FR2929012A1 - Capteur de mesure thermique - Google Patents
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Abstract
La présente invention concerne un capteur (1) de mesure thermique caractérisé en ce qu'il comprend un élément inférieur (2) comportant des premiers moyens (20) thermométriques, et un élément supérieur (3) comportant une ouverture (4) destinée à l'introduction d'un échantillon, des moyens de maintien (7) de cet échantillon dans l'ouverture (4) et à distance de l'élément inférieur (2), et des deuxièmes moyens (30) thermométriques à proximité de l'échantillon, les premiers moyens (20) thermométriques et les deuxièmes moyens (30) thermométriques étant aptes à mesurer une différence de température respectivement entre l'environnement du capteur et l'échantillon, et l'élément supérieur (3) étant solidaire de l'élément inférieur (2) par l'intermédiaire d'au moins une entretoise (5) qui permet à l'élément supérieur (3) d'être espacé de l'élément inférieur (2) pour maintenir l'échantillon à distance de l'élément inférieur (2).
Description
Capteur de mesure thermique La présente invention se rapporte à un capteur de mesure thermique ainsi qu'à un dispositif de mesure thermique comprenant ledit capteur. Elle s'applique typiquement, mais non exclusivement, au domaine de la calorimétrie, et plus particulièrement au domaine de la calorimétrie différentielle (DSC) ou thermo-analyse différentielle. Dans son principe de base, la thermo-analyse différentielle consiste à 10 apporter de la chaleur en même temps à un échantillon à tester et à un matériau de référence. Lorsque la matière de l'échantillon subit différentes modifications d'états physiques et/ou chimiques, telles qu'une cristallisation, une fusion, une gélification, une oxydation, etc..., sa température se trouve influencée par ces 15 changements de niveaux énergétiques. La mesure de la différence de température entre l'échantillon et le matériau de référence permet de déterminer, après calcul, la nature et les caractéristiques des changements qui se produisent dans l'échantillon. On distingue notamment les changements endothermiques dans lesquels 20 l'échantillon absorbe de l'énergie, ce qui provoque une baisse de sa température, et les changements exothermiques dans lesquels l'échantillon dégage de l'énergie, ce qui provoque une augmentation de sa température. En pratique, on distingue deux grands types de calorimétrie différentielle. Lorsqu'on mesure directement la différence des températures 25 entre l'échantillon et le matériau de référence, on parle de calorimétrie différentielle à flux thermique. En revanche, lorsque la différence de température entre l'échantillon et le matériau de référence est maintenue à une valeur minimale et lorsqu'on mesure la quantité d'énergie nécessaire pour compenser toute différence énergétique entre l'échantillon et le matériau de 30 référence, on parle de calorimétrie différentielle à compensation de puissance. C'est à la calorimétrie différentielle à flux thermique qui est plus particulièrement destinée l'invention.
Typiquement, il est connu d'utiliser un capteur de mesure thermique comportant deux emplacements destinés respectivement à l'échantillon et au matériau de référence, ce capteur permettant de mesurer la différence des températures entre l'échantillon et le matériau de référence.
Afin de simplifier l'utilisation et la construction de capteurs de mesure thermique pour la calorimétrie différentielle, le document EP0990893 décrit un capteur de mesure thermique ne comportant qu'un unique emplacement destiné à l'échantillon. Pour ce faire, le capteur est constitué d'un porte-échantillon dont la 10 surface comprend une pluralité de thermocouples. Un thermocouple est une jonction thermiquement sensible, ladite jonction étant la liaison métallique entre deux métaux x et y de nature différente. La mise en série de deux thermocouples permet de mesurer une 15 différence de température, ou plus particulièrement une différence de potentiel entre les deux thermocouples qui dépend de ladite différence de température, bien connu de l'homme du métier sous le nom d' effet Seebeck . Les thermocouples du capteur unique selon l'art antérieur comportent une première série de thermocouples formant un premier cercle en série avec 20 une deuxième série de thermocouples formant un deuxième cercle concentrique au premier cercle, le premier cercle ayant un diamètre plus petit que le deuxième cercle. Le premier cercle et le deuxième cercle de thermocouples permettent de mesurer une différence de température respectivement entre l'échantillon 25 d'une part, et l'environnement du capteur d'autre part, l'environnement du capteur étant principalement le flux thermique autour du capteur non relatif à l'échantillon. Ainsi, pour obtenir une mesure représentative de la différence de température entre les thermocouples du premier cercle et les thermocouples du 30 deuxième cercle, il est important que l'échantillon soit positionné d'une part à proximité du premier cercle et d'autre part à distance du deuxième cercle.
Toutefois, les thermocouples étant tous disposés sur une seule et même surface, la mesure de la température de l'échantillon n'est répétable que pour un échantillon de faible volume, plus particulièrement de faible hauteur et/ou de faible diamètre.
En d'autres termes, ce type de capteur ne permet pas d'obtenir une sensibilité et une répétabilité de mesure optimale, notamment pour une quantité d'échantillon de l'ordre de plus de 100 pl. Le problème technique à résoudre, par l'objet de la présente invention, est de proposer un capteur de mesure thermique permettant d'éviter les problèmes de l'état de la technique en offrant notamment des mesures répétables et de grande sensibilité même pour des volumes importants d'échantillon supérieur à 100 pl tel que par exemple 400 pl. A cet effet, l'invention a pour objet un capteur de mesure thermique caractérisé en ce qu'il comprend : - un élément inférieur comportant des premiers moyens thermométriques, et - un élément supérieur comportant une ouverture destinée à l'introduction d'un échantillon, des moyens de maintien de cet échantillon dans l'ouverture et à distance de l'élément inférieur, et des deuxièmes moyens thermométriques à proximité de l'échantillon, les premiers moyens thermométriques et les deuxièmes moyens thermométriques étant aptes à mesurer une différence de température respectivement entre l'environnement du capteur et l'échantillon, et l'élément supérieur étant solidaire de l'élément inférieur par l'intermédiaire d'au moins une entretoise qui permet à l'élément supérieur d'être espacé de l'élément inférieur pour maintenir l'échantillon à distance de l'élément inférieur. L'invention telle qu'ainsi définie permet notamment de déterminer la capacité calorifique de l'échantillon.
La capacité calorifique, ou capacité thermique, d'un échantillon est une grandeur permettant de quantifier la possibilité qu'a un corps d'absorber ou de restituer de l'énergie thermique. Avantageusement, le capteur selon l'invention permet ainsi d'obtenir une mesure de la différence de température entre l'environnement du capteur et l'échantillon, sensible et répétable pour un échantillon de faible ou grand volume, plus particulièrement de large diamètre et/ou de hauteur importante, pouvant être de plus 100 pl, voir de l'ordre de 400 pl. Ainsi, plus le volume de l'échantillon est important, plus la précision de 10 la mesure de ladite différence de température grâce aux premiers et deuxièmes moyens thermométriques est améliorée. De plus, la structure de type ouverte du capteur selon l'invention limite de façon significative les fuites thermiques entre les éléments inférieur et supérieur puisque ce sont au moins une entretoise qui espace l'élément 15 supérieur de l'élément inférieur, ce qui permet de garantir une mesure de ladite différence de température sensiblement non perturbée par les fuites thermiques entre l'élément inférieur et l'élément supérieur. La structure ouverte dudit capteur présente également l'avantage d'avoir un rapport R élevé, le rapport R étant défini par le produit de la masse 20 de l'échantillon par la capacité calorifique de l'échantillon sur le produit de la masse du capteur par la capacité calorifique du capteur. En d'autres termes, l'influence de la masse du capteur sur la mesure de la différence de température entre les premiers et deuxièmes moyens thermométriques est fortement limitée et la précision de ladite mesure est optimisée. 25 Par conséquent, ladite structure du capteur présente une mesure de la différence de température entre les premiers et deuxièmes moyens thermométriques d'une grande précision. Les deuxièmes moyens thermométriques peuvent avantageusement être disposés autour de l'échantillon, permettant ainsi d'obtenir une mesure de 30 ladite différence de température précise et répétable quelque soit le positionnement de l'échantillon.
Plus particulièrement, lesdits deuxièmes moyens thermométriques sont disposés sensiblement à égale distance les uns des autres autour de l'échantillon. Dans un mode de réalisation préféré, les premiers moyens thermométriques et les deuxièmes moyens thermométriques comprennent respectivement des premiers thermocouples et des deuxièmes thermocouples mis en série pour former une thermopile. A titre d'exemple, la thermopile comporte cinq premiers thermocouples et cinq deuxièmes thermocouples.
Les moyens de maintien de l'élément supérieur peuvent être un épaulement à la périphérie extérieure de l'élément supérieur qui s'étend perpendiculairement à la surface de l'élément supérieur, du côté opposé à l'élément inférieur. Afin de pouvoir fixer le capteur sur un support, la périphérie extérieure de l'élément inférieur peut comporter un épaulement qui s'étend perpendiculairement à la surface de l'élément inférieur, du côté opposé à l'élément supérieur. L'élément inférieur et/ou l'élément supérieur peuvent également comporter des trous destinés à positionner respectivement les premiers et/ou 20 deuxièmes moyens thermométriques. Dans un mode de réalisation particulier, l'élément supérieur et/ou l'élément inférieur est un anneau. Que ce soit la forme en anneau de la partie supérieure, la forme en anneau de la partie inférieure et/ou les trous dans lesdits anneaux, ces 25 évidements permettent avantageusement de diminuer la masse du capteur et ainsi d'augmenter ledit rapport R. Les éléments inférieur et supérieur ainsi que la ou les entretoises peuvent être réalisés dans un matériau rigide et diélectrique tel que par exemple de l'alumine. 30 Un autre objet selon la présente invention est un dispositif de mesure thermique comportant : 6
- un capteur de mesure thermique tel que défini précédemment, et - un récipient porte-échantillon et son couvercle, le récipient comportant des éléments de maintien pour se maintenir dans l'ouverture du capteur et coopérant avec l'épaulement de l'élément supérieur de sorte que le récipient se trouve à proximité des deuxièmes moyens thermométriques et à distance des premiers moyens thermométriques. Avantageusement, le récipient se trouve maintenu à l'intérieur du capteur dans l'ouverture dudit capteur, ledit récipient gardant ainsi la même position.
Ainsi, une fois que le récipient est placé dans le capteur, il n'est plus nécessaire de vérifier son positionnement ou son centrage quelque soit l'utilisation dudit capteur, notamment lorsque les deuxièmes moyens thermométriques sont disposés autour de l'échantillon. Ledit dispositif peut également comprendre un support fixé à l'élément 15 inférieur du capteur, ledit support étant solidaire d'une canne. Pour optimiser la fiabilité de la mesure de ladite différence température, le récipient porte-échantillon et son couvercle sont réalisés dans un matériau à base de platine, le matériau pouvant être par exemple du platine pure ou un alliage de platine. 20 Le platine est un matériau permettant de faire un écran aux rayonnements thermiques, provenant notamment de l'échantillon, entre l'échantillon et l'extérieur du récipient, les rayonnements thermiques pouvant typiquement perturber la mesure de la différence de température entre l'environnement du capteur et l'échantillon. 25 D'autres caractéristiques et avantages de la présente invention apparaîtront à la lumière de la description d'un exemple non limitatif d'un capteur de mesure thermique conformément à l'invention faite en référence aux figures, dans lesquelles : - la figure la représente une vue schématique en perspective d'un 30 capteur de mesure thermique selon un mode de réalisation préféré conforme à l'invention, - la figure 1 b représente une vue schématique en coupe de la figure 1 a, - la figure 2 représente une vue schématique en perspective de la thermopile du capteur de la figure 1 a, - la figure 3a représente une vue schématique en perspective d'un 5 dispositif comprenant le capteur de mesure thermique de la figure 1 a selon un mode de réalisation préféré conforme à l'invention, et - la figure 3b représente une vue schématique en coupe de la figure 3a. Pour des raisons de clarté, les mêmes éléments ont été désignés par des références identiques. De même, seuls les éléments essentiels pour la 10 compréhension de l'invention ont été représentés de manière schématique, et ceci sans respect de l'échelle. Comme représenté sur les figures la et 1 b, le capteur 1 de mesure thermique selon l'invention comprend un élément inférieur 2 en forme d'anneau, ou en d'autres termes un anneau dit inférieur, et un élément 15 supérieur 3 en forme d'anneau, ou en d'autres termes un anneau dit supérieur. L'anneau inférieur et l'anneau supérieur comporte respectivement des premiers et des deuxièmes moyens 20, 30 thermométriques, détaillés dans la suite de la présente description. L'ouverture 4 de l'anneau supérieur est destinée à introduire un 20 échantillon à l'intérieur du capteur 1. L'anneau supérieur 3 est solidaire de l'anneau inférieur 2 par l'intermédiaire de trois entretoises 5 disposées à égales distances les une des autres pour maintenir de façon stable l'anneau supérieur 3 à distance de l'anneau inférieur 2. 25 L'anneau supérieur et l'anneau inférieur sont de même dimension, leurs rayons intérieur et extérieur étant identiques, et sont en regard l'un de l'autre. L'association des anneaux inférieur et extérieur ensemble avec les entretoises forment avantageusement un capteur de forme cylindrique, avec également un logement 6 de type cylindrique destiné à recevoir l'échantillon à 30 l'intérieur dudit capteur.
Pour maintenir l'échantillon à l'intérieur dudit capteur 1, le pourtour de l'anneau supérieur 3 comprend des moyens de maintien 7 dudit échantillon dans l'ouverture et à distance de l'anneau inférieur 2. Plus particulièrement, lesdits moyens de maintien 7 sont un épaulement 5 à la périphérie extérieur de la surface de l'anneau supérieur 3. Ledit épaulement 7 s'étend perpendiculairement à ladite surface, du côté opposé à l'anneau inférieur 2. De façon symétrique, le pourtour de l'anneau inférieur 2 comprend également un épaulement 8 à la périphérie de la surface de l'anneau inférieur 2. 10 Ledit épaulement 8 s'étend perpendiculairement à ladite surface, du côté opposé à l'anneau supérieur 3. La forme des éléments inférieur 2 et supérieur 3 ainsi que la symétrie des épaulements 7, 8 respectifs desdits éléments 2, 3 rendent simple et économique la réalisation dudit capteur 1. 15 A titre d'exemple de réalisation, les éléments inférieur 2 et supérieur 3 ainsi que les entretoises peuvent être fabriqués séparément par usinage à partir notamment d'un matériau tel que de l'alumine. Les entretoises peuvent être fixées aux éléments inférieur 2 et supérieur 3 par un matériau de fixation tel que par exemple un ciment durcissable à haute 20 température. La pièce obtenue a ainsi une très bonne rigidité, des propriétés d'isolation thermique ou diélectrique excellente, ainsi qu'une résistance thermique importante pouvant aller jusqu'à des températures de l'ordre de 1600°C. 25 Le capteur selon la présente invention tel que représenté sur les figures 1 a et 1 b comprend en outre une thermopile comportant plusieurs thermocouples 20,30 mis en série les uns avec les autres. La figure 2 décrit plus précisément la mise en oeuvre d'une thermopile à dix thermocouples, à savoir cinq premiers thermocouples 20 et cinq deuxièmes 30 thermocouples 30. 9
Le principe de réalisation d'une thermopile de thermocouples est bien connu de l'homme du métier, notamment sous le nom de thermopile de type Calvet, et la thermopile qui suit peut également s'appliquer à au moins un premier thermocouple et à au moins un deuxième thermocouple.
Selon la figure 2, un deuxième thermocouple 30a est constitué par la jonction métallique d'un métal x et d'un métal y, les métaux x et y étant de nature différente. Ce deuxième thermocouple 30a est mis en série avec un premier thermocouple 20a constitué par la jonction métallique du métal y, provenant du 10 deuxième thermocouple 30a, et du métal x. Ce premier thermocouple 20a est mis en série avec un deuxième thermocouple 30b constitué par la jonction métallique du métal x, provenant du premier thermocouple 20a, et du métal y. Ce deuxième thermocouple 30b est mis en série avec un premier 15 thermocouple 20b constitué par la jonction métallique du métal y, provenant du deuxième thermocouple 30b, et du métal x. Ce premier thermocouple 20b est mis en série avec un deuxième thermocouple 30c constitué par la jonction métallique du métal x, provenant du premier thermocouple 20b, et du métal y. 20 Ce deuxième thermocouple 30c est mis en série avec un premier thermocouple 20c constitué par la jonction métallique du métal y, provenant du deuxième thermocouple 30c, et du métal x. Ce premier thermocouple 20c est mis en série avec un deuxième thermocouple 30d constitué par la jonction métallique du métal x, provenant du 25 premier thermocouple 20c, et du métal y. Ce deuxième thermocouple 30d est mis en série avec un premier thermocouple 20d constitué par la jonction métallique du métal y, provenant du deuxième thermocouple 30d, et du métal x. Ce premier thermocouple 20d est mis en série avec un deuxième 30 thermocouple 30e constitué par la jonction métallique du métal x, provenant du premier thermocouple 20d, et du métal y.
Ce deuxième thermocouple 30e est mis en série avec un premier thermocouple 20e constitué par la jonction métallique du métal y, provenant du deuxième thermocouple 30e, et du métal x. Dans cet exemple de réalisation, les premiers moyens thermométriques correspondent aux premiers thermocouples 20a à 20e, et les deuxièmes moyens thermométriques correspondent aux deuxièmes thermocouples 30a à 30e. Enfin, le métal x du deuxième thermocouple 30a ainsi que le métal x du premier thermocouple 20e sont reliés à un potentiomètre (non représenté sur la figure 2) pour mesurer la différence de potentiel entre les deuxièmes thermocouples 30a à 30e d'une part, et les premiers thermocouples 20a à 20e d'autre part, ou inversement, et ainsi déterminer une différence de température. Les métaux du thermocouple sont choisis tels qu'ils puissent résister aux températures à laquelle l'analyse calorimétrique est effectuée.
Pour pouvoir fonctionner correctement auxdites températures, le choix desdits thermocouples est typiquement à la portée de l'homme du métier. A titre d'exemple, pour des analyses à une température de 1600°C, le couple x,y de métaux utilisé est respectivement un alliage de platine et de rhodium (x) et du platine pur (y).
Les deuxièmes thermocouples 30a à 30e, partiellement visibles sur les figures 1a et 1b, sont positionnés autour de l'ouverture 4, entre l'anneau supérieur 3 et l'anneau inférieur 2, par l'intermédiaire de trous 9 réalisés dans l'épaisseur de l'anneau supérieur 3. Lesdits deuxièmes thermocouples 30a à 30e sont positionnés à égale distance les uns des autres autour du logement 6.
Les premiers thermocouples 20a à 20e, partiellement visibles sur les figures 1 a et 1 b, sont également positionnés à égale distance les uns des autres par l'intermédiaire de trous 9 réalisés dans l'épaisseur de l'anneau inférieur 2. Lesdits premiers thermocouples 20a à 20e sont positionnés entre l'anneau inférieur et un support (non représenté sur les figures 1 a et 1 b).
Bien entendu, le positionnement des premiers et deuxièmes moyens thermométriques peut s'effectuer par tout autre moyen bien connu de l'homme du métier. Les figures 3a et 3b représentent un dispositif 100 de mesure thermique 5 selon la présente invention. Ledit dispositif 100 comprend un récipient 40 cylindrique à fond plat de type creuset avec son couvercle 41 positionné à l'intérieur du logement du capteur 1 selon l'invention. Le récipient 40 est destiné à contenir un échantillon dont par exemple la 10 capacité calorifique doit être déterminée. Le diamètre du récipient cylindrique est sensiblement inférieur au diamètre de l'ouverture de l'anneau supérieur 3 afin de pouvoir introduire le récipient, et donc l'échantillon, dans le logement du capteur 1. Le récipient 40 comporte des éléments de maintien 42 pour se maintenir 15 dans l'ouverture de l'anneau supérieur 3 du capteur en coopérant avec l'épaulement 7 de l'anneau supérieur. Ces éléments de maintien 42 sont, comme représenté sur la figure 3b, un bord périphérique annulaire s'étendant sensiblement perpendiculairement à l'axe du récipient cylindrique 40.
20 Le bord périphérique annulaire 42 repose sur l'épaulement 7 de l'anneau supérieur, et permet ainsi de positionner le récipient dans l'ouverture. Le fond dudit récipient se trouve ainsi à distance de l'anneau inférieur, plus particulièrement des thermocouples 20a à 20e. De plus, le récipient cylindrique 40 est positionné à proximité des 25 thermocouples 30a à 30e, lesdits thermocouples entourant de façon régulière ledit récipient cylindrique dans un cercle de diamètre supérieur à celui du diamètre dudit récipient cylindrique, à environ mi-hauteur dudit récipient. Un tel agencement des moyens de mesure thermométriques ainsi qu'un tel positionnement du récipient permet respectivement d'obtenir une mesure de 30 la différence de température entre les premiers moyens 20 thermométriques et les deuxièmes moyens 30 thermométriques d'une grande sensibilité et d'une grande précision, et de maintenir le récipient sensiblement centré sur l'axe du capteur 1 cylindrique. Comme représenté sur les figures 3a et 3b, le bord périphérique annulaire 42 comporte des moyens de préhension 43 dudit récipient destinés à extraire ledit récipient par exemple d'un four de calorimètre différentiel (DSC). Ces moyens de préhension peuvent être une ou plusieurs tiges qui s'étendent sensiblement parallèlement à l'axe du récipient cylindrique, en direction opposée à celle de l'anneau inférieur. Dans ce cas, ces tiges 43 peuvent traverser des fentes 44 respectives 10 réalisées dans l'épaisseur du couvercle 41. Ainsi, le couvercle 41 est maintenu sur le bord périphérique annulaire 42 dans un plan perpendiculaire à l'axe dudit récipient cylindrique. Le dispositif 100 tel que représenté sur les figures 3a et 3b peut comprendre en outre un support 50 fixé à l'anneau inférieur 2, ledit support 15 étant solidaire d'une canne 51. Ladite canne 51 est typiquement utilisée pour introduire le capteur 1 au centre de la zone dite chaude du four de calorimètre différentiel. A titre d'exemple, comme représenté sur la figure 3b, le support 50 est un disque sur lequel se fixe l'anneau inférieur 2 par l'intermédiaire de son 20 épaulement 8. Le disque 50 comprend une nervure 52 annulaire de diamètre permettant son emboitement à l'intérieur de l'épaulement 8 de l'anneau inférieur. Ce mode de fixation n'est nullement limitatif et tout autre moyen de fixation bien connu de l'homme du métier peut être utilisé.
25 En outre, le disque comporte avantageusement des orifices 53 permettant d'alléger la masse du disque 50 et donc du dispositif 100. On peut citer comme matériau utilisé pour la réalisation du support et de la canne l'alumine, ce matériau pouvant résister thermiquement à des températures pouvant atteindre 1600°C.
30 Pour mesurer par exemple la capacité calorifique d'un échantillon à l'aide d'un calorimètre différentiel (DSC) à flux thermique, on place tout d'abord l'échantillon dans un creuset tel que défini dans la présente invention, le creuset étant ensuite obturé par son couvercle. On introduit ledit creuset par l'ouverture de la partie supérieure du capteur selon la présente invention. Le creuset est alors positionné à l'aide de ses éléments de maintien dans le logement dudit capteur comme décrit précédemment en référence aux figures 3a et 3b. Le capteur, fixé sur une canne par l'intermédiaire d'un support, est introduit dans un four de calorimètre différentiel. La mesure de la différence de température entre l'échantillon et 10 l'environnement du capteur dans le four permet de déterminer la capacité calorifique de l'échantillon. Préalablement à la détermination de la capacité calorifique dudit échantillon, le calorimètre différentiel à flux thermique est calibré avec un matériau de référence, cette calibration étant bien connu de l'homme du 15 métier.
Claims (14)
1. Capteur (1) de mesure thermique caractérisé en ce qu'il comprend : un élément inférieur (2) comportant des premiers moyens (20) thermométriques, et un élément supérieur (3) comportant une ouverture (4) destinée à l'introduction d'un échantillon, des moyens de maintien (7) de cet échantillon dans l'ouverture (4) et à distance de l'élément inférieur (2), et des deuxièmes moyens (30) thermométriques à proximité de l'échantillon, les premiers moyens (20) thermométriques et les deuxièmes moyens (30) thermométriques étant aptes à mesurer une différence de température respectivement entre l'environnement du capteur et l'échantillon, et l'élément supérieur (3) étant solidaire de l'élément inférieur (2) par l'intermédiaire d'au moins une entretoise (5) qui permet à l'élément supérieur (3) d'être espacé de l'élément inférieur (2) pour maintenir l'échantillon à distance de l'élément inférieur (2).
2. Capteur selon la revendication 1, caractérisé en ce que les deuxièmes moyens thermométriques sont disposés autour de l'échantillon.
3. Capteur selon la revendication 2, caractérisé en ce que les deuxièmes moyens thermométriques sont disposés sensiblement à égale distance les uns des autres.
4. Capteur selon l'une quelconque des revendications, caractérisé en ce que les premiers moyens (20) thermométriques et les deuxièmes moyens (30) thermométriques comprennent respectivement des premiers thermocouples (20a, 20b, 20c, 20d, 20e) et des deuxièmes thermocouples (30a, 30b, 30c, 30d, 30e) mis en série pour former une thermopile.
5. Capteur selon la revendication 4, caractérisé en ce la thermopile comporte cinq premiers thermocouples (20a, 20b, 20c, 20d, 20e) et cinq deuxièmes thermocouples (30a, 30b, 30c, 30d, 30e).
6. Capteur selon l'une quelconque des revendications, caractérisé en ce que les moyens de maintien (7) sont un épaulement à la périphérie extérieure de l'élément supérieur qui s'étend perpendiculairement à la surface de l'élément supérieur, du côté opposé à l'élément inférieur.
7. Capteur selon l'une quelconque des revendications, caractérisé en ce que la périphérie extérieure de l'élément inférieur comporte un épaulement (8) qui s'étend perpendiculairement à la surface de l'élément inférieur, du côté opposé à l'élément supérieur, ledit épaulement permettant de fixer le capteur (1) sur un support (50).
8. Capteur selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que l'élément inférieur (2) et/ou l'élément supérieur (3) comporte des trous (9) destinés à positionner respectivement les premiers et/ou deuxièmes moyens (20, 30) thermométriques.
9. Capteur selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que l'élément supérieur et/ou l'élément inférieur est un anneau.
10. Capteur selon l'une quelconque des revendications, caractérisé en ce que les éléments inférieur et supérieur (2, 3) ainsi que la ou les entretoises (6) sont réalisés dans un matériau rigide et diélectrique.
11. Capteur selon la revendication 10, caractérisé en ce que ledit matériau est de l'alumine.
12. Dispositif (100) de mesure thermique comportant : un capteur (1) de mesure thermique tel que défini aux revendications 1 à 11, et un récipient (40) porte-échantillon et son couvercle (41), le récipient (40) comportant des éléments de maintien (42) pour se maintenir dans l'ouverture (4) du capteur et coopérant avec l'épaulement de l'élément supérieur (3) de sorte que le récipient se trouve à proximité des deuxièmes moyens (30) thermométriques et à distance des premiers moyens (20) thermométriques.
13. Dispositif de mesure selon la revendication 12, caractérisé en ce qu'il comprend en outre un support (50) fixé à l'élément inférieur du capteur (1), ledit support (50) étant solidaire d'une canne (53).
14. Dispositif selon la revendication 12 ou 13, caractérisé en ce que le récipient (40) porte-échantillon et son couvercle (41) sont réalisés dans un matériau à base de platine.
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Cited By (2)
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|---|---|---|---|---|
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| WO2014135150A1 (fr) * | 2013-03-04 | 2014-09-12 | Netzsch-Gerätebau GmbH | Procédé et dispositif d'analyse de matériau |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2134768A5 (fr) * | 1971-04-20 | 1972-12-08 | Setaram | |
| US4178800A (en) * | 1976-09-22 | 1979-12-18 | Christoph Thomann | Method of and apparatus for the measuring of quantities of heat |
| JPS5821150A (ja) * | 1981-07-30 | 1983-02-07 | Shimadzu Corp | 示差熱分析装置 |
| FR2603987A1 (fr) * | 1986-09-16 | 1988-03-18 | Commissariat Energie Atomique | Dispositif de calorimetrie destine a recevoir un echantillon constituant en partie la cellule de mesure du dispositif |
| EP0990893A1 (fr) * | 1998-10-01 | 2000-04-05 | Mettler-Toledo GmbH | Calorimètre unicellulaire |
| DE10259321A1 (de) * | 2002-12-18 | 2004-07-15 | Epcos Ag | Kalorimetrische Meßanordnung und kalorimetrisches Meßverfahren |
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Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2134768A5 (fr) * | 1971-04-20 | 1972-12-08 | Setaram | |
| US4178800A (en) * | 1976-09-22 | 1979-12-18 | Christoph Thomann | Method of and apparatus for the measuring of quantities of heat |
| JPS5821150A (ja) * | 1981-07-30 | 1983-02-07 | Shimadzu Corp | 示差熱分析装置 |
| FR2603987A1 (fr) * | 1986-09-16 | 1988-03-18 | Commissariat Energie Atomique | Dispositif de calorimetrie destine a recevoir un echantillon constituant en partie la cellule de mesure du dispositif |
| EP0990893A1 (fr) * | 1998-10-01 | 2000-04-05 | Mettler-Toledo GmbH | Calorimètre unicellulaire |
| DE10259321A1 (de) * | 2002-12-18 | 2004-07-15 | Epcos Ag | Kalorimetrische Meßanordnung und kalorimetrisches Meßverfahren |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2013098506A1 (fr) | 2011-12-28 | 2013-07-04 | Total Raffinage Marketing | Système de mesure de la température de rosée d'un flux gazeux |
| FR2985313A1 (fr) * | 2011-12-28 | 2013-07-05 | Total Raffinage Marketing | Systeme de mesure de la temperature de rosee d'un flux gazeux. |
| WO2014135150A1 (fr) * | 2013-03-04 | 2014-09-12 | Netzsch-Gerätebau GmbH | Procédé et dispositif d'analyse de matériau |
| CN105143868A (zh) * | 2013-03-04 | 2015-12-09 | 耐驰-仪器制造有限公司 | 用于材料分析的方法和装置 |
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Also Published As
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