FR2933811A1

FR2933811A1 - Silicon material etching method for use during fabrication of e.g. opto-electronic component, involves utilizing solutions of each of mixture constituents, mixing solutions in vapor phase, and etching material using acid base mixture

Info

Publication number: FR2933811A1
Application number: FR0854673A
Authority: FR
Inventors: Irene Poulet; Emmanuel Issartel; Jean Christophe Brancaz
Original assignee: Soitec SA
Current assignee: Soitec SA
Priority date: 2008-07-09
Filing date: 2008-07-09
Publication date: 2010-01-15
Anticipated expiration: 2028-07-09
Also published as: FR2933811B1

Abstract

The method involves utilizing solutions (S1-S3) of each of mixture constituents e.g. acids, respectively contained in different containers (2, 3, 7), where the acid is selected from hydrofluoric acid, nitric acid, sulphuric acid or hydrogen dioxide. The solutions are mixed in vapor phase at the exterior of the receptacles. A silicon material (5) is etched using an acid base mixture at vapor phase. An independent claim is also included for an installation for implementing a silicon material etching method.

Description

La présente invention est relative à un procédé de gravure en phase vapeur d'un matériau destiné notamment à une utilisation dans la fabrication de composants pour l'optique, l'électronique ou l'optoélectronique. The present invention relates to a method of vapor phase etching of a material intended in particular for use in the manufacture of components for optics, electronics or optoelectronics.

Il trouve notamment une application pour la gravure d'un matériau comprenant du silicium. La finalité de cette gravure est de décomposer une partie définie dudit matériau pour une analyse ultérieure, notamment un dosage des impuretés qu'il contient. In particular, it finds an application for etching a material comprising silicon. The purpose of this etching is to decompose a defined part of said material for subsequent analysis, including an assay of the impurities it contains.

Elle concerne également une installation pour la mise en oeuvre de ce procédé. Dans la technologie du silicium, l'oxyde de silicium est un constituant essentiel. Les oxydes thermiques, c'est à dire réalisés par oxydation thermique, sont des matériaux vitreux (ou amorphes) ne présentant pas un ordre cristallographique à longue distance, mais simplement une homogénéité chimique et un ordre à courte distance. Seule une partie de l'espace du réseau cristallin est occupée, favorisant ainsi les mécanismes de piégeage et de diffusion. It also relates to an installation for the implementation of this method. In silicon technology, silicon oxide is an essential constituent. Thermal oxides, that is to say made by thermal oxidation, are vitreous (or amorphous) materials not having a long-range crystallographic order, but simply a chemical homogeneity and a short-range order. Only part of the crystal lattice space is occupied, thus favoring the trapping and scattering mechanisms.

La présence d'impuretés introduit des espèces étrangères qui viennent se placer en sites interstitiels ou substitutionnels. Ces impuretés sont principalement des ions alcalins (calcium, potassium, sodium) et des ions métalliques (fer, aluminium, zinc, cuivre, nickel...). Si un substrat présentant de telles impuretés, au niveau de la couche de silicium actif, est porté à haute température, ces impuretés peuvent précipiter et conduire ainsi à la formation de défauts cristallins. La diffusion des impuretés va provoquer une ségrégation des espèces et de fortes concentrations localisées. Celles-ci agissent comme des pièges pour les porteurs de charge, en fournissant des niveaux d'énergie qui facilitent les recombinaisons électron-trou. Ces impuretés dégradent les performances électriques, ou entraînent le claquage des futurs circuits. The presence of impurities introduces foreign species that come to be placed in interstitial or substituting sites. These impurities are mainly alkaline ions (calcium, potassium, sodium) and metal ions (iron, aluminum, zinc, copper, nickel ...). If a substrate having such impurities at the level of the active silicon layer is heated to a high temperature, these impurities can precipitate and thus lead to the formation of crystalline defects. Diffusion of impurities will cause segregation of species and high localized concentrations. These act as traps for charge carriers, providing energy levels that facilitate electron-hole recombination. These impurities degrade electrical performance, or cause the breakdown of future circuits.

2 Pour certaines applications de la micro-électronique, on forme une couche d'oxyde sous une couche de semi-conducteur. On appelle une telle couche d'oxyde, un oxyde enterré. On utilise des oxydes enterrés, par exemple lorsqu'on réalise des substrats SOI (SOI est l'acronyme de l'expression anglo-saxonne "Silicon On Insulator", c'est à dire "Silicium Sur Isolant" en français). Ce type de substrat peut être utilisé pour réaliser un circuit électronique sur du silicium isolé par un isolant, ici l'oxyde enterré, d'un support mécanique. For some applications of microelectronics, an oxide layer is formed under a semiconductor layer. Such an oxide layer is called a buried oxide. Buried oxides are used, for example when making SOI substrates (SOI is the acronym for the English expression "Silicon On Insulator", ie "Silicon On Insulator" in French). This type of substrate can be used to produce an electronic circuit on silicon insulated by an insulator, here the buried oxide, a mechanical support.

Dans un oxyde enterré, la présence de contaminants dégrade l'isolation électrique entre le circuit et le support mécanique. Il est donc important de doser ces impuretés, afin de s'assurer de la qualité et de la reproductibilité de la fabrication des matériaux. Et pour ce faire, une méthode connue consiste à décomposer le matériau renfermant potentiellement ces impuretés et à procéder à leur identification, puis à leur dosage. Une telle analyse est par exemple réalisée par spectrométrie de masse à plasma inductif (en anglais "Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry (ICPMS)"). Ainsi, on a proposé de préparer des échantillons pour de tels dosages en gravant chimiquement la surface d'un substrat. La gravure réside dans une décomposition du matériau en surface par de l'acide. On analyse alors ultérieurement la solution finale comprenant le matériau dissout pour déterminer la quantité de contaminants. Une de ces techniques est connue de l'homme du métier sous 25 l'acronyme LPD, de l'expression anglo-saxonne "Liquid Phase Decomposition", pour "décomposition en phase liquide". Elle consiste à graver le matériau à l'aide d'un mélange d'acides, en phase liquide. Ainsi, selon cette technique, dont le contenu du document 30 US-A-7 163 897 constitue un exemple, on peut procéder à la décomposition de matériaux de forte épaisseur, dans la mesure où la "LDP" autorise une gravure profonde. Toutefois, cette méthode présente certains inconvénients. Ainsi, l'emploi de solutions liquides chimiques et leur 35 manipulation peuvent induire l'ajout de contaminants additionnels au matériau. In a buried oxide, the presence of contaminants degrades the electrical insulation between the circuit and the mechanical support. It is therefore important to measure these impurities, to ensure the quality and reproducibility of the manufacture of materials. And to do this, a known method is to decompose the material potentially containing these impurities and proceed to their identification and their dosage. Such an analysis is for example carried out by inductively coupled plasma mass spectrometry (Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry (ICPMS)). Thus, it has been proposed to prepare samples for such assays by chemically etching the surface of a substrate. The etching resides in a decomposition of the material on the surface by acid. Subsequently, the final solution comprising the dissolved material is analyzed to determine the amount of contaminants. One of these techniques is known to those skilled in the art under the acronym LPD, from the English term "Liquid Phase Decomposition", for "liquid phase decomposition". It consists of etching the material with a mixture of acids in the liquid phase. Thus, according to this technique, of which the content of US-A-7 163 897 is an example, it is possible to proceed with the decomposition of thick materials, insofar as the "LDP" allows deep etching. However, this method has certain disadvantages. Thus, the use of liquid chemical solutions and their handling may induce the addition of additional contaminants to the material.

3 De plus, des problèmes de sécurité découlent de la manipulation de solutions liquides et de la réaction d'attaque. Elle ne permet pas la réalisation de profils de gravure précis. De plus, sa mise en oeuvre est trop longue. In addition, safety issues arise from the handling of liquid solutions and the attack reaction. It does not allow the realization of precise engraving profiles. Moreover, its implementation is too long.

Une autre technique, relativement proche de la précédente, est celle connue de l'homme du métier sous l'acronyme VPD, de l'expression anglo-saxonne "Vapor Phase Decomposition" pour "décomposition en phase vapeur". Elle consiste à graver le matériau avec des vapeurs d'acides, typiquement des vapeurs d'un mélange d'acides nitrique et fluorhydrique. Des exemples de mise en oeuvre de décompositions en phase vapeur sont décrits dans les documents JP-A-62 13805 et US-A-2002/0101576. Malheureusement, si cette technique convient pour décomposer des épaisseurs très fines de matériaux, typiquement inférieures à 100 Angstrôm, elle n'est pas satisfaisante pour décomposer des épaisseurs plus importantes. Et cela découle essentiellement du fait que les proportions des acides et de l'eau dans le mélange et, par conséquent la composition de la 20 phase vapeur, ne sont pas adaptées. La présente invention vise à résoudre ces difficultés en proposant un procédé de gravure en phase vapeur qui permette de décomposer une épaisseur "importante" de matériau, typiquement de l'ordre de 4000 Angstrôm, voire plus. 25 Ainsi, la présente invention est relative à un procédé de gravure en phase vapeur d'un matériau destiné notamment à une utilisation dans la fabrication de composants pour l'optique, l'électronique ou l'optoélectronique, en vue de décomposer une partie définie dudit matériau pour une analyse ultérieure, notamment un dosage des impuretés qu'il 30 contient, selon lequel on procède à une attaque dudit matériau à l'aide d'un mélange en phase vapeur à base d'acide. Un tel procédé est notamment remarquable par le fait que l'on utilise des solutions de chacun des constituants du mélange, contenues respectivement dans des réceptacles distincts, et que l'on procède à leur 35 mélange en phase vapeur à l'extérieur desdits réceptacles. Another technique, relatively close to the previous one, is that known to those skilled in the art under the acronym VPD, of the English expression "Vapor Phase Decomposition" for "vapor phase decomposition". It involves etching the material with acid vapors, typically vapors of a mixture of nitric and hydrofluoric acids. Examples of implementation of vapor phase decompositions are described in JP-A-62 13805 and US-A-2002/0101576. Unfortunately, if this technique is suitable for breaking down very fine thicknesses of materials, typically less than 100 Angstroms, it is not satisfactory for breaking down larger thicknesses. This essentially results from the fact that the proportions of acids and water in the mixture and therefore the composition of the vapor phase are not suitable. The present invention aims to solve these difficulties by proposing a method of vapor phase etching which makes it possible to decompose a "significant" material thickness, typically of the order of 4000 Angstroms or more. Thus, the present invention relates to a process for the vapor phase etching of a material intended in particular for use in the manufacture of components for optics, electronics or optoelectronics, with a view to decomposing a defined part. said material for subsequent analysis, including an assay of the impurities contained therein, wherein said material is etched with an acidic vapor phase mixture. Such a process is particularly notable in that solutions of each of the constituents of the mixture, contained respectively in separate receptacles, are used and their vapor phase mixing is carried out outside of said receptacles.

Ainsi, du fait que les constituants du mélange sont contenus initialement dans des réceptacles distincts, il va être possible de choisir, en fonction du matériau à décomposer, la teneur de chacun au sein dudit mélange. Thus, because the constituents of the mixture are initially contained in separate receptacles, it will be possible to choose, depending on the material to be decomposed, the content of each within said mixture.

Dans l'ensemble de la présente demande, on entend par "solution" un produit en phase liquide. Par ailleurs, on entend par le terme "acide" aussi bien un acide pris seul, qu'un mélange de deux ou plusieurs acides. Selon d'autres caractéristiques avantageuses et non 10 limitatives de ce procédé : - les constituants du mélange sont exclusivement des acides ; - les constituants du mélange consistent en au moins un acide et de l'eau ; - l'on procède à la mise en phase vapeur par bullage d'un gaz dans chacun desdits réceptacles ; - ledit gaz est N2 ou un autre gaz inerte tel que de l'argon ; - l'un des acides est choisi dans le groupe constitué par l'acide fluorhydrique, l'acide nitrique, l'acide sulfurique et le peroxyde d'hydrogène ; - l'on utilise un premier et un deuxième acides qui sont respectivement l'acide fluorhydrique et l'acide nitrique ; - l'on module à la demande la proportion de chacun desdits constituants dans le mélange en phase vapeur ; - l'on module ladite proportion en modulant le débit de bullage 25 de gaz; - ladite modulation est gérée par des moyens informatiques; - ledit matériau est à base de silicium. L'invention est également relative à une installation pour la mise en oeuvre du procédé selon l'une des caractéristiques précitées. 30 Cette installation comprend au moins un premier réceptacle de stockage d'un premier constituant du mélange en phase liquide, et un deuxième réceptacle de stockage d'un deuxième constituant en phase liquide, ainsi que des moyens pour les amener en phase vapeur et mélanger ces constituants en phase vapeur à l'extérieur desdits 35 réceptacles. 15 20 D'autres caractéristiques et avantages de la présente invention apparaîtront à la lecture de la description qui va suivre d'un exemple de réalisation détaillée. Cette description sera faite en référence aux dessins annexés 5 dans lequel la figure 1 est une vue schématique d'une installation utilisée pour la mise en oeuvre dudit procédé. Cette installation comprend une enceinte hermétique, référencée 1, qui est pourvue d'une entrée de gaz 10 ainsi d'une sortie 11, dont on expliquera plus loin la fonction. 10 Elle est subdivisée en deux parties hermétiques l'une par rapport à l'autre, l'étage inférieur étant référencé 12 et l'étage supérieur étant référencé 13. L'enceinte 1 accueille ici trois récipients 2, 3, et 7 qui reçoivent chacun une solution liquide SI d'un premier acide, par exemple de l'acide 15 fluorhydrique, respectivement une deuxième solution S2 d'un deuxième acide, par exemple de l'acide nitrique, et un troisième produit liquide S3, en l'occurrence de l'eau. Dans un mode de réalisation particulier, on peut se dispenser de cette eau. 20 L'installation est par ailleurs pourvue de moyens qui permettent de porter ces produits liquides en phase vapeur. Il s'agit ici d'une tubulure 20, respectivement 30 et 70, qui permet de faire buller de l'air dans la solution correspondante et ainsi, de générer des vapeurs VI, V2 et V3 qui s'échappent des réceptacles par des 25 tubulures 21, respectivement 31 et 71. Ces vapeurs sont alors reçues dans une chambre 8 dont la partie supérieure en forme de buse, débouche dans l'étage supérieur 13. Les vapeurs se mélangent dans la chambre 8 et sont diffusées à l'intérieur de l'étage supérieur 13. 30 Ce dernier est pourvu d'un support 6 d'un matériau 5 comprenant du silicium à décomposer au moins partiellement. Le mélange de vapeurs VI + V2 + V3 se condense alors sur le matériau et entame sa décomposition. L'installation est par ailleurs équipée de moyens informatiques 35 4 reliés directement aux tubulures 20, 30 et 70, qui vont permettre à la demande, de moduler le bullage à l'intérieur de chacun des réceptacles, et 6 par conséquent, en fonction des besoins, la teneur du mélange de vapeurs V~ + V2 + V3 en chacun de ses constituants. Ainsi, grâce à cette modulation, il va être possible d'adapter les quantités respectives des deux acides en fonction de la nature du 5 matériau. Le matériau dissout peut être alors analysé, par exemple par ICPMS. La présente invention permet donc de combiner les bénéfices des techniques de composition en phase liquide (à savoir la gravure 10 profonde rapide) et de décomposition en phase vapeur, notamment en ce qui concerne les aspects de sécurité des opérateurs. En effet, il est possible d'accéder à l'intérieur de l'étage supérieur tout en minimisant les risques pour les opérateurs. Pour ce faire, on procède préalablement à une aspiration des vapeurs nocives par la 15 sortie 11 et à un purgeage à l'azote par l'entrée 10. Ainsi, elle permet de décomposer profondément le matériau, (comme le font les techniques antérieures de décomposition en phase liquide) et résout les problèmes liés à la manipulation générée par la décomposition en phase liquide. 20 De plus, grâce à l'utilisation de vapeurs chimiques, les problèmes de contamination additionnelle sont résolus. Par ailleurs, il est aisé de modifier la teneur en acide de la phase vapeur, de sorte que l'on peut adapter celle-ci en fonction des matériaux à décomposer. 25 On obtient ainsi une bonne répétabilité de l'opération, ce qui permet d'obtenir un profil de gravure précis et de déterminer les taux de contamination en toute certitude. Cette méthode est également sécurisante puisque la manipulation de produits chimique est moins fréquente. A titre indicatif, 30 cette manipulation est réalisée toutes les 20 analyses (contre une manipulation par analyse selon l'art antérieur). Par ailleurs, la réaction d'attaque, se fait à l'intérieur d'une enceinte fermée de sorte qu'il n'y a pas d'exposition aux vapeurs générées. L'invention permet de déterminer des taux de contamination 35 en polluants à des niveaux aussi profonds que 4000Â et plus. Throughout the present application, the term "solution" means a product in the liquid phase. Furthermore, the term "acid" is understood to mean both an acid alone, and a mixture of two or more acids. According to other advantageous and non-limiting characteristics of this process: the constituents of the mixture are exclusively acids; the constituents of the mixture consist of at least one acid and water; - It proceeds to the vapor phase by bubbling a gas in each of said receptacles; said gas is N2 or another inert gas such as argon; one of the acids is chosen from the group consisting of hydrofluoric acid, nitric acid, sulfuric acid and hydrogen peroxide; a first and a second acid are used which are respectively hydrofluoric acid and nitric acid; the proportion of each of the said constituents in the vapor phase mixture is modulated on demand; the said proportion is modulated by modulating the bubbling flow rate of gas; said modulation is managed by computer means; said material is based on silicon. The invention also relates to an installation for carrying out the method according to one of the aforementioned characteristics. This installation comprises at least a first storage container for a first component of the liquid phase mixture, and a second storage container for a second component in the liquid phase, as well as means for bringing them into the vapor phase and mixing these components. vapor phase components outside said receptacles. Other features and advantages of the present invention will become apparent upon reading the following description of a detailed exemplary embodiment. This description will be made with reference to the accompanying drawings 5 in which Figure 1 is a schematic view of an installation used for the implementation of said method. This installation comprises a hermetic enclosure, referenced 1, which is provided with a gas inlet 10 and an outlet 11, the function of which will be explained later. It is subdivided into two hermetic parts with respect to each other, the lower stage being referenced 12 and the upper stage being referenced 13. The enclosure 1 here accommodates three receptacles 2, 3, and 7 which receive each a liquid solution S1 of a first acid, for example hydrofluoric acid, respectively a second solution S2 of a second acid, for example nitric acid, and a third liquid product S3, in this case some water. In a particular embodiment, it is possible to dispense with this water. The installation is also provided with means for carrying these liquid products in the vapor phase. This is a tubing 20, respectively 30 and 70, which allows air to be bubbled in the corresponding solution and thus, to generate vapors VI, V2 and V3 which escape from the receptacles by means of a nozzle. These vapors are then received in a chamber 8 whose upper part in the form of a nozzle, opens into the upper stage 13. The vapors are mixed in the chamber 8 and are diffused inside the chamber. the upper stage 13. The latter is provided with a support 6 of a material 5 comprising silicon to be broken down at least partially. The mixture of vapors VI + V2 + V3 then condenses on the material and begins its decomposition. The installation is also equipped with computer means 35 4 connected directly to the pipes 20, 30 and 70, which will allow the application, to modulate the bubbling inside each of the receptacles, and therefore 6, depending on the needs, the content of the mixture of vapors V ~ + V2 + V3 in each of its constituents. Thus, thanks to this modulation, it will be possible to adapt the respective amounts of the two acids depending on the nature of the material. The dissolved material can then be analyzed, for example by ICPMS. The present invention thus makes it possible to combine the advantages of liquid phase composition techniques (namely fast deep etching) and vapor phase decomposition, in particular with regard to the safety aspects of the operators. Indeed, it is possible to access the interior of the upper floor while minimizing the risks for operators. To do this, the vapors are removed from the outlet 11 and purged with nitrogen before the inlet 10. This allows the material to be deeply decomposed (as do the prior art techniques). liquid phase decomposition) and solves the problems associated with the manipulation generated by the liquid phase decomposition. In addition, through the use of chemical vapors, the problems of additional contamination are solved. Moreover, it is easy to modify the acid content of the vapor phase, so that one can adapt it depending on the materials to be decomposed. This gives a good repeatability of the operation, which makes it possible to obtain a precise etching profile and to determine the contamination rates with certainty. This method is also safe since the handling of chemicals is less common. As an indication, this manipulation is carried out every 20 analyzes (against manipulation by analysis according to the prior art). Moreover, the attack reaction is carried out inside a closed enclosure so that there is no exposure to the vapors generated. The invention makes it possible to determine pollutant contamination levels at levels as deep as 4000 ° and higher.

En mettant en oeuvre le procédé selon l'invention, on a réalisé la gravure d'une structure constituée, du dessus vers le dessous : - de 88 nm de silicium (couche de SOI) ; - 145 nm d'oxyde (oxyde enterré) ; - 400 nm de silicium d'un support de base. Six étapes successives sont réalisées : - étape 1 : gravure de surface ; - étape 2 : gravure du SOI ; - étape 3 : gravure de l'oxyde ; - étapes 4 et 5 : gravure du support de base ; - étape 6 : rinçage. By implementing the method according to the invention, the etching of a structure constituted, from above to below: - 88 nm of silicon (SOI layer); 145 nm of oxide (buried oxide); 400 nm of silicon of a base support. Six successive steps are performed: - step 1: surface etching; step 2: etching the SOI; step 3: etching of the oxide; steps 4 and 5: etching of the base support; - step 6: rinsing.

Les caractéristiques de cette gravure sont répertoriées dans le tableau ci-dessous : Débit acide Débit acide Débit eau durée fluorhydrique nitrique dé-ionisée HF HNO3 Etape 1 1 7 10 2 Etape 2 5 7 10 2 Etape 3 10 2 10 2 Etape 4 5 7 10 2 Etape 5 10 0 10 2 Etape 6 Rinçage 10 Dans lequel 1 durée : en minutes débit : en litres/minute 20 Bien entendu, l'exemple qui précède n'est qu'illustratif de l'invention. Il n'a aucun caractère limitatif. On notera que le présent procédé trouve tout particulièrement une application quand la structure du matériau à graver est hétérogène. On 25 peut toutefois le mettre en oeuvre également pour une structure homogène, de sorte qu'on se dispense de toute calibration supplémentaire du dispositif 10 15 de mise en oeuvre. De plus, cela permet de comparer les gravures obtenues, selon qu'on traite une structure homogène ou hétérogène. Enfin, l'opération est réduite dans sa durée, et est de l'ordre d'une heure trente, alors qu'elle était de trois heures pour une décomposition en phase liquide. L'exemple qui vient d'être donné met en oeuvre deux acides et de l'eau. Cependant, il est envisageable d'utiliser, dans certains cas, un seul acide et de l'eau. Ainsi, dans le cas où il s'agit de graver une forte couche d'oxyde, (par exemple de l'ordre de 10 000 Angstrôm sur du silicium), on peut envisager de faire usage seulement d'acide fluorhydrique et d'eau. The characteristics of this etching are listed in the table below: Acid flow Acid flow Water flow time deionized hydrofluoric hydrofluoric HF HNO3 Step 1 1 7 10 2 Step 2 5 7 10 2 Step 3 10 2 10 2 Step 4 5 7 Step 2 Step 6 Rinse In which time: in minutes flow: in liters / minute Of course, the foregoing example is illustrative of the invention only. It has no limiting character. It should be noted that the present method is particularly applicable when the structure of the material to be etched is heterogeneous. However, it can also be implemented for a homogeneous structure, so that any further calibration of the device 10 for implementation is dispensed with. Moreover, this makes it possible to compare the engravings obtained, according to whether a homogeneous or heterogeneous structure is treated. Finally, the operation is reduced in its duration, and is of the order of one hour and thirty, whereas it was three hours for a decomposition in liquid phase. The example just given uses two acids and water. However, it is conceivable to use, in some cases, a single acid and water. Thus, in the case where it is a matter of etching a strong oxide layer, (for example of the order of 10,000 Angstrom on silicon), it is possible to envisage using only hydrofluoric acid and water. .

Claims

REVENDICATIONS1. A process for vapor-phase etching of a material (5) intended in particular for use in the manufacture of components for optics, electronics or optoelectronics, for the purpose of decomposing a defined part of said material for subsequent analysis, in particular a determination of the impurities it contains, according to which the said material (5) is etched with an acid-based vapor phase mixture (VI + V2 + V3), characterized in that that solutions of each of the constituents of the mixture, respectively contained in separate receptacles (2, 3, 7), are used, and that their vapor phase mixing is carried out outside said receptacles (2, 3). , 7).

2. Method according to claim 1, characterized in that the constituents of the mixture (VI + V2 + V3) are exclusively acids.

3. Method according to claim 1, characterized in that the constituents of the mixture (VI + V2 + V3) consist of at least one acid and water.

4. Method according to one of claims 1 to 3, characterized in that one carries out the bubbling vapor phase of a gas in each of said receptacles (2, 3, 7).

5. Method according to claim 4, characterized in that said gas is N2 or another inert gas such as argon.

6. Method according to one of the preceding claims, characterized in that one of the acids is selected from the group consisting of hydrofluoric acid, nitric acid, sulfuric acid and hydrogen peroxide. 25

7. Method according to one of the preceding claims, characterized in that one uses a first and a second acid which are respectively hydrofluoric acid and nitric acid.

8. Method according to one of the preceding claims, characterized in that one modulates on demand the proportion of each of said components in the mixture (VI + V2 + V3) in the vapor phase.

9. The method of claim 4, in combination with claim 8, characterized in that one modulates said proportion by modulating the bubbling rate of gas.

10. Method according to one of claims 8 or 9, characterized in that said modulation is managed by computer means (4).

11. Method according to one of the preceding claims, characterized in that said material is based on silicon.

12. Installation for carrying out the method according to one of the preceding claims, characterized in that it comprises at least a first receptacle (2) for storing a first constituent of the mixture in the liquid phase, and a second receptacle (3) for storing a second component in the liquid phase, and means (20, 30) for bringing them into the vapor phase and mixing these vapor phase constituents outside said receptacles (2, 3).