FR3091588A1

FR3091588A1 - procédé de préparation d’un échantillon liquide d’une portion de sol

Info

Publication number: FR3091588A1
Application number: FR1900083A
Authority: FR
Inventors: Pierre Yves Klein; Malorie Dierick; Sophie Denegre; Vincent Rellier; Calire Dantec; Olivier Waterblez
Original assignee: Eurovia SA; Soletanche Freyssinet SA
Current assignee: Eurovia SA; Soletanche Freyssinet SA
Priority date: 2019-01-04
Filing date: 2019-01-04
Publication date: 2020-07-10
Anticipated expiration: 2039-01-04
Also published as: FR3091588B1

Abstract

Procédé de préparation d’un échantillon liquide d’une portion de sol L’invention concerne un procédé de préparation d’un échantillon liquide d’une portion de sol pour la détermination de sa fraction massique (mg/Kg) dans au moins un composé A comprenant une étape de lixiviation accélérée au cours de laquelle la composition primaire est agitée et soumise à des ultrasons pour l’obtention d’un mélange primaire comprenant au moins un solvant et une portion de sol. La présente invention concerne également un procédé de gestion de déblais excavés comprenant la mise en œuvre dudit procédé de préparation d’un échantillon liquide et la détermination du site de mise en œuvre dudit au moins un volume de déblais excavés, et l’acheminement de ce dernier, notamment directement vers le site de traitement sans stockage intermédiaire de ces déblais dans une zone de stockage dédiée.

Description

Titre de l'invention : procédé de préparation d’un échantillon liquide d’une portion de sol

Domaine technique

[0001] La présente invention concerne un procédé de préparation d’un échantillon liquide d’une portion de sol, en particulier de déblais excavés, pour la détermination de sa fraction massique dans au moins un composé A, ainsi qu’un procédé de gestion de ces déblais excavés mettant en œuvre ledit procédé de préparation d’un échantillon liquide.

[0002] La présente invention concerne également l’utilisation d’un laboratoire de préparation d’un échantillon liquide d’une portion de sol pour la mise en œuvre dudit procédé de préparation d’un échantillon liquide.

[0003] Avant toute construction d’un bâtiment (gare, piscine, tunnel, immeuble, maison,...), il est nécessaire d’étudier les caractéristiques environnementales du sol recevant ce dernier, en particulier d’identifier son innocuité ou son niveau de pollution puis d’adapter l’exutoire.

[0004] L’analyse des sols nécessite aujourd’hui environ trois à quatre jours, et met en œuvre notamment une étape d’obtention d’un échantillon liquide selon la norme EN 12457-2 datant de septembre 2002 et intitulée : « Lixiviation - Essai de conformité pour lixiviation des déchets fragmentés et des boues ». L’étape de lixiviation normalisée seule nécessite actuellement au moins 24 heures.

[0005] La durée importante de l’analyse nécessite de prévoir des zones de stockage des sols prélevés en attente de caractérisation avant leur envoi sur leur site de mise en œuvre.

[0006] Lorsque le volume de déblais excavés et la densité urbaine autour du site d’excavation sont importants, compte tenu des délais nécessaires pour l’analyse des sols, le stockage des déblais (soit sur le site d’excavation, ou sur un site de stockage intermédiaire) génère des coûts importants, et également des nuisances pour les riverains (pollution atmosphérique, augmentation/engorgement du trafic routier, une surconsommation énergétique, pollution visuelle,...).

[0007] Par ailleurs, durant les 3 à 4 jours d’analyse, afin de pouvoir faciliter le stockage et optimiser la gestion de l’aire de stockage sur le site d’excavation, les lots de déblais excavés, sont regroupés, voire mélangés. Ce regroupement nécessaire ne permet pas d’affiner au niveau de chaque lot, les exutoires vers lesquels ils doivent être redirigés. Chaque ensemble de lots regroupés doit être dirigés alors vers l’exutoire correspondant à son lot le plus pollué.

[0008] Dans le cadre des chantiers franciliens, et notamment des travaux de construction liés au Grand Paris Express, il est estimé que sur une période de 4 ans, environ 30 millions de m³ de déblais seront extraits par les tunneliers du Grand Paris, soit 4000 tonnes/ heure, avec des contrôles tous les 400 m³ environ. Le stockage et le recyclage des déblais des chantiers du Grand Paris constituent donc des enjeux majeurs. Il y a cependant peu de place dans les zones d’excavation du fait de la densité urbaine très importante et donc peu de possibilité de stockage de matériaux. De plus, les plateformes de stockage sont rares, voire absentes.

[0009] Par ailleurs, le transport des déblais sur un site de traitement pour les dépolluer et/ou un site de valorisation et/ou un site de stockage intermédiaire est complexe et coûteux à mettre en œuvre. Il est en effet nécessaire d’identifier chaque lot de déblais (généralement plusieurs centaines de m³) et d’en assurer la traçabilité.

[0010] La présente invention cherche ainsi à réduire le temps de retour de la qualification environnementale des déblais excavés pour limiter ou annuler le temps de stockage préliminaire sur le site de prélèvement (dit notamment d’excavation dans la suite du présent texte).

[0011] La présente invention cherche également à permettre l’affectation rapide des déblais excavés vers une destination adaptée et la moins chère possible, réduisant ainsi le coût de leur gestion, notamment par une gestion plus fine de l’exutoire en évitant le mélange entre des lots pollués et non pollués.

[0012] La présente invention vise ainsi à une optimisation de la destination de chaque micro lot de déblais pour réserver les déblais réellement pollués vers les destinations ad hoc, notamment les plus onéreuses.

[0013] La présente invention propose également de réduire la mise en stock des déblais excavés à proximité du chantier, et donc de réduire les nuisances pour les riverains. Exposé de l’invention

[0014] La présente invention pallie les problèmes précités, en ce qu’elle a pour objet, selon un premier aspect, un procédé de préparation d’un échantillon liquide d’une portion de sol pour la détermination de sa fraction massique (mg/Kg) dans au moins un composé A, comprenant les étapes suivantes :

i) ajouter une portion de sol à au moins un solvant afin d’obtenir une composition primaire ;

ii) effectuer une étape de lixiviation au cours de laquelle la composition primaire est agitée et soumise à des ultrasons pour obtenir un mélange primaire ;

iii) prélever un volume donné du mélange primaire obtenu à l’issue de l’étape ii) ;

iv) séparer la phase solide de la phase liquide du volume donné obtenu à l’étape iii), puis

v) prélever un échantillon de la phase liquide en vue de déterminer la fraction massique au moins dans le composé A dudit échantillon liquide

[0015] Avantageusement, l’étape de lixiviation ii) selon l’invention est accélérée et permet d’obtenir une phase liquide comprenant en quantité suffisante pour sa caractérisation ledit au moins un composé A en à peine quelques heures au lieu d’au moins 24 heures, voire plusieurs jours, ce qui permet de mettre en œuvre le procédé de préparation d’un échantillon liquide directement sur le site de prélèvement de la portion de sol.

[0016] L’agitation favorise les interactions entre les solides et le liquide, en particulier entre la portion de sol et le solvant. Les ultrasons permettent, via la rupture des liaisons entre les particules solides, de favoriser la libération des éléments ou molécules d’intérêt, en particulier dans ledit au moins un composant A. Les ultrasons permettent également de chauffer la composition primaire. La combinaison de l’agitation et des ultrasons dans l’étape de lixiviation pour cette application spécifique de préparation d’un échantillon liquide à partir d’une portion de sol permet d’accélérer la lixiviation.

[0017] Avantageusement, la durée de l’étape de lixiviation de l’état de la technique (correspondant à l’étape ii)) est ainsi divisée par au moins 8, et en particulier par 12.

[0018] Cette accélération du traitement des portions de sol prélevées directement sur le site d’extraction permet de réduire, voire d’éviter, le stockage des sols extraits sur un site de stockage dédié, d’éviter de mélanger les sols caractérisés avec d’autres sols, éventuellement moins ou plus pollués, et de les envoyer directement vers le site de traitement final.

[0019] Ainsi, déterminer les potentiels polluants réels du sol, de façon plus réactive, permet une gestion plus fine des déblais et la possibilité d’optimiser les solutions préidentifiées et s’assurer de la bonne filière de valorisation, de recyclage, de traitement ou encore de stockage. Les coûts du chantier sont optimisés, tandis que la traçabilité est plus fiable.

[0020] Le bénéfice est également foncier. En effet, la surface de la plateforme de réception des déblais sur chantier est réduite. Or, limiter l’aire de cette installation classée pour l’environnement, permet de limiter ses impacts (poussières, vibrations,...) et ses possibles déversements accidentels (sous l’effet d’eaux pluviales, de traitement ou encore de ruissellement). Le procédé selon l’invention permet ainsi de limiter l’occupation au sol sur le chantier et libère des réserves foncières pour d’autres projets de construction.

[0021] La rapidité d’obtention de l’échantillon liquide optimise la gestion des déblais permettant des économies d’énergie, de ressources, une limitation des effets de la pollution de l’air et des émissions des gaz à effet de serre associées.

[0022] Enfin, le procédé selon l’invention permet la maîtrise complète de la chaîne d’analyse et l’absence de transport ou de conservation prolongée des échantillons. Le temps réduit entre le prélèvement et la préparation de l’échantillon liquide, en particulier directement sur le site de prélèvement, évite les nombreuses manipulations et limite l’obtention de résultats d’analyse des échantillons liquides divergeant.

[0023] De préférence, les étapes i) et/ou ii) et/ou iii) et/ou iv) et/ou v) a/ont lieu directement sur le site de prélèvement de ladite portion de sol.

[0024] Dans un mode de réalisation préféré, le procédé comprend, préalablement à l’étape i), a) l’excavation d’au moins un volume de déblais sur un site d’excavation déterminé, et b) le prélèvement d’au moins une portion de sol dans au moins un mélange brut préparé à partir dudit volume de déblais.

[0025] Ledit au moins un solvant utilisé dans le cadre de la présente invention est liquide, en particulier pour des températures comprises entre 1°C et 99°C, à la pression atmosphérique.

[0026] Le solvant est le lixiviant liquide.

[0027] De préférence, l’étape de lixiviation est effectuée en une seule étape, c’est-à-dire par lixiviation d’une quantité fixée (g) de la portion de sol sous l’effet d’une quantité (g) ou d’un volume (ml) fixé(e) de lixiviant, sans ajout supplémentaire de lixiviant, notamment sans apport de solvant (ex: eau).

[0028] Dans un mode de réalisation, ledit au moins un composant A est un composant inorganique.

[0029] Dans un autre mode de réalisation, ledit au moins un composant A est un composant organique.

[0030] De préférence, le pH et/ou la température et/ou la conductivité de la composition primaire, et/ou du mélange primaire, est/sont mesuré(e)(s), notamment en continu, pendant l’étape i) et/ou l’étape ii).

[0031] Une quantité déterminée (gramme) de la portion de sol est ainsi ajoutée à un volume donné (litre) de solvant pour former une composition primaire.

[0032] La phase liquide selon l’invention correspond à l’éluat.

[0033] Dans un mode de réalisation, la phase solide est séparée de la phase liquide à l’étape iv) par filtration, ou centrifugation, de préférence à une vitesse supérieure ou égale à 2000 tours/min, encore de préférence à une vitesse supérieure ou égale à 3000 tours/ min, pendant au moins une minute, de préférence pendant au moins 5 minutes, notamment au plus une heure.

[0034] La filtration peut être effectuée sur un appareil de filtration sous vide (entre 30 kPa et 70 kPa, soit entre 300 mbar à 700 mbar, bornes supérieure et inférieure incluses) ou sur un appareil de filtration à haute pression (pression inférieure ou égale à 7 bars).

[0035] Dans un mode de réalisation, la phase liquide obtenue après l’étape de séparation iv) est filtrée, notamment sous vide, de préférence sur un tamis dont les mailles nominales ont une taille inférieure ou égal à 1 pm, encore de préférence inférieure ou égale à 0,50 pm, notamment de l’ordre de 0,45 pm.

[0036] On comprend dans le présent texte par masse sèche de la portion de sol, du mélange primaire, de la composition primaire, des déblais, ou encore de la phase liquide ou solide, la masse sèche totale obtenue après évaporation du solvant, notamment de l’eau. La masse sèche (et donc la teneur massique en eau et/ou la teneur massique de la matière sèche de la portion de sol) est déterminée, de préférence, par la norme NL P94-050 datant de septembre 95, et intitulée « Sols : reconnaissance et essais- Détermination de la teneur en eau pondérale des matériaux - méthode par étuvage ».

[0037] Le taux de matière sèche est calculé comme suit : TS = 100 * Ms/ M_H dans laquelle TS est le taux de matière sèche (exprimé en pourcentage), Ms est la masse de la prise d’essai séchée (exprimée en kilogrammes), et M_Hest la masse de la prise d’essai non séchée (exprimée en kilogrammes).

[0038] Le taux d’humidité (TH en %) est calculé comme suit : TH = 100* (M_H -Ms)/Ms.

[0039] De préférence, la masse sèche de la portion de sol est supérieure ou égale à 100 g, encore de préférence inférieure ou égale à 1000g, préférentiellement inférieure ou égale à 700 g, en particulier supérieur ou égale ou égale à 200 g, notamment de l’ordre de 500 g +/- 100g.

[0040] De préférence, le volume de solvant est supérieur ou égal à 1000 ml, encore de préférence inférieur ou égal à 10 000 ml, préférentiellement inférieur ou égal à 7 000 ml, en particulier supérieure ou égale à 2000ml, notamment de l’ordre de 5 000 ml +/1000 ml.

[0041] On comprend, dans le présent texte, par portion de sol ou mélange/échantillon brut ci-après, toute portion de sol ou mélange/échantillon brut comprenant de la terre et/ou du sable et/ou de la roche (comprenant au moins l’un des composants suivants : du calcaire, notamment du marno-calcaire ; de l’argile, notamment marno-agileux ; ou un mélange de ces derniers), et/ou des boues, et éventuellement des débris de constructions (bois, béton, verre, métal ...). De préférence, la portion de sol ou le mélange brut comprend au moins 50 %, encore de préférence au moins 60%, préférentiellement au moins 80%, en masse de sa masse sèche totale de terre et/ou de sable et/ ou de roche, et éventuellement de boues.

[0042] Lors de la préparation du mélange brut à partir duquel la portion de sol est prélevée, les déchets ayant une taille ne convenant à la lixiviation et/ou ne pouvant être fragmenté, sont retirés manuellement. Il peut par exemple s’agir d’une pièce métallique, telle qu’une vis.

[0043] On comprend, dans le présent texte, par déblais, tout volume excavé d’un site de construction.

[0044] Les déblais peuvent être notamment de trois types : les déblais inertes comprenant les déblais réutilisables ou recyclables ; les déblais type gypsifères; et enfin les déblais pollués correspondant aux déblais nécessitant un exutoire adapté, éventuellement avant stockage ou valorisation.

[0045] Un volume de déblais selon la présente invention comprend de la terre et/ou de la roche et/ou du sable, notamment au moins 50%, de préférence au moins 80%, en masse de sa masse sèche totale de terre et/ou de roche et/ou de sable et/ou de boue.

[0046] Dans une variante, le mélange primaire est à une température supérieure ou égale à 30°C.

[0047] De préférence, le mélange primaire est à une température supérieure ou égale à 35°C, encore de préférence supérieure ou égale à 40°C, préférentiellement supérieure ou égale à 45 °C.

[0048] De préférence, le mélange primaire est à une température inférieure ou égale à 80°C, encore de préférence inférieure ou égale à 65 °C, préférentiellement inférieure ou égale à 50°C.

[0049] Les températures indiquées dans le présent texte sont en particulier mesurées à la pression atmosphérique.

[0050] Le chauffage de la composition primaire contribue à l’accélération de la lixiviation mais il ne doit pas être trop puissant et/ou prolongé afin d’éviter qu’une quantité significative de solvant ne s’évapore.

[0051] De préférence, la composition primaire est à température ambiante (c’est-à-dire entre 5°C et 35°C).

[0052] Dans une variante, le ratio liquide (ml) / solide (g) dans le mélange primaire à l’étape ii) est supérieur ou égal à 6, de préférence supérieur ou égal à 8, encore de préférence supérieur ou égal à 9.

[0053] De préférence, ce ratio s’applique également à la composition primaire.

[0054] Ce ratio définit le rapport entre la quantité totale de liquide (L), notamment le solvant, qui lors de la lixiviation est en contact avec la masse totale sèche (Kg) de la portion de sol.

[0055] Dans une variante, lors de l’étape ii) de lixiviation, la composition primaire est sous agitation pendant la durée A, et l’application des ultrasons à la composition primaire est effectuée pendant une fraction B de la durée A.

[0056] Les inventeurs ont ainsi déterminé que l’application des ultrasons n’étaient pas nécessaire pendant toute la durée d’agitation pour permette l’obtention d’un échantillon liquide suffisamment riche en éventuels composants d’intérêt.

[0057] Cette disposition permet également d’éviter que le solvant ne s’évapore et que le ratio solide/liquide ne soit trop modifié ce qui perturberait l’analyse de la fraction massique dans le composant A. Il serait alors nécessaire de rajouter la quantité de solvant évaporé. Cette étape impliquerait des manipulations complémentaires, sources éventuelles d’erreurs.

[0058] Dans une variante, la durée A est inférieure ou égale à sept heures, de préférence inférieure ou égale à cinq heures, encore de préférence inférieure ou égale à trois heures, notamment inférieure ou égale à deux heures.

[0059] La durée de l’agitation à l’étape ü) est avantageusement considérablement réduite comparativement à la durée de 24 heures au moins.

[0060] De préférence, la durée A correspond à la durée totale de l’étape ii) de lixiviation.

[0061] Dans une variante, la durée de la fraction B est inférieure ou égale à trois heures, de préférence inférieure ou égale à deux heures.

[0062] Encore de préférence, la durée B est inférieure ou égale à une heure.

[0063] La durée B correspond à la durée d’application des ultrasons à la composition primaire.

[0064] Dans une variante, l’étape ü) de lixiviation comprend une première étape au-cours de laquelle la composition primaire est soumise à des ultrasons et agitée, et une seconde étape au cours de laquelle la composition primaire est agitée et n’est plus soumise à des ultrasons.

[0065] La poursuite de l’agitation, après rupture des liaisons chimiques provoquées par les ultrasons, permet de poursuivre et terminer la lixiviation accélérée.

[0066] Dans une variante, le procédé comprend, préalablement à l’étape i), une étape de préparation d’un ou plusieurs échantillon(s) brut(s) prélevé(s) dans le sol à caractériser en sorte qu’au moins 95% en masse du ou des échantillon(s) brut(s) ait une taille inférieure ou égale à 4 mm.

[0067] L’étape de préparation est notamment une étape de réduction de la granularité d’un ou plusieurs échantillon(s) brut(s) prélevé(s) dans le sol à caractériser en sorte qu’au moins 95% en masse du ou des échantillon(s) brut(s) ait une taille inférieure ou égale à 4 mm.

[0068] Dans un mode de réalisation, le ou les échantillon(s) brut(s) subit/subissent une étape de réduction de la granularité par passage sur un dispositif de fragmentation, tel qu’un concasseur à mâchoires ou un dispositif de découpe.

[0069] Le contrôle de la granularité est effectué par tamisage du ou des échantillon(s) brut(s) sur un tamis ayant des mailles nominales de 4 mm.

[0070] Cette étape de préparation du ou des échantillons bruts peut être également effectuée selon la norme NF EN 12457-2, septembre 2002.

[0071] Dans une variante, le procédé comprend, préalablement à l’étape i), une étape de mélange de plusieurs différents échantillons bruts prélevés dans le sol à caractériser, pour former un mélange brut dans lequel la portion de sol est prélevée.

[0072] Ce mélange est effectué sommairement par retournement des échantillons bruts, par exemple placés dans un sceau qui est ensuite secoué.

[0073] Dans une variante, le procédé comprend, de préférence préalablement à l’étape i), une étape de détermination de la teneur massique en matière sèche du sol prélevé, en particulier du mélange brut.

[0074] De préférence, la teneur massique en matière sèche du sol est mesurée avec

[0075] la norme NF P94-050 datant de septembre 95, et intitulée « Sols : reconnaissance et essais- Détermination de la teneur en eau pondérale des matériaux - méthode par étuvage ».

[0076] Dans une variante, l’agitation est réalisée à l’aide d’un dispositif agitateur rotatif dont la vitesse d’agitation est supérieure ou égale à 400 tours/min, de préférence inférieure ou égale à 800 tours/min, encore de préférence supérieure ou égale à 500 tours/min et inférieure ou égale à 700 tours/min, notamment de l’ordre de 600 tours/min (+/- 50 tours/min).

[0077] De préférence, le dispositif agitateur rotatif comprend une tige munie à son extrémité d’un disque dissolveur, en particulier un disque denté. Le diamètre de la tige est de préférence de l’ordre de 8 mm. Le diamètre du disque dissolveur est de préférence de l’ordre de 80 mm. La longueur de la tige est de préférence de l’ordre de 250 mm. La vitesse maximum d’agitation supportée par la tige à disque dissolveur est de l’ordre de 2000 tours/min. Une tige à disque dissolveur préférée est celle commercialisée sous la référence R1300 par IKA.

[0078] De préférence, la tige à disque dissolveur est sélectionnée en sorte de permettre en écoulement radial, une aspiration de la composition primaire par le haut et par le bas et une fragmentation des particules.

[0079] Le dispositif agitateur rotatif comprend également un agitateur rotatif en liaison avec la tige à disque dissolveur via un support de ladite tige. La puissance et le couple max de l’arbre de l’agitateur sont de préférence de l’ordre de 126 Watts et de 60 Ncm respectivement. L’agitateur rotatif peut être celui commercialisé sous la référence Eurostar 60 digital par IKA.

[0080] Dans une variante, la variation de la masse de la composition primaire lors de l’étape ii) de lixiviation est inférieure ou égale à 5% en masse, de préférence inférieure ou égale à 3% en masse.

[0081] Dans une variante, le solvant est de l’eau.

[0082] De préférence, l’eau est choisie parmi : l’eau distillée, l’eau déminéralisée, l’eau déionisée ou une eau de pureté équivalente, ou un mélange de ces dernières.

[0083] De préférence, l’eau a un pH supérieur à 5.0 et inférieur à 7.5.

[0084] De préférence, l’eau a une conductivité inférieure ou égale à 0,5 mS/m.

[0085] De préférence, l’eau utilisée en tant que lixiviant est conforme à la qualité 3 définie dans la norme NF EN ISO 3696 datant de septembre 1995.

[0086] Dans une variante, ledit au moins un composé A est choisi dans la liste constituée par : l’arsenic (As), le baryum (Ba), le cadmium (Cd), le chrome (Cr), le cuivre (Cu), le mercure (Hg), le nickel (Ni), le plomb (Pb), l’antimoine (Sb), le fluorure, le zinc, le sulfate, le molybdène (Mo), le sélénium (Se), le zinc (Zn), le chlorure, composés or ganiques totaux (COT), indice phénols; de préférence dans la liste constituée par : l’arsenic (As), le baryum (Ba), le cadmium (Cd), le chrome (Cr), le cuivre (Cu), le mercure (Hg), le nickel (Ni), le plomb (Pb), l’antimoine (Sb), le fluorure, le zinc, le sulfate, le molybdène (Mo), le sélénium (Se), le zinc (Zn), le chlorure ; encore de préférence dans la liste constituée par : le fluorure, le sulfate, le molybdène, et le sélénium.

[0087] Dans une variante, la puissance des ultrasons est supérieure ou égale à 300 watts, de préférence inférieure ou égale à 1000 watts, pour un volume de la composition primaire supérieur ou égal à 1 Litre et inférieur ou égal à 8 Litres.

[0088] Dans une sous-variante, le volume de la composition primaire est supérieur ou égal à 2 Litres et inférieur ou égal à 8 Litres, de préférence supérieur ou égal à 3 Litres et inférieur ou égal à 7 Litres, encore de préférence supérieur ou égal à 4 Litres et inférieur ou égal à 6 Litres.

[0089] Afin que l’application des ultrasons soit optimisée, la puissance des ultrasons est déterminée selon le volume de la composition primaire à traiter.

[0090] Si la puissance est inférieure à 300 watts pour un volume défini ci-dessus, la composition ne sera pas suffisamment traitée et les particules du sol ne seront pas correctement lixiviées.

[0091] Si la puissance est supérieure à 1000 watts pour un volume défini ci-dessus, en particulier supérieure ou égale à 800 watts, la composition montera en température, le solvant s’évaporera en trop grande quantité ce qui gênera l’établissement ultérieure de la fraction massique dans ledit au moins composant A.

[0092] Par ailleurs, il conviendra alors de rajouter du solvant ce qui peut modifier les résultats de l’analyse ultérieure, la lixiviation n’étant plus en une seule étape.

[0093] La présente invention a pour objet, selon un second aspect, l’utilisation d’un laboratoire de préparation d’un échantillon liquide d’une portion de sol, déployable sur un site d’excavation d’un sol, comprenant un bac à ultrasons, un dispositif agitateur, et une balance dans la mise œuvre du procédé de préparation d’un échantillon liquide d’une portion de sol pour la détermination de sa fraction massique (mg/Kg) dans au moins un composé A selon l’une quelconque des variantes de réalisation en référence au premier aspect de l’invention.

[0094] De préférence, le dispositif agitateur est un dispositif agitateur rotatif.

[0095] La présente invention a également pour objet, selon un troisième aspect, un procédé de gestion de déblais excavés, comprenant les étapes suivantes :

a) l’excavation d’au moins un volume de déblais sur un site d’excavation déterminé, b) le prélèvement d’au moins une portion de sol dans au moins un mélange brut préparé à partir dudit volume de déblais,

c) la mise en œuvre du procédé de préparation d’un échantillon liquide selon l’une quelconque des variantes de réalisation en référence au premier aspect de l’invention, notamment directement sur le site d’excavation déterminé, pour l’obtention d’un échantillon liquide de la portion de sol,

d) la détermination de la fraction massique d’au moins un composant A de la portion de sol à partir de l’échantillon liquide,

e) détermination du site de mise en œuvre, notamment soit de traitement, soit de valorisation, dudit au moins un volume de déblais excavés, et acheminement de ce dernier sur le site de mise en œuvre, notamment directement vers le site de traitement sans stockage intermédiaire de ces déblais dans une zone de stockage dédiée.

[0096] Avantageusement, les sols excavés sont orientés directement vers les exutoires adaptés, par exemple vers des destinations adaptées à la libération de polluants, sans avoir à les entreposer pendant 3 ou 4 jours comme cela est le cas dans l’état de la technique.

[0097] On comprend, dans le présent texte, par excavation, toute action consistant à creuser un site déterminé, indépendamment du volume de déblais excavé.

[0098] De préférence, le volume de déblais excavé, notamment correspondant à un lot, est supérieur ou égale à 1m³, encore de préférence supérieur ou égal à 50 m³, préférentiellement supérieur ou égal à 200 m³, en particulier inférieur ou égal à 1 000 m³, particulièrement inférieur ou égal à 500 m³.

[0099] La zone de stockage dédiée peut être ménagée sur le site d’excavation déterminée, ou être ménagée sur un site différent du site d’excavation déterminée.

[0100] De préférence, l’étape c) et/ou l’étape d) est/sont effectuée(s) en moins de 48 heures, notamment en moins de 24 heures.

[0101] La présente invention autorisant la gestion fine et rapide des déblais, permet de diminuer la taille des lots de déblais à caractériser. Cette disposition permet de réduire les coûts lorsque l’exutoire est onéreux.

[0102] Les méthodes de détermination des fractions massiques en composant A utilisées dans le cadre de la présente invention sont celles connues dans le domaine technique, et notamment les normes suivantes :

- la norme EN 12506, février 2004, « Caractérisation des déchets - Analyse des éluats - Détermination du pH et de : As, Ba, Cd, Cl·, Co, Cr, Cr(VI), Mo, NO₂, Pb, S total, SO₄ ², V et Zn » ;

- la norme XP ENV 13370, octobre 2001, « Caractérisation des déchets - Analyse chimique des éluats - Détermination de N ammoniacal, AOX, conductivité, Hg, « indice phénol », COT, CN aisément libérables, E. »

[0103] Dans un mode de réalisation, la fraction massique (mg/Kg) du composant A est corrélée à la fraction massique normalisée, notamment en divisant la fraction massique obtenue par un coefficient de corrélation.

[0104] De préférence, le coefficient de corrélation est supérieur ou égal à 0,80 ; encore de préférence supérieur ou égal à 0,90.

[0105] De préférence, le coefficient de corrélation s’applique lorsque le composant A est choisi parmi le fluorure, le sulfate, le molybdène, et le sélénium, en particulier parmi le fluorure et le sulfate.

[0106] Les définitions et variantes de réalisation en référence aux premier, second et troisième aspects peuvent être combinées, et ce indépendamment les unes des autres.

[0107] La présente invention sera mieux comprise à la lecture d’un exemple de mise en œuvre du procédé de préparation d’un échantillon liquide selon l’invention, cité à titre non limitatif, et à la lecture des analyses des échantillons liquides de portions de sol obtenus selon le procédé de l’invention comparativement aux analyses des mêmes portions de sol effectuées strictement selon la norme EN 12457-2 datant de décembre 2002.

Brève description des dessins

[0108] Ces résultats sont illustrés par les figures suivantes, annexées à la présente, et dans lesquelles :

[0109] [fig.l]

La figure 1 est un graphique représentant en ordonnée la teneur en sulfate (SO4) en mg par Kg d’une portion de sol issue d’une localité Ll, en particulier le sol de cette localité Ll est argileux, en fonction des heures de lixiviation indiquées en abscisse. La courbe représentée relie les différentes valeurs obtenues pour la lixiviation selon l’invention. Les points isolés et hachurés représentent les valeurs obtenues par les laboratoires Lab 1 et Lab 2 à partir d’échantillons liquides préparés selon une lixiviation normalisé au terme de 24 heures (selon la norme NF EN 12457-2 datant de décembre 2002).

[0110] [fig.2]

Ea figure 2 est un graphique représentant en ordonnée la teneur en fluor (F) en mg par Kg d’une portion de sol issue de la localité El, en fonction des heures de lixiviation indiquées en abscisse. Ea courbe représentée relie les différentes valeurs obtenues pour la lixiviation selon l’invention. Fes points isolés et hachurés représentent les valeurs obtenues par les laboratoires Eab 1 et Eab 2 à partir d’échantillons liquides préparés selon une lixiviation normalisé au terme de deux heures et 24 heures de lixiviation (selon la norme NF EN 12457-2 datant de décembre 2002).

[OUI] [fig.3]

Ea figure 3 est un graphique représentant en ordonnée la teneur en sélénium (Se) en mg par Kg d’une portion de sol issue d’une localité E2, en fonction des heures de lixiviation indiquées en abscisse. La courbe représentée relie les différentes valeurs obtenues pour la lixiviation selon l’invention. Les points isolés et hachurés représentent les valeurs obtenues par les laboratoires Lab 1 et Lab 2 à partir d’échantillons liquides préparés selon une lixiviation normalisé au terme de deux heures et 24 heures de lixiviation (selon la norme NL EN 12457-2 datant de décembre 2002).

[0112] [fig.4]

La figure 4 est un graphique représentant en ordonnée la teneur en molybdène (Mo) en mg par Kg d’une portion de sol issue d’une localité L2, en fonction des heures de lixiviation indiquées en abscisse. La courbe représentée relie les différentes valeurs obtenues pour la lixiviation selon l’invention. Les valeurs obtenues par les laboratoires Lab 1 et Lab 2 à partir d’échantillons liquides préparés selon une lixiviation normalisé, c’est-à-dire au terme de 24 heures de lixiviation (selon la norme NE EN 12457-2 datant de décembre 2002), ne sont pas représentés car inférieures à la limite de détection.

[0113] La droite horizontale sur chaque figure représente la valeur seuil de classification inerte en composant d’intérêt que doit présenter un sol.

[0114] I- Exemple d’un procédé de préparation d’un échantillon liquide d’une portion de sol selon l’invention

[0115] a- Homogénéisation

[0116] Les échantillons bruts de sols prélevés d’un site déterminé sont conditionnés dans des seaux en plastique de 1kg à température ambiante. Afin d’assurer une bonne homogénéité des échantillons bruts, ces derniers sont versés et mélangés dans un sceau plus grand afin de former un mélange brut.

[0117] Il est vérifié qu’au moins 95% en masse de la masse totale des échantillons bruts présente une granularité inférieure ou égale à 4 mm. Dans le cas contraire, les échantillons bruts sont préparés en sorte de réduire leur granularité puis la vérification de la granularité est effectuée de nouveau, ceci est répété jusqu’à obtention de la granularité fixée. Les déchets solides (vis, partie métallique,...) qui ne peuvent être fragmentés sont retirés.

[0118] b- Détermination de la matière sèche des échantillons bruts, et donc de la portion de sol

[0119] Une première prise d’échantillon, entre 5 et 10 g, dans le mélange brut, est réalisée afin de déterminer la teneur en matière sèche du mélange brut. La teneur en matière sèche est mesurée grâce à une balance dessicatrice (Moisture Analyzer MJ 33, commercialisée par Mettler Toledo). La teneur en matière sèche est utilisée afin de déterminer la masse de la portion de sol à prélever dans le mélange brut pour obtenir 500 g de matière sèche de portion de sol. La formule utilisée est la suivante : masse de la portion de sol à peser = 500/(% de matière sèche dans le mélange brut). La quantité de

500 g de masse sèche de la portion de sol est ensuite ajoutée à 5000 mL d’eau déminéralisée (afin de respecter le ratio L/S=10).

[0120] Le présent paragraphe est cité à titre non limitatif pour la détermination du taux de matière sèche, lequel taux peut être également déterminé, de manière préférée, selon la méthode normalisée NL P94-050 datant de septembre 95, et intitulée « Sols : reconnaissance et essais- Détermination de la teneur en eau pondérale des matériaux méthode par étuvage ».

[0121] c- Lixiviation accélérée

[0122] L’étape de lixiviation ii) est réalisée au moyen d’une cuve à ultrasons (ayant un volume de réception d’au moins 5 litres), disposée sur une balance. L’agitation est effectuée par l’intermédiaire d’un dispositif agitateur rotatif (réf. Eurostar 60 digital, IKA) comprenant une tige à disque dissolveur (ref. 1300, IKA) plongeant dans le volume d’au moins 5 litres de la composition primaire comprenant la portion de sol et l’eau. La tige à disque dissolveur tourne à environ 600 tours/minutes. La composition primaire est à la température ambiante (généralement comprise entre 5°C et 35°C, de préférence comprise entre 10°C et 30°C, bornes incluses) suite à l’étape i) et au début de l’étape ii) de lixiviation.

[0123] La température, le pH et la conductivité de la composition primaire sont mesurés en continu grâce à deux sondes placées dans la cuve à ultrasons. Ces mesures ont été effectuées pour la mise au point du procédé selon l’invention, mais ne sont pas indispensables pour l’obtention d’un échantillon liquide d’une portion de sol selon le procédé de l’invention.

[0124] La masse d’eau évaporée et prélevée est quantifiée grâce à une balance placée sous la cuve à ultrasons.

[0125] L’agitation puissante va favoriser les interactions solides-liquide dans la composition primaire et donc accélérer la réaction.

[0126] Les ultrasons vont, via la rupture des liaisons des particules solides, favoriser la libération des éléments ou molécules d’intérêt du sol, mais aussi chauffer la composition primaire. Dans cet exemple précis, la composition primaire est agitée et soumise à des ultrasons pendant une durée B d’environ une heure. L’utilisation des ultrasons est limitée de préférence à environ une heure, en début de réaction, pour que la température de la composition primaire ne dépasse pas 50°C. En effet, une température trop importante favoriserait l’évaporation de la composition primaire et donc modifierait le rapport Liquide/Solide fixé à 10 initialement. Dans cet exemple précis, l’évaporation est monitorée en continu grâce à une balance placée sous la cuve à ultrasons, et ne dépasse pas 2 % en masse de la masse totale de la composition primaire, et ce calculée sur toute la durée de l’étape de lixiviation, soit dans cet exemple précis durant environ deux heures. Le contrôle de l’évaporation en continu a été effectué pour la mise au point du procédé selon l’invention, mais n’est pas indispensable pour la mise en œuvre du procédé sur le site d’excavation.

[0127] Au terme de la durée B d’application des ultrasons combinée à l’agitation à la composition primaire, l’agitation se poursuit sans les ultrasons, dans les mêmes conditions initiales, pendant environ une heure. La durée totale A de l’étape de lixiviation est dans cet exemple précis de l’ordre de deux heures.

[0128] Il convient de noter que le % massique d’évaporation de la composition primaire retenu est suffisamment faible, de sorte qu’il peut être pris en compte par la suite lors de l’interprétation des mesures des teneurs massiques (mg composant A/Kg de la portion de sol) en sulfates, fluor, molybdène et sélénium, grâce au monitoring effectué.

[0129] d- Prélèvements

[0130] Des prélèvements du mélange primaire obtenu, c’est-à-dire de l’eau chargée en composants issus de la lixiviation, sont réalisés au terme des deux heures de lixiviation accélérée avec une seringue. Le volume du mélange primaire prélevé est mesuré grâce à la balance sur laquelle repose la cuve à ultrasons, et est d’environ 200 ml.

[0131] Les différents prélèvements du mélange primaire sont traités en sorte de séparer la phase solide de la phase liquide et ainsi stopper les interactions entre l’eau et les particules de la portion de sol, en particulier par centrifugation, notamment par centrifugation à 3500 tr/min pendant au moins cinq minutes. La phase liquide, consistant essentiellement dans l’eau et les composants élués, est prélevée puis filtrée, notamment filtrée sous vide à l’aide d’un tamis ayant des mailles nominales de l’ordre de 0,45 pm en quelques minutes. On prélève ensuite un échantillon liquide dans la phase liquide filtrée.

[0132] e- Analyse des échantillons liquides des portions de sol

[0133] Des échantillons liquides ont été préparés selon le procédé décrit ci-dessus à partir de portion de sol provenant de deux sites de prélèvement différents : Localité 1 (Ll), Localité (L2).

[0134] Afin de comparer les résultats des analyses effectuées sur les échantillons liquides préparés selon l’invention avec les analyses telles que pratiquées selon la norme NF EN 12457-2 datant de décembre 2002, des échantillons bruts provenant des localités 1 et 2 ont été envoyés à deux laboratoires différents accrédités, dénommées Lab 1 et Lab 2. Les analyses des échantillons liquides obtenus selon l’invention et les analyses des échantillons liquides comparatifs (obtenues par la méthode normalisée) ont été effectuées selon les mêmes méthodes d’analyse par les mêmes laboratoires (Labl, Lab2). Il convient de noter que les échantillons liquides comparatifs ont été préparés par les laboratoires Lab 1 et Lab 2.

[0135] Les échantillons liquides selon l’invention ont été obtenus à partir de phases liquides prélevées à différents temps de lixiviation : à 10min, Ih, 2h, 6h et 24h puis envoyés pour analyse dans les laboratoires Lab 1 et Lab 2. Le déroulement de la lixiviation selon l’invention est tel que décrit ci-dessus. Pour effectuer des prélèvements jusqu’à 24h de lixiviation, l’agitation a été maintenue, les ultrasons n’étant appliqués que durant la première heure. Ainsi, les échantillons liquides prélevés à 10 min et Ih, ont été soumis uniquement à une agitation combinée avec ultrasons pendant ces temps respectifs. Les échantillons liquides prélevés à 6h et 24h ont été soumis au procédé exemplifié ci-dessus, l’agitation étant maintenue seule, sans ultrasons, après une heure jusqu’au temps de prélèvement (6h ou 24h). Les composants d’intérêt analysés sont le fluor, le sélénium, le molybdène et le sulfate. Le procédé selon l’invention n’est pas limité à ces composants et peut être utilisé pour déterminer d’autres composés d’intérêt tels que ceux cités ci-dessus.

[0136] Les résultats des analyses sont représentés sur les figures 1 à 4 annexées à la présente.

[0137] Nous pouvons noter que les résultats de lixiviation normalisée (24h), issus des laboratoires Lab 1 et Lab2, présentent des différences significatives entre les fractions massiques obtenues.

[0138] Les fractions massiques obtenues pour les lixiviations accélérées, sont cohérentes avec celles (comparatives) mesurées par Lab 1 et Lab 2 en termes de répartition par rapport aux seuils. Les fractions massiques selon l’invention sont un peu supérieures à celles normalisées, suggérant que la lixiviation accélérée libère plus d’éléments d’intérêt que la lixiviation classique. Les fractions massiques en molybdène comparatives n’ont pu être représentées à la figure 4, car inférieures au seuil, alors que suffisamment de molybdène a été libéré lors de lixiviation selon l’invention permettant de détecter sa présence au terme d’une heure.

[0139] Il est observé qu’au terme de deux heures de lixiviation, les fractions massiques en sulfates, fluor, molybdène et sélénium mesurées dans les eaux de lixiviation accélérée sont en général égales à environ 90 % de la fraction massique mesurée au terme de 24h. Ainsi, au bout de deux heures de lixiviation accélérée, il est possible d’estimer une fraction massique finale correspondant sensiblement à celle obtenue au terme de 24h et donc de prendre une décision sur l’évacuation des déblais en filière.

[0140] En conclusion, la rapidité du procédé de préparation d’un échantillon liquide selon l’invention permet un meilleur maillage des sols excavés, et ainsi des économies substantielles et la diminution de l’impact environnemental de l’excavation des sols.

Claims

Revendications [Revendication 1] Procédé de préparation d’un échantillon liquide d’une portion de sol pour la détermination de sa fraction massique (mg/Kg) dans au moins un composé A, caractérisé en ce qu’il comprend les étapes suivantes : i) ajouter une portion de sol à au moins un solvant afin d’obtenir une composition primaire ; ii) effectuer une étape de lixiviation au cours de laquelle la composition primaire est agitée et soumise à des ultrasons pour obtenir un mélange primaire ; iii) prélever un volume donné du mélange primaire obtenu à l’issue de l’étape ii) ; iv) séparer la phase solide de la phase liquide du volume donné obtenu à l’étape iii), puis v) prélever un échantillon de la phase liquide en vue de déterminer la fraction massique au moins dans le composé A dudit échantillon liquide. [Revendication 2] Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le mélange primaire est à une température supérieure ou égale à 30°C. [Revendication 3] Procédé selon l’une ou l’autre des revendications 1 et 2, caractérisé en ce que le ratio liquide (ml) / solide (g) dans le mélange primaire à l’étape ii) est supérieur ou égal à 6, de préférence supérieur ou égal à 8, encore de préférence supérieur ou égal à 9. [Revendication 4] Procédé selon l’une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que, lors de l’étape ii) de lixiviation, la composition primaire est sous agitation pendant la durée A, et en ce que l’application des ultrasons à la composition primaire est effectuée pendant une fraction B de la durée A. [Revendication 5] Procédé selon la revendication 4, caractérisé en ce que la durée A est inférieure ou égale à sept heures, de préférence inférieure ou égale à cinq heures, encore de préférence inférieure ou égale à trois heures. [Revendication 6] Procédé selon l’une ou l’autre des revendications 4 et 5, caractérisé en ce que la durée de la fraction B est inférieure ou égale à trois heures, de préférence inférieure ou égale à deux heures. [Revendication 7] Procédé selon l’une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisé en ce que l’étape ii) de lixiviation comprend une première étape au-cours de laquelle la composition primaire est soumise à des ultrasons et agitée, et une seconde étape au cours de laquelle la composition primaire est agitée et n’est plus soumise à des ultrasons. [Revendication 8] Procédé selon l’une quelconque des revendications 1 à 7, caractérisé en

ce qu’il comprend, préalablement à l’étape i), une étape de préparation d’un ou plusieurs échantillon(s) brut(s) prélevé(s) dans le sol à caractériser en sorte qu’au moins 95% en masse du ou des échantillon(s) brut(s) ait une taille inférieure ou égale à 4 mm. [Revendication 9] Procédé selon l’une quelconque des revendications 1 à 8, caractérisé en ce qu’il comprend, préalablement à l’étape i), une étape de mélange de plusieurs différents échantillons bruts prélevés dans le sol à caractériser, pour former un mélange brut dans lequel la portion de sol est prélevée. [Revendication 10] Procédé selon l’une quelconque des revendications 1 à 9, caractérisé en ce qu’il comprend, de préférence préalablement à l’étape i), une étape de détermination de la teneur massique en matière sèche du sol prélevé, en particulier du mélange brut. [Revendication 11] Procédé selon l’une quelconque des revendications 1 à 10, dans lequel l’agitation est réalisée à l’aide d’un dispositif agitateur rotatif dont la vitesse d’agitation est supérieure ou égale à 400 tours/min, de préférence inférieure ou égale à 800 tours/min. [Revendication 12] Procédé selon l’une quelconque des revendications 1 à 11, caractérisé en ce que la variation de la masse du mélange primaire lors de l’étape ii) de lixiviation est inférieure ou égale à 5% en masse, de préférence inférieure ou égale à 3% en masse. [Revendication 13] Procédé selon l’une quelconque des revendications 1 à 12, caractérisé en ce que le solvant est de l’eau. [Revendication 14] Procédé selon l’une quelconque des revendications 1 à 13, caractérisé en ce que ledit au moins un composé A est choisi dans la liste constituée par : l’arsenic (As), le baryum (Ba), le cadmium (Cd), le chrome (Cr), le cuivre (Cu), le mercure (Hg), le nickel (Ni), le plomb (Pb), l’antimoine (Sb), le fluorure, le zinc, le sulfate, le molybdène (Mo), le sélénium (Se), le zinc (Zn), le chlorure, composés organiques totaux (COT), indice phénols, de préférence dans la liste constituée par : le fluorure, le sulfate, le molybdène, et le sélénium. [Revendication 15] Procédé selon l’une quelconque des revendications 1 à 14, caractérisé en ce que la puissance des ultrasons est supérieure ou égale à 300 watts, de préférence inférieure ou égale à 1000 watts, pour un volume de la composition primaire supérieur ou égal à 1 litre et inférieur ou égal à 8 litres. [Revendication 16] Utilisation d’un laboratoire de préparation d’un échantillon liquide d’une portion de sol, déployable sur un site d’excavation d’un sol, comprenant un bac à ultrasons, un dispositif agitateur, et une balance dans la mise en œuvre du procédé de préparation d’un échantillon

liquide d’une portion de sol pour la détermination de sa fraction massique (mg/Kg) dans au moins un composé A selon l’une quelconque des revendications 1 à 15.

[Revendication 17] Procédé de gestion de déblais excavés, caractérisé en ce qu’il comprend les étapes suivantes :

a) l’excavation d’au moins un volume de déblais sur un site déterminé, b) le prélèvement d’au moins une portion de sol dans au moins un mélange brut préparé à partir dudit volume de déblais,

c) la mise en œuvre du procédé de préparation d’un échantillon liquide selon l’une quelconque des revendications 1 à 15, notamment directement sur le site d’excavation déterminé, pour l’obtention d’un échantillon liquide de la portion de sol,

d) la détermination de la fraction massique (mg/Kg) dudit au moins un composant A dans la portion de sol à partir de l’échantillon liquide, e) détermination du site de mise en œuvre dudit au moins un volume de déblais excavés, et acheminement de ce dernier, notamment directement vers le site de traitement sans stockage intermédiaire de ces déblais dans une zone de stockage dédiée.