különösen a szilán alapú eiegyeket tartalmazó vizes oldatok esetében a bevonatot meg kell keményíteni. Az egyszerű szárítás elegendő néhány erősítő elegy esetében. A térhálósodás vagy más reakciók végbemehetnek a megszilárdulás(keményedés) során. Meggyorsított szilárdítás (keményítős) vagy szárítás is megvalósítható, egy szilárdító egységben, mint például egy keményítőkemencében, hogy a bevont szélfelüleíi hőmérsékletét növeljék. A megkeményedési idő függ az erősítő elegy összetételétől és a keményedési hőmérséklettől Általában 10Ö°C ~300°C közötti keményítőst hőmérsékletet használnak. A 230*€ körüli keményítős! hőmérséklet a legelőnyösebb. Hatékony keményítős a 230*€ -nál alacsonyabb felületi hőmérsékletnél is biztosan lehetséges bizonyos szilán alapú bevonatnál, mint például a

ÖTMÖR. A keményiíési felületi hőmérséklet elérése után, a hatékony keményedés gyorsan, bekövetkezik. A. szilán alapú erősítő elegyek esetében a 230°C -os felületi hőmérséklet körülbelül 30 másodpercig tartható. A keményítős során alkalmazott hőmérsékletnek elég magasnak kell lennie, hogy a bevonat képződését elétjük a bevonat lebawitása/elégetése nélkül A hatékony keményííéshez szükséges hőmérsékleti tartomány részben függ a to kiválasztott R” csoporttól Például a hidrolizált CETMO esetében, a 200°C alatti hőmérséklet határérték az eredmény eléréséhez és a 35ÍAC feletti hőmérséklet a bevonat megpörkölését eredményezi.

A jelen találmány szerinti eljárás keményiíési lépését befolyásolhatja bármely forrásból származó, az eltávolításhoz elegendő mértékű energia alkalmazása, példán! a víznek $5 vagy más, nem-be vonó reakciót emlékeknek a kezelt merev oxíd hordozó bevonatából történő eltávolításához és az erősítő elegy kémiájával kapcsolatos bármely keményítő reakciók elősegítése. Á keményítő lépés, amely az energia és az idő egyesített működése^ állhat kis mennyiségű energiából viszonylag hosszú időn keresztül ellenkezőleg a fentiekben jelzett határokon belül, nagy mennyiségű energia viszonylag rövídehh ideig tartó közléséből Az ilyen energiaforrások példái a mikrohullám, infravörös, ultraibolya (UV) sugárzás vagy környezeti vagy magasabb hőmérsékletnek - például elektromossággal vagy gázzal melegített kemence- vagy a légköri nyomásnál alacsonyabb vagy magasabb nyomásnak való kitétel, vagy ezen körülmények kombinációi, .MÁS BEVONATOK

A széleket erősítő réteg tetejére további bevonatok vihetők fel, hogy további sajátosságokat hozzunk létre. Az előnyben részesített megkeményített erősítő elegy bizonyos víz- és pára-ellenállóképességgel rendelkezik.

Ha megkeményítetl erősítő elegy által nyújtódnál nagyobb víz-ellenállóképességre van szükség, további bevonat vagy bevonatok vihetők fel az erősítő bevonat vagy réteg fölé. Az erősítő eleggyel bevont szél ha szükséges bevonható további rétegekkel is, hogy ütésállóságot vagy .más sajátosságokat fokozzunk. Kopásállóságot vagy ütésállóságot biztosító fedőréteg is felvihető bevonatként az erősítő bevonat fölé. Poole és társai US 3 ?43 491 Isz. szabadalma ilyen bevonatokat ismertet.

φφ * φ * *^x*t *** * φ * 4 X * *·· *

ΧΦΦΧ φ?«Φ « * * 4 Φ

X ♦♦ * * ♦

ÍSSlfeG, É’Cíty utal arra a tnaxtmum még elbír, még a termék végzetes mer megsemmisülése) előtt. A rongálódás! erősség mérésére számos 5 geometriájától és a termék felhasználási céljától. Eeek közé tartozik a hajlítási a koncentrikus gyűrű erősség és az ütésállóság tesztelése, lelett találmány valóban erősíti a merev oxid hordozót. Ahogy azt a találmány hátterét ismertető fejezetben is állítottuk, elméletileg minden merev ősid hordozót , különöse» az üveget valamilyen mértékben károsítják az apró repedések. Mivel a merev oxid hordozónak lö elméletileg sokkal erősebbeknek kellene lenniük, jelen találmány a merev oxid hordozók erősségét visszaállító eljárásként jellemezhető, ugyanis a jelen találmány szerinti eljárás a merev oxid hordozónak olyan fokú erősséget biztosít, amely jobban .megközelíti annak elméleti erősségét.

Amint azt már megjegyeztük, egy erősítő elegy felvitele az üveg darab vágott szélére IS történik. Sik üveg egy darabjának vágott széle, olyan szél, amelynek mentén az üveg darabot elvágták, hogy leválasszák egy nagyobb üveg darabról.

A szakemberek látni fogják, hogy egy üvegtábla vagy üveg termék erősségének növelésével, egy vékonyabb, szelén bevont üveg alapvetően ugyanolyan erős, és általános eroíaní tulajdonságokkal rendelkező lesz, mint egy vastagabb, nem kezelt darab. így a sík üveg könnyebb súlyú lehet, mint a kezeletlen megfelelője. Ezenkívül, az erősség növelése a termék kevesebb rongálódását eredményezi (pl. kevesebb törést) a szállítás és használat során.

erősItű pobmpiák

Jelen találmány előnyben részesített kiviteli alakja az 5-25 tömeg %-ú hídrolízáit frialkoxíszilánok oldatainak. Igy 2- (3,4-epoxiolclohexil) etil, 3- glieldoxipropík metil és trialkoxisziíánok használata. Jelen találmány legelőnyösebb kiviteli alakja hidtolizált 2- (3,4epoxíciclohexil) és metil- trialkoxisziíánok használata a nátrium-karbonát- ksldum-oxid (szóda-mész) sik üveg erősítésére, a bevonat nélküli vágott szélek bevonásával a sik felületek több mint .10% -ának bevonása nélkül. Valóban lehetséges a sík üveg széleinek kezelése és a húzás! erősség itt ismertetett 4 pontos hajlítási teszttel mért 1G0%~ös megnövekedése. A

Sö szilán alapú erősítő elegyek, között, a hidtolizált szilán oldatoknál a legnagyobb az erősség növekedése és a nedvességállőság, ahol a negyedik alkotórész számottevő hidrofohikns jelleggel rendelkezik.

Hidrofobikus szilának használatakor felmerül a stabil vizes oldatok létrehozásának nehézsége. Míg az olyan összetevők, mint a CETMÖ felhasználásával készült oldatok néhány hétig stabilak maradnak megfelelő körülmények között, különösen nehéz olyan bidrofobíkus összetevőt tartalmazó vizes oldatok előállítása, amelyek néhány napnál hosszabb ideig stabilak maradnak. Ez a korlátozott megengedett tárolási idő súlyosbítja a hídrolizált anyagok használatával kapcsolatosan felmerülő problémákat. Ezen problémák a következő példákban bemutatott módon legyőzhetek, koszolvensek, mint pl. az ízopropanol és más kelátképzőszerek hozzáadásával.

A megengedett tárolási idő gyakorlati problémáját kiküszöbölő eszköz készíti elő a hídrolizált , vizes oldatot éppen a berendezésben való használata előtt. Ha folytatólagos eljárási folyamat keretében használják, a folyamatban szükségessé válik egy kémiai reaktor (reakcióedény) a hídrolizált oldat elkészítéséhez és egy tároló tartály, amelyből a felvitelt végrehajtó berendezésbe (jellemzően szóró berendezésbe) adagolják az oldatot. A hígítatlan anyagok reaktorba való bevezetése és ezt követően az adagoló tartályba való szállítása ügy van összehangolva, hogy a felvitelt végrehajtó berendezésbe éró anyag a legnagyobb előnyt biztosító állapotban ér el.

Jelen találmány a további megvilágítását biztosítják a kővetkező példák. Ellenkező kijelentés hiányában a példákban és a leírás egészében szereplő arányok tömeg arányok.

1, PÉLDA

Minden erősítő elegy egy 15 tömeg%-os vizsgálandó vizes oldatához aktív összetevő 3,3 PH értékű híg eeetsav oldatba (melyet deionizált vízzel hígítottunk) való környezeti hozzáadásával készítették el. Nátrium-karbonát- kalcinm-oxíd 2,2 milliméter vastagüveg mintást (51 mm-szer 267 mm) használtunk az összes példában, ahol az egyes üveg minták 2ö7 mm-es szélét a minta egy nagyobb üveg darabból való karcolás és törés általi kivágásával kaptuk. A vágást az 1. ábrán 1 S-al jelölt nagyobb felületek megkarcolásávai és a karcolás mentén történő eltűréssel hajtottuk végre. Minden mintát megtisztítottunk egy hagyományos üvegtisztitó használatával és ezután izopropanollal öblítettünk le. A széleket a vizsgálat tárgyává tett készítmény bőséges felvitelével kezeltük a minden 2Ő7 mm-es szél kétharmadának hosszában egy gyapjú tampon felvivő eszköz segítségével. Minden mintát az elkészítés után azonnal (1 órán belül) megvizsgáltunk és ezután napokban mérhető változó öregedési időtartamok elteltével. A minták másodpéldányait is elkészítettük és megvizsgáltuk. Az erősítő készítmény felvitele után, a kezelt mintákat 2I0“250°C felületi hőmérsékletre hevítettük fel, 600°C -os környezetbe, két Infravörös hevítő panel közé való 45 másodpercig tartó helyezéssel A kezeletlen ellenőrző mintapéldányokat kitettük ugyanannak a hevítésnek és hűtésnek, mint kezelt mintákat, de ezekre a mintákra nem vittünk fel a vizes erősítő oldatot. A mintákat lekötöttük szobahőmérsékletre és az 52 x 267 mm-es mintát három részre vágtuk, * «* φ* φ X η

egyenként 89 mm χ 51 mm-es mintapéldányra, melyek közöl kettőnek mindkét 89 mm-es széle a készítménnyel kezelt volt és a harmadik töltötte be az ellenőrző minta szerepét, mivel ennek szélei nem voltak kezelve az erősítő készítménnyel A 4 pontos hajlítási erősséget a kezelt 89 mm~es széleknél a következőképpen határoztuk meg: Egy 5? mm x 25,4 mmuagyságú 4 pontos haj litó-készüléket használtunk, amelyet az 1. ábra ábrázol A készülék SOOÖÖ Newton nyomőterhelést mérő szelencét foglal magában, amely egy Instron vizsgáló berendezés 10 nyomólapjához van rögzítve, A hajlítási erősség vizsgálatához a 12 mintadarabot rátámasztjuk két, 6,35 mm hosszúságú 8 acélródra, amelyeket úgy helyeztrnk eljárás egymástól, hogy a vizsgálandó 6 kezeit szél vagy kisebb felület hidalja át a 8 acélrudak között a 57 mm-es távolságot, ahol a 18 nagyobb felület, amelyet a vágás során nem karcoltak, hanem a 2 vonal mentén eltörtek felfelé fordul és 18 nagyobb felülettel átellenesen elhelyezkedő nagyobb felölet, amelyet 4 vonal mentén karcoltak meg a vágás során lefelé fordul. Két 6,35 mm hosszú 14 acélmdat az 12 üveg mintadarab tetejére egymástól 25,4 mm távolságban, a 8 alsóbb rudakkal párhuzamosan helyezünk eljárás. Egy 16 acéllapot helyezünk a 14 felső rudakra és 20 függőleges terhelést pl egy erőt helyezünk lefelé a lő lapra. A 2. ábra a készüléket akkor ábrázolja, amikor 20 erő nulla, tehát terhelés nélküli állapotban van. A 3. ábra a készüléket és a 12 mintadarabot terhelés alatt mutatja. A terhelés hatására a 12 mintadarab meghajlik, ami azt eredményezi, hogy a 12 mintadarab alsó nagyobb felülete (a 18 felülettel átellenes felület } húzóerők hatása alá, és a 18 nagyobb felület nyomóerők Itatása alá kerül. A 16 acéllapon lévő 20 terhelés az Instron vizsgáló berendezés keresztfejének (nincs ábrázolva) percenként 5 mm~n.yi leengedésével rögzített arányban növekszik, A berendezés a terhelést 50000 N-lg méri. A tipikus terhelés a 200 és 1000 N közötti tartományban helyezkedik el Minden egyes készítmény esetében minták másodpéldányait ís vizsgáltuk és kiszámítottuk az üveg 4 pontos hajlítási erősség középértékét és a szórását, a mértékegység megapascal (Mpa).

A következő aktív erősítő elegyeket vizsgáltuk, meg készítményekben « fenti eljárás használatával:

~ aminopropiltrietoxiszílán (ÁMBQ)

- aminopropiitrimetoxíszilán (ÁFTMG) viníltrlmetoxiszílán

2- (3,4-epoxícídohexil) etíltrimetoxísziláo (CETMO) « X ♦« * * ·> X * X « ♦

X « » X « * A « * * » ÍX** X * * χ <k *« X *

Á vegyűletben volt bizonyos mennyiségű csapadék - íaziskü lön válás

Az egész mintadarab kezelésével való erősítéssel és vele szemben a csak kezelésével való erősítés 4 pontos hajiításra való kihatását vizsgáltuk meg a vizes * φ

ΦΧΦΦΦΦΦΦ Φ Φ φ * X Φ X* *φ [2- (3,4-epoxicieIohexíl) etilirinmfexíszüán] két koncentrációjának (5 és 15 tömeg%) alkalmazásával, 15tömeg%-os MTMO (metiltrimetoxiszilán) és 15tömeg%-osVTM0 (vinilfrimetoxíszilán) alkalmazásával. A 2., 3. és 4. Féldák megmutatják, hogy a csak a szélek kezelése is ugyanolyan jó, ha nem jobb, mint az üveg mintadarabok egészének kezelése. Meglepő és nem nyilvánvalóan bekövetkező eredmény, hogy megegyező vagy nagyobb mértékű erősséget érünk el a teljes felület kevesebb, mint 20% -ának megkeményített erősítő eleggyel való befedésével, szemben a termék teljes felületének befedésével.

2. PÉLDA

A 89 mm-szer 51 mm nagyságú nátrium-karbonát- kalcíum-oxid üveg mintadarabokat egy nagy üveglapból vágtunk le és megtisztítottunk Wíndex* oldattal való lemosással és hagyományos laboratóriumi törlőkendővel töröltük meg; ezután izopropanol mostuk meg és hagytuk a mintákat a levegőn megszáradni. Ezután a mintákat Kímwípe® papírkendőkkei megtőröltük a kezelést éppen megelőzőleg.

Az itt használt 5 tőmeg%-os vizes CETMO készítményt 10 gramm 30 tőmeg%-os vizes CETMO készítmény 3,3 PH értékű ecetsawal együtt őö grammra való felhígításával állítottuk elő, A minták felét teljesen elmentettük szobahőmérsékleten 2 percre egy 5 tomeg%~os, tiszta Pyrex edényben tárolt vizes CETMO készítményben, fémcsipeszek használatával vettük ki őket; a felesleget hagytuk lecsöpögni. Á mintákat hőkezeléssel megkeményhettük két őOO°C -os infravörös hevítő panel között 1 percig tartásával. A hordozó felületi hőmérséklete 23Ö°C és 250°C között volt.

A minták másik felén az 5 tömeg%-os CETMO készítményt a szélekre vittük fel egy gyapjú tampon felvivŐ eszköz segítségével. Ezeket a mintákat is hőkezeléssel keményítettük az infravörös hevítőpanelek között 1 percig. A minták 4 pontos hajlítási erősségét az l. Példában ismertetett módon vizsgáltuk.

Minta kezelése 4 pontos hajlítási erősség

	Nyomás	Szórás
Csak szélek	86,18	1,38
Teljes elmerítés	75,84	1,38
Kezeletlen ellenőrző minták	41,37	1,38

¹ szórás^:::: (n-1) szórás

3. Pfe-LPA

A 89 mm-szer 51 atro nagyságú nátrium-karbonát- kalcium-oxid üveg mintadarabokat a 2. Példa szerint készítettük el. A 15 tőmeg%~os vizes CETMO készítményt 7,5 gramm CETMO (ösí Specíalíties, termékszám /Lót# / 3613022996) 42,5 gramm 3,3 PH értékű vizes 5 ecetsavhoz hozzáadásával állítottuk elő. Á minták felét teljesen elmentettük 2 percre egy 15 tömeg%~os, 29 napos vizes CETMÖ készítményben, és a 2. Példában ismertetett módon vettük ki és keményítettük hőkezeléssel, A minták másik felén csak a széleket kezeltük az oldattal egy gyapjú tampon felvivő eszköz segítségével és a fenti módon keményítettük. A következő táblázat a vizsgált minták 4 pontos hajlítási erősségeit mutatja.

4PONTQS...HA3Ü.TÁS,1.ERÖ8,SÉG..UA

Minta kezelése	4 pontos hajlítási erősség
	MPa	szórás⁵

Teljes elmentés	87,56	9,ŐS
Csak szélek	95,15	9.65
Kezeletlen ellenőrző minták	43,44	Lil

^T szórás ~ (n-í) szórás

4. példa

A 89 mm-szer 51 mm nagyságú nátrium-karbonát- kalcium-oxid üveg mintadarabokat a 2. Példa szerint készítettük el. A .15 tömeg%-os vizes MTMO készítményt 7,5 gramm MTMO (Gelest Inc., termékszám /Lót# / 95E-802S) 42,5 gramm 3,3 PH értékű vizes ecetsavhoz hozzáadásával állítottuk elő környezeti hőmérsékleten. készítményt géppel ráztuk 15 percig. Kis mennyiségű - 0,03 gramm - Siíwet t-7604 -~et (az Ősi Specialties-től) adtunk hozzá, hogy elősegítsük a készítmény szétterülését Az oldat fázisa 48-72 órán belül elválik környezeti hőxnérsékleten. A minták felét teljesen elmerítettük 2 percre a 15 íömeg%os, vizes MTMO készítményben, és a 2. Példában ismertetett módon vettük ki és hőkezeléssel keményítettük infravörös hevitőpanekk között 50 másodpercig. A minták másik felén csak a széleket kezeltük a készítménnyel egy gyapjú tampon felvivő eszköz segítségével és a fenti módon keményítettük hőkezeléssel. A hordozó felületi hőmérséklete 23Ö^OC és 28Ö°C között volt. A készítmények korát tartalmazza a következő táblázat. A következő táblázat szintén a vizsgált minták 4 pontos hajlítási erősségeit mutatja.

♦Φ *

PONTOS HAJLÍTÁSI ERŐSSÉG 15 TÖMEG% - OS MTMO ESETÉN

Készítmény kora	Minta kezelése	4 pontos hajlítási erősség
óra		MPa	szórás⁵

3	Teljes elmerítés	57,92	11,03
3	Csak szélek	63,43	26,89
Kezeletlen ellenőrző minták		43,44	8,96
22	Teljes elmerítés	63,43	15,17
22	Csak szélek	86,87	32,41
Kezeletlen ellenőrző minták		36,54	2,07

^Tszófes^7nH)szórás

5. PÉLDA

A 89 mm-szer 51 mm nagyságú nátrium-karbonát-- kaicmm-oxid üveg mintadarabokat a 2. Példa szerint készítettük el. A 15 tömeg%-os vizes VTMÖ készítményt 7,5 gramm VTMO (Petrarch Systems, tennékszám /Löt# / 81246) 42,5 gramm 3,3 PH értékű vizes ecetsavhoz hozzáadásával állítottuk elő környezeti hőmérsékleten. Á készítményt géppel ráztuk 15 percig. Kis mennyiségű - 0,03 gramm - Silwet L-7604 -et (az Osí Specialfies-töl) adtunk hozzá, hogy elősegítsük a készítmény szétterülését. Az oldat fázisa 24 érán belül elválik környezeti hőmérsékleten. A minták felét teljesen el merítettük 2 percre a 15 tőmeg%~ os, vizes VTMO készítményben, és a 4. Példában ismertetett módon vertük ki és hőkezeléssel keményítettük infravörös hevítőpanelek között 50 másodpercig. Á. minták másik felén csak a széleket kezeltük a készítménnyel egy gyapjú tampon felvivö eszköz segítségével és a fenti

IS módon keményítettük hőkezeléssel. A készítmények korát tartalmazza a következő táblázat. A következő táblázat szintén a vizsgált minták 4 pontos hajlítási erősségeit mutatja.

PONTOS HAJLÍTÁSI ERŐSSÉG 15 TÓMEÖ% - OS VTMO ESETÉN

Készítmény kora	Minta kezelése	4 pontos haji	ítási erősség
óra		MPa	szórás¹

5	Teljes elmerítés	57,92	6j9 ~
5	Csak szélek	............65,50 „	9,65
Kezeletlen ellenőrző minták		43,44	_

Szórás - (η-1) szórás .4*4

Λ következő példák a hidroüzált írialkoaiszilánok erősítő hatását mutatják he. Bizonyos alkiltríalkoxiszilánok oldat -Stabilitását növeli nem vizes oldószerek és kelátképzőszerek hozzáadása. (MTMÖ / TFPTMO / izopropanol készítményeket vizsgálunk). 5 A következő reagenseket tettünk környezeti hőmérsékleten egy műanyag csavarmenettel rendelkező sapkával felszerelt üveg tartályba; 3,9 gramm reagens kategóriájú izopropanol (Mallinckrodt, termékszám /Lót# / 3032K.TRP); 0,75 gramm MTMO (meloxítómetoxíszilán, Gélért Inc., íermékszám /Löt# / 95E-0825); 0,02 gramm TFPTMO (

3, 3, 3 - triiluotpropilfrimetoxíszilán, United Chemical Technologies, termékszám /Lót# / iö 120337) és 0,35 gramm 1 N vizes sósav,, Az összetételt 15 percig ráztuk géppel környezeti hőmérsékleten, (A készítmény 2 napig marad stabil mielőtt a fázis különválás elkezdődik.) A készítményt bőségesen felvittük ~ a készítmény bizonyos korában, melyet az alábbi táblázat is bemutat- egy gyapjú tampon felvivő eszköz segítségével egy 2,2 milliméter vastag tiszta nátrium-karbonát™ kalcium-oxid üveg (51 mm-szer 267 mm) megjelölt széleinek hosszúságának kétharmadára.

A mintákat hőkezelőik öÖIPC-on, infravörös hevítőpanelek között 30 másodpercig. A felületi hőmérséklet 15Ö°C és 2ÖÖ°C közölt volt. A mintákat lehőtőttük, elvágtuk és a 4 pontos hajlítási erősségüket megmértük az 1, Példában ismertetett módon. Az eredményeket a következő táblázat mutatja,

I Kezeletlen ellenőrző minták pontos hajlítási erősség j_Megjegyzés

MPa	szórás*
	20,68

84,8 f

93,77'

18,62_

X5S

4J4

53,09

Tiszta és homogén készítmény ^zta és homogén készítmény

Kis mértékben homályos készítmény_ _ ¹ szórás ™ (n~l) szórás

6, PÉLDA

A kővetkező reagenseket tettünk környezeti hőmérsékleten egy műanyag csavarmenettel rendelkező sapkával felszerelt üveg tartályba: 3,5 gramm reagens kategóriájú izopropanol (Mallinckrodt, Íermékszám /tol# / 3032KTKP); 1 gramm MTMÖ «Ο» ♦ ♦ *** *

Φ Φ * X * ** *

Φ «X φ Φ *Φ ΦΧ φ (metoxitrimetoxiszilán, Gelest Inc., termékszám /Löt# / 9SE-0825); 0,03 gramm TFPTMO ( 3, 3, 3 - trifíuorpropíltrimetoziszilán, United Chemical Technologies, termékszám /Löt# / 120337) és 0,7 gramm 3,2 PH értékű vizes ecetsav. . Az összetételt 15 percig ráztuk géppel környezeti hőmérsékleten. A készítmény stabilitása nagy mértékben javult az 5. Példában ismertetetthez képest. A készítményt bőségesen felvittük - a készítmény bizonyos korában, melyet az alábbi táblázat is bemutat- egy gyapjú tampon felvivő eszköz segítségével egy 2,2 milliméter vastag tiszta nátrium-karbonát- kalcium-műd üveg ($1 mm-szer 267 mm) széleinek hosszúságának kétharmadára.

A mintákat hőkezeltük öOO^C-on, infravörös hevítőpanelek között 30 másodpercig. A felületi hőmérséklet l$0*C és 200^cC között volt. A mintákat lehütöttük, elvágtuk és a 4 pontos hajlítási erősségüket megmértük az 1. Példában ismertetett módon. Az eredményeket a következő táblázat mutatja.

IFÖJgQS.UAJUTÁS^ £SSÉHJZOEWANöl£AN

Készítmény kora	4 pontos hajlítási erősség	Megjegyzés
óra	MPa	szórás*

7	73,08	7,58	Tiszta és homogén készítmény
31	88,94	13,79	Tiszta és homogén készítmény
Kezeletlen ellenőrző minták	57,92	6,89

¹ szórás ^(n-1) szórás

7. PÉLDA

A következő reagenseket tettünk környezeti hőmérsékleten egy műanyag csavarmenettel rendelkező sapkával felszerelt üveg tartályba; 3,5 gramm reagens kategóriájú ízopropanol (Mallinckrodt, termékszám /Lót# / 3032KTRP); 1 gramm MTMO (metoxitrimeíoxiszilán, Gelest Inc., termékszám /Löt# / 95E-0825); 0,03 gramm TFPTMO ( 3, 3, 3 - trifluotpropiltrimetoxiszilán, United Chemical Technologies, termékszám /Lót# / 120337) és 0,5 gramm IN vizes sósav és stabÜizátorként 0,02 ??? NXAcAéfr (Nikkelacetllacetonát, RÖC/llIC Research Corp., termékszám /Löt# 206). Az összetételt 15 percig ráztuk géppel környezeti hőmérsékleten. A készítmény stabilitása nagy mértékben javult az 5. Példában ismertetetthez képért. A készítményt bőségesen felvittük - a készítmény bizonyos korában, melyet az alábbi táblázat is bemutat- egy gyapjú tampon felvivő eszköz segítségévei egy 2,2 milliméter vastag tiszta nátrium-karbonát- kalcium-oxid üveg (51 mm-szer 267 mm) szélesnek hosszúságának kétharmadára, Á mintákat hőkezeltük őőö°C~on, infravörös hevítőpanelek között 40 másodpercig, A felületi hőmérséklet I?<EC és 210°C között volt, A mintákat kisütöttük, elvágtuk és a 4 pontos hajlítási erősségüket megmértük az 1, Példában ismertetett módon, Áz eredményeket a következő táblázat mutatja.

4±ÖNTQSHAJÜIÁSIERÖS&^^

ESETÉN IZOPKOPÁNOLBAN

Készítmény kora	4 pontos hajlítási erősség	Megjegyzés
óra	MPa	szórás⁵

4	67,5?	11,03	Tiszta és homogén készítmény
31	91,70	22,75	Tiszta és homogén készítmény
Kezeletlen ellenőrző minták	58,61	158

szórás - (n~l) szórás

OÉHA

A kővetkező reagenseket tettünk környezeti hőmérsékleten egy műanyag csavarmenettel rendelkező sapkával felszerelt üveg tartályba; 0,8 gramm deionizált víz; 0,4 gramm reagens kategóriájú aeeton és 2,0 gramm CYMEL® 385 (-80% metílezett melamínformaldehid, Cytec Industries, termékszám /Lót# / 11464). Az 50 íömeg%~os készítményt bőségesen felvittük egy gyapjú tampon felvivő eszköz segítségével egy 2,2 milliméter (0,09 hüvelyk) vastag tiszta nátrium-karbonát™ kaieíum-oxíd üveg (51 mm~szer 26? mm) széleinek hosszúságának kétharmadára. A mintákat hőkezeltük őÖOALon, infravörös hevitőpanelek között 30 másodpercig. A felületi hőmérséklet 150°C és 2Ö0°C között volt. A mintákat lehűtettük, elvágtuk és a 4 pontos hajlítási erősségüket meghatároztuk A kezelt minták 4 pontos hajlítási erőssége 90 Mpa volt 19 MPa szórással. A kezeletlen, hőkezeléssel keményített minták 4 pontos hajlítási erősségének középértéke 41 MPa volt, 4,1 MPa szórással.

A következő reagenseket tettünk környezeti hőmérsékleten egy műanyag csavarmenettel rendelkező sapkával felszerelt üveg tartályba: 0,8 gramm reagens kategóriájú aeeton; 0,4 gramm Vestigon® BF 1530 ε -kaprolaktám blokkolt izoferon di-ízocianát trimer, (Hüls AG); 0,25 gramm JefTamine® 1-403 poliamin (Texaco Chemical Co. ). Az eredményül kapott 28/1? tömeg% -os BF153O/T-4O3 összetételt bőségesen felvittük egy gyapjú tampon felvivő eszköz segítségévei egy 2,2 milliméter (0,09 hüvelyk) vastag tiszta nátrium-karbonát™ ό * **»«

X « X * * *

Φ # * * * ΦΦ * «*»*««**« * _Α * ϊ .$ φ Χ<« φτ* * kalciem-oxid üveg (51 χ 267 mm) szélei hökezeltúk 600°€~οη, infravörös hőmérséklet 200°€ és 2?O^ÖC között volt. A elvágtuk 51 x 89 mm- nagyságú vizsgálati rm

Á kezeletlen, hőkezeléssel keményheti minták MPa volt. 2,76 MPa szórással lehűt a és a 4 erőssége 99 MPa volt .12,4 MPa másodpercig. Á felületi

szórással. 53

10, PÉLDA vetkező reagenseket tettünk környezeti hőmérsékleten egy műanyag 10 csavarmenettel rendelkező sapkával felszerelt üveg tartályba: 0,8 gramm reagens kategóriájú aceton; 0,4 gramm Yestigon'^ BF 1300 belsőleg blokkolt, izoferon di-izoeianát oligomer (Höls AG); 0_f2 APS (4-aminofentl sznlfon, Aldrieb Chemical Co.). Az eredményűi kapott 29/14 íümeg% -os BFI300/APS összetételi hűségesen felvittük egy gyapjú tampon felvivő eszköz segítségével egy 2,2 milliméter (Ö_f09 hüvelyk) vastag tiszta nátrium-karbonát™ kakárnn-oxid üveg (51 mm-szer 267 mm) széleinek hosszúságának kétharmadára. A mintákat hőkezeltűk őOOX-on, infravörös hevíiőpanelek között 60 másodpercig. A. felületi hőmérséklet 2Ö0X és 270°C között volt. A mintákat lekötöttük környezeti hőmérsékletre , elvágtuk 51 x 89 mmnagyságú vizsgalati mintadarabokra és a 4 pontos hajlítási erősségüket meghatároztak. A kezelt minták 4 pontos hajlítási erőssége 90,3 MPa volt 4,1 MPa szórással. A kezeletlen, hőkezeléssel keményített minták 4 pontos hajlítási erősségének középértéke 41 MPa volt, 2,1 MPa szórással,

11. PÉLDA

A következő reagenseket lettünk környezeti hőmérsékleten egy műanyag csavarmenettel rendelkező sapkával felszerelt üveg tartályba: 4,0 gramm reagens kategóriájú 25 aceton; 2,Ögramm Vestigori® BF 1300 belsőleg blokkolt izoferon dí-izoeianát oligomer (Hüls AG), Az eredményül kapott 33 tömeg% ~os BF1300 összetételt bőségesen felvittük egy gyapjú tampon felvívő eszköz segítségével egy 2,2 milliméter (0_S09 hüvelyk) vastag tiszta nátrium-karbonát- kaictum-oxid üveg (51 mm-szer 267 mm) széleinek hosszúságának kétharmadára. A mintákat hőkezeltűk őÖÖ*C~on, infravörös hevitőpanelek között 60 másodpercig, A felületi hőmérséklet 2ÖÍFC és 270*C között volt. A mintákat lebútőttük környezeti hőmérsékletre , elvágtuk 51 x 89 mm- nagyságú vizsgálati mintadarabokra és a 4 pontos hajlítási erősségűket meghatároztuk, A kezeit minták 4 pontos hajlítási erőssége 15,2,1 ·»***

MPa volt 2,1 MPa. szórással. A kezeletlen, hőkezeléssel keményített minták 4 pontos hajlítási erősségének középértéke 48,3 MPa volt, 5,5 MPa szórással.

mefeuM,

A kővetkező reagenseket tettünk környezeti hőmérsékleten egy műanyag csavarmenettel rendelkező sapkával felszereli üveg tartályba: 4,0 gramm reagens kategóriájú aceton; 2,0 gMam APS (4~aminofeml szulfon, Aldrich Chemical Co.); 3,0 gramm Epon® 825 epoxi-gyanta (Shell Chemical) és GPTMO ( 3-glieldoxipropÍI-trimetoxiszílán, Hüls Peírareh Systems Inc.). Az eredményűi kapott 25/25/16 tömeg% -os Epon* 825/ GPTMÖ/

APS összetételt bőségesen felvittük egy gyapjú tampon felvivő eszköz segítségével egy 2,2 milliméter (0,09 hüvelyk) vastag tiszta nátrium-karbonát-· kalcíum-oxid üveg (51 mm-szer 267 mm) széleinek hosszúságának kétharmadára. A mintákat hőkezeltük 600°C-on, infravörös heviíopanelek között 60 másodpercig. A felületi hőmérséklet 200°C és 270°C között volt. A mintákat iehüíöttük környezeti hőmérsékletre , elvágtuk 51 x 89 mm nagyságú vizsgálati mintadarabokra és a 4 pontos hajlítási erősségüket meghatároztuk. A kezelt minták 4 pontos hajlítási erőssége 148,3 MPa volt 13,8 MPa szórással. Á kezeletlen, hőkezeléssel keményített minták 4 pontos hajlítási erősségének középértéke 48,3 MPa volt, 6,9 MPa szórással.

Claims

Szabadalmi igénypontok

1. Tökéletesített eljárás merev oxid termékek megerősítésére, amelyben az említett termék alakja úgy van kiképezve, hogy legalább két, általánosságban, párhuzamos nagyobb felületből és legalább egy kisebb felületből áll, ahol a nagyobb felőletek területének aránya a kisebb felület, területéhez legalább 1Ö és minden nagyobb felület kapcsolódik legalább egy kisebb szélfelüíetbez azzal jellemezve» hegy az említett tökéletesítés magában foglalja:

a) a termék kisebb szélfelületének merev ovid erősítő eleggyel való bevonása, hogy az említett erősítő eleggyel nem bevont merev oxíd a termék nagyobb felületeinek legalább 90%-á.t képezze; és

b) a bevonat megkeményítése erősítő réteg létrehozása céljából alapvetően a tennék széífeíületére korlátozott.
2. Az 1, igénypont szennti eljárás, azzal jellemezve, hogy a merev oxíd termék sík üveg, amelyet nagyobb sík üvegdarabbói vágnak ki és az erősítő elegy reakcióba lép az üveggel és alkalmas az üveg megerősítésére legalább 20%-kal a vágott sík üveg erősségéhez képest.
3. A 2, igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve» hogy a sík üveg téglalap alakú üveg darab, amelynek két nagyobb és egy kisebb felülete van.
4. A 2. igénypont szerinti eljárás azzal jellemezve, hogy a sík. üveg kör vagy ellipszis alakú, amelynek két nagyobb és egy kisebb felülete van.
5. Az 1. igénypont szeristi eljárás, azzal jellemezve, hogy a s»ev oxíd termek lényegében véve cső alakú üveg darab, amelynek két nagyobb és két kisebb felülete van.
6. Az I. igénypont szerinti eljárás azzal jellemezve, hogy a merev oxid tennék lényegében véve gömbölyű búra alakú üveg darab, amelynek két nagyobb és egy kisebb felülete van.

?. A 2, igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy az erősítő elegy egy oldószerből és szilán alapú elegyből állő oldat, amely alkalmas üveg erősítésére.
8. A 7. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy az oldószer víz,
9. A 8. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy az említett szilán alapú elegy hidrolizálható szilán.
10. A 9, igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy szilán alapú elegy 2-(3,4epoxiciclobexsl) etil frimetoxiszílán és vízben lévő, savas PH értékkel rendelkező felületaktív anyag keveréke.

Π. Áz 1. igénypont szerinti eljárás y egy a megxetttény ttett erősítő elegy tetejére felvitt további bevonatot is magában foglak
12, A II, igénypont szerinti eljárás azzal jellemezve, hogy az említett további bevonat növeli az említett termék ütésállóságai.
13. A 1 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, heg}· az említett további bevonat vízben oldhatatlan és növeli az erősítő réteg nedvességállóságát.
14. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy az erősítő elegy kémiai reakcióba lép a merev oxíd hordozóval a keményítős során.
15. A 2, igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy az említett erősítő elegy aroinopiaszt.

lő. Tökéletesített merev oxíd termék, azzal jellemezve, hogy az említett termék alakja úgy van kiképezve, hogy legalább két, általánosságban párhuzamos nagyobb felületből és legalább egy kisebb széifelüíetből áll, ahol a nagyobb felületek területének aránya a kisebb felület területéhez legalább lü és minden nagyobb felület kapcsolódik legalább egy kisebb szél felülethez, amelyben az említett tökéletesítés magában foglalja, hogy legalább egy kisebb szélfelüld be van vonva egy merev oxíd erősítő eleggyel és a termék nagyobb felületeinek legalább 90%~a alapvetően mentes az említett erősítő elegytől.
17. A 16. igénypont szerinti tennék, azzal jellemezve, hogy a merev oxid termék téglalap alakú üveg darab, amelynek két nagyobb és négy kisebb szélfelülete van.
18, A 16, igénypont szerinti termék, azzal jellemezve, hogy a merev oxíd termék kör vagy ellipszis alakú üveg darab, amelynek két nagyobb é>

es egv kisebb felülete van.
19. A 16. igénypont szerinti tennék, azzal jellemezve, hogy az említett merev oxíd termék lényegében véve cső alakó üveg darab, amelynek két nagyobb és két kisebb felülete van.
20, A 16. igénypont szerinti termék, azzal jellemezve, hogy az említett merev oxíd termék gömbölyű búra alakú üveg darab, amelynek két nagyobb és egy kisebb felülete van,
21. A 16. igénypont szerinti tennék azzal jellemezve, hogy az· említett merev oxid tennék nagyobb felületei íveitek és amelyet gépjármű ablaküvegeként való használatra alakítottak.
22, A lö. igénypont szerinti termék, azzal jellemezve, hogy az erősítő elegy tetejére felvitt második bevonatot is magában foglal.
23. A 22. igénypont szerinti termek, azzal jellemezve, hogy az említett második bevonat vízben oldhatatlan és egy víznek ellenálló, az említett megkeményített erősítő bevonatot védő védőfalat képez.
24. A. 22, igénypont szerinti tennék, azzal jellemezve, hogy az említett második bevonat rugalmas és a terméknek ütésállóságot biztosit,
25. Egy szilánnal bevont merev oxid termék, azzal jellemezve, hogy általánosságban párhuzamos négy óbb felületei és legalább egy kisebb szélfelülete ven, ahol & nagyobb felületek területének aránya a kisebb felület területéhez legalább 10 és minden nagyobb felniét kapcsolódik legalább egy kisebb felülethez, és amelynek polimerizált térhálós szíloxábből álló erősítő rétege van, amelyet a merev oxid hordozó legalább egy szélére ketnétsyttenek, és a nagyobb felőletek legalább 90%-a alapvetően mentes az említett erősítő eiegytől; a polimerizált térhálós sziloxánt vizes, szálán alapú, szerves oldószeri nélkülöző ©légyből hozzák létre, ahol a sziláét a következő csoportból választják ki: MPTMO, GPTME; VTMO; CBIMO; MTMO; IXM.PTMO; 3 - ureidopropiltrimetoxlszilán; 1,2 ~bis (trimetoxsiil) étén; 1,2 -bíz (3- trimetoxlblpropoxi) etán;

S.ő-epoxihexiltrúrMoxiszlIái; N~(trim©toxtblpmpii)-mafeinsav amid; és ezek hidnoiizélt alakjai és keverékei.
26. A 25. Igénypont szerinti fennék, azzal jellemezve, hogy a hordozó üveg,
27. ,-lbÍak, amelynek ablakkerete és az említeti keretbe szerelt legalább egy ablaktáblája van, azzal jellemezve, hogy sblaktáblsként a 16. igénypont szerinti üveg terméket tartalmazza.
28. Ablak, amelynek ablakkerete és az említett keretbe szerelt legalább egy ablaktáblája van, azzal jellemezve, hogy ablaktáblakáat a 26. igénypont szerinti üveg terméket tartalmazza.