FR2997869A1 - Procede et installation pour la production de particules a partir d'un liquide d'interet - Google Patents

Procede et installation pour la production de particules a partir d'un liquide d'interet Download PDF

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Abstract

La présente invention concerne un procédé pour la production de particules (P) à partir d'un liquide d'intérêt (L), lequel procédé comprend : - une opération de conformation dudit liquide d'intérêt (L) sous la forme d'au moins un jet continu (J), et - une opération de fractionnement dudit jet continu (J) de liquide d'intérêt (L) en une pluralité de tronçons (T) successifs destinés à former chacune desdites particules (P), laquelle opération de fractionnement comprend une opération de projection d'un fluide (F), différent dudit liquide d'intérêt (L), avantageusement un milieu liquide ou un milieu gazeux, sous la forme d'au moins un jet coupant (C) qui percute ledit jet continu (J) de liquide d'intérêt (L), de manière intermittente, pour produire lesdits tronçons (T) successifs.

Description

La présente invention concerne la production de particules, notamment des microcapsules ou microsphères, à partir d'un milieu liquide d'intérêt. La micro-encapsulation regroupe l'ensemble des technologies permettant l'enrobage ou le piégeage de composés, qu'ils soient solides, liquides ou gazeux, au sein d'un matériau support. Ces techniques permettent l'obtention de particules individualisées, dont la taille s'échelonne entre quelques micromètres et quelques millimètres ; elles sont par exemple mises en oeuvre dans le domaine de la nutrition (animale ou humaine) notamment pour masquer l'odeur d'une substance particulière que l'on cherche à intégrer dans un aliment. De manière générale, les particules obtenues peuvent être divisées en deux groupes : - un premier de ces groupes est formé par les « microcapsules », particules sphériques constituées d'une enveloppe rigide contenant un coeur généralement liquide ; chaque microcapsule constitue ainsi un système réservoir proprement dit ; - un second de ces groupes est formé par les « microsphères », particules également sphériques mais constituées d'un réseau continu de matériau support dans lequel est dispersé le produit à encapsuler ; cette structure, homogène ou hétérogène selon les cas, constitue un système matriciel. Pour l'obtention de ces particules de type microcapsules ou microsphères, il est connu de procéder par simple extrusion d'une solution sous forme de gouttelettes de dimensions importantes.
Il est alors nécessaire d'appliquer une force de rupture supplémentaire pour atteindre une dimension inférieure au millimètre. Une technique consiste pour cela à appliquer un potentiel électrostatique sur une gouttelette en formation, pour réduire sa taille. Mais un tel système ne permet d'atteindre aujourd'hui que des cadences de production bien inférieures au litre par heure. Une autre solution consiste à appliquer une vibration de faible amplitude, de fréquence déterminée sur un jet liquide laminaire, ce qui conduit à la rupture de ce jet sous forme de gouttelettes de dimensions homogènes. Mais cette technologie n'est applicable que pour des liquides de faible viscosité.
Une autre possibilité connue pour l'obtention de telles particules consiste à couper un jet d'un liquide d'intérêt par des moyens de fractionnement appropriés. A titre d'illustration, selon le dispositif décrit dans le document DE-44 24 998, le liquide d'intérêt est projeté en un jet continu, pour être subdivisé en une pluralité de tronçons successifs par les fils d'une roue tournant à grande vitesse. Du fait de l'utilisation de tels moyens de fractionnement déplacés à grande vitesse, une partie du liquide d'intérêt sous forme de jet est pulvérisée par l'impact avec les fils tournants. Cette partie éliminée du jet correspond, au moins approximativement, à l'épaisseur des fils tournants. La matière éliminée du jet constitue ainsi une perte de coupe, qu'il convient de minimiser pour améliorer la productivité. Or, cette perte peut ici atteindre jusqu'à 30 %.
De plus, la coupure du jet par des fils tournants, comme décrit dans le document DE-44 24 998, conduit à une productivité diminuant rapidement si l'on cherche à réduire la dimension des particules. Les particules obtenues sont en pratique relativement peu homogènes.
En outre, cette approche est difficilement applicable pour des liquides visqueux, du fait d'une pulvérisation importante du liquide d'intérêt lors de chaque percussion. Un problème d'encrassement des fils par le liquide d'intérêt est également rapidement observé, ce qui entraîne notamment un arrêt fréquent de la production. Avec le temps, ces fils sont en plus soumis à des phénomènes d'usure et de déformation. Dans ce contexte, le demandeur propose une solution visant à améliorer le fonctionnement des techniques existantes, pour l'obtention de particules homogènes à une cadence de production élevée, ceci de manière efficace et dans une plage étendue de viscosité du liquide d'intérêt. A cet égard, l'invention concerne un procédé pour la production de particules à partir d'un liquide d'intérêt, lequel procédé comprend : - une opération de conformation dudit liquide d'intérêt sous la forme d'au moins un jet continu, et - une opération de fractionnement de ce jet continu de liquide d'intérêt en une pluralité de tronçons successifs destinés à former chacune 2 99 786 9 3 desdites particules ; et conformément à l'invention, l'opération de fractionnement comprend une opération de projection d'un fluide, différent du liquide d'intérêt, sous la forme d'au moins un jet coupant qui percute le jet continu de liquide d'intérêt, ceci de manière intermittente, pour produire 5 lesdits tronçons successifs. Cette technique de fractionnement au moyen d'un fluide sous forme d'un jet coupant présente notamment les avantages suivants par rapport aux techniques mettant en oeuvre des fils en rotation : une faible dispersion (ou particules monodisperses, avec avantageusement 10 à 15 % de déviation 10 standard), une mise à l'échelle facilitée, une optimisation de la productivité. Selon un premier mode de réalisation, le fluide projeté sous forme de jet(s) coupant(s) est choisi parmi les milieux gazeux, et on utilise alors de préférence de l'air. Selon un second mode de réalisation, le fluide projeté sous forme de 15 jet(s) coupant(s) est choisi parmi les milieux liquides, et on utilise alors de préférence de l'eau. D'autres caractéristiques avantageuses de l'invention, pouvant être prises en combinaison ou indépendamment l'une de l'autre, sont précisées ci-dessous : 20 - le fluide projeté sous forme de jet(s) coupant(s) présente une section initiale comprise entre 50 et 700 um, de préférence entre 200 et 400 um ; - le ou les jets continus du liquide d'intérêt sont orientés vers le bas, et le ou les jets coupants sont orientés de manière centrifuge et sont soumis à une trajectoire en rotation autour d'un axe vertical pour couper de manière 25 intermittente ledit ou lesdits jets continus du fluide d'intérêt ; dans ce cas, le ou les jets continus du liquide d'intérêt présentent de préférence chacun un axe d'écoulement vertical, ou au moins approximativement vertical, et le ou les jets coupants ont chacun un axe longitudinal qui est orienté perpendiculairement et radialement par rapport à l'axe de rotation vertical ; 30 encore dans ce cas, plusieurs jets continus du liquide d'intérêt sont avantageusement ménagés autour de l'axe de rotation vertical des jets coupants ; - le liquide d'intérêt est choisi parmi les milieux présentant des viscosités comprises entre 20 mPa.s et 800 mPa.s. - le procédé comporte une opération de stabilisation des particules issues de l'opération de fractionnement. La présente invention concerne également une installation pour la production de particules à partir d'un liquide d'intérêt, comprenant des moyens pour la conformation d'au moins un jet continu dudit liquide d'intérêt, et des moyens pour le fractionnement dudit jet continu de liquide d'intérêt en une pluralité de tronçons successifs destinés à former chacune desdites particules, cette installation étant caractérisée par le fait que les moyens de fractionnement comportent des moyens pour la projection d'un fluide, différent dudit liquide d'intérêt, sous la forme d'au moins un jet coupant qui est destiné à percuter ledit jet continu de liquide d'intérêt, de manière intermittente, pour former lesdits tronçons successifs recherchés. Les moyens pour la projection de jet(s) coupant(s) consistent avantageusement en des moyens pour la projection de jet(s) constitué(s) d'un milieu gazeux, de préférence de l'air, ou d'un milieu liquide, de préférence de l'eau ; D'autres caractéristiques avantageuses de l'invention, pouvant être prises en combinaison ou indépendamment l'une de l'autre, sont précisées ci-dessous : - les moyens de conformation du ou des jet(s) continu(s) du liquide d'intérêt comprennent au moins une buse agencée pour définir un axe d'écoulement dudit liquide orienté vers le bas, et les moyens de projection du ou des jet(s) coupant(s) comprennent une tête rotative qui est entraînée en rotation autour d'un axe vertical et qui est munie sur sa périphérie d'une ou de plusieurs buses définissant chacune un axe de projection agencé de manière centrifuge ; dans ce cas, le ou les axes du ou des jet(s) continu(s) du liquide d'intérêt sont agencés verticalement ou au moins approximativement verticalement, et le ou les axes des jet(s) coupant(s) sont agencés perpendiculairement et radialement par rapport à l'axe de rotation vertical de la tête rotative ; de préférence, les buses des moyens pour la projection de jets continus du liquide d'intérêt sont réparties autour de ladite tête rotative ; encore de préférence, cette tête rotative comporte une chambre de répartition étoilée qui est raccordée, en aval, à la ou aux buses de projection et, en amont, à une extrémité aval d'un conduit rotatif, lequel conduit rotatif est manoeuvré en rotation par une motorisation et est agencé coaxialement par rapport audit axe de rotation vertical, l'extrémité amont dudit conduit rotatif étant elle-même raccordée, par l'intermédiaire d'un joint tournant, à des moyens de mise sous pression du fluide mis en oeuvre ; - l'installation comporte encore des moyens pour la stabilisation des particules générées par les moyens de fractionnement. L'invention sera encore illustrée, sans être aucunement limitée, par la description suivante d'un mode de réalisation particulier, en relation avec les dessins annexés dans lesquels : - la figure 1 est une vue générale schématique d'une installation selon l'invention ; - la figure 2 illustre une forme de réalisation possible d'une partie de l'installation selon l'invention, à savoir une partie des moyens pour la conformation du liquide d'intérêt en jets continus et une partie des moyens pour la projection des jets coupants ; - la figure 3 est une vue en coupe verticale des moyens pour la projection des jets coupants, illustrés sur la figure 2 ; - la figure 4 montre les moyens pour la projection des jets coupants, illustrés sur les figures 2 et 3, représentés ici selon un plan de coupe horizontal. L'installation 1 selon l'invention, pour la production de particules P à partir d'un liquide d'intérêt L (ou liquide de base), est représentée de manière générale et schématique sur la figure 1. Le liquide d'intérêt L, ainsi que les particules P, sont connus en eux-mêmes dans le domaine des techniques de micro-encapsulation. Les particules P obtenues consistent avantageusement en des microcapsules ou en des microsphères. Les « microcapsules » consistent en des particules (avantageusement sphériques) constituées d'une enveloppe rigide contenant un coeur généralement liquide, et qui constituent ainsi un système réservoir proprement dit.
De leur côté, les « microsphères » consistent en des particules (également avantageusement sphériques) mais constituées d'un réseau continu de matériau support dans lequel est dispersée la substance à encapsuler ; cette structure, homogène ou hétérogène selon les cas, constitue un système matriciel.
Pour l'obtention de telles particules P, le liquide d'intérêt L consiste avantageusement en une préparation qui contient : - la substance à encapsuler, en particulier sous une forme liquide ou sous une forme solide dispersée, et - une solution « excipient », destinée à former une membrane ou une matrice emprisonnant ladite substance à encapsuler. La solution « excipient » est avantageusement choisie parmi les solutions aptes à subir un phénomène de solidification, de polymérisation, de gélification, de coacervation, ou tout autre processus, conduisant à la formation d'une phase solide/rigide en surface des particules P (pour les microcapsules), voire même au coeur de ces particules P (pour les microsphères). Par exemple, cette solution « excipient » contient à cet effet - au moins un polymère gélifiant, tel que l'alginate, la gélatine, la pectine, le carraghénane, ou encore - un produit fondu tel que la paraffine, l'huile de palme hydrogénée ou l'acide stéarique. Dans le cadre de l'invention, le liquide d'intérêt L présente avantageusement une viscosité comprise entre 20 mPa.s et 800 mPa.s, de préférence encore de 50 à 200 mPa.s.
L'installation 1 selon l'invention, pour la mise en oeuvre de cette technique de micro-encapsulation, comprend : - des moyens 2 pour la conformation du liquide d'intérêt L en plusieurs jets continus J, - des moyens 3 pour le fractionnement de ces jets continus J en une pluralité de tronçons T successifs, et - des moyens 4 pour la réception et la collecte des tronçons T obtenus, destinés à former chacune des particules P. Les moyens 2 pour la conformation des jets continus J comprennent plusieurs buses 6 (désignées ci-après « buses verticales » uniquement dans un souci de simplification, sans limitation de leur orientation), qui sont connectées à un dispositif d'alimentation 7 pour l'apport en liquide d'intérêt L sous pression, par l'intermédiaire d'une tubulure 8 adaptée. Les buses verticales 6 sont chacune aptes à générer l'un des jets continus J du liquide d'intérêt L, avantageusement laminaire, avec un écoulement vertical orienté du haut vers le bas.
Chacune de ces buses verticales 6 définit à cet égard un axe d'écoulement 6', qui est ici orienté vers le bas, verticalement ou au moins approximativement verticalement. Ces buses verticales 6 présentent un orifice dont la section est avantageusement comprise entre 100 et 1000 pm, de préférence entre 200 et 400 pm. De même, les jets continus J destinés à être générés par chacune de ces buses verticales 6 présentent avantageusement les caractéristiques suivantes : une section de l'ordre de 100 à 1000 pm (de préférence entre 200 et 400 pm), avec une vitesse comprise entre 2 et 20 m/s. Le dispositif d'alimentation sous pression 7 consiste par exemple en un réservoir muni de moyens de mise sous pression du liquide d'intérêt L, par exemple un dispositif à air comprimé. En variante, ce dispositif consiste par exemple en une pompe générant un jet continu, par exemple une pompe à engrenage. De leur côté, les moyens de fractionnement 3 consistent ici en des moyens pour la projection d'un fluide F, différent du liquide d'intérêt L, sous la forme de jets coupants C, avantageusement en continu. Ces jets coupants C sont destinés à percuter les jets continus J de liquide d'intérêt L, de manière intermittente, pour former les tronçons T successifs recherchés. Les moyens de projection 3, pour la production des jets coupants C, sont ici aptes à projeter un milieu gazeux (de l'air de préférence), ou un milieu liquide (de préférence de l'eau).
Le fluide F projeté sous forme de jet(s) coupant(s) est choisi en fonction notamment du pouvoir coupant recherché et de la viscosité du liquide d'intérêt L. Par exemple et sans être limitatif, le fluide F consiste avantageusement en un gaz pour la coupe d'un jet continu d'une solution aqueuse ; le fluide F consiste avantageusement en un liquide, par exemple de l'eau, pour la coupe notamment d'un jet continu de cire. Pour cela, les moyens de projection 3 comprennent ici une tête rotative 10 qui est munie, sur sa périphérie, de plusieurs buses 11 (désignées ci-après « buses horizontales » dans un souci de simplification, 2 99 786 9 8 sans limitation de leur orientation) aptes chacune à définir l'un desdits jets coupants C. La tête rotative 10 est entraînée en rotation autour d'un axe vertical 10'. 5 Autour de cette tête rotative 10, les buses verticales 6 sont réparties selon un cercle virtuel centré sur son axe de rotation vertical 10'. En particulier, cet axe de rotation vertical 10' s'étend parallèlement, ou au moins approximativement parallèlement, par rapport aux axes d'écoulement verticaux 6' des jets continus J de liquide d'intérêt L. 10 Les buses horizontales 11 présentent avantageusement les caractéristiques suivantes : une section de sortie comprise entre 50 et 700 pm (de préférence comprise entre 200 et 400 pm). De préférence, cette dimension correspond au diamètre pour une sortie de forme circulaire, ou à un côté pour une sortie de forme carrée. 15 De même, les jets coupants C destinés à être générés par chacune de ces buses horizontales 11 présentent avantageusement les caractéristiques suivantes : une section initiale comprise entre 50 et 700 pm (de préférence comprise entre 200 et 400 pm). De préférence, cette dimension correspond au diamètre pour une 20 section de forme circulaire, et à un côté pour une section de forme carrée. De manière générale, la section initiale d'un jet coupant C correspond avantageusement à la section de sortie de sa buse horizontale 11 associée. Ces buses horizontales 11 définissent chacune un axe de projection 11' qui est agencé radialement par rapport à l'axe de rotation vertical 10' 25 précité, pour une projection de chaque jet coupant C de manière centrifuge (selon un sens orienté depuis l'axe de rotation vertical 10', vers la périphérie). De plus, les axes de projection 11' de ces buses horizontales 11 sont agencés perpendiculairement et radialement par rapport à l'axe de rotation 30 vertical 10'. Ces axes de projection 11' définissent ensemble un plan horizontal qui s'étend perpendiculairement par rapport aux axes d'écoulement verticaux 6' des jets continus J de liquide d'intérêt L.
La hauteur séparant, d'une part, les axes de projection 11', et d'autre part, l'orifice de sortie des buses verticales 6, est avantageusement comprise entre 0,5 et 2 cm, de préférence de l'ordre de 1 cm. De même, la distance horizontale séparant la sortie d'une buse horizontale 11 et l'axe d'écoulement vertical 6' d'une buse verticale 6, lors de leur rencontre, est avantageusement comprise entre 1 et 6 mm, de préférence de l'ordre de 3 mm. De manière générale, cette distance est minimale de sorte que le jet coupant C soit encore continu lorsqu'il coupe le jet continu J de liquide d'intérêt L.
De préférence, les buses horizontales 11 sont régulièrement réparties sur la périphérie de la tête rotative 10, selon un cercle virtuel centré sur l'axe de rotation vertical 10' ; leurs axes de projection 11' définissent entre eux des secteurs angulaires horizontaux réguliers. Pour l'alimentation de ces buses horizontales 11, la tête rotative 10 est ici portée par un conduit rotatif 12, manoeuvré en rotation par une motorisation 13. L'extrémité aval de ce conduit 12 porte la tête rotative 10, et est raccordée fluidiquement aux buses horizontales 11 au travers de ladite tête 10.
Son extrémité amont est raccordée, par l'intermédiaire d'un joint tournant 14 et d'un conduit 15, à un dispositif d'alimentation 16 pour l'apport du fluide F sous pression. Le conduit rotatif 12 est agencé coaxialement par rapport à l'axe de rotation vertical 10' précité, pour sa manoeuvre en rotation par la motorisation 13 coaxialement audit axe 10'. La motorisation 13 est adaptée pour obtenir une vitesse de rotation comprise entre 500 et 6000 tours par minute. De préférence, cette vitesse de rotation est ajustée de sorte que la vitesse de la partie du jet coupant C venant interrompre le jet continu J du liquide d'intérêt L soit comprise entre 1 et 20 m/s. Le dispositif d'alimentation 16 consiste par exemple en un réservoir muni de moyens de mise sous pression du fluide F, par exemple un dispositif à air comprimé. En variante, ce dispositif consiste par exemple en une pompe d'injection générant un jet continu sans pulse (par exemple une pompe à engrenage). 2 99 786 9 10 Par ailleurs, les moyens de collecte 4 sont positionnés en regard de la trajectoire des tronçons T qui sont produits par l'action des jets coupants C sur les jets continus J du liquide d'intérêt L. Ces moyens de collecte 4 consistent par exemple en un contenant 5 ouvert sur le dessus, en forme de bassin ou de bac, qui est rempli d'un liquide récepteur R choisi en fonction des particules P souhaitées et décrit plus en détails ci-après. Ces moyens de collecte 4 reposent ici sur un plateau support 18 qui est manoeuvrable en hauteur, de sorte à s'adapter notamment en fonction de 10 la vitesse et du temps pour la formation des gouttelettes. Par exemple, cette hauteur est comprise entre 20 cm et 1 m. Pour son fonctionnement, cette installation 1 est encore équipée de moyens de commande 19, par exemple de type automate programmable industriel. 15 En pratique, les moyens de commande 19 provoquent la mise en marche du dispositif d'alimentation 7 pour l'apport en liquide d'intérêt L, de sorte à générer les jets continus J au travers des différentes buses verticales 6 prévues à cet effet. Les jets continus J du liquide d'intérêt L sont orientés vers le bas, 20 coaxialement à leurs axes d'écoulement verticaux 6' respectifs et sont répartis autour de la tête rotative 10. Simultanément, les moyens de commande 19 assurent la mise en fonctionnement : - du dispositif d'alimentation 16 pour l'apport en fluide de coupe F, de 25 sorte à générer les jets coupants C au travers des différentes buses horizontales 11 dédiées, et - de la motorisation 13, de manière à manoeuvrer en rotation la tête rotative 10 qui lui est associée. Ces deux actions permettent la projection du fluide F sous la forme 30 d'une pluralité de jets coupants C qui sont en mouvement de rotation autour de l'axe de rotation vertical 10'. A titre d'exemple, dans le cas de jets coupants C constitués d'un milieu gazeux, de préférence d'air, ces jets coupants C présentent avantageusement chacun un diamètre initial (c'est-à-dire en sortie de buse horizontale 11) compris entre 50 et 700 um, de préférence entre 200 et 400 um, par exemple de l'ordre de 300 ilm. La pression d'air de ce jet coupant C, également en sortie de buse horizontale 11, est avantageusement comprise entre 0,5 et 4 bars, par exemple de l'ordre de 1 bar. La vitesse de rotation de la tête rotative 10 est adaptée notamment en fonction de la longueur souhaitée des tronçons T. Cette vitesse de rotation est par exemple de l'ordre de 500 à 6000 tours/minute, par exemple encore de l'ordre de 1000 à 2000 tours/minute.
Du fait de cette rotation, chaque jet coupant C interrompt, temporairement et de manière intermittente, chacun des jets continus J du liquide d'intérêt L, pour produire les tronçons T successifs. La matière percutée constitue une perte de coupe, qui est ici minimisée du fait de l'emploi du jet coupant C constitué d'un fluide sous pression F. Chaque jet coupant C percute les jets J du liquide L perpendiculairement à leur axe, ce qui présente l'intérêt de minimiser les pertes de coupe. Les tronçons T générés chutent dans le liquide récepteur R des moyens de collecte 4.
Au cours de cette chute et éventuellement au sein de ce liquide récepteur R, les tronçons T prennent la forme de particules sphériques, ou gouttelettes, sensiblement en forme de billes en raison des propriétés physiques du liquide d'intérêt L (notamment de sa viscosité et de sa tension superficielle).
Les tronçons T formés sont avantageusement stabilisés par contact avec ce liquide récepteur R, afin d'obtenir les particules P recherchées, avantageusement des microparticules, notamment des microcapsules ou microsphères. La méthode de stabilisation peut comprendre une étape de solidification, polymérisation, gélification, coacervation ou tout autre processus conduisant à une formation d'une phase solide en surface, voire au coeur des particules P. Le liquide récepteur R peut ainsi consister par exemple en une solution de gélification lorsque le matériau servant à l'encapsulation est un 2 99 786 9 12 polymère gélifiant (par exemple une solution de CaCl2 pour un liquide d'intérêt contenant de l'alginate). Plus généralement, la solution destinée à former la membrane ou la matrice peut être choisie parmi les gels réticulant par voie ionique, les gels 5 réticulant par voie thermique, les liquides contenant des polymères et les systèmes analogues. Les gels réticulant par voie ionique sont par exemple l'alginate de sodium, qui durcit immédiatement dans un bain comportant des ions calcium, ou le carraghénane, qui durcit dans un bain contenant des ions calcium ou 10 potassium. Un gel réticulant par voie thermique est par exemple l'agar-agar, qui durcit en présence d'une chute de température relativement forte, de sorte que l'environnement sous forme liquide ou gazeuse qui opère le durcissement doit simplement présenter une température réduite.
15 Dans d'autres systèmes, une réticulation ne se produit qu'a des températures relativement élevées, de sorte qu'il suffit de conduire les tronçons par exemple dans une tour de chute pour le durcissement à une température relativement élevée. On connaît encore l'utilisation de liquides monomères, qui 20 polymérisent avec un monomère dans un liquide de durcissement ou qui sont induits à une homopolymérisation dans le liquide de durcissement. On peut aussi mettre en oeuvre une technique connue de durcissement par rayons ultraviolets. Une forme de réalisation particulière pour la tête rotative 10 est 25 illustrée pour les figures 2 à 4. Comme on peut le voir sur ces figures, la tête rotative 10 comprend un corps 10a en forme de disque qui est équipé, sur sa circonférence, des buses horizontales 11 (figure 4). Une chambre étoilée 10b est ménagée dans le corps 10a pour la 30 répartition du fluide de coupe F vers les différentes buses 11. A cet effet, cette chambre étoilée 10b comporte une pluralité de conduits radiaux 10c qui sont chacun raccordés fluidiquement, en aval, à l'une des buses horizontales 11 pour la projection des jets coupants C et, en amont, à l'extrémité aval du conduit rotatif 12.
2 99 786 9 13 Comme décrit précédemment, les buses horizontales 11 définissent chacune un axe de projection 11' qui est agencé de manière centrifuge, perpendiculairement et radialement par rapport à l'axe de rotation vertical 10'.
5 Chaque axe de projection 11' s'étend coaxialement à l'un des conduits radiaux 10c. Les conduits radiaux 10c et les buses horizontales 11 sont ici au nombre de douze ; de manière avantageuse ils sont compris entre 10 et 50, par exemple entre 24 et 48.
10 D'autre part, sur la figure 2, on retrouve une partie des moyens 2 pour la conformation du liquide d'intérêt L en jets continus J, à savoir deux des buses verticales 6. Ces buses verticales 6 peuvent être au nombre de 1 à 10 par exemple, réparties régulièrement autour de l'axe vertical 10'.
15 De manière générale, l'invention permet l'obtention de particules de diamètre homogène, cela à une cadence élevée. La taille des particules est avantageusement prédictible et reproductible par l'ajustement de paramètres tels que la vitesse de rotation de la tête rotative 10 (par exemple entre 500 et 6000 tours par minute), le débit du liquide d'intérêt L (par exemple entre 0,5 20 kg/h et 3 kg/h), et la section des buses 6 (avantageusement entre 100 um et 1mm). Des paramètres fixes de l'installation 1, tels que le diamètre de la tête rotative 10, le diamètre et le nombre des buses 6, 11, peuvent être modifiés en fonction de la production à réaliser.
25 A titre d'exemple, des essais réalisés avec une solution d'alginate (viscosité comprise entre 250 et 280 mPa.$) dans une solution de chlorure de calcium ont permis l'obtention de particules dont la taille est comprise entre 400 et 500 um, par fractionnement au moyen d'un jet d'air dont le débit est de 1 kg/h au moyen d'une buse de 200 um, avec une pression d'air de 1 bar et 30 une vitesse de rotation du moteur et de la tête rotative de 2000 tours/minute.

Claims (9)

  1. REVENDICATIONS1.- Procédé pour la production de particules (P) à partir d'un liquide d'intérêt (L), lequel procédé comprend : - une opération de conformation dudit liquide d'intérêt (L) sous la forme d'au moins un jet continu (J), et - une opération de fractionnement dudit jet continu (J) de liquide d'intérêt (L) en une pluralité de tronçons (T) successifs destinés à former chacune desdites particules (P), caractérisé en ce que ladite opération de fractionnement comprend une opération de projection d'un fluide (F), différent dudit liquide d'intérêt (L), sous la forme d'au moins un jet coupant (C) qui percute ledit jet continu (J) de liquide d'intérêt (L), de manière intermittente, pour produire lesdits tronçons (T) successifs.
  2. 2.- Procédé pour la production de particules selon la revendication 1, caractérisé en ce que le fluide (F) projeté sous forme de jet(s) coupant(s) (C) est choisi parmi les milieux gazeux, de préférence de l'air, ou les milieux liquides, de préférence l'eau.
  3. 3.- Procédé pour la production de particules selon l'une quelconque des revendications 1 ou 2, caractérisé en ce que le fluide (F) projeté sous forme de jet(s) coupant(s) (C) présente une section initiale comprise entre 50 et 700 pm, de préférence entre 200 et 400 pm.
  4. 4.- Procédé pour la production de particules selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que le ou les jets continus (J) du liquide d'intérêt (L) sont orientés vers le bas, et en ce que le ou les jets coupants (C) sont orientés de manière centrifuge et sont soumis à une trajectoire en rotation autour d'un axe vertical (10') pour couper de manière intermittente ledit ou lesdits jets continus (J) du fluide d'intérêt (L).
  5. 5.- Procédé pour la production de particules selon la revendication 4, caractérisé en ce que les jets continus (J) du liquide d'intérêt (L) sont ménagés autour de l'axe de rotation vertical (10').
  6. 6.- Procédé pour la production de particules selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que le liquide d'intérêt (L) est choisi parmi les milieux présentant des viscosités comprises entre 20 mPa.s et 800 mPa.s.
  7. 7.- Installation pour la production de particules (P) à partir d'un liquide d'intérêt (L), comprenant : - des moyens (2) pour la conformation d'au moins un jet continu (J) dudit liquide d'intérêt (L), - des moyens (3) pour le fractionnement dudit jet continu (J) de liquide d'intérêt (L) en une pluralité de tronçons (T) successifs destinés à former chacune desdites particules (P), caractérisée en ce que lesdits moyens de fractionnement (3) comportent des moyens pour la projection d'un fluide (F), différent dudit liquide d'intérêt (L), sous la forme d'au moins un jet coupant (C) qui est destiné à percuter ledit jet continu (J) de liquide d'intérêt (L), de manière intermittente, pour former lesdits tronçons (T) successifs.
  8. 8.- Installation selon la revendication 7, caractérisée en ce que les moyens (3) pour la projection de jet(s) coupant(s) (C) consistent en des moyens pour la projection de jet(s) constitué(s) d'un milieu gazeux, de préférence de l'air, ou d'un milieu liquide, de préférence de l'eau.
  9. 9.- Installation selon l'une quelconque des revendications 7 ou 8, caractérisée en ce que les moyens (2) de conformation de jet(s) continu(s) (J) comprennent au moins une buse (6) agencée pour définir un axe d'écoulement (6') du liquide d'intérêt (L) orienté vers le bas, et en ce que les moyens (3) de projection de jet(s) coupant(s) (C) comprennent une tête rotative (10) qui est entraînée en pivotement autour d'un axe de rotation vertical (10') et qui est munie sur sa périphérie d'une ou plusieurs buses (11) définissant chacune un axe de projection (11') agencé de manière centrifuge. 1 O.- Installation selon la revendication 9, caractérisée en ce que la tête rotative (10) comporte une chambre de répartition étoilée (10b) qui est raccordée, en aval, à la ou aux buses (11) et, en amont, à une extrémité aval d'un conduit rotatif (12), lequel conduit rotatif (12) est manoeuvré en rotation par une motorisation (13) et est agencé coaxialement par rapport audit axe de rotation vertical (10'), et en ce que l'extrémité amont dudit conduit rotatif (12) est elle-même raccordée, par l'intermédiaire d'un joint tournant (14), à des moyens (16) de mise sous pression dudit fluide (F).
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Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4776998A (en) * 1985-11-08 1988-10-11 Imperial Chemical Industries Plc Method of making refractory shaped articles by cutting vertically hanging extrudates
WO2002011875A2 (fr) * 2000-08-03 2002-02-14 The Procter & Gamble Company Procedes et appareil de production de compositions granulaires

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4776998A (en) * 1985-11-08 1988-10-11 Imperial Chemical Industries Plc Method of making refractory shaped articles by cutting vertically hanging extrudates
WO2002011875A2 (fr) * 2000-08-03 2002-02-14 The Procter & Gamble Company Procedes et appareil de production de compositions granulaires

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2024052405A1 (fr) 2022-09-06 2024-03-14 Inbiose N.V. Saccharides de lait encapsulés

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