HU190536B - Method for making potassium sulfate tablets containing of catalytic additive agent, applicable to the quatitative determination of nitrogen content in materials - Google Patents

Description

A találmány tárgya eljárás a nitrogéntartalom xvantitatív meghatározásához felhasználható, katalizátor adalékot tartalmazó kálium-szulfát tabletta előállítására.

Á mezőgazdaságban a műtrágyaigény pontos meghatározására igen nagy számú talajminta nitrogéntartalmát vizsgálják. Emellett a nitrogéntartalom meghatározására az ipar számos területén szükség van. A Kjeldahl-féle nitrogénmeghatározásnál szelén vagy ldgany(Il)-oxid katalizátort alkalmaznak, a kénsavas közeg forráspont-emelkedését pedig káliumszulfát hozzáadásával biztosítják. Az utóbbi időben egyre inkább elteriedő automatikus elemző készülékek működtetéséhez előnyös, ha a kálium-szulfátot tabletta alakjában adagoljuk, s a tabletta már a katalizátort is tartalmazza. Ezért a találmány célja eljárás biztosítására a nitrogéntartalom kvantitatív meghatározásához felhasználható, katalizátor adalékot tartalmazó kálium-szulfát tabletta előállítására. Előfeltétel természetesen az, hogy a tabletta nem tartalmazhat nitrogéntartalmú komponenseket vagy szennyező anyagokat, sem pedig olyan alkotórészeket, amelyek zavarnák a nitrogénmeghatározást.

A kálium-szulfát tabletta előállítását megkíséreltük az ismert tablettakészítési módszerek alkalmazásával. Mjnt ismeretes, a tablettakészítésnek két alapvető módja van:

1) A kiindulási anyagokból granulátumot készítenek, általában kötőanyag és tablettázási segédanyagok, például csúsztató, kenő és antiadhéziós anyagok felhasználásával, nedves eljárással, majd a megszárított granulátumot tablettázzák. (Pandula E., Takács G., Ipari Gyógyszerészet, Medicina Könyvkiadó, Budapest, 1964, 584. oldal).

2) A közvetlen tablettázásnál a megfelelő szemcseméretű és alakú, jól gördülő anyagokat hasonló tulajdonságú, jól tablettázható adalékanyagok, vízmentes kötőanyagok és tablettázási segédanyagok hozzáadásával tablettázzák (Selmeci B., Kedvessy Gy., A tablettázás technológiája, Medicina Könyvldadó, Budapest, 1981. 74—75. oldal). Mindkét tablettázási eljárástípusnál lényeges követelmény, hogy a tablettázandó keverék homogén legyen, és a kívánt alkotórészeket (hatóanyagokat) az előírt koncentrációhatárokon belül tartalmazza.

Vizsgálataink során azt tapasztaltuk, hogy egyik ismert tablettakészítő eljárás sem vezetett eredményre az alábbi okok folytán.

- A kálium-szulfát közvetlenül nem tablettázható, mivel az összesajtolt tabletta szilárdsága nem kielégítő (a törési szilárdság nem éri el a 4 kg értéket).

- A tabletta szilárdságát nem tudtuk a szokásos kötőanyagokkal növelni, mivel azok jelentős része a kémiai szerkezetükből adódóan tartalmaz nitrogént (például poll-(vinil-pirrolidon), zselatin, vagy nitrogéntartalmú szennyező anyagokat tartalmaz (keményítő, keményítőszármazékok, cellulóz, ceUulózszármazékok, arabgumi, stb.). Nitrogénmentes kötőanyagokkal (poli/virdl-acetát), poli-(viníl-butirál), poli/etflén-gjikol/ stb.) nem sikerült homogén, megfelelő szilárdságú tablettákat készíteni.

Az Ismert tablettakészítő eljárásoknál egyes esetekben a tablettázhatóságot nagy mennyiségű hígitószer felhasználásával javítják, A kálium-szulfát tablettázásánál ez a módszer sem alkalmas, mivel a nagy mennyiségű hígitószer zavarhatja a idtrogénmeghatározást, nitrogéntartalmú szennyező anyagokat vihet be és rendkívüli mértékben megnöveli a .tabletta méretét.

Azt tapasztaltuk, hogy jól tablettázható, homogén keveréket kapunk, ha kálium-szulfátot - amelynek legalább 70 tömeg %-a 0,1-1,0 mm közötti részecskeméretű —, a mennyiségére számított 0,0510 tömeg % szelén vagy higany(II)-oxid katalizátorral és 0,2-0,6 tömeg % vízzel összekeverünk. A homogenizált keveréket önmagában ismert módon tablettákká sajtolhatjuk, s az így kapott tabletta nitrogéntartalmú vagy a nitrogénmeghatározást zavaró segédanyagot nem tartalmaz, s legalább 4 kg törési szilárdságú.

A találmány értelmében tehát úgy állítjuk elő a nitrogéntartalom kvantitatív meghatározásához felhasználható, katalizátor adalékot tartalmazó kálium-szulfát tablettát, hogy kálium-foszfátot - amelynek legalább 70 tömeg %-a, 0,1-1,0 mm közötti részecskeméretű - a tömegére számított 0,05-10/¾ szelén vagy higahy(n)-oxid katalizátorral és 0,20,6% vízzel homogenizálunk, majd a homogén ke veréket önmagában ismert módon tablettává sajtoljuk.

A kapott tabletták törési szilárdsága 4—5 kg, közvetlenül a tablettázás után. Mivel a kálium szulfát egyáltalán nem higroszkópos, a levegővel érintkező tabletta szobahőmérsékleten tartva gyakorlatilag elveszíti nedvességtartalmát, miközben a törési szilárdság legalább 10 kg értékre növekszik.

' A találmány szerinti eljárásnál természetesen olyan tisztaságú kálium-szulfátból és katalizátorból indulunk ki, amely megfelelő a Kjeldahl-féle nltrogénmeghatározáshoz.

A találmány szerinti eljárásnál alkalmazott, a kálium-szulfát mennyiségén számított 0,2-0,6 tömeg % víz egyidejűleg a kenőanyag, a. kötőanyag és a szétfajtázódásgátló segédanyag feladatát is ellátja. Mint kenőanyag, a kálium-szulfát szemcséket bevonó vízfilm megkönnyíti a szemcsék egymás melletti és a tablettázógép matricája mellett történő elcsúszását. Kötőanyagként a (hidrofil) kálium-szulfát szemcséket bevonó vízfilin megnöveli a kohéziós erőt, majd a tablettázást követően, a víz elpárolgása következtében az oldott kálium szulfát kiválása kristályhidakat hoz létre, amelyek a tabletta szilárdságát jelentős mértékben növehk. Mint szétfajtázódásgátlo segédanyag, a vízfilm biztosítja a katalizátor egyenletes eloszlását a keverékben és a tablettában. A kálium-szulfát szemcsék nedves felületén ugyanis megtapadnak a katalizátor részecskéi, így rendezett keverék jön létre, amelynek a homogenitása még huzamos Ideig tartó vibrációs behatás esetén is fennmarad. (Rendezett keverék esetében a néhány szemcséből álló minta összetétele :ls megfelel a teljes keverék összetételének, míg a nem rendezett, statisztikus keverékeknél ez nem áll fenn. [Staniforth, N. J., Int. J. Pharm. Techn. arid Prod. Manuf., 3, 1-12(1982)].

A találmány szerinti eljárásnál alkalmazott víz mennyisége kritikus. Azt tapasztaltuk, hogy ha a keverékben jelenlevő víz mennyisége a kálium-szulfát mennyiségére számított 0,2 tömeg %-nál kevesebb, a keverékből kiülepszlk a katalizátor, és ekkor az előállított tabletták eltérő katalizátortartalmúak lesznek. Emellett a tabletták szilárdsága is csökken.

190 536

0,6 tömeg %-nál nagyobb víztartalom esetén viszont romlik a kálium-szulfát részecskék gördülékenysége, a részecskék összetapadnak, ennek következtében megnövekszik a tabletták tömegszórása, a keverék ugyanis nem tölthető be egyenletesen a tablettázógépbe. A tömegszórás növekedése a szilárdság szórásának növekedését Is magával vonja.

Ezért a találmány szerinti eljárásnál messzemenően gondoskodni kell arról, hogy a keverék víztartalma a kálium-szulfát mennyiségére számítva 0,20,6 tömeg % legyen. A kiindulási kálium-szulfát nedvességet gyakorlatilag nem tartalmaz, víztartalma 0,1 tömeg % alatt van. A kívánt vízmennyiség hozzáadása után ezért a keveréket célszerűen lefedett edényben tartjuk, és a tablettázógép tölcsérét Is lehetőleg lefedjük, hogy a víz párolgását csökkentsük.

A találmány szerinti eljárásnál lényeges a káliumszulfát szemcsemérete. Kedvező tablettázásí eredményeket olyan kálium-szulfáttal kaptunk, amelynek legalább 70 tömeg %-a 0,1-1,0 ram közötti részecskeméretű. Az ennél apróbb szemcséjű anyag részecskéinek gördülékenysége ugyanis az alkalmazott vízmennyiség hatására romlik, és ez a tabletták nagymértékű tömegingadozását okozza. A túlságosan nagyméretű szemcsék viszont a tabletták sajtolása során eltörnek, a kialakuló törési felületek a vízfilm hiányában pedig nem rendelkeznek elegendő kohézióval, így az előállított tabletta szilárdsága csökken. Emellett a túlságosan nagy szemcsékből nem állítható elő homogén keverék, így a tabletták minősége nem lesz kielégítő.

A találmány szerint készített homogén keveréket bánnflyeit ismert típusú tablettázógépen tablettázbatjuk előnyösek azonban a kisebb fordulatszámú és legalább 5000 kg nyomóerő kifejtésére képes tablettázógépek.

A találmány szerinti eljárás rendkívül egyszerűen kivitelezhető, nitrogéntartalmú vagy a nitrogénmeghatározást zavaró anyagok felhasználását nem igényli, s olyan, katalízátortartalmú kálium-szulfát tablettákat biztosít, amelyek tömege, katalizátortartalma messzemenően azonos, törési szilárdsága pedig megfelelő a tabletták felhasználásához.

A találmányt az alábbi példákkal részletesen Ismertetjük.

1. példa

A nitrogéntartalomra megvizsgált és gyakorlatilag nitrogénmentesnek talált kálium-szulfátot 1,0 rnm-es fonalközű szitán átszitáljuk. A fennmaradt kemény rögöket, nagyobb kristályokat alkalmas darálóval (pl. tárcsás daráló) 1 min-nél kisebb szemesemére tűre aprítjuk. A higany (Il)-oxldot 0,2 mm fonalközű szitán átszitáljuk. A fenti előkészítés után 5,0 kg kálium-szulfátot és 0,25 kg hlgany(Il)-oxldot zománcos tálba teszünk és 0,02 kg desztillált vizet adunk hozzá. Az anyagokat kézzel egyenletesre keverjük. A keverék egyenletességét a szín egyenletessége mutatja.

Á keveréket a tablettázógép adagolótölcsérébe töltjük és 20 mm átmérőjű lapos, peremes szerszám segítségével 5,27 g tömegű tablettává préseljük. A tabletta szilárdsága 4 kg körüli érték. A tablettákat tálcára fogjuk fel és a közvetlen fénytől védett helyen másnapig levegőn száradni hagyjuk, majd tárolóedénybe gyűjtjük. Száradás után a tabletta törési szilárdsága 14 kg. Az egyes tabletták hlgany(II)q -ox id-tartalma azonos.

1. összehasonlító példa

Az 1. példában ismertetett módon jártunk elázzál az eltéréssel, hogy 0,005 kg desztillált vizet alkalmaztunk. A kapott tabletták könnyen szétpor15 ladtak.

2. összehasonlító példa

Az 1. példában ismertetett módon jártunk el, azzal az eltéréssel, hogy 0,05 kg desztillált vizet alkalmaztunk. A kapott tabletták könnyen szétpor20 ladtak, egy részük már a tablettázás után sem volt ép. A tablettázás folyamán egyes esetekben a tahiéi tázógép elakadt.

2. példa

Oszcilláló granulálóberendezésen 1,1 mm fonalas közű saválló acélszitán átengedett kálium-szulfátból 50 kg mennyiséget és 0,2 mm-es fonalközű szitán átszitált blgany(II)-oxldból 2,5 kg mennyiséget 100 l-es homogenizáló berendezésbe teszünk, majd 200 g vizet permetezünk rá és 15 percig homogeni»λ záljuk. A homogenizált keveréket jól záródó fedéllel. ellátott hordóban tároljuk a tahiéit ázásig. A tablettázást 20 mm átmérőjű lapos peremes szerszámmal végezzük alkalmas tablettázógépen. A tabletták átlagtömege 5,27 g. A nedves tabletta szilárdsága körül: elül 4 kg. Az elkészült tablettákat tálcá35 ra terítve egy éjszakán át levegőn szárítjuk. Száradás után a tabletták törési szilárdsága 12,5 kg.

3. példa

5,0 kg 0,2-10 mm szemcseméretű kálium-szulfátot 5,0 g szelén porral és 20 g vízzel homogénre keverünk és az előző példákban leírt módon tablettázzuk 5 g-os tablettákká, A felhasználó kívánsága szerint eltérő súlyú tabletták Is készíthetők (például

3,5 g súlyú tabletta 17 mm átmérővel).

Claims (1)

1. ₄₅ SZABADALMI IGÉNYPONTOK

   Eljárás anyagok nitrogéntartalmának kvantitatív meghatározásához felhasználható, katalizátor adalékot tartalmazó kálium-szulfát tabletta előállítására, azzal jellemezve, hogy kálium-szulfátot gQ — amelynek legalább 70 tömeg %-a 0,1-1,0 mm közötti részecskeméretű — a mennyiségére számított 0,05-10 tömeg % szelén vagy hlgany(II)-oxld katalizátorral és 0,2-0,6 tömeg % vízzel homogenizálunk, majd a homogén keveréket önmagában ismert módon tablettává sajtoljuk.