FR3054320A1 - Dispositif et procede pour la caracterisation d'echantillons par imagerie de spectroscopie pwr - Google Patents

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Etienne Harte
Ivo Ihrke
Juan Elezgaray
Isabel Alves
Sophie Lecomte
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Centre National de la Recherche Scientifique CNRS
Institut National de Recherche en Informatique et en Automatique INRIA
Universite de Bordeaux
Institut dOptique Graduate School
Institut Polytechnique de Bordeaux
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Centre National de la Recherche Scientifique CNRS
Institut National de Recherche en Informatique et en Automatique INRIA
Universite de Bordeaux
Institut dOptique Graduate School
Institut Polytechnique de Bordeaux
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    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/17Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/55Specular reflectivity
    • G01N21/552Attenuated total reflection
    • G01N21/553Attenuated total reflection and using surface plasmons
    • GPHYSICS
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    • G02BOPTICAL ELEMENTS, SYSTEMS OR APPARATUS
    • G02B6/00Light guides; Structural details of arrangements comprising light guides and other optical elements, e.g. couplings
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    • G02B6/122Basic optical elements, e.g. light-guiding paths
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    • G02B6/00Light guides; Structural details of arrangements comprising light guides and other optical elements, e.g. couplings
    • G02B6/24Coupling light guides
    • G02B6/26Optical coupling means
    • G02B6/34Optical coupling means utilising prism or grating

Abstract

La présente invention concerne un dispositif et un procédé pour la mesure par spectroscopie d'un échantillon dans lequel on réalise les étapes suivantes: - envoyer un faisceau lumineux vers une surface (12) d'incidence d'un capteur optique, ledit faisceau lumineux formant un angle d'incidence avec ladite surface d'incidence, ledit faisceau lumineux comportant des ondes électromagnétiques p-polarisées et des ondes électromagnétiques s-polarisées, - ledit capteur optique comprenant un prisme (13) comportant une surface de réflexion, un premier film (15) conducteur ou semi-conducteur et un deuxième film (16) diélectrique pour générer deux modes guidés, un premier desdits modes guidés étant généré pour des ondes électromagnétiques p-polarisées et pour un premier angle d'incidence Qi dudit faisceau lumineux sur ladite surface (12) d'incidence et un second desdits modes guidés étant généré pour les ondes électromagnétiques s-polarisés et pour un second angle d'incidence Ω2 dudit faisceau lumineux sur ladite surface (12) d'incidence, ledit capteur optique présentant une surface pour recevoir ledit échantillon à mesurer, - varier ledit angle d'incidence dudit faisceau lumineux par rapport à la surface (12) d'incidence dudit capteur optique pour générer lesdits modes guidés, et - pour chaque angle d'incidence Ωi, former l'image de ladite surface de réflexion sur un capteur d'image pour fournir des images bidimensionnelles de ladite surface de réflexion afin d'obtenir des informations optiques sur l'échantillon à mesurer.

Description

Titulaire(s) : UNIVERSITE DE BORDEAUX,INSTITUT POLYTECHNIQUE DE BORDEAUX, - CNRS -,INRIA INSTITUT NATIONAL DE LA RECHERCHE EN INFORMATIQUE ET EN AUTOMATIQUE, INSTITUT DOPTIQUE GRADUATE SCHOOL.
Mandataire(s) : CABINET PLASSERAUD.
(54) DISPOSITIF ET PROCEDE POUR LA CARACTERISATION D'ECHANTILLONS PAR IMAGERIE DE
FR 3 054 320 - A1
SPECTROSCOPIE PWR.
(57) La présente invention concerne un dispositif et un procédé pour la mesure par spectroscopie d'un échantillon dans lequel on réalise les étapes suivantes:
- envoyer un faisceau lumineux vers une surface (12) d'incidence d'un capteur optique, ledit faisceau lumineux formant un angle d'incidence avec ladite surface d'incidence, ledit faisceau lumineux comportant des ondes électromagnétiques p-polarisées et des ondes électromagnétiques s-polarisées,
- ledit capteur optique comprenant un prisme (13) comportant une surface de réflexion, un premier film (15) conducteur ou semi-conducteur et un deuxième film (16) diélectrique pour générer deux modes guidés, un premier desdits modes guidés étant généré pour des ondes électromagnétiques p-polarisées et pour un premier angle d'incidence Qi dudit faisceau lumineux sur ladite surface (12) d'incidence et un second desdits modes guidés étant généré pour les ondes électromagnétiques s-polarisés et pour un second angle d'incidence Ω2 dudit faisceau lumineux sur ladite surface (12) d'incidence, ledit capteur optique présentant une surface pour recevoir ledit échantillon à mesurer,
- varier ledit angle d'incidence dudit faisceau lumineux par rapport à la surface (12) d'incidence dudit capteur optique pour générer lesdits modes guidés, et
- pour chaque angle d'incidence Ωί, former l'image de ladite surface de réflexion sur un capteur d'image pour fournir des images bidimensionnelles de ladite surface de réflexion afin d'obtenir des informations optiques sur l'échantillon à mesurer.
Figure FR3054320A1_D0001
Figure FR3054320A1_D0002
Dispositif et procédé pour la caractérisation d’échantillons par imagerie de spectroscopie PWR
ARRIERE-PLAN DE L’INVENTION
Domaine de l’invention
La présente invention concerne un procédé de mesure par spectroscopie par résonance plasmonique aux ondes guidées (PWR - « Plasmon waveguide résonance ») en mode imagerie.
Elle concerne encore un dispositif pour la mise en œuvre de ce procédé de 10 mesure, notamment pour la mesure de propriétés d’échantillons anisotropes et pour suivre l’organisation latérale de ces échantillons.
Arrière-plan technologique
La résonance plasmonique de surface est un phénomène physique principalement connu pour son utilisation dans la mesure de l’indice de réfraction d’un échantillon placé à proximité immédiate d’un film mince métallique, dans lequel les plasmons de surface sont excités par un rayonnement polarisé incident, c’est-àdire lorsque l’énergie de l’onde incidente est entièrement dissipée dans ces plasmons de surface.
Une des caractéristiques de cette méthode de mesure spectroscopique est qu’elle est visible dans l’intensité du rayonnement réfléchi. En variant l’angle d’incidence du rayonnement pour une longueur d’onde donnée, on peut mesurer une variation angulaire de la réflexion et le minimum de réflexion est obtenu pour un angle d’incidence, dénommé angle de résonance.
Lorsque le film mince métallique est recouvert d’une couche diélectrique telle qu’une couche de silice, et que cette dernière présente une épaisseur dont la valeur est proche de celle de la longueur d’onde du rayonnement incident, la couche diélectrique joue le rôle d’un guide d’ondes de la lumière et génère des modes guidées couplées à des plasmons de surface. Cela permet de créer des résonances excitables à la fois par des ondes électromagnétiques s-polarisées et par des ondes électromagnétiques p-polarisées.
Ainsi, on observe une résonance pour chacune de ces deux polarisations à des angles d’incidence du rayonnement différents.
La spectroscopie par résonance plasmonique couplée aux ondes guidées (PWR) présente des résonances plus étroites que la spectroscopie par résonance plasmonique de surface (SPR), ce qui confère, avantageusement, une meilleure résolution spectrale.
L’avantage le plus significatif de la spectroscopie PWR par rapport à la spectroscopie SPR est lié à la possibilité d’obtenir des résonances avec la lumière pet s-polarisée et par conséquent, de distinguer des changements de masse et d’anisotropie des systèmes anisotropes orientées.
Pour assurer la détection et la mesure de l’intensité du rayonnement réfléchi, une photodiode unique de grande surface est typiquement mise en œuvre.
La mesure obtenue correspond donc à une réponse moyenne de l’ensemble de la surface d’une zone de mesure de l’échantillon dépendant du diamètre d’illumination de la source lumineuse.
La réponse actuellement obtenue en spectroscopie PWR est une réponse moyenne. Il n’est ainsi pas possible à partir d’une telle mesure de déterminer si l’échantillon tel qu’une membrane lipidique, est repartie de façon homogène sur un capteur optique au niveau latéral à la surface du guide d’onde diélectrique. De même, la détermination de zones d’intérêt permettant la détermination des propriétés de matériels biologiques tels que les cellules, bactéries, fragments membranaires cellulaires, des peptides ou des protéines, ou de matériaux organiques n’est pas possible puisque nous enregistrons une réponse moyenne de toute la surface illuminée.
Il existe donc un besoin pressant pour un dispositif imageant l’échantillon déposé sur un capteur optique, cette imagerie étant obtenue à partir des mesures de spectroscopie PWR et dont la conception originale remédie aux inconvénients de l’art antérieur rappelés ci-dessus.
Cette technique de mesure spectroscopique sera dénommée ci-après, PWRi, pour imagerie par résonance plasmonique aux ondes guidées.
Objet de l’invention
La présente invention concerne un procédé et un dispositif de mesure par spectroscopie imagerie PWR (PWRi), simples dans leur conception et dans leur mode opératoire, fiables et offrant une résolution spatiale proche de la limite de diffraction optique assurant une connaissance locale des propriétés d’un échantillon.
Un autre objet de la présente invention est un tel dispositif de mesure dont les éléments optiques sont configurés pour minimiser les aberrations optiques.
BREVE DESCRIPTION DE L’INVENTION
A cet effet, l’invention concerne un procédé pour la mesure d’un échantillon. Selon l’invention, on réalise les étapes suivantes :
envoyer un faisceau lumineux vers une surface d’incidence d’un capteur optique, ledit faisceau lumineux formant un angle d’incidence avec ladite surface d’incidence, ledit faisceau lumineux comportant des ondes électromagnétiques ppolarisées et des ondes électromagnétiques s-polarisées, ledit capteur optique comprenant un prisme comportant une surface de réflexion, un premier film conducteur ou semi-conducteur et un deuxième film diélectrique pour générer deux modes guidés, un premier desdits modes guidés étant généré pour des ondes électromagnétiques p-polarisées et pour un premier angle d’incidence Ω-ι dudit faisceau lumineux sur ladite surface d’incidence et un second desdits modes guidés étant généré pour les ondes électromagnétiques spolarisés et pour un second angle d’incidence Ω2 dudit faisceau lumineux sur ladite surface d’incidence, ledit capteur optique présentant une surface pour recevoir ledit échantillon à mesurer, varier ledit angle d’incidence dudit faisceau lumineux par rapport à la surface d’incidence dudit capteur optique pour générer lesdits modes guidés, et pour chaque angle d’incidence Ωί, avec i = 1 ou 2, former l’image de ladite surface de réflexion sur un capteur d’image pour fournir des images bidimensionnelles de ladite surface de réflexion afin d’obtenir des informations optiques sur l’échantillon à mesurer.
On entend donc par « capteur optique » ci-après, l’ensemble comprenant un prisme comportant une surface de réflexion, un premier film conducteur ou semi-conducteur et un deuxième film diélectrique pour générer les deux modes guidés.
Ce prisme comporte une surface d’entrée et une surface d’émission par laquelle sort le faisceau lumineux réfléchi par la surface de réflexion de ce prisme, qui déterminent avantageusement la surface d’entrée et la surface d’émission, encore appelée de sortie, du capteur optique.
On entend par « informations optiques » de l’échantillon à caractériser, notamment l’épaisseur et les indices de réfraction (n + / k) de cet échantillon. Une procédure d’ajustement (fit) des spectres d’intensité mesurés, avec des spectres théoriques (équations de Fresnel) permet d’extraire ces paramètres.
Grâce au procédé ci-dessus décrit, on peut déterminer l’hétérogénéité spatiale de l’indice de réfraction des matériaux déposés sur le capteur optique.
L’échantillon à analyser peut être constitué de matériels biologiques à caractériser, tels que des cellules entières ou fragments membranaires, des bactéries, des biomolécules telles que des lipides ou protéines. Ces matériaux peuvent être physiquement (physisorbés) ou chimiquement (chimisorbés) liées, sur ledit capteur optique. Les propriétés optiques (indice de réfraction (n), coefficient d’extinction (k) et épaisseur) de ces échantillons peuvent être mesurées par spectroscopie PWRi, ainsi que les changements au cours du temps induits par des variations de température, de pH ou suite à l’ajout d’autres matériaux afin de caractériser leurs interactions avec le ou les matériaux déjà déposés sur la surface du capteur optique.
Le deuxième film diélectrique est avantageusement réalisé en silice (SiO2) mais peut être alternativement réalisé dans un matériau choisi parmi le fluorure de magnésium (MgF2), le fluorure de lanthane (LaF3), la cryolite (Na3AIF6), le dioxyde de zirconium (ZrO2), l’oxyde d’aluminium (AI2O3) et le dioxyde de titane (TiO2).
De préférence, son épaisseur est proche de la longueur d’onde du faisceau lumineux émis par ladite source de lumière. De préférence, son épaisseur est avantageusement comprise entre 0,5 et 1,5 fois la valeur de la longueur d’onde du faisceau lumineux émis par ladite source de lumière. A titre purement illustratif, ce deuxième film diélectrique présente une épaisseur comprise entre 200 et 1200 nm, pour travailler avec des longueurs d’onde dans le domaine du visible, typiquement entre 400 et 800 nm. Par exemple, la combinaison d’un premier film en argent de 50 nm et d’un film de recouvrement de silice de 460 nm est avantageuse pour les longueurs d’onde comprises entre 490 et 700 nm.
Alternativement, ce capteur optique peut être adapté au domaine de l’infrarouge moyen (2000-4000 cm'1) en utilisant un matériau tel que le Séléniure de Zinc (ZnSe) pour le guide d’onde et le prisme. La profondeur de la mesure étant plus grande, ce capteur optique permet alors de caractériser des objets plus épais tels que des cellules, qui ont des propriétés d’absorption particulières à ces longueurs d’onde.
De manière plus générale, le faisceau lumineux est émis dans le domaine visible ou infrarouge, le capteur optique et le capteur d’image étant adaptés pour fournir des images bidimensionnelles de la surface de réflexion du prisme pour le faisceau lumineux correspondant.
Dans différents modes de réalisation particuliers de ce procédé de mesure, chacun ayant ses avantages particuliers et susceptibles de nombreuses combinaisons techniques possibles:
- ledit capteur d’image comportant une matrice bidimensionnelle de pixels pour transformer les données acquises par ledit capteur d’image en signaux électriques, on détermine pour chaque angle d’incidence dudit faisceau lumineux sur ladite surface d’incidence du capteur optique et pour chaque pixel, la valeur d’intensité du faisceau lumineux réfléchi par ladite surface de réflexion dudit prisme et reçu par ledit pixel afin d’enregistrer un spectre d’intensité pour chaque pixel de ladite matrice. Les résonances observées pour les ondes électromagnétiques p-polarisées et spolarisées sont ainsi mesurées lors d’un même enregistrement de spectre d’intensité pour chaque pixel.
L’image bidimensionnelle de la surface de réflexion du prisme sur la surface active du capteur d’image est ainsi découpée en pixels, ce nombre de pixels correspondant à la taille de la surface active du capteur optique, chaque pixel correspondant à une zone de la surface de réflexion. De manière avantageuse, on obtient ainsi une résolution spatiale sur les propriétés optiques de l’échantillon à caractériser, laquelle peut permettre de déterminer une hétérogénéité spatiale des propriétés optiques de l’échantillon.
On détermine à partir de ces spectres PWRi, l’indice de réfraction en chaque zone de mesure de la surface de réflexion. En effet, il peut être montré que les spectres PWRi sont entièrement déterminés par les paramètres du capteur optique et de l’échantillon incluant les indices de réfraction dans les deux directions de polarisation (np et ns), les coefficients d'extinction optique dans ces deux directions (kp et ks) et l’épaisseur (t) des différentes couches. Les spectres PWRi peuvent donc être simulés pour obtenir les valeurs de ces paramètres, ce qui permet d’obtenir des mesures de certaines propriétés de l’échantillon ainsi que les modifications induites dans ces propriétés par les interactions entre l’échantillon et son environnement.
- on mesure une série de spectres d’intensité pour chaque pixel en fonction du temps t pour obtenir des mesures cinétiques et/ou de la longueur d’onde À du faisceau lumineux émis par ladite source de lumière.
La mesure de chaque spectre d’intensité en fonction du temps pour chaque pixel permet l’acquisition d’une série temporelle d’images.
On peut également mesurer une série de spectres d’intensité pour chaque pixel en fonction d’un autre paramètre tel que la température, le pH, la concentration d’un autre matériau, ...
- ce capteur optique est configuré de sorte que lesdits modes guidés sont obtenus pour des angles d’incidences du faisceau lumineux sur la surface d’incidence dudit capteur optique, égaux à, ou sensiblement égaux à, 90°.
De manière avantageuse, une telle configuration du prisme permet d’envoyer ledit faisceau lumineux émis par ladite source lumineuse sous un angle d’incidence de 90°, ou proche de 90°, par rapport à ladite surface d’incidence de manière à limiter les aberrations optiques en entrée et en sortie de ce capteur optique. Le prisme étant symétrique, on obtient une réciprocité en entrée et en sortie de celui-ci.
- les informations optiques déterminées sont l’épaisseur et les indices de réfraction (n + i k) dudit échantillon à mesurer ainsi que son anisotropie.
De manière avantageuse, les deux résonances observées (composante TM de la lumière incidente, ou ondes électromagnétiques p-polarisées et composante TE de la lumière incidente, ou ondes électromagnétiques s-polarisées) présentent des profondeurs de détection différentes. De même, la valeur de l’angle de réflexion totale évalue l’indice de réfraction du milieu sondé sans être sensible au matériel de faible épaisseur (<100 nm) déposé à la surface du capteur optique. Ainsi, la combinaison des deux résonnances et de l’angle de réflexion totale indiquent si un changement de l’indice de réfraction survient de manière plus ou moins éloignée de la surface du deuxième film diélectrique qui recouvre le premier film conducteur ou semi-conducteur. Il est alors possible de déterminer, par exemple, si une molécule est actuellement liée au matériel déposé sur le capteur optique, par exemple, une membrane lipidique, une cellule, un polymère, etc. ou s’il se trouve dans la solution aqueuse avec laquelle le matériel déposé sur le capteur optique est en contact.
En outre, l’anisotropie de l’échantillon est déterminée par la formule An = (np 2 ns2)/(nav2 + 2), où nav2 = (np2 +2ns 2)/3
- on agence le capteur d’image et un moyen pour former l’image de la surface de réflexion du prisme sur ledit capteur d’image de manière à présenter une profondeur de champ maximal dans une configuration dite de Scheimpflug.
La présente invention concerne encore un dispositif pour la mise en œuvre du procédé de mesure tel que décrit précédemment.
Selon l’invention, ce dispositif comprend :
une source de lumière émettant un faisceau lumineux comportant des ondes électromagnétiques p-polarisées et des ondes électromagnétiques spolarisées, un capteur optique comprenant une surface d’incidence, un prisme comportant une surface de réflexion, un premier film conducteur ou semi-conducteur et un deuxième film diélectrique pour générer deux modes guidés, un premier desdits modes guidés étant généré pour des ondes électromagnétiques p-polarisées et pour un premier angle d’incidence Ω-ι dudit faisceau lumineux sur ladite surface d’incidence et un second desdits modes guidés étant généré pour les ondes électromagnétiques s-polarisés et pour un second angle d’incidence Ω2 dudit faisceau lumineux sur ladite surface d’incidence, ledit capteur optique présentant une surface pour recevoir ledit échantillon à mesurer, un moyen pour varier l’angle d’incidence dudit faisceau lumineux par rapport à ladite surface d’incidence du capteur optique, un ensemble imageur comportant un capteur d’image et un moyen pour former l’image de ladite surface de réflexion sur ledit capteur d’image, pour acquérir des images bidimensionnelles de ladite surface de réflexion afin d’obtenir des informations optiques sur l’échantillon à mesurer.
Ledit premier film pour générer une résonance est un film conducteur ou semiconducteur, de préférence un film métallique tel que de l’Argent ou de l’Or.
De manière avantageuse, le faisceau lumineux émis par la source lumineuse est collimaté, et présente, par exemple, une divergence strictement inférieure à 1mRad et une largeur spectrale contrôlée, entre 2 et 10 nm, et encore mieux entre 2 et 5 nm.
Dans différents modes de réalisation particuliers de ce dispositif, chacun ayant ses avantages particuliers et susceptibles de nombreuses combinaisons techniques possibles:
ce moyen pour former l’image comprend un objectif de microscope et au moins une lentille, pour collecter au moins une partie du faisceau lumineux réfléchi par ladite surface de réflexion dudit prisme et l’envoyer vers ledit capteur d’image.
Cet objectif de microscope est placé au plus près de l’échantillon à mesurer afin de limiter toute déviation du faisceau réfléchi par la surface de réflexion du prisme, en sortie du capteur optique.
De préférence, cet objectif autorise un grossissement variable ou est un objectif interchangeable.
ledit capteur d’image est un dispositif à couplage de charge (CCD), un capteur CMOS ou un dispositif à injection de charge (CID).
ce capteur d’image et ledit moyen pour former l’image sont agencés pour présenter une profondeur de champ maximal dans une configuration dite de Scheimpflug.
Le moyen pour former l’image comprenant un objectif de microscope ayant un axe optique, le plan du capteur d’image est par exemple incliné d’un angle compris dans la plage angulaire ] 0°, 30°] par rapport à cet axe optique. On s’assure ainsi d’une netteté sur l’ensemble de la surface de réflexion du prisme imagée.
ledit moyen pour varier l’angle d’incidence dudit faisceau lumineux par rapport à la surface d’incidence du capteur optique comporte une table rotative sur laquelle est monté ledit capteur optique, ladite source de lumière étant fixe ou une table rotative sur laquelle est montée ladite source de lumière, ledit capteur optique étant fixe.
De manière avantageuse, le moyen pour varier l’angle d’incidence du faisceau lumineux par rapport à la surface d’incidence du capteur optique autorise une variation d’angle avec une résolution inférieure au milli-degré angulaire.
ledit capteur optique comporte une cellule en contact avec le deuxième film diélectrique, ladite cellule comprenant une ouverture délimitant avec ce deuxième film diélectrique contre lequel ladite cellule est plaquée, une zone de mesure dudit échantillon.
L’étanchéité de cette cellule autorise avantageusement des mesures en solution.
ladite source de lumière est choisie dans le groupe comprenant une source laser supercontinuum, une source laser monochromatique non cohérente ou encore une diode électroluminescente.
Il peut comprendre un dispositif de parallélisation du faisceau lumineux destiné à former un faisceau lumineux collimaté présentant une divergence inférieure à 1 mRad.
La source de lumière est sensiblement monochromatique. Par exemple, elle présente une largeur spectrale de l’ordre de 2 à 5 nm pour éviter le Speckle.
- ledit capteur optique est configuré pour fournir lesdits modes guidés pour des angles d’incidence Ωί et Ω2 dudit faisceau lumineux sur ladite surface d’incidence, avec Ω2= Ω-ι +/- 10°, et encore mieux Ω2= Ω-ι +/- 5°, le montage optique dudit dispositif dans la position initiale de référence de la source de lumière et de la surface d’incidence dudit capteur optique, étant tel que ledit faisceau de lumière tombe sur ladite surface d’incidence sous un angle Ω3 avec Ω3= Ω-ι + (Ω2 - Ω-ι)/2.
De manière avantageuse, l’angle Ω3 est compris entre Ωί et Ω2.
De préférence, l’angle Ω3 est égal ou sensiblement égal à 90°.
On entend par « montage optique >>, le dispositif dans la position initiale de référence de la source de lumière et de la surface d’incidence dudit prisme, i.e. sans que l’un de ces éléments ait été déplacé par rapport à l’autre pour varier l’angle d’incidence du faisceau lumineux.
Un tel mode de réalisation autorise une visualisation des modes guidés lors d’un même scan angulaire.
- ledit prisme est configuré de manière à supprimer les déformations dans les images bidimensionnelles fournies par l’ensemble imageur, quel que soit l’angle d’incidence Ω, dudit faisceau lumineux sur la surface d’incidence du capteur optique. A titre purement illustratif, ce prisme peut présenter la forme d’un hémicylindre. De cette façon, le faisceau incident est perpendiculaire à la surface d’entrée du prisme hémicylindrique quel que soit l’angle d’incidence.
Alternativement, les angles d’incidence pour lesquels les modes guidés pour les ondes électromagnétiques p-polarisées et pour les ondes électromagnétiques spolarisées sont obtenus, étant fonction de la longueur d’onde, il est possible de choisir une longueur d’onde du faisceau lumineux incident distincte pour chaque mode guidé, grâce à l’emploi, par exemple, d’une source supercontinuum filtrée, qui soit telle que 0^02=03= 90°. Les déformations optiques sont ainsi évitées.
BREVE DESCRIPTION DES DESSINS
D’autres avantages, buts et caractéristiques particulières de la présente invention ressortiront de la description qui va suivre, faite, dans un but explicatif et nullement limitatif, en regard des dessins annexés, dans lesquels :
- la Figure 1 montre de manière schématique un dispositif de mesure par spectroscopie PWFti d’un échantillon selon un mode de réalisation particulier de la présente invention;
- la Figure 2 est une vue partielle et en coupe du capteur optique du dispositif de la Fig. 1 ;
- la Figure 3 est une image bidimensionnelle d’un faisceau de lumière réfléchi par la surface de réflexion du prisme du capteur optique des Figures 1 et 2 pour un angle de résonance et pour un échantillon constitué de gravures en PDMS ;
DESCRIPTION DETAILLEE DE MODE DE REALISATION DE L’INVENTION
Tout d’abord, on note que les figures ne sont pas à l’échelle.
Les Figures 1 et 2 représentent schématiquement un dispositif 10 de mesure des propriétés d’un échantillon anisotrope telle qu’une bicouche lipidique selon un mode de réalisation particulier de la présente invention.
Ce dispositif 10 comprend une source 11 de lumière émettant un faisceau lumineux comportant des ondes électromagnétiques p-polarisées et des ondes électromagnétiques s-polarisées. Cette source 11 de lumière est ici une diode électroluminescente émettant un faisceau collimaté de lumière sensiblement monochromatique (moins de 5 nm de largeur spectrale) à une longueur d’onde À, par exemple centrée à 510 nm.
Ce faisceau lumineux tombe sur la surface 12 d’incidence d’un prisme 13 transparent, par exemple un prisme en verre BK7 ou SF11. Ce prisme 13 comporte également une surface de réflexion sur laquelle le faisceau lumineux ayant pénétré par ladite surface 12 d'incidence est réfléchi et une surface d'émission depuis laquelle le faisceau lumineux réfléchi par ladite surface de réflexion est émis vers un ensemble 14 imageur.
Cet ensemble 14 imageur comporte un objectif de microscope et au moins une lentille pour collecter une partie du faisceau lumineux provenant de la surface d’émission du prisme 13 et l’envoyer vers un capteur d’image. La distance de travail de l’objectif doit être suffisante pour imager la surface d’émission du prisme, ce qui est typiquement compatible avec un grossissement entre 4x et 50x.
La surface de réflexion du prisme 13 est ici recouverte d’un premier 15 film métallique continu, par exemple en argent (Ag) et d’un film 16 de recouvrement diélectrique continu, par exemple en silice, ce dernier étant formé sur le premier 15 film métallique.
Le capteur optique formé par le prisme 13, le premier film 15 métallique et le deuxième film 16 diélectrique permet de générer :
- un premier mode guidé pour des ondes électromagnétiques p-polarisées et pour un premier angle d’incidence Ωι du faisceau lumineux sur la surface 12 d’incidence du prisme 13, et
- un second mode guidé pour les ondes électromagnétiques s-polarisés et pour un second angle d’incidence Ω2 dudit faisceau lumineux sur ladite surface 12 d’incidence.
Le film 16 de recouvrement présente également une surface pour recevoir l’échantillon anisotrope à caractériser.
La source 11 de lumière est avantageusement montée sur une table 17 tournante permettant de varier l’angle d’incidence du faisceau lumineux par rapport à la surface 12 d’incidence du prisme 13. La résolution du pas de variation de l’angle, inférieure au milli-degré angulaire, permet une grande précision des mesures.
De manière avantageuse, le capteur d’image est un détecteur matriciel comprenant une pluralité de pixels, tel qu'une caméra CCD. Ce capteur d’image permet alors pour chaque pixel de réaliser un spectre d’intensité du rayonnement électromagnétique capté par le pixel correspondant lorsque l’angle d’incidence du faisceau lumineux sur ladite face 12 d’incidence du prisme 13 est varié. Une image bidimensionnelle du faisceau lumineux réfléchi par la surface de réflexion du prisme 13 peut ainsi être formée au niveau d'un système de lecture associé tel qu'une unité d’affichage reliée à un processeur pour traiter les données.
Le dispositif 10 de mesure comprend pour les mesures en solution, une cellule 18 en contact avec le film 16 de recouvrement, cette cellule 18 comprenant une ouverture délimitant avec ce film de recouvrement contre lequel elle est plaquée, une zone de mesure de l’échantillon 19.
Cette cellule 18 est, par exemple, réalisée en téflon®. De préférence, elle présente un port d’introduction (non représenté) de-l’échantillon ainsi qu’un orifice pour remplir le volume intérieur de la cellule avec un liquide tampon tel que de l’eau salée. Cette ouverture présente par exemple un diamètre de l’ordre de 3 mm.
La Figure 3 montre les résultats obtenus avec le dispositif de mesure de la présente invention.
Cette image bidimensionnelle a été réalisée à résonance d’une gravure en PDMS, c’est-à-dire d’un réseau traits creusés dans une matrice en polydiméthylsiloxane (PDMS). Ces évidements sont remplis d’une solution aqueuse.
Les zones 20 brillantes correspondent au signal de la solution aqueuse tandis 5 que les zones entourant celles-ci correspondent au signal de la matrice en PDMS.
La résolution obtenue est meilleure que 10 pm.

Claims (14)

  1. REVENDICATIONS
    1. Procédé pour la mesure d’un échantillon, caractérisé en ce qu’on réalise les étapes suivantes :
    envoyer un faisceau lumineux vers une surface (12) d’incidence d’un capteur optique, ledit faisceau lumineux formant un angle d’incidence avec ladite surface d’incidence, ledit faisceau lumineux comportant des ondes électromagnétiques p-polarisées et des ondes électromagnétiques s-polarisées, ledit capteur optique comprenant un prisme (13) comportant une surface de réflexion, un premier film (15) conducteur ou semi-conducteur et un deuxième film (16) diélectrique pour générer deux modes guidés, un premier desdits modes guidés étant généré pour des ondes électromagnétiques p-polarisées et pour un premier angle d’incidence Ω-ι dudit faisceau lumineux sur ladite surface (12) d’incidence et un second desdits modes guidés étant généré pour les ondes électromagnétiques spolarisés et pour un second angle d’incidence Ω2 dudit faisceau lumineux sur ladite surface (12) d’incidence, ledit capteur optique présentant une surface pour recevoir ledit échantillon à mesurer, varier ledit angle d’incidence dudit faisceau lumineux par rapport à la surface (12) d’incidence dudit capteur optique pour générer lesdits modes guidés, et pour chaque angle d’incidence Ωί, former l’image de ladite surface de réflexion sur un capteur d’image pour fournir des images bidimensionnelles de ladite surface de réflexion afin d’obtenir des informations optiques sur l’échantillon à mesurer.
  2. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que ledit capteur d’image comportant une matrice bidimensionnelle de pixels pour transformer les données acquises par ledit capteur d’image en signaux électriques, on détermine pour chaque angle d’incidence dudit faisceau lumineux sur ladite surface (12) d’incidence et pour chaque pixel, la valeur d’intensité du faisceau lumineux réfléchi par ladite surface de réflexion dudit prisme (13) et reçu par ledit pixel afin d’enregistrer un spectre d’intensité pour chaque pixel de ladite matrice.
  3. 3. Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce qu’on mesure une série de spectres d’intensité pour chaque pixel en fonction du temps t pour obtenir des mesures cinétiques et/ou de la longueur d’onde λ du faisceau lumineux émis par ladite source (11) de lumière.
  4. 4. Procédé selon l’une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que ledit capteur optique est configuré de sorte que lesdits modes guidés sont obtenus pour des angles d’incidences du faisceau lumineux sur la surface (12) d’incidence dudit capteur optique, égaux à ou sensiblement égaux à 90°.
  5. 5. Procédé selon l’une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que les informations optiques déterminées sont l’épaisseur et les indices de réfraction (n + i k) dudit échantillon à mesurer ainsi que son anisotropie.
  6. 6. Procédé selon l’une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé en ce qu’on agence ledit capteur d’image et un moyen pour former l’image de ladite surface de réflexion sur ledit capteur d’image, de manière à présenter une profondeur de champ maximal dans une configuration dite de Scheimpflug.
  7. 7. Dispositif pour la mise en œuvre du procédé de mesure selon l’une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisé en ce qu’il comprend une source (11 ) de lumière émettant un faisceau lumineux comportant des ondes électromagnétiques p-polarisées et des ondes électromagnétiques spolarisées, un capteur optique comprenant une surface d’incidence, un prisme (13) comportant une surface de réflexion, un premier film (15) conducteur ou semiconducteur et un deuxième film (16) diélectrique pour générer deux modes guidés, un premier desdits modes guidés étant généré pour des ondes électromagnétiques p-polarisées et pour un premier angle d’incidence Ω-ι dudit faisceau lumineux sur ladite surface (12) d’incidence et un second desdits modes guidés étant généré pour les ondes électromagnétiques s-polarisés et pour un second angle d’incidence Ω2 dudit faisceau lumineux sur ladite surface (12) d’incidence, ledit capteur optique présentant une surface pour recevoir ledit échantillon à mesurer, un moyen pour varier l’angle d’incidence dudit faisceau lumineux par rapport à ladite surface (12) d’incidence du capteur optique, un ensemble (14) imageur comportant un capteur d’image et un moyen pour former l’image de ladite surface de réflexion sur ledit capteur d’image, pour acquérir des images bidimensionnelles de ladite surface de réflexion afin d’obtenir des informations optiques sur l’échantillon à mesurer.
  8. 8. Dispositif selon la revendication 7, caractérisé en ce que ledit moyen pour former l’image comprend un objectif de microscope et au moins une lentille, pour collecter au moins une partie du faisceau lumineux réfléchi par ladite surface de réflexion dudit prisme (13) et l’envoyer vers ledit capteur d’image.
  9. 9. Dispositif selon la revendication 7 ou 8, caractérisé en ce que ledit capteur d’image et ledit moyen pour former l’image sont agencés pour présenter une profondeur de champ maximal dans une configuration dite de Scheimpflug.
  10. 10. Dispositif selon l’une quelconque des revendications 7 à 9, caractérisé en ce que ledit moyen pour varier l’angle d’incidence dudit faisceau lumineux par rapport à la surface (12) d’incidence du capteur optique comporte une table rotative sur laquelle est monté ledit capteur optique, ladite source (
  11. 11) de lumière étant fixe ou une table rotative sur laquelle est montée ladite source (11) de lumière, ledit capteur optique étant fixe.
    5 11. Dispositif selon l’une quelconque des revendications 7 à 10, caractérisé en ce que ladite source (11) de lumière est choisie dans le groupe comprenant une source laser supercontinuum, une source laser monochromatique non cohérente ou encore une diode électroluminescente.
  12. 12. Dispositif selon l’une quelconque des revendications 7 à 11, caractérisé îo en ce que ledit capteur optique est configuré pour fournir lesdits modes guidés pour des angles d’incidence Ω-ι et Ω2 dudit faisceau lumineux sur ladite surface (12) d’incidence, avec Ω2= Ω-ι +/- 10°, et encore mieux Ω2= Ω-ι +/- 5°, le montage optique dudit dispositif dans la position initiale de référence de la source (11) de lumière et de la surface (12) d’incidence dudit capteur optique, étant tel que ledit faisceau de
    15 lumière tombe sur ladite surface (12) d’incidence sous un angle Ω3 avec Ω3 = Ω-ι + (Ω,-Ω^/2.
  13. 13. Dispositif selon l’une quelconque des revendications 7 à 12, caractérisé en ce que ledit angle Ω3 est égal ou sensiblement égal à 90°.
  14. 14. Dispositif selon l’une quelconque des revendications 7 à 13, caractérisé
    20 en ce que ledit prisme (13) est configuré de manière à supprimer les déformations dans les images bidimensionnelles fournies par l’ensemble (14) imageur quel que soit l’angle d’incidence Ω, dudit faisceau lumineux sur ladite surface (12) d’incidence.
    1/2 ίο
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