FR3033732A1 - Materiaux composites multicouches - Google Patents
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Abstract
La présente invention concerne un matériau multicouche comprenant : - une première couche de fibres ou particules d'origine naturelle en mélange avec un liant, - une couche intermédiaire d'aérogel sur au moins une partie de la première couche de fibres d'origine naturelle, et - une deuxième couche de fibres ou particules d'origine naturelle en mélange avec un liant recouvrant intégralement la couche intermédiaire d'aérogel, ledit matériau comprenant entre 2 et 10% en poids d'aérogel par rapport au poids total du matériau, et ledit matériau présentant une conductivité thermique inférieure ou égale à 40 mW/m.K. La présente invention concerne également un procédé de préparation de ces matériaux multicouches, ainsi que leurs utilisations en tant qu'isolant thermique et/ou phonique pour le bâtiment, les véhicules ou l'isolation en milieu industriel.
Description
1 DOMAINE TECHNIQUE La présente invention concerne des matériaux composites multicouches comprenant des fibres ou particules d'origine naturelle, lesdits matériaux étant utiles en tant qu'isolants thermiques et/ou phoniques, ainsi que leur procédé de préparation.
ARRIERE-PLAN TECHOLOGIQUE La protection de l'environnement est devenue depuis une dizaine d'années un enjeu majeur graduellement intégré à la conscience collective. Ainsi, l'industrie de la construction et du bâtiment cherche à remplacer les produits utilisés traditionnellement par des produits plus « durables », c'est-à-dire à utiliser des produits élaborés à partir de matières premières renouvelables, en minimisant le recours aux produits issus de matériaux fossiles tel le pétrole. L'agriculture fournit de nombreux sous-produits qui ne sont pas valorisables dans l'industrie agroalimentaire. Certains d'entre eux trouvent des applications en tant que matériau de construction, notamment en tant qu'isolants phoniques. A titre d'exemple, on peut citer la paille de colza ou les fibres de lin. Toutefois, de tels matériaux présentent en eux-mêmes des propriétés d'isolation thermique moyenne. La performance en isolation thermique des matériaux est mesurée par leur conductivité thermique. Plus la valeur de la conductivité thermique est basse, moins le matériau conduit la chaleur et plus l'isolation thermique est bonne. Par exemple, un feutre de lin non compressé possède une conductivité thermique d'environ 70 mVV/m.K. Actuellement, le matériau isolant d'origine naturelle le plus utilisé est le liège, sous forme de panneaux, qui présentent une conductivité thermique d'environ 40 mVV/m.K.
Par ailleurs, on trouve de plus en plus de matériaux isolants à base d'aérogels, parfois décrits comme « super isolants thermiques ». Ainsi, l'art antérieur mentionne des matériaux multicouches de type « sandwich », dans lesquels une couche d'aérogel est insérée entre deux couches de matériaux fibreux ou particulaires. A titre d'exemple, on peut notamment citer les documents US 8,734,931, US 2008/0229704, US 6,316,092, ou encore EP 2 180111. Toutefois ces documents ne précisent pas la proportion en poids de l'aérogel dans le matériau final. En outre, aucun exemple impliquant des fibres d'origine végétale n'est donné dans ces documents.
3033732 2 En effet, les couches fibreuses ou particulaires des panneaux « sandwich » de l'art antérieur ont pour but d'améliorer les propriétés mécaniques de l'aérogel, ou d'éviter sa dégradation, comme indiqué dans la demande de brevet EP 2 180111, qui préconise d'ailleurs une teneur de 10%-95% en poids d'aérogel dans les garnitures 5 isolantes pour obtenir les performances d'isolation thermique requises. Il existe donc un besoin pour de nouveaux matériaux isolants thermiquement s'inscrivant dans une démarche de développement durable et peu coûteux, en particulier constitués majoritairement de sous-produits de l'agriculture.
10 RESUME DE L'INVENTION La présente invention résout les problèmes de l'art antérieur, notamment en améliorant la conductivité thermique de matériaux issus de déchets de l'agriculture par l'insertion d'une quantité minimale d'aérogel dans un matériau par ailleurs constitué majoritairement de fibres ou particules d'origine naturelle.
15 La présente invention a donc pour objet un matériau multicouche comprenant : - une première couche de fibres ou particules d'origine naturelle en mélange avec un liant, - une couche intermédiaire d'aérogel sur au moins une partie de la première couche de fibres d'origine naturelle, et 20 - une deuxième couche de fibres ou particules d'origine naturelle en mélange avec un liant recouvrant intégralement la couche intermédiaire d'aérogel, ledit matériau comprenant entre 2 et 10% en poids d'aérogel par rapport au poids total du matériau, ledit matériau présentant une conductivité thermique mesurée selon la méthode de la 25 plaque chaude gardée de la norme NF EN 12667 inférieure ou égale à 40 mVV/m.K, et la couche d'aérogel étant avantageusement essentiellement dépourvue de liant utilisé dans les couches de fibres ou de particules d'origine naturelle, encore plus avantageusement dépourvue de liant. La présente invention a également pour objet un procédé de fabrication d'un matériau 30 multicouche tel que défini ci-dessus, comprenant les étapes successives suivantes : 3033732 3 a) application sur une surface d'une première couche comprenant un mélange de fibres ou de particules d'origine naturelle et de liant ; b) application d'une couche d'aérogel sur au moins une partie de la première couche de fibres ou de particules d'origine naturelle; 5 c) application sur cette couche d'aérogel d'une seconde couche comprenant un mélange homogène de fibres ou de particules d'origine naturelle et de liant ; d) compression du matériau multicouche à une température comprise entre Tf - 30°C et Tf + 30°C et une pression comprise entre 5 et 70 bar, Tf représentant la température de fusion du liant utilisé en mélange avec les fibres ou 10 particules d'origine naturelle, la couche d'aérogel étant avantageusement essentiellement dépourvue de liant utilisé dans les couches de fibres ou de particules d'origine naturelle, encore plus avantageusement dépourvue de liant, et l'aérogel représentant entre 2 et 10% en poids, avantageusement entre 3 et 9% en poids, 15 de préférence entre 4 et 8% en poids, par exemple 4.5% en poids d'aérogel par rapport au poids total des couches (a), (b) et (c). La présente invention a également pour objet l'utilisation d'un matériau selon l'invention en tant qu'isolant thermique et/ou phonique pour le bâtiment, les véhicules ou l'isolation en milieu industriel.
20 DEFINITIONS Dans la présente invention, la conductivité thermique (À) de l'aérogel est mesurée selon la méthode de la plaque chaude gardée de la norme NF EN 12667 à 20°C et à pression atmosphérique en date de juillet 2001, de préférence à l'aide d'un fluxmètre 25 thermique dont la cellule de mesure a une dimension de 105x105 mm. Par exemple, la conductivité thermique est mesurée à l'aide d'un appareil F0X314 LaserComp dont la cellule de mesure est de 105x105 mm. La conductivité thermique À est exprimée en mVV/m.K. Au sens de la présente invention, on entend par « masse volumique» d'une substance 30 le rapport de la masse d'une partie continue d'une substance au volume de cette partie continue de substance.
3033732 4 Au sens de la présente invention, on entend par « masse volumique apparente », le rapport de la somme des masses de parties solides contenues dans l'intégralité d'un volume donné, sur ce même volume. Le volume pris en considération inclut le volume des parties solides et des vides interstitiels contenant de l'air.
5 Au sens de la présente invention, la « compacité » d'une couche d'aérogel, notamment sous forme granulaire ou monolithique, est définie comme le rapport de la masse volumique apparente de cette couche sur la masse volumique de l'aérogel. Les aérogels et xérogels peuvent être décrits comme un type particulier de gels. Un gel comporte une structure continue tridimensionnelle poreuse. On distingue, selon la 10 nature du fluide présent dans les pores du gel, les aérogels et xérogels (air), les hydrogels (eau), les organogels (solvant organique), en particulier les alcogels (alcool). L'ensemble des termes hydrogels, alcogels et organogels sont rassemblés sous la dénomination plus générale de lyogels. Les aérogels et xérogels sont en général obtenus par séchage d'un lyogel.
15 Traditionnellement, le terme aérogel se réfère de manière générale à un gel séché dans des conditions supercritiques, c'est-à-dire que le solvant majoritaire est à l'état de fluide supercritique dans ces conditions de séchage, tandis que le terme xérogel se réfère à un gel séché dans des conditions subcritiques, c'est-à-dire que le solvant majoritaire n'est pas à l'état de fluide supercritique dans ces conditions.
20 Au sens de la présente invention, on englobera sous le terme « aérogel » à la fois les aérogels et les xérogels, à fins de simplification. Les aérogels utilisés dans la présente invention peuvent comprendre un « matériau de renforcement », qui est soit fibreux soit une mousse. Ces aérogels seront qualifiés de « renforcés ».
25 Au sens de la présente invention, un « matériau de renforcement fibreux » comprend des fibres ou une nappe fibreuse non tissée, ou un mélange de celles-ci. L'homme du métier saura choisir parmi les divers types de fibres celles qui sont le plus adaptées à la fabrication d'isolants thermiques, par exemples les fibres de verre, les fibres minérales, les fibres de polyester, les fibres d'aramide, les fibres de nylon et les fibres 30 végétales, ou un mélange de celles-ci. Pour le choix de ces fibres, l'homme du métier pourra se reporter au brevet US 6,887,563. Par « nappe fibreuse non tissée » on entend au sens de la présente invention une nappe tridimensionnelle constituée d'un enchevêtrement de fibres structuré mais non tissé. En effet, lorsque les fibres sont 3033732 5 tissées, la conductivité thermique de la nappe fibreuse augmente et les performances des aérogels composites obtenus sont moindres. Par « mousse », on entend au sens de la présente invention une substance, notamment un polymère, emprisonnant des bulles de gaz en son sein. Les mousses se 5 distinguent en « mousses à cellules fermées », c'est-à-dire que les poches de gaz sont totalement enrobées de matériau solide, par opposition aux « mousses à cellules ouvertes », dans lesquelles les poches de gaz communiquent entre elles. Par exemple, on citera les mousses à cellules ouvertes de mélamine telles que les mousses comprenant un polymère dont un des monomères est la mélamine, et notamment les 10 mousses mélamine-formaldéhyde, issues d'une réaction de polymérisation entre la mélamine et le formaldéhyde. Par exemple, les mousses commercialisées sous le nom de BASOTECTO sont des mousses de mélamine à cellules ouvertes. On peut également citer les mousses de polyuréthane à cellules ouvertes, qui sont notamment utilisées pour l'isolation acoustique.
15 Par « monolithique », on entend au sens de la présente invention que l'aérogel, notamment renforcé, est solide et se présente sous forme d'un bloc d'un seul tenant, notamment sous forme d'un panneau. Un aérogel monolithique peut être aussi bien rigide que flexible. Par « rigide » on entend que le matériau ne peut être déformé de manière significative sans observer la formation de fissures, voire la rupture du 20 matériau monolithique. Notamment, cela signifie que le matériau monolithique ne peut être roulé. Par « flexible », on entend au contraire que le matériau peut être déformé, et notamment enroulé. On pourra employer également, pour qualifier le matériau monolithique, le terme « autoportant », qui sera entendu comme signifiant que la stabilité du produit n'est pas due à un support extérieur. Un matériau monolithique 25 autoportant peut être aussi bien flexible que rigide. Par opposition, un aérogel qui n'est pas monolithique sera obtenu sous forme de granules (aérogel granulaire). Au sens de la présente invention, une couche est « essentiellement dépourvue » d'un composant lorsque ladite couche comprend une quantité très faible en masse - par 30 exemple inférieure ou égale à 2% en poids par rapport au poids total de la couche - dudit composant. Dans un cas particulier, la couche « essentiellement dépourvue » d'un composant comprend une quantité très faible en masse - par exemple inférieure ou égale à 2% en poids par rapport au poids total de la couche - dudit composant, et ce de préférence uniquement à l'interface avec une autre couche, le coeur de la 3033732 6 couche étant totalement dépourvu dudit composant. En d'autres termes, dans ce cas particulier, la couche est « essentiellement dépourvue » d'un composant lorsque celui-ci pénètre dans ladite couche uniquement par des phénomènes de diffusion à faible profondeur à partir de couches mitoyennes, par exemple inférieure à 1 mm. Ainsi, une 5 couche d'aérogel est « essentiellement dépourvue » de liant lorsque le liant présent dans les couches de fibres ou de particules d'origine naturelle a diffusé dans la couche d'aérogel à une profondeur inférieure à 1 mm. Dans ce cas, la couche d'aérogel comprend moins de 2 %, de préférence moins de 1% en masse de liant. Au sens de la présente invention, un « liant » est une substance qui lie entre eux les 10 composants d'un matériau hétérogène de manière à lui conférer de la cohésion. Les liants comprennent notamment les liants inorganiques tels que les ciments, les plâtres, le gypse, la chaux, et les liants organiques comme les thermoplastiques tels que les cires polyoléfines, les polymères de styrène, les polyamides, et les polymères thermofusibles tels que le poly(acide lactique) (encore appelé acide polylactique ou 15 PLA), le polyéthylène, le polypropylène, le polyamides, les polyesters, les polychlorure de vinyle (PVC) ou leurs mélanges. Le terme « liant » comprend également dans ce cas les adhésifs, tels que les résines époxy, les cyanoacrylates par exemple. DESCRIPTION DETAILLEE 20 Matériaux multicouches La présente invention concerne donc en premier lieu un matériau multicouche comprenant ou constitué de : - une première couche (a) de fibres ou particules d'origine naturelle en mélange avec un liant, 25 - une couche intermédiaire (b) d'aérogel sur au moins une partie de la première couche de fibres d'origine naturelle, et - une deuxième couche (c) de fibres ou particules d'origine naturelle en mélange avec un liant recouvrant intégralement la couche intermédiaire d'aérogel, ledit matériau comprenant entre 2 et 10% en poids d'aérogel par rapport au poids total du 30 matériau, ledit matériau présentant une conductivité thermique mesurée selon la méthode de la plaque chaude gardée de la norme NF EN 12667 inférieure ou égale à 40 mVV/m.K, et 3033732 7 la couche d'aérogel étant avantageusement essentiellement dépourvue de liant utilisé dans les couches de fibres ou de particules d'origine naturelle, encore plus avantageusement dépourvue de liant. De préférence, le matériau multicouche selon la présente invention possède une 5 conductivité thermique mesurée selon la méthode de la plaque chaude gardée de la norme NF EN 12667 comprise entre 15 et 40 mVV/m.K, notamment entre 20 et 40 mVV/m.K, en particulier entre 25 et 40 mVV/m.K. Le matériau multicouche selon la présente invention possède avantageusement une épaisseur comprise entre 5 et 40 mm, de préférence entre 10 et 25 mm.
10 Le matériau multicouche selon la présente invention possède avantageusement une couche d'aérogel dont la compacité est comprise entre 0,5 et 1. Le matériau multicouche selon la présente invention possède avantageusement une couche d'aérogel possédant une masse volumique comprise entre 60 et 230 kg/m3. Avantageusement, la couche d'aérogel est dépourvue de liant.
15 Par ailleurs, avantageusement, les première et deuxième couches de fibres ou particules d'origine naturelle en mélange avec un liant sont essentiellement dépourvues ou ne comprennent pas d'aérogel. Avantageusement, le matériau multicouche selon l'invention comprend entre 3 et 9% en poids, de préférence entre 4 et 8% en poids, par exemple 4.5% en poids d'aérogel par 20 rapport au poids total du matériau. Les première et deuxième couches de fibres ou particules d'origine naturelle en mélange avec un liant peuvent être identiques ou différentes, notamment en ce qui concerne les fibres ou particules, le liant, leur épaisseur et/ou leur forme. Géométrie 25 Le matériau multicouche selon la présente invention est de préférence un matériau tricouche. Il est toutefois entendu que chacune des premières et deuxièmes couches de fibres ou particules d'origine naturelle en mélange avec un liant peut elle-même comprendre plusieurs couches de fibres ou particules d'origine naturelle en mélange avec un liant accolées les unes aux autres.
30 Dans un mode de réalisation préféré, la deuxième couche de fibres ou particules d'origine naturelle en mélange avec un liant est de même forme et de mêmes dimensions que la première couche de fibres ou particules d'origine naturelle en mélange avec un liant, 3033732 8 l'épaisseur des deux couches pouvant être identique ou différente. Ainsi, dans le cas de couches de forme rectangulaire, les première et deuxième couches de fibres ou particules d'origine naturelle en mélange avec un liant présentent la même longueur et la même largeur ; ainsi, le matériau multicouche est dans ce cas également de forme 5 rectangulaire. De préférence, la couche intermédiaire d'aérogel ne recouvre pas intégralement la première couche de fibres ou particules d'origine naturelle en mélange avec un liant. Avantageusement, la couche intermédiaire d'aérogel est placée sur la première couche de fibres ou particules d'origine naturelle en mélange avec un liant, de manière à laisser 10 libre une surface en périphérie, représentant par exemple entre 3 et 40%, de préférence de 5 à 15%, notamment de 10% environ, de la surface totale de la première couche de fibres ou particules d'origine naturelle en mélange avec un liant. Avantageusement, le matériau multicouche, en particulier tricouche, selon l'invention est un parallélépipède, de manière à former en particulier un panneau rectangulaire plan, 15 d'épaisseur de préférence comprise entre 5 et 40 mm, de préférence entre 10 et 25 mm. De préférence, la surface laissée libre par la couche intermédiaire d'aérogel est complétée sur l'ensemble de la surface restante de la première couche de fibres ou particules d'origine naturelle en mélange avec un liant par une couche de fibres ou particules d'origine naturelle en mélange avec un liant.
20 Dans un mode de réalisation préféré, le matériau multicouche selon la présente invention est un matériau tricouche, de forme parallélépipédique, la deuxième couche de fibres ou particules d'origine naturelle en mélange avec un liant étant de même forme et de mêmes dimensions que la première couche de fibres ou particules d'origine naturelle en mélange avec un liant, de manière à former en particulier un panneau rectangulaire plan, 25 d'épaisseur de préférence comprise entre 5 et 40 mm, de préférence entre 10 et 25 mm. Masse volumique de l'aérogel et compacité Les matériaux multicouches selon l'invention peuvent être rigides ou flexibles. Les matériaux multicouches flexibles possèdent une masse volumique apparente inférieure à celle des matériaux multicouches rigides.
30 La masse volumique apparente des première et deuxième couches de fibres ou particules d'origine naturelle en mélange avec un liant est de préférence comprise entre 200 et 900 kg/m3.
3033732 9 La masse volumique de l'aérogel et la compacité de la couche d'aérogel dépendent à la fois des applications visées, et de la nature granulaire ou monolithique de l'aérogel utilisé pour la couche intermédiaire. De préférence, la couche intermédiaire d'aérogel possède une compacité comprise entre 5 0,5 et 1. De préférence, l'aérogel de la couche intermédiaire d'aérogel possède une masse volumique comprise entre 60 et 230 kg/m3. Dans le cas d'un aérogel monolithique, la compacité de la couche intermédiaire d'aérogel est comprise entre 0,95 et 1 et la masse volumique est comprise entre 100 et 230 kg/m3.
10 Dans le cas d'un aérogel granulaire, la compacité de la couche intermédiaire d'aérogel est comprise entre 0,5 et 0,97, avantageusement entre 0,75 et 0,95 et la masse volumique est comprise entre 60 et 190 kg/m3, avantageusement entre 90 et 130 kg/m3. Fibres De préférence, le matériau multicouche selon l'invention comprend entre 15 et 85% en 15 poids, de manière encore préférée entre 30 et 70% en poids, de manière encore préférée entre 40 et 65% en poids de fibres ou particules d'origine naturelle par rapport au poids total dudit matériau multicouche. Au sens de la présente invention, des « fibres ou particules d'origine naturelle » sont des fibres ou particules issues de sources agricoles renouvelables, notamment de 20 « déchets » ou sous-produits de l'agriculture, d'origine animale ou végétale. A titre d'exemple de fibres ou particules d'origine animale, on peut citer les fibres de laine, notamment de laine d'alpaga, de chameau, de chèvre du Cachemire, de guanaco, de lama, de lapin angora, de chèvre mohair, de vigogne, de yack, de mouton et leurs mélanges, de préférence de laine de mouton. A titre d'exemple de fibres ou particules 25 d'origine végétale, on peut citer les fibres de lin, la paille de colza, les fibres de chanvre, les fibres ou particules de bois, les particules de liège, les fibres de sisal, les fibres de coco, les fibres de bananier, les fibres de ramie, les fibres de raphia, les fibres de jute, la balle de riz, les fibres de bambou et leurs mélanges. Ainsi, de préférence, les fibres ou particules d'origine naturelle des matériaux selon 30 l'invention sont choisies parmi les fibres de lin, la paille de colza, les fibres de chanvre, les fibres ou particules de bois, les particules de liège, la ouate de cellulose, les fibres de sisal, les fibres de coco, les fibres de bananier, les fibres de ramie, les fibres de raphia, les fibres de jute, la balle de riz, les fibres de bambou, les fibres de laine de mouton et 3033732 10 leurs mélanges. De manière encore préférée, les fibres ou particules d'origine naturelle des matériaux selon l'invention sont choisies parmi les fibres de lin, la paille de colza, les fibres de chanvre, les fibres de sisal, les fibres de coco, les fibres de jute, et leurs mélanges, de manière encore préférée parmi les fibres de lin, la paille de colza, les fibres 5 de chanvre, les fibres de sisal, les fibres de jute, et leurs mélanges. Notamment, on pourra utiliser les fibres de lin, la paille de colza ou leur mélange. Avantageusement, les couches de fibres ou de particules d'origine naturelles, comprenant un liant, comprises dans les matériaux selon l'invention présentent une conductivité thermique comprise entre 35 et 150 mVV/m.K, par exemple comprise entre 40 10 et 70 mVV/m. K. En outre, les couches de fibres ou particules d'origine naturelles, comprenant un liant, comprises dans les matériaux selon l'invention possèdent de préférence une masse volumique apparente comprise entre 200 et 900 kg. m-3, par exemple comprise entre 20 et 100 kg. m-3.
15 Liant utilisé dans les couches de fibres ou particules d'origine naturelle Typiquement, les premières et secondes couches de fibres ou particules d'origine naturelle comprennent entre 15 et 85% en poids de liant, de préférence entre 30 et 65% en poids de liant, de manière encore préférée entre 45 et 55% en poids de liant, par rapport au poids total de la couche de fibres ou particules. Par d'exemple, une couche de 20 fibres de lin, notamment sous forme de couche non tissée (encore appelée feutre), peut contenir environ 50% en poids de liant par rapport au poids total de la couche de fibres ou particules. Le liant utilisé dans les couches de fibres ou particules d'origine naturelle est en particulier choisi parmi les polymères thermofusibles. A titre d'exemple, on peut citer le poly(acide 25 lactique) ou acide polylactique (PLA), le polyéthylène, le polypropylène, le polyamides, les polyesters, les polychlorure de vinyle (PVC) ou leurs mélange. De préférence, on utilisera le polypropylène. Aéro gel Les aérogels utilisés dans les matériaux selon l'invention se présentent sous forme 30 granulaire ou monolithique.
3033732 11 De tels aérogels peuvent être préparés notamment par les procédés décrits dans le brevet FR 2 873 677 B1 et les demandes VVO 2013/053951, VVO 2014/198931, ainsi que la demande de brevet français déposée sous le numéro FR 1451910. Avantageusement, les aérogels ainsi obtenus possèdent une conductivité thermique À 5 inférieure ou égale à 25 mVV/m.K, encore plus avantageusement inférieure ou égale à 21 mVV/m.K, mesurée selon la méthode de la plaque chaude gardée de la norme NF EN 12667 à 20°C et à pression atmosphérique. Dans le cas d'aérogels sous forme de granules, la couche d'aérogel possède de préférence une conductivité thermique À inférieure ou égale à 21 mVV/m.K, 10 avantageusement comprise entre 10 et 21 mVV/m.K, mesurée selon la méthode de la plaque chaude gardée de la norme NF EN 12667 à 20°C et à pression atmosphérique. Dans le cas des aérogels monolithiques, l'aérogel possède de préférence une conductivité thermique À inférieure ou égale à 20 mVV/m.K, avantageusement comprise entre 10 et 15 mVV/m.K, mesurée selon la méthode de la plaque chaude gardée de la 15 norme NF EN 12667 à 20°C et à pression atmosphérique. La couche intermédiaire d'aérogel possède de préférence une compacité comprise entre 0,5 et 1 et l'aérogel une masse volumique comprise entre 60 et 230 kg/m3. Dans le cas d'un aérogel monolithique, la compacité de la couche intermédiaire d'aérogel est comprise entre 0,95 et 1 et la masse volumique est comprise entre 100 et 230 kg/m3.
20 Dans le cas d'un aérogel granulaire, de préférence, la compacité de la couche intermédiaire d'aérogel est comprise entre 0,5 et 0,97, avantageusement entre 0.5 et 0.65 ou 0,75 et 0,95 et la masse volumique est comprise entre 60 et 190 kg/m3, notamment entre 60 et 180 kg/m3, avantageusement entre 90 et 130 kg/m3.
25 Avantageusement, l'aérogel utilisé dans l'invention ne comprend pas de liant. Les aérogels utilisés dans la présente invention sont inorganiques, organiques ou hybrides. Dans un mode de réalisation, l'aérogel est un aérogel inorganique, notamment choisi dans le groupe des aérogels de silice, d'oxyde de titane, d'oxyde de manganèse, 30 d'oxyde de calcium, de carbonate de calcium, d'oxyde de zirconium, de polyuréthane/cellulose et de leurs mélanges, préférentiellement dans le groupe des aérogels de silice, d'oxyde de titane, d'oxyde de manganèse, d'oxyde de calcium, de 3033732 12 carbonate de calcium et de leurs mélanges, encore plus préférentiellement il s'agit d'un aérogel de silice, avantageusement hydrophobe. Dans un autre mode de réalisation, l'aérogel est un aérogel organique, notamment choisi dans le groupe des aérogels de résorcinol formaldéhyde, de phénol 5 formaldéhyde, de mélamine formaldéhyde, de crésol formaldéhyde, de phénol furfural alcool, de polyacrylamides, de polyacrylonitriles, de polyacrylates, de polycyanurates, de polyfurfural alcool, de polyimides, de polystyrènes, de polyuréthanes, de polyvinyle alcool dialdéhyde, d'époxy, d'agar agar, et d'agarose (pour une synthèse par procédé traditionnel voir notamment C. S. Ashley, C. J. Brinker and D. M. Smith, Journal of 10 Non-Dystalline Solids, Volume 285, 2001). Les aérogels hybrides comprennent avantageusement un mélange d'aérogels organiques et inorganiques, de préférence tels que ceux cités ci-dessus. Les aérogels utilisés dans l'invention présentent préférentiellement un taux de reprise hydrique selon la norme NF EN ISO 12571 à température ambiante et à 70% 15 d'humidité relative inférieur ou égal à 5%, encore plus préférentiellement inférieur ou égal à 3%, et préférentiellement un taux de reprise hydrique à température ambiante et à 95% d'humidité relative inférieur ou égal à 10%, encore plus préférentiellement inférieur ou égal à 5%. Avantageusement, l'aérogel utilisé dans l'invention est hydrophobe, perméable à la 20 vapeur et conserve ses propriétés thermiques jusqu'à 250°C. Les matériaux selon l'invention présentent de bonnes propriétés de résistance au feu, ils sont de préférence classés au moins B1 selon la norme allemande DIN 4102-1, M1 en France selon la norme NF P-92507, ou VO aux Etats-Unis selon la norme UL94. L'énergie de combustion ou pouvoir calorifique supérieur du matériau composite selon l'invention 25 mesuré selon la norme NF EN ISO 1716 est avantageusement plus faible que la plupart des matériaux isolants de performance, tels que le polyuréthane. Ils présentent aussi de bonnes propriétés d'isolation acoustique, notamment comparables à celles de la laine de roche. Dans un mode de réalisation particulier, l'aérogel monolithique comprend un matériau 30 de renforcement fibreux comprenant une nappe fibreuse non tissée, avantageusement choisie parmi les nappes organiques, les nappes inorganiques, les nappes de fibres naturelles, les nappes mixtes et les nappes laminées mixtes. Avantageusement, la nappe organique est choisie parmi les nappes organiques en polyéthylène téréphtalate (PET). Avantageusement, la nappe inorganique est choisie parmi les nappes 3033732 13 inorganiques de laine de verre ou des nappes de laine de roche. Avantageusement, la nappe de fibres naturelles est choisie parmi les nappes de fibres naturelles en laine de mouton ou en fibre de lin. Avantageusement, la nappe fibreuse non tissée possède une épaisseur comprise entre 10 et 70 mm et une porosité ouverte comprise 5 entre 96% et 99.8%. Les aérogels monolithiques ainsi obtenus présentent avantageusement une épaisseur comprise entre 10 mm et 70 mm, encore plus avantageusement entre 10 mm et 60 mm, encore plus avantageusement entre 10 mm et 30 mm. Dans un autre mode de réalisation, l'aérogel monolithique comprend une mousse en 10 tant que matériau de renforcement. Une telle mousse permet d'améliorer certaines propriétés mécaniques de l'aérogel, tout en conservant une conductivité thermique inférieure à 20 mVV/m.K mesurée selon la méthode de la plaque chaude gardée de la norme NF EN 12667 à 20°C et à pression atmosphérique. Par exemple, la contrainte maximale en phase élastique des matériaux composites est beaucoup plus importante 15 que celle de l'aérogel correspondant non renforcé. Les valeurs typiques sont respectivement de 3.5 MPa (pour le matériau composite) et 1.10-4 MPa (pour l'aérogel non renforcé correspondant). Dans ce mode de réalisation, l'aérogel monolithique selon l'invention présente avantageusement une épaisseur comprise entre 2 et 50 mm, de préférence entre 5 et 20 30 mm, par exemple entre 10 et 20 mm. Pour tous les modes de réalisation d'aérogels granulaires (éventuellement renforcés) ou monolithiques, l'aérogel est de préférence un aérogel inorganique notamment choisi dans le groupe des aérogels de silice, d'oxyde de titane, d'oxyde de manganèse, d'oxyde de calcium, de carbonate de calcium, d'oxyde de zirconium, de 25 polyuréthane/cellulose et de leurs mélanges, préférentiellement dans le groupe des aérogels de silice, d'oxyde de titane, d'oxyde de manganèse, d'oxyde de calcium, de carbonate de calcium et de leurs mélanges, encore plus préférentiellement il s'agit d'un aérogel de silice, avantageusement hydrophobe. En particulier, on pourra utiliser comme aérogel granulaire les produits ISOGELO, et 30 comme aérogel monolithique les produits SKOGARO, commercialisés par ENERSENS. Mode de réalisation particulier 3033732 14 Dans un mode de réalisation particulier, le matériau multicouche selon l'invention comprend : - une première couche de fibres ou particules d'origine naturelle en mélange avec un liant, 5 - une couche intermédiaire d'aérogel de silice, de préférence hydrophobe, sur au moins une partie de la première couche de fibres d'origine naturelle, et - une deuxième couche de fibres ou particules d'origine naturelle en mélange avec un liant recouvrant intégralement la couche intermédiaire d'aérogel, ledit matériau comprenant entre 2 et 10% en poids, avantageusement entre 3 et 9% en 10 poids, de préférence entre 4 et 8% en poids, par exemple 4.5%, d'aérogel par rapport au poids total du matériau, ledit matériau présentant une conductivité thermique mesurée selon la méthode de la plaque chaude gardée de la norme NF EN 12667 inférieure ou égale à 40 mVV/m.K, et la couche d'aérogel étant avantageusement essentiellement dépourvue de liant utilisé 15 dans les couches de fibres ou de particules d'origine naturelle, encore plus avantageusement dépourvue de liant. Dans ce mode de réalisation, de préférence, l'aérogel de silice ne comprend pas de liant. Par ailleurs, avantageusement, dans ce mode de réalisation, les première et deuxième couches de fibres ou particules d'origine naturelle en mélange avec un liant sont 20 essentiellement dépourvues ou ne comprennent pas d'aérogel. Dans ce mode de réalisation, les fibres ou particules d'origine naturelle sont des fibres ou particules végétales, avantageusement choisies parmi les fibres de lin, la paille de colza, les fibres de chanvre, les fibres ou particules de bois, les particules de liège, les fibres de sisal, les fibres de coco, les fibres de bananier, les fibres de ramie, les fibres de raphia, 25 les fibres de jute, la balle de riz, les fibres de bambou et leurs mélanges. De manière encore préférée, les fibres ou particules d'origine naturelle des matériaux selon l'invention sont choisies parmi les fibres de lin, la paille de colza, les fibres de chanvre, les fibres de sisal, les fibres de coco, les fibres de jute, et leurs mélanges, de manière encore préférée parmi les fibres de lin, la paille de colza, les fibres de chanvre, les fibres de sisal, les fibres 30 de jute, et leurs mélanges. Notamment, on pourra utiliser les fibres de lin, la paille de colza ou leur mélange.
3033732 15 Dans ce mode de réalisation, le liant utilisé dans les couches de fibres ou particules d'origine naturelle est de préférence le polypropylène. Typiquement, les premières et secondes couches de fibres ou particules comprennent entre 15 et 85% en poids de liant, de préférence entre 30 et 65% en poids de liant, de manière encore préférée entre 45 et 5 55% en poids de liant, par rapport au poids total de la couche de fibres ou particules. Par exemple, pour ce mode de réalisation, on utilisera un feutre de lin, notamment sous forme de feutre non tissé, ou de la paille de colza additionné de polypropylène. La couche de lin ou de paille de colza comprend avantageusement environ 50% en poids de polypropylène. On pourra notamment utiliser les feutres de lins commercialisés par 10 Ecotechnilin sous le nom de Fibriplast®. Le matériau multicouche selon ce mode de réalisation particulier possède avantageusement une épaisseur comprise entre 5 et 40 mm, de préférence entre 10 et 25 mm. Dans ce mode de réalisation, les première et deuxième couches de fibres ou particules 15 d'origine naturelle en mélange avec un liant comprennent avantageusement une ou plusieurs cavités aux contours fermés dans lesquelles est insérée la couche intermédiaire d'aérogel, cette dernière représentant par exemple entre 60 et 97%, de préférence entre 85% et 95%, notamment de 90% environ de la surface totale de la première couche de fibres ou particules d'origine naturelle en mélange avec un liant.
20 Dans ce mode de réalisation, le matériau multicouche est un matériau tricouche, de forme parallélépipédique, la deuxième couche de fibres ou particules d'origine naturelle en mélange avec un liant étant de même forme et de mêmes dimensions que la première couche de fibres ou particules d'origine naturelle en mélange avec un liant, de manière à former en particulier un panneau rectangulaire plan, d'épaisseur de préférence comprise 25 entre 5 et 40 mm, de préférence entre 10 et 25 mm. Dans ce mode de réalisation, le matériau multicouche possède avantageusement une conductivité thermique mesurée selon la méthode de la plaque chaude gardée de la norme NF EN 12667 comprise entre 15 et 40 mVV/m.K, notamment entre 20 et 40 mVV/m.K, en particulier entre 25 et 40 mVV/m.K.
30 Le matériau multicouche selon ce mode de réalisation possède en outre avantageusement une masse volumique apparente inférieure ou égale à 700 kg. m-3, par exemple la masse volumique apparente est comprise entre 400 et 600 kg. m-3.
3033732 16 Procédé de fabrication La présente invention a également trait à un procédé de fabrication d'un matériau multicouche tel que défini ci-dessus, comprenant les étapes successives suivantes : a) application sur une surface d'une première couche (a) comprenant un mélange 5 de fibres ou de particules d'origine naturelle et de liant ; b) application d'une couche intermédiaire d'aérogel (b) sur au moins une partie de la première couche de fibres ou de particules d'origine naturelle; c) application sur cette couche intermédiaire d'aérogel (b) d'une deuxième couche (c) de fibres ou particules d'origine naturelle en mélange avec un liant recouvrant 10 intégralement la couche intermédiaire d'aérogel ; d) compression du matériau multicouche à une température comprise entre Tr 30°C et Tf+30°C, de préférence comprise entre T1-10°C et Tf+10°C, et une pression comprise entre 5 et 70 bar, Tf représentant la température de fusion du liant utilisé en mélange avec les fibres ou 15 particules d'origine naturelle, la couche d'aérogel étant avantageusement essentiellement dépourvue de liant utilisé dans les couches de fibres ou de particules d'origine naturelle, encore plus avantageusement dépourvue de liant, et l'aérogel représentant entre 2 et 10% en poids, avantageusement entre 3 et 9% en poids, 20 de préférence entre 4 et 8% en poids, par exemple 4.5% en poids d'aérogel par rapport au poids total des couches (a), (b) et (c). De préférence, l'aérogel ne comprend pas de liant. Avantageusement, les première et deuxième couches de fibres ou particules d'origine naturelle en mélange avec un liant sont essentiellement dépourvues ou ne comprennent 25 pas d'aérogel. Les première et deuxième couches (a) et (c) de fibres ou particules d'origine naturelle en mélange avec un liant appliquées aux étapes a) et c) peuvent être identiques ou différentes, notamment en ce qui concerne les fibres ou particules, le liant, leur épaisseur et/ou leur forme.
30 Dans le procédé selon l'invention, les fibres, le liant ainsi que l'aérogel sont tels que définis ci-dessus dans les sections correspondantes en relation avec la description du 3033732 17 matériau multicouche selon l'invention. En particulier, le liant utilisé dans les couches de fibres ou particules d'origine naturelle est en particulier choisi parmi les polymères thermofusibles. A titre d'exemple, on peut citer le poly(acide lactique) ou acide polylactique (PLA), le polyéthylène, le polypropylène, le polyamides, les polyesters ou 5 leurs mélange. De préférence, on utilisera le polypropylène. Avantageusement, on utilisera un aérogel inorganique notamment choisi dans le groupe des aérogels de silice, d'oxyde de titane, d'oxyde de manganèse, d'oxyde de calcium, de carbonate de calcium, d'oxyde de zirconium, de polyuréthane/cellulose et de leurs mélanges, préférentiellement dans le groupe des aérogels de silice, d'oxyde de titane, 10 d'oxyde de manganèse, d'oxyde de calcium, de carbonate de calcium et de leurs mélanges, encore plus préférentiellement il s'agit d'un aérogel de silice, avantageusement hydrophobe. De préférence, les fibres ou particules d'origine naturelle sont des fibres ou particules végétales, avantageusement choisies parmi les fibres de lin, la paille de colza, les fibres 15 de chanvre, les fibres ou particules de bois, les particules de liège, les fibres de sisal, les fibres de coco, les fibres de bananier, les fibres de ramie, les fibres de raphia, les fibres de jute, la balle de riz, les fibres de bambou et leurs mélanges. De manière encore préférée, les fibres ou particules d'origine naturelle des matériaux selon l'invention sont choisies parmi les fibres de lin, la paille de colza, les fibres de chanvre, les fibres de sisal, 20 les fibres de coco, les fibres de jute, et leurs mélanges, de manière encore préférée parmi les fibres de lin, la paille de colza, les fibres de chanvre, les fibres de sisal, les fibres de jute, et leurs mélanges. Notamment, on pourra utiliser les fibres de lin, la paille de colza ou leur mélange. Géométrie 25 Le matériau multicouche obtenu selon le procédé de l'invention est de préférence un matériau tricouche. Il est toutefois entendu que chacune des premières et deuxièmes couches de fibres ou particules d'origine naturelle en mélange avec un liant peut elle-même comprendre plusieurs couches de fibres ou particules d'origine naturelle en mélange avec un liant 30 accolées les unes aux autres. Ainsi, le procédé selon l'invention peut comprendre une étape a') d'application d'une autre couche comprenant un mélange de fibres ou de particules d'origine naturelle et de liant sur la première couche comprenant un mélange de fibres ou de particules d'origine naturelle et de liant de l'étape a), et/ou une étape c') d'application d'une autre couche comprenant un mélange de fibres ou de particules 3033732 18 d'origine naturelle et de liant sur la deuxième couche comprenant un mélange de fibres ou de particules d'origine naturelle et de liant de l'étape c). De préférence, la couche intermédiaire d'aérogel est appliquée sur une partie seulement de la première couche de fibres ou particules d'origine naturelle en mélange avec un liant.
5 Avantageusement, la couche intermédiaire d'aérogel est appliquée de manière à laisser libre une surface en périphérie de la première couche de fibres ou particules d'origine naturelle de l'étape a), représentant par exemple entre 3 et 40%, de préférence entre 5% et 15%, notamment de 10% environ de la surface totale de la première couche de fibres ou particules d'origine naturelle en mélange avec un liant appliquée à l'étape a). La 10 surface laissée libre par la couche intermédiaire d'aérogel est complétée sur l'ensemble de la surface restante de la première couche de fibres ou particules d'origine naturelle en mélange avec un liant par une couche de fibres ou particules d'origine naturelle en mélange avec un liant. Une géométrie selon laquelle une partie de l'espace laissé libre par la couche d'aérogel constitue un contour continu extérieur, est particulièrement 15 avantageuse pour éviter toute fuite de l'aérogel vers l'extérieur lors des différentes étapes du procédé selon l'invention, et en particulier lors de l'étape d) de compression. Dans un mode de réalisation préféré, la deuxième couche de fibres ou particules d'origine naturelle en mélange avec un liant appliquée à l'étape c) est de même forme et de mêmes dimensions que la première couche de fibres ou particules d'origine naturelle en 20 mélange avec un liant appliquée à l'étape a), l'épaisseur des deux couches pouvant être identique ou différente. Ainsi, dans le cas de couches de forme rectangulaire, les première et deuxième couches de fibres ou particules d'origine naturelle en mélange avec un liant présentent la même longueur et la même largeur ; le matériau multicouche est dans ce cas également de forme rectangulaire.
25 Avantageusement, dans ce mode de réalisation, les couches de particules ou de fibres d'origine naturelle appliquées aux étapes a) et c) forment un parallélépipède, en particulier un panneau rectangulaire plan. De préférence, les première et deuxième couches de fibres ou particules d'origine naturelle en mélange avec un liant comprennent une ou plusieurs cavités dans lesquelles 30 est insérée la couche intermédiaire d'aérogel, cette dernière laissant libre une surface, représentant par exemple entre 3 et 40%, de préférence entre 5% et 15%, notamment de 10% environ de la surface totale de la première couche de fibres ou particules d'origine naturelle en mélange avec un liant. La surface laissée libre par la couche intermédiaire d'aérogel est complétée sur l'ensemble de la surface restante de la première couche de 3033732 19 fibres ou particules d'origine naturelle en mélange avec un liant par une couche de fibres ou particules d'origine naturelle en mélange avec un liant. De préférence, les couches comprenant un mélange de fibres ou de particules d'origine naturelle et de liant utilisées aux étapes a) et c) présentent chacune une épaisseur comprise entre 3 et 50 mm, de 5 préférence entre 5 et 15 mm. Proportions des matériaux De préférence, les fibres représentent entre 15% et 85% en poids, de manière encore préférée entre 20 et 80% en poids, de manière encore préférée entre 40 et 65% en poids par rapport au poids total des matériaux de départ du procédé. Notamment, dans le cas 10 d'un matériau tricouche, les fibres entre 20% et 80% en poids, de manière encore préférée entre 40 et 65% en poids par rapport au poids total des matériaux utilisés pour chacune des couches appliquées aux étapes a), b) et c). Typiquement, les premières et secondes couches de fibres ou particules d'origine naturelle comprennent entre 15 et 85% en poids de liant, de préférence entre 30 et 65% 15 en poids de liant, de manière encore préférée entre 45 et 55% en poids de liant, par rapport au poids total de la couche de fibres ou particules. Par d'exemple, une couche de fibres de lin, notamment sous forme de couche non tissée (encore appelée feutre), peut contenir environ 50% en poids de liant par rapport au poids total de la couche de fibres ou particules.
20 Compression (étape d) L'étape d) de compression peut être réalisée dans une presse, notamment une presse chauffante hydraulique ou pneumatique ou par passage entre des rouleaux compresseurs. Les matrices de presse chauffantes peuvent avoir des géométries complexes en trois dimensions permettant ainsi de réaliser des panneaux selon ces 25 formes complexes. Le chauffage appliqué lors de l'étape d) peut être soit un chauffage diélectrique, soit un chauffage convectif, soit un chauffage par infrarouge, ou leur combinaison. L'étape d) de compression a pour fonction à la fois de permettre au liant de diffuser dans les couches de fibres ou de particules d'origine naturelle, apportant ainsi la cohésion 30 nécessaire au matériau multicouche, et de compacter ce dernier. Le matériau obtenu par le procédé selon l'invention est donc caractérisé notamment par les masses volumiques apparentes des couches de fibres ou particules d'origine naturelle en mélange avec un liant, de préférence comprises entre 200 et 900 kg/m3.
3033732 20 La masse volumique de l'aérogel et la compacité de la couche d'aérogel dépendent à la fois des applications visées, et de la nature granulaire ou monolithique de l'aérogel utilisé pour la couche intermédiaire. La couche intermédiaire d'aérogel possède de préférence une compacité comprise entre 5 0,5 et 1 et l'aérogel possède de préférence une masse volumique comprise entre 60 et 230 kg/m3. Dans le cas d'un aérogel monolithique, la compacité de la couche intermédiaire d'aérogel est avantageusement comprise entre 0,95 et 1 et la masse volumique entre 100 et 230 kg/m3.
10 Dans le cas d'un aérogel granulaire, la compacité de la couche intermédiaire d'aérogel est avantageusement comprise entre 0,5 et 0,97, encore avantageusement entre 0,75 et 0,95 et la masse volumique est comprise entre 60 et 190 kg/m3, avantageusement entre 90 et 130 kg/m3. Dans le cas d'un aérogel monolithique, ce dernier possède initialement (i.e. avant la mise 15 en oeuvre de l'étape d)) avantageusement une compacité supérieure à 0,95 et une masse volumique comprise entre 100 et 180 kg/m3. Dans le cas d'un aérogel granulaire, la couche intermédiaire d'aérogel initialement (i.e. avant la mise en oeuvre de l'étape d)) possède avantageusement une compacité comprise entre 0,5 et 0,65 et la masse volumique est comprise entre 60 et 180 kg/m3, 20 avantageusement entre 90 et 130 kg/m3. La pression appliquée à l'étape d) est fonction notamment de la compacité recherchée pour la couche d'aérogel. Par exemple, dans le cas d'un aérogel granulaire, la pression appliquée à l'étape d) de préférence comprise entre 20 et 60 bar, par exemple égale à environ 50 bar.
25 Par contraste, dans le cas d'un aérogel monolithique, la pression appliquée à l'étape d) de préférence comprise entre 5 et 70 bar, par exemple entre 20 et 60 bar, notamment égale à environ 50 bar. La durée de l'étape d) de compression, ainsi que la pression appliquée dépendront à la fois de l'appareil de compression utilisé (presse ou rouleaux compresseurs), du système 30 de chauffe de la presse, de l'épaisseur du panneau final souhaitée, de l'épaisseur initiale du panneau, du type d'aérogel (monolithique ou granulaire) utilisé, ainsi que de la température appliquée en comparaison avec la température du liant des couches de 3033732 21 fibres ou de particules d'origine naturelle. En outre, le mode de chauffage peut avoir une influence sur la durée de l'étape d) de compression. L'homme du métier adaptera la durée de l'étape d) en fonction de ces paramètres et du résultat recherché. Toutefois, la compression de l'étape d) est typiquement mise en oeuvre pendant une 5 durée td comprise entre 2 et 20 minutes. Etape optionnelle e) de compression à froid Optionnellement, le procédé selon l'invention comprend en outre une étape e) de compression « à froid », c'est-à-dire une étape e) de compression du matériau multicouche à une température comprise entre 10°C et Tf -50°C, de préférence comprise 10 entre 15°C et 40°C, et une pression comprise entre 5 et 70 bar, la température Tf étant telle que définie à l'étape d). Par exemple, dans le cas d'un aérogel granulaire, la pression appliquée à l'étape d) de préférence comprise entre 20 et 60 bar, par exemple égale à environ 50 bar. Par contraste, dans le cas d'un aérogel monolithique, la pression appliquée à l'étape d) 15 de préférence comprise entre 5 et 70 bar, par exemple entre 20 et 60 bar, notamment égale à environ 50 bar. Dans un mode de réalisation, la pression appliquée lors de l'étape e) est identique à celle appliquée lors de l'étape d). L'étape e) est de préférence conduite dans une presse hydraulique ou pneumatique 20 pouvant être équipée de plateaux chauffants, pouvant être de forme complexe, ou par passage entre des rouleaux compresseurs, de manière encore préférée dans un appareil de compression (presse ou rouleaux compresseurs) identique à celui utilisé à l'étape d). La durée de l'étape e) de compression à froid, ainsi que la pression appliquée, dépendront à la fois de l'appareil de compression utilisé (presse ou rouleaux 25 compresseurs, nature et géométrie des matrices de presse),de l'épaisseur du panneau final souhaitée, de l'épaisseur initiale du panneau, du type d'aérogel (monolithique ou granulaire) utilisé, ainsi que des températures, pression et durée de l'étape d). L'homme du métier adaptera la durée de l'étape d) en fonction de ces paramètres et du résultat recherché.
30 Toutefois, la compression de l'étape e) est typiquement mise en oeuvre pendant une durée te comprise entre 2 et 20 minutes. Mode de réalisation particulier 3033732 22 Dans un mode de réalisation particulier, le procédé selon l'invention comprend les étapes successives suivantes : a) application sur une surface d'une première couche comprenant un mélange de fibres ou de particules d'origine naturelle et de liant ; 5 b) application d'une couche intermédiaire d'aérogel de silice, de préférence hydrophobe, sur au moins une partie de la première couche de fibres ou de particules d'origine naturelle; c) application sur cette couche intermédiaire d'aérogel d'une deuxième couche de fibres ou particules d'origine naturelle en mélange avec un liant recouvrant intégralement 10 la couche intermédiaire d'aérogel ; d) compression du matériau multicouche à une température comprise entre Tr 30°C et Tf+30°C et une pression comprise entre 5 et 70 bar, e) optionnellement compression à une température comprise entre 10°C et Tf - 50°C, de préférence comprise entre 15°C et 40°C, et une pression comprise entre 5 et 70 15 bar. Tf représentant la température de fusion du liant utilisé en mélange avec les fibres ou particules d'origine naturelle, et la couche d'aérogel étant avantageusement essentiellement dépourvue de liant utilisé dans les couches de fibres ou de particules d'origine naturelle, encore plus 20 avantageusement dépourvue de liant. Dans ce mode de réalisation, l'aérogel est de préférence granulaire. Ainsi, de préférence, la pression appliquée à l'étape d) est de préférence comprise entre 20 et 60 bar, par exemple égale à 50 bar. Dans ce mode de réalisation, les fibres ou particules d'origine naturelle sont des fibres ou 25 particules végétales, avantageusement choisies parmi les fibres ou particules d'origine naturelle des matériaux selon l'invention sont choisies parmi les fibres de lin, la paille de colza, les fibres de chanvre, la ouate de cellulose, les fibres de sisal, les fibres de coco, les fibres de jute, ou leurs mélanges, de préférence parmi les fibres de lin, la paille de colza, les fibres de chanvre, les fibres de sisal, les fibres de jute, ou leurs mélanges.
30 Notamment, on pourra utiliser les fibres de lin et la paille de colza. Dans ce mode de réalisation, le liant est de préférence le polypropylène. Typiquement, les premières et secondes couches de fibres ou particules comprennent entre 15 et 85% 3033732 23 en poids de liant, de préférence entre 30 et 65% en poids de liant, de manière encore préférée entre 45 et 55% en poids de liant, par rapport au poids total de la couche de fibres ou particules. La température de fusion du polypropylène est comprise entre 160°C et 180°C, notamment égale à 170°C. Ainsi, dans ce mode de réalisation, l'étape d) de 5 compression est conduite à une température comprise entre 120°C et 210°C, notamment entre 140°C et 200°C, de préférence entre 155°C et 185°C. Par exemple, pour ce mode de réalisation, on utilisera une couche de fibres de lin, notamment sous forme de feutre non tissé, ou une couche de paille de colza, additionnée de polypropylène. La couche de lin ou de paille de colza comprend avantageusement 10 environ 50% en poids de polypropylène. On pourra notamment utiliser les feutres de lin commercialisés par Ecotechnilin sous le nom de Fibriplast®. Avantageusement, dans ce mode de réalisation, les couches de particules ou de fibres d'origine naturelle appliquées aux étapes a) et c) forment un parallélépipède, en particulier un panneau rectangulaire plan.
15 De préférence, les première et deuxième couches de fibres ou particules d'origine naturelle en mélange avec un liant comprennent une ou plusieurs cavités dans lesquelles est insérée la couche intermédiaire d'aérogel, cette dernière laissant libre une surface , représentant par exemple entre 3 et 40%, de préférence entre 5% et 15%, notamment de 10% environ de la surface totale de la première couche de fibres ou particules d'origine 20 naturelle en mélange avec un liant. La surface laissée libre par la couche intermédiaire d'aérogel est complétée sur l'ensemble de la surface restante de la première couche de fibres ou particules d'origine naturelle en mélange avec un liant par une couche de fibres ou particules d'origine naturelle en mélange avec un liant. De préférence, les couches comprenant un mélange de fibres ou de particules d'origine naturelle et de liant 25 présentent chacune une épaisseur comprise entre 3 et 50 mm, de préférence entre 5 et 15 mm. Matériau obtenu par le procédé Le matériau multicouche obtenu par le procédé selon l'invention est tel que défini ci-dessus dans la section « Matériau multicouche ».
30 En particulier, le matériau multicouche obtenu par le procédé selon la présente invention possède une conductivité thermique mesurée selon la méthode de la plaque chaude gardée de la norme NF EN 12667 comprise entre 15 et 40 mVV/m.K, notamment entre 20 et 40 mVV/m.K, en particulier entre 25 et 40 mVV/m.K.
3033732 24 Le matériau multicouche obtenu par le procédé selon la présente invention possède avantageusement une épaisseur comprise entre 5 et 40 mm, de préférence entre 10 et 25 mm. Le matériau multicouche obtenu par le procédé selon la présente invention possède 5 avantageusement une masse volumique apparente inférieure ou égale à 700 kg.m-3, par exemple la masse volumique apparente est comprise entre 400 et 600 kg.m-3. La présente invention a donc également trait au matériau multicouche susceptible d'être obtenu par le procédé selon l'invention.
10 Utilisations La présente invention vise également l'utilisation d'un matériau multicouche selon l'invention (ou obtenu ou susceptible d'être obtenu par le procédé selon l'invention) en tant qu'isolant thermique et/ou phonique pour le bâtiment, les véhicules ou l'isolation en milieu industriel.
15 Les matériaux multicouches selon l'invention peuvent être plus particulièrement utilisés en tant qu'isolant thermique, notamment pour des applications dans la construction de bâtiments, les véhicules ou dans l'isolation de systèmes ou procédés industriels. Ainsi, les matériaux multicouches selon l'invention sont avantageusement utilisés pour la fabrication de matériaux de construction, notamment des murs et cloisons, mais 20 également des parquets ou plafonds ou pour l'isolation des tuyauteries industrielles. Les matériaux selon l'invention peuvent également être utilisés en tant qu'isolants acoustiques. Les matériaux selon l'invention peuvent en outre être utilisés comme absorbeurs de chocs mécaniques.
25 DESCRIPTION DES FIGURES La figure 1 représente une vue en coupe du matériau tricouche selon un mode de réalisation de l'invention. Les numéros indiqués correspondent aux légendes suivantes : 1.a : première couche de fibres ou particules d'origine naturelle en mélange avec un 30 liant, 3033732 25 1.b : couche intermédiaire d'aérogel granulaire ou monolithique. Cette couche ne recouvre pas entièrement la première couche de fibres ou particules d'origine naturelle, 1.c : deuxième couche de fibres ou particules d'origine naturelle en mélange avec un liant recouvrant intégralement la couche intermédiaire d'aérogel, de même forme et de mêmes 5 dimensions que la première couche 1.a. Le matériau tricouche représenté sur la figure 1 forme un panneau rectangulaire plan, d'épaisseur de préférence comprise entre 5 et 40 mm, de préférence entre 10 et 25 mm. Dans le matériau tricouche représenté sur la figure 1, les première et deuxième couches de fibres ou particules d'origine naturelle en mélange avec un liant comprennent en leur 10 centre une cavité dans laquelle se situe la couche intermédiaire d'aérogel, représentant par exemple entre 60 et 97% de la surface totale de la première couche de fibres ou particules d'origine naturelle en mélange avec un liant. La figure 2 représente une vue en coupe de matériaux tricouches obtenus dans les exemples 1 à 3 comprenant les éléments suivants : 15 une première couche de fibres ou particules d'origine naturelle en mélange avec un liant qui comprend : - une couche (2.a1) de feutre de lin en mélange avec un liant polypropylène, superposée - d'une couche (2.a2) de feutre de lin en mélange avec un liant 20 polypropylène évidée en son centre sur toute son épaisseur ; une couche intermédiaire (2.b) d'aérogel granulaire ou monolithique ; et une deuxième couche de fibres ou particules d'origine naturelle en mélange avec un liant qui comprend : - une couche (2.c2) de feutre de lin en mélange avec un liant 25 polypropylène évidée en son centre sur toute son épaisseur, superposée - d'une couche (2.c1) de feutre de lin en mélange avec un liant polypropylène.
30 EXEMPLES Les exemples qui suivent sont destinés à illustrer plus en détails la présente invention, mais ne sont en aucun cas limitatifs.
3033732 26 Exemple 1 : Panneau multicouche isolant selon l'invention comprenant un aérogel granulaire Un panneau tricouche de dimensions latérales 170x170 mm est réalisé de la façon suivante.
5 Sur une première couche de feutre de lin en mélange avec un liant polypropylène (en rapport volumique 50/50 v/v) d'épaisseur 10 mm commercialisé par Ecotechnilin sous le nom de Fibriplast®, est placée une seconde couche de Fibriplast® d'épaisseur 10 mm préalablement évidée en son centre sur toute l'épaisseur et sur une surface de 110x110 mm (i.e. 110 x 110 x 10 mm).
10 Une couche intermédiaire d'aérogel de silice hydrophobe granulaire (ISOGELO, commercialisé par ENERSENS) est déposée dans cette cavité de 110x110 mm. Cet ensemble est recouvert successivement d'une autre couche de Fibriplast® d'épaisseur 10 mm évidée en son centre sur toute l'épaisseur et sur une surface de 110x110 mm, puis d'une quatrième couche de Fibriplast® d'épaisseur 10 mm.
15 Le panneau multicouche est alors comprimé à chaud dans une presse hydraulique dont les plateaux sont chauffés à 180°C et appliquant une pression de 50 bar sur le panneau tricouche pendant 8 à 12 min, puis comprimé à froid pendant 5 min. Le panneau multicouche ainsi compacté est éjecté de la presse. La conductivité thermique du panneau mesurée selon la méthode de la plaque chaude 20 gardée de la norme NF EN 12667 à 20°C et pression atmosphérique, ainsi que la proportion massique d'aérogel dans le panneau final (par rapport au poids total du panneau final), le taux de compression de l'aérogel et l'épaisseur du panneau final sont donnés dans le tableau ci-dessous. Essai Taux massique Conductivité Taux de Epaisseur du d'aérogel dans thermique du compression des panneau le panneau (%) panneau granules d'aérogel (mm) (mW/m.K) (%) 1 0 72,84 - 13,6 2 2,3 39,91 0 14,4 3 4,5 33,23 19,4 14,3 4 5,5 32,58 28,5 14,9 25 Exemple 2: Panneaux selon l'invention d'épaisseur variable comprenant un aérogel granulaire 3033732 27 Un panneau tricouche de dimensions latérales 170x170 mm est réalisé de la façon suivante. Sur une première couche de feutre de lin en mélange avec un liant polypropylène (en rapport volumique 50/50 v/v) d'épaisseur el commercialisé par Ecotechnilin sous le 5 nom de Fibriplast®, est placée une seconde couche de Fibriplast® d'épaisseur 10 mm préalablement évidée en son centre sur toute l'épaisseur et sur une surface de 110x110 mm. Une couche intermédiaire d'aérogel de silice hydrophobe granulaire (ISOGELO, commercialisé par ENERSENS) est déposée dans cette cavité de 110x110 mm.
10 Cet ensemble est recouvert successivement d'une autre couche de Fibriplast® d'épaisseur 10 mm évidée en son centre sur toute l'épaisseur et sur une surface de 110x110 mm, puis d'une quatrième couche de Fibriplast'd'épaisseur el. Le panneau multicouche est alors comprimé à chaud dans une presse hydraulique 15 dont les plateaux sont chauffés à 180°C et appliquant une pression de 50 bar sur le panneau tricouche pendant 8 à 12 min, puis comprimé à froid pendant 5 min. Le panneau multicouche ainsi compacté est alors éjecté de la presse.La conductivité thermique du panneau mesurée selon la méthode de la plaque chaude gardée de la norme NF EN 12667 à 20°C et pression atmosphérique, ainsi que la proportion 20 massique d'aérogel dans le panneau final (par rapport au poids total du panneau final), le taux de compression de l'aérogel et l'épaisseur du panneau final sont donnés dans le tableau ci-dessous. Essai proportion Epaisseur Conductivité Taux de Epaisseur massique el thermique compression du d'aérogel (mm) du panneau des granules panneau dans le (mW/m.K) d'aérogel (mm) panneau (%) (%) 1 0 10 72,84 - 13,6 2 9,1 20 30,46 35 23,5 3 4,5 30 38,82 40 23,6 Exemple 3: Panneaux selon l'invention comprenant un aérogel monolithique 25 Un panneau tricouche de dimensions latérales 170x170 mm est réalisé de la façon suivante.
3033732 28 Sur une première couche de feutre de lin en mélange avec un liant polypropylène (en rapport volumique 50/50 v/v) d'épaisseur 10 mm commercialisé par Ecotechnilin sous le nom de Fibriplast®, est placée une seconde couche de Fibriplast'd'épaisseur 10 mm préalablement évidée en son centre sur toute l'épaisseur et sur une surface de 5 110x110 mm. Une couche intermédiaire d'aérogel de silice hydrophobe monolithique (SKOGARO, commercialisé par ENERSENS) de dimension 110x110x10 mm est déposée dans cette cavité de 110x110 mm. Cet ensemble est recouvert successivement d'une autre couche de Fibriplast® 10 d'épaisseur 10 mm évidée en son centre sur toute l'épaisseur et sur une surface de 110x110 mm, puis d'une quatrième couche de Fibriplast'd'épaisseur 10 mm. Le panneau multicouche est alors comprimé à chaud dans une presse hydraulique dont les plateaux sont chauffés à 160°C et appliquant une pression de 50 bar sur le panneau tricouche pendant 8 à 12 min, puis comprimé à froid pendant 5 min.
15 Le panneau multicouche ainsi compacté est alors éjecté de la presse.L'aérogel représente 6,8% en poids par rapport au poids total du panneau final. Le panneau obtenu a une épaisseur finale de 11,5 mm. Sa conductivité thermique mesurée selon la méthode de la plaque chaude gardée de la norme NF EN 12667 à 20°C et pression atmosphérique est de 27,12 mVV/m.K. 20
Claims (12)
- REVENDICATIONS1. Matériau multicouche comprenant : - une première couche de fibres ou particules d'origine naturelle en mélange avec un liant, - une couche intermédiaire d'aérogel sur au moins une partie de la première couche de fibres d'origine naturelle, et - une deuxième couche de fibres ou particules d'origine naturelle en mélange avec un liant recouvrant intégralement la couche intermédiaire d'aérogel, ledit matériau comprenant entre 2 et 10% en poids d'aérogel par rapport au poids total du matériau, et ledit matériau présentant une conductivité thermique mesurée selon la méthode de la plaque chaude gardée de la norme NF EN 12667 inférieure ou égale à 40 mVV/m.K.
- 2. Matériau multicouche selon la revendication 1, caractérisé en ce que la couche d'aérogel présente une compacité comprise entre 0,5 et 1.
- 3. Matériau multicouche selon l'une quelconque des revendications 1 et 2, caractérisé en ce que l'aérogel présente une masse volumique comprise entre 60 et 230 kg/m3.
- 4. Matériau multicouche selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé par une épaisseur comprise entre 5 et 40 mm, de préférence entre 10 et 25 mm.
- 5. Matériau multicouche selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que les fibres ou particules d'origine naturelle dudit matériau sont choisies parmi les fibres de lin, la paille de colza, les fibres de chanvre, les fibres ou particules de bois, les particules de liège, la ouate de cellulose, les fibres de sisal, les fibres de coco, les fibres de bananier, les fibres de ramie, les fibres de raphia, les fibres de jute, la balle de riz, les fibres de bambou, les fibres de laine de mouton et leurs mélanges. 3033732 30
- 6. Matériau multicouche selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que les premières et secondes couches de fibres ou particules d'origine naturelle comprennent entre 15 et 85% en poids de liant par rapport au poids total de la couche de fibres ou particules.
- 7. Matériau multicouche selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisé en ce que le liant est choisi parmi les polymères thermofusibles, de préférence le poly(acide lactique) ou acide polylactique (PLA), le polyéthylène, le polypropylène, le polyamide, les polyesters et leurs mélanges.
- 8. Matériau multicouche selon l'une quelconque des revendications 1 à 7, caractérisé en ce que l'aérogel est un aérogel de silice, de préférence un aérogel de silice hydrophobe.
- 9. Matériau multicouche selon l'une quelconque des revendications 1 à 8, caractérisé en 15 ce que le matériau comprend entre 15 et 85% en poids de fibres ou particules d'origine naturelle par rapport au poids total du matériau.
- 10. Utilisation d'un matériau selon l'une quelconque des revendications 1 à 9 en tant qu'isolant thermique et/ou phonique pour le bâtiment, les véhicules ou l'isolation en milieu 20 industriel.
- 11. Procédé de fabrication d'un matériau selon l'une quelconque des revendications 1 à 9, comprenant les étapes successives suivantes : a) application sur une surface d'une première couche comprenant un mélange de 25 fibres ou de particules d'origine naturelle et de liant ; b) application d'une couche intermédiaire d'aérogel sur au moins une partie de la première couche de fibres ou de particules d'origine naturelle; c) application sur cette couche intermédiaire d'aérogel d'une deuxième couche de fibres ou particules d'origine naturelle en mélange avec un liant recouvrant intégralement 30 la couche intermédiaire d'aérogel ; 5 10 3033732 31 d) compression du matériau multicouche à une température comprise entre Tr 30°C et Tf+30°C et une pression comprise entre 5 et 70 bar, Tf représentant la température de fusion du liant utilisé en mélange avec les fibres ou particules d'origine naturelle, 5 l'aérogel représentant entre 2 et 10% en poids, avantageusement entre 3 et 9% en poids, de préférence entre 4 et 8% en poids, par exemple 4.5% en poids d'aérogel par rapport au poids total des couches (a), (b) et (c).
- 12. Procédé selon la revendication 11, caractérisé en ce qu'il comprend en outre une 10 étape e) de compression du matériau multicouche à une température comprise entre 10°C et T1-50°C et une pression comprise entre 5 et 70 bar.
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