HU210657B - Eljárás és berendezés kristályos anyag oldatból történő előállítására - Google Patents

Abstract

Az eljárás során zárt térbe friss kristályosítandó oldatot, és ennél kisebb hőmérsékletű, már kristályokat is tartalmazó anyalúgot vezetnek, ezek összekeverésével kristályokat állítanak elő, és a kívánt méretű kristályokat a keveréktől elválasztják. Az eljárásra az jellemző, hogy a friss oldatot és a kristályokat már tartalmazó anyalúgot a kristályok méret szerinti osztályozására szolgáló hidrociklon belső terében vagy/és a hidrociklonon kívül keverik egymáshoz oly módon, hogy a hidrociklon felső részéből a kívánt méretűre még meg nem nőtt kristályokat tartalmazó anyalúgot vezetik el, amelyet a hidrociklonba betáplálásra kerülő friss oldat hőmérsékleténél alacsonyabb hőmérsékletre hűtik le a hidrociklonon kívül. Ezt a lehűlt folyadékot visszavezetik a hidrociklonba. Ennek alsó részéből a már a kívánt méretűre növekedett, és az osztályozó hatás eredményeképpen oda kerülő kristályokat tartalmazó anyagot eltávolítják. A berendezésnek a kristályosítandó oldat (anyalúg) bevezetésére szolgáló betápláló nyílással (6a), valamint a kristályokat tartalmazó anyag eltávolítására szolgáló kibocsátó nyílással (5a) rendelkező kristályosító edénye van. Kristályosító edényként a kristályok méret szerinti osztályozásához előirányzott hidrociklon (1) szolgál, amelynek a felső részéből vezeték (4; 15) lép ki, amelybe szivattyú (8) van iktatva, a szivattyúhoz (8) pedig a hidrociklonba (1) torkolló vezeték (16) kapcsolódik, amelyhez hűtőkészülék (9) van csatlakoztatva.

Description

A találmány kristályos anyag oldatból történő előállítására szolgáló eljárásra és berendezésre vonatkozik. A találmány segítségével folyékony oldatból folyamatos üzemben szabályozott szemcseméretö kristályok nyerhetők.

Folyékony oldatból kristályos anyag folyamatos előállítására különféle megoldások ismeretesek. A 3 522 494 számú német szabadalmi leírásból például olyan - a kristályosítás szabályozását is lehetővé tevő eljárás ismerhető meg, amelynél a kristályosítandó folyékony oldattal valójában nem keveredő olaj hozzávezetésével - amely az elegy folyamatos keverésének abbahagyásakor elválik az oldattól - szabályozzák a kristályosítás folyamatát.

A 4 442 667 számú német szabadalmi leírás szerint olvadékokat és oldatokat hűtéssel frakcionáltan kristályosítanak.

A 3 317 537 számú német találmányi leírás tárgyát képező kristályosító berendezésnek a keverő edényen kívül folyadék keringtető szivattyúja is van a kristályosítandó folyadék áramoltatásának elősegítésére.

A folyamatos üzemű, hűtéses kristályosító berendezéseknél a kristályképződés szempontjából fontos szerepet játszik a rendszerbe táplált friss oldat és a készülékben levő, az oldatnál lényegesen alacsonyabb hőmérsékletű kristály-anyalúg keveredése. A keveredés következtében beálló hőmérséklet-csökkenés indítja el ugyanis a kristály-kiválás első fázisát, és a készülékben levő, az oldatnál lényegesen alacsonyabb hőmérsékletű kristály-anyalúg keveredése. A keveredés következtében beálló hőmérséklet-csökkenés indítja el ugyanis a kristály-kiválás első fázisát, és a készülékben levő kristályok csökkentik az elsődleges gócképződést, mikrokristályok keletkezését. A keveredés útján lejátszódó hűtés a lerakódások kiküszöbölése szempontjából is előnyös, hiszen ilyenkor nincs hűtőfelület.

Az ilyen osztályozó jellegű kristályosítóknál az osztályozó hatást rendszerint egy belső vagy külső recirkulációs áramlás segítségével biztosítják. A 184 674 számú magyar szabadalmi leírásból olyan megoldás ismerhető meg, amely szerint az ilyen osztályozó hatást szűréssel (szűrő közbeiktatásával) fokozzák.

Az osztályozó jellegű kristályosító berendezéseknél a szükséges hőmennyiség elvonása a recirkuláltatott kristályos szuszpenzióból (más néven: anyalúgból) történik, a meleg oldat bekeverési helye és a kristályos tennék elvételi pontja között elhelyezkedő hőátadó felületen keresztül. A két pont közötti hőmérséklet-különbség annál nagyobb, minél nagyobb a betáplált friss oldat mennyisége a recirkuláltatott szuszpenzió menynyiségéhez képest.

Az osztályozó hatás az ismert berendezéseknél általában a különböző méretű szemcsék eltérő ülepedési sebességein alapszik. A termék szemcsemérete és a szemcseeloszlás nagymértékben függ a berendezésben kialakuló áramlási viszonyoktól, amiből következően ezek a paraméterek szorosan kötődnek a berendezés tartályának a méretéhez is. Ez problémát okoz a méretnövelés és megnehezíti a változó igények kielégítését is. Az ilyen elven működő kristályosító berendezések általában csak viszonylag nagy (J_p>l mm) kristályok előállítását teszi lehetővé, így a kívánt (kisebb és egyenletes szemcseméretű) kristály-frakciók csak járulékos őrléssel és osztályozással nyerhetők, ami természetesen nem csekély többletköltséget, -időt és energiát igényel.

A DE 3 409 216 Al német találmányi leírásból olyan kristályosító berendezés ismerhető meg, amelynél az osztályozó hatást a fluidágyas lebegtetés elvén működő részegység biztosítja, és a berendezés külső hőcserélővel és recirkuláltató szivattyúval is rendelkezik. E berendezésben főként 1 mm-nél nagyobb szemcseméreteknél hatásos a kristályosítás.

A találmány feladata, hogy olyan megoldást szolgáltasson folyékony oldatból szabályozott szemcseméretű kristályokat tartalmazó anyag folyamatos előállítására, amelynek segítségével 1 mm-nél kisebb szemcseméret-tartományban is granulometriai szempontból maximálisan egyenletes jói reprodukálható, tehát kitűnő minőségű kristály-végtermék nyerhető, mégpedig egyszerű konstrukciójú, gyakorlati határok között tetszőlegesen növelhető kapacitású berendezésben.

A találmány az alábbi felismeréseken alapszik: alapvetően fontos felismerésünk, hogy a kristályszemcsék kiválasztása nemcsak az általánosan alkalmazott gravitációs ülepítési módszerrel történhet, hanem hidrociklonban, amelynek segítségével kis térfogatban is nagy kapacitás érhető el, és hogyha a hidrociklont a folyadék áramoltatását biztosító szivattyúval, és a hőelvonást biztosító külső hőcserélővel kapcsoljuk össze, egyszerű konstrukciójú berendezéssel 1 mm alatti szemcsetartományban is egyenletes szemcseméretű kristály-végterméket nyerhetünk, tehát szükségtelenné válik a kristályosítás utáni őrlés és osztályozás; másrészt nem jelentkeznek a berendezés méretnövelésével kapcsolatos problémák sem.

A fenti felismerések alapján kitűzött feladatot a találmány értelmében olyan eljárás segítségével oldottuk meg, amelynek során zárt térbe friss kristályosítandó oldatot, és ennél kisebb hőmérsékletű, már kristályokat is tartalmazó anyalúgot vezetünk, ezek összekeverésével kristályokat állítunk elő, és a kívánt méretű kristályokat a keveréktől elválasztjuk, és amely eljárásra az jellemző, hogy a frisseljárásra az jellemző, hogy a friss oldatot és a kristályokat már tartalmazó anyalúgot a kristályok méret szerinti osztályozására szolgáló hidrociklon belső terében vagy/és a hidrociklonon kívül keverjük egymáshoz oly módon, hogy a hidrociklon felső részéből a kívánt méretűre még meg nem nőtt kristályokat tartalmazó anyalúgot vezetünk el, amelyet a hidrociklonba betáplálásra kerülő friss oldat hőmérsékleténél alacsonyagg hőmérsékletre hűtünk le a hidrociklonon kívül, és ezt a lehűlt folyadékot visszavezetjük a hidrociklonba, amelynek az alsó részéből a már kívánt méretűre növekedett és az osztályozó hatás eredményeképpen oda kerülő kristályokat tartalmazó anyagot eltávolítjuk.

Az eljárás egy előnyös foganatositási módja szerint a hidrociklon felső részéből folyamatosan vonjuk el a kellő méretre még meg nem nőtt kristályokat, és a kellő

HU 210 657 A méretű kristályokat a hidrociklon alsó részéből ugyancsak folyamatosan vezetjük le.

Előnyös lehet az eljárásnak az a foganatosítási módja is, amelynek megfelelően a már kristályokat tartalmazó recirkuláltatott anyalúghoz a hidrociklonon kívül, a már lehűtött recirkuláltatott szállító vezetékhez csatlakozó keverőtérben vezetjük hozzá a kristályosítandó friss oldatot, vagy annak egy részét. Ily módon lehetőség nyílik speciális kristályosítási feladatok megoldására is.

Egy további találmányi ismérvnek megfelelően a kristályszemcsék kívánt méretének a biztosításához a hidrociklonban fellépő áramlás sebességét szabályozzuk, emellett a szabályozáshoz a hőmérséklet-változtatást, a ciklon méretének a növelését és egyéb paramétereket is igénybe vehetünk.

Célszerű lehet az az intézkedés is, amely szerint a hidrociklonból távozó kristályos anyag utóhűtésével a kristályok szemcseméretét tovább növeljük.

Az alapvetően az eljárás foganatosításához alkalmazható berendezésnek a kristályosítandó oldat (anyalúg) bevezetésére szolgáló betápláló nyílással, valamint a kristályokat tartalmazó anyag eltávolítására szolgáló kibocsátó nyílással rendelkező kristályosító edénye van, amelynek a felső részéből vezeték lép ki, amelybe szivattyú van iktatva, a szivattyúhoz pedig a hidrociklonba torkolló vezeték kapcsolódik, amelyhez hűtőkészülék van csatlakoztatva. A berendezésre az jellemző, hogy kristályosító edényként a kristályok méret szerinti osztályozására alkalmas hidrociklonja van. A kristályosítás funkcionális műveleti lépései tehát a berendezés felépítése szempontjából is elemeikre vannak bontva; a folyadék áramoltatását az ismert kristályosítóknál szokásosan használt keverő helyett szivattyú végzi; a hőelvonás külső hűtőkészülékben történik; az osztályozás pedig csak a hidrociklonban megy végbe.

A berendezés egy előnyös kiviteli alakjára az jellemző, hogy a hidrociklon felső részéből kilépő, a „felül elfolyó” áram továbbítására szolgáló vezeték a szivattyú szívó oldalához kapcsolódik, míg az e vezetéknek a hűtőkészülék és a szivattyú között húzódó szakasza a szivattyú nyomóoldalához van csatlakoztatva.

Célszerű továbbá, ha hidrociklon felső - előnyösen hengeres - részébe oldalról friss kristályosítandó anyalúg bevezetésére szolgáló első betápláló vezeték torkollik, és a hűtőkészüléktől a hidrociklonhoz vezető vezeték a hidrociklon felső részébe az első betápláló vezetékkel szemben torkollik be; a felső elvezető nyílás a hidrociklon tetejéből, az alsó kibocsátó nyílás pedig a hidrociklon kúpos alsó részének az aljából torkollik ki.

Egy másik találmányi ismérvnek megfelelően a hűtőkészüléket a hidrociklonnal összekötő, lehűtött kristályos anyalúgot szállító vezetékhez keverőkészülék van csatlakoztatva, amelybe friss kristályosítandó oldat bevezetésére alkalmas betápláló csonk torkollik. Egy ilyen külső keverőtér beiktatása a recirkuláltatott folyadékáramba általában csak különleges esetekben szükséges, alkalmazásával azonban az alapberendezés speciális feladatokra való használhatósága növelhető.

Egy további előnyös kiviteli példa szerint a keverőkészülékből kettő vagy több vezeték torkollik ki, vagy/és a kitorkolló vezetékhez kettő vagy több ágvezeték van csatlakoztatva, és e vezetékre külön-külön működő hidrociklonok vannak kapcsolva. Ezzel a megoldással kiküszöbölhető az a probléma, amit a ciklon átmérője és a berendezés kapacitása közötti összhang hiánya jelent.

Végül célszerű, ha a hidrociklon kibocsátó nyílásától kiinduló vezeték utóhűtő készülékhez van csatlakoztatva; ennek segítségével a kristályok mérete tovább növelhető.

A találmányt a továbbiakban a csatolt rajz alapján ismertetjük, amely a berendezés előnyös kiviteli alakjának vázlatos előlnézete.

Amint az ábrán látható, a berendezésnek egészében 1 hivatkozási számmal jelölt hidrociklonja van, amely e kiviteli példa esetében hengeres 2 felső résszel és lefelé szűkülő keresztmetszetű kúpos 3 alsó résszel rendelkezik, és hosszanti geometriai középtengelye függőleges.

Az 1 hidrociklon 2 felső részéből felső 4a elvezető nyílás, 3 alsó részéből pedig legalul 5a elvezető nyílás torkollik ki; az előbbihez felső 4 elvezető cső, az utóbbiakhoz pedig alsó 5 elvezető cső csatlakozik, amely utóbbiba 5b szelep, vagy más záró-nyitó szerelvény van beépítve. Az 1 hidrociklon hengeres 2 felső részébe oldalról - előnyösen egymással szemben - első és második 6, 7 betápláló vezetékek torkollnak; magukat a vezetékekhez tartozó betápláló nyílásokat 6a, 7a hivatkozási számokkal jelöltük.

A felső 4 elvezető csőhöz egy recirkulációs 15 vezeték kapcsolódik, amelybe 8a nyomócsonkkal rendelkező külső keringtető 8 szivattyú van beiktatva, és amely 15 vezeték egy 9 hűtőkészülékbe torkollik. A 15 vezeték 4 elvezető csőhöz kapcsolódó szakaszának az e csővel ellentétes vége a 8 szivattyú (külön nem ábrázolt) szívócsonkjához kapcsolódik, míg a 15 vezeték továbbmenó a 9 hűtőkészülékhez csatlakozó - szakasza a 8 szivattyú 8a nyomócsonkjától indul ki. A 9 hűtőkészülékből - előnyösen a 15 vezeték betorkollásával átellenes oldalon egy 16 vezeték lép ki, amelyhez e kiviteli példa esetében 10 keverőkészülék kapcsolódik. A 10 keverőkészüléktől kilépő 17 vezeték a már említett második oldalsó 7 betápláló vezetékre van csatlakoztatva. A 10 keverőkészülék tehát - amely azonban a találmánynak nem elengedhetetlen része - a 9 hűtőkészülék és a második oldalsó 7 betápláló vezeték közé van beiktatva. A 10 keverőkészülék belső terébe 11 betápláló csonk torkollik, amely kristályosítandó oldat bevezetésére szolgál; magát a betápláló nyílást 1 la hivatkozási számmal jelöltük. A leírtak szerint egy olyan recirkulációs kör alakult ki, amelyet maga az 1 hidrociklon, az abból kilépő 4 elvezető cső és a 8 szivattyút tartalmazó 15 vezeték, a 9 hűtőkészülék, a 16 vezeték, a 10 keverőkészülék, a 17 vezeték, valamint a második oldalsó 7 betápláló vezetékek alkotnak. Más szóval: az 1 hidrociklon felső 4a elvezető nyílása a külső 8 szivattyún, a külső 9 hűtőkészüléken keresztül az 1 hidrociklon második oldalsó 7 betápláló vezetékével van összekötve.

HU 210 657 A

A berendezés részét képezi a felül hengeres, alul kúpos 12a tartállyal rendelkező 12 utóhűtő készülék is, amelynek a legalsó pontjától 18 vezeték torkollik ki; ez utóbbiba 18a szelep (zárószerelvény) van beiktatva. Megjegyezzük, hogy az utóhűtő készülék sem elengedhetetlen része a találmány szerinti berendezésnek.

A 9 hűtőkészülékbe a hűtőközeg betáplálásához a 19a szelepet (zárószerelvényt) tartalmazó 19 vezeték, a használt hűtőközeg eltávolítására pedig 20 vezeték szolgál.

Megjegyezzük, hogy az ábrán a közegáramlási irányokat a vezetékre rajzolt, valamint a 13, 14 nyilakkal érzékeltettük.

A fent ismertetett berendezés üzemeltetése a következőképpen történik:

a berendezés üzembe helyezése úgy történik, hogy a rendszert feltöltjük a kristályosítandó anyag anyalúgjával, vagy az annak megfelelő oldószer eleggyel. A 9 hűtőkészülék, vagyis hőcserélő hűtőteljesítményét úgy szabályozzuk - a hűtési hőmérsékletet úgy állítjuk be hogy a recirkuláltatott folyadék hőmérséklete a kristályosításkor utóhűtés nélkül elérendő végső - vagyis legkisebb - hőmérséklet legyen. Ezután kezdjük el a 6 betápláló vezetéken át a kristályosítandó - vagyis meleg - oldat betáplálását. A betáplált oldat tömegárama általában 1/10...1/100 része a teljes recirkuláltatott folyadéktömeg-áramnak, így a keveredés után kialakult folyadék-hőmérséklet alig lesz magasabb, mint amekkora a bekeverés előtt mérhető hőmérséklet.

A folyékony oldatból kiváló kristályos, ekkor még kis szemcséjű anyag zöme eleinte a „felül elfolyó” árammal távozik az 1 hidrociklonból a felső 4a elvezető nyíláson át, és halad tovább a 8 szivattyúval mozgatva a 15 vezetékben a 9 hűtőkészülék felé. Az ebben a kisméretű kristályokat tartalmazó recirkuláltatott anyalúg-áramban levő kristályok a 8 szivattyún és a 9 hűtőkészüléken (hőcserélőn) át ismét visszakerülnek a 16 vezetéken és a második oldalsó 7a betápláló nyíláson át az 1 hidrociklonban, vagyis a keverő zónába, miáltal és miközben fokozatosan növekednek. A 8 szivattyú tehát az 1 hidrociklon második belépő csonkjára, vagyis a második oldalsó 7a betápláló nyílásra dolgozik, az 1 hidrociklon „felül elfolyó” 4a kibocsátó nyílása pedig a 8 szivattyú szívóoldalához kapcsolódik. (A hidrociklon „felül elfolyó” nyílásának azt a nyílást nevezzük, ahol a szokásos üzemmódban a nagyobb mennyiségű, derített vagy alulméretes szemcséket tartalmazó folyadék távozik el.) A kristályok már egy részének a tervezett (kívánt) méretűre növekedését követően megindul e nagyobb szemcseméretű frakció vagyis a végtermék - távozása az 1 hidrociklon alsó 5a kibocsátó nyílásán át az „alul elfolyó” árammal.

Az 1 hidrociklon 2 felső részéből a 4a elvezető nyíláson át folyamatosan vonjuk el a 8 szivattyú járatásával a kellő méretre még meg nem nőtt (alulméretes) kristályszemcséket tartalmazó, nagyobb mennyiségű folyadékot, amely a 15 vezetéken át a 9 hűtőkészülékbejut. Itt az oldatot lehűtjük, majd a 16 vezetéken és az oldalsó 7a betápláló nyíláson át az 1 hidrociklonba vezetjük. A 16 vezetékben tehát lehűtött, de alulméretes kristályszemcséket tartalmazó folyadék áramlik. Ez a folyadék az ugyanide a 6a betápláló nyíláson át a 13 nyílnak megfelelően bevezetett friss kristályosítandó oldattal keveredik. (A most leírt üzemmódban a 10 keverőkészülék nem funkcionál.) Az „alulméretes” kristályok a 15 vezetéken, a 9 hűtőkészüléken, a 16 vezetéken és az oldalsó 7 betápláló vezetéken - esetleg többször is - átáramolva visszakerülnek az 1 hidrociklon keverő zónájába, így méretük fokozatosan megnövekszik. Amikor már a kristályszemcsék egy része elérte a kívánt méretet, az 1 hidrociklon 3 alsó részéből az 5a kibocsátó nyíláson és az alsó 5 elvezető csövön át a már kívánt méretűre növekedett kristályokat (illetve az ilyen nagyobb kristályokat tartalmazó sűrű szuszpenziót) a hidrociklonból eltávolítjuk; ez a megnövekedett méretű kristály-halmaz az eljárás végterméke. Megjegyezzük, hogy ilyen durvább kristályfrakciót tartalmazó sűrű szuszpenzió mindaddig nem lép ki az 5a kibocsátó nyíláson át az 1 hidrociklonból - vagyis a hidrociklon addig lényegében nem működik -, amíg kívülről például a 13 nyílnak megfelelően az oldalsó 6 betápláló vezetéken és a 6a betápláló nyíláson keresztül nem juttatunk friss kristályosítandó oldatot a rendszerbe. (A kristályosítandó oldat bekeverése az 1 hidrociklonban levő anyaghoz más helyről is történhet; a lényeg az, hogy a bekeverés eredményeként a kristályosítandó oldatból kiváló, még „alul méretes” kristályok a hidrociklon működtetése révén bekövetkező osztályozás nélkül ne kerülhessen az 5a kibocsátó nyíláson át távozó termékbe.) A friss oldat betáplálása az 1 hidrociklonba (13 nyíl), valamint a hűtőközeg átáramoltatása a 9 hűtőkészüléken a 19, 20 vezetéken keresztül, továbbá a kívánt méretű kristályokat tartalmazó sűrű szuszpenzió eltávolítása az 5a kibocsátó nyíláson át mindaddig folytatódik, amíg a kívánt mennyiségű végterméket meg nem kaptuk; az eljárás tehát teljesen folyamatosan végezhető.

A kívánt nagyságú kristály-szemcseméret, illetve a szemcseméret-eloszlás beállítása (beszabályozása) elsősorban az 1 hidrociklonban az áramlási sebesség és tömegáram megfelelő megválasztásával (tágabban fogalmazva: a kinyert szemcsék méretének a befolyásolására a hidrociklonoknál szokásos megoldások alkalmazásával például a hidrociklon méretének a változtatásával); a hőmérsékleti viszonyok (anyalúg hőmérséklete, a 9 hűtőkészülékbe vezetett hűtőközeg hőmérséklet) befolyásolásával, valamint az átfolyási keresztmetszetiek), vagyis a vezetékekben az áramlási sebességiek) megváltoztatásával érhető el.

Az ábrán látható 12 utóhűtő készülék funkciója is a kristályszemcse-méret növelése. Ha ugyanis a rendszert annál nagyobb hőmérsékleten üzemeltetjük, mint amekkora egyébként a kinyert végtermék hőmérséklete lenne normál üzemmód esetén, a nagy (durva) kristályfrakciót tartalmazó sűrű szuszpenziót tartalmazó sűrű szuszpenziót a 12 utóhűtő készülékben hűtjük le a kívánt véghőmérsékletre. E művelet eredményeként, vagyis az utóhűtés során az 1 hidrociklonból távozó szemcsék mérete tovább növekszik.

A fent említett, elsősorban az 1 hidrociklonhoz kap4

HU 210 657 A csolódó paraméterektől, továbbá az anyalúg, valamint a kristályos anyag fizikai tulajdonoságaitól függően a végtermékként kapott kristályok jellemző szemcsemérete általában 10...200 pm között állítható be.

A kristály-végtermék minőségének, így szemcseméretének a befolyásolását - a kristály méretek és szemcseeloszlás szabályozásának finomítását - teszi lehetővé a 10 keverőkészülék, amely a 16 vezetékbe, vagyis a 9 hűtőkészülék és az 1 hidrociklon közé van beiktatva. A 10 keverőkészülékbe 11a betápláló nyíláson keresztül, a 14 nyílnak megfelelően kristályosítandó oldat, vagyis anyalúg táplálható, amely így a 9 hűtőkészülékből érkező, „alulméretes” szemcséket tartalmazó folyadékárammal már az 1 hidrociklonon kívül keveredik, és már itt megindul a kristályszemcsék méretnövekedésének a folyamata. Ha egyidejűleg a 6a betápláló nyíláson át is történik az anyalúg-bevezetés, az 1 hidrociklonban lejátszódó keveredési folyamatba a 10 keverőkészülékbe mintegy „előnövelt” méretű kristályok kerülnek. A berendezés természetes úgy is üzemeltethető, hogy csak a 14 nyílnak megfelelően történik a rendszerbe anyalúg-betáplálás, a 13 nyíl szerint nem.

Amint erre korábban már utaltunk, a 10 keverőkészülékből kilépő 17 vezetékről - illetve magáról a keverőkészülékről - kettő vagy több (nem ábrázolt) vezeték ágaztatható le, amelyek egy-egy párhuzamosan működő 1 hidrociklon igénybevételével való üzemeltetése elsősorban akkor előnyös, ha egy hidrociklonnak az - alapvetően az elérendő szemcseméret által meghatározott - átmérője és a berendezés kapacitása egymással nem hozhatók összhangba. Ilyenkor kettő vagy több, azonos méretű, egymással kapcsolt 1 hidrociklonra lenne szükség. Több ciklon alkalmazása esetén a friss oldat áramának megosztása feleslegesen bonyolulttá tenné a betápláló rendszert.

A berendezésnek a 10 keverőkészüléket és több abból kiágaztatott 17 vezetékre kapcsolt 1 hidrociklont tartalmazó kiviteli alakja természetszerűleg magában foglalja a párhuzamosan működő ciklonoknál a belépő folyadékáramok elosztására, illetve a kilépő áramok egyesítésére kialakított megoldásokat.

A találmányt a továbbiakban példán keresztül ismertetjük.

Példa

Egy 100 mm átmérőjű hengeres felső résszel rendelkező hidrociklonnal felszerelt kristályosító berendezésben „Ipriflavone” elnevezésű, 1300 kg/m³ sűrűségű szerves gyógyszer-hatóanyagot kristályosítottunk etilalkoholos közegben.

A rendszer kapacitását 20... 100 kg kristályosítandó oldat/h értéktartományban, a hidrociklon nyomásesését 0,05...0,2 MPa értékhatárok között, a rendszer hőmérsékletét pedig 0...30 °C hőmérséklet-tartományban változtattuk. E paraméterek változtatásával a kristályvégtermék közepes szemcse méretét 30...70 pm mérettartományon belül tudtuk beállítani.

A berendezés effektív térfogata kb. 20-25 dm³. A teljesítmény a hűtés mértékének (nagyságának) a növelésével akár 500...1000 kg/h-t is elérhet, a végtermék tömegében kifejezve.

A találmányhoz fűződő előnyös hatások a következőkben foglalhatók össze:

a találmány szerinti berendezés térfogata a hagyományos kristályosító berendezéseknél sokkal kisebb, a termék minőségével, a kristályméret növelésével kapcsolatos rugalmassága viszont azokénál jelentősen nagyobb; a tennék szemcsemérete, illetve összetétele részben az áramlási sebesség és más paraméterek szabályozásával, részben a hidrociklon cseréjével viszonylag tág határok között változtatható. Olyan szemcseméret és -összetétel és elérhető, amely korábban csak a kristályosítást követő őrléssel és osztályozásával volt lehetséges. Alapvetően fontos előnye tehát a találmánynak, hogy az igény szerinti szemcseméretű kristály-végtermék a berendezésből közvetlenül nyerhető ki, miáltal megtakarítható a kristályosítás utáni őrlés és osztályozás költsége. A végtermék jól reprodukálható, minősége granulometriai szempontból igen egyenletes. Nincsenek berendezésméret-növelési problémák; a kapacitás növelése több hidrociklon párhuzamos kapcsolása révén minden további nélkül megvalósítható. További előnyt jelent, hogy kis térfogatban nagy kapacitás érhető el, miáltal a berendezésben adagokban történő gyártás is megvalósítható, hiszen az egymást követő „sarzsok” minimális keveredés árán elkülöníthetők egymástól, sőt szükség esetén a teljes elkülönítés megoldható. Mivel a találmány szerinti berendezésnek külső hűtőkészüléke van, annak hűtőfelületén jelentős mértékben csökkenthető a kristálylerakódás, ami egyébként jellemző hátránya a jelenleg ismert folyamatos üzemű kristályosító berendezéseknek. Megjegyezzük, hogy a találmány szerinti berendezésben a hőelvonás nagy tömegáramnál, és alacsony hőmérsékleti szinten megy végbe, ami ugyan energetikai szempontból némileg kedvezőtlen, hiszen kis hőmérsékletű hűtőközegre van szükség, ami azonban a fent felsorolt igen lényeges előnyök mellett eltörpül. Ugyanakkor ez az alacsony hőmérséklet és a kis hőmérséklet változás biztosítja a hőcserélőben a lerakódások elkerülését.

A találmány természetesen nem korlátozódik az eljárásnak a fentiekben részletesen ismertetett foganatosítási módjára, illetve a berendezésnek az ábrázolt és magyarázatot kiviteli alakjára, hanem az igénypontok által definiált oltalmi körön belül többféle módon megvalósítható.

Claims (11)

SZABADALMI IGÉNYPONTOK

1. Eljárás kristályos anyag oldatból történő előállítására, amely eljárás során zárt térbe friss kristályosítandó oldatot, és ennél kisebb hőmérsékletű, már kristályokat is tartalmazó anyalúgot vezetünk, ezek összekeverésével kristályokat állítunk elő, és a kívánt méretű kristályokat a keveréktől elválasztjuk azzal jellemezve, hogy a friss oldatot és a kristályokat már tartalmazó anyalúgot a kristályok méret szerinti osztályozására szolgáló hidrociklon belső terében

HU 210 657 A vagy/és a hidrociklonon kívül keverjük egymáshoz oly módon, hogy a hidrociklon felső részéből a kívánt méretűre még meg nem nőtt kristályokat tartalmazó anyalúgot vezetünk el, melyet a hidrociklonba betáplálásra kerülő friss oldat hőmérsékleténél alacsonyabb hőmérsékletre hűtünk le a hidrociklonon kívül, és a lehűlt folyadékot visszavezetjük a hidrociklonba, amelynek az alsó részéből a már kívánt méretűre növekedett és az osztályozó hatás eredményeképpen oda kerülő kristályokat tartalmazó anyagot eltávolítjuk.

2. Az 1. igénypont szerinti eljárás azzal jellemezve, hogy a hidrociklon felső részéből folyamatosan vonjuk el a kellő méretre még meg nem nőtt kristályokat, és kellő méretű kristályokat a hidrociklon alsó részéből ugyancsak folyamatosan vezetjük el.

3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás azzal jellemezve, hogy a már kristályokat tartalmazó recirkuláltatott anyalúghoz a hidrociklonon kívül, a már lehűtött, recirkuláltatott anyalúgot szállító vezetékhez csatlakozó keverőtérben vezetjük hozzá a kristályosítandó friss oldatot, vagy annak egy részét.

4. Az 1-3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás azzal jellemezve, hogy a kristály-szemcsék kívánt mértékének a biztosításához a hidrociklonban fellépő áramlás sebességét szabályozzuk.

5. Az 1-4. igénypontok bármelyike szerinti eljárás azzal jellemezve, hogy a hidrociklonból távozó kristályos anyag utóhűtésével a kristályok szemcseméretét tovább növeljük.

6. Berendezés kristályos anyag oldatból történő előállítására előnyösen az 1-5 igénypontok bármelyike szerinti eljárás megvalósítására, amely berendezésnek a kristályosítandó oldat bevezetésére szolgáló betápláló nyílással, valamint a kristályokat tartalmazó anyag eltávolítására szolgáló kibocsátó nyílással rendelkező kristályosító edénye van, amelynek a felső részéből vezeték (4; 15) lép ki, amelybe szivattyú (8) van iktatva, a szivattyúhoz (8) pedig az edénybe (1) torkolló vezeték (16) kapcsolódik, amelyhez hűtőkészülék (9) van csatlakoztatva, azzal jellemezve, hogy a kristályosító edényt a kristályok méret szerinti osztályozására hidrociklon (1) alkotja.

7. A 6. igénypont szerinti berendezés azzal jellemezve, hogy a hidrociklon (1) felső részéből kilépő, a „felül elfolyó” áram továbbítására szolgáló vezeték (15) a szivattyú szívóoldalához kapcsolódik, míg az e vezetéknek (15) a hűtőkészülék (9) és a szivattyú (8) között húzódó szakasza a szivattyú (8) nyomóoldalához van csatlakoztatva.

8. A 6. vagy 7. igénypont szerinti berendezés azzal jellemezve, hogy a hidrociklon (1) felső - előnyösen hengeres - részébe (2) oldalról friss kristályosítandó oldat bevezetésére szolgáló első betápláló vezeték (6) torkollik, és a hűtőkészüléktől (9) a hidrociklonhoz (1) vezető vezeték (7) a hidrociklon (1) felső részébe (2) az első betápláló vezetékkel (6) szemben torkollik be; a felső elvezető nyílás (4a) a hidrociklon (1) tetejéből, az alsó kibocsátó nyílás (5a) pedig a hidrociklon (1) kúpos alsó részének (3) az aljából torkollik ki.

9. A 6-8. igénypontok bármelyike szerinti berendezés azzal jellemezve, hogy a hűtőkészüléket (9) a hidrociklonnal (1) összekötő, lehűtött kristályos anyalúgot szállító vezetékhez (16/ 17) keverőkészülék (10) van csatlakoztatva, amelybe friss kristályosítandó oldat bevezetésére alkalmas betápláló csonk (11) torkollik.

10. A 9. igénypont szerinti berendezés azzal jellemezve, hogy a keverőkészülékből (10) kettő vagy több vezeték (17) torkollik ki, vagy/és a kitorkolló vezetékhez (17) kettő vagy több ágvezeték van csatlakoztatva, és e vezetékre külön-külön működő hidrociklonok (1) vannak kapcsolva.

11. A 6-10. igénypontok bármelyike szerinti berendezés azzal jellemezve, hogy a hidrociklon (1) kibocsátó nyílásától (5a) kiinduló vezeték (5) utóhűtő készülékhez (12) van csatlakoztatva.