HU215705B - Detergent component containing anionic surfactant and process for its preparation - Google Patents
Detergent component containing anionic surfactant and process for its preparation Download PDFInfo
- Publication number
- HU215705B HU215705B HU9503762A HU9503762A HU215705B HU 215705 B HU215705 B HU 215705B HU 9503762 A HU9503762 A HU 9503762A HU 9503762 A HU9503762 A HU 9503762A HU 215705 B HU215705 B HU 215705B
- Authority
- HU
- Hungary
- Prior art keywords
- weight
- anionic surfactant
- detergent component
- carbonate
- zeolite
- Prior art date
Links
- 239000003945 anionic surfactant Substances 0.000 title claims abstract description 38
- 239000003599 detergent Substances 0.000 title claims abstract description 37
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 34
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims description 7
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 55
- 239000010457 zeolite Substances 0.000 claims abstract description 49
- 229910021536 Zeolite Inorganic materials 0.000 claims abstract description 48
- HNPSIPDUKPIQMN-UHFFFAOYSA-N dioxosilane;oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Si]=O.O=[Al]O[Al]=O HNPSIPDUKPIQMN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 47
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 claims abstract description 28
- -1 primary alcohol sulphate Chemical class 0.000 claims abstract description 19
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 claims abstract description 15
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 12
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 claims abstract 2
- 150000001340 alkali metals Chemical class 0.000 claims abstract 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- 229910000288 alkali metal carbonate Inorganic materials 0.000 claims description 13
- 150000008041 alkali metal carbonates Chemical class 0.000 claims description 13
- 239000002243 precursor Substances 0.000 claims description 5
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M hydroxide Chemical compound [OH-] XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 2
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- CSDREXVUYHZDNP-UHFFFAOYSA-N alumanylidynesilicon Chemical compound [Al].[Si] CSDREXVUYHZDNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L Carbonate Chemical compound [O-]C([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L 0.000 abstract description 27
- 239000000203 mixture Substances 0.000 abstract description 20
- 239000000843 powder Substances 0.000 abstract description 17
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 12
- 239000002253 acid Substances 0.000 abstract description 11
- 239000011734 sodium Substances 0.000 abstract description 8
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 abstract description 7
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 abstract description 6
- 238000011065 in-situ storage Methods 0.000 abstract description 5
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 abstract description 4
- 229910021653 sulphate ion Inorganic materials 0.000 abstract description 3
- 238000005469 granulation Methods 0.000 abstract description 2
- 230000003179 granulation Effects 0.000 abstract description 2
- 238000011068 loading method Methods 0.000 abstract 1
- 239000011236 particulate material Substances 0.000 description 25
- 239000008187 granular material Substances 0.000 description 13
- 238000009472 formulation Methods 0.000 description 11
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 11
- 239000000047 product Substances 0.000 description 11
- 239000002736 nonionic surfactant Substances 0.000 description 8
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 7
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 6
- 238000005299 abrasion Methods 0.000 description 5
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 5
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 5
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-M Bicarbonate Chemical compound OC([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 4
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 description 4
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 4
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 4
- UIIMBOGNXHQVGW-UHFFFAOYSA-M Sodium bicarbonate Chemical compound [Na+].OC([O-])=O UIIMBOGNXHQVGW-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 150000004996 alkyl benzenes Chemical class 0.000 description 3
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 3
- 238000010924 continuous production Methods 0.000 description 3
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 3
- 101150096185 PAAS gene Proteins 0.000 description 2
- YKTSYUJCYHOUJP-UHFFFAOYSA-N [O--].[Al+3].[Al+3].[O-][Si]([O-])([O-])[O-] Chemical compound [O--].[Al+3].[Al+3].[O-][Si]([O-])([O-])[O-] YKTSYUJCYHOUJP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000008044 alkali metal hydroxides Chemical class 0.000 description 2
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 2
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 description 2
- 238000010410 dusting Methods 0.000 description 2
- 229910010272 inorganic material Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011147 inorganic material Substances 0.000 description 2
- 239000012705 liquid precursor Substances 0.000 description 2
- BWHMMNNQKKPAPP-UHFFFAOYSA-L potassium carbonate Chemical compound [K+].[K+].[O-]C([O-])=O BWHMMNNQKKPAPP-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 2
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 2
- 239000000344 soap Substances 0.000 description 2
- 229910000030 sodium bicarbonate Inorganic materials 0.000 description 2
- 235000017557 sodium bicarbonate Nutrition 0.000 description 2
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 2
- 101100172879 Caenorhabditis elegans sec-5 gene Proteins 0.000 description 1
- 229910021532 Calcite Inorganic materials 0.000 description 1
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 description 1
- 102000004190 Enzymes Human genes 0.000 description 1
- 108090000790 Enzymes Proteins 0.000 description 1
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000004480 active ingredient Substances 0.000 description 1
- 238000005054 agglomeration Methods 0.000 description 1
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 1
- 238000013019 agitation Methods 0.000 description 1
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 description 1
- 239000002518 antifoaming agent Substances 0.000 description 1
- 238000003556 assay Methods 0.000 description 1
- 229940077388 benzenesulfonate Drugs 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 238000004061 bleaching Methods 0.000 description 1
- 239000007844 bleaching agent Substances 0.000 description 1
- 239000013590 bulk material Substances 0.000 description 1
- 150000004649 carbonic acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 1
- 239000013522 chelant Substances 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 239000011362 coarse particle Substances 0.000 description 1
- 229940096386 coconut alcohol Drugs 0.000 description 1
- 238000007906 compression Methods 0.000 description 1
- 230000006835 compression Effects 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 1
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 1
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 1
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 description 1
- JYIMWRSJCRRYNK-UHFFFAOYSA-N dialuminum;disodium;oxygen(2-);silicon(4+);hydrate Chemical compound O.[O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[Na+].[Na+].[Al+3].[Al+3].[Si+4] JYIMWRSJCRRYNK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000007580 dry-mixing Methods 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 239000000428 dust Substances 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 239000004744 fabric Substances 0.000 description 1
- 239000013020 final formulation Substances 0.000 description 1
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 1
- 239000010419 fine particle Substances 0.000 description 1
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 125000004435 hydrogen atom Chemical class [H]* 0.000 description 1
- 238000010348 incorporation Methods 0.000 description 1
- 230000000977 initiatory effect Effects 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 229910000000 metal hydroxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000004692 metal hydroxides Chemical class 0.000 description 1
- 230000003472 neutralizing effect Effects 0.000 description 1
- 238000010899 nucleation Methods 0.000 description 1
- 230000006911 nucleation Effects 0.000 description 1
- 239000013618 particulate matter Substances 0.000 description 1
- 239000002304 perfume Substances 0.000 description 1
- 229910000027 potassium carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000003138 primary alcohols Chemical group 0.000 description 1
- 238000010298 pulverizing process Methods 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 238000009877 rendering Methods 0.000 description 1
- 239000001509 sodium citrate Substances 0.000 description 1
- NLJMYIDDQXHKNR-UHFFFAOYSA-K sodium citrate Chemical compound O.O.[Na+].[Na+].[Na+].[O-]C(=O)CC(O)(CC([O-])=O)C([O-])=O NLJMYIDDQXHKNR-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 159000000000 sodium salts Chemical class 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 239000013589 supplement Substances 0.000 description 1
- 238000009210 therapy by ultrasound Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
- C11D1/00—Detergent compositions based essentially on surface-active compounds; Use of these compounds as a detergent
- C11D1/02—Anionic compounds
- C11D1/12—Sulfonic acids or sulfuric acid esters; Salts thereof
- C11D1/22—Sulfonic acids or sulfuric acid esters; Salts thereof derived from aromatic compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
- C11D1/00—Detergent compositions based essentially on surface-active compounds; Use of these compounds as a detergent
- C11D1/02—Anionic compounds
- C11D1/12—Sulfonic acids or sulfuric acid esters; Salts thereof
- C11D1/14—Sulfonic acids or sulfuric acid esters; Salts thereof derived from aliphatic hydrocarbons or mono-alcohols
- C11D1/146—Sulfuric acid esters
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
- C11D11/00—Special methods for preparing compositions containing mixtures of detergents
- C11D11/0082—Special methods for preparing compositions containing mixtures of detergents one or more of the detergent ingredients being in a liquefied state, e.g. slurry, paste or melt, and the process resulting in solid detergent particles such as granules, powders or beads
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
- C11D17/00—Detergent materials or soaps characterised by their shape or physical properties
- C11D17/06—Powder; Flakes; Free-flowing mixtures; Sheets
- C11D17/065—High-density particulate detergent compositions
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
- C11D3/00—Other compounding ingredients of detergent compositions covered in group C11D1/00
- C11D3/02—Inorganic compounds ; Elemental compounds
- C11D3/04—Water-soluble compounds
- C11D3/10—Carbonates ; Bicarbonates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
- C11D3/00—Other compounding ingredients of detergent compositions covered in group C11D1/00
- C11D3/02—Inorganic compounds ; Elemental compounds
- C11D3/12—Water-insoluble compounds
- C11D3/124—Silicon containing, e.g. silica, silex, quartz or glass beads
- C11D3/1246—Silicates, e.g. diatomaceous earth
- C11D3/128—Aluminium silicates, e.g. zeolites
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Wood Science & Technology (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Detergent Compositions (AREA)
Abstract
Description
A találmány szabadon folyó szemcsés, ömlesztett állapotban nagy sűrűségű, nagy mennyiségű anionos felületaktív anyagot, valamint zeolitot és alkálifém-karbonátot is tartalmazó mosószerkomponensre, továbbá in situ semlegesítési eljárással történő előállítására vonatkozik.FIELD OF THE INVENTION The present invention relates to a free flowing particulate detergent component having a high density, high content of anionic surfactant and zeolite and an alkali metal carbonate, and to an in situ neutralization process.
Az utóbbi években a mosószeriparban jelentős és növekvő érdeklődés figyelhető meg ömlesztett állapotban nagy sűrűségű mosóporok termelése iránt, és ezek a termékek egyre inkább helyettesítik a hagyományos, pórusos, porlasztásos szárítással előállított porokat. Ömlesztett állapotban nagy sűrűségű porok előállíthatok a porlasztásos szárítással előállított porok - toronyban végzett kezelést követő - tömörítése vagy tornyot egyáltalán nem alkalmazó száraz keverés, agglomerálás, granulálás és hasonló eljárások útján. Anionos felületaktív anyagokat, zeolitot és nátrium-karbonátot tartalmazó, ömlesztett állapotban nagy sűrűségű mosóporok a szakirodalomból ismertek (EP 460925A, EP270240A, EP 229671A, JP 01 120298A és JP 02 169696A).In the past few years, the detergent industry has witnessed a significant and growing interest in the production of bulk bulk detergent powders, which are increasingly replacing conventional porous spray-dried powders. In bulk form, high-density powders can be produced by compression of spray-dried powders after treatment in a tower or by dry mixing, agglomeration, granulation and the like using no tower at all. Bulk detergents in bulk form containing anionic surfactants, zeolite and sodium carbonate are known in the art (EP 460925A, EP270240A, EP 229671A, JP 01 120298A and JP 02 169696A).
Anionos felületaktív anyagokat tartalmazó, ömlesztett állapotban nagy sűrűségű mosóporok előállíthatók anionos felületaktív anyag folyékony savprekurzorát szilárd, vízoldható, lúgos kémhatású szervetlen anyaggal, így nátrium-karbonáttal semlegesítő eljárásokkal. Ez a lépés lefolytatható a kívánt végső készítmény egyéb alkotórészei, így detergensalkotók jelenlétében, úgynevezett in situ semlegesítési eljárásban. Ilyen eljárás kivitelezhető szakaszos vagy folyamatos üzemű, nagy sebességű keverő/tömörítő berendezésben, bár ezt követően általában további eljárási lépésekre van szükség a kívánt szemcsés termék előállításához. A technika állásából számos ilyen eljárás ismert.High bulk density washing powders containing anionic surfactants can be prepared by processes for neutralizing the liquid acid precursor of the anionic surfactant with solid, water-soluble, alkaline inorganic materials such as sodium carbonate. This step may be carried out in the presence of other ingredients of the desired final formulation, such as detergent builders, in a so-called in situ neutralization process. Such a process can be performed in a batch or continuous high speed mixer / compactor, although further process steps are usually required thereafter to produce the desired particulate product. Many such methods are known in the art.
Az EP 420317A szemcsés, ömlesztett állapotban nagy sűrűségű mosószerek és komponenseik előállítási eljárását ismerteti, amelynek során anionos felületaktív anyag folyékony prekurzorát szilárd, vízoldható, lúgos kémhatású szervetlen anyaggal nagy sebességű keverő/tömörítő berendezésben, így Lödige CB30 Recycler típusú berendezésben reagáltatják, az anyagot közepes sebességű tömörítő/granuláló berendezésben, így Lödige Ploughshare típusú berendezésben kezelik, végül szárítják és/vagy lehűtik, amihez használható örvényágyas berendezés. Az eljárás elvileg alkalmazható 5-60 tömeg% detergensalkotót, 5-25 tömeg% nátriumkarbonátot, 5-40 tömeg% anionos felületaktív anyagot, valamint adott esetben szappant és nemionos felületaktív anyagot tartalmazó készítmények előállítására. A leírás példáiban bemutatott készítmények 36-46 tömeg% detergensalkotót (A típusú zeolitot), 13,3-16,6 tömeg% nátrium-karbonátot és 13,6-23,3 tömeg% anionos felületaktív anyagot, valamint különféle, kis mennyiségben jelen lévő alkotórészeket tartalmaznak.EP 420317A discloses a process for the preparation of granular bulk bulk detergents and their components by reacting a liquid precursor of an anionic surfactant with a solid, water-soluble, alkaline inorganic material in a high speed mixer / compactor such as a Lödige CB30 Recycler. it is treated, finally dried and / or cooled, using a fluidized bed apparatus. The process can in principle be used for the preparation of compositions containing from 5 to 60% by weight of detergent, 5 to 25% by weight of sodium carbonate, 5 to 40% by weight of anionic surfactant and optionally soap and nonionic surfactant. The formulations exemplified herein include 36-46% by weight of detergent builder (zeolite type A), 13.3-16.6% by weight of sodium carbonate and 13.6-23.3% by weight of anionic surfactant and various minor amounts of contain ingredients.
Az EP 506184A egyetlen lépésből álló eljárást ismertet szemcsés mosószer vagy annak komponense folyamatos üzemű előállítására, ahol anionos felületaktív anyag (előnyösen primer alkohol-szulfát) folyékony savas prekurzora 20-45 tömeg% mennyiségét és egy szilárd, vízoldható, lúgos kémhatású szervetlen anyag (előnyösen nátrium-karbonát) legalább egyenértékű mennyiségét folyamatosan nagy sebességű keverő/tömörítő berendezésbe táplálják be a semlegesítési eljáráshoz elengedő mennyiségű vízzel együtt. A tárgyalt eljárásban a mosószer az egész eljárás során szemcsés vagy granulált alakban marad, és nincs szükség további eljárási lépésekre a kívánt szemcseméretű anyag előállításához.EP 506184A discloses a one-step process for the continuous preparation of a particulate detergent or component thereof, wherein the liquid acid precursor of the anionic surfactant (preferably primary alcohol sulfate) is 20-45% by weight and a solid, water-soluble, alkaline inorganic substance (preferably sodium). carbonate) is continuously fed into a high-speed mixer / compactor with the amount of water required for the neutralization process. In the process discussed, the detergent remains in granular or granular form throughout the process and no further process steps are required to obtain the desired particle size.
A lúgos anyag kiegészítésére egyéb kívánt alkotórészek, így detergensalkotók is betáplálhatók. Az eljárás elvileg 20-50 tömeg% detergensalkotót, 5-70 tömeg% nátrium-karbonátot, 20-45 tömeg% anionos felületaktív anyagot, továbbá adott esetben szappant és nemionos felületaktív anyagot tartalmazó szemcsés készítmények előállítására használható. A példákban bemutatott készítmények (25-32 tömeg%) A típusú zeolit detergensalkotót, (16-48 tömeg%) nátrium-karbonátot és (25-32 tömeg%) primer alkohol-szulfátot tartalmaznak. A leírás nem közöl olyan példát, amelyben zeolit detergensalkotó mellett az anionos felületaktív anyag mennyisége meghaladja a 32 tömeg%-ot, bár más példákban - ahol a detergensalkotó kaiéit és karbonát - 39,2-39,5 tömeg% anionos felületaktív anyag (ez esetben alkil-benzolszulfonát) van jelen. Megállapítják, hogy a kalcit/karbonát detergensalkotó rendszer nagyobb mennyiségű felületaktív rendszer alkalmazását teszi lehetővé.Other desired ingredients, such as detergent builders, may be added to supplement the alkaline material. In principle, the process can be used to prepare granular compositions containing from 20% to 50% by weight of detergent, from 5% to 70% by weight of sodium carbonate, from 20% to 45% by weight of anionic surfactant and optionally soap and nonionic surfactant. The compositions disclosed in the Examples contain (25-32% by weight) zeolite type A detergent builder (16-48% by weight) sodium carbonate and (25-32% by weight) primary alcohol sulfate. The specification does not provide an example in which the amount of anionic surfactant in the zeolite detergent formulation is greater than 32% by weight, although in other examples where the detergent builder chelate and carbonate are 39.2-39.5% by weight (in this case alkyl benzene sulfonate). It is stated that the calcite / carbonate detergent forming system allows the use of larger amounts of surfactant system.
A technika állásából ismert valamennyi készítmény legalább 13,3 tömeg% nátrium-karbonátot tartalmaz. A nátrium-karbonát jelenlétét alapvetőnek tartják olyan granulátum előállítása érdekében, amelynek porlódása eléggé csekély mértékű ahhoz, hogy a tennék a gyárban egyszerűen kezelhető legyen. A nátrium-karbonát ismeretesen nukleációs helyeket biztosít a kristályosodáshoz, ezért a por szerkezete szempontjából lényeges szerepet játszik. Jelenléte azonban korlátozza a készítményben a felvehető anionos felületaktív anyag mennyiségét, továbbá korlátozza a formulálás lehetőségeit, amennyiben kevesebb hely áll rendelkezésre egyéb alkotórészek számára. Kényes textíliák mosásához vagy kézi mosáshoz szánt termékekben a lúgosság magas foka is nemkívánatos lehet.All formulations known in the art contain at least 13.3% by weight of sodium carbonate. The presence of sodium carbonate is considered essential for the production of granules that have a low level of pulverization to be easily handled at the factory. Sodium carbonate is known to provide nucleation sites for crystallization and therefore plays an important role in the structure of the powder. However, its presence limits the amount of anionic surfactant that can be absorbed into the formulation and limits the formulation options if less space is available for other ingredients. A high degree of alkalinity may also be undesirable in products for delicate fabrics or hand washing.
Megállapítottuk, hogy zeolit/nátrium-karbonát/anionos felületaktív anyag granulátumban a karbonát mennyisége sokkal kisebb lehet a korábban szükségesnek vélt mennyiségnél - különösen akkor, ha az anionos felületaktív anyag primer alkohol-szulfát (PÁS) anélkül, hogy a porlódás elfogadhatatlan mértékűvé válnék, ennek következtében jelentősen megnövelhető az anionos felületaktív anyag mennyisége.It has been found that the amount of carbonate in the zeolite / sodium carbonate / anionic surfactant granulate may be much lower than previously thought necessary, especially if the anionic surfactant is primary alcohol sulphate (PAS) without rendering it unacceptable. as a result, the amount of anionic surfactant can be significantly increased.
Különösen nagy mennyiségű anionos felületaktív anyagot alkalmazhatunk, ha a zeolit az EP 384070A által ismertetett legfeljebb 1,33 szilícium:alumínium atomarányú P típusú zeolit (MAP típusú zeolit).Particularly high levels of anionic surfactant may be used if the zeolite is a P-type zeolite of up to 1.33 silicon: aluminum (EPE type zeolite) described in EP 384070A.
Megállapítottuk, hogy MAP típusú zeolit bázisán előállított granulátumok további előnye hagyományos, A típusú zeolittal előállított hasonló granulátumokhoz képest, hogy vízben könnyebben és gyorsabban diszpergálódnak.It has been found that granules made on the basis of MAP type zeolite, compared to conventional similar type A zeolite granules, have the advantage of being easier and faster to disperse in water.
Az EP 521 635A MAP típusú zeolit használatát tárgyalja folyékony mosószer-alkotórészek, különösenEP 521 635A discloses the use of zeolite MAP type liquid detergent ingredients, in particular
HU 215 705 Β nemionos felületaktív anyagok nagy hatékonyságú hordozójaként. Ismertetik MAP típusú zeolit használatát ömlesztett állapotban nagy sűrűségű agglomerátumok előállítására, amelyek 15-40 tömeg% folyékony hatóanyagot (így kis hidrofil/liofil arányú nemionos felületaktív anyagot) tartalmaznak, feltárnak továbbá 39 tömeg% nemionos felületaktív anyagot tartalmazó agglomerátumot is.EN 215 705 Β as a highly effective carrier for nonionic surfactants. The use of MAP type zeolite in bulk form for the preparation of high density agglomerates containing from 15 to 40% by weight of a liquid active ingredient (such as a low hydrophilic / lyophilic nonionic surfactant) is disclosed, and an agglomerate containing 39% by weight of a nonionic surfactant is disclosed.
A fentiek alapján a találmány szabadon folyó szemcsés mosószerkomponens, amelynek sűrűsége ömlesztett állapotban legalább 550 g/1, amelyAccordingly, the present invention provides a free flowing particulate detergent component having a bulk density of at least 550 g / l which
a) 33-55 tömeg% primer alkohol-szulfát és/vagy alkilbenzolszulfonát anionos felületaktív anyagot,a) 33 to 55% by weight of anionic surfactant of primary alcohol sulfate and / or alkylbenzene sulfonate,
b) 30-50 tömeg% (vízmentes anyagként számított) zeolitot és(b) 30 to 50% by weight of zeolite (calculated on the anhydrous basis), and
c) 2-25 tömeg% alkálifém-karbonátot tartalmaz, azzal a megkötéssel, hogy ha az anionos felületaktív anyag csak primer alkohol-szulfátot tartalmaz, az alkálifém-karbonát mennyisége 2-12 tömeg%.c) 2 to 25% by weight of alkali metal carbonate, with the proviso that if the anionic surfactant contains only primary alcohol sulfate, the amount of alkali metal carbonate is 2 to 12% by weight.
A találmány továbbá eljárás a fenti szemcsés mosószerkomponens előállítására, amelynek során primer alkohol-szulfát és/vagy alkil-benzolszulfonát anionos felületaktív anyag folyékony savprekurzorát, azzal ekvivalens mennyiséget meghaladó mennyiségű alkálifém-karbonátot, a semlegesítési reakcióhoz elegendő mennyiségű vizet vagy alkálifém-hidroxidot és zeolitot folyamatosan táplálunk be nagy sebességű keverő/tömörítő berendezésbe.The present invention further provides a process for the preparation of the above granular detergent component comprising a liquid acid precursor of an anionic surfactant primary alcohol sulfate and / or alkylbenzene sulfonate, an equivalent amount of an alkali metal carbonate, sufficient water or an alkaline metal hydroxide for the neutralization reaction. fed into a high speed mixer / compactor.
A szemcsés mosószerkomponensThe granular detergent component
A találmány egyik kiviteli alakja szerinti szemcsés anyag szabadon folyó, ömlesztett állapotban nagy sűrűségű anyag, amely főleg zeolitból, nagy mennyiségű anionos felületaktív anyagból és ellenőrzött mennyiségű alkálifém-karbonátból áll.In one embodiment of the invention, the particulate material is a free-flowing, high-density bulk material consisting mainly of zeolite, a high amount of anionic surfactant and a controlled amount of alkali metal carbonate.
Ezen anyag - fő hasznosítása szerint — olyan komponens, amelyhez egyéb komponenseket, így nemionos felületaktív anyagot és fehérítő alkotórészeket hozzákeverve teljes formulálású terméket kapunk. A találmány szerinti szemcsés anyag porozitása hasznos, minthogy az lehetővé teszi mozgékony alkotórészek, így folyékony nemionos felületaktív anyag felvételét.This material, according to its main application, is a component to which other components, such as nonionic surfactant and bleaching ingredients, are added to form a complete formulation. The porosity of the particulate material of the present invention is useful in that it allows the incorporation of mobile ingredients such as liquid nonionic surfactant.
Az anyag sűrűsége ömlesztett állapotban előnyösen az 550-800 g/1 tartományban lehet. Nagyobb sűrűség a porozitás és felvevőképesség rovására megy, ezért nem előnyös.The bulk density of the material in the bulk state is preferably in the range of 550-800 g / l. Higher densities are at the expense of porosity and absorbency and are therefore not advantageous.
A zeolitThe zeolite
A találmány szerinti szemcsés anyagban jelen lévő zeolit a technika állásából ismert kristályos alumíniumszilikát (GB 1473 201, GB 1473 202 és GB 1 429143).The zeolite present in the particulate material of the present invention is a crystalline aluminum silicate known in the art (GB 1473 201, GB 1473 202 and GB 1 429143).
A találmány szerinti szemcsés anyagban használható a kereskedelmi forgalomban lévő mosószerekben használatos A típusú zeolit. A találmány előnyös kiviteli alakjának megfelelően azonban a szemcsés anyag az EP 384070A szerinti MAP típusú zeolitot tartalmazza. A MAP típusú zeolit definíció szerint kristályos alumínium-szilikát, olyan P típusú zeolit, amelyben a szilícium: alumínium atomarány legfeljebb 1,33, előnyösen legfeljebb 1,15, még előnyösebben legfeljebb 1,07.The granular material of the present invention may use the zeolite type A used in commercial detergents. However, according to a preferred embodiment of the invention, the particulate material comprises a zeolite MAP of the type EP 384070A. The MAP type zeolite is defined as crystalline aluminum silicate, a P type zeolite having a silicon to aluminum atomic ratio of up to 1.33, preferably up to 1.15, more preferably up to 1.07.
A találmány szempontjából előnyös MAP típusú zeolit különösen finom eloszlású, és (a továbbiakban meghatározott) d50 értéke a 0,1-5,0 pm, előnyösebben a 0,4-2,0 pm, legelőnyösebben a 0,4-1,0 pm közötti tartományban van. A d50 mennyiség azt jelöli, hogy a szemcsék 50 tömeg%-ának átmérője kisebb, mint a megadott szám. Meghatározhatók a megfelelő dX(), d90 és hasonló mennyiségek is. Különösen előnyös MAP típusú zeolit d<j0 értéke 3 pm-nél kisebb, valamint d50 értéke kisebb, mint 1 pm. Ezeket a mennyiségeket 45 mm-es lencsével felszerelt Maivem Mastersizer típusú berendezéssel határozzuk meg ioncserélt vízben történt diszpergálást és 10 perc időtartamú ultrahangos kezelést követően.The preferred zeolite MAP of the invention is particularly finely divided and has a d 50 (defined below) of from 0.1 to 5.0 µm, more preferably from 0.4 to 2.0 µm, most preferably from 0.4 to 1.0 µm. pm. The amount of d 50 indicates that 50% by weight of the particles have a diameter less than the specified number. Corresponding amounts of d X () , d 90 and the like can be determined. Particularly preferred MAP zeolites have a d < 0 > less than 3 pm and a d 50 less than 1 pm. These amounts were determined using a Maivem Mastersizer equipped with a 45 mm lens after dispersion in deionized water and ultrasonic treatment for 10 minutes.
A találmány szerinti szemcsés anyag 30-50 tömeg0/!), előnyösebben 30-40 tömeg% zeolitot tartalmaz. Ezek az adatok (elméleti) vízmentes anyagra vonatkoznak.A particulate material according to the invention 30-50 parts by weight 0 /!) Contains 30-40% by weight of zeolite preferably. These data refer to (theoretical) anhydrous material.
Az anionos felületaktív anyagAnionic surfactant
A jelen lévő anionos felületaktív anyag mennyisége 33-55 tömeg%, előnyösen 40-50 tömeg%. Ilyen magas, különösen 40 tömeg% fölötti koncentrációkat korábban nem lehetett elérni a por tulajdonságainak és/vagy a diszpergálódási és oldódási viselkedés elfogadhatatlan mértékű romlása nélkül.The amount of anionic surfactant present is from 33 to 55% by weight, preferably from 40 to 50% by weight. Such high concentrations, especially above 40% by weight, could not have been achieved previously without an unacceptable degradation of the powder properties and / or dispersion and dissolution behavior.
Az anionos felületaktív anyag - amely sav alakjában környezeti hőmérsékleten folyékony - előnyösen primer alkohol-szulfát (PÁS) és/vagy alkil-benzolszulfonát (LAS).The anionic surfactant, which is liquid in the form of an acid at ambient temperature, is preferably primary alcohol sulfate (PAS) and / or alkylbenzene sulfonate (LAS).
A találmány különösen előnyös akkor, ha az anionos felületaktív anyag PÁS, ilyen esetben rendkívül nagy mennyiségű felületaktív anyag felvétele lehetséges a por kitűnő tulajdonságainak, valamint jó diszpergálási és oldódási viselkedésének egyidejű biztosításával.The invention is particularly advantageous when the anionic surfactant is a PASS, in which case it is possible to absorb an extremely high amount of surfactant while providing the powder with excellent dispersion and dissolution behavior.
A PÁS lánchosszúsága lehet a 8-22 szénatom, előnyösen a 12-18 szénatomtartományban, ahol az átlagérték előnyösen a 12-15 szénatomtartományban van. Különösen előnyös az olyan PÁS, amely kizárólag vagy főleg 12 és 14 szénatomos vegyületekből áll. Kívánt esetben azonban az EP 342 917A szerinti különböző lánchosszúságú vegyületek elegyeit is használhatjuk.The PÁS may have a chain length of from 8 to 22 carbon atoms, preferably from 12 to 18 carbon atoms, wherein the average value is preferably from 12 to 15 carbon atoms. Particular preference is given to PAS consisting exclusively or mainly of C12 and C14 compounds. However, if desired, mixtures of compounds of different chain lengths according to EP 342 917A may be used.
A PÁS lehet egyenes vagy elágazó láncú. Különösen előnyösek a növényi eredetű, ezek közül is a kókuszdió eredetű PÁS (CocoPAS). Elágazó láncú PÁS, így az EP 439 316A szerinti vegyületek alkalmazása is a találmány körébe tartozik.The PÁS may be straight or branched. Particularly preferred are plant-derived PAS (CocoPAS). The use of branched PAS such as the compounds of EP 439 316A is also within the scope of the invention.
PÁS előnyösen 35-50 tömeg% mennyiségben van jelen. Ha a találmány szerinti szemcsés anyag MAP típusú zeoliton alapszik, 40-50 tömeg% mennyiségű PÁS könnyen bevihető a termékbe.Preferably the PAS is present in an amount of 35-50% by weight. If the particulate material of the present invention is based on a zeolite MAP type, 40-50% by weight of PAS can be readily incorporated into the product.
A fentiek szerint a találmány alkil-benzolszulfonátok (LAS), különösen egyenes láncú, az alkilláncban 8-15 szénatomos alkil-benzolszulfonátok esetén is alkalmazhatók.As stated above, the invention is also applicable to alkyl benzene sulfonates (LAS), especially to straight chain alkyl benzene sulfonates having from 8 to 15 carbon atoms in the alkyl chain.
LAS esetén némileg csekélyebb terhelés érhető el, mint PÁS használata során, minthogy az alábbiakban tárgyalt módon általában nagyobb mennyiségű karbonátra van szükség a szemcsék előállítása érdekében. Az EP 506184A ismertetésében szereplő 23 tömeg%-kal szemben a LAS-terhelés általában a 33-45 tömeg% tartományban van.In the case of LAS, a slightly lower load is obtained than when using PÁS, since, as discussed below, it is generally necessary to have higher amounts of carbonate to produce the granules. As opposed to 23% by weight in EP 506184A, the LAS load is generally in the range of 33-45% by weight.
HU 215 705 ΒHU 215 705 Β
A Ikálifém-karbonátIcal Metal Carbonate
A találmány szerinti szemcsés anyag alapvető komponense az alkálifém-karbonát, annak mennyisége azonban kisebb, mint az ismert szemcsékben. Előnyös karbonátként nátrium-karbonátot használunk, azonban a találmány magában foglalja többek között káliumkarbonát, nátrium-hidrogén-karbonát és karbonát/hidrogén-karbonát elegyek használatát is.The basic component of the particulate material according to the invention is the alkali metal carbonate, but its amount is smaller than in the known granules. Sodium carbonate is preferred as carbonate, but the invention includes, but is not limited to, potassium carbonate, sodium bicarbonate and carbonate / bicarbonate mixtures.
Karbonát 2-25 tömeg% mennyiségben van jelen. Ha az anionos felületaktív anyag LAS vagy LAS/PAS, a karbonát mennyisége előnyösen 5-20 tömeg%, még előnyösebben 10-20 tömeg%. Ha az anionos felületaktív anyag egyedül PÁS, a karbonát mennyisége 2-12 tömeg%, előnyösen 5-10 tömeg%.The carbonate is present in an amount of 2 to 25% by weight. When the anionic surfactant is LAS or LAS / PAS, the carbonate is preferably present in an amount of 5-20% by weight, more preferably 10-20% by weight. If the anionic surfactant is PAAS alone, the carbonate is present in an amount of 2 to 12% by weight, preferably 5 to 10% by weight.
Ezzel szemben az EP 506184A példáiban szerepel A típusú zeolit/nátrium-karbonát/LAS szemcsés termék, amely 48 tömeg% karbonátot, 18,7 tömeg% A típusú zeolitot és 23 tömeg% LAS-ot tartalmaz, továbbá négy A típusú zeolit/nátrium-karbonát/PAS szemcsés termék, amelyek 16-21 tömeg% karbonátot, 34-39 tömeg% A típusú zeolitot és 25-32 tömeg% PAS-ot tartalmaznak.In contrast, EP 506184A examples include a zeolite type A / sodium carbonate / LAS granular product containing 48% carbonate, 18.7% zeolite A and 23% LAS, and four zeolite / sodium type A carbonate / PAS granular product containing 16-21% by weight of carbonate, 34-39% by weight of zeolite type A and 25-32% by weight of PAS.
A találmány szerinti szemcsés készítmény előállítása során a kezdeti reakcióelegyben a karbonátnak a felületaktív savhoz képest mindig a sztöchiometrikus arányt meghaladó mennyiségben kell jelen lenni ahhoz, hogy a semlegesítés során jó kitermelést lehessen elérni. Az alábbiakban tárgyalt módon LAS esetén nagyobb felesleg szükséges, mint PÁS alkalmazásakor, minthogy a semlegesítési reakció szükségessé teszi azt. így a termék mindig tartalmaz bizonyos mennyiségű karbonátot,In preparing the particulate composition of the present invention, the carbonate in the initial reaction mixture must always be present in an amount exceeding the stoichiometric ratio relative to the surfactant in order to obtain a good yield during the neutralization. As discussed below, the LAS requires a greater excess than the application of PAS, since the neutralization reaction requires it. so the product always contains a certain amount of carbonate,
A szemcsés termék bizonyos mennyiségű hidrogénkarbonátot is tartalmaz az előállítási eljárás (in situ semlegesítés) következtében. Az eljárásban alkalmazott nagy karbonátfelesleg kedvez a hidrogén-karbonát képződésének, feltéve, hogy víz jelenlétében hatásos keverést alkalmazunk.The particulate product also contains a certain amount of bicarbonate due to the production process (in situ neutralization). The large excess of carbonate used in the process favors the formation of hydrogen carbonate, provided effective mixing is used in the presence of water.
Megállapítottuk, hogy a találmány értelmében kevesebb karbonát(felesleg) is használható, miközben még jó kitermelést érünk el a semlegesítés során, és szemcsés, nem porlódó, szabadon folyó terméket kapunk. A karbonát mennyiségének csökkentése csökkenti a termék lúgosságát, valamint a felületaktív anyag és a zeolit számára több hely marad a formulálás során. A nagy adszorbcióképességű MAP típusú zeolit esetén ezek az effektusok különösen jelentősek.It has been found that less carbonate (excess) can be used according to the invention while still achieving good yields during neutralization and obtaining a granular, non-dusting, free-flowing product. Reducing the amount of carbonate reduces the alkalinity of the product, leaving more room for surfactant and zeolite during formulation. These effects are particularly significant in the case of MAP adsorbed zeolite.
A fentiek értelmében - ha a jelen lévő anionos felületaktív anyag PÁS - a találmány szerinti szemcsés anyag előnyösen 5-10 tömeg% karbonátot tartalmaz. MAP típusú zeolittal előállított granulátumban az optimális karbonáttartalom az 5-7 tömeg% tartományban van, amelynél optimális egyensúly van a por tulajdonságai (elfogadható porlódás) és a felvett felületaktív anyag mennyisége között, miközben a semlegesítési folyamathoz a lúgosság tartaléka még kielégítő mértékű.Thus, if the anionic surfactant present is PAAS, the particulate material of the invention preferably contains from 5 to 10% by weight of carbonate. For MAP type zeolite granules, the optimum carbonate content is in the range of 5-7% by weight, with an optimal balance between the powder properties (acceptable dusting) and the amount of surfactant absorbed, while maintaining a sufficient level of alkalinity for the neutralization process.
Ha a jelen lévő anionos felületaktív anyag LAS, a találmány szerinti szemcsés anyag inkább több karbonátot tartalmaz, ilyen esetekben az optimum a 10-20 tömeg% tartományban van. Ez az alábbiakban részletesen tárgyalt in situ semlegesítési folyamat következménye:If the anionic surfactant present is LAS, the particulate material of the present invention will preferably contain more carbonates, in which case the optimum will be in the range of 10-20% by weight. This is the result of the in situ neutralization process discussed in detail below:
kellően nagy hozamú semlegesítési folyamathoz nagyobb karbonátfelesleg szükséges, mint PÁS esetében.a sufficiently high-yield neutralization process requires a higher excess of carbonate than PÁS.
A szemcsés anyagot teljesebb formulálású termék előállítására egyéb alkotórészekkel keverhetjük. így a fentiek értelmében nemionos felületaktív anyagot és egyéb folyékony alkotórészeket, így illatosító adalékot porlaszthatunk a szemcsés anyagra. Egyéb szemcsés alkotórészeket, így fehérítőszereket, enzimgranulátumokat és habzást szabályozó granulátumokat szárazon keverhetünk a szemcsés anyaghoz.The particulate material may be blended with other ingredients to provide a more complete formulation. Thus, as described above, nonionic surfactant and other liquid ingredients such as perfume may be sprayed onto the particulate material. Other particulate ingredients, such as bleaching agents, enzyme granules, and antifoam granules, may be dry blended with the particulate material.
Az eljárásThe procedure
A fentiek értelmében a találmány szerinti szemcsés mosószerkomponenst előállíthatjuk olyan eljárással, amelynek során anionos felületaktív anyag folyékony prekurzorát, azzal ekvivalens mennyiséget meghaladó mennyiségű alkálifém-karbonátot, a semlegesítési reakcióhoz elegendő mennyiségű vizet és/vagy alkálifémkarbonátot, valamint zeolitot folyamatosan táplálunk be egy nagy sebességű keverő/tömörítő berendezésbe olyan mennyiségben, amely a fentiekben definiált mosószerkomponenst eredményezi.Accordingly, the granular detergent component of the present invention may be prepared by a process wherein the liquid precursor of the anionic surfactant, an equivalent amount of an alkali metal carbonate, an amount of water and / or an alkali metal carbonate sufficient for the neutralization reaction, and in a compacting device in an amount that results in a detergent component as defined above.
Az eljárás folyamatos működésű, nagy sebességű keverő/tömörítő berendezést igényel. A keverő előnyösen hossztengelyével lényegében vízszintes helyzetben szerelt, üreges hengert tartalmaz, és amelynek vágó- és keverőlapátokkal ellátott, axiálisan forgó tengelye van. Ilyen típusú keverő a Lödige CB30 Recycler típusú berendezés. Ez a berendezés lényegében egy nagy, mintegy 30 cm átmérőjű üreges hengerből áll, amelyben axiálisan szerelt, több, különböző típusú keverő- és vágólapáttal ellátott forgó tengely van. A keverés intenzitásától és a kívánt szemcsemérettől függően a tengely 100-2500 1/min fordulatszámnak megfelelő sebességgel forgatható. Az ilyen típusú keverék nagy energiájú keverést valósítanak meg, és rövid idő alatt folyadékok és szilárd anyagok nagyon alapos keverését teszik lehetővé. Nagyobb léptékben megvalósított eljáráshoz alkalmas az 50 cm átmérőjű hengerrel ellátott CB50 Recycler típusú berendezés.The process requires a continuous high speed mixer / compactor. Preferably, the mixer comprises a hollow cylinder mounted substantially horizontally with its longitudinal axis and having an axially rotatable axis provided with cutting and mixing blades. This type of mixer is the Lödige CB30 Recycler. This apparatus essentially consists of a large hollow cylinder, about 30 cm in diameter, with axially mounted rotary shafts of various types of mixing and cutting blades. Depending on the agitation intensity and the desired particle size, the shaft can be rotated at a speed of 100-2500 rpm. This type of blend provides high energy mixing and allows very thorough mixing of liquids and solids in a short period of time. For larger scale applications, a CB50 Recycler with a 50 cm diameter cylinder is suitable.
A találmány szerinti szemcsés anyagot előnyösen az EP 506 184A szerinti egylépéses eljárással állítjuk elő. Az idézett dokumentum szerinti eljárást a találmány megvalósítására alkalmazva 20-45 tömeg% anionos felületaktív anyag folyékony savprekurzort, azzal ekvivalens mennyiséget meghaladó mennyiségű alkálifémkarbonátot, elegendő mennyiségű vizet és/vagy alkálifém-hidroxid-oldatot és alkalmas mennyiségű zeolitot táplálunk be nagy sebességű keverő/tömörítő berendezésbe, ahol az átlagos tartózkodási idő 5-30 másodperc, és a por nedvességtartalma a keverőben 5-15 tömeg%, előnyösen 8-12 tömeg%.The particulate material of the present invention is preferably prepared by the one-step process of EP 506 184A. Using the process of the cited document, 20-45% by weight of anionic surfactant liquid acid precursor, an equivalent amount of an alkali metal carbonate, sufficient water and / or an alkali metal hydroxide solution and a suitable amount of zeolite are fed into a high speed mixer / compactor. wherein the average residence time is 5 to 30 seconds and the moisture content of the powder in the mixer is 5 to 15% by weight, preferably 8 to 12% by weight.
A semlegesítési reakció megindítása és lefolyása szempontjából a víz alapvető fontosságú. PÁS esetén a reakció gyorsan és könnyen végbemegy. LAS semlegesítése azonban nehezebb, és alkálifém-hidroxid-oldat, előnyösen nátrium-hidroxid-oldat jelenlétét igényli. A kezdeti reakcióelegyben általában nagyobb karbonátfeleslegre van szükség, mint PÁS esetén, így a végtermék karbonáttartalma nem lehet olyan csekély, mint PAS-alapon előállított szemcsék esetében.Water is essential for initiating and conducting the neutralization reaction. In the case of PÁS, the reaction proceeds quickly and easily. However, LAS is more difficult to neutralize and requires the presence of an alkali metal hydroxide solution, preferably sodium hydroxide solution. Generally, the initial reaction mixture requires a greater excess of carbonate than PÁS, so that the carbonate content of the final product may not be as low as that of PAS-based granules.
HU 215 705 ΒHU 215 705 Β
Az EP 506 184A szerinti eljárás a korábban ismert eljárásokhoz viszonyítva csak kis mennyiségű vizet igényel. Ha a találmány szerinti szemcsés anyagok előállítására az idézett eljárást használjuk, a nagy sebességű keverőbői kilépő anyag forró (általában 90 °C-ot meghaladó hőmérsékletű), így ezután nagyon hatásosan szárítható csekély nedvességtartalomig, előnyösen olyan nedvességtartalomig, amely legfeljebb 30%, előnyösebben legfeljebb 20% relatív nedvességtartalomnak felel meg (a készítménnyel légköri nyomáson és 20 °C hőmérsékleten egyensúlyban lévő levegőre vonatkozóan). Ezt az egyesített hűtési és szárítási lépést kényelmesen lefolytathatjuk örvényágyas eljárásban, ahol a fluidizáló gáz hideg, száraz levegő.The process according to EP 506 184A requires only a small amount of water compared to the prior art processes. When using the quoted process to produce the particulate materials of the present invention, the material leaving the high speed mixer is hot (generally above 90 ° C) and can then be very efficiently dried to a low moisture content, preferably up to 30%, most preferably up to 20%. % relative humidity (relative to air at atmospheric pressure and 20 ° C). This combined cooling and drying step can conveniently be carried out in a fluidized bed process where the fluidizing gas is cold, dry air.
A következőkben a találmányt nem korlátozó értelmű példákkal szemléltetjük, amelyekben a részekként és %-ban megadott adatok - egyéb utalás hiányában tömegre vonatkoznak.The invention is further illustrated by the following non-limiting examples in which the data given in parts and percentages are by weight unless otherwise indicated.
1-4. példák - A típusú zeolit/PAS/nátriumkarbonát szemcsés anyag1-4. Examples - Zeolite / PAS / sodium carbonate type A particulate material
4A típusú zeolitot, PAS-ot és nátrium-karbonátot tartalmazó szemcsés anyagot állítottunk elő a következő formulálások szerint.A particulate material containing zeolite type 4A, PAS and sodium carbonate was prepared according to the following formulations.
A 4A típusú zeolit Wessalith P kereskedelmi nevű termék (gyártó cég: Degussa, NSZK), a PÁS Laurex kereskedelmi nevű (12-14 szénatomos egyenes láncú) természetes kókuszdió-alkohol volt.Zeolite type 4A was commercially available from Wessalith P under the trade name Degussa, Germany, and PÁS Laurex was a natural coconut alcohol (C12-C14 straight chain).
A szemcsés anyagot folyamatos eljárással állítottuk elő Lödige CB30 Recycler típusú berendezésben, amelybe a betáplált nyersanyagok 4A típusú zeolit, nátrium-karbonát, PAS-sav és víz voltak. A termék 70-90 °C hőmérsékleten hagyta el a berendezést, ezután környezeti (25-30 °C) hőmérsékletű levegőt használva örvényágyban hűtöttük és szárítottuk. A szemcsés termék fehér színű, ömlesztett állapotban sűrűsége legalább 650 g/1, dinamikus folyási sebessége meghaladja a 100 ml/s értéket.The particulate material was prepared by a continuous process in a Lödige CB30 Recycler, in which the feed materials were zeolite type 4A, sodium carbonate, PAS acid and water. The product left the apparatus at 70-90 ° C, then cooled and dried in a fluid bed using ambient (25-30 ° C) air. The granular product has a white bulk density of at least 650 g / l and a dynamic flow rate greater than 100 ml / s.
Az átlagos szemcseméret (Dm) és a finom por (legfeljebb 180 pm méretű részecskék) mennyisége az alábbi táblázatban látható. A táblázatban a koptatásra (a finom por mennyiségének növekedésére) vonatkozó adatok meg is vannak adva 10 percen át működtetett örvényágy esetén.The mean particle size (Dm) and fine powder (particles up to 180 µm) are shown in the table below. The table also gives data on abrasion (increase in fine dust content) for 10 minutes in a fluidized bed.
5-8. példák — MAP típusú zeolit/PAS/nátrium-karbonát szemcsés anyag5-8. Examples - MAP type zeolite / PAS / sodium carbonate particulate material
MAP típusú zeolitot, PAS-ot és nátrium-karbonátot tartalmazó szemcsés anyagot állítottunk elő a következő formulálásoknak megfelelően:A particulate material comprising zeolite MAP, PAS, and sodium carbonate was prepared according to the following formulations:
A MAP típusú zeolitot az EP 384070A által ismertetetthez hasonló eljárással állítottuk elő. A PÁS az 1. példában használt anyag volt.Zeolite MAP was prepared by a process similar to that described in EP 384070A. PÁS was the material used in Example 1.
A szemcsés anyagot az 1. példában használt folyamatos eljárással állítottuk elő.The particulate material was prepared by the continuous process used in Example 1.
A Recycler típusú berendezést elhagyó anyag ömlesztett állapotban legalább 650 g/1 sűrűségű, szabadon folyó szemcsés anyag, amelynek dinamikus folyási sebessége nagyobb, mint 100 ml/s. Az átlagos szemcseméret (Dm), a Dinom por és a koptatás értékei is meg vannak adva az alábbi táblázatban.The material leaving the Recycler-type apparatus is a free flowing particulate matter with a bulk density of at least 650 g / l and a dynamic flow rate greater than 100 ml / s. The mean particle size (Dm), Dinom powder and abrasion values are also given in the table below.
Oldódásdissolution
A 3. és 5. példa szerinti szemcsés anyagok oldódási sebességét (az ionos anyag 90 tömeg%-ának oldódásához szükséges időtartamot) különböző vizsgálati körülmények között összehasonlítottuk. Valamennyi vizsgálatot 200 ml térfogatú, keverővei ellátott főzőpohárban folytattuk le. A felületaktív anyag és az asszociált sók oldódási sebességét WTW E3000 típusú ionerősségmérő műszerrel hasonlítottuk össze.The dissolution rates of the particulate materials of Examples 3 and 5 (time required to dissolve 90% by weight of the ionic material) were compared under different test conditions. All assays were performed in a 200 mL beaker with a stirrer. The dissolution rate of the surfactant and the associated salts was compared with a WTW E3000 ion strength meter.
9-11. példák - LAS/MAP típusú zeolit/nátrium-karbonát szemcsés anyag9-11. Examples - LAS / MAP zeolite / sodium carbonate particulate material
Az előző példákban PAS-on alapuló granulátumok előállítására használt eljárásokhoz hasonló módon szemcsés anyagokat állítottunk elő a következő formulálások szerint:Similar to the methods used to prepare PAS-based granules in the preceding examples, granular materials were prepared according to the following formulations:
HU 215 705 ΒHU 215 705 Β
A szemcsés anyagokat folyamatos eljárásban állítottuk elő Lödige CB30 Recycler típusú berendezésben. A berendezésbe betáplált nyersanyagok MAP típusú zeolitpor, nátrium-karbonát (vagy nátrium-karbonát és -hidrogén-karbonát), LAS-sav (Dobanic 103 kereskedelmi nevű sav, gyártó cég: Shell) és (48,5 tömeg%-os) nátrium-hidroxid-oldat voltak.The particulate materials were prepared by a continuous process in a Lödige CB30 Recycler. Raw materials fed into the apparatus include zeolite powder MAP, sodium carbonate (or sodium carbonate and bicarbonate), LAS acid (Dobanic 103 acid, manufactured by Shell), and sodium salt (48.5% by weight). hydroxide solution.
All. példa szerinti szemcsés anyag előállítására az alkotórészeket a következő mennyiségben tápláltuk be a Recycler típusú berendezésbe:All. In order to produce the particulate material of Example 1, the ingredients were fed to the Recycler in the following amounts:
Valamennyi szemcsés anyag szabadon folyó, ömlesztett állapotban 550-800 g/1 sűrűségű anyag volt.All particulate materials were in free-flowing bulk form with a density of 550-800 g / l.
All. példa szerinti anyagból vett két minta részletes tulajdonságait a következő adatok jellemzik:All. The detailed characteristics of the two samples taken from the example material described below are as follows:
SZABADALMI IGÉNYPONTOKPATENT CLAIMS
Claims (11)
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| GB939313878A GB9313878D0 (en) | 1993-07-05 | 1993-07-05 | Detergent composition or component containing anionic surfactant and process for its preparation |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| HU9503762D0 HU9503762D0 (en) | 1996-02-28 |
| HUT74083A HUT74083A (en) | 1996-10-28 |
| HU215705B true HU215705B (en) | 1999-02-01 |
Family
ID=10738323
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| HU9503762A HU215705B (en) | 1993-07-05 | 1994-06-07 | Detergent component containing anionic surfactant and process for its preparation |
Country Status (12)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5490954A (en) |
| EP (1) | EP0707632B1 (en) |
| AU (1) | AU7183994A (en) |
| CA (1) | CA2164106C (en) |
| CZ (1) | CZ286646B6 (en) |
| DE (1) | DE69407186T2 (en) |
| ES (1) | ES2111940T3 (en) |
| GB (1) | GB9313878D0 (en) |
| HU (1) | HU215705B (en) |
| PL (1) | PL178222B1 (en) |
| SK (1) | SK280924B6 (en) |
| WO (1) | WO1995002036A1 (en) |
Families Citing this family (29)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB9417354D0 (en) * | 1994-08-26 | 1994-10-19 | Unilever Plc | Detergent particles and process for their production |
| GB9417356D0 (en) * | 1994-08-26 | 1994-10-19 | Unilever Plc | Detergent particles and process for their production |
| WO1996025482A1 (en) * | 1995-02-13 | 1996-08-22 | The Procter & Gamble Company | Process for producing detergent agglomerates in which particle size is controlled |
| GB9513327D0 (en) * | 1995-06-30 | 1995-09-06 | Uniliver Plc | Process for the production of a detergent composition |
| US5554587A (en) * | 1995-08-15 | 1996-09-10 | The Procter & Gamble Company | Process for making high density detergent composition using conditioned air |
| AU6740496A (en) * | 1995-09-04 | 1997-03-27 | Unilever Plc | Detergent compositions and process for preparing them |
| GB9519607D0 (en) * | 1995-09-26 | 1995-11-29 | Procter & Gamble | Detergent composition |
| US5958871A (en) * | 1995-09-26 | 1999-09-28 | The Procter & Gamble Company | Detergent composition based on zeolite-bicarbonate builder mixture |
| GB9604022D0 (en) * | 1996-02-26 | 1996-04-24 | Unilever Plc | Anionic detergent particles |
| GB9604000D0 (en) * | 1996-02-26 | 1996-04-24 | Unilever Plc | Production of anionic detergent particles |
| TW397862B (en) * | 1996-09-06 | 2000-07-11 | Kao Corp | Detergent granules and method for producing the same, and high-bulk density detergent composition |
| GB9618877D0 (en) * | 1996-09-10 | 1996-10-23 | Unilever Plc | Process for preparing high bulk density detergent compositions |
| GB9618876D0 (en) * | 1996-09-10 | 1996-10-23 | Unilever Plc | Process for preparing high bulk density detergent compositions |
| DE19648014C2 (en) * | 1996-11-20 | 2002-09-19 | Cognis Deutschland Gmbh | Anhydrous surfactant mixtures |
| US6202649B1 (en) * | 1996-12-02 | 2001-03-20 | Regent Court Technologies | Method of treating tobacco to reduce nitrosamine content, and products produced thereby |
| GB9711356D0 (en) † | 1997-05-30 | 1997-07-30 | Unilever Plc | Particulate detergent composition |
| DE19820943A1 (en) * | 1998-05-11 | 1999-11-18 | Henkel Kgaa | Low-odor alkyl sulfate granulates useful as surfactant laundry, dishwashing and other detergents and hair and skin cleansers |
| DE19822942A1 (en) * | 1998-05-22 | 1999-11-25 | Henkel Kgaa | Granulation of anionic surfactant acids |
| DE19822943A1 (en) * | 1998-05-22 | 1999-11-25 | Henkel Kgaa | Preparation of high bulk density detergents or washing compositions without need for spray drying |
| US6576605B1 (en) * | 1998-10-28 | 2003-06-10 | The Procter & Gamble Company | Process for making a free flowing detergent composition |
| DE19851454B4 (en) * | 1998-11-09 | 2010-11-04 | Henkel Ag & Co. Kgaa | Surfactant granules by fluidized bed granulation |
| GB9825558D0 (en) | 1998-11-20 | 1999-01-13 | Unilever Plc | Granular detergent components and particulate detergent compositions containing them |
| GB9825563D0 (en) | 1998-11-20 | 1999-01-13 | Unilever Plc | Particulate laundry detergent compositions containing anionic surfactant granules |
| DE19858859A1 (en) * | 1998-12-19 | 2000-06-21 | Henkel Kgaa | Production of storage-stable, homogeneous detergent optionally containing heavy components by agglomeration in a rotatable mixer with anionic surfactant introduced in acid form |
| GB0023488D0 (en) | 2000-09-25 | 2000-11-08 | Unilever Plc | Production of anionic surfactant granules by in situ neutralisation |
| GB0023489D0 (en) | 2000-09-25 | 2000-11-08 | Unilever Plc | Production of anionic surfactant granules by in situ neutralisation |
| GB0023487D0 (en) | 2000-09-25 | 2000-11-08 | Unilever Plc | Production of anionic surfactant granules by in situ neutralisation |
| DE10160319B4 (en) * | 2001-12-07 | 2008-05-15 | Henkel Kgaa | Surfactant granules and process for the preparation of surfactant granules |
| GB2445939A (en) * | 2007-01-27 | 2008-07-30 | Unilever Plc | Detergent granules and process for manufacturing said granules |
Family Cites Families (17)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| AT330930B (en) * | 1973-04-13 | 1976-07-26 | Henkel & Cie Gmbh | PROCESS FOR THE PRODUCTION OF SOLID, SPILLABLE DETERGENTS OR CLEANING AGENTS WITH A CONTENT OF CALCIUM BINDING SUBSTANCES |
| US4605509A (en) * | 1973-05-11 | 1986-08-12 | The Procter & Gamble Company | Detergent compositions containing sodium aluminosilicate builders |
| US4970017A (en) * | 1985-04-25 | 1990-11-13 | Lion Corporation | Process for production of granular detergent composition having high bulk density |
| DE3768509D1 (en) * | 1986-01-17 | 1991-04-18 | Kao Corp | HIGH DENSITY GRANULATED DETERGENT. |
| GB8626082D0 (en) * | 1986-10-31 | 1986-12-03 | Unilever Plc | Detergent powders |
| JP2662221B2 (en) * | 1987-07-15 | 1997-10-08 | 花王株式会社 | High density granular concentrated detergent composition |
| GB8811672D0 (en) * | 1988-05-17 | 1988-06-22 | Unilever Plc | Detergent composition |
| JPH0633439B2 (en) * | 1988-07-28 | 1994-05-02 | 花王株式会社 | High-density granular concentrated detergent composition |
| CA2001927C (en) * | 1988-11-03 | 1999-12-21 | Graham Thomas Brown | Aluminosilicates and detergent compositions |
| JPH02169696A (en) * | 1988-12-22 | 1990-06-29 | Kao Corp | High-density, granular, concentrated detergent composition |
| GB8922018D0 (en) * | 1989-09-29 | 1989-11-15 | Unilever Plc | Detergent compositions and process for preparing them |
| GB9001404D0 (en) * | 1990-01-22 | 1990-03-21 | Unilever Plc | Detergent composition |
| GB9012612D0 (en) * | 1990-06-06 | 1990-07-25 | Unilever Plc | Detergents compositions |
| EP0506184B1 (en) * | 1991-03-28 | 1998-07-01 | Unilever N.V. | Detergent compositions and process for preparing them |
| GB9113675D0 (en) * | 1991-06-25 | 1991-08-14 | Unilever Plc | Particulate detergent composition or component |
| DE4221736A1 (en) * | 1992-07-02 | 1994-01-05 | Henkel Kgaa | Solid wash-active preparation with improved washing-in behavior |
| DE4232874A1 (en) * | 1992-09-30 | 1994-03-31 | Henkel Kgaa | Process for the preparation of surfactant granules |
-
1993
- 1993-07-05 GB GB939313878A patent/GB9313878D0/en active Pending
-
1994
- 1994-06-07 CZ CZ199635A patent/CZ286646B6/en not_active IP Right Cessation
- 1994-06-07 ES ES94920910T patent/ES2111940T3/en not_active Expired - Lifetime
- 1994-06-07 WO PCT/EP1994/001856 patent/WO1995002036A1/en not_active Application Discontinuation
- 1994-06-07 EP EP94920910A patent/EP0707632B1/en not_active Revoked
- 1994-06-07 CA CA002164106A patent/CA2164106C/en not_active Expired - Lifetime
- 1994-06-07 PL PL94312429A patent/PL178222B1/en unknown
- 1994-06-07 SK SK10-96A patent/SK280924B6/en not_active IP Right Cessation
- 1994-06-07 DE DE69407186T patent/DE69407186T2/en not_active Expired - Fee Related
- 1994-06-07 HU HU9503762A patent/HU215705B/en unknown
- 1994-06-07 AU AU71839/94A patent/AU7183994A/en not_active Abandoned
- 1994-06-24 US US08/265,285 patent/US5490954A/en not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0707632A1 (en) | 1996-04-24 |
| ES2111940T3 (en) | 1998-03-16 |
| WO1995002036A1 (en) | 1995-01-19 |
| CA2164106C (en) | 2005-03-22 |
| DE69407186T2 (en) | 1998-05-07 |
| CZ3596A3 (en) | 1996-05-15 |
| HUT74083A (en) | 1996-10-28 |
| AU7183994A (en) | 1995-02-06 |
| EP0707632B1 (en) | 1997-12-03 |
| SK280924B6 (en) | 2000-09-12 |
| PL312429A1 (en) | 1996-04-29 |
| US5490954A (en) | 1996-02-13 |
| GB9313878D0 (en) | 1993-08-18 |
| PL178222B1 (en) | 2000-03-31 |
| DE69407186D1 (en) | 1998-01-15 |
| CZ286646B6 (en) | 2000-05-17 |
| CA2164106A1 (en) | 1995-01-19 |
| HU9503762D0 (en) | 1996-02-28 |
| SK1096A3 (en) | 1996-05-08 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| HU215705B (en) | Detergent component containing anionic surfactant and process for its preparation | |
| US5164108A (en) | Process for preparing high bulk density detergent compositions | |
| US5958864A (en) | Method for preparing an amorphous alkali silicate with impregnation | |
| TW200524B (en) | ||
| US5282996A (en) | Detergent compositions and process for preparing them | |
| US5629275A (en) | Process for the production of surfactant-containing granules | |
| JP4033895B2 (en) | Process and composition for compact detergent | |
| CZ296295B6 (en) | Process for preparing particulate washing or cleaning agent, washing agent and particle | |
| US6191096B1 (en) | Spray-dried amorphous alkali metal silicate compound and its use in detergent compositions | |
| WO1998020104A1 (en) | Neutralization process for making agglomerate detergent granules | |
| KR960001021B1 (en) | Detergent compositions and the preparation thereof | |
| CA2216813C (en) | Process for producing granular detergent components or compositions | |
| US5399297A (en) | Solid detergents | |
| ZA200207294B (en) | Granular detergent component and process for its preparation. | |
| KR0181978B1 (en) | Process for the production of granular zeolites | |
| US6034050A (en) | Amorphous alkali metal silicate compound | |
| JP5537800B2 (en) | Method for producing detergent particles | |
| HU218141B (en) | Impregnated amorphous alkaline silicates and process for producing thereof | |
| JPH0959699A (en) | Production of nonionic detergent granule | |
| US5925614A (en) | Process for producing granular detergent components or compositions | |
| HUT73038A (en) | Process for preparing washing or detergent extrudates | |
| AU701791B2 (en) | High active granular detergent compositions and process for making them | |
| JP2009185203A (en) | Powdered detergent composition |