HU190536B - Method for making potassium sulfate tablets containing of catalytic additive agent, applicable to the quatitative determination of nitrogen content in materials - Google Patents
Method for making potassium sulfate tablets containing of catalytic additive agent, applicable to the quatitative determination of nitrogen content in materials Download PDFInfo
- Publication number
- HU190536B HU190536B HU144784A HU144784A HU190536B HU 190536 B HU190536 B HU 190536B HU 144784 A HU144784 A HU 144784A HU 144784 A HU144784 A HU 144784A HU 190536 B HU190536 B HU 190536B
- Authority
- HU
- Hungary
- Prior art keywords
- potassium sulfate
- tablet
- determination
- nitrogen content
- tablets
- Prior art date
Links
Landscapes
- Catalysts (AREA)
Description
A találmány tárgya eljárás a nitrogéntartalom xvantitatív meghatározásához felhasználható, katalizátor adalékot tartalmazó kálium-szulfát tabletta előállítására.
Á mezőgazdaságban a műtrágyaigény pontos meghatározására igen nagy számú talajminta nitrogéntartalmát vizsgálják. Emellett a nitrogéntartalom meghatározására az ipar számos területén szükség van. A Kjeldahl-féle nitrogénmeghatározásnál szelén vagy ldgany(Il)-oxid katalizátort alkalmaznak, a kénsavas közeg forráspont-emelkedését pedig káliumszulfát hozzáadásával biztosítják. Az utóbbi időben egyre inkább elteriedő automatikus elemző készülékek működtetéséhez előnyös, ha a kálium-szulfátot tabletta alakjában adagoljuk, s a tabletta már a katalizátort is tartalmazza. Ezért a találmány célja eljárás biztosítására a nitrogéntartalom kvantitatív meghatározásához felhasználható, katalizátor adalékot tartalmazó kálium-szulfát tabletta előállítására. Előfeltétel természetesen az, hogy a tabletta nem tartalmazhat nitrogéntartalmú komponenseket vagy szennyező anyagokat, sem pedig olyan alkotórészeket, amelyek zavarnák a nitrogénmeghatározást.
A kálium-szulfát tabletta előállítását megkíséreltük az ismert tablettakészítési módszerek alkalmazásával. Mjnt ismeretes, a tablettakészítésnek két alapvető módja van:
1) A kiindulási anyagokból granulátumot készítenek, általában kötőanyag és tablettázási segédanyagok, például csúsztató, kenő és antiadhéziós anyagok felhasználásával, nedves eljárással, majd a megszárított granulátumot tablettázzák. (Pandula E., Takács G., Ipari Gyógyszerészet, Medicina Könyvkiadó, Budapest, 1964, 584. oldal).
2) A közvetlen tablettázásnál a megfelelő szemcseméretű és alakú, jól gördülő anyagokat hasonló tulajdonságú, jól tablettázható adalékanyagok, vízmentes kötőanyagok és tablettázási segédanyagok hozzáadásával tablettázzák (Selmeci B., Kedvessy Gy., A tablettázás technológiája, Medicina Könyvldadó, Budapest, 1981. 74—75. oldal). Mindkét tablettázási eljárástípusnál lényeges követelmény, hogy a tablettázandó keverék homogén legyen, és a kívánt alkotórészeket (hatóanyagokat) az előírt koncentrációhatárokon belül tartalmazza.
Vizsgálataink során azt tapasztaltuk, hogy egyik ismert tablettakészítő eljárás sem vezetett eredményre az alábbi okok folytán.
- A kálium-szulfát közvetlenül nem tablettázható, mivel az összesajtolt tabletta szilárdsága nem kielégítő (a törési szilárdság nem éri el a 4 kg értéket).
- A tabletta szilárdságát nem tudtuk a szokásos kötőanyagokkal növelni, mivel azok jelentős része a kémiai szerkezetükből adódóan tartalmaz nitrogént (például poll-(vinil-pirrolidon), zselatin, vagy nitrogéntartalmú szennyező anyagokat tartalmaz (keményítő, keményítőszármazékok, cellulóz, ceUulózszármazékok, arabgumi, stb.). Nitrogénmentes kötőanyagokkal (poli/virdl-acetát), poli-(viníl-butirál), poli/etflén-gjikol/ stb.) nem sikerült homogén, megfelelő szilárdságú tablettákat készíteni.
Az Ismert tablettakészítő eljárásoknál egyes esetekben a tablettázhatóságot nagy mennyiségű hígitószer felhasználásával javítják, A kálium-szulfát tablettázásánál ez a módszer sem alkalmas, mivel a nagy mennyiségű hígitószer zavarhatja a idtrogénmeghatározást, nitrogéntartalmú szennyező anyagokat vihet be és rendkívüli mértékben megnöveli a .tabletta méretét.
Azt tapasztaltuk, hogy jól tablettázható, homogén keveréket kapunk, ha kálium-szulfátot - amelynek legalább 70 tömeg %-a 0,1-1,0 mm közötti részecskeméretű —, a mennyiségére számított 0,0510 tömeg % szelén vagy higany(II)-oxid katalizátorral és 0,2-0,6 tömeg % vízzel összekeverünk. A homogenizált keveréket önmagában ismert módon tablettákká sajtolhatjuk, s az így kapott tabletta nitrogéntartalmú vagy a nitrogénmeghatározást zavaró segédanyagot nem tartalmaz, s legalább 4 kg törési szilárdságú.
A találmány értelmében tehát úgy állítjuk elő a nitrogéntartalom kvantitatív meghatározásához felhasználható, katalizátor adalékot tartalmazó kálium-szulfát tablettát, hogy kálium-foszfátot - amelynek legalább 70 tömeg %-a, 0,1-1,0 mm közötti részecskeméretű - a tömegére számított 0,05-10/¾ szelén vagy higahy(n)-oxid katalizátorral és 0,20,6% vízzel homogenizálunk, majd a homogén ke veréket önmagában ismert módon tablettává sajtoljuk.
A kapott tabletták törési szilárdsága 4—5 kg, közvetlenül a tablettázás után. Mivel a kálium szulfát egyáltalán nem higroszkópos, a levegővel érintkező tabletta szobahőmérsékleten tartva gyakorlatilag elveszíti nedvességtartalmát, miközben a törési szilárdság legalább 10 kg értékre növekszik.
' A találmány szerinti eljárásnál természetesen olyan tisztaságú kálium-szulfátból és katalizátorból indulunk ki, amely megfelelő a Kjeldahl-féle nltrogénmeghatározáshoz.
A találmány szerinti eljárásnál alkalmazott, a kálium-szulfát mennyiségén számított 0,2-0,6 tömeg % víz egyidejűleg a kenőanyag, a. kötőanyag és a szétfajtázódásgátló segédanyag feladatát is ellátja. Mint kenőanyag, a kálium-szulfát szemcséket bevonó vízfilm megkönnyíti a szemcsék egymás melletti és a tablettázógép matricája mellett történő elcsúszását. Kötőanyagként a (hidrofil) kálium-szulfát szemcséket bevonó vízfilin megnöveli a kohéziós erőt, majd a tablettázást követően, a víz elpárolgása következtében az oldott kálium szulfát kiválása kristályhidakat hoz létre, amelyek a tabletta szilárdságát jelentős mértékben növehk. Mint szétfajtázódásgátlo segédanyag, a vízfilm biztosítja a katalizátor egyenletes eloszlását a keverékben és a tablettában. A kálium-szulfát szemcsék nedves felületén ugyanis megtapadnak a katalizátor részecskéi, így rendezett keverék jön létre, amelynek a homogenitása még huzamos Ideig tartó vibrációs behatás esetén is fennmarad. (Rendezett keverék esetében a néhány szemcséből álló minta összetétele :ls megfelel a teljes keverék összetételének, míg a nem rendezett, statisztikus keverékeknél ez nem áll fenn. [Staniforth, N. J., Int. J. Pharm. Techn. arid Prod. Manuf., 3, 1-12(1982)].
A találmány szerinti eljárásnál alkalmazott víz mennyisége kritikus. Azt tapasztaltuk, hogy ha a keverékben jelenlevő víz mennyisége a kálium-szulfát mennyiségére számított 0,2 tömeg %-nál kevesebb, a keverékből kiülepszlk a katalizátor, és ekkor az előállított tabletták eltérő katalizátortartalmúak lesznek. Emellett a tabletták szilárdsága is csökken.
190 536
0,6 tömeg %-nál nagyobb víztartalom esetén viszont romlik a kálium-szulfát részecskék gördülékenysége, a részecskék összetapadnak, ennek következtében megnövekszik a tabletták tömegszórása, a keverék ugyanis nem tölthető be egyenletesen a tablettázógépbe. A tömegszórás növekedése a szilárdság szórásának növekedését Is magával vonja.
Ezért a találmány szerinti eljárásnál messzemenően gondoskodni kell arról, hogy a keverék víztartalma a kálium-szulfát mennyiségére számítva 0,20,6 tömeg % legyen. A kiindulási kálium-szulfát nedvességet gyakorlatilag nem tartalmaz, víztartalma 0,1 tömeg % alatt van. A kívánt vízmennyiség hozzáadása után ezért a keveréket célszerűen lefedett edényben tartjuk, és a tablettázógép tölcsérét Is lehetőleg lefedjük, hogy a víz párolgását csökkentsük.
A találmány szerinti eljárásnál lényeges a káliumszulfát szemcsemérete. Kedvező tablettázásí eredményeket olyan kálium-szulfáttal kaptunk, amelynek legalább 70 tömeg %-a 0,1-1,0 ram közötti részecskeméretű. Az ennél apróbb szemcséjű anyag részecskéinek gördülékenysége ugyanis az alkalmazott vízmennyiség hatására romlik, és ez a tabletták nagymértékű tömegingadozását okozza. A túlságosan nagyméretű szemcsék viszont a tabletták sajtolása során eltörnek, a kialakuló törési felületek a vízfilm hiányában pedig nem rendelkeznek elegendő kohézióval, így az előállított tabletta szilárdsága csökken. Emellett a túlságosan nagy szemcsékből nem állítható elő homogén keverék, így a tabletták minősége nem lesz kielégítő.
A találmány szerint készített homogén keveréket bánnflyeit ismert típusú tablettázógépen tablettázbatjuk előnyösek azonban a kisebb fordulatszámú és legalább 5000 kg nyomóerő kifejtésére képes tablettázógépek.
A találmány szerinti eljárás rendkívül egyszerűen kivitelezhető, nitrogéntartalmú vagy a nitrogénmeghatározást zavaró anyagok felhasználását nem igényli, s olyan, katalízátortartalmú kálium-szulfát tablettákat biztosít, amelyek tömege, katalizátortartalma messzemenően azonos, törési szilárdsága pedig megfelelő a tabletták felhasználásához.
A találmányt az alábbi példákkal részletesen Ismertetjük.
1. példa
A nitrogéntartalomra megvizsgált és gyakorlatilag nitrogénmentesnek talált kálium-szulfátot 1,0 rnm-es fonalközű szitán átszitáljuk. A fennmaradt kemény rögöket, nagyobb kristályokat alkalmas darálóval (pl. tárcsás daráló) 1 min-nél kisebb szemesemére tűre aprítjuk. A higany (Il)-oxldot 0,2 mm fonalközű szitán átszitáljuk. A fenti előkészítés után 5,0 kg kálium-szulfátot és 0,25 kg hlgany(Il)-oxldot zománcos tálba teszünk és 0,02 kg desztillált vizet adunk hozzá. Az anyagokat kézzel egyenletesre keverjük. A keverék egyenletességét a szín egyenletessége mutatja.
Á keveréket a tablettázógép adagolótölcsérébe töltjük és 20 mm átmérőjű lapos, peremes szerszám segítségével 5,27 g tömegű tablettává préseljük. A tabletta szilárdsága 4 kg körüli érték. A tablettákat tálcára fogjuk fel és a közvetlen fénytől védett helyen másnapig levegőn száradni hagyjuk, majd tárolóedénybe gyűjtjük. Száradás után a tabletta törési szilárdsága 14 kg. Az egyes tabletták hlgany(II)q -ox id-tartalma azonos.
1. összehasonlító példa
Az 1. példában ismertetett módon jártunk elázzál az eltéréssel, hogy 0,005 kg desztillált vizet alkalmaztunk. A kapott tabletták könnyen szétpor15 ladtak.
2. összehasonlító példa
Az 1. példában ismertetett módon jártunk el, azzal az eltéréssel, hogy 0,05 kg desztillált vizet alkalmaztunk. A kapott tabletták könnyen szétpor20 ladtak, egy részük már a tablettázás után sem volt ép. A tablettázás folyamán egyes esetekben a tahiéi tázógép elakadt.
2. példa
Oszcilláló granulálóberendezésen 1,1 mm fonalas közű saválló acélszitán átengedett kálium-szulfátból 50 kg mennyiséget és 0,2 mm-es fonalközű szitán átszitált blgany(II)-oxldból 2,5 kg mennyiséget 100 l-es homogenizáló berendezésbe teszünk, majd 200 g vizet permetezünk rá és 15 percig homogeni»λ záljuk. A homogenizált keveréket jól záródó fedéllel. ellátott hordóban tároljuk a tahiéit ázásig. A tablettázást 20 mm átmérőjű lapos peremes szerszámmal végezzük alkalmas tablettázógépen. A tabletták átlagtömege 5,27 g. A nedves tabletta szilárdsága körül: elül 4 kg. Az elkészült tablettákat tálcá35 ra terítve egy éjszakán át levegőn szárítjuk. Száradás után a tabletták törési szilárdsága 12,5 kg.
3. példa
5,0 kg 0,2-10 mm szemcseméretű kálium-szulfátot 5,0 g szelén porral és 20 g vízzel homogénre keverünk és az előző példákban leírt módon tablettázzuk 5 g-os tablettákká, A felhasználó kívánsága szerint eltérő súlyú tabletták Is készíthetők (például
3,5 g súlyú tabletta 17 mm átmérővel).
Claims (1)
- 45 SZABADALMI IGÉNYPONTOKEljárás anyagok nitrogéntartalmának kvantitatív meghatározásához felhasználható, katalizátor adalékot tartalmazó kálium-szulfát tabletta előállítására, azzal jellemezve, hogy kálium-szulfátot gQ — amelynek legalább 70 tömeg %-a 0,1-1,0 mm közötti részecskeméretű — a mennyiségére számított 0,05-10 tömeg % szelén vagy hlgany(II)-oxld katalizátorral és 0,2-0,6 tömeg % vízzel homogenizálunk, majd a homogén keveréket önmagában ismert módon tablettává sajtoljuk.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
HU144784A HU190536B (en) | 1984-04-13 | 1984-04-13 | Method for making potassium sulfate tablets containing of catalytic additive agent, applicable to the quatitative determination of nitrogen content in materials |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
HU144784A HU190536B (en) | 1984-04-13 | 1984-04-13 | Method for making potassium sulfate tablets containing of catalytic additive agent, applicable to the quatitative determination of nitrogen content in materials |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
HUT37509A HUT37509A (en) | 1985-12-28 |
HU190536B true HU190536B (en) | 1986-09-29 |
Family
ID=10954533
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
HU144784A HU190536B (en) | 1984-04-13 | 1984-04-13 | Method for making potassium sulfate tablets containing of catalytic additive agent, applicable to the quatitative determination of nitrogen content in materials |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
HU (1) | HU190536B (hu) |
-
1984
- 1984-04-13 HU HU144784A patent/HU190536B/hu not_active IP Right Cessation
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
HUT37509A (en) | 1985-12-28 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
DE69205845T2 (de) | Katalysatorträger, zusammensetzung und Verfahren zu seiner Herstellung. | |
US4818508A (en) | Process for preparing molecular sieve bodies | |
FI85215B (fi) | Foerfarande foer framstaellning av snabbt loesliga tabletter. | |
DE69530308T2 (de) | Verfahren zur herstellung von dosierungsformen durch feuchtgranulierung | |
EP0130683B1 (en) | N-acetyl-p-aminophenol compositions containing partially gelatinized starch and method for preparing same | |
CN85107365A (zh) | 硫胺盐的颗粒及其生产 | |
EP0049143B1 (en) | Granules of sodium ascorbate and the production thereof | |
DE102008036280A1 (de) | Verfahren zum Herstellen von Fluorapatit, Fluorapatit und Adsorptionsvorrichtung | |
DE3883098T2 (de) | Sprühgetrocknete Ibuprofen-Zusammensetzungen. | |
DE3506162C2 (hu) | ||
DE391374T1 (de) | Verfahren zur herstellung von bromocriptin enthaltenden arzneimittelzubereitungen mit hoher stabilitaet und in beziehung zueinander stehende produkte. | |
DE102008045333A1 (de) | Verfahren zum Herstellen von Fluorapatit, Fluorapatit und Adsorptionsvorrichtung | |
US4536389A (en) | Bactericidal tabletting composition and tablets formed therefrom | |
DE60107678T2 (de) | Verfahren zur stabilisierung von ammoniumnitrat | |
HU190536B (en) | Method for making potassium sulfate tablets containing of catalytic additive agent, applicable to the quatitative determination of nitrogen content in materials | |
DE69002186T2 (de) | Kalziumpantothenatzusammensetzung. | |
DE69610471T2 (de) | Reinigungsmittel und Verfahren zur Reinigung von schädlichem Gas | |
US5670098A (en) | Black powder processing on twin-screw extruder | |
EP0006618B1 (de) | Verwendung von Alumosilikat-Granulat als Kationen-austauscher | |
EP1756008B1 (de) | Rieselfähiges, agglomeriertes eisensulfat mit trägermaterial, verfahren zu dessen herstellung und dessen verwendung | |
JPS59130133A (ja) | ミルク試料保存用錠剤 | |
EP1656113B1 (de) | Verfahren zur herstellung von brausegranulaten im vakuum | |
DE102013010765B4 (de) | Granulate enthaltend Kaliumchlorid und Magnesiumsulfat-Hydrat, Verfahren zu ihrer Herstellung und Verwendung von wasserunlöslichem Magnesiumodid zu ihrer Herstellung | |
DE2822765C3 (de) | Verfahren zur Herstellung eines granulierten Materials | |
CH618432A5 (en) | Process for the preparation of a 2,4-diamino-5-benzylpyrimidine intended for the production of tablets |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
HU90 | Patent valid on 900628 | ||
HMM4 | Cancellation of final prot. due to non-payment of fee |