HU199009B - Method for controlling the thickness of coat-work - Google Patents

Method for controlling the thickness of coat-work Download PDF

Info

Publication number
HU199009B
HU199009B HU384685A HU384685A HU199009B HU 199009 B HU199009 B HU 199009B HU 384685 A HU384685 A HU 384685A HU 384685 A HU384685 A HU 384685A HU 199009 B HU199009 B HU 199009B
Authority
HU
Hungary
Prior art keywords
coating
energy
thickness
electron beam
base plate
Prior art date
Application number
HU384685A
Other languages
Hungarian (hu)
Other versions
HUT41116A (en
Inventor
Alexandr S Sulakov
Vyacheslav F Vakorin
Vadim A Fomicsev
Andras Szasz
Original Assignee
Le G Uni Im Zhdanova
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Le G Uni Im Zhdanova filed Critical Le G Uni Im Zhdanova
Priority to HU384685A priority Critical patent/HU199009B/en
Publication of HUT41116A publication Critical patent/HUT41116A/en
Publication of HU199009B publication Critical patent/HU199009B/en

Links

Landscapes

  • Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
  • Length-Measuring Devices Using Wave Or Particle Radiation (AREA)

Abstract

A találmány lényege abban van, hogy az energia szempontjából homogén elektronsugárenergiát (e) a forrás (1) gyorsítófeszültségének megváltotalásával változtatjuk, és a karakterisztikus sugárzást az alaplemezre (3) jellemző ultralágy spektrum tartományában analizáló detektor (4) és azzal összekapcsolt mérőkészülék (5) segitségével mérjük, és a bevonat (2) vastagságát az elektronsugár energia (Eq) nagysága szerint határozzuk meg, melynél az alaplemez (3) sugárzás spektruma megjelenik. HU 199009 B A leints terjedelme: 3 oldj, 1 ábra -1-The essence of the invention is that the energy-homogeneous electron beam energy (e) is varied by the redemption of the acceleration voltage of the source (1) and the detector (4) and the associated measuring device (5), which analyzes the characteristic radiation in the ultra-bed spectrum characteristic of the base plate (3). and the thickness of the coating (2) is determined by the amount of energy (Eq) of the electron beam at which the radiation spectrum of the base plate (3) is displayed. EN 199009 B Scope of the play: 3 solutions, Figure 1 -1-

Description

A találmány tárgya eljárás bevonatok vastagságának ellenőrzésére, amelyet a szabályozás- és méréstechnikában lehet alkalmazni, és amely az anyagon áthatoló sugárzás, különösen elektronsugár és röntgensugár segítségével lehetővé teszi bevonatok vastagságának zavartalan ellenőrzését és mérését.BACKGROUND OF THE INVENTION The present invention relates to a method for controlling the thickness of coatings which can be used in control and measurement techniques and which enables the thickness of coatings to be smoothly controlled and measured by radiation through the material, in particular electron beam and X-ray.

Ismeretesek olyan eljárások bevonatok rétegvastagságának mérésére, melyek elvileg abból állnak, hogy a mérendő anyagot energia szempontjából homogén elektronsugárral sugározzák be, és a visszavert, a visszaverődés után már különböző energiájú elektronokat mérik (lásd például a 397 748 számú SU szerzői tanúsítványt). Az ilyen eljárással elérhető érzékenység nem nagy, mivel az energiaintervallumokat az alaplemez és a bevonat effektív atomszámainak viszonyától függőé’n, a beeső elektronsugár energiáját pedig a bevonat vastagságától függően választják meg.Methods for measuring the thickness of coatings are known, which in principle consist of irradiating the substance to be measured with an electron beam homogeneous in energy and measuring the reflected electrons of different energies after reflection (see, for example, SU 397 748). The sensitivity obtained by such a process is not high, since the energy intervals are chosen depending on the ratio of the effective atomic numbers of the substrate and the coating, and the energy of the incident electron beam is chosen depending on the thickness of the coating.

A találmány tárgyához műszaki szempontból és az elérhető hatást tekintve legközelebb az a megoldás áll, amelynél az alaplemezt és az arra felvitt bevonatot az energia szempontjából homogén elektronsugárral sugározzák be, a karakterisztikus sugárzás spektrumát mérik és a bevonat vastagságát meghatározzák (lásd például C.A. Anderson: Az elektron mikroszonda c. kiadványát (Eds. Mekinley, Heinrich, Wittry, Willey, New York, 1966, 581. oldal).From the technical point of view, and closest to the subject matter of the present invention, the solution involves irradiating the base plate and the coating applied thereto with an electron beam homogeneous in energy, measuring the characteristic spectra and determining the thickness of the coating (see, e.g., CA Anderson, Microprobe (Eds. Mekinley, Heinrich, Wittry, Willey, New York, 1966, p. 581).

Az ismert eljárások hátránya a csekély érzékenység, ami viszont a mérések végrehajtásánál fellépő módszertani problémákból következik, mindenekelőtt abból, hogy párhuzamos méréseket kell végezni és ugyanakkor össze kell hasonlítani egy masszív bevonat-anyagminta sugárzásintenzitását a vizsgált tárgy sugárzásintenzitásával, és a masszív bevonat-anyagmintát nem lehet mindig előkészíteni.The disadvantages of the known methods are the low sensitivity, which, in turn, results from methodological problems in performing the measurements, first of all the need to perform parallel measurements and at the same time to compare the radiation intensity of a bulk coating always prepare.

A találmány célja az érzékenység növelése.The object of the invention is to increase the sensitivity.

A kitűzött célt a találmány szerint olyan, bevonatok vastagságának ellenőrzésére alkalmas eljárás kidolgozásával értűk el, melynek során az alaplemezt és az arra felvitt bevonatot egy energia szempontjából homogén elektronsugárral sugározzuk be, a karakterisztikus sugárzás spektrumát mérjük és meghatározzuk a bevonat vastagságát, ahol a találmány szerinti új lépés, hogy az energia szempontjából homogén elektronsugarai megváltoztatjuk, és a karakterisztikus sugárzást az ultralágy, az alaplemezre jellemző spektrum tartom, nyában mérjük és a bevonat vastagságát az elektronenergia nagysága szerint határozzuk meg, melynél az alaplemez sugárzás spektruma megjelenik.The object of the present invention has been achieved by providing a method for controlling the thickness of coatings by irradiating the substrate and the coating applied thereto with an electron beam homogeneous in energy, measuring the spectrum of characteristic radiation and determining the thickness of the coating. a step of varying the energy homogeneous electron beams and measuring the characteristic radiation in the ultra-soft spectrum characteristic of the substrate and measuring the thickness of the coating according to the magnitude of the electron energy at which the spectral spectrum of the substrate appears.

A találmány szerinti eljárást az alábbiakban kiviteli példa kapcsán, a mellékelt rajz alapján ismertetjük részletesebben, ahol azThe process of the present invention will now be described in more detail with reference to an exemplary embodiment, with reference to the accompanying drawings, in which:

1. ábrán a találmány szerinti eljárás megvalósítására mutatunk be egy példát; aFigure 1 illustrates an embodiment of the method of the invention; the

2. ábrán egy bevonat tényleges vastagságának meghatározására mutatunk be egy példát.Figure 2 shows an example for determining the effective thickness of a coating.

Az 1. ábra szerinti példa egy ellenőrző berendezés vázlata, amely egy 1 forrást tartalmaz, amely az energia szempontjából homogén elektronokat állítja elő, és amely elektronokat az ellenőrizendő 2 bevonat felé irányítunk. A 2 bevonat 3 alaplemezre van felvive, és a 2 bevonat felett egy 4 analizáló detektor, valamint egy ahhoz csatlakoztatott 5 mérőkészülék van elrendezve.The example of Figure 1 is a schematic of a control device comprising a source 1 which generates electrically homogeneous electrons and is directed towards the coating 2 to be inspected. The coating 2 is applied to a base plate 3, and an analyzing detector 4 and a measuring device 5 are arranged above the coating 2.

A fenti berendezés a következőképpen működik:The above equipment works as follows:

Az 1 forrás által kibocsátott, homogén energiájú elektronok által a 3 alaplemezben létrehozott ultralágy karakterisztikus röntgensugárzás keresztülhatol a 2 bevonaton és a 4 analizáló detektorba jut, amelyben azt átalakítjuk, és az átalakított jelel az 5 mérőkészülékbe vezetjük.The ultra-soft characteristic X-rays generated by the homogeneous energy emitted by the source 1 from the source 1 pass through the coating 2 and into the analyzer detector 4, where they are transformed and applied to the measuring device 5.

Az 1 forrás által szállított homogén energiájú elektronsugár e energiáját megváltoztatjuk, mégpedig megnöveljük, egészen addig, míg az alaplemez ultralágy karakterisztikus röntgenspektruma meg nem jelenik, és a bevonat vastagságát a következő képlet szerint számítjuk ki:This energy of the homogeneous energy delivered by the source 1 is varied and increased until the ultra-soft characteristic X-ray spectrum of the substrate is displayed and the thickness of the coating is calculated as follows:

A h = k-En (1) aZ ahol:H = k- En (1) aZ where:

k és n állandó együtthatók, melyek az Eo elektronsugár energiájának nagyságától függnek, h a bevonat vastagsága cm-ben, p az anyag sűrűsége, g/cm3-ben,k and n are constant coefficients depending on the magnitude of the energy of the electron beam E o , if the thickness of the coating is in cm, p is the density of the material in g / cm 3 ,

A a bevonat anyagának atomsúlya,A is the atomic weight of the coating material,

Z a bevonat anyagának atomszáma,Z is the atomic number of the coating material,

Eo az elektronsugár enerigája, melynél az alaplemez karakterisztikus u’tralágy röntgensugárzása, kV-ban jelenik meg.E o is the electron beam energy, which is characterized by the characteristic x-ray radiation of the base plate in uV.

Tehát a vizsgált mintadarabot, mely egy légüres térben található, elektronsugárnyalábbal sugározzuk be, melynek e energiáját az 1 forrás gyorsítófeszültségével határozzuk meg (például az izzószál és a vizsgált mintadarab között), lásdThus, the test specimen, which is located in a vacuum, is emitted with an electron beam whose energy is determined by the acceleration voltage of the source 1 (e.g., between the filament and the test specimen), cf.

1. ábrát. Az elektromos energiának (feszültségnek) a nullértéktől induló fokozatos növelésekor az elektronoknak a 2 bevonatban a behatolást mélysége.1. When the electrical energy (voltage) is gradually increased from zero, the penetration depth of the electrons in the coating 2 is increased.

Az Eu elektron-sugár energiájának egy meghatározott értéknél a közepes behatolási mélység a 2 bevonatban egyenlővé válik a bevonat vastagságánál. Ennek az értéknek a túllépésekor kezdenek az elektronok a 3 alaplemezbe behatolni, ahol ez az utralágy karakterisztikus röntgensugárzás gerjeszti a 3 alaplemez összetételében lévő atomokat. Mivel a karakterisztikus röntgensugárzás áthatolóképessége az elektronokkal összehasonlítva sokkal nagyobb, keresztüljut a 3 alaplemezen és a 4 analizáló detektorban egy jelet gerjeszt, melyet az 5 mérőkészülékbe vezetünk. Ilyen módon határozzuk meg azt az elektronenergiát, melynél az 5 mérőkészülékben egy olyan jelet állítunk elő, mely megfelel az ultralágy karakterisztikus röntgensugárzásnak. Az elektronoknak ilyen e energiával a 2 bevonat anyagába való behatolási mélysége megfelel a bevonat vastagságának, melyet az (1) összefüggés segítségével határozunk meg.At a given value of the energy of the electron beam E u , the average penetration depth in the coating 2 becomes equal to the thickness of the coating. When this value is exceeded, the electrons begin to penetrate the base plate 3, where this ultra-soft characteristic X-ray radiation excites the atoms in the composition of the base plate 3. Since the characteristic X-ray transmission has a much higher transmittance compared to electrons, it passes through the base plate 3 and generates a signal in the analyzing detector 4 which is fed to the measuring device 5. In this way, determine the electron energy at which a signal corresponding to ultra-soft characteristic X-ray radiation is generated in the measuring device 5. With this energy, the penetration of electrons into the material of the coating 2 corresponds to the thickness of the coating, which is determined by equation (1).

Ha a bevonat több összetevőből áll, akkor az Aeff és a Zeff értékeket a következő összefüggések szerint kell kiszámítani:If the coating consists of several components, the A eff and Z eff values shall be calculated as follows:

HU 199009 ΒHU 199009 Β

Σ ttj A; ZjΣ ttj A; Zi

A«ff - -,A «ff - -,

Σ’ η; ZjΣ 'η; Zi

Σ ü) Aj ZjΣ ü) Aj Zj

Zeff “ -En, Aj ahol ni( Aj, illetve Zj a bevonatot képező összetevők atomjainak száma, atomsúlya, illetve atomszáma. Az Aeff/Zeff arány bármely anyag esetében csekély mértékben, 2 és 2,6 között változik.Zeff “-En, Aj where n i ( Aj and Zj are the number, atomic weight and atomic number of atoms in the coating components, respectively). The A eff / Z e ff ratio varies slightly between 2 and 2.6 for any material.

Többrétegű bevonatok vizsgálatakor azokat a rétegeket, amelyek egy másik réteg alatt helyezkednek el közvetlenül, a felette lévő réteg szempontjából alaplemeznek lehet tekinteni, mely esetben azok vastagságát az (1) összefüggésből lehet megkapni, ha levonjuk az elektronsugár energiáját, melynél a felső réteg karakterisztikus sugárzásának spektruma megjelent.In the case of multilayer coatings, the layers directly below another layer can be considered as a base plate for the layer above, in which case their thickness can be obtained from equation (1) by subtracting the energy of the electron beam, released.

A 2. ábrán mutatjuk be az Eo elektronsugár energiaértékek meghatározását olyan esetben, amikor az alaplemez alumínium, amely alumfnium-oxid réteggel van bevonva, éspedig három mintára, melyeknek bevonatvastagsága különböző. Az ilyen eljárással végrehajtott mérések eredménye 3.10'^ m (10 jelű egyenes) vastaságú oxidréteg, (a mérési eredményeket kerek A értékekkel extrapoláljuk), 3,8,10'9 m (30 jelű egyenes) és 4,310'9 m (20 jelű egyenes).Shown in the definition of E p electron beam energy values in the case of Figure 2, when the substrate sheet of aluminum coated with an oxide layer of alumina was selected from three samples which have different thickness of the coating. Changes made by such process measurements 03/10 '^ m (10, a linear) vastaságú oxide layer (the measurement results are extrapolated values rounded), 3,8,10' 9 m (30 weight straight) and 4.310 '9 m (20 labeled linear ).

Ezzel az eljárással nagy érzékenység érhető el, mivel minden anyagnak van egy saját és ismert karakterisztikus ultralágy röntgenspektruma, amelynek alapján a szőbanforgó anyagot fel lehet ismerni.By this method high sensitivity can be achieved since each material has its own and known characteristic ultra-soft X-ray spectrum, by which the material in question can be recognized.

A találmány szerinti eljárással végzett bevontvastagság ellenőrzést technológiai szempontból kényelmesen lehet végrehajtani, és az elektronsugár energiáját úgy lehet megválasztani, hogy az biztosan keresztülhajoljon a bevonaton, melyet ellenőrizni kell. A bevonat és az alaplemez karakterisztikus vonalainak intenzitásértékeit mérve és összehasonlítva a különböző mintákon nagyon kis bevonatvastagság különbségeket fel lehet ismerni, igen gyorsan.The coating thickness control performed by the process of the present invention can be performed conveniently from a technological point of view and the energy of the electron beam can be selected so as to be sure to pass through the coating to be checked. By measuring and comparing the intensity values of the coating and the baseplate lines, very small differences in coating thickness can be detected very quickly on different samples.

Claims (1)

Eljárás bevonatok vastagságának ellenőrzésére, melynek során az alaplemezt és az arra felvitt bevonatot forrás által kibocsátott, egy az energia szempontjából homogén elektronsugárral besugározzuk, a karakterisztikus sugárzás spektrumát mérjük és meghatározzuk a bevonat vastagságát, azzal jellemezve, hogy az energia szempontjából homogén elektronsugár(e) energiáját a forrás (1) gyorsítófeszültségének megváltoztatásával változtatjuk, és a karakterisztikus sugárzást az alaplemezre (3) jellemző ultralágy spektrum tartományában analizáló detektor (4) és azzal összekapcsolt mérőkészülék (5) segítségével mérjük, és a bevonat (22) vastagságát az elektronsugár energia (Eo) nagysága szerint határozzuk meg, melynél az alaplemez (3) sugárzás spektruma megjelenik.A method for controlling the thickness of coatings by irradiating the base plate and the coating applied thereto with a source of electron beam homogeneous in energy, measuring the characteristic spectra and determining the thickness of the coating, characterized in that the energy (e) is varied by changing the source (1) acceleration voltage, and the characteristic radiation characteristic of the base plate (3) ultra soft spectral analysis region of the detector (4) and wherein interconnected measuring device by means of (5) measuring, and (22) the thickness of the coating to an electron beam energy (E o ), at which the radiation spectrum of the base plate (3) appears.
HU384685A 1985-10-03 1985-10-03 Method for controlling the thickness of coat-work HU199009B (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
HU384685A HU199009B (en) 1985-10-03 1985-10-03 Method for controlling the thickness of coat-work

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
HU384685A HU199009B (en) 1985-10-03 1985-10-03 Method for controlling the thickness of coat-work

Publications (2)

Publication Number Publication Date
HUT41116A HUT41116A (en) 1987-03-30
HU199009B true HU199009B (en) 1989-12-28

Family

ID=10965755

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
HU384685A HU199009B (en) 1985-10-03 1985-10-03 Method for controlling the thickness of coat-work

Country Status (1)

Country Link
HU (1) HU199009B (en)

Also Published As

Publication number Publication date
HUT41116A (en) 1987-03-30

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US7680243B2 (en) X-ray measurement of properties of nano-particles
US4169228A (en) X-ray analyzer for testing layered structures
US7929667B1 (en) High brightness X-ray metrology
US7120228B2 (en) Combined X-ray reflectometer and diffractometer
US6173036B1 (en) Depth profile metrology using grazing incidence X-ray fluorescence
US2897371A (en) Spectroscopy
US20060153333A1 (en) X-ray reflectometry of thin film layers with enhanced accuracy
US5280176A (en) X-ray photoelectron emission spectrometry system
JPH05240808A (en) Method for determining fluorescent x rays
De Bokx et al. Grazing-emission X-ray fluorescence spectrometry; principles and applications
TW202124941A (en) Device and substrate assisted x-ray leakage method for ultrathin film thickness measurement
US2947871A (en) Apparatus for determining the composition and thickness of thin layers
TWI329736B (en) X-ray scattering with a polychromatic source
US20030103596A1 (en) Device and method for analyzing atomic and/or molecular elements by means of wavelength dispersive X-ray spectrometric devices
JPH06123717A (en) Fluorescent x-ray qualitative analytical method under plurality of conditions
CN112146581A (en) Method and device for measuring film thickness
JP3010598B2 (en) X-ray spectroscopic analysis method of a sample covered with a thin film
GB2260403A (en) Measurement of paint coating quantity
HU199009B (en) Method for controlling the thickness of coat-work
Claes et al. Progress in laboratory grazing emission x‐ray fluorescence spectrometry
JP3373698B2 (en) X-ray analysis method and X-ray analyzer
US6845147B2 (en) Scatter spectra method for x-ray fluorescent analysis with optical components
EP0697109B1 (en) X-ray spectrometer with a grazing take-off angle
JPS61132847A (en) Method and instrument for fluorescent x-ray analysis of two-layered plating film
SU1265475A1 (en) Method of measuring thickness of coatings

Legal Events

Date Code Title Description
HU90 Patent valid on 900628
HMM4 Cancellation of final prot. due to non-payment of fee