FR3133853A1 - Pièce en matériau CMC à barrière environnementale pré-fissurée pour l’accommodation thermomécanique - Google Patents

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Abstract

Pièce en matériau CMC à barrière environnementale pré-fissurée pour l’accommodation thermomécanique La présente invention concerne une pièce (1) revêtue destinée à être montée dans une turbomachine, comprenant :- un substrat (3) en matériau composite à matrice au moins partiellement en céramique, et- une barrière environnementale (12) sur le substrat et comprenant : (i) une couche (5) d’accrochage comprenant du silicium présente sur une surface du substrat, et (ii) une couche (7) de barrière environnementale recouvrant la couche d’accrochage, ladite couche de barrière environnementale comprenant une région interne (73) de barrière aux espèces oxydantes et corrosives non fissurée et située du côté de la couche d’accrochage, et une région externe (71), opposée à la couche d’accrochage et recouvrant la région interne, présentant un réseau de fissures (75) d’adaptation thermomécanique ayant une distance (d) entre fissures adjacentes comprise entre 10 µm et 50 µm et dont les fissures s’étendent sur une profondeur (p75) comprise entre 50% et 95% d’une épaisseur (e7) de ladite couche de barrière environnementale. Figure pour l’abrégé : Fig. 1.

Description

Pièce en matériau CMC à barrière environnementale pré-fissurée pour l’accommodation thermomécanique
Un domaine particulier d'application de l'invention est la protection de matériaux composites à matrice au moins partiellement en céramique (« matériaux CMC ») formant des parties chaudes de turbines à gaz, telles que des parois de chambre de combustion, ou des anneaux de turbine, des distributeurs de turbine ou des aubes de turbines, pour des moteurs aéronautiques ou des turbines industrielles.
L’amélioration du rendement et la réduction des émissions polluantes conduit à envisager des températures toujours plus élevées dans turbines à gaz.
Il a donc été proposé de remplacer les matériaux métalliques par des matériaux CMC, notamment pour des parois de chambres de combustion ou anneaux de turbine. En effet, les matériaux CMC sont connus pour posséder à la fois de bonnes propriétés mécaniques permettant leur utilisation pour des éléments de structure et la capacité de conserver ces propriétés à des températures élevées. De par leur meilleure résistance aux hautes températures, les matériaux CMC nécessitent moins de refroidissement. Ce refroidissement étant traditionnellement issu d’un prélèvement dans le compresseur qui impacte le rendement de la turbomachine, les matériaux CMC permettent donc d’améliorer le rendement moteur ce qui réduit la consommation de carburant. Par ailleurs, leur utilisation contribue à optimiser les performances des turbomachines notamment par la baisse de la masse globale de la turbomachine qui contribue encore à une diminution de la consommation carburant et donc à la réduction significative des émissions polluantes.
Les matériaux CMC peuvent comporter un renfort fibreux en fibres réfractaires, typiquement en carbone ou en céramique, qui est densifié par une matrice céramique, par exemple en carbure de silicium.
Dans les conditions de fonctionnement des turbines aéronautiques, c’est-à-dire à haute température sous atmosphère oxydante et humide, les matériaux CMC sont sensibles au phénomène de corrosion. La corrosion du CMC résulte de l’oxydation du carbure de silicium en silice qui, en présence de vapeur de d’eau, se volatilise sous forme d’hydroxydes de silicium Si(OH)4. Les phénomènes de corrosion entraînent une récession du CMC et affectent la durée de vie de ce dernier. Afin de limiter cette dégradation en fonctionnement, il a été envisagé de former à la surface des matériaux CMC des barrières environnementales (« Environmental Barrier Coating » ; « EBC »). Les barrières environnementales peuvent comporter une couche de liaison en silicium ainsi qu’une couche de silicate de terre rare positionnée sur la couche de liaison. La couche de liaison permet, d’une part, d’améliorer l’accroche de la couche de silicate de terre rare et, d’autre part, de former une couche de silice protectrice, dont la faible perméabilité à l’oxygène participe à la protection du CMC contre l’oxydation. La couche de silicate de terre rare permet, quant à elle, de limiter la diffusion de la vapeur d’eau vers la couche de silice formée par oxydation du silicium et par conséquent de limiter la récession de celle-ci.
Il reste néanmoins souhaitable d’améliorer encore la protection des matériaux CMC en milieu oxydant et corrosif à haute température, notamment supérieure ou égale à 800°C.
L’invention concerne une pièce revêtue destinée à être montée dans une turbomachine, comprenant :
- un substrat en matériau composite à matrice au moins partiellement en céramique, et
- une barrière environnementale sur le substrat et comprenant : (i) une couche d’accrochage comprenant du silicium présente sur une surface du substrat, et (ii) une couche de barrière environnementale recouvrant la couche d’accrochage, ladite couche de barrière environnementale comprenant une région interne de barrière aux espèces oxydantes et corrosives non fissurée et située du côté de la couche d’accrochage, et une région externe, opposée à la couche d’accrochage et recouvrant la région interne, présentant un réseau de fissures d’adaptation thermomécanique ayant une distance entre fissures adjacentes comprise entre 10 µm et 50 µm et dont les fissures s’étendent sur une profondeur comprise entre 50% et 95% d’une épaisseur de ladite couche de barrière environnementale.
Les inventeurs ont constaté que les barrières environnementales de l’art antérieur peuvent présenter une fissuration non contrôlée lors du fonctionnement qui s’explique par le fait que la barrière est initialement, dès sa fabrication, en compression. Cette contrainte de compression relaxe par fluage lors de la soumission aux hautes températures rencontrées en fonctionnement, ce qui aboutit ensuite à une fissuration lors du refroidissement du fait d’un retour vers un champ de traction. Cette fissuration peut atteindre la couche d’accrochage, ce qui conduit à une croissance non maîtrisée de la couche de silice protectrice qui peut aboutir à un écaillage de la barrière environnementale par accroissement de contraintes localisées à l’interface de la couche d’accrochage avec la couche de barrière environnementale. De manière remarquable, les inventeurs ont constaté que l’emploi d’une barrière environnementale, pré-fissurée de manière contrôlée avant sa première utilisation avec une distance maîtrisée entre fissures adjacentes et une profondeur contrôlée de fissuration, permet d’accommoder favorablement les contraintes thermomécaniques en fonctionnement. Le réseau de fissures d’adaptation thermomécanique permet d’éviter une fissuration non maîtrisée de la barrière par dissipation d’énergie via le réseau de fissures préexistant, tout en conservant une région interne non fissurée conférant l’étanchéité souhaitée aux espèces oxydantes et corrosives afin de maîtriser la croissance de la couche de silice protectrice et éviter l’écaillage.
Dans un exemple de réalisation, la distance entre fissures adjacentes du réseau de fissures d’adaptation thermomécanique est comprise entre 15 µm et 30 µm.
Une telle caractéristique participe à améliorer davantage encore l’accommodation des contraintes thermomécaniques en fonctionnement.
Dans un exemple de réalisation, les fissures du réseau de fissures d’adaptation thermomécanique s’étendent sur une profondeur comprise entre 75% et 90% de l’épaisseur de ladite couche de barrière environnementale.
Une telle caractéristique participe à améliorer davantage encore l’accommodation des contraintes thermomécaniques en fonctionnement, tout en conférant une étanchéité aux espèces oxydantes et corrosives optimales, assurée par la région interne.
Dans un exemple de réalisation, la couche de barrière environnementale comprend un silicate d’au moins une terre rare, en particulier la couche de barrière environnementale peut comprendre un disilicate d’yttrium, un disilicate d’ytterbium, ou un mélange de ces deux composés. Selon une variante, la couche de barrière environnementale comprend de la mullite.
Dans un exemple de réalisation, la pièce comprend en outre un revêtement supplémentaire située sur la région externe de la couche de barrière environnementale, ledit revêtement supplémentaire étant une barrière thermique d’épaisseur supérieure ou égale à 100 µm, ou une couche de protection contre les aluminosilicates de calcium et de magnésium d’épaisseur supérieure ou égale à 50 µm.
Une telle caractéristique permet avantageusement de fonctionnaliser davantage le revêtement protecteur et améliorer ainsi la protection conférée.
La représente, de manière schématique et partielle, un exemple de pièce revêtue selon l’invention.
La représente, de manière schématique et partielle, un dépôt précurseur de la couche de barrière environnementale de la pièce de la .
La représente, de manière schématique et partielle, l’effet d’un traitement thermique de fissuration sur le dépôt précurseur de la .
La est un cliché d’un exemple de couche de barrière environnementale utilisable dans le cadre de l’invention obtenue après traitement de fissuration d’un dépôt précurseur.
La montre un exemple de pièce 1 comprenant un matériau 3 CMC muni d’une barrière environnementale 12. Le matériau 3 CMC peut comprendre un renfort fibreux qui peut être en fibres de carbone (C) ou en fibres céramiques, par exemple en fibres de carbure de silicium (SiC) ou formées essentiellement de SiC, incluant des fibres en Si-C-O ou Si-C-O-N, c’est-à-dire contenant aussi de l’oxygène et éventuellement de l’azote. De telles fibres sont produites par la société NGS sous la référence « Nicalon » ou « Hi-Nicalon » ou « Hi-Nicalon Type-S », ou par la société Ube Industries sous la référence « Tyranno-ZMI ». Les fibres céramiques peuvent être revêtues d’une mince couche d’interphase en carbone pyrolytique (PyC), en nitrure de bore (BN) ou en carbone dopé au bore (BC, avec 5%at. à 20%at. de B, le complément étant C). Le renfort fibreux est densifié par une matrice au moins partiellement céramique, par exemple majoritairement en volume en céramique. La matrice céramique peut comprendre du carbure de silicium ou un système ternaire Si-B-C, par exemple. La matrice peut être au moins en partie formée par CVI de manière connue en soi. En variante, la matrice peut être au moins en partie formée par voie liquide (imprégnation par une résine précurseur de la matrice et transformation par réticulation et pyrolyse, le processus pouvant être répété) ou par infiltration de silicium à l’état fondu (procédé de « Melt-Infiltration »). Dans ce dernier cas, une poudre est introduite dans le renfort fibreux éventuellement partiellement densifié, cette poudre pouvant être une poudre de carbone, de céramique par exemple de carbure de silicium, ou un mélange de telles poudres, et une composition métallique à base de silicium à l’état fondu est ensuite infiltrée pour former une matrice de type SiC-Si. Le renfort fibreux peut être tissé ou non, on ne sort pas du cadre de l’invention lorsque le renfort fibreux est sous la forme de fibres courtes dispersées dans le matériau 3. On peut en variante utiliser un renfort particulaire sous la forme de grains dispersés dans le matériau 3.
La barrière environnementale 12 peut être formée sur toute la surface externe S du matériau 3 CMC ou sur une partie seulement de cette surface S, par exemple lorsque seulement une partie de la surface S doit être protégée. La barrière environnementale 12 comprend une couche d’accrochage 5 et une couche 7 de barrière environnementale recouvrant la couche d’accrochage 5. Dans l’exemple illustré, la couche 5 d’accrochage est présente au contact de la surface S du matériau composite 3. En outre, dans cet exemple, la couche 7 est au contact de la couche 5 d’accrochage. La couche 5 d’accrochage peut de manière connue en soi former en fonctionnement une couche de silice protectrice contre l’oxydation (couche dite de « TGO » pour « Thermally Grown Oxide »). La couche 5 d’accrochage peut être en silicium.
La couche 7 apporte une protection contre l’oxydation et la corrosion à haute température en limitant notamment la diffusion de la vapeur d’eau et de l’oxygène vers la couche 5 d’accrochage et le matériau 3 CMC. La couche 7 peut comporter un silicate de terre rare par exemple un monosilicate de terre rare et/ou un disilicate de terre rare. La couche 7 peut comporter au moins un élément terre rare choisi parmi l’yttrium Y, le scandium Sc et les lanthanides. En particulier, l’élément terre rare peut être choisi parmi l’yttrium Y et l’ytterbium Yb. On notera que l’on ne sort pas du cadre de l’invention si la couche 7 comprend plusieurs éléments terres rares, par exemple de l’yttrium et de l’ytterbium.
La représente une couche 7 de barrière environnementale qui comprend une région interne 73 non fissurée et située du côté de la couche d’accrochage 5. La région interne 73 confère une étanchéité aux espèces oxydantes et corrosives. La région 73 peut être située au contact de la couche d’accrochage 5. La couche 7 comprend en outre une région externe 71, opposée à la couche d’accrochage 5, et présentant un réseau de fissures 75 d’adaptation thermomécanique. Des détails relatifs à la formation de la barrière environnementale 12 seront décrits dans la suite. La région externe 71 recouvre la région interne 73. Les fissures 75 s’étendent sur toute l’épaisseur de la région 71 jusqu’à la région 73 qui elle n’est pas fissurée. Le réseau de fissures 75 peut s’étendre sur toute la superficie de la région 71. Le réseau de fissures 75 présente une distancedmaîtrisée entre fissures adjacentes comprise entre 10 µm et 50 µm, de préférence entre 15 µm et 30 µm. En particulier, la distance moyenne entre fissures 75 adjacentes est comprise entre 10 µm et 50 µm, de préférence entre 15 µm et 30 µm. D’une manière générale, la distance d entre fissures adjacentes peut être régulière sur la couche 7 et correspondre à un pas de fissuration. En variante, cette distance d peut être variable entre différents couples de fissures adjacentes en étant toujours comprise entre 10 µm et 50 µm, de préférence entre 15 µm et 30 µm, pour l’ensemble des fissures 75 présentes. Selon un exemple, l’ensemble des distances d entre fissures adjacentes peut être compris entre m/2 et 2m, où m désigne la distance moyenne entre fissures 75 adjacentes. Les fissures 75 peuvent s’étendre chacune sur une profondeur p75 comprise entre 50% et 95%, de préférence entre 75% et 90%, de l’épaisseur e7 de la couche 7 de barrière environnementale. Les fissures 75 n’atteignent pas la couche d’accrochage 5 et permettent de conserver la région interne 73 d’étanchéité afin de maîtriser la croissance de la couche de silice protectrice en fonctionnement, et éviter l’écaillage. L’épaisseur e7 de la couche 7 peut être supérieure ou égale à 50 µm, par exemple supérieure ou égale à 200 µm, par exemple supérieure ou égale à 250 µm. Cette épaisseur e7 peut être comprise entre 50 µm et 1000 µm, par exemple entre 200 µm et 1000 µm ou entre 250 µm et 1000 µm, par exemple entre 200 µm et 700 µm ou entre 250 µm et 700 µm. D’une manière générale, l’épaisseur e73 de la région interne 73 d’étanchéité peut être comprise entre 1 µm et 10 µm, par exemple entre 2 µm et 5 µm. Si cela est souhaité, on peut déposer, sur la région 71, un revêtement supplémentaire de barrière thermique ou de protection contre les CMAS, de manière connue en soi.
On va maintenant décrire des détails relatifs à la fabrication du revêtement sur le matériau 3 CMC, en particulier concernant la formation de la couche 5 d’accrochage et de la couche 7 de barrière environnementale.
La couche 5 d’accrochage peut être formée par dépôt chimique en phase vapeur à partir d’un précurseur comprenant du silicium comprenant par exemple un silane, un monochlorosilane, un dichlorosilane, et/ou un trichlorosilane. Deux exemples de formation de la couche 5 d’accrochage par dépôt chimique en phase vapeur sont décrits ci-dessous.
Selon un premier exemple, la température imposée durant le dépôt de la couche 5 d’accrochage peut être comprise entre 900°C et 1150°C, par exemple entre 1100°C et 1150°C, et la pression imposée lors de ce dépôt peut être comprise entre 15,3 kPa et 20 kPa, par exemple entre 16,7 kPa et 18 kPa. Lors du dépôt, le précurseur comprenant du silicium peut être introduit dans la chambre réactionnelle dans laquelle le matériau 3 CMC est présent avec un débit compris entre 0,05 gramme/minute et 0,3 gramme/minute, par exemple entre 0,1 gramme/minute et 0,2 gramme/minute. Selon ce premier exemple, la couche 5 d’accrochage obtenue a une microstructure cristalline. En particulier, la couche 5 d’accrochage peut être en silicium, cette couche 5 d’accrochage comprenant par exemple des grains colonnaires de silicium cristallin. En variante, la couche 5 d’accrochage peut être en alliage de silicium, par exemple en alliage eutectique de silicium ou en siliciure.
Selon un deuxième exemple, la couche 5 d’accrochage comprend une phase de silicium amorphe ayant des grains de silicium cristallin distribués à l’intérieur, ces grains pouvant avoir une taille moyenne comprise entre 0,03 µm et 3 µm. La phase de silicium amorphe peut être formée de silicium pur ou de silicium avec du bore, de l’oxygène et/ou de l’azote dispersés à l’intérieur. Selon ce deuxième exemple, la couche 5 d’accrochage peut être formée à une température de dépôt qui empêche la cristallisation du silicium déposé, suivi d’un traitement thermique de la couche d’accrochage à une température de traitement supérieure à la température imposée lors du dépôt afin de former les grains de silicium cristallin distribués dans la phase de silicium amorphe. La température imposée lors du dépôt peut être comprise entre 300°C et 700°C ou entre 700°C et 1000°C, et la pression imposée lors du dépôt peut être comprise entre 1,2 kPa et 1 013 hPa. Les conditions opératoires sont choisies en fonction du précurseur utilisé. La température de traitement peut être comprise entre 1000°C et 1400°C, par exemple entre 1200°C et 1350°C. Lors du dépôt, le précurseur comprenant du silicium peut être introduit dans la chambre réactionnelle dans laquelle le matériau 3 CMC est présent avec un débit compris entre 0,1 gramme/minute et 2 gramme/minute. L’homme du métier reconnaîtra que la couche 5 d’accrochage peut être formée par d’autres techniques.
D’une manière générale, la couche 7 de barrière environnementale peut être formée par mise en œuvre des étapes suivantes :
(a) dépôt d’une couche précurseur par dépôt chimique en phase vapeur de composé(s) organométallique(s) (« Metal Organic Chemical Vapor Deposition » ; « MOCVD »), éventuellement par dépôt chimique en phase vapeur de composé(s) organométallique(s) par injection directe liquide (« DLI-MOCVD »), puis
(b) traitement de fissuration de la couche précurseur déposée à l’étape (a) par soumission à température comprise entre 1250°C et 1350°C pendant une durée comprise entre 5 heures et 50 heures, par exemple entre 10 heures et 50 heures.
Selon un exemple, le dépôt de la couche précurseur réalisé lors de l’étape (a) peut comprendre un silicate d’au moins une terre rare et est formé au moins à partir d’un précurseur d’oxyde de silicium alcoxysilane et d’un précurseur d’oxyde de terre rare béta-dicétonate de terre rare en présence d’une source gazeuse apporteuse d’oxygène. En particulier, le précurseur d’oxyde de silicium peut être le di-t-butoxydiacétoxysilane et le précurseur d’oxyde de terre rare RE(thd)3, où RE désigne un élément terre rare et le groupement (thd) désigne le 2,2,6,6-tetraméthyl-3,5-heptanedionate, le précurseur d’oxyde de terre rare étant par exemple Y(thd)3(CAS n° 15632-39-0). La source gazeuse apporteuse d’oxygène peut comporter l’un au moins des gaz suivants : O2, N2O, H2O, CO2, O3. La température imposée lors de l’étape (a) peut être comprise entre 1000°C et 1250°C. Le traitement de fissuration de l’étape (b) peut être effectué sous atmosphère oxydante, par exemple sous air.
Les figures 2 et 3 représentent, de manière schématique, le dépôt obtenu après les étapes (a) et (b) respectivement. Après l’étape (a), le dépôt 700 présente une microstructure à cônes de croissance avec une première portion 701 située du côté de la couche 5 d’accrochage formée par des premiers cônes de croissance jointifs ayant une première taille moyenne, et une deuxième portion 702 formée par des deuxièmes cônes de croissance ayant une deuxième taille moyenne, supérieure à la première taille moyenne, et ayant une compacité plus faible que les premiers cônes de croissance. Selon un exemple, on peut obtenir lors de l’étape (a) un dépôt 700 d’une phase alpha du disilicate d’yttrium. Lors de l’étape (b), on obtient la structure illustrée à la avec une fissuration préférentielle aux jonctions des cônes de croissance 702 tout en garantissant l’étanchéité du revêtement à l’interface avec la couche d’accrochage 5 par la présence de la région interne 73 non fissurée obtenue à partir des cônes 701. Le traitement thermique de l’étape (b) peut provoquer un frittage du revêtement, ce qui conduit à la coalescence des cônes de croissance 701 de plus petite taille mais de plus grand nombre dans la zone proche de l’interface avec la couche 5 d’accrochage, conduisant ainsi à la formation d’une région étanche 73. Le traitement thermique de l’étape (b) peut également provoquer une contraction volumique, par exemple du fait d’une transition entre la phase alpha et la phase beta du disilicate d’yttrium dans le cas où il est mis en œuvre, qui aboutit à la fissuration préférentielle aux jonctions des cônes de croissance 702.
La pièce 1 ainsi fabriquée peut être une pièce pour application aéronautique ou aérospatiale. La pièce 1 peut être une pièce de partie chaude d’une turbine à gaz d’un moteur aéronautique ou aérospatial ou d’une turbine industrielle. La pièce 1 peut être une pièce de turbomachine. La pièce 1 peut constituer une partie au moins d’un distributeur, une partie au moins d’une tuyère ou d’un revêtement de protection thermique, une paroi d’une chambre de combustion, un secteur d’anneau de turbine ou une aube de turbomachine.
Une fois obtenue, la pièce 1 est montée et assemblée aux autres éléments de la turbomachine en vue d’être utilisée à haute température, supérieure ou égale à 800°C, dans une atmosphère oxydante et corrosive. On peut, en particulier, l’utiliser à une température comprise entre 800°C et 1500°C, voire entre 800°C et 1300°C. La pièce 1 peut, en particulier, être utilisée sous air humide.
Un dépôt précurseur a été réalisé dans un réacteur de dépôt chimique en phase vapeur de composé(s) organométallique(s) par injection directe liquide (« DLI-MOCVD ») à parois chaudes, à partir d’une solution de di-t-butoxydiacetoxy silane (DADBS) et de tris(2,2,6,6-tetramethyl-3,5-heptanedionato) yttrium (Y(thd)3), dilués dans du toluène. Les précurseurs sont injectés et vaporisés grâce à un système d’injection liquide direct thermostaté commercialisé sous la référence Vapbox 300 par la société KEMSTREAM, utilisant des injecteurs type moteur de voiture pour former un aérosol. Après élaboration, le dépôt précurseur a été traité thermiquement pendant 5 heures à 1350°C sous air. Lors de ce traitement thermique, le dépôt est passé de la phase alpha dans le dépôt précurseur à la phase bêta, provoquant la microfissuration régulière de la partie supérieure du revêtement.
Les détails des conditions d’élaboration sont fournis ci-dessous:
- température de dépôt : 1030°C,
- pression de dépôt : 5 mbar,
- concentration de DADBS : 0,1 mol/L,
- concentration de Y(thd)3: 0,15 mol/L,
- débit de solution de précurseurs : 0,1 g/minute,
- débit O2: 54 centimètre cube standard par minute (« standard cubic centimeter per minute » ; « sccm »),
- débit N2: 200 centimètre cube standard par minute,
- fréquence des injecteurs : 2 Hz,
- température d’évaporation des précurseurs : 210°C.
Le dépôt obtenu après le traitement thermique de fissuration est illustré à la .
Le revêtement obtenu a passé avec succès 1500 heures d’essai de corrosion, sans dégradation. L’interface avec la couche d’accrochage n’a pas évolué lors de l’essai de corrosion. Ce résultat confirme que la faible épaisseur de la partie étanche de la barrière environnementale est suffisante pour assurer la tenue à l’écaillage. En outre, le réseau de pré-fissuration est assez bien répétitif.
Plus généralement, les plages de conditions suivantes peuvent être utilisées pour le dépôt de la couche précurseur :
- température de dépôt : 1000°C à 1250°C,
- pression de dépôt : 5 mbar,
- concentration de DADBS : 0,01 mol/L à 0,1 mol/L,
- concentration de Y(thd)3: 0,015 mol/L à 0,15 mol/L,
- débit de solution de précurseurs : 0,1 g/minute à 2 g/minute,
- débit O2: 25 à 200 centimètre cube standard par minute,
- débit N2: 100 à 400 centimètre cube standard par minute,
- fréquence des injecteurs : 0,5 Hz à 3 Hz,
- température d’évaporation des précurseurs : 170°C à 250°C,
- potentiellement applicable également dans un réacteur en configuration parois froides.
L’expression « compris(e) entre … et … » doit se comprendre comme incluant les bornes.

Claims (6)

  1. Pièce (1) revêtue destinée à être montée dans une turbomachine, comprenant :
    - un substrat (3) en matériau composite à matrice au moins partiellement en céramique, et
    - une barrière environnementale (12) sur le substrat et comprenant : (i) une couche (5) d’accrochage comprenant du silicium présente sur une surface du substrat, et (ii) une couche (7) de barrière environnementale recouvrant la couche d’accrochage, ladite couche de barrière environnementale comprenant une région interne (73) de barrière aux espèces oxydantes et corrosives non fissurée et située du côté de la couche d’accrochage, et une région externe (71), opposée à la couche d’accrochage et recouvrant la région interne, présentant un réseau de fissures (75) d’adaptation thermomécanique ayant une distance (d) entre fissures adjacentes comprise entre 10 µm et 50 µm et dont les fissures s’étendent sur une profondeur (p75) comprise entre 50% et 95% d’une épaisseur (e7) de ladite couche de barrière environnementale.
  2. Pièce (1) selon la revendication 1, dans laquelle la distance (d) entre fissures (75) adjacentes du réseau de fissures d’adaptation thermomécanique est comprise entre 15 µm et 30 µm.
  3. Pièce (1) selon la revendication 1 ou 2, dans laquelle les fissures (75) du réseau de fissures d’adaptation thermomécanique s’étendent sur une profondeur (p75) comprise entre 75% et 90% de l’épaisseur (e7) de ladite couche de barrière environnementale.
  4. Pièce (1) selon l’une quelconque des revendications 1 à 3, dans laquelle la couche (7) de barrière environnementale comprend un silicate d’au moins une terre rare.
  5. Pièce (1) selon la revendication 4, dans laquelle la couche (7) de barrière environnementale comprend un disilicate d’yttrium, un disilicate d’ytterbium, ou un mélange de ces deux composés.
  6. Pièce selon l’une quelconque des revendications 1 à 5, dans laquelle la pièce comprend en outre un revêtement supplémentaire située sur la région externe de la couche de barrière environnementale, ledit revêtement supplémentaire étant une barrière thermique d’épaisseur supérieure ou égale à 100 µm, ou une couche de protection contre les aluminosilicates de calcium et de magnésium d’épaisseur supérieure ou égale à 50 µm.
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WO2011012818A1 (fr) * 2009-07-30 2011-02-03 Snecma Pièce comportant un substrat portant une couche de revêtement céramique
US20210331983A1 (en) * 2018-12-18 2021-10-28 Oerlikon Metco (Us) Inc. Coating for protecting ebc and cmc layers and thermal spray coating method thereof

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2011012818A1 (fr) * 2009-07-30 2011-02-03 Snecma Pièce comportant un substrat portant une couche de revêtement céramique
US20210331983A1 (en) * 2018-12-18 2021-10-28 Oerlikon Metco (Us) Inc. Coating for protecting ebc and cmc layers and thermal spray coating method thereof

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