FR3088016A1 - METHOD FOR MANUFACTURING A PART BY DENSIFICATION UNDER LOAD - Google Patents

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Centre National de la Recherche Scientifique CNRS
Universite Toulouse III Paul Sabatier
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Abstract

L'invention concerne un procédé de fabrication d'une pièce (2b) dans un appareil de densification sous charge qui comprend les étapes suivantes : a) on dispose : - d'une préforme de la pièce à fabriquer qui : i. comporte un cœur en un 1er matériau pulvérulent entouré d'une couche de matériau solide et poreux ou d'une une couche de matériau dense, ou ii. est complètement réalisée en un matériau solide et poreux, et - d'un fluide qui est un 2e matériau pulvérulent ou un gaz ; b) on dispose la préforme et le fluide dans l'enceinte de compression de telle sorte que la préforme soit entourée du fluide ; c) on soumet le contenu de l'enceinte de compression à un chauffage et on applique au moins une force de compression de manière à obtenir une pièce densifiée par frittage (2b).The invention relates to a method of manufacturing a part (2b) in a densification device under load which comprises the following steps: a) there is available: - a preform of the part to be manufactured which: i. comprises a core of a 1st powder material surrounded by a layer of solid and porous material or a layer of dense material, or ii. is completely made of a solid and porous material, and - of a fluid which is a second pulverulent material or a gas; b) the preform and the fluid are placed in the compression enclosure so that the preform is surrounded by the fluid; c) the contents of the compression enclosure are subjected to heating and at least one compression force is applied so as to obtain a part densified by sintering (2b).

Description

Le domaine de l'invention est celui de la fabrication de pièces, notamment de pièces mécaniques, de formes complexes, par une technique de densification sous charge de matériaux soit en partie pulvérulents et en partie solides et poreux ou denses, soit totalement solides et poreux.The field of the invention is that of the manufacture of parts, in particular mechanical parts, of complex shapes, by a densification technique under load of materials either partly powdery and partly solid and porous or dense, or completely solid and porous .

L'invention concerne ainsi un procédé de fabrication d'une pièce dans un appareil de densification sous charge.The invention thus relates to a method of manufacturing a part in a densification apparatus under load.

Dans le cadre de la présente invention, on entend par « technique de densification sous charge », toute technique de frittage sous charge ou de fluage visant à consolider un volume défini de poudres métalliques, céramiques, ou de matières organiques (par exemple des polymères), par chauffage de ce dernier et application d'une pression uniaxiale, multiaxiale ou isostatique.In the context of the present invention, the term "densification technique under load" means any sintering technique under load or creep aimed at consolidating a defined volume of metallic powders, ceramics, or organic materials (for example polymers) , by heating the latter and applying a uniaxial, multiaxial or isostatic pressure.

Nombre de techniques de densification sous charge de matériaux pulvérulents ou solides et poreux sont connus et mis en œuvre quotidiennement dans l'industrie. Parmi ces techniques, on peut citer :Many densification techniques under load of pulverulent or solid and porous materials are known and implemented daily in the industry. Among these techniques, we can cite:

le forgeage, le pressage à chaud (connu sous la dénomination anglophone « Hot Pressing »), le pressage isostatique à chaud (connu sous la dénomination anglophone « Hot Isostatic Pressing » en anglais), le frittage assisté sous champ, également connu sous l'acronyme anglophone « FAST » pour « Field Assisted Sintering Technology »).forging, hot pressing (known under the English name "Hot Pressing"), hot isostatic pressing (known under the English name "Hot Isostatic Pressing"), assisted sintering in the field, also known as English acronym "FAST" for "Field Assisted Sintering Technology").

Par « frittage assisté sous champ », on entend un frittage assisté sous champ électrique ou champ magnétique. Le frittage assisté sous champ électrique est également connu sous la dénomination de « frittage flash » et sous les acronymes anglophones « SPS » pour« Spark Plasma Sintering » et « EGAS » pour« Electric Current Assisted Sintering ».By "assisted sintering under field" means assisted sintering under electric field or magnetic field. Assisted sintering under an electric field is also known under the name of "flash sintering" and under the English acronyms "SPS" for "Spark Plasma Sintering" and "EGAS" for "Electric Current Assisted Sintering".

Le SPS est connu pour soumettre un volume cylindrique de poudres comprimées à un courant pulsé permettant d'accroître significativement les cinétiques de densification de ces poudres, et ainsi d'obtenir des pièces mécaniques dont les microstructures fines sont préservées. Les modes de densification mis en œuvre par le SPS présentent cependant l'inconvénient de causer des inhomogénéités de densification dans le cas de pièces de formes complexes possédant d'importantes différences d'épaisseurs.The SPS is known to subject a cylindrical volume of compressed powders to a pulsating current making it possible to significantly increase the kinetics of densification of these powders, and thus to obtain mechanical parts whose fine microstructures are preserved. However, the densification methods implemented by the SPS have the drawback of causing densification inhomogeneities in the case of parts of complex shapes having significant differences in thickness.

La réalisation de pièces de formes complexes par le procédé SPS classique est par conséquent rendue difficile compte tenu de la géométrie complexe des pièces à fabriquer qui se traduit par des différences d'épaisseur et implique des variations de retraits.The production of parts of complex shapes by the conventional SPS process is therefore made difficult taking into account the complex geometry of the parts to be manufactured which results in differences in thickness and involves variations in shrinkage.

A noter que ces problèmes d'hétérogénéité de densification concernent exclusivement le frittage de pièces de forme complexe. En effet, dans le cadre de volumes à densifier de forme simple, c'est-à-dire présentant une épaisseur constante, les distances de retrait sont partout les mêmes et permettent ainsi d'obtenir une densification homogène de la pièce. Il n'y a donc pas lieu de s'inspirer de documents ayant trait au frittage de pièces de forme non-complexe pour résoudre les problèmes observés d'hétérogénéité de densification.It should be noted that these densification heterogeneity problems relate exclusively to the sintering of parts of complex shape. Indeed, in the context of volumes to be densified in a simple form, that is to say having a constant thickness, the withdrawal distances are everywhere the same and thus make it possible to obtain a homogeneous densification of the part. There is therefore no reason to draw inspiration from documents relating to the sintering of non-complex shaped parts to solve the observed problems of densification heterogeneity.

Il existe ainsi un réel besoin de pallier l'hétérogénéité de densification de pièces complexes fabriquées par des techniques connues de densification sous charge.There is thus a real need to overcome the heterogeneity of densification of complex parts manufactured by known techniques of densification under load.

La demande internationale WO 2017/077028 Al propose une solution qui tente de surmonter ces difficultés de l'hétérogénéité de densification des pièces complexes fabriquées par des techniques connues de densification sous charge. Cette solution consiste en la mise en œuvre dans un appareil de densification sous charge selon une direction de compression d'un assemblage qui comprend :The international application WO 2017/077028 A1 proposes a solution which attempts to overcome these difficulties of the heterogeneity of densification of complex parts manufactured by known techniques of densification under load. This solution consists in the implementation in a densification device under load in a compression direction of an assembly which comprises:

un volume à densifier d'une composition pulvérulente et/ou poreuse et qui présente selon la direction de compression des variations d'épaisseur, une contre-forme de composition pulvérulente et/ou poreuse, une couche interfaciale déformable qui est intercalée entre le volume à densifier et la contre-forme.a volume to be densified of a pulverulent and / or porous composition and which, depending on the direction of compression, has variations in thickness, a counterform of pulverulent and / or porous composition, a deformable interfacial layer which is interposed between the volume to densify and counterform.

Dans cet assemblage, les caractéristiques géométriques de la contreforme vont conférer la forme géométrique à la pièce complexe qui est obtenue à partir du volume à densifier.In this assembly, the geometric characteristics of the counterform will give the geometric shape to the complex part which is obtained from the volume to be densified.

Au cours de la densification sous charge, la couche interfaciale et déformable suit le retrait du volume à densifier et de ce fait, répartit de manière homogène sur le volume en cours de densification les contraintes transmises par la contre-forme et l'outillage. La pièce ainsi obtenue présente une homothétie de retrait sur l'ensemble de sa surface en contact avec la couche interfaciale. En outre, les failles et fractures pouvant être générées au sein de la contre-forme au cours du processus de densification sont tout ou en partie bloquées par la couche interfaciale déformable et ne se propagent pas dans le volume en cours de densification. La pièce ainsi obtenue présente également une microstructure préservée.During densification under load, the interfacial and deformable layer follows the withdrawal of the volume to be densified and, as a result, distributes the stresses transmitted by the counterform and the tool evenly over the volume being densified. The part thus obtained has a shrinking homothety over its entire surface in contact with the interfacial layer. In addition, the faults and fractures that can be generated within the counterform during the densification process are completely or partially blocked by the deformable interfacial layer and do not propagate in the volume being densified. The part thus obtained also has a preserved microstructure.

Cependant, l'assemblage tel que décrit dans la demande internationale WO 2017/077028 Al présente des limites du fait que la forme géométrique de la pièce densifiée est tributaire des caractéristiques géométriques de la contre-forme. Or, certaines formes très complexes de la contre-forme ne pourront pas, voire être difficilement, mises en œuvre. Les restrictions de forme de la contre-forme génèrent ainsi des restrictions de forme de la pièce obtenue avec l'assemblage faisant l'objet de la demande internationale WO 2017/077028 Al. En d'autres termes, il n'est pas possible d'obtenir toutes les pièces souhaitées qui présentent des formes très complexes.However, the assembly as described in international application WO 2017/077028 A1 has limits because the geometric shape of the densified part is dependent on the geometric characteristics of the counterform. However, certain very complex forms of the counter-form cannot, or even be difficult, to be implemented. The shape restrictions of the counterform thus generate shape restrictions of the part obtained with the assembly which is the subject of international application WO 2017/077028 A1. In other words, it is not possible to '' get all the pieces you want with very complex shapes.

C'est pourquoi, les inventeurs de la présente invention ont cherché à pallier cet inconvénient lié aux limitations de la complexité de la forme de la contreforme de l'assemblage décrit dans la demande WO 2017/077028 Al, en proposant un nouveau procédé de fabrication de pièces dans un appareil de densification sous charge qui s'affranchit de cette contre-forme et permet ainsi d'obtenir des pièces présentant toute complexité de forme souhaitée.This is why the inventors of the present invention have sought to overcome this drawback linked to the limitations of the complexity of the shape of the counterform of the assembly described in application WO 2017/077028 A1, by proposing a new manufacturing process. of parts in a densification apparatus under load which overcomes this counterform and thus makes it possible to obtain parts having any complexity of desired shape.

L'invention a pour objet un procédé de fabrication d'une pièce dans un appareil de densification sous charge selon au moins une direction de compression qui est équipé d'une enceinte de compression, ledit procédé comprend au moins les étapes suivantes :The subject of the invention is a method of manufacturing a part in a densification apparatus under load in at least one direction of compression which is equipped with a compression enclosure, said method comprises at least the following steps:

a) on dispose :a) we have:

d'une préforme de la pièce à fabriquer qui :a preform of the workpiece which:

i. comporte un cœur en un 1er matériau pulvérulent entouré d'au moins une couche de matériau solide et poreux ou d'au moins une couche de matériau dense, ou ii. est complètement réalisée en un matériau solide et poreux, et d'un fluide qui est un 2e matériau pulvérulent ou un gaz ;i. comprises a core made of a 1st powder material surrounded by at least one layer of solid and porous material or at least one layer of dense material, or ii. is completely made of a porous solid material, and a fluid which is a 2nd material powder or a gas;

b) on dispose la préforme et le fluide dans l'enceinte de compression de telle sorte que la préforme soit entourée du fluide ;b) the preform and the fluid are placed in the compression enclosure so that the preform is surrounded by the fluid;

c) on soumet le contenu de l'enceinte de compression à un chauffage et on applique au moins une force de compression selon la au moins une direction de compression de telle sorte que :c) the contents of the compression enclosure are subjected to heating and at least one compression force is applied in the at least one direction of compression so that:

la préforme fritte selon ladite au moins une direction de compression de manière à obtenir une pièce densifiée par frittage ;the sintered preform in said at least one compression direction so as to obtain a part densified by sintering;

lorsque le fluide est un 2e matériau pulvérulent :when the fluid is a 2nd powder material:

- ledit matériau solide et poreux ou dense et ledit 2e matériau pulvérulent sont choisis de telle sorte qu'ils ne réagissent pas chimiquement entre eux au cours de cette étape c) ;- Said solid and porous or dense material and said 2 nd pulverulent material are chosen so that they do not react chemically with each other during this step c);

- le 2e matériau pulvérulent se compacte ou fritte, et si le 2e matériau pulvérulent fritte, la dureté et la ténacité de ce 2e matériau pulvérulent à l'issue de l'étape c) sont inférieures à celles de la pièce densifiée par frittage.the 2 nd pulverulent material compacts or sintered, and if the 2 nd pulverulent material sintered, the hardness and the tenacity of this 2 nd pulverulent material at the end of step c) are less than that of the part densified sintering.

Dans le cadre de la présente invention, la dureté d'un matériau est déterminée par la mesure de l'empreinte que laisse un pénétrateur dans ce matériau sous une force donnée. Il existe différentes méthodes de mesure de la dureté selon le matériau considéré (à savoir selon qu'il s'agit d'une céramique, d'un matériau organique tel qu'un polymère ou d'un métal). Des exemples de mesure de la dureté sont notamment la dureté de Mohs, la dureté de Brinell, la dureté Vickers, la dureté Knoop et la dureté Rockwell.In the context of the present invention, the hardness of a material is determined by measuring the imprint that a penetrator leaves in this material under a given force. There are different methods of measuring hardness depending on the material considered (ie depending on whether it is a ceramic, an organic material such as a polymer or a metal). Examples of hardness measurements include Mohs hardness, Brinell hardness, Vickers hardness, Knoop hardness and Rockwell hardness.

Des exemples de normes pour mesurer la dureté d'un matériau sont par exemple les normes suivantes : ASTM E 18-03 (Dureté Rockwell), ASTM E 92-82 (Dureté Vickers pour les matériaux métalliques) et ASTM C1327 :2008 (Dureté Vickers pour les matériaux céramiques). L'homme du métier sait parfaitement déterminer la dureté d'un matériau selon le matériau considéré.Examples of standards for measuring the hardness of a material are for example the following standards: ASTM E 18-03 (Rockwell hardness), ASTM E 92-82 (Vickers hardness for metallic materials) and ASTM C1327: 2008 (Vickers hardness for ceramic materials). A person skilled in the art knows perfectly how to determine the hardness of a material according to the material considered.

Dans le cadre de la présente invention, on entend par « ténacité d'un matériau », la capacité de ce matériau à résister à la propagation d'une fissure. La ténacité d'un matériau s'oppose ainsi à sa fragilité. Elle peut être mesurée par des essais de choc de Charpy, de flexion, de traction sur des éprouvettes entaillées. Des exemples de normes pour mesurer la ténacité d'un matériau sont par exemple les normes suivantes : ASTM E 23-02a (Méthode Charpy) et ASTM C1421: 2010 (ténacité pour les matériaux céramiques). L'homme du métier sait parfaitement déterminer la ténacité d'un matériau.In the context of the present invention, the term “toughness of a material” means the capacity of this material to resist the propagation of a crack. The tenacity of a material thus opposes its fragility. It can be measured by Charpy impact, bending and tensile tests on notched test pieces. Examples of standards for measuring the toughness of a material are for example the following standards: ASTM E 23-02a (Charpy method) and ASTM C1421: 2010 (toughness for ceramic materials). A person skilled in the art knows perfectly how to determine the toughness of a material.

L'appareil de densification sous charge peut être un appareil choisi parmi les appareils de forgeage, pressage à chaud, pressage isostatique à chaud et frittage assisté sous champ. Ces appareils sont parfaitement connus de l'homme du métier qui en maîtrise donc leur fonctionnement.The densification device under load can be a device chosen from forging, hot pressing, hot isostatic pressing and assisted sintering under field devices. These devices are perfectly known to a person skilled in the art, who therefore masters their operation.

La préforme de la pièce à fabriquer peut avoir été obtenue à partir de l'une des techniques choisies parmi :The preform of the part to be manufactured may have been obtained using one of the techniques chosen from:

le frittage sélectif par laser (connu sous l'acronyme anglophone « SLS » pour « Selective Laser Sintering »), la fusion sélective par laser (connue sous l'acronyme anglophone « SLM » pour « Selective Laser Melting »), le modelage par dépôt de fil, la fusion par faisceau d'électrons, la stéréolithographie, la fabrication additive par jet de liants, et l'usinage, prise seule ou en combinaison de celles-ci. Ces techniques sont parfaitement à la portée de l'homme du métier.selective laser sintering (known by the acronym "SLS" for "Selective Laser Sintering"), selective laser fusion (known by the acronym "SLM" for "Selective Laser Melting"), modeling by deposition of wire, fusion by electron beam, stereolithography, additive manufacturing by jet of binders, and machining, taken alone or in combination thereof. These techniques are perfectly within the reach of those skilled in the art.

Avec le procédé de fabrication, la préforme peut présenter n'importe quelle forme, et notamment une forme complexe. Par « forme complexe », on entend que la préforme présente des variations d'épaisseur de segments continus de son volume, dans le cadre d'une projection selon la direction de compression. Il convient de distinguer l'épaisseur d'une forme et sa hauteur, cette dernière pouvant désigner des segments discontinus d'un volume, selon cette même projection. A titre d'exemple, un volume en forme de double cône de révolution, lorsque considéré selon son axe de révolution, présente une hauteur constante mais une épaisseur variable.With the manufacturing process, the preform can have any shape, including a complex shape. By "complex shape" is meant that the preform has variations in thickness of continuous segments of its volume, within the framework of a projection in the direction of compression. It is advisable to distinguish the thickness of a form and its height, the latter being able to designate discontinuous segments of a volume, according to this same projection. For example, a volume in the form of a double cone of revolution, when considered along its axis of revolution, has a constant height but a variable thickness.

C'est pourquoi, le procédé de fabrication selon l'invention présente l'avantage d'être parfaitement adapté pour la fabrication de pièces, et tout particulièrement de pièces de forme complexe.This is why the manufacturing method according to the invention has the advantage of being perfectly suited for the manufacture of parts, and more particularly of parts of complex shape.

Les techniques de fabrication de la préforme qui ont été listées ci-dessus sont appropriées pour obtenir de telles formes complexes.The preform manufacturing techniques which have been listed above are suitable for obtaining such complex shapes.

Dans un mode de réalisation de l'invention, la préforme comprend un cœur en un 1er matériau pulvérulent qui est entouré d'au moins une couche de matériau dense.In one embodiment of the invention, the preform comprises a core made of a 1st pulverulent material which is surrounded by at least one layer of dense material.

Dans le cadre de l'invention, on entend par « matériau dense », un matériau qui ne présente pas de porosité. Un tel matériau est ainsi étanche aux gaz.In the context of the invention, the term "dense material" means a material which does not have porosity. Such a material is thus gas tight.

Dans ce mode de réalisation, l'épaisseur de la couche de matériau dense peut être comprise entre 10 pm et 1 mm, de préférence entre 200 pm et 500 pm.In this embodiment, the thickness of the layer of dense material can be between 10 μm and 1 mm, preferably between 200 μm and 500 μm.

La couche de matériau dense peut avoir été obtenue par frittage ou fusion laser.The layer of dense material may have been obtained by sintering or laser fusion.

Dans des modes de réalisation de l'invention, la préforme comprend un matériau solide et poreux qui peut :In embodiments of the invention, the preform comprises a solid and porous material which can:

soit constituer une couche externe de la préforme lorsque celle-ci comporte en outre un cœur en un 1er matériau pulvérulent, soit constituer la totalité de la préforme.either constitute an outer layer of the preform when the latter further comprises a core made of a 1st powder material, or constitute the entire preform.

Lorsque la préforme comporte un cœur en un 1er matériau pulvérulent entouré d'une couche d'un matériau solide et poreux, la porosité de ce matériau solide et poreux peut être fermée ou ouverte. Si la porosité est ouverte, la taille des pores de ce matériau solide et poreux est de préférence :When the preform comprises a core made of a 1st pulverulent material surrounded by a layer of a solid and porous material, the porosity of this solid and porous material can be closed or open. If the porosity is open, the pore size of this solid and porous material is preferably:

inférieure à la taille des grains du 1er matériau pulvérulent formant le cœur de la préforme, et inférieure à la taille des grains du 2e matériau pulvérulent.less than the grain size of the powder material 1, forming the heart of the preform, and less than the size of the 2nd powder material grains.

Cela évite que des grains du 1er matériau pulvérulent sortent de la couche de matériau solide et poreux à porosité ouverte et que des grains du 2e matériau pulvérulent pénètrent dans ledit matériau solide et poreux. En d'autres termes, cela évite l'interpénétration des grains du 1er et du 2e matériaux pulvérulents.This prevents grains from 1 powder material out of the layer of solid porous material with open porosity and that the grains of the 2nd powder material entering said solid material and porous. In other words, this avoids the interpenetration of the grains of the 1 st and 2 nd pulverulent materials.

Le matériau du cœur pulvérulent peut être identique ou différent de celui de la couche de matériau solide et poreux ou dense.The material of the pulverulent core may be identical to or different from that of the layer of solid and porous or dense material.

La préforme peut comporter une ou plusieurs couches de matériau solide et poreux ou dense. Lorsque la préforme comporte plusieurs couches (par exemple superposées les unes sur les autres) de matériau solide et poreux ou dense, ces différentes couches peuvent être réalisées en des matériaux identiques ou différents.The preform may include one or more layers of solid and porous or dense material. When the preform comprises several layers (for example superimposed on each other) of solid and porous or dense material, these different layers can be made of identical or different materials.

Ces matériaux sont décrits ci-dessous dans la description des matériaux de la préforme.These materials are described below in the description of the materials of the preform.

La préforme peut comprendre une ou plusieurs couches de matériaux solides et poreux et/ou denses qui peuvent être identiques ou différents entre eux.The preform may include one or more layers of solid and porous and / or dense materials which may be the same or different from each other.

Les matériaux de la préforme et le 2e matériau pulvérulent sont choisis de manière appropriée de telle sorte qu'ils ne se dégradent pas au cours de l'étape c) du procédé de fabrication.The materials of the preform and the 2nd powder material are selected suitably so that they are not degraded during step c) of the manufacturing process.

Les matériaux de la préforme et/ou le 2e matériau pulvérulent peuvent être choisis parmi les métaux, les céramiques et les matériaux organiques.The materials of the preform and / or the 2nd powder material may be selected from metals, ceramics and organic materials.

Le matériau de la préforme et/ou le 2e matériau pulvérulent peut être au moins un matériau organique qui est synthétique ou naturel. Par exemple, il peut s'agir de matière lignocellulosique, de kératine ou bien encore d'un polymère.The preform material and / or the 2nd powder material may be at least one organic material which is synthetic or natural. For example, it may be lignocellulosic material, keratin or even a polymer.

Le matériau de la préforme et/ou le 2e matériau pulvérulent peut être un matériau organique qui est au moins un polymère qui est choisi parmi le polyméthacrylate de méthyle (PMMA), le polychlorure de vinyle (PVC), le polypropylène (PP), le polyéthylène téréphtalate (PET), le polystyrène (PS), le polyamide (PA), le polycarbonate (PC), le polyétheréthercétone (PEEK) et le polyimide (PI).The preform material and / or the 2nd powder material may be an organic material which is at least one polymer which is selected from polymethyl methacrylate (PMMA), polyvinylchloride (PVC), polypropylene (PP), polyethylene terephthalate (PET), polystyrene (PS), polyamide (PA), polycarbonate (PC), polyetheretherketone (PEEK) and polyimide (PI).

Le matériau de la préforme et/ou le 2e matériau pulvérulent peut être au moins une céramique :The preform material and / or the 2nd powder material may be at least one ceramic:

à base d'oxydes, notamment choisie parmi la zircone, l'alumine, la magnésie, l'oxyde de zinc, les spinelles, les oxydes de titane, les titanates de baryum ou de strontium, les silices et les silicates (par exemple les cordiérites et les mullites) ;based on oxides, in particular chosen from zirconia, alumina, magnesia, zinc oxide, spinels, titanium oxides, barium or strontium titanates, silicas and silicates (for example cordierites and mullites);

non oxydée, par exemple choisie parmi les carbures, les borures, les nitrures et les fluorures.non-oxidized, for example chosen from carbides, borides, nitrides and fluorides.

Le matériau de la préforme et/ou le 2e matériau pulvérulent peut être au moins un métal. Il peut s'agir d'un métal précieux choisi par l'argent, l'or et le platine, ainsi que leurs alliages associés. Il peut également s'agir :The preform material and / or the 2nd powder material may be at least one metal. It can be a precious metal chosen by silver, gold and platinum, as well as their associated alloys. It can also be:

de supers alliages à base de nickel ou de cobalt, d'alliages de nickel, par exemple des alliages de nickel de type Iconel 718, Inox 316L, FeNi, NiTi, d'alliages de titane, notamment l'alliage TÎ-6AI-4V (appelé communément et ci-après « alliage de titane TA6V »), d'alliages d'aluminium (par exemple 5086, 6061, 7075, MCrAI, FeCrAI, FeAI, TiAI, MgAI), ou d'alliages de manganèse (par exemple MgSiSn, MgB?).super alloys based on nickel or cobalt, nickel alloys, for example nickel alloys of Iconel 718 type, 316L stainless steel, FeNi, NiTi, titanium alloys, in particular the alloy TÎ-6AI-4V (commonly called hereinafter "titanium alloy TA6V"), aluminum alloys (for example 5086, 6061, 7075, MCrAI, FeCrAI, FeAI, TiAI, MgAI), or manganese alloys (for example MgSiSn, MgB?).

Les matériaux de la préforme et du 2e matériau pulvérulent peuvent être identiques ou différents.The materials of the preform and the 2nd powder material may be the same or different.

Les choix des matériaux constituant la préforme et, le cas échéant le 2e matériau pulvérulent (c'est-à-dire dans les modes de réalisation de l'invention dans lesquels le fluide est un 2e matériau pulvérulent), sont orientés en prenant en considération les règles de densification de ces matériaux, afin d'obtenir à l'issue du procédé selon l'invention une pièce présentant une homogénéité de densification souhaitée.The choices of materials constituting the preform and, where appropriate the 2 nd pulverulent material (that is to say in the embodiments of the invention in which the fluid is a 2 nd pulverulent material), are oriented by taking in consideration of the densification rules for these materials, in order to obtain, at the end of the method according to the invention, a part having a desired densification homogeneity.

Ces règles de densification reposent notamment sur le fait qu'au cours de la densification sous charge à l'étape c) du procédé selon l'invention :These densification rules are based in particular on the fact that during densification under load in step c) of the method according to the invention:

si le matériau du 2e matériau pulvérulent se densifie plus rapidement que celui de la préforme, le matériau du 2e matériau pulvérulent va stopper la densification de la préforme avant que celle-ci ne présente la densification par frittage souhaitée, ce qui peut se traduire par des hétérogénéités de densité au sein de la pièce obtenue à l'issue du procédé.if the material of the 2nd powder material densifies faster than that of the preform, the material of the 2nd powder material will stop the densification of the preform before it will present the densification desired sintering, which may result by density heterogeneities within the part obtained at the end of the process.

si le matériau constituant la préforme se densifie plus rapidement que celui du 2e matériau pulvérulent, à l'issue de l'étape c) du procédé selon l'invention, la pièce présente la densification par frittage souhaitée.if the material constituting the preform densifies more rapidly than that of the 2nd material powder, after step c) of the process according to the invention, the piece has the desired densification by sintering.

Les règles de densification des matériaux sont à la portée de l'homme du métier qui saura choisir les matériaux appropriés pour obtenir à l'issue du procédé une pièce de la forme souhaitée.The rules for densification of materials are within the reach of those skilled in the art who will be able to choose the appropriate materials to obtain, at the end of the process, a part of the desired shape.

Dans un mode de réalisation de l'invention, les matériaux de la préforme et le 2e matériau pulvérulent présentent des courbes de densification proches. Cela présente l'avantage de faciliter la prévision des retraits de matière de la préforme qui sont générés au cours de l'étape c) du procédé selon l'invention. Pour ce faire, il peut s'agir de matériaux de même type : métal/métal ou céramique/céramique ou encore matériau organique/matériau organique (par exemple polymère/polymère).In one embodiment of the invention, the preform material and the 2nd powder material have similar densification curves. This has the advantage of facilitating the prediction of withdrawals of material from the preform which are generated during step c) of the method according to the invention. To do this, it can be materials of the same type: metal / metal or ceramic / ceramic or organic material / organic material (for example polymer / polymer).

A titre d'exemple, la préforme peut être constituée de poudre de zircone et le 2e matériau pulvérulent peut être constitué de poudre d'alumine. Le couplage de ces deux matériaux trouve son fondement dans leur comportement au frittage (température et courbe de densification) qui est relativement similaire. La poudre de zircone de la préforme se densifie légèrement plus rapidement que la poudre d'alumine, et permet ainsi l'obtention d'une pièce totalement densifiée par frittage au cours du procédé selon l'invention.For example, the preform may be comprised of zirconia powder and the 2nd powder material may consist of alumina powder. The coupling of these two materials finds its basis in their sintering behavior (temperature and densification curve) which is relatively similar. The zirconia powder of the preform densifies slightly faster than the alumina powder, and thus makes it possible to obtain a completely densified part by sintering during the process according to the invention.

Dans un mode de réalisation de l'invention, les matériaux de la préforme et le 2e matériau pulvérulent sont de composition chimique et de microstructure identiques. Cela présente l'avantage de faciliter la prévision des retraits de matière de la préforme qui sont générés au cours de l'étape c) du procédé selon l'invention.In one embodiment of the invention, the materials of the preform and the 2nd powder material are of identical chemical composition and microstructure. This has the advantage of facilitating the prediction of withdrawals of material from the preform which are generated during step c) of the method according to the invention.

Dans un autre mode de réalisation de l'invention, les matériaux de la préforme et le 2e matériau pulvérulent présentent une composition chimique et/ou une microstructure différentes.In another embodiment of the invention, the preform material and the 2nd powder material have a chemical composition and / or a different microstructure.

La mise en œuvre de matériaux de composition chimique et/ou de microstructure différentes permet d'élargir les possibilités du choix des matériaux de la préforme et du 2e matériau pulvérulent. Il est ainsi possible de mettre en œuvre, pour la constitution de la préforme, un matériau présentant des propriétés techniques avancées et donc coûteuses, tout en sélectionnant, pour la constitution du 2e matériau pulvérulent, un matériau à moindres coûts.Implementation of material chemical composition and / or different microstructure broadens the possibilities of choice of materials of the preform and the 2nd powder material. It is thus possible to implement, for the formation of the preform, a material with advanced and therefore costly technical properties, while selecting for the constitution of the 2nd material powder, a lower cost material.

Dans un mode de réalisation de l'invention, la préforme est réalisée en un matériau solide et poreux constitué d'un alliage de titane TA6V et le 2e matériau pulvérulent est de l'alumine.In one embodiment of the invention, the preform is made into a solid and porous material consisting of a titanium alloy TA6V and 2nd powder material is alumina.

Dans des modes de réalisation de l'invention, le fluide est un gaz. Il peut s'agir d'un gaz inerte, par exemple un gaz choisi parmi l'argon, l'azote et l'hélium.In embodiments of the invention, the fluid is a gas. It can be an inert gas, for example a gas chosen from argon, nitrogen and helium.

Dans les modes de réalisation de l'invention dans lesquels le fluide est un gaz, la préforme comporte un cœur en un 1er matériau pulvérulent entouré d'au moins une couche de matériau dense et l'appareil de densification est un appareil de pressage isostatique à chaud.In the embodiments of the invention in which the fluid is a gas, the preform comprises a core made of a 1st pulverulent material surrounded by at least one layer of dense material and the densification apparatus is an isostatic pressing apparatus hot.

Dans ces modes de réalisation, à l'étape b) du procédé selon l'invention, la préforme est disposée dans l'enceinte de compression de l'appareil de pressage isostatique à chaud qui contient le gaz. La préforme est entourée du gaz que contient l'enceinte de compression. Ensuite, l'étape c) du procédé selon l'invention est mise en œuvre en soumettant l'enceinte de compression à un pressage isostatique à chaud.In these embodiments, in step b) of the method according to the invention, the preform is placed in the compression enclosure of the hot isostatic pressing device which contains the gas. The preform is surrounded by the gas contained in the compression enclosure. Then, step c) of the method according to the invention is implemented by subjecting the compression enclosure to hot isostatic pressing.

Ces modes de réalisation de l'invention présentent l'avantage par rapport aux autres procédés classiques de densification sous charge mettant en œuvre la technique de pressage isostatique à chaud de s'affranchir d'une gaine étanche aux gaz (généralement en métal) dans laquelle on introduit la poudre du matériau à fritter. Ces modes de réalisation de l'invention sont donc moins coûteux et moins contraignants pour fritter une pièce par rapport aux procédés connus de pressage isostatique à chaud. En effet, la préforme (à savoir la pièce qui va fritter) comporte dans sa structure sa « propre » gaine et qui consiste en la couche de matériau dense qui est étanche aux gaz.These embodiments of the invention have the advantage over other conventional methods of densification under load using the hot isostatic pressing technique to dispense with a gas-tight sheath (generally made of metal) in which the powder of the material to be sintered is introduced. These embodiments of the invention are therefore less expensive and less restrictive for sintering a part compared to known methods of hot isostatic pressing. Indeed, the preform (ie the part which will sinter) has in its structure its "own" sheath and which consists of the layer of dense material which is gas tight.

Dans les modes de réalisation de l'invention dans lesquels le fluide est un 2e matériau pulvérulent, à l'issue de l'étape b) du procédé selon l'invention, la préforme est entourée du 2e matériau pulvérulent. En d'autres termes, la préforme est enfouie au sein du 2e matériau pulvérulent dans l'enceinte de compression. Dans le cadre de l'invention, on entend par le fait que « la préforme est entourée du 2e matériau pulvérulent » que toute la surface ou bien une partie de la surface de la préforme est en contact avec le 2e matériau pulvérulent.In embodiments of the invention wherein the fluid is a 2nd powder material, after step b) of the process according to the invention, the preform is surrounded by the 2nd powder material. In other words, the preform is buried within the 2nd pulverulent material into the compression chamber. In the context of the invention, the expression that "the preform is surrounded by the powder material 2 e" the entire surface or a part of the surface of the preform is in contact with the 2nd powder material.

Au cours de l'étape c), la température au sein de l'enceinte de compression peut être comprise entre 50°C et 2000°C, de préférence entre 800°C et 950°C. Celle-ci va dépendre de la nature des matériaux de la préforme et, le cas échéant du 2e matériau pulvérulent. Par exemple, lorsqu'il s'agit de matériau organique, la température au sein de l'enceinte de compression est avantageusement comprise entre 50°C et 500°C. Lorsqu'il s'agit de céramique, selon son caractère réfractaire, la température au sein de l'enceinte de compression peut atteindre jusqu'à 2000°C.During step c), the temperature within the compression enclosure can be between 50 ° C and 2000 ° C, preferably between 800 ° C and 950 ° C. It will depend on the nature of the materials of the preform and, if necessary the 2nd powder material. For example, when it is an organic material, the temperature within the compression enclosure is advantageously between 50 ° C and 500 ° C. In the case of ceramic, depending on its refractory nature, the temperature within the compression enclosure can reach up to 2000 ° C.

La température au sein de l'enceinte de compression est choisie de manière appropriée de telle sorte que les matériaux de la préforme et, le cas échéant du 2e matériau pulvérulent ne se dégradent pas au cours de l'étape c). Le choix de la température au sein de l'enceinte de compression est parfaitement à la portée de l'homme du métier.The temperature in the compression chamber is chosen suitably so that the material of the preform and, if necessary the 2nd powder material do not degrade during step c). The choice of temperature within the compression enclosure is perfectly within the reach of those skilled in the art.

Au cours de l'étape c), on applique au moins une force de compression qui peut être comprise entre 10 kN et 200 kN, de préférence entre 80 kN et 120 kN. La force de compression est choisie de manière appropriée de telle sorte que les matériaux de la préforme et, le cas échéant du 2e matériau pulvérulent ne se dégradent pas au cours de l'étape c). Le choix de la force de compression est parfaitement à la portée de l'homme du métier.During step c), at least one compression force is applied which can be between 10 kN and 200 kN, preferably between 80 kN and 120 kN. The compressive force is appropriately selected such that the materials of the preform and, if necessary the 2nd powder material do not degrade during step c). The choice of compression force is perfectly within the reach of those skilled in the art.

La direction de compression peut être uniaxiale, multiaxiale ou isostatique.The direction of compression can be uniaxial, multiaxial or isostatic.

Dans les modes de réalisation de l'invention dans lesquels le fluide est un 2e matériau pulvérulent, les paramètres de température et de force de compression sont choisis de manière appropriée de telle sorte que :In the invention embodiments wherein the fluid is a 2nd powder material, the temperature and compression force parameters are selected suitably such that:

le matériau solide et poreux ou dense de la préforme et le 2e matériau pulvérulent ne réagissent pas chimiquement entre eux au cours de cette étape c) ;the solid material and porous or dense of the preform and the 2nd powder material does not chemically react with each other during this step c);

le 2e matériau pulvérulent se compacte ou fritte, et si le 2e matériau pulvérulent fritte, la dureté et la ténacité de ce 2e matériau pulvérulent à l'issue de l'étape c) sont inférieures à celles de la pièce densifiée par frittage.the 2 nd pulverulent material compacts or sintered, and if the 2 nd pulverulent material sintered, the hardness and the toughness of this 2 nd pulverulent material at the end of step c) are less than that of the part densified by sintering .

L'ajustement des paramètres de température et de force de compression est parfaitement à la portée de l'homme du métier.The adjustment of the temperature and compression force parameters is perfectly within the reach of the skilled person.

Dans le cas d'une compression uniaxiale, d'une préforme et d'un 2e matériau pulvérulent aux propriétés de densification proches, la hauteur d'étirement (h,) est liée aux densités relatives initiale et finale de la pièce (d,, df) et à la hauteur finale souhaitée (hf), par l'équation suivante:In the case of uniaxial compression, a preform and a 2nd pulverulent material near the densification properties, stretching height (h) is related to the initial and final relative density of the component (d, , df) and at the desired final height (hf), by the following equation:

h, = hf. df/d.h, = hf. df / d.

Cette équation dite « de la préforme » permet de mieux définir les déformations de la préforme déformable.This so-called “preform” equation makes it possible to better define the deformations of the deformable preform.

Les distances de retrait et les déformations induites sur le volume d'une préforme donnée suite à la mise en œuvre de l'étape c) du procédé selon l'invention peuvent être prédites à l'aide d'un logiciel de simulation, par exemple le logiciel de simulation COMSOL multiphysics® développé par la société COMSOL.The withdrawal distances and the deformations induced on the volume of a given preform following the implementation of step c) of the method according to the invention can be predicted using simulation software, for example COMSOL multiphysics® simulation software developed by COMSOL.

La prédiction de ces données quant aux distances de retrait et les déformations de la préforme sont parfaitement à la portée de l'homme du métier qui pourra ainsi déterminer avant la mise en œuvre du procédé selon l'invention, les caractéristiques de la préforme (à savoir tant sur sa forme géométrique que sur le ou les matériau(x) la constituant) et, le cas échéant du 2e matériau pulvérulent, ainsi que les paramètres de température et de la force de compression à appliquer en fonction de la forme souhaitée de la pièce densifiée par frittage obtenue avec ledit procédé.The prediction of these data as to the withdrawal distances and the deformations of the preform are perfectly within the reach of those skilled in the art who can thus determine before the implementation of the method according to the invention, the characteristics of the preform (to know both its geometrical shape and the material (s) constituting it) and, where appropriate, the 2 nd pulverulent material, as well as the parameters of temperature and of the compression force to be applied as a function of the desired form of the part densified by sintering obtained with said process.

A l'issue de l'étape c), la pièce est au moins en partie densifiée par frittage, de préférence sur sa partie externe. Dans un mode de réalisation de l'invention, la pièce est totalement densifiée par frittage.At the end of step c), the part is at least partly densified by sintering, preferably on its external part. In one embodiment of the invention, the part is completely densified by sintering.

La pièce obtenue à l'issue de l'étape c) a de préférence une densité relative supérieure ou égale à 95%, plus préférentiellement supérieure ou égale à 99%. Par « densité relative », on entend la densité de la pièce obtenue avec le procédé selon l'invention par rapport à la densité estimée de cette même pièce lorsque celle-ci est dense. Avec le procédé selon l'invention, on cherche à ce que les pièces obtenues soient les plus denses possible, à savoir qu'elles présentent une densité relative qui tende vers la valeur de 100%.The part obtained at the end of step c) preferably has a relative density greater than or equal to 95%, more preferably greater than or equal to 99%. By "relative density" is meant the density of the part obtained with the method according to the invention relative to the estimated density of this same part when it is dense. With the method according to the invention, it is sought that the parts obtained are as dense as possible, namely that they have a relative density which tends towards the value of 100%.

Après l'étape c) du procédé selon l'invention, on extrait de l'enceinte de compression la pièce densifiée par frittage. Pour ce faire, on peut être amené à fracturer le 2e matériau qui était pulvérulent avant l'étape c) du procédé et qui s'est compacté ou qui a fritté au cours de cette étape de densification sous charge.After step c) of the method according to the invention, the densified part is extracted from the compression enclosure by sintering. To do this, it may be necessary to fracture the 2 nd material which was pulverulent before stage c) of the process and which has compacted or which has sintered during this densification stage under load.

Dans un mode de réalisation de l'invention, la préforme comprend au moins une excroissance. Cette excroissance peut contribuer à faciliter l'extraction de la pièce densifiée par frittage obtenue avec le procédé selon l'invention de l'enceinte de compression.In one embodiment of the invention, the preform comprises at least one protuberance. This protuberance can help facilitate the extraction of the part densified by sintering obtained with the method according to the invention from the compression enclosure.

La pièce peut être une pièce choisie parmi les turbines de turbocompresseurs, les aubes de turbines de turboréacteurs, les corps de montre, les billes de roulements et les joints.The part can be a part chosen from turbocharger turbines, turbine engine turbine blades, watch bodies, bearing balls and seals.

L'invention sera mieux comprise à l'aide de la description détaillée d'un exemple de réalisation d'une aube et d'un rouet obtenus avec le procédé de fabrication selon l'invention.The invention will be better understood using the detailed description of an exemplary embodiment of a blade and a impeller obtained with the manufacturing process according to the invention.

DESCRIPTION DES FIGURESDESCRIPTION OF THE FIGURES

La figure 1 est une photographie de la préforme d'une aube avant la réalisation de l'étape c) du procédé selon l'invention.Figure 1 is a photograph of the preform of a blade before performing step c) of the method according to the invention.

La figure 2 est une photographie de l'aube à l'issue du procédé selon l'invention.FIG. 2 is a photograph of the dawn at the end of the process according to the invention.

La figure 3 est une photographie de la préforme d'un rouet avant la réalisation de l'étape c) du procédé selon l'invention.FIG. 3 is a photograph of the preform of a spinning wheel before carrying out step c) of the method according to the invention.

La figure 4 est une photographie du rouet à l'issue du procédé selon l'invention.FIG. 4 is a photograph of the spinning wheel at the end of the process according to the invention.

PARTIE EXPERIMENTALE :EXPERIMENTAL PART :

I - Fabrication d'une aube :I - Manufacture of a blade:

Une aube lb a été fabriquée selon le procédé de fabrication selon l'invention de la manière suivante :A vane 1b was produced according to the manufacturing method according to the invention in the following manner:

Le matériau de la préforme la était une poudre d'un alliage de titane TA6V qui présentait la distribution de tailles suivante :The material of the preform 1a was a powder of a TA6V titanium alloy which had the following size distribution:

- dlO : 18 pm ;- 10: 18 pm;

d50 : 31,6 pm ; d90 :43,5 pm.d50: 31.6 µm; d90: 43.5 pm.

Une préforme de l'aube la a été obtenue par la technique de fusion sélective par laser dans un appareillage commercialisé par la société 3D SYSTEMS sous la dénomination commerciale ProX® DMP 200.A dawn preform 1a was obtained by the selective laser melting technique in an apparatus marketed by the company 3D SYSTEMS under the trade name ProX® DMP 200.

Les paramètres de cette fabrication additive ont été les suivants :The parameters of this additive manufacturing were as follows:

la vitesse de balayage : 1800 mm/s ;scanning speed: 1800 mm / s;

la puissance du laser : 300 W ;laser power: 300 W;

l'écartement : 85 pm ;the spacing: 85 µm;

l'épaisseur du lit de poudre : 60 pm.the thickness of the powder bed: 60 μm.

La préforme de l'aube la ainsi obtenue à l'issue de la fabrication additive présentait un cœur pulvérulent qui était entouré d'une couche dense d'une épaisseur de 200 pm. Les dimensions de la préforme de l'aube la étaient les suivantes :The dawn preform 1a thus obtained at the end of the additive manufacturing had a pulverulent core which was surrounded by a dense layer with a thickness of 200 μm. The dimensions of the dawn preform la were as follows:

une hauteur ha de 43,10 mm ;a height ha of 43.10 mm;

une largueur la de 21,50 mm ; une longueur La de 31,70 mm.a width of 21.50 mm; a length La of 31.70 mm.

La préforme la a ensuite été enfouie dans de la poudre d'alumine au sein de l'enceinte de compression en graphite d'un appareil de densification par frittage assisté sous champ électrique qui est commercialisé par la société Sumitomo Coal Mining Co., Ltd sous la dénomination commerciale Dr. SINTER 2080.The preform 1a was then buried in alumina powder within the graphite compression enclosure of a densification apparatus by sintering assisted by electric field which is marketed by the company Sumitomo Coal Mining Co., Ltd under the trade name Dr. SINTER 2080.

La préforme la a été soumise à un cycle de frittage assisté sous champ électrique selon la direction de sa largeur I. Le cycle a présenté les paramètres suivants : la température initiale de l'enceinte de compression était de 20°C et elle a été augmentée pendant 18 minutes de 48,9 °C/minute jusqu'à attendre la température de 900°C. La température a été maintenue pendant 10 minutes à 900°C ;The preform 1a was subjected to an assisted sintering cycle under an electric field along the direction of its width I. The cycle presented the following parameters: the initial temperature of the compression enclosure was 20 ° C. and it was increased for 18 minutes at 48.9 ° C / minute until waiting for the temperature of 900 ° C. The temperature was maintained for 10 minutes at 900 ° C;

la force de compression appliquée était de 6 kN pendant les 14 premières minutes du cycle, puis elle a été augmentée pendant 4 minutes de 23,15 kN/minute jusqu'à atteindre 98,6 kN. La force de compression a été maintenue à 98,6 kN pendant 10 minutes.the compression force applied was 6 kN during the first 14 minutes of the cycle, then it was increased for 4 minutes by 23.15 kN / minute until it reached 98.6 kN. The compressive force was maintained at 98.6 kN for 10 minutes.

Au cours du frittage assisté sous champ électrique, la préforme la a fritté de telle sorte que :During assisted sintering under an electric field, the preform sintered it so that:

sa hauteur a augmenté de ha : 43,10 mm à hb : 43,60 mm ; sa largeur a diminué de la :21,50 mm à Ib : 14,85 mm ; sa longueur a diminué de La : 31,70 mm à Lb : 31,50 mm.its height increased from ha: 43.10 mm to hb: 43.60 mm; its width has decreased from: 21.50 mm to Ib: 14.85 mm; its length has decreased from La: 31.70 mm to Lb: 31.50 mm.

Ainsi, au cours du frittage assisté sous champ électrique, seule la largeur de la préforme la a varié. Il s'agissait de la direction selon laquelle a été appliquée la force de compression. Les variations de la hauteur et de la longueur de la préforme la détaillées ci-dessus sont négligeables.Thus, during assisted sintering under an electric field, only the width of the preform has varied. This was the direction in which the compressive force was applied. The variations in height and length of the preform detailed above are negligible.

On a ainsi obtenu une aube lb densifiée par frittage. Plus précisément, l'aube lb ainsi obtenue était totalement densifiée par frittage.There was thus obtained a blade 1b densified by sintering. More precisely, the blade 1b thus obtained was completely densified by sintering.

On a aisément récupéré l'aube lb densifiée par frittage du fait que la poudre d'alumine n'a pas fritté au cours cycle de frittage assisté sous champ électrique. Ensuite, un léger sablage a permis d'éliminer les résidus d'alumine.The densified dawn 1b was easily recovered by sintering because the alumina powder did not sinter during the assisted sintering cycle under electric field. Then, a light sanding made it possible to remove the alumina residues.

Cette aube lb présentait une parfaite homogénéité en alliage de titane TA6V. En effet, sa densité relative était supérieure à 99%. Par « densité relative », on entend la densité de la pièce obtenue avec le procédé selon l'invention par rapport à la densité estimée de cette même pièce lorsque celle-ci est dense. En outre, l'aube lb présentait une microstructure homogène et une rugosité de surface de l'ordre de 6 pm.This blade 1b had perfect homogeneity in TA6V titanium alloy. Indeed, its relative density was greater than 99%. By "relative density" is meant the density of the part obtained with the method according to the invention relative to the estimated density of this same part when it is dense. In addition, the blade 1b had a homogeneous microstructure and a surface roughness on the order of 6 μm.

La photographie de la figure 1 montre la préforme la avant l'étape c) du procédé selon l'invention. La photographie de la figure 2 montre l'aube lb obtenue à l'issue du procédé de fabrication selon l'invention. On relève une nette diminution de la largeur entre la préforme de l'aube la et l'aube lb obtenue à l'issue du procédé de fabrication selon l'invention.The photograph in FIG. 1 shows the preform 1a before step c) of the method according to the invention. The photograph in FIG. 2 shows the blade 1b obtained at the end of the manufacturing process according to the invention. There is a marked reduction in the width between the preform of the blade 1a and the blade 1b obtained at the end of the manufacturing process according to the invention.

Il - Fabrication d'un rouet :It - Making a spinning wheel:

Un rouet 2b a été fabriqué selon le procédé de fabrication selon l'invention de la manière suivante :A spinning wheel 2b was manufactured according to the manufacturing method according to the invention in the following manner:

Le matériau de la préforme 2a était une poudre d'un alliage de titane TA6V qui présentait la distribution de tailles suivante :The material of the preform 2a was a powder of a TA6V titanium alloy which had the following size distribution:

- dlO : 18 pm ;- 10: 18 pm;

d50 : 31,6 pm ; d90 :43,5 pm.d50: 31.6 µm; d90: 43.5 pm.

Une préforme du rouet 2a a été obtenue par la technique de fusion sélective par laser dans un appareillage commercialisé par la société 3D SYSTEMS sous la dénomination commerciale ProX® DMP 200.A preform of the impeller 2a was obtained by the selective laser melting technique in an apparatus marketed by the company 3D SYSTEMS under the trade name ProX® DMP 200.

Les paramètres de cette fabrication additive ont été les suivants :The parameters of this additive manufacturing were as follows:

la vitesse de balayage : 1800 mm/s ;scanning speed: 1800 mm / s;

la puissance du laser : 300 W ;laser power: 300 W;

l'écartement : 85 pm ;the spacing: 85 µm;

l'épaisseur du lit de poudre : 60 pm.the thickness of the powder bed: 60 μm.

La préforme du rouet 2a ainsi obtenue à l'issue de la fabrication additive présentait un cœur pulvérulent qui était entouré d'une couche dense d'une épaisseur de 300 pm. La préforme du rouet 2a présentait une hauteur de 44,3 mm et un diamètre de 45,4 mm.The preform of the impeller 2a thus obtained at the end of the additive manufacturing had a pulverulent core which was surrounded by a dense layer with a thickness of 300 μm. The preform of the impeller 2a had a height of 44.3 mm and a diameter of 45.4 mm.

La préforme 2a a ensuite été enfouie dans de la poudre d'alumine au sein de l'enceinte de compression en graphite d'un appareil de densification par frittage assisté sous champ électrique qui est commercialisé par la société Sumitomo Coal Mining Co., Ltd sous la dénomination commerciale Dr. SINTER 2080.The preform 2a was then buried in alumina powder within the graphite compression enclosure of a densification apparatus by sintering assisted by electric field which is marketed by the company Sumitomo Coal Mining Co., Ltd under the trade name Dr. SINTER 2080.

La préforme 2a a été soumise à un cycle frittage assisté sous champ électrique selon la direction de sa hauteur. Le cycle a présenté les paramètres suivants : la température initiale de l'enceinte de compression était de 20°C et elle a été augmentée pendant 14 minutes de 48,5 °C/minute jusqu'à atteindre la température de 700°C. Ensuite, la température a été augmentée pendant 8 minutes de 25 °C/minute jusqu'à atteindre la température de 900°C, puis maintenue pendant 10 minutes à cette température ;The preform 2a was subjected to an assisted sintering cycle under an electric field in the direction of its height. The cycle presented the following parameters: the initial temperature of the compression chamber was 20 ° C and it was increased for 14 minutes by 48.5 ° C / minute until reaching the temperature of 700 ° C. Then, the temperature was increased for 8 minutes by 25 ° C / minute until reaching the temperature of 900 ° C, then maintained for 10 minutes at this temperature;

la force de compression appliquée était de 6 kN pendant les 14 premières minutes du cycle, puis elle a été augmentée pendant 8minutes de 5,38 kN/minute jusqu'à atteindre 49,1 kN. La force de compression a été maintenue à 49,1 kN pendant 10 minutes.the compression force applied was 6 kN during the first 14 minutes of the cycle, then it was increased for 8 minutes by 5.38 kN / minute until it reached 49.1 kN. The compressive force was maintained at 49.1 kN for 10 minutes.

Au cours du frittage assisté sous champ électrique, la préforme 2a a fritté de telle sorte que sa hauteur a diminué de 44,3 mm à 35,5 mm. Son diamètre a légèrement augmenté en passant de 45,4 mm à 45,65 mm. On a ainsi obtenu un rouet 2b densifié par frittage. Plus précisément, le rouet 2b ainsi obtenu était totalement densifié par frittage.During assisted sintering under an electric field, the preform 2a sintered so that its height decreased from 44.3 mm to 35.5 mm. Its diameter increased slightly from 45.4 mm to 45.65 mm. A spinning wheel 2b was thus obtained densified by sintering. More specifically, the impeller 2b thus obtained was completely densified by sintering.

On a aisément récupéré le rouet 2b densifié par frittage du fait que la poudre d'alumine n'a pas fritté au cours du cycle de frittage assisté sous champ électrique. Ensuite, un léger sablage a permis d'éliminer les résidus d'alumine.The densified impeller 2b was easily recovered by sintering because the alumina powder did not sinter during the assisted sintering cycle under electric field. Then, a light sanding made it possible to remove the alumina residues.

Ce rouet 2b présentait une parfaite homogénéité en alliage de titane TA6V.This impeller 2b exhibited perfect homogeneity in TA6V titanium alloy.

En effet, sa densité relative était supérieure à 99%. En outre, le rouet 2b présentait une microstructure homogène et une rugosité de surface de l'ordre de 6 pm.Indeed, its relative density was greater than 99%. In addition, the impeller 2b had a homogeneous microstructure and a surface roughness of the order of 6 μm.

La photographie de la figure 3 montre la préforme 2a avant l'étape c) du procédé selon l'invention. La photographie de la figure 4 montre le rouet 2b obtenu à l'issue du procédé de fabrication selon l'invention. On relève une nette diminution de 10 la hauteur entre la préforme du rouet 2a et le rouet 2b obtenu à l'issue du procédé de fabrication selon l'invention.The photograph in FIG. 3 shows the preform 2a before step c) of the method according to the invention. The photograph in FIG. 4 shows the impeller 2b obtained at the end of the manufacturing process according to the invention. There is a marked reduction in the height between the preform of the impeller 2a and the impeller 2b obtained at the end of the manufacturing process according to the invention.

Claims (12)

REVENDICATIONS 1. Procédé de fabrication d'une pièce (lb,2b) dans un appareil de densification sous charge selon au moins une direction de compression qui est équipé d'une enceinte de compression, caractérisé en ce que le procédé comprend au moins les étapes suivantes :1. Method for manufacturing a part (1b, 2b) in a densification apparatus under load in at least one direction of compression which is equipped with a compression enclosure, characterized in that the method comprises at least the following steps : a) on dispose :a) we have: d'une préforme (la,2a) de la pièce à fabriquer qui :a preform (la, 2a) of the workpiece which: i. comporte un cœur en un 1er matériau pulvérulent entouré d'au moins une couche de matériau solide et poreux ou d'au moins une couche de matériau dense, ou ii. est complètement réalisée en un matériau solide et poreux, et d'un fluide qui est un 2e matériau pulvérulent ou un gaz ;i. comprises a core made of a 1st powder material surrounded by at least one layer of solid and porous material or at least one layer of dense material, or ii. is completely made of a porous solid material, and a fluid which is a 2nd material powder or a gas; b) on dispose la préforme (la,2a) et le fluide dans l'enceinte de compression de telle sorte que la préforme soit entourée du fluide ;b) the preform (la, 2a) and the fluid are placed in the compression enclosure so that the preform is surrounded by the fluid; c) on soumet le contenu de l'enceinte de compression à un chauffage et on applique au moins une force de compression selon la au moins une direction de compression de telle sorte que :c) the contents of the compression enclosure are subjected to heating and at least one compression force is applied in the at least one direction of compression so that: la préforme (la,2a) fritte selon ladite au moins une direction de compression de manière à obtenir une pièce densifiée par frittage ;the preform (la, 2a) sintered in said at least one direction of compression so as to obtain a part densified by sintering; lorsque le fluide est un 2e matériau pulvérulent :when the fluid is a 2nd powder material: - ledit matériau solide et poreux ou dense et ledit 2e matériau pulvérulent sont choisis de telle sorte qu'ils ne réagissent pas chimiquement entre eux au cours de cette étape c) ;- Said solid and porous or dense material and said 2 nd pulverulent material are chosen so that they do not react chemically with each other during this step c); - le 2e matériau pulvérulent se compacte ou fritte, et si le 2e matériau pulvérulent fritte, la dureté et la ténacité de ce 2e matériau pulvérulent à l'issue de l'étape c) sont inférieures à celles de la pièce densifiée par frittage (lb,2b).the 2 nd pulverulent material compacts or sintered, and if the 2 nd pulverulent material sintered, the hardness and the tenacity of this 2 nd pulverulent material at the end of step c) are less than that of the part densified sintering (lb, 2b). 2. Procédé de fabrication selon la revendication 1, caractérisé en ce que la préforme (la,2a) a été obtenue à partir de l'une des techniques choisies parmi le frittage sélectif par laser, la fusion sélective par laser, le modelage par dépôt de fil, la fusion par faisceau d'électrons, la stéréolithographie, la fabrication additive par jet de liants et l'usinage.2. Manufacturing method according to claim 1, characterized in that the preform (la, 2a) was obtained using one of the techniques chosen from selective laser sintering, selective laser fusion, deposition modeling of wire, electron beam fusion, stereolithography, additive manufacturing by jet of binders and machining. 3. Procédé de fabrication selon l'une quelconque des revendications 1 à 2, caractérisé en ce que les matériaux de la préforme (la,2a) et/ou le 2e matériau pulvérulent sont choisis parmi les métaux, les céramiques et les matériaux organiques.3. The manufacturing method according to any one of claims 1 to 2, characterized in that the material of the preform (la, 2a) and / or the 2nd powder material are selected from metals, ceramics and organic materials . 4. Procédé de fabrication selon la revendication 3, caractérisé en ce que le matériau de la préforme (la,2a) et/ou le 2e matériau pulvérulent est un matériau organique qui est au moins un polymère choisi parmi le poly-méthacrylate de méthyle (PMMA), le polychlorure de vinyle (PVC), le polypropylène (PP), le polyéthylène téréphtalate (PET), le polystyrène (PS), le polyamide (PA), le polycarbonate (PC), le polyétheréthercétone (PEEK) et le polyimide (PI).4. The manufacturing method according to claim 3, characterized in that the preform material (la, 2a) and / or the 2nd pulverulent material is an organic material which is at least one polymer selected from poly-methyl methacrylate (PMMA), polyvinyl chloride (PVC), polypropylene (PP), polyethylene terephthalate (PET), polystyrene (PS), polyamide (PA), polycarbonate (PC), polyetheretherketone (PEEK) and polyimide (PI). 5. Procédé de fabrication selon la revendication 3, caractérisé en ce que le matériau de la préforme (la,2a) et/ou le 2e matériau pulvérulent est au moins une céramique choisie parmi la zircone, l'alumine, la magnésie, l'oxyde de zinc, les spinelles, les oxydes de titane, les titanates de baryum ou de strontium, les silices, les silicates, les carbures, les borures, les nitrures et les fluorures.5. The manufacturing method according to claim 3, characterized in that the preform material (la, 2a) and / or the 2nd powder material is at least one ceramic selected from zirconia, alumina, magnesia, the zinc oxide, spinels, titanium oxides, barium or strontium titanates, silicas, silicates, carbides, borides, nitrides and fluorides. 6. Procédé de fabrication selon la revendication 3, caractérisé en ce que le matériau de la préforme (la,2a) et/ou le 2e matériau pulvérulent est au moins un métal choisi parmi l'argent, l'or, le platine, les alliages de nickel, les alliages de titane, les alliages d'aluminium et les alliages de manganèse.6. The manufacturing method according to claim 3, characterized in that the preform material (la, 2a) and / or the 2nd powder material is at least one metal selected from silver, gold, platinum, nickel alloys, titanium alloys, aluminum alloys and manganese alloys. 7. Procédé de fabrication selon l'une quelconques des revendications 1 à7. The manufacturing method according to any one of claims 1 to 6, caractérisé en ce qu'au cours de l'étape c), la température au sein de l'enceinte de compression est comprise entre 50°C et 2000°C.6, characterized in that during step c), the temperature within the compression enclosure is between 50 ° C and 2000 ° C. 8. Procédé de fabrication selon l'une quelconques des revendications 1 à8. Manufacturing method according to any one of claims 1 to 7, caractérisé en ce qu'au cours de l'étape c), on applique au moins une force de compression comprise entre 10 kN et 200 kN.7, characterized in that during step c), at least one compression force between 10 kN and 200 kN is applied. 9. Procédé de fabrication selon l'une quelconque des revendications 1 à 8, caractérisé en ce que la direction de compression est uniaxiale, multiaxiale ou isostatique.9. The manufacturing method according to any one of claims 1 to 8, characterized in that the compression direction is uniaxial, multiaxial or isostatic. 10. Procédé de fabrication selon l'une quelconque des revendications 1 à10. The manufacturing method according to any one of claims 1 to 9, caractérisé en ce que le fluide est un gaz, la préforme comporte un cœur en un 1er matériau pulvérulent entouré d'au moins une couche de matériau dense et l'appareil de densification sous charge est un appareil de pressage isostatique à chaud.9, characterized in that the fluid is a gas, the preform comprises a core made of a 1st pulverulent material surrounded by at least one layer of dense material and the densification apparatus under load is an isostatic hot pressing apparatus. 11. Procédé de fabrication selon la revendication 10, caractérisé en ce que 5 le gaz est un gaz choisi parmi l'argon, l'azote et l'hélium.11. The manufacturing method according to claim 10, characterized in that the gas is a gas chosen from argon, nitrogen and helium. 12. Pièce (lb, 2b) fabriquée selon le procédé de fabrication selon l'une quelconque des revendictions 1 à 11, caractérisée en ce que la pièce (lb,2b) est une pièce choisie parmi les turbines de turbocompresseurs, les aubes de turbines de12. Part (lb, 2b) manufactured according to the manufacturing method according to any one of claims 1 to 11, characterized in that the part (lb, 2b) is a part chosen from turbocharger turbines, turbine blades of 10 turboréacteurs, les corps de montre, les billes de roulements et les joints.10 turbojet engines, watch bodies, bearing balls and seals.
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