FR3136766A1

FR3136766A1 - Procédé de production industrielle d’argiles calcinées

Info

Publication number: FR3136766A1
Application number: FR2205940A
Authority: FR
Inventors: Sébastien Langlois; Philippe HAUZA; Frédéric Vandenbussche
Original assignee: Colas SA
Current assignee: Colas SA
Priority date: 2022-06-17
Filing date: 2022-06-17
Publication date: 2023-12-22
Also published as: WO2023242289A1

Abstract

L’invention concerne un procédé de production industrielle d’argiles calcinées utilisant un four à micro-ondes (2) muni :- d’un corps de chauffe (4), - d’au moins un générateur de micro-ondes (24a, 24b) et d’au moins un guide d’ondes (22) s’étendant suivant une direction longitudinale à l’intérieur du corps de chauffe (4), le procédé comportant les étapes suivantes :a) on introduit de l’argile à l’intérieur du corps de chauffe (4),b) on expose l’argile introduite dans le corps de chauffe (4) aux micro-ondes émises par ledit au moins un générateur de micro-ondes (24a, 24b) et acheminées dans le corps de chauffe (4) par ledit au moins un guide d’ondes (22), de manière à déshydroxyler au moins une partie de l’argile introduite et produire une argile calcinée,c) on extrait du corps de chauffe (4) l’argile calcinée produite. Figure pour l’abrégé : Fig. 1

Description

Procédé de production industrielle d’argiles calcinées

La présente invention concerne de manière générale le domaine de la production d’argiles calcinées.

Elle concerne plus particulièrement un procédé de production industriel d’argiles calcinées utilisant un dispositif de traitement thermique à micro-ondes.

On utilise l’expression « argile calcinée » pour désigner un ensemble de minéraux phylliteux traités thermiquement afin de leur conférer des propriétés pouzzolaniques, c’est-à-dire une aptitude à former, par mélange avec de la chaux ou tout autre base forte, à la température ordinaire, des composés ayant des propriétés hydrauliques. Ces propriétés pouzzolaniques permettent la consommation de portlandite et/ou l’activation en milieu basique fort.

Parmi les argiles calcinées, le métakaolin est une argile calcinée particulière, ultrafine, réactive, ayant un champ d’applications variées, comme la production de liants hydrauliques ou pouzzolaniques, l’usage en addition pour la production de béton prêt à l’emploi pour l’amélioration des performances mécaniques, de la durabilité et de la résistance aux milieux agressifs, la production de mortiers, la production d’enduits, la production de liants de remédiation, le traitement des déchets ultimes, l’ajout en charge active dans le domaine des enrobés bitumineux etc…

Les procédés actuellement utilisés pour la calcination d’argiles utilisent l’un des dispositifs de chauffage suivants : un four rotatif en continu utilisant un combustible fossile (gaz ou fuel) avec un temps de calcination de 1 ou 2 heures, un four vertical, un four discontinu, un four tunnel, un calcinateur flash utilisant un combustible fossile (gaz ou fuel) avec un temps de calcination de quelques secondes.

Tous ces dispositifs utilisant des énergies fossiles, les procédés associés sont à l’origine d’émissions de gaz de combustion dans l’atmosphère, comprenant du dioxyde de carbone CO₂et d’autres polluants atmosphériques. Sur les procédés à calcination longue, les émissions de CO₂par tonne d’argile calcinée sont de l’ordre de 250 kg d’équivalent CO₂selon la base de données DIOGEN. Sur le procédé de calcination courte avec un calcinateur flash, les émissions de CO₂par tonne d’argile calcinée sont de l’ordre de 140 kg d’équivalent CO₂selon cette base de données DIOGEN.

Afin de limiter les rejets dans l’atmosphère de gaz de combustion liés à l’utilisation d’énergie fossile, la présente invention propose un procédé de production d’argiles calcinées utilisant un four à micro-ondes muni d’un corps de chauffe, d’au moins un générateur de micro-ondes et d’au moins un guide d’ondes s’étendant suivant une direction longitudinale à l’intérieur du corps de chauffe, ledit procédé comportant les étapes suivantes :
a) on introduit de l’argile à l’intérieur du corps de chauffe,
b) on expose l’argile introduite dans le corps de chauffe aux micro-ondes émises par ledit au moins un générateur de micro-ondes et acheminées dans le corps de chauffe par ledit au moins un guide d’ondes, de manière à déshydroxyler au moins une partie de l’argile introduite et produire l’argile calcinée,
c) on extrait du corps de chauffe l’argile calcinée produite.

Ainsi, grâce au procédé selon l’invention, l’argile est calcinée au moins partiellement par un dispositif de traitement thermique à micro-ondes alimenté électriquement. Les rejets de gaz de combustion sont réduits par rapport à un procédé classique.

Pour déshydroxyler l’argile introduite, on porte l’argile introduite à une température adaptée, pendant une durée suffisante à la réalisation de cette réaction thermo-chimique. La température adaptée pour déshydroxyler au moins une partie de l’argile introduite est par exemple comprise entre 550 et 850 degrés Celsius. La durée suffisante de chauffage pour déshydroxyler ladite au moins une partie de l’argile introduite dépend de la température utilisée, de la composition de l’argile introduite, et de sa forme, par exemple la taille des particules d’argile introduites. Cette durée suffisante est typiquement comprise entre 5 et 240 minutes. L’argile hydroxylée est appelée ici « argile calcinée ».

Le procédé selon l’invention présente en outre l’avantage de concentrer les micro-ondes sur un lit de matériaux en mouvement pour homogénéiser le chauffage. La température de calcination de l’argile est particulièrement bien maitrisée, ce qui assure des propriétés satisfaisantes et uniformes pour l’argile calcinée produite par ce procédé.

Avantageusement, la méthode selon l’invention permet de réaliser la production d’argiles calcinées en continu.

En pratique, la production est dite « continue » car il est possible de réaliser l’étape c) d’extraction de l’argile calcinée produite sur une plage de temps de durée supérieure à 4 heures, sans interruption supérieure à 1 minute. En d’autres termes, le débit d’argile calcinée extraite du four à micro-ondes ne présente pas d’interruption de plus d’une minute pendant une durée d’extraction d’au moins 4 heures.

D’autres caractéristiques non limitatives et avantageuses du procédé conforme à l’invention, prises individuellement ou selon toutes les combinaisons techniquement possibles, sont les suivantes :
- le corps de chauffe du four à micro-ondes s’étendant selon un axe longitudinal entre deux extrémités longitudinales opposées, l’argile est introduite, à l’étape a), à une première des deux extrémités longitudinales du corps de chauffe, à l’étape b) on fait avancer l’argile et/ou l’argile calcinée contenues dans le corps de chauffe selon une direction parallèle à l’axe longitudinal du corps de chauffe, de la première extrémité longitudinale vers une deuxième extrémité longitudinale du corps de chauffe, l’argile calcinée est extraite, à l’étape c), à la deuxième extrémité longitudinale du corps de chauffe ;
- la production d’argiles calcinées est réalisée en continu ;
- ledit guide d’ondes comprend un guide d’onde à fentes monté à l’intérieur du corps de chauffe s’étendant selon une direction longitudinale parallèle à l’axe longitudinal du corps de chauffe et raccordé à l’une de ses extrémités audit générateur de micro-ondes ; à l’étape a), l’argile est introduite dans le corps de chauffe par un système d’alimentation débouchant dans le corps de chauffe à la première desdites deux extrémités longitudinales de celui-ci, à l’étape c), on extrait l’argile calcinée par un système d’évacuation s’ouvrant dans le corps de chauffe à la deuxième extrémité longitudinale de celui-ci, et au cours de l’étape b), on met en rotation ledit corps de chauffe autour de son axe longitudinal, et on incline l’axe longitudinal du corps de chauffe par rapport à l’horizontale de façon à réguler la vitesse d’avance de l’argile dans le corps de chauffe,
- on piège les micro-ondes à l’intérieur du four grâce à deux capots fixes, chaque capot étant monté sur l’une des extrémités longitudinales du corps de chauffe avec interposition de joints annulaires de piégeage d’ondes ;
- à l’étape b), on évacue les gaz libérés lors du chauffage de l’argile par un dispositif d’évacuation assurant une mise en dépression du corps de chauffe du four et/ou on injecte des gaz à l’intérieur du corps de chauffe ;
- le four comportant deux générateurs de micro-ondes et deux guides d’ondes correspondants et le corps de chauffe du four comportant une première partie dans laquelle s’étend un premier desdits deux guides d’ondes associé à un premier desdits deux générateurs de micro-ondes et une deuxième partie dans laquelle s’étend le deuxième guide d’ondes associé au deuxième générateur de micro-ondes ; à l’étape b), l’argile traverse successivement la première partie puis la deuxième partie du corps de chauffe, lesdites première et deuxième parties du corps de chauffe présentant des profils de température différents ;
- le premier générateur de micro-ondes et le premier guide d’ondes étant configurés de manière à produire une augmentation progressive de la température jusqu’à une température cible le long de la première partie du corps de chauffe et le deuxième générateur de micro-ondes et le deuxième guide d’ondes étant configurés de manière à maintenir une température cible constante le long de la deuxième partie du corps de chauffe, à l’étape b) ; l’argile est soumise à l’augmentation progressive de la température lors de son avance le long de la première partie du corps de chauffe puis est maintenue à la température cible lors de son avance le long de la deuxième partie du corps de chauffe ;
- à l’étape a), l’argile introduite dans le corps de chauffe du four comprend un unique composant ou plusieurs composants, parmi les composants suivants : kaolinite, illites, palygorskites, smectites, halloysites ; interstratifiés, micas ;
- à l’étape a), on introduit dans le corps de chauffe un matériau comportant ladite argile, ledit matériau comprenant entre 25 et 75 % en poids d’un ou plusieurs desdits composants ;
- à l’étape b), on chauffe l’argile à une température comprise entre 550 et 850 degrés Celsius pour réaliser la déshydroxylation d’au moins une partie de cette argile ;
- on sèche l’argile à l’aide d’un dispositif de séchage avant son introduction dans le corps de chauffe ;
- on broie l’argile avant son introduction dans le corps de chauffe ;
- après broyage, on filtre l’argile et/ou on la stocke avant son introduction dans le corps de chauffe ;
- avant son introduction dans le corps de chauffe, l’argile est préchauffée dans un dispositif de préchauffage ;
- avant son préchauffage, on sèche l’argile à l’aide d’un dispositif de séchage, et selon lequel les gaz chauffés dans le dispositif de préchauffage et/ou les gaz libérés lors de la calcination de l’argile dans le four sont recirculés vers le dispositif de séchage ;
-les gaz libérés lors du chauffage pour la calcination de l’argile dans le four à micro-ondes sont recirculés vers le dispositif de préchauffage ;
- après l’étape c), l’argile calcinée est calcinée à nouveau à l’aide d’un calcinateur flash à énergie fossile ;
- après l’étape c), l’argile est acheminée à travers un système de refroidissement pour être refroidie ;
- avant son introduction dans le corps de chauffe, l’argile est préchauffée dans un dispositif de préchauffage et selon lequel la chaleur de l’argile calcinée récupérée par le système de refroidissement est réutilisée par le dispositif de préchauffage ;
- on broie l’argile calcinée après son extraction hors du corps de chauffe ;
- l’argile calcinée broyée est filtrée et/ou stockée ;
- avant l’étape a), l’argile est préchauffée par acheminement à travers un dispositif de traitement thermique à énergie fossile ;
- avant son préchauffage, on sèche l’argile à l’aide d’un dispositif de séchage, et selon lequel les gaz chauffés dans le dispositif de traitement thermique à énergie fossile et/ou dans le four sont recirculés vers le dispositif de séchage ;
- le corps de chauffe est muni intérieurement de pales de brassage qui s’étendent de manière inclinée par rapport à l’axe longitudinal du corps de chauffe et sont solidaires en rotation avec celui-ci, et, à l’étape b), on met en rotation les pales de brassage avec le corps de chauffe tout en inclinant l’axe longitudinal de celui-ci pour faire avancer l’argile et/ou l’argile calcinée contenue dans le corps de chauffe ;
- on calcine l’argile sans produire de dioxyde de carbone.

La description qui va suivre en regard des dessins annexés, donnés à titre d’exemples non limitatifs, fera bien comprendre en quoi consiste l’invention et comment elle peut être réalisée.

Sur les dessins annexés :

est une vue schématique d’un premier ensemble industriel mettant en œuvre un premier mode de réalisation du procédé selon l’invention,

est une vue schématique d’un deuxième ensemble industriel mettant en œuvre un deuxième mode de réalisation du procédé selon l’invention,

est une vue schématique d’un troisième ensemble industriel mettant en œuvre un troisième mode de réalisation du procédé selon l’invention,

est une vue schématique d’un quatrième ensemble industriel mettant en œuvre un quatrième mode de réalisation du procédé selon l’invention,

est une vue schématique informative représentant les transformations chimiques et cristallographiques intervenant dans différents types d’argiles (kaolinite et halloysite) lors du chauffage de ces argiles,

est un diagramme d’analyse thermique différentielle du kaolin montrant les transformations chimiques et cristallographiques du kaolin lors du chauffage de cette argile,

est un graphe représentant la variation de la température d’un échantillon d’argile K1 en fonction du temps lorsqu’il est calciné dans un four à micro-ondes avec une température de consigne de 650°C pendant 60 minutes, l’argile K1 correspondant à de l’argile kaolinique brute, de classe granulaire 0/20 mm et d’une teneur en eau de 13%, contentant environ 30% de kaolin, le reste des minéraux étant principalement constitué de quartz,

est un graphe représentant la variation de la température d’un échantillon d’argile K1 en fonction du temps lorsqu’il est calciné dans un four à micro-ondes avec une température de consigne de 700°C pendant 60 minutes,

est un graphe représentant la variation de la température d’un échantillon d’argile K2 en fonction du temps lorsqu’il est calciné dans un four à micro-ondes avec une température de consigne de 650°C pendant 60 minutes, K2 correspondant à de l’argile kaolinique broyée séchée, de classe granulaire 0/60 microns et d’une teneur en eau de 0%, contenant environ 45% de kaolin, le reste des minéraux étant principalement constitué de quartz,

est un graphe représentant la variation de la température d’un échantillon de l’argile K2 en fonction du temps lorsqu’il est calciné dans un four à micro-ondes avec une température de consigne de 650°C pendant 10 minutes,

est un graphe représentant la variation de la température d’un échantillon de l’argile K2 en fonction du temps lorsqu’il est calciné dans un four à micro-ondes avec une température de consigne de 700°C pendant 60 minutes,

est un graphe représentant la variation de la température d’un échantillon d’argile K3 en fonction du temps lorsqu’il est calciné dans un four à micro-ondes avec une température de consigne de 650°C pendant 60 minutes, l’argile K3 correspondant à de l’argile kaolinique broyée séchée, de classe granulaire 0/60 microns et d’une teneur en eau de 0%, contenant environ 70% de kaolin, le reste des minéraux étant principalement constitué de quartz,

est une vue schématique en coupe longitudinale d’un four à micro-ondes muni d’un corps de chauffe cylindrique rotatif utilisé pour la mise en œuvre des modes de réalisation du procédé représentés sur les figures 1 à 4,

est une vue en coupe selon le plan II-II de la ,

est une vue schématique montrant un exemple de joint de piégeage d’ondes du four à micro-ondes de la ,

est une vue schématique montrant un exemple de guide d’ondes à fentes du four à micro-ondes de la ,

est une vue schématique en coupe transversale d’un premier exemple de corps de chauffe du four à micro-ondes de la ,

est une vue schématique en coupe transversale d’un deuxième exemple de corps de chauffe du four à micro-ondes de la ,

est une vue schématique en coupe transversale d’un troisième exemple de corps de chauffe du four à micro-ondes de la .

Dans la description qui va suivre, par convention, le termes « amont » et « aval » seront utilisés par référence au sens du cheminement des matériaux introduits dans le four à micro-ondes, et plus généralement en référence au sens du cheminement des matériaux puis des produits dans l’ensemble industriel utilisé pour la mise en œuvre du procédé selon l’invention.

En préliminaire, on notera que, d’une figure à l’autre, les éléments identiques ou similaires des différents exemples de mise en œuvre de l’invention seront référencés par les mêmes signes de référence et ne seront pas décrits à chaque fois.

L’invention concerne un procédé de production industrielle d’argiles calcinées.

Sur les figures 1 à 4, on a représenté quatre modes de réalisation d'un ensemble industriel 300 ; 400 ; 500 ; 600 adaptés à mettre en œuvre le procédé selon l’invention.

Chacun de ces ensembles industriels 300 ; 400 ; 500 ; 600 comprend de manière remarquable un four à micro-ondes 2 utilisé selon le procédé de l’invention pour calciner au moins partiellement l’argile traitée selon ce procédé.

Ce four à micro-ondes 2 est muni d’un corps de chauffe 4, d’au moins un générateur de micro-ondes 24a et d’au moins un guide d’ondes 22 s’étendant suivant une direction longitudinale à l’intérieur du corps de chauffe 4 (voir figures 1, 13 et 14).

Selon le procédé de l’invention, on effectue les étapes suivantes :
a) on introduit de l’argile à l’intérieur du corps de chauffe 4 du four à micro-ondes 2,
b) on expose l’argile introduite dans le corps de chauffe 4 aux micro-ondes émises par le générateur de micro- ondes 24a et acheminées dans le corps de chauffe 4 par le guide d’ondes 22, de manière à déshydroxyler au moins une partie de l’argile introduite et produire de l’argile calcinée
c) on extrait du corps de chauffe 4 l’argile calcinée produite,

L’argile calcinée est une argile ayant été chauffée à une température prédéterminée et pendant une durée prédéterminée permettant une réaction de déshydroxylation de l’argile pour former l’argile calcinée. Le chauffage à une température permettant cette réaction de déshydroxylation, sans surcuisson, est appelé ici « calcination ».

Le corps de chauffe 4 est par exemple du type cylindrique rotatif et s’étend selon un axe longitudinal X-X entre deux extrémités longitudinales opposées.

De manière générale, ledit guide d’ondes 22 est monté à l’intérieur du corps de chauffe 4. Il s’étend selon une direction longitudinale parallèle à l’axe longitudinal X-X du corps de chauffe 4 et est raccordé à l’une de ses extrémités F, F’ audit générateur de micro-ondes 24a, 24b (figures 1 à 4, 13 et 16). Le corps de chauffe 4 comprend une cavité interne qui accueille les matériaux introduits dans ce corps de chauffe. Un exemple de four à micro-ondes adapté à la mise en œuvre du procédé selon l’invention sera décrit plus en détails ultérieurement en référence aux figures 13 à 19.

Etape a)

A l’étape a), l’argile introduite dans le corps de chauffe du four comprend un unique composant ou plusieurs composants. Ces composants présentent différentes compositions chimiques et/ou différentes structures cristallographiques.

En particulier, l’argile peut contenir différents composants, par exemple parmi les composants suivants : kaolinite, illites, palygosrkytes, smectites, halloysites, interstratifiés, micas, …..

L’argile peut être introduite pure ou mélangée à d’autres éléments. A l’étape a), on introduit dans le corps de chauffe un matériau comportant ladite argile, ledit matériau comprenant entre 25 et 75 % en poids d’un ou plusieurs desdits composants. Les autres éléments formant ledit matériau comprennent par exemple du quartz.

Le matériau est introduit dans le corps de chauffe 4 du four 2 de préférence sous une forme divisée, par exemple sous la forme d’une poudre. Les particules de ce matériau présentent de préférence une taille inférieure à 80 microns. Cette forme divisée peut être naturelle ou obtenue par broyage.

On introduit de préférence dans le four du kaolin primaire ou de l’argile kaolinique de manière à obtenir après calcination du métakaolin présentant des propriétés pouzzolaniques. Les autres argiles (illites, palygosrkytes, smectites, halloysites ou mélanges de ces dernières) peuvent être utilisées. Elles sont généralement calcinées à températures plus élevées et ne présentent pas toujours le même niveau de réactivité que les kaolinites calcinées.

La matériau introduit dans le four est par exemple de l’argile brute ou de l’argile lavée contenant une proportion de kaolin ou d’autres argiles pouvant varier entre 25% et 75%.

Des teneurs en argiles inférieures à 25% ou supérieures à 75 % demeurent néanmoins acceptables pour le procédé selon l’invention.

En pratique, à l’étape a), on introduit l’argile dans le corps de chauffe du four 2, à une première desdites deux extrémités longitudinales de celui-ci. Cela est réalisé grâce à un système d’alimentation 34 débouchant dans le corps de chauffe 4 à la première extrémité longitudinale de celui-ci. Un exemple d’un tel système d’alimentation sera décrit ultérieurement.

Etape b)

Le matériau introduit dans le corps de chauffe 4 du four 2 est chauffé par les micro-ondes. Ce chauffage permet différents traitements thermiques simultanés du matériau, notamment son séchage, sa montée en température et sa calcination, c’est-à-dire sa déshydroxylation sous haute température.

Le séchage correspond ici à une déshydratation superficielle du matériau.

On chauffe de préférence l’argile à une température comprise entre 550 et 850 degrés Celsius pour réaliser la déshydroxylation de cette argile. En variante, on chauffe l’argile à une température comprise entre 600 et 800°C, entre 650 et 800°C, entre 700 et 800°C, entre 750 et 850°C, entre 600 et 750°C, entre 650 et 750°C, entre 600 et 700°C ou entre 650 et 700°C. On chauffe de préférence l’argile pendant un temps compris entre 5 et 240 minutes, de préférence entre 10 et 240 minutes, dépendant du matériau et de la température.

Ces traitements thermiques peuvent occasionner la libération de gaz, notamment de vapeur d’eau.

Pendant le chauffage de l’argile, on évacue les gaz libérés par un dispositif d’évacuation 42 des gaz (figures 1 et 13) assurant une mise en dépression du corps de chauffe 4 du four 2.

L’argile est ainsi traitée thermiquement dans le four 2 sous une atmosphère « fermée ».

On peut également prévoir d’injecter des gaz à l’intérieur du corps de chauffe 4. Cette injection peut par exemple être réalisée au droit du guide d’ondes afin d’éviter l’entrée de poussière dans ce dernier.

Etape c)

A l’étape c), l’argile calcinée produite par le chauffage et la calcination de l’argile à l’étape b) est sortie hors du corps de chauffe 4 du four 2.

En pratique, l’argile calcinée est sortie du four 2 à une deuxième extrémité longitudinale du corps de chauffe 4 opposée à la première extrémité longitudinale. Elle est extraite hors du four par un système d’évacuation 36 de l’argile calcinée s’ouvrant dans le corps de chauffe 4 à la deuxième extrémité longitudinale de celui-ci. Un exemple d’un tel système d’évacuation sera décrit ultérieurement.

Les avantages du procédé selon l’invention sont nombreux. Il permet notamment une concentration des micro-ondes sur un lit de matériaux en mouvement ce qui permet d’homogénéiser la calcination. Il permet également une maîtrise satisfaisante de la température de l’argile dans le four, donc de la température de calcination. Enfin, les rejets de gaz de combustion et des polluants associés sont réduits.

On notera que l’une des particularités du chauffage par micro-ondes est que celui-ci chauffe le cœur du matériau, sans chauffer directement le corps de chauffe. Celui-ci est chauffé indirectement par l’élévation de la température du matériau. En conséquence, la température du corps de chauffe est inférieure à celle observé dans les dispositifs de traitement thermique à énergie fossile classique. La durée de vie du four est ainsi allongée.

De manière générale, l’énergie fossile utilisée est issue de la combustion de combustible fossile, tel que gaz, fuel, charbon ou coke.

De manière avantageuse, selon l’invention, le procédé de production de l’argile calcinée est effectué en continu. Cela signifie qu’une première quantité d’argile n’est pas introduite, chauffée et calcinée dans le four à micro-ondes pour produire de l’argile calcinée, entièrement extraite du four avant l’introduction d’une deuxième quantité d’argile, comme cela serait le cas dans un procédé discontinu. Après un régime transitoire correspondant à l’initiation du procédé, l’argile est ici introduite dans le four à micro-ondes, calcinée et extraite du four en continu.

En pratique, la production est dite « continue » car il est possible de réaliser l’étape c) d’extraction de l’argile calcinée produite sur une plage de temps de durée supérieure à 4 heures sans interruption du débit d’argile calcinée supérieure à 1 minute

Ainsi, l’argile calcinée produite peut par exemple être extraite soit sans interruption sur une plage de temps supérieure à 4 heures, soit sur des intervalles de temps rapprochés, séparés par exemple par 0 à 1 minute ou par 5, 10, 20, 30, 40, 50 secondes, sur cette plage de temps.

De préférence, lors de la mise en œuvre d’une telle méthode en continu, les étapes a), b) et c) peuvent être réalisées de manière simultanée. Cela est par exemple le cas lorsque le système d’alimentation du four à micro-ondes 2 utilisé comprend une vanne de type vanne écluse métallique permettant de réguler le débit d’argile introduite dans le four, comme cela est décrit ultérieurement. L’alimentation du four en argile et l’extraction d’argile calcinée du four peuvent être alors réalisées en continu, sans interruption, sur ladite plage de temps.

En variante, on réalise les étapes a) et/ou c) à intervalles de temps. Cela est par exemple le cas lorsque le système d’alimentation du four à micro-ondes comporte un sas d’entrée pouvant être réalisé par deux vannes guillotines consécutives. L’alimentation est alors réalisée par saccade. De manière similaire, l’extraction de l’argile calcinée peut être réalisée par saccade.

On peut également envisager en variante que seule l’alimentation ou seule l’extraction soit réalisée par saccade.

Afin d’assurer ce fonctionnement en continu, à l’étape b), on fait avancer l’argile et/ou l’argile calcinée contenue dans le corps de chauffe selon une direction parallèle à l’axe longitudinal X-X du corps de chauffe 4, de la première extrémité longitudinale vers la deuxième extrémité longitudinale. Cette avance des matériaux contenus dans le corps de chauffe autorise la mise en œuvre continue de la méthode selon l’invention.

De préférence, on fait avancer ces matériaux sans arrêt pendant toute la durée de mise en œuvre de la méthode. Le four présente à cet effet des moyens d’amenée autorisant le transport de l’argile et de l’argile calcinée de la première vers la deuxième extrémité longitudinale du corps de chauffe du four à micro-ondes.

Ici par exemple, le corps de chauffe 4 est mis en rotation autour de son axe longitudinal incliné afin de faire avancer l’argile depuis l’extrémité longitudinale du corps de chauffe à laquelle le système d’alimentation introduit l’argile vers l’extrémité longitudinale du corps de chauffe à laquelle le système d’évacuation extrait l’argile calcinée. Les moyens d’amenée comprennent donc un dispositif de mise en rotation du corps de chauffe et un support incliné pour ce corps de chauffe.

L’agencement du four à micro-ondes 2, dont un exemple est détaillé plus loin, assure l’étanchéité à l’air ainsi que le piégeage des micro-ondes à l’intérieur du corps de chauffe.

Ces opérations sont réalisées de manière continue afin de maintenir l’ensemble des équipements de production à une température stable.

Dans un processus de calcination discontinu, un lot d’argile serait introduit dans le four. L’introduction d’argile cesserait et l’argile introduite serait calcinée, puis entièrement extraite hors du four lors d’une vidange avant l’introduction d’un autre lot d’argile.

Les opérations de vidange du four conduisent à des arrêts de production pendant lesquels les températures baissent fortement. Cette discontinuité induit des surconsommations d’énergie. En outre, lors de la production d’argiles calcinées, la maîtrise des températures et des temps de calcination est indispensable pour éviter les incuits et les surcuits. Une calcination continue présente donc un double avantage : d’une part une amélioration de la qualité de l’argile calcinée produite par l’uniformisation de ses caractéristiques, et d’autre part la réduction de la consommation d’énergie du procédé.

Un procédé discontinu peut néanmoins être envisagé et mis en œuvre grâce aux ensembles industriels décrits.

De manière particulièrement avantageuse, dans le four à micro-ondes 2 utilisé pour la mise en œuvre de ce procédé, ledit guide d’ondes 22 comprend un guide d’onde à fentes monté à l’intérieur du corps de chauffe 4 entre les deux extrémités longitudinales de celui-ci et raccordé à l’une de ces extrémités longitudinales audit générateur de micro-ondes 24a. Le guide d’ondes s’étend de préférence d’une extrémité longitudinale du corps de chauffe à l’autre. On achemine donc les micro-ondes d’une extrémité longitudinale du corps de chauffe à l’autre. Chaque générateur de micro-ondes 24a, 24b est disposé à l’extérieur du corps de chauffe 4, à l’une des extrémités longitudinales du corps de chauffe.

Chaque guide d’ondes est de préférence raccordé à un générateur de micro-ondes. Cependant, on peut envisager de raccorder chaque guide d’ondes à plusieurs générateurs de micro-ondes afin d’augmenter la puissance délivrée.

En outre, au cours des étapes a), b) et c), on met en rotation ledit corps de chauffe 4 autour de son axe longitudinal X-X et on incline l’axe longitudinal X-X du corps de chauffe 4 par rapport à l’horizontale de façon à réguler la vitesse d’avance de l’argile dans le corps de chauffe 4 (voir figures 1 à 4). Cela permet de faire avancer l’argile à travers le four à micro-ondes 2.

Comme mentionné dans l’exemple détaillé plus loin, le corps de chauffe peut également être muni de pales de brassage (non représentées). Les pales de brassage s’étendent à l’intérieur du corps de chauffe. Elles s’étendent parallèlement à l’axe longitudinal ou de manière inclinée par rapport à l’axe longitudinal du corps de chauffe. Elles sont solidaires en rotation avec celui-ci, et, à l’étape b), on met en rotation les pales de brassage avec le corps de chauffe tout en inclinant l’axe longitudinal de celui-ci. On brasse alors le matériau contenu dans le corps de chauffe en continu lors de la rotation du corps de chauffe. Cela permet d’homogénéiser le mélange de matériaux présent dans le corps de chauffe et de contribuer, éventuellement, à contrôler l’avance de ce mélange de matériaux dans le corps de chauffe.

De plus, on piège les micro-ondes à l’intérieur du four 2 grâce à deux capots 14 fixes, chaque capot étant monté sur l’une des extrémités longitudinales du corps de chauffe 4 avec interposition de joints annulaires 16 de piégeage d’ondes (figures 9 et 11).

Un exemple détaillé de four décrivant les moyens de mise en œuvre de ces caractéristiques du procédé selon l’invention est décrit plus loin (en référence aux figures 9 à 15).

Selon un mode de réalisation particulier du procédé, qui sera décrit plus en détail ultérieurement, le four comporte deux générateurs de micro-ondes 24a, 24b et deux guides d’ondes 22 correspondants et le corps de chauffe 4 du four 2 comporte une première partie dans laquelle s’étend un premier desdits deux guides d’ondes associé à un premier 24a desdits deux générateurs de micro-ondes et une deuxième partie dans laquelle s’étend le deuxième guide d’ondes associé au deuxième générateur de micro-ondes 24b ( ).

Les deux guides d’ondes peuvent comprendre deux guides d’ondes indépendants reliés chacun à l’un des deux générateurs de micro-ondes ou deux tronçons 22a, 22b de guide d’ondes 22 reliés l’un à l’autre, chaque tronçon 22a, 22b étant raccordé à une extrémité à l’un des deux générateurs de micro-ondes 24a, 24b. Les deux tronçons 22a, 22b peuvent s’étendre selon le même axe parallèle à l’axe longitudinal X-X du corps de chauffe, comme cela est le cas sur la . Dans ce cas, l’un des deux générateurs de micro-ondes 24a, 24b est disposé à une première des deux extrémités longitudinales du corps de chauffe 4 et l’autre générateur de micro-ondes est disposé à la deuxième extrémité longitudinale du corps de chauffe.

En variante, on peut prévoir deux guides d’ondes distincts s’étendant côte à côte, par exemple selon deux directions parallèles à l’axe longitudinal du corps de chauffe.

Bien entendu, on peut envisager un nombre supérieur à deux de guides d’ondes s’étendant dans le corps de chauffe, chaque guide d’ondes étant relié à un générateur de micro-ondes distinct ou au même générateur de micro-ondes.

Alors, à l’étape b), l’argile traverse successivement la première partie puis la deuxième partie du corps de chauffe, lesdites première et deuxième parties du corps de chauffe présentant des profils de températures différents.

De manière particulièrement avantageuse, on peut prévoir que le premier générateur de micro-ondes et le premier guide d’ondes étant configurés de manière à produire une augmentation progressive de la température le long de la première partie du corps de chauffe et le deuxième générateur de micro-ondes et le deuxième guide d’ondes étant configurés de manière à maintenir une température cible constante le long de la deuxième partie du corps de chauffe, à l’étape b), l’argile est soumise à l’augmentation progressive de la température le long de la première partie du corps de chauffe puis est maintenue à la température cible le long de la deuxième partie du corps de chauffe.

Ladite première partie constitue une zone amont de montée en température, tandis que la deuxième partie constitue une zone aval de maintien à une température cible.

D’autres profils de températures peuvent évidemment être envisagés, avec deux ou plus de deux guides d’ondes définissant deux ou plus de deux parties du corps de chauffe ayant des profils de températures différents.

En outre, on peut envisager d’utiliser deux ou plus de deux fours à micro-ondes disposés en série pour calciner l’argile. Par exemple, un premier four peut être utilisé pour chauffer l’argile avec un premier profil de température, par exemple une montée en température, et le deuxième four peut être utilisé pour chauffer l’argile avec un deuxième profil de température, par exemple un maintien d’une température de calcination. Le deuxième four est alimenté par l’argile chauffée dans le premier four et extraite de celui-ci.

En pratique, le procédé de production de l’argile calcinée comporte d’autres étapes intervenant avant ou après la calcination de l’argile dans le four à micro-ondes 2.

De manière générale, le procédé selon l’invention peut comprendre une ou plusieurs des étapes additionnelles suivantes :

- on sèche l’argile à l’aide d’un dispositif de séchage 120 avant son introduction dans le corps de chauffe 4 (figures 1 à 4) ;

- on broie l’argile avant son introduction dans le corps de chauffe 4, par exemple à l’aide d’un broyeur 130 (figures 1 et 3) ;

- après broyage, on filtre l’argile, par exemple à l’aide d’un sélecteur dynamique 140 et/ou d’un filtre à manches 150 et/ou on la stocke dans un dispositif de stockage 170 avant d’effectuer l’étape a) (figures 1 et 3) ;

- avant son introduction dans le corps de chauffe 4, l’argile est préchauffée dans un dispositif de préchauffage 180 ; 185 (figures 1, 3 et 4), le dispositif de préchauffage pouvant comprendre un dispositif de traitement thermique à énergie fossile 185 ;

- après l’étape c), l’argile calcinée est calcinée à nouveau à l’aide d’un calcinateur flash 230 à énergie fossile ( ) ;

- après l’étape c), l’argile est acheminée à travers un système de refroidissement 210 pour être refroidie (figures 1 et 3) ;

- on broie l’argile calcinée après son extraction hors du corps de chauffe 4, par exemple à l’aide d’un broyeur 240 (figures 2 et 4) ;

- on filtre l’argile calcinée broyée, par exemple à travers un sélecteur dynamique 250 et/ou un filtre à manches 260 (figures 2 et 4) ;

- on stocke l’argile calcinée broyée et filtrée, par exemple dans une trémie de stockage 220 (figures 1 à 4) ;

- on mesure la température de l’argile calcinée et non calcinée présente à l’intérieur du four à micro-ondes 2, par exemple à l’aide d’un pyromètre infrarouge.

Le séchage de l’argile par le dispositif de séchage est réalisé à des températures inférieures à celles utilisées lors du chauffage pour la calcination de l’argile.

De manière générale, on prévoit en outre que les gaz chauffés dans le dispositif de préchauffage lorsque celui-ci est utilisé et/ou les gaz libérés lors du chauffage de l’argile dans le four sont recirculés vers le dispositif de séchage 120.

On peut également prévoir, lorsque l’argile est préchauffée, que les gaz libérés lors du chauffage de l’argile dans le four sont recirculés vers le dispositif de préchauffage 180 ; 185.

En outre, dans le cas où l’argile calcinée est refroidie par passage à travers un système de refroidissement 210, la chaleur de l’argile calcinée récupérée par le système de refroidissement 210 est réutilisée par le dispositif de préchauffage 180 ; 185. En pratique, les gaz chauffés par l’argile calcinée dans le dispositif de refroidissement 210 sont recirculés vers le dispositif de préchauffage.

Dans la suite, différents modes de réalisation du procédé selon l’invention sont décrits en référence aux figures 1 à 4. Sur ces figures, les transferts de matériau avant et après calcination sont représentés par des flèches en traits pleins. Les transferts de gaz chauds sont représentés par des traits en pointillés. La flèche R indique un apport d’air frais.

Selon le premier mode de réalisation du procédé selon l’invention représenté sur la , le matériau alimentant l’ensemble industriel 300 et contenant l’argile est tout d’abord introduit dans un émotteur 110. Le matériau passe ensuite dans le dispositif de séchage 120 ou sécheur. Le séchage chauffe le matériau à environ 250°C.

Le matériau est ensuite acheminé à travers le broyeur 130. Le matériau broyé passe à travers le sélecteur dynamique 140 permettant de sélectionner les particules de matériau présentant des caractéristiques granulométriques prédéterminées.

On sélectionne de préférence des particules d’argile de tailles inférieure à 80 microns. Les caractéristiques granulométriques de l’argile sont ici déterminées par exemple à l’aide d’une colonne de tamis ou d’un granulomètre laser.

Les particules de matériau sélectionnées dans le sélecteur dynamique 140 sont récupérées et l’air est filtré dans le filtre à manches 150. Celui-ci est reliée à une cheminée 160. L’ensemble est mis en dépression grâce à un ventilateur.

Les particules de matériau sont stockées dans un dispositif de stockage 170, par exemple dans une trémie. Ce matériau est partiellement refroidi.

Le matériau stocké dans le dispositif de stockage 170 est ensuite acheminé à travers une tour de préchauffage 180 qui chauffe progressivement le matériau à 200 °C, puis 300°C et 400°C.

A la sortie de la tour de préchauffage, le matériau contenant l’argile est introduit dans le four à micro-ondes 2. Il est introduit dans le corps de chauffe 4 à travers le système d’alimentation 34 et chauffé à une température de consigne de 650°C.

Le corps de chauffe 4 est mobile en rotation autour de son axe longitudinal X-X. Il tourne en continu pendant le chauffage du matériau. Il est supporté par une plateforme 12 réglable en inclinaison.

L’axe longitudinal X-X du corps de chauffe 4 étant incliné par rapport à l’horizontal de tel sorte que la première extrémité longitudinale par laquelle le matériau est introduit se trouve plus haute que la deuxième extrémité longitudinale du corps de chauffe 4 le long d’un axe vertical, le matériau est progressivement acheminé vers le système d’évacuation 36 situé à la deuxième extrémité longitudinale du corps de chauffe par l’effet de la gravité et de la rotation du corps de chauffe 4 autour de son axe longitudinal X-X.

Un exemple de four à micro-ondes 2 sera décrit plus en détails ultérieurement.

A la sortie du four 2, le matériau calciné qui comprend l’argile calcinée est acheminé à travers une tour de refroidissement 210 de manière à abaisser progressivement la température du matériau calciné jusqu’à 150 °C. Le matériau calciné refroidi est stocké dans un dispositif de stockage 220 tel qu’une trémie.

Comme cela est schématiquement représenté sur la , les gaz chauffés dans la tour de préchauffage 180 sont de préférence recirculés vers le dispositif de séchage 120 afin de réduire la consommation énergétique de ce dispositif de séchage.

De manière similaire, les gaz chauffés dans le dispositif de refroidissement 210 et/ou les gaz chauffés dans le four à micro-ondes 2 et évacués par le dispositif d’évacuation des gaz 42 sont de préférence recirculés vers la tour de préchauffage 180 et/ou vers le dispositif de séchage 120 afin de réduire la consommation énergétique de ces éléments de l’ensemble industriel 300.

Selon le deuxième mode de réalisation du procédé selon l’invention représenté sur la , le matériau alimentant l’ensemble industriel 400 et contenant l’argile est tout d’abord introduit dans l’émotteur 110. Le matériau passe ensuite dans le dispositif de séchage 120 ou sécheur. Celui-ci est reliée à une cheminée 160 autorisant la sortie des gaz libérés pendant le séchage du matériau. Le séchage chauffe le matériau à environ 100°C.

Selon ce mode de réalisation, le matériau n’est pas broyé avant son introduction dans le four 2.

Après séchage, le matériau est introduit dans le four à micro-ondes 2. Il est introduit dans le corps de chauffe 4 à travers le système d’alimentation 34 et est calciné à une température de consigne de 650°C.

Comme décrit précédemment, le matériau est progressivement acheminé vers le système d’évacuation 36 situé à la deuxième extrémité longitudinale du corps de chauffe par l’effet de la gravité et de la rotation du corps de chauffe 4 autour de son axe longitudinal X-X.

A la sortie du four 2, le matériau calciné qui comprend l’argile calcinée est acheminé à travers un broyeur 240. Le matériau broyé passe à travers un sélecteur dynamique 250 permettant de sélectionner les particules de matériau calciné présentant des caractéristiques granulométriques prédéterminées.

On sélectionne de préférence des particules d’argile calcinée de tailles inférieure à 80 microns.

Les particules de matériau calciné sélectionnées dans le sélecteur dynamique 250 sont récupérées et les gaz chauds les accompagnant sont filtrés dans un filtre à manches 260. Les gaz chauds sont recirculés vers le dispositif de séchage 160.

Les particules de matériau calciné sont stockées dans le dispositif de stockage 220, par exemple dans une trémie.

Comme cela est schématiquement représenté sur la , les gaz chauffés dans le four à micro-ondes 2 et évacués par le dispositif d’évacuation des gaz 42 sont de préférence recirculés vers le dispositif de séchage 120 afin de réduire sa consommation énergétique.

En fonction du débit souhaité d’argile calcinée, les puissances électriques nécessaires peuvent être très importantes. Par conséquent, compte tenu des capacités disponibles localement sur les réseaux de distribution électrique, le four à micro-ondes 2 peut être associé à un dispositif de traitement thermique à énergie fossile, par exemple un four rotatif en continu utilisant un combustible fossile ou un calcinateur flash utilisant également un combustible fossile, pour pré-calciner ou terminer la calcination des argiles calcinées. Dans ce cas, il s’agira d’un procédé hybride. Deux exemples de procédé hybrides sont représentés sur les figures 3 et 4 et décrits ci-dessous.

Le troisième mode de réalisation du procédé selon l’invention représenté sur la , est identique au mode de réalisation de la , à ceci près qu’à la sortie du four à micro-ondes 2, le matériau calciné dans le four à micro- ondes 2 est introduit dans un calcinateur flash 230 de l’ensemble industriel 500.

Le four à micro-ondes 2 calcine partiellement ici le matériau avant son introduction dans le calcinateur flash 230. La température de consigne du four à micro-ondes est ici par exemple fixée à 550°C. Le calcinateur flash achève la calcination en portant l’argile à 650°C.

Le quatrième mode de réalisation du procédé selon l’invention représenté sur la , est similaire en tout point au mode de réalisation de la , à ceci près que le matériau séché dans le dispositif de séchage 120 n’est pas introduit directement dans le four à micro-ondes mais dans un dispositif de préchauffage. Le dispositif de préchauffage est ici un dispositif de traitement thermique à énergie fossile 185 classique de l’ensemble industriel 600.

Le dispositif de traitement thermique à énergie fossile 185 chauffe le matériau avant son introduction dans le four. La température de consigne du dispositif de traitement thermique à énergie fossile 185 est ici par exemple fixée à 400°C. Le four à micro-ondes 2 effectue la calcination du matériau à une température de consigne de 650°C.

Des essais de faisabilité du procédé de calcination d’argiles utilisant un four à micro-ondes ont été réalisés sur un four à micro-ondes de laboratoire de type C400, d’une puissance de 6000 W et d’une fréquence de 2450 MHz. Ce four à micro-ondes comprend une cavité cylindrique rotative de diamètre 400 mm et de hauteur 400 mm. Cette cavité est entrainée en rotation grâce à un moteur à vitesse variable. La température des matériaux à l’intérieur du four est relevée par un pyromètre infrarouge.

Un tel four à micro-ondes est par exemple décrit dans le document EP2530059.

Trois différentes argiles kaoliniques ont été testées dans ce four à micro-ondes de laboratoire :

K1 : argile kaolinique brute, de classe granulaire 0/20 mm et d’une teneur en eau de 13%. Cette argile contient environ 30% de kaolin. Le reste des minéraux est principalement constitué de quartz.

K2 : argile kaolinique broyée séchée, de classe granulaire 0/60 microns et d’une teneur en eau de 0%. Cette argile contient environ 45% de kaolin. Le reste des minéraux est principalement constitué de quartz.

K3 : argile kaolinique broyée séchée, de classe granulaire 0/60 microns et d’en teneur en eau de 0%. Cette argile contient environ 70% de kaolin. Le reste des minéraux est principalement constitué de quartz.

Les classes granulaires sont indiquées selon le formalisme d/D ou d est le plus petit diamètre représentatif, D le plus grand diamètre représentatif des grains du matériau déterminés par analyse granulométrique à l’aide d’une colonne de tamis ou d’un granulomètre laser.

Les essais ont été réalisés selon le protocole expérimentale résumé dans le tableau suivant :

Essai/Graphe	Echantillon	Température	Durée de calcination	Humidité
E1/figure 7	K1	650 °C	60 min	13%
E2/figure 8	K1	700 °C	60 min	13%
E3/figure 9	K2	650 °C	60 min	0%
E4/figure 10	K2	650°C	10 min	0%
E5/figure 11	K2	700 °C	60 min	0%
E6/figure 12	K3	650 °C	60 min	0%

Ces essais de faisabilité ont été menés sans optimisation du procédé ou des résultats obtenus, en comparaison avec les caractéristiques obtenues sur ces mêmes argiles avec le procédé par calcination flash.

Les graphes représentés sur les figures 7 à 12 montrent les courbes et paliers de montée en température mesurée en fonction du temps pour chacun des essais réalisés. Sur chacun des graphes et pour chacune des étapes de calcination, la puissance en watt (w) est mentionnée à titre indicatif. Les figures 7 à 12, à l’exception de la , présentent également les temps de refroidissement des différents échantillons après calcination.

Ces différentes courbes présentent des seuils possiblement décalés en fonction des typologies de matériaux, toutefois, si l’on retient en référence le matériau E3, on peut distinguer :
- Une forte vitesse de montée en températures entre 20 et 500°C,
- Un infléchissement de cette courbe entre 500 et 550°C,
- Une reprise d’une plus forte vitesse de montée en température entre 550 et 650°C,

Ces trois phases principales sont à rapprocher des phénomènes thermiques qui induisent la modification de l’argile kaolinique, comme représenté schématiquement sur la , à savoir :
- Délamination entre 475 et 540°C,
- Déshydroxylation entre 540 et 650°C,
- Formation de métakaolinite au-delà des températures mentionnées ci avant.

Ces essais confirment donc que la calcination de l’argile a bien été réalisée dans le four à micro-ondes.

Le diagramme d’analyse thermique différentielle du kaolin de la montre le même phénomène dans le rectangle R1 qui couvre l’ensemble du pic endothermique, marqueur de la transformation du kaolin en métakaolin. Dans ce rectangle, le kaolin subit une déshydroxylation marquée par une perte de poids de 11,98% entre 457 et 711°C. Le maximum d’émission thermique est enregistré à la température 519°C.

Le rectangle R2 couvre un pic exothermique à 991°C. C’est le traceur de la transformation du métakolin en mullite, avec perte de la caractéristique amorphe du métakolin, donc de sa réactivité.

L’écart de température entre ces deux pics est confortable dans le cas du métakaolin, il est en revanche plus faible dans le cas des méta-illites et des autres méta-argiles, rendant leur calcination plus difficile à contrôler car la température doit être maitrisée plus précisément.

De manière générale, l’émotteur, le dispositif de séchage, le broyeur, le sélecteur dynamique, le filtre à manche les dispositifs de stockage, le dispositif de préchauffage, le dispositif de refroidissement, le dispositif de traitement thermique à énergie fossile et les autres éléments de l’ensemble industriel peuvent être de tout type connu de l’Homme du métier et adapté au traitement de l’argile décrit ci-dessus. Ils ne seront pas décrits plus en détails ici.

Grâce au procédé selon l’invention, on chauffe l’argile au moins partiellement sans produire de dioxyde de carbone.

Sous réserve de recourir à une énergie électrique décarbonée, l’usage de cette technologie de four permettra de réduire de façon considérable les émissions de CO₂issues de la calcination d’argiles calcinées. En fonction du process utilisé (100% micro-ondes ou hybride), les émissions de CO₂par tonne d’argile calcinée seront comprises entre 10 et 80 kg d’équivalent CO₂par tonne soit une réduction minimale de 40% par rapport à la technologie émettant le moins de CO₂à ce jour, la technologie flash.

Selon un mode de réalisation du procédé selon l’invention, on utilise un four à micro-ondes 2 tel que représenté sur les figures 13 à 19. Ce four 2 peut être utilisé par exemple dans l’un des ensembles industriels 300 ; 400 ; 500 ; 600 décrits précédemment et représentés aux figures 1 à 4.

Le four peut permettre de réaliser un traitement thermique continu des matériaux introduits dans ce four. Lors d’un tel traitement continu, le matériau traité thermiquement est extrait du four sur une plage de temps de durée supérieure à 4 heures, sans interruption du débit d’argile calcinée supérieure à 1 minute dans cette plage de temps.

Comme représenté sur les figures 13 et 14, le four 2 comprend notamment le corps de chauffe 4 cylindrique rotatif qui est centré sur l’axe longitudinal X-X positionné de façon à former un angle δ compris entre 0,1 et 10° par rapport à l’horizontale.

Le corps de chauffe 4 est un tube réalisé par exemple en acier réfractaire et qui est ouvert à chacune de ses extrémités longitudinales. Il est muni d’une couche externe d’isolation thermique 6 enroulée autour de son diamètre extérieur. Différentes configurations de conception du corps de chauffe seront décrites ultérieurement en liaison avec les figures 17 à 19.

A chacune de ses extrémités longitudinales, le corps de chauffe 4 est muni d’un disque annulaire 7 qui s’étend depuis la couche externe d’isolation thermique 6 et qui permet de créer un volume de chauffe maîtrisé en fonction de sa hauteur. Des pales de relevage 9 positionnées à l’intérieur du corps de chauffe permettent d’assurer la vidange complète du matériau traité thermiquement en le faisant passer par-dessus le disque annulaire 7 situé en sortie du corps de chauffe 4.

Au niveau de ses extrémités longitudinales, le corps de chauffe 4 comprend en outre des anneaux de roulement 8 qui sont montés autour de la couche d’isolation thermique 6 et qui reposent sur des galets rotatifs 10 de façon à pouvoir mettre en rotation le corps de chauffe 4 autour de son axe longitudinal X-X à une vitesse typiquement comprise entre 0,1 et 40 tours par minute.

Bien entendu, d’autres mécanismes de mise en rotation du corps de chauffe pourraient être envisagés (moteur à engrenage, crémaillère, etc.).

Les galets rotatifs 10 sont montés sur une plateforme 12 réglable en inclinaison par rapport à l’horizontale de l’angle δ compris entre 0,1 et 10° de façon à réguler la vitesse d’avance de l’argile introduite dans le corps de chauffe 4.

Le corps de chauffe peut également comprendre des pales de brassage afin de favoriser et de contrôler l’avance de l’argile dans le corps de chauffe et d’améliorer l’homogénéisation de la température de l’argile contenue dans le corps de chauffe. La disposition et la géométrie de ces pales de brassage peuvent être très variables et dépendent du matériau (poudre, granulat, siccité à l’entrée, etc.). Par exemple, les pales de brassage peuvent être disposées en tronçons dans le sens de l’axe longitudinal du four ou être inclinées par rapport à cet axe. Les longueurs peuvent être identiques pour toutes les pales ou variables. Le profil des pales peut être triangulaire, droit, incliné ou courbé par exemple.

Ainsi, selon le procédé de l’invention, on contrôle la vitesse d’avance de l’argile dans le corps de chauffe. On assure également une homogénéité de température dans l’argile contenue dans le corps de chauffe.

Le four 2 comprend également deux capots (ou flasques) fixes 14 qui sont montés sur chaque extrémité longitudinale du corps de chauffe avec interposition de joints annulaires de piégeage d’ondes 16. Ces capots 14 sont par exemple réalisés en acier réfractaire.

Plus précisément, chaque capot 14 se compose d’un disque 14a venant obturer l’une des extrémités longitudinales du corps de chauffe et une collerette annulaire 14b venant recouvrir partiellement la couche d’isolation thermique 6 du corps de chauffe.

Les joints de piégeage d’ondes 16 sont positionnés entre la collerette 14b de chaque capot 14 et la couche d’isolation thermique 6 du corps de chauffe. Ils permettent d’assurer une étanchéité aux micro-ondes entre les capots fixes et le corps de chauffe rotatif malgré les contraintes et dilatations thermiques.

Comme représenté sur la , chaque joint de piégeage d’ondes 16 comprend au moins une paire de disques 18 centrés sur l’axe longitudinal X-X du corps de chauffe et fixés sur la collerette 14b du capot en s’étendant radialement vers la couche d’isolation thermique 6 du corps de chauffe.

Les disques 18 sont réalisés en matériau conducteur électriquement et résistants thermiquement aux hautes températures (de l’ordre de 1000°C). Par exemple, ils peuvent être réalisés en acier réfractaire.

Par ailleurs, les disques 18 d’une même paire sont espacés longitudinalement l’un de l’autre de façon à former une rainure annulaire 20 ayant une profondeur p correspondant au quart de la longueur d’onde des micro-ondes émises par le guide d’ondes à un multiple de la longueur d’ondes près (c’est-à-dire : p = λ/4 + k λ avec λ pour la longueur d’ondes et k un nombre entier).

De préférence, chaque joint de piégeage d’ondes 16 comprend plusieurs paires de disques 18 (au nombre de cinq paires sur l’exemple de la ) qui sont espacées longitudinalement les unes des autres d’une distance d correspondant au quart de la longueur d’onde des micro-ondes émises par le guide d’ondes à un multiple de la longueur d’ondes près (c’est-à-dire : d = λ/4 + n λ avec λ pour la longueur d’ondes et n un nombre entier).

Cette géométrie particulière des joints de piégeage d’ondes 16 permet d’annuler en grande partie toute onde qui passerait entre la collerette 14b du capot 14 et la couche d’isolation thermique 6 du corps de chauffe. En effet, une partie de l’onde incidente passe directement le long de la couche d’isolation thermique (selon une direction longitudinale) et une autre partie s’introduit dans l’une des paires de disques 18. La longueur parcourue (selon une direction radiale) par cette partie d’onde dans la rainure 20 est telle qu’un aller-retour de l’onde permet d’obtenir un déphasage de λ/2 par rapport à l’onde incidente, ce qui a pour effet d’annuler cette onde incidente. Le cumul de plusieurs paires de disques permet d’obtenir une fuite nulle.

De plus, l’espacement longitudinal d entre les paires de disques 18 représente un second type de piégeage d’ondes (dans le sens longitudinal). En effet, une partie de l’onde incidente s’échappant sous la première paire de disques rencontrée est reflétée par le disque de la paire suivante sur son trajet et revient vers la première paire de disques avec un déphasage de λ/2.

Comme représenté sur les figures 13 et 14, le four 2 comprend le guide d’ondes à fentes 22 qui est monté à l’intérieur du corps de chauffe 4 en s’étendant longitudinalement entre chaque extrémité de celui-ci.

Le guide d’ondes 22 est raccordé à une extrémité à un générateur de micro-ondes 24a, 24b (ou à plusieurs générateurs de micro-ondes) et traverse longitudinalement le corps de chauffe entre ses deux extrémités longitudinales. Il est conçu pour distribuer de façon régulée les micro-ondes tout le long du corps de chauffe directement sur l’argile 26 à traiter.

Typiquement, le générateur de micro-ondes 24a, 24b comprend un magnétron ayant une puissance unitaire pouvant varier entre 1kW et 10MW, couplé à un générateur de fréquences pouvant varier de 200MHz à 4000MHz.

Le guide d’ondes 22 peut être réalisé en un tronçon unique ou en plusieurs tronçons reliés l’un à l’autre, chaque tronçon étant raccordé à une extrémité à un générateur de micro-ondes. Ainsi, dans l’exemple de réalisation de la , le guide d’ondes 22 comprend deux tronçons 22a, 22b qui sont reliés l’un à l’autre et raccordés chacun à l’un des deux générateurs de micro-ondes 24a, 24b.

De même, il est possible de prévoir une pluralité de guides d’ondes qui sont montés à l’intérieur du corps de chauffe et qui s’étendent parallèlement les uns aux autres en chaque extrémité du corps de chauffe, chacun de ces guides d’ondes pouvant être réalisé en une ou plusieurs tronçons.

Par ailleurs, le guide d’ondes 22 est de préférence enveloppé d’un isolant thermique 28 qui est transparent aux micro-ondes générées par le générateur d’ondes. Par exemple, cet isolant thermique est constitué de fibres de silice et d’alumine ou de quartz.

Le guide d’ondes 22 peut également être isolé des poussières par des fenêtres de protection 30 (voir la ) qui sont transparentes aux micro-ondes générées par le générateur d’ondes et résistantes aux hautes-températures. Ces fenêtres de protection sont par exemple réalisées en quartz ou en céramique et présentent une épaisseur comprise entre 5 et 20 mm. Elles peuvent être fixées sur le guide d’ondes par l’intermédiaire de pattes ou tout autre système de fixation.

Alternativement, ou de façon complémentaire aux fenêtres de protection, le guide d’ondes peut être mis en légère surpression (par rapport à l’intérieur du corps de chauffe) par injection d’air à l’une de ses extrémités longitudinales de façon à limiter les entrées de poussière.

Alternativement encore, il peut être prévu un système de nettoyage des poussières comprenant un cylindre perforé placé sur une face supérieure du guide d’ondes. Les phases de nettoyage sont assurées par injection d’air pulsé.

De plus, comme représenté sur la , chaque guide d’ondes 22 comprend une pluralité de fentes 32 qui sont positionnées en regard de l’argile 26 introduite dans le corps de chauffe.

Dans l’exemple de réalisation de la , les fentes 32 du guide d’ondes ont une forme sensiblement de rectangle dont la longueur est alignée avec l’axe longitudinal Δ du guide d’ondes. De plus, les fentes 32 de cet exemple de réalisation sont disposées de part et d’autre de l’axe longitudinal Δ du guide d’ondes.

De manière générale, la disposition et la géométrie des fentes 32 du guide d’ondes sont conçues d’une part pour être compatibles avec la fréquence de micro-ondes utilisées, et d’autre part pour que la chauffe de l’argile soit réalisée de façon optimale avec une ou plusieurs zones spécifiques de chauffe en fonction du profil de température souhaité.

Par exemple, il est possible de prévoir une zone amont de montée en température et une zone aval de maintien à une température cible. Dans cet exemple, dans la zone amont de montée en température (voir la ), les fentes 32 du guide d’ondes sont par exemple espacées, d’une part longitudinalement les unes des autres d’une distance e correspondant à la moitié de la longueur d’onde des micro-ondes émises par le guide d’ondes à un multiple de la longueur d’ondes près (c’est-à-dire : e = λ/2 + m λ avec λ pour la longueur d’ondes et m un nombre entier), et d’autre part transversalement de l’axe longitudinal Δ du guide d’ondes d’une distance h.

Toujours dans cet exemple à deux zones spécifiques de chauffe, les fentes du guide d’ondes correspondant à la zone aval de maintien en température (non représentée sur les figures) sont espacées longitudinalement les unes des autres d’une distance différente de la distance e, et/ou transversalement de l’axe longitudinal Δ du guide d’ondes d’une distance différente de la distance h.

Par ailleurs, la fente 32a qui est la plus en aval du guide d’ondes est située à une distance f de l’extrémité aval F du guide d’ondes qui est égale au quart de la longueur d’onde des micro-ondes émises par le guide d’ondes à un multiple de la longueur d’ondes près (c’est-à-dire : f = λ/4 + p λ avec λ pour la longueur d’ondes et p un nombre entier).

De manière similaire, la fente 32b qui est la plus en amont du guide d’ondes est située à une distance g de l’extrémité amont F’ du guide d’ondes qui est égale à la moitié de la longueur d’onde des micro-ondes émises par le guide d’ondes à un multiple de la longueur d’ondes près (c’est-à-dire : g = λ/2 + q λ avec λ pour la longueur d’ondes et q un nombre entier).

Le four 2 utilisé dans le procédé selon l’invention comprend également le système d’alimentation 34 en argile qui traverse le capot amont 14 et qui débouche dans le corps de chauffe 4 à la première extrémité longitudinale (ou extrémité amont) de celui-ci.

Alternativement, l’alimentation peut être réalisée par gravité au moyen de tubes dont le diamètre et la longueur sont déterminés pour ne pas présenter de fuites d’ondes.

Pour des produits sous forme de poudres, on choisira un système d’alimentation par une vanne de type vanne écluse métallique permettant de réguler le débit, d’éviter les fuites micro-ondes et d’éviter la mise à l’air du corps de chauffe.

Pour des produits granulaires de granulométrie plus importante, on choisira de préférence d’alimenter le four par saccades via un sas d’entrée pouvant être réalisé par deux vannes guillotines consécutives. Ce sas d’entrée permet de garantir une étanchéité aux ondes et à l’air.

De même, le four comprend le système d’évacuation 36 de l’argile calcinée qui traverse le capot aval 14 et qui s’ouvre dans le corps de chauffe 4 à une deuxième extrémité longitudinale (ou extrémité aval) de celui-ci opposée à la première extrémité longitudinale. Ce système d’évacuation 36 peut être couplé à une vanne de régulation de débit 38 et à une sonde 40 de mesure de la température à l’intérieur du corps de chauffe.

Le four 2 comprend encore le dispositif d’évacuation des gaz 42 qui comprend ici un tube d’évacuation de fumées. Ce tube peut également être utilisé pour l’injection de gaz à l’intérieur du corps de chauffe.

En liaison avec les figures 17 à 19, on décrira maintenant différentes configurations possibles pour la réalisation du corps de chauffe du four.

Dans le mode de réalisation de la , le corps de chauffe 4-1 comprend notamment un tube interne 44 qui est composé d’une pluralité de plaques angulaires 46 réalisées en acier réfractaire et réparties angulairement autour de l’axe longitudinal X-X du corps de chauffe.

Les plaques 46 se chevauchent deux à deux dans le sens circonférentiel, chaque plaque étant apte à glisser tangentiellement sur les deux plaques qui lui sont directement adjacentes afin de permettre au tube interne 44 de pouvoir absorber les dilatations thermiques.

Le corps de chauffe 4-1 comprend également un tube externe 48 qui est disposé autour du tube interne 44 en lui étant coaxial. Des goujons 50 s’étendant selon des directions radiales permettent de relier le tube externe 48 aux plaques du tube interne 44.

Enfin, un isolant thermique 52 est positionné dans l’espace annulaire formé entre le tube interne 44 et le tube externe 48.

Dans le mode de réalisation de la , le corps de chauffe 4-2 comprend un tube interne 54 qui est réalisé en acier réfractaire et qui est monobloc, ainsi qu’un tube externe 48 qui est disposé autour du tube interne en lui étant coaxial.

De plus, une pluralité de lamelles ressorts 56 (ou bracons) s’étendant selon des directions tangentielles au tube interne viennent relier le tube externe 48 au tube interne 54.

Enfin, comme pour le précédent mode de réalisation, un isolant thermique 52 est positionné dans l’espace annulaire formé entre le tube interne 54 et le tube externe 48.

Dans le mode de réalisation de la , le corps de chauffe 4-3 comprend un tube interne 58 qui est réalisé en acier réfractaire, monobloc et fendu longitudinalement pour lui permettre de se dilater dans le sens circonférentiel. A cet effet, le tube interne 58 présente une discontinuité 60, les deux extrémités angulaires du tube interne délimitant cette discontinuité étant reliées l’une à l’autre par une plaque 62 vissée sur le tube interne.

Le corps de chauffe 4-3 comprend également un tube externe 48 qui est disposé autour du tube interne 58 en lui étant coaxial, et un isolant thermique 52 positionné dans l’espace annulaire formé entre le tube interne et le tube externe.

Par ailleurs, de façon connue, le four rotatif comprend également des dispositifs (non représentés sur les figures) pour l’étanchéité aux gaz et pour l’isolation thermique entre le corps de chauffe et les capots fixes. Typiquement, ces dispositifs peuvent être des joints de tissu thermique.

La présente invention n’est pas limitée aux modes de réalisation décrits et représentés sur les différentes figures.

Claims

Procédé de production industrielle d’argiles calcinées utilisant un four à micro-ondes (2) muni :
- d’un corps de chauffe (4),
- d’au moins un générateur de micro-ondes (24a, 24b) et d’au moins un guide d’ondes (22) s’étendant suivant une direction longitudinale à l’intérieur du corps de chauffe (4), le procédé comportant les étapes suivantes :
a) on introduit de l’argile à l’intérieur du corps de chauffe (4),
b) on expose l’argile introduite dans le corps de chauffe (4) aux micro-ondes émises par ledit au moins un générateur de micro-ondes (24a, 24b) et acheminées dans le corps de chauffe (4) par ledit au moins un guide d’ondes (22), de manière à déshydroxyler au moins une partie de l’argile introduite et produire une argile calcinée,
c) on extrait du corps de chauffe (4) l’argile calcinée produite.
Procédé selon la revendication 1, selon lequel, le corps de chauffe (4) du four à micro-ondes (2) s’étendant selon un axe longitudinal (X-X) entre deux extrémités longitudinales opposées,
- l’argile est introduite, à l’étape a), à une première des deux extrémités longitudinales du corps de chauffe (4),
- à l’étape b) on fait avancer l’argile et/ou l’argile calcinée contenues dans le corps de chauffe selon une direction parallèle à l’axe longitudinal (X-X) du corps de chauffe (4), de la première extrémité longitudinale vers une deuxième extrémité longitudinale
- l’argile calcinée est extraite, à l’étape c), à la deuxième extrémité longitudinale du corps de chauffe.
Procédé selon la revendication 2, selon lequel la production d’argiles calcinées est réalisée en continu.
Procédé selon l’une des revendications 2 et 3, selon lequel
- ledit guide d’ondes (22) comprenant un guide d’onde à fentes (32) monté à l’intérieur du corps de chauffe (4), s’étendant selon une direction longitudinale parallèle à l’axe longitudinal (X-X) du corps de chauffe (4) et raccordé à l’une de ses extrémités (F, F) audit générateur de micro-ondes (24a , 24b),
- à l’étape a), l’argile est introduite dans le corps de chauffe (4) par un système d’alimentation (34) débouchant dans le corps de chauffe (4) à la première desdites deux extrémités longitudinales de celui-ci,
- à l’étape c), on extrait l’argile calcinée par un système d’évacuation (36) s’ouvrant dans le corps de chauffe (4) à la deuxième extrémité longitudinale de celui-ci,
- au cours de l’étape b), on met en rotation ledit corps de chauffe (4) autour de son axe longitudinal (X-X), on incline l’axe longitudinal (X-X) du corps de chauffe (4) par rapport à l’horizontale de façon à réguler la vitesse d’avance de l’argile dans le corps de chauffe (4).
Procédé selon l’une des revendications 1 à 4, selon lequel on piège les micro-ondes à l’intérieur du four (2) grâce à deux capots (14) fixes, chaque capot (14) étant monté sur l’une des extrémités longitudinales du corps de chauffe (4) avec interposition de joints annulaires de piégeage d’ondes (16).
Procédé selon l’une des revendications 1 à 5, selon lequel, à l’étape b), on évacue les gaz libérés lors du chauffage de l’argile par un dispositif d’évacuation des gaz (42) assurant une mise en dépression du corps de chauffe (4) du four (2) et/ou on injecte des gaz à l’intérieur du corps de chauffe (4).
Procédé selon l’une des revendications 1 à 6, selon lequel,
- le four (2) comportant deux générateurs de micro-ondes (24a, 24b) et deux guides d’ondes (22a, 22b) correspondants et
- le corps de chauffe (4) du four (2) comportant une première partie dans laquelle s’étend un premier (22a) desdits deux guides d’ondes (22) associé à un premier (24a) desdits deux générateurs de micro-ondes et une deuxième partie dans laquelle s’étend le deuxième guide d’ondes (22b) associé au deuxième générateur de micro-ondes (24b),
à l’étape b), l’argile traverse successivement la première partie puis la deuxième partie du corps de chauffe (4), lesdites première et deuxième parties du corps de chauffe (4) présentant des profils de températures différents.
Procédé selon la revendication 7, selon lequel le premier générateur de micro-ondes (24a) et le premier guide d’ondes (22a) étant configurés de manière à produire une augmentation progressive de la température le long de la première partie du corps de chauffe (4) et le deuxième générateur de micro-ondes (24b) et le deuxième guide d’ondes (22b) étant configurés de manière à maintenir une température cible constante le long de la deuxième partie du corps de chauffe (4), à l’étape b), l’argile est soumise à l’augmentation progressive de la température lors de son avance le long de la première partie du corps de chauffe (4) puis est maintenue à la température cible lors de son avance le long de la deuxième partie du corps de chauffe (4).
Procédé selon l’une des revendications 1 à 8, selon lequel à l’étape a), l’argile introduite dans le corps de chauffe (4) du four (2) comprend un unique composant ou plusieurs composants, parmi les composants suivants : kaolinite, illites, palygosrkytes, smectites, halloysites, interstratifiés, micas.
Procédé selon la revendication 9, selon lequel, à l’étape a), on introduit dans le corps de chauffe (4) un matériau comportant ladite argile, ledit matériau comprenant entre 25 et 75 % en poids d’un ou plusieurs desdits composants.
Procédé selon l’une des revendications 1 à 10, selon lequel, à l’étape b), on chauffe l’argile à une température comprise entre 550 et 850 degrés Celsius pour réaliser la déshydroxylation d’au moins une partie de cette argile.
Procédé selon l’une des revendications précédentes, selon lequel on sèche l’argile à l’aide d’un dispositif de séchage (120) avant son introduction dans le corps de chauffe (4).
Procédé selon l’une des revendications précédentes, selon lequel on broie l’argile avant son introduction dans le corps de chauffe (4).
Procédé selon la revendication précédente, selon lequel, après broyage, on filtre l’argile et/ou on la stocke avant son introduction dans le corps de chauffe (4).
Procédé selon l’une des revendications 13 et 14, selon lequel, avant son introduction dans le corps de chauffe (4), l’argile est préchauffée dans un dispositif de préchauffage (180).
Procédé selon la revendication précédente, selon lequel, avant son préchauffage, on sèche l’argile à l’aide d’un dispositif de séchage (120), et selon lequel les gaz chauffés dans le dispositif de préchauffage et/ou les gaz libérés lors du chauffage de l’argile dans le four (2) sont recirculés vers le dispositif de séchage (120).
Procédé selon l’une des revendications 15 et 16, selon lequel les gaz libérés lors du chauffage de l’argile dans le four (2) sont recirculés vers le dispositif de préchauffage (180).
Procédé selon l’une des revendications 12 à 17, selon lequel, après l’étape c), l’argile calcinée est calcinée à nouveau à l’aide d’un calcinateur flash (230) à énergie fossile.
Procédé selon l’une des revendications 12 à 18, selon lequel, après l’étape c), l’argile est acheminée à travers un système de refroidissement (210) pour être refroidie.
Procédé selon la revendication 19, selon lequel, avant son introduction dans le corps de chauffe (4), l’argile est préchauffée dans un dispositif de préchauffage (180 ; 185) et selon lequel la chaleur de l’argile calcinée récupérée par le système de refroidissement (210) est réutilisée par le dispositif de préchauffage (180 ; 185).
Procédé selon l’une des revendications 1 à 12, selon lequel on broie l’argile calcinée après son extraction hors du corps de chauffe (4).
Procédé selon la revendication 21, selon lequel l’argile calcinée broyée est filtrée et/ou stockée.
Procédé selon la revendication 22, selon lequel, avant l’étape a), l’argile est préchauffée par acheminement à travers un dispositif de traitement thermique à énergie fossile (185).
Procédé selon la revendication précédente, selon lequel, avant son préchauffage, on sèche l’argile à l’aide d’un dispositif de séchage (120), et selon lequel les gaz chauffés dans le dispositif de traitement thermique à énergie fossile et/ou dans le four (2) sont recirculés vers le dispositif de séchage (120).
Procédé selon l’une des revendications précédentes, selon lequel le corps de chauffe (4) est muni intérieurement de pales de brassage qui s’étendent de manière inclinée par rapport à l’axe longitudinal du corps de chauffe et sont solidaires en rotation avec celui-ci, et, à l’étape b), on met en rotation les pales de brassage avec le corps de chauffe (4) tout en inclinant l’axe longitudinal de celui-ci pour faire avancer l’argile et/ou l’argile calcinée contenue dans le corps de chauffe (4).
Procédé selon l’une des revendications précédentes, selon lequel on calcine l’argile sans produire de dioxyde de carbone.