HU189346B - Process and equipment for the separation of thermosensible mixtures in vacuum - Google Patents

Process and equipment for the separation of thermosensible mixtures in vacuum Download PDF

Info

Publication number
HU189346B
HU189346B HU833531A HU353183A HU189346B HU 189346 B HU189346 B HU 189346B HU 833531 A HU833531 A HU 833531A HU 353183 A HU353183 A HU 353183A HU 189346 B HU189346 B HU 189346B
Authority
HU
Hungary
Prior art keywords
distillate
evaporation
line
steam
conduit
Prior art date
Application number
HU833531A
Other languages
English (en)
Other versions
HUT35967A (en
Inventor
Helmut Gutwasser
Gernot Gasser
Bodo Voss
Original Assignee
Veb Chemieanlagenbaukombinat Leipzig/Grimma,Dd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Priority claimed from DD24400182A external-priority patent/DD212159A3/de
Priority claimed from DD24400082A external-priority patent/DD212160A3/xx
Application filed by Veb Chemieanlagenbaukombinat Leipzig/Grimma,Dd filed Critical Veb Chemieanlagenbaukombinat Leipzig/Grimma,Dd
Publication of HUT35967A publication Critical patent/HUT35967A/hu
Publication of HU189346B publication Critical patent/HU189346B/hu

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C11ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11CFATTY ACIDS FROM FATS, OILS OR WAXES; CANDLES; FATS, OILS OR FATTY ACIDS BY CHEMICAL MODIFICATION OF FATS, OILS, OR FATTY ACIDS OBTAINED THEREFROM
    • C11C1/00Preparation of fatty acids from fats, fatty oils, or waxes; Refining the fatty acids
    • C11C1/08Refining
    • C11C1/10Refining by distillation
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D1/00Evaporating
    • B01D1/0082Regulation; Control
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D1/00Evaporating
    • B01D1/06Evaporators with vertical tubes
    • B01D1/065Evaporators with vertical tubes by film evaporating
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D3/00Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
    • B01D3/10Vacuum distillation
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D3/00Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
    • B01D3/14Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column
    • B01D3/143Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column by two or more of a fractionation, separation or rectification step
    • B01D3/148Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column by two or more of a fractionation, separation or rectification step in combination with at least one evaporator
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C11ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11BPRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
    • C11B13/00Recovery of fats, fatty oils or fatty acids from waste materials
    • C11B13/005Recovery of fats, fatty oils or fatty acids from waste materials of residues of the fabrication of wood-cellulose (in particular tall-oil)
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02WCLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES RELATED TO WASTEWATER TREATMENT OR WASTE MANAGEMENT
    • Y02W30/00Technologies for solid waste management
    • Y02W30/50Reuse, recycling or recovery technologies
    • Y02W30/74Recovery of fats, fatty oils, fatty acids or other fatty substances, e.g. lanolin or waxes

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Microbiology (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)

Description

A találmány tárgya eljárás és berendezés hőre érzékeny elegyeknek, különösen növényi és állati eredetű zsiradékokból bontott, hőre érzékeny zsírsavaknak vákuumban történő szétválasztására előpárlat, főpárlat és maradék formájában. Ezt az eljárást ott is hasznosítani lehet, ahol előpárlatok és maradékok rektifikálására van szükség, például kaprolaktám, éteres olajok, szintetikus zsírsavak, tallolajok, aminok, zsíralkoholok stb. desztillációjánál.
A növényi olajok és állati zsírok bontásával kapott nyers zsírsavak víz mellett bizonyos mennyiségű oldott levegőt és a feldolgozás során fellépő hőbomlás és/vagy autooxidáció következtében keletkező, normál nyomáson nem kondenzálható alacsony forráspontú szerves vegyületeket is tartalmaznak. A tárolás során fellépő autooxidáció és a zsírok hidrolitikus bomlása következtében továbbá bomlási termékek képződnek, amelyek a bontott zsírsavak szagát, színét, hőállóságát és kémiai jellemzőit erősen befolyásolják.
A gáztalanított és víztelenített nyers zsírsavak termikus feldolgozásánál a desztillációt lehetőleg termikus, vagy autooxidatív károsodás és könnyű, vagy nehéz hasítási termékek újabb képződésének elkerülését biztosító körülmények között kell folytatni.
A jóminőségü desztillálható zsírsavak manapság mindenütt megkövetelt nagy kitermelése, mindenek előtt az alacsonyabb értékű nyersanyagok és más szerves szennyeződések miatt, továbbá technológiai lépések és készülékek felhasználását teszi szükségessé.
A bontott zsírsavak ipari desztillációja a következő lépésekből áll: gáztalanitás, víztelenítés, előpárlás, föpárlás, és utópárlás. A gáztalanítást, víztelenítést és előpárlást szokásosan olyan berendezésben végzik, amely a hosszú átfolyó esőfilmes bepárlóból, mint kihajtóból és 9 m hosszú töltött oszlopkolonnából vagy 10 harangtányért tartalmazó tányéros kolonnából, mint dúsítórészből áll. A kolonna fejénél egy elválasztó berendezés található, amelyben a vizet a zsírsavaktól elválasztják, és a könnyű zsírsav- fázis nagyobb részét visszafolyatásként a kolonnára adják. A desztillációs nyomás 13 300 Pa és a hőmérséklet a kihajtó részben 180 és 220 ’C között van. A visszafolyatási arányt 40 és 200 közé állítják be (Stege, H. Fette, Seifen, Anstrichmittel 82, lg. Nr. 9, 338-339; 23 52 859 sz. NSZK közrebocsátási irat).
A fő- és utópárlást egymás után következő egyenáramú lépésekben végzik. A főlépésben a desztillálható résznek mintegy 90%-át hajtják ki, míg a végső lépésben mintegy 40% desztillátum keletkezik (Stege, H.: Fette, Seifen, Anstrichmittel, lg. 76. 197 1974, 250). A nemkívánatos összetevők, mint például színezékek el nem szappanosítható komponensek magávalragadásának csökkentésére ezeket a kolonnákat leválasztóberendezésekkel látják el, és a valóságos gőzsebességet 3-6 m/s értékre állítják be. Az is szokásos, hogy a gáztalanítóvíztelenítő lépésből származó terméket egy expanziós térbe vezetik, ahol a gőzsebesség 1 m/s alatt van, az el nem párolgott részt egy, az expander alatt elhelyezett fő filmbepárlóba vezetve tovább párol2 ják, és az itt el nem párolgott részt egy másik, az expander másik oldalán elhelyezett esőfilmes bepárlóba vezetik.
A gőzök által az expanziós téren keresztül a kondenzációs zónába magával ragadott el nem párolgott folyadékrészecskék, vagy maradék mennyiségének csökkentésére a gőzsebesség alacsonyan tartása mellett cseppfogót, „Euroformabscheider” jelű cseppfogót alkalmaznak (Stege, H.: Fette, Seifen, Anstrichmittel 82, lg. 9. 1980 345-346; 2 736 357 sz. NSZK közrebocsátási irat).
Ismert továbbá a 91 800 sz. NDK szabadalmi leírásból egy olyan berendezés, amelyben a gáztalanítást és víztelenítést egy esőfilmes ellenáramú berendezésben végzik, és a fő és utópárlat egy utána kapcsolt berendezésbe kerül. Ebben a berendezésben a természetes zsírsavakat 6 m/s alatti gőzsebességgel, jó kitermeléssel, leválasztókészülék alkalmazása nélkül színre nézve egyenletes minőségű desztillátum képződése mellett lehet desztillálni. (Gutwasser, H.: Voss, B.: Chem. Technik November 1981).
Amennyiben szükséges, a desztillátumokat rektifikációval a főpárlatban nem kívánatos előpárlati és alacsony forráspontú zsírsavaktól megszabadítják. Az ismert megoldásoknál a fő- és utópárlat kinyeréséhez az egyszeri elpárologtatást figyelembevéve az energiaszükséglet 100%,. Az előpárlat kinyerése a kiindulási elegy tulajdonságaitól és a kondenzáció módszerétől függően 20-30%,-kal emeli az energiaszükségletet.
Az eljárás hátránya, hogy a magával ragadott színezékszemcsék és más szennyeződések leválasztása, valamint a kis gözsebesség a kolonnában a berendezések nagy számát igényli, és a magas kitermelés, különösen gyengébb minőségű nyersanyagok esetén, csak a végtermék minőségének romlásával érhető el.
A találmány célja hőre érzékeny többkomponensű elegyek csekély energia és készülékbefektetéssel előpárlatra, főpárlatra és maradékra történő bontása.
A találmány feladata olyan eljárás és berendezés kidolgozása, amellyel a fenti cél elérhető, és amelylyel szín szempontjából stabil főpárlat nyerhető magas kitermeléssel, jó minőségben, a maradék és az előpárlat teljes elválasztása mellett.
A találmány értelmében ezt a feladatot úgy oldottuk meg, hogy a gáztalanított és víztelenített kiindulási elegyekből, amelyhezaz első kondenzációs lépésből származó kondenzátumot, mint viszszavezetett anyagot hozzáadtuk, első részleges bepárlásban a fázisegyensúlyból következően a teljes eiőpárlatot, valamint egy második részleges bepárlasban csökkentett nyomáson egy első föpárlatot hajtunk le, és egy harmadik részleges bepárlásban utópárlatot és maradékot nyerünk, majd az első és harmadik részleges bepárlásból nyert gőzöket öszszevezetjük, és ezek az első kondenzációs fázisban a külső felületeken az előpárlat rektifikáló kihajtására és a belső felületeken a kétszeri részleges bepárlással a gőzök második kondenzációs fázisából származó kondenzátumból egy második főpárlat kinyerésére szolgálnak és a második kondenzációs fázis, amely ismét a külső felületen történik a kiin-21
189 346 dulási elegyből az első föpárlat kihajtására, azaz a belső felületen a második részleges bepárlásra szolgál, ahol az előpárlat egy részét és a második bepárlásböl alul elfolyó könnyű terméket visszavezetett anyagként a második kondenzációs fázis kondenzátumához adjuk hozzá.
A találmány értelmében az eljárást úgy hajtjuk végre, hogy a kiindulási elegyből, amelyhez az első kondenzációs fázisból származó kondenzátumot hozzákeverjük, egy, vagy több esöfilmes filmbepárlóban, külső forrásból származó hő segítségével, az első részleges bepárlásban a fázisegyensúlyból adódóan 380 és 420 Pa közötti nyomáson az összes előpárlatot lehajtjuk és egy speciális kolonna aljánál bevezetjük. A kiindulási elegyel nem párologtatott részét egy hőcserélő belső felületére vezetjük, ahol a második részleges bepárlásban, amely egy a későbbiekben leirt második kondenzációs fázis hatására következik be, az első főpárlatot 100 és 200 Pa közötti nyomáson 20 és 40 m/s gözsebességge! kihajtjuk, majd kondenzáljuk és kinyerjük. A maradék kiindulási elegyet ezután egy, vagy több, külső energiával fütött esöfilmes filmbepárlóba vezetjük, ahol 380 és 420 Pa közötti nyomáson egy harmadik részleges bepárlásnak vetjük alá, illetve az utópárlatot és a maradékot nyerjük. A harmadik részleges bepáriás gőzeit szintén a speciális kolonna aljánál vezetjük be, és a maradékot elvezetjük.
Az első és harmadik részleges bepáriás gőzeit a speciális kolonnában az első kondenzációs fázisban 30 és 50 m/s közötti, nagy áramlási sebességgel a kolonnából felül elvezetjük, és a hőcserélő külső felületére szintén felül rávezetjük.
Az első kondenzációs fázis szolgáltatja az energiát a később leírt kétszeri rektifikációhoz. Az elfolyó, előpárlatmentes kondenzátumot, mint visszavezetett anyagmennyiséget az első részleges bepárláshoz visszavezetjük. A külső hőcserélőben következik be a gőzök előbb említett második kondenzációs fázisa külső felületen, amely a második részleges bepárlást segíti elő a hőcserélő belső felületén. A gőz- kondenzátum elegyet a hőcserélő alatt elvezetjük, és teljesen kondenzáljuk. Ezt a kondenzátumot ezután speciális kolonna tetejére, a belső felületre vezetjük az első részleges újrabepárláshoz, ahol az előpárlatot nagy gőzsebességgel, mintegy 30-50 m/s sebességgel rektifikálva a fázisegyensúly alapján bepároljuk és az el nem párolgott kondenzátumot, mint az első újrabepárlás második, előpárlatmentes főpárlata alul elfolyik. Az első újrabepárlás gőzeit kondenzáljuk, és a második részleges bepárláshoz fölül a belső felületre vezetjük. A második újrabepárlásban az első párlat dúsított állapotban rektifikálva párolog el, melyet kondenzálunk, és egy részét, amennyi a kiindulási elegy könnyű részének és adott esetben a harmadik elpárolögtatásban képződött könnyű résznek felel meg, elvezetjük, másik részét a második kondenzációs fázisból származó kondenzátumhoz visszavezetett anyagként hozzáadjuk. A második újrabepárlásban alul képződő kondenzátumot a második kondenzációs fázis kondenzátumához visszavezetett anyagként szintén hozzáadjuk. A rektifikáció a belső felületeken ellenáramban megy végbe, ahol az első belső felületről az előpárlatot 30-50 m/s gőzsebességgel a fázisegyensúlyból következően elpárologtatjuk, és a második belső felület szolgál a tulajdonképpeni rektifikációs felületként, a visszavezetés következtében.
A gőz legelőnyösebb nyomás és sebességértékei az első és második kondenzációs fázisban, valamint az első és második újrabepárlásban a következőnek adódik:
^Dal — RDa4 = PDa5 ~ 400 Pa, ^Dal-^Da3~ ^Da5 ~ 45 m/S.
A kiindulási elegy második részleges bepárlásának nyomás és sebesség értékei előnyösen: PDa2 113 Pa és 30 m/s.
A második filmbepárló maradékából újonnan képződő alacsony forráspontú komponensek a kolonnán kívül elhelyezett külső felületen képződő kondenzátum visszavezetésén keresztül· a kolonna első belső felületére jutnak az előpárlat leválasztásához, és így nem okozzák a főpárlat minőségromlását. A maradék elpárolgásával a gőzzel magával ragadott magas forráspontű színezékek és szerves szennyezőanyagok, például el nem szappanosítható komponensek, a külső felületen a csekély rektifikációs hatás következtében visszatartódnak.
A találmány szerinti eljárás lényege, hogy haelőpárlat nincs jelen, vagy nem kell szedni, akkor az első részleges bepáriás és a maradék kolonnán kívüli bepárlásából származó kondenzátumot a hőcserélőn keresztül vezetve végtermékként elvezetjük, és a kolonnán kívül elhelyezett hőcserélő belső felületén képződő gőzöket elkülönítve kondenzáljuk és szedjük.
A találmány szerinti eljárás egyik előnyös módja szerint a kiindulási elegyet egy csörgedeztető előmelegítőben az esőfilmes filmbepárlóból elvezetett fűtőközeggel forrási hőmérsékletre előmelegítjük, és 3990 és 13 300 Pa közötti, előnyösen 5320 Pa nyomáson gáztalanítjuk és víztelenítjük.
A találmány szerinti eljárás előnye, hogy a szokásos eljárásokhoz képest 20-30% energiamegtakarítást jelent, mintegy 50%-kal kisebb a berendezésigény, és nagy kitermeléssel jó minőségű termék előállítását teszi lehetővé még a gyengébb minőségű kiindulási anyagok esetén is.
A találmány szerinti berendezés egy önmagában ismert kolonnát tartalmaz, amely külső és belső hőcserélőfelületekkel, előnyösen csőköteggel van ellátva, és ahol a belső felületek a kolonna fejében és aljában két egymástól elválasztott újrabepárló részre vannak osztva, és a külső felületek a kolonna köpenyével az úgynevezett első kondenzációs fázis kondenzációs terét képezik, amely a felső részben a gőzelvezetőn keresztül egy szokásos hőcserélővel - amelynek külső hőcserélőfelülete, előnyösen csőkötege, a köpennyel együtt az úgynevezett második kondenzációs fázis kondenzációs terét képezi -, alul pedig a termékgőzök vezetékein keresztül egy úgynevezett első és egy úgynevezett harmadik részleges bepárlóval van összekötve, mely utóbbiak mindig egy, vagy több esőfilmes filmbepárlóból állnak, és a kolonna kondenzációs tere még egy, az első részleges bepárláshoz vezető kondenzátumot
189 346 visszavezető vezetékkel is el van látva. Az első részleges bepárlás bepárlója, vagy bepárlói folyadékoldalon egy folyadékvezetéken keresztül a hőcserélő belső felületével, amely így az úgynevezett második bepárlást szolgálja, és a harmadik részleges bepárlás bepárlóival, vagy bepárlójával mintegy sorba vannak kapcsolva. A folyadékvezeték az első bepárló után egy lezárható rövidrezáró vezeték van bekötve, amely a harmadik részleges bepárlás bepárlójához vezet. A nyersanyagvezeték előnyösen egy előmelegítővei van összekötve, és a harmadik részleges bepárlás bepárlóberendezésének fenekén egy maradékelvezető vezeték található.
A hőcserélő tetejéhez, azaz a második részleges bepárláshoz egy vezeték csatlakozik, amely egy totálkondenzátorhoz vezet, amelyhez folyadékoldalon az első föpárlat elvezetőcsöve csatlakozik. A hőcserélő alsó kondenzációs teréhez szintén egy totálkondenzátor csatlakozik, amely kondenzátum oldalon az első részleges újrabepárláshoz felső kamrájával van összekötve. Ez a szabályozható kondenzátum vezeték a második újrabepárláshoz kondenzátumelvezetőjével és egy második előpárlatszedő vezetékkel is össze van kötve, és így a könnyű frakció visszavezető vezetékként is szolgál. A közbekapcsolt továbbitóberendezés és az úszós előtétedény biztosítja a folyamatos áramlást. Arra az esetre, ha nincs előpárlat, vagy nem kell előpárlatot szedni, a továbbítóberendezés elé egy zár és egy zárarmatúrával ellátott kivezető vezeték van elhelyezve. Az első újrabepárlás felső kamrája egy totálkondenzátor közbeiktatásával a második újrabepárlás felső kamrájával össze van kötve, amely után szintén egy totálkondenzátor van elhelyezve, amelynek kondenzátum oldala az előpárlat már említett szabályozható elvezetőcsövével van összekötve. Az első újrabepárlás alsó kamrájához egy, a második főpárlat szedésére szolgáló kivezetőcsö csatlakozik. Az úszós előtétedényhez, amely a nyersanyagvezetéken az első részleges bepárlás után van elhelyezve, egy vákuumvezeték csatlakozik, amely célszerűen a kolonna és a hőcserélők között elhelyezkedő gőzvezetékhez vezet. Ehhez a vákuumvezetékhez a csörgedeztetö előmelegítő vákuumvezetéke is csatlakozhat. Minden totálkondenzátor kondenzátum oldala egy vákuumvezetékkel van összekötve, amelyek a hőcserélő és az első újrabepárló között elhelyezkedő kondenzátumvezeték úszós előtétedényével is össze vannak kötve.
Az első részleges bepárlás berendezése és a csörgedeztető előmelegítő között egy fűtőközeg cirkuláltató vezetéket helyezhetünk el.
A találmány szerinti megoldás előnye, hogy segítségével az ismert eljárásokhoz szükséges 8 m magas hőcserélő felületeket 3 m-re lehetett csökkenteni.
Kiviteli példák
A találmány szerinti eljárást és berendezést a következő példákkal szemléltetjük. A rajzok a következőket ábrázolják:
1. ábra többkomponensű elegyek elválasztására szolgáló berendezés sematikus rajza,
2. ábra többkomponensű elegy főpárlatra és ma4 radékra történő szétválasztása anyagáramainak sematikus rajza,
3. ábra többkomponensű elegy előpárlatra, főpárlatra és maradékra történő szétválasztása anyagáramainak sematikus rajza.
7. példa (3. ábra)
Gáztalanított és víztelenített, 96% szabad zsírsavat tartalmazó bontott zsírsavelegyet választunk szét 2% elő- és 94% főpárlatra. Az F,, kiindulási elegyet az 1 csörgedeztetö előmelegitöbe vezetjük, melyet a 2 filmbepárlóból elfolyó fűtőközeggel fütünk, majd továbbvezetjük a 2 filmbepárlóba, ahol az odavezetett anyagnak mintegy 50%-át, kb. 400 Pa nyomáson elpárologtatjuk. A kilépő Da, gőz 45 m/s gőzsebességgel az I kolonna 3 m magas 3 külső hőcserélőfelületére áramlik fölfelé, és onnan felül az I kolonnán kívül elhelyezett 4 hőcserélőbe vezetjük. A 2 filmbepárlóban el nem párologtatott x, áramot a 4 hőcserélő belső felületére vezetjük, ahol a nyomás 133 Pa. A 4 berendezésben bekövetkező höcsere folytán a kiindulási anyagra vonatkoztatva mintegy 35% anyag párolog el 30 m/ s gözsebességgel. Ezt a Da2 gőzt az 5 kondenzátorban kondenzáljuk, és mint F12 készterméket (első főpárlat) elvezetjük.
A 4 hőcserélő belső felületén el nem párolgott x, anyagot az I kolonna alsó részéhez csatlakozó 6 eső filmes filmbepárlóba vezetjük. Az itt el nem párolgó, a kiindulási elegyre számítva mintegy 4% anyagot F13 maradékként elvezetjük. A 6 filmbepárlóban elpárolgó, a kiindulási anyagra számítva mintegy 11% Da3 utópárlat a Da, gőzzel együtt az I kolonna 3 külső felületére áramlik, és az I kolonna felső részén a 4 hőcserélő külső felületére vezetjük. A 4 hőcserélő külső felületén nem kondenzálódó Da, és Da3 gőzt a 7 kondenzátorban kondenzáljuk, és ezt az egyesített Fl4 kondenzátumot a tisztán kihajtó oszlopként működő 8 belső felületre vezetjük, ahol az első újrabepárlás 400 Pa nyomáson következik be. A 3 külső felület és a 8 belső felület között levő hőmérsékletkülönbség következtében a feladott F14 anyagmennyiségnek kb. 20%-a Da4 gőz formájában elpárolog. Ezt a Da4 gőzt a 9 kondenzátorban kondenzáljuk, és második újrabepárlás céljából a 10 belső felületre vezetjük. Ez utóbbi főleg dúsító oszlopként működik. Itt az anyagnak mintegy 10%,-a párolog el. A kilépő Das gőzöket a 11 kondenzátorban kondenzáljuk, és az F,5 kondenzátum egy részét, mintegy 2%-ig, (a kiindulási anyagra vonatkoztatva) F16 előpárlatként elvezetjük, másik részét F,-, könnyű visszavezetett termékként az Fl4 kondenzátumhoz hozzávezetjük.
A második, 10 belső felületen el nem párolgott és az előpárlattal részben csökkentett maradék, mintegy 10% mennyiségű F)8 anyagot szintén hozzákeverjük az F14 F17 kondenzátumhoz, és ezeket együtt az I kolonna első 8 belső felületére vezetjük.
Az első 8 belső felületen el nem párolgott és az előpárlattól mentes mintegy 59% mennyiségű F,<> anyagot késztermékként elvezetjük. (2. főpárlat).
A 8 és 10 belső felületekre vezetett folyadék-41
189 346 mennyiségekkel a Da, és Da3 gőzök külső felületeken kapott kondenzátumához még mintegy 30% anyag jön (a kiindulási anyagra vonatkoztatva). Ezt az F)10 kondenzátumot a kiindulási anyaghoz visszavezetett anyagként hozzákeverjük és a 2 filmbepárlóba vezetjük, és újra bepároljuk.
Az energiaszükséglet egyszeri elpárologtatást figyelembevéve ebben az esetben mintegy 95%.
Gyengébb minőségű kiindulási anyag, például 59% szabad zsírsavtartalom esetén, a végtermékek mennyisége a következőképpen alakul: F12 = 23%, Fl6 = 2%, F,j = 4l%, F19 = 34% a kiindulási anyagra vonatkoztatva. Az energiaszükséglet ebben az esetben egyszeri elpárologtatás figyelembevételével mintegy 107%.
2. példa (2. ábra)
96„ szabad zsírsavtartalmú, gáztalanított és víz'telenített bontott zsírsavból 96% főpárlatot kívánunk nyerni.
Az F,, kiindulási elegyet az 1 csörgedeztető előmelegítöben forráspontra melegítjük, majd a 2 filmbepárlóban az odafolyó anyagnak mintegy 62%-át 400 Pa nyomáson elpárologtatjuk. Ez a Da, gőz 30 m/s gözsebességgel áramlik az I kolonnába, és onnan a kolonna felső részénél elhelyezett 4 hőcserélő külső felületére vezetjük. A 2 fimbepárlóban el nem párolgóit x, anyagot a 4 hőcserélő belső felületére vezetjük, ahol 133 Pa nyomás van. A 4 hőcserélő a külső és belső felületek közötti hömérsékletkülönbség következtében a belső felületre vezetett folyadék részben elpárolog, így a Da2 gőz. keletkezik. Ez a gőz az 5 kondenzátorban kondenzálódik, és így az F,2 késztermék képződik. A 4 hőcserélőben el nem párolgóit x2 anyagot az I kolonna alatt elhelyezett második, 6 filmbepárlóba vezetjük. Itt mintegy 11% anyagot párologtatunk el (a kiindulási anyagra vonatkoztatva). A Da3 gőz a Da, gőzzel együtt a 4 hőcserélő külső felületére kerül, és a 7 kondenzátorban újra kondenzálódik, így kapjuk az F,, készterméket.
A 6 filmbepárlóban el nem párolgott mintegy 4% anyag (maradék) az Fl3 végterméket képezi.
Az energiaszükséglet egyszeri elpárologtatást figyelembe véve mintegy 73%.
Amennyiben a kiindulási elegy mintegy 59% szabad zsírsavat tartalmaz, az anyagmennyiségek a következőképpen alakulnak;
03, = 381% Da2 = F,2= 15%, Da3 = 6%
Da, + Da3 = F,Q = 44%, F,3 (maradék) = 4%
Az energiaszükséglet ebben az esetben, egyszeri elpárologtatást figyelembe véve mintegy 85%.
3. példa
Az I kolonnában a kolonna köpenyéhez rögzített 12 és 13 lemezekbe egymástól 20 cm külső távolságra 3 m hosszú csövek vannak behegesztve, melyek az első kondenzációs fázis 3 külső felületét, valamint az első és második újrabepárlás 8 és 10 belső felületét képezik. A kolonna fejénél a csövek szokásos folyadékelosztóval vannak ellátva, és a kihajtóoszlopként működő 8 csövek a dúsító oszlopként működő 10 csövektől a 14 elválasztólappal vannak elválasztva. A kolonna alsó részében a 15 elválasztólap hasonlóan van elhelyezve. Az 1 csörgedeztető előmelegítőbe, amelyet a 2 esőfilmes filmbepárlóból a 16 vezetéken elvezetett fűtőközeggel fütünk, a 17 csővezetéken keresztül vezetjük be a nyersanyagot, majd a 18 csővezetéken keresztül a 2 esőfilmes filmbepárlóba vezetjük tovább, ahol az első részleges bepárlás következik be. Az első részleges bepárlás bepárlójába az 59 visszavezető csövön keresztül a 3 külső felületekről származó kondenzátum viszszavezetett anyagként hozzáfolyik.
A 2 esőfilmes filmbepárlóban el nem párolgott anyag a 25 csővezetéken keresztül a 26 úszós előtétedénybe kerül, amely a 27 vákuumvezetéken, valamint a 25 vákuumvezetéken keresztül az 1 csörgedeztető elömelegítővel és a 20 gőzvezetéken keresztül biztosított vákuummal össze van kötve.
Λ 29 vezetéken keresztül a 30 szivattyú a nyersterméket az előtétedényből kiszivattyúzza, és a 31 szabályozó szelepen keresztül a hőcserélő belső felületére nyomja a második részleges bepárláshoz. A 32 vezetéken a 33 és 34 zárószelep úgy van elhelyezve, hogy a megfelelő folyadékellátás a 4 hőcserélő 35 belső felületén és a 6 esőfilmes filmbepárlóban biztosítva legyen. A 4 hőcserélő alsó részéről, a 39 csővezeték vezet a 6 esőfilmes filmbepárlóhoz, ahol a maradék nyersanyag harmadik részleges bepáilása bekövetkezik. A maradék a 40 kivezető csövön keresztül folyik el.
A 4 hőcserélő a felső részén a 36 gőzvezetéken keiesztül az 5 kondenzátorral van összekötve, ahol az első főpárlat gőzei kondenzálnak. A 38 kivezető csövön keresztül, amelybe a 37 vákuumvezeték is be van kötve, vezetjük el a végterméket. A harmadik részleges bepárlásból származó gőzök a 41 gőzvezetéken keresztül az első részleges bepárlás 19 vezetéken keresztül odajutó gőzeivel együtt az első kondenzációs fázis után az I kolonna 3 külső felületére jutnak, majd a 20 vezetéken keresztül továbbá 4 hőcserélő 21 külső felületére a második kondenzációs fázisba, majd azután a 22 vezetéken keresztül a 7 kondenzátorba. A 7 kondenzátorhoz 24 kondenzátumvezetéken a 42 úszós előtétedény csatlakozik, amelybe a 43 vákuumvezeték is be van kötve, mely utóbbi a 23 vákuumvezetékhez csatlakozik. A 44 és 45 zárószelepeken keresztül az anyagot kívánság szerint elvezethetjük - ha nem szedünk előpárlatot - vagy a 46 szivattyúhoz vezethetjük - ha előpárlatot szedünk. A 48 vezetéken keresztül vezetjük a terméket a 8 belső felületre az első újrabepárláshoz, azaz a kihajtóoszlopra. A felszálló termékgőzöket a 49 csővezetéken keresztül a 9 kondenzátorba vezetjük, amelyhez az 50 vákuumvezeték is csatlakozik. A kondenzátumot az 51 vezetéken keresztül a 10 felületre vezetjük, amely dúsítóoszlopként működik, a második bepárláshoz.
\z el nem párolgott rész az 52 vezetéken keresztül mint második föpárlat távozik.
A 10 belső felületről, mint dúsítóoszlopról távozó termékgőz dúsított előpárlat, és az 53 vezetéken keesztül a 11 kondenzátorba kerül, ahol az 54
-5189 346 vákuumvezeték és az 55 késztermék elvezető vezeték is csatlakozik. Az 55 vezetéken egy 56 szabályozó szelep található, amely fölött az 57 vezeték csatlakozik, ezen keresztül a könnyű visszavezetett anyagot a 24 vezetékhez vezetjük. A 24 vezetékbe a 10 dúsítóoszlopról elvezető 58 termék vezeték is be van kötve. Az egész berendezés vákuum alá helyezése a 60 vezetéken keresztül lehetséges. A berendezés működtetéséhez szükséges nyomáskülönbséget a nagyobb nyomástartományban a 49, 53 és 20 vezeték, míg az alacsony nyomástartományban a 22 vezeték és 7 kondenzátor megfelelő méretezésével további szabályozóberendezések nélkül biztosítjuk. A filmbepárlók hőáramának biztosítása a 61 és 62 odavezető, és a 16 és 63 elvezető vezetékeken történik.

Claims (3)

Szabadalmi igénypontok
1. Eljárás hőre érzékeny többkomponensű elegyek vákuumban végzett elválasztására, gáztalanítás és víztelenítés után végzett desztillációval, bepárlással és kondenzálással, azzal jellemezve, hogy a többkomponensű elegyet 300 és 500 Pa közötti nyomáson egy, az előpárlatot tartalmazó főpárlatra és egy, a maradékot tartalmazó főpárlatra választjuk szét, a maradékot tartalmazó főpárlatot 100 és 200 Pa közötti nyomáson rektifikálva egy, a végterméket képviselő főpárlatra és utópárlatra választjuk szét, ezt az utópárlatot az elválasztható maradék eléréséig bepároljuk, az így kapott utópárlatgőzöket az első bepárlás előpárlatot tartalmazó főpárlatával együtt 30-50 m/s sebességgel, 300-500 Pa nyomáson, előpárlatot tartalmazó kondenzátummal érintkeztetjük, ily módon egyidejűleg végbemenő rektifikációval a fázisegyensúlyból adódóan előpárlat párolog el, az el nem párolgóit részt, mint végterméket egy második főpárlatként nyerjük, az előpárlatot tartalmazó gőzöket kondenzáljuk, visszavezetjük, és 100-200 Pa nyomáson újra bepároljuk, majd mint dúsított előpárlatot kinyerjük.
4. Berendezés hőre érzékeny többkomponensű, csekély mennyiségű alacsony és magas forráspontú szennyeződést tartalmazó elegyek elválasztására, melynek kolonnájában hőcserélő berendezések vannak elhelyezve, azzal jellemezve, hogy a hőcserélő berendezések (8,10) csövek, melyeknek egymástól mért távolsága 10-30 cm, előnyösen 20 cm, a csövek egy visszafolyó vezetékkel (59) egy első kondenzációs - és expanziós teret képeznek, amely alul és fölül szokásos fenéklemezekkel (12,13) a gőztértől és a folyadéktértől el van határolva, s a belső felületek (8,10) a gőztérbeli elválasztólemezzel (14) és a folyadéktérbeli elválasztólemezzel (15) el van választva, s így az első belső felület (8) egy első újrabepárlót, vagy kihajtóoszlopot képez, az alsó rész egy késztermék elvezető vezetékkel (52) van ellátva, és a felső részben egy gőzelvezető vezetékkel (49) és ahhoz csatlakozó kondenzátorral (9) és termékvezetékkel (51) a belső felületekre (10) csatlakozik, amelyek egy második újrabepárlót, vagy dúsítóoszlopot (10) képeznek, és a dúsítóoszlop (10) az alsó részen egy összekötővezetéken (58) keresztül egy kondenzátumvezetékhez (24) és a felső részen egy gőzvezetéken (53) keresztül egy kondenzátorhoz (11) csatlakozik, amelynek a kondenzátumoldala egy késztermékvezetékbe (55) csatlakozik, amelyen egy szabályozószelep (56) van elhelyezve, amely előtt egy összekötővezeték (57) vezet a kondenzátumvezetékhez (24), a kolonna (I) aljához mindkét oldalon bepárlók, előnyösen filmbepárlók, vagy esőfilmes filmbepárlók (2,6) csatlakoznak, melyeknek gőzvezetékei (19,41) az első kondenzációs tér (3) aljához csatlakoznak, az első kondenzációs térhez (3) felül egy gőzvezetéken (20) keresztül egy szokásos hőcserélő (4) külső felületei (21) mint második kondenzációs tér szintén csatlakoznak, a hőcserélő (4) után alul egy szokásos totálkondenzátor (7) van kapcsolva egy vezetéken (22) keresztül, a kondenzátor (7) kondenzátumvezetéke (24) úszós előtétedény (42), továbbítóberendezés (46) és szabályozóberendezés (47) közbeiktatásával felül az első újrabepárláshoz vezet, a belső felületek (35) egy vezetéken (39) keresztül a bepárlóhoz (6), amelyhez egy, a maradék elvezetésére szolgáló vezeték csatlakozik, és a felső részben egyik oldalon egy gőzvezetéken (36) keresztül egy kondenzátorral (5) a késztermékvezetékhez (38) csatlakoznak, másik oldalon a nyersanyagvezetéktken (32,25) keresztül, amelyekre úszós előtétedé ny (26), szivattyú (30) és szabályozóberendezés (31) van közbeiktatva, az első részleges bepárlás esöfilmes filmbepárlójával (2) alul vannak összekötve, a kondenzátorok (9,11,5,7) külön vákuumvezetékekkel (50,54,37,23) rendelkeznek.
2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy előpárlatot nem tartalmazó többkomponensű elegy desztillációjánál az első főpárlat és a maradék kinyerése után megmaradó gőzöket második főpárlatként teljes egészében kondenzáljuk.
3. Az I. vagy 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az első bepárlás maradékot tartalmazó főpárlatát azonnal bepároljuk 300-500 Pa nyomáson, és a kapott maradékot elkülönítjük.
5. A 4. igénypont szerinti berendezés kiviteli alakja, azzal jellemezve, hogy a záróarmatúrával (33) ellátott nyersanyagvezeték (32) a záróarmatúra (33) előtt és a hőcserélő (4) utáni nyersanyagvezeték (39) között egy, záróarmatúrával (34) ellátott rövídrezáró vezeték (29) van elhelyezve.
6. A 4. vagy 5. igénypont szerinti berendezés kiviteli alakja, azzal jellemezve, hogy a nyersanyag egy, az esőfilmes filmbepárlóból (2) elvezetett fűtőközeggel forráspontra előmelegített csörgedeztető előmelegítőbe (1) van vezetve, és a filmbepárló (2) egy vákuumvezetékkel (28) a gőzvezetékhez (20) csatlakozik.
7. A 4., 5. vagy 6. igénypont szerinti berendezés kiviteli alakja, azzal jellemezve, hogy a kolonnarész alatt egy, vagy több esőfilmes filmbepárló (2,6) van elhelyezve.
8. A 4., 5., 6. vagy 7. igénypont szerinti berendezés kiviteli alakja, azzal jellemezve, hogy nyomástartó gőzvezetéket (49,53,36,22) és kondenzátorokat (9,11,5,7) tartalmaz.
9. A 4. vagy 5-8. igénypontok bármelyike szerin-61
189 346
ti berendezés kiviteli alakja, azzal jellemezve, hogy 36 termékgőzvezeték az első főpárlat- a berendezés fővezetéken (60) keresztül van váku- hoz um alá helyezve, amelyen egy páramosó és utána 38 késztermékvezeték az első főpárlat- felfogóedények vannak elhelyezve. hoz 10. A 4. vagy 5-9. igénypontok bármelyike sze- 5 40 maradékvezeték rinti berendezés kiviteli alakja, azzal jellemezve, 48 főpárlathoz kivezető vezeték hogy a késztermékvezeték (38,52) és/vagy a kész- 49 első újrabepárlás termék vezetéke termékvezetékek (48,52), vagy a késztermékvezeté- 51 termékvezeték kek (38,48,52) egy gyűjtővezetékhez vannak csatla- 10 52 késztermékvezeték a második főpár- koztatva. lathoz 11. A 4. vagy 5-10. igénypontok bármelyike sze- 53 második újrabepárlás gőzvezetéke rinti berendezés kiviteli alakja, azzal jellemezve, 55 előpárlat késztermékvezetéke hogy a csörgedeztető előmelegítő (1) a vákuumve- 57 összekötövezeték könnyű visszave- zetéken (28) keresztül egy külön felfogóedényhez 15 zetett anyaghoz csatlakozik. 58 · összekötővezeték visszavezetett anyaghoz Hivatkozási számok listája: 59 visszafolyóvezeték 1 csörgedeztető előmelegítő 60 központi vákuumvezeték 2 az első részleges bepárlás bepárlóbe- 20 61, 62 fűtőközeg odavezető vezeték rendezése 63, 64 fűtőközeg elvezető vezeték 3 a kolonna külső hőcserélőfelületei F>, nyersanyagelegy odavezetett meny- 5, 7, 9, 11 totálkondenzátorok nyisége, súly% 6 a harmadik részleges bepárlás bepár- F,2 desztillátum, visszavezetett előpár- lóberendezése lat, súly% 8 kihajtóoszlop, vagy első újrabepárlás 25 F,3 maradék, súly% belső felületei F,< desztillátum, késztermék, előpárlat, 10 dúsítóoszlop, vagy második újrabe- súly% párlás belső felületei Fj5 desztillátum, egyesített dúsított elő- 12, 13 csőelosztó lemez párlat, súly% 14, 15 a kihajtó- és erősítőoszlop elválasz- 30 f16 desztillátum, késztermék előpárlat, tólapja súly% 16 fűtőközeg oda- és elvezető vezeték Fj7 desztillátum, könnyű visszavezetett 17, 18 nyersanyagelegy odavezető vezeték anyag, súly% 19, 41 első és harmadik részleges bepárlás F18 visszavezetett előpárlat, súly% termék gőz vezetéke 35 F19 desztillátum, második főpárlat, 20 termékgőz vezeték súly% 21 külső felületek a hőcserélőben *1 el nem párolgott rész az első részleges 22 termékgőz- és kondenzátumvezeték bepárlásból, súly% 23, 27, 28 vákuumvezeték el nem párolgott rész a második rész- 37, 43, 50, 54 vákuumvezeték 40 leges bepárlásból, súly% 24 kondenzátum- visszavezető vezeték Da, gőz az első részleges bepárlásból, 25, 32 nyerstermék vezeték súly% 26, 42 úszós előtétedény Da2 gőz a második részleges bepárlásból, 29 rövidrezáró vezeték a nyerstermék- súly% hez 45 Da3 gőz az első főpárlat harmadik részle- 30, 46 továbbító szivattyú ges bepárlásából, utópárlat, súly% 31, 47, 66 szabályozószelepek Da4 gőz az első újrabepárlásból, súly% 33, 34, 44, 45 zárószelepek Das gőz a második újrabepárlásból, 35 hőcserélő belső felületei 50 V súly% gőzsebesség, m/s
3 db ábra
HU833531A 1982-10-15 1983-10-12 Process and equipment for the separation of thermosensible mixtures in vacuum HU189346B (en)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DD24400182A DD212159A3 (de) 1982-10-15 1982-10-15 Verfahren zur vorlauf- und/oder hauptlauf- und nachlaufabtrennung aus mehr- und vielstoffgemischen
DD24400082A DD212160A3 (de) 1982-10-15 1982-10-15 Vorrichtung zur vorlauf- und/oder hauptlauf- und nachlaufabtrennung von mehr- und vielstoffgemischen

Publications (2)

Publication Number Publication Date
HUT35967A HUT35967A (en) 1985-08-28
HU189346B true HU189346B (en) 1986-06-30

Family

ID=25747781

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
HU833531A HU189346B (en) 1982-10-15 1983-10-12 Process and equipment for the separation of thermosensible mixtures in vacuum

Country Status (3)

Country Link
DE (1) DE3334420A1 (hu)
HU (1) HU189346B (hu)
IT (1) IT1161515B (hu)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FI76699C (fi) * 1986-06-25 1988-12-12 Ahlstroem Oy Indunstare av roertyp.
AT408882B (de) * 1998-08-07 2002-03-25 Dsm Fine Chem Austria Gmbh Verfahren zur umesterung von alpha-ketocarbonsäureestern

Also Published As

Publication number Publication date
IT8368060A0 (it) 1983-10-14
IT1161515B (it) 1987-03-18
DE3334420A1 (de) 1984-04-19
HUT35967A (en) 1985-08-28

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US3496159A (en) Esterification of fatty acids of tall oil in a horizontal distillation column and condenser
US4599143A (en) Process for deodorizing and/or physical refining of high-boiling organic edible oils, fats and esters
FI80218C (fi) Foerfarande och anlaeggning foer rening av en tvaokomponentvaetskeblandning medelst destillering.
US4601790A (en) Process for deodorizing and/or physical refining of cocoa butter and cocoa butter substitutes
US4394221A (en) Method of deodorizing and/or deacidifying high-boiling organic compounds, particularly edible oils
US4362601A (en) Method for distilling ethyl alcohol by adding salt or salts
CN105732316A (zh) 一种甘油精制系统
US9446326B2 (en) Method and apparatus for ethanol production
NL8102810A (nl) Werkwijze voor het dehydrateren van maleinezuur tot maleinezuuranhydride en de hierbij toe te passen in- richting.
US5578173A (en) Removal of dimethylterephthalate from a methanolysis vapor stream
HU189346B (en) Process and equipment for the separation of thermosensible mixtures in vacuum
US3496071A (en) Process for the separation of organic materials by continuous horizontal evaporation and horizontal condensation
US5019218A (en) Vacuum distillation process
RU2224573C1 (ru) Ректификационная установка для очистки третичных аминов
TWI584860B (zh) 蒸發器和其使用方法
US3521691A (en) Multistaged moving film and wiped film evaporators
RU2007383C1 (ru) Способ очистки диэтилмалеата
US4764607A (en) Method for recovering caprolactam
US4680092A (en) Process for degassing, dehydrating and precut separation in straight-run distillation of crude fatty acids
US3625835A (en) Process for the recovery of cyclohexanone oxime by plural stage, vacuum distillation per a
HU180662B (en) Process for the concentration of aqeous solutions of gly
US3582472A (en) Plural stage vacuum distillation apparatus for continuous purification and concentration of glycerine
WO2013070305A1 (en) Method and apparatus for ethanol production
EP0956890B1 (en) Method for distilling a mixture of substances and device for realising the same
US3483093A (en) Desalination processes and apparatus