FR3140366A1 - Procede de traitement de dechets complexes - Google Patents
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Abstract
L’invention concerne un procédé de traitement d’un mélange M1 comprenant au moins de la matière organique, ledit procédé comprenant : a) une étape d’hydrolyse du mélange M1 permettant d’obtenir un mélange hydrolysé M1h, b) une mise sous pression du mélange M1h afin d’obtenir un flux M1p, c) une étape de chauffage du mélange M1p issu de l’étape b) afin d’obtenir un mélange M2, d) une étape de solubilisation mise en œuvre sur au moins une fraction du mélange M2 issu de l’étape c), éventuellement une étape de chauffage, et une étape de séparation afin d’obtenir un flux M4 enrichi en matières solubles et un flux M3 appauvri en matières solubles, e) une étape de refroidissement et de détente d’au moins une fraction du flux M4 enrichi en matières solubles issu de l’étape d), afin d’obtenir un flux M5, f) une étape de digestion mise en œuvre sur au moins une fraction du flux M5 issu de l’étape e). Figure pour l’abrégé : Fig. 1
Description
L’invention concerne le domaine du traitement de déchets complexes, comprenant de la matière organique et de la matière inorganique, tels que des déchets aqueux, des boues et des boues d'épuration.
La digestion des boues, réalisée dans un digesteur, est une dégradation partielle de la matière organique par voie biologique, résultant d'une succession de réactions, conduisant à la formation d'un mélange gazeux appelé biogaz. Ce biogaz est source d'énergie, qu'il soit valorisé sous forme d'électricité, de chaleur, ou utilisé comme combustible, notamment comme carburant ou par injection comme gaz de ville.
Le processus de digestion implique des micro-organismes, principalement des bactéries, qui décomposent ou convertissent les matières premières pour produire un biogaz et un effluent. Le processus implique une série de réactions impliquant des bactéries, principalement l'hydrolyse, l'acidogénèse, l'acétogenèse et la méthanogénèse.
Par la suite, on désignera par le terme « biogaz », le gaz résultant du processus de digestion. Ce biogaz comprend un mélange essentiellement constitué de méthane, de dioxyde de carbone et d'eau. Le biogaz peut éventuellement comprendre d'autres gaz, tels que l’hydrogène, l’oxygène, l'azote, le sulfure d'hydrogène mais ils représentent collectivement moins de 10 % du biogaz. Le biogaz peut être brûlé directement avec de l'oxygène et être utilisé comme combustible. Le méthane contenu dans le biogaz (connu sous le nom de biométhane) peut également être concentré pour remplacer le gaz naturel.
Les procédés de l’état de la technique ne sont typiquement pas suffisamment sélectifs. Les rendements sont insuffisants pour une grande partie de matières organiques puisqu’ils sont souvent limités à 30-35% de rendement sur matière organique.
Le concept d’hydrolyse thermique a été mis en œuvre et permet d’augmenter de 5 à 15% les rendements de digestion. Ces concepts en batch ou en continu sont basés sur une température de 140-170°C et un temps de séjour de 30 minutes. Ces rendements sont certes intéressants mais une grande partie de l’augmentation de rendement part dans le chauffage de cet équipement car les récupérations thermiques entrainent toujours un chauffage du produit initial à 100°C environ.
De plus ces traitements se concentrent sur la partie organique de la matière et délaissent l’intérêt à récupérer la fraction minérale riche en phosphore par exemple.
Il existe donc un besoin pour proposer un procédé de traitement avec un rendement élevé, une bonne gestion thermique et amélioration de la qualité de la matière traitée pour la valorisation de déchets contenant de la matière organique et de la matière inorganique.
L’invention concerne un procédé de traitement d’un mélange M1 comprenant au moins de la matière organique, ledit procédé comprenant :
a) une étape d’hydrolyse du mélange M1 à une température allant de 70 à 165°C et à une pression allant de 1 à 8 bars permettant d’obtenir un mélange hydrolysé M1h, le ratio entre la viscosité du mélange M1 et la viscosité du mélange M1h étant d’au moins 2,
b) une mise sous pression du mélange M1h à une pression allant de 20 à 350 bars, afin d’obtenir un flux M1p,
c) une étape de chauffage du mélange M1p issu de l’étape b) à une température allant de 250 à 450°C, afin d’obtenir un mélange M2,
d) une étape de solubilisation mise en œuvre sur au moins une fraction du mélange M2 issu de l’étape c), éventuellement une étape de chauffage à une température allant de 250 à 450°C, et une étape de séparation afin d’obtenir un flux M4 enrichi en matières solubles et un flux M3 appauvri en matières solubles,
ladite étape d) étant mise en œuvre dans un ou plusieurs réacteurs avec un temps de séjour hydraulique global inférieur ou égal à 20 minutes,
e) une étape de refroidissement et de détente d’au moins une fraction du flux M4 enrichi en matières solubles issu de l’étape d), afin d’obtenir un flux M5,
f) une étape de digestion mise en œuvre sur au moins une fraction du flux M5 issu de l’étape e).
Selon un mode de réalisation, le procédé de l’invention comprend en outre une étape de séparation supplémentaire e’) mise en œuvre sur au moins une fraction du flux M5 issu de l’étape e) permettant d’obtenir une fraction gazeuse FG et un flux liquide M5’, l’étape de digestion f) étant alors mise en œuvre dans un digesteur sur au moins une fraction, de préférence la totalité, du flux liquide M5’, ladite fraction gazeuse FG étant de préférence également introduite dans le digesteur lors de ladite étape de digestion f).
De préférence, l’étape de séparation comprend une extraction du flux M4 enrichi en matières solubles et une extraction du flux M3 appauvri en matières solubles, de préférence via deux sorties contrôlées séparément.
Selon un mode de réalisation, l’étape de chauffage c) comprend au moins deux sous-étapes, au moins une desdites sous-étapes permettant de chauffer le mélange M1p à une vitesse supérieure ou égale à 100°C/minute de préférence supérieure ou égale à 200°C/minute, de préférence encore supérieure ou égale à 400°C/minute.
De préférence, la chaleur présente dans le flux M4 enrichi en matières solubles issu de l’étape d) est récupérée. De préférence, la chaleur est récupérée par échange de chaleur entre le flux M4 enrichi en matières solubles issu de l’étape d) et le mélange M1p, de préférence ledit échange de chaleur permet de chauffer au moins partiellement le mélange M1p lors de l’étape de chauffage c).
Selon un mode de réalisation, lors de l’étape e) le flux M4 enrichi en matières solubles est refroidi à une température inférieure ou égale à 60°C, de préférence inférieure ou égale à 40°C.
Selon un mode de réalisation, ladite étape de refroidissement comprend au moins deux sous-étapes, de préférence ladite première sous-étape est mise en œuvre par échange de chaleur entre la chaleur du flux M4 et le mélange M1p et permet d’obtenir un flux refroidi M4’ et ladite deuxième sous-étape est une étape de détente du flux refroidi M4’ à une pression allant de 2 à 10 bars permettant de produire de la vapeur de détente, ladite vapeur de détente pouvant éventuellement être injectée dans le mélange M1 en amont de l’étape a) ou lors de l’étape a).
Selon un mode de réalisation, le mélange M1 comprend de 5 à 50% en poids de matières solides, de préférence de 15 à 25% en poids de matières solides, par rapport au poids total du mélange M1.
Selon un mode de réalisation, au moins un additif est ajouté à au moins un flux choisi parmi :
- Le flux de mélange M1 en amont de l’étape a),
- Le mélange M1 pendant l’étape a),
- le flux de mélange M1h en amont de l’étape b),
- le flux de mélange M1p en amont de l’étape c),
- le mélange M1p pendant l’étape c),
- le flux de mélange pendant l’étape d),
- le flux M3 appauvri en matières solubles issu de l’étape d).
Selon un mode de réalisation, le procédé de l’invention comprend en outre au moins une étape de valorisation d’au moins une fraction du flux M3, ladite au moins une étape de valorisation étant de préférence choisie parmi une étape de gazéification hydrothermale, une étape d’oxydation par voie humide.
L’invention concerne également une installation pour la mise en œuvre d’un procédé de traitement selon l’invention, ladite installation comprenant :
- Au moins un réacteur d’hydrolyse 1 comportant éventuellement un dispositif d’agitation, alimenté en entrée par une ligne d’amenée du mélange M1 à traiter et comportant une ligne de sortie du mélange hydrolysé, ledit au moins un réacteur d’hydrolyse étant éventuellement précédé(s) par un dispositif de broyage ou muni d’une boucle de recirculation munie d’un dispositif de broyage ou suivi d’un dispositif de broyage, en amont de la pompe 3,
- une pompe de mise sous pression 3 alimenté en entrée par le mélange hydrolysé éventuellement broyé, et comportant une ligne de sortie du mélange M1p,
- un dispositif de chauffage 4 comportant une entrée permettant d’introduire au moins une fraction du mélange M1p en aval de la pompe 3, et comportant au moins une sortie pour le mélange M2,
- un réacteur 5 comportant une entrée permettant d’introduire au moins une partie du mélange M2 issu du dispositif de chauffage 4 et comportant au moins deux sorties, une sortie pour le flux M3 et une sortie pour le flux M4,
- ledit réacteur 5 comprenant éventuellement des moyens de chauffage, et
- ledit réacteur 5 comprenant des moyens de séparation permettant d’extraire un flux M3 appauvri en matières solubles et un flux M4 enrichi en matières solubles,
- éventuellement un échangeur de chaleur 9 permettant de récupérer la chaleur présente dans le flux M4 enrichi en matières solubles à la sortie du réacteur 5,
- un dispositif de détente 10 alimenté par au moins une fraction du flux M4 enrichi en matières solubles préalablement refroidi, et comportant une sortie pour le flux M5,
- éventuellement un dispositif de séparation 12 alimenté par au moins une fraction du flux M5 et comportant une sortie pour une fraction gazeuse et une sortie pour le flux liquide M5’,
- un dispositif de digestion 11 alimenté par au moins une fraction du flux M5 ou le cas échéant par au moins une fraction du flux liquide M5’ et au moins une partie de la fraction gazeuse.
Selon un mode de réalisation, le réacteur 5 comprend :
- un réacteur de solubilisation 52 comportant une entrée permettant d’introduire au moins une partie du mélange M2 issu du dispositif de chauffage 4 et comportant une ligne de sortie pour un mélange M6,
- éventuellement un dispositif de chauffage 53 comportant une entrée permettant d’introduire au moins une partie du mélange M6 issu du réacteur de solubilisation 52 et comportant une ligne de sortie pour un mélange M6’,
- un dispositif de séparation 51 alimenté par au moins une fraction du mélange M6 ou par au moins une fraction du mélange M6’ lorsqu’un dispositif de chauffage 53 est présent, et comportant au moins deux sorties, une sortie pour le flux M3 et une sortie pour le flux M4.
Selon un mode de réalisation, le dispositif de chauffage 4 comprend un échangeur de chaleur permettant d’échanger de la chaleur entre le flux M4 enrichi en matières solubles issu du réacteur 5 et le flux M1p en aval de la pompe de mise sous pression 3, un flux M4’ refroidi est ainsi obtenu.
Selon un mode de réalisation, l’installation comprend en outre un échangeur de chaleur 9 en aval du dispositif de chauffage 4 permettant de récupérer la chaleur présente dans le flux M4’ et de la transférer au mélange M1 pour l’hydrolyse thermique, de préférence via une production de vapeur.
L’invention permet d’améliorer le traitement d’une matière organique dans une matrice complexe. L’amélioration du traitement permet une meilleure valorisation d’une part de matières inorganiques, tels que les sels, et d’autres part d’une matière organique.
Le procédé de traitement selon l’invention permet une dépense énergétique limitée, sans que cela ne soit au détriment de la qualité de la valorisation.
Les inventeurs ont observé que monter en température au-delà des températures d’hydrolyse peut conduire à des productions de composés potentiellement réfractaires à la digestion, en particulier à cause de longs temps de séjour qui entrainent des réorganisations moléculaires des courtes chaines produites par hydrolyse ou par destruction radicalaire à ces fortes températures. Ainsi, l’invention permet de maitriser les temps de séjour à ces fortes températures et en particulier la vitesse de la montée en température et ce afin d’améliorer la digestibilité.
L’invention propose également une étape de solubilisation permettant à l’eau de jouer un rôle de catalyseur des réactions chimiques, permettant d’obtenir un mélange plus homogène où l’ensemble de la matière est en contact intime avec l’eau. Cette étape de solubilisation, mise en œuvre dans des conditions de température et de temps de séjour contrôlés, permet d’améliorer la qualité de la matière traitée pour une meilleure digestion de ladite matière traitée.
L’invention concerne un procédé de traitement d’un mélange M1 comprenant au moins de la matière organique, ledit procédé comprenant :
a.une étape d’hydrolyse du mélange M1 à une température allant de 70 à 165°C et à une pression allant de 1 à 8 bars permettant d’obtenir un mélange hydrolysé M1h, le ratio entre la viscosité du mélange M1 et la viscosité du mélange M1h étant d’au moins 2, de préférence d’au moins 4, de préférence encore d’au moins 10,
b.une mise sous pression du mélange M1h à une pression allant de 20 à 350 bars, de préférence de 170 à 210 bars, afin d’obtenir un flux M1p,
c.une étape de chauffage du mélange M1p issu de l’étape b) à une température allant de 250 à 450°C, de préférence de 250 à 400°C, de préférence encore de 250 à 350°C, afin d’obtenir un flux de mélange M2,
d.une étape de solubilisation mise en œuvre sur au moins une fraction – de préférence la totalité - du mélange M2 issu de l’étape c), éventuellement une étape de chauffage à une température allant de 250 à 450°C, de préférence de 250 à 400°C, de préférence encore de 300 à 350°C, et une étape de séparation afin d’obtenir un flux M4 enrichi en matières solubles et un flux M3 appauvri en matières solubles,
ladite étape d) étant mise en œuvre dans un ou plusieurs réacteurs avec un temps de séjour hydraulique global inférieur ou égal à 20 minutes, de préférence inférieure ou égal à 10 minutes, de préférence encore inférieure ou égal à 5 minutes,
ladite étape d) étant mise en œuvre dans un ou plusieurs réacteurs avec un temps de séjour hydraulique global inférieur ou égal à 20 minutes, de préférence inférieure ou égal à 10 minutes, de préférence encore inférieure ou égal à 5 minutes,
e.une étape de refroidissement et de détente d’au moins une fraction, de préférence la totalité, du flux M4 enrichi en matières solubles issu de l’étape d), afin d’obtenir un flux de mélange M5,
e’.éventuellement une étape de séparation mise en œuvre sur au moins une fraction – de préférence la totalité - du flux M5 issu de l’étape e) permettant d’obtenir une fraction gazeuse FG et un flux liquide M5’,
f.une étape de digestion mise en œuvre sur au moins une fraction, de préférence la totalité, du flux de mélange M5 issu de l’étape e) ou le cas échéant (i.e. lorsque l’étape e’) est présente) sur au moins une fraction, de préférence la totalité, du flux liquide M5’ et de préférence sur au moins une partie de la fraction gazeuse FG.
Au sens de la présente invention, l’expression « au moins une fraction d’un mélange ou flux » a le même sens que l’expression « tout ou partie dudit mélange ou flux ». Lorsqu’il s’agit d’une partie dudit mélange ou dudit flux, cette expression se réfère à une certaine proportion dudit mélange ou dudit flux. Par exemple, au sens de cette expression « chaque fraction du mélange » ou « chaque fraction du flux » aura la même composition.
Ainsi, au sens de la présente invention, l’expression « étape X mise en œuvre sur la totalité du flux M issu de l’étape Y » signifie que les étapes X et Y sont successives et qu’il n’y a pas ni d’étape intermédiaire ni de séparation entre les étapes X et Y.
Au sens de la présente invention, l’expression « le cas échéant de l’étape X » introduit une caractéristique présente lorsque l’étape X est présente.
Au sens de la présente invention, l’expression « le cas échéant du flux X » introduit une caractéristique présente lorsque le flux X est présent.
Mélange M1 comprenant au moins de la matière organique
Le mélange M1 comprend au moins de la matière organique. Typiquement, le mélange M1 comprend en outre de la matière inorganique. Parmi la matière inorganique, on peut citer les sels comprenant les anions tels que les phosphates, sulfates, chlorures, carbonates et hydrocarbonates avec comme contre ions par exemple le sodium, le magnésium, le calcium l’ammonium et les métaux.
Le mélange M1 peut par exemple être choisi parmi les boues primaires, mixtes ou biologiques des stations d'épuration municipales et industrielles.
Selon un mode de réalisation, le mélange M1 comprend de 5 à 50% en poids de matières solides, de préférence de 15 à 25% en poids de matières solides, par rapport au poids total du mélange M1.
Le procédé selon l’invention comprend une étape d’hydrolyse du mélange M1.
L’étape d’hydrolyse est mise en œuvre à une température allant de 70 à 165°C et à une pression allant de 1 à 8 bars. Ces conditions permettent d’éviter la vaporisation du milieu.
Selon un mode de réalisation, la température lors de l’étape d’hydrolyse a) va de 100 à 165°C, voire de 140 à 165°C.
L’étape d’hydrolyse permet de diminuer la viscosité du mélange. Ainsi, l’étape a) permet d’obtenir un mélange hydrolysé M1h aussi appelé hydrolysat.
L’étape d’hydrolyse permet de dégrader la matière organique, en particulier elle permet de casser les liaisons chimiques et de dépolymériser la matière organique par effet de l’eau.
Le mélange M1h aura typiquement une viscosité au moins 2 fois plus faible, de préférence au moins 4 fois plus faible, de préférence encore au moins 10 fois plus faible que la viscosité du mélange M1.
Ainsi, le ratio entre la viscosité du mélange M1 et la viscosité du mélange M1h est d’au moins 2, de préférence d’au moins 4, de préférence encore d’au moins 10.
La viscosité définie dans le cadre de la présente invention est une viscosité cinématique mesurée à la même température (20°C par exemple) en utilisant les rhéomètres adaptés à la viscosité à mesurer (cylindre – cylindre, plan-plan) et en mesurant au même cisaillement (en s-1) les deux viscosités en veillant typiquement à supprimer les problématiques de turbulence et au respect des règles rhéologiques (par exemple écartement entre cylindre en fonction de la granulométrie).
L’étape d’hydrolyse du mélange M1 peut être mise en œuvre dans un ou plusieurs réacteurs d’hydrolyse en parallèle ou en série.
Ladite étape d’hydrolyse permet d’hydrolyser le mélange M1 grâce notamment au maintien d’un temps de séjour hydraulique moyen aux températures et aux pressions souhaitées (de préférence, des températures allant de 70 à 165°C et pressions allant de 1 à 8 bars), étant entendu que si l’étape d’hydrolyse est mise en œuvre dans plusieurs réacteurs d’hydrolyse, la température peut être identique ou différente dans les différents réacteurs, de même, la pression peut être identique ou différente dans les différents réacteurs.
Avantageusement, l’étape d’hydrolyse mettra en œuvre une étape de récupération d’énergie interne, permettant ainsi de minimiser la consommation thermique de l’hydrolyse. Par exemple, il pourrait y avoir une boucle de recirculation d’énergie de l’hydrolysat chaud vers le produit à hydrolyser froid via par exemple par production de vapeur de détente de l’hydrolysat chaud et injection dans le produit à hydrolyser froid ou échange thermique.
A la sortie de l’étape d’hydrolyse, un hydrolysat M1h est obtenu, ledit hydrolysat M1h n’est pas nécessairement aux températures et pressions souhaitées pour l’hydrolyse. En effet, avant la sortie de l’étape d’hydrolyse, l’hydrolysat pourrait éventuellement subir une étape de refroidissement et/ou de détente.
En particulier, par exemple si l’hydrolyse est mise en œuvre à une température élevée, par exemple allant de 100 à 165°C, alors il pourrait être souhaitable de refroidir l’hydrolysat par exemple jusqu’à une température inférieure à 90°C, de sorte que le flux M1h ait une température plus faible pour la mise sous pression dans l’étape b) du procédé de l’invention
L’extraction de l’hydrolysat M1h peut être contrôlée par une mesure de la viscosité.
Dans le cadre du procédé de traitement de l’invention, l’étape d’hydrolyse permet d’atteindre un double objectif :
- D’une part, par la diminution de la viscosité l’hydrolyse permettra un meilleur échange thermique et donc une montée en température plus rapide du mélange M1p. De plus la baisse de la viscosité permettra une uniformité de la température du mélange M1p devenant M2 lors de l’étape de chauffage et réduira voire empêchera des réactions de carbonisation préjudiciables.
- D’autre part, par l’hydrolyse une plus grande partie de la matière solide du mélange M1 sera en contact avec de l’eau ce qui permettra à la matière M1h d’être d’une meilleure qualité (plus uniforme) pour préparer un flux de matières solubles via des réactions de solubilisation plus homogènes (par maximisation de la quantité de matières solubles et minimisation de la quantité de matières difficilement digérables), ce qui améliorera la qualité de la digestion. En d’autres termes, l’hydrolyse permettra d’accélérer la solubilisation lors de l’étape d) et permettra de rendre la solubilisation plus homogène, et ces avantages sont d’autant plus importants lorsque l’hydrolyse est accompagnée d’une étape de broyage.
Selon un mode de réalisation, un additif est ajouté dans le mélange M1 à traiter en amont du dispositif d’hydrolyse ou dans le mélange pendant l’hydrolyse ou dans le mélange M1h en aval du dispositif d’hydrolyse.
Selon un mode de réalisation, une quantité contrôlée de vapeur peut être injectée dans le réacteur d’hydrolyse et diffusée à travers le mélange M1. Ce contrôle peut être effectué par une mesure de la température dans le réacteur d’hydrolyse. Ainsi, lorsque la température de consigne est atteinte, l’injection de vapeur peut être stoppée.
La vapeur peut être injectée :
- en amont de l’hydrolyse dans l’entrée avec un mélangeur type mélangeur dynamique, et/ou
- directement dans le réacteur d’hydrolyse, préférentiellement en partie basse de manière tangentielle pour éviter les bouchages de boues, et/ou
- dans une boucle de recirculation de la boue hydrolysée.
Selon un mode de réalisation, lors de l’hydrolyse, le mélange M1 est mélangé, par exemple il est agité.
Le réacteur d’hydrolyse peut être un réacteur batch éventuellement agité.
Avant la mise sous pression b), le procédé de traitement peut éventuellement comprendre une étape de broyage, de préférence un broyage mécanique.
Lorsqu’elle est présente, l’étape de broyage du mélange M1 peut être mis en œuvre avant, pendant ou après l’hydrolyse. Dans ce dernier cas, le broyage est alors mis en œuvre sur le mélange M1h.
Lorsque le procédé de l’invention met en œuvre une étape d’hydrolyse combinée à une étape de broyage, alors le procédé de l’invention pourra éventuellement comprendre une étape de recirculation d’au moins une fraction de l’hydrolysat broyé à l’entrée de l’étape d’hydrolyse.
Selon un mode de réalisation, le(s) réacteur(s) d’hydrolyse comprennent une boucle de recirculation munie d’un dispositif de broyage, permettant d’introduire au moins une fraction de l’hydrolysat dans ledit dispositif de broyage et de retourner au moins une fraction, de préférence la totalité, de l’hydrolysat ainsi broyé, à l’entrée de l’étape d’hydrolyse.
Cette étape de broyage a pour objectif de diminuer la granulométrie du mélange M1, typiquement pour que la granulométrie de la fraction solide soit inférieure à 1000 µm de préférence inférieure à 500 µm, de préférence inférieure à 100µm.
On entend une granulométrie “inférieure à X µm” le fait que 95% des particules solides soient retenues au tamis de maille carrée de X µm et que les 5% restantes n’aient pas une taille supérieure à 3 fois X µm.
Outre la réduction de granulométrie qui permet de minimiser les bouchages aval, l'étape de broyage permet une homogénéisation du mélange M1 et une réduction de la viscosité qui permettront une bien meilleure maitrise du chauffage et de la solubilisation.
Au même titre que l’étape d’hydrolyse, le broyage et la diminution de la taille des particules contribue elle aussi à l’homogénéisation de la biomasse et à sa solubilisation.
Dans les réacteurs mettant en œuvre de fortes pressions, il est difficile d’avoir une agitation mécanique, la baisse de la viscosité mise en œuvre grâce à l’étape d’hydrolyse et/ou l’étape de broyage permet en outre d’améliorer la turbulence interne et donc d’améliorer l’homogénéisation dans les réacteurs sous pression.
Le procédé selon l’invention comprend une étape de mise sous pression du mélange M1h à une pression allant de 20 à 350 bars, de préférence de 50 à 300 bars, de préférence allant de 150 à 270 bars, de préférence de 170 à 220 bars, de préférence de 170 à 210 bars. Un flux de mélange M1p est obtenu.
En particulier, la mise sous pression permet d’amener le mélange M1h à une pression suffisante pour que le mélange soit en phase principalement liquide. Plus spécifiquement, la pression dans le mélange M4 sera typiquement supérieure à la pression de vapeur saturante dudit mélange M4 pour maintenir l’eau en phase liquide.
Pour l’étape de mise sous pression, une pompe peut être prévue sur la ligne en sortie du réacteur d’hydrolyse.
Dans un autre mode de réalisation une pompe prévue à cet effet gave la pompe de mise en pression.
Le procédé selon l’invention comprend une étape de chauffage du mélange M1h issu de l’étape b) à une température allant de 250 à 450°C, de préférence allant de 250 à 400°C, de préférence encore de 300 à 400°C.
Un flux M2 est obtenu à l’issue de l’étape c) de chauffage.
L’étape de chauffage peut être mise en œuvre dans un échangeur de chaleur, par exemple par échange de chaleur en utilisant comme fluide chauffant le flux M4 enrichi en matières solubles issu de l’étape d) du procédé.
L’étape de chauffage c) peut éventuellement comprendre plusieurs sous-étapes de chauffage via un ou plusieurs échangeurs de chaleur.
De préférence, au moins une sous-étape de chauffage est mise en œuvre par échange de chaleur en utilisant comme fluide chauffant le flux M4 enrichi en matières solubles issu de l’étape d) du procédé.
Avantageusement, lorsque l’étape de chauffage comprend au moins deux sous-étapes de chauffage, au moins une de ces sous-étapes est mise en œuvre avec une vitesse élevée.
Ainsi, selon un mode de réalisation préféré, au moins une sous-étape de chauffage est mise en œuvre à une vitesse supérieure ou égale à 100°C/minute de préférence supérieure ou égale à 200°C/minute, de préférence encore supérieure ou égale à 400°C/minute.
Ainsi, dans au moins une sous-étape de chauffage, pour atteindre une vitesse de chauffage élevée lorsqu’un échangeur de chaleur est mis en oeuvre, il convient d’avoir un delta T moyen le plus élevé possible, typiquement supérieure à 50°C, de préférence supérieure à 100°C, de préférence supérieure à 200°C.
Le delta T moyen est la moyenne des delta T en tous points de l'échangeur. Le delta T moyen peut être calculé comme le delta T logarithmique pris sur les températures d'entrée et les températures de sortie de chaque fluide.
L’étape de chauffage c) pourra ainsi être une combinaison entre d’une part l’échange de chaleur avec le flux M4 dont la température absolue est limitée par les besoins du process et d’autre part l’échange de chaleur avec un autre fluide qui lui-même peut être soit chauffé par de l’électricité, des gaz chauds ou directement disponible chaud d’une source extérieure ou enfin l’échangeur peut directement être chauffé par de l’électricité par induction, ou résistance thermique, ou micro-ondes.
Ainsi, un échangeur de chaleur peut être présent en aval de la pompe de mise sous pression, ledit échangeur de chaleur étant configuré pour récupérer la chaleur issue du flux M4 enrichi en matières solubles issu de l’étape d) et pour chauffer le mélange M1p avant l’étape d) de solubilisation.
Selon un mode de réalisation, un additif est ajouté en amont de l’étape de solubilisation, dans le flux de mélange M1p pendant l’étape de chauffage de l’étape c) et/ou en aval de l’étape c) dans le flux M2.
Selon un mode de réalisation, l’additif est choisi parmi des réactifs oxydants tels que de l’oxygène liquéfié, l’eau oxygénée, l’air ou les sels de permanganate tel que le permanganate de potassium, ou parmi des réactifs alcalins tels que par exemple KOH, NaOH, KHCO3, K2CO3, CaO, Ca(OH)2, CaCO3, Ca(HCO3)2, Mg(OH)2, MgO.
Si le procédé comprend une étape d’ajout d’un additif de type réactif oxydant, alors de préférence, ladite étape d’ajout est mise en œuvre dans le flux de mélange M2 en aval de l’étape de chauffage c).
Selon un mode de réalisation avantageux, l’installation pour la mise en œuvre du procédé comprend au moins un échangeur de chaleur dimensionné pour permettre un chauffage rapide du mélange M1p, par exemple à une vitesse supérieure ou égale à 100°C/minute de préférence supérieure ou égale à 200°C/minute, de préférence encore supérieure ou égale à 400°C/minute.
La viscosité est l’élément clé pour améliorer les vitesses de chauffage.
Ainsi, l’étape d’hydrolyse a) est avantageusement réalisée pour que la viscosité du déchet hydrolysée (M1p) soit compatible avec la vitesse de chauffage voulue à l’étape c).
Une non atteinte des températures de design (consigne) en sortie de l’étape de chauffage c) est un indicateur du fait que la viscosité dans le mélange M1h est encore trop forte. Une mesure de la viscosité en sortie de l’hydrolyse permettra aussi de vérifier la diminution de la viscosité.
Selon un mode de réalisation, le procédé comprend une mesure en continu de la viscosité dans le mélange M1h.
Une vitesse trop lente de chauffage lors de l’étape c) peut conduire à des réactions parasites non maitrisées (char- tar) en raison de temps de séjour trop long.
L’étape d) du procédé de l’invention comprend :
- une étape de solubilisation (étape d1) mise en œuvre sur au moins une fraction du mélange M2 issu de l’étape c),
- éventuellement une étape de chauffage (étape d2) à une température allant de 250 à 450°C, et
- une étape de séparation (étape d3) afin d’obtenir un flux M4 enrichi en matières solubles et un flux M3 appauvri en matières solubles.
L’étape d) du procédé est mise en œuvre dans un ou plusieurs réacteurs avec un temps de séjour hydraulique global inférieur ou égal à 20 minutes, de préférence inférieur ou égal à 10 minutes, de préférence inférieur ou égal à 5 min.
Le temps de séjour hydraulique global est le temps de séjour moyen d’une goutte de M2 depuis l’entrée de la matière M2 (début de l’étape d)) et la sortie du flux M4 enrichi en matières solubles (fin de l’étape d).
Le ou les réacteurs permettant de mettre en œuvre l’étape d) peuvent être des réacteurs tubulaires et/ou des réacteurs à cuve agité en continu et/ou des réacteurs à cuve chicané ou d’autres types de réacteurs permettant d’avoir une uniformité des temps de séjour dans le réacteur, ledit ou lesdits réacteurs pouvant éventuellement comprendre un ou plusieurs filtres.
Le procédé selon l’invention comprend une étape de solubilisation d1) d’au moins une fraction du mélange M2 issu de l’étape c). De préférence, l’étape de solubilisation est mise en œuvre sur la totalité du mélange M2 issu de l’étape c).
L’étape de solubilisation permet de rendre la matière organique du mélange M2 homogène dans un milieu hydrothermal et permet de rendre soluble au moins une partie de la matière organique du mélange M2.
Ainsi, typiquement, cette étape de solubilisation se distingue d’une étape de liquéfaction où la matière organique devient insoluble dans l’eau (formation d’huile) et peut donc se séparer de l’eau.
Avantageusement, l’étape de solubilisation ne comprend pas de formation d’huile.
L’étape de solubilisation permet de préparer un mélange M6 aussi appelé liqueur liquide M6.
Ainsi, la liqueur liquide M6 comprendra typiquement au moins de la matière organique et au moins de la matière inorganique.
Selon un mode de réalisation, l’étape de solubilisation est mise en œuvre dans un réacteur tubulaire ou dans un réacteur à cuve agité en continu.
De préférence, le temps de séjour dans l’étape de solubilisation d1) est inférieur ou égale à 20 minutes, de préférence inférieur ou égal à 10 minutes, de préférence inférieur ou égal à 5 minutes.
Le procédé selon l’invention peut éventuellement comprendre, lors de l’étape d), une étape de chauffage (étape d2) de tout ou partie du mélange présent lors de la solubilisation, avant l’étape d3) de séparation.
De préférence, lorsqu’elle est mise en œuvre, l’étape de chauffage d2) est mise en œuvre sur la totalité du mélange présent lors de la solubilisation, avant l’étape d3) de séparation.
Lorsqu’elle est mise en œuvre, l’étape d2) de chauffage permet de chauffer le mélange à une température allant de 250 à 450°C, de préférence de 250 à 400°C, de préférence encore de 300 à 400°C.
Cette étape d2) permet d’atteindre une plage thermique qui favorise la séparation de la fraction soluble et la fraction insoluble par gravité grâce à la modification des constantes de précipitation et de la densité du milieu.
L’étape de chauffage peut être mise en œuvre par un chauffage direct ou par un chauffage indirect, par exemple par échange de chaleur.
L’étape de chauffage peut être mise en œuvre dans le(s) réacteur(s) de solubilisation ou dans un ou plusieurs réacteurs en aval du ou des réacteur(s) de solubilisation.
A la sortie de l’étape de chauffage optionnelle d2), le mélange chauffé sera nommé mélange M6’.
Le procédé selon l’invention comprend une étape de séparation d3) d’au moins une fraction du mélange obtenu après solubilisation d1) et le cas échéant après le chauffage d2), afin d’obtenir un flux M4 enrichi en matières solubles et un flux M3 appauvri en matières solubles.
Au sens de la présente invention, on entend par « flux enrichi en matières solubles », un flux comprenant une proportion massique de matières solubles supérieure à la proportion massique de matières solubles dans le mélange M2.
Au sens de la présente invention, on entend par « flux appauvri en matières solubles », un flux comprenant une proportion massique de matières solubles inférieure à la proportion massique de matières solubles dans le mélange M2.
Une matière soluble sera la matière obtenue après filtration dans un filtre de 40 µm (matière non retenue par ledit filtre de 40 µm) puis séchage d’une matière initiale.
Selon un mode de réalisation, le ratio entre la concentration en matières solubles dans le flux M4 enrichi en matières solubles et la concentration en matières solubles dans le mélange M2 est supérieur ou égal 2, de préférence supérieur ou égal à 5.
L’étape de séparation d3) peut être mise en œuvre dans le(s) réacteur(s) de l’étape d).
Ainsi, selon un mode de réalisation cette étape de séparation d3) peut être effectuée dans le(s) même réacteur(s) que l’étape de solubilisation d1).
Alternativement, l’étape de séparation d3) peut être mise en œuvre dans un dispositif distinct de séparation comportant une ligne d’amenée du mélange M6 issu de l’étape d1) ou le cas échéant du mélange M6’ issu de l’étape d2) et deux lignes de sortie : (i) une ligne d’extraction du flux M3 appauvri en matières solubles et (ii) une ligne d’extraction du flux M4 enrichi en matières solubles.
Le dispositif de séparation peut être un dispositif de séparation par gravitation ou par effet hydraulique type cyclone typiquement muni en partie basse d’un système de vidange fonctionnant en continu ou par intermittence ou par filtration.
Selon un mode de réalisation avantageux, l’étape d) est mise en œuvre dans un réacteur permettant une différenciation des temps de séjour entre la fraction dite solide (enrichie en matières insolubles) et la fraction dite liquide (enrichi en matières solubles).
Cette différenciation des temps de séjour peut par exemple être mise en œuvre via un filtre placé dans le réacteur de l’étape d) qui permet de faire passer le liquide sans faire passer le solide.
Cette différenciation des temps de séjour permet à la fois de minimiser les temps de séjour liquide pour éviter les formations de produits recombinants mais aussi de permettre d’avoir le temps de solubiliser la matière non solubilisée qui restera plus longtemps dans le réacteur de l’étape d).
Selon un mode de réalisation, le réacteur de l’étape d) comporte une sortie d’un flux M3 appauvri en matières solubles.
Le procédé est ainsi réalisé de façon à séparer la matière solubilisée de la matière non solubilisée, à l’issue de l’étape d).
Typiquement, l’étape de séparation est mise en œuvre par un contrôle du temps de séjour massique, de préférence par un contrôle du temps de séjour des matières solubles.
Ainsi, selon un mode de réalisation avantageux, l’étape de séparation comprend une extraction du flux M4 enrichi en matières solubles suivie d’une extraction du flux M3 appauvri en matières solubles, de préférence via deux sorties différentes. En particulier, le temps de séjour de la matière insoluble sera contrôlé.
L’extraction du flux M3 pourra se faire par une sortie en continu ou non continu (par exemple séquencé), ce qui permettra un temps de séjour de cette matière insoluble supérieur à celui de la matière soluble.
L’extraction du flux M4 pourra être contrôlé en fonction de l’entrée du flux M2.
A titre d’exemple, si le réacteur comporte deux sorties, de préférence, le flux M4 enrichi en matières solubles sera extrait par une sortie en partie haute du réacteur et le flux M3 appauvri en matières solubles sera extrait par une sortie en partie basse du réacteur.
De préférence, la sortie en partie haute du réacteur est située à une altitude supérieure à l’entrée et la sortie en partie basse du réacteur est située à une altitude inférieure à l’entrée.
Selon un mode de réalisation, la chaleur présente dans le flux M4 enrichi en matières solubles issu de l’étape d) est récupérée, ladite chaleur récupérée permettant de préférence de chauffer au moins partiellement le mélange M1p durant l’étape c) et/ou le mélange M1 lors de l’étape a).
De préférence, cette récupération de chaleur est mise en œuvre par échange de chaleur entre le flux M4 enrichi en matières solubles issu de l’étape d) et le mélange M1p et/ou M1.
Selon un mode de réalisation, au moins un additif est ajouté dans le flux M3 appauvri en matières solubles issu de l’étape d). Selon un mode de réalisation, ledit additif est ajouté au flux M3 dans un réacteur de récupération situé en aval de la sortie de flux M3.
De préférence, ledit additif est choisi parmi des réactifs oxydants tels que de l’oxygène liquéfié, l’eau oxygénée, l’air ou les sels de permanganate tels que le permanganate de potassium, ou parmi des sels de magnésium tels que par exemple l’hydroxyde de magnésium (Mg(OH)2), l’oxyde de magnésium (MgO) ou le chlorure de magnésium (MgCl2) ou parmi des réactifs alcalins tels que par exemple KOH, NaOH, KHCO3, K2CO3, CaO, Ca(OH)2, CaCO3, Ca(HCO3)2, Mg(OH)2, MgO, ou parmi des solutions ammoniacales telles que l’hydroxyde d’ammonium ou le chlorure d’ammonium ou parmi un mélange de ces réactifs.
Lorsqu’un dispositif de récupération est mis en œuvre, alors il est possible de prévoir un temps de séjour permettant alors de précipiter les sels visés par l’ajout dudit additif.
Selon un mode de réalisation, le mélange M1 comprend du phosphore et le flux M3 appauvri en matières solubles issu de l’étape d) comprend au moins 70% en poids du poids total de phosphore présent dans le mélange M1. En d’autres termes, au moins 70% en poids du phosphore présent dans le mélange M1 est récupéré dans le flux M3 appauvri en matières solubles issu de l’étape d).
Selon un mode de réalisation, le mélange M1 comprend du phosphore et le flux M3 appauvri en matières solubles issu de l’étape d) comprend du phosphore, de préférence en une proportion allant de 1 à 20% en poids sec, par rapport au poids sec total du flux M3 appauvri en matières solubles issu de l’étape d).
Selon un mode de réalisation du procédé, au moins un premier additif est ajouté dans le mélange M en amont de l’étape d) et au moins un deuxième additif est ajouté dans le flux M3 appauvri en matières solubles issu de l’étape d), le premier additif étant de préférence différent du deuxième additif.
Le mélange M en amont de l’étape d) peut ainsi être :
- le mélange M1 en amont de l’étape a),
- le mélange M1 pendant l’étape a),
- le mélange M1h en amont de l’étape b),
- le mélange M1p en amont de l’étape c),
- le mélange M1p pendant l’étape c), ou
- le mélange M2 en aval de l’étape c) et en amont de l’étape d).
De préférence, lesdits additifs sont choisis parmi des réactifs oxydants tels que de l’oxygène liquéfié, l’eau oxygénée, l’air ou les sels de permanganate tels que le permanganate de potassium, ou parmi des sels de magnésium tels que par exemple l’hydroxyde de magnésium (Mg(OH)2), l’oxyde de magnésium (MgO) ou le chlorure de magnésium (MgCl2) ou parmi des réactifs alcalins tels que par exemple KOH, NaOH, KHCO3, K2CO3, CaO, Ca(OH)2, CaCO3, Ca(HCO3)2, Mg(OH)2, MgO, ou parmi des solutions ammoniacales telles que l’hydroxyde d’ammonium ou le chlorure d’ammonium ou parmi un mélange de ces réactifs.
Le procédé selon l’invention comprend une étape de refroidissement et une étape de détente mise en œuvre sur au moins une fraction, de préférence la totalité, du flux M4 enrichi en matières solubles issu de l’étape d), afin d’obtenir un flux M5 refroidi et détendu.
Le flux M5 est un flux liquide pouvant éventuellement comprendre une fraction gazeuse insoluble.
Selon un mode de réalisation, le flux M4 enrichi en matières solubles est refroidi à une température inférieure ou égale à 60°C, de préférence inférieure ou égale à 40°C, avant d’être détendu.
Le refroidissement peut être mis en œuvre à l’aide d’un dispositif de refroidissement choisi parmi un échangeur de chaleur intégré ou non à un cycle de rankine, flash, scrubber.
Selon un mode de réalisation, le flux M4 refroidi est détendu dans un dispositif de détente jusqu’à une pression allant de 1 à 10 bar. Un flux M5 refroidi et détendu est obtenu. Cette étape de détente permet de réduire la pression avant injection dans le digesteur, dispositif généralement sous faible surpression (inférieure à 1 bar relatif).
Selon ce mode de réalisation, le flux M5 refroidi et détendu alimente le dispositif de digestion.
Suite à la détente et avant la digestion, il est possible de séparer la fraction gazeuse éventuellement présente dans le flux M5 et rendu insoluble par la détente et de récupérer spécifiquement cette fraction gazeuse afin d’envoyer spécifiquement au moins une partie de la fraction gazeuse dans le digesteur, par exemple via une entrée différente de celle du flux M5, ou dans un autre dispositif.
Comme décrit lors de la phase de chauffage, le flux M4 peut réchauffer en partie ou en totalité le flux M1p lors de l’étape c) de chauffage et/ou le flux M1 lors de l’étape a).
Lorsque pour atteindre des vitesses de chauffage suffisamment élevée, le flux M4 ne chauffe qu’en partie le flux M1p, l’autre partie du flux M1p peut être chauffée par un fluide autre lors de l’étape c), et dans ce cas, le flux M4 n’est généralement pas suffisamment refroidi, ce flux refroidi soit dénommé flux M4’.
Dans ce cas, le résiduel de chaleur du flux M4’ peut être utilisé pour chauffer le fluide M1 lors de l’étape d’hydrolyse, par exemple par détente du flux M4’ à une pression de 2-10 bars, la vapeur de détente pourra ainsi servir dans ce cas à chauffer par injection directe le mélange M1.
Selon ce mode de réalisation, l’étape de chauffage c) est mise en œuvre en partie dans un échangeur de chaleur, ledit échangeur de chaleur permettant de chauffer en partie le flux M1p et de refroidir en partie le flux M4 issu de l’étape d).
Selon ce mode de réalisation, le flux M4’ en partie refroidi subit un refroidissement supplémentaire par détente dans un dispositif de refroidissement, ce qui produira de la vapeur qui pourra alors être injectée dans le réacteur d’hydrolyse de l’étape a).
Si cela s’avère nécessaire, le flux M4’ refroidi pourrait subir un deuxième refroidissement, en aval du premier refroidissement, par exemple par dilution avec de l’eau ou par échange thermique avec une source froide pour atteindre une température inférieure ou égale à 60°C, de préférence inférieure ou égale à 40°C.
Ainsi, l’étape de refroidissement peut être mis en œuvre dans un ou plusieurs dispositifs de refroidissement en série.
Selon un mode de réalisation, le procédé de l’invention comprend en outre une étape de séparation e’) mise en œuvre sur au moins une fraction du flux M5 issu de l’étape e) permettant d’obtenir une fraction gazeuse FG et un flux liquide M5’. Selon ce mode de réalisation, l’étape de digestion f) sera alors de préférence mise en œuvre sur au moins une fraction, de préférence la totalité du flux liquide M5’.
Le procédé selon l’invention comprend au moins une étape de digestion, de préférence une étape de digestion anaérobie. La digestion anaérobie après un traitement d’hydrolyse et de séparation de matière inorganique permet par exemple d'augmenter la production de biogaz par rapport à une digestion standard du fait que les polymères organiques type lignine ou paroi cellulaire ont été solubilisés et cassés en plus courtes chaines plus facilement digestibles et qu'il y a moins de compétition entre les bactéries méthanogènes et inorgano-réductrices.
L’étape de digestion f) est mis en œuvre dans un dispositif de digestion.
Le dispositif de digestion lors de l’étape f) est alimenté par au moins une fraction du flux M5 issu de l’étape e), de préférence par la totalité du flux M5, et/ou, lorsque l’étape e’) est présente par au moins une fraction du flux liquide M5’ issu de l’étape e’), de préférence par la totalité du flux M5’.
Selon le mode de réalisation mettant en œuvre une étape de séparation e’), alors de préférence, le dispositif de digestion sera alimenté par au moins deux entrées, une première entrée pour introduire le flux liquide M5’ et une deuxième entrée pour introduire la fraction gazeuse FG.
La digestion anaérobie peut être mésophile ou thermophile.
Lorsqu’une digestion mésophile est mise en œuvre, alors la température dans le digesteur va de 33°C à 37°C et le temps de séjour est de 16 à 22 jours.
Lorsqu’une digestion thermophile est mise en œuvre, alors la température dans le digesteur va de 55° à 60°C et le temps de séjour est de 10 à 12 jours.
Le temps de séjour et la température sont deux facteurs influençant la bonne dégradation des boues et donc l'optimisation de la production d'énergie.
Dans le cadre de la présente invention, le flux à digérer étant suffisamment liquide, la digestion peut être de type UASB et les temps de séjour réduit.
A l’issue de l’étape de digestion f), un biogaz est obtenu.
Ce biogaz comprend typiquement un mélange essentiellement constitué de méthane, de dioxyde de carbone et d'eau. Le biogaz peut éventuellement comprendre d'autres gaz, tels que l’hydrogène, l’oxygène, l'azote, le sulfure d'hydrogène mais ces autres gaz représentent collectivement moins de 10 % en poids total du biogaz.
Le flux M3 appauvri en matières solubles issu de l’étape d) comprendra typiquement de la matière organique et de la matière inorganique.
Selon un mode de réalisation, le procédé comprend en outre au moins une étape de valorisation d’au moins une fraction du flux M3, ladite au moins une étape de valorisation étant de préférence choisie parmi une étape de gazéification hydrothermale, une étape d’oxydation par voie humide (OVH).
Cette étape supplémentaire permettra de valoriser la matière organique encore présente dans ce flux M3 tout en valorisant simultanément la matière inorganique insoluble présente dans ce flux M3. Ainsi, ce flux M3 qui pouvait être considéré comme un déchet non valorisable dans les procédés de l’état de la technique engendrera des sous-produits valorisables.
Ainsi, le procédé de l’invention permettra d’une part une excellente solubilisation pour permettre une digestion de bonne qualité et d’autre part de convertir le flux M3 en une matière valorisée.
La gazéification hydrothermale (GH) est un procédé de dépolymérisation thermique utilisé pour convertir une matière organique présente en milieu humide en un mélange ne comprenant que de petites molécules sous une température et une pression élevées à modérées.
Au cours de la GH, le carbone et l'hydrogène d'un matériau organique sont convertis, thermochimiquement sous conditions quasi critiques ou supercritiques. Une partie est convertie en composés à faibles masses molaires solubles dans l’eau.
Une autre partie est convertie en produits gaz tels que le dioxyde de carbone (CO2), le méthane (CH4), le dihydrogène (H2), le monoxyde de carbone (CO), les hydrocarbures légers tels que l’éthane (C2H6) et le propane (C3H8).
Lors du séjour dans le réacteur de gazéification hydrothermale à des températures inférieures à 400°C, la matière organique subit, entre autres réactions, une décomposition basée sur l'hydrolyse, similaire aux réactions survenant dans le processus de liquéfaction, mais beaucoup plus rapidement. En effet, une mise en œuvre dans des conditions quasi-critiques ou supercritiques permet d'utiliser les propriétés uniques de l'eau supercritique comme solvant, qui permettent des conditions de solvatation et de réactions homogènes, conduisant à des vitesses cinétiques de réaction très élevées. En conséquence, un temps de séjour beaucoup plus court et une vitesse de chauffage beaucoup plus élevée que ceux de l'hydrolyse conventionnelle sont utilisés, limitant ou même évitant les réactions secondaires de condensation et de polymérisation responsables de la formation de bio-huile et de biochar.
Lorsque la GH fonctionne à une température supérieure à 400°C, la décomposition radicalaire des polymères (impliquant en particulier des réactions de décarboxylation, de désamination par la rupture des liaisons C-N, et de clivage C-C ou C-O) est prédominante, tandis que le reformage à la vapeur endothermique est la principale voie de réaction pour convertir les petites molécules comportant 1 à 3 atomes de carbone en oxydes de carbone et en dihydrogène et l’azote en ammoniaque.
Le méthane est également produit par méthanation du CO et du CO2, à l’aide de dihydrogène.
En conséquence, la GH peut être considérée comme un processus de décomposition transformant les résidus organiques présents dans le flux M3 en une matière plus facilement biodégradable et en de l’ammoniaque dissous dans la phase liquide.
Les conditions de traitement (en particulier la température, la pression, et dans une moindre mesure le temps de séjour) du GH peuvent être ajustées pour non seulement produire une fraction gazeuse contenant du CH4, du CO, du CO2 et du H2 (gaz de synthèse), mais aussi de produire un effluent aqueux, contenant majoritairement d’un côté des composés facilement digérables, notamment des acides carboxyliques et de l’autre côté l’ammoniaque sous forme de sel d’ammonium des acides carboniques produits.
Il convient de noter que la GH est différente de la liquéfaction hydrothermale (HTL), en particulier en ce que le taux de conversion et le niveau de décomposition de la matière organique dans la HTL ne sont pas aussi élevés que dans la GH, même lorsque la GH est exploité sous des conditions de températures modérées.
En conditions HTL, l'eau contient encore des ions HO- et H3O+ qui initient l'hydrolyse de la matière organique.
L'hydrolyse n'a lieu qu'en surface des composés cellulosiques contenus dans la fraction organique qui se dissout très peu dans le milieu sous-critique donnant des conversions assez faibles en décomposition.
Les réactions de condensation (comprenant principalement la condensation d'Aldol, l'alkylation ou l'acylation de Friedel-Craft) des intermédiaires sont une voie de réaction importante, conduisant à la formation d'un biobrut qui est une huile (également appelée bio-huile) qui peut être utilisée comme carburant, c'est-à-dire le biobrut contient des molécules organiques contenant 5 atomes de carbone ou plus, généralement de 8 à 16 atomes de carbone. En revanche, le produit liquide de GH contient principalement des composés facilement biodégradables.
La GH se distingue de la pyrolyse en ce qu'elle est opérée dans un milieu contenant de l'eau, l'eau étant dans un état supercritique ou quasi-critique.
La GH se distingue de la gazéification « conventionnelle » des matières organiques en ce que la gazéification « conventionnelle » réduit le rapport massique carbone/hydrogène (C/H), ce qui conduit à des produits à pouvoir calorifique accru, dont un gaz majoritairement composé de gaz de synthèse (mélange de H2 /CO), bio-huile et/ou solide carboné (char).
Dans le procédé de traitement selon l’invention, l’étape de gazéification hydrothermale est typiquement mise en œuvre dans un réacteur de gazéification hydrothermale, alimenté en entrée par au moins une fraction de flux M3, ladite fraction de flux M3 peut être issue directement de l’étape d) ou ladite fraction de flux M3 peut être mise sous pression et/ou préchauffée et/ou additivée avec un additif en amont du réacteur de gazéification.
Selon un mode de réalisation, le réacteur de gazéification est un réacteur tubulaire.
De préférence, l’étape de gazéification hydrothermale est mise en œuvre à une température inférieure à 600°C, de préférence à une température allant de 350°C à moins de 600°C, de préférence encore allant de 450 à moins de 600°C.
De préférence, l’étape de gazéification hydrothermale est mise en œuvre à une pression supérieure ou égale à 220 bars, de préférence supérieure ou égale à 250 bars.
De préférence, le temps de séjour (global) du flux M3 dans l'étape de GH va typiquement de 1 min à 20 min, de préférence de 2 min à 10 min, plus préférentiellement de 3 à 5 min.
Selon un mode de réalisation préféré, l’étape de gazéification hydrothermale est mise en œuvre en présence d’un catalyseur. De préférence, le catalyseur est choisi parmi des métaux sur charbon actif, par exemple de type ruthénium, nickel, palladium ou platine. Le catalyseur peut être sous forme d’un lit de particules solides au sein du réacteur de gazéification.
L’oxydation par voie humide permet de détruire de la matière organique tout en permettant de produire de la chaleur pour l’étape de chauffage c) ainsi que de l’acide acétique pouvant être envoyé dans l’étape de digestion f).
L’invention concerne également une installation pour la mise en œuvre du procédé de traitement selon l’invention.
Les à illustrent une installation selon l’invention, sans en limiter la portée.
L’installation selon l’invention comprend :
- un ou plusieurs réacteurs d’hydrolyse 1 comportant éventuellement un dispositif d’agitation, alimenté en entrée par une ligne d’amenée du mélange M1 à traiter et comportant une ligne de sortie du mélange hydrolysé M1h, ledit ou lesdits réacteurs d’hydrolyse 1 étant éventuellement précédé(s) par un dispositif de broyage ou muni(s) d’une boucle de recirculation munie d’un dispositif de broyage ou suivi(s) d’un dispositif de broyage, en amont de la pompe 3,
- une pompe de mise sous pression 3 alimenté en entrée par le mélange hydrolysé M1h éventuellement broyé,
- un dispositif de chauffage 4 comportant une entrée permettant d’introduire au moins une fraction du mélange M1p, et comportant au moins une sortie pour le mélange M2,
- un réacteur 5 comportant une entrée permettant d’introduire au moins une fraction du mélange M2 issu du dispositif de chauffage 4 et comportant au moins deux sorties, une sortie pour le flux M3 et une sortie pour le flux M4,
- ledit réacteur 5 comprenant éventuellement des moyens de chauffage, et
- ledit réacteur 5 comprenant des moyens de séparation permettant d’extraire un flux M3 appauvri en matières solubles et un flux M4 enrichi en matières solubles,
- éventuellement un échangeur de chaleur 9 permettant de récupérer la chaleur présente dans le flux M4 enrichi en matières solubles à la sortie du réacteur 5,
- un dispositif de détente 10 alimenté par au moins une fraction du flux M4 enrichi en matières solubles préalablement refroidi, et comportant une sortie pour le flux M5,
- éventuellement un dispositif de séparation 12 alimenté par au moins une fraction du flux M5 et comportant une sortie pour une fraction gazeuse et une sortie pour le flux liquide M5’,
- un dispositif de digestion 11 alimenté par au moins une fraction du flux M5 ou le cas échéant par au moins une fraction du flux liquide M5’ et au moins une partie de la fraction gazeuse.
De préférence, le réacteur 5 comprend un ou plusieurs filtres.
Selon un mode de réalisation illustré à la , le réacteur 5 comprend :
- un réacteur de solubilisation 52 comportant une entrée permettant d’introduire au moins une partie du mélange M2 issu du dispositif de chauffage 4 et comportant une ligne de sortie pour un mélange M6,
- éventuellement un dispositif de chauffage 53 comportant une entrée permettant d’introduire au moins une partie du mélange M6 issu du réacteur de solubilisation 52 et comportant une ligne de sortie pour un mélange M6’,
- un dispositif de séparation 51 alimenté par au moins une fraction du mélange M6 ou par au moins une fraction du mélange M6’ lorsqu’un dispositif de chauffage 53 est présent, et comportant au moins deux sorties, une sortie pour le flux M3 et une sortie pour le flux M4.
Selon un mode de réalisation, le dispositif de séparation 51 est constitué d’un ou plusieurs filtres.
Selon un mode de réalisation, le dispositif de chauffage 4 est un échangeur de chaleur permettant d’échanger de la chaleur entre la chaleur du flux M4 issu du réacteur 5 et le flux M1p en aval de la pompe de mise sous pression 3 (et en amont du réacteur 5).
Selon un mode de réalisation, l’échangeur de chaleur 9 permet de récupérer la chaleur présente dans le flux M4 et de la transférer au mélange M1 dans le dispositif d’hydrolyse 1 ou en amont du dispositif d’hydrolyse.
De préférence, l’échangeur de chaleur 9 est en aval du dispositif de chauffage 4 et permet de récupérer la chaleur présente dans le flux M4’.
Ainsi, selon un mode de réalisation préféré de l’installation, la ligne de flux M4 en aval du réacteur 5 comporte successivement un échangeur de chaleur (correspondant au dispositif de chauffage 4) et un échangeur de chaleur 9 et un dispositif de détente 10.
Selon un mode de réalisation de l’invention, le dispositif de détente 10 comporte deux sorties :
- une première sortie pour le flux de mélange qui alimentera le digesteur 11, et
- une deuxième sortie, distincte de la première sortie, pour la vapeur.
Selon ce mode de réalisation, l’installation comporte en outre une ligne d’amenée de vapeur depuis la deuxième sortie du dispositif de détente 10 jusqu’à la ligne d’amenée de mélange M1 et/ou jusqu’au réacteur d’hydrolyse 1.
Selon un mode de réalisation, l’installation comprend en outre au moins un dispositif d’injection permettant d’injecter un additif dans au moins un élément choisi parmi :
- La ligne d’amenée du mélange M1 en amont du réacteur d’hydrolyse 1,
- Le réacteur d’hydrolyse 1,
- La ligne de mélange M1h en aval du réacteur d’hydrolyse 1 et de l’éventuel dispositif de broyage,
- La ligne de mélange M2 en aval du dispositif de chauffage 4 et en amont du réacteur 5,
- La ligne du flux M3 à la sortie du réacteur 5 (le cas échéant du dispositif de séparation 51).
La illustre un mode de réalisation de l’invention dans lequel l’installation comprend un dispositif de séparation 12 alimenté par la ligne de flux M5 issu du dispositif 10, et comportant une sortie pour la fraction gazeuse FG et une sortie pour le flux liquide M5’. Selon le mode de réalisation illustré à la , la fraction gazeuse FG issu du dispositif de séparation 12 est injectée dans le digesteur 11 par une entrée différente de l’entrée de flux M5’.
Ainsi, selon un mode de réalisation de l’installation selon l’invention, le digesteur 11 comporte deux entrées :
- une première entrée permettant d’introduire au moins une fraction du flux M5’ issu du dispositif de séparation 12 et
- une deuxième entrée, distincte de la première entrée, permettant d’introduire au moins une fraction de la fraction gazeuse FG issue du dispositif de séparation 12.
Selon un mode de réalisation de l’invention, l’installation comporte en outre, sur une ligne de sortie de flux M3 en aval du réacteur 5, au moins un dispositif de valorisation, de préférence choisi parmi un dispositif de gazéification hydrothermale ou un dispositif d’oxydation par voie humide, ledit dispositif de valorisation étant de préférence présent en aval de la ligne d’injection d’additif lorsqu’elle est présente.
L’installation selon l’invention peut bien entendu comprendre une ou plusieurs des caractéristiques décrites dans le cadre du procédé selon l’invention.
Claims (15)
- Procédé de traitement d’un mélange M1 comprenant au moins de la matière organique, ledit procédé comprenant :
- une étape d’hydrolyse du mélange M1 à une température allant de 70 à 165°C et à une pression allant de 1 à 8 bars permettant d’obtenir un mélange hydrolysé M1h, le ratio entre la viscosité du mélange M1 et la viscosité du mélange M1h étant d’au moins 2,
- une mise sous pression du mélange M1h à une pression allant de 20 à 350 bars, afin d’obtenir un flux M1p,
- une étape de chauffage du mélange M1p issu de l’étape b) à une température allant de 250 à 450°C, afin d’obtenir un mélange M2,
- une étape de solubilisation mise en œuvre sur au moins une fraction du mélange M2 issu de l’étape c), éventuellement une étape de chauffage à une température allant de 250 à 450°C, et une étape de séparation afin d’obtenir un flux M4 enrichi en matières solubles et un flux M3 appauvri en matières solubles, ladite étape d) étant mise en œuvre dans un ou plusieurs réacteurs avec un temps de séjour hydraulique global inférieur ou égal à 20 minutes,
- une étape de refroidissement et de détente d’au moins une fraction du flux M4 enrichi en matières solubles issu de l’étape d), afin d’obtenir un flux M5,
- une étape de digestion mise en œuvre sur au moins une fraction du flux M5 issu de l’étape e).
- Procédé selon la revendication 1, comprenant en outre une étape de séparation supplémentaire e’) mise en œuvre sur au moins une fraction du flux M5 issu de l’étape e) permettant d’obtenir une fraction gazeuse FG et un flux liquide M5’, l’étape de digestion f) étant alors mise en œuvre dans un digesteur sur au moins une fraction, de préférence la totalité, du flux liquide M5’, ladite fraction gazeuse FG étant de préférence également introduite dans le digesteur lors de ladite étape de digestion f).
- Procédé selon la revendication 1 ou 2, dans lequel l’étape de séparation comprend une extraction du flux M4 enrichi en matières solubles et une extraction du flux M3 appauvri en matières solubles, de préférence via deux sorties contrôlées séparément.
- Procédé de traitement selon l’une quelconque des revendications 1 à 3, dans lequel l’étape de chauffage c) comprend au moins deux sous-étapes, au moins une desdites sous-étapes permettant de chauffer le mélange M1p à une vitesse supérieure ou égale à 100°C/minute de préférence supérieure ou égale à 200°C/minute, de préférence encore supérieure ou égale à 400°C/minute.
- Procédé de traitement selon l’une des revendications 1 à 4, dans lequel la chaleur présente dans le flux M4 enrichi en matières solubles issu de l’étape d) est récupérée.
- Procédé de traitement selon la revendication 5, dans lequel la chaleur est récupérée par échange de chaleur entre le flux M4 enrichi en matières solubles issu de l’étape d) et le mélange M1p, de préférence ledit échange de chaleur permet de chauffer au moins partiellement le mélange M1p lors de l’étape de chauffage c).
- Procédé de traitement selon l’une quelconque des revendications 1 à 6, dans lequel lors de l’étape e) le flux M4 enrichi en matières solubles est refroidi à une température inférieure ou égale à 60°C, de préférence inférieure ou égale à 40°C.
- Procédé de traitement selon l’une quelconque des revendications 1 à 7, dans lequel ladite étape de refroidissement comprend au moins deux sous-étapes, de préférence ladite première sous-étape est mise en œuvre par échange de chaleur entre la chaleur du flux M4 et le mélange M1p et permet d’obtenir un flux refroidi M4’ et ladite deuxième sous-étape est une étape de détente du flux refroidi M4’ à une pression allant de 2 à 10 bars permettant de produire de la vapeur de détente, ladite vapeur de détente pouvant éventuellement être injectée dans le mélange M1 en amont de l’étape a) ou lors de l’étape a).
- Procédé de traitement selon l’une quelconque des revendications 1 à 8, dans lequel le mélange M1 comprend de 5 à 50% en poids de matières solides, de préférence de 15 à 25% en poids de matières solides, par rapport au poids total du mélange M1.
- Procédé de traitement selon l’une quelconque des revendications 1 à 9, dans lequel au moins un additif est ajouté à au moins un flux choisi parmi :
- Le flux de mélange M1 en amont de l’étape a),
- Le mélange M1 pendant l’étape a),
- le flux de mélange M1h en amont de l’étape b),
- le flux de mélange M1p en amont de l’étape c),
- le mélange M1p pendant l’étape c),
- le flux de mélange pendant l’étape d),
- le flux M3 appauvri en matières solubles issu de l’étape d).
- Procédé de traitement l’une quelconque des revendications 1 à 10, comprenant en outre au moins une étape de valorisation d’au moins une fraction du flux M3, ladite au moins une étape de valorisation étant de préférence choisie parmi une étape de gazéification hydrothermale, une étape d’oxydation par voie humide.
- Installation pour la mise en œuvre d’un procédé de traitement selon l’une quelconque des revendications 1 à 11, comprenant :
- Au moins un réacteur d’hydrolyse (1) comportant éventuellement un dispositif d’agitation, alimenté en entrée par une ligne d’amenée du mélange M1 à traiter et comportant une ligne de sortie du mélange hydrolysé, ledit au moins un réacteur d’hydrolyse étant éventuellement précédé(s) par un dispositif de broyage ou muni d’une boucle de recirculation munie d’un dispositif de broyage ou suivi d’un dispositif de broyage, en amont de la pompe (3),
- une pompe de mise sous pression (3) alimenté en entrée par le mélange hydrolysé éventuellement broyé, et comportant une ligne de sortie du mélange M1p,
- un dispositif de chauffage (4) comportant une entrée permettant d’introduire au moins une fraction du mélange M1p en aval de la pompe (3), et comportant au moins une sortie pour le mélange M2,
- un réacteur (5) comportant une entrée permettant d’introduire au moins une partie du mélange M2 issu du dispositif de chauffage (4) et comportant au moins deux sorties, une sortie pour le flux M3 et une sortie pour le flux M4,
- ledit réacteur (5) comprenant éventuellement des moyens de chauffage, et
- ledit réacteur (5) comprenant des moyens de séparation permettant d’extraire un flux M3 appauvri en matières solubles et un flux M4 enrichi en matières solubles,
- éventuellement un échangeur de chaleur (9) permettant de récupérer la chaleur présente dans le flux M4 enrichi en matières solubles à la sortie du réacteur (5),
- un dispositif de détente (10) alimenté par au moins une fraction du flux M4 enrichi en matières solubles préalablement refroidi, et comportant une sortie pour le flux M5,
- éventuellement un dispositif de séparation (12) alimenté par au moins une fraction du flux M5 et comportant une sortie pour une fraction gazeuse et une sortie pour le flux liquide M5’,
- un dispositif de digestion (11) alimenté par au moins une fraction du flux M5 ou le cas échéant par au moins une fraction du flux liquide M5’ et au moins une partie de la fraction gazeuse.
- Installation selon la revendication 12, dans laquelle le réacteur (5) comprend :
- un réacteur de solubilisation (52) comportant une entrée permettant d’introduire au moins une partie du mélange M2 issu du dispositif de chauffage (4) et comportant une ligne de sortie pour un mélange M6,
- éventuellement un dispositif de chauffage (53) comportant une entrée permettant d’introduire au moins une partie du mélange M6 issu du réacteur de solubilisation (52) et comportant une ligne de sortie pour un mélange M6’,
- un dispositif de séparation (51) alimenté par au moins une fraction du mélange M6 ou par au moins une fraction du mélange M6’ lorsqu’un dispositif de chauffage (53) est présent, et comportant au moins deux sorties, une sortie pour le flux M3 et une sortie pour le flux M4.
- Installation selon la revendication 12 ou 13, dans laquelle le dispositif de chauffage (4) comprend un échangeur de chaleur permettant d’échanger de la chaleur entre le flux M4 enrichi en matières solubles issu du réacteur (5) et le flux M1p en aval de la pompe de mise sous pression (3), un flux M4’ refroidi est ainsi obtenu.
- Installation selon la revendication 14, comprenant en outre un échangeur de chaleur (9) en aval du dispositif de chauffage (4) permettant de récupérer la chaleur présente dans le flux M4’ et de la transférer au mélange M1 pour l’hydrolyse thermique, de préférence via une production de vapeur.
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| US20110014684A1 (en) * | 2008-03-12 | 2011-01-20 | Wolfgang Ewert | Method for wastewater treatment and wastewater treatment system |
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2023
- 2023-09-28 WO PCT/EP2023/076991 patent/WO2024068893A1/fr unknown
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