FR3013818A1 - CRYOGENIC DISTILLATION AIR SEPARATION APPARATUS AND METHOD FOR COLD HOLDING SUCH APPARATUS - Google Patents

CRYOGENIC DISTILLATION AIR SEPARATION APPARATUS AND METHOD FOR COLD HOLDING SUCH APPARATUS Download PDF

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Air Liquide SA
LAir Liquide SA pour lEtude et lExploitation des Procedes Georges Claude
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Abstract

Un procédé de séparation d'un mélange gazeux (1,7) dans un appareil de séparation fonctionnant à température subambiante utilise une pompe à chaleur (21) utilisant l'effet magnétocalorique pour échanger de la chaleur entre une source froide à une première température subambiante et une source chaude à une température supérieure à la première température et lors d'un arrêt de l'appareil, la pompe à chaleur est maintenue en marche pour maintenir l'appareil en froid, en compensant au moins partiellement les entrées thermiques.A method of separating a gaseous mixture (1,7) in a separation apparatus operating at subambient temperature uses a heat pump (21) using the magnetocaloric effect to exchange heat between a cold source at a first subambient temperature and a hot source at a temperature above the first temperature and during a shutdown of the apparatus, the heat pump is kept running to keep the apparatus cold, at least partially compensating for the thermal inputs.

Description

13 818 1 La présente invention est relative à un appareil de séparation d'un mélange gazeux à température subambiante, voire cryogénique et procédé de maintien en froid d'un tel appareil.The present invention relates to an apparatus for separating a gaseous mixture at subambient or even cryogenic temperature and cold keeping method of such apparatus.

La séparation peut être une séparation par distillation et/ou par déflegmation et/ou par absorption. L'équipement utilisé pour cette séparation sera appelé « colonne ». Ainsi une colonne peut par exemple être une colonne de distillation ou d'absorption. Réduite à sa plus simple expression, elle peut être un séparateur de phases. Sinon une colonne peut également être un appareil où s'effectue une déflegmation. Le mélange gazeux peut par exemple être de l'air, un mélange contenant au moins 35% de dioxyde de carbone, voire au moins 65% de dioxyde de carbone ou un mélange contenant comme composants principaux de l'hydrogène et/ou du monoxyde de carbone et/ou du méthane et/ou de l'azote.The separation may be separation by distillation and / or dephlegmation and / or absorption. The equipment used for this separation will be called "column". Thus a column may for example be a distillation or absorption column. Reduced to its simplest expression, it can be a phase separator. Otherwise a column can also be a device where a dephlegmation takes place. The gaseous mixture may for example be air, a mixture containing at least 35% of carbon dioxide, or even at least 65% of carbon dioxide, or a mixture containing, as main components, hydrogen and / or carbon monoxide. carbon and / or methane and / or nitrogen.

Lors d'un arrêt temporaire d'un appareil de séparation à température subambiante, voire cryogénique, il est nécessaire de compenser les entrées thermiques par une production de frigories pour éviter le réchauffement de la partie froide de l'appareil. Pour ce faire, il est connu de « Oxygen Plants for Coal Gasification: 20 Experience at the Cool Water GCC Power Plant » EPRI final report, 1987 de rajouter du liquide cryogénique en cuve d'une colonne lors d'un arrêt pour assurer le maintien en froid et réduire le temps requis pour redémarrer l'appareil. L'appareil peut s'arrêter par exemple parce que le compresseur du gaz à séparer ne fonctionne pas ou parce que le client n'a temporairement pas besoin 25 du produit de l'appareil. Si la température de l'appareil augmente au-dessus de sa température de fonctionnement, le démarrage de l'appareil sera lent car il faudra refroidir l'appareil de nouveau. Un but de la présente invention est de réduire ce temps de démarrage à moins de 6 heures, préférentiellement à moins d'une heure, très 30 préférentiellement à moins de 10 minutes, quelle que soit la durée de l'arrêt. Le démarrage est l'opération de passer de l'arrêt de l'appareil à son fonctionnement nominal. La présente invention propose de maintenir l'appareil arrêté en froid par usage de l'effet magnétocalorique pour fournir du froid.During a temporary shutdown of a separating apparatus at subambient or even cryogenic temperature, it is necessary to compensate the thermal inputs by a production of frigories to avoid heating the cold part of the apparatus. To do this, it is known from "Oxygen Plants for Coal Gasification" to add cryogenic liquid to the bottom of a column during a shutdown to ensure maintenance. in cold weather and reduce the time required to restart the device. The apparatus may be shut down for example because the gas compressor to be separated is not working or because the customer does not temporarily need the product of the apparatus. If the temperature of the device rises above its operating temperature, the device will start slowly because the device needs to be cooled again. An object of the present invention is to reduce this start time to less than 6 hours, preferably less than an hour, very preferably less than 10 minutes, regardless of the duration of the stop. Starting is the operation of switching from the device to its nominal operation. The present invention proposes to keep the apparatus stopped cold by using the magnetocaloric effect to provide cold.

La réfrigération magnétique repose sur l'utilisation de matériaux magnétiques présentant un effet magnétocalorique. Réversible, cet effet se traduit par une variation de leur température lorsqu'ils sont soumis à l'application d'un champ magnétique externe. Les plages optimales d'utilisation de ces matériaux se situent au voisinage de leur température de Curie (Tc). En effet, plus les variations d'aimantation, et par conséquent les changements d'entropie magnétique, sont élevés, plus les changements de leur température sont élevés. L'effet magnétocalorique est dit direct lorsque la température du matériau augmente quand il est mis dans un champ magnétique, indirect lorsqu'il se refroidit quand il est mis dans un champ magnétique. La suite de la description sera faite pour le cas direct, mais la transposition au cas indirect est évidente pour l'homme de l'art. Il existe plusieurs cycles thermodynamiques basés sur ce principe. Un cycle classique de réfrigération magnétique consiste i) à magnétiser le matériau pour en augmenter la température ii) à refroidir le matériau à champ magnétique constant pour rejeter de la chaleur iii) à démagnétiser le matériau pour le refroidir et iv) à chauffer le matériau à champ magnétique constant (en général, nul) pour capter la chaleur. Un dispositif de réfrigération magnétique met en oeuvre des éléments en matériau magnétocalorique, qui génèrent de la chaleur lorsqu'ils sont magnétisés et absorbent de la chaleur lorsqu'ils sont démagnétisés. Il peut mettre en oeuvre un régénérateur à matériau magnétocalorique pour amplifier la différence de température entre la « source chaude » et la «source froide» : on parle alors de réfrigération magnétique à régénération active. Il est connu d'utiliser l'effet magnétocalorique pour fournir du froid à un 25 procédé de séparation à température subambiante dans EP-A-2551005. US-A- 6502404 décrit l'usage de l'effet magnétocalorique (à la place de l'utilisation classique d'une turbine de détente) pour fournir du froid (nécessaire pour assurer le bilan frigorifique du procédé) à un procédé cryogénique de séparation de gaz de l'air, l'énergie de séparation étant classiquement apportée 30 par l'air sous pression qui permet de faire fonctionner le vaporiseur-condenseur de la double colonne (la colonne basse pression pouvant être réduite à un simple vaporiseur dans le cas d'un générateur d'azote). La séparation (distillation) se fait en partie sous pression, typiquement entre 5 et 6 bara dans la colonne moyenne pression.Magnetic refrigeration is based on the use of magnetic materials having a magnetocaloric effect. Reversible, this effect results in a variation of their temperature when they are subjected to the application of an external magnetic field. The optimal ranges of use of these materials are in the vicinity of their Curie temperature (Tc). In fact, the higher the magnetization variations, and consequently the magnetic entropy changes, the higher the changes in their temperature. The magnetocaloric effect is said to be direct when the temperature of the material increases when it is put in a magnetic field, indirect when it cools when it is put in a magnetic field. The rest of the description will be made for the direct case, but the transposition to the indirect case is obvious to those skilled in the art. There are several thermodynamic cycles based on this principle. A typical magnetic refrigeration cycle consists of i) magnetizing the material to increase its temperature ii) cooling the constant magnetic field material to reject heat iii) demagnetizing the material to cool it and iv) heating the material to constant magnetic field (usually zero) to capture heat. A magnetic refrigeration device uses elements of magnetocaloric material, which generate heat when magnetized and absorb heat when demagnetized. It can implement a magnetocaloric material regenerator to amplify the temperature difference between the "hot source" and the "cold source": it is called active regenerative magnetic refrigeration. It is known to use the magnetocaloric effect to provide cold to a subambient temperature separation process in EP-A-2551005. US-A-6502404 describes the use of the magnetocaloric effect (instead of the conventional use of an expansion turbine) to provide cold (necessary to ensure the cooling of the process) to a cryogenic separation process of air gas, the separation energy being conventionally provided by the pressurized air which makes it possible to operate the vaporizer-condenser of the double column (the low pressure column can be reduced to a simple vaporizer in the case a nitrogen generator). The separation (distillation) is partly under pressure, typically between 5 and 6 bara in the medium pressure column.

La présente invention adresse le problème de maintenir l'appareil à température subambiante, voire cryogénique, lors d'un arrêt en apportant des frigories par des pompes à chaleur, Une pompe à chaleur est un dispositif thermodynamique permettant de transférer une quantité de chaleur d'un milieu considéré comme « émetteur » dit « source froide » d'où l'on extrait la chaleur vers un milieu considéré comme « récepteur » dit « source chaude » où on fournit la chaleur, la source froide étant à une température plus froide que la source chaude. Le cycle classique utilisé dans l'état de l'art pour ce type d'application est 10 un cycle thermodynamique de compression - refroidissement (condensation) détente - réchauffement (vaporisation) d'un fluide frigorifique. La figure 12 du document «TECHNIQUES DE L'INGENIEUR - Réfrigération magnétique de 2005 » montre un gain d'un facteur 2 sur le coefficient de performance d'un système frigorifique utilisant un cycle magnétique 15 par rapport au cycle classique. Selon un objet de l'invention, il est prévu un procédé de séparation d'un mélange gazeux dans un appareil de séparation fonctionnant à température subambiante, voire cryogénique utilisant une pompe à chaleur utilisant l'effet magnétocalorique pour échanger de la chaleur entre une source froide à une 20 première température subambiante, voire cryogénique et une source chaude à une température supérieure à la première température, par exemple à la température ambiante dans lequel, lors d'un arrêt de l'appareil, la pompe à chaleur est maintenue en marche pour maintenir l'appareil en froid, en compensant au moins partiellement les entrées thermiques. 25 Selon d'autres objets facultatifs : - la séparation s'effectue dans un système de colonnes comprenant au moins une colonne et lors d'un arrêt au moins un gaz est soutiré d'une colonne du système, refroidi, voire condensé au moyen de la pompe à chaleur puis renvoyé au système de colonnes, voire à la colonne. 30 le ou les gaz est/sont un gaz de tête ou un gaz de cuve ou un gaz intermédiaire d'une colonne du système. - le gaz est envoyé vers la pompe à chaleur en utilisant une conduite dédiée. - le gaz est envoyé vers la pompe à chaleur lorsque l'appareil est en arrêt en empruntant au moins une conduite utilisée pour alimenter le système de colonnes, voire la colonne dont le gaz est soutiré, ou pour soutirer un produit lorsque l'appareil est en fonctionnement. lors de l'arrêt de l'appareil, on assure une circulation faible du mélange gazeux destiné à la séparation et/ou d'au moins un fluide provenant de la séparation pour maintenir les gradients thermiques proche du fonctionnement normal du procédé. - la circulation est naturelle. - la circulation est forcée. - le mélange gazeux est l'air ou un gaz de l'air. - le mélange gazeux a pour composants principaux au moins deux des composants suivants : hydrogène, azote, monoxyde de carbone, dioxyde de carbone, méthane. . - la pompe à chaleur est maintenue en marche avec une charge de mélange gazeux réduit par rapport à la nominale pendant au moins une partie de l'arrêt de l'appareil. - la pompe à chaleur est maintenue en marche de manière intermittente pendant l'arrêt de l'appareil. la pompe à chaleur est maintenue en marche avec une charge de mélange gazeux égale à la charge nominale. Selon un autre objet de l'invention, il est prévu un appareil de séparation d'un mélange gazeux capable de fonctionner à température subambiante, voire cryogénique comprenant un système de colonnes comprenant au moins une colonne et une pompe à chaleur utilisant l'effet magnétocalorique pour échanger de la chaleur entre une source froide à une première température subambiante, voire cryogénique et une source chaude à une température supérieure à la première température, par exemple à la température ambiante caractérisé en ce qu'il comprend des moyens pour soutirer au moins un gaz d'une colonne du système, lors d'un arrêt de l'appareil, des moyens pour envoyer le gaz se refroidir au moyen de la pompe à chaleur et des moyens pour envoyer le gaz refroidi de la pompe à chaleur au système de colonnes. L'appareil peut comprendre une ligne d'échange pour refroidir un gaz à séparer dans le système de colonnes, les moyens pour soutirer au moins un gaz d'une colonne du système étant relié à la ligne d'échange pour permettre au gaz de passer dans la ligne d'échange et les moyens pour envoyer le gaz se refroidir au moyen de la pompe à chaleur étant reliés à la ligne d'échange de sorte que le gaz ayant passé au moins une fois dans la ligne d'échange se refroidisse au moyen de la pompe à chaleur. Les moyens pour envoyer le gaz se refroidir au moyen de la pompe à chaleur, éventuellement reliés à la ligne d'échange, peuvent être constitués par au moins une conduite utilisée pour alimenter une colonne du système ou pour soutirer un produit lorsque l'appareil est en fonctionnement.The present invention addresses the problem of maintaining the apparatus at subambient temperature, or even cryogenic, during a shutdown by supplying frigories with heat pumps. A heat pump is a thermodynamic device making it possible to transfer a quantity of heat from a medium considered as "transmitter" or "cold source" from which the heat is extracted to a medium considered as "receiver" said "hot source" where heat is supplied, the cold source being at a colder temperature than the hot spring. The conventional cycle used in the state of the art for this type of application is a thermodynamic cycle of compression - cooling (condensation) relaxation - heating (vaporization) of a refrigerant. Figure 12 of the document "ENGINEERING TECHNIQUES - Magnetic Refrigeration 2005" shows a gain of a factor 2 on the coefficient of performance of a refrigerating system using a magnetic cycle 15 compared to the conventional cycle. According to one object of the invention, there is provided a method for separating a gaseous mixture in a separation apparatus operating at subambient temperature, or even cryogenic using a heat pump using the magnetocaloric effect to exchange heat between a source cold at a first subambient temperature or even a cryogenic temperature and a hot source at a temperature higher than the first temperature, for example at the ambient temperature at which, when the device is stopped, the heat pump is kept in operation to keep the apparatus cold, at least partially compensating for the thermal inputs. According to other optional objects: the separation is carried out in a system of columns comprising at least one column and when stopping at least one gas is withdrawn from a column of the system, cooled, or even condensed by means of the heat pump then returned to the column system, or even to the column. The gas or gases is / are a top gas or a bottom gas or an intermediate gas of a column of the system. - the gas is sent to the heat pump using a dedicated pipe. - The gas is sent to the heat pump when the device is off by borrowing at least one pipe used to feed the column system or the column whose gas is withdrawn, or to withdraw a product when the device is Operating. when stopping the apparatus, it ensures a low circulation of the gas mixture for separation and / or at least one fluid from the separation to maintain the thermal gradients near the normal operation of the process. - the circulation is natural. - the circulation is forced. the gaseous mixture is air or a gas of air. the main components of the gaseous mixture are at least two of the following components: hydrogen, nitrogen, carbon monoxide, carbon dioxide, methane. . - The heat pump is kept running with a reduced gaseous mixture load compared to the nominal during at least part of the shutdown of the unit. - the heat pump is kept running intermittently while the appliance is switched off. the heat pump is kept running with a gas mixture charge equal to the rated load. According to another object of the invention, there is provided an apparatus for separating a gaseous mixture capable of operating at subambient or even cryogenic temperature comprising a column system comprising at least one column and a heat pump using the magnetocaloric effect for exchanging heat between a cold source at a first subambient temperature or even a cryogenic temperature and a hot source at a temperature higher than the first temperature, for example at room temperature, characterized in that it comprises means for withdrawing at least one gas from a column of the system, during a shutdown of the apparatus, means for sending the gas to cool by means of the heat pump and means for sending the cooled gas from the heat pump to the column system . The apparatus may comprise an exchange line for cooling a gas to be separated in the column system, the means for withdrawing at least one gas from a column of the system being connected to the exchange line to allow the gas to pass through. in the exchange line and the means for sending the gas to cool by means of the heat pump being connected to the exchange line so that the gas having passed at least once in the exchange line cools at the way of the heat pump. The means for sending the gas to cool by means of the heat pump, possibly connected to the exchange line, may be constituted by at least one pipe used to feed a column of the system or to withdraw a product when the apparatus is Operating.

Une température ambiante est la température de l'air ambiant dans lequel se situe le procédé, ou encore une température d'un circuit d'eau de refroidissement en lien avec la température d'air. Une température subambiante est au moins 10°C inférieure à la température ambiante.An ambient temperature is the temperature of the ambient air in which the process is located, or a temperature of a cooling water circuit related to the air temperature. A subambient temperature is at least 10 ° C below room temperature.

Une température cryogénique est inférieure à -50°C. L'invention sera décrite de manière plus détaillée en se référant aux figures qui illustrent des procédés selon l'invention et des appareils pouvant être maintenus en froid selon l'invention. Dans la Figure 1, en fonctionnement normal, un débit d'air gazeux 1 est comprimé dans un compresseur 3 et refroidi dans un refroidisseur 5 pour former de l'air comprimé et refroidi 7. Cet air refroidi 7 est épuré dans une unité d'épuration 9 pour enlever de l'eau et du dioxyde de carbone et d'autres impuretés. L'air épuré est ensuite refroidi dans un échangeur de chaleur 11 à plaques et à ailettes. L'air refroidi dans l'échangeur 11 est envoyé en deux conduites 13, 15. La partie envoyée par la conduite 13 est envoyée au milieu d'une simple colonne de distillation où elle se sépare pour former du gaz enrichi en azote en haut de la colonne 19 et un liquide enrichi en oxygène en cuve de la colonne 19. La partie envoyée par la conduite 15 de l'air (source froide indirecte de la deuxième pompe à chaleur) est condensé au moins partiellement dans un échangeur de chaleur 17 par échange de chaleur avec un débit de fluide 23 qui se refroidit au moyen d'une deuxième pompe à chaleur utilisant l'effet magnétocalorique 21. Un fluide 51 de refroidissement (source chaude de la deuxième pompe à chaleur), typiquement de l'air ambiant ou de l'eau de refroidissement est envoyé à la deuxième pompe à chaleur utilisant l'effet magnétocalorique 21. La colonne comprend un rebouilleur de cuve 33 et un condenseur de tête 35. Le rebouilleur (le liquide rebouilli dans le rebouilleur est la source chaude indirecte de la première pompe à chaleur) est chauffé au moyen d'un circuit de fluide 37 en lien avec une première pompe à chaleur utilisant l'effet magnétocalorique 31. Cette première pompe à chaleur utilisant l'effet magnétocalorique 31 sert également à refroidir un fluide 39 qui refroidit le condenseur de tête 35 (le gaz condensé dans le condenseur est la source froide indirecte de la première pompe à chaleur). Les fluides 37 et 39 peuvent être identiques ou différents. Un liquide 29 enrichi en oxygène est soutiré en cuve de la colonne 19 et un gaz enrichi en azote soutiré par une conduite 41 se réchauffe dans l'échangeur 11 et sert, au moins en partie, ensuite à régénérer l'unité d'épuration 9. Un gaz enrichi en oxygène est soutiré par une conduite 25 en cuve de la colonne 19, se réchauffe dans l'échangeur 11 et est comprimé par un compresseur 27. Quand l'appareil est arrêté, l'air 1 n'arrive plus par la conduite 7,13 vers la colonne. Selon l'invention, un débit gazeux est soutiré de la colonne par la conduite 13 servant en fonctionnement normal à l'alimentation en air. Ce débit peut, dans certains cas, avoir substantiellement la composition de l'air. Le débit passe par la conduite 13 vers la conduite 15. Le débit de gaz arrivant par la conduite 15 sert de source froide indirecte de la deuxième pompe à chaleur. Le débit dans la conduite 15, en cas d'arrêt de l'appareil, peut être nettement plus faible que le débit nominal. Or dans certains cas, le débit de la conduite 15 peut être plus substantiel, pour assurer un maintien en froid avec fonctionnement continu. Il est condensé au moins partiellement dans l'échangeur de chaleur 17 par échange de chaleur avec un débit de fluide 23 qui se refroidit au moyen de la deuxième pompe à chaleur utilisant l'effet magnétocalorique 21. Un fluide 51 de refroidissement (source chaude de la deuxième pompe à chaleur), typiquement de l'air ambiant ou de l'eau de refroidissement est envoyé à la deuxième pompe à chaleur utilisant l'effet magnétocalorique 21. Le débit de gaz condensé dans l'échangeur 17 est renvoyé à la colonne et sert ainsi pour transférer des frigories à la colonne pour maintenir les niveaux de liquides dans la colonne.A cryogenic temperature is below -50 ° C. The invention will be described in more detail with reference to the figures which illustrate methods according to the invention and apparatuses which can be maintained in cold according to the invention. In Figure 1, in normal operation, a flow of gaseous air 1 is compressed in a compressor 3 and cooled in a cooler 5 to form compressed and cooled air 7. This cooled air 7 is purified in a unit of purge 9 to remove water and carbon dioxide and other impurities. The purified air is then cooled in a plate and fin heat exchanger 11. The air cooled in the exchanger 11 is sent in two lines 13, 15. The portion sent via the pipe 13 is sent to the middle of a simple distillation column where it separates to form nitrogen-enriched gas at the top of the column 19 and an oxygen enriched liquid in the bottom of the column 19. The part sent by the air duct 15 (indirect heat sink of the second heat pump) is condensed at least partially in a heat exchanger 17 by heat exchange with a fluid flow 23 which cools by means of a second heat pump using the magnetocaloric effect 21. A cooling fluid 51 (hot source of the second heat pump), typically ambient air or cooling water is supplied to the second heat pump using the magnetocaloric effect 21. The column comprises a bottom reboiler 33 and a top condenser 35. The reboiler (the liquid reboiled in the reboiler is the indirect heat source of the first heat pump) is heated by means of a fluid circuit 37 in connection with a first heat pump using the magnetocaloric effect 31. This first heat pump using the magnetocaloric effect 31 serves also to cool a fluid 39 which cools the overhead condenser 35 (the condensed gas in the condenser is the indirect cold source of the first heat pump). The fluids 37 and 39 may be the same or different. An oxygen enriched liquid 29 is withdrawn in the bottom of the column 19 and a nitrogen-enriched gas withdrawn via a line 41 is heated in the exchanger 11 and serves, at least in part, subsequently to regenerate the purification unit 9. An oxygen-enriched gas is withdrawn through a tubular line of the column 19, is heated in the exchanger 11 and is compressed by a compressor 27. When the apparatus is stopped, the air 1 no longer arrives via line 7.13 to the column. According to the invention, a gas flow is withdrawn from the column by the pipe 13 serving in normal operation to the air supply. This flow can, in some cases, have substantially the composition of the air. The flow passes through line 13 to line 15. The flow of gas arriving through line 15 serves as an indirect heat sink for the second heat pump. The flow rate in line 15, in case of stopping the apparatus, may be significantly lower than the nominal flow rate. Now in some cases, the flow rate of the pipe 15 may be more substantial, to ensure maintenance in cold with continuous operation. It is condensed at least partially in the heat exchanger 17 by heat exchange with a fluid flow 23 which cools by means of the second heat pump using the magnetocaloric effect 21. A cooling fluid 51 (hot source of the second heat pump), typically ambient air or cooling water is sent to the second heat pump using the magnetocaloric effect 21. The flow of gas condensed in the exchanger 17 is returned to the column and thus serves to transfer frigories to the column to maintain liquid levels in the column.

On pourrait également envisager d'utiliser une conduite dédiée pour amener le gaz de la colonne vers l'échangeur de chaleur en temps d'arrêt plutôt que d'utiliser la conduite existante. Pour perfectionner le procédé, on pourrait utiliser plusieurs gaz pris à des niveaux différents de la colonne, chacun étant condensé dans une pompe à chaleur et étant renvoyé condensé à la colonne pour assurer le maintien en froid. La première pompe à chaleur ne fonctionne pas lorsque l'appareil est arrêté. Dans la Figure 2, le fonctionnement normal est tel que décrit pour la Figure 1. En cas d'arrêt de l'appareil, l'air 1 n'arrive plus par la conduite 7, 13 vers la colonne. Selon l'invention, un débit gazeux est soutiré de la colonne par la conduite 25 servant en fonctionnement normal au soutirage du produit riche en oxygène. Le débit passe par la conduite 25 dans l'échangeur de chaleur 11, est comprimé par le ventilateur 60 vers la conduite d'amenée d'air qui traverse de nouveau l'échangeur et ensuite dans la conduite 15. Le ventilateur 60 permet de faciliter la circulation des débits à travers les équipements. La circulation du débit à travers l'échangeur 11 permet de maintenir de la maintenir à une température proche du fonctionnement nominal. Le débit de gaz arrivant par la conduite 15 sert de source froide indirecte de la deuxième pompe à chaleur. Il est condensé au moins partiellement dans l'échangeur de chaleur 17 par échange de chaleur avec un débit de fluide 23 qui se refroidit au moyen de la deuxième pompe à chaleur utilisant l'effet magnétocalorique 21. Un fluide 51 de refroidissement (source chaude de la deuxième pompe à chaleur), typiquement de l'air ambiant ou de l'eau de refroidissement est envoyé à la deuxième pompe à chaleur utilisant l'effet magnétocalorique 21. Le débit de gaz condensé dans l'échangeur 17 est renvoyé à un niveau intermédiaire de la colonne et coule jusqu'à la cuve de celle-ci. Il sert ainsi pour transférer des frigories à la colonne pour maintenir les niveaux de liquides dans la 30 colonne. Alternativement ou en outre, en cas d'arrêt, un débit gazeux est soutiré de la colonne par la conduite 41 servant en fonctionnement normal au soutirage du produit riche en azote. Le débit passe par la conduite 41 en passant par un ventilateur 60 vers la conduite d'amenée d'air et ensuite dans la conduite 15 Le ventilateur 60 permet de faciliter la circulation des débits à travers les équipements La circulation du débit à travers l'échangeur 11 permet de maintenir de la maintenir à une température proche du fonctionnement nominal. Le débit de gaz arrivant par la conduite 15 sert de source froide indirecte de la deuxième pompe à chaleur. Il est condensé au moins partiellement dans l'échangeur de chaleur 17 par échange de chaleur avec un débit de fluide 23 qui se refroidit au moyen de la deuxième pompe à chaleur utilisant l'effet magnétocalorique 21. Un fluide 51 de refroidissement (source chaude de la deuxième pompe à chaleur), typiquement de l'air ambiant ou de l'eau de refroidissement est envoyé à la deuxième pompe à chaleur utilisant l'effet magnétocalorique 21. Le débit de gaz refroidi, voire condensé, dans l'échangeur est renvoyé à la colonne et sert ainsi pour transférer des frigories à la colonne pour maintenir les niveaux de liquides dans la colonne.One could also consider using a dedicated pipe to bring the gas from the column to the heat exchanger during downtime rather than using the existing pipe. To perfect the process, one could use several gases taken at different levels of the column, each being condensed in a heat pump and being returned condensed to the column to maintain the cold. The first heat pump does not work when the unit is shut down. In Figure 2, the normal operation is as described for Figure 1. In case of shutdown of the device, the air 1 no longer arrives through the pipe 7, 13 to the column. According to the invention, a gas flow is withdrawn from the column by the pipe 25 serving in normal operation to draw off the oxygen-rich product. The flow passes through the pipe 25 in the heat exchanger 11, is compressed by the fan 60 to the air supply pipe which passes through the exchanger again and then into the pipe 15. The fan 60 facilitates the flow of flows through the equipment. The circulation of the flow through the exchanger 11 makes it possible to maintain it at a temperature close to nominal operation. The flow of gas arriving via line 15 serves as an indirect heat sink for the second heat pump. It is condensed at least partially in the heat exchanger 17 by heat exchange with a fluid flow 23 which cools by means of the second heat pump using the magnetocaloric effect 21. A cooling fluid 51 (hot source of the second heat pump), typically ambient air or cooling water is sent to the second heat pump using the magnetocaloric effect 21. The flow of gas condensed in the exchanger 17 is returned to a level intermediate of the column and flows to the tank thereof. It thus serves to transfer frigories to the column to maintain liquid levels in the column. Alternatively or additionally, in case of stopping, a gas flow is withdrawn from the column by the pipe 41 serving in normal operation to draw the product rich in nitrogen. The flow passes through the duct 41 via a fan 60 to the air supply duct and then into the duct 15. The fan 60 makes it possible to facilitate the flow of flow through the equipment. The circulation of the flow through the duct exchanger 11 makes it possible to maintain it at a temperature close to nominal operation. The flow of gas arriving via line 15 serves as an indirect heat sink for the second heat pump. It is condensed at least partially in the heat exchanger 17 by heat exchange with a fluid flow 23 which cools by means of the second heat pump using the magnetocaloric effect 21. A cooling fluid 51 (hot source of the second heat pump), typically ambient air or cooling water is sent to the second heat pump using the magnetocaloric effect 21. The cooled gas flow, or even condensed, in the exchanger is returned to the column and thus serves to transfer frigories to the column to maintain liquid levels in the column.

On pourrait également envisager d'utiliser une conduite dédiée pour amener le gaz de la colonne vers l'échangeur de chaleur en temps d'arrêt plutôt que d'utiliser la conduite existante. Pour perfectionner le procédé, on pourrait utiliser plusieurs gaz pris à des niveaux différents de la colonne, chacun étant condensé dans une pompe à 20 chaleur et étant renvoyé condensé à la colonne pour assurer la mise en froide. La première pompe à chaleur ne fonctionne pas lorsque l'appareil est arrêté. Le fait que le gaz 25 passe dans l'échangeur permet d'assurer le maintien en froid de l'échangeur de chaleur 11 en plus de la colonne 19.One could also consider using a dedicated pipe to bring the gas from the column to the heat exchanger during downtime rather than using the existing pipe. To perfect the process, several gases taken at different levels of the column could be used, each condensed in a heat pump and condensed back to the column for cooling. The first heat pump does not work when the unit is shut down. The fact that the gas 25 passes through the exchanger makes it possible to maintain the heat exchanger 11 in cold condition in addition to the column 19.

25 Dans la Figure 3, le fonctionnement normal est tel que décrit pour la Figure 1. En cas d'arrêt de l'appareil, le fonctionnement différent de la figure 2 est ce que le débit gazeux soutiré de la colonne par la conduite 25 et Alternativement ou en outre, le débit gazeux soutiré de la colonne par la conduite 41 est rejeté à l'atmosphère au lieu d'être renvoyé vers la conduite d'amenée d'air et ensuite 30 dans la conduite 15. Le reste du fonctionnement en cas d'arrêt se passe comme dans la figure 1. La puissance frigorifique nominale de la pompe à chaleur décrite dans le cadre de ces trois figures est bien plus importante que la puissance frigorifique nécessaire au maintien en froid. Deux options sont possibles pour la mise en oeuvre de l'invention : - soit on fonctionne en continue avec un débit réduit dans la pompe à chaleur, pour adapter la puissance frigorifique de la pompe à chaleur, pour maintenir l'appareil en froid lors d'un arrêt - soit on fonctionne de façon intermittente à la puissance nominale de la pompe à chaleur Cette fonction intermittente sera décrite de manière plus détaillée. Quand l'appareil de séparation et la pompe à chaleur sont tous deux à l'arrêt, les entrées thermiques vaporisent lentement une partie du liquide en cuve de la colonne, ce qui fait monter la pression dans la colonne et dans tout l'appareil. Une fois un seuil de pression maximal atteint, la pompe à chaleur démarre à charge nominale. Ceci a pour effet de condenser très rapidement du gaz, pour reconstituer le niveau de liquide dans la colonne et faire baisser la pression. Une fois un seuil de pression minimal atteint, la pompe à chaleur est arrêtée afin de ne pas condenser tout le gaz restant dans l'appareil. La pompe à chaleur 21 de toutes les figures peut être utilisée pour la mise en froid de l'appareil, lors d'un démarrage à chaud.In FIG. 3, the normal operation is as described for FIG. 1. In case of stopping of the apparatus, the operation different from FIG. 2 is that the gas flow withdrawn from the column via line 25 and FIG. Alternatively or additionally, the gas flow withdrawn from the column via line 41 is vented to the atmosphere instead of being returned to the air supply line and then to line 15. The remainder of the operation is The stopping case is as in FIG. 1. The nominal cooling capacity of the heat pump described in the context of these three figures is much greater than the cooling capacity necessary to maintain the cold. Two options are possible for the implementation of the invention: either one operates continuously with a reduced flow rate in the heat pump, to adapt the cooling capacity of the heat pump, to maintain the apparatus in cold during one stop - or intermittently runs at the rated power of the heat pump This intermittent function will be described in more detail. When the separation device and the heat pump are both off, the thermal inputs slowly vaporize a portion of the liquid in the tank of the column, which increases the pressure in the column and throughout the device. Once a maximum pressure threshold is reached, the heat pump starts at nominal load. This has the effect of condensing very quickly gas to replenish the liquid level in the column and lower the pressure. Once a minimum pressure threshold is reached, the heat pump is stopped so as not to condense all the gas remaining in the unit. The heat pump 21 of all the figures can be used to cool the device during a warm start.

Claims (7)

REVENDICATIONS1. Procédé de séparation d'un mélange gazeux (1,7) dans un appareil de séparation fonctionnant à température subambiante, voire cryogénique utilisant une pompe à chaleur (21) utilisant l'effet magnétocalorique pour échanger de la chaleur entre une source froide à une première température subambiante, voire cryogénique et une source chaude à une température supérieure à la première température, par exemple à la température ambiante dans lequel, lors d'un arrêt de l'appareil, la pompe à chaleur est maintenue en marche pour maintenir l'appareil en froid, en compensant au moins partiellement les entrées thermiques.REVENDICATIONS1. Process for separating a gaseous mixture (1,7) in a separation apparatus operating at subambient or even cryogenic temperature using a heat pump (21) using the magnetocaloric effect for exchanging heat between a cold source at a first time subambient or even cryogenic temperature and a hot source at a temperature higher than the first temperature, for example at the ambient temperature at which, when the device is switched off, the heat pump is kept on to maintain the device in cold, compensating at least partially the thermal inputs. 2. Procédé selon la revendication 1 dans lequel la séparation s'effectue dans un système de colonnes comprenant au moins une colonne (19) et dans lequel lors d'un arrêt au moins un gaz est soutiré d'une colonne du système, refroidi, voire condensé au moyen de la pompe à chaleur (21) puis renvoyé au système de colonnes, voire à la colonne.2. Method according to claim 1 wherein the separation is carried out in a column system comprising at least one column (19) and wherein during a shutdown at least one gas is withdrawn from a column of the system, cooled, or condensed by means of the heat pump (21) and returned to the column system, or even to the column. 3. Procédé selon la revendication 2 dans lequel le ou les gaz est/sont un gaz de tête (41) ou un gaz de cuve (25) ou un gaz intermédiaire (13) d'une colonne du système.3. The method of claim 2 wherein the gas or gases is / are a top gas (41) or a bottom gas (25) or an intermediate gas (13) of a column of the system. 4. Procédé selon la revendication 2 ou 3 dans lequel le gaz (13, 25, 41) est envoyé vers la pompe à chaleur (21) en utilisant une conduite dédiée.4. The method of claim 2 or 3 wherein the gas (13, 25, 41) is sent to the heat pump (21) using a dedicated pipe. 5. Procédé selon la revendication 2 ou 3 dans lequel le gaz est envoyé vers la pompe à chaleur (21) lorsque l'appareil est en arrêt en empruntant au moins une conduite utilisée pour alimenter le système de colonnes, voire la colonne dont le gaz est soutiré, ou pour soutirer un produit lorsque l'appareil est en fonctionnement.5. Method according to claim 2 or 3 wherein the gas is sent to the heat pump (21) when the device is off by borrowing at least one pipe used to supply the column system, or the column whose gas is withdrawn, or to withdraw a product when the device is in operation. 6. Procédé selon l'une des revendications précédentes dans lequel le mélange gazeux (1,6. Method according to one of the preceding claims wherein the gaseous mixture (1, 7) est l'air ou un gaz de l'air.7. Procédé selon l'une des revendications 1 à 5 dans lequel le mélange gazeux (1, 7) a pour composants principaux au moins deux des composants suivants : hydrogène, azote, monoxyde de carbone, dioxyde de 5 carbone, méthane.7) is air or a gas of air.7. Process according to one of Claims 1 to 5, in which the gaseous mixture (1, 7) has as principal components at least two of the following components: hydrogen, nitrogen, carbon monoxide, carbon dioxide, methane.
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