HU180004B - Bituminous aqueous emulsions and method for producing same - Google Patents
Bituminous aqueous emulsions and method for producing same Download PDFInfo
- Publication number
- HU180004B HU180004B HU78LA942A HULA000942A HU180004B HU 180004 B HU180004 B HU 180004B HU 78LA942 A HU78LA942 A HU 78LA942A HU LA000942 A HULA000942 A HU LA000942A HU 180004 B HU180004 B HU 180004B
- Authority
- HU
- Hungary
- Prior art keywords
- bitumen
- weight
- mixture
- emulsion
- copolymer
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L95/00—Compositions of bituminous materials, e.g. asphalt, tar, pitch
- C08L95/005—Aqueous compositions, e.g. emulsions
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Civil Engineering (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
- Colloid Chemistry (AREA)
- Orthopedics, Nursing, And Contraception (AREA)
Abstract
Description
Bitumen tartalmú vizes emulziók és eljárás ezek előállításáraAqueous bituminous emulsions and a process for their preparation
A találmány tárgya eljárás olyan bitumenes vizes emulziók előállítására, melyek gumiszerű anyagot tartalmaznak.The present invention relates to a process for preparing bituminous aqueous emulsions containing a gummy material.
Bitumenből és gumiszerű anyagból álló, bitumenkészítményeket igen széles körben alkalmaznak például útépítésnél kötőanyagként, valamint bevonó- és tetőfedő anyagként. A bitumenkészitményekben levő gumi igen gyakran valamely 4—12 szénatomos konjugált diénnek és egy vinilaromás szénhidrogénnek a kopolimerje. Ilyen bitumenes készítményeket ismertet például a 2040960 sz. német közrebocsátási irat és a J. Inst. petrol., London 59 (566), 91—97.Bituminous preparations consisting of bitumen and rubber-like material are widely used, for example, in road construction as binders and as coating and roofing materials. Rubber in bituminous compositions is very often a copolymer of a C 4 -C 12 conjugated diene and a vinylaromatic hydrocarbon. Such bituminous compositions are described, for example, in U.S. Patent No. 2,040,960. German Patent Publication and J. Inst. petrol., London 59 (566), 91-97.
A fenti kompozíciókat útépítésnél alkalmazva a kompozíció viszkozitásának csökkentése, valamint az útra való felvitel könnyebbé tétele érdekében a kompozícióhoz nagy mennyiségű oldószert adtak (6705967 sz. délafrikai szabadalmi leírás). Ennek az eljárásnak azonban több hátránya van. A nagy mennyiségű oldószert el kell párologtatni, és ezért viszonylag hosszú ideig kell várni, mielőtt az útra a forgalmat ráengedhetnék. 20When using the above compositions in road construction, a large amount of solvent was added to the composition to reduce the viscosity of the composition and to facilitate application on the road (South African Patent No. 6705967). However, this process has several disadvantages. Large amounts of solvent have to be evaporated and therefore have to wait for a relatively long time before the traffic can be allowed on the road. 20
Egy javított eljárás szerint bitumen és gumiszerű anyag vizes emulzióját állították elő. A fenti eljárás szerint a gumiszerű anyagot, közelebbről valamely konjugált dién és valamely vinilaromás szénhidrogén gumiszerű blokk kopolimerjét bitumennel elkeverték, majd a 25 keveréket valamely emulgálószert, pl. egy amint és egy savat tartalmazó vízzel emulgálták (1. 22 06 931 sz. német közrebocsátási irat). A bitumen és gumikeverék teljes mennyiségének emulgálása azonban az alkalmazási hőmérsékleten, mely 120—140 °C közötti, nem 30 könnyű. Általában a keverék teljes mennyiségének csak 40%-a emulgálódik ily módon.In an improved process, an aqueous emulsion of bitumen and gummy material was prepared. In the above process, the gummy material, in particular the copolymer of a conjugated diene and a gummy block of a vinylaromatic hydrocarbon, was blended with bitumen, and the mixture was then mixed with an emulsifier, e.g. emulsified with water containing an amine and an acid (German Patent Publication No. 1 22 06 931). However, emulsifying the entire amount of bitumen and rubber compound at the application temperature of 120-140 ° C is not easy. Generally, only 40% of the total amount of the mixture is emulsified in this way.
Célul tűztük ki olyan eljárás kidolgozását, mellyel a fenti hátrányok kiküszöbölhetők. A találmány tárgya 5 ennek megfelelően olyan új, vizes emulzió, mely bitumen, gumiszerű anyag és valamely emulgálószer keverékét tartalmazza. A találmány tárgya továbbá a bitument és gumiszerű anyagot tartalmazó olyan vizes emulzió előállítására, melyben a bitumen- és gumi-keverék teljes 10 mennyisége emulgálva van.It is an object of the present invention to provide a method for overcoming the above drawbacks. Accordingly, the present invention relates to a novel aqueous emulsion comprising a mixture of bitumen, gummy material and an emulsifier. The invention also relates to an aqueous emulsion comprising bitumen and a gummy material in which the entire bitumen and rubber mixture is emulsified.
Azt találtuk, hogy igen kis micellákat tartalmazó bitumen- és gumi-tartalmú vizes emulzió állítható elő amennyiben gumiszerű anyagként sztirol és butadién gyökös blokk kopolimerjét alkalmazzuk.It has been found that an aqueous emulsion containing bitumen and rubber containing very small micelles can be prepared by using a copolymer of a styrene and butadiene radical block as a gummy material.
Fentiek szerint a találmány szerinti bitumen- és gumitartalmú vizes emulzióThe above is an aqueous emulsion according to the invention containing bitumen and rubber
a) bitument,(a) bitumen,
b) egy konjugált diénnek és egy vinilaromás szénhidrogénnek gyökös blokk kopolimerjét,b) a block copolymer of a conjugated diene and a vinylaromatic hydrocarbon,
c) emulgeálószerként valamely legalább 10 szénatomos alifás vagy aliciklusos amint, illetve ennek sóját és(c) as an emulsifier, an aliphatic or alicyclic amine having at least 10 carbon atoms or a salt thereof; and
d) vizet tartalmaz.(d) it contains water.
A találmány szerint a bitumen- és gumi-tartalmú vizes emulziót oly módon állítjuk elő, hogy a bitument a konjugált dién és a vinilaromás szénhidrogén gyökös blokk kopolimerjével keverjük, a keverékhez az emulzió képzéséhez szükséges amin mennyiségének egy részét hozzáadjuk, és a kapott keveréket a maradék amint és legalább az amin semlegesítéséhez szükséges mennyiségű savat tartalmazó vízzel emulgeáljuk.According to the present invention, an aqueous emulsion containing bitumen and rubber is prepared by mixing the bitumen with a copolymer of conjugated diene and a vinylaromatic hydrocarbon radical block, adding to the mixture a portion of the amine needed to form the emulsion, and the resulting mixture amine and at least emulsified with water containing sufficient acid to neutralize the amine.
-1180004-1180004
Bitumenszerű anyagként, mely a találmány szerinti vizes emulzió fő komponense, természetes bitument, nyersolaj desztillálása után kapott kátrányt, vagy oxidált bitument és hasonlókat alkalmazhatunk. A bitument általában a penetrációs értékével jellemezhetjük, melyet az a mélység (mm) határoz meg, ameddig egy 100 g-mal terhelt tű 25 °C-on 5 sec alatt az anyagba behatol (ASTM—D—551). A bitumen másik jellemzője a lágyulási hőmérséklet, melyet Ring és Ball módszere szerint határozunk meg (ASTM—D—3626). A találmány szerinti eljárásban előnyösen olyan bitumen anyagokat alkalmazunk, melyek penetrációs értéke 100—300 és lágyulási hőmérséklete 95—25 °C.As the bituminous material, which is a major component of the aqueous emulsion of the invention, natural bitumen, tar obtained from the distillation of crude oil, or oxidized bitumen and the like can be used. Bitumen is generally characterized by its penetration value, which is defined by the depth (mm) until a needle loaded with 100 g penetrates the material at 25 ° C for 5 seconds (ASTM-D-551). Another characteristic of bitumen is the softening temperature, which is determined by the Ring and Ball method (ASTM-D-3626). The process of the present invention preferably uses bitumen materials having a penetration value of 100-300 and a softening point of 95-25 ° C.
A gyökös blokk kopolimereket konjugált diénekből és vinilaromás szénhidrogénekből, közelebbről butadiénből és sztirolból állítjuk elő. A fenti blokk kopolimerek legalább három blokk kopolimer elágazást tartalmaznak. Minden elágazás az egyik végén egy dién polimer és egy vinilaromás-polimer szegmenst tartalmaz. Az elágazás másik vége a többi hasonló elágazáshoz kapcsolódik. Ilyen gyökös blokk kopolimerek például a 3 281 383 sz. amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásban ismertetett eljárás szerint állíthatók elő. A gyökös blokk kopolimerek négy elágazást tartalmazhatnak, csillag alakú szerkezetben. Az egyes elágazásokban a diénpolimer szegmensek és a vinilaromás-polimer szegmensek, valamint a gyökös blokk kopolimerben a dién és a vinilrészek ősszmennyisége széles határok között változhat. Általában a dién mennyisége 50—70 súly%, a vinilaromás szénhidrogén ősszmennyisége 50— 30 súly%. A fenti gyökös blokk kopolimerek molekulasúlya 50 000 és 300 000 között változhat, és általában 75 000—250 000. A találmány szerinti vizes emulzióban alkalmazott gyökös blokk kopolimerek mennyisége általában 2—20 súly%, előnyösen 5—15 súly%, a bitumen és a kopolimer súlyára vonatkoztatva.The radical block copolymers are prepared from conjugated dienes and vinylaromatic hydrocarbons, in particular butadiene and styrene. The above block copolymers contain at least three block copolymer branches. Each branch has a diene polymer and a vinylaromatic polymer segment at one end. The other end of the junction is connected to other similar junctions. Examples of such radical block copolymers are disclosed in U.S. Patent No. 3,281,383. U.S. Pat. The radical block copolymers may have four branches in a star-shaped structure. The amount of diene and vinyl moieties in each branch may vary within wide limits in the diene polymer segments and the vinylaromatic polymer segments and in the radical block copolymer. Generally, the amount of diene is 50-70% by weight and the total amount of vinylaromatic hydrocarbon is 50-30% by weight. The above-mentioned radical block copolymers may have a molecular weight in the range of 50,000 to 300,000, and usually 75,000 to 250,000. The amount of radical block copolymers used in the aqueous emulsion of the invention is generally 2-20% by weight, preferably 5-15% by weight. copolymer weight.
A találmány szerinti kompozícióban alkalmazott emulgeálószerek kationos emulgeálószerek, közelebbről valamely, legalább 10 szénatomos alifás vagy aliciklikus aminnak (mono-, di- vagy poliamin vagy ezek keveréke) szerves vagy szervetlen savval, például ecetsavval, sósavval, kénsavval vagy foszforsavval való semlegesítésekor kapott emulgeálószerek. A semlegesítést az emulzióban végezzük. Amiként faggyú-zsírsavakból származó diaminokat (ahol az alkillánc 16—18 szénatomot tartalmaz), amido-aminokat és gyantasavak imidazolszármazékát, valamint hasonlókat alkalmazhatunk. Az aminok semlegesítésére felhasznált savat áruk, hozzáférhetőségük szerint választjuk meg. Előnyösen olyan savakat alkalmazhatunk, melyek ára alacsony, és melyek nem nagyon illékonyak. Fentiek alapján előnyösen sósavat alkalmazhatunk.The emulsifiers used in the composition of the invention are cationic emulsifiers, in particular emulsifiers obtained by neutralizing an aliphatic or alicyclic amine (mono-, di- or polyamine or mixtures thereof) with at least 10 carbon atoms with an organic or inorganic acid such as acetic acid, hydrochloric acid, sulfuric acid or phosphoric acid. The neutralization is carried out in the emulsion. Amines which may be used are diamines derived from tallow fatty acids (wherein the alkyl chain contains 16 to 18 carbon atoms), amidamines and imidazole derivatives of resin acids, and the like. The acid used to neutralize the amines is selected on the basis of commodity availability. Preferably, acids that are low in cost and not very volatile can be used. Based on the above, hydrochloric acid is preferably used.
A találmány szerinti kompozícióban alkalmazott emulgeálószerek mennyisége széles határok között változhat. Általában olyan legkisebb mennyiségű emulgeálószert alkalmazunk, mellyel megfelelő stabilitású emulziót tudunk előállítani. Ugyanakkor nagy mennyiségű emulgeálószer alkalmazásával az emulzió törését késleltethetjük. Általában az emulzió teljes súlyára számítva 0,05—2 súly%, előnyösen 0,1—1 súly% emulgeálószert alkalmazunk.The amount of emulsifier used in the composition of the invention may vary within wide limits. Usually, the smallest amount of emulsifier is used to produce an emulsion of sufficient stability. However, the use of a large amount of emulsifier may delay the breakage of the emulsion. Generally, 0.05 to 2% by weight, preferably 0.1 to 1% by weight, based on the total weight of the emulsion is used.
Bitumen és gumi-tartalmú vizes emulzió előállitására a találmány szerinti eljárást az jellemzi, hogy a felhasznált amin összmennyiségének 40—70 súly%-át adjuk a bitumen-gumi keverékhez, az amin fennmaradó meny nyiségét a savval a vizes fázishoz adjuk. A bitumen-gumi keverék teljes mennyisége sem abban az esetben nem emulgeálható, ha az amin teljes mennyiségét a fenti keverékhez adjuk, sem abban az esetben, ha a vizes fázishoz adjuk.For the production of bitumen and rubber-containing aqueous emulsions, the process of the invention is characterized in that 40 to 70% by weight of the total amount of amine used is added to the bituminous rubber mixture and the remaining amount of amine is added to the aqueous phase with the acid. The total amount of bituminous rubber mixture cannot be emulsified either when the total amount of amine is added to the above mixture or when it is added to the aqueous phase.
A találmány szerinti eljárás további jellemzője, hogy az alkalmazott bitumen-gumi keverék nagy viszkozitású és ily módon oldószer felhasználása nélkül emulgeálható. Ismert, hogy blokk kopolimemek bitumenhez való hozzáadásakor a bitumen viszkozitása erősen megnövekszik. Ugyanakkor az emulgeálandó bitumen-gumi keverék viszkozitásának általában az emulgeálás hőmérsékletén 400 centipoisenál alacsonyabbnak kell lennie; ellenkező esetben az emulgeáláshoz oldószert kell alkalmazni. A találmány szerinti eljárásban ugyanakkor oldószer alkalmazása nélkül, az emulgeálás hőmérsékletén, mely általában 140—190 °C, olyan bitument és gyökös blokk kopolimert tartalmazó keverékek is alkalmazhatók, melyek viszkozitása elérheti az 5000 centipoise értékét. Előnyösen olyan bitument és gyökös blokk kopolimert tartalmazó keverékeket alkalmazhatunk, melyek viszkozitása az emulgeálás hőmérsékletén 1000—2000 centipoise.A further feature of the process according to the invention is that the bituminous rubber mixture used is highly viscous and thus emulsifiable without the use of a solvent. It is known that the addition of block copolymers to bitumen increases the viscosity of bitumen significantly. However, the viscosity of the bituminous rubber mixture to be emulsified should generally be less than 400 centipoise at the emulsification temperature; otherwise, a solvent must be used for emulsification. However, blends containing bitumen and radical block copolymers having a viscosity of up to 5000 centipoise can be used in the process of the invention without the use of a solvent at an emulsification temperature of generally 140-190 ° C. Preferably, mixtures containing bitumen and radical block copolymer having a viscosity of 1000 to 2000 centipoise at the emulsification temperature may be used.
A felhasznált víz mennyisége a vizes emulzió viszkozitásának kívánt értékétől függ. A felhasználás hőmérsékletén túl magas viszkozitású emulzióval nem könynyű dolgozni, másrészről az olyan emulzió, melynek viszkozitása túlságosan alacsony, a felhasználási helytől elfolyhat. Általában az emulzió teljes súlyára vonatkoztatva 25—55 súly%, előnyösen 30—40 súly% vizet alkalmazhatunk.The amount of water used depends on the desired viscosity of the aqueous emulsion. It is not easy to work with an emulsion with a high viscosity at the application temperature, and on the other hand an emulsion with too low a viscosity can run off the application site. In general, 25-55% by weight of water, preferably 30-40% by weight, based on the total weight of the emulsion, may be used.
A vizes fázis egy savat is tartalmaz, mégpedig olyan mennyiségben, amely a vizes fázisban, illetve a bitument és a gyökös blokk kopolimert tartalmazó keverékben levő amin semlegesítésére elegendő. A sav mennyiségének elég magasnak kell lenni ahhoz, hogy az emulzió stabilitását biztosítsa. Az amin diffúziója a micellák felületén át aránylag lassú folyamat és több napot vehet igénybe. Abban az esetben, ha az alkalmazott sav mennyisége nem kielégítő, az emulzió, mely az előállítás során stabilnak tűnik, néhány nap múlva szétválik és a nem semlegesített amin-vegyület kiválik. A savat általában az amin semlegesítéséhez szükséges 1,2-2szeres mennyiségben alkalmazzuk.The aqueous phase also contains an acid in an amount sufficient to neutralize the amine in the aqueous phase or in the mixture containing the bitumen and the radical block copolymer. The amount of acid must be high enough to ensure stability of the emulsion. The diffusion of the amine through the surface of the micelles is a relatively slow process and may take several days. If the amount of acid used is not sufficient, the emulsion, which appears to be stable during the preparation, is separated after a few days and the unneutralized amine compound precipitates. The acid is usually used in an amount of 1.2 to 2 times to neutralize the amine.
A találmány tárgyát az alábbi példákkal illusztráljuk anélkül, hogy a találmányt a példákra korlátoznánk. A példákban megadtuk az emulzió-micellák középméretét, a bitumen emulzió ülepedést indexét, mely jellemzi a tárolási stabilitását, valamint megadtuk a törési sebességét. A törési sebességet a törési index határozza meg. A törési index a 10 g emulzióhoz adandó szilicium-dioxid g-száma az emulzió töréséhez. Minél alacsonyabb a törési index, annál magasabb a törési sebesség. Ez az érték nem lehet túl alacsony (nem stabil emulzió), illetve túl magas (túl stabil emulzió). A törési indexnek általában 25 és 100 közöttinek kell lennie. A törési sebesség meghatározható oly módon is, hogy meghatározzuk azt az időt, mely az emulzió töréséhez szükséges a felvitel után. Ez a sebesség az atmoszferikus körülményektől is függ: általában 20—90 perc.The invention is further illustrated by the following examples, which are not intended to limit the invention. In the examples, the mean size of the emulsion micelles, the bitumen emulsion settling index, which characterizes the storage stability, and the breaking rate are given. The refractive index is determined by the refractive index. The refractive index is the number of g of silica to be added to the 10 g emulsion to break the emulsion. The lower the refractive index, the higher the refractive index. This value should not be too low (unstable emulsion) or too high (too stable emulsion). The refractive index should generally be between 25 and 100. The breaking rate can also be determined by determining the time required for the emulsion to break after application. This speed also depends on the atmospheric conditions: usually 20 to 90 minutes.
1. példaExample 1
Egy bitument, melynek penetrációs értéke 200 és lágyuláspontja 42 °C, butadién-sztirol gyökös blokk ko-A bitumen with a penetration value of 200 and a softening point of 42 ° C is a block of butadiene-styrene radical block.
polimer sztirol-t nyisége vonatkethe amount of polymeric styrene is train
0,3 sí gyúzsír lyára v< pott ke (Brookí0,3 grease grease grease (Brooki
A ka són és 0,075 sí savat (s juk. A' és vizes jellemz — m — ül — te — teKa salt and 0.075 ski acid (s yuk. A 'and aqueous characteristics - sitting - te
a) Ö gyökös de a k< kolloid 0,88 síi zsírsav tártain mérsék fázis sí nek cs.a) Ö radical but with k colloidal 0.88 ski fatty acid counterparts of moderate phase rails.
b) E butadii rékét ; kopoli diamirb) E butadii rape; copol diamir
A fent de oly; 1,2 sú A vize rék és turnén bán.The above but so; 1,2 sú The waters of the river frog and tour.
2. pi2nd pi
Egy pontja rel (n kevert kalma koztatAt one point rel (n mixed kalma produce
0,4: zsírsax vonat! viszko viszko0.4: fat train! visco visco
A k kolloi> 0,1 sú (sűrűs A vize réket A biti emulzCollagen k is> 0.1 wt (dense A water bits A bit emulsion
-2V \ ‘ 180004 gumi nem :i kes fáhogy itású geálvaló gnö;umi hőlenkell ckor sékit és . al“nti>kös zhastén :koriér>nynek ytől :ozalBotStmerrel .összekeverünk (molekulasúly: 250 000, polifsztíroí-tartalom, 40%). Az alkalmazott kopolimer menyBíiyisége 6 súly%, a bitumen és kopolimer összsúlyára ^‘vonatkoztatva. A keverési idő 2,5 óra.-2V \ '180004 rubber is not: i a natural wood-watering gn; umi henkenkell ckor sheki and. mixed with zhastene: coriander from y: ozalBotStmer. (molecular weight: 250,000, content of polyphyril, 40%). The amount of copolymer used is 6% by weight, based on the total weight of bitumen and copolymer. The stirring time is 2.5 hours.
0,3 súly% faggyú-zsírsav diamint és 0,075 súly% fagygyűzsírsav poliamint (a bitumen és kopolimer összsúlyára vonatkoztatva) adunk a fenti keverékhez. A kapott keverék viszkozitása 175 °C-on 1500 centipoise (Brookfield viszkoziméterrel meghatározva).0.3% by weight of tallow fatty acid diamine and 0.075% by weight of tallow fatty acid polyamine (based on the total weight of bitumen and copolymer) are added to the above mixture. The resulting mixture had a viscosity of 1500 centipoise (determined by a Brookfield viscometer) at 175 ° C.
;,-A kapott keveréket kolloidmalomban normálnyomáson és 175 °C-on 0,3 súly% faggyú-zsírsav diamint, 0,075 súly% faggyú-zsírsav poliamint és 1,2 súly% só10 savat (sűrűség: 1,19) tartalmazó vizes fázissal emulgeáljuk. A vizes fázis hőmérséklete 60 °C. A bitumenkeverék és vizes fázis súlyaránya 65 : 34. Az emuigáit kompozíció 15 jellemzői: ; The resulting mixture was emulsified in a colloidal mill at normal pressure and 175 ° C with an aqueous phase containing 0.3% by weight of tallow fatty acid diamine, 0.075% by weight of tallow fatty acid polyamine and 1.2% by weight of saline acid (density: 1.19). The temperature of the aqueous phase is 60 ° C. The weight ratio of bitumen mixture to aqueous phase is 65: 34. The emulsified composition has 15 characteristics:
— micellák közepes mérete: 3—5 μπι, — ülepedési index (ASTM—D—244—75): 3%, — törési index: 35, — micellák középmérete: 15—30 μπι, — ülepedési index: 20%, — törési index: 90.- micelles average size: 3-5 μπι, - sedimentation index (ASTM-D-244-75): 3%, - refractive index: 35, - average micelle size: 15-30 μπι, - sedimentation index: 20%, - refractive index index: 90.
3. példaExample 3
Az 1. példában leírt módon járunk el azzal a különbséggel, hogy a sósav helyett 1,9 súly% (a víz mennyiségére vonatkoztatva) 85%-os foszforsav-oldatot alkalmazunk.The procedure described in Example 1 was followed, except that 1.9% by weight of a 85% solution of phosphoric acid in water was used instead of hydrochloric acid.
A bitumen keverék teljes mennyisége emulgeálódott. A kapott emulzió jellemzői:The entire bitumen mixture was emulsified. The emulsion obtained has the following characteristics:
— micellák közepes mérete: 4—7 μπι, — ülepedési index: 4%, — törési index: 35.- average size of micelles: 4-7 μπι, - sedimentation index: 4%, - refractive index: 35.
4. példa yan ént ben •gézió Iák vesav illíilik vat '-2— törési sebesség (az alkalmazási helyen): 30 perc. 20EXAMPLE 4 Yeast Ben 4 Gaseous Fluid Renal Acid Vat -2 -2 Refractive Rate (at Application): 30 minutes. 20
a) Összehasonlitóként bitumen és butadién-sztirol gyökös blokk kopolimer azonos keverékét állítottuk elő, de a keverékhez amint nem adtunk. A fenti keveréket kolloidmalomban atmoszféranyomáson 175 °C-on 0,88 súly% faggyú-zsírsav diamint, 0,23 súly% faggyú- 25 zsírsav poliamint és 1,2 súly% sósavat (sűrűsége: 1,19) tartalmazó vizes fázissal emulgeáltuk. A vizes fázis hőmérséklete 60 °C volt. A bitumen keverék és a vizes fázis súlyaránya 66: 34 volt. A kapott bitumen keveréknek csak 70%-a volt emulgeált állapotban.a) As a comparator, an identical mixture of bitumen and butadiene-styrene radical block copolymer was prepared but not added to the mixture. The above mixture was emulsified in a colloid mill at atmospheric pressure at 175 ° C with an aqueous phase containing 0.88% by weight of tallow fatty acid diamine, 0.23% by weight of tallow fatty acid polyamine and 1.2% by weight hydrochloric acid (density 1.19). The temperature of the aqueous phase was 60 ° C. The weight ratio of bitumen mixture to aqueous phase was 66: 34. Only 70% of the resulting bitumen mixture was in the emulsified state.
b) Egy másik összehasonlító kísérletben bitumen és butadién-sztirol gyökös blokk kopolimer azonos keverékét állítottuk elő, melyhez 0,45 súly% (bitumen és kopolimer súlyarányára vonatkoztatott) faggyú-zsírsav diamint és 0,12 súly% faggyú-zsírsav poliamint adtunk. A fenti kompozíciót a fent leírt módon emulgeáltuk, de olyan vizes fázissal, mely csak sósavat (sűrűség: 1,19, 1,2 súly% a víz súlyára vonatkoztatva) tartalmazott. A vizes fázis hőmérséklete 60 °C volt. A bitumen keve- rék és a vizes fázis súlyaránya 66 : 34 volt, a kapott bi- 40 turnén keveréknek csak 40%-a volt emulgeált állapotban. 5. példab) In another comparative experiment, an identical mixture of bitumen and butadiene-styrene radical block copolymer was prepared, to which 0.45% by weight of sebum-fatty acid diamine and 0.12% by weight of tallow-fatty acid polyamine were added. The above composition was emulsified as described above, but with an aqueous phase containing only hydrochloric acid (density: 1.19, 1.2% w / w). The temperature of the aqueous phase was 60 ° C. The weight ratio of bitumen blend to aqueous phase was 66: 34, with only 40% of the resulting bi-touring blend being in the emulsified state. Example 5
Bitument (penetrációs fok: 30) 150 000 molekulasúlyú polisztirol és polibutadién gyökös blokk kopolimerrel, melynek polisztirol tartalma 40%keverünk öszsze. A kopolimer mennyisége 5 súly% volt, a bitumen és kopolimer összmennyiségére vonatkoztatva. A keverési idő 2 óra volt. 0,4 súly% (a keverék súlyára vonatkoztatva) sav-amido-amint adunk a keverékhez. A kapott keverék viszkozitása 175 °C-on 1750 centipoise (Brookfield-viszkoziméteren meghatározva).Bitumen (Penetration Rate: 30) with 150,000 molecular weight polystyrene and polybutadiene radical block copolymer blended with 40% polystyrene. The amount of copolymer was 5% by weight based on the total amount of bitumen and copolymer. The stirring time was 2 hours. 0.4% by weight (based on the weight of the mixture) of acid amidoamine is added. The resulting mixture had a viscosity of 1750 centipoise (measured on a Brookfield viscometer) at 175 ° C.
A kapott keveréket atmoszféranyomáson 175 °C-on 30 kolloidmalomban (Hurrel-típus) 0,4 súly% fenti aminokomponenst és 0,8 súly% sósavat (sűrűség* 1,19) tartalmazó vizes fázissal emulgeáljuk. A vizes fázis hőmérséklete 60 °C volt. A bitumen keverék és a vizes fázis aránya 66:34.The resulting mixture was emulsified at atmospheric pressure at 175 ° C in 30 colloidal mills (Hurrel type) with an aqueous phase containing 0.4% by weight of the above amino component and 0.8% by weight hydrochloric acid (density * 1.19). The temperature of the aqueous phase was 60 ° C. The ratio of bitumen mixture to aqueous phase is 66:34.
A bitumen teljes mennyisége emulgeálódott. Az emulzió jellemzői:The total bitumen was emulsified. Characteristics of the emulsion:
— micella középméret: 3—5 μπι, — ülepedési index: 3%, — törési index: 40.- micelle mean size: 3-5 μπι, - sedimentation index: 3%, - refractive index: 40.
uk ik. renzi eseg· di? a az ve ta«g ízt tel is láo-uk ik. renzi eseg · di? the ve ta «g tastes full
2. példaExample 2
Egy bitument, melynek penetrációja 180 és lágyuláspontja 42 °C, butadién-sztirol gyökös blokk kopolimerrel (molekulasúly 250 000, polisztirol-tartalom: 30%) kevertünk el. A kopolimert 7 súly% mennyiségben alkalmaztuk a bitumen és kopolimer összsúlyára vonatkoztatva. A keverési idő 3 óra volt.A bitumen having a penetration of 180 and a softening point of 42 ° C was mixed with butadiene-styrene radical block copolymer (molecular weight 250,000, polystyrene content: 30%). The copolymer was used in an amount of 7% by weight based on the total weight of the bitumen and copolymer. The stirring time was 3 hours.
0,4 súly% faggyú-zsírsav diamint és 0,1 súly% faggyúzsírsav poliamint (a bitumen és kopolimer összsúlyára vonatkoztatva) adunk a keverékhez. A kapott keverék viszkozitása 145 °C-on 2500 centipoise volt(Brookkfieldviszkoziméterrel meghatározva).0.4% by weight of tallow fatty acid diamine and 0.1% by weight of tallow fatty acid polyamine (based on the total weight of bitumen and copolymer) are added. The resulting mixture had a viscosity of 2500 centipoise (determined by Brookkfield viscometer) at 145 ° C.
A kapott keveréket atmoszféranyomáson 145 °C-on kolloidmalomban 0,4 súly% faggyú-zsírsav diamint, 0,1 súly% faggyú-zsírsav poliamint és 2 súly% sósavat (sűrűség: 1,19) tartalmazó vizes fázisban emulgeáltunk. A vizes fázis hőmérséklete 60 °C volt. A bitumen keveréket és a vizes fázist 70 : 30 arányban alkalmaztuk. A bitumen keverék teljes mennyisége emulgeálódott. Az ( emulzió jellemzői:The resulting mixture was emulsified at atmospheric pressure in a colloid mill at 145 ° C in an aqueous phase containing 0.4% by weight of tallow fatty acid diamine, 0.1% by weight of tallow fatty acid polyamine and 2% by weight hydrochloric acid (density 1.19). The temperature of the aqueous phase was 60 ° C. The bitumen mixture and the aqueous phase were used in a ratio of 70: 30. The entire bitumen mixture was emulsified. Characteristics of (emulsion:
Az 1. példában megadott módon bitumen-készít45 ményt állítunk elő azzal az eltéréssel, hogy faggyú-zsírsav diamint alkalmazunk (0,4 súly% a bitumen és kopolimer súlyára vonatkoztatva). A kapott keverék viszkozitása 175 °C-on 1500 centipoise.In the same manner as in Example 1, bitumen preparations were prepared with the exception that tallow fatty acid diamine (0.4% by weight based on the weight of bitumen and copolymer) was used. The resulting mixture had a viscosity of 1500 centipoise at 175 ° C.
A keveréket atmoszféranyomáson 175 °C-on kolloid50 malomban (Charlotte-típus) 0,4 súly% faggyú-zsírsav diamint és 1,2 súly% sósavat (sűrűség: 1,19) tartalmazó vizes fázissal emulgeáljuk. A vizes fázis hőmérséklete 60 °C volt. A bitumen keverék és a vizes fázis aránya 68:32.The mixture was emulsified at atmospheric pressure in a colloidal 50 mill (Charlotte type) at 175 ° C with an aqueous phase containing 0.4% by weight of tallow fatty acid diamine and 1.2% by weight hydrochloric acid (density: 1.19). The temperature of the aqueous phase was 60 ° C. The ratio of bitumen mixture to aqueous phase is 68:32.
A bitumen teljes mennyisége emulgeálódott. Az emulzió jellemzői:The total bitumen was emulsified. Characteristics of the emulsion:
— micella középméret: 4—6 μπι, — ülepedési index: 3%, — törési index: 33.- micelle mean size: 4-6 μπι, - sedimentation index: 3%, - refractive index: 33.
összehasonlító példaként azonos módon járunk el, azzal a különbséggel, hogy kopolimerként lineáris blokk kopolimert alkalmazunk, mely polisztirol szakaszokat (molekulasúly: 14000) és polibutadién szakaszokat (molekulasúly: 65 000) tartalmaz. A kapott emulzió jel65 lemzői:as a comparative example, except that the copolymer is a linear block copolymer containing polystyrene (molecular weight: 14,000) and polybutadiene (molecular weight: 65,000). The emulsion of the resulting emulsion is:
-3180004 — micellák középértéke: 20—30 μηι (néhány micella mérete 200—500 μιη), — ülepedési index: 45%, — törési index: 30.-3180004 - median micelles: 20-30 μηι (some micelles range 200-500 μιη), - sedimentation index: 45%, - refractive index: 30.
6. példaExample 6
Bitument (penetráció: 180) polisztirol és butadién gyökös blokk kopolimerjével elkeverünk (molekulasúly: 150000, polisztirol tartalom: 30%). A kopolimert 15 súly%-ban alkalmazzuk, a bitumen és kopolimer összsúlyára vonatkoztatva. Keverési idő 3 óra.Bitumen (penetration: 180) is mixed with a copolymer of polystyrene and butadiene radical block (molecular weight: 150000, polystyrene content: 30%). The copolymer is used in an amount of 15% by weight based on the total weight of the bitumen and copolymer. Mixing time is 3 hours.
0,4% faggyú-zsírsav diamint és 0,4 súly% faggyúzsírsav poliamint (a bitumen és kopolimer összsúlyára vonatkoztatva) adunk a keverékhez. A kapott keverék viszkozitása 190 °C-on 4500 centipoise (Brookfieldviszkoziméteren meghatározva).0.4% of tallow fatty acid diamine and 0.4% of tallow fatty acid polyamine (based on the total weight of bitumen and copolymer) are added to the mixture. The resulting mixture had a viscosity of 4500 centipoise (determined on a Brookfield viscometer) at 190 ° C.
Az utóbbi keveréket atmoszféranyomáson és 190 °Con kolloidmalomban (típus: Hurrell)0,4 súly% faggyúzsírsav diamint, 0,4 súly% faggyú-zsírsav poliamint és 2 súly% sósavat (sűrűség: 1,19) tartalmazó vizes fázissal emulgeáljuk. A vizes fázis hőmérséklete 60 °C. A bi- 25 turnén keverék és a vizes fázis aránya: 60 : 40.The latter mixture was emulsified at atmospheric pressure and in an aqueous phase of 190 ° C colloid mill (type Hurrell) containing 0.4% by weight of tallow fatty acid diamine, 0.4% by weight of tallow fatty acid polyamine and 2% by weight hydrochloric acid (density: 1.19). The temperature of the aqueous phase is 60 ° C. On bi-25, the ratio of the mixture to the aqueous phase is 60:40.
A bitumen teljes mennyisége emulgeálódott. Az emulziójellemzői:The total bitumen was emulsified. The emulsion has the following characteristics:
— micella középméret: 80% 5—10 μπι és 20% 30— 50 μπι, — ülepedést index: 40%, — törési index: 90.- micelle mean size: 80% 5 to 10 μπι and 20% 30 to 50 μπι, - sedimentation index: 40%, - refractive index: 90.
Claims (2)
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR7804683A FR2417526A1 (en) | 1978-02-20 | 1978-02-20 | AQUEOUS BITUMEN EMULSIONS AND METHOD FOR PREPARING THEM |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| HU180004B true HU180004B (en) | 1983-01-28 |
Family
ID=9204758
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| HU78LA942A HU180004B (en) | 1978-02-20 | 1978-08-25 | Bituminous aqueous emulsions and method for producing same |
Country Status (18)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS54111540A (en) |
| BE (1) | BE874001A (en) |
| BR (1) | BR7804966A (en) |
| CH (1) | CH632778A5 (en) |
| CS (1) | CS207641B2 (en) |
| DE (1) | DE2834138C3 (en) |
| DK (1) | DK169180B1 (en) |
| ES (1) | ES472311A1 (en) |
| FR (1) | FR2417526A1 (en) |
| GB (1) | GB1583740A (en) |
| HU (1) | HU180004B (en) |
| IT (1) | IT1099596B (en) |
| NL (1) | NL175313C (en) |
| NO (1) | NO148224C (en) |
| PL (1) | PL116463B1 (en) |
| RO (1) | RO75079A (en) |
| SE (1) | SE440228B (en) |
| SU (1) | SU1109053A3 (en) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| HU200354B (en) * | 1988-04-08 | 1990-05-28 | Chem Epitoeanyagipari | Process for emulsion modification of bitumen with elastomers |
| US5278207A (en) * | 1992-11-06 | 1994-01-11 | Shell Oil Company | Asphalt amine functionalized polymer composition |
| FR2813309B1 (en) * | 2000-08-30 | 2003-02-21 | Total Raffinage Distribution | AQUEOUS SYNTHETIC BITUMEN EMULSIONS, THEIR PREPARATION PROCESS AND THEIR APPLICATIONS |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3281383A (en) * | 1962-08-09 | 1966-10-25 | Phillips Petroleum Co | Branched polymers prepared from monolithium-terminated polymers and compounds having at least three reactive sites |
| US3577250A (en) * | 1968-03-20 | 1971-05-04 | Phillips Petroleum Co | Method of rubberizing asphalt |
| US3565842A (en) * | 1968-06-12 | 1971-02-23 | Phillips Petroleum Co | Rubber-asphalt emulsions |
| GB1338477A (en) * | 1971-02-16 | 1973-11-21 | Shell Int Research | Bituminous emulsions |
| US3766107A (en) * | 1971-07-19 | 1973-10-16 | Phillips Petroleum Co | Emulsions for treating asphalts and asphalt structures and methods ofemploying the same in the treatment of asphalts and asphalt structure |
-
1978
- 1978-02-20 FR FR7804683A patent/FR2417526A1/en active Granted
- 1978-05-26 GB GB23120/78A patent/GB1583740A/en not_active Expired
- 1978-07-28 CS CS785012A patent/CS207641B2/en unknown
- 1978-08-01 NL NLAANVRAGE7808092,A patent/NL175313C/en not_active IP Right Cessation
- 1978-08-01 NO NO782620A patent/NO148224C/en unknown
- 1978-08-02 RO RO7894870A patent/RO75079A/en unknown
- 1978-08-02 BR BR7804966A patent/BR7804966A/en unknown
- 1978-08-03 ES ES472311A patent/ES472311A1/en not_active Expired
- 1978-08-03 DE DE2834138A patent/DE2834138C3/en not_active Expired
- 1978-08-04 CH CH835478A patent/CH632778A5/en not_active IP Right Cessation
- 1978-08-04 JP JP9534178A patent/JPS54111540A/en active Granted
- 1978-08-07 SE SE7808426A patent/SE440228B/en not_active IP Right Cessation
- 1978-08-10 SU SU782646406A patent/SU1109053A3/en active
- 1978-08-11 PL PL1978208986A patent/PL116463B1/en unknown
- 1978-08-15 DK DK360078A patent/DK169180B1/en active
- 1978-08-25 HU HU78LA942A patent/HU180004B/en unknown
- 1978-08-30 IT IT27134/78A patent/IT1099596B/en active
-
1979
- 1979-02-07 BE BE193323A patent/BE874001A/en not_active IP Right Cessation
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DK169180B1 (en) | 1994-09-05 |
| GB1583740A (en) | 1981-02-04 |
| FR2417526B1 (en) | 1980-11-14 |
| RO75079A (en) | 1981-08-30 |
| CS207641B2 (en) | 1981-08-31 |
| NL175313C (en) | 1986-09-16 |
| DK360078A (en) | 1979-08-21 |
| NL175313B (en) | 1984-05-16 |
| FR2417526A1 (en) | 1979-09-14 |
| ES472311A1 (en) | 1979-02-16 |
| PL208986A1 (en) | 1979-08-27 |
| PL116463B1 (en) | 1981-06-30 |
| JPS54111540A (en) | 1979-08-31 |
| NO148224B (en) | 1983-05-24 |
| DE2834138A1 (en) | 1979-08-23 |
| IT7827134A0 (en) | 1978-08-30 |
| IT1099596B (en) | 1985-09-18 |
| CH632778A5 (en) | 1982-10-29 |
| NO782620L (en) | 1979-08-21 |
| NO148224C (en) | 1983-08-31 |
| BR7804966A (en) | 1979-09-25 |
| JPS5758371B2 (en) | 1982-12-09 |
| NL7808092A (en) | 1979-08-22 |
| SE440228B (en) | 1985-07-22 |
| DE2834138B2 (en) | 1981-07-30 |
| SU1109053A3 (en) | 1984-08-15 |
| SE7808426L (en) | 1979-08-21 |
| DE2834138C3 (en) | 1987-09-10 |
| BE874001A (en) | 1979-05-29 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN100595234C (en) | Bitumen compositions and preparation method thereof | |
| US5023282A (en) | Asphalt containing gilsonite, reactive oil and elastomer | |
| ES481722A1 (en) | Process for the preparation of bituminous compositions making use of a mother solution containing polymers and sulfur | |
| US4073659A (en) | Asphalt-gilsonite emulsion | |
| US5414029A (en) | Aqueous bitumen-polymer emulsions, their method of preparation and their use | |
| US6310122B1 (en) | Stable bitumen polymer compositions | |
| US3778397A (en) | Process for preparing rubberized bituminous paving compositions | |
| EP2478059A1 (en) | Storage stable emulsions from low penetration grade bituminous binders | |
| EP2350200B1 (en) | Bituminous mixtures with a high polymer content | |
| WO1992019683A1 (en) | Bitumen emulsions | |
| US6767939B2 (en) | Method for preparation of stable bitumen polymer compositions | |
| HU180004B (en) | Bituminous aqueous emulsions and method for producing same | |
| US3418249A (en) | Stable asphaltene dispersion-asphalt emulsions and their preparation | |
| WO1988003157A1 (en) | Open-graded asphalt | |
| DE2206931A1 (en) | Bituminous emulsion | |
| US4028897A (en) | Soil stabilization composition | |
| US5627225A (en) | Road paving binders | |
| DE2142111A1 (en) | Process for transporting paraffinic crude oils through pipelines | |
| JPS63357A (en) | Asphalt paving material | |
| US2427532A (en) | Rubber latex extended with an aqueous emulsion of a cracked gasoline distillate polymer resin | |
| DE2245962B2 (en) | Process for the production of elasticized bituminous mixtures | |
| EP0559460B1 (en) | Polymer-modified, functionalized asphalt compositions and methods of preparation | |
| US3041299A (en) | Process for preparing synthetic rubber-asphalt compositions and composition preparedthereby | |
| EP0559462B1 (en) | New polymer-modified, oxidized asphalt compositions and methods of preparation | |
| US3766107A (en) | Emulsions for treating asphalts and asphalt structures and methods ofemploying the same in the treatment of asphalts and asphalt structure |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| HU90 | Patent valid on 900628 |