FR2974016A1 - Kit d'extraction par evaporation osmotique et procede le mettant en oeuvre - Google Patents

Abstract

L'invention concerne un kit d'extraction par évaporation osmotique d'un composé volatile présent dans une première solution liquide (41), dans une concentration c1 donnée, comportant : - un module d'extraction (10) comportant une chambre d'alimentation et une chambre de réception, chacune comportant deux ports d'entrée/sortie (131, 132, 141, 142) disposés à des extrémités opposées, et une membrane séparant les chambres et apte à permettre le transfert par osmose du composé à l'état gazeux entre la première solution contenue dans la chambre d'alimentation et une seconde solution (42) contenue dans la chambre de réception, dans laquelle la concentration c2 en composé est inférieure à c1, - quatre systèmes d'injection/prélèvement de liquide (20) comportant chacun un réservoir (22) de volume interne variable et des moyens mobiles (23) aptes à faire varier le volume interne dudit réservoir, - et des moyens (31) de connexion hydraulique de chacun des réservoirs respectivement à un des ports.

Description

La présente invention s'inscrit dans le domaine de l'extraction d'un ou plusieurs composés volatiles présents dans une solution liquide, par la technique de l'évaporation osmotique. Plus particulièrement, elle concerne un kit pour une telle extraction, ainsi qu'un procédé d'extraction par évaporation osmotique d'un composé volatile présent dans une solution liquide. Un domaine d'application particulièrement préféré de l'invention, qui sera plus spécifiquement décrit dans la présente description, est la concentration de solutions aqueuses contenant un ou une pluralité de composants d'intérêt, le composé volatile extrait de la solution liquide étant alors l'eau. Un tel domaine d'application n'est cependant nullement restrictif de l'invention, qui s'applique également à l'extraction de tout autre composé, et/ou pour toutes autres fins, par exemple à des fins de purification. La technique d'extraction d'un composé volatile présent dans une solution liquide, par l'exploitation du phénomène d'évaporation osmotique, est classique en elle-même. Elle est notamment décrite dans la demande de brevet FR-A-2 943 926, au nom de la présente déposante. Cette technique est classiquement mise en oeuvre au moyen d'un dispositif comportant un module dit d'extraction, qui contient une membrane apte à permettre le transfert par osmose d'un composé à l'état gazeux entre deux solutions liquides circulant de part et d'autre de la membrane, dont l'une comprend une concentration en composé à extraire largement inférieure à l'autre. Une première solution comportant le composé à extraire, à une concentration donnée, dite solution d'alimentation, est entraînée en circulation continue dans un premier circuit fermé, qui l'amène au contact d'une première face de la membrane. Une seconde solution liquide, dite solution réceptrice, dans laquelle le composé est présent dans une concentration largement moindre, est quant à elle entraînée en circulation continue dans un second circuit fermé, qui l'amène au contact d'une seconde face de la membrane. La circulation de chacune de ces solutions est assurée par une pompe, généralement du type péristaltique, dont le débit est au moins de 50 I/h. Il s'établit alors dans le module d'extraction un gradient de pression de vapeur du composé volatile dû à la différence de pression osmotique entre les deux solutions de part et d'autre de la membrane, ce qui induit le transfert du composé sous forme gazeuse de la solution d'alimentation, vers la solution réceptrice. Une telle technique permet notamment avantageusement de traiter 5 des solutions contenant des composés thermosensibles. Les dispositifs proposés par l'art antérieur pour la mise en oeuvre de cette technique, tels que décrits ci-avant, sont cependant coûteux à fabriquer et ils sont consommateurs d'énergie pour le fonctionnement des pompes. Ils nécessitent ainsi un investissement financier pouvant paraître important pour 10 les personnes souhaitant faire usage de cette technique. Ils sont en outre lourds et encombrants. La présente invention vise à remédier aux inconvénients des dispositifs d'extraction par évaporation osmotique existants, notamment à ceux exposés ci-avant, en proposant un tel dispositif qui soit peu encombrant, et peu 15 coûteux tant de fabrication que de fonctionnement. L'invention vise également à ce que ce dispositif soit simple et confortable d'utilisation, facile à manier et à transporter. Selon l'invention, un dispositif pour l'extraction par évaporation osmotique d'un composé volatile présent dans une première solution liquide, 20 dite solution d'alimentation, dans une concentration donnée, se présente sous forme d'un kit comportant les éléments suivants : - un module dit d'extraction comportant une première chambre dite d'alimentation et une seconde chambre dite de réception, chacune desdites chambres comportant deux ports d'entrée/sortie disposés à des extrémités 25 opposées de la chambre, et une membrane séparant ladite chambre d'alimentation et ladite chambre de réception et apte à permettre le transfert par osmose dudit composé à l'état gazeux, mais pas à l'état liquide, entre la première solution contenue dans la chambre d'alimentation et en contact avec une première face de la membrane, et une seconde solution dans laquelle la 30 concentration en ledit composé est inférieure à sa concentration dans la première solution, contenue dans la chambre de réception et en contact avec une seconde face de la membrane, - quatre systèmes d'injection/prélèvement de liquide, comportant chacun un réservoir de volume interne variable et des moyens mobiles, de préférence opérables manuellement, aptes à faire varier le volume interne dudit réservoir, - et des moyens de connexion hydraulique de chacun desdits réservoirs respectivement à un desdits ports d'entrée/sortie, de préférence de manière amovible.

Ce kit permet avantageusement, par connexion les uns aux autres de ces différents éléments constitutifs, plus particulièrement des systèmes d'injection/prélèvement de liquide respectivement chacun à un port d'entrée/sortie de liquide du module d'extraction, de former un dispositif permettant de réaliser l'extraction par évaporation osmotique d'un composé volatile présent dans la solution d'alimentation, et ce sans obligatoirement nécessiter d'apport d'énergie extérieure. Il est en outre peu coûteux de fabrication et simple à utiliser. Le kit selon l'invention est notamment particulièrement adapté au traitement de petits volumes de solution d'alimentation. Ses éléments constitutifs sont de préférence dimensionnés pour permettre un traitement optimal de volumes de solution d'alimentation inférieurs à 50 ml, si bien qu'ils sont peu encombrants et facilement manipulables manuellement. Préférentiellement, les réservoirs à volume interne variable présentent un volume interne maximal d'environ 50 ml, et la chambre d'alimentation et la chambre de réception du module d'extraction présentent chacune un volume interne inférieur ou égal à 25 ml. La membrane présente quant à elle de préférence une surface d'échange inférieure ou égale à 0,2 m2. Un procédé d'extraction par évaporation osmotique mettant en oeuvre ce kit comprend les étapes de : - connexion hydraulique de chacun des réservoirs respectivement avec un port d'entrée/sortie du module d'extraction, par les moyens de connexion hydraulique que comporte le kit à cet effet, un premier réservoir connecté à un port d'entrée/sortie de la chambre d'alimentation ayant été préalablement rempli avec la première solution, et un autre réservoir connecté à un port d'entrée/sortie de la chambre de réception ayant été préalablement rempli avec une seconde solution, dans laquelle la concentration en ledit composé est inférieure à sa concentration dans la première solution, - réalisation de la circulation en va-et-vient de la première solution entre les réservoirs associés connectés respectivement aux ports d'entrée/sortie de la chambre d'alimentation, en actionnant successivement les moyens aptes à faire varier le volume interne de chacun desdits réservoirs, - réalisation de la circulation en va-et-vient de la seconde solution entre les réservoirs associés connectés respectivement aux ports d'entrée/sortie de la chambre de réception, en actionnant successivement les moyens aptes à faire varier le volume interne de chacun desdits réservoirs. De façon tout à fait surprenante, il a été découvert par les présents inventeurs qu'un tel procédé, impliquant une circulation discontinue et en va-et-vient de chacune des solutions dans la chambre correspondante, entre les deux réservoirs associés, permettait de réaliser le transfert du composé volatile à travers la membrane, de la solution d'alimentation vers la solution de réception. En outre, ce transfert est effectif même lorsque la circulation de l'une et/ou de l'autre de ces solutions est effectuée avec une vitesse bien plus faible que celle appliquée dans les procédés de l'art antérieur, qui mettent en oeuvre des pompes pour réaliser cette circulation. Ainsi, une telle extraction est avantageusement effective même lorsque le procédé selon l'invention est mis en oeuvre par un actionnement manuel des systèmes d'injection/prélèvement de liquide, actionnement manuel qui, de manière intrinsèque, ne permet d'atteindre des vitesses maximales de circulation que bien inférieures à celles permises par des pompes automatiques, notamment des pompes péristaltiques, telles qu'elles sont systématiquement préconisées par l'art antérieur pour les procédés d'extraction par évaporation osmotique.

Suivant des modes de réalisation préférés, l'invention répond en outre aux caractéristiques suivantes, mises en oeuvre séparément ou en chacune de leurs combinaisons techniquement opérantes. Dans des modes de réalisation préférés de l'invention, la membrane est du type poreux hydrophobe. Cette membrane est notamment formée en polytétrafluoroéthylène (PTFE), en polyfluorure de vinylidène (PVDF), en polyéthylène (PE), en polypropylène (PP), ou en tout matériau poreux revêtu d'une couche de polymère hydrophobe. Le diamètre des pores est de préférence compris entre 10 et 300 nm.

Selon une caractéristique avantageuse de l'invention, chaque système d'injection/prélèvement est configuré de telle sorte que le volume interne du réservoir soit apte à augmenter sous l'effet d'une arrivée de liquide dans le réservoir, et à diminuer sous l'effet d'un départ de liquide hors du réservoir. Ainsi, pour chaque système d'injection/prélèvement de liquide, préférentiellement, les moyens mobiles sont aptes à se déplacer sous l'effet d'une variation de pression dans le réservoir, de sorte à induire une variation du volume interne dudit réservoir et à assurer en permanence un équilibrage des pressions dans le dispositif. Au cours de la mise en oeuvre du dispositif formé à partir du kit selon l'invention, pour l'extraction par évaporation osmotique d'un composé volatile présent dans la solution d'alimentation, lorsque le composé est transféré de la première solution vers la seconde solution, entraînant par là-même une diminution de volume de la première solution et une augmentation de volume de la seconde solution, il se produit ainsi spontanément un équilibrage des pressions dans le dispositif, par ajustement automatique des volumes internes des réservoirs. Préférentiellement, les systèmes d'injection/prélèvement de liquide sont des seringues, dont le corps de pompe forme le réservoir et le piston forme les moyens mobiles aptes à faire varier le volume interne du réservoir.

Un tel mode de réalisation s'avère tout à fait avantageux du point de vue de la simplicité et du coût de fabrication, ainsi que de la simplicité d'utilisation, notamment manuelle. Les moyens de connexion hydraulique peuvent quant à eux comporter des éléments constitutifs indépendants, se fixant de manière amovible au module d'extraction et/ou aux systèmes d'injection/prélèvement, et/ou des éléments constitutifs formant partie intégrante du module d'extraction et/ou des systèmes d'injection/prélèvement. Préférentiellement, ces moyens de connexion hydraulique sont dimensionnés pour réduire au maximum le volume mort entre le réservoir et le port du module d'extraction associé, et de préférence à une valeur inférieure ou égale à 1 ml. Dans des modes de réalisation préférés de l'invention, le kit comporte en outre des moyens de connexion hydraulique d'un port de la chambre d'alimentation avec une canalisation d'arrivée de gaz, ces moyens de connexion comportant de préférence une vanne d'ouverture/fermeture opérable manuellement. De tels moyens de connexion hydraulique permettent avantageusement de raccorder, en étape finale du procédé d'extraction, la chambre d'alimentation à une canalisation d'arrivée de gaz, pour réaliser une purge de la chambre et récupérer ainsi toute la matière qui y subsiste. Ainsi, dans des modes de mise en oeuvre préférés de l'invention, un procédé d'extraction au moyen du kit selon l'invention comprend, en étape finale, la récupération de la solution contenue dans la chambre d'alimentation. Préférentiellement, cette récupération est réalisée par une purge de la chambre d'alimentation au moyen d'un gaz inerte vis-à-vis de la solution d'alimentation. Préférentiellement, préalablement à cette purge, on introduit dans la chambre d'alimentation un volume déterminé d'une solution liquide dite de rinçage, choisie pour être miscible avec la solution d'alimentation. On minimise ainsi avantageusement les pertes de matière d'intérêt à l'intérieur du module d'extraction. Dans des modes de mise en oeuvre préférés de l'invention, le procédé comprend une alternance de phases de circulation de la première solution 6 et/ou de la seconde solution entre les réservoirs associés, et de phases d'arrêt de la circulation de la première solution et de la seconde solution, de préférence pendant une durée comprise entre 2 et 30 minutes. Là encore, il a été découvert par les présents inventeurs que, de façon surprenante, le fait d'intercaler des phases statiques entre les phases de circulation des solutions, n'empêchait pas le transfert du composé à travers la membrane. Ainsi, il peut être opéré l'extraction du composé et son transfert de la solution d'alimentation vers la solution de réception, en n'actionnant les systèmes d'injection/prélèvement que de façon intermittente Une telle fourchette de durée des phases statiques s'avère en outre tout à fait avantageuse, en ce que, d'une part, elle permet un transfert effectif du composé à travers la membrane, et, d'autre part, elle n'implique, lorsque les systèmes d'injection/prélèvement sont actionnés manuellement, que des interventions humaines ponctuelles, de courte durée et espacées dans le temps.

La mise en oeuvre du procédé d'extraction au moyen du kit selon l'invention est par conséquent simple et peu contraignante pour l'opérateur, et ce même lorsqu'elle est réalisée de façon manuelle. En outre, de telles conditions de circulation discontinue des solutions dans le module d'extraction s'avèrent beaucoup plus douces que les conditions de circulation continue et à grande vitesse proposées par l'art antérieur. En particulier, les solutions circulantes sont soumises à moins de forces de cisaillement, ce qui s'avère notamment avantageux lorsqu'il s'agit de traiter des solutions contenant des composants fragiles. Un autre aspect de l'invention est ainsi, de façon générale, un procédé d'extraction par évaporation osmotique d'un composé volatile présent dans une première solution liquide à une concentration initiale donnée, au moyen d'une membrane apte à permettre le transfert par osmose dudit composé à l'état gazeux, selon lequel on réalise la circulation de la première solution dans une première chambre dite d'alimentation, dans laquelle la première solution est en contact avec une première face de la membrane, et on réalise la circulation d'une seconde solution liquide, dans laquelle la concentration en ledit composé est inférieure à sa concentration dans la première solution, dans une seconde chambre dite de réception, dans laquelle la seconde solution est en contact avec une seconde face de la membrane. Ce procédé se caractérise en ce que la circulation de la première solution dans la chambre d'alimentation et la circulation de la seconde solution dans la chambre de réception sont réalisées de manière discontinue. Ce procédé comprend en outre de préférence une alternance de phases de circulation de la première solution dans la chambre d'alimentation et/ou de la seconde solution dans la chambre de réception, et de phases d'arrêt de la circulation de la première solution et de la seconde solution, de préférence pendant une durée comprise entre 2 et 30 minutes. L'invention sera maintenant plus précisément décrite dans le cadre de modes de réalisation et de mise en oeuvre préférés, qui n'en sont nullement limitatifs, représentés sur les figures 1 à 4, dans lesquelles : - la figure 1 représente de façon schématique un kit d'extraction par évaporation osmotique selon un mode de réalisation préféré de l'invention ; - la figure 2 montre une vue partielle de l'intérieur du module d'extraction du kit de la figure 1 ; - la figure 3 illustre de façon schématique une première étape d'un procédé d'extraction par évaporation osmotique mettant en oeuvre le kit de la figure 1 ; et la figure 4 montre une étape ultérieure du procédé illustré sur la figure 3. Un exemple de réalisation d'un kit selon l'invention est représenté sur la figure 1. Ce kit comporte un module d'extraction 10, et quatre systèmes d'injection/prélèvement de liquide 20, du type à réservoir de volume interne variable et à moyens mobiles aptes à faire varier le volume interne du réservoir, opérables manuellement. Ces quatre systèmes peuvent aussi bien être constitués de façon similaire, que de façon différente les uns des autres.

Le module d'extraction 10 comporte une enveloppe externe 11, à l'intérieur de laquelle est disposée une membrane poreuse hydrophobe 12. Comme illustré sur la figure 2, la membrane 12 divise le volume interne de l'enveloppe externe 11 en deux chambres distinctes, dont une chambre dite d'alimentation 13, à l'intérieur de laquelle est destinée à circuler une première solution liquide 41, dite solution d'alimentation, et une chambre dite de réception 14, à l'intérieur de laquelle est destinée à circuler une seconde solution liquide 42, dite solution réceptrice, ces deux solutions ne se mélangeant jamais.

Des pores 15 sont ménagés dans la membrane 12. Le diamètre de ces pores est typiquement compris entre 10 et 300 nm. Le taux de porosité de la membrane est de préférence compris entre 20 et 50 %. Chacune des chambres d'alimentation 13 et de réception 14 comporte deux ports d'entrée/sortie disposés à des extrémités opposées de la chambre, et indiqués respectivement en 131, 132 et 141, 142 sur la figure 1. Dans l'exemple de réalisation préféré représenté sur la figure 1, les systèmes d'injection/prélèvement de liquide 20 se présentent tous sous forme de seringues, comportant chacune un corps de pompe 21 formant un réservoir 22 de volume interne variable, et un piston 23 mobile dans le corps de pompe, et actionnable manuellement en réduction ou en augmentation du volume interne du réservoir. Un tel mode de réalisation d'un système d'injection/prélèvement n'est cependant nullement limitatif de l'invention. Par exemple, ce système peut autrement se présenter sous forme d'un réservoir de paroi externe déformable, associé à un piston apte à exercer un effort de compression sur ladite paroi. Le kit comporte en outre des moyens amovibles de connexion hydraulique de chaque réservoir 22 à un port du module d'extraction 10. Dans le mode de réalisation représenté sur la figure 1, ces moyens comportent un premier élément 31 solidaire du corps de pompe, et un second élément 32 solidaire du port du module d'extraction, les éléments 31 et 32 étant aptes à se connecter l'un à l'autre de sorte à assurer une connexion hydraulique étanche entre le réservoir 22 et une chambre du module d'extraction, via le port concerné. Dans d'autres modes de réalisation de l'invention, qui ne sont pas représentés sur les figures, les moyens de connexion hydraulique peuvent comporter des éléments supplémentaires, distincts du système d'injection et du module d'extraction, par exemple un adaptateur Luer. Ces moyens de connexion hydraulique sont de préférence configurés de sorte à obtenir un volume mort, entre chaque réservoir 22 et la chambre du module d'extraction associée, qui soit inférieur ou égal à 1 ml. Le kit comporte en outre de préférence des moyens amovibles pour la connexion hydraulique d'un port 131 de la chambre d'alimentation à une canalisation d'arrivée de gaz, non représentés sur les figures. Ces moyens sont classiques en eux-mêmes, et ils comportent de préférence une vanne d'ouverture/fermeture opérable manuellement. Un procédé de mise en oeuvre du kit décrit ci-avant comprend les étapes suivantes. Une première seringue 201 est remplie d'une première solution, dite solution d'alimentation 41, contenant le composé volatile que l'on souhaite extraire, dans une concentration cl donnée. Cette seringue 201 est connectée, via des moyens de connexion hydraulique 31, 32, à un premier port 131 de la chambre d'alimentation 13. Le piston 23 est alors actionné en diminution de volume du réservoir 22, comme indiqué en 51 sur la figure 3, de sorte qu'une fraction de la première solution 41 est injectée dans la chambre d'alimentation 13. Lorsque tout le volume interne de la chambre d'alimentation a été rempli par la solution, l'air qui y était initialement contenu ayant été chassé, une deuxième seringue vide est connectée, toujours par des moyens de connexion hydraulique 31, 32, à un second port 132 de la chambre d'alimentation 13. La première seringue 201 et la deuxième seringue 202 forment ensemble une première paire, dite de seringues d'alimentation.

Les pistons 23 de chacune de la première seringue 201 et de la deuxième seringue 202 sont de préférence ensuite actionnés successivement, en réduction du volume interne du réservoir associé, de sorte à faire circuler la première solution 41 en va-et-vient dans la chambre d'alimentation 13, de préférence à au moins deux reprises. Une troisième seringue 203 est remplie d'une seconde solution, dite solution réceptrice 42, dans laquelle la concentration c2 en ledit composé est largement inférieure à la concentration cl dans la solution d'alimentation. Cette seringue 203 est connectée, via des moyens de connexion hydraulique 31, 32, à un premier port 141 de la chambre de réception 14. Le piston 23 est alors actionné en diminution de volume du réservoir 22, comme indiqué en 52 sur la figure 3, de sorte qu'une fraction de la seconde solution est injectée dans la chambre de réception 14. Lorsque tout le volume interne de la chambre de réception a été rempli par la solution, une quatrième seringue vide est connectée, toujours par des moyens de connexion hydraulique 31, 32, à un second port 142 de la chambre de réception 14. La troisième seringue 203 et la quatrième seringue 204 forment ensemble une seconde paire, dite de seringues réceptrices. Les pistons 23 de chacune de la troisième seringue 203 et de la quatrième seringue 204 sont de préférence ensuite actionnés successivement, en réduction du volume interne du réservoir associé, de sorte à faire circuler la seconde solution 42 en va-et-vient dans la chambre de réception 14, de préférence à au moins deux reprises. Préférentiellement, durant toutes les opérations ci-avant, le module est disposé sensiblement verticalement. L'actionnement des pistons 23 des seringues est préférentiellement réalisé manuellement. L'invention n'exclut pas pour autant un actionnement mécanique des pistons, au moyen d'un dispositif prévu à cet effet et classique en lui-même.

A l'issue de ces opérations, on équilibre de préférence le volume de chaque solution dans la paire de seringues correspondante, comme illustré sur la figure 4. Une fois la phase de remplissage initiale décrite ci-dessus effectuée, le module est de préférence positionné horizontalement, et il est réalisé une alternance de phases dites statiques, durant lesquelles il n'est imprimé aucun mouvement de circulation aux solutions, et de phases dites de circulation, durant lesquelles au moins une, de préférence les deux, de la première solution 41 et de la seconde solution 42, sont entraînées en circulation dans la chambre associée, chacune au contact d'une face de la membrane 12. Cette circulation est mise en oeuvre, pour chacune des solutions, par actionnements successifs des pistons 23 des seringues de la paire associée, en va-et-vient entre les réservoirs 22 des seringues. Chaque phase statique présente de préférence une durée comprise entre 2 et 30 minutes.

Au cours de la mise en oeuvre de ce procédé, il se produit un transfert du composé sous forme gazeuse dans les pores 15 de la membrane 12, par un phénomène d'évaporation osmotique. Plus précisément, il se crée un gradient de pression de vapeur dans les pores 15 de la membrane, qui restent en permanence remplis d'air. Ce phénomène spontané conduit à un transfert du composé sous forme gazeuse de la première solution 41 vers la seconde solution 42. Il prend fin lorsque l'activité chimique du composé est identique dans la solution d'alimentation 41 et dans la solution réceptrice 42. Au cours de cette extraction, le volume de première solution 41 dans le dispositif diminue, alors que le volume de seconde solution 42 augmente.

Les pressions à l'intérieur du dispositif se régulent spontanément, par augmentation ou diminution du volume interne de chaque réservoir 22 des seringues. Une telle variation de volume est permise par un déplacement spontané des pistons 23, sous l'effet des variations de pression à l'intérieur des réservoirs.

Lorsqu'une quantité suffisante de composé a été extraite de la première solution, en général lorsque cette solution peut être entièrement contenue dans la chambre d'alimentation 13, le module d'extraction est de préférence à nouveau positionné verticalement, et les seringues d'alimentation 201 et 202, généralement alors vides, en sont déconnectées.

Les seringues réceptrices 203 et 204 sont alors quant à elles remplies de la solution réceptrice 42 diluée par le composé ayant été transféré depuis la solution d'alimentation 41. Préférentiellement, un volume d'une solution dite de rinçage, déterminé notamment en fonction des caractéristiques particulières du module d'extraction, par exemple d'environ 1 ml, est injecté dans la chambre d'alimentation. Une canalisation d'arrivée d'air est ensuite connectée à un port 131 de la chambre d'alimentation, au moyen des moyens de connexion que comporte le kit à cet effet, et un flux d'air est injecté dans la chambre. La solution ainsi extraite de la chambre d'alimentation 13 est récupérée dans un récipient adapté. Le kit selon l'invention, tel que décrit ci-avant, est particulièrement adapté pour la concentration de petits volumes de solution d'alimentation, typiquement de volumes inférieurs ou égaux à 50 ml. Ce kit est peu encombrant et peut être facilement transporté, et il peut notamment être mis en oeuvre dans une enceinte à température contrôlée telle qu'une chambre froide ou une étuve. Il peut également être placé sur un agitateur, qui assure durant toute la mise en oeuvre du procédé une agitation de la solution d'alimentation et de la solution réceptrice.

Il est en outre avantageusement simple et peu contraignant d'utilisation. A titre d'exemple, le kit et le procédé décrits ci-avant ont été mis en oeuvre pour la concentration d'un volume de 50 ml d'une solution aqueuse de sucrose à 1 % (solution d'alimentation).

Le module d'extraction utilisé présente les caractéristiques suivantes : - membrane en polypropylène, de diamètre de pores 30 nm, taux de porosité 40 %, épaisseur de fibres 40 µm, diamètre interne des fibres 220 µm, surface d'échange 0,18 m2, - volume de la chambre d'alimentation 16 ml, volume de la 5 chambre de réception 25 ml. On utilise des seringues de 50 ml chacune. La solution réceptrice est une solution aqueuse de chlorure de calcium à 40% en masse. On en utilise un volume de 50 ml. Le procédé d'extraction est mis en oeuvre comme décrit ci-avant.

10 Chaque phase de circulation d'une solution liquide comprend un ou deux allers-retours entre les deux réservoirs 22 associés. On intercale, entre les phases de circulation de solution d'alimentation et de solution réceptrice, trois phases statiques d'une durée d'environ 20 minutes chacune. A l'issue du procédé, on déconnecte les seringues et on introduit 1 ml 15 d'eau (solution de rinçage) dans la chambre d'alimentation. On purge ensuite la chambre d'alimentation au moyen d'azote sous pression. On récupère 3 g (soit 2,8 ml) de concentré de sucrose à une concentration de 14,8 % (soit 89 % en poids du sucrose initialement contenu dans la solution d'alimentation initiale).

20 Un ajout dans la chambre de réception d'un volume de 2 ml d'eau supplémentaires, préalablement à une seconde purge gazeuse, permet de récupérer 1,7 g de solution supplémentaire de sucrose à la concentration de 5,1 °/0. La description ci-avant illustre clairement que par ses différentes 25 caractéristiques et leurs avantages, la présente invention atteint les objectifs qu'elle s'était fixés. En particulier, elle propose un kit d'extraction par évaporation osmotique qui est peu onéreux de fabrication et d'utilisation, et qui peut être mis en oeuvre facilement et rapidement, tout en permettant une extraction efficace d'un composé volatile présent dans une solution liquide.

Claims (10)

1. REVENDICATIONS1. Kit pour l'extraction par évaporation osmotique d'un composé volatile présent dans une première solution liquide (41), dans une concentration cl donnée, comportant : - un module dit d'extraction (10) comportant une première chambre dite d'alimentation (13) et une seconde chambre dite de réception (14), chacune desdites chambres comportant deux ports d'entrée/sortie (131, 132, 141, 142) disposés à des extrémités opposées de la chambre, et une membrane (12) séparant ladite chambre d'alimentation et ladite chambre de réception et apte à permettre le transfert par osmose dudit composé à l'état gazeux entre la première solution contenue dans la chambre d'alimentation et en contact avec une première face de la membrane, et une seconde solution (42) dans laquelle la concentration c2 en ledit composé est inférieure à sa concentration dans la première solution, contenue dans la chambre de réception et en contact avec une seconde face de la membrane, - quatre systèmes d'injection/prélèvement de liquide (20), comportant chacun un réservoir (22) de volume interne variable et des moyens mobiles (23) aptes à faire varier le volume interne dudit réservoir, - et des moyens (31, 32) de connexion hydraulique de chacun desdits réservoirs respectivement à un desdits ports.
2. 2. Kit selon la revendication 1, caractérisé en ce que la membrane (12) est du type poreux hydrophobe.
3. 3. Kit selon l'une des revendications 1 ou 2, caractérisé en ce que pour chaque système d'injection/prélèvement (20), les moyens mobiles (23) sont aptes à se déplacer sous l'effet d'une variation de pression dans le réservoir (23), de sorte à induire une variation du volume interne dudit réservoir.
4. 4. Kit selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que les systèmes d'injection/prélèvement de liquide (20) sont des seringues.
5. 5. Kit selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce qu'il comporte en outre des moyens de connexion hydraulique d'un port (131, 132) de la chambre d'alimentation (13) avec une canalisation d'arrivée de gaz, lesdits moyens de connexion comportant de préférence une vanne d'ouverture/fermeture opérable manuellement.
6. 6. Procédé d'extraction par évaporation osmotique d'un composé volatile présent dans une première solution liquide (41), dans une concentration cl donnée, au moyen d'un kit selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes de : - connexion hydraulique de chacun desdits réservoirs (23) respectivement avec un port d'entrée/sortie (1312, 132, 141, 142) du module d'extraction (10), un premier réservoir connecté à un port d'entrée/sortie de la chambre d'alimentation (13) ayant été préalablement rempli avec la première solution, et un autre réservoir connecté à un port d'entrée/sortie de la chambre de réception (14) ayant été préalablement rempli avec une seconde solution (42) dans laquelle la concentration c2 en ledit composé est inférieure à sa concentration dans la première solution, - réalisation de la circulation en va-et-vient de la première solution entre les réservoirs associés connectés respectivement aux ports d'entrée/sortie (131, 132) de la chambre d'alimentation, en actionnant successivement les moyens (23) aptes à faire varier le volume interne de chacun desdits réservoirs, - réalisation de la circulation en va-et-vient de la seconde solution entre les réservoirs associés connectés respectivement aux ports d'entrée/sortie (141, 142) de la chambre de réception, en actionnant successivement les moyens (23) aptes à faire varier le volume interne de chacun desdits réservoirs.
7. 7. Procédé selon la revendication 6, caractérisé en ce qu'il comprend une alternance de phases de circulation de ladite première solution (41) et/ou de ladite seconde solution (42) entre les réservoirs respectivement associés, et de phases d'arrêt de la circulation de ladite première solution et de ladite seconde solution, de préférence pendant une durée comprise entre 2 et 30 minutes.
8. 8. Procédé selon l'une des revendications 6 ou 7, caractérisé en ce qu'il comprend en étape finale la récupération de la solution contenue dans la chambre d'alimentation (13).
9. 9. Procédé selon la revendication 8, caractérisé en ce que la récupération de la solution contenue dans la chambre d'alimentation (13) est réalisée par une purge de ladite chambre d'alimentation au moyen d'un gaz.
10. 10. Procédé selon la revendication 9, caractérisé en ce que préalablement à ladite purge, on introduit dans la chambre d'alimentation (13) un volume déterminé d'une solution liquide dite de rinçage.