FR3043922A1

FR3043922A1 - METHOD AND DEVICE FOR SUPERCRITICAL FLUID TREATMENT WITH GRAVITY PASSIVE PUMPING

Info

Publication number: FR3043922A1
Application number: FR1561335A
Authority: FR
Inventors: Alain Chavrier; Sebastien Fayette
Original assignee: Dfd - Dense Fluid Degreasing
Current assignee: Dfd - Dense Fluid Degreasing
Priority date: 2015-11-25
Filing date: 2015-11-25
Publication date: 2017-05-26
Anticipated expiration: 2035-11-25
Also published as: WO2017089372A1; FR3043922B1

Abstract

On décrit un dispositif de traitement par fluide dense, par exemple un fluide à l'état super critique, comportant : a) une enceinte (14) de traitement, destinée à recevoir des pièces à traiter, et munie de moyens (15) pour mettre en communication fluidique l'enceinte et l'atmosphère extérieure, b) des moyens d'alimentation de ladite enceinte en fluide dense, par exemple un fluide à l'état super-critique, comportant au moins un 1er réservoir (6), c) un 2ème réservoir (20), comportant une partie inférieure et une partie supérieure, et comportant des moyens pour relier, du point de vue fluidique, ladite partie inférieure à une partie supérieure du 1er réservoir (6), ce 2ème réservoir (20) comportant en outre une sortie, reliée fluidiquement à une entrée de l'enceinte (14) de traitement, d) des moyens (61) d'alimentation de ce 2ème réservoir en fluide à l'état liquide.A device for treating a dense fluid, for example a fluid in a supercritical state, comprising: a) a chamber (14) for processing, intended to receive parts to be treated, and provided with means (15) for in fluidic communication the chamber and the external atmosphere, b) means for supplying said chamber with dense fluid, for example a fluid in the supercritical state, comprising at least a first reservoir (6), c) a second reservoir (20), comprising a lower part and an upper part, and comprising means for fluidically connecting said lower part to an upper part of the first tank (6), this second tank (20) comprising further an outlet, fluidly connected to an inlet of the chamber (14) for processing, d) means (61) for supplying this second fluid reservoir in the liquid state.

Description

PROCÉDÉ ET DISPOSITIF DE TRAITEMENT PAR FLUIDE SUPER CRITIQUE AVEC POMPAGE PASSIF GRAVITAIREPROCESS AND DEVICE FOR SUPERCRITICAL FLUID TREATMENT WITH GRAVITY PASSIVE PUMPING

DESCRIPTIONDESCRIPTION

DOMAINE TECHNIQUE ET ÉTAT DE LA TECHNIQUE ANTÉRIEURE L'invention concerne les techniques de traitement, en particulier d'extraction, par exemple de nettoyage, de pièces ou d'objets par mise en oeuvre d'un fluide dense, par exemple super critique, notamment du dioxyde de carbone.TECHNICAL FIELD AND STATE OF THE PRIOR ART The invention relates to treatment techniques, in particular extraction, for example cleaning, of parts or objects by implementation of a dense fluid, for example super critical, in particular carbon dioxide.

Une technique de nettoyage est connue du document WO 02/32593.A cleaning technique is known from WO 02/32593.

Un dispositif connu, pour mettre en oeuvre une telle technique va être décrit en liaison avec la représentation schématique de la figure 1.A known device for implementing such a technique will be described in connection with the schematic representation of FIG.

Ce dispositif est alimenté par un gaz liquéfié, qui provient par exemple d'une réserve, ou bouteille, 2, dans laquelle il est maintenu à une température de, par exemple, -20°C.This device is fed with a liquefied gas, which comes for example from a reserve, or bottle, 2, in which it is maintained at a temperature of, for example, -20 ° C.

Cette réserve 2 permet d'alimenter une enceinte 6 de stockage, qui stocke à la fois du gaz sous forme gazeuse et du gaz liquéfié, via une pompe 3 ou un compresseur de remplissage et une vanne 6i. Dans cette enceinte, le gaz est chauffé par des moyens 7 de chauffage, ce qui va permettre d'accroître sa température, par exemple à 20° C, et de le porter à une pression de plusieurs dizaines de bars, par exemple environ 60 bars.This reserve 2 is used to feed a storage chamber 6, which stores both gaseous gas and liquefied gas, via a pump 3 or a filling compressor and a valve 6i. In this chamber, the gas is heated by means of heating 7, which will increase its temperature, for example to 20 ° C, and bring it to a pressure of several tens of bars, for example about 60 bar .

Du gaz liquéfié, prélevé à partir de cette enceinte 6 à l'aide d'une vanne 63, peut ensuite être porté, par des moyens 8, dans des conditions thermodynamiques lui permettant d'être utilisé comme fluide de nettoyage dans l'enceinte de nettoyage 14, encore appelée autoclave. En particulier, les moyens 8 peuvent comporter des moyens de pompage 10 et des moyens de chauffage 12. Dans le cas où le fluide est du CO2, la pompe 10 permet de porter le fluide issu de la réserve 6 à une pression supérieure à 73,85 bars, et les moyens de chauffage 12 permettent de porter la température du fluide à une valeur supérieure à 31° C, ces conditions assurant au fluide un état super critique.Liquefied gas, taken from this chamber 6 by means of a valve 63, can then be carried, by means 8, under thermodynamic conditions allowing it to be used as a cleaning fluid in the enclosure of cleaning 14, also called autoclave. In particular, the means 8 can comprise pumping means 10 and heating means 12. In the case where the fluid is CO2, the pump 10 makes it possible to bring the fluid coming from the reserve 6 to a pressure greater than 73, 85 bar, and the heating means 12 can raise the temperature of the fluid to a value greater than 31 ° C, these conditions ensuring the fluid a super critical state.

Dans l'autoclave, le fluide peut être utilisé conformément à l'enseignement du document WO 02/32193. L'autoclave 14 est muni d'une porte 15 qui va permettre d'y introduire les pièces à nettoyer. Après fermeture de la porte, le fluide est introduit sous pression, à environ 120 bars, et les pièces sont nettoyées par l'action du fluide.In the autoclave, the fluid may be used in accordance with the teaching of WO 02/32193. The autoclave 14 is provided with a door 15 which will allow to introduce the parts to be cleaned. After closing the door, the fluid is introduced under pressure, at about 120 bar, and the parts are cleaned by the action of the fluid.

Au cours d'un cycle de nettoyage, le fluide est ensuite évacué, détendu par des moyens 16 de détente (comportant généralement une vanne de régulation I62 et une vanne I61), puis envoyé vers des moyens 18 formant séparateur, qui vont permettre de séparer le gaz des particules et des salissures qui ont été récupérées lors du nettoyage et dont le gaz est chargé.During a cleaning cycle, the fluid is then discharged, expanded by expansion means 16 (generally comprising a control valve I62 and a valve I61), and then sent to means 18 forming a separator, which will separate Particle and soiling gas that has been recovered during cleaning and the gas is charged.

Le gaz ainsi traité peut ensuite être amené à des moyens 19 de liquéfaction, puis de nouveau stocké sous forme liquide dans l'enceinte 6.The gas thus treated can then be fed to liquefaction means 19 and then stored again in liquid form in enclosure 6.

Dans un tel dispositif, en particulier lorsque le gaz est du CO2, la pompe de remplissage 3 peut poser un problème de cavitation car le gaz qui l'alimente peut être presque gazeux. Si on utilise un compresseur à la place de cette pompe, une étape de vaporisation est en plus nécessaire, ce qui nécessite un échangeur en entrée du compresseur.In such a device, particularly when the gas is CO2, the filling pump 3 can pose a cavitation problem because the gas that feeds it can be almost gaseous. If a compressor is used instead of this pump, a vaporization step is also necessary, which requires an exchanger at the compressor inlet.

Par ailleurs toute pompe, et notamment la pompe de remplissage 3 (ou, éventuellement, compresseur), nécessite une maintenance et présente un risque de panne.Moreover any pump, including the filling pump 3 (or possibly compressor), requires maintenance and a risk of failure.

Le dispositif est donc complexe, et coûteux en entretien. Il se pose donc le problème de trouver un dispositif de structure et d'entretien plus simples.The device is therefore complex and expensive in maintenance. There is therefore the problem of finding a simpler structure and maintenance device.

En outre, un cycle de nettoyage mis en oeuvre avec ce type de dispositif est trop long pour une mise en oeuvre à une échelle réellement industrielle.In addition, a cleaning cycle implemented with this type of device is too long for implementation on a truly industrial scale.

Lors d'un cycle de nettoyage, après introduction des pièces à nettoyer dans l'autoclave 14 puis fermeture de la porte 15 de celui-ci, mais avant début du cycle de nettoyage, du gaz est introduit dans l'autoclave, à une pression de l'ordre de quelques bars. Ce gaz provient de l'enceinte 6. À cet effet, une vanne 62 est disposée sur un trajet défini par un conduit 9 qui relie une partie supérieure de l'enceinte 6 et directement les moyens 14. Si on souhaite chauffer le gaz avant introduction dans les moyens 14, il est possible de connecter le moyen 9 entre la pompe 10 et les moyens de chauffage 12. Il est aussi possible de connecter le moyen 9 directement au moyen 27.During a cleaning cycle, after introduction of the parts to be cleaned in the autoclave 14 and then closing the door 15 thereof, but before the start of the cleaning cycle, gas is introduced into the autoclave at a pressure about a few bars. This gas comes from the enclosure 6. For this purpose, a valve 62 is disposed on a path defined by a conduit 9 which connects an upper portion of the enclosure 6 and directly the means 14. If it is desired to heat the gas before introduction in the means 14, it is possible to connect the means 9 between the pump 10 and the heating means 12. It is also possible to connect the means 9 directly to the means 27.

Cette étape permet, lorsque le gaz fluide dense est ensuite introduit, sous pression, à partir des moyens 8, d'éviter qu'il ne le soit dans des conditions pouvant conduire à la formation d'un bloc de glace (c'est le phénomène, dans le cas du dioxyde de carbone, de formation de carboglace ; en effet, le point triple du CO2 est à -56°C, 5 bars.), ce qui est à éviter car cette glace peut être très difficile à éliminer rapidement.This step allows, when the dense fluid gas is then introduced, under pressure, from the means 8, to prevent it from being under conditions that can lead to the formation of a block of ice (this is the carbon dioxide phenomenon, formation of dry ice, in fact, the triple point of CO2 is at -56 ° C, 5 bar.), which is to be avoided because this ice can be very difficult to eliminate quickly .

Mais cette technique conduit : - à un risque de cavitation de la pompe 10 : du fait de la consommation initiale de gaz, la pression, mais aussi la température, de l'enceinte 6 ont diminué, ce qui peut induire ces problèmes de cavitation ; afin de les limiter au maximum, le volume de l'enceinte 6 doit être le plus grand possible, ce qui coûteux, ou bien le remplissage de l'enceinte 14 doit être lent, ce qui n'est pas acceptable, - à une perte de temps, car le gaz ainsi consommé doit être réintroduit dans le système, par exemple par alimentation de l'enceinte 6 à partir de la réserve 2 ; l'étape de chauffage avec les moyens 7 implique une durée qui augmente la durée d'un cycle de fonctionnement de la machine.But this technique leads to: - a risk of cavitation of the pump 10: due to the initial consumption of gas, the pressure, but also the temperature, of the chamber 6 have decreased, which can induce these cavitation problems; in order to limit them as much as possible, the volume of the enclosure 6 must be as large as possible, which is expensive, or the filling of the enclosure 14 must be slow, which is not acceptable, - at a loss time, because the gas thus consumed must be reintroduced into the system, for example by feeding the chamber 6 from the reserve 2; the heating step with the means 7 implies a duration which increases the duration of a cycle of operation of the machine.

Par conséquent, tant du point de vue de la durée de mise en oeuvre d'un cycle, que de la consommation énergétique, un tel dispositif connu ne peut pas être mis en oeuvre à une échelle réellement industrielle.Therefore, both from the point of view of the duration of implementation of a cycle, as energy consumption, such a known device can not be implemented on a truly industrial scale.

Il se pose donc également le problème de trouver un nouveau procédé et un nouveau dispositif d'injection, et/ou de traitement, qui soit moins coûteux et qui permette un cycle de nettoyage plus rapide que les dispositifs et procédés connus.There is also the problem of finding a new method and a new injection device, and / or treatment, which is less expensive and allows a cleaning cycle faster than known devices and methods.

Le même problème se pose pour le traitement d'une pièce, par exemple un traitement pour la mise en oeuvre, plus généralement, d'un procédé d'extraction ou encore pour un procédé de stérilisation.The same problem arises for the treatment of a part, for example a treatment for the implementation, more generally, of an extraction process or for a sterilization process.

EXPOSÉ DE L'INVENTION L'invention vise à résoudre ces problèmes.DISCLOSURE OF THE INVENTION The invention aims to solve these problems.

Selon l'invention un dispositif de traitement par fluide dense, par exemple un fluide à l'état super critique, comporte : a) une enceinte de traitement, destinée à recevoir des pièces à traiter, et munie de moyens pour mettre en communication fluidique l'enceinte et l'atmosphère extérieure, b) des moyens d'alimentation de ladite enceinte en fluide dense, par exemple un fluide à l'état super-critique, comportant au moins un 1er réservoir, c) un 2ème réservoir, comportant une partie inférieure et une partie supérieure, et comportant des moyens pour relier, du point de vue fluidique, ladite partie inférieure à une partie du 1er réservoir, de préférence sa partie supérieure laquelle est située à un niveau inférieur à la partie inférieure du 2ème réservoir, ce 2ème réservoir comportant en outre une sortie, reliée fluidiquement à une entrée de l'enceinte de traitement, d) des moyens d'alimentation de ce 2ème réservoir en fluide à l'état liquide.According to the invention, a device for treating a dense fluid, for example a fluid in a supercritical state, comprises: a) a treatment chamber, intended to receive parts to be treated, and provided with means for putting in fluid communication enclosure and the external atmosphere, b) means for supplying said enclosure with dense fluid, for example a fluid in the super-critical state, comprising at least a first reservoir, c) a second reservoir, comprising a part lower and an upper part, and comprising means for fluidically connecting said lower part to a part of the first tank, preferably its upper part which is located at a lower level than the lower part of the second tank, this 2nd reservoir further comprising an output, fluidly connected to an inlet of the treatment chamber, d) means for supplying this second fluid reservoir in the liquid state.

Ici et dans toute la suite, l'expression «mise en communication fluidique», s'appliquant à 2 volumes, signifie qu'un fluide peut circuler, ou s'écouler, d'un volume à l'autre. Les moyens de mise en communication fluidique sont également des moyens pour interrompre cette communication fluidique, c'est-à-dire pour stopper toute possibilité d'écoulement de fluide d'un volume l'autre.Here and throughout, the expression "fluidic communication", applying to 2 volumes, means that a fluid can flow, or flow, from one volume to another. The means for setting fluid communication are also means for interrupting this fluid communication, that is to say to stop any possibility of fluid flow from one volume to another.

Le 2ème réservoir peut être alimenté en fluide à l'état liquide sans moyens de pompage. L'invention permet donc, dans un dispositif de traitement par fluide dense, par exemple un fluide à l'état super critique, de disposer de moyens pour former une réserve de gaz et de liquide, alimentée par une source de gaz, sans moyens de pompage. L'invention prévoit, dans une machine de traitement par fluide dense, des moyens pour former un réservoir de gaz, d'une part à l'état gazeux et, d'autre part, à l'état liquide. Ensuite, du gaz, à l'état gazeux, peut être envoyé, à partir de ce réservoir, vers l'enceinte de traitement, ou autoclave, et du gaz, à l'état liquide, peut être envoyé, vers le 1er réservoir.The second tank can be supplied with fluid in the liquid state without pumping means. The invention therefore makes it possible, in a device for treating a dense fluid, for example a fluid in the supercritical state, to have means for forming a reserve of gas and liquid, supplied by a gas source, without means of pumping. The invention provides, in a dense fluid treatment machine, means for forming a gas reservoir, on the one hand in the gaseous state and, on the other hand, in the liquid state. Then, gas, in the gaseous state, can be sent from this tank to the treatment chamber, or autoclave, and gas, in the liquid state, can be sent to the 1st tank.

Les moyens d'alimentation du 2ème réservoir peuvent comporter au moins un lerconduit et une lère vanne.The means for supplying the second reservoir may comprise at least one lerconduit and a 1st valve.

La partie inférieure du 2ème réservoir peut être reliée, par des moyens comportant au moins un 2ème conduit et une 2ème vanne à une partie, de préférence supérieure, du 1er réservoir.The lower part of the second tank can be connected by means comprising at least a second duct and a second valve to a portion, preferably greater than the first tank.

Un tel dispositif peut comporter, en outre, des moyens pour isoler thermiquement ledit lerconduit et/ou ledit 2ème conduit.Such a device may further comprise means for thermally insulating said lerconduit and / or said second conduit.

Des moyens sont de préférence prévus pour relier une partie supérieure du 2ème réservoir et ladite partie supérieure du 1er réservoir, ces moyens comportant par exemple au moins un 3ème conduit et une 3ème vanne.Means are preferably provided for connecting an upper portion of the second reservoir and said upper portion of the first reservoir, these means comprising for example at least a third conduit and a third valve.

Des moyens peuvent être prévus pour chauffer ou pour maintenir à température constante ledit 3ème conduit.Means may be provided to heat or maintain at constant temperature said third conduit.

Selon une réalisation, les moyens d'alimentation du 2ème réservoir comportent en outre des moyens de stockage d'un fluide liquide.According to one embodiment, the supply means of the second reservoir further comprise means for storing a liquid fluid.

Les moyens pour relier, du point de vue fluidique, le 2ème réservoir, à une entrée de l'enceinte de traitement comportent de préférence un 4ème conduit et une 4ème vanne.The means for connecting, fluidically, the second reservoir to an inlet of the treatment chamber preferably comprises a fourth conduit and a fourth valve.

Les moyens d'alimentation du 2ème réservoir peuvent être connectés fluidiquement aux moyens pour relier, du point de vue fluidique, la partie inférieure du 2ème réservoir à une partie, de préférence supérieure, du 1er réservoir.The means for supplying the second reservoir may be fluidly connected to the means for fluidically connecting the lower portion of the second reservoir to a portion, preferably an upper portion, of the first reservoir.

Selon une réalisation, les moyens de stockage comportent une paroi revêtue intérieurement de moyens d'isolation thermique. Ils peuvent comporter en outre des moyens de détection d'un niveau de liquide contenu dans les moyens de stockage. L'invention concerne également un procédé de préparation d'un cycle de traitement par fluide super-critique à l'aide d'un dispositif tel que décrit ci-dessus. L'invention concerne également un procédé de préparation d'un cycle de traitement par fluide super-critique, de préférence à l'aide d'un dispositif tel que décrit ci-dessus, dans lequel : a) le 2ème réservoir est alimenté, à partir d'une source d'alimentation en gaz liquide avec un mélange de gaz, sous forme gazeuse, et de gaz, sous forme liquide, b) puis, une partie au moins du gaz ainsi stocké dans le 2ème réservoir, sous forme gazeuse, est envoyé vers l'enceinte de traitement, c) et une partie au moins du gaz, ainsi stocké dans le 2ème réservoir, sous forme liquide, est envoyé vers le 1er réservoir. L'étape a) peut être réalisée sans action d'une pompe pour pomper du fluide à partir de la source d'alimentation en gaz liquide.According to one embodiment, the storage means comprise a wall internally coated with thermal insulation means. They may further comprise means for detecting a level of liquid contained in the storage means. The invention also relates to a process for preparing a supercritical fluid treatment cycle using a device as described above. The invention also relates to a process for preparing a super-critical fluid treatment cycle, preferably using a device as described above, wherein: a) the second reservoir is fed, at from a source of supply of liquid gas with a gas mixture, in gaseous form, and of gas, in liquid form, b) then, at least a portion of the gas thus stored in the second tank, in gaseous form, is sent to the treatment chamber, c) and at least a portion of the gas, thus stored in the 2nd tank, in liquid form, is sent to the 1st tank. Step a) can be performed without the action of a pump for pumping fluid from the liquid gas supply source.

Avant l'étape a), une étape préliminaire peut être prévue pour envoyer du gaz, stocké dans le 2ème réservoir sous forme gazeuse, vers l'enceinte de traitement, réduisant ainsi la pression dans le 2ème réservoir à une valeur inférieure à la pression de la source d'alimentation en gaz liquide.Prior to step a), a preliminary step may be provided to send gas, stored in the second tank in gaseous form, to the treatment chamber, thereby reducing the pressure in the second tank to a value below the pressure of the source of supply of liquid gas.

Lors de l'étape c), une partie au moins du gaz, stocké dans le 2ème réservoir, sous forme liquide, peut être envoyé vers le 1er réservoir; avant l'étape c), une étape d'égalisation des pressions du 2ème réservoir et du 1er réservoir peut être prévue.During step c), at least a portion of the gas, stored in the second tank, in liquid form, can be sent to the 1st tank; before step c), a step of equalizing the pressures of the 2nd tank and the 1st tank may be provided.

Le 1er réservoir peut être relié à une sortie de gaz de l'enceinte de traitement.The first tank can be connected to a gas outlet of the treatment chamber.

Le gaz qui alimente, lors de l'étape a), le 2ème réservoir peut être produit par vaporisation de gaz liquéfié. L'invention concerne également un procédé de traitement d'une pièce à traiter, par fluide super critique, comportant : - un procédé de préparation d'un cycle de traitement, tel que décrit ci-dessus, - puis la réalisation d'un cycle de traitement, avec, pendant au moins une partie du cycle, alimentation de l'enceinte, par du gaz super critique.The gas which, during step a), feeds the second tank can be produced by vaporization of liquefied gas. The invention also relates to a method for treating a workpiece, by supercritical fluid, comprising: - a process for preparing a treatment cycle, as described above, - then carrying out a cycle treatment, with, during at least part of the cycle, supply of the enclosure, with super critical gas.

Lors du traitement, une partie au moins d'un gaz, qui sort de l'enceinte, peut être envoyé vers le 1er réservoir.During the treatment, at least a portion of a gas, which leaves the enclosure, can be sent to the 1st tank.

Dans un procédé de préparation d'un traitement, ou d'un cycle de traitement par fluide dense, par exemple super-critique, à l'aide d'un dispositif selon l'invention, en particulier du type décrit ci-dessus, les 2ème moyens de stockage sont alimentés avec un mélange de gaz, sous forme gazeuse, et de gaz, sous forme liquide.In a process for preparing a treatment, or a dense fluid treatment cycle, for example supercritical, using a device according to the invention, in particular of the type described above, the 2nd storage means are fed with a mixture of gas, in gaseous form, and gas, in liquid form.

Dans une phase préalable, un peu de gaz peut avoir été introduit dans l'enceinte de traitement, lors de, ou avant, l'introduction du mélange gaz - liquide dans les 2ème moyens de stockage de fluide. Ce gaz peut provenir des 2ème moyens de stockage.In a prior phase, a little gas may have been introduced into the treatment chamber during or before the introduction of the gas-liquid mixture into the second fluid storage means. This gas can come from the second storage means.

Un procédé de nettoyage par fluide dense ou super critique selon l'invention, peut comporter : - un procédé de préparation d'un traitement, ou d'un cycle de traitement, tel que décrit ci-dessus, - puis la réalisation d'un cycle de traitement, avec, pendant au moins une partie du cycle, l'alimentation desdits moyens de stockage, par du gaz dense, par exemple super critique. L'invention concerne également un procédé de traitement, par exemple de nettoyage, par fluide dense, par exemple super-critique, mettant en oeuvre un dispositif selon l'invention, en particulier de type tel que décrit ci-dessus.A dense or supercritical fluid cleaning method according to the invention may comprise: a process for preparing a treatment, or a treatment cycle, as described above, and then producing a treatment cycle, with, during at least part of the cycle, the supply of said storage means, by dense gas, for example super critical. The invention also relates to a treatment method, for example cleaning, by dense fluid, for example super-critical, using a device according to the invention, in particular of the type as described above.

Dans un procédé selon l'invention, la pièce à nettoyer peut être au moins en partie en un matériau métallique, et/ou en un alliage métallique, et/ou en matériau céramique, et/ou en un matériau semi-conducteur, et/ou en un matériau textile et/ou en un matériau naturel.In a method according to the invention, the part to be cleaned may be at least partly made of a metallic material, and / or of a metal alloy, and / or of ceramic material, and / or of a semiconductor material, and or in a textile material and / or a natural material.

Un procédé selon l'invention peut permettre de mettre en œuvre divers traitements, par exemple un traitement d'extraction, par exemple de nettoyage ou de dégraissage, ou de déliantage, ou de stérilisation. L'invention concerne également un programme d'ordinateur comportant les instructions pour mettre en œuvre un procédé selon l'invention, en particulier tel que décrit ci-dessus. L'invention concerne également un support de données, pouvant être lu par un système informatique, comportant les données, sous forme codée, pour mettre en œuvre un procédé selon l'invention, en particulier tel que décrit ci-dessus. L'invention concerne également un produit logiciel comportant un moyen de support de données de programme, susceptible d'être lu par un système informatique, permettant de mettre en œuvre un procédé selon l'invention, en particulier tel que décrit ci-dessus.A method according to the invention can make it possible to implement various treatments, for example an extraction treatment, for example cleaning or degreasing, or debinding, or sterilization. The invention also relates to a computer program comprising the instructions for implementing a method according to the invention, in particular as described above. The invention also relates to a data carrier, readable by a computer system, comprising the data, in encoded form, for implementing a method according to the invention, in particular as described above. The invention also relates to a software product comprising a program data support means, readable by a computer system, for implementing a method according to the invention, in particular as described above.

BRÈVE DESCRIPTION DES DESSINS - La figure 1 est un schéma d'une machine de nettoyage à fluide super critique, de type connu, - La figure 2 est un schéma d'un mode de réalisation d'une machine de nettoyage à fluide super critique, selon l'invention, - la figure 3 représente un exemple de réalisation d'un réservoir de pompage passif, selon l'invention, - la figure 4 est une représentation schématique des moyens de contrôle d'une machine selon l'invention.BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS FIG. 1 is a diagram of a supercritical fluid cleaning machine of known type; FIG. 2 is a diagram of an embodiment of a supercritical fluid cleaning machine; according to the invention, - Figure 3 shows an embodiment of a passive pumping tank, according to the invention - Figure 4 is a schematic representation of the control means of a machine according to the invention.

EXPOSÉ DÉTAILLÉ DE MODES DE RÉALISATION PARTICULIERSDETAILED PRESENTATION OF PARTICULAR EMBODIMENTS

On a représenté, en figure 2, un exemple de réalisation d'une machine selon l'invention.FIG. 2 shows an embodiment of a machine according to the invention.

Des références numériques identiques à celles de la figure 1 y désignent des éléments identiques ou correspondants.Numerical references identical to those of FIG. 1 denote identical or corresponding elements.

En particulier, cette machine comporte une enceinte 6 de stockage (ou enceinte de stockage principal du système, également appelée 1er réservoir dans la suite), prévue pour stocker du gaz liquéfié, à plusieurs dizaine de bars, par exemple 60 bars. Cette enceinte peut être munie de moyens de mesure de la température et/ou de la pression et/ou du niveau de liquide qu'elle contient. Elle peut être alimentée en liquide à partir d'un volume de réserve 2, qui a par exemple la forme d'une cuve (qui contient du gaz à, par exemple, -20°C et 20 bars), à laquelle le dispositif peut être relié, via un conduit 29 (ou 1er conduit). Cette réserve est mise en communication avec l'enceinte 6 de stockage via au moins une vanne 6i (ou lère vanne) mais sans pompe de remplissage. Dans l'exemple illustré, une deuxième vanne 20i (ou 2eme vanne) est disposée à l'entrée de cette enceinte. Un tel dispositif évite donc les problèmes de maintenance et d'entretien, déjà mentionnés ci-dessus, liés à l'utilisation d'une telle pompe.In particular, this machine comprises a storage chamber 6 (or main storage chamber of the system, also called 1st tank in the following), intended to store liquefied gas, several tens of bars, for example 60 bar. This enclosure may be provided with means for measuring the temperature and / or the pressure and / or the level of liquid that it contains. It can be supplied with liquid from a reserve volume 2, which has for example the shape of a tank (which contains gas at, for example, -20 ° C. and 20 bar), at which the device can be connected via a conduit 29 (or first conduit). This reserve is placed in communication with the storage enclosure 6 via at least one valve 6i (or the valve) but without a filling pump. In the illustrated example, a second valve 20i (or 2nd valve) is disposed at the entrance of this chamber. Such a device thus avoids the maintenance and maintenance problems, already mentioned above, related to the use of such a pump.

Un remplissage initial de l'enceinte 6 peut être réalisé de la manière suivante. Du gaz liquéfié, qui provient du volume de la réserve 2, y est introduit par ouverture des vannes d'entrée 6i et 20i, à la pression et à la température de la réserve 2, par exemple 20 bars et -20°C. Il refroidit la paroi de l'enceinte, ce qui conduit à une vaporisation d'une partie de ce fluide. Quand le niveau de liquide dans l'enceinte 6 est considéré suffisant, les vannes 6iet 20i sont fermées. Une vanne 64d'échappement peut être prévue : si la pression visée dans l'enceinte 6, par exemple 20 bars, est atteinte avant un remplissage suffisant par le liquide, on peut laisser échapper du gaz par ouverture de cette vanne 64. Puis quand le niveau de liquide est suffisant, on peut fermer les vannes 64, 20i et 61.An initial filling of the enclosure 6 can be achieved in the following manner. Liquefied gas, which comes from the volume of the reserve 2, is introduced by opening the inlet valves 6i and 20i, at the pressure and at the temperature of the reserve 2, for example 20 bars and -20 ° C. It cools the wall of the enclosure, which leads to a vaporization of a portion of this fluid. When the liquid level in the chamber 6 is considered sufficient, the valves 6i and 20i are closed. An exhaust valve 64 may be provided: if the pressure referred to in the enclosure 6, for example 20 bar, is reached before sufficient filling by the liquid, gas can be released by opening this valve 64. Then when the liquid level is sufficient, can close the valves 64, 20i and 61.

Un tel remplissage initial du réservoir 6 peut être exceptionnel : par exemple, il est effectué lors de la première mise en route de la machine, ou après une grosse intervention (après une certaine période de fonctionnement).Such an initial filling of the tank 6 can be exceptional: for example, it is performed at the first start of the machine, or after a major operation (after a certain period of operation).

Les moyens de chauffage 7 permettent ensuite d'accroître les conditions de température et de pression dans cette enceinte 6, par exemple (pour du CO2) à + 20°C et 60 bars, ou, plus généralement, à une température comprise entre 15°C et 30°C, et à pression par exemple comprise entre 50 bars et 90 bars ou même supérieure à 90 bars. L'autoclave 14, ou enceinte de nettoyage, accueille les pièces à nettoyer. Cette enceinte est munie d'une porte 15, par laquelle les pièces peuvent être introduites dans l'enceinte, puis, après nettoyage, extraites de l'enceinte. L'autoclave peut également être muni d'un évent, ou d'un conduit formant évent, et d'une vanne 142. Des moyens pour, éventuellement, mettre en mouvement cet autoclave, ainsi que des moyens pour accueillir des paniers qui vont contenir des pièces à nettoyer, sont décrits dans le document WO 02/32593.The heating means 7 then make it possible to increase the temperature and pressure conditions in this enclosure 6, for example (for CO2) at + 20 ° C. and 60 bars, or, more generally, at a temperature of between 15 ° C. C and 30 ° C, and at pressure for example between 50 bar and 90 bar or even greater than 90 bar. The autoclave 14, or cleaning chamber, accommodates the parts to be cleaned. This chamber is provided with a door 15, through which the parts can be introduced into the enclosure, then, after cleaning, extracted from the enclosure. The autoclave may also be provided with a vent, or a duct forming a vent, and a valve 142. Means for possibly setting in motion this autoclave, as well as means for accommodating baskets that will contain parts to be cleaned are described in WO 02/32593.

Des moyens 8, comportant par exemple une pompe 10 et des moyens 12 de chauffage permettent d'amener le fluide, prélevé dans l'enceinte 6, via une vanne 63, dans des conditions thermodynamiques lui permettant d'être utilisé comme fluide dense de nettoyage dans l'enceinte de nettoyage 14. Dans le cas où le fluide est du CO2, et si on veut travailler dans des conditions super critiques, la pompe 10 permet de porter le fluide issu de la réserve 6 à une pression supérieure 73,85 bars, et les moyens de chauffage 12 permettent de porter la température du fluide à une valeur supérieure à 31° C, ces conditions assurant alors au fluide un état dit super-critique. Le fluide circule dans le conduit 27, la vanne 14i ouvrant l'accès du flux de fluide super-critique à l'autoclave 14.Means 8, comprising, for example, a pump 10 and means 12 for heating make it possible to bring the fluid, taken from the chamber 6, via a valve 63, under thermodynamic conditions enabling it to be used as a dense cleaning fluid. in the cleaning chamber 14. In the case where the fluid is CO2, and if it is desired to work in supercritical conditions, the pump 10 makes it possible to bring the fluid coming from the reserve 6 to an upper pressure 73.85 bar and the heating means 12 make it possible to raise the temperature of the fluid to a value greater than 31 ° C., these conditions then assuring the fluid a so-called supercritical state. The fluid flows in the conduit 27, the valve 14i opening the access of the supercritical fluid flow to the autoclave 14.

Des moyens 16 (dans cet exemple : une vanne I61 et une vanne de régulation I62) permettent de détendre le gaz en sortie de l'autoclave 14.Means 16 (in this example: a valve I61 and a control valve I62) make it possible to relax the gas leaving the autoclave 14.

Des moyens 18, formant séparateur, permettent de séparer le gaz des impuretés qu'il transporte et qui résultent d'une opération de nettoyage précédente ou en cours.Means 18 forming a separator make it possible to separate the gas from the impurities which it transports and which result from a previous or ongoing cleaning operation.

Les moyens 19 sont des moyens de liquéfaction, qui permettent de réintroduire du liquide dans l'enceinte 6.The means 19 are liquefaction means, which make it possible to reintroduce liquid into the chamber 6.

Le dispositif comporte, en outre, des moyens 20 de stockage (ou réservoir ou enceinte de stockage, également appelé 2ème réservoir dans la suite) qui vont former, comme expliqué ci-dessous, une pompe passive. Ces moyens 20 sont différents de l'enceinte et des moyens 6. Ces moyens 20 peuvent être munis de moyens de mesure de la pression et/ou de la température du fluide qu'ils contiennent et/ou du niveau de liquide qu'ils contiennent. Ces moyens 20 sont situés plus haut que les moyens de stockage 6 : le point inférieur, ou le plus bas, de ce réservoir 20 (ou plutôt, de son volume intérieur), suivant la verticale du lieu où ce réservoir 20 se situe, est à une hauteur h non nulle par rapport au point le plus haut du réservoir 6 (ou plutôt, de son volume intérieur). Ces moyens 20 sont disposés en parallèle du conduit d'alimentation 27 qui permet d'alimenter l'enceinte 14 en fluide dense, éventuellement super-critique.The device further comprises means 20 for storage (or storage tank or enclosure, also called 2nd tank in the following) which will form, as explained below, a passive pump. These means 20 are different from the enclosure and means 6. These means 20 may be provided with means for measuring the pressure and / or the temperature of the fluid they contain and / or the level of liquid they contain. . These means 20 are located higher than the storage means 6: the lower or lower point of this reservoir 20 (or rather, its internal volume), following the vertical of the place where this reservoir 20 is located, is at a height h not zero relative to the highest point of the tank 6 (or rather, its internal volume). These means 20 are arranged in parallel with the supply conduit 27 which makes it possible to supply the enclosure 14 with dense fluid, possibly super-critical.

La partie inférieure (au sens ci-dessus) de ces moyens 20 est reliée, via un conduit 23 (ou 2ème conduit) muni de la vanne 20i, aux moyens de stockage 6. Compte tenu de la position relative des volumes 6 et 20, cela va permettre un écoulement, par gravité, du liquide contenu dans le réservoir 20 vers le réservoir 6. Au cours d'un processus de nettoyage, ce dernier pourra être alimentée par du liquide, provenant notamment du 2ème réservoir 20. Le conduit 23 qui relie l'enceinte 20 à l'enceinte 6 pénètre de préférence dans le bas de l'enceinte 20 de façon à pouvoir vidanger tout le liquide contenu dans l'enceinte 20.The lower part (in the sense above) of these means 20 is connected, via a conduit 23 (or second conduit) provided with the valve 20i, to the storage means 6. Given the relative position of the volumes 6 and 20, this will allow a flow, by gravity, of the liquid contained in the reservoir 20 to the reservoir 6. During a cleaning process, the latter may be fed with liquid, especially from the second reservoir 20. The conduit 23 which connected enclosure 20 to the enclosure 6 preferably penetrates the bottom of the enclosure 20 so as to drain all the liquid contained in the enclosure 20.

La liaison 29 qui amène du fluide au réservoir 20 pourrait être connectée n'importe où dans l'enceinte 20. Mais il est préférable de relier cette arrivée à la liaison ou au conduit 23, au plus près possible de la vanne 20i de façon à refroidir (grâce au fluide froid qui provient de la source 2) la liaison 23. Cette dernière est, de préférence, isolée thermiquement de façon à maintenir le fluide qu'elle contient (notamment en vue d'un transfert dans le réservoir 6) à l'état liquide le plus possible.The connection 29 which brings fluid to the reservoir 20 could be connected anywhere in the enclosure 20. But it is preferable to connect this inlet to the connection or to the conduit 23, as close as possible to the valve 20i so as to cooling (thanks to the cold fluid from the source 2) the connection 23. The latter is preferably thermally insulated so as to maintain the fluid it contains (especially for transfer to the reservoir 6) to the liquid state as much as possible.

La vanne 20i peut être placée le plus bas possible sur le conduit 23 pour maximiser la hauteur de fluide liquide qui peut être transféré du réservoir 20 au réservoir 6 L'entrée de ces moyens 20 est reliée, via le 1er conduit 29 muni de la vanne 6i, à la source 2 de gaz liquéfié. Cette entrée se fait préférentiellement au niveau du bas du 2ème conduit 23 pour minimiser le nombre de piquages dans le moyen 20 et aussi pour mettre la plus grande partie du conduit 23 à la température du réservoir 2 de stockage de liquide et le remplir de fluide liquide.The valve 20i can be placed as low as possible on the conduit 23 to maximize the height of liquid fluid that can be transferred from the reservoir 20 to the reservoir 6 The inlet of these means 20 is connected via the first conduit 29 provided with the valve 6i, at the source 2 of liquefied gas. This entry is preferably made at the bottom of the second duct 23 to minimize the number of taps in the means 20 and also to put the greater part of the duct 23 to the temperature of the liquid storage tank 2 and fill it with liquid fluid .

La partie supérieure des moyens 20 est reliée via un conduit 28 (ou 3ème conduit) muni d'une vanne 2Ο3 (ou 3ème vanne), à la partie supérieure du réservoir 6 de stockage. Le conduit 28 peut être chauffé ou thermostaté dans la partie entre le réservoir 6 et la vanne 2Ο3 pour ne pas y condenser du gaz. Entre cette vanne 2Ο3 et les moyens 20 la portion 28i du conduit 28 est de préférence descendante, pour y éviter tout effet de siphon, de façon à ne pas créer d'accumulation de fluide liquide. Cette partie, entre cette vanne 2Ο3 et les moyens 20, est de préférence courte et thermiquement isolée, afin de réduire les pertes. D'autre part, le haut de ces moyens 20 est relié par un conduit 9 (ou 4ème conduit) équipé, d'une vanne 62 (ou 4ème vanne), à l'entrée de l'autoclave 14. Cette sortie est, de préférence, reliée à la partie la plus haute, ou supérieure, du réservoir 20, pour en évacuer, en premier, la partie gazeuse du fluide s'il y en a. Ce conduit 9 peut être thermiquement isolé.The upper part of the means 20 is connected via a conduit 28 (or 3rd conduit) provided with a 2Ο3 valve (or 3rd valve), to the upper part of the storage tank 6. The duct 28 may be heated or thermostated in the portion between the tank 6 and the valve 2Ο3 so as not to condense gas therein. Between this valve 2Ο3 and the means 20 the portion 28i of the conduit 28 is preferably descending, to avoid any siphon effect, so as not to create accumulation of liquid fluid. This portion, between this valve 2Ο3 and the means 20, is preferably short and thermally insulated, in order to reduce losses. On the other hand, the top of these means 20 is connected by a duct 9 (or 4th duct) equipped with a valve 62 (or 4th valve) to the inlet of the autoclave 14. This outlet is, of Preferably, connected to the uppermost or upper part of the tank 20, to evacuate, first, the gaseous part of the fluid if there is any. This duct 9 can be thermally insulated.

Les moyens 9 et 28 peuvent être reliés avant de pénétrer dans le réservoir 20 de façon à n'avoir qu'un seul orifice en haut de ce dernier. L'ouverture de la vanne 61 va permettre d'introduire du gaz liquéfié, froid, dans les moyens 20 de stockage (la vanne 20i étant fermée) et de mettre le volume intérieur de ces moyens à une pression Pi imposée par la source 2, Pi étant par exemple comprise entre 10 bars et 80 bars, par exemple Pi = 20 bars. La température Ti de liquéfaction du gaz est imposée par la pression. Du fait de la basse température du fluide en sortie de la source 2, son introduction par le conduit 29 va également conduire à une vaporisation d'une partie du gaz liquéfié, formant ainsi du gaz qui va être lui aussi introduit dans les moyens 20. Autrement dit, cette étape préliminaire permet d'obtenir et d'introduire un mélange gaz-liquide dans les moyens 20. L'ouverture de la vanne 62 permet éventuellement l'introduction du gaz dans l'enceinte 14.The means 9 and 28 can be connected before entering the reservoir 20 so as to have only one orifice at the top of the latter. The opening of the valve 61 will make it possible to introduce liquefied gas, cold, into the storage means 20 (the valve 20i being closed) and to put the internal volume of these means at a pressure P 1 imposed by the source 2, Pi being for example between 10 bar and 80 bar, for example Pi = 20 bar. The gas liquefaction temperature Ti is imposed by the pressure. Because of the low temperature of the fluid leaving the source 2, its introduction through the conduit 29 will also lead to a vaporization of a portion of the liquefied gas, thereby forming gas which will also be introduced into the means 20. In other words, this preliminary step makes it possible to obtain and introduce a gas-liquid mixture into the means 20. The opening of the valve 62 possibly allows the introduction of the gas into the enclosure 14.

Les moyens 20 de stockage permettent de stocker, sous une pression qui peut être de plusieurs dizaines de bars, d'une part du gaz, et d'autre part du liquide. L'ouverture de la vanne 2Ο3, de préférence après fermeture des vannes 61 et 62, par exemple après le début d'un cycle de pompage (après démarrage de la pompe 10 et pompage de liquide du réservoir 6 par cette pompe 10), permet d'amener l'enceinte 20 à la pression du réservoir de stockage 6. L'ouverture de la vanne 20i permet au liquide de s'écouler par action simple de la gravité, du réservoir 20 au réservoir 6 ; dans le même temps, du gaz remonte du réservoir 6 au réservoir 20 via le conduit 28. Les vannes 20i et 2Ο3 peuvent être fermées quand il n'y a plus de liquide dans le réservoir 20.The storage means 20 can store, under a pressure which may be several tens of bars, on the one hand gas, and on the other hand the liquid. The opening of the valve 2Ο3, preferably after closure of the valves 61 and 62, for example after the start of a pumping cycle (after starting the pump 10 and pumping liquid from the tank 6 by the pump 10), allows to bring the chamber 20 to the pressure of the storage tank 6. The opening of the valve 20i allows the liquid to flow by simple action of gravity, the tank 20 to the tank 6; at the same time, gas rises from the tank 6 to the tank 20 via the pipe 28. The valves 20i and 2Ο3 can be closed when there is no more liquid in the tank 20.

Initialement, lorsque les moyens 20 sont encore à pression atmosphérique, ils peuvent être remplis, par ouverture de la vanne 2Ο3, par un flux de gaz prélevé dans le réservoir 6.Initially, when the means 20 are still at atmospheric pressure, they can be filled, by opening the valve 2Ο3, by a gas flow taken from the tank 6.

Le gaz des moyens 20 de stockage peut être utilisé, en début de cycle de nettoyage, après chargement des pièces dans l'autoclave et fermeture de la porte 15 (ou, plus généralement, l'arrêt ou la fermeture de la mise en communication fluidique de l'enceinte et de l'atmosphère extérieure), pour assurer dans l'autoclave une pression, par exemple d'environ 6 à 15 bars, permettant ensuite au fluide dense d'y être introduit sans former de carboglace. Comme on le comprend des explications ci-dessus et de la figure 2, ce gaz n'est donc pas prélevé de l'enceinte 6 de stockage, ce qui évite les problèmes mentionnés en introduction, en particulier la baisse de pression, et le refroidissement consécutif de l'enceinte 6, et donc les risques de cavitation de la pompe 10. Le rapport du volume de l'autoclave à celui des moyens 20 est de préférence choisi pour obtenir une pression de quelques bars, par exemple comprise entre 5 à 15 bars, dans l'autoclave ; la pression dans l'enceinte 20 est alors sensiblement celle du réservoir 6. Par exemple le volume de l'autoclave 14 est d'environ 85 I, tandis que le volume des moyens 20 est d'environ 15 I.The gas of the storage means 20 can be used, at the beginning of the cleaning cycle, after loading the parts in the autoclave and closing the door 15 (or, more generally, stopping or closing the setting in fluidic communication the enclosure and the external atmosphere), to ensure in the autoclave a pressure, for example about 6 to 15 bar, then allowing the dense fluid to be introduced without forming dry ice. As can be understood from the explanations above and from FIG. 2, this gas is thus not taken from the storage chamber 6, which avoids the problems mentioned in the introduction, in particular the pressure drop, and the cooling consecutive to the chamber 6, and therefore the risk of cavitation of the pump 10. The ratio of the volume of the autoclave to that of the means 20 is preferably chosen to obtain a pressure of a few bars, for example between 5 to 15 bars, in the autoclave; the pressure in the chamber 20 is then substantially that of the reservoir 6. For example the volume of the autoclave 14 is about 85 I, while the volume of the means 20 is about 15 I.

La formation d'une réserve de gaz et de liquide dans les moyens 20 comporte donc l'introduction, dans ces moyens, de gaz, d'une part à l'état gazeux, et d'autre part à l'état liquide, de préférence à basse température, ou à température inférieure à celle à laquelle le gaz dense ou super-critique sera ultérieurement produit.The formation of a reserve of gas and liquid in the means 20 therefore comprises the introduction, in these means, of gas, on the one hand in the gaseous state, and on the other hand in the liquid state, of preferably at low temperature, or at a lower temperature than that at which the dense or supercritical gas will be subsequently produced.

Avant un cycle de nettoyage, on peut avoir les étapes suivantes : a) constitution d'une réserve de gaz, dans les moyens 20, comme expliqué ci-dessus, b) puis chargement des pièces à nettoyer et fermeture de la porte 15 (ou, plus généralement, l'arrêt ou la fermeture de la mise en communication fluidique de l'enceinte et de l'atmosphère extérieure), c) puis introduction de gaz, dans l'autoclave 14, à partir des moyens 20, pour constituer une atmosphère de quelques bar, d) puis l'introduction de liquide dans les moyens 20 et de gaz dans les moyens 14, comme expliqué ci-dessus, à partir des moyens 2. e) transfert du liquide depuis les moyens 20 vers les moyens 6, sans pompage, par action de la gravité.Before a cleaning cycle, one can have the following steps: a) constitution of a gas reserve, in the means 20, as explained above, b) then loading the parts to be cleaned and closing the door 15 (or , more generally, stopping or closing the fluidic communication of the enclosure and the external atmosphere), c) and introduction of gas into the autoclave 14, from the means 20, to form a atmosphere of a few bar, d) then the introduction of liquid in the means 20 and gas in the means 14, as explained above, from the means 2. e) transfer of the liquid from the means 20 to the means 6 , without pumping, by the action of gravity.

Si, avant le début d'un cycle de nettoyage, les moyens 20 sont suffisamment alimentés en gaz, on procède directement à la réalisation des étapes b), c) et d).If, before the start of a cleaning cycle, the means 20 are sufficiently supplied with gas, steps b), c) and d) are carried out directly.

Un cycle de nettoyage peut ensuite être réalisé, par envoi de gaz dense ou super-critique, à partir des moyens 6, via la vanne 63, et à l'aide des moyens 10,12.A cleaning cycle can then be performed, by sending dense or super-critical gas, from the means 6, via the valve 63, and using means 10,12.

En fin de cycle, du gaz contenu dans l'autoclave peut être envoyé vers les moyens de stockage 6, via les moyens 17-19, ce qui limite les pertes. Puis, l'enceinte 14 est mise à pression atmosphérique, par ouverture de la porte 15 et/ou de la vanne 142.At the end of the cycle, gas contained in the autoclave can be sent to the storage means 6, via the means 17-19, which limits the losses. Then, the enclosure 14 is put at atmospheric pressure, by opening the door 15 and / or the valve 142.

Un exemple de fonctionnement de ce système est le suivant. Cet exemple est donné pour les valeurs suivantes : autoclave 14 de 83 I de volume intérieur, réservoir 20 de pompage de 17 I et pression de stockage de 60 bars dans les moyens 6. Mais les étapes ci-dessous peuvent être mises en œuvre avec d'autres valeurs, en proportions de celles indiquées ci-dessus.An example of operation of this system is as follows. This example is given for the following values: autoclave 14 with 83 l of internal volume, pumping tank 20 with 17 l and storage pressure of 60 bar in the means 6. But the following steps can be implemented with other values, in proportions of those indicated above.

On part d'un état où toutes les vannes sont fermées, la porte 15 de l'autoclave est ouverte, et la réserve interne 6 est suffisamment pleine (elle peut avoir été remplie comme expliqué ci-dessus). Si la pression dans le réservoir 20 est trop basse, par exemple inférieure à 5bar (pour le CO2 car c'est, sensiblement, la pression au point triple) alors la vanne 2Ο3 peut être ouverte, ce qui permet d'accroître la pression dans l'enceinte 20. La vanne 2Ο3 peut ensuite être fermée. Si la pression dans le réservoir 20 est trop élevée, alors la vanne 20i peut être ouverte. De préférence, la pression P20 dans l'enceinte 20 est comprise entre la pression atmosphérique et la pression de l'enceinte 6. D'une manière générale, on cherche à maintenir dans l'enceinte 20 une pression la plus basse possible afin de permettre un remplissage à partir de la source 2. 1. La porte 15 de l'autoclave 14 est fermée, ou, plus généralement, on arrête ou on ferme la communication fluidique entre l'autoclave 14 et l'atmosphère extérieure ; l'intérieur de l'autoclave 14 est alors à la pression atmosphérique. Le réservoir 20 de pompage est, lui, à une pression P20, par exemple supérieure à 5 bars. 2. La vanne 62 est ouverte. Le CO2 gazeux, présent dans le réservoir 20 de pompage se répartit entre l'autoclave 14 et le réservoir 20 de pompage ; les pressions s'équilibrent entre les 2 volumes. La différence de volume des 2 enceintes est telle que la pression résultante est inférieure à la pression de stockage externe 2. Dans l'exemple donné, la pression résultante est au maximum d'environ 10 bars dans ces 2 volumes. 3. Dès que la pression dans l'enceinte 20 est inférieure à la pression du stockage 2, la vanne 6i peut être ouverte. Du CO2 liquide entre dans le réservoir 20 de pompage. Le gaz est chassé du réservoir 20 de pompage et est envoyé dans l'autoclave 14 (car la vanne 62 est ouverte). Une partie du CO2 est vaporisé au contact des parois chaudes et part aussi vers l'autoclave 14 via le conduit 9. 4. Quand le réservoir 20 de pompage est plein, les vannes 61 et 62 sont fermées. Dans l'exemple choisi, 17 I de CO2 liquide ainsi que du CO2 gazeux ont alors été entrés dans le réservoir 20. Du CO2 gazeux est également entré dans l'autoclave 14, ce qui correspond au début du remplissage de l'autoclave. 5. La vanne 2Ο3 peut alors être ouverte, ce qui permet de transférer du CO2 gazeux depuis le volume de stockage 6 jusqu'au réservoir 20 et monte la pression de ce dernier jusqu'à celle des moyens 6. 6. Quand les pressions sont égales, la vanne 20i est ouverte. Le liquide dans la canalisation 23, plus dense que le gaz de la canalisation 28 descend dans le réservoir 6 et le gaz remonte dans 28. Tout le liquide du réservoir 20 est transféré au réservoir 6. 7. Quand tout le liquide est sorti du réservoir 6, les vannes 20i et 2Ο3 peuvent être fermées. 8. Si, à ce moment-là, la pression dans le réservoir 20 est supérieure à celle dans l'autoclave 14, il est possible d'optimiser le système en ouvrant la vanne 62 pour envoyer du gaz dans l'autoclave 14 et, ainsi de baisser la pression dans le réservoir 20, ce qui améliorera l'efficacité du prochain remplissage. La vanne 62 peut être fermée dès que les pressions sont voisines. 9. A ce moment-là l'autoclave 14 est, dans l'exemple choisi, à environ 20 bars, en gaz. L'ouverture des vannes 63 et 14i et la mise en route des moyens 8 permettent la fin du remplissage de l'autoclave 14 et la poursuite du cycle de nettoyage comme sur une machine classique.We start from a state where all the valves are closed, the door 15 of the autoclave is open, and the internal reserve 6 is sufficiently full (it may have been filled as explained above). If the pressure in the reservoir 20 is too low, for example less than 5bar (for CO2 because it is substantially the pressure at the triple point) then the valve 2Ο3 can be opened, which allows to increase the pressure in 20. The valve 2Ο3 can then be closed. If the pressure in the tank 20 is too high, then the valve 20i can be opened. Preferably, the pressure P20 in the enclosure 20 is between atmospheric pressure and the pressure of the enclosure 6. In general, it is sought to maintain in the enclosure 20 a pressure as low as possible to allow a filling from the source 2. 1. The door 15 of the autoclave 14 is closed, or, more generally, it stops or closes the fluid communication between the autoclave 14 and the outside atmosphere; inside the autoclave 14 is then at atmospheric pressure. The pumping tank 20 is itself at a pressure P20, for example greater than 5 bar. 2. The valve 62 is open. The CO2 gas present in the pumping tank 20 is distributed between the autoclave 14 and the pumping tank 20; the pressures are balanced between the two volumes. The difference in volume of the two chambers is such that the resulting pressure is less than the external storage pressure 2. In the example given, the resulting pressure is at most about 10 bars in these 2 volumes. 3. As soon as the pressure in the chamber 20 is lower than the pressure of the storage 2, the valve 6i can be opened. Liquid CO2 enters the pumping tank. The gas is expelled from the pumping tank 20 and is passed into autoclave 14 (because valve 62 is open). Part of the CO2 is vaporized on contact with the hot walls and also goes to the autoclave 14 via the pipe 9. 4. When the pumping tank 20 is full, the valves 61 and 62 are closed. In the example chosen, 17 I of liquid CO2 and CO2 gas were then entered into the tank 20. CO2 gas also entered the autoclave 14, which corresponds to the beginning of the filling of the autoclave. 5. The valve 2Ο3 can then be opened, which makes it possible to transfer gaseous CO2 from the storage volume 6 to the tank 20 and raises the pressure of the latter to that of the means 6. 6. When the pressures are equal, the valve 20i is open. The liquid in the pipe 23, denser than the gas of the pipe 28 goes down in the tank 6 and the gas rises in 28. All the liquid from the tank 20 is transferred to the tank 6. 7. When all the liquid is out of the tank 6, the valves 20i and 2Ο3 can be closed. 8. If, at this moment, the pressure in the tank 20 is greater than that in the autoclave 14, it is possible to optimize the system by opening the valve 62 to send gas into the autoclave 14 and, thus to lower the pressure in the tank 20, which will improve the efficiency of the next filling. The valve 62 can be closed as soon as the pressures are close. 9. At this time the autoclave 14 is, in the example chosen, at about 20 bar, gas. The opening of the valves 63 and 14i and the start of the means 8 allow the end of the filling of the autoclave 14 and the continuation of the cleaning cycle as on a conventional machine.

Un exemple de réalisation d'un réservoir 20 de pompage passif est illustré en figure 3.An exemplary embodiment of a passive pumping reservoir 20 is illustrated in FIG.

Ce réservoir comporte une enveloppe 250, dont la paroi interne est, de préférence, munie d'un isolant thermique 252. Cette isolation interne permet de ne pas vaporiser trop du fluide liquide que le réservoir contient.This reservoir comprises an envelope 250, the inner wall of which is preferably provided with a thermal insulator 252. This internal insulation makes it possible not to vaporize too much of the liquid fluid that the reservoir contains.

Le volume interne de cette enveloppe est fermé par un couvercle 254. Ce couvercle est représenté sur le haut du réservoir mais il pourrait être en bas ou même être solidarisé, par exemple par soudure, au reste du réservoir 20. Un conduit 264 permet la sortie du fluide liquide. Ce conduit est donc relié au bas du réservoir 20. Ce conduit est préférentiellement isolé thermiquement, à l'aide de moyens 265 d'isolation, de préférence encore au moins jusqu'à la vanne 20i. Un conduit 256 constitue une arrivée de fluide liquide, c'est ce conduit qui, dans les schémas des figures 2 et 3) permet d'amener du CO2 liquide depuis la réserve 2. Ce conduit 256 peut avantageusement être connecté au conduit 264 (au plus près de la vanne 20i) pour mettre en température et remplir en liquide le réservoir 20. Ce conduit est préférentiellement isolé thermiquement sur toute sa longueur.The internal volume of this envelope is closed by a cover 254. This cover is shown on the top of the tank but it could be down or even secured, for example by welding, the rest of the tank 20. A conduit 264 allows the output liquid fluid. This duct is therefore connected to the bottom of the tank 20. This duct is preferably thermally insulated, using insulation means 265, preferably at least until the valve 20i. A duct 256 constitutes an inlet of liquid fluid, it is this duct which, in the diagrams of FIGS. 2 and 3, makes it possible to supply liquid CO2 from the store 2. This duct 256 can advantageously be connected to duct 264 (at closer to the valve 20i) for heating up and filling the reservoir 20 in liquid. This duct is preferably thermally insulated along its entire length.

Un conduit 258 est réalisé en partie haute du réservoir. C'est ce conduit qui permet d'extraire du CO2 gazeux et de l'amener, lorsque le réservoir est inséré dans un système tel que celui de la figure 2, vers l'autoclave 14. Ce conduit peut plonger un peu à l'intérieur de l'enceinte (par exemple sur 10% à 25% ou même 35 % de la hauteur du volume intérieur de celle-ci) pour empêcher un remplissage complet en liquide de tout le volume pour des raisons de sécurité. Un conduit 266 est réalisé au haut du réservoir pour faire entrer le fluide gazeux en provenance de la réserve 6 (cas de la figure 2). La vanne 20i est, de préférence, juste au-dessus. Enfin ce réservoir peut comporter des moyens 260 pour détecter un niveau de liquide contenu dans le réservoir. Il est aussi possible de mettre la détection de liquide sur la canalisation 258 (ou sur le conduit 9 de la figure 2), ce qui simplifie la réalisation du réservoir 20. D'une manière générale, le réservoir de stockage interne est, avantageusement, suffisamment grand pour ne pas avoir à réaliser un remplissage à chaque cycle (dans l'exemple ci-dessus, chaque cycle implique une variation de 17 litres ; on prévoit donc alors un volume d'au moins 17 I).A conduit 258 is made in the upper part of the tank. It is this duct which makes it possible to extract gaseous CO2 and to bring it, when the tank is inserted into a system such as that of FIG. 2, towards the autoclave 14. This duct can dive a little into the inside the enclosure (for example on 10% to 25% or even 35% of the height of the interior volume thereof) to prevent full liquid filling of the entire volume for safety reasons. A duct 266 is formed at the top of the tank to introduce the gaseous fluid from the reserve 6 (case of Figure 2). The valve 20i is preferably just above. Finally, this reservoir may comprise means 260 for detecting a level of liquid contained in the reservoir. It is also possible to put the liquid detection on the pipe 258 (or on the pipe 9 of FIG. 2), which simplifies the realization of the tank 20. In general, the internal storage tank is advantageously large enough not to have to fill every cycle (in the example above, each cycle involves a variation of 17 liters, so a volume of at least 17 I is expected).

Les dispositifs et les procédés qui ont été décrits ci-dessus conviennent particulièrement à la mise en œuvre d'un traitement par exemple un nettoyage, par du dioxyde de carbone à l'état super-critique. Le fluide à l'état gazeux est donc du CO2 gazeux, le fluide à l'état liquide étant donc du CO2 liquide. Néanmoins, ce dispositif peut également être adapté pour un fonctionnement avec un autre fluide, par exemple un fluide dense sous pression, ou, par exemple encore, avec de l'oxygène ou de l'azote ; ces fluides peuvent être portés à des conditions leur permettant d'être à l'état super-critique (pour l'oxygène : au-delà de -119°C et 50 bars ; pour l'azote : au-delà de -147° C et 34 bars).The devices and methods which have been described above are particularly suitable for the implementation of a treatment, for example cleaning, with supercritical carbon dioxide. The fluid in the gaseous state is therefore gaseous CO2, the fluid in the liquid state is therefore liquid CO2. Nevertheless, this device can also be adapted for operation with another fluid, for example a dense fluid under pressure, or, for example still, with oxygen or nitrogen; these fluids can be brought to conditions allowing them to be in the supercritical state (for oxygen: beyond -119 ° C and 50 bar, for nitrogen: beyond -147 ° C and 34 bars).

En variante, un autre fluide peut être mis en œuvre, par exemple un fluide parmi le méthane, le propane, le protoxyde d'azote, un gaz fluoré, l'ammoniaque. Ils peuvent former une phase gazeuse et une phase liquide (notamment pour le remplissage du réservoir 20), mais aussi être portés à des conditions leur permettant d'être à l'état dense ou super-critique.Alternatively, another fluid can be implemented, for example a fluid among methane, propane, nitrous oxide, a fluorinated gas, ammonia. They can form a gaseous phase and a liquid phase (in particular for the filling of the reservoir 20), but also be brought to conditions allowing them to be in the dense or supercritical state.

Par ailleurs, en combinaison avec l'un des fluides déjà mentionnés ci-dessus, un additif tel un solvant peut également être introduit dans l'enceinte 14.Furthermore, in combination with one of the fluids already mentioned above, an additive such as a solvent can also be introduced into the chamber 14.

Quel que soit le mode de réalisation envisagée, outre les moyens ci-dessus, un dispositif selon l'invention peut comporter des moyens 5, de type électronique et/ou informatique, et/ou un circuit programmé ou programmable, pour contrôler et réguler le fonctionnement de chacun des composants de la machine, notamment la pompes et les vannes, selon une séquence d'étapes programmée.Whatever the embodiment envisaged, in addition to the means above, a device according to the invention may comprise means 5, of the electronic and / or computer type, and / or a programmed or programmable circuit for controlling and regulating the device. operation of each of the components of the machine, including the pumps and valves, according to a programmed sequence of steps.

Ces moyens 5 formant contrôleur peuvent comporter des circuits, qui permettent d'envoyer à chacun des composants de la machine les instructions et/ou les tensions permettant de le piloter suivant une séquence prédéfinie. En particulier, ces moyens vont permettre de mettre en œuvre un cycle de préparation au nettoyage et/ou un cycle de nettoyage tel que décrit ci-dessus, et notamment de réguler les étapes de transfert de fluide : - entre les moyens 2 et 6, - entre les moyens 2 et les moyens 20 de stockage - entre les moyens 6 et 20, - entre les moyens 6 et 14.These controller means 5 can comprise circuits, which make it possible to send to each of the components of the machine the instructions and / or the voltages making it possible to drive it according to a predefined sequence. In particular, these means will make it possible to implement a cleaning preparation cycle and / or a cleaning cycle as described above, and in particular to regulate the fluid transfer steps: between the means 2 and 6, between the means 2 and the storage means 20 between the means 6 and 20, between the means 6 and 14.

De manière plus précise, ces moyens vont commander les durées l'ouverture ou la fermeture des vannes 6i- 64, 20ι, 2Ο3, mais également des éventuelles autres vannes du système, et le fonctionnement, notamment, de la pompe 10, et des moyens 12.More specifically, these means will control the duration of the opening or closing of the valves 6-664, 20ι, 2Ο3, but also any other valves of the system, and the operation, in particular, the pump 10, and means 12.

Cet ensemble 5 peut en outre éventuellement recevoir des signaux correspondant à des mesures effectuées à l'aide d'un ou plusieurs capteurs de pression, par exemple disposées pour mesurer la pression dans l'autoclave 14, ou dans les moyens 20 de stockage, et peut les traiter et les utiliser pour le contrôle d'un ou plusieurs des composants de la machine.This assembly 5 may further optionally receive signals corresponding to measurements made with the aid of one or more pressure sensors, for example arranged to measure the pressure in the autoclave 14, or in the storage means 20, and can process and use them to control one or more of the machine components.

Cet ensemble contrôleur 5 peut communiquer avec une interface utilisateur pour informer un utilisateur sur l'état de la machine, en particulier de son cycle de fonctionnement.This controller assembly 5 can communicate with a user interface to inform a user about the state of the machine, in particular its operating cycle.

Un exemple de réalisation de ces moyens 5 est décrit ci-dessous de manière plus précise en liaison avec la figure 4.An embodiment of these means 5 is described below in more detail with reference to FIG. 4.

Dans cet exemple, ces moyens comportent des moyens 53 de mémorisation pour mémoriser les instructions relatives aux traitements des données, par exemple pour effectuer un procédé du type décrit ci-dessus.In this example, these means comprise storage means 53 for storing the instructions relating to data processing, for example to perform a method of the type described above.

Selon un exemple de réalisation, le contrôleur 5 comporte une unité centrale, qui comprend elle-même un microprocesseur 56, un ensemble de mémoires non volatiles et RAM 57, des circuits périphériques, tous ces éléments étant couplés à un bus 55. Des données peuvent être stockées dans les zones mémoire, notamment des données pour mettre en œuvre un procédé selon la présente invention ou pour contrôler une machine selon la présente invention. Des moyens 59 vont permettre de gérer le flux de données d'entrée et de sortie, à partir des autres composants de la machine, et en direction de celle-ci.According to an exemplary embodiment, the controller 5 comprises a central unit, which itself comprises a microprocessor 56, a set of non-volatile memories and RAM 57, peripheral circuits, all these elements being coupled to a bus 55. Data can stored in the memory areas, including data for implementing a method according to the present invention or for controlling a machine according to the present invention. Means 59 will make it possible to manage the flow of input and output data, from the other components of the machine, and towards the latter.

En variante, cet ensemble contrôleur 5 peut être réalisé sous forme de FPGA (Field Programmable Gâte Array, ou circuit logique programmable) ou d'un ASIC (Application Spécifie Integrated Circuit ou circuit intégré spécialisé).Alternatively, this controller assembly 5 can be implemented as an FPGA (Field Programmable Gate Array, or programmable logic circuit) or an ASIC (Application Specifies Integrated Circuit or specialized integrated circuit).

Les moyens 54, qui peuvent comporter des moyens de visualisation, peuvent éventuellement permettre à un utilisateur d'interagir avec le fonctionnement d'une machine selon l'invention, par exemple en intervenant sur une étape particulière d'un cycle de fonctionnement.The means 54, which may comprise display means, may optionally allow a user to interact with the operation of a machine according to the invention, for example by intervening on a particular step of an operating cycle.

Une machine selon l'invention, et un procédé de fonctionnement d'une telle machine, tels que décrit ci-dessus, permet de réaliser une économie de composants (pas de pompe de remplissage telle que la pompe 3 de la figure 1, donc pas d'entretien correspondant), de durée de fonctionnement, et de matière utilisée. L'invention a été décrite ci-dessus dans le cadre de la mise en oeuvre d'un fluide dense sous pression, notamment du dioxyde de carbone à l'état super critique. Elle peut s'appliquer à d'autres fluides, en particulier de l'azote ou de l'oxygène. L'invention a été décrite ci-dessus pour procédé de nettoyage.A machine according to the invention, and a method of operation of such a machine, as described above, makes it possible to save components (no filling pump such as pump 3 of FIG. corresponding maintenance), operating time, and material used. The invention has been described above in the context of the implementation of a dense fluid under pressure, in particular carbon dioxide in the supercritical state. It can be applied to other fluids, in particular nitrogen or oxygen. The invention has been described above for cleaning process.

Mais d'autres procédés peuvent être mis en oeuvre à l'aide d'un dispositif ou d'un procédé selon l'invention, le fluide adéquat étant utilisé à l'état dense, ou même super-critique. Pour chacun des différents exemples cités ci-dessous, on peut utiliser du C02.But other methods can be implemented using a device or a method according to the invention, the appropriate fluid being used in the dense state, or even super-critical. For each of the various examples given below, CO 2 can be used.

Dans tous les cas, le fluide utilisé, dense ou super-critique, vient baigner les pièces traitées. Le contact, plus ou moins long, entre ces dernières et le fluide provoque le traitement recherché. C'est le cas, par exemple, d'un procédé de déliantage ou d'un procédé d'extraction (le nettoyage étant un cas particulier d'extraction).In all cases, the fluid used, dense or super-critical, bathes the treated parts. The contact, more or less long, between the latter and the fluid causes the desired treatment. This is the case, for example, of a debinding process or an extraction process (cleaning being a special case of extraction).

Un procédé de déliantage permet d'extraire un liant d'une pièce réalisée en un alliage, par exemple à partir d'une poudre telle qu'une poudre assemblée dans une paraffine ou dans tout autre liant adapté.A debinding process makes it possible to extract a binder from a part made of an alloy, for example from a powder such as a powder assembled in a paraffin or in any other suitable binder.

Par exemple encore, un procédé d'extraction d'une ou plusieurs substances naturelles peut être mis en œuvre en particulier dans l'industrie pharmaceutique ou agroalimentaire.For example still, a process for extracting one or more natural substances can be implemented, in particular in the pharmaceutical or agri-food industry.

Un procédé d'extraction, ou encore de dégraissage, peut être mis en œuvre également pour traiter de la laine naturelle, afin d'en extraire le suint. Habituellement, ce type de traitement est réalisé par du perchloréthylène ou de l'eau. L'invention peut aussi être utilisée dans des procédés d'imprégnation ou d'apport de produit véhiculé par le fluide supercritique au sein du matériau à traiter. L'invention permet également de mettre en œuvre un procédé de stérilisation (par exemple dans le domaine agroalimentaire ou médical), à basse température, basé sur le pouvoir de pénétration du gaz, à haute pression, qui va pouvoir pénétrer dans la matière à traiter et aller neutraliser, ou tuer, des agents infectieux.A method of extraction, or degreasing, can be implemented also to treat natural wool, in order to extract the ooze. Usually, this type of treatment is performed by perchlorethylene or water. The invention can also be used in processes for impregnating or supplying product carried by the supercritical fluid within the material to be treated. The invention also makes it possible to implement a sterilization process (for example in the agri-food or medical field), at low temperature, based on the penetration power of the gas, at high pressure, which will be able to penetrate into the material to be treated. and go neutralize, or kill, infectious agents.

Plus généralement, tout type de pièces peut être traité par un procédé selon l'invention.More generally, any type of part can be treated by a method according to the invention.

Les matériaux, qui peuvent être traités par le procédé de l'invention, sont généralement des matériaux solides, par exemple : - des métaux, - des alliages métalliques, éventuellement plaqués, comme l'aluminium, le titane, l'acier, l'acier inoxydable, le cuivre, le laiton, et tout autre alliage, ou métal plaqué, - les matériaux céramiques, des matériaux polymères, des poudres, notamment des poudres des matériaux cités ci-dessus, - des matériaux textiles, naturels ou synthétiques, ou encore du cuir, - des boues de rectification, provenant par exemple d'un procédé de décolletage.The materials which can be treated by the process of the invention are generally solid materials, for example: metals, metal alloys, optionally plated, such as aluminum, titanium, steel, stainless steel, copper, brass, and any other alloy, or metal plated, - ceramic materials, polymeric materials, powders, especially powders of the materials mentioned above, - textile materials, natural or synthetic, or still leather, - grinding sludge, for example from a bar turning process.

Les pièces traitées peuvent être, par exemple : - des pièces de l'industrie aéronautique, ou automobile, - des pièces d'horlogerie et/ou de micromécanique, - des connecteurs électriques ou électroniques, - des composants en matériaux semi-conducteurs de l'industrie microélectronique, - des appareils ou outils médicaux ou chirurgicaux, etc... - des vêtements, ou des matériaux naturels utilisés dans l'industrie textile, par exemple de la laine, ou du cuir.The treated parts may be, for example: - parts of the aerospace industry, or automobile, - timepieces and / or micromechanics, - electrical or electronic connectors, - components made of semiconductors materials. microelectronics industry, - medical or surgical apparatus or tools, etc ... - clothing, or natural materials used in the textile industry, for example wool, or leather.

Claims

1. Dense fluid treatment device, for example a fluid in the supercritical state, comprising: a) a chamber (14) for processing, intended to receive parts to be treated, and provided with means (15) for implementing fluidic communication the enclosure and the external atmosphere, b) means for supplying said enclosure with dense fluid, for example a fluid in the super-critical state, comprising at least a first reservoir (6), c) a Second reservoir (20), having a lower portion and an upper portion, and having means for fluidically connecting said lower portion to an upper portion of the first reservoir (6), which is located at a lower level than the lower part of the second reservoir (20), this second reservoir (20) further comprising an outlet, fluidly connected to an inlet of the treatment chamber (14), d) means (6i) for supplying this second fluid reservoir in the liquid state.

2. Device according to claim 1, the means (6i) for supplying the second reservoir comprising at least one lerconduit (29) and a 1st valve (6i).

3. Device according to one of claims 1 or 2, said lower part of the second tank (20) being connected by means comprising at least a second conduit (23) and a second valve (20i) to an upper part of the 1st tank (6).

4. Device according to claim 2 or 3, further comprising means (265) for thermally isolating said lerconduit (29) and / or said second conduit (23).

5. Device according to one of claims 1 to 4, further comprising means (28, 2Ο3) for connecting an upper portion of the second reservoir and said upper portion of the first reservoir (6).

6. Device according to claim 5, the means (28, 2Ο3) for connecting an upper portion of the second reservoir and said upper portion of the first reservoir (6) having at least a third conduit (28) and a third valve (2Ο3).

7. Device according to claim 6, further comprising means for heating or for maintaining at a constant temperature said third conduit (28).

8. Device according to one of claims 1 to 7, the means (61) for supplying the second reservoir further comprising means (2) for storing a liquid fluid.

9. Device according to one of claims 1 to 8, the means for connecting, from the point of view of fluidity, the second reservoir (20) to an inlet of the treatment chamber comprising a fourth conduit (9) and a fourth valve (62).

10. Device according to one of claims 1 to 9, the means (61) for supplying the second reservoir being fluidly connected to the means for connecting, fluidically, the lower part of the second reservoir to an upper part of the first tank (6).

11. Device according to one of claims 1 to 10, the second tank comprising means (260) for liquid level detection.

12. Device according to one of claims 1 to 11, the second tank having means (252) of internal thermal insulation.

A process for preparing a supercritical fluid treatment cycle using a device according to one of claims 1 to 12, wherein: a) the second reservoir (20) is fed from a source of supply of liquid gas (2) with a gas mixture, in gaseous form, and of gas, in liquid form, b) then, at least a portion of the gas thus stored in the second reservoir (20) , in gaseous form, is sent to the treatment chamber (14), c) and at least a part of the gas, thus stored in the second tank (20), in liquid form, is sent to the first tank (6) or, respectively, to the enclosure (14).

14. The method of claim 13, further comprising a preliminary step, before step a), or a step subsequent to step c), for sending gas, stored in the second tank (20) in gaseous form. to the treatment chamber (14), thereby reducing the pressure in the second tank (20) to a value lower than the pressure of the liquid gas supply source (2).

15. Method according to one of claims 13 or 14, wherein, in step c), at least a portion of the gas, stored in the second tank (20), in liquid form, is sent to the 1st tank (6), and further comprising, before step c), a step allowing the pressure of a gas, in the gaseous state, contained in the second tank (20) to be greater than or equal to the pressure of the 1st tank (6).

16. Method according to one of claims 13 to 15, the 1st tank (6) being connected to a gas outlet of the enclosure (14) treatment.

17. Method according to one of claims 13 to 16, step a) being performed without the action of a pump for pumping fluid from the liquid gas supply source (2).

18. Method according to one of claims 13 to 17, the gas which supplies gas, during step a), the second tank (20) being produced by vaporization of liquefied gas.

19. Method according to one of claims 13 to 18, the liquid gas, in step c), flowing to the 1st tank (6) by the action of gravitation.

20. Method according to one of claims 13 to 19, the pressure in the second tank (20) being maintained greater than that of the triple point of the gas contained therein.

21. Process for treating a workpiece, by supercritical fluid, comprising: - a process for preparing a treatment cycle, according to one of claims 13 to 20, - then carrying out a cycle of treatment, with, during at least part of the cycle, supply of the enclosure, with super critical gas.

22. The method of claim 21, wherein, during the treatment, at least a portion of a gas, which leaves the enclosure, is sent to the 1st tank.

23. Method according to one of claims 19 to 22, said workpiece being at least partly made of a metallic material, and / or a metal alloy, and / or ceramic material, and / or a semi-metallic material. conductor, and / or a textile material and / or a natural material.

24. Method according to one of claims 19 to 23, the treatment being an extraction treatment, for example cleaning or degreasing, debinding, or sterilization.