HU198742B

HU198742B - Process for producing oxidative drying alkyde resin emulsions

Info

Publication number: HU198742B
Application number: HU369484A
Authority: HU
Inventors: Bertram Zueckert; Hansjoerg Aigner
Original assignee: Vianova Kunstharz Ag
Priority date: 1983-09-23
Filing date: 1984-09-28
Publication date: 1989-11-28
Also published as: HUT36484A; FR2552769B1; DE3432482C2; DE3432482A1; ATA345983A; FR2552769A1; AT377990B

Description

A találmány tárgya eljárás javított száradási tulajdonságú vizes alkídgyanták emulzióinak előállítására.

A 372 097 sz. osztrák szabadami leírás eljárást ismertet oxidativ száradó lakkok formálására alkalmas polietilén-glikollal módosított, oxidatívan száradó alkídgyanták vizes emulzióinak előállítására. Az eljárás abban áll, hogy 70-85 tömegX 15-45 tömegX száradó zsírsavtartalmú, 4,5-8,5 ml/g (kloroformban, 20 °C-on mért) határviszkozitású, 10 alatti - előnyösen 5 mg KOH/g alatt savszámú, 80-200 mg KOH/g hidroxilszámú, és észterezéssel beépített 4-8 tömegX polietilénglikol (PEG) - tartalmú, rövidszénláncú alkidgyanta előterméket - adott esetben PEG-tartalmú és PEG-t nem tartalmazó elegy alakjában - 15-30 tömegX, 10-25 tömegX metakrilsavnak, 30-35 tömegX telítetlen zsírsavval és 30-60 tömegX vinil- és/vagy olyan vinilidén vegyülettel - amely a kettős kötések mellett egyéb funkcionális csoportot nem tartalmaz - készült polimerizátumával észterezés közben reagáltatunk addig, amíg 1025 mg KOH/g savszámot és 8-15 ml/g (kloroformban, 20 °C-on mért) határviszkozitást érünk el, és az igy nyert, 3,4-6 tömegX PEG-tartalmú módosított alkidgyantát a savcsoportok ammóniával vagy szerves aminokkal végzett semlegesítése és legfeljebb 20 tömegX szerves segédoldószer hozzáadása után vízben emulgeáljuk,

A gyakorlatban a 372 097 sz. osztrák szabadalmi leírás szerinti eljárással előállított termékek különösen eróltetetten száradó lakkokban váltak be. Ez egy olyan alkalmazás, melyet a nevezett szabadalmi leírás mint előnyös alkalmazást említ (4. oldal, 41. sortól).

A vizes alkidgyanta emulziók területén azonban addig nem ismeretes olyan anyag, amely szobahőmérsékleten, vagyis kb. 15-25 °C-on történő száradás tekintetében öszszehasonlítható lenne a megfelelő oldószerbázisú alkidgyantákkal vagy polimerdiszperziókkal anélkül, hogy egyéb tulajdonságai, mint emulzióstabilitás vagy filmtulajdonságok tekintetében hátrányai ne lennének.

Azt találtuk, hogy a 372 097 sz. osztrák szabadalmi leírás alapelgondolásából kiindulva a kötőanyag molekula-felépítésének változtatása útján elő lehet állítani olyan emulziókat, amelyek a technika állása szerinti termékek hátrányos tulajdonságait már nem mutatják.

A 372 097 sz. osztrák szabadalmi leírás szerinti alkídgyanták molekulafelépítésének vizsgálata során kiderült, hogy az emulziók alaptulajdonságainak mindegyike, nevezetesen az emulzióstabilitás, a pigment-nedvesítés és száradó-képesség az átlagmolekulatömeggel (M) van szoros kapcsolatban; ezt az átlagmolekula tömeget a határviszkozitás(szám) f%] fejezi ki. Az egyes tulajdonságok mindenkori optimális tartománya azonban a technika állása szerinti termékeknél, nem esik egybe. Míg az optimális fény és jó lakk-stabilitás (mint a pigment-nedvesítés függvénye) 10 ml/g t*Vl érték alatt (CHCI3·. 20 °C) érhető el, a száradási sebesség és emulzióstabilitás előnyős tartományai 10 ml/g fölött vannak, 12 és 14 ml/g optimummal. Ezen eltolódások miatt az adódik, hogy a lakk-stabilitás szempontjából használható 10 ml/g alatti tartományban az alkídgyanták száradási kapacitása csak kb. 50%-ra használható ki.

A jelen találmány feladata ezért a különböző kritériumok optimumának egymáshoz való lehetséges közelítése.

Meglepetésszerűen azt találtuk, hogy a 372 097 sz. osztrák szabadalmi leírás szerinti eljárás megváltoztatása, és az ezzel összefüggő molekulafelépités-változás útján ez a feladat megoldható anélkül, hogy a technika állása szerinti emulziók kiváló alapvető tulajdonságai megváltoznának.

A találmány tárgya ennek megfelelően eljárás oxidativ úton száradó, polietilénglikollal módosított alkídgyanták vizes emulzióinak előállítására, mely abban áll, hogy (I) valamely,

30-55 tömegX, 16-22 szénatomos telítetlen zsírsavból,

10-25 tömegX metakrilsavból és

30-60 tömegX vinil- vagy vinilidénvegyületből, előnyösen vinil-toluolböl és az akrilés metakrilsav olyan alkilészteréből, ahol az alkilcsoport 1-8 szénatomos álló kopolimer

25-50, előnyösen 30-45 tömeg%-át, 5-15, előnyösen 8-12 tömegX 1000 és 3000 közötti molekulatömegű polietilénglikollal és

30-75, előnyösen 40-65 tömegX, az alkidgyanták előállításéra szokásosan használt poliolokkal, monokarbonsavakkal és dikarbonsavakkal 40-70 mg KOH/g savszámú és 5-8 ml/g határviszkozitású [(^chcüI akriláttal módosított alkidgyantávé reagáltatjuk, mimellett a százalékok a reakciótermékben levő részekre vonatkoznak és összegük 100, és (II) ennek a komponensnek

30-50 tömegX-át 50-70 tömegX, 10-50 tömegX száradó zsírsav-tartalmú, 5 mg KOH/g-nél kisebb savszámú, 50-150 mg KOH/g hidroxilszámú és 8-13 ml/g határviszkozitású [(McHciá,, 20 °C] alkidgyantával 160-200 °C-on, előnyösen xiloit alkalmazva azeotropképzőként a víz eltávolítására, 10-25 mg KOH/g savszám és 10-16 ml/g határviszkozitás [(*v)chci3 , 20 °C] eléréséig részlegesen észterezünk és (III) az így kapott alkidgyanta-kombinációt, amely 3-6 töntegX polietilénglikolt tartalmaz, a savcsoportok szervetlen vagy szerves bázissal - előnyösen ammóniával vagy szerves aminnal - végzett semlegesítése és legfeljebb 20 tömegX szer3

HU 198742 Β vés segédoldószer, előnyösen n-butanol vagy etilénglikol-monobutil-éter hozzáadása mellett, vízben emulgeáljuk.

A találmány szerinti eljárással előállított kötőanyagok a technika állása szerinti termékekhez képest lényegesen jobb száradási tulajdonságokat mutatnak, amelyek mind a rövidebb száradási időben, mind a jobb átszáradásban megnyilvánulnak.

A találmány szerinti eljárással előállított alkidgyanták egy további előnye a jobb reprodukálhatóságban áll, mert az ezzel az eljárással előállított egyes gyártási adagok minősége egyenletesebb.

Az (I) lépésben előállított, akriláttal módosított alkidgyanták PEG-tartalma 5-15, előnyösen 8-12 tömegX, mimellett a polietilénglikol molekulatömege 1000 és 3000 között van.

A PEG beépítése különböző módon történhet, például közvetlen észterezéssel vagy epoxizsírsavészterekkel végzett éterezés és ezt követő átészterezés útján, amint ezt a 365 215 sz. osztrák szabadalmi leírás ismerteti, ahol a PEG-t fenol re zolok kai építik be.

Az emulziók stabilizálásához szükséges karboxilcsoportok bevezetésére a találmány szerint olyan polimerizátuinokat használunk, melyeket a 10-25 tömegX metakrilsav, 30-55 tömegX, legalább 125 jódszámú száradó olajzsírsav, és 30-60 tömegX egy vagy több olyan vinil- és/vagy vinilidénvegyület, különösen akrilvegyület gyökös polimerizációjával állítunk elő, melyek a kettőskötéseken kívül reakcióképes csoportokat nem tartalmaznak.

Száradó zsírsavként konjugált kettőskötéssel rendelkezőket - így dehídratált ricinusolajzsirsavat vagy izomerizált zsírsavakat vagy izolált kettőskötéseket tartalmazó zsírsavakat - igy technikai szója-, napraforgó- vagy lenolajzsírsavat használunk. Mivel az izolált telítetlen zsírsavaknak kisebb a reakcióképessége, azokat nagyobb fölöslegben kell használni. Abban az esetben, ha a polimerizációnál a zsírsav nem reagál le teljesen, akkor a maradékot az éssterezésnél az alkidgyantába építjük be.

Vinil- ill. vinilidén-vegyületként sztirol, vinil-toluol-, ecetsav-, porpionsav- vagy versatic-savészterek használhatók. Előnyösen a kereskedelmi forgalomban kapható, akrilés metakrilsav-alkilésztereket használjuk. A kiválasztás egyebek között az alkidgyanta előtermékkel való összeférhetőség szempontjából történik. Általában a legjobb összeférhetőséggel rendelkező polimerizátumoknak van a legjobb emulgeátor-hatása is.

A polimerizációt 80-160 °C-on végezzük. Iniciátorként minden olyan gyök-képző alkalmazható, amely ezen a bőmérséket-tartományon belül bomlik. A molekulatömeg behatárolására a szokásos polimerizáció-szabályozószerek, mint a te'rc-dodecilmerkaptán használhatók. A kopolimerek előállításakor a zsírsavak nagyrészét - adott esetben iners oldó4 szerekkel keverék alakjában - a reakcióedénybe töltjük. A reakcióhómérséklet elérése után a zsírsavak többi részét, a monomereket, és adott esetben a szabályzószert keverék alakjában a zsírsavak reakcióképességétől függően 3-10 óra alatt egyenletesen hozzáadjuk. A polimerizáció végpontjaként a szárazanyag-tartalom állandóvá válását vagyis az illő monomerek reakcióelegyből történő eltűnését tartjuk számon. A polimerizátum ill. az át nem alakult zsírsav-tartalmú polimerizótuni-keverék határviszkozitása (dimetilformamidban, 20 °C-on mérve) 4-9 ml/g. - Az adott körülmények között a mellékreakciók, mint zsírsav dime rizáció nagymértékben viszszaszorulnak. A be nem polimerizált zsírsavak változatlanok maradnak, és az alkidgyantába történő beépítésük után megtartják képességüket az oxidatív térhálósodásra.

Az (1) lépésben előállított, akriláttal módosított alkidgyanták a PEG-en és a kopolimerizátumon kívül α szokásos nyersanyagokat tartalmazzák.

Az alkidgyanták előállításánál szokásosan alkalmazott poliolokat monokarbonsavakat és dikarbonsavakat például a H. Wagner, H.

F. Sarx, Lackkunstharze, (5. kiadás, 1971, Cári Hauser kiadó, München), vagy az Ullmanns Encyklopádie dér technischen Chemie, (4. kiadás, 15. kötet, 589-726. oldal, 1978, Verlag Chemie GmbH, Weinheim) ismerteti. A találmányunk szerinti eljárásnál poliolként előnyösen pentaeritritet, valamint trimetilolszilánl, glicerint, szorbitot, valamint adott esetben részben diolokat használunk. A használt zsírsavak jódszáma nagyobb, mint 125. A szokásos dikarbonsavak, mint különböző ftálsavak mellett monokarbonsavak, mint benzoesav vagy p-terc-butilbenzoesav is használhatók.

Az (I) lépésben előállított, módosított alkidgyanták zsírsavtartama 20-60 t%. A komponensek észtere2ését a szokásos körülmények között 40-70 mg KOH/g savszám, és

5-8 ml/g határviszkozitás [ (rj^cHcrj; 20 °C] eléréséig folytatjuk.

A (II) lépésben az akriláttal ill. PEG-gel módosított alkidgyanta 30-40 tömegX-át 50-70 tömegX szokásos módon előállított alkidgyantával észterezünk részlegesen. Az ehhez használt PEG-menles alkidgyanták a következő tulajdonságokkal rendelkeznek: telítetlen zsírsav-tartalom: 15-50 tX (jódszám legalább 125) savszám: 5 mg KOH/g alatt (előnyösen 3 mg KOH/g alatt) hidroxilszám: 50-150 mg KOH/g határviszkozitás (*i,)chci51 20 °C 8/13 ml/g.

A komponenst a (II) lépésben olyan mennyiségű arányban kombináljuk, hogy a PEG-tartalom 3-6 tX legyen. A termék savszáma a tnetakril-mennyiségtól függ, ami a végtermékben 1,5-4,5%. A két komponenst 160-200 °C-on részlegesen észterezzük, és a reakcióvizet azeotropképzóvel távolitjuk el. A végső értékek elérése előtt az azeotropkép-35

HU 198742 Β zőt vákuummal távolítjuk el. A részleges észterezést 10-25 mg KOH/g savszám és 10-16 ml/g határviszkozitás [(T/)chcí35 20 °C] eléréséig folytatjuk. Előnyösen 12-20 mg KOH/g savszám és 12-15 ml/g határviszkozitás elérésére törekszünk.

A gyantákat a (III) lépésben legfeljebb 20 tőmegX, előnyösen 5-15 tömeg% szerves segédoldószerben oldjuk és a gyanta savcsoportjai 50-100%-os semlegesítésére elegendő mennyiségű ammóniát, szerves amint vagy alkálifémhidroxidot tartalmazó vízben, 40 és 80 °C közötti hőmérsékleten emulgeáljuk. Segédoldószerként mindenekelőtt alkoholok vagy éteralkoholok, mint n-butanol vagy etilénglikol-monobutiléter alkalmasak. Aminként pl. trietil-amint vagy dimetil-etanol-amint használunk.

A találmány szerinti eljárással előállított termékek a megfelelő szikkativokkal ellátva oxidatív úton száradó, valamennyi szokásos felviteli eljárással alkalmazható, normál- és megemelt hőmérsékleten egyaránt száradó, ipari alkalmazásra alkalmas vízzel hígítható lakkok alapjául szolgálnak.

t% vagy ennél nagyobb zsirsavtartalmú alkidgyanták használata esetén a találmány szerinti eljárással előállított emulziók vízzel hígítható falakkok előállítására is használhatók. Ezen kívül összeférhetőségük miatt akrilát polimerdiszperziókkal kombinált lakkok előállítására is alkalmasak,

Szikkatívokként a szakember előtt ismert mennyiségben a szokásos, vizzel hígítható szilárd anyagokat használjuk. A következő példák a találmány szerinti eljárást világítják meg. A megadott részek, illetve % alatt tömegrészek ill. t% értendők. A megadott határviszkozitásokat kloroformban, 200“~on mértük.

(II A kopolímerizátumok előállítása

Pl kopolimerizátum

Alkalmas, visszafolyató hűtővel és adagolóberendezéssel ellátott reakcióedényben 40 rész xilolt, 40 rész izopropanolt, 60 rész lenolajsavat, 11 rész izobutil-metakrilátot, 1 rész etil-hexil-akrilátot, 2 rész vinil-toluolt, 6 rész métákrilsavat, valamint 3 rész dibenzoil-peroxidot és 0,2 rész dodecil-merk&ptánt visszafolyató hűtő alkalmazása mellett kb. 95 °C-on melegítünk és ezen a hőmérsékleten egyidejűleg hozzáadjuk 44 rész izobutil-metakrilát, 4 rész etil-hexalkrilát, 8 rész vinil-toluol, 24 rész metakrilsav ég 0,8 rész dodecil-merkaptán elegyét és 10 rész xilol, 10 rész metiletilketon, 40 rész lenolajsav és 11 rész dibenzoílperoxid elegyét, 5 órán belül, egyenletesen. Ezután a reakcióelegyet víbzszafolyató hűtő alkalmazása mellett, forralva, azt a reakció gyakorlatilag teljessé tételéig (szilárdanyag-tartalom meghatározás) polimerizáljuk. Szükség esetén ezalatt az idő alatt a megadott peroxidmennyiség 1/4 részét még a reakcióelegyhez adjuk. A kopolimer zsirsavtartalma (100%-os gyantára számítva) 50%, metakrilsav tartalma 15%, szilárdanyag-tartalma 65,5% és határviszkozitá.sa f(^)l)MF3„ 20 °C] 4,6 ml/g.

P2 kopolimerizátum rész víztelenített lenolajsavat 145 °C-ra melegítünk, és 6 óra alatt hozzáadjuk 55 rész izobutilmetakrilát, 35 rész metakrilsav és 10 rész viniltoluol elegyét, valamint egyidejűleg 20 rész víztelenített lenolajsav és 6 rész terc-butil-perbenzoát elegyét egyenletes ütemben. A polimerizáció teljessé tétele érdekében a reakcióelegyet további 8 órán át 145 °C-on tartjuk, miközben 2 óránként 5 rész xilolból és 0,5 rész terc-butil-perbenzoátból álló elegyet adunk hozzá, 3 alkalommal.

A kopolimei' zsírsav tartalma 41,2%, szilárdanyag-tartalma 90,3 %, határviszkozitása [(*1,} DMF, 20 °C] 4,7 ml/g. (DMF=diiiietilformamid).

(II) Akriláttal módosított alkidgyanták előállítása

PA1 módosított alkidgyanta

100 rész p.terc, butilbenzoesavat, 20 rész benzoesavat, 160 rész lenolajzsirsavat és 141 rész pentaeritritet 250 °C-ra melegítünk és 90 percig ezen a hőmérsékleten tartunk. Ezután 220 °C-on 120 rész konjugált, technikai linolzsírsavat, 100 rész 1500 molekulatőmegű PEG-t, 64 rész ftálsavanhidridet, 30 rész tetrahidroftálsav-anhidridet és 376 rész 90,3%-os P2 polimerizátumot adunk hozzá. A reakcióelegyet xilol, mint azeotropképzó jelenlétében addig észterezzük, míg 54 mg KOH/g savszámot és 6,8 ml/g határviszkozitást [(-*j,)chci5, 20 °C] érünk el. A gyanta szilárdanyag-tartalma 92%, PEG-tartalma 9,8%, polimertartalma 33%.

PA2 módosított alkidgyanta

200 rész lenolajat, 130 rész p-terc-butil-benzoesavat, 91 rész pentaeritritet és 20 rész trimetilol-propánt 250 “C-ra melegítünk, és 2 órán át ezen a hőmérsékleten tartunk. 140 °C-on 715 rész 65%-os Pl polimerizátumot adunk hozzá, és a hőfokot ismét 180 °C-ra emeljük. A jelenlévő oldószert vákuumban lehetőleg teljesen eltávolítjuk. Ezután 100 rész 1500 molekulatömegű PEG-t és 92 rész ftálsavanhidridet adunk hozzá és a reakcióelegyet xilol, mint azeotropképző jelenlétében addig észterezzük, amíg 52 mg KOH/g savszámot, és 7,1 ml/g határviszkozitást Γ(^)cmch.· 20 °C) érünk el. A gyanta szilárd5

HU 198742 Β anyag-tartalma 92%, PEG-tartalma 9,5%, poli merizátum-tartalma 44%.

(III) Kis savszámú alkidgyanták

A táblázatban megadott nyersanyagokat ismert módon 240 “C-on, xilol, mint azeotropképző jelenlétében észterezzük. Az A 3 esetében először a lenolajat a pentaeritrittel és a p-terc-butil-benzoesavval 90 percig, 250 °C-on, átészlerezzük. A dikarbonsavan5 hid rid kb. 200 °C-on való hozzáadása után 240 °C-on észlerezünk. A gyantákat xilollal 80% szilárdanyag-Lartalomra higitjuk.

Táblázat

Alkidgyanta	AI	A2	A3	A4	A5
Pentaeritrit	110	110	93	110	110
ρ-terc-b util- benzoesav	140	120	120	90	130
Lenolaj	-	-	110	-	-
Faolaj	-	-	-	-	110
Lenolajzsirsav	40	60	-	100	-
Tallolajzsirsav	-	-	-	-	105
Dehidratált ricinusolaj	45	45	-	-	-
Technikai, konjugált linolzsírsav				50
Ftálsavanhidrid	90	60	62	110	100
Tetrahidroftálsav-anhidrid	20	42	45	-	-
Zsírsavtartalom, %	20.6	25.9	25.9	35.0	40.0
Savszám (mg KOH/g)	1.5	1.9	2.9	1.4	1.4
Hidroxilszám (mg KOH/g)	95	115	90	90	85
(*\|,)cHciy, 20 °C (ml/g)	10.8	10.3	11.5	10.6	11.2

(IV) A találmány szerinti példák 35

1. Példa

68,75 rész AI alkidgyantát 48,9 rész PAl (szilárd gyanta arány 55:45)-el 180 °C-on xi- 40 lol, mint azeotropképzó jelenlétében kb.

ml/g határviszkozités [(*01 és kb. 20 mg

A lakktulajdonságok vizsgálata céljából az emulziókat 1:1 arányban TiOz-al (rutillal) pigmentáljuk, vízzel összeférhető szikkatívelegyet (1,2% kobalt, 7,2% bárium, 3,2% cink), 1% borösödést gátló szert és 0,5% futtatószert adunk hozzá és ionmentesített vízzel az alkalmazásnak megfelelő viszkozitásra hígítjuk.

KOH/g savszám eléréséig észterezünk. A xilol vákuumban végzett eltávolítása után a reakcióelegyet továbbra is 180 °C hőmérsékleten 45 tartjuk. Az alábbiakban megadott jellemzők elérésekor minden esetben mintát veszünk, és azt monoetilénglikol-monobutiléterrel (BUGL) 85% szilárdanyag-tartalomra hígítjuk.

Az oldatokhoz savszámuktól függően trietil-amint adunk, és ionmentesitett vízzel azokat 40% szilárdanyag-tartalomra hígítjuk. Minden esetben tejszerűen opak, strukturviszkózus emulziók képződnek, melyek pH-ja 9,2 és 9,4 között van.

Minta 12 3

Lakk-tulajdonságok	Ml	M2	M3
Tárolhatóság,	több	mint 4 hét
40 °C-on Száradás Kéz-száraz (perc)	55	50	50
pormentesség (perc)	120	110	105
foghatóság (óra)	8	8	8
Kőnig-féle ingás keménység (DIN 5317) 1 hét után	53	50	55
Fényesség Vianova GR-Comp. Gonioreflektométer, %	78	74	75
A példa azt mutatja,	hogy a	választott

Savszám 17.8 17.5

Ki) 12.7 13.8

17.3

15.3

A stabilitás vizsgálata céljából az emulziókat 3 hónapon át 40 °C-on tároljuk. Ezután az igénybevétel után az emulziók csekély viszkozitáscsökkenésen kívül egyéb változást nem mutatnak.

tartományban az emulzióstabilitás és a lakk-tulajdonságok jelentősen nem változnak a határviszkozitástól s ezért az átlagmolakulatömegtől sem. Ennek megfelelően a termelés során kicsik a minőségi eltérések az egyes gyártási adagok között. A lakkok száradása a szerves oldószerekben oldott alkidgyanta bázisú ipari lakkokkal hasonlítható össze.

HU 198742 Β

2. Példa

Az 1. példában leírttal analóg módon 75 rész A2 alkidgyantát 43,5 rész PA 1-el (szilárdanyagarány 60:40) reagáltatunk. 16,9 mg 5 KOH/g savszámú és 13,9 ml/g határviszkozitású [ty)] kötőanyagot kapunk. A gyantát az 1. példában leírt módon vízben emulgeáljuk.

Az emulzióstabilitás 40 “C-on több mint 3 hónap. 10

3. Példa

Az 1. példában leírttal analóg módon 15 81,25, rész A3 alkidgyantát 38,0 rész PA 1-el (szilár danyag-arány 65:35) reagáltatunk. A kötőanyag savszáma 15,2 mg KOH/g, határviszkozitása [(¾)] 14,3 ml/g. A gyantát az 1. példában leírt módon vízben emulgeáljuk. Az 20 emulzióstabilitás 40 “C-on több mint 3 hónap.

Az emulziókat a 2. és 3. példák szerint egy géplakk alakjában (pigment/kötöanyag 0,5:1; molibdátpiros; a azikkativ és a segédanyagok az 1. példában megadottak) vizsgál- 25 tűk. A következő eredményeket kaptuk:

Példa		2	3		ke), 0,6 rész a többi példában is használt
A lakk tárolhatósága	több	mint 4	hét		szikkatív-elegyböl, valamint 5 rész, a disz-
(40 “C-on)				30	perzió feldolgozásához ajánlott koaleszcenciát
Száradás					előidéző szerből (pl. Texanolból) nem pigmen-
Kéz-száraz (perc)		65	55		tált falakkot állítunk elő, és ionmentes vízzel
por-száraz (perc)		135	120		annak viszkozitását az alkalmazásnak megfe-
folyhatóság (óra)		9	8		lelő értékre állítjuk be. A lakk stabilitása
Kónig-féle ingás				35	40 “C-on 4 hétnél hosszabb, és felületi ke-
keménység (DIN 53 157)	42	48		ménysége következtében a parketta-lakkok
Fény					megkövetelt karcállöságot mutatja. Üveglapra
Vianova GR-Comp.					történő felvitel után a lakk 15 perc múlva
Gonioreflektométerrel,	%	73	68		kéz-száraz, 30 perc múlva porszáraz, és 3
				40	1/2 óra múlva megfogható.

A találmány szerint előállított emulziót nem tartalmazó összehasonlító lakk tartósan termoplasztikus és karcolásra érzékeny.

4. Példa

Az 1. példában leírt módon 81,25 rész A5 alkidgyantát 38,0 rész PA 1-el parciálisán 45

14,6 mg KOH/g savszám és 14,3 ml/g határviszkozitás [(ή/)] eléréséig észterezünk, hígítjuk és semlegesítés után vízben emulgeáljuk (szilórdanyag-arány 65:35). Az emulzió pH-ja 9,4. Az emulzióstabilitás 40 “C-on több, 50 mint 3 hónap.

Az emulziót rozsdásodást gátló alapozóban vizsgáljuk meg. E célból 100 rész szilárd gyantát 50 rész vasoxidvörössel, 50 rész ólomszilikokromáttal, 70 rész báriumszulfáttal 55 és 30 rész talkummal megőröljük, és a szikkativ ill. az adalékanyagok (mint az 1. példában) hozzáadása után az alkalmazásnak megfelelő viszkozitásra hígítjuk. A vizsgálati adatok a következők: 60

Lakk stabilitás Kis kiülepedés, (4 hét/40 °C) könnyen felkeverhető

Száradás

Kéz-száraz (perc)

Por-száraz (perc) Poghatóság (óra)

Sópermet-próba, hét/22 “C (ASTM B 117-64 szerint' 120 óra után

A 3. példa szerinti géplakkal átlakkozva

300 óra után gyenge rozsdaképzödés a kereszt alakú karcolaton, egy-egy hólyagocska nincs károsodás

5. Példa

Az 1. példában leírt módon 75 rész A4 alkidgyantát 43,5 rész PA 2-vel (szilárdanyagarány 60:40) 15,7 mg KOH/g savszám és

12,9 ml/g határviszkozitás eléréséig reagáltatunk. A reakcióterniékből az 1. példa szerint előállított emulzió pH-ja 9,6, és emulzióstabilitása 40 °C-on több mint 3 hónap.

Szilárd gyantára számított 20 rész emulzióból, 80 rész szilárd gyantára számított, kereskedelemben kapható akrilátdiszperzióból (A Hoechst gyár MOWILITH LDM 7760 termé6. Példa

Az 1. példában leirt módon 75 rész A 5 alkidgyantát és 43,5 rész PA 2-t (szilárdanyag-arány 60:40) 16,2 mg KOH/g savszám és 13,6 ml/g határviszkozitás eléréséig reagáltatunk, és 9,5 pH-jú emulzióvá dolgozunk fal. Az emulzióstabilitás 40 °C-on több mint 3 hónap.

Vizsgálat céljára az emulzió (szilárd gyantára számított) 100 részéből, 3 rész szikkatív-elegyböl (lásd 1. példa), 2 rész bóíősödésl gátló szerből, 2 rész futtatószerból, 4 rész gombásodást gátló szerből és 20-30 rész színezöpusztából (a BASF LUCOMYL-pasztája) egy falakkot állítunk eló, melyet ionmentesitett vízzel 20% szilárdanyag-tarta’omra hígítunk.

Az elsó festékbevonat egy óra múlva újrafesthető, a második 24 óra múlva meg-611

HU 198742 Β fogható. Időjárásállóság tekintetében a festékek megfelelnek a kereskedelemben kapható, oldószer-alapú lakkoknak.

Claims

SZABADALMI IGÉNYPONT

1. Eljárás oxidatív száradó, polietilénglikollal módosított alkidgyanták vizes emulzióinak előállítására, azzal jellemezve, hogy (I) valamely,

30-55 tömegX, 16-22 szénatomos telítetlen zsírsavból,

10-25 tömegX metakrilsavból és

30-60 tömegX vinil- vagy vinilidénvegyületből, előnyösen vinil-toluolból és az akrilés metakrilsav olyan alkilészteréből, ahol az alkilcsoport 1-8 szénatomos álló kopolimer

25-50, előnyösen 35-45 tömegX-ét, 5-15, előnyösen 8-12 tömegX, 1000 és 3000 közötti molekulatömegű polietilénglikollal és

30-75, előnyösen 40-65 tömegX, az alkidgyanták előállítására szokásosan használt poliolokkal, monokarbonsavakkal és 'dikarbonsavakkal

40-70 mg KOH-g savszámú és 5-8 ml/g határviszkozitású [ akriláttal módosított alkidgyantává reagáltatjuk, mimellett a százalékok a reakciótermékben levő részekre vonatkoznak és öszszegük 100, és (II) ennek a komponensnek

30-50 tömegX-át 50-70 tömegX, 15-50 tömegX száradó zsírsav-tartalmú, 5 mg KOH/g-nál kisebb savszámú, 50-150 mg KOH/g hidroxilszámu és 8-13 ml/g határviszkozitásü [(*1/)chci3, 20 °C] alkidgyantával 160-200 °C-on, előnyösen xilolt alkalmazva azeotropképzöként a viz eltávolítására, 10-25 mg KOH/g savszám és 10-16 ml/g határviszkozitás

Γ f*2/)cncj3, 20 °C] eléréséig részlegesen észterezünk és (III) az így kapott alkidgyanta-kombinációt, amely 3-6 tömegX polietilénglikolt tartalmaz, a savcsoportok szervetlen vagy szerves bázissal - előnyösen ammóniával vagy szerves aminnal - végzett semlegesítése és legfeljebb 20 tömegX szerves segédoldószer, előnyösen n-butanol vagy etilénglikol-monobutil-éter hozzáadása mellett, vízben emulgeáljuk.