HRP980405A2 - Purification of propylene oxide - Google Patents
Purification of propylene oxideInfo
- Publication number
- HRP980405A2 HRP980405A2 HR97112589.3A HRP980405A HRP980405A2 HR P980405 A2 HRP980405 A2 HR P980405A2 HR P980405 A HRP980405 A HR P980405A HR P980405 A2 HRP980405 A2 HR P980405A2
- Authority
- HR
- Croatia
- Prior art keywords
- distillation
- propylene oxide
- process according
- less
- impurities
- Prior art date
Links
- GOOHAUXETOMSMM-UHFFFAOYSA-N Propylene oxide Chemical compound CC1CO1 GOOHAUXETOMSMM-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 103
- 238000000746 purification Methods 0.000 title description 3
- 238000004821 distillation Methods 0.000 claims description 43
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 34
- 229920005862 polyol Polymers 0.000 claims description 27
- 150000003077 polyols Chemical class 0.000 claims description 27
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 17
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims description 15
- 239000004721 Polyphenylene oxide Substances 0.000 claims description 11
- 239000006260 foam Substances 0.000 claims description 11
- 229920000570 polyether Polymers 0.000 claims description 11
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 claims description 9
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 claims description 8
- 229920002635 polyurethane Polymers 0.000 claims description 8
- 239000004814 polyurethane Substances 0.000 claims description 8
- -1 polyethylene Polymers 0.000 claims description 7
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims description 6
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 4
- 229920001971 elastomer Polymers 0.000 claims description 2
- 239000000806 elastomer Substances 0.000 claims description 2
- 239000004698 Polyethylene Substances 0.000 claims 1
- 229920000573 polyethylene Polymers 0.000 claims 1
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 9
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- IKHGUXGNUITLKF-UHFFFAOYSA-N Acetaldehyde Chemical compound CC=O IKHGUXGNUITLKF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229920005830 Polyurethane Foam Polymers 0.000 description 4
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 4
- 239000000463 material Substances 0.000 description 4
- 239000011496 polyurethane foam Substances 0.000 description 4
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 4
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 4
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 4
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 241001212038 Arcola Species 0.000 description 3
- 229910000975 Carbon steel Inorganic materials 0.000 description 3
- PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N Glycerine Chemical compound OCC(O)CO PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- DNIAPMSPPWPWGF-UHFFFAOYSA-N Propylene glycol Chemical compound CC(O)CO DNIAPMSPPWPWGF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000010962 carbon steel Substances 0.000 description 3
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 3
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 3
- 229920001451 polypropylene glycol Polymers 0.000 description 3
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 3
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- NBBJYMSMWIIQGU-UHFFFAOYSA-N Propionic aldehyde Chemical compound CCC=O NBBJYMSMWIIQGU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000006096 absorbing agent Substances 0.000 description 2
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 2
- 229920001577 copolymer Polymers 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 238000000895 extractive distillation Methods 0.000 description 2
- 238000012432 intermediate storage Methods 0.000 description 2
- PGYPOBZJRVSMDS-UHFFFAOYSA-N loperamide hydrochloride Chemical compound Cl.C=1C=CC=CC=1C(C=1C=CC=CC=1)(C(=O)N(C)C)CCN(CC1)CCC1(O)C1=CC=C(Cl)C=C1 PGYPOBZJRVSMDS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 2
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000001577 simple distillation Methods 0.000 description 2
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 2
- KNKRKFALVUDBJE-UHFFFAOYSA-N 1,2-dichloropropane Chemical compound CC(Cl)CCl KNKRKFALVUDBJE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PISLZQACAJMAIO-UHFFFAOYSA-N 2,4-diethyl-6-methylbenzene-1,3-diamine Chemical compound CCC1=CC(C)=C(N)C(CC)=C1N PISLZQACAJMAIO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- SBASXUCJHJRPEV-UHFFFAOYSA-N 2-(2-methoxyethoxy)ethanol Chemical compound COCCOCCO SBASXUCJHJRPEV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XNWFRZJHXBZDAG-UHFFFAOYSA-N 2-METHOXYETHANOL Chemical compound COCCO XNWFRZJHXBZDAG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- IAYPIBMASNFSPL-UHFFFAOYSA-N Ethylene oxide Chemical compound C1CO1 IAYPIBMASNFSPL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910001209 Low-carbon steel Inorganic materials 0.000 description 1
- WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N Tetrahydrofuran Chemical class C1CCOC1 WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000002947 alkylene group Chemical group 0.000 description 1
- 229960000892 attapulgite Drugs 0.000 description 1
- 229920001400 block copolymer Polymers 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- ZTQSAGDEMFDKMZ-UHFFFAOYSA-N butyric aldehyde Natural products CCCC=O ZTQSAGDEMFDKMZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 239000002826 coolant Substances 0.000 description 1
- 230000006866 deterioration Effects 0.000 description 1
- ZBCBWPMODOFKDW-UHFFFAOYSA-N diethanolamine Chemical compound OCCNCCO ZBCBWPMODOFKDW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 1
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 1
- 238000005187 foaming Methods 0.000 description 1
- 238000005194 fractionation Methods 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 150000002334 glycols Chemical class 0.000 description 1
- 229920001519 homopolymer Polymers 0.000 description 1
- WGCNASOHLSPBMP-UHFFFAOYSA-N hydroxyacetaldehyde Natural products OCC=O WGCNASOHLSPBMP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 125000006353 oxyethylene group Chemical group 0.000 description 1
- 229910052625 palygorskite Inorganic materials 0.000 description 1
- 229920001228 polyisocyanate Polymers 0.000 description 1
- 239000005056 polyisocyanate Substances 0.000 description 1
- QQONPFPTGQHPMA-UHFFFAOYSA-N propylene Natural products CC=C QQONPFPTGQHPMA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000004805 propylene group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([*:1])C([H])([H])[*:2] 0.000 description 1
- 229920005604 random copolymer Polymers 0.000 description 1
- 238000010561 standard procedure Methods 0.000 description 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 1
- IMNIMPAHZVJRPE-UHFFFAOYSA-N triethylenediamine Chemical compound C1CN2CCN1CC2 IMNIMPAHZVJRPE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005292 vacuum distillation Methods 0.000 description 1
- 238000013022 venting Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G65/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming an ether link in the main chain of the macromolecule
- C08G65/02—Macromolecular compounds obtained by reactions forming an ether link in the main chain of the macromolecule from cyclic ethers by opening of the heterocyclic ring
- C08G65/26—Macromolecular compounds obtained by reactions forming an ether link in the main chain of the macromolecule from cyclic ethers by opening of the heterocyclic ring from cyclic ethers and other compounds
- C08G65/2603—Macromolecular compounds obtained by reactions forming an ether link in the main chain of the macromolecule from cyclic ethers by opening of the heterocyclic ring from cyclic ethers and other compounds the other compounds containing oxygen
- C08G65/2606—Macromolecular compounds obtained by reactions forming an ether link in the main chain of the macromolecule from cyclic ethers by opening of the heterocyclic ring from cyclic ethers and other compounds the other compounds containing oxygen containing hydroxyl groups
- C08G65/2609—Macromolecular compounds obtained by reactions forming an ether link in the main chain of the macromolecule from cyclic ethers by opening of the heterocyclic ring from cyclic ethers and other compounds the other compounds containing oxygen containing hydroxyl groups containing aliphatic hydroxyl groups
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
- C07D301/00—Preparation of oxiranes
- C07D301/32—Separation; Purification
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G65/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming an ether link in the main chain of the macromolecule
- C08G65/02—Macromolecular compounds obtained by reactions forming an ether link in the main chain of the macromolecule from cyclic ethers by opening of the heterocyclic ring
- C08G65/30—Post-polymerisation treatment, e.g. recovery, purification, drying
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Epoxy Compounds (AREA)
- Polyurethanes Or Polyureas (AREA)
- Removal Of Specific Substances (AREA)
- Polyethers (AREA)
Description
Predloženi izum odnosi se na postupak za čišćenje propilen oksida.
Ovakovi postupci bili su obimno opisani.
US 3578568 opisuje metodu za odvajanje vode, metanola, acetona i acetaldehida od propilen oksida ekstrakcijskom destilacijom upotrebom etilen glikola, propilen glikola, etilen glikol monometil etera ili dietilen glikol monometil etera kao otapala za ekstrakciju. US 4692535 opisuje postupak za čišćenje propilen oksida dovođenjem propilen oksida (PO) u dodir s aktivnim ugljenom ili atapulgitom kao apsorberom. Količina poli(propilen oksida) je smanjena. Usporedbenim ispitivanjima pokazalo se je da destilirani propilen oksid koji sadrži poli(propilen oksid) dovodi do urušavanja pjene i da destilirani propilen oksid koji je bio zagrijan na 82ºC u spremniku od ugljičnog čelika za manje od 2 i 7 dana također dovodi do urušavanja pjene; nije opisano kako je taj propilen oksid bio destiliran, niti da se mora upotrijebiti destilirani prolien oksid; on stvarno opisuje da način zaštite od urušavanja pjene predstavlja upotreba propilen oksida koji je bio obrađen s gore spomenutim apsorberom.
US 3580819 opisuje postupak za dobivanje propilen oksida iz sirovog propilen oksida, koji sadrži propilen, vodu i nečistoće višeg vrelišta koje sadrže kisik, njegovim podvrgavanjem postupku destilacije u dva stupnja i zatim dovođenjem u dodir s tekućim vodenim selektivnim otapalom za propilen oksid (PO) i destilacijom PO iz otapala. Polazni materijal ima sadržaj PO od samo 8,1 mas.%. FR 1469339 i US 3398062 opisuju čišćenje sirovog propilen oksida koji sadrži propilen klorid, vodu, otopljen plin, acetaldehid i propionaldehid, destilacijom i vođenjem gornje struje kroz separator. Polazni amterijal sadrži relativno nisku količinu propilen oksida (88%) i destilacija se provodi pod relativno ekstremnim uvjetima upotrebom pare. GB 1040783 opisuje postupak za proizvodnju polietera po kojem se PO uvodi u reakcijsku posudu kroz kolonu za refluks. Većina PO u reakcijskoj posudi ispari i vraća se na kolonu za refluksa, gdje kondenzira, a tekuća mješavina pri dnu kolone za refluks vraća se natrag u reakcijsku posudu. Osim odstranjivanja inertnog plina, ne odvija se nikakvo čišćenje. US 5160587 i US 5133839 predstavljaju druge primjere opisa ekstrakcijske destilacije PO. U 5160587 prikazana je komparativna destilacija bez ekstrakcijske destilacije otapala; destilacijska kolona ima češće veći broj tanjura i količina nečistoća u PO koji se upotrebjava kao polazni materijal je prije niža nego visoka. Unatoč ranije predloženim sofisticiranim postupcima čišćenja propilen oksida (PO), ipak ostaje prostor za poboljšanje. Nađeno je da se tijekom vremena kvaliteta propilen oksida pogoršava, što se odražava u kvaliteti polieter poliola proizvedenog iz njega i u kvaliteti poliuretana proizvedenih iz takovih poliola. Izgleda da skladištenje i transport PO pri sobnoj temperaturi može imati negativan utjecaj; takovo skladištenje ili transport treba se vršiti ponajprije pri temperaturi što je moguće nižoj, ali iznad tališta PO. Nadalje izgleda da skladištenje ili transport PO tijekom dodira s mekim čelikom ili ugljičnim čelikom može imati negativan utjecaj posebno ako je takav čelik došao u dodir sa zrakom, vlagom, vodom ili kisikom; takovo skladištenje ili transport mora se vršiti ponajprije dok je PO u dodiru s nerđajućim čelikom ili sa čelikom koji je prevučen s inertnim slojem. Budući da proizvođači PO koristili različite načine skladištenja i transporta, korisnici su upućeni na komercijalnu kvalitetu PO promjenljive kvalitete, a takova kvaliteta neminovno utječe na kvalitetu proizvoda koji se iz njega proizvodi. Do danas nije potpuno razumljivo koja promjena u propilen oksidu uzrokuje pogoršanje kvalitete poliola i poliuretana. Imajući u vidu gore izneseno, postoji potreba za PO koji ima dobru i postojanu kvalitetu za upotrebu u proizvodnji materijala, posebno polieter poliola i tu postoji potreba za jednostavnim postupkom s kojim bi se to postiglo.
Iznenađujuće je pronađeno da se, unatoč činjenici što uzrok nije potpuno poznat, kvaliteta poliola i poliuretana može značajno poboljšati ako se propilen oksid podvrgne jednostavnoj destilaciji kratko vrijeme prije njegove upotrebe za proizvodnju poliola. Nadalje, iznenađujuće je pronađeno da se kvaliteta PO, koji je visokog stupnja čistoće, može poboljšati jednostavnim postupkom destilacije.
Izum se stoga odnosi na postupak za čišćenje propilen oksida destilacijom, koji je naznačen time, da se destilaciju provodi kratko vrijeme prije upotrebe propilen oksida i na upotrebu PO-a, koji PO je bio podvrgnut destilaciji kratko vrijeme prije njegove upotrebe i na postupak za proizvodnju materijala iz PO-a, pri čemu je PO bio podvrgnut destilaciji kratko vrijeme prije njegove upotrebe. Nadalje, izum se odnosi na postupak za čišćenje PO-a destilacijom, pri čemu PO polazni materijal ima ponajprije manje od 0,2 mas, %, još bolje manje 0,1 mas. % i ponajbolje manje od 0,05 mas. % nečistoća i pri čemu se upotrebljava 1-10 radnih tanjura.
Destilacija se ponajprije provodi unutar roka manjeg od 1 tjedna prije upotrebe PO, još bolje manjeg od 4 dana prije njegove upotrebe i ponajbolje 2 dana prije njegove upotrebe. PO se može upotrijebiti neposredno nakon destilacije.
PO upotrijebljen za destilaciju može biti bilo koji PO koji sadrži male količine nečistoća, posebno se može upotrijebiti bilo koji komercijalno dostupan PO. PO sadrži ponajprije manje od 0,2 mas. %, još bolje manje od 0,1 mas. % i ponajbolje manje od 0,05 mas. % nečistoća.
Destilacija se može provoditi jednostavno isparavanjem PO i skupljanjem isparenog PO, a provodi se ponajprije u konvencionalnoj koloni za destilaciju koja se isporučuje s grijačem na dnu ili montirana s grijaćim plaštem i spiralom i kondenzatorom pri ili blizu vrha kolone zajedno s otvorom za oslobađanje inertnog plina koji se dovodi s PO. Da se izbjegne ulazak kapljica u struju pare, kolona može imati 1-10 radnih tanjura i ponajprije 2-3 radna tanjura. PO se doprema iz glavnog skladišnog spremnika za PO pod inertnim plinom koji izlazi pri dnu destilacijske kolone, grije se i pušta da kondenzira u kondenzatoru. Iz kondenzatora se skladišti kao tekućina u međufazni skladišni spremnik sve do upotrebe očišćenog PO za proizvodnju materijala ili se on izravno šalje u postupak za koji je namijenjen. Inertan plin je ponajprije N2. Postupak destilacije može se provoditi pod atmosferskim tlakom ili pod malo povišenim tlakom (1-3 bara) i pri 35-60ºC ili pod tlakom od 0,99 do 0,5 aps. bara pri sobnoj temperaturi (tada nije potreban grijač). Prednost se daje prvoj alternativni. Postupak destilacije može se provoditi šaržno, polukontinuirano i ponajprije kontinuirano. U PO se ne dodaju nikakve kemikalije osim inertnog plina. Uređaji za skladištenje i destilaciju su ponajprije konstruirani tako da PO uvijek dolazi u dodir s metalnim površinama od nehrđajućeg čelika. Kondenzator se može napuniti s vodom sobne temperature kao sredstvom za hlađenje. Ponajprije između destilacije prema predloženom izumu i upotrebe tako očišćenog PO ne vrši se nikakvo dodatno čišćenje.
Pri dnu destilacijske kolone skupljaju se nečistoće. Ta donja frakcija se odstranjuje kontinuirano ili povremeno. Donja frakcija može se pougljeniti, očistiti odvojeno, vratiti u glavni skladišni spremnik ili upotrijebiti za primjene u kojima prisutnost takovih nečistoća nema nikakvog učinka ili ima manji učinak na proizvodnju glikola i glikol etera i za proizvodnju poliola koji se upotrebljavaju za proizvodnju krutih poliuretanskih pjena.
Očišćen PO može se upotrijebiti za svaku poznatu primjenu PO, posebno za proizvodnju polimera i posebno polieter poliola, posebno onih koji imaju ekvivalentnu masu 500 i više, ponajprije 1000 ili više i koji sadrže najmanje 10 mas. % ponajprije najmanje 25 mas. % i ponajbolje najmanje 50 mas. % oksipropilenskih jedinica.
Takovi polieter polioli su poznati u struci kao i postupci za njihovu proizvodnju. PO se doprema u tekućem obliku iz međufaznog skladišnog spremnika ili kondenzatora iz destilacijske kolone u reaktor za proizvodnju polieter poliola. To mogu biti homopolimeri PO i kopolimeri PO s drugim alkilen oksidima, kao što su etilen oksid i butilen oksidi. Kopolimeri mogu biti blok kopolimeri, randomski kopolimeri ili njihove kombinacije. Predloženi izum također se odnosi na takove materijale, posebno takove polieter poliole proizvedene iz PO očišćenog prema predloženom izumu.
Takovi polieter polioli mogu se upotrijebiti za proizvodnju poliuretana, posebno poliuretanskih pjena, posebno savitljivih pjena i elastomera. Predloženi izum odnosi se nadalje na takove poliuretane.
Predloženi izum prikazat će se pomoću slijedećih primjera.
Primjer 1
a) Upotrijebljen je komercijalni propilen oksid koji je transportiran kroz cijevi od ugljičnog čelika duljine pribl. 300 metara i koji je sadržavao količinu nečistoća manju od 0,2 mas. %. Pola količine tog PO je destilirano pri 50ºC i pod atmosferskim tlakom, kondenziran je i skupljen (upotrebom N2 kao inertnog plina i reaktora s 1 radnim tanjurom montiranim s plaštem i spiralom, kondenzator blizu vrha i sredstvo za odzračivanje pri vrhu).
b) Nedestlirani PO dodan je u jednaku količinu poliola (Arcol 1374, poliol koji se u velikom opsegu upotrebljava za proizvodnju savitljivih poliuretanskih pjena, prodaje ga Arco). Zatim je PO odstranjen iz poliola vakuumskom destilacijom sve dok je ostalo 50 ppm (čestica na milijun) PO u poliolu.
c) Stupanj c) je ponovljen sa svježim Arcolom 1374 i PO destliranim u stupnju a), koji je bio upotrijebljen 1 dan nakon destilacije.
Savitljive pjene proizvedene su na isti način upotrebom Arcola 1374 obrađenim s nedestiliranim PO (oznaka TAU) i Arcolom 1374 obrađenim s destiliranim PO (oznaka TAD).
110 masenih dijelova slijedećeg poliolnog sastava reagiralo je sa 75 masenih dijelova Supraseca 2420, koji je poliizocijanatni polimer na osnovi MDI, a koji se može dobiti od tvrtke Imperial Chemical Industries PLC (trgovački znak tvrtke ICI je Suprasec). Stupanj 1b, 1c i proizvodnja savitljive pjene izvešana je unutar tri dana nakon destilacije PO u stupnju a).
Sastav poliola (u masenim dijelovima):
TAU90 -
TAD- 90
Daltocel F 4171) 10 10
voda 3,8 3,8
dietanolamin 0,1 0,1
dietiltoluen diamin 0,6 0,6
DabcoTM R8020, katalizator2) 0,3 0,3
Dabco 8154, katalizator2) 0,4 0,4
NiaxTM A1, katalizator2) 0,1 0,1
TegostabTM B 4113, površinski aktivno sredstvo2) 0,5 0,5
1) Poliol tvrtke ICI, trgovački naziv proizvoda tvrtke ICI je Daltocel.
2)Komercijalno dostupan.
Sastojci su očišćeni, pomiješani i ostavljeni da reagiraju u otvorenom reaktoru. Utvrđen je omjer visine i pjene (H/W).
Rezultati su bili slijedeći:
H/W Struktura
TAU 147 vrlo gruba struktura ćelija
TAD 182 fina struktura ćelija
Primjer 2
Upotrijebljen je propilen oksid transportiran brodom u posudi od nehrđajućeg čelika koji je imao razinu nečistoća manju od 0,2 mas. %.
PO je stavljen u šaržama u reaktor od nehrđajućeg čelika volumena 12 litara, koji je bio otvoren (reaktor nije sadržavao frakcijsku kolonu; stoga je broj radnih tanjura bio 1) i PO je zagrijan od sobne temperature na 40-45ºC i držan je pri toj temperaturi 5 sati (reaktor je montiran s grijaćim plaštem sa spiralom; voda je upotrijebljena u spirali kao tekućina za grijanje). Pred kraj destilacije pušteno je malo dušika. PO je skupljen pri dnu kondenzatora u staklenu bocu. Količina skupljenog destiliranog PO bila je pribl. 14,9 kg (destilacija je vršena u dvije šarže).
Postupci 1b i 1c iz primjera 1 ponovljeni su upotrebom nedestiliranog PO iz gornjeg spremnika i destilirani PO, proizveden kako je gore opisano, bio je odložen 2 dana u spomenutim staklenim bocama. Savitljive pjene izrađene su kako je opisano u primjeru 1. Omjer H/W za TAD bio je 18% viši od omjera za TAU.
Primjer 3
U ovom primjeru upotrijebljen je nedestilirani i destilirani PO (nakon 2 dana skladištenja u staklenim bocama) iz primjera 2.
Polioksipropilen poliol, koji je imao OH vrijednost 353 mg KOH/g, iniciran je standardnim načinom glicerolom, je propoksiliran i etoksiliran, čime je dobiven poliol s OH vrijednošću 28 mg KOH/g i s 15,4 mas. % oksietilenskih skupina (sve izliveno).
Propoksilacija dijela poliola s OH vrijednošću 352 mg KOH/g provedena je s nedestiliranim PO, dok je propoksilacija drugog dijela provedena s destiliranim PO.
Iz tako dobivenih poliola proizvedene su pjene kao u primjeru 1.
Savitljiva poliuretanska pjena u kojoj je upotrijebljen nedestiliran PO imala je grubu strukturu ćelija, upadanje od 11,4% i omjer U/W od 176, dok je pjena u kojoj je upotrijebljen destilirani PO imala finu strukturu ćelija, omjer H/W od 188 i upadanje od 7% (sva mjerenja su provedena 24 sata nakon izrade pjene).
Claims (28)
1. Postupak za čišćenje propilen oksida destilacijom, naznačen time, da se destilaciju provodi kratko vrijeme prije upotrebe propilen oksida.
2. Postupak prema zahtjevu 1, naznačen time, da se destilaciju vrši u roku koji manji od 1 tjedna prije upotrebe propilen oksida.
3. Postupak prema zahtjevima 1-2, naznačen time, da se destilaciju vrši u roku koji manji od 4 dana prije upotrebe propilen oksida.
4. Postupak prema zahtjevima 1-3, naznačen time, da se destilaciju vrši u roku koji manji od 2 dana prije upotrebe propilen oksida.
5. Postupak prema zahtjevima 1-4, naznačen time, da se destilaciju provodi pod 1-3 bara i pri 35-60ºC.
6. Postupak prema zahtjevima 1-4, naznačen time, da se destilaciju provodi pri sobnoj temperaturi i pod 0,99 do 0,5 bara.
7. Postupak prema zahtjevima 1-6, naznačen time, da propilen oksid prije destilacije sadrži manje od 0,2 mas. % nečistoća.
8. Postupak prema zahtjevima 1-7, naznačen time, da propilen oksid prije destilacije sadrži manje od 0,1 mas. % nečistoća.
9. Postupak prema zahtjevima 1-8, naznačen time, da propilen oksid prije destilacije sadrži manje od 0,05 mas. % nečistoća.
10. Postupak prema zahtjevima 1-9, naznačen time, da se upotrebljava 1-10 radnih tanjura.
11. Postupak prema zahtjevima 1-10, naznačen time, da se upotrebljava 2-8 radnih tanjura.
12. Postupak prema zahtjevima 1-11, naznačen time, da se u PO ne dodaju nikakve druge kemikalije osim inertnog plina.
13. Postupak za čišćenje propilen oksida destilacijom, naznačen time, da propilen oksid prije destilacije sadrži manje od 0,2 mas. % nečistoća i da se upotrebljava 1-10 radnih tanjura.
14. Postupak prema zahtjevu 13, naznačen time, da se destilacija provodi pod 1-3 bara i pri 35-60ºC.
15. Postupak prema zahtjevu 13, naznačen time, da se destilaciju provodi pri sobnoj temperaturi i pod 0,99 do 0,5 bara.
16. Postupak prema zahtjevima 13-15, naznačen time, da propilen oksid prije destilacije sadrži manje od 0,1 mas. % nečistoća.
17. Postupak prema zahtjevima 13-16, naznačen time, da propilen oksid prije destilacije sadrži manje od 0,05 mas. % nečistoća.
18. Postupak prema zahtjevima 13-17, naznačen time, da se upotrebljava 2-8 radnih tanjura.
19. Postupak prema zahtjevima 13-18, naznačen time, da se u PO ne dodaju nikakve druge kemikalije osim inertnog plina.
20. Upotreba propilen oksida, naznačena time, da je PO proizveden u prema zahtjevima 1-19.
21. Upotreba prema zahtjevu 21, naznačena time, da se PO upotrebljava za proizvodnju polimera.
22. Upotreba prema zahtjevu 21, naznačena time, da se PO upotrebljava za proizvodnju polieter poliola.
23. Upotreba prema zahtjevima 20-22, naznačena time, da se PO upotrebljava za proizvodnju polieter poliola koji ima ekvivalentnu masu 500 ili više i sadržaj oksipropilena manji od 10 mas. %.
24. Polimer, naznačen time, da je proizveden upotrebom propilen oksida očišćenog prema zahtjevima 1-19.
25. Polimer prema zahtjevu 24, naznačen time, da polimer je polietilen poliol.
26. Polimer prema zahtjevima 24-25, naznačen time, da je polimer polieter poliol koji ima ekvivalentnu masu 500 ili više i sadržaj oksipropilena manji od 10 mas. %.
27. Poliuretan, naznačen time, da je proizveden upotrebom polimera prema zahtjevima 24-26.
28. Poliuretan prema zahtjevu 27, naznačen time, da je poliuretan elastomer ili savitljiva pjena.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| EP97112589 | 1997-07-23 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| HRP980405A2 true HRP980405A2 (en) | 1999-04-30 |
Family
ID=8227098
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| HR97112589.3A HRP980405A2 (en) | 1997-07-23 | 1998-07-22 | Purification of propylene oxide |
Country Status (18)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0998515A1 (hr) |
| JP (1) | JP2001510852A (hr) |
| CN (1) | CN1265121A (hr) |
| AR (1) | AR016532A1 (hr) |
| AU (1) | AU8540898A (hr) |
| BA (1) | BA98330A (hr) |
| BR (1) | BR9810792A (hr) |
| CA (1) | CA2297669A1 (hr) |
| CO (1) | CO5040127A1 (hr) |
| HR (1) | HRP980405A2 (hr) |
| HU (1) | HUP0004080A3 (hr) |
| ID (1) | ID24344A (hr) |
| NO (1) | NO20000305L (hr) |
| PL (1) | PL338190A1 (hr) |
| TR (1) | TR200000176T2 (hr) |
| WO (1) | WO1999005199A1 (hr) |
| YU (1) | YU30198A (hr) |
| ZA (1) | ZA986546B (hr) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6962967B2 (en) | 2004-03-31 | 2005-11-08 | Basf Corporation | Method of purifying polyether polyols of non-volatile impurities |
| CN102002155A (zh) * | 2010-10-21 | 2011-04-06 | 句容宁武高新技术发展有限公司 | 一种脱除聚醚多元醇中低沸点物质的装置 |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE1222261B (de) * | 1963-04-20 | 1966-08-04 | Bayer Ag | Verfahren zur Herstellung von Polyaethern durch Polymerisation von Alkylenoxyden |
| US3578568A (en) * | 1968-11-29 | 1971-05-11 | Atlantic Richfield Co | Purification of low molecular weight epoxides by extractive distillation with a glycol or glycol ether |
| US3881996A (en) * | 1973-11-21 | 1975-05-06 | Oxirane Corp | Recovery of propylene oxide by plural stage distillation |
| US4692535A (en) * | 1986-12-22 | 1987-09-08 | Atlantic Richfield Company | Purification of propylene oxide |
| US5160587A (en) * | 1991-11-01 | 1992-11-03 | Texaco Chemical Company | Extractive distillation of propylene oxide |
-
1998
- 1998-06-24 HU HU0004080A patent/HUP0004080A3/hu unknown
- 1998-06-24 CA CA002297669A patent/CA2297669A1/en not_active Abandoned
- 1998-06-24 EP EP98936386A patent/EP0998515A1/en not_active Withdrawn
- 1998-06-24 CN CN98807472A patent/CN1265121A/zh active Pending
- 1998-06-24 WO PCT/EP1998/003854 patent/WO1999005199A1/en not_active Application Discontinuation
- 1998-06-24 AU AU85408/98A patent/AU8540898A/en not_active Abandoned
- 1998-06-24 ID IDW20000143D patent/ID24344A/id unknown
- 1998-06-24 PL PL98338190A patent/PL338190A1/xx unknown
- 1998-06-24 BR BR9810792-5A patent/BR9810792A/pt not_active Application Discontinuation
- 1998-06-24 TR TR2000/00176T patent/TR200000176T2/xx unknown
- 1998-06-24 JP JP2000504186A patent/JP2001510852A/ja not_active Withdrawn
- 1998-07-16 BA BA980330A patent/BA98330A/bs unknown
- 1998-07-16 YU YU30198A patent/YU30198A/sh unknown
- 1998-07-22 HR HR97112589.3A patent/HRP980405A2/hr not_active Application Discontinuation
- 1998-07-22 AR ARP980103599A patent/AR016532A1/es unknown
- 1998-07-22 CO CO98041710A patent/CO5040127A1/es unknown
- 1998-07-22 ZA ZA986546A patent/ZA986546B/xx unknown
-
2000
- 2000-01-21 NO NO20000305A patent/NO20000305L/no not_active Application Discontinuation
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| ZA986546B (en) | 1999-01-25 |
| BA98330A (bs) | 2001-09-14 |
| HUP0004080A3 (en) | 2001-04-28 |
| NO20000305D0 (no) | 2000-01-21 |
| TR200000176T2 (tr) | 2000-11-21 |
| NO20000305L (no) | 2000-01-21 |
| JP2001510852A (ja) | 2001-08-07 |
| WO1999005199A1 (en) | 1999-02-04 |
| AR016532A1 (es) | 2001-07-25 |
| CO5040127A1 (es) | 2001-05-29 |
| CN1265121A (zh) | 2000-08-30 |
| CA2297669A1 (en) | 1999-02-04 |
| AU8540898A (en) | 1999-02-16 |
| HUP0004080A2 (en) | 2001-03-28 |
| YU30198A (sh) | 1999-12-27 |
| ID24344A (id) | 2000-07-13 |
| PL338190A1 (en) | 2000-10-09 |
| BR9810792A (pt) | 2000-07-25 |
| EP0998515A1 (en) | 2000-05-10 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US7790804B2 (en) | Process for stripping polymer polyols | |
| KR101174172B1 (ko) | 비휘발성 불순물을 제거하여 폴리에테르 폴리올을 정제하는 방법 | |
| KR950008280B1 (ko) | 프로필렌 옥사이드의 정제방법 | |
| EP1212370B1 (en) | Process for preparing polyethers | |
| US5672768A (en) | Low-odor, higher molecular weight polyether polyols, a process for producing them, and their use for the production of polymers, cosmetics and pharmaceutical products synthesized from polyether polyols | |
| US3737392A (en) | Solvent composition useful in acid gas removal from gas mixtures | |
| RU2088601C1 (ru) | Способ понижения количества пропениловых полиэфиров в полиэфирах с функциональными гидроксильными группами | |
| KR20060136462A (ko) | 폴리에테르 폴리올을 정제하여 비휘발성 불순물을 제거하는방법 | |
| JP3773963B2 (ja) | ポリエーテルポリオールの製造方法 | |
| KR930006919B1 (ko) | 톨루엔 디이소시아네이트 잔류량을 감소시킨 우레탄 프리폴리머의 제조방법 | |
| JPS5946972B2 (ja) | 重合体のオリゴマ−性環状エ−テル分減少方法 | |
| EP0785182B1 (en) | Method of refining methylal | |
| HRP980405A2 (en) | Purification of propylene oxide | |
| EP0685472B1 (en) | Extractive distillation of propylene oxide | |
| US4962235A (en) | Process for producing high purity formaldehyde | |
| CZ2000227A3 (cs) | Způsob čištění propylenoxidu | |
| MXPA00000805A (en) | Purification of propylene oxide | |
| US6060627A (en) | Polyol purification | |
| US6245947B1 (en) | Treatment for polyether polyols | |
| EP0146886B1 (en) | Solvent composition for removing acidic gas components from gas mixtures | |
| JPH0532374B2 (hr) |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A1OB | Publication of a patent application | ||
| AIPI | Request for the grant of a patent on the basis of a substantive examination of a patent application | ||
| PPPP | Transfer of rights |
Owner name: HUNTSMAN ICI CHEMICALS, LLC, US |
|
| ODRP | Renewal fee for the maintenance of a patent |
Payment date: 20000722 Year of fee payment: 3 |
|
| ODBI | Application refused |