FR2940142A1

FR2940142A1 - Dense charging of a solid granular material such as catalyst grains in an enclosure such as a chemical reactor, comprises filling of column with solid granular material to obtain specific height, and injecting liquid in the column

Info

Publication number: FR2940142A1
Application number: FR0807272A
Authority: FR
Inventors: Abdelhakim Koudil; Cedric Nebois
Original assignee: IFP Energies Nouvelles IFPEN
Current assignee: IFP Energies Nouvelles IFPEN
Priority date: 2008-12-18
Filing date: 2008-12-18
Publication date: 2010-06-25
Anticipated expiration: 2028-12-18
Also published as: FR2940142B1

Abstract

The process comprises filling of a column with a solid granular material (3) to obtain a height M, injecting a liquid (2) in the column to obtain a height L defined in function of height M, and injecting a gas (5) through a thickness of the granular material for producing bubbles. The amount of liquid introduced is calculated so that the liquid level L is tangential to the level of M after strong growth resulting from the introduction of gas into the column. The injection of the liquid is made to form a stagnant liquid phase and an upwardly circulating liquid phase. The process comprises filling of a column with a solid granular material (3) to obtain a height M, injecting a liquid (2) in the column to obtain a height L defined in function of height M, and injecting a gas (5) through a thickness of the granular material for producing bubbles. The amount of liquid introduced is calculated so that the liquid level L is tangential to the level of M after strong growth resulting from the introduction of gas into the column. The injection of the liquid is made to form a stagnant liquid phase and an upwardly circulating liquid phase, and is produced in the stagnant liquid and in superposition of flow of liquid. The liquid flows at a speed defined by the limit of free fluidization of solid granular material. The liquid is physically and chemically compatible with chemical nature of solid material. The gas is injected at a flow rate of 1/100 to 1/10 for fluidization of solid material. The solid material has a dimension of few tenths of millimeters and centimeters.

Description

La présente invention concerne le domaine du remplissage d'une enceinte avec un matériau granulaire, et plus particulièrement un procédé de chargement dense de matériau solide granulaire dans une enceinte fermée. Les stockages usuels concernent les grains de céréales (silos), de produits alimentaires destinés à la consommation ou au bétail, à l'agroalimentaire, aux engrais, aux produits chimiques, aux granulés de plastique, aux produits pharmaceutiques et aux cosmétiques, et tout autre solide divisé (grains ou dragées, ou granulés extrudés, comprimés, agglomérés, concassés, etc). Il est important en règle générale, que le maximum de produit soit introduit dans un volume donné, souvent pour des motifs spécifiques comme par exemple homogénéiser ce stockage, augmenter la surface de contact disponible ou diminuer le volume d'air ou de gaz du conteneur, mais aussi pour diminuer le coût du stockage. Dans le cadre de l'invention on s'intéressera notamment au chargement d'enceinte de type réacteurs chimiques ou électrochimiques, pétrolier ou pétrochimique, avec des particules solides granulaires, qui peuvent se présenter sous forme de billes, de grains, de cylindres, de pastilles, de bâtonnets ou de toute autre forme, mais qui sont généralement de dimensions relativement faibles comparativement à la dimension de l'enceinte. Les particules peuvent être en particulier des grains de catalyseurs solides ou des tamis moléculaires, dont les dimensions varient selon les cas, de quelques dixièmes de millimètres à quelques centimètres. Dans ce cas, il est presque toujours avantageux de placer le maximum de produit solide à l'intérieur du réacteur pour en augmenter l'activité par unité de volume et donc l'efficacité et la durée utile de service (durée de cycle ou durée de vie). Le remplissage/chargement de récipient et par exemple d'enceintes par des particules solides ou matériau solide granulaire, tels que des grains de catalyseurs, s'effectue généralement par un transvasement du solide à l'aide d'une trémie et/ou d'une manche, soit manuellement, soit mécaniquement, soit par transfert pneumatique. Une autre technique consiste à utiliser, en plus d'une trémie ou tout autre matériel de même type, un moyen mécanique permettant la mise en rotation d'un axe qui lui même va produire la rotation d'une roue, d'un disque, d'un cylindre dont le rôle est la distribution du solide granulaire de sorte qu'il ait une vitesse et une orientation de départ favorable. Plusieurs brevets connus décrivent des procédés et dispositifs de chargement de ce type. Le brevet WO 2006/013240 décrit un dispositif et un procédé de chargement d'un réacteur chimique avec un catalyseur. Le dispositif comprend dans sa partie supérieure un moyen d'alimentation en particules et, à sa base située à l'intérieur de l'enceinte à charger, un système de dispersion solidaire d'un arbre central entraîné en rotation autour d'un axe vertical par un moyen moteur, et un conduit d'alimentation entourant au moins partiellement ledit arbre central. Le brevet EP 0 116 246 concerne un dispositif de remplissage en lit dense d'une enceinte fermée avec un solide sous forme particulaire comprenant une trémie de chargement, une cheminée d'évacuation et un équipage mobile disposé en aval de l'orifice de sortie de la cheminée qui est entraînée en rotation par un moyen moteur, et des éléments déflecteurs souples. Le brevet US 4 300 725 concerne un dispositif de chargement homogène et contrôlé mettant en oeuvre un tube vertical mis en rotation par un système moteur, un système d'orifice et une roue. The present invention relates to the field of filling a chamber with a granular material, and more particularly to a method of dense loading of granular solid material in a closed chamber. Usual storage includes grain grains (silos), food products for consumption or livestock, agri-food, fertilizers, chemicals, plastic pellets, pharmaceuticals and cosmetics, and other divided solid (grains or dragees, or extruded granules, tablets, agglomerates, crushed, etc.). It is important in general, that the maximum product is introduced in a given volume, often for specific reasons such as for example homogenize this storage, increase the available contact area or reduce the volume of air or gas container, but also to reduce the cost of storage. In the context of the invention, particular attention will be paid to the loading of chemical or electrochemical reactors, petroleum or petrochemical, with granular solid particles, which may be in the form of beads, grains, cylinders, pellets, sticks or any other form, but which are generally of relatively small size compared to the size of the enclosure. The particles may in particular be solid catalyst grains or molecular sieves, the dimensions of which vary according to the case, from a few tenths of millimeters to a few centimeters. In this case, it is almost always advantageous to place the maximum of solid product inside the reactor to increase the activity per unit volume and thus the efficiency and the service life (cycle time or duration of operation). life). The filling / loading of the container and, for example, enclosures with solid particles or granular solid material, such as catalyst grains, is generally carried out by transferring the solid using a hopper and / or a sleeve, either manually, mechanically or by pneumatic transfer. Another technique consists in using, in addition to a hopper or any other material of the same type, a mechanical means allowing the rotation of an axis which will itself produce the rotation of a wheel, a disc, a cylinder whose role is the distribution of the granular solid so that it has a favorable starting speed and orientation. Several known patents describe charging methods and devices of this type. WO 2006/013240 discloses a device and a method for charging a chemical reactor with a catalyst. The device comprises in its upper part a particle feed means and, at its base located inside the enclosure to be loaded, a dispersion system integral with a central shaft driven in rotation about a vertical axis by motor means, and a supply duct at least partially surrounding said central shaft. EP 0 116 246 relates to a dense bed filling device of a closed chamber with a solid in particulate form comprising a loading hopper, a discharge stack and a moving element disposed downstream of the outlet orifice of the chimney which is rotated by a motor means, and flexible deflector elements. US Patent 4,300,725 relates to a homogeneous and controlled loading device using a vertical tube rotated by a motor system, an orifice system and a wheel.

Le brevet US 6 3 75 035 décrit un dispositif permettant d'alimenter une enceinte avec un matériau granulaire, le dispositif permettant d'ajuster le débit de matériau granulaire chargé grâce à la flexibilité de l'organe d'alimentation rotatif. Le brevet FR 2 874 335 concerne un procédé pour remplir une enceinte avec un matériau solide granulaire à densité variable pour former un lit fixe. Ce procédé consiste à remplir l'enceinte avec un mélange d'un premier matériau solide granulaire et d'un diluant solide qui est un deuxième matériau solide granulaire ayant des propriétés de solubilité différentes du premier matériau solide granulaire. La totalité du diluant solide est ensuite éliminée, de façon à ne laisser dans l'enceinte que le premier matériau solide granulaire, en faisant passer par le lit fixe un solvant ayant un pouvoir dissolvant nul pour le premier matériau solide granulaire et un pouvoir dissolvant élevé pour le second matériau solide granulaire. Le brevet US 5 238 035 concerne un appareil de remplissage d'un récipient avec un produit solide divisé comprenant une trémie, un axe sensiblement vertical pour la rotation, une tête de dispersion reliée à l'axe de rotation. La tête de dispersion comprend au moins trois plaques sensiblement circulaires montées co-axialement à l'arbre. Une des plaques étant fixée à l'arbre et les autres à la plaque supérieure. Le brevet US 5 758 699 décrit un dispositif de chargement homogène de particules solides dans une enceinte comportant un système de dispersion solidaire d'un arbre central entraîné en rotation autour d'un axe vertical par un moyen moteur et d'un système d'hélices, de pales ou de déflecteurs. Bien que ces dispositifs et procédés soient plus efficaces en terme de répartition qu'une simple trémie, ils présentent toutefois l'inconvénient d'être complexe au niveau installation. De plus le fait de disperser par l'action d'un arbre en rotation ne permet pas d'optimiser la répartition de matériau solide granulaire. La densité et l'homogénéité ne sont donc pas maximum. Il est connu une autre technique par le brevet FR 2 812 824 décrivant un procédé de chargement homogène de particules solides dans une enceinte remplie au moins en partie d'un liquide. Le flux des particules introduites dans l'enceinte est divisé, puis réparti de façon homogène dans une phase gazeuse au-dessus de la surface du liquide. US Patent 6,375,035 discloses a device for feeding an enclosure with a granular material, the device for adjusting the flow of granular material loaded through the flexibility of the rotary feed member. FR 2 874 335 relates to a method for filling a chamber with a variable density granular solid material to form a fixed bed. This method consists in filling the chamber with a mixture of a first granular solid material and a solid diluent which is a second granular solid material having solubility properties different from the first granular solid material. The entire solid diluent is then removed, so as to leave in the enclosure only the first granular solid material, by passing through the fixed bed a solvent having a zero dissolving power for the first granular solid material and a high dissolving power for the second granular solid material. US 5,238,035 relates to an apparatus for filling a container with a divided solid product comprising a hopper, a substantially vertical axis for rotation, a dispersion head connected to the axis of rotation. The dispersion head comprises at least three substantially circular plates mounted co-axially to the shaft. One of the plates being fixed to the shaft and the others to the upper plate. US Pat. No. 5,758,699 describes a device for homogeneous loading of solid particles in an enclosure comprising a dispersion system integral with a central shaft driven in rotation about a vertical axis by a motor means and a propeller system. , blades or deflectors. Although these devices and methods are more efficient in terms of distribution than a simple hopper, they have the disadvantage of being complex at the installation level. In addition, the fact of dispersing by the action of a rotating shaft does not make it possible to optimize the distribution of granular solid material. Density and homogeneity are therefore not maximum. Another technique is known from patent FR 2 812 824 describing a method of homogeneous loading of solid particles in an enclosure filled at least in part with a liquid. The flow of the particles introduced into the chamber is divided, then homogeneously distributed in a gaseous phase above the surface of the liquid.

Les particules descendent par gravité au sein du liquide pour se déposer en formant un lit fixe. Ce dispositif permet ainsi d'augmenter l'homogénéité au détriment de la densité, comme cela est expliqué dans la partie introductive du brevet FR 2 812 824. En effet, la chute des grains dans le liquide limite leur vitesse et limite leur énergie d'impact, favorisant ainsi la création d'espaces importants entre les grains. La présente invention a donc pour objet de palier un ou plusieurs des inconvénients de l'art antérieur en proposant un procédé de chargement permettant de réaliser un accroissement de la quantité de solide introduite dans un certain volume, et donc d'augmenter la densité de matériau solide granulaire. 3 Pour cela la présente invention propose un procédé de chargement dense d'au moins un matériau solide granulaire dans une enceinte, comprenant les étapes suivantes: remplissage de la colonne avec au moins un matériau solide granulaire jusqu'à une hauteur M, injection d'un liquide dans la colonne jusqu'à une hauteur L définie en fonction de la hauteur M, injection d'un gaz à travers l'épaisseur du matériau solide granulaire permettant de produire des bulles favorisant le réarrangement du matériau solide granulaire de façon à ce qu'il occupe un espace plus réduit. Selon un mode de réalisation de l'invention, la quantité de liquide introduite est calculée pour que le niveau de liquide L soit au moins tangent au niveau de solide M après l'expansion qui résulte de l'introduction du gaz dans la colonne. Selon un autre mode de réalisation de l'invention, l'injection de liquide est réalisée 15 de façon à former une phase liquide stagnante. Selon un mode de réalisation de l'invention, l'injection de liquide est réalisée de façon à former une phase liquide ascendante circulante. Selon un mode de réalisation de l'invention, l'injection du gaz est ascendante et réalisée dans le liquide stagnant. 20 Dans un mode de réalisation de l'invention, l'injection du gaz est ascendante et réalisée en superposition de l'écoulement du liquide lui même ascendant. Selon un mode de réalisation de l'invention, le liquide circule à une vitesse définie par la limite de fluidisation franche du matériau solide granulaire. Dans un mode de réalisation de l'invention, le liquide est constitué d'un liquide ou 25 d'un mélange de liquides, compatible physiquement et chimiquement avec la nature chimique du matériau solide granulaire. Selon un mode de réalisation de l'invention, le gaz est injecté à un débit compris entre 1/100 et 1/10 de la vitesse de fluidisation du matériau solide granulaire. The particles descend by gravity into the liquid to settle in a fixed bed. This device thus makes it possible to increase homogeneity at the expense of density, as explained in the introductory part of patent FR 2 812 824. Indeed, the falling of the grains in the liquid limits their speed and limits their energy. impact, thus favoring the creation of large spaces between the grains. The present invention therefore aims to overcome one or more of the disadvantages of the prior art by providing a loading method for achieving an increase in the amount of solid introduced into a certain volume, and therefore to increase the density of material granular solid. For this purpose the present invention proposes a method of dense loading of at least one granular solid material in an enclosure, comprising the following steps: filling the column with at least one granular solid material up to a height M, injection of a liquid in the column to a height L defined as a function of the height M, injecting a gas through the thickness of the granular solid material to produce bubbles promoting rearrangement of the granular solid material so that it occupies a smaller space. According to one embodiment of the invention, the amount of liquid introduced is calculated so that the liquid level L is at least tangent to the solid level M after the expansion which results from the introduction of the gas into the column. According to another embodiment of the invention, the liquid injection is carried out so as to form a stagnant liquid phase. According to one embodiment of the invention, the liquid injection is carried out so as to form a circulating liquid ascending phase. According to one embodiment of the invention, the gas injection is ascending and carried out in the stagnant liquid. In one embodiment of the invention, the injection of the gas is ascending and carried out in superposition of the flow of the liquid itself ascending. According to one embodiment of the invention, the liquid circulates at a speed defined by the frank fluidization limit of the granular solid material. In one embodiment of the invention, the liquid is a liquid or a mixture of liquids physically and chemically compatible with the chemical nature of the granular solid material. According to one embodiment of the invention, the gas is injected at a flow rate of between 1/100 and 1/10 of the fluidization rate of the granular solid material.

Dans un mode de réalisation de l'invention, le gaz injecté est constituée d'un gaz ou d'un mélange de gaz compatible physiquement et chimiquement avec la nature chimique du matériau solide granulaire. Selon un mode de réalisation de l'invention, le matériau solide granulaire est formé de particules de dimensions comprises entre quelques dixièmes de millimètres et quelques centimètres. Selon un mode de réalisation de l'invention, l'enceinte est un réacteur chimique, et le matériau solide granulaire est formé de grains de catalyseur. Selon un mode de réalisation de l'invention, le procédé comprend une étape supplémentaire d'arrêt d'injection du gaz et du liquide. D'autres caractéristiques et avantages de l'invention seront mieux compris et apparaîtront plus clairement à la lecture de la description faite, ci-après, en se référant aux figures annexées et données à titre d'exemple: la figure 1 est une représentation schématique d'une enceinte remplie par le procédé selon l'invention, la figure 2 représente la variation de la hauteur de lit en fonction du débit de gaz entrant dans l'enceinte lors du chargement par le procédé selon l'invention. In one embodiment of the invention, the injected gas consists of a gas or a mixture of gases physically and chemically compatible with the chemical nature of the granular solid material. According to one embodiment of the invention, the granular solid material is formed of particles of dimensions comprised between a few tenths of millimeters and a few centimeters. According to one embodiment of the invention, the enclosure is a chemical reactor, and the granular solid material is formed of catalyst grains. According to one embodiment of the invention, the method comprises an additional step of stopping injection of the gas and the liquid. Other characteristics and advantages of the invention will be better understood and will appear more clearly on reading the description given hereinafter with reference to the appended figures given by way of example: FIG. 1 is a diagrammatic representation of an enclosure filled by the process according to the invention, FIG. 2 represents the variation of the bed height as a function of the flow of gas entering the enclosure during the loading by the method according to the invention.

La présente invention concerne un procédé pour le chargement dense d'au moins un matériau solide granulaire dans une enceinte. II est entendu par matériau solide granulaire, toutes particules solides granulaires, sous forme de billes, de grains, de cylindres, de pastilles, de bâtonnets ou toute autre forme. Les particules peuvent être en particulier des grains de catalyseurs solides dont les dimensions varient selon les cas, de quelques dixièmes de millimètres à quelques centimètres. Les enceintes concernées par le procédé selon l'invention sont notamment les enceintes de type réacteurs chimiques, encore appelées colonnes mais également tout type d'enceinte utilisée dans le domaine chimique, électrochimique, pétrolier ou pétrochimique. Le procédé selon l'invention comprend plusieurs étapes et est décrit à partir du dispositif illustré sur la figure 1 qui n'est qu'une représentation schématique et n'est donc pas limitative de l'invention. Une première étape du procédé consiste à charger préalablement une colonne ou enceinte (1) avec le matériau solide granulaire (3) en utilisant une méthode classique et quelconque de chargement bien connue de l'homme du métier et sans optimisation préalable. C'est à dire que dans cette étape l'enceinte est remplie de matériau granulaire sans chercher à optimiser la densité. Le chargement peut par exemple être effectué avec une trémie ou tout autre dispositif du même type. A l'issue de cette étape la colonne est ainsi remplie jusqu'à une hauteur (M) de matériau granulaire. Dans une étape suivante du procédé, la colonne (1) contenant le matériau granulaire (3) est remplie avec un liquide (2). La quantité de liquide introduite est calculée de façon à ce que le niveau de liquide soit au moins tangent au niveau de solide après l'expansion qui résulte de l'introduction du gaz dans la colonne. La hauteur (L) de liquide dans la colonne est donc généralement supérieure à la hauteur (M) de matériau granulaire mais peut être égale ou inférieure. Le remplissage de la colonne (1) avec le liquide est réalisé de façon classique, c'est-à-dire par injection du liquide à travers le matériau granulaire, ou par injection continue ascendante avec des moyens d'injection (4) illustrés sur la figure 1. Ainsi suivant le mode d'injection réalisé la phase liquide est stagnante ou ascendante circulante. Il est important que l'écoulement ascendant du liquide ne produise pas de fluidisation du matériau granulaire. Pour cela lorsque le liquide est en circulation, sa vitesse est comprise en générale entre 3/4 et 1/12 de la vitesse de fluidisation en liquide seul du matériau granulaire, et de façon préférée la vitesse de circulation du liquide est égale à un quart de la vitesse de fluidisation du matériau granulaire en liquide seul. La vitesse de fluidisation est une valeur bien connue de l'homme du métier et peut être calculée en utilisant les corrélations disponibles dans la littérature. The present invention relates to a method for the dense loading of at least one granular solid material in an enclosure. It is understood by granular solid material, all granular solid particles, in the form of beads, grains, cylinders, pellets, rods or any other form. The particles may in particular be solid catalyst grains, the dimensions of which vary according to the case, from a few tenths of a millimeter to a few centimeters. The enclosures concerned by the process according to the invention are in particular the chemical reactor type chambers, also called columns but also any type of enclosure used in the chemical, electrochemical, petroleum or petrochemical field. The method according to the invention comprises several steps and is described from the device illustrated in FIG. 1 which is only a schematic representation and is therefore not limiting of the invention. A first step of the method consists in pre-loading a column or enclosure (1) with the solid granular material (3) using a conventional and any method of loading well known to those skilled in the art and without prior optimization. That is to say that in this step the enclosure is filled with granular material without seeking to optimize the density. The loading can for example be carried out with a hopper or any other device of the same type. At the end of this step, the column is thus filled to a height (M) of granular material. In a next step of the process, the column (1) containing the granular material (3) is filled with a liquid (2). The amount of liquid introduced is calculated so that the liquid level is at least tangent to the solid level after expansion resulting from the introduction of the gas into the column. The height (L) of liquid in the column is therefore generally greater than the height (M) of granular material but may be equal to or lower. The filling of the column (1) with the liquid is carried out in a conventional manner, that is to say by injecting the liquid through the granular material, or by continuous upward injection with injection means (4) illustrated on Figure 1. Thus, according to the injection mode performed the liquid phase is stagnant or ascending circulating. It is important that the upward flow of the liquid does not produce fluidization of the granular material. For this purpose, when the liquid is in circulation, its velocity is generally between 3/4 and 1/12 of the liquidization rate in liquid alone of the granular material, and preferably the liquid circulation velocity is equal to a quarter the fluidization velocity of the granular material in liquid alone. The fluidization rate is a value well known to those skilled in the art and can be calculated using the correlations available in the literature.

Le liquide utilisé pour le remplissage est un liquide ou un mélange de liquides, compatible physiquement et chimiquement avec la nature des particules solides. Lorsque la colonne est remplie de liquide une étape suivante du procédé consiste à insuffler dans la colonne un certain débit de gaz. Le gaz injecté est constitué d'un gaz ou d'un mélange de gaz compatible physiquement et chimiquement avec la nature du matériau granulaire, il peut être utilisé tout type de gaz et par exemple un gaz inerte. L'injection du gaz est réalisée avec des moyens d'injection (5) de façon ascendante. L'injection du gaz se fait soit dans le liquide stagnant, soit en superposition de l'écoulement liquide continu lui même ascendant. Le débit du gaz est calculé de façon à ne pas induire une fluidisation. Plus précisément il faut avoir un début de fluidisation mais pas de fluidisation franche, le lit au global ne devant pas subir une expansion trop importante. Il faut donc être juste à la limite de fluidisation basse en écoulement diphasique. Le débit du gaz est défini en fonction de la vitesse de fluidisation en gaz seul, et 15 est en général varié d'une valeur, entre 1/100 et 1/10 de la vitesse de fluidisation mais de préférence entre 1/30 et 1/10 de la vitesse de fluidisation. La dernière étape du procédé consiste à arrêter l'injection du gaz et du liquide si cela n'a pas été fait avant l'injection du gaz. L'injection du gaz dans la colonne (1) remplie de matériau granulaire (3) permet de 20 produire des bulles dans le lit. Ces bulles permettent de réarranger le lit de façon à ce qu'il occupe un espace plus réduit. Après l'arrêt de l'injection du gaz, la hauteur du lit est donc inférieure à celle (M) avant injection. L'exemple ci-après illustre le procédé selon l'invention. The liquid used for the filling is a liquid or a mixture of liquids, physically and chemically compatible with the nature of the solid particles. When the column is filled with liquid a next step of the process is to insufflate in the column a certain flow of gas. The injected gas consists of a gas or a mixture of gases physically and chemically compatible with the nature of the granular material, it can be used any type of gas and for example an inert gas. The gas injection is performed with injection means (5) upwardly. The gas is injected either into the stagnant liquid or into superposition of the continuous liquid flow itself. The flow rate of the gas is calculated so as not to induce fluidization. More precisely it is necessary to have a beginning of fluidization but not of clear fluidization, the bed in general not having to undergo a too important expansion. It is therefore necessary to be right at the low fluidization limit in two-phase flow. The gas flow rate is defined as a function of the gas-only fluidization rate, and is generally varied by a value between 1/100 and 1/10 of the fluidization rate but preferably between 1/30 and 1. / 10 of the fluidization velocity. The last step of the process is to stop the injection of gas and liquid if this has not been done before the injection of the gas. The injection of the gas into the column (1) filled with granular material (3) makes it possible to produce bubbles in the bed. These bubbles allow to rearrange the bed so that it occupies a smaller space. After stopping the gas injection, the height of the bed is lower than that (M) before injection. The following example illustrates the process according to the invention.

25 Exemple de chargement d'une colonne selon l'invention: Example of loading a column according to the invention:

Une colonne de 150 mm de diamètre est remplie avec des particules cylindriques de diamètre moyen de 2,6 mm et de longueur moyenne de 5 mm. Le liquide injecté circule à une vitesse égale au quart de la vitesse de fluidisation des particules que 30 l'homme de l'art peut déterminer à l'aide de corrélation de la littérature. A column 150 mm in diameter is filled with cylindrical particles with an average diameter of 2.6 mm and an average length of 5 mm. The injected liquid circulates at a rate equal to one-quarter of the particle fluidization rate that one skilled in the art can determine by correlation of the literature.

La courbe présentée sur la figure 2, donne la hauteur de lit normalisée (y) en fonction du débit de gaz (x). Le solide utilisé est un extrudé poreux en alumine. Le liquide mouillant est de l'heptane, le gaz circulant est de l'azote. Dans cet exemple, la vitesse superficielle de gaz a été variée de 0.4 cm/s jusqu'à 4 cm/s. Le liquide circule à une vitesse de 0.9 cm/s. Ces résultats montrent que l'injection du gaz joue un rôle important dans la densité du lit. En effet, comme illustré par la courbe, la densité du lit augmente quand on commence à injecter du gaz dans la limite de vitesses fixées précédemment, tout en restant dans la limite prédéfinie plus haut, limite de fluidisation franche à ne pas atteindre. Par exemple pour un débit de gaz égal à zéro la hauteur du lit est de 1, alors que pour un débit de gaz égale à 10 la hauteur de lit est de 0,9. The curve shown in Figure 2 gives the normalized bed height (y) as a function of gas flow (x). The solid used is a porous extruded alumina. The wetting liquid is heptane, the circulating gas is nitrogen. In this example, the superficial gas velocity was varied from 0.4 cm / s to 4 cm / s. The liquid flows at a speed of 0.9 cm / s. These results show that gas injection plays an important role in bed density. Indeed, as illustrated by the curve, the density of the bed increases when one starts to inject gas in the limit of previously fixed speeds, while remaining within the predefined limit above, the limit of fluidization not to be reached. For example, for a gas flow rate equal to zero, the height of the bed is 1, whereas for a gas flow rate equal to 10 the bed height is 0.9.

Le procédé selon l'invention présente donc les avantages suivants: l'espace dans la colonne est mieux utilisé, - le lit est plus dense, il est possible de mettre plus de matériau solide granulaire ce qui augmente le volume catalytique dans le cas de lit catalytique. Il doit être évident pour l'homme du métier que la présente invention ne doit pas être limitée aux détails donnés ci-dessus et permet des modes de réalisation sous de nombreuses autres formes spécifiques sans s'éloigner du domaine d'application de l'invention. Par conséquent, les présents modes de réalisation doivent être considérés à titre d'illustration, et peuvent être modifiés sans toutefois sortir de la portée définie par les revendications jointes25 The method according to the invention therefore has the following advantages: the space in the column is better used, - the bed is denser, it is possible to put more granular solid material which increases the catalytic volume in the case of bed catalytic. It should be obvious to those skilled in the art that the present invention should not be limited to the details given above and allow embodiments in many other specific forms without departing from the scope of the invention. . Therefore, the present embodiments should be considered by way of illustration, and may be modified without departing from the scope defined by the appended claims.

Claims

REVENDICATIONS1. A process for the dense loading of at least one granular solid material into an enclosure (1), comprising the following steps: filling the column with the granular solid material to a height M, injecting a liquid in the column up to at a height L defined as a function of the height M, injecting a gas through the thickness of the granular solid material making it possible to produce bubbles promoting rearrangement of the granular solid material so that it occupies a smaller space .

2. The method of claim 1, wherein the amount of liquid introduced is calculated so that the liquid level L is at least tangent to the solid level M after expansion resulting from the introduction of gas into the column.

3. Method according to one of claims 1 or 2, wherein the liquid injection is carried out so as to form a stagnant liquid phase.

4. Method according to one of claims 1 or 2, wherein the liquid injection is carried out so as to form a circulating liquid ascending phase.

5. The method of claim 3, wherein the gas injection is ascending and performed in the stagnant liquid.

6. The method of claim 4, wherein the gas injection is ascending and carried out in superposition of the flow of the liquid itself ascending.

7. Method according to one of claims 4 to 6, wherein the liquid flows at a speed defined by the frank fluidization limit of the solid granular material.

8. Method according to one of claims 1 to 7, wherein the liquid consists of a liquid or a mixture of liquids, physically and chemically compatible with the chemical nature of the granular solid material.

9. Method according to one of claims 1 to 8, wherein the gas is injected at a flow rate between 1/100 and 1/10 of the fluidization rate of the granular solid material.

10. Process according to one of claims 1 to 9, wherein the injected gas consists of a gas or a mixture of physically and chemically compatible gas with the chemical nature of the granular solid material.

11. The method of claims 1 to 10, wherein the granular solid material is formed of particles of dimensions between a few tenths of a millimeter and a few centimeters.

12. The method of claims 1 to 11, wherein the enclosure is a chemical reactor, and the solid granular material is formed of catalyst grains.

13. The method of claims 1 to 12, comprising an additional step of stopping injection of gas and liquid. 10