HU221993B1 - Porlasztva szárító és szárítási eljárás hőérzékeny hatóanyagok szárítására - Google Patents
Porlasztva szárító és szárítási eljárás hőérzékeny hatóanyagok szárítására Download PDFInfo
- Publication number
- HU221993B1 HU221993B1 HU9702254A HUP9702254A HU221993B1 HU 221993 B1 HU221993 B1 HU 221993B1 HU 9702254 A HU9702254 A HU 9702254A HU P9702254 A HUP9702254 A HU P9702254A HU 221993 B1 HU221993 B1 HU 221993B1
- Authority
- HU
- Hungary
- Prior art keywords
- housing
- drying
- dryer
- nozzle
- nozzle holder
- Prior art date
Links
- 238000001035 drying Methods 0.000 title claims abstract description 21
- 239000007921 spray Substances 0.000 title claims abstract description 16
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 title 1
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 18
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 7
- 238000001694 spray drying Methods 0.000 claims abstract description 7
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 claims abstract description 5
- 239000004480 active ingredient Substances 0.000 claims description 13
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims description 4
- 239000002274 desiccant Substances 0.000 claims description 4
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 4
- 238000005507 spraying Methods 0.000 claims description 3
- 238000013461 design Methods 0.000 claims description 2
- 239000013543 active substance Substances 0.000 abstract description 6
- 239000000284 extract Substances 0.000 description 14
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 12
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 10
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 239000003463 adsorbent Substances 0.000 description 7
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 7
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 7
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 6
- 239000000463 material Substances 0.000 description 6
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 5
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 4
- 229940079593 drug Drugs 0.000 description 4
- 239000000428 dust Substances 0.000 description 4
- JTJMJGYZQZDUJJ-UHFFFAOYSA-N phencyclidine Chemical class C1CCCCN1C1(C=2C=CC=CC=2)CCCCC1 JTJMJGYZQZDUJJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000004880 explosion Methods 0.000 description 3
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 description 3
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 3
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 3
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 3
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 3
- 238000011045 prefiltration Methods 0.000 description 3
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 2
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 2
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 description 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 2
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 2
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 2
- 239000002360 explosive Substances 0.000 description 2
- BTXNYTINYBABQR-UHFFFAOYSA-N hypericin Chemical compound C12=C(O)C=C(O)C(C(C=3C(O)=CC(C)=C4C=33)=O)=C2C3=C2C3=C4C(C)=CC(O)=C3C(=O)C3=C(O)C=C(O)C1=C32 BTXNYTINYBABQR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229940005608 hypericin Drugs 0.000 description 2
- PHOKTTKFQUYZPI-UHFFFAOYSA-N hypericin Natural products Cc1cc(O)c2c3C(=O)C(=Cc4c(O)c5c(O)cc(O)c6c7C(=O)C(=Cc8c(C)c1c2c(c78)c(c34)c56)O)O PHOKTTKFQUYZPI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 239000000546 pharmaceutical excipient Substances 0.000 description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 2
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 2
- SSKVDVBQSWQEGJ-UHFFFAOYSA-N pseudohypericin Natural products C12=C(O)C=C(O)C(C(C=3C(O)=CC(O)=C4C=33)=O)=C2C3=C2C3=C4C(C)=CC(O)=C3C(=O)C3=C(O)C=C(O)C1=C32 SSKVDVBQSWQEGJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 2
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 2
- 238000011144 upstream manufacturing Methods 0.000 description 2
- 241000723353 Chrysanthemum Species 0.000 description 1
- 235000005633 Chrysanthemum balsamita Nutrition 0.000 description 1
- 241001185271 Gratiola officinalis Species 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 238000000889 atomisation Methods 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 210000000845 cartilage Anatomy 0.000 description 1
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 239000000469 ethanolic extract Substances 0.000 description 1
- 239000010419 fine particle Substances 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 239000003292 glue Substances 0.000 description 1
- 239000008187 granular material Substances 0.000 description 1
- 239000000321 herbal drug Substances 0.000 description 1
- 238000010348 incorporation Methods 0.000 description 1
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 1
- 230000007257 malfunction Effects 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 239000005416 organic matter Substances 0.000 description 1
- KTEXNACQROZXEV-PVLRGYAZSA-N parthenolide Chemical compound C1CC(/C)=C/CC[C@@]2(C)O[C@@H]2[C@H]2OC(=O)C(=C)[C@@H]21 KTEXNACQROZXEV-PVLRGYAZSA-N 0.000 description 1
- 239000000419 plant extract Substances 0.000 description 1
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 1
- 229930004725 sesquiterpene Natural products 0.000 description 1
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 1
- 238000000935 solvent evaporation Methods 0.000 description 1
- 239000004071 soot Substances 0.000 description 1
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 239000002344 surface layer Substances 0.000 description 1
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 1
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 1
Abstract
A találmány tárgya eljárás hőérzékeny hatóanyagok ellenáramúporlasztásos szárítására oly módon, hogy a 6–15 t% szárazanyag-tartalmú folyadékfázist szárítókamrába beporlasztva 0,1–0,3 bar vákuummellett, 80–160 °C közötti bemenőlevegő-hőmérséklet és 35 °C fölöttikimenőlevegő-hőmérséklet mellett, kívánt esetben 0–30 v% szárításisegédanyag bekeverése után szárítják. A találmány további tárgyaporlasztva szárító hőérzékeny hatóanyagok szárítására, amelynek háza(1), a ház (1) tetejéhez csatlakozó levegőbevezető nyílása (2), aházhoz (1) fúvókatartóval (4) kapcsolódó porlasztófúvókája (7) éskivezetőnyílása (3) van, oly módon, hogy a ház (1) teteje kúpos, amelytangenciális levegő-belépőnyílással (2) rendelkezik, és a ház (1)falához gyorsan cserélhető kialakítású fúvókatartó (4) csatlakozik,amelyen ellenáramban porlasztófúvóka (7) van. ŕ
Description
KIVONAT
A találmány tárgya eljárás hőérzékeny hatóanyagok ellenáramú porlasztásos szárítására oly módon, hogy a
6-15 t% szárazanyag-tartalmú folyadékfázist szárítókamrába beporlasztva 0,1-0,3 bar vákuum mellett, 80-160 °C közötti bemenőlevegő-hőmérséklet és 35 °C fölötti kimenőlevegő-hőmérséklet mellett, kívánt esetben 0-30 v% szárítási segédanyag bekeverése után szárítják.
A találmány további tárgya porlasztva szárító hőérzékeny hatóanyagok szárítására, amelynek háza (1), a ház (1) tetejéhez csatlakozó levegőbevezető nyílása (2), a házhoz (1) fuvókatartóval (4) kapcsolódó porlasztófúvókája (7) és kivezetőnyílása (3) van, oly módon, hogy a ház (1) teteje kúpos, amely tangenciális levegő-belépőnyílással (2) rendelkezik, és a ház (1) falához gyorsan cserélhető kialakítású fuvókatartó (4) csatlakozik, amelyen ellenáramban porlasztófúvóka (7) van.
A leírás terjedelme 8 oldal (ezen belül 3 lap ábra)
HU 221 993 Β1
A találmány egyik tárgya eljárás hőérzékeny hatóanyagok ellenáramú porlasztásos szárítására oly módon, hogy a 6-15 t% szárazanyag-tartalmú folyadékfázist szárítókamrába beporlasztva 0,1-0,3 bar vákuum mellett, 80-160 °C közötti bemenőlevegő-hőmérséklet és 5 35 °C fölötti kimenőlevegő-hőmérséklet mellett, kívánt esetben 0-30 v% szárítási segédanyag bekeverése után szárítjuk.
A találmány további tárgya porlasztva szárító hőérzékeny hatóanyagok szárítására, amelynek háza, a ház 10 tetejéhez csatlakozó levegőbevezető nyílása, a házhoz fúvókatartóval kapcsolódó porlasztófúvókája és kivezetőnyílása van, oly módon, hogy a ház teteje kúpos, amely tangenciális levegő-belépőnyílással rendelkezik, és a ház falához gyorsan cserélhető kialakítású fúvóka- 15 tartó csatlakozik, amelyen ellenáramban porlasztófúvóka van.
Folyadék-halmazállapotú növényi extraktumok feldolgozása esetében gyakran előforduló probléma, hogy az oldószer elpárologtatósával nyerhető por alakú tér- 20 mékre van inkább szükség. Ez abban az esetben gondot jelenthet, ha hőérzékeny hatóanyagokról van szó, mivel ekkor a bepárlás és szárítás csak alacsony hőmérsékleten valósítható meg. Az előbbi kivitelezésére kis méretben elterjedt a vákuumbepárlók felhasználása, de az ipa- 25 ri méretű, nagy kapacitású berendezésekben a probléma csak részben megoldott. Az alapvető probléma az, hogy a hagyományos berendezésekkel nem lehet vákuum mellett szárítani. Ilyen berendezés ismert, erre példaként szolgálhatnak az Anhydro (Dánia) cég szári- 30 tói. A vastag, merevített falú készülékek gyártása viszont nehézkes és az áruk magas.
Az EP 628331 számú közzétételi irat vákuumszárítót ismertet, amely atomizálóeszközből (ultrahangos porlasztó), közvetett fűtésű, nem kúpos végekkel ellá- 35 tott kamrából, termékgyűjtő eszközből és elszivóeszközből áll. A berendezés egyenáramú. A készülék hátrányos abból a szempontból, hogy nagy felületű fal szükséges a hőközlés miatt, amely következtében nagy a készüléktest. Mivel nincs kúpos alj és tető, a kedvezőtle- 40 nebb áramlási viszonyok miatt a készülékfalra való anyaglerakódások jelentősebbek, gyakoribb tisztítást igényel a berendezés.
Találmányunk kidolgozása során célul tűztük ki, hogy a már ismert porlasztva szárítót és annak működé- 45 si paramétereit megjavítva, egy olyan új eljárást hozzunk létre, amellyel a gyógynövénydrogokból a leghőérzékenyebb hatóanyagok is gazdaságosan, nagyobb hatóanyag-tartalom mellett előállíthatok porextraktum formájában. 50
Találmányunk további célja az volt, hogy hőérzékeny hatóanyagok extraktumának feldolgozására olyan nagy kapacitású, az oldószer-körforgalom szempontjából is kedvező berendezést konstruáljunk, mellyel por alakú hatóanyag-koncentrátumok nyerhetők. 55
Kísérleteink során az extraktum beszárítását elemeztük. Ennek során az alábbi felismerések vezettek a megfelelő eljárás kialakításához.
A) Amennyiben a szárítót aránylag nagy vákuum mellett üzemeltetjük, akkor alacsony be- és kilépési hő- 60 mérséklet mellett is nagy lehet a párolgási sebesség. Ekkor arra viszont vigyázni kell, hogy a kilépésnél a leválasztóciklonok után jóval nagyobb vákuumot kell fenntartani, mint az adott hőfokon az oldószer forráspontjának süllyesztéséhez szükséges lenne. Kísérleteink során ugyanis megállapítottuk, hogy az oldószerek párolgási sebessége az első szakaszban (a vákuum növelésével) csak kismértékben növekszik a forráspont eléréséig, kb. 0,05-0,1 bar vákuum mellett (a légköri nyomáshoz viszonyítva). Ettől kezdve 0,1-0,3 bar vákuumig exponenciális jelleggel emelkedik a párolgási sebesség. Ezután a párolgási sebesség növekedése degresszíwé válik.
Tehát, mivel a vákuum fenntartása majdnem olyan nagy energiaigényt jelent, mint ami az ennek megfelelő párolgás előidézéséhez szükséges fűtési energia lennek, ezért a célszerűen fenntartandó maximális vákuum mértéke 0,2-0,3 bar körüli.
B) A szárítótérben, a porlasztófej közelében nem kell nagyobb vákuum, csak kb. 0,1 bar. A nagyobb vákuum a porleválasztó ciklontelepben szükséges, ugyanis a száradás végső fázisa itt megy végbe, amikor a szemcsék belsejéből kell a nagyobb vákuum segítségével gyorsan kivonni az oldószert.
C) A kívánt esetben felhasznált segédanyag mennyisége és minősége drasztikusan befolyásolja a porextraktum minőségét. A finom adszorbens szemcseméret kedvező, mivel így az extraktum viszkozitása oly mértékben megnő, hogy a cseppméret maximális lesz, így a ciklonban a leválasztást hatásfok nagy. A mennyiségi arány pedig akkor kedvező, ha az extraktum szerves anyagai éppen elegendőek az összes adszorbens szemcse összeragasztásához, mert ekkor képződnek a legnagyobb és legszilárdabb szemcsék, melyeket a ciklon biztosan leválaszt. Tapasztalataink szerint így a leválasztást hatásfokkal együtt nő a minőség. Ennek az a magyarázata, hogy a kialakuló szemcséknek csak a külső rétege melegszik át a belépő- (ill. a bomlási) hőmérsékletre, mivel a másodperc tört része alatt visszaesik a hőmérséklet az elpárolgó oldószer által elvont hőmennyiség következtében.
Minél nagyobbak viszont a kialakult szemcseátmérők, annál kisebb a szemcsék összfelülete, azaz az ezzel arányos, felületi rétegben elbomló hatóanyag mennyisége. A túl kis szemcseméret esetében akár a teljes szemcse túlmelegedhet, így a hatóanyag túlnyomó része elbomolhat.
D) A szokásosnál töményebb extraktumokkal a szárító üzembiztosabban működtethető. A híg oldatoknál ugyanis olyan szűk adszorbensadagolási intervallumot kell betartani, hogy az iparilag szinte megoldhatatlan, az adszorbensbemérés eltérése ugyanis nem lehet több mint ±0,1 g/1. Ebben a szűk sávban kb. 40 t%-ot változik a hatóanyag-kihozatal. 10 t% körüli szárazanyagtartalomnál viszont a kihozatalváltozás mindössze
5-101%.
E) Az adszorbens megfelelő diszpergálása szintén nagyon fontos. Erre ismert berendezések alkalmazhatók.
F) Az alacsony hőmérséklet és a jó leválasztás érdekében nagy légmennyiséggel kell dolgozni, ami önma2
HU 221 993 Bl gában lehetővé teszi a zárt téri minimális robbanási határérték alatti határkoncentrációk alatti üzemelést, így a rendszer már nem robbanásveszélyes.
A berendezés konkrét kiviteli alakjával kapcsolatos felismeréseink a következők:
A) A fúvókatartót úgy kell megszerkeszteni, hogy a fúvókadugulás esetén gyorsan cserélhető legyen. Ekkor egy rövid üzemszünet szükséges. Az üzemi paraméterek így hamar visszaállnak, míg ellenkező esetben ez hosszú időt vesz igénybe, és nagy veszteségek keletkeznek.
B) A szárító testét felül is kúposra kell készíteni, a tetején tangenciális levegőbevezetéssel. így a nyomásnak is jobban ellenáll, és nem keletkezik a tetőre tapadt, túlnyomórészt bomlott hatóanyagú kemény réteg.
A szárítóhoz csatlakoztatható kiegészítőberendezésekkel összefüggő felismeréseink:
A) A porleválasztás javul, ha a szokásos, egy nagyobb méretű ciklon helyett több, kisebb átmérőjű ciklonból álló multiciklontelepet alkalmazunk.
B) Az oldószer túlnyomó része visszanyerhető az elszívók után kapcsolt visszahűtővel, mert a hirtelen nyomásnövekedés hatására az oldószer minimális hűtésre kiválik. így visszaoldódik az a kevés hatóanyag is, ami a porciklonokon keresztülment, és az oldószerrel vissza- 25 kerül a rendszerbe.
A találmány tárgya a fentieknek megfelelően eljárás hőérzékeny hatóanyagok ellenáramú porlasztásos szárítására oly módon, hogy a 6-15 t% szárazanyagtartalmú folyadékfázist szárítókamrába beporlasztva 30 0,1-0,3 bar vákuum mellett, 80-160 °C közötti bemenőlevegő-hőmérséklet és 35 °C fölötti kimenőlevegő-hőmérséklet mellett, kívánt esetben 0-30 v% szárítási segédanyag bekeverése után szárítjuk.
Előnyösen a bemenőlevegő-hőmérséklet 90-135 °C, 35 még előnyösebben 100-120 °C közötti.
Célszerűen a kimenőlevegő-hőmérséklet 45 °C fölötti és a vákuum értéke 0,1-0,2 bar közötti.
A találmány további tárgya porlasztva szárító hőérzékeny hatóanyagok szárítására, amelynek háza, a ház 40 tetejéhez csatlakozó levegőbevezető nyílása, a házhoz fúvókatartóval kapcsolódó porlasztófúvókája és kivezetőnyílása van, oly módon, hogy az 1 ház teteje kúpos, amely 2 tangenciális levegő-belépőnyílással rendelkezik, és az 1 ház falához gyorsan cserélhető kialakítású 45 4 fúvókatartó csatlakozik, amelyen ellenáramban porlasztó 7 fúvóka van.
A gyorsan cserélhető kialakítású 4 fúvókatartó előnyösen gyorszár, bajonettzár, csavarmenet.
Kívánt esetben kiegészítő biztonsági berendezések- 50 kel is ellátható a találmányunk szerinti szárító. Ezek például lehetnek:
- a légáram-kimaradás ellen biztosító visszacsapó szelep,
- a por, korom és az esetleges szikráik bejutása ellen egy előporszűrő alkalmazása célszerű, melyben a (hőálló) porszűrő szövet előtt és után is Dawy-háló van beszerelve.
Találmányunkat részben az 1. és a 2. ábrákkal ismertetjük, amelyek a porlasztva szárító és a porlasztófej vázlatos keresztmetszeti rajzai. A 3. ábra a porextraktum előállításának elvi vázlata.
Az 1. ábrán látható módon, az 1 ház teteje kúpos, amely előnyös abból a szempontból, hogy a félig szá5 ráz, tapadós anyag ne tudjon a fedélhez ragadni. Ezt a 2 tangenciális levegő-belépőnyílás is gátolja. A kúpos kivitel a vákuum szempontjából mechanikailag is kedvező.
A szárító ellenáramú, a tangenciálisan belépő levegő 10 az örvényképződés miatt a hatásfokot javítja, és az oldalfalról is lesodoija az odatapadt részecskéket. Ily módon a hatóanyag-lebomlás mértéke csökken. A működés a kívánt esetben alkalmazott 6 betekintőnyíláson keresztül ellenőrizhető. A folyadék/szuszpenzió beadagolása a 15 4 fúvókatartóban elhelyezett fúvókán keresztül történik, ez a szerkezeti elem könnyen cserélhető, rövid leállással. A szárított anyag kihordása a 3 kimeneten keresztül történik. Ezen az ábrán látható még egy kiegészítőberendezés, az 5 levegőkeverő, amely a kívánt hőfokú levegő 20 előkeverésére szolgál és arányszabályozó szelepekkel, továbbá Dawy-hálós szűrővel ellátott. Ez a rendszer robbanás elleni védelmét szolgálja, mivel például alkoholos extraktumok esetén ez alapvető fontosságú.
A 4 fúvókatartó olyan tartószerkezet, amely rövid leállással eltávolítható. így egy esetleges dugulás esetén egy tartalék fúvóka behelyezésével 1-2 perc alatt ismét üzemkész a rendszer, szemben a hagyományos megoldásokkal, ahol a rendszer visszahűlése, a porlasztófej cseréje és a felfűtés, a rendszer „beállása” órákat vesz igénybe. A 7 fúvóka a 4 fúvókatartóhoz szerelt, célszerűen bontható kötéssel a könnyebb tisztítás érdekében.
Egy lehetséges kiviteli formát a 2. ábra mutat be,. amely vázlatos keresztmetszeti rajz.
A szárító előnyei:
- kis hatóanyag- és oldószerveszteség,
1. kíméletes szárítás és nagy kapacitás,
2. kevés lerakódás a falra,
- alacsony fajlagos energiafelhasználás,
- lehet robbanásveszélyes (például alkoholos) extraktumot szárítani inért gáz alkalmazása nélkül, ellentétben az atmoszferikus bepárlókkal,
- nagy hatásfok,
-gyors.
A találmányunk szerinti eljárást az alábbi, nem korlátozó kiviteli példákkal mutatjuk be.
1. példa
Porextraktum-előállítás
Ezt a megoldást a 3. számú elvi ábrán mutatjuk be. Ez a találmány szerinti szárító rendszerbe illesztésére szolgáló egyik lehetséges kiviteli mód.
Őszi margitvirágból kapott 445 1, 0,15 v% partenolidtartalmú extraktumot adagoló 32 szivattyú segítségével a keverős tartályba nyomattunk. Ehhez a 33 arány55 szabályozó által beállított módon 26 v% mennyiségben
1-5 pm szemcseméretű szilícium-dioxid-adszorbenst adagoltunk az adszorbens 31 tárolóból a 34 poradagoló segítségével. A keverős tartályból származó zagyot 35 dezaggregátorral oszlattuk el 10 perces időtartam 60 alatt. A finom szemcseméretű zagyot vezérelt 32 adago3
HU 221 993 Bl lószivattyú segítségével adagoltuk a találmány szerinti porlasztva 36 szárítóba. A hőmérséklet vezérlésével tudtuk a szárítás folyamatát leginkább befolyásolni, ugyanis a szárítás folyamata a kilépő-hőmérséklet változására reagál a legérzékenyebben, amit pedig a betáplált folyadék mennyisége befolyásol a legjobban. Az adagolást úgy végeztük, hogy a kimenő/bemenő levegő hőmérséklete 105 °C/46 °C volt.
A beadagolt, 96%-os etanolos extraktum bemenő térfogatárama 601/óra.
A találmányunk szerinti porlasztva szárítóban a vákuum értéke 0,2-0,3 bar volt, a porlasztófej mellett mérve ez az érték pedig 0,1 bar volt.
A levegőbetáplálás mértéke: 170m3/óra.
A poros levegőt 4 db, egyenként 500 mm átmérőjű ciklonból álló porleválasztó 37 multiciklontelepbe vezettük, melyből a páradús levegőt a 39 elszívóventilátorokkal a 40 oldószer-visszahűtőbe nyomattuk. Ennek kimeneteléhez oldószertároló tartály csatlakozott, melyben a folyamat végén 245 1 visszanyert oldószer gyűlt össze.
A porleválasztó 37 multiciklontelepből egy 38 porkihordó távolította el folyamatosan az extraktumport, melynek mennyisége a folyamat végén 25 kg, hatóanyag-tartalma: 2,46% partenolid.
A porlasztva szárító levegő betáplálását a következőképpen oldottuk meg. A levegőt 41 előszűrőn vezettük át, majd a 42 levegőmelegítőként alkalmazott gázégős fűtőrendszerrel 140-145 °C-ra melegítettük 100 m3/óra térfogatáramban. A meleg levegőt Dawy-hálós 43 előszűrőn tisztítottuk, majd a 33 arányszabályozó segítségével, kívánt esetben hideg levegőt kevertünk hozzá, annak érdekében, hogy a levegő hőmérséklete 105-110 °C közötti legyen. A szennyeződések leválasztása és a robbanásbiztonság érdekében Dawy-hálós 44 utószűrőn nyomattuk át, majd a rendszer üzemzavaraira, leállására reagáló 45 áramlásérzékelő közbeiktatásával vezettük a levegőt a porlasztva szárítóba.
2. példa
Porlasztva szárítás segédanyag nélkül kg szárított Gratiola officinalis 96%-os etanollal kapott extraktumát dolgoztuk fel a találmányunk szerinti porlasztva szárító segítségével.
A 0,07 t% hypericint tartalmazó oldat 420 1-jét 65 1/óra térfogatáramban beporlasztottuk a szárítóba. Az alkalmazott vákuum értéke 0,2 bar, a porlasztófej mellett 0,1 bar, a bemenő levegő hőmérséklete: 90-110 °C, a kijövő levegő hőmérséklete 35-45 °C, a levegő térfogatárama 200 m3/óra volt.
A termékkihozatal 95%, a kapott anyag hypericintartalma 1,91%, tömege pedig 15 kg.
3. példa
Könnyen oldható, kevésbé hőérzékeny hatóanyagok kinyerése
Ennek során Chrysanthenum partheneum drogból a szeszkviterpén gamma-lakton hatóanyagot nyertünk ki. Kiindulási anyagként 300 1, 0,14 t% hatóanyag-tartalmú 75%-os etanolos oldat szolgált. A találmányunk szerinti szárítót a 2. példában leírt módon üzemeltettük, azzal az eltéréssel, hogy a porlasztva szárító nagy vákuumú elszívóventilátora a visszahűtő után volt beépítve a rendszerbe - így magasabb hőmérsékleten volt üzemeltethető a szárító.
A működési paraméterek:
bemenő levegő: 135 °C kimenő levegő: 55 °C levegőbetáplálás: 200 m3/óra oldatbetáplálás: 651/óra vákuum: 0,2 bar
A folyamat végén kaptunk 17 kg 2,321% hatóanyagot tartalmazó anyagot.
4. példa
Referenciapélda
Kiindulási anyagként 100 kg 0,3 t% hatóanyag-tartalmú Chrisanthenum partheneum drogot használtunk, abból azonos eljárással 2 χ 146 1, 0,14 vegyes%-os extraktumot kaptunk.
A hagyományos eljáráshoz atmoszferikus Anhydro A/S porlasztva szárítót használtunk a porlasztva szárítónk helyett. A hagyományos eljárás esetében az oldatot etanolmentesítettük bepárlással, oldószercserét hajtottunk végre, a kapott vizes oldatot, amelynek térfogata 1361, hatóanyag-tartalma 0,14 v%, vittük az Anhydróra. így a következő anyagmérleget tudtuk felállítani.
| Kapott anyag | Kihozatal a hatóanyagra | ||
| mennyisége | hatóanyag- tartalma | ||
| A találmányunk szerinti szárító | 8,2 kg | 2,3 t% | 92% |
| Ismert szárító | 4,8 kg | 1,3 t% | 32% |
A szárítók működési paraméterei:
| Hagyományos szárító és eljárás | Az új szárító és eljárás | |
| Bemenőlevegő-hőfok (°C) | 180 | 105 |
| Kimenőlevegő-hőfok (°C) | 105 | 46 |
| Nyomás (bar) | =1 | -0,2-0,3 |
| Levegő-térfogatáram (m3/óra) | 120 | 170 |
| Keletkezett termék (kg/óra) | 0,18 | 0,47 |
| Bemenőanyag térfogatárama (1/óra) | 5,4 | 8,6 |
SZABADALMI IGÉNYPONTOK
Claims (9)
- SZABADALMI IGÉNYPONTOK1. Eljárás hőérzékeny hatóanyagok ellenáramú porlasztásos szárítására, azzal jellemezve, hogy a 6-15 t% szárazanyag-tartalmú folyadékfázist szárítókamrába beporlasztva 0,1-0,3 bar vákuum mellett, 80-160 °C közötti bemenőlevegő-hőmérséklet és 35 °C fölötti ki4HU 221 993 Bl menőlevegő-hőmérséklet mellett, kívánt esetben 0-30 v% szárítási segédanyag bekeverése után szárítjuk.
- 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a bemenőlevegő-hőmérséklet 90-135 °C közötti.
- 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás, αζζα/ jellemezve, hogy a bemenőlevegő-hőmérséklet 100-120 °C közötti.
- 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a kimenőlevegő-hőmérséklet 45 °C fölötti.
- 5. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a vákuum értéke 0,1 -0,2 bar közötti.
- 6. Porlasztva szárító hőérzékeny hatóanyagok szárítására, amelynek háza, a ház tetejéhez csatlakozó levegőbevezető nyílása, a házhoz fúvókatartóval kapcso- 15 lódó porlasztófúvókája és kivezetőnyílása van, azzal jellemezve, hogy a ház (1) teteje kúpos, amely tangenciális levegő-belépőnyílással (2) rendelkezik, és a ház (1) falához gyorsan cserélhető kialakítású fúvókatartó (4) 5 csatlakozik, amelyen ellenáramban porlasztófúvóka (7) van.
- 7. A 6. igénypont szerinti szárító, αζζα/ jellemezve, hogy a gyorsan cserélhető kialakítású fúvókatartó (4) gyorszár.10
- 8. A 6. igénypont szerinti szárító, azzal jellemezve, hogy a gyorsan cserélhető kialakítású fúvókatartó (4) bajonettzár.
- 9. A 6. igénypont szerinti szárító, azzal jellemezve, hogy a gyorsan cserélhető kialakítású fúvókatartó (4) csavarmenet.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| HU9702254A HU221993B1 (hu) | 1997-11-27 | 1997-11-27 | Porlasztva szárító és szárítási eljárás hőérzékeny hatóanyagok szárítására |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| HU9702254A HU221993B1 (hu) | 1997-11-27 | 1997-11-27 | Porlasztva szárító és szárítási eljárás hőérzékeny hatóanyagok szárítására |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| HU9702254D0 HU9702254D0 (en) | 1998-03-02 |
| HUP9702254A1 HUP9702254A1 (hu) | 2000-10-28 |
| HU221993B1 true HU221993B1 (hu) | 2003-03-28 |
Family
ID=89995796
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| HU9702254A HU221993B1 (hu) | 1997-11-27 | 1997-11-27 | Porlasztva szárító és szárítási eljárás hőérzékeny hatóanyagok szárítására |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| HU (1) | HU221993B1 (hu) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102735027A (zh) * | 2012-07-09 | 2012-10-17 | 北京中棉工程技术有限公司 | 一种籽棉真空干燥装置及其操作方法 |
-
1997
- 1997-11-27 HU HU9702254A patent/HU221993B1/hu not_active IP Right Cessation
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102735027A (zh) * | 2012-07-09 | 2012-10-17 | 北京中棉工程技术有限公司 | 一种籽棉真空干燥装置及其操作方法 |
| CN102735027B (zh) * | 2012-07-09 | 2014-07-30 | 北京中棉工程技术有限公司 | 一种籽棉真空干燥装置及其操作方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| HU9702254D0 (en) | 1998-03-02 |
| HUP9702254A1 (hu) | 2000-10-28 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP1173263B1 (en) | A method of spray drying and a plant therefore as well as a partic ulate material obtained by the method | |
| EP0961646B1 (en) | Spray drying method and apparatus and cleaning method for such an apparatus | |
| US9788566B2 (en) | Process for drying and powderizing functional foods, nutraceuticals, and natural health ingredients | |
| Cal et al. | Spray drying technique. I: Hardware and process parameters | |
| DK159478B (da) | Fremgangsmaade og apparat til fremstilling af granulater samt granulat fremstillet ved fremgangsmaaden | |
| CN106573181B (zh) | 用于制备性能增强的粉末的改进的喷雾干燥方法 | |
| JP4334172B2 (ja) | 噴霧乾燥の方法及びその装置 | |
| US6156120A (en) | Apparatus for the uniform distribution of a small amount of liquid on bulk materials | |
| US6998481B2 (en) | Process for the preparation of β-mannitol for direct compression | |
| JP2010540224A (ja) | 乾燥製剤を製造するためのシステムおよび方法 | |
| CN105014063B (zh) | 适用于活性粉体的喷雾造粒装置 | |
| US20040145069A1 (en) | Nozzle valve type spray dryer | |
| US6530534B1 (en) | Pneumatic comminution and drying system | |
| CN110585752A (zh) | 干燥喷雾机结构 | |
| CN109589869A (zh) | 连续式压力喷雾沸腾制粒干燥系统 | |
| US20030031784A1 (en) | Method for collecting and encapsulating fine particles | |
| HU221993B1 (hu) | Porlasztva szárító és szárítási eljárás hőérzékeny hatóanyagok szárítására | |
| JPH02194812A (ja) | 廃ガス洗浄から残留物を除去する方法及び装置 | |
| JP7216657B2 (ja) | 粒子の単離及び／又は調製のための装置及び方法 | |
| JP2006208002A (ja) | 噴霧乾燥機 | |
| CN210495256U (zh) | 石墨烯的喷雾干燥机 | |
| CN103506058A (zh) | 微胶囊喷雾干燥装置 | |
| CN215084894U (zh) | 用于调味品加工的喷雾干燥设备 | |
| Shinde et al. | Spray Drying: A Promising Technique to Enhance Solubility | |
| JP3078588B2 (ja) | 噴水型ノズル装置とそれを組込んでなるスプレードライヤー装置 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| HFG4 | Patent granted, date of granting |
Effective date: 20030109 |
|
| HPC4 | Succession in title of patentee |
Owner name: NAGY ZSOLT, HU Owner name: MARKUS ISTVAN, HU Owner name: MITROVNE CSILLAG REKA, HU Owner name: CSILLAG ZSOLTNE SZABO ZSUZSANNA, HU |
|
| HMM4 | Cancellation of final prot. due to non-payment of fee |