FR3141072A1 - Produits d’entretien parfumés de rémanence prolongée - Google Patents
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Abstract
La présente invention propose un produit d’entretien parfumé de rémanence prolongée. En particulier, l’invention propose la mise en œuvre d’une association d’un premier parfum sous forme libre, et un deuxième parfum microencapsulé au sein de la composition d’un produit d’entretien biocide, désinfectant, déodorant et/ou nettoyant, et dans laquelle le parfum microencapsulé présente une composition optimisée pour améliorer la persistance des notes olfactives du premier parfum libre. L’invention propose également d’adapter le type de microcapsules utilisées en fonction du support traité et de l’utilisation souhaitée pour le produit d’entretien et la stabilisation en suspension des microcapsules parfumées au moyen d’une gomme épaississante et une cellulose micro-fibrillée.
Description
La présente invention concerne le domaine des produits d’entretien incorporant des microcapsules parfumées en milieu cationique.
L’invention trouve des applications dans l’augmentation de la rémanence d’un parfum associé à un produit d’entretien, tel qu’un produit biocide, désinfectant, nettoyant, détergent, et/ou déodorant etc.
Qu’il soit destiné à être appliqué sur notre peau ou nos vêtements, en tant que parfum d’ambiance ou surodorant, ou au nettoyage et/ou désinfection d’une surface, un parfum « traditionnel » est le résultat d’une formulation harmonieuse de trois types de notes, qui s’évaporent progressivement en fonction de leur volatilité : les « notes de têtes » (ou envolée), dont la légèreté entraine leur disparition totale le plus souvent en moins d’une demi-heure, pour laisser s’exprimer les « notes de cœur » pendant environ 4 heures grâce aux « notes de fond » (ou sillage) qui fixent et valorisent les fragrances des « notes de coeur » (ou thème). À la fois les plus concentrées et les moins volatiles, les « notes de fond » ont une durée de vie d’environ 24 heures, voire quelques jours. Ces longévités optimales ne sont observées que dans des conditions idéales favorisant la fixation du parfum particulièrement sur les surfaces de nature fibreuse sur lesquelles nous nous déplaçons et/ou avec lesquelles nous sommes en contact – sachant que l’intensité du sillage d’un parfum diminue naturellement dans le temps.
On choisit le plus souvent un parfum en fonction de ses notes de tête, alors à la fois très fraîches, légères et volatiles, elles constituent la partie la plus éphémère et la moins concentrée d’une composition parfumée, et que notre mémoire olfactive repose essentiellement sur l’originalité, l’intensité et la rémanence des deux autres types de fragrances constituant un parfum : ses notes de cœur et de fond.
Traditionnellement, le thème et le sillage d’une composition parfumée complètent et prolongent harmonieusement son envolée en la remplaçant par des fragrances plus rémanentes car moins volatiles, et nettement plus concentrées : thème et sillage représentent environ 80 +/- 5% VOL. du mélange de composés parfumés constituant la base parfumante d’un parfum.
La composition traditionnelle d’un parfum peut éventuellement être modifiée afin d’optimiser ses propriétés olfactives ou l’expérience des utilisateurs. Par exemple, le brevet EP 2 810 663 B1 propose une méthode de préparation d’une composition parfumée permettant à un utilisateur de distinguer facilement deux accords de parfum dans un produit déodorisant, tel que vanille et rose. A cette fin, la composition du parfum comporterait au moins deux accords, chacun étant formulé avec des matières premières parfumées clefs, choisies de façon à avoir des seuils de détection d’odeur similaires, et dont la concentration est contrôlée dans les notes de fond et/ou de tête de ladite composition.
Dans le domaine des produits d’entretien, la perception du parfum associé au produit est reliée directement à la perception de propreté pas les utilisateurs. Il est donc souhaitable d’augmenter la rémanence du parfum autant que possible. Une solution connue, consiste à inclure des microcapsules parfumées au sein de la composition du produit, les microcapsules permettant de libérer progressivement le parfum que ce soit par diffusion passive ou par rupture des microcapsules. Il est également connu d’incorporer un même parfum dans une composition de produit d’entretien, sous deux formes : « libre » et microencapsulé, de sorte que le parfum libre soit immédiatement libéré, et que le parfum microencapsulé soit libéré progressivement. Le brevet EP 3 135 751 B1 du Demandeur donne un exemple de produit désinfectant comportant un parfum sous forme libre et microencapsulé. Dans ce document, les microcapsules sont stabilisées dans un produit désinfectant, toutefois le parfum du produit n’a une rémanence sur des surfaces dures que d’environ deux à quatre heures.
Dans le domaine de la cosmétique, le brevet US 6,653,277 B1 propose un parfum dans lequel les accords sont libérés de manière successive au moyen des microcapsules, un premier groupe de microcapsules libérant les notes olfactives les plus volatiles, et un deuxième groupe de microcapsules libérant des notes olfactives moins volatiles, et dans lequel le premier groupe de microcapsules à une épaisseur de paroi moins important que celles du deuxième groupe.
Ces solutions permettent de prolonger la rémanence d’un parfum de manière relativement efficace. Toutefois, il y a encore un besoin de nouvelles solutions, adaptées notamment au domaine des produits d’entretien, et le maintien d’un parfum perceptible pour de longues périodes. De même, il est nécessaire de garantir la dispersion homogène et la stabilité en suspension des microcapsules, notamment en milieu cationique.
La présente invention a pour but de proposer un produit d’entretien parfumé de rémanence prolongée, permettant de percevoir la présence du parfum pour au moins 6h, et de préférence 10h ou jusqu’à 24h ou plus.
A cette fin, l’invention propose plusieurs solutions pouvant être combinées entre elles pour augmenter le plus possible la rémanence du parfum. Une première solution concerne l’optimisation de l’homogénéité de la dispersion, et de la stabilité en suspension des microcapsules parfumées au sein de la composition du produit d’entretien. Une deuxième solution est d’optimiser le diamètre des microcapsules en fonction de la concentration de microcapsules et de la destination d’utilisation du produit d’entretien. Une troisième solution consiste à mettre en œuvre une association d’un premier parfum libre et des microcapsules renfermant un deuxième parfum à notes de tête réduites, et l’optimisation des teneurs relatives en notes de cœur et de fond.
En particulier, l’invention propose un produit d’entretien liquide et hydrosoluble présentant une composition biocide comprenant :
-un sel d’ammonium quaternaire de préférence choisi parmi le chlorure de benzalkonium, le chlorure de didécylammonium, le chlorure de didécyldiméthylammonium ou un mélange de ces derniers ;
-un aminoalcool ;
-un alcool ;
-une base composée d’un hydroxyde métallique ;
-un agent séquestrant ;
-un agent de surface non ionique ; et caractérisé en ce qu’il comprend ;
une association d’un premier parfum et des microcapsules renfermant un deuxième parfum, et
-un agent rhéologique composé de gomme de diutane.
Avantageusement, la gomme de diutane s’est avérée le seul des agents rhéologiques testés capable de garantir la dispersion homogène et stable de l’association du premier parfum (dit « parfum libre ») et des microcapsules parfumées en présence du sel d’ammonium quaternaire. Cette dispersion homogène permet de mieux maitriser l’apport en parfum par les utilisateurs et de garantir une suspension stable et homogène des microcapsules dans le temps. Il sera aussi possible d’augmenter le taux de microcapsules parfumées dans le produit. Selon le mode de réalisation de l’invention, le premier parfum peut être égal ou différent du deuxième parfum.
Dans un mode de réalisation préféré, la composition comprend également un agent dispersant choisi parmi un homopolymère d'acide acrylique dispersant partiellement neutralisé, de préférence dans une concentration massique de 0,1 à 0,5 %. Avantageusement, celui-ci permet d’éviter la formation de filaments élastiques de type chewing gomme lorsque le produit est rejeté dans les canalisations.
De préférence, ladite composition désinfectante comprend les concentrations massiques suivantes :
-0,5 à 5 % du sel d’ammonium quaternaire ;
-0,5 à 5% d’aminoalcool ;
-0,1 à 15 % d’alcool ;
-0,1 à 10% d’un solvant organique choisi parmi un éther de glycol ;
-0,1 à 1% de soude ;
-0,5 à 5 % d’agent séquestrant ;
-1 à 8 % des tensioactifs non ioniques ;
-0,01 à 0,2 % de gomme de diutane ;
-0,2 à 2% du premier parfum ;
-0,2 à 3,5 % des microcapsules renfermant ledit deuxième parfum.
-eau déminéralisée q.s.p 100%
-0,5 à 5 % du sel d’ammonium quaternaire ;
-0,5 à 5% d’aminoalcool ;
-0,1 à 15 % d’alcool ;
-0,1 à 10% d’un solvant organique choisi parmi un éther de glycol ;
-0,1 à 1% de soude ;
-0,5 à 5 % d’agent séquestrant ;
-1 à 8 % des tensioactifs non ioniques ;
-0,01 à 0,2 % de gomme de diutane ;
-0,2 à 2% du premier parfum ;
-0,2 à 3,5 % des microcapsules renfermant ledit deuxième parfum.
-eau déminéralisée q.s.p 100%
Les concentrations massiques sont exprimées par rapport au poids total de la composition, et ceci dans l’ensemble du document.
Dans un mode de réalisation, le produit d’entretien de l’invention est un produit biocide concentré destiné à sa dilution avant utilisation et comprend :
-2 à 5% % du sel d’ammonium quaternaire
-1 à 2 % du premier parfum et
-2 à 3,5% des microcapsules contenant ledit deuxième parfum, et caractérisé en ce qu’il comprend également :
- 2 à 8 % d’une cellulose micro-fibrillée, et
de préférence 2 à 8 % d’un solvant organique choisi parmi un éther de glycol.
Dans un mode de réalisation, le produit d’entretien de l’invention est un produit biocide concentré destiné à sa dilution avant utilisation et comprend :
-2 à 5% % du sel d’ammonium quaternaire
-1 à 2 % du premier parfum et
-2 à 3,5% des microcapsules contenant ledit deuxième parfum, et caractérisé en ce qu’il comprend également :
- 2 à 8 % d’une cellulose micro-fibrillée, et
de préférence 2 à 8 % d’un solvant organique choisi parmi un éther de glycol.
Avantageusement, la composition ci-dessus est optimisée pour incorporer de plus hautes concentrations de microcapsules et de sel d’ammonium quaternaire.
Selon un mode de réalisation, les microcapsules présentent un diamètre moyen compris entre 12 et 18 µm, et particulièrement 15 µm. Ce choix est avantageux pour un produit concentré en microcapsules et leur maintien en suspension stable.
Selon un mode de réalisation particulier, le produit comprend un mélange de microcapsules parfumées :
- un premier groupe de microcapsules parfumées dites « A » présentant un diamètre moyen compris entre 12 et 18 µm, et particulièrement 15 µm,
-et un deuxième groupe de microcapsules parfumées dites « B » présentant un diamètre moyen compris entre 6 et 12 µm, particulièrement de 10 µm, et dans lequel mélange les microcapsules de type A sont majoritaires, et de préférence le ratio massique de microcapsules A:B est compris entre 80:20 et 95:05, et est plus préférentiellement de 90:10. Les microcapsules B (minoritaires) permettront de prolonger la rémanence du parfum, sans compromettre la stabilité de la suspension.
- un premier groupe de microcapsules parfumées dites « A » présentant un diamètre moyen compris entre 12 et 18 µm, et particulièrement 15 µm,
-et un deuxième groupe de microcapsules parfumées dites « B » présentant un diamètre moyen compris entre 6 et 12 µm, particulièrement de 10 µm, et dans lequel mélange les microcapsules de type A sont majoritaires, et de préférence le ratio massique de microcapsules A:B est compris entre 80:20 et 95:05, et est plus préférentiellement de 90:10. Les microcapsules B (minoritaires) permettront de prolonger la rémanence du parfum, sans compromettre la stabilité de la suspension.
Dans un autre mode de réalisation, ledit produit est un produit biocide prêt à l’utilisation et comprend :
-0,5 à 1,5% % du sel d’ammonium quaternaire
-0,2 à 0,8 % du premier parfum et
-0,2 à 1% des microcapsules contenant ledit deuxième parfum, lesdites microcapsules présentant un diamètre moyen compris entre 6 et 12 µm, et particulièrement de 10 µm. Ce produit permet de prolonger la rémanence du parfum pour plus de 24 heures.
-0,5 à 1,5% % du sel d’ammonium quaternaire
-0,2 à 0,8 % du premier parfum et
-0,2 à 1% des microcapsules contenant ledit deuxième parfum, lesdites microcapsules présentant un diamètre moyen compris entre 6 et 12 µm, et particulièrement de 10 µm. Ce produit permet de prolonger la rémanence du parfum pour plus de 24 heures.
Soit, ledit produit désinfectant comprend :
- un premier groupe de microcapsules parfumées dites « A » présentant un diamètre moyen compris entre 12 et 18 µm, et particulièrement 15 µm,
-et un deuxième groupe de microcapsules parfumées dites « B » présentant ledit diamètre moyen compris entre 6 et 12 µm, particulièrement de 10 µm, et dans lequel mélange les microcapsules de type B sont majoritaires, et de préférence le ratio massique de microcapsules A/B est compris entre 40:60 à 05:95, et est plus préférentiellement de 10:90.
- un premier groupe de microcapsules parfumées dites « A » présentant un diamètre moyen compris entre 12 et 18 µm, et particulièrement 15 µm,
-et un deuxième groupe de microcapsules parfumées dites « B » présentant ledit diamètre moyen compris entre 6 et 12 µm, particulièrement de 10 µm, et dans lequel mélange les microcapsules de type B sont majoritaires, et de préférence le ratio massique de microcapsules A/B est compris entre 40:60 à 05:95, et est plus préférentiellement de 10:90.
Dans un mode de réalisation préféré pour augmenter la rémanence du parfum, ledit premier parfum comprend une base parfumante constituée de composés parfumés à volatilité variable et définissant les notes olfactives dudit premier parfum, caractérisé en ce que :
- le deuxième parfum comprend une base parfumante à base de composés parfumés présents dans le premier parfum, et dans laquelle des composés parfumants présentant la volatilité la plus élevée dans le premier parfum, dits notes de tête, sont présents dans le deuxième parfum à une concentration massique réduite d’au moins 60% par rapport à leur concentration dans le premier parfum, et de préférence réduite entre 60% et 95%, ou entre 70 % et 90%.
- le deuxième parfum comprend une base parfumante à base de composés parfumés présents dans le premier parfum, et dans laquelle des composés parfumants présentant la volatilité la plus élevée dans le premier parfum, dits notes de tête, sont présents dans le deuxième parfum à une concentration massique réduite d’au moins 60% par rapport à leur concentration dans le premier parfum, et de préférence réduite entre 60% et 95%, ou entre 70 % et 90%.
Lesdites notes de tête correspondent à des composés parfumants ayant une pression de vapeur >0.01 mmHg, ou ne pouvant plus être détectés de manière prédominante dans les premières notes olfactives ressenties du premier parfum par un « nez » après 30 minutes de son application sur une bande de carton à test de parfum.
Enfin, l’invention concerne également un procédé de fabrication d’un produit d’entretien parfumé, ledit produit d’entretien étant une composition liquide nettoyante, biocide, désinfectante et/ou déodorisante, et comportant :
-une étape d’obtention de ladite composition liquide nettoyante, biocide, désinfectante et/ou déodorisante ;
-une étape d’ajustement de la viscosité de ladite composition entre 100 et 300 cP au moyen d’une gomme épaississante choisie parmi la gomme xanthane et la gomme de diutane,
-une étape d’addition d’un slurry dans ladite composition, ledit slurry comprenant un premier parfum et des microcapsules renfermant un deuxième parfum dans ladite composition, et
-une étape d’homogénéisation par agitation et obtention dudit produit d’entretien parfumé.
-une étape d’obtention de ladite composition liquide nettoyante, biocide, désinfectante et/ou déodorisante ;
-une étape d’ajustement de la viscosité de ladite composition entre 100 et 300 cP au moyen d’une gomme épaississante choisie parmi la gomme xanthane et la gomme de diutane,
-une étape d’addition d’un slurry dans ladite composition, ledit slurry comprenant un premier parfum et des microcapsules renfermant un deuxième parfum dans ladite composition, et
-une étape d’homogénéisation par agitation et obtention dudit produit d’entretien parfumé.
L’invention sera mieux comprise à la lecture de la description qui suit et à l’examen des exemples non limitatifs qui l’accompagnent.
L’invention a pour objectif général d’améliorer la rémanence des notes olfactives d’un parfum d’un produit d’entretien, tels qu’un produit nettoyant, biocide, déodorisant, désinfectant ou éventuellement un produit cosmétique.
Un autre but de l’invention, est de fournir un produit d’entretien parfumé à notes olfactives persistantes, concentré ou prêt à l’utilisation, et étant adapté au nettoyage de surfaces dures telles que le sol ou des surfaces fibreuses telles que les textiles et peausseries, soit un produit polyvalent adapté aux deux types de surfaces.
A ces fins, l’invention propose une première solution pour optimiser l’homogénéité de la dispersion et la stabilité de la suspension de microcapsules parfumées au sein d’un produit d’entretien. En effet, malgré la présence d’agents de surface émulsifiants et de tensioactifs dans les produits d’entretien, la stabilité et l’homogénéité de la répartition des microcapsules peut se dégrader dans le temps, avec notamment le crémage et la sédimentation des microcapsules. Afin de limiter l’occurrence de ces phénomènes, la présente invention propose d’augmenter la viscosité du produit d’entretien au moyen d’un d’agent épaississant du type polymère de polysaccharide. En particulier, le Demandeur propose d’utiliser une gomme épaississante pour ajuster la viscosité du produit autour de 100-300 cP (à température ambiante), et/ou à une concentration de 0,01 à 0,2%.
Dans un mode de réalisation, le produit d’entretien est en milieu anionique ou neutre et la gomme épaississante est la gomme de xanthane.
Dans un autre mode de réalisation de l’invention, le produit d’entretien est en milieu cationique et la gomme épaississante est avantageusement la gomme de diutane. Cette solution permet de stabiliser les microcapsules en suspension homogène en milieu cationique, tel que dans un produit désinfectant intégrant un sel d’ammonium quaternaire. Au contraire, d’autres agents rhéologiques théoriquement compatibles n’ont pas permis de stabiliser les microcapsules en milieu cationique. Par exemple, les alginates de sodium, la gomme de xanthane, les silices précipitées, l’Acusol 880® (polyol non ionique modifié hydrophobiquement), le Rheovis TTA ® (dispersion aqueuse d'un copolymère à base d'acide méthacrylique et d'esters d'acide acrylique). Toutefois, un nouveau problème surgit lorsqu’un tel produit désinfectant concentré est rejeté dans les canalisations et dilué avec de l’eau. En effet, le Demandeur s’est aperçu que la présence de la gomme de diutane entraine la formation de filaments de type chewing-gum lorsque le produit d’entretien est en milieu cationique, et que celui-ci est dilué lors de son rejet dans les canalisations avec de l’eau. Afin de pallier cet inconvénient, l’invention propose de mettre en œuvre un homopolymère dispersant partiellement neutralisé, tel que le produit commercialisé par BASF sous le nom de Sokalan® PA25 CL PN, numéro de CAS 68479-09-4 (Acide 2-propénoïque, télomère avec hydrogénosulfite de sodium, sel de sodium).
L’invention propose également une solution pour stabiliser un produit d’entretien désinfectant concentré et étant destiné à sa dilution avant application. En effet, ce produit requiert une concentration plus élevée de sel d’ammonium quaternaire et des microcapsules parfumées. Afin de garantir la dispersion homogène desdites microcapsules, l’invention propose d’ajuster la rhéologie de la composition du produit avec un mélange de gomme de diutane et de cellulose micro-fibrillée. La cellulose microfibrillée est par exemple celle commercialisée sous le nom commercial Exilva® Le mélange de ces composants s’est avéré essentiel pour maintenir les microcapsules en suspension stable, alors que ces agents utilisés individuellement n’ont pas donné de résultats de stabilité dans le temps satisfaisants. De préférence, un tel produit comprend également un solvant organique choisi parmi un éther de glycol, tel que le butyldiglycol. Ce dernier permet d’améliorer la stabilité de la suspension de microcapsules, ainsi que de solubiliser le sel d’ammonium quaternaire et le parfum libre.
Dans un mode de réalisation, le produit d’entretien présente une composition biocide liquide hydrosoluble comprenant :
-un sel d’ammonium quaternaire de préférence choisi parmi le chlorure de benzalkonium, le chlorure de didécylammonium, le chlorure de didécyldiméthylammonium ou un mélange de ces derniers ;
- un aminoalcool ;
-un alcool ;
-une base composée d’un hydroxyde métallique ;
-un agent séquestrant ;
- un tensioactif non ionique ;
et caractérisé en ce qu’il comprend ;
une association d’un premier parfum et des microcapsules renfermant un deuxième parfum, et
- un agent rhéologique composé de gomme de diutane, et de préférence
- un aminoalcool ;
-un alcool ;
-une base composée d’un hydroxyde métallique ;
-un agent séquestrant ;
- un tensioactif non ionique ;
et caractérisé en ce qu’il comprend ;
une association d’un premier parfum et des microcapsules renfermant un deuxième parfum, et
- un agent rhéologique composé de gomme de diutane, et de préférence
un homopolymère d'acide acrylique partiellement neutralisé.
Le sel d’ammonium quaternaire est utilisé comme agent biocide. L'utilisation de soude ou de potasse permet de renforcer notablement l'action virucide (action contre les virus), ainsi que conférer un pH basique à la composition. Sa concentration est choisie pour ajuster le pH final entre 11 et 12. Lorsque la solution détergente est appliquée au contact de l'air ambiant, le dioxyde de carbone s'y dissout suffisamment rapidement en produisant de l'acide carbonique et provoque rapidement une acidification du milieu.
Les aminoalcools, ou alcools aminés, sont des composés organiques qui contiennent à la fois un groupe fonctionnel amine et un groupe fonctionnel alcool. Leur rôle est d'activer l'action désinfectante et biocide du sel d’ammonium quaternaire. L'aminoalcool est de préférence le 2-aminoéthanol, lequel a été déterminé comme le meilleur partenaire pour améliorer l'activité des agents désinfectants, notamment les ammoniums et les alcools de la composition. L’alcool utilisé est de préférence l’éthanol. Le séquestrant est un agent complexant comme l'acide ((2-(biscarboxyméthylamino)éthyl)carboxyméthylamino)acétique, ou son sel tétrasodique, aussi connu sous l'appellation EDTA. De préférence, le séquestrant est du méthyl-glycine-diacétate (MGDA), voire un agent chélatant tel que l'acide glutamique N,N-diacétique (GLDA) ou le gluconate de sodium ou de mélanges de ces derniers. L’agent de surface est un tensioactif non ionique, par exemple un alcool éthoxylé C12-C14, tel que l’éther de lauryl poly(oxyéthylène).
La nature des microcapsules sera également choisie pour assurer une compatibilité avec la composition du produit d’entretien de destination. Dans un mode de réalisation, les microcapsules sont de type mélamine-formaldéhyde. En particulier, les microcapsules contiennent de 20 à 40% de parfum, de 1 à 2% d’un agent émulsifiant, de 2 à 4% d’acide acétique et 2 à 4% d’un polymère préparé à base de mélamine (les pourcentages pondéraux sont donnés ici par rapport à la masse totale des microcapsules dans la composition). Le polymère préparé à base de mélamine est une résine mélamine-formaldéhyde méthylée de poids moléculaire moyen d'environ 432 et de formule linéaire (C4H8N2O)n, vendue en suspension dans 1 % de butanol sous son nom anglais « poly(melamine-co-formaldehyde) methylated » par la société ALDRICH™, et référencée sous le numéro CAS : 68002-20-0. Dans un autre mode de réalisation, les microcapsules sont obtenues à partir d’un matériau biosourcé. La nature de la capsule n’est pas limitative et peut être de nature cationique, anionique, ou neutre.
D’autre part, l’invention propose de définir les dimensions des microcapsules pour contrôler davantage la libération du parfum microencapsulé, et notamment en mettant en œuvre un mélange de microcapsules de diamètres moyen différents. En effet, le diamètre moyen de la microcapsule va être déterminant pour sa fragilité, et le mécanisme de libération du produit. Par exemple, le Demandeur s’est aperçu que les microcapsules à paroi fine, et de plus grand diamètre sont adaptées pour diffuser de manière continue un parfum, ou immédiatement suite à la rupture de leur paroi par écrasement, ainsi que pour obtenir une dispersion stable et homogène d’un produit relativement concentré en microcapsules (2 à 5%). Au contraire, l’épaisseur de la paroi d’une microcapsule à faible diamètre est plus importante, et ces microcapsules libèrent le parfum très lentement par microdiffusion ou suite à la rupture de leur paroi par écrasement, par exemple lorsqu’elles sont piétinées sur le sol ou activées par friction. Ces dernières microcapsules permettent d’augmenter très significativement la rémanence du parfum d’un produit d’entretien, mais peuvent dans certains cas compromettre la stabilité du produit.
L’invention propose ainsi de définir un ratio spécifique des microcapsules ayant un diamètre prédéfini pour contrôler la libération dans le temps du parfum microencapsulé, et adapter ce ratio à une utilisation de destination du produit.
Dans un mode de réalisation, l’invention propose de mettre en œuvre un mélange de microparticules parfumées, un premier groupe de microparticules dites « A » présentant un diamètre moyen de préférence inférieur ou égal à 20 µm, particulièrement de 12 à 18 µm, et tout particulièrement de 12 à 16 µm, et un deuxième groupe de microcapsules dites « B » présentant un diamètre de préférence inférieur ou égal à 12 µm, particulièrement de 4 à 10 µm, et tout particulièrement de 6 à 10 µm. En particulier, pour des produits destinés à des applications sur de surfaces dures, l’invention propose d’utiliser un mélange de microcapsules comportant majoritairement des microcapsules A, et comportant au moins une fraction massique de 5 % à 20% de microcapsules de type B, et de préférence proche de 10 %. Les microcapsules A permettent de diffuser de manière continue le parfum pendant plus de 10h et les microcapsules B permettent de prolonger la micro-diffusion continue jusqu’à plus de 20 heures. Au contraire, une utilisation majoritaire des microcapsules de type B entraîne le déphasage du produit.
Pour un produit d’entretien prêt à l’utilisation et destiné à son application sur des textiles, il sera privilégié une proportion majoritaire de capsules de type B. Avantageusement, un mélange de microcapsules pourra également être utilisé afin de rendre le produit apte à son utilisation sur textiles et/ou surfaces dures. Le produit comporte alors un mélange de microcapsules comportant majoritairement des microcapsules B, et comportant de 5 % à 45% de microcapsules de type A, et de préférence proche de 10 %.
Dans un mode de réalisation, un diamètre moyen de microcapsules présente une répartition gaussienne de diamètre (RGD) de ± 2 µm.
La solution de l’invention peut être mise en œuvre avec tout type de technologie de micro-encapsulation d’un actif permettant d’obtenir une particule de l’ordre du micromètre, et incluant les microcapsules de type cœur-membrane, les microsphères à système matriciel, les micro-gélules, les particules sphériques poreuses, etc. La micro-encapsulation de parfums est une pratique omniprésente dans les domaines de formulation de détergence et cosmétique, et les techniques de micro-encapsulation ne seront pas traitées dans la présente invention, elles comprennent en outre la polymérisation en milieu dispersé par voie radicalaire ou anionique (adaptée à des microsphères de 0,1 à 15 µm), la polycondensation interfaciale (adaptée à des microcapsules de 0,5 à 50 µm), et la polyaddition interfaciale (adaptée à des microcapsules de 0,2 à 5 µm). Les documents EP2379047A1, EP3092069A1 et US 6,592,990 décrivent des procédés de fabrication de microcapsules parfumées.
Enfin, l’invention propose également la mise en œuvre d’une association d’un premier parfum sous forme libre, et d’un deuxième parfum microencapsulé au sein de la composition d’un produit d’entretien ou cosmétique, et dans laquelle le parfum microencapsulé présente une composition optimisée pour améliorer la persistance des notes olfactives du premier parfum libre. Cette solution s’applique à tout type de produit d’entretien, ainsi que cosmétique.
Dans la présente invention, le premier parfum sous forme libre, dit aussi parfum parent ou « parfum libre », correspond à un parfum déjà assignée à un produit connu par le public et dont on souhaite améliorer la rémanence dans le temps, soit à un nouveau parfum que l’on souhaite attribuer à un produit, qu’il soit nouveau ou existant. Par parfum libre on entend que ce parfum est incorporé de manière libre dans la composition du produit et peut se diffuser directement du sein de la composition vers l’environnement et/ou les surfaces sur lesquelles le produit est appliqué. Ce premier parfum présente des caractéristiques de formulation classiques et selon lesquelles la composition parfumée comporte plusieurs composés parfumants de volatilité variable constituant une fragrance dudit parfum, et étant choisis pour agir en tant que notes de tête, notes de cœur ou notes de fond de la fragrance.
Tel qu’il a été déjà évoqué, les notes de tête, sont les composés aromatiques le plus rapidement perceptibles, mais qui s’évaporent aussi rapidement et après environ 20 à 30 minutes, les notes de cœur persistent jusqu’à 8 heures, et les notes de fond jusqu’à 24 h ou plus dans des conditions de fixation idéales. Le parfumeur accorde les notes de cœur et de fond aux notes de tête, de façon à ce qu’elles constituent un relais olfactif rémanent et harmonieux, mais différentes des notes de têtes qu’elles remplacent intégralement.
Le « Nez », Homme du métier saura naturellement identifier quels sont les composés utilisés en tant que notes de tête, notes de cœur et de fond dans une de ses compositions de parfum. En effet, il a lui-même choisi ces notes de tête, de cœur et de fond pour créer son parfum. Toutefois, lorsqu’il s’agit d’analyser une composition inconnue d’un parfum, il peut être plus délicat d’identifier les composés utilisés en tant que notes de tête, de cœur et de fond. Ceci car chaque parfum est le résultat d’une création pour laquelle le « Nez » a également recours à des notes intermédiaires de type « tête-cœur » et « cœur-fond » qui lui permettent de générer de nouvelles compositions parfumées tout en parvenant à un accord olfactif harmonieux.
Pour un souci de clarté et aux fins de la description, les notes de tête, les notes de cœur et les notes de fond peuvent être identifiées en fonction de leur pression vapeur comme suit :
- Notes de tête : composés parfumants avec une pression de vapeur >0.01 mmHg, ou ne pouvant plus être détectés de manière prédominante, par un nez entrainé, dans les premières notes olfactives ressenties du parfum 30 minutes après son application sur une bande de carton à test de parfum. Par nez entrainé on entend un nez d’un parfumeur expérimenté.
- Notes de cœur : composés aromatiques avec une pression de vapeur comprise entre 0.01 mmHg et 1,0 x 10-3mmHg ;
- Notes de fond : composés aromatiques avec une pression de vapeur < 1,0 x 103mmHg.
Par exemple, la 2-undecanone (Methyl Nonyl Ketone) est un composant parfumant apportant une odeur fruitée, grasse, citrus et sa pression de vapeur est de 0,03mm Hg (20°C), ce composé est donc une note de tête selon la présente invention.
De manière particulière, la présente invention propose de modifier la composition d’un premier parfum classique, dit aussi parfum parent, de manière à obtenir un parfum modifié permettant d’augmenter la rémanence olfactive du parfum parent. En particulier, l’invention propose de réduire la teneur relative en notes de tête dudit premier parfum parent d’au moins un ΔT de -60 % par rapport à sa concentration massique dans la base parfumante du parfum parent (pourcentage massique, poids par poids, exprimé sans solvant ou additifs). Il est toutefois souhaitable de conserver au moins 5 ou 10% de la teneur en notes de tête du parfum parent, afin que le parfum modifié apporte une expérience agréable et naturelle du parfum parent lorsqu’il est libéré tardivement.
De manière avantageuse, le Demandeur a mis en évidence que la libération contrôlée de ce parfum modifié permet d’augmenter de manière significative la rémanence des notes de cœur et de fond du premier parfum parent, et notamment lorsque le parfum modifié est microencapsulé et incorporé dans un produit d’entretien contenant le premier parfum parent sous forme libre.
Un produit d’entretien ainsi parfumé est particulièrement avantageux dans un usage professionnel d’entretien des locaux par un prestataire extérieur en horaires décalés. Dans ce cas, les personnels pénétrant dans la zone nettoyée ou traitée perçoivent les notes olfactives mêmes plusieurs heures après l’application du produit. La solution de l’invention permet donc de conserver la perception d’un parfum, et ceci plusieurs heures après l’application du produit d’entretien.
Il semblerait également que la solution de l’invention permette d’améliorer la stabilité des microcapsules. En effet, la haute volatilité des notes de tête est soupçonnée de diminuer l’étanchéité de la membrane des microcapsules, entrainant ainsi une libération précoce du parfum. Le parfum microencapsulé de l’invention ayant une teneur réduite en notes de tête, permettrait ainsi de prévenir la libération précoce du parfum par la microcapsule.
De préférence, le parfum modifié, en réduisant la teneur relative en notes de têtes, permet d’augmenter les teneurs relatives en notes de coeur et/ou de fond. Les teneurs relatives en notes de cœur « C » et en notes de fond « F » étant augmentées proportionnellement à la diminution de la teneur relative en notes de tête, le pourcentage ΔCF dépend donc de la teneur relative initiale en notes de tête du premier parfum. Dans un mode de réalisation préféré, la teneur de notes de fond et de notes de cœur est augmentée d’un ΔCF entre 1% et 20%.
Le tableau I ci-après montre des exemples de parfums parents et de leurs parfums modifiés selon l’invention, et démontre une augmentation de leur rémanence lorsqu’ils sont incorporés sous la forme de microencapsules parfumées dans un produit d’entretien. Les compositions parfumées sont exprimées en teneurs relatives massiques (poids par poids) et en considérant uniquement les concentrations des composés parfumants sans le solvant ou additifs éventuels.
| Type de parfum | Notes olfactives | Parfum parent % masse |
Parfum modifié % masse |
%Δ | |
| 1 | Parfum épicé | Notes de tête (T) | 18,9 | 4,7 | ΔT= -75,1 % |
| Notes de cœur (C) | 46,2 | 51,7 | |||
| Notes de fond (F) | 34,9 | 43,6 | |||
| Notes de cœur & fond C+F | 81,1 | 95,3 | ΔCF= +17,5 % | ||
| 2 | Parfum oriental | Notes de tête (T) | 6,7 | 2 | ΔT= -70,1 % |
| Notes de cœur (C) | 45,8 | 29,4 | |||
| Notes de fond (F) | 47,5 | 68,6 | |||
| Notes de cœur & fond C+F | 93,3 | 98 | ΔCF= +7,2 % | ||
| 3 | Parfum boisé | Notes de tête (T) | 0,193 | 0,045 | ΔT= - 76,7 % |
| Notes de cœur (C) | 66,92 | 62,29 | |||
| Notes de fond (F) | 32,89 | 37,67 | |||
| Notes de cœur & fond C+F | 99,81 | 99,96 | ΔCF= +0,15 % |
PARTIE EXPERIMENTALE
1.
Formulation d’un produit d’entretien désinfectant comprenant une association de parfum libre et
parfum microencapsulé
sous la forme d’une
suspension stable.
Le tableau 2 ci-après présente des exemples de formulation de produits d’entretien désinfectants à base d’un sel d’ammonium quaternaire, et comprenant une association de parfum libre et de parfum microencapsulé en suspension. La formule I est adaptée à des produits nettoyants désinfectants pour surfaces dures à diluer avant application. La formule II est destinée à un produit nettoyant désinfectant prêt à l’emploi pour une utilisation sur des textiles et/ou des surfaces dures. Le parfum libre et le parfum microencapsulé sont incorporés dans le produit d’entretien sous la forme d’un mélange dit « slurry » comprenant généralement 40% à 50% (poids par poids) desdites microcapsules en suspension dans une solution aqueuse ou bien dans 40 à 50% de parfum libre et environ 10% d’agents de surface émulgateurs. De préférence, le slurry comporte une fraction massique de 10 à 40%, et tout particulièrement de 15 à 35% de microcapsules en suspension au sein d’une composition parfumé dont la viscosité est ajustée pour être proche de celle du produit d’entretien de destination. Les microcapsules renferment environ 85% de parfum (poifd pour poids). Le slurry est homogénéisé avant incorporation sous agitation modérée dans le produit dans sa phase finale de préparation.
| Nom | Fonction | Formule I en % fraction massique |
Formule II en %fraction massique |
| Composés de l'ion ammonium quaternaire, alkyl en C8-C18benzyldiméthyles, chlorures | Biocide | 0 à 1 | 0 à 0,5 |
| Sel d’ammonium quaternaire, chlorure de didécyldiméthylammonium DDAC | Biocide | 2 à 3 | 0,5 à 1 |
| Éther de lauryl poly(oxyéthylène) | Tensioactifs non ionique | 2 à 3 | 1 à 2 |
| capryl/capryl méthyl glucamide | Tensioactif non ionique | 1,5 à 2 | 0,1 à 0,6 |
| Soude | Base | 0,1 à 1 | 0,1 à 0,5 |
| Ethanol 1% MEK | Alcool | 1 à 10 | 1 à 10 |
| Butyldiglycol | Solvant | 1 à 10 | 1 à 10 |
| Monoethanolamine | aminoalcool | 0,5-1,5 | 0,1-1 |
| Gomme de diutane | Agent rhéologique | 0,05-0,3 | 0,03-0,1 |
| Celullose microfibrillée | Agent rhéologique | 5 à 10 | - |
| Homopolymère d'acide acrylique | Agent dispersant | 0,2 à 0,5 | 0,1 à 0,3 |
| Parfum « libre » | Parfum | 0,7 à 2 | 0,2-0,8 |
| Microcapsules parfumées « parfum microencapsulé » | Parfum | 2,0 à 3,5 | 0,2 à 1 |
| Eau | Diluant | q.s.p 100 | q.s.p 100 |
Des essais comparatifs ont été effectués pour évaluer la rémanence du parfum d’un produit d’entretien selon la formule I du tableau 2 ci-dessus, et en utilisant les 3 types de parfum du tableau I. En particulier, des produits ont été formulés en incorporant une association de parfum libre et de parfum microencapsulé modifié ou non selon l’invention. Ces produits sont appliqués dilués à 5% sur sols carrelés (Cf. tableau 3) et la perception de leur parfum dans la pièce nettoyée est déterminé 2, 4, et 6 heures après son application. Les résultats montrent que le parfum du produit contrôle (association de parfum libre et parfum microencapsulé non modifié) est perceptible dans la pièce traitée après 2 h, et parfois jusqu’à 4 heures après l’application. En comparaison, on observe une rémanence de parfum allant jusqu’à 6 heures pour les produits d’entretien incorporant l’association de parfum libre et parfum modifié selon l’invention, ainsi qu’une perception de parfum plus importante après 2h et 4 h en comparaison du produit contrôle. Par conséquent, ces résultats démontrent que la micro-encapsulation d’un parfum modifié pour réduire la teneur en notes de tête du parfum parent permet de prolonger significativement la rémanence des notes olfactives du parfum d’un produit d’entretien.
2.
Optimisation de la libération du parfum d’un produit d’entretien en fonction de sa destination d’utilisation
.
Des produits d’entretien ont été formulés selon le Tableau 2, formule I et formule II avec des microcapsules de diamètres moyens différents. Un premier groupe de microcapsules dites A présente un diamètre moyen de 15 µm, et le deuxième groupe de microcapsules dites B présente un diamètre moyen de 10 µM (RGD ±2 µm).
Des premiers essais (non présentés) ont montré que les microcapsules de type A sont les mieux adaptées pour la formulation de produits concentrés de formule I (destinés à une dilution aqueuse avant utilisation) et pour augmenter la rémanence après nettoyage de surfaces dures telles que le sol. De plus, les microcapsules de type A s’avèrent les mieux adaptées à l’obtention d’une dispersion stable de microcapsules dans un produit d’entretien « concentré à dileur » et donc plus concentré en microcapsules parfumées. En contraste, l’utilisation majoritaire des microcapsules de type B dans un produit de formule I entraîne un déphasage du produit.
De même, les microcapsules de type B s’avèrent les mieux adaptées pour diffuser un parfum sur un textile lorsqu’elles sont activées par friction ou écrasement, ainsi que pour augmenter la rémanence d’un parfum d’un produit de formule II (prêt à l’utilisation). En comparaison, une utilisation majoritaire des microcapsules de type A dans ce même produit se traduit par une rémanence de parfum nettement inférieure.
Il est toutefois possible d’optimiser la libération du parfum microencapsulé en mettant en œuvre un mélange de microcapsules A et B renfermant un parfum modifié. Le tableau 3 montre des exemples de produits d’entretien de formule I et II, et présentant un ratio optimisé de microcapsules de type A et B. La Formule I est diluée à 5% dans l’eau et appliquée à l’aide d’une serpillère sur sols carrelés. La Formule II est pulvérisée directement sur des textiles (chaises, moquettes, tapis).
| Essai | Formule | Concentration dans la formulation du produit d’entretien | Ratio microcapsules A/B |
| 1 | Formule I | Parfum libre 0,7%, microcapsules parfumées2,5 % | 70/30 |
| 2 | Formule I | Parfum libre 1,2%, microcapsules parfumées 2,2% | 80/20 |
| 3 | Formule I | Parfum libre 1,2%, microcapsules parfumées 2,2% | 90/10 |
| 4 | Formule II | Parfum libre 0,3%, microcapsules parfumées 0,4% | 10/90 |
| 5 | Formule II | Parfum libre 0,5%, microcapsules parfumées 0,8% | 10/90 |
| 6 | Formule II | Parfum libre 0,6%, microcapsules parfumées 0,7% | 10/90 |
Le tableau 4 ci-dessous montre les résultats sur la rémanence du parfum suite à l’application des produits du tableau 3. En particulier la rémanence est notée de 0 à 3, et dans laquelle :
0 = aucune perception de parfum ;
1 = atmosphère agréable, sensation de fraicheur ;
2 = perception légère d’un parfum ; et
3 = perception prononcée du parfum.
0 = aucune perception de parfum ;
1 = atmosphère agréable, sensation de fraicheur ;
2 = perception légère d’un parfum ; et
3 = perception prononcée du parfum.
La perception du parfum est notée par les utilisateurs de la pièce près de la surface nettoyée, notamment à environ 50 cm de la surface, et en interaction avec la surface. Par exemple, pour le sol cette interaction correspond à marcher sur le sol, et sur les textiles à changer de position sur une chaise ou encore à marcher sur un tapis ou une moquette préalablement traitée.
| Test olfactif Rémanence du parfum | Après 10h | Après 24h | Après 48h | ||
| Essai | Près de la surface | En interaction avec la surface | Près de la surface | En interaction avec la surface | En interaction avec la surface |
| E1 | 2 | 2 | NA | 1 | NA |
| E2 | 2 | 2 | 1 | 1 | NA |
| E3 | 2 | 2 | 1 | 1 | NA |
| E4 | 3 | 3 | 2 | 2 | 2 |
| E5 | 1 | 1 | NA | 2 | 2 |
| E6 | 1 | 1 | 2 | 2 | 2 |
Ces résultats montrent que l’ensemble des produits formulés selon l’invention permettent d’avoir une rémanence de parfum après 10h et jusqu’à 24 h. En particulier, l’utilisation majoritaire de microcapsules de diamètre moyen de 10 µm permet de prolonger la rémanence du produit jusqu’à 48 h.
Claims (12)
- Produit d’entretien présentant une composition biocide liquide comprenant :
-un sel d’ammonium quaternaire de préférence choisi parmi le chlorure de benzalkonium, le chlorure de didécylammonium, le chlorure de didécyldiméthylammonium ou un mélange de ces derniers;
-un aminoalcool ;
-un alcool ;
-une base composée d’un hydroxyde métallique ;
-un agent séquestrant ;
-un ou plusieurs agents de surface non ionique(s) ;
et caractérisé en ce qu’il comprend ;
une association d’un premier parfum et des microcapsules renfermant un deuxième parfum, et
-un agent rhéologique composé de gomme de diutane. - Produit selon la revendication 1, ladite composition comprenant un agent dispersant choisi parmi un homopolymère d'acide acrylique partiellement neutralisé.
- Produit d’entretien selon la revendication 1 ou 2, ladite composition biocide comprenant les concentrations massiques suivantes :
- 0,5 à 5 % du sel d’ammonium quaternaire ;
- 0,5 à 5% d’aminoalcool ;
- 0,1 à 15 % d’alcool ;
- 0,1 à 10% d’un solvant organique choisi parmi un éther de glycol;
- 0,1 à 1% de soude ;
- 0,5 à 5 % d’agent séquestrant ;
- 1 à 8 % d’agent(s) de surfaces non ionique(s) ;
- 0,01 à 0,2 % de gomme de diutane ;
- 0,2 à 2% du premier parfum ;
- 0,2 à 3,5 % de microcapsules renfermant ledit deuxième parfum ; et eau déminéralisé. - Produit d’entretien selon l’une des revendications précédentes, dans lequel ledit produit est un produit désinfectant biocide concentré destiné à sa dilution avant utilisation et comprend les concentrations massiques suivantes :
-2 à 5% % du sel d’ammonium quaternaire
-1 à 2 % du premier parfum et
-2 à 3,5% de microcapsules contenant ledit deuxième parfum, et caractérisé en ce qu’il comprend également :
-2 à 8 % d’une cellulose micro-fibrillée.
- Produit d’entretien selon la revendication 4, comprenant également de 2 à 8 % d’un solvant organique choisi parmi un éther de glycol.
- Produit selon l’une des revendications 4 ou 5, dans lequel les microcapsules présentent un diamètre moyen compris entre 12 et 18 µm, et particulièrement 15 µm.
- Produit selon l’une des revendications 4 ou 5, ledit produit comprenant un mélange de microcapsules parfumées :
- un premier groupe de microcapsules parfumées dites « A » présentant un diamètre moyen compris entre 12 et 18 µm, et particulièrement 15 µm,
- et un deuxième groupe de microcapsules parfumées dites « B » présentant un diamètre moyen compris entre 6 et 12 µm, particulièrement de 10 µm, et dans lequel mélange les microcapsules de type A sont majoritaires, et de préférence le ratio massique de microcapsules A:B est entre 55:45 et 95:05, et plus préférentiellement 90:10. - Produit d’entretien l’une des revendications 1 à 3, dans lequel ledit produit est un produit biocide prêt à l’utilisation et comprend :
- 0,5 à 1,5% % du sel d’ammonium quaternaire
- 0,2 à 0,8 % du premier parfum et
- 0,2 à 1% de microcapsules contenant ledit deuxième parfum, lesdits microcapsules présentant un diamètre moyen compris entre 6 et 12 µm, et particulièrement de 10 µm. - Produit d’entretien selon la revendication 8, ledit produit comprenant un mélange de microcapsules :
- un premier groupe de microcapsules parfumées dites « A » présentant un diamètre moyen compris entre 12 et 18 µm, et particulièrement 15 µm,
- et un deuxième groupe de microcapsules parfumées dites « B » présentant ledit diamètre moyen compris entre 6 et 12 µm, particulièrement de 10 µm, et dans lequel mélange les microcapsules de type B sont majoritaires, et de préférence le ratio massique de microcapsules A/B est compris entre 45:55 à 05:95, et plus préférentiellement 90:10. - Produit d’entretien selon l’une de revendications précédentes, dans lequel ledit premier parfum comprend une base parfumante constituée de composés parfumés à volatilités variables et définissant les notes olfactives dudit premier parfum, caractérisé en ce que :
- le deuxième parfum comprend une base parfumante à base de composés parfumés présents dans le premier parfum, et dans laquelle des composés parfumants présentant la volatilité la plus élevée dans le premier parfum, dits notes de tête, sont présents dans le deuxième parfum à une concentration massique réduite d’au moins 60% par rapport à leur concentration dans le premier parfum, et de préférence réduite entre 60% et 95%, ou entre 70 % et 90%. - Produit selon la revendication 10, dans lequel dans lequel lesdites notes de tête correspondent à des composés parfumants ayant une pression de vapeur >0.01 mmHg, ou ne pouvant plus être détectés de manière prédominante dans les premières notes olfactives ressenties du premier parfum par un nez 30 minutes après son application sur une bande de carton à test de parfum.
- Procédé de fabrication d’un produit d’entretien parfumé, ledit produit d’entretien présentant une composition liquide nettoyante, biocide, désinfectante et/ou déodorisante, et comportant :
- une étape d’obtention de ladite composition liquide nettoyante , désinfectant et/ou déodorisante ;
- une étape d’ajustement de la viscosité de ladite composition entre 100 et 300 cP au moyen d’une gomme épaississante choisie parmi la gomme de xanthane et la gomme de diutane,
- une étape d’addition d’un slurry dans ladite composition, ledit slurry comprenant un premier parfum et des microcapsules renfermant un deuxième parfum dans ladite composition, et
- une étape d’homogénéisation par agitation et obtention dudit produit d’entretien parfumé.
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