HU217673B - Eljárás adott esetben hidrogénezett, emészthetetlen poliszacharidok előállítására - Google Patents

Eljárás adott esetben hidrogénezett, emészthetetlen poliszacharidok előállítására Download PDF

Info

Publication number
HU217673B
HU217673B HU9204169A HU9204169A HU217673B HU 217673 B HU217673 B HU 217673B HU 9204169 A HU9204169 A HU 9204169A HU 9204169 A HU9204169 A HU 9204169A HU 217673 B HU217673 B HU 217673B
Authority
HU
Hungary
Prior art keywords
process according
dextrin
enzyme
polysaccharides
amylase
Prior art date
Application number
HU9204169A
Other languages
English (en)
Other versions
HU9204169D0 (en
HUT67829A (en
Inventor
Jean-Jacques Caboche
Original Assignee
Roquette Fréres SA.
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Roquette Fréres SA. filed Critical Roquette Fréres SA.
Publication of HU9204169D0 publication Critical patent/HU9204169D0/hu
Publication of HUT67829A publication Critical patent/HUT67829A/hu
Publication of HU217673B publication Critical patent/HU217673B/hu

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08BPOLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
    • C08B30/00Preparation of starch, degraded or non-chemically modified starch, amylose, or amylopectin
    • C08B30/12Degraded, destructured or non-chemically modified starch, e.g. mechanically, enzymatically or by irradiation; Bleaching of starch
    • C08B30/18Dextrin, e.g. yellow canari, white dextrin, amylodextrin or maltodextrin; Methods of depolymerisation, e.g. by irradiation or mechanically
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C12BIOCHEMISTRY; BEER; SPIRITS; WINE; VINEGAR; MICROBIOLOGY; ENZYMOLOGY; MUTATION OR GENETIC ENGINEERING
    • C12PFERMENTATION OR ENZYME-USING PROCESSES TO SYNTHESISE A DESIRED CHEMICAL COMPOUND OR COMPOSITION OR TO SEPARATE OPTICAL ISOMERS FROM A RACEMIC MIXTURE
    • C12P19/00Preparation of compounds containing saccharide radicals
    • C12P19/16Preparation of compounds containing saccharide radicals produced by the action of an alpha-1, 6-glucosidase, e.g. amylose, debranched amylopectin
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61PSPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
    • A61P35/00Antineoplastic agents
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C12BIOCHEMISTRY; BEER; SPIRITS; WINE; VINEGAR; MICROBIOLOGY; ENZYMOLOGY; MUTATION OR GENETIC ENGINEERING
    • C12PFERMENTATION OR ENZYME-USING PROCESSES TO SYNTHESISE A DESIRED CHEMICAL COMPOUND OR COMPOSITION OR TO SEPARATE OPTICAL ISOMERS FROM A RACEMIC MIXTURE
    • C12P19/00Preparation of compounds containing saccharide radicals
    • C12P19/14Preparation of compounds containing saccharide radicals produced by the action of a carbohydrase (EC 3.2.x), e.g. by alpha-amylase, e.g. by cellulase, hemicellulase

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Zoology (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Microbiology (AREA)
  • Biotechnology (AREA)
  • Bioinformatics & Cheminformatics (AREA)
  • General Engineering & Computer Science (AREA)
  • Genetics & Genomics (AREA)
  • Molecular Biology (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Nuclear Medicine, Radiotherapy & Molecular Imaging (AREA)
  • Pharmacology & Pharmacy (AREA)
  • Animal Behavior & Ethology (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • Veterinary Medicine (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Preparation Of Compounds By Using Micro-Organisms (AREA)
  • Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
  • Coloring Foods And Improving Nutritive Qualities (AREA)
  • Lubricants (AREA)
  • Fluid-Pressure Circuits (AREA)
  • Confectionery (AREA)
  • Saccharide Compounds (AREA)
  • External Artificial Organs (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

A találmány olyan eljárásra vonatkozik, amellyel adott esetbenhidrogénezett, emészthetetlen poliszacharidokat lehet előállítanikülönböző élelmiszerek, gyógyszerek és diétás készítményekelőállításához. A találmány szerinti eljárást úgy valósítják meg, hogykeményítőből előállított dextrint és/vagy poliglükózt diszpergálnakvagy szolubilizálnak vízben olyan mennyiségben, hogy a keletkezettszuszpenzió vagy oldat szárazanyag-tartalma mintegy 20–70 tömeg%legyen. Az így kapott oldatot vagy szuszpenziót legalább egyszacharidképző enzimmel és legalább egy, az amilopektin 1–6 kötéseinekhidrolizálására képes enzimmel hidrolizálják olyan körülmények között,hogy 5–80 dextrózekvivalensű hidrolizátum jöjjön létre. A találmányszerinti eljárással előállított termékek sokkal kevésbé emészthetők,mint az eddigi eljárásokkal előállítható, hasonló termékek, ugyanakkoroldhatóak, és így nem okoznak vastagbél-irritációt. ŕ

Description

A találmány olyan eljárásra vonatkozik, amellyel adott esetben hidrogénezett, emészthetetlen poliszacharidokat lehet előállítani.
Az elmúlt évtizedben egyre nagyobb érdeklődést lehetett tapasztalni a rostos élelmiszerek vagy a rostos élelmiszerekéhez hasonló hatású termékek iránt, amelyek javítják a belek működését. Ezeknek a termékeknek elsősorban a fejlett országokban van jelentőségük, ahol a lakosság egyre több feldolgozott élelmiszert fogyaszt, és így egyre kevesebb természetes rostanyagot vesz magához.
Ismeretes, hogy a vastagbélrák előfordulásának gyakorisága csökken, ha az emberek naponta vagy legalábbis majdnem mindennap fogyasztanak rostos élelmiszereket.
Az igen magas feldolgozottsági fokú vagy rendkívül tiszta rostos élelmiszerek előállítását azonban nem lehet mindig könnyen megvalósítani, a növényi eredetű termékekből kinyert oldhatatlan rostoknak pedig egyes esetekben olyan káros hatásuk lehet, hogy vastagbél-irritációt okoznak, és így hátrányos befolyást gyakorolnak a bélnyálkahártya sejtmembránjaira.
Az említett okok miatt egyre inkább az oldható rostok gyártása felé fordul a figyelem. Az ezen a területen sok irányban folytatott kutatások közül megemlítjük azokat, amelyek arra irányulnak, hogy keményítőt tartalmazó anyagok hidrolizálásával vagy az ezekből a keményítőt tartalmazó anyagokból előállított termékek átalakításával állítsák elő az említett oldható rostokat.
így például van egy általánosan polidextróznak nevezett termék, amelyet mintegy 20 évvel ezelőtt gyártottak. Ez a termék glükózmolekulák átalakulásakor keletkezik, ha glükózt vízben szegény reakcióközegben, étkezési célokat szolgáló savak és kis mennyiségű szorbit jelenlétében melegítünk.
Ezzel kapcsolatban azonban meg kell említenünk, hogy az így előállított, a szakirodalom szerint grammonként mintegy 1 kalória tápértékű polidextróznak a használata számos hátránnyal jár. Konkrétabban megfogalmazva: a polidextróz íze elég kellemetlen, a termék hajlamos az elszíneződésre, sőt nem is rendelkezik mindazokkal a tulajdonságokkal, amelyek egy étkezési célokat szolgáló rostos anyagtól elvárhatók.
A rendelkezésre álló gyártási technológiával előállított polidextróz valójában nagyon különböző molekulatömegű, igen eltérő anyagok esetleges összetételű elegye, amelyet leginkább az átlagos molekulatömeggel jellemeznek, amely azonban nem ad kellő tájékoztatást az elegyben lévő összes molekula tömegére vonatkozóan. A polidextrózban jelen vannak keserű és savanyú ízű vegyületek is, amelyek nagymértékben korlátozzák a tennék alkalmazási lehetőségeit.
A szakirodalomban ismertetnek egy másik eljárást is, amely szerint keményítőt alakítanak át olyan dextrinné, amelyben a kiindulási keményítőhöz képest eltérő kötések vannak, majd az így előállított dextrint alfa-amiláz, és adott esetben más enzimek jelenlétében hidrolizálják. Ilyen megoldást írnak le például a 0 368 451 számú európai szabadalmi bejelentésben.
Az előző bekezdésben említett szabadalmi leírás szerinti megoldásnak az az egyik nagy előnye, hogy az alfa-amiláz enzimatikus hatásának köszönhetően nincsenek vagy csak igen kis mennyiségben vannak kellemetlen íz- és szaganyagok az előállított dextrinben. Meg kell azonban említeni, hogy az így előállított termékek nem annyira emészthetetlenek, mint amilyeneknek lenniük kellene, ezért mint oldható étkezési rostanyagok távolról sem optimálisak.
A találmány kidolgozásakor az volt a célunk, hogy egy olyan eljárást fejlesszünk ki, amellyel keményítőből gyártott dextrinekből nagyon egyszerűen lehet előállítani olyan, oldható étkezési rostanyagokat, amelyek sokkal kevésbé emészthetőek az eddig javasoltaknál, és ezáltal lehetővé tegyük olyan termékek előállítását, amelyeknek egészen optimális az étkezési rostanyagként kifejtett hatásuk.
Az emészthetetlen poliszacharidok előállítására szolgáló, találmány szerinti eljárást úgy valósítjuk meg, hogy legalább egy szacharidképző enzim és legalább egy, az amilopektin 1-6 kötéseinek hidrolizálására képes enzim felhasználásával enzimatikusan hidrolizálunk legalább egy dextrint és/vagy egy poliglükózt.
Lényegében az amilopektin 1-6 kötéseit hidrolizáló enzim hatásának köszönhető, hogy az eljárásunk végén kapott poliszacharidoknak minimális az emészthetőségük.
Ezenkívül meglepetéssel tapasztaltuk, hogy ha a találmány szerinti eljárással állítjuk elő az emészthetetlen poliszacharidokat, lehetővé válik érzékszervi szempontból kiváló tulajdonságú termékek előállítása anélkül, hogy a szakirodalom által eddig javasolt alfa-amiláz alkalmazásához kellene folyamodnunk. Az így előállított termék semleges ízű, színtelen, szagtalan és nem keserű, ugyanakkor igen nagy mértékben stabil a mikrobák enzimjeivel szemben.
A találmány tárgyát képező eljárás szerint az emészthetetlen poliszacharidokat a következőkben ismertetett módon vagy ahhoz hasonlóan lehet előállítani.
Keményítőből előállított dextrint diszpergálunk vagy szolubilizálunk vízben olyan mennyiségben, hogy a diszperzió vagy az oldat szárazanyag-tartalma általában 20-70 tömeg%, célszerűen 20-45 tömeg% legyen.
Az így kapott szuszpenziót ezután enzimes kezelésnek vetjük alá. Ezt a kezelést legalább egy szacharidképző enzimmel és legalább egy, az amilopektin 1-6 kötéseinek hidrolizálására képes enzimmel hajtjuk végre olyan körülmények között, hogy olyan hidrolizátum jöjjön létre, amelynek a dextróz ekvivalense (DE) 5-80, célszerűen 7-60, előnyösen 10-50.
Ilyen módon poliglükózból vagy dextrin és poliglükóz elegyéből is elő lehet állítani emészthetetlen poliszacharidokat.
Poliglükózokat - elsősorban polidextrózt - már eddig is hidrolizáltak enzimatikusan, de a hidrolizálást glükoamilázok - például alfa-amiláz, izomaltodextranáz, glükodextranáz és glükoamiláz - felhasználásával és kizárólag analitikai céllal: a polidextróz jellemző struktúrájának meghatározása céljából hajtották végre. Elsősor2
HU 217 673 Β bán Kobayashi T. és Yoshino H. munkásságát lehet kiemelni [Denpun Kagaku (Japán), 36, 4, 283-286 (1989)].
Tudomásunk szerint mindeddig nem gondoltak arra, hogy a poliglükózok hidrolizálását az amilopektin 1-6 kötéseit hidrolizáló enzimekkel - például izoamilázzal és pullulanázzal - valósítsák meg, és ilyen módon állítsanak elő olyan poliszacharidokat, amelyeknek mint étkezési rostanyagoknak optimális a hatásuk.
A találmánnyal összefüggésben használt „poliglükóz” elnevezés olyan, főleg 1-6 kötésekkel összekapcsolt vegyületekből álló termékekre utal, amelyeket glükózból, illetve egy vagy több, adott esetben redukált cukorból lehet előállítani gyakorlatilag vízmentes közegben, ahol melegítés és savak együttes hatására kondenzáció vagy átrendeződés megy végbe. Az ilyen módon létrejövő polimereket számos szakirodalmi hely ismerteti : többek között a 2 436 967 számú, a 3 766 165 számú, a 4 965 354 számú és az 5 051 500 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásokban, valamint a 01-12761 számú és a 02-153101 számú japán leírásokban ismertetett eljárásokkal lehet őket előállítani. Ezeket a polimereket - például a már említett, polidextróz típusú termékeket - előnyösen glükózból és citromsavból lehet gyártani, adott esetben szorbit jelenlétében.
A „dextrin” elnevezés olyan termékekre vonatkozik, amelyeket kis nedvességtartalomra beállított keményítő általában savas vagy lúgos katalizátorok jelenlétében végrehajtott hőkezelésével állítanak elő. A keményítőnek ez a „száraz sütés”-e - rendszerint valamilyen sav jelenlétében - egyrészt a keményítő depolimerizálódásához vezet, másrészt előidézi a keletkezett keményítőfragmentumok átrendeződését, amelynek eredményeként igen elágazó láncú molekulák jönnek létre.
A dextrinek a legrégebben ismert keményítőszármazékok közé tartoznak. Előállítási és alkalmazási lehetőségeikről, különböző típusaikról és az egyes típusok tulajdonságairól például a következő szakirodalmi hely ad felvilágosítást: Starch Chemistry and Technology, 2. kiadás (Roy L. Whistler), Academic Press Inc.
A keményítő savas katalizátor - például sósav jelenlétében végrehajtott száraz sütésével előállított dextrineket célszerű felhasználni a találmánynak megfelelő poliszacharidok gyártására. A savat - hígított oldat formájában - rápermetezzük a keményítőre, majd az így kapott keveréket előszárítjuk - például 80-130 °C-on. Az előszárítást addig folytatjuk, amíg el nem érjük a legfeljebb mintegy 5 tömeg%-os víztartalmat. A keveréket ezután mintegy 140-250 °C-on sütjük 0,5-6 óra hosszat, hogy a végén megkapjuk a mintegy 0,5-10 dextróz ekvivalensű dextrint. Ezeknek a dextrineknek a gyártásához bármilyen típusú keményítőt fel lehet használni: elsősorban a kukoricakeményítőt, a burgonyalisztből előállítható keményítőt, a búzakeményítőt, kasszavalisztből előállítható keményítőt, rizskeményítőt és borsókeményítőt.
Az 1979-ben született ISO 1227 számú szabvány szerint dextrin kis mennyiségű vegyi anyaggal adott esetben adalékolt száraz keményítő vagy keményítőliszt hőkezeléssel végzett átalakításával állítható elő. A dextrineket hagyományosan két csoportra osztják: a fehér dextrinekre, amelyeknek a megjelenése nem tér el lényegesen az alkalmazott nyersanyagétól, valamint a sárga dextrinekre, amelyeket erőteljesebb igénybevételt jelentő körülmények között állítanak elő. Az utóbbi csoportba tartozó dextrinek színmélysége kapcsolatban állhat a természetes struktúra módosításának fokával. A dextrinképződés folyamán lejátszódó reakcióknak négy típusa van: alacsony hőmérsékleteken lényegében az 1 -4 kötések hidrolízise, majd magasabb hőmérsékleten átrendeződést eredményező kondenzáció és átglükozidálás, végül pedig vízvesztés megy végbe.
A vállalatunk által forgalomba hozott TACKIDEX DF 165, TACKIDEX DF 155 és TACKIDEX JO 55 K védjegyű dextrineket előnyösen fel lehet használni a találmány megvalósításához.
A szacharidképzés után kapott hidrolizátumot amelyben az amilopektin 1-6 kötéseit hidrolizáló enzim már megtette a hatását - ezután önmagában ismert módon tisztítjuk: aktív szénnel eltávolítjuk az elszíneződést okozó szennyező anyagokat, és sótalanítunk ioncserélő gyantákkal. A hidrolizátumokat oxidálóvagy redukálószerekkel is lehet színteleníteni.
A kapott terméket ezt követően - ugyancsak önmagában ismert módon - hidrogénezni lehet, például Raney-nikkel-katalizátor vagy nemesfém-katalizátor jelenlétében.
Az így előállított termék még forralás közben is stabil, jól tárolható, csökkent kémiai reakcióképességű és - ez nagyon lényeges - nem rákkeltő.
A találmány szerinti eljárással összhangban felhasználható szacharidképző enzim célszerűen béta-amiláz vagy amiloglükozidáz. Ezt a két enzimet együttesen is lehet alkalmazni, akár egyidejűleg, akár egymás után.
A találmány szerinti emészthetetlen poliszacharidok előállításához felhasználható, különböző szacharidképző enzimeket az alábbi mennyiségekben és körülmények között célszerű alkalmazni:
- béta-amiláz: 100-10 000 Lintner-egység/kg szárazanyag, 50-60 °C, 30-100 órás hatástartam, pH=5,0-6,0;
-amiloglükozidáz: 4000-500 000 nemzetközi egység/kg szárazanyag, 50-60 °C, 30-100 órás hatástartam, pH=5,0-6,0.
Az amilopektin 1-6 kötéseit hidrolizáló pullulanáz és izoamiláz enzimek esetében választhatjuk az ABM cég PULLUZYME 750 L, az AMANO cég CK 20 L vagy a NOVO cég PROMOZYME névvel forgalomba került termékeit. Ezek az enzimek a következő mennyiségekben és körülmények között alkalmazva fejtik ki megfelelően hatásukat:
- 150-15 000 ABM-egység/kg szárazanyag (az ABM cég az angliai Cheshire-ben található);
-pH: 5,0-6,0;
- hőmérséklet: 50-60 °C; és
- hatástartam: 24-100 óra.
A dextrin és/vagy a poliglükóz szacharidképző enzimmel és az amilopektin 1-6 kötéseit hidrolizáló en3
HU 217 673 Β zimmel végzett hidrolizálását adott esetben meg lehet valósítani olyan módon is, hogy előzetesen, a másik két enzimmel együtt vagy utólag még alfa-amiláz enzimet is alkalmazunk, illetve - ugyancsak adott esetben előzetesen savasan hidrolizáljuk a dextrint és/vagy a poliglükózt.
Az utóbb említett eljárásváltozattal kapcsolatban megemlíthető, hogy nem elengedhetetlenül fontos savat adagolni a dextrinhez, mert a dextrinezési művelet után az utóbbiban visszamarad olyan mennyiségű sav, amely elegendő az oldhatatlan vagy részben dextrinné átalakított keményítő savas hidrolíziséhez.
Az előző bekezdésben leírtakból az következik, hogy a szacharidképző enzimek, valamint az amilopektin 1-6 kötéseinek hidrolizálására használt enzimek hatásának kifejtése előtt általában nincs szükség alfa-amiláz alkalmazására.
Másrészről azonban az alfa-amiláz enzimatikus hatása hasznosnak bizonyul néha azután, hogy a szacharidképző enzim, valamint az alfa 1-6 kötéseket hidrolizáló enzim már kifejtette a hatását.
Abban az esetben, ha alfa-amilázt használunk fel a találmány szerinti eljárás megvalósításához, célszerű baktériumokból vagy gombákból származó alfa-amilázokat alkalmazni a következő mennyiségekben és körülmények között:
- 20-2000 kilo Novo-egység/kg szárazanyag;
- pH=5,0-6,0;
- hőmérséklet: 50-60 °C; és
- hatástartam: 16-100 óra.
A dextrin és/vagy a poliglükóz enzimatikus hidrolízisekor kapott terméket önmagában ismert módszerekkel lehet hidrogénezni: például Raney-nikkel- vagy nemesfém-katalizátorok jelenlétében. A hidrogénezést a termék például aktív szenes kezeléssel, majd kationos és anionos gyantákkal való sómentesítéssel végrehajtott tisztítását követően végezzük el, például Raney-nikkel alkalmazása mellett 130 °C-on, 5 χ 106 Pa nyomáson.
A hidrogénezést követően szűrjük a keletkezett terméket, majd sómentesítjük - vagyis eltávolítjuk belőle a szervetlen anyagokat -, ezután addig pároljuk be, amíg el nem érjük a kereskedelmi termékektől megkívánt koncentrációt, amely általában 40-70 Brix-fok. Ezzel kapcsolatban emlékeztetünk arra, hogy a Brixfok a keményítőgyártásban általánosan használt mértékegység. A szirupok Brix-fokát könnyen meg lehet határozni refraktométeres méréssel, vagyis a törésmutató alapján. A találmány szerinti eljárással előállíthatunk például mintegy 75 Brix-fokú termékeket, amelyeknek a szárazanyag-tartalma körülbelül 70 tömeg%.
A hidrogénezést addig folytatjuk, amíg a szárazanyag tömegére vonatkoztatva nem csökken 2,0% célszerűen 1,0%, előnyösen 0,25% - alá a redukáló cukrok maradékának mennyisége.
A dextrin és/vagy a poliglükóz enzimatikus hidrolízisének végbemenetele után kapott termékeket előállíthatjuk porított formában is, függetlenül attól, hogy a hidrolizálást követte-e hidrogénezés. A por alakú termékek előállításához alkalmazhatunk például porlasztva szárítást is.
Egyes esetekben célszerű növelni a dextrin és/vagy poliglükóz enzimatikus hidrolízisének végbemenetele után kapott, adott esetben hidrogénezett termékekben az emészthetetlen poliszacharidok koncentrációját, mégpedig az adott termékben lévő kis molekulatömegű vegyületek lehető legteljesebb mértékű eltávolításával. Az eltávolítandó vegyületek például a következők közül kerülhetnek ki: glükóz, maltóz, kis molekulatömegű oligoszacharidok, valamint ezek lehetséges hidrogénezett származékai.
Az előző bekezdésben említett kis molekulatömegű vegyületeket el lehet távolítani például alkálifém vagy alkáliföldfém formájúvá alakított kationos gyantákon vagy zeolitokon megvalósított kromatográfiás elválasztással, olyan membrános megoldásokkal, mint az ultraszűrés vagy a fordított ozmózis, továbbá oldószeres például alkoholos - kicsapással.
A találmány szerinti eljárás alkalmazásakor az amilopektin 1-6 kötéseit hidrolizáló enzimtől elvárható hatásnak köszönhetően olyan poliszacharidok keletkeznek, amelyek sokkal kevésbé emészthetőek, mint azok a poliszacharidok, amelyeket ennek az enzimnek a kiegészítő hatása nélkül megvalósított enzimatikus hidrolízis eredményeként kapunk.
A találmány szerinti eljárással előállított poliszacharidok emészthetőségének mértékét az amiloglükozidáz enzim által meg nem emésztett poliszacharidok koncentrációjával lehet jellemezni, amelyet az F-teszttel lehet meghatározni.
Az F-teszt megfelel annak a vizsgálatnak, amelyet a SIGMA Chemical Company (P.O. Box 14508, St. Louis, M.O. 63178 USA) fejlesztett ki az étkezési rostanyag teljes mennyiségének meghatározására. Ezt a vizsgálatot a SIGMA 1991 júniusában megjelentetett, TDFAB-A jelzésű műszaki leírása ismerteti.
Ez a vizsgálat lényegében abból áll, hogy a hidrolizátumban meghatározzuk azt az anyagmennyiséget, amelyet az alkalmazott amiloglükozidáz enzim nem hidrolizál hőhatással szemben ellenállóképes alfa-amiláz és proteáz enzimek jelenlétében. Az így meghatározott mennyiséget az előzetesen egy éjszakán át 70 °C-on, vákuumban szárított, mintegy 1 g mennyiségű hidrolizátum tömegére vonatkoztatva százalékban adjuk meg.
A vizsgálatot a következőképpen hajtottuk végre:
1. A vákuumban előzetesen megszárított, majd exszikkátorban egy éjszakán át hűlni hagyott hidrolizátumból 0,1 mg-os pontossággal bemértünk négy, egyenként mintegy 1 g-os mintát egy-egy magas, 400 ml-es főzőpohárba.
2. A négy főzőpohárban lévő mintákhoz hozzáadtunk 50-50 ml 0,05 mólos, 6,0-os pH-jú foszfát pufferoldatot.
3. Minden egyes főzőpohárba beadagoltunk 0,05 ml alfa-amilázt, amely a SIGMA cég 3306 számú terméke volt. A főzőpoharak tartalmát jól összekevertük.
4. Mindegyik főzőpoharat lefedtük alumíniumfóliával, majd beletettük a főzőpoharakat egy forró vizes fürdőbe inkubálás céljából. A 30 perces inkubációs időt attól az időponttól kezdve mértük, amikor a főzőpoharakban lévő anyag hőmérséklete elérte a 95 °C-ot.
HU 217 673 Β
A főzőpoharakban lévő elegyeket 5 percenként rendszeresen és óvatosan megkevertük.
5. A főzőpoharakban lévő oldatokat ezután lehűtöttük a környezet hőmérsékletére.
6. 10-10 ml 0,171 N nátrium-hidroxid-oldattal beállítottuk 7,5±0,1 értékre az oldatok pH-ját. (Abban az esetben, ha a nátrium-hidroxid-oldat beadagolása után ellenőrzött pH-érték a megadott intervallumon kívül van, 0,171 N nátrium-hidroxid-oldat vagy 0,205 mólos foszforsavoldat adagolásával állítjuk be pontosan a kívánt pH-értéket.)
7. Minden egyes főzőpohárba beadagoltunk 5 mg proteázport, amely a SIGMA cég P-3910 számú terméke volt.
8. A főzőpoharakat lefedtük alumíniumfóliával, majd tartalmukat állandó keverés közben 30 percen át inkubáltuk 60 °C-on. A 30 perces inkubációs időt attól az időponttól kezdve számítottuk, amikor a főzőpoharak belső hőmérséklete elérte a 60 °C-ot.
9. A főzőpoharakban lévő elegyeket lehűtöttük a környezet hőmérsékletére.
10. Minden egyes főzőpohárba beadagoltunk 10 ml 0,205 mólos foszforsavoldatot, hogy az elegyek pH-ját beállítsuk 4,5±0,2 értékre. Az elegyek pH-ját ezután ellenőriztük, és amennyiben nem volt elég pontos a beállítás, nátrium-hidroxid-oldattal vagy foszforsavoldattal gondosan beállítottuk a megfelelő értéket.
11. Minden egyes főzőpohárba beadagoltunk 0,3 ml amiloglükozidázt, amely a SIGMA cég A 9913 számú terméke volt.
12. Mindegyik főzőpoharat lefedtük alumíniumfóliával, majd a főzőpoharak tartalmát 30 percen át inkubáltuk 60 °C-on, állandó keverés mellett. A 30 perces inkubációs időt attól kezdve mértük, hogy a főzőpoharakban a belső hőmérséklet elérte a 60 °C-ot.
13. A főzőpoharakban lévő, 60 °C-ra előmelegített elegyekhez ezután hozzáadtunk 280-280 ml 95 térfogat%-os etanolt, amelyet úgy állítottunk elő, hogy 50 ml sómentesített vizet 20 °C-on kiegészítettünk 1000 ml-re tiszta etanollal.
14. Az elegyeket egy éjszakán át - legalább 60 percig - állni hagytuk a környezet hőmérsékletén, hogy teljessé tegyük a csapadékkiválást. Ügyeltünk arra, hogy mindegyik elegyet azonos ideig hagyjuk állni.
15. A főzőpoharak tartalmát zsugorított üvegből készült szűrőtégelyben celitágyon szűrtük vákuumban, majd a csapadékot gondosan mostuk a következő sorrendben :
- háromszor 20 ml 78 térfogat%-os etanollal, amelyet úgy készítettünk el, hogy 220 ml sómentesített vizet 20 °C-on kiegészítettünk 1000 ml-re tiszta etanollal,
- kétszer 10 ml 95 térfogat%-os etanollal, majd
- kétszer 10 ml acetonnal.
16. A négy szűrőt 70 °C-on vákuumban szárítottuk egy éjszakán át.
17. Az exszikkátorban lehűtött szűrőket 0,1 mg pontossággal lemértük, és így megkaptuk az amiloglükozidáz által nem hidrolizált poliszacharidokból, fehérjékből és szervetlen anyagokból álló szűrési maradék és a celites szűrőtégely össztömegét.
18. A négy mintából származó szűrési maradék közül kettőben Kjeldahl-módszerrel meghatároztuk 6,25-ös korrekciós tényező alkalmazásával - a fehérjekoncentrációt.
19. A másik két szűrési maradékból meghatároztuk a hamutartalmat olyan módon, hogy a szűrőtégelyeket egy kályhában 525 °C-on tartottuk 5 óra hosszat.
20. A négy vizsgálat adataiból a SIGMA műszaki leírása alapján kiszámítottuk az amiloglükozidáz által nem hidrolizált poliszacharidok mennyiségét. Az eredményeket átlagoltuk, és az átlagértéket a hidrolizátum 70 °C-on végzett vákuumszárítását követően megmaradt anyag átlagtömegére vonatkoztattuk, figyelembe véve a számításnál a párhuzamosan végzett, száraz hidrolizátum nélküli vakpróba vizsgálati eredményeit.
Ez az F-teszt az egyik vizsgálati megoldás az élelmiszerekben lévő összes étkezési rostanyag mennyiségének meghatározására. A módszer ismertetése a következő helyen található meg: J. Assoc. Off. Anal. Chem., 68, 2, 399 (1985).
Az F-tesztnek az az előnye, hogy szabványosított, szokásos analitikai felszereléssel végrehajtható, ismételhető és reprodukálható.
A találmány szerinti eljárás alkalmazásakor előállított poliszacharidok emészthetőségét úgy is jellemezhetjük, hogy meghatározzuk azoknak a poliszacharidoknak a koncentrációját, amelyek kicsaphatok etanollal, és amelyeket nem hidrolizál az amiloglükozidáz enzim. Ennek a koncentrációnak a meghatározását az A-teszttel végezhetjük el, amelyet a következőképpen valósítunk meg.
Adott esetben hidrogénezett és például kromatografálással adott esetben dúsított dextrinhidrolizátumból vett 10 g-os minta Brix-fokát beállítjuk 75 ±0,2 értékre - ez körülbelül 1,478-as törésmutatónak felel meg -, mielőtt meghatároznánk a mintában jelen lévő, etanollal kicsapható poliszacharidok koncentrációját.
A 10 g-os, 75 Brix-fokos mintához hozzáteszünk 30 cm3 desztillált vizet és 60 cm3 abszolút etanolt, majd a keletkezett elegyet 0 °C-on állni hagyjuk 1 óra hosszat. Ezután az elegyet 0 °C-on, 10 000 g gyorsulásnak megfelelő fordulatszámmal centrifugáljuk 15 percen keresztül.
Az így kapott pelletet vákuumszárító szekrényben 80 °C-on szárítjuk.
A megszárított pellet p, tömege a kiindulási minta mintegy 7,5 g szárazanyaggal egyenértékű 10 g-jában lévő, etanollal kicsapható poliszacharidok tömegének felel meg.
Az A-tesztet alkalmazzuk abból a célból, hogy meghatározzuk az etanollal kicsapható, az amiloglükozidáz enzim által nem hidrolizált poliszacharidok koncentrációját a hidrolizátumban. Az A-tesztet - a J. Assoc. Off. Anal. Chem., 68, 2, 399 (1985) szakirodalmi helyen leírtaknak megfelelően - a következőképpen végezzük :
- az előzőek szerint etanollal kicsapott poliszacharidokat kitesszük egy hőigénybevétellel szemben ellenálló alfa-amiláz, egy proteáz és egy amiloglükozidáz enzim hatásának;
HU 217 673 Β
- 95 térfogat%-os etanollal kicsapjuk azokat a poliszacharidokat, amelyeket az enzimek nem hidrolizáltak;
- szűrjük a kicsapott poliszacharidokat;
- mossuk a kiszűrt anyagot néhányszor etanollal és acetonnal; és végül
- lemérjük a kapott maradékot, hogy megállapítsuk a p2 tömeget.
A nagy molekulatömegű poliszacharidok koncentrációjához képest jelentős mértékben nő az amiloglükozidáz által meg nem emésztett poliszacharidok részaránya abban az esetben, ha ugyanannak a dextrinnek az enzimes kezelését az amilopektin 1-6 kötéseit hidrolizáló enzim jelenlétében hajtjuk végre. Teljesen nyilvánvaló, hogy a találmány szerinti eljárásnak ez nagy előnye, mert az így előállított oldható étkezési rostanyagok - függetlenül attól, hogy hidrogénezettek-e - optimális tulajdonságokkal rendelkeznek.
A találmány szerinti eljárással előállított termékeket - önmagukban vagy más termékekkel kombinálva
- fel lehet használni csak kismértékben nedvszívó, alacsony kalóriatartalmú töltőanyagként, szárítóközegként vagy cukor, zsírok, poliolok vagy más komponensek helyettesítésére bármilyen típusú élelmiszerekben, gyógyszerekben vagy ételekben.
A találmány szerinti eljárással előállított termékek valóban kiváló kompatibilitást mutatnak a legtöbb élelmiszer-, gyógyszer- és ételkomponenssel, és minden nehézség nélkül lehet belőlük előkeverékeket készíteni
- amennyiben szükséges - tartósítószerekkel, emulgeálószerekkel, cukrokkal, poliolokkal - például xilittel, eritrittel, mannittal, szorbittal és maltittal -, ízanyagokkal, hatásos édesítőszerekkel, savakkal, aminosavakkal, fehérjékkel, zsírokkal, szervetlen vagy szerves töltőanyagokkal - például nátrium-, káliumvagy kalciumsókkal -, polidextrózokkal, rostanyagokkal, gyümölcsökből származó oligoszacharidokkal, mézgákkal, szerves vagy szervetlen gélesítőszerekkel
- például pektinekkel, cellulózokkal, algákkal vagy magextraktumokkal -, bakteriális poliszacharidokkal, szaporítóanyagokkal, vitaminokkal és/vagy olyan hatóanyagokkal, amelyek emberek vagy állatok gyógykezelésére alkalmasak.
A találmány szerinti eljárással előállított termékeket - jó vízoldhatóságuknak, speciális érzékszervi jellemzőiknek, kiváló hőstabilitásuknak, nedvességgel és a különböző készítményekben lévő egyéb komponensekkel szemben mutatott ellenálló képességüknek és végül figyelemre méltó, anyagcserével kapcsolatos tulajdonságaiknak, köztük elsősorban kismértékű emészthetőségüknek köszönhetően - előnyösen fel lehet használni - szirupok vagy porok formájában cukrászati termékek és csokoládék - például rágógumik, édességek, gabonatermékeket tartalmazó szeletek, alacsony zsírtartalmú csokoládék -, tejtermékek - például vaníliakrémes lepények, joghurtok, desszerthabok és desszertkrémek -, gabonatermékeket tartalmazó, falatozókban vagy reggelihez felhasználható, extrudált termékek, hűtött vagy mélyhűtött termékek - például tejfagylaltok és készételek -, húskészítmények - például húspástétomok -, gabona- vagy gyümölcsfeldolgozással kapott termékek - például száraztészták, kétszersültek, kekszek, dzsemek és előételek -, valamint italokban, élelmiszerekben, diétás ételekben és gyógyszerekben felhasználható szirupok előállítására.
A találmány szerinti eljárással előállított termékeket az előző bekezdésben felsoroltakon kívül fel lehet még használni - a mikrobiális enzimekkel szemben tanúsított nagy stabilitásuknak köszönhetően - kozmetikumokban - például szemszínezékekben - vagy adott esetben kémiai vagy termikus kezeléssel végzett módosítás után - ipari célokat szolgáló termékekben.
A következő példákkal részletesebben ismertetjük a találmány szerinti eljárást.
1. példa
A vállalatunk által forgalmazott TACKJDEX DF 165-ös sárga dextrinből vizes hígítással 30 tömeg% szárazanyag-tartalmú szirupot készítettünk, amelyet beletettünk egy 25 literes, keverővei és hőmérséklet-szabályzóval felszerelt tartályba.
A szirup pH-ját beállítottuk 5,5-re, a hőmérsékletet pedig 55 °C-ra, majd beadagoltunk a tartályba a szárazanyag-tartalomra vonatkoztatva 0,015 tömeg% SPEZYME DBA védjegyű béta-amilázt (GENECORgyártmány), valamint 0,2 tömeg% PULLUZYME 750 L védjegyű pullulanázt (ABM-gyártmány).
Az elegyet 72 óra elteltével 3,5-ös pH-értékre állítottuk be savval, és a hőmérsékletet 20 percen keresztül 80 °C-on tartottuk, hogy akadályozzuk az enzimek hatásának érvényesülését.
A kapott szirupot ezután szűrtük, majd erős kationcserélő és gyenge anioncserélő gyantán sómentesítettük, ezt követően pedig 1 térfogat% mennyiségű 35 térfogat%-os hidrogén-peroxid-oldattal kezeltük 24 óra hosszat, miközben a hőmérsékletet 70 °C-on, a pH-t pedig 9,5-ön tartottuk. A szirupba ezután beletettünk kis mennyiségű katalázt, hogy a hidrogén-peroxid feleslege elbomoljék, majd a szirupot vákuumban gázmentesítettük. Az így kapott szirupot aktív szénnel kezeltük, majd kevert gyantatölteten vezettük keresztül, mielőtt bepároltuk 75 tömeg%-os szárazanyag-tartalomra.
Az így kapott szirupban az amiloglükozidáz által az F-teszt során meg nem emésztett poliszacharidok koncentrációja 16,2 tömeg%, az A-teszt során etanollal kicsapott pj anyagmennyiség 38 tömeg% és az ugyancsak az A-teszt során etanollal kicsapott p2 anyagmennyiség 7,6 tömeg%. A szirup érzékszervi szempontból teljes mértékben megfelelő.
2. példa
A vállalatunk által forgalmazott TACKJDEX DF 165-ös sárga dextrinből vizes hígítással 35 tömeg% szárazanyag-tartalmú szirupot készítettünk, amelyet beletettünk egy 25 literes, keverővei és hőmérséklet-szabályozóval felszerelt tartályba.
A szirup pH-értékét 5,5-re, hőmérsékletét pedig 55 °C-ra állítottuk be, majd a következők szerint adagoltunk be a szárazanyag tömegére vonatkoztatott mennyiségekben enzimeket:
HU 217 673 Β
- a 2a) és a 2b) hidrolizátumokhoz:
0,15% SPEZYME DBA béta-amilázt (GENENCOR-gyártmány) és 0,2% PULLUZYME 750 L pullulanázt (ABM-gyártmány);
- az ismert technológiai megoldásokat képviselő 2c) hidrolizátumhoz:
0,15% SPEZYME DBA béta-amilázt (GENENCOR-gyártmány).
A szárazanyag-tartalomra vonatkoztatva 0,1 tömeg% MAXAMYL HT 3000 alfa-amilázt (GISTgyártmány) adtunk 24 óra elteltével a 2b) és a 2c) hidrolizátumokhoz.
Az elegyet 86 órával később pH=3,5-re savanyítottuk, és 20 percen keresztül 80 °C-on tartottuk, hogy gátoljuk az enzimek működését. Az így kapott szirupokat ezután szűrtük, majd erős kationos és gyenge anionos gyantákon sómentesítettük, és végül 75 tömeg% szárazanyag-tartalom eléréséig bepároltuk.
Ezeknek a szirupoknak az I. táblázatban adjuk meg a szénhidrátspektrumát.
A 2a) hidrolizátumból hidrogénezett szirupot állítottunk elő, miután a szárazanyag-tartalmát beállítottuk 40 tömeg%-ra. A sziruphoz ezután hozzáadtunk mennyiségére vonatkoztatva 5 tömeg% Raney-nikkel katalizátort, majd 130 °C-on, 5x 106 Pa hidrogénnyomáson végrehajtottuk a hidrogénezést, amelyet addig folytattunk, amíg az elegyben a redukáló cukrok koncentrációja 0,5 tömeg% alá nem csökkent.
I. táblázat
Összetétel, tömeg%xx Példák a találmány szerinti eljárásra Összeha- sonlító példa
2a) hidrolizátum 2b) hidrolizátum 2c) hidrolizátum
DPI 0,7 1,3 1,1
DP2 22,3 22,0 19,3
DP3 6,1 6,2 5,0
DP4 3,8 3,5 3,3
DP5 4,3 4,3 4,7
DP6 3,6 4,6 4,3
DP7 4,0 3,9 3,8
DP 8 20 28,2 28,8 28,6
DP>20 27,0 28,4 29,9
F-értékx 26,1 23,8 27,2
F-értékx 100/DP>20 96,7 93,7 90,9
x Az amiloglükozidáz által az F-teszt során nem hidrolizált poliszacharidok koncentrációja, tömeg%.
xx Ebben a táblázatban - csakúgy, mint az ezután következőkben DP polimerizációs fokot jelent.
Az így keletkezett hidrolizátumot [2aH) hidrolizátum] ezután tisztítottuk, és bepároltuk 75 tömeg% szárazanyag-tartalomra. A töményített hidrolizátum mintegy 1 tömeg% szorbitot, 22 tömeg% maltitot és 25 tömeg% izomaltitot tartalmazott az F-teszt során nem hidrolizálódott poliszacharidok szárazanyag-tartalmára vonatkoztatva.
A találmány szerinti eljárással előállított készítményeknek nagyobb a maltózkoncentrációja, mint az eddig gyártott hasonló készítményeké.
Ezen túlmenően, a találmány szerinti eljárással előállított készítmények kisebb koncentrációban tartalmaznak - a hidrolizátumok szárazanyag-tartalmára vonatkoztatva - olyan poliszacharidokat, amelyek nem hidrolizálódtak az amiloglükozidáz hatására, ugyanakkor azonban ezeknek a poliszacharidoknak a mennyisége megnövekedett a hidrolizátumokban lévő nagy molekulatömegű poliszacharidok mennyiségéhez viszonyítva.
3. példa
A TACKIDEX DF 165 jelzésű sárga dextrinből vizes hígítással 35 tömeg% szárazanyag-tartalmú szirupot készítettünk, amelyet beletettünk egy 25 literes, keverővei és hőmérséklet-szabályozóval felszerelt tartályba.
A szirup pH-értékét 5,5-re, hőmérsékletét pedig 55 °C-ra állítottuk be, majd a következők szerint adagoltunk be a szárazanyag tömegére vonatkoztatott mennyiségekben enzimeket:
- a 3a) hidrolizátumhoz:
0,15% AMIGASE TS amiloglükozidázt (GISTgyártmány), 0,2% PULLUZYME 750 L pullulanázt (ABM-gyártmány) és 0,15% MAXAMYL HT 3000 alfa-amilázt (GIST-gyártmány);
- a 3b) hidrolizátumhoz:
0,15% AMIGASE TS 300 amiloglükozidázt (GLIST-gyártmány) és 0,2% PULLUZYME 750 L pullulanázt (ABM-gyártmány);
- a 3c) hidrolizátumhoz, amely az ismert technológiai megoldásokat képviseli:
0,1% MKC LF 40 jelzésű, gombából származó alfa-amilázt (MILES-gyártmány).
Az elegyet 86 órával később pH=3,5-re savanyítottuk és 20 percen keresztül 80 °C-on tartottuk, hogy gátoljuk az enzimek működését. Az így kapott szirupokat ezután szűrtük, majd erős kationos és gyenge anionos gyantákon sómentesítettük, és végül 75 tömeg% szárazanyag-tartalom eléréséig bepároltuk. A 3a) hidrolizátum egy részét hidrogéneztük a 2. példában ismertetett módon. így megkaptuk a 3aH) hidrolizátumot, amely mintegy 36,5 tömeg% szorbitot tartalmazott.
A 3a), 3b) és 3c) hidrolizátumok szénhidrátspektrumát a II. táblázatban adjuk meg.
II. táblázat
Összetétel, tömeg% A találmány szerinti eljárással előállított hidrolizátumok Össze- hasonlító hidrolizátum
3a) 3b) 3c)
DPI 35,3 34,5 32,4
DP2-DP20 46,3 46,2 41,7
DP>20 18,4 19,3 25,9
HU 217 673 Β
A találmány szerinti eljárással előállított termékek több glükózt és kevesebb poliszacharidot tartalmaznak, mint az eddig ismert, hasonló eljárásokkal gyártható termékek.
A 3b) és a 3c) hidrolizátumok összetételét - 10 tö- 5 meg% szárazanyag-tartalom mellett - összehasonlítottuk egy háromszögdiagramban, és a két termék között nem találtunk lényeges különbségeket.
Mindkét termék ízét semlegesnek találtuk: nem nagyon édesnek és nem keserűnek. A 3aH) hidrolizá- 10 turnnak kitűnőek voltak az érzékszervekkel észlelhető tulajdonságai.
4. példa
A TACKIDEX DF 165 jelzésű sárga dextrinből vi- 15 zes hígítással 25 tömeg% szárazanyag-tartalmú szirupot készítettünk, amelyet beletettünk egy 25 literes, keverővei és hőmérséklet-szabályozóval felszerelt tartályba.
A szirup pH-értékét 5,5-re, hőmérsékletét pedig 55 °C-ra állítottuk be, majd a következők szerint adagol- 20 tűk be a szárazanyag tömegére vonatkoztatott mennyiségekben az enzimeket:
- a 4a) hidrolizátumhoz:
0,15% AMIGASE TS 300 amiloglükozidázt (GIST-gyártmány), 0,2% PULLUZYME 750 L 25 pullulanázt (ABM-gyártmány) és 0,15% MAXAMYL HT 3000 alfa-amilázt (GIST-gyártmány);
- a 4b) hidrolizátumhoz, amely az ismert technológiai megoldások szerint előállítható termékeket képviseli: 30
0,1% MKC LF 40 jelzésű, gombákból származó alfa-amilázt (MILES-gyártmány).
Az elegyet 86 órával később pH=3,5-re savanyítottuk, és 20 percen keresztül 80 °C-on tartottuk, hogy gátoljuk az enzimek működését. 35
A két hidrolizátumot ezután szűrtük, majd az ipari technológiáknál szokásos körülmények között kromatografáltuk kationos Na-gyantán.
A nagy molekulatömegű vegyületekben gazdag frakciókat kinyertük, tisztítottuk, és porlasztva szárítás- 40 sál megkaptuk a 4a) és 4b) porokat.
A 4a) port ismét feloldottuk olyan módón, hogy a keletkezett szirup szárazanyag-tartalma 40 tömeg% legyen. Az így kapott szirupot ezután hidrogéneztük, tisztítottuk, majd porlasztva szárítással megkaptuk a 4aH) port.
A 4a) és 4b) termékek szénhidrátspektrumát a III. táblázatban közöljük.
III. táblázat
Összetétel, tömeg% A találmány szerinti eljárással előállított 4a) por Ismert eljárással előállított 4b) por
DP1-DP5 10,7 7,7
DP6 és DP7 10,6 8,5
DP8DP20 39,4 35,2
DP>20 39,3 48,6
F-értékx 47,6 46,4
F-értékx 100/DP>20 121 95
* Az amiloglükozidáz által az F-teszt során nem hidrolizált poliszacharidok koncentrációja, tömcg%.
A 4aH) por 44,1 tömeg% mennyiségben tartalmazott olyan poliszacharidokat, amelyeket az F-teszt során nem hidrolizált az amiloglükozidáz enzim. A nem hidrogénezett 4a) porban meghatározott százalékos mennyiségekhez nagyon hasonló mennyiségekben találtunk ezenkívül a 4aH) porban hidrogénezett mono-, di-, tri-, oligo- és poliszacharidokat.
tömeg% szárazanyag-tartalmú oldatok alakjában összehasonlítottuk íz szempontjából a 4a) és 4aH) porokat, valamint az A és a K jelű polidextrózokat, továbbá a Pfizer cég Litesse védjegyű termékét. Az eredményeket a IV. táblázatban foglaljuk össze.
IV. táblázat
4a) por 4aH) por A jelű polidextróz K. jelű polidextróz Litesse
Semleges, nem édes, nem keserű, nincs utóíze Semleges, nem édes, nem keserű, nincs utóíze Nagyon savanyú, keserű és utóíze van Igen kis mértékben édes és sós, továbbá keserű, és utóíze van Igen kis mértékben édes, kismértékben keserű, és van egy kis utóíze
A vizsgálat alapján a találmány szerinti eljárással előállított termékek ízét kitűnőnek találtuk. Tekintettel arra, hogy semleges az ízük, a találmány szerinti eljárással előállított termékeket egyaránt lehet alkalmazni nem édesített élelmiszerekben és olyan élelmiszerekben, amelyeket valamilyen masszával - például cukormasszával vagy poliolokkal - édesítenek, továbbá nagy hatású édesítőszerekben, például aszpartámban, álltámban és aceszulfámban.
A termékeket szín szempontjából is összehasonlítottuk. A különböző, 20 tömeg% szárazanyagot tartalmazó oldatokat forralással addig töményítettük, amíg a szárazanyag-tartalmuk el nem érte a 70 tömeg%-ot. A tömény oldatok (szirupok) vizsgálatakor a következőket állapítottuk meg:
- a 4a) és a 4aH) porokból előállított szirupok elszíneződése csak igen csekély mértékű volt;
HU 217 673 Β
- az A jelű polidextrózt tartalmazó szirup kissé sárga lett;
- a Litesse védjegyű terméket tartalmazó szirup színe narancsra változott; és
- sötét narancsszínűvé vált a K jelű polidextrózt tartalmazó szirup.
A 4a) és a 4aH) porokat tartalmazó szirupok összehasonlításakor azt tapasztaltuk, hogy a hidrogénezés csak igen kis mértékű javulást eredményezett az elszíneződés szempontjából. Megállapítottuk, hogy mind a 4a), mind a 4aH) termékeket jól fel lehet használni - semleges színüknek köszönhetően - élelmiszerek és diétás italok gyártásához.
A következőkben összehasonlítottuk a termékeket a különböző fizikai-kémiai jellemzők szempontjából is.
A 4a) port, illetve 4aH) port tartalmazó, 70 tömeg% szárazanyag-tartalmú szirupok viszkozitása 14,500 Pa s, illetve 12,200 Pa-s. Ezek a szirupok viszkózusabbak, mint az azonos szárazanyag-tartalmú, polidextrózt tartalmazó szirupok, amelyeknek viszkozitása 1,2-1,6 Pa-s. A 4a) és a 4aH) porok ezért kiváló viszkozitásnövelő és sűrítőadalékok, amelyeket fel lehet használni egyéb termékek kikristályosodásának szabályozására.
A 4a) és a 4aH) porokat tartalmazó szirupok viszkozitását csökkenteni lehet kis molekulatömegű vegyületek - például glicerin, szorbit vagy xilit - adagolásával. Ebben az esetben nagyobb koncentrációjú szirupok is készíthetők: szárazanyag-tartalmuk elérheti a 92 tömeg%-ot is. Ezeket a szirupokat lágyítóanyagként és kötőanyagként lehet használni.
A 4a) és a 4aH) porokból készült, 70 tömeg% szárazanyag-tartalmú szirupok vízzel szembeni aktivitása 0,90 felett van, míg a polidextróz szirupoké csak mintegy 0,88. Más szavakkal ez azt jelenti, hogy a találmány szerinti eljárással előállított termékek kevésbé higroszkóposak, és kisebb mértékben csökkentik a víz fagyáspontját.
A vízzel szembeni aktivitásra jellemző értékeket könnyen lehet befolyásolni valamilyen só, cukor vagy poliol adagolásával, így a találmány szerinti eljárással előállított termékekből készült szirupokat fel lehet használni jégkrémek, hideg édességek, mirelittermékek, sütőipari termékek, kétszersültek és tésztafélék gyártásához.
A 4a) és a 4aH) termékek porszerű állapotában nem következik be változás tárolás közben. Elsősorban azt emeljük ki, hogy nem higroszkóposak ezek a termékek, ezért szárítóközegként fel lehet őket használni például vitaminokban, ízanyagokban, színezőanyagokban, nagy hatású édesítőszerekben, illetve púderezőszerként, összetapadást gátló adalékként, csomósodásgátló szerként és lesülésgátló anyagként.
A forralással szembeni stabilitás meghatározásához a 4a), a 4aH) és a Litesse védjegyű termékeket tartalmazó szirupokat 130 °C-on forraltuk. Azt tapasztaltuk, hogy a 4aH) terméket tartalmazó szirup forralásával kapott forralt cukor végtermék mutatott messze legkisebb elszíneződést. A találmány szerinti eljárással előállított termékek nagyon stabilak, különösen a hidrogénezéssel előállított 4aH) termék. Ez rendkívül hasznos tulajdonság, mert így lehetővé válik ezeknek a termékeknek a felhasználása olyan szirupok készítésére, amelyekből forralással cukrászati célra alkalmazható termékek állíthatók elő.
A szájüregben jelen lévő enzimekkel szemben a 4a) és a 4aH) termékeket tartalmazó szirupok - de különösen a 4aH) terméket tartalmazó szirup - stabilabbak, mint a polidextrózokból készített szirupok.
A 4aH) termékből készített szirupnak nincs fogszuvasodást kiváltó hatása.
5. példa
Oldható emészthetetlen poliszacharidokat tartalmazó, kis tápértékű, cukormentes rágógumik előállítása
Buborékká felfújható típusú latex és a találmány szerinti eljárással előállított, csak kismértékben emészthető poliszacharidok felhasználásával rágógumikat készítettünk a következőkben ismertetésre kerülő módon, amely 3 kg rágógumimassza előállítását tette lehetővé.
Először két édesítő előkeveréket készítettünk:
- az első előkeverék 585 g-ot tartalmazott a vállalatunk által forgalmazott NEOSORB P 100 T védjegyű szorbitporból, ugyancsak 585 g-ot a találmány szerinti eljárással előállított 4aH) porból, 27 g-ot őrölt almasavból és 9 g-ot őrölt citromsavból;
- a második előkeverék 270 g-ot tartalmazott a vállalatunk által forgalmazott XYLISORB védjegyű xilitből, 10 g-ot aszpartámból, 100 g-ot őrölt eritritből, 160 g-ot a találmány szerinti eljárással előállított 4aH) porból és 24 g-ot narancsízű adalékanyagból.
Ezt követően egy 50 °C-ra melegített, Z karú dagasztógépbe beletettünk előzőleg meglágyított, 780 g tömegű, buborékká felfújható gumi alapanyagot.
A dagasztógépbe ezután beadagoltuk az első előkeverék felét, miközben a dagasztást még két percen át folytattuk. Ezt követően beadagoltunk 225 g 2aH) hidrolizátumot.
Egyperces dagasztás után beadagoltuk az első előkeverék másik felét is, majd az így kapott keveréket még két percen át dagasztottuk, mielőtt beadagoltunk volna 225 g-ot a vállalatunk által forgalmazott, 85 tömeg% szárazanyag-tartalmú, LYCASIN 80/55 védjegyű maltitszirupból.
A kapott keveréket két percig dagasztottuk, majd hozzátettük a keverékhez a második előkeveréket, és a dagasztást további három percen át folytattuk.
A keveréket ezután laposra nyújtottuk, és az így kapott rágógumimasszát nem higroszkópos talkumból készített hintőpor, továbbá 6,9 g mannitot, 3,0 g mennyiségű, a találmány szerinti eljárással előállított 4aH) port és 0,1 g aceszulfám K-t tartalmazó keverék felhasználásával formáztuk.
Ilyen módon nem ragadós, igen kellemes ízű rágógumikat kaptunk, amelyek mintegy 12 tömeg% mennyiségben tartalmaznak emészthetetlen poliszacharidokat.
A leírt módon előállított rágógumik tárolás közben megőrzik lágyságukat, és nem hajlamosak vízfelvételre. Az ezekbe a rágógumikba beépített oldható, emészt9
HU 217 673 Β hetetlen poliszacharidok nem higroszkópos kristályosodásgátló adalékként működnek, ezért bármilyen típusú rágógumi gyártásához felhasználhatók, függetlenül attól, hogy a rágógumi tartalmaz-e vizet.

Claims (9)

  1. SZABADALMI IGÉNYPONTOK
    1. Eljárás adott esetben hidrogénezett, emészthetetlen poliszacharidok előállítására, azzal jellemezve, hogy legalább egy szacharidképző enzimmel és legalább egy, az amilopektin 1-6 kötéseit hidrolizáló enzimmel hidrolizálunk legalább egy dextrint és/vagy egy poliglükózt.
  2. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy az enzimatikus hidrolizálással 5-80 dextrózekvivalensű, célszerűen 7-60 dextrózekvivalensű, előnyösen 1-50 dextrózekvivalensű hidrolizátumot állítunk elő.
  3. 3. Az 1. vagy a 2. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy szacharidképző enzimként bétaamilázt vagy amiloglükozidázt alkalmazunk, és adott esetben a két enzimet egyidejűleg vagy egymást követően együttesen alkalmazzuk.
  4. 4. Az 1-3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy az amilopektin 1 -6 kötéseit hidrolizáló enzimként valamilyen izoamilázt vagy pullulanázt alkalmazunk.
  5. 5. Az 1 -4. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a dextrin és/vagy a poliglükóz enzimatikus hidrolizálását úgy hajtjuk végre, hogy kiegészítésképpen, a többi enzimmel egyidejűleg vagy azt követően, hogy azok már kifejtették hatásukat, valamilyen alfa-amiláz-enzimet is alkalmazunk.
  6. 6. Az 1-5. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a dextrin és/vagy a poliglükóz enzimatikus hidrolizálását megelőzően savas hidrolízist hajtunk végre.
  7. 7. Az 1-6. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a különböző enzimeket 1 kg szárazanyagra vonatkoztatva az alábbi körülmények között érintkeztetjük:
    -a 100-10 000 Lintner-egység béta-amilázt 50-60 °C-on, 5,0-6,0 pH-értéken, 30-100 óra hosszat;
    - a 4000-500 000 nemzetközi egység amiloglükozidázt 50-60 °C-on, 5,0-6,0 pH-értéken, 30-100 óra hosszat;
    - a 150-15 000 ABM-egységnyi mennyiségű, az amilopektin 1-6 kötéseit hidrolizáló enzimet 5,0-6,0 pH-értéken, 50-60 °C-on, 24-100 óra hosszat; és
    - a 20-2000 KNU-egység alfa-amilázt 5,0-6,0 pH-értéken, 50-60 °C-on, 16-100 óra hosszat.
  8. 8. Az 1-7. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a dextrin és/vagy a poliglükóz enzimes hidrolizálása után kapott terméket hidrogénezzük.
  9. 9. A 8. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a hidrogénezést addig folytatjuk, amíg a maradék cukroknak a szárazanyagra vonatkoztatott mennyisége 2,0 tömeg%, célszerűen 1,0 tömeg%, előnyösen 0,25 tömeg% alá nem csökken.
HU9204169A 1992-03-19 1992-12-30 Eljárás adott esetben hidrogénezett, emészthetetlen poliszacharidok előállítására HU217673B (hu)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FR9203313A FR2688800B1 (fr) 1992-03-19 1992-03-19 Procede de preparation de polysaccharides peu digestibles, eventuellement hydrogenes.

Publications (3)

Publication Number Publication Date
HU9204169D0 HU9204169D0 (en) 1993-04-28
HUT67829A HUT67829A (en) 1995-05-29
HU217673B true HU217673B (hu) 2000-03-28

Family

ID=9427848

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
HU9204169A HU217673B (hu) 1992-03-19 1992-12-30 Eljárás adott esetben hidrogénezett, emészthetetlen poliszacharidok előállítására

Country Status (16)

Country Link
US (1) US5620871A (hu)
EP (1) EP0561090B1 (hu)
JP (1) JP3490106B2 (hu)
KR (1) KR930019699A (hu)
AT (1) ATE154076T1 (hu)
AU (1) AU665595B2 (hu)
CA (1) CA2086207C (hu)
DE (1) DE69220208T2 (hu)
ES (1) ES2104878T3 (hu)
FI (1) FI104431B (hu)
FR (1) FR2688800B1 (hu)
GR (1) GR3024513T3 (hu)
HU (1) HU217673B (hu)
MX (1) MX9207615A (hu)
NO (1) NO301988B1 (hu)
ZA (1) ZA9210110B (hu)

Families Citing this family (33)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE69403356T2 (de) * 1993-02-16 1997-11-20 Roquette Freres Süsssirup auf Basis von Maltitol, mit Hilfe dieses Sirup hergestellte Konfekte und die Anwendung eines Mittels zur Regulierung des Kristallisationsablaufes bei der Herstellung dieser Produkte
FR2728436A1 (fr) * 1994-12-26 1996-06-28 Roquette Freres Sucre cuit et son procede de fabrication
ES2213272T3 (es) 1997-03-19 2004-08-16 Danisco Usa Inc. Polimerizacion de mono y disacaridos utilizando niveles bajos de acidos minerales.
US6475552B1 (en) 1997-03-19 2002-11-05 Danisco Finland Oy Polymerization of mono and disaccharides using low levels of polycarboxylic acids
FR2819381B1 (fr) 2001-01-12 2004-11-12 Roquette Freres Bonbon a texture rugueuse destine au traitement de l'halitose
US20030008843A1 (en) * 2001-04-09 2003-01-09 Shaw Craig Stuart Andrew Bulking agents as satiety agents
EP1417296B2 (en) * 2001-07-26 2016-08-24 DuPont Nutrition Biosciences ApS A process for enhancing the body and taste of malt beverages
FI20020078A (fi) * 2002-01-15 2003-07-16 Danisco Immuunijärjestelmän stimulointi polydextroosilla
US6929817B2 (en) * 2002-05-14 2005-08-16 National Starch & Chemical Investment Holding Corporation Slowly digestible starch product
FI121325B (fi) * 2003-02-26 2010-10-15 Danisco Polydekstroosin uusi käyttö syötävissä tuotteissa, polydekstroosia sisältävät syötävät tuotteet ja menetelmät polydekstroosin sisällyttämiseksi syötäviin tuotteisiin
JP2005287454A (ja) 2004-04-02 2005-10-20 Matsutani Chem Ind Ltd 保健機能付与飲食品及び飲食品へ保健機能を付与する方法
US7151121B2 (en) * 2004-05-26 2006-12-19 Danisco A/S Polyurethane containing a polyol composition comprising a highly branched polysaccharide, mix and process for preparation thereof
US20060122355A1 (en) * 2004-10-15 2006-06-08 O'connor James Derivatized highly branched polysaccharide and a mix for production of polyurethane thereof
US7465757B2 (en) * 2004-10-15 2008-12-16 Danisco A/S Foamed isocyanate-based polymer, a mix and process for production thereof
WO2006040333A1 (en) * 2004-10-15 2006-04-20 Danisco A/S A foamed isocyanate-based polymer, a mix and process for production thereof
GB0524128D0 (en) * 2005-11-28 2006-01-04 Barry Callebaut Ag Compositions
KR101700826B1 (ko) * 2008-03-14 2017-02-13 마츠타니 케미컬 인더스트리즈 컴퍼니, 리미티드 분기 덱스트린, 그 제조 방법 및 음식품
US8735460B2 (en) 2009-01-09 2014-05-27 DuPont Nutrition BioScience ApS Foamed isocyanate-based polymer, a mix and process for production thereof
US8617636B2 (en) * 2009-10-01 2013-12-31 Roquette Freres Carbohydrate compositions having a greater impact on the insulinemic response than on the glycemic response, their preparation and their uses
AR087159A1 (es) 2011-06-20 2014-02-26 Gen Biscuit Galletita para desayuno con glucosa de lenta disponibilidad
DE102012004307A1 (de) 2012-03-01 2013-09-05 Merz Pharma Gmbh & Co. Kgaa Instant-Zubereitungen mit Polydextrose, Herstellung und Verwendung
DE202012006723U1 (de) 2012-03-01 2012-08-10 Merz Pharma Gmbh & Co. Kgaa Instant-Zubereitungen mit Polydextrose, Herstellung und Verwendung
US11291222B2 (en) 2013-03-15 2022-04-05 Cargill, Incorporated Carbohydrate compositions
WO2015148795A1 (en) 2014-03-26 2015-10-01 Cargill, Incorporated Carbohydrate composition and process for making a carbohydrate composition
US20170010057A1 (en) * 2015-07-10 2017-01-12 David E. Griffis, JR. Heat Exchanger Floating Head Manipulation Device
EP3173085A1 (en) 2015-11-30 2017-05-31 Vaiomer Polydextrose for the prevention and/or treatment of heart failure
CN107997178B (zh) * 2017-12-28 2021-09-03 山东百龙创园生物科技股份有限公司 一种挤压方式制备高膳食纤维含量抗性淀粉的方法
WO2019158546A1 (en) 2018-02-14 2019-08-22 INSERM (Institut National de la Santé et de la Recherche Médicale) Polydextrose for the treatment of inflammatory diseases
US20190343141A1 (en) 2018-05-10 2019-11-14 Ach Food Companies, Inc. Oil and fat substitutes
WO2023159172A1 (en) 2022-02-17 2023-08-24 Cargill, Incorporated Resistant dextrins and methods of making resistant dextrins
WO2023159175A1 (en) 2022-02-17 2023-08-24 Cargill, Incorporated Resistant dextrins and methods of making resistant dextrins
WO2023159173A1 (en) 2022-02-17 2023-08-24 Cargill, Incorporated Resistant dextrins and methods of making resistant dextrins
WO2023159171A1 (en) 2022-02-17 2023-08-24 Cargill, Incorporated Resistant dextrins and methods of making resistant dextrins

Family Cites Families (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2436967A (en) * 1942-04-01 1948-03-02 Corn Prod Refining Co Polymerization of sugars
US3766165A (en) * 1966-08-17 1973-10-16 Pfizer Polysaccharides and their preparation
US4346116A (en) * 1978-12-11 1982-08-24 Roquette Freres Non-cariogenic hydrogenated starch hydrolysate, process for the preparation and applications of this hydrolysate
JPS57174089A (en) * 1981-04-20 1982-10-26 Novo Industri As Chain dividing enzyme product
JPS60112761A (ja) * 1983-11-18 1985-06-19 Fujisawa Pharmaceut Co Ltd 新規ピリジニウム化合物およびその製造法
DE3788908T2 (de) * 1986-08-28 1994-08-25 Japan Maize Prod Verfahren zur Herstellung von Zuckern aus Stärke.
US4965354A (en) * 1988-02-26 1990-10-23 Taito Company, Ltd. Process for producing a condensed polysaccharide
DE68914401T2 (de) * 1988-10-07 1994-08-25 Matsutani Kagaku Kogyo Kk Verfahren zur Herstellung von Dextrin enthaltenden faserigen Nahrungsprodukten.
JPH02163101A (ja) * 1988-12-16 1990-06-22 Sanmatsu Kogyo Kk 難消化性多糖類の製造法
US5051500A (en) * 1989-08-11 1991-09-24 A. E. Staley Manufacturing Company Method of preparing a randomly-bonded polysaccharide
EP0541676A1 (en) * 1990-08-01 1993-05-19 Novo Nordisk A/S Novel thermostable pullulanases

Also Published As

Publication number Publication date
EP0561090A1 (fr) 1993-09-22
FR2688800A1 (fr) 1993-09-24
ZA9210110B (en) 1993-12-30
HU9204169D0 (en) 1993-04-28
NO925044L (no) 1993-09-20
ATE154076T1 (de) 1997-06-15
FI925925A0 (fi) 1992-12-29
US5620871A (en) 1997-04-15
DE69220208T2 (de) 1997-12-18
FR2688800B1 (fr) 1995-06-16
JP3490106B2 (ja) 2004-01-26
EP0561090B1 (fr) 1997-06-04
AU665595B2 (en) 1996-01-11
HUT67829A (en) 1995-05-29
FI104431B (fi) 2000-01-31
NO301988B1 (no) 1998-01-05
AU3039792A (en) 1993-09-23
GR3024513T3 (en) 1997-11-28
KR930019699A (ko) 1993-10-18
ES2104878T3 (es) 1997-10-16
NO925044D0 (no) 1992-12-30
MX9207615A (es) 1994-05-31
DE69220208D1 (de) 1997-07-10
FI925925A (fi) 1993-09-20
JPH0622783A (ja) 1994-02-01
CA2086207C (en) 2003-08-19
CA2086207A1 (en) 1993-09-20

Similar Documents

Publication Publication Date Title
HU217673B (hu) Eljárás adott esetben hidrogénezett, emészthetetlen poliszacharidok előállítására
US5436329A (en) Hypocariogenic hydrogenated saccharides
JP3366038B2 (ja) 低カリエス誘発性水素添加デンプン加水分解物とその調製方法およびこの加水分解物の使用
JP4071909B2 (ja) 分枝マルトデキストリンとその製造方法
EP3599879B1 (en) Gelatin-free aerated confectionery products, foam structuring compositions, and methods for preparing the same
US20050282777A1 (en) Dextrinized, Saccharide-Derivatized Oligosaccharides
US20050048191A1 (en) Dextrinized, saccharide-derivatized oligosaccharides
US20060149053A1 (en) Dextrinized, saccharide-derivatized oligosaccharides
JPH10150934A (ja) 還元難消化性水飴およびこれを用いた食品
JP7347924B2 (ja) 難消化性グルカン配合菓子およびその製造方法
JP3002784B2 (ja) 難消化性オリゴ糖組成物およびこれを用いた飲食物

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A Lapse of definitive patent protection due to non-payment of fees