FR2974120A1 - Solution de gravure chimique et procede de revelation de defauts utilisant cette solution - Google Patents

Abstract

L'invention concerne une solution (1) de gravure chimique, caractérisée en ce qu'elle comprend : - de l'acide fluorhydrique (HF), - de l'acide nitrique (HNO ), - de l'acide acétique (CH COOH), et - un composé (13), apte à déclencher une réaction d'oxydation d'une couche de silicium, ou de silicium contraint ou de SiGe.

Description

DOMAINE TECHNIQUE GENERAL L'invention concerne une solution de gravure chimique et un procédé de fabrication de cette solution. L'invention concerne également un procédé de révélation de défauts 5 dans un substrat semi-conducteur, utilisant cette solution de gravure chimique.

ETAT DE L'ART Lors de la fabrication de substrats de type SOI (Silicium sur isolant, 10 ou, en anglais, Silicon on Insulator), il est courant que des défauts apparaissent dans la couche utile de silicium. Ces défauts sont des anomalies cristallographiques de la couche utile, qui se caractérisent par exemple par la présence de précipités d'oxygène et ou d'agglomérat de lacunes. 15 Afin de vérifier la compatibilité de la couche utile avec ses futures applications, il est nécessaire d'évaluer la densité de défauts présents dans la couche utile. Ces couches utiles ont typiquement une épaisseur de 900 Angstrôms. Les défauts sont révélés en gravant chimiquement une 20 épaisseur de la couche utile, typiquement 600 Angstrôms, ladite gravure étant réglée pour graver préférentiellement les défauts par rapport à la couche utile. Les défauts sont par la suite observés au microscope. Actuellement, des substrats dits FDSOI (Fully Depleted SOI) sont utilisés de manière croissante dans l'industrie micro-électronique. Les 25 FDSOI reposent sur l'utilisation d'une fine couche de silicium disposée sur une couche d'oxyde enterrée. La couche de silicium des FDSOI présente typiquement une épaisseur comprise entre 4nm et 25nm. Les FDSOI permettent notamment de fabriquer des transistors aux performances accrues. 30 Avec l'apparition des FDSOI, la qualité de la couche utile de silicium est devenue extrêmement importante du fait de la fine épaisseur de la couche utile. Tout défaut, même extrêmement petit (par exemple de diamètre inférieur à 60 Angstrôms) est susceptible d'endommager sérieusement la couche utile, remettant ainsi en cause l'utilisation ultérieure de cette couche. Si des techniques de caractérisation de défauts existent pour les couches utiles de SOI présentant une épaisseur classique, il n'existe pas de solution permettant de révéler les défauts, même petits, des couches utiles de FDSOI, ou de manière générale, des couches utiles de substrat semi-conducteur, présentant une faible épaisseur. Ces couches utiles de semi-conducteur de faible épaisseur ont des propriétés différentes des couches massives, qui impliquent donc des contraintes différentes.

PRESENTATION DE L'INVENTION Dans un mode de réalisation, il est proposé une solution de gravure chimique, caractérisée en ce qu'elle comprend de l'acide fluorhydrique (HF), de l'acide nitrique (HNO3), de l'acide acétique (CH3COOH), et un composé (13), apte à déclencher une réaction d'oxydation d'une couche de silicium, ou de silicium contraint, ou de SiGe. L'invention est avantageusement complétée par les caractéristiques suivantes, prises seules ou en une quelconque de leur combinaison 20 techniquement possible : - le composé est choisi parmi de l'iodure de potassium (KI) ou de l'iodate de potassium (KIO3) ou du bromure de potassium (KBr) ou du nitrate de potassium (KNO3) ou de l'iodure de sodium (Nal) ou du nitrate de sodium (NaNO3) ou de l'iodure de rubidium (RbI) ou du 25 nitrate de rubidium (RbNO3), ledit composé présentant une concentration strictement inférieure à 1 mmol/100mL ; - le composé présente une concentration comprise entre 0.25 mmol/100mL et 0.75 mmol/100mL ; - le ratio volumique entre l'acide fluorhydrique et l'acide nitrique est 30 égal à 1:30 ou est compris entre 1:1 et 1:50 ; - le ratio volumique entre l'acide fluorhydrique et l'acide acétique est égal à 1:26 ou est compris entre 1:2 et 1:50 ; - la composition est réglée pour présenter une vitesse de gravure chimique, par rapport à une couche utile de silicium, ou de silicium contraint, ou de SiGe, égale à 4 Angstrôms par seconde ou comprise entre 0.5 et 6 Angstrôms par seconde.

Dans un mode de réalisation, il est également décrit un procédé de fabrication de la solution précédemment décrite, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes consistant à : - de manière simultanée, dissoudre le composé dans l'acide acétique (CH3COOH), à température ambiante, pendant une durée supérieure ou égale à 30 minutes, et agiter la solution, et - ajouter ensuite l'acide fluorhydrique (HF) et l'acide nitrique (HNO3). Dans un mode de réalisation, il est également décrit un procédé de révélation de défauts d'une couche utile de silicium ou de SiGe d'un substrat semi-conducteur, la couche utile présentant une épaisseur initiale inférieure à 200 Angstrôms, ledit procédé étant caractérisé en ce qu'il comprend les étapes consistant à : - graver chimiquement la couche utile avec la solution de gravure chimique précitée, jusqu'à ce que la couche utile présente une épaisseur comprise entre 30 et 80 Angstrôms, ladite solution de gravure chimique gravant préférentiellement des défauts de la couche utile par rapport à la couche utile elle-même, et - identifier des défauts de la couche utile à partir du substrat ainsi gravé. Ce procédé comprend l'une ou plusieurs des caractéristiques 25 suivantes : - le substrat semi-conducteur comprend une couche utile de silicium, d'épaisseur initiale comprise entre 30 et 200 Angstrôms, et une couche d'oxyde enterrée, adjacente à la couche utile ; - des défauts de diamètre initial compris entre une première valeur 30 comprise entre 30 et 80 Angstrôms, et une deuxième valeur correspondant à l'épaisseur initiale de la couche utile, sont identifiés, et/ou des défauts situés à une interface entre la couche utile et une couche enterrée adjacente sont identifiés ; - l'étape d'identification des défauts comprend une étape de traitement du substrat par une solution acide, permettant de propager et d'agrandir les défauts de la couche utile vers une couche enterrée adjacente ; - la couche utile est gravée chimiquement avec une vitesse de gravure assurant un temps de gravure supérieur à 10 secondes. De nombreux avantages sont procurés par les différents aspects de l'invention. Un avantage de l'invention est de pouvoir révéler des défauts de la couche utile, même s'ils présentent un diamètre inférieur ou égal à 120 Angstrôms, ou inférieur ou égal à 60 Angstrôms. Un autre avantage de l'invention est de pouvoir révéler des défauts situés à l'interface entre la couche utile et une couche enterrée adjacente. Un autre avantage encore de l'invention est de caractériser une large gamme de défauts, de différentes tailles ou morphologies, lesdits défauts étant présents dans une couche utile de faible épaisseur. Un autre avantage encore de l'invention est d'offrir une gravure chimique homogène, et présentant une vitesse de gravure faible. Un autre avantage encore est de pouvoir caractériser de manière efficace les défauts de FDSOI. Enfin, un autre avantage de l'invention est sa capacité à s'appliquer à l'échelle industrielle, pour le test de couches utiles en sortie de la chaîne de 25 fabrication, par exemple des chaînes de fabrication de FDSOI.

PRESENTATION DES FIGURES D'autres caractéristiques, buts et avantages de l'invention ressortiront de la description qui suit, qui est purement illustrative et non 30 limitative, et qui doit être lue en regard des dessins annexés sur lesquels : - la Figure 1 est une représentation schématique de la composition de la solution de gravure chimique selon un mode de réalisation ; - la Figure 2 est une représentation schématique d'étapes d'un procédé de fabrication de la solution de gravure chimique ; - la Figure 3 est une représentation schématique d'un substrat comprenant des défauts, avant et après une gravure chimique destiné à révéler les défauts; - la Figure 4 est une représentation schématique d'un substrat comprenant des défauts, après agrandissement desdits défauts ; - la Figure 5 est une représentation schématique de défauts observés suite au procédé de révélation de défauts.

DESCRIPTION DETAILLEE On a représenté en Figure 1 une solution 1 de gravure chimique selon un mode de réalisation de l'invention. La solution 1 comprend : - de l'acide fluorhydrique (HF), - de l'acide nitrique (HNO3), - de l'acide acétique (CH30OOH), et - un composé 13, apte à déclencher une réaction d'oxydation d'une couche de silicium ou de SiGe.

Le composé 13 est un composé catalyseur permettant d'amorcer le processus de gravure, en déclenchant une réaction d'oxydation du silicium ou du silicium contraint, ou du SiGe. Le composé 13 est, dans un mode de réalisation, choisi parmi de l'iodure de potassium (KI) ou de l'iodate de potassium (KIO3).

Alternativement, le composé 13 est choisi parmi du bromure de potassium (KBr) ou du nitrate de potassium (KNO3) ou de l'iodure de sodium (Nal) ou du nitrate de sodium (NaNO3) ou de l'iodure de rubidium (RbI) ou du nitrate de rubidium (RbNO3). Par exemple, les composés iodés comme le KI ou le K103 vont permettre, en réaction avec l'acide nitrique, de fournir de l'12, afin de déclencher une oxydation du silicium ou du SiGe. De même, les composés bromés vont permettre de fournir du BR2. Le composé 13 intervient donc dans l'amorce du processus de gravure. L'acide acétique joue le rôle de solvant pour le composé. En outre, il permet d'homogénéiser la gravure chimique réalisée avec la solution chimique. Dans le cas d'une couche utile de silicium à graver, il permet également d'augmenter le mouillage de la surface de silicium. L'acide nitrique est un acide dont le rôle est d'oxyder la couche utile, comme une couche de silicium. L'acide fluorhydrique participe ensuite à la gravure de l'oxyde généré par l'acide nitrique.

La solution 1 de gravure chimique est destinée à révéler des défauts présents dans des couches utiles de semi-conducteur, notamment des couches de silicium ou de SiGe, qui présentent une faible épaisseur. La couche de silicium est éventuellement contrainte. Dans un mode de réalisation, la couche utile présente une épaisseur 15 initiale inférieure à 200 Angstrôms. Dans un mode de réalisation, la couche utile présente une épaisseur initiale comprise entre 30 et 200 Angstrôms, ou entre 30 et 120 Angstrôms (ou un sous-intervalle compris dans cet intervalle, comme par exemple entre 30 et 80 Angstrôms). La solution de gravure chimique s'applique en 20 particulier aux couches utiles fines, de type FDSOI, pour révéler des populations de défauts non détectés jusqu'à présent, comme explicité par la suite. La solution 1 de gravure chimique est réglée pour graver préférentiellement les défauts par rapport à la couche 3 utile. 25 Comme énoncé précédemment, les défauts sont des anomalies cristallographiques de la couche 3 utile, qui se caractérisent notamment par la présence de précipités d'oxygène et/ou d'agglomérats de lacunes. Les lacunes sont des absences d'atomes dans la structure cristallographique de la couche utile. Un groupe de lacunes constitue un agglomérat de lacunes. 30 Les précipités d'oxygène sont par exemple des éléments de type SiOX. Etant donné l'épaisseur fine de la couche 3 utile à graver, le procédé de gravure comprend la caractéristique selon laquelle la solution 1 présente une vitesse de gravure suffisamment faible, contrairement aux solutions de l'art antérieur. Ceci permet de fournir un temps de gravure suffisant pour que la solution 1 grave préférentiellement les défauts par rapport à la couche utile.

La demanderesse a découvert que la concentration en composé 13, et notamment ceux dont la liste est fournie précédemment, était un paramètre crucial dans la détermination de la vitesse de gravure de la couche utile par la solution de gravure, bien que le composé 13 ne participe qu'à l'amorce du processus de gravure. Des mécanismes de charge, propres aux substrats comprenant une fine couche utile, comme les FDSOI, donnent ainsi une importance inattendue au composé 13 pour la détermination de la vitesse de gravure. Ainsi, selon un mode de réalisation de l'invention, le composé 13 présente une concentration strictement inférieure à 1 mmol/100mL. Il s'agit d'une concentration intrinsèque, avant mélange. Par exemple, si le composé est du KI, ceci correspond à une concentration massique pour le KI inférieur à 1.6 g/L. Avantageusement, la concentration massique du KI est de 0.88 g/L. Dans un mode de réalisation, le composé 13 présente une concentration comprise entre 0.25 mmol/100mL et 0.75 mmol/100mL (concentrations intrinsèques), cette plage étant adaptée aux FDSOI d'épaisseur comprise entre 30 et 200 Angstrôms, et particulièrement aux épaisseurs de couche utiles comprises entre 30 et 120 Angstrôms (ou un sous-intervalle compris dans cet intervalle).

Selon un mode de réalisation avantageux, la concentration en composé 13, comme par exemple en iodure de potassium (KI) ou en iodate de potassium (KIO3), est égale à 0.53 mmol/100mL. Alternativement, la concentration en composé 13 est inférieure ou égale à 0.53 mmol/100mL. Dans un mode de réalisation, les concentrations intrinsèques des autres éléments de la solution sont les suivantes : HF à 49% (pourcentage de dilution en volume), HNO3 à 69%, et CH30OOH à 100%.

En outre, le ratio volumique (rapport en volume) entre l'acide fluorhydrique et l'acide nitrique, ainsi que le ratio volumique entre l'acide fluorhydrique et l'acide acétique, ont également une influence (moindre que le composé 13) sur la vitesse de gravure. Plus ces rapports sont faibles, plus la vitesse de gravure est faible. Ainsi, selon un mode de réalisation, le ratio volumique entre l'acide fluorhydrique et l'acide nitrique est compris entre 1:1 et 1:50 (c'est-à-dire compris entre « 1 volume d'acide fluorhydrique pour 1 volume d'acide nitrique » et « 1 volume d'acide fluorhydrique pour 50 volumes d'acide nitrique »), et, de manière avantageuse, ce ratio est égal à 1:30. De même, le ratio volumique entre l'acide fluorhydrique et l'acide acétique est compris entre 1:2 et 1:50, et de manière avantageuse, est égal à 1:26. Dans un mode de réalisation, les proportions volumiques sont « 1 » 15 (pour l'acide fluorhydrique) / « 30 » (pour l'acide nitrique) / « 26 » (pour l'acide acétique). Avantageusement, la composition de la solution 1 chimique est réglée pour présenter une vitesse de gravure par rapport à une couche de silicium ou de SiGe, comprise entre 0.5 et 6 Angstrôms par seconde, et 20 avantageusement égale à 4 Angstrôms par seconde. Cette vitesse de gravure dépend en particulier de la concentration en composé 13 et des ratios volumiques HF/HNO3 et HF/CH30OOH. Avec une telle vitesse de gravure, la gravure chimique d'une épaisseur de 60 Angstrôms d'une couche utile de 120 Angstrôms est réalisée en 15 secondes. 25 Différents avantages de la solution 1 seront décrits par la suite. On décrit à présent un procédé de fabrication de la solution de gravure chimique, en référence à la Figure 2. Le procédé comprend une étape consistant à : - de manière simultanée : 30 o dissoudre le composé 13 dans l'acide acétique (CH30OOH), à température ambiante, pendant une durée supérieure ou égale à 30 minutes, et o agiter la solution, - ajouter ensuite l'acide fluorhydrique (HF) et l'acide nitrique (HNO3) (l'ordre d'ajout entre ces deux composants étant quelconque). Les différents composants chimiques sont mélangés en respectant les proportions cités auparavant pour chaque composant. La demanderesse a constaté que l'introduction des composants chimiques dans l'ordre précité, à la température et pendant la durée précitée, permettait d'éviter la formation de précipités ou d'agglomérats. Ceci va à l'encontre des étapes de fabrication de l'art antérieur, consistant à mélanger tous les acides au préalable, puis à ajouter des éléments dans la solution. On entend par température ambiante une température comprise entre 15°C et 25°C. Cette température permet d'augmenter le pouvoir de solvatation du composé 13.

L'agitation peut par exemple être réalisée par un agitateur magnétique, ou via un agitateur mécanique, ou tout autre agitateur connu de l'homme du métier. L'agitation est avantageusement calibrée sur une valeur de l'ordre de 3 litres par minute. Une fois la solution obtenue, celle-ci est stockée, typiquement pendant 2 jours. Le stockage permet de réduire la vitesse de gravure de la solution, par consommation et évaporation naturelles des espèces (comme par exemple les espèces iodées). Ce stockage permet d'adapter la vitesse de gravure à une couche utile présentant une épaisseur comprise entre 30 et 200 Angstrôms, ou entre 30 et 120 Angstrôms, ou tout sous-intervalle inclus dans cet intervalle. Le stockage est en général effectué à basse température, de l'ordre de 6°C. On décrit en référence à la Figure 3 un procédé de révélation de défauts d'une couche utile d'un substrat 2 semi-conducteur. Le substrat 2 semi-conducteur comprend une couche 3 utile et une couche 4 enterrée adjacente.

La couche 3 utile est une couche de silicium ou une couche de SiGe. Si la couche 3 utile est une couche de silicium, il peut s'agir d'une couche de silicium relaxée ou contrainte. La couche 4 enterrée adjacente est par exemple une couche 5 d'oxyde, de type SiO2 ou une couche de SiGe. L'épaisseur de la couche de SiGe est par exemple comprise entre 2 et 3 pm. Des exemples de réalisation du substrat 2 incluent notamment : - substrat 2 comprenant une couche 3 utile de silicium, d'épaisseur inférieure ou égale à 120 Angstrôms, une couche 4 d'oxyde, et une 10 couche support 5 ; - substrat 2 comprenant une couche 3 utile de silicium contraint, d'épaisseur inférieure ou égale à 120 Angstrôms, une couche 4 de SiGe d'épaisseur comprise entre 2 et 3 pm, et une couche 5 support; - substrat 2 comprenant une couche 3 utile de silicium contraint, 15 d'épaisseur inférieure ou égale à 120 Angstrôms, une couche 4 d'oxyde, et une couche 5 support. Il n'y a pas de contrainte particulière sur l'épaisseur de la couche 4 enterrée. A titre d'exemple non limitatif, il s'agit d'une couche d'oxyde présentant une épaisseur comprise entre 50 Angstrôms et 2000 Angstrôms. 20 La couche 5 support est par exemple une couche massive de silicium. Dans un mode de réalisation, la couche 3 est une couche de silicium, la couche 4 enterrée est une couche d'oxyde, et la couche 5 est une couche de silicium. 25 Dans un mode de réalisation, la couche 3 est une couche de silicium contraint, la couche 4 enterrée est une couche de SiGe, et la couche 5 est une couche de silicium. Dans un mode de réalisation, la couche 4 enterrée est une couche de SIO2. 30 Dans un mode de réalisation, complémentaire ou non du précédent, la couche 5 support est une couche de germanium.

Comme illustré en Figure 3, la couche 3 utile comprend différents défauts, de diamètres initiaux différents. Ces défauts comprennent notamment des défauts 6 de surface, des défauts 7 situés dans le volume de la couche, et des défauts 8 situés à l'interface entre la couche 3 utile et la couche 4 enterrée adjacente. Ces défauts peuvent être de natures différentes. Il s'agit par exemple, mais non Iimitativement : - de défauts de type COPS (Crystal originated particles, ce terme étant utilisé par l'homme du métier), qui sont des agglomérats de lacunes dans le cristal, et correspondent donc à des défauts cristallins ; - de défauts d'empilement (« stacking fault ») ou de défauts d'empilement induits par une oxydation (« oxidation induced stacking fault»); - de précipités d'oxygène ou nucléi d'oxygène ; - de contaminations métalliques piégées dans un précipité d'oxygène. La couche 3 utile est une couche fine, et présente une épaisseur initiale comprise entre 30 et 200 Angstrôms, ou entre 30 et 120 Angstrôms (ou un sous-intervalle compris dans cet intervalle). Avantageusement, le substrat 2 semi-conducteur comprend une couche 3 utile de silicium, présentant l'une des épaisseurs précitées, et une couche d'oxyde enterrée, par exemple de type SIO2. Il s'agit donc dans ce cas d'un substrat 2 de type FDSOI. Selon un mode de réalisation, le procédé de révélation de défauts comprend une étape consistant à graver chimiquement la couche 3 utile 25 avec la solution 1 de gravure chimique précédemment décrite. Cette gravure chimique est poursuivie jusqu'à ce que la couche 3 utile présente une épaisseur comprise entre 30 et 80 Angstrôms, ou entre 30 et 60 Angstrôms. Il s'agit de l'épaisseur maximum après gravure. Par exemple, l'épaisseur finale est 60 Angstrôms. 30 La composition de la solution de gravure chimique permet de graver préférentiellement les défauts de la couche utile par rapport à la couche utile. Ainsi, des creux ou vallées vont être creusés à la place de ces défauts. En particulier, les défauts sont gravés plus vite que le reste de la couche utile. Comme on peut le visualiser en Figure 3, la gravure chimique entraîne une propagation des défauts vers la couche 4 enterrée adjacente.

Ainsi, à titre d'exemple, la gravure chimique du défaut 7 (agglomérat de lacunes) entraîne la formation d'un défaut agrandi 7' dans la couche 3 utile, qui est débouchant dans la couche 4 enterrée. Le défaut 8, qui est un défaut d'interface, crée, suite à la gravure chimique, un défaut 8' agrandi, qui se prolonge et débouche dans la couche 10 4 enterrée. Le défaut de surface 6, entraîne, suite à la gravure chimique, la formation d'un défaut agrandi 6', qui se prolonge et débouche dans la couche 4 enterrée. Le procédé de révélation comprend alors une étape consistant à 15 identifier les défauts de la couche 3 utile. L'observation des défauts peut être notamment réalisée par microscope électronique. Avantageusement, l'étape d'identification des défauts comprend une étape de traitement du substrat 2 par une solution acide, permettant de 20 propager et d'agrandir les défauts de la couche utile vers la couche enterrée adjacente, pour former des trous de l'ordre du micromètre dans la couche enterrée, identifiables au microscope électronique. La solution acide est par exemple de l'acide fluorhydrique HF. Comme on peut le voir en Figure 4, ce traitement entraîne un 25 agrandissement des défauts 6', 7', 8' (en pointillés) dans la couche 4 enterrée adjacente. L'observation au microscope des défauts ainsi agrandis est facilitée. La gravure chimique utilisant la solution 1 de gravure chimique présente de nombreux avantages. 30 Grâce au réglage de la composition de la solution chimique, celle-ci autorise une gravure chimique de la couche utile avec une vitesse de gravure comprise entre 0.5 et 6 Angstrôms par seconde.

Ainsi, pour des couches utiles fines, comme celles du substrat 2, le temps de gravure peut rester supérieur à environ 10 secondes, ce qui permet une gravure sélective des défauts vis-à-vis de la couche utile. En effet, l'utilisation d'une solution de gravure chimique qui présenterait une vitesse de gravure élevée (par exemple 20 Angstrôms par seconde), ne permettrait pas de réaliser une gravure chimique sélective entre les défauts et la couche utile, étant donné que la gravure serait effectuée très rapidement au vu de l'épaisseur fine de la couche utile. Le temps de gravure ne doit pas être trop élevé, en fonction de la vitesse de gravure et de l'épaisseur de la couche, pour ne pas enlever trop de matière. Le temps de gravure, et donc la vitesse de gravure, sont réglés pour permettre une gravure chimique assurant une sélectivité entre la couche utile et les défauts, et pour permettre un enlèvement de la couche utile assurant une révélation des défauts.

Malgré l'épaisseur fine de la couche utile, la solution de gravure chimique présente une composition qui permet de graver sélectivement les défauts par rapport à la couche utile. De plus, la solution 1 chimique permet une gravure homogène. Ceci signifie que l'épaisseur de la couche utile après gravure reste constante sur la surface de la couche utile, avec un différentiel maximum d'environ +/- 5 Angstrôms. Par exemple, une gravure de 60 Angstrôms d'une couche 3 utile de silicium d'épaisseur de 120 Angstrôms avec la solution 1 chimique entraîne un différentiel maximum dans l'épaisseur de la couche d'environ +/- 10 Angstrôms.

En outre, la solution 1 chimique permet de révéler différents types de défauts, ce qui est primordial dans l'évaluation de la qualité de couches utiles fines, et notamment dans le cas de FDSOI. Etant donné que la solution 1 chimique permet de graver la couche utile jusqu'à une épaisseur faible comprise entre 30 et 80 Angstrôms (ou tout valeur ou sous-intervalle compris dans cette intervalle), différents défauts sont ainsi révélés, qui ne pouvaient être révélés dans les gravures de l'état de la technique, pour lesquels l'épaisseur restante de la couche utile post-gravure était élevée (supérieure à 300 Angstrôms). L'épaisseur finale après gravure peut notamment dépendre de l'épaisseur initiale de la couche utile, et/ou des diamètres de défauts que l'on souhaite identifier. La solution 1 chimique permet notamment de révéler les défauts d'interface, c'est-à-dire les défauts situés à l'interface entre la couche 3 utile et la couche 4 enterrée adjacente. En effet, étant donné que la couche utile 3 post-gravure présente une épaisseur faible, les défauts d'interface deviennent, après la gravure chimique, des défauts qui peuvent être gravés par la solution 1. Par conséquent, lors du traitement du substrat, ces défauts peuvent être prolongés et agrandis dans la couche enterrée adjacente. Ceci n'était pas possible avec les solutions de gravure chimique destinées au traitement de couches de silicium épaisses (de l'ordre de 900 Angstrôms), pour lesquels les défauts d'interface n'étaient pas identifiés. De même, étant donné que la solution 1 de gravure chimique permet de graver la couche utile jusqu'à une épaisseur comprise entre 30 Angstrôms et 80 Angstrôms, des défauts de diamètre initial (avant gravure) compris entre une première valeur comprise entre 30 Angstrôms et 80 Angstrôms, et une deuxième valeur correspondant à l'épaisseur initiale de la couche utile, sont identifiés. Si l'épaisseur finale de la couche utile est une valeur Y comprise entre 30 Angstrôms et 80 Angstrôms, au moins les défauts de diamètre initial compris entre Y et l'épaisseur initiale de la couche utile sont révélés.

En pratique, même des défauts de diamètre initial inférieur à y sont révélés, dans la mesure où les défauts sont gravés préférentiellement et plus rapidement que le reste de la couche utile. Ainsi, comme la solution 1 de gravure chimique permet de graver la couche utile jusqu'à une épaisseur comprise entre 30 Angstrôms et 80 Angstrôms, des défauts de diamètre initial (avant gravure) compris entre une première valeur comprise entre 30 Angstrôms et 60 Angstrôms, et une deuxième valeur correspondant à l'épaisseur initiale de la couche utile, sont identifiés.

Par exemple, si la couche initiale présente une épaisseur initiale de 120 Angstrôms, et que l'on grave la couche jusqu'à une épaisseur de 80 Angstrôms, les défauts de diamètre initial compris entre 60 Angstrôms et 120 Angstrôms sont révélés. Le fait que l'on puisse révéler des défauts présentant un diamètre initial inférieur à l'épaisseur finale de la couche utile provient du fait que les défauts sont gravés préférentiellement, et donc plus vite, que le reste de la couche utile. Ainsi, bien que la couche utile présente une épaisseur maximum après gravure de 80 Angstrôms, les défauts de diamètre initial supérieur ou égal à 60 Angstrôms sont gravés de sorte à déboucher hors de la couche utile. Ces valeurs sont données à titre d'exemple non limitatif, et on peut par exemple appliquer la solution à une couche utile d'épaisseur initiale de 50 Angstrôms, que l'on va graver jusqu'à une épaisseur supérieure ou égale à 30 Angstrôms.

Quant aux défauts présentant un diamètre initial égal à l'épaisseur initiale de la couche utile, ou proche de cette épaisseur initiale de la couche utile, ceux-ci sont directement débouchants et peuvent être immédiatement identifiés. De nouvelles populations de défauts sont révélées, qui ne pouvaient 20 être révélées dans l'art antérieur. On a représenté en Figure 5 des exemples de défauts révélés par le procédé de révélation précédemment décrit. Ces défauts sont ceux observés suite à l'agrandissement des défauts vers la couche 4 enterrée adjacente, grâce au traitement par une solution 25 acide. Dans cet exemple, la couche 3 utile présente une épaisseur de 120 Angstrôms, et est une couche de silicium disposée sur un oxyde. Le premier type de défaut observé (défaut 10) présente un diamètre, après agrandissement du défaut, d'environ 4 pm (40.000 Angstrôms). Ce 30 type de défaut était déjà observé par microscope optique dans l'art antérieur.

Le deuxième type de défaut observé (défaut Il) présente un diamètre, après agrandissement du défaut, d'environ 2.5 pm (25.000 Angstrôms). Ce type de défaut n'était pas observé dans l'art antérieur. En outre, ce défaut présente une morphologie particulière, avec la présence d'un halo (cf. Figure 5). Le troisième type de défaut observé (défaut 12) présente un diamètre, après agrandissement du défaut, inférieur à 1.5 pm (15.000 Angstrôms). Ce type de défaut n'était pas observé dans l'art antérieur. En outre, ce défaut présente une morphologie particulière, avec la présence d'un point en son centre (cf. Figure 5). Ainsi, des défauts qui n'étaient pas observés lors du traitement de SOI classiques sont observés avec la solution chimique appliquée à un FDSOI. Comme on le constate, les défauts observés présentent un diamètre, après agrandissement, compris entre environ 0.5 pm (5.000 Angstrôms) et 4 pm (40.000 Angstrôms). Les défauts révélés spécifiquement par la solution 1 chimique présentent un diamètre compris entre 0.5 pm (5.000 Angstrôms) et 3 pm (40.000 Angstrôms). Outre la révélation de nouveaux défauts, la solution de gravure 20 chimique et le procédé de gravure chimique présentent des propriétés permettant une application industrielle. Ainsi, un test a été pratiqué sur une plaque de FDSOI comprenant une couche utile d'épaisseur égale à 120 Angstrôms, en silicium, et présentant des défauts.

25 La plaque de FDSOI a été découpée en plusieurs échantillons identiques. Ces échantillons ont été testés par le procédé de révélation des défauts durant différentes semaines. Les résultats de ce test montrent que le procédé est répétable d'une semaine à l'autre. En outre, le procédé est peu variable sur plusieurs 30 mesures dans la même semaine. Ainsi, le procédé de révélation de défauts est avantageusement appliqué au contrôle de FDSOI lors de leur fabrication. Chaque FDSOI, ou un sous-ensemble de FDSOI, pourra être testé lors de la fabrication, au niveau de la chaîne de production elle-même.

Claims (12)

1. REVENDICATIONS1. Solution (1) de gravure chimique, caractérisée en ce qu'elle comprend : - de l'acide fluorhydrique (HF), - de l'acide nitrique (HNO3), - de l'acide acétique (CH3COOH), et - un composé (13), apte à déclencher une réaction d'oxydation d'une couche de silicium, ou de silicium contraint ou de SiGe.
2. 2. Solution selon la revendication 1, dans laquelle le composé (13) est choisi parmi de l'iodure de potassium (KI) ou de l'iodate de potassium (KIO3) ou du bromure de potassium (KBr) ou du nitrate de potassium (KNO3) ou de l'iodure de sodium (Nal) ou du nitrate de sodium (NaNO3) ou de l'iodure de rubidium (RbI) ou du nitrate de rubidium (RbNO3), ledit composé présentant une concentration strictement inférieure à 1 mmol/100mL.
3. 3. Solution selon l'une des revendications 1 ou 2, dans laquelle le composé (13) présente une concentration comprise entre 0.25 mmol/100mL et 0.75 20 mmol/100mL.
4. 4. Solution (1) selon l'un des revendications 1 à 3, dans laquelle le ratio volumique entre l'acide fluorhydrique et l'acide nitrique est égal à 1:30 ou est compris entre 1:1 et 1:50.
5. 5. Solution (1) selon l'une des revendications 1 à 4, dans laquelle le ratio volumique entre l'acide fluorhydrique et l'acide acétique est égal à 1:26 ou est compris entre 1:2 et 1:50. 30
6. 6. Solution (1) selon l'une des revendications 1 à 5, dont la composition est réglée pour présenter une vitesse de gravure chimique, par rapport à une 25couche (3) utile de silicium, ou de silicium contraint, ou de SiGe, égale à 4 Angstrôms par seconde ou comprise entre 0.5 et 6 Angstrôms par seconde.
7. 7. Procédé de fabrication de la solution selon l'une des revendications 1 à 6, 5 caractérisé en ce qu'il comprend les étapes consistant à : - de manière simultanée, o dissoudre le composé (13) dans l'acide acétique (CH3COOH), à température ambiante, pendant une durée supérieure ou égale à 30 minutes, et 10 o agiter la solution, - ajouter ensuite l'acide fluorhydrique (HF) et l'acide nitrique (HNO3).
8. 8. Procédé de révélation de défauts d'une couche utile de silicium, ou de silicium contraint ou de SiGe d'un substrat (2) semi-conducteur, la couche 15 (3) utile présentant une épaisseur initiale inférieure à 200 Angstrôms, ledit procédé étant caractérisé en ce qu'il comprend les étapes consistant à : - graver chimiquement la couche (3) utile avec la solution (1) de gravure chimique selon l'une des revendications 1 à 4, jusqu'à ce que la couche (3) utile présente une épaisseur comprise entre 30 et 20 80 Angstrôms, ladite solution (1) de gravure chimique gravant préférentiellement des défauts de la couche (3) utile par rapport à la couche utile elle-même, et - identifier des défauts de la couche (3) utile à partir du substrat (2) ainsi gravé. 25
9. 9. Procédé selon la revendication 8, dans lequel le substrat (2) semi-conducteur comprend une couche (3) utile de silicium, d'épaisseur initiale comprise entre 30 et 200 Angstrôms, et une couche d'oxyde enterrée, adjacente à la couche (3) utile. 30
10. 10. Procédé selon l'une des revendications 8 ou 9, dans lequel :des défauts de diamètre initial compris entre une première valeur comprise entre 30 et 80 Angstrôms, et une deuxième valeur correspondant à l'épaisseur initiale de la couche utile, sont identifiés, et/ou des défauts situés à une interface entre la couche (3) utile et 5 une couche (4) enterrée adjacente sont identifiés.
11. 11. Procédé selon l'une des revendications 8 à 10, dans lequel l'étape d'identification des défauts comprend une étape de traitement du substrat (2) par une solution acide, permettant de propager et d'agrandir les défauts 10 de la couche (3) utile vers une couche (4) enterrée adjacente.
12. 12. Procédé selon l'une des revendications 8 à 11, dans lequel la couche (3) utile est gravée chimiquement avec une vitesse de gravure assurant un temps de gravure supérieur à 10 secondes. 15