FR3102912A1 - Food or feed supplement for farm animals - Google Patents

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Abstract

Aliment ou complément alimentaire, sous forme d’objets à empilements modulaires permettant une libération contrôlée de substances nutritives et/ou physiologiquement actives pour animaux monogastriques, comprenant un noyau comprenant une phase aqueuse dispersée dans une matrice lipidique, et un enrobage du noyau, ‘dans lequel l’objet comporte une phase protidique gélifiée disposée entre ladite matrice lipidique et ledit enrobage. Figure 1Food or food supplement, in the form of modular stacked objects allowing controlled release of nutritional and/or physiologically active substances for monogastric animals, comprising a core comprising an aqueous phase dispersed in a lipid matrix, and a coating of the core, 'in which the object comprises a gelled protein phase placed between said lipid matrix and said coating. Figure 1

Description

Aliment ou complément alimentaire pour animaux d’élevageFood or food supplement for livestock

Domaine de l’inventionField of invention

L'invention a pour objet un aliment ou un complément alimentaire pour animaux d’élevage monogastriques, notamment des poissons. En particulier, l’invention concerne des aliments ou compléments alimentaires permettant une libération contrôlée des substances actives qu’ils comportent.The subject of the invention is a food or a food supplement for monogastric farm animals, in particular fish. In particular, the invention relates to food or food supplements allowing a controlled release of the active substances which they contain.

État de la techniqueState of the art

Il est bien connu d’utiliser des substances physiologiquement actives pour compléter la nourriture d’animaux d’élevage pour améliorer leurs conditions sanitaires et accélérer leur croissance.It is well known to use physiologically active substances to supplement the food of farm animals to improve their sanitary conditions and accelerate their growth.

De telles substances physiologiquement actives peuvent être des protéines, des lipides, des glucides, mais également des vitamines et toute forme de supplémentation alimentaire visant les prébiotiques, probiotiques, acides aminés, antioxydants, ou autres molécules (i.e. huiles essentielles) à visée nutraceutique ou thérapeutique directe ou indirecte.Such physiologically active substances can be proteins, lipids, carbohydrates, but also vitamins and any form of food supplementation targeting prebiotics, probiotics, amino acids, antioxidants, or other molecules (i.e. essential oils) for nutraceutical or therapeutic purposes. direct or indirect.

La diversité des conditions dans lesquelles les aliments sont ingérés et digérés nécessite une réponse adaptée à chaque espèce et à chaque stade de maturité des animaux.The diversity of conditions in which food is ingested and digested requires a response adapted to each species and each stage of maturity of the animals.

À titre d’exemple, le document JPH10327770 décrit des microcapsules contenant une phase aqueuse avec des substances actives hydrosolubles dispersée dans une phase lipidique avec des substances actives liposolubles, l’ensemble étant enrobé d’un polymère biodégradable dispersé lors de la préparation dans un mélange huile/solvant organique. Les microcapsules ont une taille de 5 à 20 µm et sont aptes à nourrir des rotifers, eux-mêmes proies pour des alevins d’élevage. Comme exemples de polymères biodégradables d’enrobage, sont cités les polysaccharides, les polypeptides, les polyesters aliphatiques et la gélatine. Les polysaccharides sont préférés. Le procédé de préparation du système d’enrobage décrit dans ce document nécessite une mise en solution du biopolymère d’enrobage dans un solvant organique ce qui n’est pas conseillé pour un produit destiné à entrer dans la chaîne alimentaire. De plus le système d’enrobage ne peut être dissous dans le système digestif de l’animal que par scissions des chaînes. Cela nécessite une cinétique et des enzymes appropriés souvent obtenues par l’action du microbiote en fin de tube digestif. Par exemple la cellulose n’est pas digestible chez les poissons car ils ne peuvent pas opérer ces scissions de chaînes. En conséquence, la digestion peut être ralentie et retardée par la faible digestibilité des fibres utilisées.By way of example, the document JPH10327770 describes microcapsules containing an aqueous phase with water-soluble active substances dispersed in a lipid phase with liposoluble active substances, the whole being coated with a biodegradable polymer dispersed during the preparation in a mixture oil/organic solvent. The microcapsules have a size of 5 to 20 µm and are suitable for feeding rotifers, themselves prey for breeding fry. Examples of biodegradable coating polymers include polysaccharides, polypeptides, aliphatic polyesters and gelatin. Polysaccharides are preferred. The process for preparing the coating system described in this document requires dissolving the coating biopolymer in an organic solvent, which is not recommended for a product intended to enter the food chain. In addition, the coating system can only be dissolved in the animal's digestive system by splitting the chains. This requires appropriate kinetics and enzymes often obtained by the action of the microbiota at the end of the digestive tract. For example, cellulose is not digestible in fish because they cannot operate these chain scissions. As a result, digestion can be slowed down and delayed by the low digestibility of the fibers used.

L’intérêt demeure pour des aliments ou des compléments alimentaires dont les structures et les procédés de fabrication permettent de proposer une réponse adaptée à chaque espèce et à chaque stade de maturité des animaux.The interest remains for food or food supplements whose structures and manufacturing processes make it possible to offer a response adapted to each species and each stage of maturity of the animals.

Et en particulier, le besoin existe pour des aliments et compléments alimentaires qui permettent un relargage rapide des substances actives ou nutriments mais séquencé, c’est-à-dire dans des zones précises et identifiées du système digestif de l’animal cible pour une meilleure métabolisation de ces nutriments.And in particular, the need exists for food and food supplements which allow rapid release of active substances or nutrients but sequenced, that is to say in specific and identified areas of the digestive system of the target animal for better metabolize these nutrients.

Description brève de l’inventionBrief description of the invention

L’invention a pour objet les produits suivants :The invention relates to the following products:

1. Aliment ou complément alimentaire, sous forme d’objets à empilements modulaires permettant une libération contrôlée de substances nutritives et/ou physiologiquement actives pour animaux monogastriques, comprenant un noyau comprenant une phase aqueuse dispersée dans une matrice lipidique, et un enrobage du noyau, caractérisé en ce que ledit objet comporte une phase protidique gélifiée disposée entre ladite matrice lipidique et ledit enrobage.1. Food or food supplement, in the form of modular stacked objects allowing controlled release of nutritive and/or physiologically active substances for monogastric animals, comprising a core comprising an aqueous phase dispersed in a lipid matrix, and a coating of the core, characterized in that said object comprises a gelled protein phase placed between said lipid matrix and said coating.

2. Aliment ou complément alimentaire selon le produit 1, dans lequel ladite phase protidique comprend des polysaccharides chargés négativement et gélifiables, tels des alginates, pectine, xanthane, gomme gellane.2. Food or food supplement according to product 1, in which said protein phase comprises negatively charged and gellable polysaccharides, such as alginates, pectin, xanthan, gellan gum.

3. Aliment ou complément alimentaire selon le produit 2, dans lequel les polysaccharides chargés négativement sont fonctionnalisés avec une fonction carboxylique, sulfonate, alcoolate ou phosphate.3. Food or food supplement according to product 2, in which the negatively charged polysaccharides are functionalized with a carboxylic, sulphonate, alcoholate or phosphate function.

4. Aliment ou complément alimentaire selon l’un quelconque des produits 2 et 3, dans lequel ladite phase protidique gélifiée est réticulée par l’action d’un agent gélifiant libéré avec un temps de retard pouvant être un métal pouvant se complexer avec les fonctions carboxyliques des polysaccharides ou un oligomère minéral ou organique de charge opposée à la charge du polysaccharide cible.4. Food or food supplement according to any one of products 2 and 3, in which said gelled protein phase is crosslinked by the action of a gelling agent released with a delay time which may be a metal which may complex with the functions polysaccharides or an inorganic or organic oligomer with a charge opposite to the charge of the target polysaccharide.

5. Aliment ou complément alimentaire selon le produit 4, dans lequel l’agent gélifiant comporte des cations de calcium, de zinc, de magnésium, fer ou de métaux de transition et une source de protons acides hydrolysable dans l’eau, permettant la libération de la forme ionique.5. Food or food supplement according to product 4, in which the gelling agent comprises cations of calcium, zinc, magnesium, iron or transition metals and a source of acidic protons which can be hydrolyzed in water, allowing the release of the ionic form.

6. Aliment ou complément alimentaire selon l’un quelconque des produits précédents, dans lequel ladite phase protidique gélifiée comprend une teneur en polysaccharides gélifiables comprise entre 0,5 et 4,5 % en poids et de préférence inférieure à 2 % par rapport au poids de la phase protidique gélifiée.6. Food or food supplement according to any of the preceding products, in which said gelled protein phase comprises a content of gellable polysaccharides of between 0.5 and 4.5% by weight and preferably less than 2% by weight of the gelled protein phase.

7. Aliment ou complément alimentaire selon l’un quelconque des produits précédents, dans lequel ladite phase protidique gélifiée comprend une teneur en protéines inférieure à 30 % en poids par rapport au poids de la phase protidique gélifiée.7. Food or food supplement according to any one of the preceding products, in which the said gelled protein phase comprises a protein content of less than 30% by weight relative to the weight of the gelled protein phase.

8. Aliment ou complément alimentaire selon le produit 7, dans lequel lesdites protéines de ladite phase protidique comportent des protéines de taille inférieure à 30 kDa.8. Food or food supplement according to product 7, in which said proteins of said protein phase comprise proteins of a size less than 30 kDa.

9. Aliment ou complément alimentaire selon l’un quelconque des produits précédents, dans lequel la teneur de la phase protidique dans l’ensemble des objets est comprise entre 5 et 75 % en poids par rapport au poids de l’ensemble des objets.9. Food or food supplement according to any of the preceding products, in which the content of the protein phase in the whole of the objects is between 5 and 75% by weight relative to the weight of the whole of the objects.

10. Aliment ou complément alimentaire selon l’un quelconque des produits précédents, dans lequel la phase protidique comporte une charge minérale par exemple argileuse.10. Food or food supplement according to any of the preceding products, in which the protein phase comprises a mineral filler, for example clay.

11. Aliment ou complément alimentaire selon l’une quelconque des produits précédents, dans lequel la phase protidique comporte un agent osmotique.11. Food or food supplement according to any of the preceding products, in which the protein phase comprises an osmotic agent.

12. Aliment ou complément alimentaire selon le produit 11, dans lequel l’agent osmotique est choisi dans le groupe des sucres, des sels, des polymères hydrosolubles de préférence de masse moléculaire inférieure à 150 kg/mole et leurs combinaisons.12. Food or food supplement according to product 11, in which the osmotic agent is chosen from the group of sugars, salts, water-soluble polymers preferably with a molecular mass of less than 150 kg/mole and their combinations.

13. Aliment ou complément alimentaire selon l’un quelconque des produits précédents, dans lequel la phase protidique est de forme quelconque avec une plus grande dimension comprise entre 500 µm et 5 mm.13. Food or food supplement according to any of the preceding products, in which the protein phase is of any shape with a largest dimension between 500 µm and 5 mm.

14. Complément alimentaire selon l’un quelconque des produits précédents, dans lequel la teneur en protéines de la phase protidique est comprise entre 10 et 20 % en poids par rapport au poids de l’ensemble de l’objet après un séchage final.14. Food supplement according to any of the preceding products, in which the protein content of the protein phase is between 10 and 20% by weight relative to the weight of the whole of the object after final drying.

15. Aliment selon l’un quelconque des produits 1 à 13, dans lequel la teneur de la phase protidique est comprise entre 20 et 70 % en poids par rapport au poids de l’ensemble de l’objet après un séchage final.15. Food according to any one of products 1 to 13, in which the content of the protein phase is between 20 and 70% by weight relative to the weight of the whole of the object after final drying.

La présence de cette phase protidique a l’avantage de fournir à l’animal cible, en complément des substances actives, les acides aminés nécessaires à sa croissance, et de favoriser le caractère appâtant de l’aliment.The presence of this protein phase has the advantage of providing the target animal, in addition to the active substances, with the amino acids necessary for its growth, and of promoting the attractiveness of the food.

Description des FiguresDescription of Figures

L’invention est décrite ci-après à l’aide des figures 1 à 13, données uniquement à titre d’illustration :The invention is described below with the aid of Figures 1 to 13, given solely by way of illustration:

présente schématiquement en coupe et sans respect des dimensions respectives un premier produit objet de l’invention ; presents schematically in section and without respecting the respective dimensions a first product which is the subject of the invention;

présente schématiquement en coupe un deuxième produit objet de l’invention ; schematically presents in section a second product which is the subject of the invention;

présente schématiquement un mode de réalisation de l’enrobage d’un produit objet de l’invention ; schematically presents an embodiment of the coating of a product which is the subject of the invention;

présente un schéma d’un procédé de fabrication du premier produit ; et presents a diagram of a manufacturing process of the first product; And

présente un schéma des étapes additionnelles pour la fabrication du deuxième produit ; presents a diagram of the additional steps for the manufacture of the second product;

présente la distribution de tailles des particules aqueuses ; shows the size distribution of aqueous particles;

présente la distribution de tailles des particules lipidiques ; shows the size distribution of lipid particles;

présente l’évolution de l’indice d’iode mesuré au cours du vieillissement à l’air libre de particules lipidiques ; presents the evolution of the iodine index measured during the aging in the open air of lipid particles;

présente une image d’une particule lipidique obtenue au microscope électronique à balayage ; presents an image of a lipid particle obtained with a scanning electron microscope;

présente une courbe de suivi du comportement rhéologique d’une couche protidique ; presents a curve for monitoring the rheological behavior of a protein layer;

présente un exemple de particules protidiques obtenues après gélification ; presents an example of protein particles obtained after gelation;

présente le suivi conductimétrique des ajouts dosés de biopolymères chargés dans l’eau ; et presents the conductimetric monitoring of metered additions of charged biopolymers to the water; And

présente l’évolution de la conductivité de particules lipidiques en fonction d’ajouts dosés de biopolymères chargés. presents the evolution of the conductivity of lipid particles as a function of dosed additions of charged biopolymers.

Description détaillée de l’inventionDetailed description of the invention

La figure 1 présente schématiquement et en coupe sans aucun respect des dimensions respectives de chaque phase un premier produit comportant une phase protidique selon l’un des objets de l’invention.Figure 1 shows schematically and in section without any respect for the respective dimensions of each phase a first product comprising a protein phase according to one of the objects of the invention.

Ce premier produit 10 comprend un noyau 12, une phase protidique 11 et un enrobage 14 de l’ensemble du noyau 12 et de la phase protidique 11. Le noyau 12 comprend une phase aqueuse sous forme de particules gélifiées sphériques (ou irrégulières) 16 dispersées dans une matrice lipidique 18. La phase protidique 11 entoure le noyau 12 et est entourée par l’enrobage 14.This first product 10 comprises a core 12, a protein phase 11 and a coating 14 of the whole of the core 12 and of the protein phase 11. The core 12 comprises an aqueous phase in the form of spherical (or irregular) gelled particles 16 dispersed in a lipid matrix 18. The protein phase 11 surrounds the core 12 and is surrounded by the coating 14.

Un premier élément de ce premier produit est qu’il contient une phase aqueuse gélifiée contenant des substances actives hydrosolubles, dont notamment des nutriments.A first element of this first product is that it contains a gelled aqueous phase containing water-soluble active substances, including nutrients in particular.

Avantageusement, la taille des particules gélifiées est comprise entre 1 et 200 µm et de préférence comprise entre 20 et 100 µm.Advantageously, the size of the gelled particles is between 1 and 200 μm and preferably between 20 and 100 μm.

La gélification de la phase aqueuse permet de limiter la fuite des nutriments et des substances actives à l’extérieur des particules. Elle permet aussi une stabilisation de la taille des particules en limitant les coalescences et donc d’augmenter la surface spécifique de la phase aqueuse et donc d’accélérer la vitesse de relargage des substances actives qu’elle contient en phase de digestion.The gelation of the aqueous phase makes it possible to limit the leakage of nutrients and active substances outside the particles. It also allows a stabilization of the size of the particles by limiting the coalescences and therefore to increase the specific surface of the aqueous phase and therefore to accelerate the rate of release of the active substances which it contains in the digestion phase.

Selon un mode de réalisation préférentiel, la phase aqueuse comporte un polysaccharide anionique tel un alginate avec une teneur comprise entre 1 et 4 % en poids par rapport au poids de la phase aqueuse.According to a preferred embodiment, the aqueous phase comprises an anionic polysaccharide such as an alginate with a content of between 1 and 4% by weight relative to the weight of the aqueous phase.

La phase aqueuse peut avantageusement être gélifiée par réaction du polysaccharide anionique avec des réactifs tels qu’un sel de calcium ainsi que du pyrophosphate ou deltagluconolactone.The aqueous phase can advantageously be gelled by reaction of the anionic polysaccharide with reagents such as a calcium salt as well as pyrophosphate or delta-gluconolactone.

Le sel de calcium peut être choisi dans le groupe des sulfate, carbonate et stéarate de calcium.The calcium salt can be chosen from the group of calcium sulphate, carbonate and stearate.

La solubilité du sel de calcium est obtenue par réaction avec des protons (acides) libérés in situ. Ils peuvent être générés par des réactifs type pyrophosphates ou deltagalactolactone au contact de l’eau.The solubility of the calcium salt is obtained by reaction with protons (acids) released in situ. They can be generated by reagents such as pyrophosphates or deltagalactolactone in contact with water.

Avantageusement, la phase aqueuse comporte en outre un agent osmotique.Advantageously, the aqueous phase also comprises an osmotic agent.

Cet agent osmotique peut être choisi dans le groupe des sucres, des sels, des polymères hydrosolubles de préférence de masse moléculaire inférieure à 150 kg/mole et de leurs combinaisons.This osmotic agent can be chosen from the group of sugars, salts, water-soluble polymers preferably with a molecular mass of less than 150 kg/mole and combinations thereof.

Un choix préférentiel d’agent osmotique peut être du sorbitol avec une teneur inférieure à 5 % en poids par rapport au poids de la solution aqueuse pour ne pas rendre indigeste le produit final. Une teneur entre 0,8 et 1,5 % en poids de sorbitol est optimale. On peut aussi utiliser avantageusement du sel de Guérande qui permet aussi d’apporter des sels minéraux utiles.A preferred choice of osmotic agent may be sorbitol with a content of less than 5% by weight relative to the weight of the aqueous solution so as not to make the final product indigestible. A content between 0.8 and 1.5% by weight of sorbitol is optimal. You can also advantageously use Guérande salt which also provides useful mineral salts.

De préférence, la teneur de la phase aqueuse dispersée dans la matrice lipidique est comprise entre 10 et 50 % en volume, et de préférence comprise entre 15 et 30 % en volume par rapport au volume total de la phase aqueuse et de la matrice lipidique.Preferably, the content of the aqueous phase dispersed in the lipid matrix is between 10 and 50% by volume, and preferably between 15 and 30% by volume relative to the total volume of the aqueous phase and of the lipid matrix.

En-dessous de 10 % en volume, le volume de la phase aqueuse n’est plus suffisant pour introduire de façon aisée les substances actives hydrosolubles et avoir une bonne homogénéité de composition des noyaux des objets.Below 10% by volume, the volume of the aqueous phase is no longer sufficient to easily introduce the water-soluble active substances and to have a good homogeneity of composition of the cores of the objects.

Au-delà de 50 %, il devient beaucoup plus difficile de conserver une émulsion d’eau dispersée dans la phase lipidique.Beyond 50%, it becomes much more difficult to maintain a water emulsion dispersed in the lipid phase.

La phase aqueuse gélifiée peut comporter des substances actives hydrophiles telles que des acides aminés, des vitamines, des prébiotiques, des probiotiques, des anti-oxydants, et leurs combinaisons.The gelled aqueous phase may comprise hydrophilic active substances such as amino acids, vitamins, prebiotics, probiotics, antioxidants, and combinations thereof.

Un deuxième élément de ce premier produit 10 est que la phase aqueuse 16 est dispersée dans une matrice ou phase lipidique 18.A second element of this first product 10 is that the aqueous phase 16 is dispersed in a matrix or lipid phase 18.

Avantageusement, la matrice lipidique 18 comporte au moins une huile végétale ou animale, notamment de poissons, et au moins une cire cristallisable. Les cires peuvent être d’origine animale (cire d’abeille) ou végétale.Advantageously, the lipid matrix 18 comprises at least one vegetable or animal oil, in particular fish, and at least one crystallizable wax. Waxes can be of animal (beeswax) or vegetable origin.

De préférence, les cires utilisées sont des cires cristallisables de température de fusion inférieure à 90 degrés Celsius et très préférentiellement inférieure à 65 degrés Celsius.Preferably, the waxes used are crystallizable waxes with a melting point below 90 degrees Celsius and very preferably below 65 degrees Celsius.

Le taux de cires est avantageusement compris entre 5 et 25 % en poids par rapport au poids de l’ensemble de la matrice lipidique, et très avantageusement compris entre 10 et 20 %.The level of waxes is advantageously between 5 and 25% by weight relative to the weight of the whole of the lipid matrix, and very advantageously between 10 and 20%.

Selon des modes de réalisation préférentiels, la matrice lipidique est de forme sensiblement sphérique et ainsi le noyau est de forme sensiblement sphérique et de diamètre compris entre 10 et 1000 µm et de préférence entre 200 et 400 µm.According to preferred embodiments, the lipid matrix is substantially spherical in shape and thus the core is substantially spherical in shape and has a diameter of between 10 and 1000 μm and preferably between 200 and 400 μm.

La matrice lipidique peut avantageusement comporter des vitamines.The lipid matrix can advantageously comprise vitamins.

De préférence, cette matrice lipidique comporte une forte teneur en oméga 6 et oméga 3, en particulier de types DHA et EPA.Preferably, this lipid matrix comprises a high content of omega 6 and omega 3, in particular of the DHA and EPA types.

La matrice lipidique comprend avantageusement au moins 1 % en poids d’oméga 3 de types DHA et EPA par rapport au poids de la matrice lipidique. Elle comporte aussi de préférence moins de 30 % en poids d’oméga 3 de types DHA et EPA et très préférentiellement moins de 10 % en poids par rapport au poids de la matrice lipidique.The lipid matrix advantageously comprises at least 1% by weight of omega 3 of DHA and EPA types relative to the weight of the lipid matrix. It also preferably comprises less than 30% by weight of omega 3 of the DHA and EPA types and very preferably less than 10% by weight relative to the weight of the lipid matrix.

Selon un mode de réalisation avantageux, la phase lipidique comporte une charge minérale.According to an advantageous embodiment, the lipid phase comprises a mineral filler.

La charge minérale est avantageusement choisie dans le groupe des phyllosilicates, tels que les argiles, les talcs et les micas.The mineral filler is advantageously chosen from the group of phyllosilicates, such as clays, talcs and micas.

De préférence, le phyllosilicate est une smectite. Les smectites ont l’avantage, de par leur structure lamellaire avec un écartement entre les lamelles plus élevé que les autres phyllosilicates, de pouvoir être gonflés par des petites molécules hydrophobes qui vont exfolier les plaquettes argileuses et ainsi faciliter leur dispersion dans la matrice lipidique. Les micas et les talcs peuvent aussi être ainsi exfoliés, mais l’énergie qui serait nécessaire pour disperser les feuillets lamellaires dans la matrice lipidique serait beaucoup plus élevée.Preferably, the phyllosilicate is a smectite. Smectites have the advantage, due to their lamellar structure with a greater spacing between the lamellae than other phyllosilicates, of being able to be swollen by small hydrophobic molecules which will exfoliate the clay platelets and thus facilitate their dispersion in the lipid matrix. Micas and talcs can also be exfoliated in this way, but the energy that would be required to disperse the lamellar layers in the lipid matrix would be much higher.

Selon un mode de réalisation avantageux, la teneur de la charge minérale dans la matrice lipidique est comprise entre 0,5 et 35 % en poids et de préférence inférieure à 15 % en poids par rapport au poids de la matrice lipidique.According to an advantageous embodiment, the content of the mineral filler in the lipid matrix is between 0.5 and 35% by weight and preferably less than 15% by weight relative to the weight of the lipid matrix.

La présence de cette charge minérale dans la matrice lipidique a plusieurs avantages importants. Tout d’abord, la charge permet de maîtriser la flottabilité des objets lorsqu’ils sont utilisés en aquaculture. Elle renforce aussi la résistance des objets à l’action de l’oxygène en réduisant fortement sa cinétique de diffusion dans le noyau des objets et fait office de barrière pour limiter la fuite des petites molécules des nutriments et substances actives. Enfin, la très forte surface développée des feuillets de smectite permet de microstructurer la matrice lipidique à l’échelle nanométrique ce qui permet de compartimenter et de jouer sur la cinétique de digestibilité de la matrice lipidique.The presence of this mineral filler in the lipid matrix has several important advantages. First of all, the load allows to control the buoyancy of the objects when they are used in aquaculture. It also strengthens the resistance of objects to the action of oxygen by greatly reducing its diffusion kinetics in the core of objects and acts as a barrier to limit the escape of small molecules of nutrients and active substances. Finally, the very large developed surface of the smectite sheets makes it possible to microstructure the lipid matrix on a nanometric scale, which makes it possible to compartmentalize and play on the kinetics of digestibility of the lipid matrix.

Le troisième élément de ce premier produit 10 est une phase protidique 11 gélifiée entourant la matrice lipidique 18, et ainsi entourant le noyau 12. Cette phase protidique comporte des protides. Cette phase est avantageusement préparée à partir de protides dissous dans une phase aqueuse gélifiée.The third element of this first product 10 is a gelled protein phase 11 surrounding the lipid matrix 18, and thus surrounding the core 12. This protein phase comprises proteins. This phase is advantageously prepared from proteins dissolved in a gelled aqueous phase.

La présence de cette phase protidique a l’avantage de fournir à l’animal cible, en complément des substances actives, les acides aminés nécessaires à sa croissance, et de favoriser le caractère appâtant de l’aliment.The presence of this protein phase has the advantage of providing the target animal, in addition to the active substances, with the amino acids necessary for its growth, and of promoting the attractiveness of the food.

La phase protidique 11 telle que représentée à la figure 1 entoure un seul noyau 12 avec une géométrie sensiblement sphérique. Cependant, en fonction du procédé utilisé pour disperser dans la phase protidique 11 les noyaux 12, un même objet 10 peut comporter plusieurs noyaux 12 dispersés dans la phase protidique 11. En conséquence, la géométrie extérieure des objets et de cette phase protidique est très variable (voir figure 11).The protein phase 11 as shown in Figure 1 surrounds a single core 12 with a substantially spherical geometry. However, depending on the method used to disperse the nuclei 12 in the protein phase 11, the same object 10 may comprise several nuclei 12 dispersed in the protein phase 11. Consequently, the external geometry of the objects and of this protein phase is very variable. (see figure 11).

De préférence, la phase protidique comprend des polysaccharides chargés négativement et gélifiables, tels des alginates, de la pectine, du xanthane, de la gomme gellane...Preferably, the protein phase comprises negatively charged and gellable polysaccharides, such as alginates, pectin, xanthan, gellan gum, etc.

Les polysaccharides chargés négativement peuvent être fonctionnalisés avec une fonction carboxylique, sulfonate, alcoolate ou phosphate, seules ou combinées avec des charges positives (tels l’acide hyaluronique). Les conditions physico-chimiques seront ajustées de façon à avoir un excès de charges négatives favorisant les conditions de gélification.Negatively charged polysaccharides can be functionalized with a carboxylic, sulfonate, alkoxide or phosphate function, alone or combined with positive charges (such as hyaluronic acid). The physico-chemical conditions will be adjusted so as to have an excess of negative charges favoring the gelling conditions.

Avantageusement, la phase protidique gélifiée est réticulée par l’action d’un agent gélifiant libéré avec un temps de retard pouvant être un métal pouvant se complexer avec les fonctions carboxyliques des polysaccharides ou un oligomère minéral ou organique de charge opposée à la charge du polysaccharide cible.Advantageously, the gelled protein phase is cross-linked by the action of a gelling agent released with a delay time which may be a metal which can complex with the carboxylic functions of the polysaccharides or an inorganic or organic oligomer with a charge opposite to the charge of the polysaccharide. target.

La modulation du temps de retard de réticulation entre 15 min et plusieurs heures permet de favoriser un mélangeage en masse des ingrédients sans prise en masse du gel, et ainsi de mettre en forme l’aliment ou complément alimentaire.The modulation of the cross-linking delay time between 15 min and several hours makes it possible to promote mass mixing of the ingredients without caking of the gel, and thus to shape the food or food supplement.

L’agent gélifiant peut comporter des cations de calcium, de zinc, de magnésium ou de métaux de transition et une source de protons acides (tels que pyrophosphate ou deltagluconolactone) hydrolysable dans l’eau, permettant la libération de la forme ionique.The gelling agent may comprise calcium, zinc, magnesium or transition metal cations and a source of acidic protons (such as pyrophosphate or deltagluconolactone) which can be hydrolyzed in water, allowing the release of the ionic form.

De préférence, la phase protidique gélifiée comprend une teneur en polysaccharides gélifiables comprise entre 0,5 et 4,5 % en poids et de préférence inférieure à 2 % en poids par rapport au poids de la phase protidique gélifiée pendant la préparation de cette phase protidique, c’est-à-dire avant la phase de séchage finale du produit.Preferably, the gelled protein phase comprises a gellable polysaccharide content of between 0.5 and 4.5% by weight and preferably less than 2% by weight relative to the weight of the gelled protein phase during the preparation of this protein phase. , i.e. before the final drying phase of the product.

À 5% d’alginate dans une ration alimentaire, la littérature décrit une dégradation de l’efficacité de la digestion car les polysaccharides piègent les nutriments. Au-delà de 5 % les polysaccharides jouent un rôle de laxatif en piégeant plus d’eau et les nutriments associés.At 5% alginate in a food ration, the literature describes a deterioration in the efficiency of digestion because the polysaccharides trap nutrients. Beyond 5% polysaccharides play a laxative role by trapping more water and the associated nutrients.

De préférence, la phase protidique gélifiée comprend une teneur en protéines inférieure à 30 % en poids par rapport au poids de la phase protidique gélifiée lors de la préparation de cette phase protidique. Au-delà la gélification de la phase protidique devient difficile, car les protéines bloquent les sites réactifs des polysaccharides.Preferably, the gelled protein phase comprises a protein content of less than 30% by weight relative to the weight of the gelled protein phase during the preparation of this protein phase. Beyond the gelation of the protein phase becomes difficult, because the proteins block the reactive sites of the polysaccharides.

Avantageusement, les protéines de la phase protidique comportent des protéines de taille inférieure à 30 kDa. La digestion de ces protéines peut ainsi se faire plus rapidement, car il y a moins de liaisons à couper pour amener les fragments de peptides à une taille assimilable par le tube digestif.Advantageously, the proteins of the protein phase comprise proteins of size less than 30 kDa. The digestion of these proteins can thus be done more quickly, because there are fewer bonds to be cut to bring the peptide fragments to a size that can be assimilated by the digestive tract.

Avantageusement la teneur de la phase protidique dans l’ensemble des produits finis est comprise entre 5 et 75 % en poids par rapport au poids total de l’ensemble.Advantageously, the content of the protein phase in all the finished products is between 5 and 75% by weight relative to the total weight of the whole.

Selon un mode de réalisation avantageux, la phase protidique comporte en plus une charge minérale dispersée, type silice, phyllosilicates, oxydes métalliques…According to an advantageous embodiment, the protein phase also comprises a dispersed mineral filler, such as silica, phyllosilicates, metal oxides, etc.

Cette charge minérale, par exemple argileuse, a l’avantage de permettre de moduler la flottabilité des objets. Elle constitue aussi une barrière qui s’oppose à la diffusion dans les objets de l’oxygène. En effet, la très forte surface développée des feuillets de smectite permet de microstructurer la matrice protidique à l’échelle nanométrique ce qui permet de compartimenter et de jouer sur la cinétique de digestibilité de la matrice protidique. Microstructure obtenue par les interactions entre les feuillets chargés positivement sur les côtés et négativement sur la plus grande surface avec l’alginate ou les protéines de la phase protidique.This mineral filler, for example clay, has the advantage of allowing the buoyancy of objects to be modulated. It also constitutes a barrier which opposes the diffusion in objects of oxygen. Indeed, the very large developed surface of the smectite sheets makes it possible to microstructure the protein matrix at the nanometric scale, which makes it possible to compartmentalize and play on the kinetics of digestibility of the protein matrix. Microstructure obtained by interactions between the layers positively charged on the sides and negatively charged on the largest surface with alginate or proteins of the protein phase.

Avantageusement, la charge minérale est un phyllosilicate et très avantageusement une smectite.Advantageously, the mineral filler is a phyllosilicate and very advantageously a smectite.

Avantageusement, la phase protidique comporte un agent osmotique.Advantageously, the protein phase comprises an osmotic agent.

Cet agent osmotique peut être choisi dans le groupe des sucres, des sels, des polymères hydrosolubles de préférence de masse moléculaire inférieure à 150 kg/mole et leurs combinaisons.This osmotic agent can be chosen from the group of sugars, salts, water-soluble polymers preferably with a molecular mass of less than 150 kg/mole and their combinations.

Un choix préférentiel peut être du sorbitol avec une teneur inférieure à 5 % en poids par rapport au poids de la solution aqueuse pour ne pas rendre indigeste le produit final. Une teneur entre 0,8 et 1,5 % en poids est optimale. On peut aussi utiliser avantageusement du sel de Guérande qui permet aussi d’apporter des sels minéraux utiles.A preferred choice may be sorbitol with a content of less than 5% by weight relative to the weight of the aqueous solution so as not to make the final product indigestible. A content between 0.8 and 1.5% by weight is optimal. You can also advantageously use Guérande salt which also provides useful mineral salts.

Selon une autre caractéristique avantageuse, l’ensemble de la phase protidique 11 et du noyau 12 est de forme quelconque avec une plus grande dimension comprise entre 500 µm et 5 mm.According to another advantageous characteristic, the whole of the protein phase 11 and of the core 12 is of any shape with a largest dimension comprised between 500 μm and 5 mm.

La taille des objets selon l’invention peut aisément être adaptée à la cible visée, pour être compatible avec les capacités d’alimentation de cette dernière.The size of the objects according to the invention can easily be adapted to the intended target, to be compatible with the supply capacities of the latter.

L’invention a aussi pour objet un aliment avec une teneur totale en protéines comprise entre 20 et 70 % en poids par rapport au poids de l’ensemble du produit fini. Cette teneur est obtenue après la dernière étape optionnelle de séchage du produit. Les protéines sont essentiellement apportées par la phase protidique. En particulier, de 80% à 100% en poids, avantageusement de 90% à 100% en poids, des protéines de l’aliment sont apportées par la phase protidique.The invention also relates to a food with a total protein content of between 20 and 70% by weight relative to the weight of the entire finished product. This content is obtained after the last optional step of drying the product. Proteins are mainly provided by the protein phase. In particular, from 80% to 100% by weight, advantageously from 90% to 100% by weight, of the proteins of the food are provided by the protein phase.

L’invention a aussi pour autre objet un complément alimentaire avec une teneur totale en protéines comprise entre 10 et 20 % en poids par rapport au poids de l’ensemble du produit fini. Cette teneur est obtenue après la dernière étape optionnelle de séchage du produit. Les protéines sont essentiellement apportées par la phase protidique. En particulier, de 80% à 100% en poids, avantageusement de 90% à 100% en poids, des protéines du complément alimentaire sont apportées par la phase protidique.Another subject of the invention is a food supplement with a total protein content of between 10 and 20% by weight relative to the weight of the entire finished product. This content is obtained after the last optional step of drying the product. Proteins are mainly provided by the protein phase. In particular, from 80% to 100% by weight, advantageously from 90% to 100% by weight, of the proteins of the food supplement are provided by the protein phase.

Les protéines de la phase protidique sont prédigérées, au moins en partie, dans l’estomac de l’animal, mais la gélification de cette phase protidique couplée avec l’enrobage constituent une barrière physique au relargage de ces protéines prédigérées dans l’estomac. Il est intéressant de limiter un tel relargage de protéines prédigérées dans l’estomac car leur métabolisation dans l’estomac servirait à créer de l’énergie de digestion et motrice en entraînant des rejets de type ammoniaque issus de cette catabolisation, au lieu d’être métabolisée dans les intestins des animaux, là où leur absorption est la plus efficace pour la croissance de ces animaux.The proteins of the protein phase are predigested, at least in part, in the stomach of the animal, but the gelation of this protein phase coupled with the coating constitutes a physical barrier to the release of these predigested proteins in the stomach. It is interesting to limit such a release of predigested proteins in the stomach because their metabolization in the stomach would serve to create digestion and motor energy by causing ammonia-type rejections resulting from this catabolization, instead of being metabolized in the intestines of animals, where their absorption is most efficient for the growth of these animals.

Le quatrième élément de ce premier produit 10 est de comporter un enrobage 14 autour de la phase protidique 11.The fourth element of this first product 10 is to include a coating 14 around the protein phase 11.

Cet enrobage peut comporter n couches de matériaux biocompatibles, notamment de biopolymères, avec un empilement alterné de charges électrostatiques positives et négatives qui forment des coacervats structurés en empilement de couches, et n est au moins égal à 1.This coating may comprise n layers of biocompatible materials, in particular biopolymers, with an alternating stack of positive and negative electrostatic charges which form coacervates structured as a stack of layers, and n is at least equal to 1.

Ce système d’enrobage a l’avantage de faciliter la modulation de l’épaisseur de la couche d’enrobage et le large choix de biopolymères permet de moduler le maillage de biopolymères à la surface, qui sera ensuite rigidifié par des réticulations plus ou moins fortes de ce maillage.This coating system has the advantage of facilitating the modulation of the thickness of the coating layer and the wide choice of biopolymers makes it possible to modulate the mesh of biopolymers on the surface, which will then be stiffened by more or less reticulations. strengths of this mesh.

n est un nombre entier. n est avantageusement inférieur ou égal à 15 et de préférence compris entre 2 et 6.n is an integer. n is advantageously less than or equal to 15 and preferably between 2 and 6.

Ce nombre de couches variable est adapté pour obtenir un bon compromis entre qualité de l’encapsulation et relargage contrôlé dans le tube digestif tout en permettant une mise en œuvre aisée.This variable number of layers is adapted to obtain a good compromise between encapsulation quality and controlled release in the digestive tract while allowing easy implementation.

La couche extérieure de cet enrobage est de préférence constituée d’un polymère chargé positivement car cela a des propriétés bactéricides et ainsi on améliore la conservation de l’aliment ou du complément alimentaire.The outer layer of this coating is preferably made of a positively charged polymer because it has bactericidal properties and thus improves the preservation of the food or food supplement.

Avantageusement, les matériaux biocompatibles sont des biopolymères chargés.Advantageously, the biocompatible materials are charged biopolymers.

Les biopolymères de l’enrobage peuvent être choisis dans le groupe des polysaccharides chargés positivement, tels que polypeptides, chitosan, dérivés de la chitine, gommes utilisées comme agent texturant fonctionnalisés amine tels que la gomme de guar fonctionnalisée, leurs combinaisons et des polysaccharides chargés négativement tels que polypeptides, pectine, gomme arabique, xanthane, alginates, carraghénanes, dérivés cellulosiques, ainsi que leurs combinaisons.The biopolymers of the coating can be chosen from the group of positively charged polysaccharides, such as polypeptides, chitosan, chitin derivatives, gums used as amine functionalized texturizing agent such as functionalized guar gum, their combinations and negatively charged polysaccharides such as polypeptides, pectin, gum arabic, xanthan, alginates, carrageenans, cellulosic derivatives, as well as their combinations.

Avantageusement, l’enrobage comporte des agents de réticulation, notamment par complexation métallique ou pontage chimique qui peuvent être choisis dans le groupe des métaux de transition chargés et des anions multichargés tels que les polyphosphates incluant le sodium tripolyphosphate (TPP).Advantageously, the coating comprises crosslinking agents, in particular by metal complexation or chemical bridging which can be chosen from the group of charged transition metals and multicharged anions such as polyphosphates including sodium tripolyphosphate (TPP).

Avantageusement, le noyau et/ou la phase protidique comporte(nt) un polymère chargé, ou des protéines avec des charges de surface ou des tensioactifs cationiques, anioniques ou zwitterioniques.Advantageously, the core and/or the protein phase comprises(s) a charged polymer, or proteins with surface charges or cationic, anionic or zwitterionic surfactants.

On peut aussi ajouter spécifiquement des biopolymères chargés au noyau et/ou la phase protidique pour générer ces charges. Ils seront choisis parmi des biopolymères anioniques, ou cationiques cités ci-dessus, mais peuvent également combiner les charges comme dans l’acide hyaluronique.It is also possible to specifically add charged biopolymers to the core and/or the protein phase to generate these charges. They will be chosen from anionic or cationic biopolymers mentioned above, but can also combine fillers as in hyaluronic acid.

Cela permet de moduler les charges résiduelles ou libres par l’ajustement des conditions de pH du milieu ou par l’ajustement de l’équilibre stœchiométrique des systèmes de complexation dans la phase protidique.This makes it possible to modulate the residual or free charges by adjusting the pH conditions of the medium or by adjusting the stoichiometric balance of the complexation systems in the protein phase.

Le système physico-chimique est ainsi ajusté de façon à obtenir un excédent d’amines libres issues des protéines de la phase protidique qui seront chargées positivement dans des conditions de pH inférieures à 9. Cet excédent de charges positives est la condition nécessaire pour déposer la première couche de biopolymère anionique de l’enrobage.The physico-chemical system is thus adjusted so as to obtain an excess of free amines from the proteins of the protein phase which will be positively charged under conditions of pH below 9. This excess of positive charges is the necessary condition for depositing the first layer of anionic biopolymer of the coating.

Le cas échéant, si le système physico-chimique de la couche protidique présente plutôt un excédent de charges négatives, liés à l’équilibre des ingrédients qui la constitue, l’enrobage débutera par une première couche de biopolymères cationiques.If necessary, if the physico-chemical system of the protein layer rather presents an excess of negative charges, linked to the balance of the ingredients which constitute it, the coating will begin with a first layer of cationic biopolymers.

L’enrobage de la phase protidique peut aussi comporter une couche de matériaux de renfort.The coating of the protein phase can also comprise a layer of reinforcing materials.

Ces matériaux de renfort peuvent être choisis dans le groupe des argiles, des silices, des fibres chargées, et leurs combinaisons.These reinforcing materials can be chosen from the group of clays, silicas, filled fibers, and combinations thereof.

Ces matériaux de renfort présentent une dominante de charges électrostatiques négatives à leurs surfaces et sont ainsi attirées par les charges positives de surface de l’enrobage. On peut ainsi mettre en place une couche minérale entre deux couches de biopolymères cationiques.These reinforcing materials have a predominance of negative electrostatic charges on their surfaces and are thus attracted by the positive surface charges of the coating. It is thus possible to place a mineral layer between two layers of cationic biopolymers.

Ces matériaux de renfort sont préférentiellement des phyllosilicates et très préférentiellement des smectites.These reinforcing materials are preferably phyllosilicates and very preferably smectites.

Cet enrobage 14 est donc constitué de couches de biopolymères, avantageusement de polysaccharides, chargés alternativement plus et moins. Dans l’estomac de l’animal, le pH est acide et c’est le maillage des biopolymères chargés positivement qui est le plus résistant à ce pH acide et qui assure l’intégrité de l’enrobage.This coating 14 therefore consists of layers of biopolymers, advantageously of polysaccharides, loaded alternately more and less. In the stomach of the animal, the pH is acidic and it is the mesh of the positively charged biopolymers which is the most resistant to this acidic pH and which ensures the integrity of the coating.

Les couches chargées négativement de l’enrobage sont avantageusement pontées par des cations tels Ca++. Ces ponts sont dissous en milieu acide, donc lorsque l’on arrive en milieu neutre à basique (les intestins) on a une véritable libération de l’ensemble des couches de l’enrobage. Dès qu’il y a une brèche dans l’enrobage les enzymes de la bile vont pouvoir pénétrer jusqu’au noyau et entraîner la libération des lipides ainsi que de leurs nutriments et substances actives, conduisant très rapidement aussi à la libération des particules de la phase aqueuse ainsi que de leurs nutriments et substances actives. Cet enrobage assure donc la libération rapide de tous les nutriments et substances actives dans la zone des intestins des animaux monogastriques, là où leur absorption lors de leur parcours est la plus efficace possible.The negatively charged layers of the coating are advantageously bridged by cations such as Ca++. These bridges are dissolved in an acid medium, so when we arrive in a neutral to basic medium (the intestines) we have a real release of all the layers of the coating. As soon as there is a breach in the coating, the enzymes of the bile will be able to penetrate to the nucleus and lead to the release of the lipids as well as their nutrients and active substances, leading very quickly also to the release of the particles of the aqueous phase and their nutrients and active substances. This coating therefore ensures the rapid release of all nutrients and active substances in the area of the intestines of monogastric animals, where their absorption during their journey is most effective.

Ce produit est conçu pour apporter un équilibre nutritionnel chez des animaux en pleine croissance, qui doivent faire face aux pathogènes et au stress du milieu d’élevage. Ainsi ce produit est recommandé, sous forme d’aliment ou de complément alimentaire dans le stade juvénile des espèces monogastriques présentant une mortalité importante : tels que dans l’élevage aviaire pour les poussins, ou en aquaculture pour les alevins. La flexibilité de formulation et de modulation des propriétés, en fait également un produit intéressant pour accompagner la finition des animaux pré-commerciaux. .This product is designed to provide nutritional balance in growing animals, which must cope with pathogens and the stress of the breeding environment. Thus this product is recommended, in the form of food or food supplement in the juvenile stage of monogastric species with significant mortality: such as in avian breeding for chicks, or in aquaculture for fry. The flexibility of formulation and modulation of properties, also makes it an interesting product to accompany the finishing of pre-commercial animals. .

La figure 2 présente un deuxième produit 20 comportant une phase protidique 11 selon l’un des objets de l’invention.FIG. 2 presents a second product 20 comprising a protein phase 11 according to one of the objects of the invention.

Ce deuxième produit 20 est similaire au premier produit 10. Il comprend comme le produit 10 un noyau 22 comportant une phase aqueuse composée de particules aqueuses 16 dispersées dans une matrice lipidique 18, une phase protidique 11 entourant la matrice lipidique 18 et le tout entouré d’un enrobage 14.This second product 20 is similar to the first product 10. Like product 10, it comprises a core 22 comprising an aqueous phase composed of aqueous particles 16 dispersed in a lipid matrix 18, a protein phase 11 surrounding the lipid matrix 18 and the whole surrounded by a coating 14.

Ce deuxième produit 20 comporte en plus un revêtement ou enrobage 24 de la matrice lipidique 18 disposé entre cette matrice lipidique 18 et la phase protidique 11.This second product 20 also comprises a coating or coating 24 of the lipid matrix 18 placed between this lipid matrix 18 and the protein phase 11.

Comme l’enrobage 14 du produit 20, ce revêtement 24 comporte n couches de matériaux biocompatibles, formé par un empilement alterné de charges électrostatiques positives et négatives formant des coacervats structurés en couche par couche, n étant au moins égal à 1. De préférence, le nombre de couches n est compris entre 2 et 10. n est un nombre entier. Les matériaux biocompatibles sont tels que décrits précédemment pour l’enrobage 14.Like the coating 14 of the product 20, this coating 24 comprises n layers of biocompatible materials, formed by an alternating stack of positive and negative electrostatic charges forming coacervates structured layer by layer, n being at least equal to 1. Preferably, the number of layers n is between 2 and 10. n is an integer. The biocompatible materials are as previously described for coating 14.

Cet ajout du revêtement 24 permet si nécessaire de retarder le relargage des composants actifs de la phase interne du noyau. La couche extérieure de ce revêtement 24 est de préférence constituée d’un polymère chargé positivement car cela a des propriétés bactéricides et ainsi on améliore la conservation de l’aliment ou du complément alimentaire.This addition of the coating 24 makes it possible, if necessary, to delay the release of the active components from the internal phase of the core. The outer layer of this coating 24 is preferably made of a positively charged polymer because this has bactericidal properties and thus the preservation of the food or food supplement is improved.

Cette seconde architecture, permet de répondre à des exigences de relargage encore plus tardif dans le tube digestif de la phase interne du noyau, comme le relargage des prébiotiques ou des probiotiques qui doivent rester intègres jusqu’à la phase terminale du tube digestif.This second architecture makes it possible to meet even later release requirements in the digestive tract of the internal phase of the nucleus, such as the release of prebiotics or probiotics which must remain intact until the terminal phase of the digestive tract.

La figure 4 présente les différentes étapes d’un procédé de fabrication du premier produit 10.Figure 4 shows the different steps of a process for manufacturing the first product 10.

Le ou les noyaux du premier produit 10 sont préparés à partir d’une double émulsion eau dans huile dans eau suivie d’une filtration ou décantation. Ensuite ce noyau est complété par une phase protidique qui sera mise en forme à la taille et à la géométrie cible. On réalise ensuite un enrobage 14. La dernière étape, optionnelle, de préparation des produits est un séchage pour amener le taux d’humidité des produits à une valeur inférieure à 10 % en poids, par rapport au poids total du produit. Ce séchage est effectué à basse température, de préférence inférieure à 50 °C, par exemple comprise entre 18°C et 50°C.The core or cores of the first product 10 are prepared from a water-in-oil-in-water double emulsion followed by filtration or decantation. Then this core is completed by a protein phase which will be shaped to the target size and geometry. A coating 14 is then carried out. The last, optional step of preparing the products is drying to bring the moisture content of the products to a value of less than 10% by weight, relative to the total weight of the product. This drying is carried out at low temperature, preferably below 50°C, for example between 18°C and 50°C.

L’étape (a) consiste à préparer une phase aqueuse en dispersant dans de l’eau les substances actives hydrosolubles nécessaires et en ajoutant les réactifs de gélification. Ces réactifs sont tels que décrit précédemment pour la phase aqueuse gélifiée, et peuvent être un polysaccharide, un sel de calcium, notamment du sulfate de calcium ou du carbonate de calcium, en présence de pyrophosphate ou de deltagluconolactone.Step (a) consists of preparing an aqueous phase by dispersing the necessary water-soluble active substances in water and adding the gelling reagents. These reagents are as described previously for the gelled aqueous phase, and can be a polysaccharide, a calcium salt, in particular calcium sulphate or calcium carbonate, in the presence of pyrophosphate or delta-gluconolactone.

L’étape (a’) consiste à préparer une phase protidique gélifiée en dispersant des protéines dans de l’eau avec des réactifs de gélification décrits précédemment, optionnellement un agent osmotique et optionnellement des charges minérales telles que des phyllosilicates.Step (a') consists in preparing a gelled protein phase by dispersing proteins in water with gelling reagents described above, optionally an osmotic agent and optionally mineral fillers such as phyllosilicates.

À l’étape (b), on injecte la phase aqueuse issue de l’étape (a) dans une huile végétale ou animale pour obtenir une première émulsion de particules aqueuses dans l’huile.In step (b), the aqueous phase resulting from step (a) is injected into a vegetable or animal oil to obtain a first emulsion of aqueous particles in oil.

Puis, on laisse reposer ou on chauffe modérément, à moins de 100°C et idéalement à moins de 60°C, par exemple de 40°C à 60°C, cette première émulsion pour achever les réactions de gélification des particules aqueuses et obtenir des particules aqueuses gélifiées robustes dispersées dans l’huile (étape (c)).Then, this first emulsion is left to stand or moderately heated, at less than 100° C. and ideally at less than 60° C., for example from 40° C. to 60° C., in order to complete the gelation reactions of the aqueous particles and to obtain tough gelled aqueous particles dispersed in oil (step (c)).

La première émulsion issue de l’étape (c) est alors ajoutée à un mélange d’huile animale ou végétale et de cire liquide préparé au-préalable. Le mélange huile + cire comprend avantageusement de 1 à 50 % en poids de cire par rapport au poids total du mélange, plus avantageusement de 5 à 15% en poids de cire. Pour que la ou les cires cristallisables utilisées soient liquides, la température du mélange est supérieure à la température de fusion des cires (étape (d)).The first emulsion from step (c) is then added to a mixture of animal or vegetable oil and liquid wax prepared beforehand. The oil+wax mixture advantageously comprises from 1 to 50% by weight of wax relative to the total weight of the mixture, more advantageously from 5 to 15% by weight of wax. For the crystallizable wax(es) used to be liquid, the temperature of the mixture is higher than the melting point of the waxes (step (d)).

À l’étape (e), on introduit l’ensemble de la première émulsion et du mélange d’huile et de cire liquide, issu de l’étape (d), dans une solution aqueuse sous agitation pour obtenir une deuxième émulsion ; cette deuxième émulsion comporte les particules aqueuses gélifiées de la première émulsion dispersées dans une matrice lipidique qui est elle-même sous forme de particules dispersées dans la solution aqueuse.In step (e), all of the first emulsion and the mixture of oil and liquid wax, resulting from step (d), are introduced into an aqueous solution with stirring to obtain a second emulsion; this second emulsion comprises the gelled aqueous particles of the first emulsion dispersed in a lipid matrix which is itself in the form of particles dispersed in the aqueous solution.

On refroidit à l’étape (f) cette deuxième émulsion issue de l’étape (e) jusqu’à une température inférieure à la température de solidification des cires cristallisables présentes pour stabiliser les particules lipidiques.This second emulsion resulting from step (e) is cooled in step (f) to a temperature below the solidification temperature of the crystallizable waxes present in order to stabilize the lipid particles.

Il reste à l’étape (g) à isoler les noyaux ou particules lipidiques des produits par filtration ou décantation en éliminant la phase aqueuse.It remains in step (g) to isolate the lipid nuclei or particles of the products by filtration or decantation by eliminating the aqueous phase.

Après l’étape (g), on disperse les particules lipidiques issues de l’étape (g) dans la phase protidique en cours de gélification préparée à l’étape (a’). L’homogénéisation est faite avec le minimum de cisaillement. La dispersion est ensuite, par exemple, introduite dans une extrudeuse à froid pour mettre en forme le produit au travers d’une filière. À la sortie de la filière, on coupe en continu l’extrudat avec une lame rotative à la dimension cible et on obtient des ensembles constitués de noyaux enrobés d’une phase protidique prêts à être enrobés.After step (g), the lipid particles resulting from step (g) are dispersed in the protein phase in the process of gelling prepared in step (a′). Homogenization is done with minimal shear. The dispersion is then, for example, introduced into a cold extruder to shape the product through a die. At the exit of the die, the extrudate is continuously cut with a rotating blade to the target size and assemblies consisting of cores coated with a protein phase ready to be coated are obtained.

On peut aussi réaliser cet ajout de la phase protidique en lit fluidisé ou en sphéronisation.This addition of the protein phase can also be carried out in a fluidized bed or in spheronization.

Les procédés choisis, extrusion, lit fluidisé, sphéronisation, sont mis en œuvre à basse température, inférieure à 50 °C (étape (h)), par exemple allant de 18°C à 50°C.The processes chosen, extrusion, fluidized bed, spheronization, are implemented at low temperature, below 50°C (step (h)), for example ranging from 18°C to 50°C.

Remarque : la cinétique de gélification de la phase protidique est ajustée pour permettre d’effectuer l’ensemble des opérations de l’étape (h). La gélification n’est achevée à l’issue de l’étape (h) qu’après un temps de repos permettant la solidification de la couche.Note: the gelation kinetics of the protein phase are adjusted to allow all the operations of step (h) to be carried out. The gelation is completed at the end of step (h) only after a rest time allowing the solidification of the layer.

Il est à noter qu’en raison de leur mode de fabrication par préparation d’émulsions, les phases aqueuses 16 et les particules lipidiques 18 ont une géométrie relativement sphérique. En revanche, les ensembles constitués de la phase protidique 11 entourant la phase lipidique 18 des produits 20 qui sont obtenus par découpe d’un extrudat issu d’une filière peuvent prendre des formes quelconques.It should be noted that due to their mode of manufacture by preparation of emulsions, the aqueous phases 16 and the lipid particles 18 have a relatively spherical geometry. On the other hand, the assemblies consisting of the protein phase 11 surrounding the lipid phase 18 of the products 20 which are obtained by cutting an extrudate from a die can take any shape.

Enfin, à l’étape (i) on forme l’enrobage des ensembles constitués de la phase protidique 11 entourant la phase lipidique 18 issus de l’étape (h) par immersions dans un bain aqueux dans lequel on apportera alternativement des solutions de matériaux biocompatibles cationiques et anioniques.Finally, in step (i) the coating of the assemblies consisting of the protein phase 11 surrounding the lipid phase 18 resulting from step (h) is formed by immersion in an aqueous bath in which solutions of materials cationic and anionic biocompatible.

Après l’enrobage de l’étape (i), les produits sont avantageusement séchés par flux d’air à basse température pour amener le taux d’humidité à une valeur inférieure à 10 % en poids, par rapport au poids total du produit. Cela permet d’augmenter la durée de conservation des produits. Cette dernière étape est optionnelle.After the coating of step (i), the products are advantageously dried by air flow at low temperature to bring the humidity level to a value of less than 10% by weight, relative to the total weight of the product. This increases the shelf life of the products. This last step is optional.

La figure 3 illustre cette formation de l’enrobage des ensembles constitués de la phase protidique 11 entourant la phase lipidique 18 issus de l’étape (h) par ajouts successifs de biopolymères, avantageusement des polysaccharides, chargés positivement et négativement.FIG. 3 illustrates this formation of the coating of the assemblies consisting of the protein phase 11 surrounding the lipid phase 18 resulting from step (h) by successive additions of biopolymers, advantageously polysaccharides, positively and negatively charged.

Remarque : la représentation de la phase protidique de la figure 3 a été modifiée par rapport à celle des autres figures pour une question de clarté.Note: The depiction of the protein phase in Figure 3 has been modified from that of the other figures for clarity.

Remarque : l’ensemble est ici schématisé sous la forme d’une particule mais il peut avoir une forme quelconqueNote: the set is here schematized in the form of a particle but it can have any shape

À gauche de la figure 3, on voit l’ensemble constitué d’un noyau 12 du premier produit 10 entouré d’une phase protidique 11. Cette couche protidique comprend des charges libres de surface, de préférence positives.On the left of Figure 3, we see the assembly consisting of a core 12 of the first product 10 surrounded by a protein phase 11. This protein layer comprises free surface charges, preferably positive.

Cet ensemble est enrobé par l’addition d’une solution aqueuse de biopolymères chargés négativement 52, par exemple des polysaccharides.This assembly is coated by adding an aqueous solution of negatively charged biopolymers 52, for example polysaccharides.

Par interactions électrostatiques, le biopolymère chargé négativement va recouvrir la surface de l’ensemble pour former une couche négative de coacervat.By electrostatic interactions, the negatively charged biopolymer will cover the surface of the assembly to form a negative layer of coacervate.

On ajoute ensuite dans la dispersion avec les particules chargées maintenant négativement en surface, une solution aqueuse de biopolymère chargé positivement 54. Celui-ci va alors spontanément recouvrir la couche précédemment disposée.An aqueous solution of positively charged biopolymer 54 is then added to the dispersion with the particles now negatively charged at the surface. This will then spontaneously cover the layer previously placed.

On renouvelle l’opération en alternant les solutions aqueuses de biopolymères chargés plus et moins jusqu’à obtenir un enrobage 14 comportant le nombre n de couches désiré. Usuellement n est compris entre 2 et 10.The operation is repeated by alternating the aqueous solutions of more and less charged biopolymers until a coating 14 comprising the desired number n of layers is obtained. Usually n is between 2 and 10.

Avantageusement, à l’étape (e), la solution aqueuse continue dans laquelle est fabriquée la deuxième émulsion (émulsion de lipides avec de la cire) comporte au moins un agent osmotique et au moins un agent tensioactif.Advantageously, in step (e), the continuous aqueous solution in which the second emulsion is produced (emulsion of lipids with wax) comprises at least one osmotic agent and at least one surfactant.

L’agent osmotique peut être choisi dans le groupe des sucres, des sels, des polymères hydrosolubles de masse moléculaire inférieure à 150 kg/mole, et leurs combinaisons.The osmotic agent can be chosen from the group of sugars, salts, water-soluble polymers with a molecular weight of less than 150 kg/mole, and combinations thereof.

Un choix préférentiel peut être du sorbitol avec une teneur inférieure à 5 % en poids par rapport au poids de la solution aqueuse continue pour ne pas rendre indigeste le produit final. Une teneur entre 0,8 et 1,5 % en poids est optimale. On peut aussi utiliser avantageusement du sel de Guérande qui permet aussi d’apporter des sels minéraux utiles.A preferred choice may be sorbitol with a content of less than 5% by weight relative to the weight of the continuous aqueous solution so as not to make the final product indigestible. A content between 0.8 and 1.5% by weight is optimal. You can also advantageously use Guérande salt which also provides useful mineral salts.

La présence d’un agent osmotique a l’avantage de mettre en place une barrière osmotique qui empêche le passage des substances actives présentes dans la phase aqueuse de la première émulsion qui contient également un agent osmotique, de même nature ou différent de celui de la phase continue externe, avantageusement parmi ceux décrits précédemment ; cette phase aqueuse interne étant elle-même dispersée dans la phase lipidique. L’agent osmotique permet de garantir un équilibre des pressions osmotiques. Cela évite un effet de pompage des nutriments à travers la paroi lipidique.The presence of an osmotic agent has the advantage of setting up an osmotic barrier which prevents the passage of the active substances present in the aqueous phase of the first emulsion which also contains an osmotic agent, of the same nature or different from that of the external continuous phase, advantageously from those previously described; this internal aqueous phase being itself dispersed in the lipid phase. The osmotic agent makes it possible to guarantee a balance of osmotic pressures. This avoids a pumping effect of nutrients through the lipid wall.

Très avantageusement, l’agent tensioactif est choisi dans le groupe des phospholipides, des polymères tel que carboxyméthylcellulose (CMC), l’acide hyaluronique, les polylysines, des protéines telle la caséine ou les hydrolysats de protéines végétales ou animales, des surfactants, et leurs combinaisons.Very advantageously, the surfactant is chosen from the group of phospholipids, polymers such as carboxymethylcellulose (CMC), hyaluronic acid, polylysines, proteins such as casein or hydrolysates of vegetable or animal proteins, surfactants, and their combinations.

La figure 4 présente aussi une étape additionnelle et optionnelle (a’’) dans laquelle on réalise une dispersion d’une phase minérale telle des argiles dans au moins une partie du mélange d’huiles animales ou végétales et de cires liquides utilisé à l’étape (d). Comme précédemment indiqué, ces argiles sont de préférence des phyllosilicates et très préférentiellement des smectites.FIG. 4 also presents an additional and optional step (a'') in which a dispersion of a mineral phase such as clays is carried out in at least part of the mixture of animal or vegetable oils and liquid waxes used at the step (d). As previously indicated, these clays are preferably phyllosilicates and very preferably smectites.

Pour faciliter l’exfoliation des feuillets des argiles, la dispersion est réalisée en présence d’un agent de surface, qui a, de préférence, une tête polaire cationique.To facilitate the exfoliation of the clay sheets, the dispersion is carried out in the presence of a surfactant, which preferably has a cationic polar head.

On peut avantageusement utiliser de la lécithine, de la betaïne, de la polylisine, ainsi que leurs combinaisons.One can advantageously use lecithin, betaine, polylisine, as well as their combinations.

La figure 4 présente aussi une autre étape additionnelle et optionnelle (c’) dans laquelle, avant de chauffer la première émulsion de particules aqueuses dans l’huile (étape (c)), on la soumet à un fort cisaillement tel que rotor/stator pour homogénéiser et réduire la taille de ces particules aqueuses.FIG. 4 also presents another additional and optional step (c′) in which, before heating the first emulsion of aqueous particles in oil (step (c)), it is subjected to high shear such as rotor/stator to homogenize and reduce the size of these aqueous particles.

La figure 5 présente les étapes additionnelles pour la préparation du deuxième produit 20.Figure 5 shows the additional steps for the preparation of the second product 20.

Après l’étape (g) qui permet d’obtenir les particules lipidiques 18 par filtration ou décantation, on forme un enrobage 24 de ces particules lipidiques 18 par injections successives de solutions de biopolymères, avantageusement de polysaccharides, chargés plus et moins (étape (g’)). Les étapes pour former cet enrobage 24 sont telles que décrites précédemment pour l’étape (i).After step (g) which makes it possible to obtain the lipid particles 18 by filtration or decantation, a coating 24 of these lipid particles 18 is formed by successive injections of solutions of biopolymers, advantageously polysaccharides, more and less charged (step ( g')). The steps to form this coating 24 are as previously described for step (i).

Ensuite, on disperse les particules lipidiques enrobées ainsi obtenues suite à l’étape (g’) dans une phase protidique, et l’ensemble sera mis en forme par extrusion à froid. L’ajout des particules dans la phase protidique peut aussi se faire par dépôt en lit fluidisé ou en sphéronisation. On obtient des cylindres ou des géométries (selon la filière utilisée) de phase protidique dans laquelle se trouvent dispersées les noyaux 22 des deuxièmes produits 20. Il faut ensuite découper, par exemple avec une lame rotative ces extrudas pour obtenir les ensembles 32 des troisièmes produits (étape (h)).Then, the coated lipid particles thus obtained following step (g') are dispersed in a protein phase, and the assembly will be shaped by cold extrusion. The addition of particles in the protein phase can also be done by deposition in a fluidized bed or by spheronization. Cylinders or geometries (depending on the die used) of protein phase are obtained in which the cores 22 of the second products 20 are dispersed. It is then necessary to cut, for example with a rotary blade, these extrudas to obtain the sets 32 of the third products (step (h)).

Il reste à réaliser l’enrobage des ensembles 32 des troisièmes produits pour obtenir ces deuxièmes produits 20 (étape (i)). Cet enrobage est réalisé comme précédemment décrit. Les deuxièmes produits peuvent aussi être séchés sous un flux d’air à température basse, de préférence inférieure à 50 °C, jusqu’à avoir un taux d’humidité inférieur à 10% en poids, par rapport au poids total du produit.It remains to carry out the coating of the sets 32 of the third products to obtain these second products 20 (step (i)). This coating is carried out as previously described. The second products can also be dried under a flow of air at low temperature, preferably below 50°C, until they have a moisture content of less than 10% by weight, relative to the total weight of the product.

Préparation d’un complément alimentairePreparation of a dietary supplement

Un exemple de préparation d’un complément alimentaire du premier produit est maintenant décrit.An example of the preparation of a food supplement of the first product is now described.

Préparation de la phase aqueuse interne gélifiéePreparation of the gelled internal aqueous phase

Cette préparation comprend les étapes suivantes :This preparation includes the following steps:

On remplit d’eau un bécher. Puis on ajoute les apports nutritifs hydrophiles à encapsuler. Ces apports nutritifs représentent de l’ordre de 30 % en poids par rapport au poids de l’eau mise dans le bécher. Puis on mélange la solution dans un mélangeur à fort cisaillement rotor-stator type Mélangeur Silverson, L5M-A pendant 1 min à 1000 rpm (tours par minute). Ensuite, on ajoute 3.5 % en poids d’alginate de sodium à la solution précédente. On mélange avec le mélangeur à fort cisaillement pendant 5 min à 2000 rpm. Après dispersion complète de l’alginate ci-dessus, on ajoute simultanément 0.5% en poids de pyrophosphate et 1.75% en poids de sulfate de calcium. On homogénéise rapidement la mixture au mélangeur rotor-stator à 2000 rpm, puis on verse la totalité de cette phase aqueuse dans un volume d’huile de foie de morue servant de milieu de dispersion. Le ratio du volume d’huile rapporté au volume de la phase aqueuse est inférieur à 3,4. On mélange fortement l’ensemble avec le mélangeur à fort cisaillement à 2000 rpm pour réduire la taille des gouttes d’eau dans l’huile avant la gélification de la phase aqueuse. On laisse reposer pendant 15 min pour que les particules de phase aqueuse se solidifient.Fill a beaker with water. Then the hydrophilic nutrients to be encapsulated are added. These nutrient contributions represent about 30% by weight compared to the weight of the water put in the beaker. The solution is then mixed in a high shear rotor-stator mixer of the Silverson Mixer type, L5M-A for 1 min at 1000 rpm (revolutions per minute). Then, 3.5% by weight of sodium alginate is added to the previous solution. Mix with the high shear mixer for 5 min at 2000 rpm. After complete dispersion of the alginate above, simultaneously add 0.5% by weight of pyrophosphate and 1.75% by weight of calcium sulphate. The mixture is quickly homogenized with a rotor-stator mixer at 2000 rpm, then the entire aqueous phase is poured into a volume of cod liver oil serving as a dispersion medium. The ratio of the volume of oil to the volume of the aqueous phase is less than 3.4. The whole is mixed vigorously with the high-shear mixer at 2000 rpm to reduce the size of the water drops in the oil before the gelling of the aqueous phase. The mixture is allowed to stand for 15 min so that the particles of aqueous phase solidify.

La figure 5 présente la distribution de taille des particules aqueuses gélifiées obtenues. La taille moyenne des particules de phase aqueuse obtenues avec la vitesse de cisaillement à 2000 rpm est de 161µm. La taille moyenne peut être réduite en augmentant le taux de cisaillement de la solution, ou en changeant la viscosité de la solution d’alginate. En diminuant la concentration d’alginate dans la solution de 3,5 % en poids à 2 % en poids, on a obtenu une diminution de viscosité de plus d’un facteur 10. Le cisaillement est alors plus efficace et la taille moyenne des particules diminue.Figure 5 shows the size distribution of the gelled aqueous particles obtained. The average size of the particles of aqueous phase obtained with the shear rate at 2000 rpm is 161 μm. The average size can be reduced by increasing the shear rate of the solution, or by changing the viscosity of the alginate solution. By decreasing the concentration of alginate in the solution from 3.5% by weight to 2% by weight, a reduction in viscosity of more than a factor of 10 was obtained. The shearing is then more effective and the average size of the particles decreases.

Préparation de la phase lipidique cristallisablePreparation of the crystallizable lipid phase

Préparation d’un premier bécher de cire fonduePreparation of a first beaker of molten wax

Dans un premier bécher on ajoute une masse donnée de cire d’abeille ou de stéarate de sodium, et une masse d’huile de tournesol supérieure de 15 % à la masse de cire d’abeille ou de stéarate de sodium. La somme des deux ingrédients représente 25,5 % en poids de la masse totale de la phase lipidique préparée. Puis on met le premier bécher au bain marie préchauffé à 75°C jusqu’à la fonte totale de la cire (température de fusion de la cire de 60 à 63°C).In a first beaker, a given mass of beeswax or sodium stearate is added, and a mass of sunflower oil 15% greater than the mass of beeswax or sodium stearate. The sum of the two ingredients represents 25.5% by weight of the total mass of the lipid phase prepared. Then the first beaker is placed in a water bath preheated to 75°C until the wax has completely melted (wax melting temperature of 60 to 63°C).

Préparation d’un deuxième bécher d’argile exfoliée dans de l’huilePreparation of a second beaker of exfoliated clay in oil

Dans un deuxième bécher on ajoute 100 unités de poids d’huile de colza, 30 unités de poids d’huile de lin, 1,24 unités de poids de citrate de bétaïne, 1,24 unités de poids de lécithine de soja, 50 unités de poids de montmorillonite pré imprégnée avec 10 % en poids d’eau par rapport au poids de la montmorillonite. On mélange l’ensemble avec le mélangeur à fort cisaillement pendant 30 min à 2000 rpm. On complète le mélange avec des apports spécifiques tels que des vitamines A, E, D, K etc… pour moins de 0,2 unités de poids. La préparation d’argile exfoliée représente de l’ordre de 30 % en poids par rapport à la masse totale de la phase lipidique préparée. La qualité de l’exfoliation de la montmorillonite dans l’huile peut être évaluée par microscopie optique en observant l’homogénéité de la dispersion, avec la réduction d’agrégats macroscopiques de plusieurs centaines de µm.In a second beaker, 100 weight units of rapeseed oil, 30 weight units of linseed oil, 1.24 weight units of betaine citrate, 1.24 weight units of soybean lecithin, 50 weight units of weight of montmorillonite pre-impregnated with 10% by weight of water relative to the weight of the montmorillonite. The whole is mixed with the high shear mixer for 30 min at 2000 rpm. The mixture is completed with specific contributions such as vitamins A, E, D, K etc… for less than 0.2 weight units. The exfoliated clay preparation represents around 30% by weight relative to the total mass of the lipid phase prepared. The quality of the exfoliation of montmorillonite in oil can be assessed by optical microscopy by observing the homogeneity of the dispersion, with the reduction of macroscopic aggregates of several hundred µm.

Regroupement des phases lipidiques préparées dans un troisième bécherPooling of the prepared lipid phases in a third beaker

Dans un troisième bécher, maintenu au bain-marie à 70°C, on regroupe les phases huiles préparées, selon les proportions suivantes :In a third beaker, kept in a water bath at 70°C, the prepared oil phases are combined, according to the following proportions:

44 % en poids de la dispersion de particules aqueuses gélifiées dans une matrice lipidique d’huile de foie de morue préparée précédemment ;44% by weight of the dispersion of gelled aqueous particles in a previously prepared cod liver oil lipid matrix;

31 % en poids du mélange du deuxième bécher (huiles de colza et de lin, montmorillonite exfoliée…) ; et31% by weight of the mixture from the second beaker (rapeseed and linseed oils, exfoliated montmorillonite, etc.); And

25 % en poids du mélange de cires liquides et d’huile de tournesol préparé précédemment.25% by weight of the mixture of liquid waxes and sunflower oil prepared previously.

On homogénéise avec un mélangeur à fort cisaillement pendant 2 min à 1000 rpm. On obtient une phase d’huile prête à être dispersée pour former les particules lipidiques enrichies.Homogenize with a high shear mixer for 2 min at 1000 rpm. An oil phase is obtained ready to be dispersed to form the enriched lipid particles.

Préparation de la phase aqueuse externePreparation of the external aqueous phase

Dans un réacteur double enveloppe, équipé d’un mobile d’agitation et d’un contrôle de température, on prépare une solution aqueuse selon la composition suivante :  In a jacketed reactor, equipped with a stirrer and temperature control, an aqueous solution is prepared according to the following composition:

de l’eau pour un volume équivalent à 2,5 fois le volume de phase lipidique à disperser ;water for a volume equivalent to 2.5 times the volume of lipid phase to be dispersed;

1 % en poids par rapport à la masse de la solution aqueuse d’agent osmotique (sorbitol ou chlorure de sodium) ; et1% by weight relative to the mass of the aqueous solution of osmotic agent (sorbitol or sodium chloride); And

0,4 % en poids par rapport à la masse de la solution aqueuse de caséine (agent tensio-actif, pouvant être substituée par des protéines animales ou végétales).0.4% by weight relative to the mass of the aqueous solution of casein (surfactant, which can be substituted by animal or vegetable proteins).

On homogénéise jusqu’à la parfaite solubilisation des ingrédients, et on porte la solution à 65°C.It is homogenized until the perfect solubilization of the ingredients, and the solution is brought to 65°C.

Fabrication des particules lipidiques Manufacture of lipid particles

Avec un mobile d’agitation apte à la dispersion de solides, on agite la phase aqueuse continue à 450 rpm en maintenant la température à 65°C. Puis, on verse rapidement la totalité de la phase lipidique préparée précédemment et maintenue à 70°C dans la phase aqueuse externe. On laisse la dispersion se stabiliser jusqu’à atteindre environ 62°C, on diminue l’agitation à 400 rpm, on refroidit avec la double enveloppe du réacteur pour atteindre 60°C, on diminue l’agitation à 350 rpm, on accélère le refroidissement en ajoutant de l’eau glacée pour atteindre rapidement 45°C, on laisse les particules lipidiques refroidir à température ambiante via la double enveloppe du réacteur en maintenant l’agitation à 150 rpm. Lorsque la dispersion est à moins de 25°C, on filtre les particules lipidiques solidifiées sur un tamis.With a stirrer suitable for dispersing solids, the continuous aqueous phase is stirred at 450 rpm while maintaining the temperature at 65°C. Then, all of the lipid phase prepared above and maintained at 70° C. is quickly poured into the external aqueous phase. The dispersion is allowed to stabilize until it reaches approximately 62° C., the stirring is reduced to 400 rpm, the mixture is cooled with the jacket of the reactor to reach 60° C., the stirring is reduced to 350 rpm, the cooling by adding ice-cold water to quickly reach 45° C., the lipid particles are allowed to cool to room temperature via the jacket of the reactor while maintaining stirring at 150 rpm. When the dispersion is at less than 25° C., the solidified lipid particles are filtered through a sieve.

Les particules lipidiques ainsi obtenues sont caractérisées en taille au granulomètre Malvern Mastersizer 3000 avec une dispersion en voie liquide par l’hydro EV, avec le logiciel de l’appareil de détermination de la taille (équation de Fraunhöfer). Les mesures ont été conduites sur 3 essais de fabrications : les trois essais donnent la même taille moyenne des particules lipidiques de 330 µm (figure 7).The lipid particles thus obtained are characterized in size using the Malvern Mastersizer 3000 particle size analyzer with liquid dispersion by hydro EV, with the software of the size determination device (Fraunhöfer equation). The measurements were carried out on 3 manufacturing tests: the three tests give the same average size of the lipid particles of 330 μm (figure 7).

La figure 8 présente l’évolution de l’indice d’iode mesuré selon la norme NF EN ISO 3961 (septembre 2013), au cours du vieillissement à l’air libre des particules lipidiques. La ligne L1 donne l’indice d’iode de référence obtenu à partir de la formulation des particules. Les lignes L2 et L3 donnent les limites haute et basse de confiance à 95 % et la ligne L4 l’évolution de l’indice d’iode mesuré des particules lipidiques. Cette ligne L4 montre que toutes les mesures après la première se trouvent à l’intérieur de l’intervalle entre les limites haute et basse de confiance et cela permet de confirmer la stabilité au stockage des particules grâce notamment à l’augmentation du parcours moyen des molécules d’oxygène imposé par la présence d’argile. Ainsi au cours du stockage, on n’observe pas de variation significative du nombre d’insaturations (doubles liaisons issues des omégas 3-6 et 9) apportés par les huiles utilisées pour la formulation.Figure 8 shows the evolution of the iodine index measured according to standard NF EN ISO 3961 (September 2013), during the aging in the open air of the lipid particles. Line L1 gives the reference iodine number obtained from the formulation of the particles. Lines L2 and L3 give the upper and lower 95% confidence limits and line L4 the evolution of the measured iodine index of the lipid particles. This line L4 shows that all the measurements after the first are within the interval between the upper and lower confidence limits and this makes it possible to confirm the storage stability of the particles thanks in particular to the increase in the average path of the particles. oxygen molecules imposed by the presence of clay. Thus, during storage, no significant variation is observed in the number of unsaturations (double bonds from omega 3-6 and 9) provided by the oils used for the formulation.

La figure 9 présente une image d’une particule lipidique obtenue au microscope électronique à balayage.Figure 9 presents an image of a lipid particle obtained under a scanning electron microscope.

Couche protidique externe – préparation de la couche protidique de recouvrement des particules lipidiquesOuter protein layer – preparation of the protein layer covering the lipid particles

Préparation de la matrice protidique contenant les particules lipidiques :
Dans un malaxeur planétaire type pétrin, on introduit :
100 parties en poids de la formulation de protéines correspondant aux besoins nutritifs de l’espèce cible ; 
33 parties en poids d’alginate de sodium ;
8,3 parties en poids de pyrophosphate ;
33 parties en poids de sulfate de calcium ;
1 partie en poids de sorbitol (agent osmotique)
des additifs nutritifs selon la cible nutritionnelle (quantité inférieure à 2 parties en poids).
Preparation of the protein matrix containing the lipid particles:
In a kneading-type planetary mixer, we introduce:
100 parts by weight of the protein formulation corresponding to the nutritional requirements of the target species;
33 parts by weight sodium alginate;
8.3 parts by weight of pyrophosphate;
33 parts by weight of calcium sulphate;
1 part by weight sorbitol (osmotic agent)
nutritional additives according to the nutritional target (quantity less than 2 parts by weight).

Après homogénéisation des solides, on ajoute un volume d’eau dont la masse correspond à 600 parties en poids et on homogénéise énergiquement avec le malaxeur planétaire type pétrin pendant 10 min.After homogenization of the solids, a volume of water whose mass corresponds to 600 parts by weight is added and the mixture is vigorously homogenized with a kneading-type planetary mixer for 10 min.

On introduit une masse de particules lipidiques correspondant à 630 parties en poids. Remarque : il faut prendre en compte l’humidité résiduelle des particules lipidiques qui peut varier de 2 à 50 % en poids. Puis on homogénéise en limitant le cisaillement jusqu’à obtenir une pâte homogène. On introduit ensuite cette pâte dans une extrudeuse monovis à froid pour mettre en forme la pâte au travers d’une filière au diamètre cible de la taille du complément alimentaire. L’extrudat est coupé en continu par une lame rotative à la taille cible du complément alimentaire.A mass of lipid particles corresponding to 630 parts by weight is introduced. Note: The residual moisture of the lipid particles must be taken into account, which can vary from 2 to 50% by weight. Then homogenize by limiting the shear until a homogeneous paste is obtained. This paste is then introduced into a single-screw cold extruder to shape the paste through a die with a target diameter of the size of the food supplement. The extrudate is continuously cut by a rotating blade to the target size of the dietary supplement.

On laisse les particules protidiques reposer pendant deux heures pour obtenir leur solidification.The protein particles are allowed to stand for two hours to obtain their solidification.

La cinétique de solidification de l’aliment a été caractérisée au Rhéomètre ARES-G2 de TA-instrument, avec le mobile cône/plan de 40 mm². Un cisaillement rotatif de 5° a été appliqué à une fréquence de 1 Hz, et l’évolution de la force au cours du temps a été mesurée.The food solidification kinetics were characterized using the ARES-G2 rheometer from TA-instrument, with the 40 mm² cone/plane mobile. A rotational shear of 5° was applied at a frequency of 1 Hz, and the evolution of the force over time was measured.

La figure 10 présente une courbe de suivi du comportement rhéologique de la couche protidique dans le cas d’une phase protidique obtenue avec 2 % en poids d’alginate et 15 % en poids de protéines par rapport au poids total de la phase protidique. Cette figure donne l’évolution en fonction du temps des modules G’ et G’’ mesurés.Figure 10 shows a monitoring curve of the rheological behavior of the protein layer in the case of a protein phase obtained with 2% by weight of alginate and 15% by weight of protein relative to the total weight of the protein phase. This figure gives the evolution as a function of time of the modules G' and G'' measured.

On observe aux temps d’observation courts une déstructuration du gel polyélectrolyte/protéines, avec une diminution de la force de cisaillement G’, marquant plusieurs paliers. Puis une reprise de la force au-delà de 3800 secondes traduisant l’émergence d’un domaine de réticulation percolant entre les deux plaques de cisaillement. Cette réticulation semble saturer à 8300 secondes, puis il y a décrochement probablement lié à la désolidarisation de l’échantillon solidifié avec la paroi du cône/plan.At short observation times, a destructuring of the polyelectrolyte/protein gel is observed, with a decrease in the shear force G', marking several stages. Then a resumption of the force beyond 3800 seconds reflecting the emergence of a domain of percolating reticulation between the two shear plates. This cross-linking seems to saturate at 8300 seconds, then there is a drop, probably linked to the separation of the solidified sample from the wall of the cone/plane.

On en déduit que la mixture peut être travaillée pendant environ une heure sans risquer de détruire le mécanisme de gélification, et avec deux heures de repos consécutifs on atteint le niveau de rigidité maximum du complément alimentaire. Les particules protidiques ainsi obtenues peuvent être stockés au frais (4°C), ou utilisées pour l’étape d’enrobage par dépôt de couche de biopolymère couche-par-couche, en anglais « Layer by Layer ».We deduce that the mixture can be worked for about an hour without risking destroying the gelation mechanism, and with two consecutive hours of rest we reach the maximum level of rigidity of the food supplement. The protein particles thus obtained can be stored cool (4°C), or used for the coating step by depositing a layer of biopolymer layer-by-layer, in English "Layer by Layer".

La figure 11 présente un exemple de particules protidiques obtenues après gélification d’une taille de l’ordre du millimètre.Figure 11 presents an example of protein particles obtained after gelation with a size of the order of a millimeter.

Préparation de l’enrobage de modulation du relargage par un biopolymère déposé en couche par couche (en anglais « layer by layer »)Preparation of the release modulation coating by a biopolymer deposited layer by layer (in English "layer by layer")

Enrobage couche par coucheCoating layer by layer

Le mode opératoire est décrit pour 100 g de particules lipidiques dispersées dans 300 g d’eau supplémentée de 1 % de sorbitol.The procedure is described for 100 g of lipid particles dispersed in 300 g of water supplemented with 1% sorbitol.

On utilise un mobile d’agitation favorisant une bonne homogénéisation, sans induire un cisaillement excessif de la solution (mobile ailettes doubles).A stirring wheel is used which promotes good homogenization, without inducing excessive shearing of the solution (double-bladed wheel).

On prépare :
2000 ml d’une première solution aqueuse de chitosan à 0,1 % en poids par rapport au poids de la solution aqueuse (avec 0.05% en poids d’acide acétique) ;
2000 ml d’une seconde solution aqueuse d’alginate de sodium à 0,1 % en poids ;
200 ml d’une troisième solution aqueuse de chlorure de calcium à 2 % en poids ; et
200 ml d’une quatrième solution aqueuse de trisodium tetraphosphate (TSTP) à 0,5% en poids.
We prepare :
2000 ml of a first aqueous solution of chitosan at 0.1% by weight relative to the weight of the aqueous solution (with 0.05% by weight of acetic acid);
2000 ml of a second aqueous solution of sodium alginate at 0.1% by weight;
200 ml of a third aqueous solution of calcium chloride at 2% by weight; And
200 ml of a fourth aqueous solution of trisodium tetraphosphate (TSTP) at 0.5% by weight.

On commence les ajouts par la solution d’alginate de sodium à 0,1 % en poids ; on agite pendant 1 à 2 min entre chaque ajout. On ajoute ensuite la solution de chitosan.Start the additions with the 0.1% by weight sodium alginate solution; the mixture is stirred for 1 to 2 min between each addition. Then add the chitosan solution.

La marche suivie et les proportions de chaque ajout sont les suivantes (tous les % sont des % en poids) :
+ 20 ml de solution d’alginate de sodium à 0,1 % ;
+ 20 ml de solution de chitosan à 0,1 % ;
+ 60 ml de solution d’alginate de sodium à 0,1 % ;
+ 20 ml de solution de trisodium tetraphosphate (TSTP) à 0,5 % ;
+10 ml de solution de chitosan à 0,1 % ;
+ 100 ml de solution de chlorure de calcium à 2 % ;
+ 4,25 g de montmorillonite ;
+ 10 ml de solution de chitosan à 0,1 % ;
+ 80 ml de solution d’alginate de sodium à 0,1 % ;
+ 20 ml de solution de chitosan à 0,1 % ; et
+ 20 ml de solution de chlorure de calcium à 2 %.
The procedure followed and the proportions of each addition are as follows (all % are % by weight):
+ 20 ml of 0.1% sodium alginate solution;
+ 20 ml of 0.1% chitosan solution;
+ 60 ml of 0.1% sodium alginate solution;
+ 20 ml of 0.5% trisodium tetraphosphate (TSTP) solution;
+10 ml of 0.1% chitosan solution;
+ 100 ml of 2% calcium chloride solution;
+ 4.25 g of montmorillonite;
+ 10 ml of 0.1% chitosan solution;
+ 80 ml of 0.1% sodium alginate solution;
+ 20 ml of 0.1% chitosan solution; And
+ 20 ml of 2% calcium chloride solution.

On agite pendant 15 min à 370 rpm. Ce mode opératoire permet d’obtenir un enrobage à sept couches dont la première est une couche d’alginate de sodium anionique et la dernière de chitosan cationique. Au milieu de l’enrobage, il y a une couche de feuillets de smectite (montmorillonite). Ces opérations ont pu être répétées jusqu’à sept fois au laboratoire.The mixture is stirred for 15 min at 370 rpm. This procedure makes it possible to obtain a coating with seven layers, the first of which is an anionic sodium alginate and the last of cationic chitosan. In the middle of the coating, there is a layer of sheets of smectite (montmorillonite). These operations could be repeated up to seven times in the laboratory.

Caractérisations :Characterizations:

Les particules lipidiques restent dispersées en solution, on suit à l’œil nu la non-floculation au fil des ajouts de biopolymères chargés.The lipid particles remain dispersed in solution, the non-flocculation can be followed with the naked eye as charged biopolymers are added.

Le suivi conductimétrique de la conductance des solutions permet de suivre le dépôt des biopolymères chargés.The conductimetric monitoring of the conductance of the solutions makes it possible to monitor the deposition of charged biopolymers.

Comme référence, on mesure l’évolution de la conductivité d’une solution d’eau pur, à laquelle on effectue des ajouts dosés de solution de chitosan à 0,1% (courbe C1), puis de façon indépendante des ajouts dosés d’alginate de sodium à 0,1 % (courbe C2), et enfin la combinaison des deux (courbe C3). La figure 12 montre les résultats obtenus.As a reference, we measure the evolution of the conductivity of a pure water solution, to which we make metered additions of 0.1% chitosan solution (curve C1), then independently metered additions of 0.1% sodium alginate (curve C2), and finally the combination of the two (curve C3). Figure 12 shows the results obtained.

On caractérise ainsi l’augmentation de la conductivité de la solution lors des ajouts de chitosan et d’alginate de sodium, avec une conductivité plus importante pour l’alginate. La combinaison des deux réactifs se traduit par une augmentation en dents de scie moins rapide de la conductivité comparée à celle des polymères anioniques et cationiques seuls, car les charges se neutralisent en grande partie, et le rayon de giration des coacervats devient plus grand (conductivité apparente moins élevée).We thus characterize the increase in the conductivity of the solution during the addition of chitosan and sodium alginate, with a greater conductivity for the alginate. The combination of the two reagents results in a less rapid sawtooth increase in the conductivity compared to that of the anionic and cationic polymers alone, because the charges largely neutralize each other, and the radius of gyration of the coacervates becomes greater (conductivity apparently lower).

La figure 13 montre l’évolution de la conductivité d’une solution de particules lipidiques lors des ajouts dosés de biopolymères chargés. Cette figure montre que l’ajout de biopolymères anioniques et cationiques n’induit pas d’augmentation de la conductivité de la solution, au contraire, elle diminue. C’est la signature de la condensation des biopolymères anioniques et cationiques à la surface des particules, conduisant à la diminution de la conductivité globale de la solution, car les grosses particules de lipides contribuent peu à la conductivité, et les sels en solution (agent osmotique) sont piégés dans l’interface au cours de la condensation, et ne contribuent plus à la conductivité de la solution.Figure 13 shows the evolution of the conductivity of a solution of lipid particles during metered additions of charged biopolymers. This figure shows that the addition of anionic and cationic biopolymers does not induce an increase in the conductivity of the solution, on the contrary, it decreases. This is the signature of the condensation of anionic and cationic biopolymers on the surface of the particles, leading to the reduction of the overall conductivity of the solution, because the large lipid particles contribute little to the conductivity, and the salts in solution (agent osmotic) are trapped in the interface during condensation, and no longer contribute to the conductivity of the solution.

Ce dernier exemple a concerné l’enrobage de particules lipidiques, le mode opératoire est similaire lorsque les particules lipidiques sont dispersées dans une phase protidique pour donner des particules protidiques.This last example concerned the coating of lipid particles, the procedure is similar when the lipid particles are dispersed in a protein phase to give protein particles.

Les aliments et les compléments alimentaires qui constituent certains des objets de l’invention sont donc des produits à architecture modulaire qui permettent d’encapsuler des nutriments et substances actives diverses et de les relarguer dans le système digestif des animaux cibles.The foods and food supplements which constitute some of the objects of the invention are therefore products with a modular architecture which make it possible to encapsulate various nutrients and active substances and to release them into the digestive system of the target animals.

La stabilisation grâce aux matériaux de l’enrobage lui permet de résister au milieu acide de l’estomac tout en permettant une désagrégation rapide en milieu basique ultérieur ce qui assure un relargage très rapide et efficace de l’ensemble des nutriments et substances actives là où ils sont les plus efficaces.Stabilization thanks to the materials of the coating allows it to resist the acid medium of the stomach while allowing rapid disintegration in a subsequent basic medium, which ensures a very rapid and effective release of all the nutrients and active substances where they are the most effective.

L’architecture modulaire du noyau permet d’incorporer dans la phase interne aqueuse de l’ordre de vingt substances actives hydrosolubles différentes, dans le premier produit, cette incorporation se fait dans des particules de diamètre de l’ordre de 20 à 100 µm ; dans la phase interne lipidique, on peut incorporer aussi de l’ordre de vingt substances actives liposolubles différentes dans une matrice de diamètre de l’ordre de 400 µm ou moins.The modular architecture of the core makes it possible to incorporate into the internal aqueous phase around twenty different water-soluble active substances. In the first product, this incorporation takes place in particles with a diameter of around 20 to 100 µm; in the internal lipid phase, it is also possible to incorporate about twenty different liposoluble active substances in a matrix with a diameter of about 400 μm or less.

La phase protidique du noyau fournit à l’animal cible les acides aminés dont il a besoin et rend le produit plus appâtant.The protein phase of the core provides the target animal with the amino acids it needs and makes the product more attractive.

Le procédé de fabrication est lui aussi très respectueux de ces nutriments et substances actives.The manufacturing process is also very respectful of these nutrients and active substances.

Les produits objets de l’invention sont ainsi avec leur architecture modulaire d’usage très souple et en faisant varier les conditions de fabrication, on peut faire varier les dimensions respectives des particules et des noyaux ainsi que la nature et la quantité des substances actives et des nutriments pour les adapter finement à tous les animaux cibles.The products which are the subject of the invention are thus, with their modular architecture, very flexible in use and by varying the manufacturing conditions, it is possible to vary the respective dimensions of the particles and of the nuclei as well as the nature and the quantity of the active substances and nutrients to fine tune them to all target animals.

Claims (15)

Aliment ou complément alimentaire, sous forme d’objets à empilements modulaires permettant une libération contrôlée de substances nutritives et/ou physiologiquement actives pour animaux monogastriques, comprenant un noyau comprenant une phase aqueuse dispersée dans une matrice lipidique, et un enrobage du noyau, caractérisé en ce que ledit objet comporte une phase protidique gélifiée disposée entre ladite matrice lipidique et ledit enrobage.Food or food supplement, in the form of objects with modular stacks allowing controlled release of nutritive and/or physiologically active substances for monogastric animals, comprising a core comprising an aqueous phase dispersed in a lipid matrix, and a coating of the core, characterized in that said object comprises a gelled protein phase disposed between said lipid matrix and said coating. Aliment ou complément alimentaire selon la revendication 1, dans lequel ladite phase protidique comprend des polysaccharides chargés négativement et gélifiables, tels des alginates, pectine, xanthane, gomme gellane.Food or food supplement according to Claim 1, in which the said protein phase comprises negatively charged and gellable polysaccharides, such as alginates, pectin, xanthan, gellan gum. Aliment ou complément alimentaire selon la revendication 2, dans lequel les polysaccharides chargés négativement sont fonctionnalisés avec une fonction carboxylique, sulfonate, alcoolate ou phosphate.Food or food supplement according to claim 2, in which the negatively charged polysaccharides are functionalized with a carboxylic, sulphonate, alcoholate or phosphate function. Aliment ou complément alimentaire selon l’une quelconque des revendications 2 et 3, dans lequel ladite phase protidique gélifiée est réticulée par l’action d’un agent gélifiant libéré avec un temps de retard pouvant être un métal pouvant se complexer avec les fonctions carboxyliques des polysaccharides ou un oligomère minéral ou organique de charge opposée à la charge du polysaccharide cible.Food or food supplement according to either of Claims 2 and 3, in which the said gelled protein phase is cross-linked by the action of a gelling agent released with a delay time which may be a metal which may complex with the carboxylic functions of the polysaccharides or an inorganic or organic oligomer with a charge opposite to the charge of the target polysaccharide. Aliment ou complément alimentaire selon la revendication 4, dans lequel l’agent gélifiant comporte des cations de calcium, de zinc, de magnésium, fer ou de métaux de transition et une source de protons acides hydrolysable dans l’eau, permettant la libération de la forme ionique.Food or food supplement according to claim 4, in which the gelling agent comprises cations of calcium, zinc, magnesium, iron or transition metals and a source of acidic protons hydrolyzable in water, allowing the release of the ionic form. Aliment ou complément alimentaire selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans lequel ladite phase protidique gélifiée comprend une teneur en polysaccharides gélifiables comprise entre 0,5 et 4,5 % en poids et de préférence inférieure à 2 % par rapport au poids de la phase protidique gélifiée.Food or food supplement according to any one of the preceding claims, in which the said gelled protein phase comprises a gelifiable polysaccharide content of between 0.5 and 4.5% by weight and preferably less than 2% with respect to the weight of the gelled protein phase. Aliment ou complément alimentaire selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans lequel ladite phase protidique gélifiée comprend une teneur en protéines inférieure à 30 % en poids par rapport au poids de la phase protidique gélifiée.Food or food supplement according to any one of the preceding claims, in which the said gelled protein phase comprises a protein content of less than 30% by weight relative to the weight of the gelled protein phase. Aliment ou complément alimentaire selon la revendication 7, dans lequel lesdites protéines de ladite phase protidique comportent des protéines de taille inférieure à 30 kDa.Food or food supplement according to Claim 7, in which the said proteins of the said protein phase comprise proteins of size less than 30 kDa. Aliment ou complément alimentaire selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans lequel la teneur de la phase protidique gélifiée dans l’ensemble des objets est comprise entre 5 et 75 % en poids par rapport au poids de l’ensemble des objets.Food or food supplement according to any one of the preceding claims, in which the content of the gelled protein phase in all the objects is between 5 and 75% by weight relative to the weight of all the objects. Aliment ou complément alimentaire selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans lequel la phase protidique comporte une charge minérale par exemple argileuse.Food or food supplement according to any one of the preceding claims, in which the protein phase comprises a mineral filler, for example clay. Aliment ou complément alimentaire selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans lequel la phase protidique comporte un agent osmotique.Food or food supplement according to any one of the preceding claims, in which the protein phase comprises an osmotic agent. Aliment ou complément alimentaire selon la revendication 11, dans lequel l’agent osmotique est choisi dans le groupe des sucres, des sels, des polymères hydrosolubles de préférence de masse moléculaire inférieure à 150 kg/mole et leurs combinaisons.Food or food supplement according to claim 11, in which the osmotic agent is chosen from the group of sugars, salts, water-soluble polymers preferably with a molecular mass of less than 150 kg/mole and their combinations. Aliment ou complément alimentaire selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans lequel la phase protidique est de forme quelconque avec une plus grande dimension comprise entre 500 µm et 5 mm.Food or food supplement according to any one of the preceding claims, in which the protein phase is of any shape with a largest dimension between 500 µm and 5 mm. Complément alimentaire selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans lequel la teneur en protéines de la phase protidique est comprise entre 10 et 20 % en poids par rapport au poids de l’ensemble de l’objet après un séchage final.Food supplement according to any one of the preceding claims, in which the protein content of the protein phase is between 10 and 20% by weight relative to the weight of the whole of the object after final drying. Aliment selon l’une quelconque des revendications 1 à 13, dans lequel la teneur de la phase protidique gélifiée est comprise entre 20 et 70 % en poids par rapport au poids de l’ensemble de l’objet après un séchage final.Food according to any one of Claims 1 to 13, in which the content of the gelled protein phase is between 20 and 70% by weight relative to the weight of the whole of the object after final drying.
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