FR3143632A1 - Procédé de dépôt d’une couche d’un matériau inorganique ou hybride organique/inorganique sur un substrat - Google Patents

Procédé de dépôt d’une couche d’un matériau inorganique ou hybride organique/inorganique sur un substrat Download PDF

Info

Publication number
FR3143632A1
FR3143632A1 FR2213573A FR2213573A FR3143632A1 FR 3143632 A1 FR3143632 A1 FR 3143632A1 FR 2213573 A FR2213573 A FR 2213573A FR 2213573 A FR2213573 A FR 2213573A FR 3143632 A1 FR3143632 A1 FR 3143632A1
Authority
FR
France
Prior art keywords
target
powder
inorganic
layer
substrate
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
FR2213573A
Other languages
English (en)
Inventor
Louis Grenet
Christelle Anglade
Fabrice Emieux
Jean-Marie Verilhac
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Trixell SAS
Commissariat a lEnergie Atomique et aux Energies Alternatives CEA
Original Assignee
Commissariat a lEnergie Atomique CEA
Trixell SAS
Commissariat a lEnergie Atomique et aux Energies Alternatives CEA
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Commissariat a lEnergie Atomique CEA, Trixell SAS, Commissariat a lEnergie Atomique et aux Energies Alternatives CEA filed Critical Commissariat a lEnergie Atomique CEA
Priority to FR2213573A priority Critical patent/FR3143632A1/fr
Priority to PCT/EP2023/085890 priority patent/WO2024126720A1/fr
Publication of FR3143632A1 publication Critical patent/FR3143632A1/fr
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/06Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
    • C23C14/0694Halides
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/06Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/06Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
    • C23C14/0623Sulfides, selenides or tellurides
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/24Vacuum evaporation
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B23/00Single-crystal growth by condensing evaporated or sublimed materials
    • C30B23/02Epitaxial-layer growth
    • C30B23/06Heating of the deposition chamber, the substrate or the materials to be evaporated
    • C30B23/066Heating of the material to be evaporated
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/10Inorganic compounds or compositions
    • C30B29/12Halides

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Physical Vapour Deposition (AREA)

Abstract

L’invention se rapporte à un procédé de dépôt d’une couche d’un matériau inorganique ou hybride organique/inorganique sur un substrat pour la fabrication d’une couche active dans un dispositif électronique, optoéléctronique et/ou optique, ledit procédé enchainant les étapes : - une étape de préparation d’une cible, l’étape de préparation de la cible enchainant les sous-étapes :- une sous-étape de placement d’une poudre du matériau inorganique ou hybride organique/inorganique sur un support et délimitée dans par un cadre ; et- une sous-étape de lissage de la poudre permettant d’obtenir une couche de poudre ayant une épaisseur sensiblement uniforme ;- une étape de positionnement de la cible dans un four de sublimation, une face supérieure de la cible étant en vis-à-vis du substrat à couvrir ; et- une étape de chauffe de la cible via le support pour déposer la couche de matériau inorganique ou hybride organique/inorganique sur le substrat par sublimation. Figure pour l’abrégé : Fig. 3a

Description

Procédé de dépôt d’une couche d’un matériau inorganique ou hybride organique/inorganique sur un substrat
L’invention concerne le dépôt par sublimation de couches de matériaux inorganiques tels que les pérovskites. En particulier, l’invention concerne le dépôt par sublimation en utilisant des cibles comprenant un lit de poudre et permettant le dépôt de couches uniformes sur une grande surface (typiquement sur une surface supérieure ou égales à 25 cm2). Notons que l’invention pourra également s’appliquer à des surfaces <25 cm².
ARRIERE-PLAN
Le dépôt de couches de matériaux inorganiques ou hybrides organiques/inorganiques est utilisé dans diverses applications, telles que la fabrication de dispositifs électroniques, optiques ou optoélectroniques à base de matériaux inorganiques ou hybrides organiques/inorganiques (par exemple, il peut s’agir de LEDs, de photo-détecteurs, de scintillateurs, ou encore de transistors). Actuellement, il est possible de déposer une couche de matériaux inorganiques ou hybrides organiques/inorganiques, tels que les pérovskites, en utilisant une méthode de sublimation à faible distance (ou CSS pour « Close Space Sublimation »). Pour cela, une cible comprenant les matériaux inorganiques ou hybrides organiques/inorganiques est placée sur un suscepteur, face à un substrat sur lequel la couche doit être déposée, dans un four de sublimation à faible distance. Le four comprend également un système de chauffage ainsi qu’un système de pompage permettant d’atteindre un vide dans le four. Lorsque la cible est chauffée avec le système de chauffage, les matériaux de la cible sont sublimés et se condensent sur le substrat. Le dépôt est directif, c’est-à-dire que la géométrie de la cible se retrouve dans celle du dépôt (par conséquent la géométrie du dépôt est identique à celle de la cible). En effet la sublimation est normale à la surface de la cible et le libre parcourt moyen des espèces en phase vapeur étant supérieur ou comparable à la distance entre la cible et le substrat.
Les cibles sont fabriquées en poudre compactée permettant d’obtenir une cible solide d’épaisseur uniforme, et ainsi permettant d’obtenir une couche uniforme déposée sur le substrat. Cependant, lors de dépôt sur des surfaces larges (par exemple supérieures à 25 cm2), il est difficile d’obtenir des cibles de la surface du dépôt. En particulier, la densité de pression pour faire une cible devant être constante, la force exercée par la presse doit être augmentée proportionnellement à la surface. Ainsi, pour des surfaces larges, des presses exerçant de (très) grandes pressions sont nécessaires. De plus, les poudres compactées étant friables et les cibles étant de faible épaisseur, une densité de pression même supérieure peut être nécessaire pour obtenir une cible solide de grande surface ayant une épaisseur uniforme.
Ainsi, il est possible de réaliser des cibles sous forme de pavage, c’est-à-dire plusieurs sous-cibles chacune représentant une portion de la cible. La surface apparente des sous-cibles faisant la dimension du dépôt et agencée en surface continue (i.e. ne possédant pas de « trous »). En d’autres termes, les sous-cibles sont des cibles de plus petites surfaces qui peuvent ensuite être assemblées sur un suscepteur. Les cibles de plus petites surfaces sont plus facilement fabricables car elles ne nécessitent pas des presses de grande pression. Par exemple, on peut réaliser des cibles comprenant un pavage de sous-cibles ayant des sous-cibles rectangulaires ou carrées, comme illustré par exemple dans la représentant une cible comprenant quatre sous-cibles vue du dessus.
Cependant, la sublimation s’effectue non seulement normalement à la surface supérieure des sous-cibles du pavage mais également par les tranches des sous-cibles. Par conséquence la surface des sous-cibles diminue pendant le dépôt, celles-ci deviennent disjointes et le dépôt vis-à-vis des jointures est moins épais. Ainsi, un pavage simple, tel que représenté dans la ne permet pas d’obtenir un dépôt uniforme.
RÉSUMÉ
Pour répondre aux problèmes rencontrés, l’invention a pour objet un procédé de dépôt par sublimation d’une couche de matériaux inorganiques ou hybrides organiques/inorganiques uniforme sur un substrat de grande surface (typiquement sur des surfaces supérieures ou égales à 25 cm2).
En particulier, l’invention vient à améliorer la situation en proposant un procédé de dépôt d’une couche d’un matériau inorganique ou hybride organique/inorganique sur un substrat pour la fabrication d’une couche active dans un dispositif électronique, optoéléctronique et/ou optique, ledit procédé enchainant les étapes :
- une étape de préparation d’une cible, l’étape de préparation de la cible enchainant les sous-étapes :
- une sous-étape de placement une poudre du matériau inorganique ou hybride organique/inorganique sur un support et délimitée dans par un cadre ; et
- une sous-étape de lissage de la poudre permettant d’obtenir une couche de poudre ayant une épaisseur sensiblement uniforme ;
- une étape de positionnement de la cible dans un four de sublimation, une face supérieure de la cible étant en vis-à-vis du substrat à couvrir ; et
- une étape de chauffe de la cible via le support pour déposer la couche de matériau inorganique ou hybride organique/inorganique sur le substrat par sublimation.
L’invention est particulièrement avantageuse car elle permet d’utiliser un lit de poudre dans un cadre ayant une forme et des dimensions adaptées pour le substrat sur lequel la couche de matériaux est sublimée. De plus, il est possible de placer le lit de poudre directement dans le système dans lequel le dépôt est effectué (par exemple, le four de sublimation). Le procédé est simplifié en remplaçant une cible solide par une cible formée d’un lit de poudre. En particulier, il n’est pas nécessaire de compacter la poudre avec forte densité de pression pour obtenir une cible solide de grande surface ayant une épaisseur uniforme. En effet, comme la poudre est placée dans un cadre qui peut être directement dans le système de sublimation, il n’est pas nécessaire d’avoir une cible solide et le lissage de la poudre peut ainsi être effectue, par exemple, par une presse ayant une faible densité de pression ou encore par des vibrations ou un rouleau. De plus, la sublimation peut être effectuée de façon uniforme comme le lit de poudre est continu (contrairement au pavage). De préférence, la poudre a une granulométrie moyenne inférieure à 200 µm, et encore plus de préférence inférieure à 50 µm. Si besoin des étapes de tamisage peuvent être utilisées pour contrôler la granulométrie supérieure de la poudre.
Dans un mode de réalisation, la sous-étape de lissage comprend une opération de pressage la poudre.
Dans un mode de réalisation la poudre est pressée à l’aide d’une presse ayant une surface de pressage sensiblement égale à une surface délimitée par le cadre.
Dans un mode de réalisation, la poudre est pressée à l’aide d’un rouleau ayant une longueur sensiblement égale à une largeur d’une surface délimitée par le cadre.
Dans un mode de réalisation, une grille est placée à l’intérieur du cadre, sur le support.
Dans un mode de réalisation, le support est placé sur un appareil émettant des vibrations et dans lequel la sous-étape de lissage comprend une opération de vibration de la poudre.
Dans un mode de réalisation, la sous-étape de lissage comprend une opération d’utilisation d’un racloir pour obtenir la couche de poudre ayant une épaisseur uniforme.
Dans un mode de réalisation, le support est un suscepteur placé dans le four de sublimation.
Dans un mode de réalisation, le support est un support conducteur thermique.
Dans un mode de réalisation, le matériau comprend une pérovskite.
Dans un mode de réalisation la cible a une surface supérieure ou égale à 25 cm2.
L’invention sera mieux comprise et d’autres avantages apparaîtront à la lecture de la description qui va suivre donnée à titre non limitatif et grâce aux figures parmi lesquelles :
la illustre un exemple d’une cible avec un pavage simple ;
la représente un exemple de procédé de dépôt par sublimation d’une couche d’un ou plusieurs matériaux inorganiques ou hybrides organiques/inorganiques sur un substrat ;
la représente un exemple de système pour déposer une couche d’un ou plusieurs matériaux inorganiques ou hybrides organiques/inorganiques sur un substrat par sublimation, vu en coupe ;
la représente un exemple de système pour déposer une couche d’un ou plusieurs matériaux inorganiques ou hybrides organiques/inorganiques sur un substrat par sublimation, vu en coupe ;
la représente un exemple de grille, vue de haut ;
] la représente un exemple de grille, vue de haut ;
la représente un exemple de système pour déposer une couche d’un ou plusieurs matériaux inorganiques ou hybrides organiques/inorganiques sur un substrat par sublimation, vu en coupe ; et
la représente un exemple de système pour déposer une couche d’un ou plusieurs matériaux inorganiques ou hybrides organiques/inorganiques sur un substrat par sublimation, vu en perspective.
DESCRIPTION DÉTAILLÉE
La illustre un procédé de dépôt 1000 d’une couche d’un matériau inorganique ou hybride organique/inorganique sur un substrat 302 pour la fabrication d’une couche active dans un dispositif électronique, optoéléctronique et/ou optique.
Au bloc 1002, le procédé comprend une étape de préparation d’une cible 312. l’étape de préparation de la cible 312 enchainant deux sous-étapes. La première sous-étape 1002a est une sous-étape de placement d’une poudre du matériau inorganique ou hybride organique/inorganique sur un support 306, représenté sur la , et délimitée dans par un cadre 310. Le support 306 est un suscepteur fixe ou mobile, placé dans le four de sublimation 308, comme illustré dans la . La illustre un exemple de système 300 pour déposer une couche d’un ou plusieurs matériaux inorganiques ou hybrides organiques/inorganiques sur un substrat 302 par sublimation. Le substrat 302 peut être par exemple un substrat en verre, en silicium, en polymère ou en métal. Dans un exemple, le substrat peut être fonctionnalisé. Le système 300 comprend la cible 312 placée dans le cadre 310. En particulier, l’étape de préparation peut être effectuée directement dans le four de sublimation 308, sur le suscepteur 306, ou alternativement, sur un support indépendant 306b du four de sublimation 308 qui est ensuite placé sur un suscepteur 306 dans le four de sublimation 308. Par exemple, le support 306b peut être en graphite ou autre matériau bon conducteur thermique (> 50 W.m-1.K-1) et inerte chimiquement vis-à-vis du matériau à déposer. L’épaisseur du support indépendant 306b doit être telle que celui-ci soit manipulable aisément mais suffisamment mince pour ne pas créer de résistance thermique trop importante.Par exemple, un support indépendant 306b en graphite peut avoir une épaisseur d’environ 5 mm. Le suscepteur peut comprendre par exemple un matériau conducteur thermique tel que graphite ou autre matériau avec une conduction thermique supérieure à 50 W.m-1.K-1) et inerte chimiquement vis-à-vis du matériau à déposer. Le four peut être un four de sublimation à faible distance. Le four 308 comprend une sortie de gaz, reliée à un système de pompage permettant d’atteindre un vide dont la valeur de pression Pfour peut, par exemple, être comprise entre 0,00001 Pa et 1 Pa. La valeur Pfour dépend du four 308 utilisé. Le cadre 310 peut être fabriqué préalablement de façon à ce qu’il délimite une surface prédéfinie, correspondant à la surface du substrat 302 à couvrir. Dans un autre exemple, le cadre 310 peut comprendre des côtés ajustables, permettant d’adapter la surface délimitée par le cadre 310 à une surface du substrat 302 à couvrir voulue. Le cadre ajustable 310 permet ainsi d’être réutilisés pour plusieurs dépôts. Le cadre peut être par exemple un cadre en alumine, en Maccor, en graphite ou en métal. Le cadre peut être inerte chimiquement vis-à-vis du matériau à déposer.
Dans un exemple, illustré dans la , une grille 320 est placée à l’intérieur du cadre 310, sur le support 306 ou sur le support indépendant 306b. Comme illustré dans les figures 4a et 4b montrant des exemples de grilles 320 vues de dessus, la grille 320 est formée de mailles 324 délimitées par des liaisons 322. La grille 320 permet de faciliter la mise en place de la poudre. En particulier, la grille 320 facilite l’homogénéisation de la poudre. Par exemple en définissant la hauteur de la grille 320 en étant constant (c’est-à-dire une hauteur des liaisons 322 constante), il est possible de racler à la hauteur de la grille 320 (la poudre ayant été préalablement pressé ou non) afin obtenir une épaisseur constante et calibrée. Le rapport d’aspect de la grille 320 (c’est à dire surface vide grille 320 sur surface totale de la grille 320) est proche possible de 1 pour ne pas être visible sur le dépôt. Ce rapport dépend de la granulométrie de la poudre (la taille des mailles 324 de la grille 320 doit être adaptée à cette granulométrie) et de la solidité du matériau de la grille (afin de faire des liaisons 322 les plus fines possible). Le matériau de la grille 320 doit être inerte chimiquement vis-à-vis de la poudre, tout comme celui du cadre 310. Par exemple, la grille 320 peut être en alumine avec des mailles 324 d’environ 20 mm2séparées par des liaisons 322 d’environ 500 µm d’épaisseur et 1.5 mm de hauteur. Comme illustré dans les figures 4a et 4b, les mailles 324 peuvent être, par exemple, des mailles 324 de type nid d’abeille ou rectangulaire.
La deuxième sous-étape 1002b est une sous-étape de lissage de la poudre permettant d’obtenir une couche de poudre ayant une épaisseur sensiblement uniforme. Par exemple, la sous-étape de lissage 1002b comprend une opération de pressage de la poudre. Par exemple, comme illustré dans la représentant un exemple de système 400a pour déposer une couche d’un ou plusieurs matériaux inorganiques ou hybrides organiques/inorganiques sur un substrat 302 par sublimation, vu en coupe et la représentant un système 400b pour déposer une couche d’un ou plusieurs matériaux inorganiques ou hybrides organiques/inorganiques sur un substrat 302 par sublimation, vu en perspective, la poudre peut être pressée à l’aide d’une presse ayant une surface de pressage sensiblement égale à une surface délimitée par le cadre 310. Par exemple, la presse 402 peut comprendre un plateau 406 qui est mis en contact avec la surface de la cible 312, appliquant ainsi une pression sur la poudre et lissant ainsi la surface de la cible. Une faible pression, par exemple entre 0.01 MPa et 10 MPa est suffisante afin de lisser la surface. Par exemple, la pression peut être appliquée manuellement. Par exemple, un utilisateur peut lisser la surface de la poudre manuellement juste avant de procéder à la déposition par sublimation. Dans un exemple, la presse 402 peut comprendre un plateau 406 ajustable, c’est-à-dire dont la surface du plateau 406 est ajustable, permettant ainsi d’être utilisé pour des cibles 312 de dimensions différentes.
Dans un autre exemple, la poudre peut être pressée à l’aide d’un rouleau ayant une longueur sensiblement égale à une largeur d’une surface délimitée par le cadre 310. Le rouleau peut être passé sur toute la surface de la cible 312, d’une extrémité à une autre du cadre, permettant ainsi de lisser la totalité de la surface de la cible. Par exemple, le rouleau peut être utilisé manuellement par un utilisateur juste avant de procéder à la déposition par sublimation. La longueur du rouleau peut être ajustable, permettant ainsi d’être utilisé pour des cibles 312 de tailles différentes.
Dans un autre exemple, le support 306 peut être placé sur un appareil 404 émettant des vibrations et dans lequel la sous-étape de lissage 1002b comprend une opération de vibration de la poudre. L’appareil 404 émettant des vibrations peut être par exemple un plateau vibrant.
Comme illustré dans la , l’opération de vibration peut être utilisée en combinaison avec l’opération de pressage de la poudre. Dans un autre exemple, la sous-étape de lissage 1002b peut comprendre uniquement l’opération de vibration. Dans un autre exemple, la sous-étape de lissage 1002b peut comprendre uniquement l’opération de pressage. Dans un autre exemple, l’opération de pressage et l’opération de vibration peuvent être utilisées successivement.
Dans un autre exemple, la sous-étape de lissage 1002b comprend une opération d’utilisation d’un racloir pour obtenir la couche de poudre ayant une épaisseur uniforme. Par exemple, un utilisateur peut manuellement utiliser un racloir sur la surface de la poudre et ainsi uniformiser la surface de la cible 312.
L’étape de lissage permet d’obtenir une épaisseur uniforme (en tout point de la cible, l’épaisseur est comprise entre 80% et 120% de l’épaisseur moyenne de la cible), c’est à-dire-dire que une face supérieures 314 de la cible 312 est sensiblement parallèle à la surface du support 306 ou du support indépendant 306b étant en contact avec la cible 312.
La poudre utilisée pour former la cible 312 est en matériaux inorganiques ou hybrides organiques/inorganiques qui peuvent être par exemple comprendre un ou plusieurs pérovskites, telles que des pérovskites de formule chimique générale ABX3, y compris des compositions mixtes telles que A(1) 1-(y2+…+ yn )A(2) y2…A(n) ynB(1) 1-(z2+…+ zm )B(2) z2…B(m) zmX(1) 3-(x2+…+ xp )X(2) x2…X(p) xpavec A(n)et B(n)des cations et X(n)des anions, les compositions respectant la neutralité électronique, avec y2 et yn les proportions respectives des cations A(2)et A(n), z2et zmles proportions respectives des cations B(2)et B(m), et x2et xples proportions respectives des anions X(2)et X(p).
Par exemple, A est choisi parmi Cs, Rb, K, Li, et Na ; B est choisi parmi Pb, Sn, Ge, Hg et Cd ; X est choisi parmi Cl, Br, I, et F. Par exemple, il s’agit de CsPbBr3.
Dans un autre exemple, il est également possible d’avoir des alliages de 2 à 5 éléments sur un des sites, sur deux des sites ou sur les trois sites A, B et X. Par exemple, on peut choisir un matériau avec X=ClkBrlI1-k-lavec 0≤k,l≤1 et 0≤k+l≤1. Il en va de même pour les sites A et B.
Dans un autre exemple, il est également possible d’avoir des mailles doubles avec A= A’2, B=C’1+ D’3+ et X3=X’6soit un matériau de formule A’2C1+ D3+ X6avec : A’ choisi parmi Cs, Rb, K, Li, et Na ; X’ choisi parmi Cl, Br, I, et F ; C’1+choisi parmi Ag, Au, Tl, Li, Na, K, et Rb et D3+choisi parmi Al, Ga, In, Sb, et Bi.
De préférence, selon cette variante, le matériau pérovskite a pour formule Cs2AgBiBr6.
L’invention s’applique également à toutes autres compositions s’apparentant à des pérovskites : des matériaux de composition A2B4+X6comme par exemple Cs2Te4+I6, des matériaux de composition A3B2 3+X9comme par exemple Cs3Bi2I9, ou d’autres type de matériaux (Chalcogénides, Rudorffites…).
Dans le cas où la cible 312 est de formule ABX3, la cible 312 peut être formée d’un mélange de particules élémentaires A, B et X.
Dans d’autres exemples, la cible 312 de formule ABX3peut être formée :
- d’un mélange de particules binaires AX et BX2,
- d’un mélange de particules AX, BX2et ABX3,
- de particules ABX3, ce qui permet d’avoir directement la bonne composition et la bonne phase du matériau à sublimer ; ces particules pourront, par exemple, être des petits monocristaux formés par voie liquide, par Bridgman ou autre solution.
Il est également possible d’utiliser des mélanges comprenant plus de deux types de particules binaires. Par exemple, le composé Cs2AgBiBr6peut être obtenu à partir de précurseurs CsBr, AgBr, et BiBr3.
Dans le cas où la cible 312 est de formule A’2C1+D3+X6, la cible 312 peut être composée :
- d’un mélange de particules binaires A’X, C1+X et D3+X3,
- d’un mélange de particules A’X, C1+X et D3+X3et A’2C1+D3+X6,
- de particules A’2C1+D3+X6, ce qui permet d’avoir directement la bonne composition et la bonne phase du matériau à sublimer.
Des compositions plus complexes et/ou mettant en jeu un plus grand nombre de précurseurs peuvent également être envisagées. D’autres matériaux inorganiques ou hybrides organiques/inorganiques peuvent également être utilisés tels que Cd1-x-yHgxZnyTe1-z-tSezSt(avec 0≤x,y,z,t≤1), Sb2(S1-xSex)3(avec 0≤x≤1), ou tout autre matériau susceptible d’être déposé par sublimation à faible distance.
Au bloc 1004, le procédé 1000 comprend une étape de positionnement de la cible 312 dans un four de sublimation, une face supérieure 314 de la cible 312 étant en vis-à-vis du substrat 302 à couvrir. Par exemple, comme indiqué ci-dessus, la cible 312 peut être fabriquée directement à l’intérieur du four de sublimation 308. Ainsi, l’étape de préparation et l’étape de positionnement peuvent avoir lieu simultanément. Par exemple, le cadre 310 peut être positionné, sur le suscepteur 306, de façon à ce que la dimension de la surface délimitée par le cadre 310 corresponde à la dimension de la surface du substrat 302 à couvrir. De plus, le cadre 310 peut être positionné, sur le suscepteur 306, de façon à ce que la surface délimitée par le cadre 310 soit en vis-à-vis de la surface du substrat 302 à couvrir. La poudre formant la cible 312 est ensuite versée dans le cadre 310 avant de procéder au lissage de la poudre. Dans un autre exemple, la sous-étape de placement 1002a de la poudre peut avoir lieu à l’extérieur du four 308 et la sous-étape de lissage 1002b peut avoir lieu à l’intérieur du four 308, après l’étape de positionnement. Dans un autre exemple, comme indiqué ci-dessus, la cible peut être préparée à l’extérieur du four 312, par exemple sur un support 306 qui est ensuite placé sur le suscepteur dans le four 312. Ainsi, dans un exemple, l’étape de préparation peut avoir lieu avant l’étape de positionnement de la cible 312.
Au bloc 1006, le procédé comprend une étape de chauffe de la cible 312 via le support pour déposer la couche de matériau inorganique ou hybride organique/inorganique sur le substrat 302 par sublimation. Par exemple, comme illustré dans la représentant système 300 pour déposer une couche de matériaux inorganiques ou hybrides organiques/inorganiques sur le substrat 302 par sublimation, le suscepteur 306 peut être chauffé par un élément chauffant 304. . Par exemple, l’élément chauffant 304 peut être une lampe 304 placé à l’extérieur du four 308. Dans un autre exemple, l’élément chauffant 304 peut être une ou plusieurs résistances insérées à l’intérieur du suscepteur. Le dépôt par sublimation se fait en chauffant le support 306 avec l’élément chauffant 304 avec par exemple une température de 400°C (± 100°C) et une température de substrat de 300°C (± 150°C). Afin d’assurer le dépôt de la couche, la température du substrat est inférieure de 100°C (de 300°C à 20°C inférieure) à la température de la cible 312. Des rampes de montée en température pour atteindre les températures de sublimation peuvent être par exemple de 1°C/s. La température peut être adaptée dépendamment des matériaux et épaisseurs de la cible 312.
L’invention décrite ci-dessus permet ainsi d’obtenir des couches de matériaux inorganiques ou hybrides organiques/inorganiques uniformes, même pour des substrats de grande dimension. En particulier, la cible 312 peut avoir une surface supérieure ou égale à 25 cm2. En effet, il n’est pas nécessaire de fabriquer une cible solide, permettant ainsi de fabriquer des cibles de grande surface avec un procédé simplifié (c’est-à-dire sans utiliser des presses exerçant de grandes densités de pressions). De plus, en préparant la cible directement dans le four de sublimation 308, il n’est pas nécessaire d’avoir une cible solide car il n’est pas nécessaire de la fabriquer puis la transporter afin de la positionner dans four de sublimation.
Bien que l'invention ait été illustrée et décrite en détail à l'aide d'un mode de réalisation préféré, l'invention n'est pas limitée aux exemples divulgués. D'autres variantes peuvent être déduites par l'homme du métier sans sortir du cadre de protection de l'invention revendiquée. Par exemple, d’autres matériaux peuvent être utilisés pour la fabrication de la cible 312, tel qu’un mélange de matériaux permettant la sublimation, ou encore, plusieurs couches de poudre peuvent être placées dans le cadre afin de déposer différents matériaux sur le substrat. Par exemple, l’étape de préparation peut être effectuée plusieurs fois, chaque fois avec une poudre comprenant un matériau différent.

Claims (11)

  1. Procédé de dépôt d’une couche d’un matériau inorganique ou hybride organique/inorganique sur un substrat pour la fabrication d’une couche active dans un dispositif électronique, optoéléctronique et/ou optique, ledit procédé enchainant les étapes :
    - une étape de préparation d’une cible, l’étape de préparation de la cible enchainant les sous-étapes :
    - une sous-étape de placement d’une poudre du matériau inorganique ou hybride organique/inorganique sur un support et délimitée dans par un cadre ; et
    - une sous-étape de lissage de la poudre permettant d’obtenir une couche de poudre ayant une épaisseur sensiblement uniforme ;
    - une étape de positionnement de la cible dans un four de sublimation, une face supérieure de la cible étant en vis-à-vis du substrat à couvrir ; et
    - une étape de chauffe de la cible via le support pour déposer la couche de matériau inorganique ou hybride organique/inorganique sur le substrat par sublimation.
  2. Procédé de dépôt selon la revendication 1, dans lequel la sous-étape de lissage comprend une opération de pressage la poudre.
  3. Procédé de dépôt selon la revendication 2, dans lequel la poudre est pressée à l’aide d’une presse ayant une surface de pressage sensiblement égale à une surface délimitée par le cadre.
  4. Procédé de dépôt selon la revendication 2, dans lequel la poudre est pressée à l’aide d’un rouleau ayant une longueur sensiblement égale à une largeur d’une surface délimitée par le cadre.
  5. Procédé de dépôt selon l’une des revendications précédentes, dans lequel une grille est placée à l’intérieur du cadre, sur le support.
  6. Procédé de dépôt selon l’une des revendications précédentes, dans lequel le support est placé sur un appareil émettant des vibrations et dans lequel la sous-étape de lissage comprend une opération de vibration de la poudre.
  7. Procédé de dépôt selon l’une des revendications précédentes, dans lequel la sous-étape de lissage comprend une opération d’utilisation d’un racloir pour obtenir la couche de poudre ayant une épaisseur uniforme.
  8. Procédé de dépôt selon l’une des revendications précédentes, dans lequel le support est un suscepteur placé dans le four de sublimation.
  9. Procédé de dépôt selon l’une des revendications 1 à 7, dans lequel le support est un support conducteur thermique.
  10. Procédé de dépôt selon l’une des revendications précédentes, dans lequel le matériau comprend une pérovskite.
  11. Procédé de dépôt selon l’une des revendications précédentes, dans laquelle la cible a une surface supérieure ou égale à 25 cm².
FR2213573A 2022-12-16 2022-12-16 Procédé de dépôt d’une couche d’un matériau inorganique ou hybride organique/inorganique sur un substrat Pending FR3143632A1 (fr)

Priority Applications (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FR2213573A FR3143632A1 (fr) 2022-12-16 2022-12-16 Procédé de dépôt d’une couche d’un matériau inorganique ou hybride organique/inorganique sur un substrat
PCT/EP2023/085890 WO2024126720A1 (fr) 2022-12-16 2023-12-14 Procede de depot d'une couche d'un materiau inorganique ou hybride organique/inorganique sur un substrat

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FR2213573A FR3143632A1 (fr) 2022-12-16 2022-12-16 Procédé de dépôt d’une couche d’un matériau inorganique ou hybride organique/inorganique sur un substrat
FR2213573 2022-12-16

Publications (1)

Publication Number Publication Date
FR3143632A1 true FR3143632A1 (fr) 2024-06-21

Family

ID=86007214

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
FR2213573A Pending FR3143632A1 (fr) 2022-12-16 2022-12-16 Procédé de dépôt d’une couche d’un matériau inorganique ou hybride organique/inorganique sur un substrat

Country Status (2)

Country Link
FR (1) FR3143632A1 (fr)
WO (1) WO2024126720A1 (fr)

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20200048792A1 (en) * 2017-09-22 2020-02-13 Hangzhou Microquanta Semiconductor Co., Ltd. Device and Method for Improving Perovskite Film Formation Uniformity
JP2020190013A (ja) * 2019-05-21 2020-11-26 株式会社アルバック 真空蒸着方法
US20220195580A1 (en) * 2020-12-21 2022-06-23 Commissariat A L'energie Atomique Et Aux Energies Alternatives Method for depositing an organic or hybrid organic/inorganic perovskite layer

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20200048792A1 (en) * 2017-09-22 2020-02-13 Hangzhou Microquanta Semiconductor Co., Ltd. Device and Method for Improving Perovskite Film Formation Uniformity
JP2020190013A (ja) * 2019-05-21 2020-11-26 株式会社アルバック 真空蒸着方法
US20220195580A1 (en) * 2020-12-21 2022-06-23 Commissariat A L'energie Atomique Et Aux Energies Alternatives Method for depositing an organic or hybrid organic/inorganic perovskite layer

Also Published As

Publication number Publication date
WO2024126720A1 (fr) 2024-06-20

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Liu et al. Organic–inorganic hybrid perovskite nanowire laser arrays
Erdem et al. Thickness-tunable self-assembled colloidal nanoplatelet films enable ultrathin optical gain media
EP1669609B1 (fr) Contrôle des pressions partielles de gaz pour optimisation de procédé
EP2576229B1 (fr) Fabrication de structures en relief par procédés d&#39;impression
EP2868770A1 (fr) Dispositif d&#39;encapsulation d&#39;un dispositif sensible et procédé de réalisation dudit dispositif
FR2534068A1 (fr) Procede de fabrication d&#39;une heterostructure comprenant une matiere heteroepitaxiale a constituants multiples
EP4172387A1 (fr) Procede de depot d&#39;une couche de perovskite inorganique
Gomez et al. Extraordinary interfacial stitching between single all-inorganic perovskite nanocrystals
EP0231544B1 (fr) Chambre de réacteur pour croissance épitaxiale en phase vapeur des matériaux semi-conducteurs
Castelli et al. Core/Shell CdSe/CdS Bone‐Shaped Nanocrystals with a Thick and Anisotropic Shell as Optical Emitters
FR2977178A1 (fr) Procede de fabrication d&#39;un dispositif comprenant des brasures realisees a partir d&#39;oxalate metallique
FR3143632A1 (fr) Procédé de dépôt d’une couche d’un matériau inorganique ou hybride organique/inorganique sur un substrat
EP3605626B1 (fr) Dispositif a base de niobate alcalin comprenant une couche barriere et procede de fabrication
EP4015676A1 (fr) Procédé de dépôt d&#39;une couche de pérovskite organique ou hybride organique/inorganique
KR100642881B1 (ko) 물리적 증착 타겟 및 그 형성방법
Agarwal et al. Anion exchange in II–VI semiconducting nanostructures via atomic templating
Kim et al. On the origin of room-temperature amplified spontaneous emission in CsPbBr3 single crystals
FR3044464A1 (fr) Procede permettant d&#39;obtenir sur un substrat cristallin une couche semi-polaire de nitrure
Zheng et al. Synthesis of centimeter-size free-standing perovskite nanosheets from single-crystal lead bromide for optoelectronic devices
Lee et al. One-Step Solution Patterning for Two-Dimensional Perovskite Nanoplate Arrays
JPH0987849A (ja) 共役有機高分子膜の製造方法および共役有機高分子膜
EP1619277A2 (fr) Procédé de réalisation d&#39;une structure dotée d&#39;au moins une zone d&#39;un ou plusieurs nanocristaux semi-conducteurs localisée avec précision
FR3141699A1 (fr) Procédé de dépôt d’une couche de matériaux inorganiques ou hybrides organiques/inorganiques sur un substrat
WO1999001378A1 (fr) Preparation de polyborazylene mesophasique, polyborazylene mesophasique, utilisation a titre de precurseur de bn
Ai et al. A flexible strategy to fabricate gradient plasmonic nanostructures

Legal Events

Date Code Title Description
PLFP Fee payment

Year of fee payment: 2

PLSC Publication of the preliminary search report

Effective date: 20240621